专题02 实验探究综合题（大题专练，逐空突破）（陕晋青宁专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题02 实验探究综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 命题规律体现三大特征：一是载体固定：以真实科研/工业情景为背景，常考废气处理、废水除杂、物质制备、纯度测定、异常现象探究，常考Cl、S、N、Fe、Cr、Mn、I、Cu 等化合物的制备/性质/测定；二是不考课本简单复刻，全是“陌生装置+陌生反应”，装置看着新，但原理全是课内迁移；三是题型结构特征：固定 5 大类问题，仪器名称、作用、气密性检查、安全瓶/防倒吸/尾气处理、陌生氧化还原方程式书写，实验操作与目的，除杂、分离、提纯， 定量计算 + 误差分析；四是难度分布特征：前3问：基础送分（仪器、方程式、简单操作），中间1问：中档（除杂、检验、现象解释），最后1–2问：拉分（实验设计、误差分析、逻辑探究）。2026年考向预计更强调“探究性”，不再是简单“按步骤做题”，会给：异常现象、反常数据、对比实验，让你分析：原因、假设、设计实验验证； 绿色化学、安全、环保 比重变大；控制变量思想 + 对比实验必考，设问：实验①和②的目的？哪个变量起主要作用？；定性 + 定量结合更紧密 ，不再单独考滴定，而是：制备 → 除杂 → 滴定测纯度 → 误差分析，计算不难，但要理解实验逻辑才能算对；信息给得多，考“读题能力”：图表、溶解度曲线、装置图、数据表格变多，答案很多藏在题干信息里，不是纯背。 热点·设问·拆解 热点设问01 常考仪器的辨认、选择与连接 2025年陕晋青宁卷15（1） 2024年新课标卷9（1）（2） 2023年新课标卷9（1）（2） 热点设问02 实验条件的多维控制 2024年新课标卷9（4） 2023年新课标卷9（3）（5） 热点设问03 实验简答题的精准描述 2025年陕晋青宁卷15（4） 2024年新课标卷9（3） 2023年新课标卷9（4） 热点设问04 实验题中常考滴定计算 2025年陕晋青宁卷15（6）（7） 热点设问05 实验题中的分离与提纯 2025年陕晋青宁卷15（2） 2024年新课标卷9（5）（6）（7） 2023年新课标卷9（6） 热点设问01 常考仪器的辨认、选择与连接 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠( )，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) 【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） 【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 研考点·通技法 仪器的辨认与使用 仪器 仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶 仪器 仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 仪器 仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器 仪器或接口的连接顺序 (1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配 ①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶) ②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配 破类题·提能力 1．（2026·宁夏山西·一模）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 步骤Ⅰ：氯磺化 常温下，产物1是黄色油状物，产物2是白色固态结晶状物。实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 (1)仪器a的名称为________。 (2)该实验过程中，需要进行尾气处理，可以选用的装置是________(填字母)。 A． B． C． (3)分离产物1和产物2的操作名称是________。 步骤Ⅱ：氨化 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)BC (3)过滤或抽滤 【详解】（1）根据图示，仪器a的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。 （2）步骤Ⅰ中氯磺酸易水解，生成的氯化氢可用水吸收，但需要防止倒吸，所以可以选用BC装置。 （3）因为产物1是黄色油状物（液体），产物2是白色固态结晶状物（固体），所以固液分离的操作是过滤或抽滤。 2．（2026·宁夏山西·一模）实验室可用熔融的与Cl2反应制备SnCl4.已知SnCl4易水解；该反应易生成杂质SnCl2.请回答： 有关物理性质如下表： 物质 颜色、状态 熔点 沸点 银白色固体 231.9 2260 无色液体 114 无色晶体 246 652 (1)装置I中仪器甲的名称为___________；仪器乙的名称是___________；检查装置Ⅱ气密性的操作是___________。 (2)将上述装置组装成一套制备的实验装置(每个装置使用一次)，正确的顺序是B→___________→N→A→___________(填各接口字母序号)。 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 恒压滴液漏斗 将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱 (2) H→I→E→F C→D→J(→K) 【详解】（1）根据装置图可知仪器甲为蒸馏烧瓶；乙为恒压滴液漏斗；实验开始前要检查装置的气密性，检查装置II的气密性时，将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱时，证明气密性良好； （2）Ⅰ中Sn和Cl2共热生成SnCl4，Ⅱ中浓盐酸和高锰酸钾溶液反应生成Cl2，浓盐酸易挥发，所以生成的Cl2中含有HCl，SnCl4易水解，所以和Sn反应的Cl2必须是纯净的干燥的Cl2，Ⅴ中饱和食盐水除去氯气中的HCl，Ⅳ中浓硫酸干燥氯气，用Ⅲ收集得到的SnCl4；Ⅵ用于处理Ⅰ中剩余的氯气，正确的顺序是（填各接口字母序号）：B→H→I→E→F→N→A→C→D→J(→K)； 热点设问02 实验条件的多维控制 析典例·明思路 1．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (4)“加热”方式为_______。 【答案】(4)水浴加热 【详解】（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 研考点·通技法 1．温度控制 (1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热) (2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度 ①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动 ②控制温度在一定范围内进行的目的： a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢 b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) ③冰水冷却的目的 a．使某物质液化、降低产物的溶解度 b．减少其他副反应，提高产品纯度 2．控制气体的流速及用量 装置图 解题指导 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中 破类题·提能力 1．（2026·陕西榆林·模拟预测）亚硝基过硫酸钾，又被称为弗氏盐，易分解(碱性条件下分解较慢)，需在-20℃下低温储存，难溶于乙醇，是酚类的重要氧化剂。 Ⅰ．制备原理： Ⅱ．实验装置(夹持仪器已略)： Ⅲ．实验步骤： ①向三口烧瓶中加入和碎冰，置于冰盐浴中，在磁力搅拌下加入足量的溶液，再加入适量冰乙酸，反应15分钟； ②滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，再缓慢滴加适量溶液，滴加完毕后，反应1小时； ③通过减压过滤除去等杂质，将得到的滤液置于冰浴槽内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； ④过滤、洗涤、干燥，得到粗品。 回答下列问题： (2)pH测定仪的作用是___________。 (3)步骤②中，滴加溶液时，需要保持温度为0℃左右，其原因是___________，发生反应的离子方程式为___________。 (4)步骤③中，加入饱和KCl溶液的作用是___________。 (5)步骤④中洗涤两次用到的试剂依次为___________，粗品纯化的方法是___________。 (6)若测得产品中含，则本实验的产率为___________%(结果精确到0.1%)。 【答案】(2)实时监测溶液的，保证溶液的 (3)温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解 【详解】（2）因实验步骤②要滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，故pH测定仪的作用为实时监测溶液的，保证溶液的； （3）滴加温度过高，受热易分解，温度过低(0℃以下)反应速率太慢，故答案为温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解；因步骤③需要减压过滤除去等杂质，故还原产物为，再根据题示的制备原理，故离子方程式为； 2．（2026·山西·模拟预测）（2026·陕西·模拟预测）富马酸亚铁（）是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，在pH较高时易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 Ⅰ．富马酸亚铁制备 将2.00 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A中加入溶液调节溶液的pH为6.5～6.7。安装好回流装置（加热装置省略），通入，一段时间后从仪器B上口缓慢加入稍过量的溶液，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得到富马酸亚铁样品2.80 g。 Ⅱ．滴定法测定产品的纯度 准确称取0.300 g产品，加入稀溶解，再加入3滴邻二氮菲指示剂（邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色），用标准溶液滴定至终点，滴定过程中发生的反应为：（黄色）（无色）。多次实验平均消耗溶液15.00 mL。 回答下列问题： (2)加入调节溶液的pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是________。 【答案】(2)酸性较强时，富马酸亚铁会溶解；酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化；太高或太低都会导致产品纯度降低 【详解】（2）根据题目信息可知，富马酸亚铁可溶于酸性较强的溶液，酸性过低时，容易被氧化，所以要加入溶液调节溶液pH为6.5~6.7，原因为：酸性较强时，富马酸亚铁会溶解；酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化；太高或太低都会导致产品纯度降低。 热点设问03 实验简答题的精准描述 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷） 某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 【答案】(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 【详解】（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 研考点·通技法 1、现象描述的答题模板 有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 2、描述“操作或措施”的答题规范 (1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 (2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干 (3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH (4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全 (5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净 如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？ 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净 (7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色 如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色 3、物质检验和鉴别类的答题规范 (1)离子的检验 单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论 以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO 多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质 检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋ (2)固体的检验 答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质 实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解) 破类题·提能力 1．（2026·山西·模拟预测）设计如下实验制备反式二甘氨酸合铜并测定其含量。 Cu(OH)2 已知：ⅰ．甘氨酸()易溶于水，难溶于乙醇，羧基的电离平衡常数为； ⅱ．丙酮挥发性强，能迅速带走水分； ⅲ．Cu2++2NH2CH2COO−  。 回答下列问题： (4)测定二甘氨酸合铜的纯度 称量粗产品4.240 g，加入蒸馏水和适量稀硫酸，配制成100 mL样品溶液。取20.00 mL于碘量瓶中，加入过量KI固体，用标准液滴定至溶液呈浅黄色时，再加入适量溶液和3滴淀粉溶液，振荡碘量瓶，继续用标准液滴定至终点。平行滴定三次，平均消耗标准液20.00 mL(杂质不参与反应)。 已知：ⅰ．；； ⅱ．，吸附的量：。 ①稀硫酸的作用是___________，滴定终点的实验现象是___________。 【答案】(4)加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复 【详解】（4）①配合物中的和反应速率慢，故而应破坏内界结构，加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出。滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复。 2．（2026·山西运城·一模）已知：三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3，Mr=267.5 g·mol-1}为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶。它的一种制备方法如下： CoCl2溶液 实验步骤如下： ①称取1.0 g NH4Cl固体，用5 mL水溶解，加入仪器M中。 ②分批加入1.5 g CoCl2后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，充分混合后滴加双氧水。 ③加热至55～60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液中加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥得到橙黄色晶体。 制备装置如图所示： 已知：Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性。 回答下列问题： (3)步骤④中趁热过滤的目的是_________。 (4)步骤⑤中加入少量浓盐酸的目的是_______。 (5)测定产品纯度，实验步骤如下： i.称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，并加入3 mL硝基苯，用力振荡。 ii.向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液作为指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液生成AgSCN沉淀，达到滴定终点时用去V2 mL KSCN溶液。 ①滴定终点的现象为______。 【答案】(3)防止析出三氯化六氨合钴晶体，造成损失 (4)消耗氨水且增大溶液中浓度，降低[Co(NH3)6]Cl3的溶解度 (5) 当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液变为红色，且30s内不褪色 【详解】（3）根据题干信息，三氯化六氨合钴易溶于热水、冷水中微溶，趁热过滤可以避免温度降低导致产物析出损失，同时分离除去不溶性的活性炭杂质。 （4）三氯化六氨合钴结晶存在溶解平衡：，加入浓盐酸可消耗氨水且增大浓度，利用同离子效应降低产物溶解度，促进结晶析出。 （5）①遇会生成络合物而使溶液显红色，滴定终点时过量的与结合，因此现象为滴入最后半滴KSCN后溶液变为红色，且半分钟不褪色。 热点设问04 实验题中常考滴定计算 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(6)cabd (7)（或：） 偏高 【详解】（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 研考点·通技法 1．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 2．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 3．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 破类题·提能力 1．（2026·山西·二模）以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素水溶液利用下图装置制备水合肼； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇 67.1 与水互溶 水合肼 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 【答案】(6)86.7% 【详解】（6）的物质的量为：，由反应知过量的的物质的量等于滴定消耗的的物质的量，即，所以与反应的的物质的量为0.002 mol-0.0016 mol=0.0004 mol，由反应方程式知0.150 g产品中，，则产品纯度为：。 2．（2026·陕西·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体[常用作杀虫剂、媒染剂。某小组以废铜屑为原料制备该晶体，并对晶体中氨的含量进行测定。 查阅资料：为深蓝色晶体，难溶于乙醇，易溶于水，常温下在空气中可与、反应生成铜的碱式盐。回答下列问题： Ⅰ．晶体制备与提纯(实验装置与步骤如下，装置连接及检查过程略) ⅰ．向三颈瓶e中加入废铜屑和稀硫酸，打开d活塞滴加溶液，同时加热e至铜屑全部溶解，得到蓝色溶液。 ⅱ．打开装置b的活塞，a中有气体生成，e中先产生浅蓝色沉淀，后沉淀逐渐溶解，变为深蓝色透明溶液，关闭b的活塞。 ⅲ．将e中溶液转移到烧杯中，向其中加入适量95%乙醇，析出晶体；抽滤，用乙醇洗涤2～3次，低温干燥。 Ⅱ．晶体中氨的含量测定 ⅰ．准确称取m g晶体，用少量水溶解后由d注入e中，用蒸馏水冲洗d，关闭。 ⅱ．按图连接装置，洗净g瓶，向其中准确加入标准溶液。 ⅲ．向e中加入足量NaOH溶液，打开，加热b，使水蒸气进入e，将全部蒸出并被HCl标准溶液吸收。 ⅳ．蒸馏完毕，取下g瓶，滴入2-3滴酸碱指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量HCl，消耗NaOH标准溶液。 (5)实验装置中a、c的作用分别是_______、_______。 (6)步骤ⅳ中应选用的酸碱指示剂为_______(填“甲基橙”或“酚酞”)。 (7)晶体中氨的质量分数计算表达式为_______(用含字母的代数式表示)。 【答案】(5)平衡b瓶内气压 防止b瓶内蒸汽压过大、防止倒吸(或作安全瓶) (6)甲基橙 (7) 【详解】（5）a是水蒸气发生装置的安全管，可平衡压强，压强过大时水沿导管上升缓冲，故实验装置中a的作用是平衡b瓶内气压；c连接在水蒸气发生装置和反应装置之间，作用是作安全瓶，防止倒吸。 （6）滴定终点溶液溶质为和，溶液呈酸性，甲基橙变色范围为3.1~4.4（酸性范围），符合滴定要求；若选酚酞，变色在碱性范围，会产生较大误差，因此选甲基橙。 （7）物质的量为，滴定过量消耗物质的量为，因此，摩尔质量为，结合样品质量，晶体中氨的质量分数计算表达式为。 热点设问05 实验题中的分离和提纯 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 【答案】(2)冰水浴 【详解】（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 研考点·通技法 常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 破类题·提能力 1．（2026·陕西西安·模拟预测）阿司匹林铜()不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出更强的抗炎作用，且毒副作用降低，是值得进一步研究和开发的新型药物。实验室模拟制备阿司匹林铜及相关定量测定如下： I、制备阿司匹林铜 将一定量的阿司匹林置于如图所示仪器X中，通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，充分搅拌后，将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，充分反应后，抽滤，用乙醇、水混合溶剂进行重结晶纯化，得到阿司匹林铜。 回答下列问题： (3)仪器Z中甲醇的作用为______。 (4)重结晶纯化过程中，粗产品在加热条件下用“乙醇—水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。 ①脱色剂可选择______。 ②趁热过滤的目的是______。 【答案】(3)作反应溶剂，使反应物充分接触 (4)活性炭 除去不溶性杂质，减少产品析出 【详解】（3）阿司匹林易溶于有机溶剂，故仪器Z中甲醇的作用为：作反应溶剂，使反应物充分接触； （4）脱色剂可选择活性炭；趁热过滤的目的是：除去不溶性杂质，减少产品析出； 2．（2026·宁夏吴忠·一模）连二硫酸锰晶体（）呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下： Ⅰ.在B的三口烧瓶中盛装适量和400 mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。 Ⅱ.待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。 Ⅲ.将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。 Ⅳ.向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。 Ⅴ.对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。 回答下列问题： (6)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是________。 (7)步骤Ⅳ中加入连二硫酸钡溶液后，过滤出的滤渣是________。 【答案】(6)除去溶液中过量的或降低的溶解度，或使从溶液中逸出 (7) 【详解】（6）减压会降低气体溶解度，使溶解在溶液中的过量逸出，避免其在后续步骤中影响产物纯度或引发副反应。 （7）溶液中存在副产物，加入连二硫酸钡后，和结合生成难溶的沉淀，通过过滤除去。 刷模拟 1．（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 水杨酸 138 1.443 211.0 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 实验步骤如下： ①向反应容器中加入6.9 g水杨酸和24.0 g甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%试剂A溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。 (2)反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。 (3)本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。 (4)露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。 (5)试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。 ①NaOH            ②            ③ (6)实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位) 【答案】(1) 冷凝回流，使反应充分 Ⅰ (2) 三颈烧瓶 油浴加热 (3) (4)冬青油中有酚羟基，露置在空气中易被氧化而变色 (5) ③ 溶解甲醇，除去水杨酸，但是不影响冬青油 (6)89.47% 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，作用是将挥发出去的反应物冷凝回流回反应容器，使反应充分，提高原料转化率；冷凝管冷却水遵循"下进上出"原则，图中接口Ⅰ在下方，因此进水口为Ⅰ； （2）该反应容器为三颈烧瓶；反应需要控制温度在，98℃时，水可能开始轻微沸腾或蒸发加快，影响稳定性，选择油浴加热，受热均匀且便于控制温度； （3）水杨酸与甲醇发生酯化反应，方程式：； （4）酚羟基性质活泼，露置在空气中易被氧气氧化，因此产物会逐渐变为淡黄色； （5）NaOH、碱性过强，不仅会使酯水解，还会和酚羟基反应消耗产物；碱性较弱，只能中和羧基（水杨酸）和硫酸，且溶解甲醇，不与酚羟基反应，也不会促进酯水解，因此选③； （6）n(水杨酸)==0.05 mol，，甲醇过量，理论生成冬青油，理论质量，因此产率为：。 2．（2026·陕西商洛·二模）为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： I．制备：称取一定量，用水溶解，加入质量分数为30%的溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用标准溶液滴定至终点。 回答下列问题： (1)滴加的仪器的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装标准溶液的滴定管为___________(填“酸式”或“碱式")滴定管，滴定至终点的现象是___________。 (4)滴定过程中发生反应的离子方程式为___________。 (5)若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为___________%(保留三位有效数字)。 (6)“测定”时，能否用溶解粗品___________(填“是”或“否)；若使用盐酸溶解，则实验结果___________(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)酸式 滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色 (4) (5) (6) 否 偏高 【详解】（1）由题干实验装置图可知，滴加的仪器的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为； （3）由于具有强氧化性，能够氧化腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，不会腐蚀酸式滴定管下端的玻璃活塞，故装标准溶液的滴定管为酸式滴定管，原溶液无色，当溶液稍微过量时溶液显微红色，故滴定终点的现象为滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色"； （4）由氧化还原反应原理可知，滴定过程中反应的离子方程式为；； （5）由方程式可知，，若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为； （6）由于是微溶物，若测定时，用溶解粗品则将生成的覆盖在表面阻止反应继续进行，即不能用溶解粗品，若使用盐酸溶解，由于也能被氧化，即滴定过程中消耗更多的标准液，则实验结果偏高。 3．（2026·陕西商洛·模拟预测）环保问题日趋严重，寻找一种合适的方式处理工业废水是目前重要的议题。如图二所示为一种微生物燃料电池，其能够处理有机工业废水，请回答以下问题。图一为某化学探究小组以苯胺（，无色油状液体，易被氧化，氧化后可能形成棕色到黑色的苯胺黑或者聚苯胺等一系列复杂的无法应用的物质，沸点184℃）为原料，模拟该新反应探究其脱氨卤代的实验规律的装置，实验步骤： 实验1（苯胺脱氨氯代）：向三颈烧瓶中加入5 mL苯胺、10 mL苯，搅拌下缓慢滴加2 mL 6 mol/L硝酸和1 mL浓硫酸的混酸，控制温度为50℃，回流30 min；再加入3 g氯化钠，继续回流20 min，冷却至室温，分离提纯得到氯苯（，无色液体，沸点132℃）。 ……（后续步骤略） 回答下列问题： (1)写出仪器a名称________ (2)实验1中，回流过程中观察到三颈烧瓶内液体颜色逐渐变为浅棕色，其原因是________；冷却后分液，有机层位于________（填“上层”或“下层”） (3)苯胺经过处理后变为了苯甲酸（，共产生了0.01 mol）放入图二装置，写出正极的电极反应式________，则乙室在标况下大约共消耗________L空气。 (4)装置中运输有机废水铁制管道常会在其表面镀锌，从电化学角度分析表面镀锌可以增强其使用寿命，原因是________ (5)在298 K时，能斯特方程，E表示单个电极的电势。对于甲室电极而言，在第一天时测得溶液，第五天时溶液，那么第五天时甲室电极电势会________（选填“增大”或者“减小”），第五天的电极电势相较于第一天，总共变化了________V。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)部分苯胺被氧化生成棕色的苯胺黑或聚苯胺 上层 (3) 8（或者8.4） (4)锌和铁能够形成原电池保护铁不被腐蚀 (5)增大 0.0592 【详解】（1）根据图一中仪器a的构造可知，其名称为球形冷凝管。 （2）易被氧化，氧化后可能形成棕色到黑色的苯胺黑或者聚苯胺，故三颈烧瓶内液体颜色逐渐变为浅棕色的原因是部分苯胺被氧化生成棕色的苯胺黑或聚苯胺；有机层是溶有、等有机物的苯，其密度小于混酸的密度，故有机层位于上层。 （3）图二装置为微生物燃料电池，根据质子的迁移（阳离子移向正极）可知，甲室电极为负极，乙室电极为正极，正极发生还原反应，电极反应式为，甲室负极电极反应为，根据电极反应式可知参加反应电路中转移，正极消耗的为，在标况下大约共消耗空气或。 （4）铁制管道表面镀锌后与有机废水构成原电池，锌比铁活泼，锌作负极，铁作正极，正极发生还原反应而防止铁被腐蚀，故答案为：锌和铁能够形成原电池保护铁不被腐蚀。 （5==，故电极电势随溶液的升高而增大，即第五天时甲室电极电势会增大；溶液由升高为时，=。 4．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 【答案】(1)坩埚、玻璃棒 (2) (3)取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色，有机层(层)呈紫红色，则表明已完全转化为 (4)隔绝空气，防止氧化避免引入额外导致结果偏高 (5)碱式 将胶管弯曲使尖嘴斜向上：用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡 蓝色褪去且半分钟内不恢复 (6)1.59 (7)AC 【详解】（1）步骤i为灼烧干海带，灼烧操作需在坩埚中进行，搅拌时使用玻璃棒，坩埚和玻璃棒均为含硅酸盐材质的仪器； （2）在酸性条件下，作为氧化剂，将氧化为，自身被还原为，根据得失电子守恒和电荷守恒配平，离子方程式为； （3）取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色、有机层（层）呈紫红色，则表明已完全转化为； （4）碘量瓶静置时加盖并加水液封，除防止碘挥发外，还可隔绝空气，防止氧化生成额外，导致测定结果偏高； （5）溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中；赶出气泡的操作：将胶管弯曲使尖嘴斜向上，用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡；滴定终点：滴入最后一滴溶液时，蓝色褪去且半分钟内不恢复； （6）根据反应，可得关系式：；，则溶液中，溶液中，，，碘的含量为； （7）A．未用标准浓度的润洗滴定管，标准液被稀释，消耗体积偏大，测定结果偏高，A符合题意； B．实验前碘量瓶中有少量水，不影响与的反应，测定结果无影响，B不符合题意； C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，读取的消耗体积偏大，测定结果偏高，C符合题意； D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读取的消耗体积偏小，测定结果偏低，D不符合题意； 故选AC。 5．（2026·陕西榆林·二模）纳米银是粒径在1~100纳米之间的银颗粒，具有优异的导电性、抗菌性和催化性能。实验室利用硝酸银和硼氢化钠()制备纳米银并估算其平均粒径。 已知：①制备过程柠檬酸钠可稳定纳米粒子表面电荷，溴化钾可调节纳米粒子的尺寸。 ②与水反应可生成偏硼酸钠()。 ③利用紫外-可见分光光度计做纳米银吸收光谱分析，可根据以下经验算式估算纳米银的粒径，平均粒径，若要准确测量纳米银的粒径，需要透射电子显微镜分析。 (一)制备纳米银 Ⅰ.配制200 mL硝酸银和柠檬酸钠混合溶液(A液)，硝酸银浓度0.5 mmol/L，柠檬酸钠浓度1 mmol/L。在冰水浴条件下，配制40 mL 4 mmol/L硼氢化钠溶液(B液)。 Ⅱ.按图1所示连接装置，将三颈烧瓶置于冰水浴中，将A液注入三颈烧瓶，加入少量溴化钾溶液，放入一颗洁净的磁力搅拌子，将B液注入恒压滴液漏斗。 Ⅲ.开启磁力搅拌器，缓慢打开滴液漏斗，以约1滴每秒的滴速将B液滴加到A液中，出现现象a，继续滴加B液，维持反应条件约15分钟，使反应充分并形成稳定颗粒。 (二)估算纳米银粒径 用注射器吸取少量反应后得到的液体，滤膜处理，用紫外-可见分光光度计进行吸收光谱分析，纳米银粒子部分吸收曲线如图2所示，记录最大吸光度对应的可见光波长为。 (1)仪器a名称为________。 (2)该实验应选择三颈烧瓶的规格为________(填字母)。 A．1000mL B．500mL C．250mL D．以上都可以 (3)中硼原子杂化方式为________，制备纳米银的反应中硼氢化钠的作用是________，硼氢化钠溶液需要现用现配的原因是________(用化学方程式作答)。 (4)制备过程Ⅲ中出现的现象a表示生成纳米银，现象a可能为________(填字母)。 A．反应液由无色变为亮黄色    B．三颈烧瓶中出现银镜    C．反应液中出现灰黑色沉淀 (5)下列实验安全图标与本实验的实验安全事项无关的是________(填字母)。 A． B． C． D． (6)根据题目信息，估算纳米银平均粒径≈________nm。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)B (3) 还原剂 (4)A (5)B (6)12 【详解】（1）仪器a的名称为球形冷凝管； （2）根据步骤Ⅰ可得反应液体积约为240 mL，三颈烧瓶中液体体积一般不少于烧瓶容积的，不多于烧瓶容积的，故选用三颈烧瓶规格为500 mL，答案选B； （3）中阴离子为，计算中心原子B上孤对电子数为，无孤对电子，价层电子对数为4，杂化方式为； 制备纳米银的反应中将还原为，故作还原剂； 中B的化合价为+3价，H的化合价为-1价，具有强还原性且不稳定，结合题目信息，与水反应生成偏硼酸钠以及氢气，反应方程式为； （4）由题目信息可知制备得到的纳米银粒径在1~100纳米之间，分散在溶液中会形成胶体，而非沉淀或者出现银镜现象，故答案选A； （5）本实验需要注意排风、用电、易燃气体、洗手、佩戴护目镜等，不需要有小心锐器的警示标识，答案选B； （6）由图2可知，代入粒径估算式，可得纳米银平均粒径为。 6．（2026·陕西渭南·一模）富马酸亚铁()是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，酸性过低时，容易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 I．富马酸亚铁制备 原理： 步骤1：反丁烯二酸的制备 取2.50 g顺丁烯二酸酐，加水溶解。加入0.1 g硫脲催化剂，溶液在搅拌下加热煮沸约4 min。经结晶、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得反丁烯二酸2.90 g。 步骤2：富马酸亚铁的合成 将2.0 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A中加入溶液调节溶液pH为6.5~6.7。安装好回流装置(加热装置省略)，通入，一段时间后从仪器B上口缓慢加入含5.2 g 的水溶液(20~30 mL)，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得到富马酸亚铁样品2.8 g。 II．产品纯度的测定 准确称取0.300 g产品，加入稀溶液、加水、3滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)，用标准溶液滴定至终点(为黄色，为无色)。多次实验，平均消耗溶液15.00 mL。 回答下列问题： (1)制备反丁烯二酸的产率为_______%(保留三位有效数字)。 (2)仪器B的名称是_______；仪器A中连通管a的作用是_______。 (3)加入调节溶液pH为6.5~6.7的原因是_______。 (4)写出产品中铁元素价态检验的实验方法_______。 (5)①测定产品的纯度时，滴定终点的现象为_______。 ②中国药典2020版规定：产品中富马酸亚铁的含量不得小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁_______(填“合格”或“不合格”)。 (6)还可用测定吸光度的方法测定产品纯度。即取一定量样品溶解后，加入邻二氮菲显色剂，生成红色配合物，在510 nm处测其吸光度，则通过公式【A为溶液的吸光度，为摩尔吸光系数，b为光通过待测溶液的路径长度(固定值)，c为溶液的浓度】可得浓度，进而计算产品纯度。该方法的原理是_______。 【答案】(1)98.0% (2)球形冷凝管 平衡气压，有利于Na2CO3溶液顺利滴下 (3)酸性较强时，富马酸亚铁会溶解，导致产率降低，酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化，导致产品纯度降低 (4)取少量产品于试管中，加适量稀硫酸溶解，先滴加几滴KSCN溶液，溶液无明显现象，再滴加少量新制氯水，溶液变为血红色，证明产品中含有Fe2+ (5)当滴入最后半滴Ce (SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色 不合格 (6)在一定浓度范围内，红色配合物的吸光度A与Fe2+的浓度成正比，通过测定吸光度可以计算出Fe2+的浓度，进而换算成富马酸亚铁的纯度 【详解】（1）根据转化过程，制备反丁烯二酸的产率=； （2）由分析可知，仪器B的名称是球形冷凝管，仪器A 中连通管a的作用是平衡气压，有利于Na2CO3溶液顺利滴下； （3）根据题目信息可知，富马酸亚铁可溶于酸性较强的溶液，酸性过低时，容易被氧化，所以加入Na2CO3溶液调节溶液pH为6.5~6.7，原因是酸性较强时，富马酸亚铁会溶解，导致产率降低，酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化，导致产品纯度降低； （4）采用的方法是取少量产品于试管中，加适量稀硫酸溶解，先滴加几滴KSCN溶液，溶液无明显现象，再滴加少量新制氯水，溶液变为血红色，证明产品中含有Fe2+； （5）根据邻二氮菲遇Fe2+呈红色，遇Fe3+呈无色，在测定产品纯度时，判断滴定终点的现象是当滴入最后半滴Ce (SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为淡黄色，且半分钟内不变色，测产品纯度过程中发生的反应是，达到滴定终点时，平均消耗0.100mol.L-1溶液15.00 mL，则参加反应的n(Ce4+)=0.100mol.L-1×15×10-3L=0.0015mol，根据方程式进行计算，参与反应的Fe2+全部来自富马酸亚铁，所以富马酸亚铁的物质的量为0.0015mol，所以产品的纯度，不合格； （6）根据朗伯-比尔定律()，在一定浓度范围内，红色配合物的吸光度A与Fe2+的浓度成正比，通过测定吸光度可以计算出Fe2+的浓度，进而换算成富马酸亚铁的纯度。 7．（2026·陕西西安·一模）二氧化锗(GeO2)具有高折射率和低色散性能，可广泛应用于制造光纤、电子元器件、耐热陶瓷材料等。利用四氟化锗(GeF4)制备GeO2的实验过程如下： I．在一玻璃容器中加入超纯水，置于低温恒温槽中冷却，边搅拌边缓缓通入一定量的GeF4气体，反应一段时间，使其水解完全； II．将水解液转移至反应釜中，加入适量浓盐酸，搅拌并加热，产生的尾气用盛装NaOH溶液的尾气吸收瓶进行吸收； III．在反应釜中加入少量浓硫酸，转至蒸馏装置中加热蒸馏； IV．将收集的馏分转移至烧杯中，在冰水浴的条件下一边搅拌一边加入一定体积的超纯水，放置一昼夜，过滤、洗涤，于200干燥得到GeO2产品。 已知：①GeO2为不溶于水的固体，可溶解于氟锗酸(H2GeF6)溶液中，能与浓盐酸反应；②四氯化锗(GeCl4)为无色液体，密度为1.86g·cm -3，沸点84℃；③GeF4和GeCl4的水解反应都是放热反应，相关反应方程式为： 3GeF4+2H2O=GeO2+2H2GeF6 ；GeCl4+2H2O=GeO2↓+4HCl 回答下列问题： (1)GeF4的沸点低于GeCl4，原因是_______。 (2)步骤I中置于低温恒温槽中冷却的目的是_______。 (3)步骤II中加入浓盐酸发生反应，锗元素全部转化为GeCl4，并生成一种腐蚀性很强的气体，写出生成该气体的反应的化学方程式_______。该步骤中使用的反应釜是一种综合反应容器，反应釜的材质可选用_______(填字母)。 A．钢　　　   B．玻璃　　　    C．陶瓷　　　　   D．聚四氟乙烯 (4)仪器⑤的名称为_______。选择合适仪器并组装进行步骤III中的蒸馏，仪器安装顺序为①_______(填序号)。 (5)GeO2的溶解程度随盐酸浓度的变化情况如下图所示，为提高产率，加入超纯水的体 积最好约为馏分体积的_______倍（假设步骤IV中反应后溶液的体积等于馏分体积和所加超纯水的体积之和，M(GeCl4) =215g·mol-1，结果保留一位小数）。判断GeO2已经洗涤干净的操作是_______。 【答案】(1)GeCl4的相对分子质量大，范德华力大，熔沸点高。 (2)防止因温度过高导致反应失控或者发生副反应，同时能提高产物的纯度 (3)， D (4)球形干燥管 ⑨⑧⑥⑩③⑤ (5) 5.5 取最后一次洗涤液，加入几滴硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干净 【详解】（1）和均为分子晶体，其熔点受范德华力的影响，故相对分子质量越大大，范德华力越大，熔沸点越高。 （2）步骤I中置于低温恒温槽中冷却，是为了防止因温度过高导致反应失控或者发生副反应，同时能提高产物的纯度。 （3）步骤II中加入浓盐酸，锗元素全部转化为，并生成一种腐蚀性很强的气体，根据分析该气体为HF，生成HF的反应的化学方程式。 A．该步骤中有HCl参与反应，故不能选择钢制反应釜，A不符合题意； B．玻璃中含有，会与生成的HF反应，故不能选择玻璃反应釜，B不符合题意； C．陶瓷是硅酸盐容器，含有，会与生成的HF反应，故不能选择陶瓷反应釜，C不符合题意； D．聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，不易发生化学反应，故能选择聚四氟乙烯反应釜，D符合题意； 故选D。 （4）仪器⑤的名称为球形干燥管。蒸馏用到⑨(支管)、⑧(温度计)、⑥(直形冷凝管)、⑩(牛角管)、③(锥形瓶)、⑤(球形干燥管)。仪器连接时按照从上向下，从左往右的顺序连接，故仪器安装顺序为⑨⑧⑥⑩③⑤。 （5）由图可知，氯离子浓度为时，溶解度最低，四氯化锗为无色液体，密度为，已知，假设四氯化锗溶液有1L，则四氯化锗质量为1860 g，四氯化锗物质的量为，则氯离子的物质的量为8.65×4=34.6 mol，若想溶解度小，氯离子浓度为，则总溶液体积为，6.53 L-1 L=5.53 L，所以加入超纯水的体积最好约为馏分体积的5.5倍。 判断已经洗涤干净，即检验是否含有氯离子，操作是：取最后一次洗涤液，加入几滴硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干净。 8．（2026·山西太原·模拟预测）碘苯是无色有特殊气味的液体，常用于生物活性分子的合成，难溶于水，可溶于氯仿、乙醚和乙醇。一种重氮化制备碘苯的方法如下： 实验原理：①重氮化： ②生成碘苯： 已知：重氮盐在酸性水溶液中受热时，会发生下列副反应： 实验步骤： Ⅰ．烧杯中加入浓盐酸、蒸馏水，再加入苯胺溶解，控制温度不超过，慢慢滴入溶液，不断搅拌，至重氮化反应完成； Ⅱ．在上述得到的重氮盐溶液中慢慢加入溶液，搅拌混合均匀后，加热并保持温度至无气体放出； Ⅲ．冷却，倒去上层水，再加入稀溶液至碱性，进行水蒸气蒸馏； Ⅳ．从馏分中分离出碘苯，洗涤，加入无水干燥，再次蒸馏收集馏分，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中控制温度不超过的方法是________。 (2)重氮化反应完成后，溶液中剩有稍过量的，遇淀粉试纸变蓝，并产生，可用于检验重氮化作用是否完成，写出该检验反应的离子方程式________。 (3)步骤Ⅲ中加入溶液的目的是________。 (4)步骤Ⅳ中再次蒸馏时用到的玻璃仪器有酒精灯、________、尾接管、蒸馏烧瓶、________和锥形瓶； (5)碘苯的产率为________%（保留一位小数；摩尔质量：苯胺，碘苯）。 (6)碘苯比氯苯在有机合成中更易与金属反应生成格氏试剂，原因可能是________。 【答案】(1)冰水浴 (2) (3)使苯酚生成苯酚钠，确保蒸馏的时候不被蒸馏出来，确保产品更纯 (4)温度计 直形冷凝管 (5)45.6 (6)C-I键的键能小，容易断裂参与化学反应 【详解】（1）需要控制温度低于室温，实验室常用冰水浴实现0~5℃的低温控制； （2）氧化生成（使淀粉变蓝），自身被还原为，离子方程式； （3）中和过量的酸，副反应生成苯酚，NaOH中和酸，同时将苯酚转化为可溶于水的苯酚钠，与不溶于水的碘苯分离，确保蒸馏的时候不被蒸馏出来，确保产品更纯； （4）蒸馏操作需要温度计控制馏分温度，需要冷凝管冷凝蒸气，玻璃仪器除给定外，还缺温度计、直形冷凝管； （5），理论生成碘苯的质量为，产率； （6）碘原子半径大于氯原子，C-I键键长更长，键能更小，更容易断裂发生反应，因此碘苯更易生成格氏试剂。 9．（2026·山西晋中·二模）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体并进行相关实验，步骤如下。 I．制备水合二草酸合铜酸钾晶体 ①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量NaOH溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。 ②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。 ③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。 ④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到16.8 g水合二草酸合铜酸钾晶体。 已知： a．不稳定，温度高时易分解。 b．。 c．的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为_________（答出一点即可），仪器A的作用是_________。 (2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过85℃，其原因是_________。 (3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是_________；生成的化学方程式为_________。 (4)步骤④中，“一系列操作”为_________。 Ⅱ．结晶水含量测定 准确称取上述晶体0.354 g于锥形瓶中，在75~80℃下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_________。 (6)测得产品中x的值为_________。 Ⅲ．水合二草酸合铜酸钾晶体热重分析 在25~320℃范围内匀速升温，以纯净氨气作为载气，测定实验I中晶体质量随温度的变化，作出TGA曲线（如图所示），。 (7)在320℃之后，固体成分为_________（填化学式）。 【答案】(1)加快过滤速度，使滤渣更干燥 作安全瓶，防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液 (2)防止受热分解 (3)提高利用率，使滤纸上的充分转移到溶液中（答出一点即可） (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5) (6)2 (7)、 【详解】（1）抽滤装置可利用水泵的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压强减小，在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压强差。因此，负压环境不仅能提高过滤速度，还能减少滤渣中的水分含量。仪器A为安全瓶，可防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液。 （2）不稳定，温度高时易分解。为防止其分解，发生副反应而导致原料损耗，“微热溶解”时温度不能超过85℃。 （3）滤纸上有少量滤渣不易直接转移至溶液中进行反应，因此，为提高利用率，可直接将连同滤纸一并倒入该溶液中。根据步骤③可知，化学方程式为。 （4）欲从深蓝色溶液中析出水合晶体，需进行“蒸发浓缩、冷却结晶”操作。 （5）在加入硫酸之后转化为，然后被，氧化为。滴定过程中的离子方程式为。 （6）由第（5）问可知，，根据C原子守恒可知，即，，故。 （7）假设有，质量为354 g。第一阶段值为10.17%，则（失重），恰好为两个结晶水质量，即第一阶段失去两个结晶水，剩余固体成分为；第二阶段值为50.80%，则（失重），剩余固体质量为174 g。加热过程中，金属元素的质量不变，中，则，得，可知剩余固体成分为与。 10．（2026·宁夏山西·一模）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为，其摩尔质量为392 g·mol-1.它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。 已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。 Ⅰ．制取摩尔盐 实验步骤如下： ①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。 ②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2. ③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。 回答下列问题： (1)实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是________、________。 (2)步骤③用无水乙醇洗涤的优点是________。 Ⅱ．测定产品纯度 取10.00 g实验所得晶体样品配成100 mL溶液，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。 (3)滴定反应的离子方程式为________。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为________(填字母)。 a．b．c．    d．   (4)经计算，该产品的纯度为________%(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度________(填“偏大”或“偏小”)。 【答案】(1)除去废铁屑表面的油污 吸收反应中产生的H2S(合理即可) (2)减少晶体在洗涤过程中的溶解损失；乙醇易挥发，晶体易干燥(合理即可) (3) b (4) 70.6% 偏小 【详解】（1）已知废铁屑表面有油污且含有硫化亚铁，与硫酸反应会生成有刺激性气味的，溶液水解呈碱性，加热可促进油污的乳化，从而除去油污，同时它作为碱性溶液可以吸收反应中产生的； （2）无水乙醇能降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，避免在洗涤过程中晶体大量溶解造成损失，且乙醇易挥发，便于干燥晶体； （3）滴定过程中与发生氧化还原反应生成，其配平后的离子方程式为；溶液具有强氧化性，应装入酸式滴定管，排气泡时打开活塞，让溶液快速流出，使气泡排出，观察所给的操作示意图，b符合题意； （4），由反应可知，25.00 mL所配溶液中，100 mL所配溶液中含有，由原子守恒可知，，则样品中的纯度为：；易与空气中的氧气反应，若滴定时间过长，会导致消耗标准溶液体积偏小，则导致测得的产品纯度偏小。 刷真题 1．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7)（或：） 偏高 【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 2．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 (3)“搅拌”的作用是_______。 (4)“加热”方式为_______。 (5)使用的“脱色剂”是_______。 (6)“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 【答案】(1)量筒 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，所以选用量筒。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 3．（2023·新课标卷·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。 (4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。 a．          b．         c．          d． 【答案】(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b 【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油； （2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a； （3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸； （4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应； （5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解； （6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a； （7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题02 实验探究综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 命题规律体现三大特征：一是载体固定：以真实科研/工业情景为背景，常考废气处理、废水除杂、物质制备、纯度测定、异常现象探究，常考Cl、S、N、Fe、Cr、Mn、I、Cu 等化合物的制备/性质/测定；二是不考课本简单复刻，全是“陌生装置+陌生反应”，装置看着新，但原理全是课内迁移；三是题型结构特征：固定 5 大类问题，仪器名称、作用、气密性检查、安全瓶/防倒吸/尾气处理、陌生氧化还原方程式书写，实验操作与目的，除杂、分离、提纯， 定量计算 + 误差分析；四是难度分布特征：前3问：基础送分（仪器、方程式、简单操作），中间1问：中档（除杂、检验、现象解释），最后1–2问：拉分（实验设计、误差分析、逻辑探究）。2026年考向预计更强调“探究性”，不再是简单“按步骤做题”，会给：异常现象、反常数据、对比实验，让你分析：原因、假设、设计实验验证； 绿色化学、安全、环保 比重变大；控制变量思想 + 对比实验必考，设问：实验①和②的目的？哪个变量起主要作用？；定性 + 定量结合更紧密 ，不再单独考滴定，而是：制备 → 除杂 → 滴定测纯度 → 误差分析，计算不难，但要理解实验逻辑才能算对；信息给得多，考“读题能力”：图表、溶解度曲线、装置图、数据表格变多，答案很多藏在题干信息里，不是纯背。 热点·设问·拆解 热点设问01 常考仪器的辨认、选择与连接 2025年陕晋青宁卷15（1） 2024年新课标卷9（1）（2） 2023年新课标卷9（1）（2） 热点设问02 实验条件的多维控制 2024年新课标卷9（4） 2023年新课标卷9（3）（5） 热点设问03 实验简答题的精准描述 2025年陕晋青宁卷15（4） 2024年新课标卷9（3） 2023年新课标卷9（4） 热点设问04 实验题中常考滴定计算 2025年陕晋青宁卷15（6）（7） 热点设问05 实验题中的分离与提纯 2025年陕晋青宁卷15（2） 2024年新课标卷9（5）（6）（7） 2023年新课标卷9（6） 热点设问01 常考仪器的辨认、选择与连接 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠( )，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) 研考点·通技法 仪器的辨认与使用 仪器 仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶 仪器 仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 仪器 仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器 仪器或接口的连接顺序 (1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配 ①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶) ②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配 破类题·提能力 1．（2026·宁夏山西·一模）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 步骤Ⅰ：氯磺化 常温下，产物1是黄色油状物，产物2是白色固态结晶状物。实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 (1)仪器a的名称为________。 (2)该实验过程中，需要进行尾气处理，可以选用的装置是________(填字母)。 A． B． C． (3)分离产物1和产物2的操作名称是________。 步骤Ⅱ：氨化 2．（2026·宁夏山西·一模）实验室可用熔融的与Cl2反应制备SnCl4.已知SnCl4易水解；该反应易生成杂质SnCl2.请回答： 有关物理性质如下表： 物质 颜色、状态 熔点 沸点 银白色固体 231.9 2260 无色液体 114 无色晶体 246 652 (1)装置I中仪器甲的名称为___________；仪器乙的名称是___________；检查装置Ⅱ气密性的操作是___________。 (2)将上述装置组装成一套制备的实验装置(每个装置使用一次)，正确的顺序是B→___________→N→A→___________(填各接口字母序号)。 热点设问02 实验条件的多维控制 析典例·明思路 1．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (4)“加热”方式为_______。 研考点·通技法 1．温度控制 (1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热) (2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度 ①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动 ②控制温度在一定范围内进行的目的： a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢 b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) ③冰水冷却的目的 a．使某物质液化、降低产物的溶解度 b．减少其他副反应，提高产品纯度 2．控制气体的流速及用量 装置图 解题指导 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中 破类题·提能力 1．（2026·陕西榆林·模拟预测）亚硝基过硫酸钾，又被称为弗氏盐，易分解(碱性条件下分解较慢)，需在-20℃下低温储存，难溶于乙醇，是酚类的重要氧化剂。 Ⅰ．制备原理： Ⅱ．实验装置(夹持仪器已略)： Ⅲ．实验步骤： ①向三口烧瓶中加入和碎冰，置于冰盐浴中，在磁力搅拌下加入足量的溶液，再加入适量冰乙酸，反应15分钟； ②滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，再缓慢滴加适量溶液，滴加完毕后，反应1小时； ③通过减压过滤除去等杂质，将得到的滤液置于冰浴槽内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； ④过滤、洗涤、干燥，得到粗品。 回答下列问题： (2)pH测定仪的作用是___________。 (3)步骤②中，滴加溶液时，需要保持温度为0℃左右，其原因是___________，发生反应的离子方程式为___________。 (4)步骤③中，加入饱和KCl溶液的作用是___________。 (5)步骤④中洗涤两次用到的试剂依次为___________，粗品纯化的方法是___________。 (6)若测得产品中含，则本实验的产率为___________%(结果精确到0.1%)。 2．（2026·山西·模拟预测）（2026·陕西·模拟预测）富马酸亚铁（）是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，在pH较高时易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 Ⅰ．富马酸亚铁制备 将2.00 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A中加入溶液调节溶液的pH为6.5～6.7。安装好回流装置（加热装置省略），通入，一段时间后从仪器B上口缓慢加入稍过量的溶液，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得到富马酸亚铁样品2.80 g。 Ⅱ．滴定法测定产品的纯度 准确称取0.300 g产品，加入稀溶解，再加入3滴邻二氮菲指示剂（邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色），用标准溶液滴定至终点，滴定过程中发生的反应为：（黄色）（无色）。多次实验平均消耗溶液15.00 mL。 回答下列问题： (2)加入调节溶液的pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是________。 热点设问03 实验简答题的精准描述 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷） 某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 研考点·通技法 1、现象描述的答题模板 有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 2、描述“操作或措施”的答题规范 (1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 (2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干 (3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH (4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全 (5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净 如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？ 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净 (7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色 如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色 3、物质检验和鉴别类的答题规范 (1)离子的检验 单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论 以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO 多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质 检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋ (2)固体的检验 答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质 实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解) 破类题·提能力 1．（2026·山西·模拟预测）设计如下实验制备反式二甘氨酸合铜并测定其含量。 Cu(OH)2 已知：ⅰ．甘氨酸()易溶于水，难溶于乙醇，羧基的电离平衡常数为； ⅱ．丙酮挥发性强，能迅速带走水分； ⅲ．Cu2++2NH2CH2COO−  。 回答下列问题： (4)测定二甘氨酸合铜的纯度 称量粗产品4.240 g，加入蒸馏水和适量稀硫酸，配制成100 mL样品溶液。取20.00 mL于碘量瓶中，加入过量KI固体，用标准液滴定至溶液呈浅黄色时，再加入适量溶液和3滴淀粉溶液，振荡碘量瓶，继续用标准液滴定至终点。平行滴定三次，平均消耗标准液20.00 mL(杂质不参与反应)。 已知：ⅰ．；； ⅱ．，吸附的量：。 ①稀硫酸的作用是___________，滴定终点的实验现象是___________。 2．（2026·山西运城·一模）已知：三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3，Mr=267.5 g·mol-1}为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶。它的一种制备方法如下： CoCl2溶液 实验步骤如下： ①称取1.0 g NH4Cl固体，用5 mL水溶解，加入仪器M中。 ②分批加入1.5 g CoCl2后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，充分混合后滴加双氧水。 ③加热至55～60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液中加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥得到橙黄色晶体。 制备装置如图所示： 已知：Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性。 回答下列问题： (3)步骤④中趁热过滤的目的是_________。 (4)步骤⑤中加入少量浓盐酸的目的是_______。 (5)测定产品纯度，实验步骤如下： i.称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，并加入3 mL硝基苯，用力振荡。 ii.向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液作为指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液生成AgSCN沉淀，达到滴定终点时用去V2 mL KSCN溶液。 ①滴定终点的现象为______。 热点设问04 实验题中常考滴定计算 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 研考点·通技法 1．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 2．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 3．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 破类题·提能力 1．（2026·山西·二模）以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素水溶液利用下图装置制备水合肼； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇 67.1 与水互溶 水合肼 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 2．（2026·陕西·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体[常用作杀虫剂、媒染剂。某小组以废铜屑为原料制备该晶体，并对晶体中氨的含量进行测定。 查阅资料：为深蓝色晶体，难溶于乙醇，易溶于水，常温下在空气中可与、反应生成铜的碱式盐。回答下列问题： Ⅰ．晶体制备与提纯(实验装置与步骤如下，装置连接及检查过程略) ⅰ．向三颈瓶e中加入废铜屑和稀硫酸，打开d活塞滴加溶液，同时加热e至铜屑全部溶解，得到蓝色溶液。 ⅱ．打开装置b的活塞，a中有气体生成，e中先产生浅蓝色沉淀，后沉淀逐渐溶解，变为深蓝色透明溶液，关闭b的活塞。 ⅲ．将e中溶液转移到烧杯中，向其中加入适量95%乙醇，析出晶体；抽滤，用乙醇洗涤2～3次，低温干燥。 Ⅱ．晶体中氨的含量测定 ⅰ．准确称取m g晶体，用少量水溶解后由d注入e中，用蒸馏水冲洗d，关闭。 ⅱ．按图连接装置，洗净g瓶，向其中准确加入标准溶液。 ⅲ．向e中加入足量NaOH溶液，打开，加热b，使水蒸气进入e，将全部蒸出并被HCl标准溶液吸收。 ⅳ．蒸馏完毕，取下g瓶，滴入2-3滴酸碱指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量HCl，消耗NaOH标准溶液。 (5)实验装置中a、c的作用分别是_______、_______。 (6)步骤ⅳ中应选用的酸碱指示剂为_______(填“甲基橙”或“酚酞”)。 (7)晶体中氨的质量分数计算表达式为_______(用含字母的代数式表示)。 热点设问05 实验题中的分离和提纯 析典例·明思路 1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 研考点·通技法 常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 破类题·提能力 1．（2026·陕西西安·模拟预测）阿司匹林铜()不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出更强的抗炎作用，且毒副作用降低，是值得进一步研究和开发的新型药物。实验室模拟制备阿司匹林铜及相关定量测定如下： I、制备阿司匹林铜 将一定量的阿司匹林置于如图所示仪器X中，通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，充分搅拌后，将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，充分反应后，抽滤，用乙醇、水混合溶剂进行重结晶纯化，得到阿司匹林铜。 回答下列问题： (3)仪器Z中甲醇的作用为______。 (4)重结晶纯化过程中，粗产品在加热条件下用“乙醇—水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。 ①脱色剂可选择______。 ②趁热过滤的目的是______。 2．（2026·宁夏吴忠·一模）连二硫酸锰晶体（）呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下： Ⅰ.在B的三口烧瓶中盛装适量和400 mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。 Ⅱ.待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。 Ⅲ.将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。 Ⅳ.向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。 Ⅴ.对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。 回答下列问题： (6)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是________。 (7)步骤Ⅳ中加入连二硫酸钡溶液后，过滤出的滤渣是________。 刷模拟 1．（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 水杨酸 138 1.443 211.0 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 实验步骤如下： ①向反应容器中加入6.9 g水杨酸和24.0 g甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%试剂A溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。 (2)反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。 (3)本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。 (4)露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。 (5)试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。 ①NaOH            ②            ③ (6)实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位) n 2．（2026·陕西商洛·二模）为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： I．制备：称取一定量，用水溶解，加入质量分数为30%的溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用标准溶液滴定至终点。 回答下列问题： (1)滴加的仪器的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装标准溶液的滴定管为___________(填“酸式”或“碱式")滴定管，滴定至终点的现象是___________。 (4)滴定过程中发生反应的离子方程式为___________。 (5)若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为___________%(保留三位有效数字)。 (6)“测定”时，能否用溶解粗品___________(填“是”或“否)；若使用盐酸溶解，则实验结果___________(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 3．（2026·陕西商洛·模拟预测）环保问题日趋严重，寻找一种合适的方式处理工业废水是目前重要的议题。如图二所示为一种微生物燃料电池，其能够处理有机工业废水，请回答以下问题。图一为某化学探究小组以苯胺（，无色油状液体，易被氧化，氧化后可能形成棕色到黑色的苯胺黑或者聚苯胺等一系列复杂的无法应用的物质，沸点184℃）为原料，模拟该新反应探究其脱氨卤代的实验规律的装置，实验步骤： 实验1（苯胺脱氨氯代）：向三颈烧瓶中加入5 mL苯胺、10 mL苯，搅拌下缓慢滴加2 mL 6 mol/L硝酸和1 mL浓硫酸的混酸，控制温度为50℃，回流30 min；再加入3 g氯化钠，继续回流20 min，冷却至室温，分离提纯得到氯苯（，无色液体，沸点132℃）。 ……（后续步骤略） 回答下列问题： (1)写出仪器a名称________ (2)实验1中，回流过程中观察到三颈烧瓶内液体颜色逐渐变为浅棕色，其原因是________；冷却后分液，有机层位于________（填“上层”或“下层”） (3)苯胺经过处理后变为了苯甲酸（，共产生了0.01 mol）放入图二装置，写出正极的电极反应式________，则乙室在标况下大约共消耗________L空气。 (4)装置中运输有机废水铁制管道常会在其表面镀锌，从电化学角度分析表面镀锌可以增强其使用寿命，原因是________ (5)在298 K时，能斯特方程，E表示单个电极的电势。对于甲室电极而言，在第一天时测得溶液，第五天时溶液，那么第五天时甲室电极电势会________（选填“增大”或者“减小”），第五天的电极电势相较于第一天，总共变化了________V。 4．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 5．（2026·陕西榆林·二模）纳米银是粒径在1~100纳米之间的银颗粒，具有优异的导电性、抗菌性和催化性能。实验室利用硝酸银和硼氢化钠()制备纳米银并估算其平均粒径。 已知：①制备过程柠檬酸钠可稳定纳米粒子表面电荷，溴化钾可调节纳米粒子的尺寸。 ②与水反应可生成偏硼酸钠()。 ③利用紫外-可见分光光度计做纳米银吸收光谱分析，可根据以下经验算式估算纳米银的粒径，平均粒径，若要准确测量纳米银的粒径，需要透射电子显微镜分析。 (一)制备纳米银 Ⅰ.配制200 mL硝酸银和柠檬酸钠混合溶液(A液)，硝酸银浓度0.5 mmol/L，柠檬酸钠浓度1 mmol/L。在冰水浴条件下，配制40 mL 4 mmol/L硼氢化钠溶液(B液)。 Ⅱ.按图1所示连接装置，将三颈烧瓶置于冰水浴中，将A液注入三颈烧瓶，加入少量溴化钾溶液，放入一颗洁净的磁力搅拌子，将B液注入恒压滴液漏斗。 Ⅲ.开启磁力搅拌器，缓慢打开滴液漏斗，以约1滴每秒的滴速将B液滴加到A液中，出现现象a，继续滴加B液，维持反应条件约15分钟，使反应充分并形成稳定颗粒。 (二)估算纳米银粒径 用注射器吸取少量反应后得到的液体，滤膜处理，用紫外-可见分光光度计进行吸收光谱分析，纳米银粒子部分吸收曲线如图2所示，记录最大吸光度对应的可见光波长为。 (1)仪器a名称为________。 (2)该实验应选择三颈烧瓶的规格为________(填字母)。 A．1000mL B．500mL C．250mL D．以上都可以 (3)中硼原子杂化方式为________，制备纳米银的反应中硼氢化钠的作用是________，硼氢化钠溶液需要现用现配的原因是________(用化学方程式作答)。 (4)制备过程Ⅲ中出现的现象a表示生成纳米银，现象a可能为________(填字母)。 A．反应液由无色变为亮黄色    B．三颈烧瓶中出现银镜    C．反应液中出现灰黑色沉淀 (5)下列实验安全图标与本实验的实验安全事项无关的是________(填字母)。 A． B． C． D． (6)根据题目信息，估算纳米银平均粒径≈________nm。 6．（2026·陕西渭南·一模）富马酸亚铁()是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，酸性过低时，容易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 I．富马酸亚铁制备 原理： 步骤1：反丁烯二酸的制备 取2.50 g顺丁烯二酸酐，加水溶解。加入0.1 g硫脲催化剂，溶液在搅拌下加热煮沸约4 min。经结晶、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得反丁烯二酸2.90 g。 步骤2：富马酸亚铁的合成 将2.0 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A中加入溶液调节溶液pH为6.5~6.7。安装好回流装置(加热装置省略)，通入，一段时间后从仪器B上口缓慢加入含5.2 g 的水溶液(20~30 mL)，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得到富马酸亚铁样品2.8 g。 II．产品纯度的测定 准确称取0.300 g产品，加入稀溶液、加水、3滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)，用标准溶液滴定至终点(为黄色，为无色)。多次实验，平均消耗溶液15.00 mL。 回答下列问题： (1)制备反丁烯二酸的产率为_______%(保留三位有效数字)。 (2)仪器B的名称是_______；仪器A中连通管a的作用是_______。 (3)加入调节溶液pH为6.5~6.7的原因是_______。 (4)写出产品中铁元素价态检验的实验方法_______。 (5)①测定产品的纯度时，滴定终点的现象为_______。 ②中国药典2020版规定：产品中富马酸亚铁的含量不得小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁_______(填“合格”或“不合格”)。 (6)还可用测定吸光度的方法测定产品纯度。即取一定量样品溶解后，加入邻二氮菲显色剂，生成红色配合物，在510 nm处测其吸光度，则通过公式【A为溶液的吸光度，为摩尔吸光系数，b为光通过待测溶液的路径长度(固定值)，c为溶液的浓度】可得浓度，进而计算产品纯度。该方法的原理是_______。 7．（2026·陕西西安·一模）二氧化锗(GeO2)具有高折射率和低色散性能，可广泛应用于制造光纤、电子元器件、耐热陶瓷材料等。利用四氟化锗(GeF4)制备GeO2的实验过程如下： I．在一玻璃容器中加入超纯水，置于低温恒温槽中冷却，边搅拌边缓缓通入一定量的GeF4气体，反应一段时间，使其水解完全； II．将水解液转移至反应釜中，加入适量浓盐酸，搅拌并加热，产生的尾气用盛装NaOH溶液的尾气吸收瓶进行吸收； III．在反应釜中加入少量浓硫酸，转至蒸馏装置中加热蒸馏； IV．将收集的馏分转移至烧杯中，在冰水浴的条件下一边搅拌一边加入一定体积的超纯水，放置一昼夜，过滤、洗涤，于200干燥得到GeO2产品。 已知：①GeO2为不溶于水的固体，可溶解于氟锗酸(H2GeF6)溶液中，能与浓盐酸反应；②四氯化锗(GeCl4)为无色液体，密度为1.86g·cm -3，沸点84℃；③GeF4和GeCl4的水解反应都是放热反应，相关反应方程式为： 3GeF4+2H2O=GeO2+2H2GeF6 ；GeCl4+2H2O=GeO2↓+4HCl 回答下列问题： (1)GeF4的沸点低于GeCl4，原因是_______。 (2)步骤I中置于低温恒温槽中冷却的目的是_______。 (3)步骤II中加入浓盐酸发生反应，锗元素全部转化为GeCl4，并生成一种腐蚀性很强的气体，写出生成该气体的反应的化学方程式_______。该步骤中使用的反应釜是一种综合反应容器，反应釜的材质可选用_______(填字母)。 A．钢　　　   B．玻璃　　　    C．陶瓷　　　　   D．聚四氟乙烯 (4)仪器⑤的名称为_______。选择合适仪器并组装进行步骤III中的蒸馏，仪器安装顺序为①_______(填序号)。 (5)GeO2的溶解程度随盐酸浓度的变化情况如下图所示，为提高产率，加入超纯水的体 积最好约为馏分体积的_______倍（假设步骤IV中反应后溶液的体积等于馏分体积和所加超纯水的体积之和，M(GeCl4) =215g·mol-1，结果保留一位小数）。判断GeO2已经洗涤干净的操作是_______。 8．（2026·山西太原·模拟预测）碘苯是无色有特殊气味的液体，常用于生物活性分子的合成，难溶于水，可溶于氯仿、乙醚和乙醇。一种重氮化制备碘苯的方法如下： 实验原理：①重氮化： ②生成碘苯： 已知：重氮盐在酸性水溶液中受热时，会发生下列副反应： 实验步骤： Ⅰ．烧杯中加入浓盐酸、蒸馏水，再加入苯胺溶解，控制温度不超过，慢慢滴入溶液，不断搅拌，至重氮化反应完成； Ⅱ．在上述得到的重氮盐溶液中慢慢加入溶液，搅拌混合均匀后，加热并保持温度至无气体放出； Ⅲ．冷却，倒去上层水，再加入稀溶液至碱性，进行水蒸气蒸馏； Ⅳ．从馏分中分离出碘苯，洗涤，加入无水干燥，再次蒸馏收集馏分，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中控制温度不超过的方法是________。 (2)重氮化反应完成后，溶液中剩有稍过量的，遇淀粉试纸变蓝，并产生，可用于检验重氮化作用是否完成，写出该检验反应的离子方程式________。 (3)步骤Ⅲ中加入溶液的目的是________。 (4)步骤Ⅳ中再次蒸馏时用到的玻璃仪器有酒精灯、________、尾接管、蒸馏烧瓶、________和锥形瓶； (5)碘苯的产率为________%（保留一位小数；摩尔质量：苯胺，碘苯）。 (6)碘苯比氯苯在有机合成中更易与金属反应生成格氏试剂，原因可能是________。 9．（2026·山西晋中·二模）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体并进行相关实验，步骤如下。 I．制备水合二草酸合铜酸钾晶体 ①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量NaOH溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。 ②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。 ③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。 ④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到16.8 g水合二草酸合铜酸钾晶体。 已知： a．不稳定，温度高时易分解。 b．。 c．的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为_________（答出一点即可），仪器A的作用是_________。 (2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过85℃，其原因是_________。 (3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是_________；生成的化学方程式为_________。 (4)步骤④中，“一系列操作”为_________。 Ⅱ．结晶水含量测定 准确称取上述晶体0.354 g于锥形瓶中，在75~80℃下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_________。 (6)测得产品中x的值为_________。 Ⅲ．水合二草酸合铜酸钾晶体热重分析 在25~320℃范围内匀速升温，以纯净氨气作为载气，测定实验I中晶体质量随温度的变化，作出TGA曲线（如图所示），。 (7)在320℃之后，固体成分为_________（填化学式）。 10．（2026·宁夏山西·一模）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为，其摩尔质量为392 g·mol-1.它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。 已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。 Ⅰ．制取摩尔盐 实验步骤如下： ①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。 ②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2. ③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。 回答下列问题： (1)实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是________、________。 (2)步骤③用无水乙醇洗涤的优点是________。 Ⅱ．测定产品纯度 取10.00 g实验所得晶体样品配成100 mL溶液，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。 (3)滴定反应的离子方程式为________。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为________(填字母)。 a．b．c．    d．   (4)经计算，该产品的纯度为________%(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度________(填“偏大”或“偏小”)。 刷真题 1．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 (3)“搅拌”的作用是_______。 (4)“加热”方式为_______。 (5)使用的“脱色剂”是_______。 (6)“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 3．（2023·新课标卷·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。 (4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。 a．          b．         c．          d． 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题02 实验探究综合题 第一部分 破类题/变式·参考答案 热点设问01 常考仪器的辨认、选择与连接 析典例·明思路 1．(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） 破类题·提能力 1．(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)BC (3)过滤或抽滤 2．(1) 蒸馏烧瓶 恒压滴液漏斗 将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱 (2) H→I→E→F C→D→J(→K) 热点设问02 实验条件的多维控制 析典例·明思路 1．(4)水浴加热 破类题·提能力 1．(2)实时监测溶液的，保证溶液的 (3)温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解 2．(2)酸性较强时，富马酸亚铁会溶解；酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化；太高或太低都会导致产品纯度降低 热点设问03 实验简答题的精准描述 析典例·明思路 1．(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 破类题·提能力 1．(4)加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复 2．(3)防止析出三氯化六氨合钴晶体，造成损失 (4)消耗氨水且增大溶液中浓度，降低[Co(NH3)6]Cl3的溶解度 (5) 当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液变为红色，且30s内不褪色 热点设问04 实验题中常考滴定计算 析典例·明思路 1．(6)cabd (7)（或：） 偏高 破类题·提能力 1．(6)86.7% 2．(5)平衡b瓶内气压 防止b瓶内蒸汽压过大、防止倒吸(或作安全瓶) (6)甲基橙 (7) 热点设问05 实验题中的分离和提纯 析典例·明思路 1．(2)冰水浴 破类题·提能力 1．(3)作反应溶剂，使反应物充分接触 (4)活性炭 除去不溶性杂质，减少产品析出 2．(6)除去溶液中过量的或降低的溶解度，或使从溶液中逸出 (7) 第二部分 实战刷题·参考答案 刷模拟 1．(1) 冷凝回流，使反应充分 Ⅰ (2) 三颈烧瓶 油浴加热 (3) (4)冬青油中有酚羟基，露置在空气中易被氧化而变色 (5) ③ 溶解甲醇，除去水杨酸，但是不影响冬青油 (6)89.47% 2．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)酸式 滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色 (4) (5) (6) 否 偏高 3．(1)球形冷凝管 (2)部分苯胺被氧化生成棕色的苯胺黑或聚苯胺 上层 (3) 8（或者8.4） (4)锌和铁能够形成原电池保护铁不被腐蚀 (5)增大 0.0592 4．(1)坩埚、玻璃棒 (2) (3)取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色，有机层(层)呈紫红色，则表明已完全转化为 (4)隔绝空气，防止氧化避免引入额外导致结果偏高 (5)碱式 将胶管弯曲使尖嘴斜向上：用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡 蓝色褪去且半分钟内不恢复 (6)1.59 (7)AC 5．(1)球形冷凝管 (2)B (3) 还原剂 (4)A (5)B (6)12 6．(1)98.0% (2)球形冷凝管 平衡气压，有利于Na2CO3溶液顺利滴下 (3)酸性较强时，富马酸亚铁会溶解，导致产率降低，酸性太弱时，富马酸亚铁会被氧化，导致产品纯度降低 (4)取少量产品于试管中，加适量稀硫酸溶解，先滴加几滴KSCN溶液，溶液无明显现象，再滴加少量新制氯水，溶液变为血红色，证明产品中含有Fe2+ (5)当滴入最后半滴Ce (SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色 不合格 (6)在一定浓度范围内，红色配合物的吸光度A与Fe2+的浓度成正比，通过测定吸光度可以计算出Fe2+的浓度，进而换算成富马酸亚铁的纯度 7．(1)GeCl4的相对分子质量大，范德华力大，熔沸点高。 (2)防止因温度过高导致反应失控或者发生副反应，同时能提高产物的纯度 (3)， D (4)球形干燥管 ⑨⑧⑥⑩③⑤ (5) 5.5 取最后一次洗涤液，加入几滴硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干净 8．(1)冰水浴 (2) (3)使苯酚生成苯酚钠，确保蒸馏的时候不被蒸馏出来，确保产品更纯 (4)温度计 直形冷凝管 (5)45.6 (6)C-I键的键能小，容易断裂参与化学反应 9．(1)加快过滤速度，使滤渣更干燥 作安全瓶，防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液 (2)防止受热分解 (3)提高利用率，使滤纸上的充分转移到溶液中（答出一点即可） (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5) (6)2 (7)、 10．(1)除去废铁屑表面的油污 吸收反应中产生的H2S(合理即可) (2)减少晶体在洗涤过程中的溶解损失；乙醇易挥发，晶体易干燥(合理即可) (3) b (4) 70.6% 偏小 刷真题 1．(1)玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7)（或：） 偏高 2．(1)量筒 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 3．(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $