第三章 第二节 物质的分离，提纯和检验-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮讲义

高考总复习化学 第二节 物质的分离、提纯和检验 知识复盘>考点突破 打通教材融会贯通 考点一 物质的分离与提纯 少备知识·复盘 2.“固十液”混合物的分离（提纯） -萃取法：如从碘水中提取碘 一、物质分离、提纯的区别与联系 1.混合物的分离是根据混合物中各组分的物 互溶 蒸发结晶：如从硫酸铜溶液中获 理性质或化学性质的差异，通过一定的物理 取胆矾晶体 变化或化学变化将混合物分成各组分的纯 固+液 蒸馏：如从海水中获取蒸馏水 净物。 2.混合物的提纯是根据混合物中各组分的物 不互溶过滤：如从泥沙和水中分离出泥沙 理性质或化学性质的差异，通过一定的物理 3.“液十液”混合物的分离（提纯） 变化或化学变化将混合物中的杂质除去。 互溶蒸馏法：如酒精和水，从石油 分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一 中获取汽油、煤油 液+液- 定要加以区别。 不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和 3.提纯的“四个原则”及“四个必须” 饱和Na2CO3溶液 (1)“四个原则0 三、物理法分离提纯物质所选装置 1.常用装置 一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯 (1)过滤 物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是 被提纯物质易复原。 适用 把不溶性固体与 进行分离 范围 [特别提醒]①不增、不减、易分离、易 复原 贴 滤纸紧贴漏斗内壁 (2)“四个必须”② 一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必 滤纸上缘低于 注 二低 须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去 意 液面低于 多种杂质时必须考虑加入试剂的先后 事 烧杯尖嘴紧靠 顺序。 项 [特别提醒]②过量、除尽、最佳、先后 三靠 玻璃棒轻靠 二、物质分离提纯的物理方法 漏斗下端紧靠 1.“固+固”混合物的分离（提纯） 加热升华法：如NaC1和12 (2)蒸发结晶 适用分离易溶性固体的溶质和 范围 溶剂 均易溶结晶法：如KNO 必 和NaCl 玻璃棒的作用：搅拌，防止 固+固 加水 注 难溶十易溶过滤法：如NaCl和 Mg(OH)2 意 停止加热的标准，当有 其他特殊法：如FeS和Fe可 项 时停止加热，利用 用磁铁吸引 余热蒸干 ·64 第三章化学实验基础知识 (3)萃取和分液 (2)蒸馏装置的创新 萃取：利用溶质在互不相溶的溶 由于冷凝管竖立，使液体混 适 剂里的 不同，用一种溶剂 合物能冷凝回流，若以此容 用 把溶质从它与另一种溶剂组成 器作反应容器，可使反应物 的溶液里提取出来 能循环利用，提高了反应物 围 的转化率 分液：分离两种 且易分 层的液体 四、物质分离提纯的化学方法 1.物质分离、提纯常用的化学方法 ①溶质在萃取剂中的溶解度比 方法 原理 举例 在原溶剂中大 注 意 ②萃取剂与原溶剂不反应、不 让混合气体通过盛 将气体混合物通过 相溶 有饱和食盐水的洗 洗气法 洗气装置而除去杂 ③萃取剂与溶质不反应 气瓶除去CL2中的 项 ④常用的萃取剂是苯或CCL, 质气体 少量HCI 般不用酒精作萃取剂 C1、SO、CO及 (4)蒸馏 将杂质离子转化为 沉淀法 沉淀 能形成弱碱的金属 适用分离 相差较大且 阳离子 范围 互溶的液体混合物 将杂质离子转化为 CO、HCO、SO、 气化法 温度计的水银球位于 气体 HSO,、NH等 温度计 蒸馏烧瓶的 处 冷凝管 牛角管 注 用加热法除去固体 蒸馏烧瓶中要加沸石 热分 除去NaCI中 意 混合物中易分解的 事 或碎瓷片，目的是 解法 的NH,CI 物质 项 酸碱溶 利用酸或碱将杂质 用盐酸除去SiO2中 冷凝管水流方向为 解法 溶解除去 的CaCO 口进，口出 氧化 利用氧化还原反应 用酸性KMnO,溶液 (5)升华 还原法 除去杂质 除去CO,中的SO, 某种组分易 的混合 适用 物，利用物质升华的性 可用CuO、Cu(OH)2 利用水解反应除去 范围 质在加热条件下分离的 水解法 杂质 等除去CuCl2溶液中 方法 的FeCL 冷水 如NaCI固体中的I2可 电解精炼铜，将含杂 注意 用该方法，但NH4CI固 利用电解原理分离 电解法 质的粗铜作阳极、精 事项 体中的I2不能用升华 和提纯物质 铜作阴极，电解液为 含铜离子的溶液 的方法分离 2.常见气体的除杂方法 2.创新装置 (1)过滤装置的创新 抽滤 气体（括号 除杂试剂 化学反应方程式或原理 内为杂质) 由于水流的作 H2S+CuSO =CuS 用，使装置a、b C2H2(H2S) CuSO,溶液 +H2SO 中气体的压强 减小，故使过滤 NH3+H2SO 速率加快 H2(NH) 浓硫酸 NHHSO 65 高考总复习化学 续表 续表 气体（括号 除杂试剂 化学反应方程式或原理 物质（括号 除杂试 反应的化学方 分离 内为杂质) 内为杂质) 剂或方法 程式或原理 方法 HCI极易溶于水，Cl2在 NaHCOz CI2(HCD 饱和NaCI Na2CO +CO2+H2O 溶液 饱和NaCl溶液中的溶解 溶液 通人CO2 度小 -2NaHCOs (Na2 CO2) 饱和NaHCO CO2(HCD Fe2O3 加过量 Al2O3+2NaOH+3H2O 溶液 过滤 (Al2O2) NaOH溶液 =2Na[Al(OH)] 饱和NaHSO3 SO2(HCI) 溶液 NHCI FeCl3+3NH3·H2O 溶液 加适量氨水 —Fe(OH)3￥ 过滤 饱和NaHCO. SO2+2NaHCO CO,(SO,) (FeCl3) +3NH CI 溶液 Na2 SO+H2O+2CO2 2A1+2NaOH+6H2O CO2(CO) 灼热CuO co+Cu0△Cu+CO, 镁粉 加过量 2NaCAI(OH)]+ 过滤 (铝粉) NaOH溶液 3H2↑ CO(CO) NaOH浓溶液 自主预诊 N2(O2) 灼热铜网 1.易错辨析，下列实验是否能达到相应目的 (正确的打“/”，错误的打“×”) CH (CH2CH2、 溴水 (1)除去CO2中的SO。 NaHCO, 饱和溶液 CH=CH) (2)分离1的CCL4溶液和H,O的混合物 3.常见固体或溶液的除杂方法 物质（括号 除杂试 反应的化学方 分离 内为杂质) 剂或方法 程式或原理 方法 Na2CO3 固体 加热 2 NaHCO,△Na,C0, (NaHCO) +H2O+C02↑ (3)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和 碳酸钠溶液洗涤、分液 () NaCl溶液 加适量 Na2 SO+BaCl2 (4)将废铁屑加入FeCl2溶液中，可用于除 (Na2SO) BaCl2溶液 过滤 BaSO4￥+2NaCl 去工业废气中的Cl () (5)可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 NaCI固体 加热 NH CI △ -NH3↑+ (NHCD HCI个 (6)除去NaHCO3固体中的Na,CO3,将固 FeCL,溶液 加过量铁粉 2FeCla+Fe-3FeCl2 过滤 体加热至恒重 (FeCla) (7)重结晶提纯苯甲酸：将粗品水溶、过滤、 蒸发、结晶 () FeCl3溶液 通入Cl2 2FeCl2+Cl2-2FeCl3 (FeCl2) (8)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加 入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥() ·66· 第三章化学实验基础知识 2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下 3.用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确 列说法错误的是 且能达到实验目的的是 A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青 蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯 甲酸 A.分离NHCI(s)和NaCl(s) 题组集训·练透 B.蒸发MgCL2溶液，制备无水MgCL2 ◆[题组1] 物质的一般分离和提纯方法 C.制备氢氧化铁胶体 1.为提纯下列物质（括号中为杂质），所选除杂 D.分离乙醇和乙酸 试剂和分离方法均正确的是 ◆[题组2]物质分离和提纯在化工流程中 的应用 被提纯的物质 选项 (杂质) 除杂试剂 分离方法 4.用KMnO,氧化甲苯制备苯甲酸。实验方 法：将甲苯和KMnO,溶液在100℃反应一 乙酸乙酯（乙 饱和Na,COg A 分液 段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾 醇) 溶液 (CH COOK)和甲苯的滤液按如下流程分 Mg(OH), 离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说 B 氨水 [A1(OH)3] 过滤 法不正确的是 ( ①NaS),干燥。 滤操作L 有机溶液 操作Ⅲ， C2 Ha (C2 H) 酸性高锰酸钾 C 洗气 溶液 液 水溶液 浓盐酸酸化 系列操作，回 操作Ⅱ D FeCl (Na CO,) 水 重结晶 已知：苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时 溶解度分别为0.3g和6.9g 2.(2023·海南卷)下列气体除杂（括号里为杂 A.操作I为分液、操作Ⅱ为过滤 质)操作所选用的试剂合理的是 B.甲苯、苯甲酸分别由A、B获得 A.CO2(HCI):饱和NaCO3溶液 C.若B中含有杂质，采用重结晶的方法进 B.NH3(HO):碱石灰 一步提纯 C.C,H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D.“系列操作”用到的仪器有铁架台（含铁 D.C2 Ha (SO2):PO1o 圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 考点二 物质的检验与鉴别 2.碱性气体的检验 必备知识·复盘 一、常见气体的检验 ①可使蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻 1.酸性气体的检验 璃棒产生 NH 无色无味气体通人澄清石灰水， C02 ②可使湿润的红色石蕊试纸 澄清石灰水 3.还原性气体的检验 酸性 S02 通人品红溶液，红色 ,再加热 气体 又 H -与热的CuO反应，产物是 ①可使湿润的蓝色石蕊试纸 (或湿润的pH试纸) 原性气体 co 一与热的CuO反应，产物是 ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒 HCI 产生 遇O(或空气)反应，气体由无色变 ③通入用硝酸酸化的硝酸银 为 溶液产生 67 高考总复习 化学 4.强氧化性气体的检验 续表 可使带火星的木条 反应原理 离子 试剂 现象 (离子方程式) ① 色，有刺激性气味 ②可使湿润的有色布条褪色 白色沉淀 Fe2++20H- ③可使湿润的碘化钾淀粉试纸 NaOH 香 Fe(OH)2Y、 化 ① 色，有刺激性气味 溶液 沉淀· 4Fe(OH)2+02+ ②溶于水，溶液无色但能使紫色石 色沉淀 NO Fe2+ 2H2O-4Fe(OH)3 体 蕊溶液 ③可使湿润的碘化钾淀粉试纸 Ka[Fe(CN)6] 3Fe2++2[Fe(CN)6]3 ①蓝色，有特殊臭味的气体 蓝色沉淀 溶液 -Fes[Fe(CN)G]2 ②可使湿润的有色布条褪色 ③可使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 Fe3++30H Fe3+ NaOH溶液 色沉淀 5.检验气体是根据气体的特性，一般从以下5 Fe(OH)2 个方面考虑： 2.气体法 (1)气体的颜色和气味； 反应原理 离子 试剂 现象 (2)水溶液的酸碱性； (离子方程式) (3)助燃、可燃及燃烧现象和产物； 产生无色有 (4)遇空气的变化； 气味 浓NaOH溶 (5)其他特性。 的气体，且气 液和湿润的 NH 体能使湿润 NHt+OH△ 瓶内气体为红棕色：NO2 红色石蕊 的 NH3↑+H2O 观察 瓶内气体为黄绿色：C2 试纸 色 石蕊试纸变 颜色 打开瓶盖，瓶口有白雾：HC1等 打开瓶盖，瓶口出现红棕色气体：NO CO号+2H+ 待 湿润红色石蕊试纸变蓝：NH3 H2O+CO2↑， 试纸 位 稀盐酸和 湿润醋酸铅试纸变黑：H2S CO号 石灰水 C02+Ca2++ 检测 石灰水 气 湿润品红试纸褪色：SO2等 20H CaCO￥ 体 余气（带火星的木条复燃：O2 +H2O 点燃（产生爆鸣声：H2等 产生无色有 变浑浊：CO2等 稀H2SO1 气味 S0号-+2H+= 用石灰水检验 的气体，且气 无浑浊：N2等 和品红溶液 体能使品红 SO2↑+H2O 二、离子检验的方法 溶液 1.沉淀法 3.显色法 反应原理 离子 试剂 现象 离子 反应原理 (离子方程式) 试剂 现象 (离子方程式) AgCI(白色 氯水、淀粉 2I+C12 CI、 溶液变色 稀HNO3和 沉淀)、AgBr Ag++C-AgCI 溶液 2C1+I2 Br (淡黄色沉Ag+Br一AgBr AgNO3溶液 旋)、AgI(黄Ag+I-AgIY 色沉淀) 先加KSCN 2Fe2++C12 KSCN溶液 溶液无变 -2Fe3++2C1 Fe2+ 和 Ba2++SO 和氯水 化，再加氯 Fe++3SCN SO1 色沉淀 溶液 BaSO 水后变色 -Fe(SCN) 68· 第三章化学实验基础知识 续表 (2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热 反应原理 或焰色试验区别开来。 离子 试剂 现象 (离子方程式) (3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两 Fe3++3SCN 两混合或相互滴加，记录混合后的反应现 Fe+ KSCN溶液 -Fe(SCN)3 象，分析确定。 (4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加 Na+ K+要透过蓝色 Pt(Fe)丝 火焰分别呈 入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 K+ 钴玻璃观察 和稀盐酸 色、色 (5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用 焰色 它作试剂鉴别余下的其他物质。 4.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施 (6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定 两液体。 待检离子 干扰离子 排干扰措施 sO 加过量的Ba(NO3)2溶液 个自主预诊 CI CO号 1.易错辨析（正确的打“/”，错误的打“×”） 加稀硝酸酸化 (1)通过红外光谱法可以推测青蒿素分子中 OH 的官能团 () CO号 (2)检验铁锈中是否含有二价铁，将铁锈溶 SO SO 加盐酸酸化 于浓盐酸，滴入KMnO,溶液，紫色褪去 Ag+ () 加盐酸后将产生的气体通 (3)灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验” SO号 CO号 入品红溶液中 实验时，须将海带进行灰化 (4)在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃 加硝酸后将产生的无色无 CO SO号 棒，火焰出现黄色，则溶液中含Na元素 味气体通入澄清石灰水中 三、物质的鉴别 (5)提取碘水中的碘用到仪器 1.限用一种试剂的物质鉴别方法 (1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的 (6)可用AgNO3溶液和稀HNO3区分 酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行 NaCl、NaNO,和NaNO, ( 鉴别。 (7)火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀 (2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相 HNO3和NaNO,溶液，可检验火柴头 反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的 是否含有氯元素 溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱 (8)向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡， 性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数 再加入少量KSCN溶液，溶液变为红 呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶 色，则X溶液中一定含有Fe2+() 液作试剂。 2.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法 (3)常用溴水、新制的氢氧化铜、酸性高锰酸钾 中，不可行的是 () 溶液等作试剂鉴别多种有机物。 A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 2.不另加试剂鉴别的一般分析思路 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 (1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 种，然后再利用它们去鉴别其他物质。 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 ·69 高考总复习化学 题组集训·练透 C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火 焰呈黄色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰 ◆[题组1] 常见物质的检验 无紫色，则Z溶液中有Na+,无K 1.根据下列实验事实得出的结论正确的是 D.用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴 加AgNO,溶液，产生白色沉淀，则W溶 A.气体 通人品红溶液褪色，结论：原气体一 液中含有C】 ◆[题组2]常见物质的鉴别 定是SO 3.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到 B.气体点懋气体 aOD白色沉淀，结论： 实验目的的是 ) 溶液 A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 原气体一定是烃 B.用KSCN溶液检验FeSO是否变质 C.某溶液打开瓶盖冒白雾 用蘸有浓氨水的 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO 玻璃棒靠近 是否被氧化 白烟，结论：原溶液一定是浓盐酸 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否 加入淀 混有乙醛 D.某有色溶液 →蓝色，结论：原溶液中 溶液 4.(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进 定含有2 行反应，改变两种试剂的滴加顺序（试剂浓 度均为0.1mol·L1),反应现象没有明显 2.下列关于物质或离子检验的推断正确的是 差别的是 ( ( 选项 试剂① 试剂② A.向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红 色，证明X溶液中有Fe3+,无Fe+ A 氨水 AgNO3溶液 B.用盐酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸 B NaOH溶液 A12(SO4)3溶液 钡溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含 C H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 有SO D KSCN溶液 FeCls溶液 感悟真题>高考知势 研析真题素养培育 真题细研·探究 C.4种试剂的使用顺序为BaCl,溶液、 Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 例](2025·浙江1月卷)提纯NaCI粗品 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁 (含少量的Ca+、Mg2+、K+和SO?)得到 热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2 思维导引 溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 培养学生的实验设计和评价能力，与课程 试题 标准中“能设计实验方案，解决化学问题” 立意 的要求一致。 滴加试剂 调滤液plH NaCI纯品 考查粗品提纯的试剂选择和颜序，涉及除 NaCl粗品溶液 考查 去杂质、生成沉淀、试剂顺序和蒸发结晶 下列说法不正确的是 内容 等操作。 A.用过量的BaCL,溶液除去SO 学生需掌握物质分离提纯的方法，能设计 核心 B.Ca+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤 合理的实验方案，培养学生的创新思维和 素养 除去 实践能力。 ·70 第三章化学实验基础知识 素养演练·品悟 3.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品（含 少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作 1.(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验，方得真知。 X为 下列实验设计合理的是 苯甲酸 加水 趁热 B.制备少量NO避免其 →浊液→ →滤液 A.除去CL2中的HCI 粗品 加热 过滤 被氧化 过滤 ☒→ 苯甲酸 碱石灰 铜丝 洗涤 Cl2(HCI) A.加热蒸馏 B.加水稀释 稀硝酸 C.冷却结晶 D.萃取分液 C.用乙醇萃取CS2中的SD.制作简易氢氧燃料电池 情境试题·专练 4.(除杂综合考查)下列除去样品中少量杂质 (Xo (括号内为杂质)所用的试剂、方法可行的是 () CS,溶液 A.C2H。(C2H,):酸性高锰酸钾溶液，洗气 溶液 B.乙酸乙酯(C2HOH):饱和碳酸钠溶液， 2.(2025·湖南卷)只用一种试剂，将Na2S04、 洗涤分液 C.苯（苯酚）：适量浓溴水，过滤 (NH4),CO3、AlCL3、KNO,四种物质的溶液 区分开，这种试剂是 ( D.溴苯(Br2):水洗，分液 A.NaOH溶液 B.AgNO3溶液 ⊙温馨提 学习至此，请完成配套训练 课时冲关八 C.H2SO4溶液 D.Ba(OH)2溶液 归纳提升·巧记 体系构建 核心巧记 1.提纯的“四个必须”和“四个原则” (1)“四个必须” ①加试剂必须过量 ②过量试剂 必须除去③实验方案必须最佳 物质的分离和提纯 ④必须考虑加入试剂的先后顺序 物质 常见物质 物质分离提纯常用方法 (2)“四个原则” 的分 分离提纯 提纯的“四个必须”和“四个原则” ①不增②不减 ③易分离 ④易 离、 物质分离提纯常用装置 复原 提纯 2.分离提纯的两个方面 和 物质的检 常见气体的检验 (1)分离提纯方法的选择 检验 验与鉴别 常见离子的检验 (2)分离提纯的操作 3.物质检验与鉴别的两个考点 (1)单一离子（或物质）的检验与鉴别 (2)多离子（或物质）的检验与鉴别 ·71·高考总复习化学 第二节物质的分离、提纯和检验 知识复盘·考点突破 考点一必备知识·复盘 三、1.(1)液体漏斗口滤纸上缘玻璃棒三层滤纸 处烧杯内壁(2)液体局部过热而飞溅大量晶体析出 (3)溶解度互不相溶(4)沸点支管口防止暴沸 下上(5)升华 四、2.HCI+NaHCO,—NaCl+H,O+CO,AHCl+ NaHSO,=NaCI+H,O+SO,CO,+2NaOH= Na;CO,+H;O 2Cu+O;A-2CuO CH:-CH:+Bra →CH2BrCH2BrCH=CH+2Br2→CHBr2—CHBr2 自主预诊 1.(1)/(2)×(3)/(4)/(5)/(6)×(7)X (8)× 2.B[A.二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸，点不同，可以用 蒸馏的方法将二者分离，A正确；B.苯酚和碳酸氢钠都可以 溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C.将 青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可 以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来：也可以 利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在 色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的 青蒿素，C正确；D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较 大，可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲 酸提纯出来，D正确。 题组集训·练透 1.AA.乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙 酯在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙 酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B. 氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能 被溶解，B错误；C.C2H,可以被酸性高锰酸钾溶液氧化 为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C错误；D.FCl 和NCO,都易溶于水，两者混合会发生水解相互促进 反应，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D错误： 故选A。」 2.B[A.二氧化碳、氯化氢均会和饱和碳酸钠溶液反应， A不符合题意；B.氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反 应，合理，B符合题意；C.酸性高锰酸钾会把乙炔氧化成 CO2,引入新的杂质，C不符合题意：D.P,O10、二氧化硫 均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合 题意。」 3.A[A.已知NH,C△NH,◆+HC+,NH,十HCI— NH,Cl,而NaCl受热不分解，故能用图示装置分离 NH,CI(s)和NaCI(s),A特合题意；B.由于MgCl,十 2H,O一Mg(OH),十2HC1,加热促进水解，故需在 HCI的气流氛围中蒸发MgCI2溶液，来制备无水 MgCl2,B不合题意；C.NaOH和FeCL反应得到 Fe(OH)沉淀，制备氢氧化铁胶体应该向沸水中滴加 FCl3饱和溶液，继续加热至液体呈红褐色停止加热即 可，C不合题意；D.乙醇和乙酸为互溶的两种液体，不能 用分液的方法来分离乙醇和乙酸，D不合题意。] 4.D[将含有苯甲酸钾(C:H:COOK)和甲苯的滤液分液 得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲 酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入 硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯；A.操作工 分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为 分离固液操作，为过滤，故A正确；B.根据分祈可知，液 体A为甲苯，固体B为苯甲酸，故B正确：C.重结晶法是 可以用于提高晶体纯度的操作，若B中含有杂质，采用 重结晶的方法进一步提纯，故C正确；D.“系列操作”为 得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用 到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、 烧杯、漏斗等，故D错误。] 考点二必备知识·复盘 、1.先变浑浊后变澄清褪色出现红色变红白烟 白色沉淀2.白烟变蓝3.Cu和H,OCu和CO, 红棕色4.复燃黄绿变蓝红棕变红变蓝 二、1.稀盐酸BaCL2白灰绿红褐红褐2.刺激性 红蓝变浑浊刺微性褪色3.蓝红红黄紫 ·46 自主预诊 1.(1)/(2)×(3)√(4)×(5)×(6)/(7)/ (8)X 2.D「A.过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧 化钠和。，，硫不溶于水，A可以鉴别；B.水晶为晶体，有 独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构， 可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别：C.钠的 焰色为黄色，钾的焰色为紫色（需透过蓝色钻玻璃），二 者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；D.苯和甲苯都可 以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不 能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别。] 题组集训·练透 1.D[A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色，A项 错误；B项中H2S、C,H。、HCHO都可出现此现象，B项 错误；C项中浓HNO,等也有此现象，C项错误；使淀粉 溶液变蓝的是碘单质，D项正确。] 2.B[A项，亚铁离子与KSCN不反应，不能鉴别，若检验 亚铁离子，可用酸性高锰酸钾溶液，观察溶液颜色是否 变化，错误；B项，能与B+反应生成沉淀的可能是 CO、SO、SO,但先加入盐酸无明显现象，可以排除 CO、SO的干扰，然后加入硝酸钡溶液，如果产生沉 淀，则溶液中含SO,正确：C项，玻璃中含有钠离子，用 玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，不能证 明溶液中是否含有钠离子，错误；D项，盐酸中也含有氯 离子，不能证明原溶液中是否含有氯离子，错误。] 3.A[A.石灰水的主要成分为Ca(OH),能与碳酸钠和 碳酸氨钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能 达到鉴别的目的，A错误；B.Fe2+变质后会生成Fe+,可 以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，可以达 到检验的目的，B正确；C.NaSO被氧化后会变成 Na,SO,加入盐酸酸化的BaCl,溶液后可以产生白色沉淀， 可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；D.含有醛基 的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验 乙醇中混有的乙醛，D正确。] 4.D化学实验与现象。 选项①加入②中现象 ②加入①中现象 先产生白色沉 A 淀，后来白色沉 先无明显现象，后来产生白 淀溶解 色沉淀 先产生白色沉 先无明显现象，后来产生白 B 淀，后来白色沉 淀溶解 色沉淀 溶液紫色逐渐 C 褪去，有气泡 紫色溶液迅速褪色，有气泡 产生 产生 0 溶液变为红色 溶液变为红色 感悟真题·高考知势真题细研·探究 [例]C[粗盐溶液中的Ca+用NaCO,溶液除去， Mg+用NaOH溶液除去，SO用BaCL2溶液除去， NaCO,溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余 的Ba+,过滤后再加HCI调节pH除去多余的Na,CO 和NaOH,最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过 滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干噪后即得 NaCl纯品 A.除去SO用BaCl,溶液，过量的BaCl,可以使SO 完全沉淀，多余Ba+可以用NaCO3除去，A正确： B.Ca+、Mg+、SO分别用Na,CO3、NaOH、BaCl溶 液，生成CaCO,、Mg(OH),、BaSO,沉淀，过滤除去，B正 确；C.四种试剂使用时NaCO,要在BaCL2之后，盐酸放 在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误： D.过滤后再加入盐酸调节滤液的DH,最后蒸发至大量 固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCI纯品，K 留在母液中，D正确。] 2 素养演练·品悟 l.B[A.碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收 HC1又能吸收CL,,不能用碱石灰除去CL,中的HC1,故 A错误；B.铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO 难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧 环境中，故B正确：C.S微溶于酒精、易溶于CS2,且乙醇 与CS互溶，不能用乙醇莘取CS中的S,故C错误； D.关闭K、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳 极，无氧气生成，阴极生成氨气，则打开K、关闭K,时， 不能形成氢氧燃料电池，故D错误。】 2.DA.NaOH溶液与AlCl3反应生成白色沉淀，NaOH 过量时沉淀溶解；与(NH1),CO,加热会释放NH3,但常 温下可能无法明显区分；Na2SO,和KNO3均无明显现 象，无法区分，A错误；B.AgNO3溶液与NaSO,生成微 溶的Ag2SO1白色沉淀，与(NH1),CO3生成Ag2CO3白 色沉淀，与AICL生成AgCI白色沉淀，与KNO3不反 应，无明显现象。三种沉淀均为白色，无法明确区分， B错误；C.H2SO溶液仅与(NH,)2CO,反应产生CO, 气体，其余三者无明显现象，无法区分NaSO1、AICl、 KNO3,C错误；D.Ba(OH)2溶液与NaSO,生成BaSO 白色沉淀（不溶解）；与(NH,)2CO生成BaCO3沉淀并 释放NH3;与AICL先生成Al(OH)3白色沉淀 B(OH),过量时沉淀溶解；与KNO,不反应，无明显现 象，四种现象均不同，可区分，D正确。] 3.CL苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）加水加热进行溶 解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量 NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCI的溶 解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方法进行除杂， 得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸， 因此，操作X为冷却结晶，故C正确。] 情境试题·专练 4.B「A.己烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，会引 入新的杂质，A错误；B.饱和碳酸钠溶液可以溶解乙醇，降 低乙酸乙酯溶解度，B正确：C.苯酚和浓溴水反应生成的三 溴苯酚会溶于苯，无法通过过滤分离，C错误；D.溴不易溶 于水，易溶于溴苯，除去溴苯中的溴应该加入氢氧化钠溶液 后分液，D错误。 答题规范3物质分离提纯操作规范描述 典例剖析 [例]解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面 积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴 沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易 燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过 程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可 判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使 用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）：(3)乙醇是有机 溶剂，沸，点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点 是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止 液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要 球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得 到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正 确，D错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸， 且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙 的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息 可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯 方法的名称是升华。 答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石 (2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃 取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸 水(5)升华 规范精练 1.解析：间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3， 5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCI和 水，然后除去其中的这些杂质即可。 (1)①根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用 蒸馏，②之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶 于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密 度比水小，因而有机层在上层。 (2)分离后的有机层，除了产品3,5-二甲氧基苯酚，还有 乙醚、HC1、水。利用这些物质的物理化学性质差异，先 ·40 参考答案 加入饱和NaHCO3溶液洗涤，除去HCl,再加入饱和食 盐水除去过量的NaHCO3,同时又减少产物3,5-二甲氧 基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。 (3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先 除水再除乙醚。除水先加入无水CaCl,千燥，然后过滤， 除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法 得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。 (4)减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已 抽吸干燥，此时过滤完全，先拆去连接抽气系和吸滤瓶 的橡皮管，后关闭抽气系，以免循环水真空抽气系中的 水倒吸污染滤液。 答案：(1)①蒸馏②检查是否漏水上(2)除去HCI 除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭 抽气泵 2.解析：工业碳酸银粉末（含少量Ba、Fe的化合物等杂 质)，碳酸锶浆液中加盐酸溶解，碳酸锶转为氯化锶，同 时生成氯化钡、氯化亚铁等，溶液中加硫酸生成BSO 沉淀、加双氧水把Fe+氧化为Fe+,调节溶液pH生成 氢氧化铁沉淀，过滤除去Ba、Fe等杂质，滤液蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤、干嗓得氯化勰晶体。 (1)在浆液中加入盐酸，碳酸勰和盐酸反应生成氯化锶 二氧化碳、水，发生反应的离子方程式为SCO,十2H -Sr2++H2O+CO2 (2)溶液中加硫酸，Ba2与SO反应生成BaSO,沉淀 加双氧水把Fe+氧化为Fe+,调节溶液pH生成氢氧化 铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO,、 Fe(OH)3:为不引入新杂质，调节溶液pH至8~10，宜 选用的试剂为氢氧化银粉末，氧化银粉末 (3)步骤⑤中，为减小氯化银的溶解度，洗涤氯化银晶体 最好选用氯化锶饱和溶液。 (4)六水氯化锶晶体(SrCL,·6H,O),61℃时晶体开始 失去结晶水，100℃时失去全部结晶水，工业上用热风吹 千六水氯化勰，选择的适宜温度范围为50~60℃。 答案：(1)SrC0,十2H+-Sr2++H0+CO2个 (2)BaSO1、Fe(OH)3BD(3)减少氣化锶晶体的损失 (4)A 第四章金属及其化合物 第一节钠及其化合物 知识复盘·考点突破 考点一必备知识·复盘 一、1.银白2. 3.低于4.软二、1.4Na十O -2Na,02Na+O,△Na,0,2Na+Cl,点槛2NaCl 2.(1)2Na十2HO—2Na+十20H十H2◆(2)钠的密 度比水小反应放热，钠的熔点低生成了强碱NaOH 3.2Na+2H=2Na+H2M4.(1)2Na+2H,O+ Cu2-2Na+Cu(OH)2+H2 三，1.2NaC1(熔融)电解2Na十Cl,◆2.石蜡油煤油 四、1.物理3.黄紫 五、1.增大增大增强低减小增强2.(2)石蜡 油(4)离子 自主预诊 1.(1)× (2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)× (8)/ 2.(1)保存在煤油或石蜡油中，不能保存在汽油或酒精中。 应满足液体的密度小于钠，且不与钠反应。目的是防止 钠被氧化成N,O,同时防止钠与空气中的水蒸气反应。 (2)因为金属氯化物在灼烧时易挥发，若用稀硫酸洗涤 铂丝，则由于硫酸盐的熔、沸点较高而难以挥发，会造成 对后面实验干忧；钾元素的火焰颜色必须透过蓝色钴玻 璃观察，以防止钠元素对其干扰。 (3)玻璃中含钠元素，灼烧产生黄色火焰，干扰焰色试 验，光洁无锈的镍丝、铬丝、钨丝，放在酒精灯上灼烧至 无色，本身无颜色，故可用来代替铂丝进行焰色试验。 题组集训·练透 1.B2.A 3