清单07 化学实验（抢分清单）2026年高考化学终极冲刺讲练测

清单07 化学实验 解题技法精讲 技法01 化学实验中的几个数据 技法07 固体成分检测实验方案设计的一般方法 技法02 实验操作中的“第一步” 技法08 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法 技法03 常见仪器的选择方法 技法09 物质制备实验设计 技法04 有关实验操作的问题 技法10 化学实验方案的常见评价方向 技法05 物质分离提纯 技法11 化学实验方案的设计与评价试题解题策略 技法06 有关物质检验的问题 常见误区破解 误区01使用下列仪器或用品的注意事项 误区05判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区 误区02化学试剂保存时存在的误区 误区06微型实验设计中易出现的7大误区 误区03化学实验操作中存在的10误区 误区07常见易错的实验操作 误区04判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区 题型强化训练 题型01化学实验常识及仪器的使用 题型04实验方案的评价 题型02物质的检验和鉴别 题型05物质制备和性质验证综合实验 题型03物质的分离和提纯 技法01 化学实验中的几个数据 技法02 实验操作中的“第一步” 1．检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 2．检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 3．调“0”点——天平等的使用。 4．验纯——点燃可燃性气体。 5．分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 6．润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 技法03 常见仪器的选择方法 技法04 有关实验操作的问题 1．检验离子是否已经沉淀完全的方法 规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则xx离子未完全沉淀。 2．检验沉淀是否洗涤干净的方法 规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子) 取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。 注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。 3．过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。 4．读取量气装置中的气体体积的方法 规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 5．用pH试纸测定溶液的pH的方法 规范解答：取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。 6．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 规范解答：当滴入最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由xx色变为xx色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。 7．分液的操作方法 规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，)使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。 8．引发铝热反应的操作方法 规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。 9．结晶的操作方法(1)用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法 规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。 10．蒸发结晶的操作方法 规范解答：以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。 注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。 11．配制FeCl3溶液时溶解的操作方法 规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。 12．除去氯化氢气体中氯气的操作方法 规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。 13．加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法 规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称量的质量差不超过0．1g。注意：实验中最少称量4次。 技法05 物质分离提纯 1．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 2．常见混合物的分离和提纯方法小结 序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法 (1) N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体 (2) CO(CO2) NaOH溶液 洗气 (3) CO2(CO) 灼热的CuO 用固体转化气体 (4) CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气 (5) SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 洗气 (6) Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气 (7) CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气 (8) 炭粉(MnO2) 浓盐酸(需加热) 过滤 (9) 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 (10) Al2O3(Fe2O3) NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解 (11) Al2O3(SiO2) 盐酸、氨水 过滤、加热分解 (12) BaSO4(BaCO3) 稀HCl或稀H2SO4 过滤 (13) NaOH溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液(适量) 过滤 (14) NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 加酸转化法 (15) Na2CO3溶液(NaHCO3) NaOH(适量) 加碱转化法 (16) NaCl溶液(NaHCO3) 盐酸 加酸转化法 (17) NH4Cl溶液[(NH4)2SO4] BaCl2(适量) 过滤 (18) FeCl3溶液(CuCl2) Fe、Cl2 过滤 (19) FeCl2溶液(FeCl3) Fe 加还原剂转化法 (20) CuO(Fe) 磁铁 吸附 (21) Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 渗析 (22) I2晶体(NaCl) —— 加热升华 (23) NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解 (24) KNO3晶体(NaCl) 蒸馏水 重结晶、过滤 (25) 乙烯(SO2．H2O) 碱石灰 用固体转化气体 (26) 乙烷(乙烯) Br2水溶液 洗气 (27) 溴苯(溴) NaOH稀溶液 分液 (28) 乙醇[水(少量)] 新制CaO 蒸馏 (29) 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 (30) 皂化液(甘油) 食盐 过滤 技法06 有关物质检验的问题 1．检验某溶液中是否含有SO42-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42-，反之则证明溶液里不含SO42-。 2．检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。 3．检验某溶液中是否含有CO32-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-，反之则证明溶液里不含CO32-。 4．检验某溶液中是否含有SO32-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-，反之则证明溶液里不含SO32-。 5．检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。 6．检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通氯气)，若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。(也可用铁氰化钾溶液检验Fe2+，现象：蓝色沉淀。) 7．检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法 规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或银氨溶液)，加热(水浴加热)，若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。 8．检验溴乙烷中含有溴元素的方法 规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。 技法07 固体成分检测实验方案设计的一般方法 方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。 方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。 方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。 技法08 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法 1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 3．测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 5．热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 技法09 物质制备实验设计 1．气体制备实验的基本思路 (1)根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置； (2)根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置； (3)根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置； (4)根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置； (5)根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 2．有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； (5)产率计算。产率计算公式：产率＝×100% 3．无机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； (5)产率计算。产率计算公式：产率＝×100% 4．物质制备实验注意事项 (1)原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。 (2)产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。 (3)制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。 (4)制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。 技法10 化学实验方案的常见评价方向 1．从可行性方面 (1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行； (2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、方便； (4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。 2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK] (1)反应原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否较快； (3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高； (4)合成过程是否造成环境污染。 3．从“安全性”方面 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸； (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)； (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)； (4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。 4．从规范性方面 (1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序； (2)仪器的查漏、气密性检验； (3)试剂添加的顺序与用量； (4)加热的方式方法和时机； (5)温度计的规范使用、水银球的位置； (6)实验数据的读取； (7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； 5．从经济效益和社会效益评价 (1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等； (2)社会效益指对环境的污染分析。 6．对实验结果的分析评价 实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑: (1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。 (2)操作不当引起的误差。 (3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。 (4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。 技法11 化学实验方案的设计与评价试题解题策略 1．化学实验方案的设计试题解题策略 (1)细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 (2)想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。 (3)看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。 (4)细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 (5)写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。 2．“五查法”速解装置图评价题 (1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。 (2)查所用反应试剂是否符合实验原理。 (3)查气体收集方法是否正确。 (4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。 (5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。 误区01使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 误区02化学试剂保存时存在的误区 误区03化学实验操作中存在的10误区 (1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 (2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 (3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 (4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 (5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 (6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 误区04判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区 类型 装置图 解读 集气 装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出” 盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等 收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出” 量气 装置 气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面最低点相切 洗气 装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气 储气 装置 瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2 安全瓶 装置 左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故 误区05判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区 装置图 解读 尾气吸收装置: ①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2．SO2等(如图a) ②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b) 气体检验装置: 如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c) 辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的CO2．水蒸气对定量测定产生干扰(如图d) 简易的气体发生装置: 类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e) 误区06微型实验设计中易出现的7大误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 误区07常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源:学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3．NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3．Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有m] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 误区08实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 (1) 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × (2) 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × (3) 该装置用于制备并收集NO气体 × (4) 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × (5) 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × (6) 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × (7) 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × (8) 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × (9) 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × (10) 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × (11) 该装置可用于制备并收集氨气 √ (12) 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × (13) 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × (14) ) 用图中方法不能检查此装置的气密性 × (15) 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ (16) 利用该装置可证明SO2有漂白性 × (17) 模拟外加电流的阴极保护法 √ (18) 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × (19) 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × (20) 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 题型01化学实验常识及仪器的使用 1．(2026·北京一模)下列实验操作中选用的仪器(夹持装置略去)正确的是( ) A．盛放NaOH溶液，选用④ B．从食盐水中获得食盐，选用①、⑥、⑦ C．分离甘油和水，选用②、③ D．配制溶液，选用③、⑤、⑧ 2．(2026·广东河源一模)实验小组尝试从海藻中提取碘，下列仪器或装置不能达到实验目的的是( ) A．捣碎干海藻 B．灼烧海藻 C．萃取含碘溶液 D．蒸馏浸出液 3．(2026·山东临沂一模)完成下列实验所用部分仪器选择正确的是( ) A．分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液：分液漏斗、烧杯 B．由CuSO4溶液制备胆矾晶体：坩埚、酒精灯 C．量取25.00mLNaOH溶液：量筒、锥形瓶 D．配制质量分数为的氯化钠溶液：容量瓶、胶头滴管 4．(2026·辽宁抚顺一模)下列实验操作或处理方法正确的是( ) A．用苯萃取碘水中的碘时，将有机层从下口放出 B．硝酸铵保存时受潮结块，应用铁锤慢慢敲碎 C．水银温度计破碎，应用硫粉覆盖水银并研磨 D．实验时未用完的钠、钾应放入废液桶处理 5．(2026·陕西宝鸡二模)下列有关实验操作或处理的说法错误的是( ) A．用蒸馏法分离苯和溴苯的混合物 B．与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有 C．检验蔗糖水解产物中的葡萄糖时，可直接向水解液中加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸即可 D．配制FeCl3溶液时，将FeCl3晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释至所需浓度 6．(2026·河北承德一模)下列关于实验操作或安全，说法正确的是( ) A．实验完毕后剩余的Na、P4等应放回原试剂瓶 B．无法用CuO除去CuCl2溶液中的FeCl3 杂质 C．用NaOH标准液测定乙酸浓度时，可用甲基橙作指示剂 D．实验室制Cl2时，可用澄清石灰水吸收尾气 题型02物质的检验和鉴别 7．(2026·安徽一模)下列有关物质分离、除杂或鉴别的叙述错误的是( ) A．利用X射线衍射实验鉴别石英玻璃与水晶 B．利用重结晶法提纯苯甲酸 C．利用萃取、柱色谱法提取、分离中药中的青蒿素 D．利用焰色试验鉴别烧碱和纯碱 8．(2026·内蒙古赤峰·一模)下列各组物质的鉴别或分离方法正确的是( ) A．鉴别Mg2+与Al3+：加稀氨水 B．鉴别CHOCH3与CH3CH2OH：核磁共振氢谱 C．分离I2与NH4Cl：加热 D．分离与CCl4：分液 9．(2026·浙江强基联盟二模)下列物质的鉴别、分离提纯或检验方法不正确的是( ) A．可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛 B．质谱图中分子离子峰为46，可能含有乙醚或乙醇 C．可通过萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离出青蒿素 D．加入饱和碳酸钠溶液后分液可除去乙酸乙酯中的乙酸 10．(2026·海南二模)下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是( ) 选项 检验材料 待鉴别物质 A 酸性高锰酸钾溶液 苯和对二甲苯 B 饱和碳酸钠溶液 乙酸乙酯和乙二醇 C 澄清石灰水 碳酸钠和碳酸氢钠溶液 D 水 二氧化氮和溴蒸气 11．(2026·湖南衡阳·模拟预测)下列试剂不能一步鉴别出(可适度加热)对应物质的是( ) 选项 试剂 待鉴别物质 A 澄清石灰水 Na2CO3溶液、NaHCO3溶液 B 氢氧化钠溶液 MgCl2溶液、AlCl3溶液 C 氢氧化钡溶液 Na2SO4 溶液、(NH4)2SO4 溶液 D 铁氰化钾溶液 Fe2(SO4)3溶液、FeSO4溶液 题型03物质的分离和提纯 12．(2026·海南一模)开发和利用海水资源是当前科学研究的一项重要任务，如图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图。下列叙述错误的是( ) A．实现过程①需要除去Mg2+、Ca2+、SO42-等离子 B．实验室中过程②可用如图所示装置实现 C．过程③中“热空气吹出”可能与溴的挥发性较强有关 D．过程④的离子方程式为Cl2 +2Br- ═Br2 +2Cl- 13．(2026·浙江省强基联盟高三二模)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”过程振荡几次后需打开下端活塞放气，静置分层 B．“操作X”为蒸馏，苯甲醇在蒸馏烧瓶中获得 C．“试剂Y”可选用盐酸，观察到晶体析出 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 14．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)提纯苯甲酸粗品(含有NaCl、泥沙等杂质)，得到苯甲酸纯品的方案如下。 下列说法不正确的是( ) A．一系列操作包括：过滤、洗涤、干燥 B．重结晶要求杂质必须在溶剂中溶解度较小且样品溶解度随温度变化不大 C．趁热过滤的目的：除去泥沙，减少苯甲酸的析出，提升产率 D．步骤III不宜用乙醇洗涤，可用冷水洗涤2~3次 15．(2026·湖南怀化一模)工业上以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下。下列说法错误的是( ) A．“锰酸钾歧化”可以用HCl代替CO2 B．该流程中可循环使用的物质是MnO2 C．“结晶”操作与从NaCl溶液中获得NaCl晶体的操作不相同 D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或Al2O3坩埚均不行 16．(2026·黑龙江辽宁二模)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐中提取铍的路径如下： 已知：。 下列说法正确的是( ) A．“热熔冷却”步骤为了得到玻璃态固体，需缓慢冷却 B．“反萃取”生成1molNa2]Be(OH)4]，理论上消耗4 mol NaOH C．滤液2可以进入“萃取分液”步骤再利用 D．电解熔融BeCl2获得Be时需加入NaCl，其主要作用是增强导电性 题型04实验方案的评价 17．(2026·河北八校联考一模)利用下列装置、试剂和操作能达到目的的是( ) A．将凡士林涂在b端和d端 B．测定盐酸的浓度 C．探究反应物浓度对反应速率的影响 D．测定氯水的pH 18．(·安徽六校高三一模)下列选项中实验仪器的使用及操作不正确的是( ) A．验证牺牲阳极法 B．灼烧海带 C．量取12.50 mL NaOH溶液 D．制取明矾晶体的结晶装置 19．(2026·浙江省七校联盟高三一模)利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( ) A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B．制备无水FeCl3 C．用稍高于室温的温度制备明矾大晶体 D．制备Fe(OH)2并较长时间观察颜色 20．(2026·浙江省县域教研联盟高三一模)下列目标产物的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A 乙二醇 环氧乙烷和水在加热、加压条件下反应 B FeCl3·6H2O 适量FeCl3晶体溶于较浓的盐酸中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C Na2CO3·10H2O 适量Na2CO3粉末置于烧杯中，滴加少量水，再减压低温烘干 D 宝石级钻石 CH4在微波炉里以等离子体分解出的碳通过化学气相沉积 21．(2026·四川德阳一模)根据下列实验操作和现象，得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向Na[Al(OH)4]溶液中滴加NaHSO3溶液，有白色沉淀生成 [Al(OH)4]-和HSO3-发生互相促进的水解反应 B 向淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热一段时间后，冷却，取少量水解液，用NaOH溶液调至碱性，再加入少量碘水，溶液不变蓝色 淀粉已经完全水解 C 向碘的CCl4溶液中加入等体积的KI浓溶液，振荡，溶液分层，下层变为浅紫色，上层呈棕黄色 碘在KI浓溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力 D 向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，溶液紫红色变浅并伴有黄绿色气体产生 氧化性：KMnO4>Fe3+>Cl2 22．(2026·湖南长沙·一模)下列由实验操作和现象得出的相应结论正确的是( ) 选项 实验操作 现象 结论 A 向丙烯醛中滴加酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 丙烯醛分子中含碳碳双键 B 向装有CaCO3固体的试管中滴加浓硝酸，将产生的气体通入Na2SiO3溶液中 产生白色沉淀 非金属性：N＞C＞Si C 向某一卤丙烷中先加入溶液并加热，充分反应后，加入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液 有白色沉淀生成 该一卤丙烷中含有氯元素 D 25℃时，向2mL0.1mol·L-1KOH溶液中先滴入几滴0.1mol·L-1MgCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴入0.1mol·L-1FeCl3溶液 有红褐色沉淀生成 25℃时，Fe(OH)3的Ksp比Mg(OH)2的Ksp小 23．(2026·北京一模)某实验小组探究少量Cl2和FeBr2溶液反应的过程，进行了如下实验： 实验Ⅰ 实验Ⅱ 下列说法中不正确的是( ) A．实验Ⅰ中滴加淀粉KI溶液，溶液呈深蓝色，原因是Ⅰ被氧化 B．实验Ⅰ中滴加KSCN溶液变红，证明了Cl2将氧化为Fe3+ C．实验Ⅱ中振荡后静置，上层溶液呈棕黄色主要与Fe3+水解、配位有关 D．对比上述实验可知少量Cl2能与FeBr2中的Br反应 题型05物质制备和性质验证综合实验 24．(2026·湖北黄冈二模)某兴趣小组在制备铜氨配合物时，进行了一系列探究。 (1)实验I：向2mL2mol·L-1 CuSO4溶液中逐滴加入2 mol/L氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液。再向深蓝色透明溶液中，加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。 ①用离子方程式说明产生蓝色沉淀的原因：___________。 ②溶液变成深蓝色是因为生成了[Cu(NH3)4]2+配离子，该配离子中心离子的杂化方式___________(填“是”或“不是”)sp3杂化。 (2)深蓝色晶体经洗涤、干燥后用___________(填仪器名称)检测，出现明锐的衍射峰，证实其是单一组分的晶体。关于深蓝色晶体的组成，甲、乙两同学提出了不同的想法。 甲：该晶体是[Cu(NH3)4](OH)2； 乙：该晶体是[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 丙同学根据甲、乙的猜想，设计了方案证明乙同学的猜想成立。请简述丙同学设计的方案以及确认乙同学猜想成立的证据___________。 (3)该小组认为实验I中生成蓝色沉淀的同时生成了NH4+，影响了[Cu(NH3)4](OH)2的生成。因此设计了实验Ⅱ制备，但却出现预期之外的现象： 实验Ⅱ： ⅰ．对于实验I与实验Ⅱ的现象差异。提出了三个假设： 假设a：实验I中加了两次氨水，c(NH3)浓度比实验Ⅱ中大，更有利于[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设b：实验I中生成了NH4+，可明显促进[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设c：实验Ⅱ中加入了Na+，可明显抑制[Cu(NH3)4]2+的生成。 ⅱ．设计实验Ⅲ~I进行验证，记录相关数据如下。[已知(有色物质)，为常数] 序号 操作 用分光光度计测清液吸光度 Ⅲ 取0.1gCu(OH)2固体于试管中 滴加氨水 A1 IV 滴加氨水 A2 V 滴加氨水，再加入少量 A3 VI Na2SO4固体滴加5mL2mol·L-1氨水，再加入少量________固体 A4 ①实验VI中，应加入的固体是___________(填化学式)。 ②若实验结果证实猜想b成立，则支持此结论的证据为___________。 (4)为进一步确认NH4+发挥作用的机制，继续查阅资料，得到如下数据： ； 。 请结合数据通过计算说明Cu(OH)2不溶于氨水，但在铵盐存在下可以溶解的原因___________。 25．(2026·湖北宜昌二模)碘化亚铜(CuI)是一种不溶于水的白色粉末，可用作有机合成催化剂。回答下列问题。 Ⅰ．制备CuI 实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持装置已略去)。 (1)下列与本实验无关的图标有___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)仪器X的名称为___________。单向阀的作用是___________。 (3)B装置中发生反应的离子方程式为___________。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，恒压分液漏斗b中___________(填“能”或“不能”)使用Na2SO3溶液代替SO2。 Ⅱ．探究生成CuI的反应原理 用如图所示装置在隔绝空气的条件下进行电化学实验： 左侧烧杯试剂 现象 实验① 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+试剂X 无明显现象 实验② 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+3.5 mL 1.0 mol/L NaI溶液 电流表指针发生偏转 左侧烧杯产生白色浑浊 (5)试剂X为___________。实验②右侧烧杯中电极反应方程式为___________。 (6)由此说明：SO2不能还原Cu2+，制备CuI加入NaI的作用是___________。 26．(2026·安徽安庆二模)碘化亚铜(CuI)是一种白色固体，不溶于水和乙醇，可溶于氰化钾、碘化钾溶液，潮湿环境中易被氧化，见光易分解，常用作有机反应催化剂。 I．甲化学小组以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，操作步骤如下： ①由废铜经一系列过程制得硫酸铜溶液； ②将仪器中的溶液逐滴加入到仪器中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊(装置如图)； ③将Na2S2O3溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体； ④减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI． 回答下列问题： (1)仪器X的名称___________，仪器Y中盛放的试剂为___________溶液。 (2)步骤①中一系列的过程操作顺序为：__________。 剪碎废铜→___________→___________→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→___________→___________→过滤→___________→硫酸铜溶液(填字母)。 a．加过氧化氢溶液并充分搅拌    b．加入热的碳酸钠溶液 c．过滤    d．调节溶液的pH    e．加热、蒸发浓缩 (3)乙化学小组提出在步骤③中的硫代硫酸钠可用二氧化硫代替，因为___________(用离子方程式表示)，从实验安全角度考虑，___________(填“甲”或者“乙”)方案更好，理由是___________。 II．产品纯度的测定 称取m克CuI样品于碘量瓶中，加入适量的FeCl3 溶液，振荡使样品完全分解，溶液呈深棕色，加入适量的蒸馏水稀释，加cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3VmL。(、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) (4)样品中CuI的纯度为___________%。 (5)下列说法正确的是___________(填字母)。 A．II中加水稀释是为了准确判断滴定终点 B．可用酸性高锰酸钾溶液代替硫代硫酸钠溶液 C．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡导致产品纯度偏高 D．CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子 27．(2026·吉林白山开学考试)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸在酸性较强的条件下的存在形式为：，其-羧基：，-羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同pH存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用___________(写一种 (2)的小于的原因是___________。 (3)谷氨酸溶解度()随pH变化，谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是___________。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过X射线衍射实验不能区别L、D构型谷氨酸单钠盐(二者互为手性异构体) (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下：③→___________→②→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱  ②过滤  ③加谷氨酸  ④除杂质并用活性炭脱色  ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 (6)味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样0.15 g于锥形瓶内，加甲酸3 mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30 mL、α--萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是___________。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是___________(用含c、V1、V0的式子表示)。 28．(2026·广东金太阳联考高三模拟)氧化还原反应可作为滴定原理进行浓度测定(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)，继而测定Ka。 回答下列问题： (1)将酸性KMnO4 溶液滴入H2O2溶液中，有气泡产生，颜色褪去，该过程中， (填元素符号)被氧化。 (2)双氧水溶液中存在两步电离：H2O2H++HO2-，HO2-H++O22-。向双氧水溶液中加入NaOH固体，H2O2的电离平衡会 移动(填“正向”或“逆向”)。 (3)兴趣小组利用数字化实验装置探究KMnO4 溶液滴定H2O2溶液的浓度。 ①初步实验 25℃时，用KMnO4 固体配制成0.02 mol/L的标准溶液，并滴定25.00 mL稀释250倍的H2O2溶液。该过程中需要用到的仪器有 (填选项字母)。 A．     B．     C．   D． ②分析讨论 实验观察到开始滴定时溶液很快变为棕褐色，且有棕褐色沉淀(MnO2细小颗粒)生成，同时产生气泡。利用氧化还原电势传感器测得体系电势随滴定溶液体积的变化曲线如图所示： 已知：氧化还原电势是衡量氧化还原反应中电对(形如MnO4-/Mn2+的粒子对)电子转移能力的重要指标，电势越高，电对中氧化态粒子氧化性越强，电势越低，电对中还原态粒子还原性越强；氧化还原电势是氧化态粒子和氢离子浓度综合作用的结果。 溶液氧化还原电势曲线中A→B段发生的反应使溶液中 (填粒子符号，忽略弱电解质的电离)微粒浓度下降。 甲同学根据初步滴定曲线认为可以判断滴定终点并计算出H2O2溶液浓度。但乙同学认为证据不足并提出假设：溶液的酸度影响滴定进程和结果。 ③验证假设：乙同学设计如下方案，进行实验[紫褐色溶液中，c(MnO4-)较大，并混有MnO2]。 实验编号 硫酸滴数 pH 实验现象 氧化还原电势变化 a 1 2.72 溶液由无色变为黄色、棕黄色、棕褐色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 b 2 2.49 c 3 2.27 溶液由无色变为粉红色、深红色、紫色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 d 4 2.20 e 5 2.07 ④实验小结，处理滴定数据。 曲线e为加入5滴硫酸的实验组的电势变化，根据实验现象和电势变化推测溶液由无色变为粉红色之前，溶液中发生反应的离子方程式为 。 假设成立，对比上述实验，从电离平衡和氧化还原反应本质角度，分析酸度是如何影响该实验滴定效果的： ；根据曲线e的数据计算未稀释的H2O2溶液浓度c(H2O2)= mol·L-1 。 (4)该小组尝试测弱酸H2O2的Ka1，在上述实验的基础上，还应进行的实验步骤及数据处理思路为 (忽略第二步电离)。 23 / 24 学科网（北京）股份有限公司 $ 清单07 化学实验 解题技法精讲 技法01 化学实验中的几个数据 技法07 固体成分检测实验方案设计的一般方法 技法02 实验操作中的“第一步” 技法08 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法 技法03 常见仪器的选择方法 技法09 物质制备实验设计 技法04 有关实验操作的问题 技法10 化学实验方案的常见评价方向 技法05 物质分离提纯 技法11 化学实验方案的设计与评价试题解题策略 技法06 有关物质检验的问题 常见误区破解 误区01使用下列仪器或用品的注意事项 误区05判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区 误区02化学试剂保存时存在的误区 误区06微型实验设计中易出现的7大误区 误区03化学实验操作中存在的10误区 误区07常见易错的实验操作 误区04判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区 题型强化训练 题型01化学实验常识及仪器的使用 题型04实验方案的评价 题型02物质的检验和鉴别 题型05物质制备和性质验证综合实验 题型03物质的分离和提纯 技法01 化学实验中的几个数据 技法02 实验操作中的“第一步” 1．检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 2．检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 3．调“0”点——天平等的使用。 4．验纯——点燃可燃性气体。 5．分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 6．润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 技法03 常见仪器的选择方法 技法04 有关实验操作的问题 1．检验离子是否已经沉淀完全的方法 规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则xx离子未完全沉淀。 2．检验沉淀是否洗涤干净的方法 规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子) 取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。 注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。 3．过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。 4．读取量气装置中的气体体积的方法 规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 5．用pH试纸测定溶液的pH的方法 规范解答：取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。 6．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 规范解答：当滴入最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由xx色变为xx色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。 7．分液的操作方法 规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，)使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。 8．引发铝热反应的操作方法 规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。 9．结晶的操作方法(1)用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法 规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。 10．蒸发结晶的操作方法 规范解答：以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。 注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。 11．配制FeCl3溶液时溶解的操作方法 规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。 12．除去氯化氢气体中氯气的操作方法 规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。 13．加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法 规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称量的质量差不超过0．1g。注意：实验中最少称量4次。 技法05 物质分离提纯 1．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 2．常见混合物的分离和提纯方法小结 序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法 (1) N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体 (2) CO(CO2) NaOH溶液 洗气 (3) CO2(CO) 灼热的CuO 用固体转化气体 (4) CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气 (5) SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 洗气 (6) Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气 (7) CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气 (8) 炭粉(MnO2) 浓盐酸(需加热) 过滤 (9) 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 (10) Al2O3(Fe2O3) NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解 (11) Al2O3(SiO2) 盐酸、氨水 过滤、加热分解 (12) BaSO4(BaCO3) 稀HCl或稀H2SO4 过滤 (13) NaOH溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液(适量) 过滤 (14) NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 加酸转化法 (15) Na2CO3溶液(NaHCO3) NaOH(适量) 加碱转化法 (16) NaCl溶液(NaHCO3) 盐酸 加酸转化法 (17) NH4Cl溶液[(NH4)2SO4] BaCl2(适量) 过滤 (18) FeCl3溶液(CuCl2) Fe、Cl2 过滤 (19) FeCl2溶液(FeCl3) Fe 加还原剂转化法 (20) CuO(Fe) 磁铁 吸附 (21) Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 渗析 (22) I2晶体(NaCl) —— 加热升华 (23) NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解 (24) KNO3晶体(NaCl) 蒸馏水 重结晶、过滤 (25) 乙烯(SO2．H2O) 碱石灰 用固体转化气体 (26) 乙烷(乙烯) Br2水溶液 洗气 (27) 溴苯(溴) NaOH稀溶液 分液 (28) 乙醇[水(少量)] 新制CaO 蒸馏 (29) 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 (30) 皂化液(甘油) 食盐 过滤 技法06 有关物质检验的问题 1．检验某溶液中是否含有SO42-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42-，反之则证明溶液里不含SO42-。 2．检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。 3．检验某溶液中是否含有CO32-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-，反之则证明溶液里不含CO32-。 4．检验某溶液中是否含有SO32-的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-，反之则证明溶液里不含SO32-。 5．检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。 6．检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法 规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通氯气)，若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。(也可用铁氰化钾溶液检验Fe2+，现象：蓝色沉淀。) 7．检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法 规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或银氨溶液)，加热(水浴加热)，若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。 8．检验溴乙烷中含有溴元素的方法 规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。 技法07 固体成分检测实验方案设计的一般方法 方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。 方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。 方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。 技法08 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法 1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 3．测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 5．热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 技法09 物质制备实验设计 1．气体制备实验的基本思路 (1)根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置； (2)根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置； (3)根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置； (4)根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置； (5)根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 2．有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； (5)产率计算。产率计算公式：产率＝×100% 3．无机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； (5)产率计算。产率计算公式：产率＝×100% 4．物质制备实验注意事项 (1)原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。 (2)产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。 (3)制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。 (4)制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。 技法10 化学实验方案的常见评价方向 1．从可行性方面 (1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行； (2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、方便； (4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。 2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK] (1)反应原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否较快； (3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高； (4)合成过程是否造成环境污染。 3．从“安全性”方面 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸； (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)； (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)； (4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。 4．从规范性方面 (1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序； (2)仪器的查漏、气密性检验； (3)试剂添加的顺序与用量； (4)加热的方式方法和时机； (5)温度计的规范使用、水银球的位置； (6)实验数据的读取； (7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； 5．从经济效益和社会效益评价 (1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等； (2)社会效益指对环境的污染分析。 6．对实验结果的分析评价 实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑: (1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。 (2)操作不当引起的误差。 (3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。 (4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。 技法11 化学实验方案的设计与评价试题解题策略 1．化学实验方案的设计试题解题策略 (1)细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 (2)想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。 (3)看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。 (4)细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 (5)写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。 2．“五查法”速解装置图评价题 (1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。 (2)查所用反应试剂是否符合实验原理。 (3)查气体收集方法是否正确。 (4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。 (5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。 误区01使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 误区02化学试剂保存时存在的误区 误区03化学实验操作中存在的10误区 (1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 (2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 (3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 (4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 (5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 (6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 误区04判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区 类型 装置图 解读 集气 装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出” 盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等 收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出” 量气 装置 气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面最低点相切 洗气 装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气 储气 装置 瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2 安全瓶 装置 左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故 误区05判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区 装置图 解读 尾气吸收装置: ①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2．SO2等(如图a) ②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b) 气体检验装置: 如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c) 辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的CO2．水蒸气对定量测定产生干扰(如图d) 简易的气体发生装置: 类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e) 误区06微型实验设计中易出现的7大误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 误区07常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源:学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3．NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3．Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有m] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 误区08实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 (1) 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × (2) 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × (3) 该装置用于制备并收集NO气体 × (4) 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × (5) 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × (6) 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × (7) 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × (8) 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × (9) 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × (10) 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × (11) 该装置可用于制备并收集氨气 √ (12) 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × (13) 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × (14) ) 用图中方法不能检查此装置的气密性 × (15) 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ (16) 利用该装置可证明SO2有漂白性 × (17) 模拟外加电流的阴极保护法 √ (18) 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × (19) 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × (20) 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 题型01化学实验常识及仪器的使用 1．(2026·北京一模)下列实验操作中选用的仪器(夹持装置略去)正确的是( ) A．盛放NaOH溶液，选用④ B．从食盐水中获得食盐，选用①、⑥、⑦ C．分离甘油和水，选用②、③ D．配制溶液，选用③、⑤、⑧ 【答案】B 【解析】A项，NaOH会与SiO2 反应，不能用带有玻璃塞的试剂瓶盛放NaOH溶液，A错误；B项，从食盐水中获得食盐需要蒸发结晶，用到①(酒精灯)加热、⑥(玻璃棒)搅拌、⑦(蒸发皿)，B正确；C项，甘油与水互溶，故不能用②(分液漏斗)分离，C错误；D项，配制100mL0.1mol·L-1NaCl溶液，用③(烧杯)溶解、⑤(100 mL容量瓶)、⑧(胶头滴管)定容，缺少⑥(玻璃棒)和量筒，D错误；故选B。 2．(2026·广东河源一模)实验小组尝试从海藻中提取碘，下列仪器或装置不能达到实验目的的是( ) A．捣碎干海藻 B．灼烧海藻 C．萃取含碘溶液 D．蒸馏浸出液 【答案】B 【解析】A项，捣碎干海藻固体，使用研钵研磨操作正确，可以达到实验目的，A不符合题意；B项，灼烧海藻属于高温固体灼烧，需要将海藻放在坩埚中，坩埚直接放在泥三角上加热；该装置在蒸发皿中灼烧海藻，不能达到实验目的，B符合题意；C项，碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘；振荡时分液漏斗需要倒转振荡，操作正确，可以达到实验目的，C不符合题意；D项，蒸馏浸出液时，温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝水遵循“下进上出”，符合蒸馏操作要求，装置正确，可以达到实验目的，D不符合题意；故选B。 3．(2026·山东临沂一模)完成下列实验所用部分仪器选择正确的是( ) A．分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液：分液漏斗、烧杯 B．由CuSO4溶液制备胆矾晶体：坩埚、酒精灯 C．量取25.00mLNaOH溶液：量筒、锥形瓶 D．配制质量分数为的氯化钠溶液：容量瓶、胶头滴管 【答案】A 【解析】A项，乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液不互溶、分层，分离操作为分液，所需仪器就是分液漏斗和烧杯，A正确；B项，制备胆矾CuSO4·5H2O需要保留结晶水，不能用坩埚灼烧(坩埚用于灼烧固体除去结晶水/杂质)，操作为蒸发浓缩、冷却结晶，需要蒸发皿而非坩埚，B错误；C项，量筒精度只有0.1mL，无法量取精度要求为25.00mL的NaOH溶液，应选用碱式滴定管量取，C错误；D项，配制质量分数的氯化钠溶液，不需要容量瓶，容量瓶仅用于配制一定物质的量浓度的溶液，D错误；故选A。 4．(2026·辽宁抚顺一模)下列实验操作或处理方法正确的是( ) A．用苯萃取碘水中的碘时，将有机层从下口放出 B．硝酸铵保存时受潮结块，应用铁锤慢慢敲碎 C．水银温度计破碎，应用硫粉覆盖水银并研磨 D．实验时未用完的钠、钾应放入废液桶处理 【答案】C 【解析】A项，苯的密度小于水，分液时应该将有机层从上口倒出，A项错误；B项，硝酸铵受撞击容易爆炸，结块时不能用铁锤击打，B项错误；C项，水银与硫粉研磨可生成HgS，减少汞的挥发，C项正确；D项，实验时未用完的钠、钾应放回原试剂瓶，D项错误；故选C。 5．(2026·陕西宝鸡二模)下列有关实验操作或处理的说法错误的是( ) A．用蒸馏法分离苯和溴苯的混合物 B．与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有 C．检验蔗糖水解产物中的葡萄糖时，可直接向水解液中加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸即可 D．配制FeCl3溶液时，将FeCl3晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释至所需浓度 【答案】C 【解析】A项，苯和溴苯互溶，且沸点相差较大，可用蒸馏法分离，A正确；B项，图中标识从左到右依次为佩戴护目镜、当心火灾、注意高温、腐蚀品标志；制备氢氧化铁胶体时，需要将水煮沸，防止产生的蒸汽烫伤需要戴护目镜，加热用到酒精灯涉及易燃物和高温，相关试剂具有腐蚀性，标识均与实验相关，B正确；C项，蔗糖水解需要稀硫酸作催化剂，水解液呈酸性，而葡萄糖与新制Cu(OH)2悬浊液的反应必须在碱性环境下进行；直接向水解液加新制Cu(OH)2，酸会消耗Cu(OH)2，无法检验葡萄糖，需要先加NaOH中和酸至碱性后再检验，C错误；D项，FeCl3中Fe3＋易水解，将FeCl3晶体溶于浓盐酸可以抑制Fe3＋水解，再加水稀释到所需浓度，D正确；故选C。 6．(2026·河北承德一模)下列关于实验操作或安全，说法正确的是( ) A．实验完毕后剩余的Na、P4等应放回原试剂瓶 B．无法用CuO除去CuCl2溶液中的FeCl3 杂质 C．用NaOH标准液测定乙酸浓度时，可用甲基橙作指示剂 D．实验室制Cl2时，可用澄清石灰水吸收尾气 【答案】A 【解析】A项，Na、P4均为易燃易爆危险品，随意丢弃易引发安全事故，实验剩余的这类特殊药品应放回原试剂瓶，A正确；B项，FeCl3溶液中存在水解平衡Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入CuO可消耗H+使pH升高，促进Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀除去，且不引入新杂质，故可用CuO除杂，B错误；C项，NaOH滴定乙酸时，滴定终点生成强碱弱酸盐乙酸钠，溶液呈碱性，甲基橙变色范围为3.1~4.4(酸性范围)，会导致测定误差大，应选用酚酞作指示剂，C错误；D项，澄清石灰水中Ca(OH)2溶解度小、浓度低，无法完全吸收Cl2尾气，应选用NaOH溶液吸收，D错误；故选A。 题型02物质的检验和鉴别 7．(2026·安徽一模)下列有关物质分离、除杂或鉴别的叙述错误的是( ) A．利用X射线衍射实验鉴别石英玻璃与水晶 B．利用重结晶法提纯苯甲酸 C．利用萃取、柱色谱法提取、分离中药中的青蒿素 D．利用焰色试验鉴别烧碱和纯碱 【答案】D 【解析】A项，水晶属于晶体，石英玻璃属于非晶体，X射线衍射实验可以区分晶体与非晶体，A正确；B项，苯甲酸的溶解度随温度变化较大，且所含杂质溶解度与苯甲酸差异明显，可用重结晶法提纯，B正确；C项，青蒿素易溶于有机溶剂，可先用萃取法从中药中提取，再通过柱色谱法分离提纯，C正确；D项，烧碱是NaOH，纯碱是Na2CO3，二者都含有钠元素，焰色试验均为黄色，无法鉴别，D错误；故选D。 8．(2026·内蒙古赤峰·一模)下列各组物质的鉴别或分离方法正确的是( ) A．鉴别Mg2+与Al3+：加稀氨水 B．鉴别CHOCH3与CH3CH2OH：核磁共振氢谱 C．分离I2与NH4Cl：加热 D．分离与CCl4：分液 【答案】B 【解析】A项，镁离子与氨水反应生成白色沉淀，铝离子与氨水反应生成白色沉淀，二者现象相同，A错误；B项，乙醚中只有1种化学环境的氢原子，核磁共振氢谱只有1个峰；乙醇中有3种化学环境的氢原子，核磁共振氢谱有3个峰，可以鉴别，B正确；C项，加热时，NH4Cl会分解为HCl和NH3，碘单质会升华，冷却后NH3和HCl又会重新化合为NH4Cl，碘蒸气也会凝华，无法分离，C错误；D项，苯和四氯化碳互溶，不能用分液的方法分离，应采用蒸馏的方法，D错误；故选B。 9．(2026·浙江强基联盟二模)下列物质的鉴别、分离提纯或检验方法不正确的是( ) A．可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛 B．质谱图中分子离子峰为46，可能含有乙醚或乙醇 C．可通过萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离出青蒿素 D．加入饱和碳酸钠溶液后分液可除去乙酸乙酯中的乙酸 【答案】B 【解析】A项， 可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛：苯酚与溴水反应生成白色沉淀(三溴苯酚)，而苯甲醛与溴水发生氧化还原反应不产生沉淀(仅褪色)，因此，溴水可有效鉴别两者，A正确；B项，质谱分子离子峰对应相对分子质量，乙醇(C2H6O)相对分子质量为46，但乙醚(C4H10O)相对分子质量为74，分子离子峰46不可能对应乙醚，因此“可能含有乙醚”的说法错误，B错误；C项，青蒿素提取通常先用有机溶剂(如乙醚)萃取，再经柱色谱(如硅胶柱)纯化分离，该方法符合实际工艺，C正确；D项，饱和碳酸钠与乙酸反应生成乙酸钠(水溶性)和CO2，乙酸乙酯不溶于水，分液后有机层得到纯化，该方法正确，D正确；故选B。 10．(2026·海南二模)下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是( ) 选项 检验材料 待鉴别物质 A 酸性高锰酸钾溶液 苯和对二甲苯 B 饱和碳酸钠溶液 乙酸乙酯和乙二醇 C 澄清石灰水 碳酸钠和碳酸氢钠溶液 D 水 二氧化氮和溴蒸气 【答案】C 【解析】A项，苯性质稳定，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色；对二甲苯的苯环侧链甲基可被酸性高锰酸钾氧化，能使溶液褪色，现象不同，可一步鉴别。A不符合题意；B项，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，会分层；乙二醇与水互溶，不分层，现象不同，可一步鉴别。B不符合题意；C项，碳酸钠与澄清石灰水反应(Ca(OH)2+Na2CO3＝CaCO3↓+2NaOH)，会生成CaCO3白色沉淀；碳酸氢钠与澄清石灰水反应(无论哪种反应物过量)都会生成CaCO3白色沉淀，现象相同，不能一步鉴别。C符合题意；D项，二氧化氮与水反应生成无色硝酸和NO，最终得到无色溶液，NO遇空气又变红棕色；溴蒸气溶于水得到橙黄色的溴水，现象不同，可一步鉴别。D不符合题意；故选C。 11．(2026·湖南衡阳·模拟预测)下列试剂不能一步鉴别出(可适度加热)对应物质的是( ) 选项 试剂 待鉴别物质 A 澄清石灰水 Na2CO3溶液、NaHCO3溶液 B 氢氧化钠溶液 MgCl2溶液、AlCl3溶液 C 氢氧化钡溶液 Na2SO4 溶液、(NH4)2SO4 溶液 D 铁氰化钾溶液 Fe2(SO4)3溶液、FeSO4溶液 【答案】A 【解析】A项，澄清石灰水与Na2CO3、NaHCO3溶液反应均会生成白色CaCO3沉淀，现象完全相同，无法一步鉴别，A符合题意；B项，氢氧化钠溶液滴入MgCl2溶液中产生白色沉淀且沉淀不随氢氧化钠过量溶解，滴入AlCl3溶液中先产生白色沉淀，氢氧化钠过量后沉淀溶解，现象不同可鉴别，B不符合题意；C项，氢氧化钡溶液与Na2SO4 反应仅生成白色BaSO4 沉淀，与(NH4)2SO4 加热条件下反应既生成白色沉淀又产生刺激性气味的氨气，现象不同可鉴别，C不符合题意；D项，铁氰化钾溶液与FeSO4中的Fe2+反应生成特征蓝色沉淀(普鲁士蓝)，与Fe2(SO4)3溶液混合无明显现象(溶液仍为黄色)，现象不同可鉴别，D不符合题意；故选A。 题型03物质的分离和提纯 12．(2026·海南一模)开发和利用海水资源是当前科学研究的一项重要任务，如图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图。下列叙述错误的是( ) A．实现过程①需要除去Mg2+、Ca2+、SO42-等离子 B．实验室中过程②可用如图所示装置实现 C．过程③中“热空气吹出”可能与溴的挥发性较强有关 D．过程④的离子方程式为Cl2 +2Br- ═Br2 +2Cl- 【答案】B 【解析】A项，粗盐中含有的Mg2+、Ca2+、SO42-，需要用化学方法除去，A项正确；B项，Mg2+水解，直接加热MgCl2·6H2O会促进Mg2+的水解生成氢氧化镁，得不到无水MgCl2，且所用仪器也不能是蒸发皿，B项错误；C项，液溴易挥发，流程中可用水蒸气或热空气吹出溴，后被亚硫酸溶液吸收，达到富集溴的目的，C项正确；D项，过程④通入Cl2可获得Br2，反应的离子方程式为Cl2 +2Br- ═Br2 +2Cl-，D项正确；故选B。 13．(2026·浙江省强基联盟高三二模)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”过程振荡几次后需打开下端活塞放气，静置分层 B．“操作X”为蒸馏，苯甲醇在蒸馏烧瓶中获得 C．“试剂Y”可选用盐酸，观察到晶体析出 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【解析】苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要有生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。A项，“萃取”过程振荡后将分液漏斗倒放，使下端活塞朝上，打开下端活塞放气，完成萃取后静置分层，A正确；B项，“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来，甲基叔丁基醚的沸点小于苯甲醇(分子间形成氢键且分子量大)，受热挥发后在锥形瓶中冷凝收集，苯甲醇沸点较高在蒸馏烧瓶中收集，B正确；C项，“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，苯甲酸微溶于水，生成后析出苯甲酸晶体，C正确；D项，苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，故“洗涤”苯甲酸用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。故选D。 14．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)提纯苯甲酸粗品(含有NaCl、泥沙等杂质)，得到苯甲酸纯品的方案如下。 下列说法不正确的是( ) A．一系列操作包括：过滤、洗涤、干燥 B．重结晶要求杂质必须在溶剂中溶解度较小且样品溶解度随温度变化不大 C．趁热过滤的目的：除去泥沙，减少苯甲酸的析出，提升产率 D．步骤III不宜用乙醇洗涤，可用冷水洗涤2~3次 【答案】B 【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A项，结晶后需分离晶体，一系列操作包括过滤(分离晶体与母液)、洗涤(除去表面杂质)、干燥(得到纯品)，A正确；B项，重结晶要求被提纯物质(样品)溶解度随温度变化大(高温溶解、低温析出)，杂质溶解度要么很大(留在母液)要么很小(提前过滤除去)，而非“杂质溶解度较小且样品溶解度随温度变化不大”，B错误；C项，趁热过滤时温度高，苯甲酸溶解度大，可除去不溶性泥沙，同时减少苯甲酸析出损失，提升产率，C正确；项，乙醇易溶解苯甲酸，用乙醇洗涤会导致晶体损失；冷水能洗去表面杂质(如NaCl)且苯甲酸溶解度小，可减少损失，D正确；故选B。 15．(2026·湖南怀化一模)工业上以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下。下列说法错误的是( ) A．“锰酸钾歧化”可以用HCl代替CO2 B．该流程中可循环使用的物质是MnO2 C．“结晶”操作与从NaCl溶液中获得NaCl晶体的操作不相同 D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或Al2O3坩埚均不行 【答案】A 【解析】将软锰矿(主要成分为MnO2)与KOH和KClO3熔融氧化可得K2MnO4，该反应方程式为：3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl＋3H2O，加入蒸馏水浸取可得含有K2MnO4，KCl等溶质的混合溶液。向溶液中通入CO2，K2MnO4发生歧化反应，该反应方程式为3K2MnO4+2CO2=MnO2↓+2KMnO4+2K2CO3，将混合物抽滤后加热浓缩、冷却结晶后过滤可得KMnO4。A项，歧化过程生成KMnO4会和HCl发生反应，生成Cl2和MnCl2，影响反应收率，因此不能用HCl代替CO2，A错误；B项，由分析可知，在锰酸钾歧化过程中会生成MnO2，可以回到“熔融氧化”过程中循环使用，B正确；C项，要从NaCl溶液中获得NaCl晶体可直接蒸发结晶。该流程中，要获得KMnO4需浓缩混合溶液至表面出现晶膜，之后冷却浓缩液获得结晶，避免长时间加热造成KMnO4分解，二者操作不同，C正确；D项，“熔融氧化”过程中存在KOH，会腐蚀陶瓷和氧化铝，因此该操作应该在铁坩埚中进行，不能使用陶瓷坩埚或氧化铝坩埚，D正确；故选A。 16．(2026·黑龙江辽宁二模)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐中提取铍的路径如下： 已知：。 下列说法正确的是( ) A．“热熔冷却”步骤为了得到玻璃态固体，需缓慢冷却 B．“反萃取”生成1molNa2]Be(OH)4]，理论上消耗4 mol NaOH C．滤液2可以进入“萃取分液”步骤再利用 D．电解熔融BeCl2获得Be时需加入NaCl，其主要作用是增强导电性 【答案】D 【解析】以Be3Al2(SiO3)6为原料提取铍，先经热熔冷却得到玻璃态，再用稀硫酸酸浸过滤，滤渣为含硅的不溶物，滤液1含Be2+、Al3+等金属离子；加入含HA的煤油萃取分液，Be2+按进入有机相，水相1含Al3+等杂质；有机相加过量NaOH反萃取分液，Be以[Be(OH)42-]进入水相2，有机相为含NaA的煤油；水相2加热过滤得到Be(OH)2，最终冶炼得到Be。A项，玻璃态属于非晶体，快速冷却才能形成玻璃态固体，缓慢冷却会使晶体析出，无法得到玻璃态，A错误；B项，反萃取时，有机相中的BeA2(HA)2与NaOH反应：BeA2(HA)2+NaOH=Na2]Be(OH)4]+4NaA+2H2O，生成1molNa2]Be(OH)4]理论上消耗6molNaOH，B错误；C项，滤液2为加热过滤Be(OH)2后的溶液，主要含NaOH等杂质，呈碱性，萃取分液步骤需在酸性条件下进行，因此滤液2可进入反萃取步骤再利用，不能进入萃取分液步骤，C错误；D项，BeCl2为共价化合物，熔融态几乎不导电，电解熔融BeCl2时加入NaCl，NaCl为离子化合物，熔融态可电离出离子，主要作用是增强熔融盐的导电性，同时可降低熔点，D正确；故选D。 题型04实验方案的评价 17．(2026·河北八校联考一模)利用下列装置、试剂和操作能达到目的的是( ) A．将凡士林涂在b端和d端 B．测定盐酸的浓度 C．探究反应物浓度对反应速率的影响 D．测定氯水的pH 【答案】C 【解析】A项，凡士林不应涂在滴定管尖嘴d处，否则会堵塞尖嘴或污染溶液，A错误；B项，酸碱中和滴定时需要加入指示剂指示终点，B错误；C项，采用控制变量法探究H2O2溶液对反应速率的影响，通过改变其浓度来探究反应物浓度对反应速率的影响，C正确；D项，氯水具有漂白性，不能用pH试纸测得其pH值，D错误；故选C。 18．(·安徽六校高三一模)下列选项中实验仪器的使用及操作不正确的是( ) A．验证牺牲阳极法 B．灼烧海带 C．量取12.50 mL NaOH溶液 D．制取明矾晶体的结晶装置 【答案】B 【解析】A项，铁钉附近可观察到酚酞变红，没有蓝色(Fe2+遇铁氰化钾生成蓝色沉淀)，说明Fe未反应，Zn发生吸氧腐蚀，正极反应为O2+2H2O+4e-=4OH-，导致铁钉附近溶液显碱性，酚酞变红，证明Zn保护了铁，为牺牲阳极保护法，A正确；B项，灼烧装置中坩埚不需要垫石棉网，架在泥三角上直接加热，B错误；C项，聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱，故能盛装碱性溶液，C正确；D项，制取明矾晶体可通过此结晶法，将线悬挂的晶体放入饱和明矾溶液中，在合适温度下结晶，D正确；故选B。 19．(2026·浙江省七校联盟高三一模)利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( ) A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B．制备无水FeCl3 C．用稍高于室温的温度制备明矾大晶体 D．制备Fe(OH)2并较长时间观察颜色 【答案】D 【解析】A项，用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，酸式滴定管盛装HCl标准液，锥形瓶中盛放NaOH 溶液，操作符合滴定实验要求，可达到目的，A不符合题意；B项，制备无水FeCl3时，FeCl3·6H2O 在受热时易水解，通入干燥HCl可抑制水解，碱石灰吸收尾气，装置能实现目的，B不符合题意；C项，用稍高于室温的温度使明矾饱和溶液缓慢冷却，可促进明矾晶体生长，该方法可制备明矾大晶体，C不符合题意；D项，制备Fe(OH)2时，Fe电极应与电源正极相连(作阳极)，且需隔绝空气(如液封)；图中Fe为阴极，不能达到目的，D符合题意；故选D。 20．(2026·浙江省县域教研联盟高三一模)下列目标产物的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A 乙二醇 环氧乙烷和水在加热、加压条件下反应 B FeCl3·6H2O 适量FeCl3晶体溶于较浓的盐酸中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C Na2CO3·10H2O 适量Na2CO3粉末置于烧杯中，滴加少量水，再减压低温烘干 D 宝石级钻石 CH4在微波炉里以等离子体分解出的碳通过化学气相沉积 【答案】C 【解析】A项，乙二醇可通过环氧乙烷与水在加热、加压条件下反应制得，该反应是工业制备乙二醇的标准方法，A正确；B项，FeCl3·6H2O的制备中，将FeCl3晶体溶于较浓盐酸可抑制Fe3+水解，再通过蒸发浓缩、冷却结晶等步骤可得到纯净的六水合三氯化铁晶体，B正确；C项，Na2CO3·10H2O需通过碳酸钠饱和溶液在适宜温度下结晶获得，方案中直接向Na2CO3粉末滴加少量水仅能形成湿润混合物或一水合物，后续减压低温烘干会促使脱水，无法得到稳定的十水合物晶体，C错误；D项，宝石级钻石可通过甲烷在微波炉等离子体条件下经化学气相沉积分解出碳原子并沉积形成，该方法是人工合成钻石的成熟技术，D正确；故选C。 21．(2026·四川德阳一模)根据下列实验操作和现象，得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向Na[Al(OH)4]溶液中滴加NaHSO3溶液，有白色沉淀生成 [Al(OH)4]-和HSO3-发生互相促进的水解反应 B 向淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热一段时间后，冷却，取少量水解液，用NaOH溶液调至碱性，再加入少量碘水，溶液不变蓝色 淀粉已经完全水解 C 向碘的CCl4溶液中加入等体积的KI浓溶液，振荡，溶液分层，下层变为浅紫色，上层呈棕黄色 碘在KI浓溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力 D 向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，溶液紫红色变浅并伴有黄绿色气体产生 氧化性：KMnO4>Fe3+>Cl2 【答案】C 【解析】A项，向Na[Al(OH)4]溶液中滴加NaHSO3溶液，生成白色沉淀Al(OH)3，发生反应：[Al(OH)4]-+HSO3-＝Al(OH)3↓+SO32-+H2O，是一个强酸制弱酸的过程，并非互相促进的水解反应，A错误；B项，淀粉水解后，用NaOH调至碱性，再加碘水，碘会与NaOH反应而损耗，溶液不变蓝色不能证明淀粉完全水解，检验淀粉水解液中是否含有淀粉，直接加碘水即可，B错误；C项，碘在CCl4溶液中呈紫色，加入KI浓溶液后，碘形成I3-溶于水相，上层(水相)呈棕黄色，下层(CCl4相)浅紫色，使更多I2从CCl4层转移到水层，说明碘在KI浓溶液中溶解度更大，溶解能力大于在CCl4中，C正确；D项，酸性KMnO4氧化Fe2+生成Fe3+(紫红色变浅)，并氧化Cl-生成Cl2(黄绿色气体)，实验中只能证明氧化性：KMnO4>Fe3+、KMnO4>Cl2，无法证明氧化性：Fe3+>Cl2，D错误；故选C。 22．(2026·湖南长沙·一模)下列由实验操作和现象得出的相应结论正确的是( ) 选项 实验操作 现象 结论 A 向丙烯醛中滴加酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 丙烯醛分子中含碳碳双键 B 向装有CaCO3固体的试管中滴加浓硝酸，将产生的气体通入Na2SiO3溶液中 产生白色沉淀 非金属性：N＞C＞Si C 向某一卤丙烷中先加入溶液并加热，充分反应后，加入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液 有白色沉淀生成 该一卤丙烷中含有氯元素 D 25℃时，向2mL0.1mol·L-1KOH溶液中先滴入几滴0.1mol·L-1MgCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴入0.1mol·L-1FeCl3溶液 有红褐色沉淀生成 25℃时，Fe(OH)3的Ksp比Mg(OH)2的Ksp小 【答案】C 【解析】A项，丙烯醛分子中的碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明丙烯醛分子中含碳碳双键，A错误；B项，不能确定白色沉淀H2SiO3是CO2与Na2SiO3溶液反应生成的还是浓硝酸挥发出的HNO3蒸气与Na2SiO3溶液反应生成的，故不能证明非金属性：，B错误；C项，鉴定某一卤丙烷中的氯元素应该先加入NaOH溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀硝酸酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH与AgNO3溶液反应生成AgOH沉淀对实验产生干扰，最后加入AgNO3溶液生成白色沉淀，说明含有氯元素，C正确；D项，在2mL0.1mol·L-1KOH溶液中先滴入几滴0.1mol·L-1MgCl2溶液，因为KOH过量，再滴入0.1mol·L-1FeCl3 溶液有红褐色沉淀生成，不能说明Fe(OH)3是由Mg(OH)2转化生成的，更不能说明，D错误；故选C。 23．(2026·北京一模)某实验小组探究少量Cl2和FeBr2溶液反应的过程，进行了如下实验： 实验Ⅰ 实验Ⅱ 下列说法中不正确的是( ) A．实验Ⅰ中滴加淀粉KI溶液，溶液呈深蓝色，原因是Ⅰ被氧化 B．实验Ⅰ中滴加KSCN溶液变红，证明了Cl2将氧化为Fe3+ C．实验Ⅱ中振荡后静置，上层溶液呈棕黄色主要与Fe3+水解、配位有关 D．对比上述实验可知少量Cl2能与FeBr2中的Br反应 【答案】B 【解析】实验I：向2mL0.1mol·L-1FeBr2滴加3滴饱和氯水，将反应后的溶液加入淀粉碘化钾，溶液变蓝说明产生I2即反应后的溶液有氧化性，但不能确定是Fe3+氧化I-还是Br2氧化I-；另一份加入KSCN溶液后溶液变为血红色，说明有Fe3+生成。实验II：向8mL0.1mol·L-1FeBr2溶液中加入氯气的CCl4饱和溶液1 mL，溶液先变为红棕色，后转化为黄色，静置后溶液分层，生成棕黄色。A项，实验Ⅰ中滴加淀粉KI溶液，溶液呈深蓝色说明I-被氧化为I2，A正确；B项，实验Ⅰ中滴加KSCN溶液变红证明生成Fe3+，但氯水中即含有具有氧化性的Cl2，还有HClO也具有氧化性，故不能说Cl2将Fe2+氧化为Fe3+，B错误；C项，实验Ⅱ中试管中的红棕色为新生成的Br2的颜色，再转移振荡后静置，上层溶液呈棕黄色主要是Fe3+，颜色与Fe3+的水解、配位有关，C正确；D项，实验I证明少量氯水能氧化Fe2+，实验II的现象(生成红棕色的Br2)证明少量氯水也能氧化Br⁻。通过对比两个实验可知，少量Cl2与FeBr2反应时，Br⁻能被氧化，D正确；故选B。 题型05物质制备和性质验证综合实验 24．(2026·湖北黄冈二模)某兴趣小组在制备铜氨配合物时，进行了一系列探究。 (1)实验I：向2mL2mol·L-1 CuSO4溶液中逐滴加入2 mol/L氨水，先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液。再向深蓝色透明溶液中，加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。 ①用离子方程式说明产生蓝色沉淀的原因：___________。 ②溶液变成深蓝色是因为生成了[Cu(NH3)4]2+配离子，该配离子中心离子的杂化方式___________(填“是”或“不是”)sp3杂化。 (2)深蓝色晶体经洗涤、干燥后用___________(填仪器名称)检测，出现明锐的衍射峰，证实其是单一组分的晶体。关于深蓝色晶体的组成，甲、乙两同学提出了不同的想法。 甲：该晶体是[Cu(NH3)4](OH)2； 乙：该晶体是[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 丙同学根据甲、乙的猜想，设计了方案证明乙同学的猜想成立。请简述丙同学设计的方案以及确认乙同学猜想成立的证据___________。 (3)该小组认为实验I中生成蓝色沉淀的同时生成了NH4+，影响了[Cu(NH3)4](OH)2的生成。因此设计了实验Ⅱ制备，但却出现预期之外的现象： 实验Ⅱ： ⅰ．对于实验I与实验Ⅱ的现象差异。提出了三个假设： 假设a：实验I中加了两次氨水，c(NH3)浓度比实验Ⅱ中大，更有利于[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设b：实验I中生成了NH4+，可明显促进[Cu(NH3)4]2+的生成。 假设c：实验Ⅱ中加入了Na+，可明显抑制[Cu(NH3)4]2+的生成。 ⅱ．设计实验Ⅲ~I进行验证，记录相关数据如下。[已知(有色物质)，为常数] 序号 操作 用分光光度计测清液吸光度 Ⅲ 取0.1gCu(OH)2固体于试管中 滴加氨水 A1 IV 滴加氨水 A2 V 滴加氨水，再加入少量 A3 VI Na2SO4固体滴加5mL2mol·L-1氨水，再加入少量________固体 A4 ①实验VI中，应加入的固体是___________(填化学式)。 ②若实验结果证实猜想b成立，则支持此结论的证据为___________。 (4)为进一步确认NH4+发挥作用的机制，继续查阅资料，得到如下数据： ； 。 请结合数据通过计算说明Cu(OH)2不溶于氨水，但在铵盐存在下可以溶解的原因___________。 【答案】(1)Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+(或“Cu2++2NH3·H2O+SO42-=Cu(OH)2SO4↓+2NH4+”等碱式硫酸盐均可) 不是 (2) X射线衍射仪 取少量晶体于试管中，加入足量稀盐酸溶解酸化，再滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀(或查阅资料，进一步解析衍射图谱，分析出晶体中有正四面体的原子团结构。) (3) (NH4)2SO4 (或“A4最大，A2略大于A1，A1、A3接近”) (4)反应的平衡常数 ，反应难以进行；加入铵根后，发生反应，平衡常数为，平衡常数显著增大，反应易发生 【解析】向CuSO4溶液中滴加氨水，产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色溶液，并加入乙醇可析出深蓝色晶体，并对深蓝色晶体进行探究实验，据此分析； (1)①氨水少量时，CuSO4与NH3·H2O反应生成蓝色氢氧化铜沉淀，Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+； ②[Cu(NH3)4]2+为平面正方形结构，中心离子Cu2+为dsp2杂化； (2)①晶体检测中，可通过X射线衍射仪检测，若出现明锐衍射峰可证明是单一组分的晶体；②甲猜想晶体阴离子为OH⁻，乙猜想阴离子为SO42-，只需检验是否存在SO42-即可证明，取少量晶体于试管中，加入足量稀盐酸溶解酸化，再滴加氯化钡溶液，出现白色沉淀，则乙同学猜想成立； (3)① 实验目的是分别验证NH4+的促进作用、Na+的抑制作用，实验需要控制阴离子相同，排除阴离子干扰，因此验证NH4+时加入(NH4)2SO4；② 吸光度与[Cu(NH3)4]2+浓度成正比，若加入Na2SO4和氨水的吸光度A3与不加其他固体的A1、A2接近，说明c(NH3)无促进作用、Na+无抑制作用；加入(NH4)2SO4的吸光度A4大于A1，说明NH4+可促进[Cu(NH3)4]2+生成，猜想b成立； (4)Cu(OH)2溶于氨水的反应为：，该反应平衡常数： ，K极小，反应很难自发进行，因此Cu(OH)2不溶于氨水；有铵盐存在时，NH4+会与OH⁻结合生成NH3·H2O，促进平衡正向移动，总反应为：，平衡常数为，平衡常数显著增大，反应易发生。 25．(2026·湖北宜昌二模)碘化亚铜(CuI)是一种不溶于水的白色粉末，可用作有机合成催化剂。回答下列问题。 Ⅰ．制备CuI 实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持装置已略去)。 (1)下列与本实验无关的图标有___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)仪器X的名称为___________。单向阀的作用是___________。 (3)B装置中发生反应的离子方程式为___________。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，恒压分液漏斗b中___________(填“能”或“不能”)使用Na2SO3溶液代替SO2。 Ⅱ．探究生成CuI的反应原理 用如图所示装置在隔绝空气的条件下进行电化学实验： 左侧烧杯试剂 现象 实验① 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+试剂X 无明显现象 实验② 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+3.5 mL 1.0 mol/L NaI溶液 电流表指针发生偏转 左侧烧杯产生白色浑浊 (5)试剂X为___________。实验②右侧烧杯中电极反应方程式为___________。 (6)由此说明：SO2不能还原Cu2+，制备CuI加入NaI的作用是___________。 【答案】(1)BC (2) 圆底烧瓶 防倒吸 (3)2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+ (4)不能 (5)3.5mL0.5mol·L-1Na2SO4溶液 SO2-2e-+2H2O ==SO42-+4H+ (6)NaI提供I-，与Cu+结合生成CuI沉淀，降低Cu+浓度，增强了Cu2+的氧化性，从而促进Cu2+被SO2还原 【解析】如图，A中利用70%浓硫酸与Na2SO3反应制取SO2气体，将SO2通入CuSO4和NaI的混合溶液中，发生2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+制得碘化亚铜(CuI)，最后用氢氧化钠溶液进行尾气处理，吸收未反应的SO2，防止污染空气，据此回答。 (1)A项，验中使用了硫酸，需要佩戴护目镜，保护眼睛，A不符合题意；B项，实验中没有使用加热装置，没有使用明火，B符合题意；C项，实验中没有使用刀具等锐器，C符合题意；D项，实验中制备了有毒气体SO2，实验过程中需要通风，D不符合题意；故选BC。 (2)仪器X的名称为圆底烧瓶，SO2易溶于NaOH溶液，故需要防倒吸，此处未采用倒扣漏斗或安全瓶的方式，而是利用单向阀起到该作用。 (3)B装置中SO₂将Cu2+还原为Cu+，同时I-与Cu+结合生成CuI沉淀，SO2被氧化为SO42-，根据得失电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平离子方程式为：2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，Na2SO3溶液呈碱性，加入B中会提高溶液pH，可能生成Cu(OH)2沉淀，而非CuI，因此不能使用Na2SO3溶液代替SO2。 (5)实验①和实验②的变量是是否加入NaI，因此试剂X需保持左侧烧杯溶液体积与实验②一致，钠离子浓度也应该一致，且不引入 I-，故试剂X为 3.5mL0.5mol·L-1 Na2SO4溶液，实验②右侧烧杯中SO2被氧化为 SO42-，电极反应式为：SO2-2e-+2H2O ==SO42-+4H+ 。 (6)实验①无现象，说明无I-时SO2无法还原Cu2+，实验②有电流和白色沉淀(CuI)生成，加入NaI的作用是：NaI提供I-，与Cu+结合生成CuI沉淀，降低Cu+浓度，增强了Cu2+的氧化性，从而促进Cu2+被SO2还原。 26．(2026·安徽安庆二模)碘化亚铜(CuI)是一种白色固体，不溶于水和乙醇，可溶于氰化钾、碘化钾溶液，潮湿环境中易被氧化，见光易分解，常用作有机反应催化剂。 I．甲化学小组以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，操作步骤如下： ①由废铜经一系列过程制得硫酸铜溶液； ②将仪器中的溶液逐滴加入到仪器中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊(装置如图)； ③将Na2S2O3溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体； ④减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI． 回答下列问题： (1)仪器X的名称___________，仪器Y中盛放的试剂为___________溶液。 (2)步骤①中一系列的过程操作顺序为：__________。 剪碎废铜→___________→___________→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→___________→___________→过滤→___________→硫酸铜溶液(填字母)。 a．加过氧化氢溶液并充分搅拌    b．加入热的碳酸钠溶液 c．过滤    d．调节溶液的pH    e．加热、蒸发浓缩 (3)乙化学小组提出在步骤③中的硫代硫酸钠可用二氧化硫代替，因为___________(用离子方程式表示)，从实验安全角度考虑，___________(填“甲”或者“乙”)方案更好，理由是___________。 II．产品纯度的测定 称取m克CuI样品于碘量瓶中，加入适量的FeCl3 溶液，振荡使样品完全分解，溶液呈深棕色，加入适量的蒸馏水稀释，加cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3VmL。(、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) (4)样品中CuI的纯度为___________%。 (5)下列说法正确的是___________(填字母)。 A．II中加水稀释是为了准确判断滴定终点 B．可用酸性高锰酸钾溶液代替硫代硫酸钠溶液 C．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡导致产品纯度偏高 D．CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子 【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 碘化钾或KI (2)剪碎废铜→b→c→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→a→d→过滤→e→硫酸铜溶液 (3)SO2+ I2+2H2O=4H++SO42-+2I- 甲 更安全，无需有毒气体(合理答案即可) (4) (5)AD 【解析】本题围绕碘化亚铜的制备及纯度测定展开，以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，所以X中盛放的是由废铜处理得到硫酸铜溶液，将装在恒压滴液漏斗Y中的碘化钾溶液逐滴加入到三颈烧瓶中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊，再将Na2S2O3 溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体，减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI，据此回答问题。 (1)图中仪器X的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)，题干可得实验是用硫酸铜和碘化钾反应制备CuI，且Y是逐滴加液的仪器，所以Y中盛放的是碘化钾溶液。 (2)因为废铜含油脂，所以剪碎废铜后先加入热的碳酸钠溶液除油脂，然后过滤；因为要除去铁杂质，所以向滤渣中加稀硫酸后加过氧化氢氧化亚铁离子，再调节pH除铁离子，过滤后加热蒸发浓缩得到硫酸铜溶液，按此逻辑确定操作顺序为剪碎废铜→b→c→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→a→d→过滤→e→硫酸铜溶液。 (3)因为SO2具有还原性，能将反应中生成的I2转化为CuI，所以对应的离子方程式为SO2+ I2+2H2O=4H++SO42-+2I- ；因为SO2有毒，易造成污染，所以，从实验安全角度考虑甲方案更好，更安全，无需使用有毒气体。 (4)根据反应、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，可得关系式，，则，，样品中CuI的纯度为。 (5)A项， Ⅱ中加水稀释，溶液颜色变浅，便于准确判断滴定终点，a正确；B项，酸性高锰酸钾溶液能氧化Fe2+、I-等，不能替代硫代硫酸钠溶液，b错误；C项，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡，导致读取的标准液体积偏小，产品纯度偏低，c错误；D项，CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子，D正确。故选AD。 27．(2026·吉林白山开学考试)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸在酸性较强的条件下的存在形式为：，其-羧基：，-羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同pH存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用___________(写一种 (2)的小于的原因是___________。 (3)谷氨酸溶解度()随pH变化，谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是___________。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过X射线衍射实验不能区别L、D构型谷氨酸单钠盐(二者互为手性异构体) (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下：③→___________→②→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱  ②过滤  ③加谷氨酸  ④除杂质并用活性炭脱色  ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 (6)味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样0.15 g于锥形瓶内，加甲酸3 mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30 mL、α--萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是___________。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是___________(用含c、V1、V0的式子表示)。 【答案】(1)稀硫酸或酸或酶 (2)由于-NH3+具有吸电子效应，α-羧基上的羟基极性比-羧基上的羟基极性强，更易电离 (3)BC (4)2HOOC-CH2-CH2-CH(NH3+)-COO-+Na2CO3→2-OOC-CH2-CH2-CH(NH3+)-COO-+CO2↑+H2O (5)①→⑤→④ (6) 作溶剂 【解析】淀粉水解生成葡萄糖，葡萄糖与氧气、氨气反应生成谷氨酸，谷氨酸与碳酸钠反应生成味精。 【解析】(1)步骤Ⅰ为淀粉水解生成葡萄糖，可选用稀硫酸或酸或淀粉酶作催化剂，催化淀粉水解。 (2)α-羧基邻位的-NH3+具有吸电子效应，使α-羧基上的羟基极性比-羧基上的羟基极性强，更易电离出H+，因此，小于。 (3)A项，干燥管B的作用是吸收尾气中多余的NH3，中性的无水氯化钙也可吸收NH3，不是只能选酸性物质，A错误；B项，由图2可知，pH=3.22时谷氨酸溶解度最小，有利于谷氨酸析出，B正确；C项，要得到大颗粒晶体，需要溶液缓慢进入介稳区，避免大量晶核生成；M→N→E→P操作是先高温溶解，再缓慢降温进入介稳区，仅晶体生长、不大量成核，可得到大颗粒结晶，C正确；D项，互为手性异构体的晶体X射线衍射图谱不同，X射线衍射可以区分二者，D错误；故选BC。 （4） 步骤Ⅲ中谷氨酸和碳酸钠反应生成谷氨酸单钠盐，只有一个羧基参加反应，化学反应方程式为+CO2↑+H2O。 （5） (5)步骤Ⅲ中，谷氨酸和碳酸钠在pH=6.96下反应生成谷氨酸单钠盐，除去杂质并用活性炭脱色后，过滤除去杂质和活性炭，滤液结晶、过滤、洗涤、干燥得到味精，因此操作顺序为③加谷氨酸→①加纯碱反应→⑤控制pH=6.96→④除杂、活性炭脱色→②过滤除去杂质和活性炭→结晶，因此空格填①→⑤→④。 (6)①该反应为非水滴定，甲酸和乙酸作为非水溶剂，溶解样品。② 由反应关系可知：，谷氨酸单钠的质量为，因此质量分数。 28．(2026·广东金太阳联考高三模拟)氧化还原反应可作为滴定原理进行浓度测定(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)，继而测定Ka。 回答下列问题： (1)将酸性KMnO4 溶液滴入H2O2溶液中，有气泡产生，颜色褪去，该过程中， (填元素符号)被氧化。 (2)双氧水溶液中存在两步电离：H2O2H++HO2-，HO2-H++O22-。向双氧水溶液中加入NaOH固体，H2O2的电离平衡会 移动(填“正向”或“逆向”)。 (3)兴趣小组利用数字化实验装置探究KMnO4 溶液滴定H2O2溶液的浓度。 ①初步实验 25℃时，用KMnO4 固体配制成0.02 mol/L的标准溶液，并滴定25.00 mL稀释250倍的H2O2溶液。该过程中需要用到的仪器有 (填选项字母)。 A．     B．     C．   D． ②分析讨论 实验观察到开始滴定时溶液很快变为棕褐色，且有棕褐色沉淀(MnO2细小颗粒)生成，同时产生气泡。利用氧化还原电势传感器测得体系电势随滴定溶液体积的变化曲线如图所示： 已知：氧化还原电势是衡量氧化还原反应中电对(形如MnO4-/Mn2+的粒子对)电子转移能力的重要指标，电势越高，电对中氧化态粒子氧化性越强，电势越低，电对中还原态粒子还原性越强；氧化还原电势是氧化态粒子和氢离子浓度综合作用的结果。 溶液氧化还原电势曲线中A→B段发生的反应使溶液中 (填粒子符号，忽略弱电解质的电离)微粒浓度下降。 甲同学根据初步滴定曲线认为可以判断滴定终点并计算出H2O2溶液浓度。但乙同学认为证据不足并提出假设：溶液的酸度影响滴定进程和结果。 ③验证假设：乙同学设计如下方案，进行实验[紫褐色溶液中，c(MnO4-)较大，并混有MnO2]。 实验编号 硫酸滴数 pH 实验现象 氧化还原电势变化 a 1 2.72 溶液由无色变为黄色、棕黄色、棕褐色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 b 2 2.49 c 3 2.27 溶液由无色变为粉红色、深红色、紫色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 d 4 2.20 e 5 2.07 ④实验小结，处理滴定数据。 曲线e为加入5滴硫酸的实验组的电势变化，根据实验现象和电势变化推测溶液由无色变为粉红色之前，溶液中发生反应的离子方程式为 。 假设成立，对比上述实验，从电离平衡和氧化还原反应本质角度，分析酸度是如何影响该实验滴定效果的： ；根据曲线e的数据计算未稀释的H2O2溶液浓度c(H2O2)= mol·L-1 。 (4)该小组尝试测弱酸H2O2的Ka1，在上述实验的基础上，还应进行的实验步骤及数据处理思路为 (忽略第二步电离)。 【答案】(1)O (2)正向 (3) BD H+、H2O2 5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2↑+2Mn2++8H2O 滴加硫酸使酸度升高(H+浓度增大)，抑制H2O2电离，MnO4-更易生成还原产物Mn2+，同时电势曲线出现清晰滴定终点；不加硫酸或酸度不足时，H2O2与MnO4-反应生成MnO2沉淀，电势曲线无明显终点 3.895 (4)实验步骤：25℃下，取相同稀释倍数的H2O2溶液，用pH计测定其pH，并记录数据；数据处理思路：先根据pH求出溶液c(H＋)，忽略第二步电离，再根据第一步电离平衡常数公式，代入c(H＋)和c(H2O2)可求得H2O2的 Ka1 【解析】(1)H2O2被KMnO4氧化，产生O2气泡，MnO4-被还原，溶液褪色，O元素被氧化； (2)加入NaOH固体，消耗H2O2电离的H+，c(H＋)降低，使电离平衡正向移动； (3)①配制溶液需要烧杯，滴定需要棕色酸式滴定管，蒸发皿和冷凝管不需要，故选BD；②有棕褐色沉淀生成说明MnO4-与H2O2生成了MnO2沉淀，同时产生O2，电势下降，说明H+减少，OH-增加；④溶液由无色变为粉红色之前，溶液为无色说明MnO4-的还原产物为Mn2+，则配平后方程式为5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2↑+2Mn2++8H2O；根据③中后三组实验数据可知，滴加硫酸，H+浓度增大，抑制H2O2电离，使MnO4-更易生成还原产物Mn2+，同时电势曲线出现清晰滴定终点；根据②中实验数据和③中前两组实验数据可知，不加硫酸或酸度不足时，H2O2与MnO4-反应生成MnO2沉淀，电势曲线无明显终点；根据滴定方程式中MnO4-与H2O2的反应比例可以列式计算，注意双氧水溶液是经过稀释的，； (4)根据③中后三组实验数据可知H2O2溶液的浓度，还需要测得原稀释的H2O2溶液pH。故实验步骤：25℃下，取相同稀释倍数的H2O2溶液，用pH计测定pH，并记录数据；数据处理思路：先根据pH求出溶液c(H＋)，忽略第二步电离，再根据第一步电离平衡常数公式，代入c(H＋)和c(H2O2)可求得H2O2的 Ka1。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共1页 学科网（北京）股份有限公司 23 / 24 学科网（北京）股份有限公司 $