专题03 化学实验综合题（大题专练，五大类型集训）（天津专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

学科网（北京）股份有限公司 专题03 化学实验综合题 内容概览 类型一 物质组成（含量）测定综合实验 类型二 无机物制备综合实验 类型三 有机物制备综合实验 类型四 物质性质探究综合实验 类型五 反应原理探究综合实验 ◆类型一 物质组成（含量）测定综合实验 1．（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂___________，现象是___________。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为___________。反应完成后还需要充分加热，目的是___________。 ⅱ．试剂②是___________(填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式：___________，这样操作的原因是___________。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量：___________(已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是___________。 ◆类型二 无机物制备综合实验 2．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (1)A装置中固体混合物是___________。 (2)三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是___________。 (3)待实验中观察到___________现象时，熄灭A处酒精灯，待D中无气泡产生时关闭K1.保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，使NH4HS = NH3↑ + H2S↑进行完全后，打开K2，继续保持液温105℃，滴入适量的KOH 溶液，写出生成KSCN的化学方程式：___________。 (4)反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，再___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。 (5)装置E的作用为___________。 (6)晶体中KSCN 含量的测定： 称取 10.00g样品，配成1000mL 溶液。量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol·L—1 AgNO3标准溶液滴定，滴定时发生Ag+ + SCN— = AgSCN↓，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。该实验中的指示剂a是___________溶液，晶体中KSCN的质量分数为___________(保留4位有效数字)。 3．（25-26高三下·天津·开学考试）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_______→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。 ②装置A中先_______(填“通入气体”或“加热”，下同)，后_______。 ③装置D的作用是_______，长颈漏斗的作用是_______。 ④为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量_______(填化学式)溶液。 ⑤装置E中的碱石灰的作用是_______。 (2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空干燥可得产品LiAlH4，写生成LiAlH4的化学方程式：_______。 (3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。 在标准状况下，反应前注射器读数为 V1mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为 V2mL，该装置中发生反应的化学方程式为_______；该产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)。 4．（25-26高三下·天津宁河·开学考试）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 称取和过量铜粉置于100 mL乙腈中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)步骤b操作中滤渣的主要成分是_______(填1种)。 (3)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______；水槽中应加入_______作为最佳传热介质。 (4)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______。 (5)装置Ⅰ和Ⅱ中气球能不能换成气球_______(填“能”“不能”)，原因_______。 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)。 A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)已知是离子晶体，晶体中含有的化学键有_______。(填字母) A．离子键    B．共价键    C．氢键    D．配位键    E．金属键 (8)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.26 g，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 ◆类型三 有机物制备综合实验 5．（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 (4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 6．（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是______；加沸石的作用：______ (2)加入过量甲醇的原因是______。 (3)粗产品蒸馏时，温度应控制在______左右。 (4)与饱和碳酸钠溶液反应的物质是______。 (5)操作a名称是______。 Ⅱ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解（如图）： (6)冷却水从______（填“x”或“y”）口进入。 (7)苯甲酸甲酯碱性水解的生成物有______。 (8)装置中圆底烧瓶的规格最佳选用______（填序号） a.    b.      c. (9)能说明圆底烧瓶中反应基本完全的现象是：______。 7．（25-26高三上·天津·月考）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()生成Z()和HCl气体的反应。实验流程为： 已知：①遇水即放出和HCl。 ②氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 ③易升华；易与反应生成配离子。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量的简易升华装置如下图所示，此处漏斗的作用是___________。 (2)写出下图中干燥管内可用的碱性干燥剂___________；作用是___________。 (3)盛装氯苯的仪器名称是___________。 (4)写生成Z的化学方程式___________。 (5)步骤Ⅰ，下列说法正确的是___________。 A．反应装置置于冰水浴中，是为了控制反应温度 B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率 C．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (6)反应结束后，在步骤Ⅱ，加入冰水的作用是___________。 (7)步骤Ⅲ，从混合物中得到Z粗产物的所有操作如下，______→______→加入无水干燥剂吸水→______→______。请排序___________(填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相 (8)可促进氯苯与反应中键的断裂，原因是___________。 ◆类型四 物质性质探究合实验 8．（25-26高三上·天津·期中）SO2在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。回答下列问题： (1)某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 ①仪器a的名称为___________。 ②向仪器a中滴加70%浓硫酸之前，需先通入一段时间N2，此操作的目的是___________。 ③实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，观察到实验现象是___________。 ④若实验时对A装置加强热，一段时间后，装置B中也出现浑浊，反应的化学方程式为___________。 ⑤装置D的作用是___________，某同学认为此D装置设计上有缺陷，请你想一想，他想到的设计缺陷是___________。 (2)某兴趣小组用如上图所示装置模拟测定空气中的二氧化硫的含量。当注入标准状况下200mL空气时，酸性溶液恰好褪色，停止实验。 ①二氧化硫和酸性溶液反应的离子方程式为___________。 ②该空气中二氧化硫的体积分数为___________。 (3)某化工厂用如图所示工艺流程除去燃煤产生的SO2. ①过程Ⅰ发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。 ②过程Ⅱ发生反应的化学方程式为___________。 9．（25-26高三上·天津·期中）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，相对分子质量为180)呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。 I．纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究 (1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验： ①装置D的名称为______。 ②实验前先通入一段时间N2，其目的为______。 ③实验证明气体产物中含有CO，依据的实验现象为______。 (2)固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知，黑色固体可能为 Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其操作及现象为______。 (3)依据(1)和(2)中结论，可知A 处反应管中发生反应的化学方程式为______。 II．草酸亚铁晶体样品纯度的测定 工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的步骤如下： 步骤1：称取m g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液； 步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol·L—1 KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1 mL； 步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用c mol·L—1 KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准液V2 mL。 (4)步骤3中加入锌粉的目的为______。 (5)草酸亚铁晶体样品的纯度为______(列出计算式即可，不必化简)； 若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 ◆类型五 反应原理探究综合实验 10．（2026·天津河东·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： (1)①方法1中AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为___________。 ②你认为方法___________更好(填“1”或“2”)；说明原因___________。 (2)过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 (3)已知：25℃，Al(OH)3 + 3CH3COOHAl3++3CH3COO- +3H2O的平衡常数K=7.6×10-6，推测Al(OH)3___________被醋酸溶解 (填“难”或“易”)。 Ⅱ．将Al(OH)3悬浊液和CH3COOH溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 1 2 3 4 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 冰醋酸(mL)+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 8 min 21 min 2h 2h (4)实验结论是：___________。 Ⅲ．已知：25℃，NH3·H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COONH4溶液的pH=7。 (5)CH3COONH4溶液呈中性的原因是：___________。 将Al(OH)3悬浊液和CH3COONH4 溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 5 6 7 8 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 饱和CH3COONH4溶液+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 3h后沉淀减少，1 天后澄清 4h 后沉淀减少，1天后澄清 1天后仍有沉淀 1 天后仍有沉淀 (6)推测Al(OH)3能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。 ①能与Al3+形成配位键的是CH3COO-中的___________。 A．C        B．H        C．O ②配合物的化学式为Hn-3[(CH3COO)nAl]，该配合物在水溶液中的电离反应方程式为___________。 11．（25-26高三上·天津南开·月考）实验小组利用如下装置进行铜与硝酸的反应探究。 (1)Cu属于_______区元素，其在元素周期表中的位置为第_______周期第_______族。铜与稀硝酸反应的离子方程式为_______。 (2)硝酸根离子的VSEPR模型名称为_______，、、三种粒子键角从小到大的顺序为_______。 (3)该实验用到的安全图标有_______。(选填序号) (4)装置中在橡胶塞侧面挖一个凹槽然后嵌入铜丝，这样设计的好处是_______。 (5)用稀硝酸与铜进行实验时，反应开始后铜丝逐渐变细，有气泡产生，溶液变蓝。请预测浓硝酸与铜进行实验的现象为_______，以及溶液变绿。 (6)对于溶液变绿的原因，甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下3个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是_______。(选填序号字母) a.加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化 b.加热该绿色溶液，观察颜色变化 c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化 (7)实验小组在常温常压下，向注射器中吸入20mL NO，然后吸入6mL水，再吸入6mL ，夹住弹簧夹，振荡注射器，观察现象(忽略反应中水的体积变化，图示为反应过程中某时刻的状态)。 从吸入开始，注射器内气体的颜色变化过程为_______。活塞最后停留的刻度为_______mL。 12．（25-26高三上·天津西青·期中）一水合硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，某小组同学拟用CuSO4溶液为原料来制备。 I.制备Cu(NH3)4]SO4]溶液。 实验1： 实验2： (1)写出实验1中生成蓝色沉淀的化学方程式_______。实验2中溶液由最初的蓝色变为深蓝色，是因为其中的配离子由_______(写化学式)变为。 (2)中H-N-H键角比NH3分子的H-N-H键角_______(填“大”或“小”)，该阳离子中存在的化学键有_______(填标号)。 a.σ键     b.金属键     c.非极性键     d.极性键     e.配位键     f.氢键 (3)研究实验1、2中现象不同的原因。 【提出猜测】i.Na⁺可能影响的生成。ii.促进了[Cu(NH3)4]2+的生成。 【进行实验】为验证猜测ii，将浊液a过滤，洗涤沉淀，取少量固体加入过量氨水，沉淀不溶解，再滴入几滴_______(填试剂名称)，沉淀溶解，得到深蓝色溶液，则猜测 ii成立。 ①过滤时用到的玻璃仪器有_______。 ②洗涤沉淀的目的：洗去杂质离子，主要是_______(填离子符号)。 Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体。 (4)向实验2得到的深蓝色溶液中，加入一定量物质A，并用玻璃棒摩擦试管内壁，析出深蓝色晶体。物质A是_____，其作用是_____。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 学科网（北京）股份有限公司 专题03 化学实验综合题 ◆类型一 物质组成（含量）测定综合实验 1．(1) 铁氰化钾溶液 产生蓝色沉淀 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 除去H2O2 淀粉溶液 (3)    防止Fe2+被置换 引入铁元素，造成测定结果偏大 ◆类型二 无机物制备综合实验 2．(1)氯化铵，氢氧化钙 (2)为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用 (3) 液面不再分层 NH4SCN + KOHKSCN + NH3↑ + H2O (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5)吸收尾气，防止污染环境 (6) Fe(NO3)3 87.3% 3．(1) efgdcab 通入气体 加热 除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体 防止倒吸 或 吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应 (2) (3) 4．(1)D (2)Cu (3) 球形冷凝管 水 (4)溶液蓝色褪去变为无色 (5) 不能 产物中Cu为+1价（亚铜），容易被氧化 (6)C (7)ABD (8)80.3% ◆类型三 有机物制备综合实验 5．(1)ABC (2) 恒压分液漏斗或滴液漏斗 可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下 (3)降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解 (4) 当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 (5) 偏高 偏高 6．(1) 球形冷凝管 防止暴沸 (2)使苯甲酸充分反应，提高苯甲酸的转化率 (3)65 (4)硫酸、苯甲酸 (5)分液 (6)y (7)苯甲酸钠、甲醇 (8)a (9)烧瓶中液体不再分层 7．(1)蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集 (2) 碱石灰（或） 吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应 (3)三颈烧瓶 (4) (5)ABC (6)除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率 (7) (8)易与形成络合物，促使在反应中键的断裂 ◆类型四 物质性质探究合实验 8．(1) 分液漏斗 排除空气的干扰 产生白色沉淀 吸收未反应的SO2，防止污染空气 缺少防倒吸装置 (2) 1.4% (3) 1:4 9．(1) (球形)干燥管 排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊 (2)取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成 (3) (4)将Fe3+还原为Fe2+ (5) ×100% 偏低 ◆类型五 反应原理探究综合实验 10．(1) 1 原料利用率高，无污染物 (2) AD 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 (3)难 (4)Al(OH)3能溶于醋酸中，且醋酸浓度越大，溶解速率越快 (5)醋酸与一水合氨的电离常数近似相等，则与的水解程度相当，溶液中c(H+)=c(OH-) (6) C 11．(1) ds 四 ⅠB (2) 平面三角形 (3)①②④⑦ (4)便于控制反应的发生与停止 (5)铜丝迅速变细，有红棕色气体生成 (6)bc (7) 无色气体先变为红棕色，后又逐渐变为无色 18 12．(1) (2) 大 ade (3) 硫酸铵溶液 玻璃棒、烧杯、漏斗 (4) 无水乙醇 降低溶剂的极性，减小硫酸四氨合铜溶解度，便于析出一水合硫酸四氨合铜晶体 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 学科网（北京）股份有限公司 专题03 化学实验综合题 内容概览 类型一 物质组成（含量）测定综合实验 类型二 无机物制备综合实验 类型三 有机物制备综合实验 类型四 物质性质探究综合实验 类型五 反应原理探究综合实验 ◆类型一 物质组成（含量）测定综合实验 1．（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂___________，现象是___________。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为___________。反应完成后还需要充分加热，目的是___________。 ⅱ．试剂②是___________(填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式：___________，这样操作的原因是___________。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量：___________(已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是___________。 【答案】(1) 铁氰化钾溶液 产生蓝色沉淀 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 除去H2O2 淀粉溶液 (3)    防止Fe2+被置换 引入铁元素，造成测定结果偏大 【详解】（1）检验Fe2+的试剂为铁氰化钾溶液，实验操作及现象为：第一份溶液取少许，滴加铁氰化钾溶液，若产生蓝色沉淀，说明溶液中含Fe2+；答案为：铁氰化钾溶液；产生蓝色沉淀。 （2）H2O2具有强氧化性，将第二份溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，然后加入足量KI溶液，发生反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2，由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，根据消耗的Na2S2O3的量计算Fe3O4的含量； ①H2O2具有强氧化性，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由于H2O2具有强氧化性，与Fe2+反应后多余的H2O2也能将I-氧化成I2，从而使滴定时消耗的Na2S2O3溶液的体积偏大，使测得的Fe3O4的含量偏高，故为了排除多余H2O2对实验结果的影响，反应完成后还需要充分加热使H2O2分解，即充分加热的目的是除去H2O2；答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；除去H2O2。 ②由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，即试剂②是淀粉溶液；答案为：淀粉溶液。 （3）Zn将第三份溶液中的Fe3+还原成Fe2+，然后用KMnO4溶液滴定Fe2+测得Fe3O4的含量； ①向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入Zn粉，该过程中Zn将Fe3+还原为Fe2+、与H+反应产生气泡，反应的离子方程式为Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；由于Zn的还原性强于Fe，Zn还能与Fe2+发生置换反应，故这样操作的原因是防止Fe2+被置换，产生实验误差；答案为：Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；防止Fe2+被置换。 ②根据5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，n(Fe2+)=5n()=5cV×10-3mol，根据Fe守恒，n(Fe3O4)=n(Fe2+)=cV×10-3mol，则墨粉中的Fe3O4的含量ω(Fe3O4)= =；答案为：。 ③试剂③不能用铁粉，若用铁粉，则发生的反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，引入铁元素，使消耗的KMnO4溶液的体积偏大，造成测定结果偏大；答案为：引入铁元素，造成测定结果偏大。 ◆类型二 无机物制备综合实验 2．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (1)A装置中固体混合物是___________。 (2)三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是___________。 (3)待实验中观察到___________现象时，熄灭A处酒精灯，待D中无气泡产生时关闭K1.保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，使NH4HS = NH3↑ + H2S↑进行完全后，打开K2，继续保持液温105℃，滴入适量的KOH 溶液，写出生成KSCN的化学方程式：___________。 (4)反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，再___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。 (5)装置E的作用为___________。 (6)晶体中KSCN 含量的测定： 称取 10.00g样品，配成1000mL 溶液。量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol·L—1 AgNO3标准溶液滴定，滴定时发生Ag+ + SCN— = AgSCN↓，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。该实验中的指示剂a是___________溶液，晶体中KSCN的质量分数为___________(保留4位有效数字)。 【答案】(1)氯化铵，氢氧化钙 (2)为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用 (3) 液面不再分层 NH4SCN + KOHKSCN + NH3↑ + H2O (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5)吸收尾气，防止污染环境 (6) Fe(NO3)3 87.3% 【分析】加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O+8H+=N2+2Cr3++7H2O转为氮气，据此解题。 【详解】（1）装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，故A装置中固体混合物是氯化铵、氢氧化钙； （2）通过观察C中的气泡流速，判断A中产生氨气的速度，插入下层液体是为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用； （3）由于二硫化碳不溶于水，故当液面不再分层的时候，说明二硫化碳反应完全；装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，化学方程式是NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O； （4）先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体； （5）装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境； （6）Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe(NO3)3溶液；达到滴定终点时消耗0.1000 mol/L AgNO3标准溶液18.00 mL，根据方程式Ag+ + SCN— = AgSCN↓可知，20.00 mL溶液中KSCN的物质的量是 0.018 L×0.1 mol/L=0.0018 mol，晶体中KSCN的质量分数为==87.3%。 3．（25-26高三下·天津·开学考试）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_______→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。 ②装置A中先_______(填“通入气体”或“加热”，下同)，后_______。 ③装置D的作用是_______，长颈漏斗的作用是_______。 ④为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量_______(填化学式)溶液。 ⑤装置E中的碱石灰的作用是_______。 (2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空干燥可得产品LiAlH4，写生成LiAlH4的化学方程式：_______。 (3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。 在标准状况下，反应前注射器读数为 V1mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为 V2mL，该装置中发生反应的化学方程式为_______；该产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)。 【答案】(1) efgdcab 通入气体 加热 除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体 防止倒吸 或 吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应 (2) (3) 【分析】制备的原理是用与反应，用粗与盐酸制得的中混有和，和用溶液吸收，接下来用浓硫酸干燥，进入A中将装置内的空气排完，加热使Li熔化，b口出来的气体进入h，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入A中与反应； 【详解】（1）制取出气体后，按气流从左到右的方向，先除杂再干燥最后反应，且尾气用排水法收集，可得出连接顺序为efgdcab；装置A中先通入气体，因为装置中有空气，若先加热，锂可能会与空气中的氧气等反应，先通入氢气可排尽装置内的空气再加热，防止发生危险；装置D中是氢氧化钠溶液，其作用是除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体，因为氯化氢会与锂反应，影响 的制备；长颈漏斗的作用是平衡气压、防止倒吸；为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量或溶液，锌置换出铜后，可构成原电池，加快反应速率；装置E中的碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应； （2）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚中混合，充分反应得到，反应的化学方程式为 ； （3）LiAlH4与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是 ，通过收集氢气的体积进行纯度的计算，收集氢气的体积是，物质的量为，根据上述方程式可知LiAlH4的物质的量为 ，另据装置图可知产品的质量为mg，故产品的纯度为。 4．（25-26高三下·天津宁河·开学考试）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 称取和过量铜粉置于100 mL乙腈中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)步骤b操作中滤渣的主要成分是_______(填1种)。 (3)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______；水槽中应加入_______作为最佳传热介质。 (4)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______。 (5)装置Ⅰ和Ⅱ中气球能不能换成气球_______(填“能”“不能”)，原因_______。 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)。 A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)已知是离子晶体，晶体中含有的化学键有_______。(填字母) A．离子键    B．共价键    C．氢键    D．配位键    E．金属键 (8)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.26 g，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)Cu (3) 球形冷凝管 水 (4)溶液蓝色褪去变为无色 (5) 不能 产物中Cu为+1价（亚铜），容易被氧化 (6)C (7)ABD (8)80.3% 【分析】称取和过量铜粉置于乙腈中充分反应，回流过滤，滤渣为未反应的Cu，滤液蒸馏出乙腈，结晶得到产品，据此分析； 【详解】（1）根据化学实验安全标识：D图标为圆形内绘制通风橱图案，代表排风通风，因此选D； （2）反应中铜粉过量，过滤后滤渣主要成分为未反应的Cu； （3）装置I中M是回流使用的球形冷凝管；乙腈沸点约81℃，低于100℃，因此水浴加热最佳，水槽中传热介质为水； （4）根据题干信息，反应物在乙腈中显蓝色，产物为无色，因此反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色； （5）产物中Cu为+1价（亚铜），容易被氧化，导致产物变质，因此不能换成氧气气球。 （6）产物是离子型配合物，易溶于极性较强的乙腈，要使产物结晶，需要加入极性极弱的乙醚降低溶剂极性，减小产物溶解度使其析出，故选C； （7）该晶体是离子晶体：配离子与之间存在离子键；与之间形成配位键；、内部原子之间存在共价键；氢键不属于化学键，金属键只存在于金属晶体中，故选ABD； （8）计算产率： ，根据反应方程式，1 mol 生成2 mol产物，因此理论产量， 产率。 ◆类型三 有机物制备综合实验 5．（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 (4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 【答案】(1)ABC (2) 恒压分液漏斗或滴液漏斗 可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下 (3)降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解 (4) 当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 (5) 偏高 偏高 【分析】过氧乙酸的制备原理为，利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水。过氧乙酸易挥发、见光或受热易分解，结合这些信息解决相关问题。求出过氧乙酸消耗的硫酸亚铁的物质的量，就可以求出样品中过氧乙酸的含量。 【详解】（1）过氧乙酸易挥发、见光或受热易分解，因此，保存与使用时应注意避光、低温，配制消毒液时应带上橡胶手套以防止腐蚀皮肤，因其有强氧化性和酸性，故不能储存于金属容器中，故选ABC。 （2）根据仪器a的结构可知其为恒压分液漏斗或滴液漏斗。在本实验中与使用普通分液漏斗相比，其优点是：可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下。 （3）过氧乙酸受热易分解，物质的沸点随着压强的减小而减小，因此，反应体系采用减压的目的是：降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解。 （4）①高锰酸钾溶液能够与双氧水反应，高锰酸钾溶液褪色，本实验是利用过量的半滴KMnO4溶液判断滴定终点的，判断恰好除尽的实验现象是：当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，则Fe2+被氧化为Fe3+。因此，其离子方程式为。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，n(FeSO4)=，过量的FeSO4溶液消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，该反应的离子方程式为，n(K2Cr2O7)= ，则与K2Cr2O7反应的n(FeSO4)= ，与过氧乙酸反应的n(FeSO4)= ，则过氧乙酸的物质的量为，其含量为。 （5）①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，则K2Cr2O7溶液的体积读数偏小，会使测定结果偏高。 ②若FeSO4标准液部分变质，则消耗K2Cr2O7溶液的体积偏小，会使测定结果偏高。 6．（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是______；加沸石的作用：______ (2)加入过量甲醇的原因是______。 (3)粗产品蒸馏时，温度应控制在______左右。 (4)与饱和碳酸钠溶液反应的物质是______。 (5)操作a名称是______。 Ⅱ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解（如图）： (6)冷却水从______（填“x”或“y”）口进入。 (7)苯甲酸甲酯碱性水解的生成物有______。 (8)装置中圆底烧瓶的规格最佳选用______（填序号） a.    b.      c. (9)能说明圆底烧瓶中反应基本完全的现象是：______。 【答案】(1) 球形冷凝管 防止暴沸 (2)使苯甲酸充分反应，提高苯甲酸的转化率 (3)65 (4)硫酸、苯甲酸 (5)分液 (6)y (7)苯甲酸钠、甲醇 (8)a (9)烧瓶中液体不再分层 【分析】该实验目的制备苯甲酸甲酯，苯甲酸()、甲醇和浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、苯甲酸、硫酸和水等，利用甲醇沸点较低（与其他物质的沸点相差较大）控制温度蒸馏得甲醇，剩余的混合溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤中和残酸后分液，得水层和有机层（苯甲酸甲酯含有少量苯甲酸），有机层经过一系列操作得苯甲酸甲酯；苯甲酸甲酯在氢氧化钠碱性溶液中加热，水解生成苯甲酸钠与甲醇，据此解答。 【详解】（1）由仪器M的构造可知，其名称是球形冷凝管；混合液体加热时，加入沸石的作用是防止暴沸； （2）苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化作用下、加热发生酯化反应，为可逆反应，实验中需使用过量的甲醇，有利于反应正向进行，使苯甲酸充分反应，提高苯甲酸的转化率； （3）利用甲醇沸点较低（与其他物质的沸点相差较大）控制温度蒸馏得甲醇，甲醇的沸点为65℃，所以温度应控制在65℃左右； （4）用饱和溶液洗涤的目的是洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度，便于液体分层，从而更好的进行分液操作； （5）操作a是分离有机层和无机层的操作，为分液操作； （6）为了获得更好的冷凝效果，冷凝管的进水方向是下进上出，故进水口是y； （7）苯甲酸甲酯在氢氧化钠碱性溶液中加热，水解生成苯甲酸钠与甲醇，化学方程式为，故水解的生成物有苯甲酸钠、甲醇； （8）圆底烧瓶中液体的体积有明确的安全操作规范。根据实验室操作标准，液体体积‌不应超过圆底烧瓶总容量的2/3，同时也不应少于1/3，实验中烧瓶中液体总体积是35 mL，选100 mL即可。故选a； （9）苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液不互溶，液体会分层，苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液反应生成苯甲酸钠和甲醇，苯甲酸钠和甲醇均溶于水，当烧瓶中液体不再分层时说明i装置中反应基本完全。 7．（25-26高三上·天津·月考）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()生成Z()和HCl气体的反应。实验流程为： 已知：①遇水即放出和HCl。 ②氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 ③易升华；易与反应生成配离子。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量的简易升华装置如下图所示，此处漏斗的作用是___________。 (2)写出下图中干燥管内可用的碱性干燥剂___________；作用是___________。 (3)盛装氯苯的仪器名称是___________。 (4)写生成Z的化学方程式___________。 (5)步骤Ⅰ，下列说法正确的是___________。 A．反应装置置于冰水浴中，是为了控制反应温度 B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率 C．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (6)反应结束后，在步骤Ⅱ，加入冰水的作用是___________。 (7)步骤Ⅲ，从混合物中得到Z粗产物的所有操作如下，______→______→加入无水干燥剂吸水→______→______。请排序___________(填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相 (8)可促进氯苯与反应中键的断裂，原因是___________。 【答案】(1)蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集 (2) 碱石灰（或） 吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应 (3)三颈烧瓶 (4) (5)ABC (6)除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率 (7) (8)易与形成络合物，促使在反应中键的断裂 【分析】 制取的实验流程为：将氯苯、混合在冰水浴中用作催化剂进行反应生成化合物，充分反应后得到混合物M1，再加入适量的冰水以除去和得到混合物M2，最后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，合并有机相，向有机相中加入无水进行除水，过滤除去晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的的粗产品，据此分析解答。 【详解】（1）已知易升华，即受热之后容易变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量的简易升华装置中漏斗的作用是：蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集； （2）应选用碱石灰（或）；遇水会剧烈反应，易潮解，因此干燥剂的作用是吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应，故答案为：碱石灰（或）；吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应； （3）盛装氯苯的仪器名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （4） 制取是将氯苯、混合物在冰水浴中用作催化剂进行取代反应生成化合物，同时还得到HCl，则反应的方程式为：； （5）A．由题干信息可知，易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，A正确； B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率，B正确； C．已知氯苯和在催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，C正确； 故答案选ABC； （6） 由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有、氯苯和、等，结合题干信息可知，遇水即放出和HCl，且易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是：除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率； （7）结合题干“氯苯、Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水”的信息，操作步骤为：用乙醚萃取、分液，将Z从水溶液中转移到乙醚中；再次萃取、分液，合并有机相，提高Z的萃取率；减压蒸馏，分离乙醚与Z（乙醚沸点低，减压蒸馏可避免Z受热分解）；过滤得到Z粗产物，因此排序为：； （8）已知易与通过配位键形成络合物，故可促进氯苯与反应中键的断裂，故原因为：易与形成络合物，促使在反应中键的断裂。 ◆类型四 物质性质探究合实验 8．（25-26高三上·天津·期中）SO2在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。回答下列问题： (1)某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 ①仪器a的名称为___________。 ②向仪器a中滴加70%浓硫酸之前，需先通入一段时间N2，此操作的目的是___________。 ③实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，观察到实验现象是___________。 ④若实验时对A装置加强热，一段时间后，装置B中也出现浑浊，反应的化学方程式为___________。 ⑤装置D的作用是___________，某同学认为此D装置设计上有缺陷，请你想一想，他想到的设计缺陷是___________。 (2)某兴趣小组用如上图所示装置模拟测定空气中的二氧化硫的含量。当注入标准状况下200mL空气时，酸性溶液恰好褪色，停止实验。 ①二氧化硫和酸性溶液反应的离子方程式为___________。 ②该空气中二氧化硫的体积分数为___________。 (3)某化工厂用如图所示工艺流程除去燃煤产生的SO2. ①过程Ⅰ发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。 ②过程Ⅱ发生反应的化学方程式为___________。 【答案】(1) 分液漏斗 排除空气的干扰 产生白色沉淀 吸收未反应的SO2，防止污染空气 缺少防倒吸装置 (2) 1.4% (3) 1:4 【分析】70%的浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫和水；二氧化硫通入氯化钡溶液中无现象；通入氢硫酸中，溶液出现浑浊，体现二氧化硫的氧化性；D装置中的氢氧化钠溶液用于吸收SO2，防止污染环境；SO2可以与酸性高锰酸钾反应，体现其还原性，离子方程式为，据此作答； 【详解】（1）①仪器a的名称为分液漏斗； ②SO2和水反应生成H2SO3，易被空气中的O2氧化为H2SO4，影响实验结果；则加入浓硫酸之前，要先通入一段时间N2，将装置中的空气排尽，排除空气的干扰； ③装置B中没有明显变化，但BaCl2溶液中含有SO2，实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，SO2会转化为，会和Ba2+反应生成BaSO3沉淀，则观察到的实验现象是产生白色沉淀； ④实验时对A装置加强热，硫酸可能挥发进入装置B，发生反应，使得装置B中也出现浑浊； ⑤SO2为有毒气体，可用NaOH溶液吸收，即装置D的作用是吸收未反应的SO2，防止污染空气；二氧化硫易溶于氢氧化钠溶液且发生反应，可能会产生倒吸现象，则D装置设计上的缺陷为缺少防倒吸装置； （2）①SO2和酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为； ②依据装置信息，；结合方程式可知，则标准状况下，即该空气中二氧化硫的体积分数为； （3）①过程Ⅰ中，FeSO4被O2氧化为Fe2(SO4)3，O2作氧化剂，FeSO4作还原剂，根据得失电子守恒可知，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:4； ②过程Ⅱ中，Fe2(SO4)3溶液和SO2反应生成FeSO4溶液和H2SO4溶液，化学方程式为。 9．（25-26高三上·天津·期中）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，相对分子质量为180)呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。 I．纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究 (1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验： ①装置D的名称为______。 ②实验前先通入一段时间N2，其目的为______。 ③实验证明气体产物中含有CO，依据的实验现象为______。 (2)固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知，黑色固体可能为 Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其操作及现象为______。 (3)依据(1)和(2)中结论，可知A 处反应管中发生反应的化学方程式为______。 II．草酸亚铁晶体样品纯度的测定 工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的步骤如下： 步骤1：称取m g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液； 步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol·L—1 KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1 mL； 步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用c mol·L—1 KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准液V2 mL。 (4)步骤3中加入锌粉的目的为______。 (5)草酸亚铁晶体样品的纯度为______(列出计算式即可，不必化简)； 若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 【答案】(1) (球形)干燥管 排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊 (2)取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成 (3) (4)将Fe3+还原为Fe2+ (5) ×100% 偏低 【分析】草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中无水硫酸铜可以检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水可以检验二氧化碳的生成，经碱石灰干燥后气体通入装置C中玻璃管和氧化铜反应，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，最后尾气处理 【详解】（1）①根据装置图，装置D的名称为(球形)干燥管； ②实验前先通入一段时间N2，把装置内空气赶尽，防止加热时分解生成的CO与氧气反应发生爆炸； ③实验证明了气体产物中含有CO，CO具有还原性，其氧化产物为二氧化碳，所以依据的实验现象为：C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊； （2）黑色固体可能为Fe或FeO，Fe与硫酸反应放出氢气，FeO与硫酸反应不放氢气，取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成说明无铁存在，只有氧化亚铁； （3）依据(1)和(2)结论，可知A处反应管中发生反应是草酸亚铁晶体分解生成氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳和水，反应的化学方程式为：FeC2O4·2H2OFeO + CO↑ + CO2↑ + 2H2O； （4）草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，需要根据氧化草酸根离子消耗高锰酸钾的量计算草酸亚铁晶体的含量，氧化草酸根离子和亚铁离子消耗的高锰酸钾的总物质的量-氧化亚铁离子消耗高锰酸钾的物质的量=氧化草酸根离子消耗的高锰酸钾；所以需要准确测定氧化亚铁离子消耗高锰酸钾的物质的量，步骤3中加入锌粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+； （5）取上述溶液25.00mL，用cmol·L-1 KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1mL；向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用cmol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准液V2mL。第一次消耗高锰酸钾减去第二次消耗的高锰酸钾为滴定草酸消耗的高锰酸钾溶液体积，反应的离子方程式为2MnO+ 6H＋+5H2C2O4 =2Mn2＋+10CO2↑+ 8H2O，草酸亚铁晶体样品的纯度=×100%； 若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，V1偏小，则测定结果将偏低。 ◆类型五 反应原理探究综合实验 10．（2026·天津河东·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： (1)①方法1中AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为___________。 ②你认为方法___________更好(填“1”或“2”)；说明原因___________。 (2)过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 (3)已知：25℃，Al(OH)3 + 3CH3COOHAl3++3CH3COO- +3H2O的平衡常数K=7.6×10-6，推测Al(OH)3___________被醋酸溶解 (填“难”或“易”)。 Ⅱ．将Al(OH)3悬浊液和CH3COOH溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 1 2 3 4 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 冰醋酸(mL)+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 8 min 21 min 2h 2h (4)实验结论是：___________。 Ⅲ．已知：25℃，NH3·H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COONH4溶液的pH=7。 (5)CH3COONH4溶液呈中性的原因是：___________。 将Al(OH)3悬浊液和CH3COONH4 溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 5 6 7 8 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 饱和CH3COONH4溶液+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 3h后沉淀减少，1 天后澄清 4h 后沉淀减少，1天后澄清 1天后仍有沉淀 1 天后仍有沉淀 (6)推测Al(OH)3能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。 ①能与Al3+形成配位键的是CH3COO-中的___________。 A．C        B．H        C．O ②配合物的化学式为Hn-3[(CH3COO)nAl]，该配合物在水溶液中的电离反应方程式为___________。 【答案】(1) 1 原料利用率高，无污染物 (2) AD 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 (3)难 (4)Al(OH)3能溶于醋酸中，且醋酸浓度越大，溶解速率越快 (5)醋酸与一水合氨的电离常数近似相等，则与的水解程度相当，溶液中c(H+)=c(OH-) (6) C 【分析】本实验围绕Al(OH)3展开探究：制备阶段对比了两种方案，方法1用铝盐和四羟基合铝酸盐反应产生氢氧化铝，原料利用率更高且无污染；平衡常数分析显示Al(OH)3难溶于醋酸，但实验发现醋酸浓度越大，Al(OH)3溶解速率越快，进一步推测Al(OH)3能溶于醋酸是因CH3COO-中O原子与Al3+形成配位键生成配合物，完整揭示了Al(OH)3在不同体系中的溶解行为与反应本质；据此作答。 【详解】（1）①结合题意可知a为四羟基合铝酸钠，则AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为：； ②方法1更好；原因是：原料利用率高，无污染物； （2）①过滤时需要的仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台等，则不需要的仪器为锥形瓶、量筒，答案选AD； ②沉淀后溶液中含有Cl-或，则检验沉淀洗涤干净的标准为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝； （3）平衡常数数值小于1×10-5，反应正向进行程度小，说明Al(OH)3难被醋酸溶解； （4）分析题目数据可知：Al(OH)3能溶于醋酸中，且醋酸浓度越大，溶解速率越快； （5）NH3・H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COOH的Ka≈1.8×10-5，二者电离常数近似相等，则与的水解程度相当，溶液中c(H+)=c(OH-)，故溶液呈中性； （6）①CH3COO-中的C、H无孤电子对，则能与Al3+形成配位键的是O，故选C； ②该配合物在溶液中电离出氢离子和配离子，电离方程式为：。 11．（25-26高三上·天津南开·月考）实验小组利用如下装置进行铜与硝酸的反应探究。 (1)Cu属于_______区元素，其在元素周期表中的位置为第_______周期第_______族。铜与稀硝酸反应的离子方程式为_______。 (2)硝酸根离子的VSEPR模型名称为_______，、、三种粒子键角从小到大的顺序为_______。 (3)该实验用到的安全图标有_______。(选填序号) (4)装置中在橡胶塞侧面挖一个凹槽然后嵌入铜丝，这样设计的好处是_______。 (5)用稀硝酸与铜进行实验时，反应开始后铜丝逐渐变细，有气泡产生，溶液变蓝。请预测浓硝酸与铜进行实验的现象为_______，以及溶液变绿。 (6)对于溶液变绿的原因，甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下3个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是_______。(选填序号字母) a.加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化 b.加热该绿色溶液，观察颜色变化 c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化 (7)实验小组在常温常压下，向注射器中吸入20mL NO，然后吸入6mL水，再吸入6mL ，夹住弹簧夹，振荡注射器，观察现象(忽略反应中水的体积变化，图示为反应过程中某时刻的状态)。 从吸入开始，注射器内气体的颜色变化过程为_______。活塞最后停留的刻度为_______mL。 【答案】(1) ds 四 ⅠB (2) 平面三角形 (3)①②④⑦ (4)便于控制反应的发生与停止 (5)铜丝迅速变细，有红棕色气体生成 (6)bc (7) 无色气体先变为红棕色，后又逐渐变为无色 18 【分析】本实验通过铜丝与稀硝酸、浓硝酸分别反应，控制接触启停反应，以氢氧化钠溶液吸收尾气，对比 NO 与 NO2产物差异；用加热、通氮气排除溶解的 NO2，探究硝酸铜溶液变绿原因；再利用 NO、O2与水的连续反应，通过计算得出气体体积变化，定量分析完成实验探究；据此作答。 【详解】（1）Cu是29号元素，核外电子排布为[Ar]3d104s1，位于第四周期第ⅠB族，属于ds区；铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，离子方程式为：； （2）中，中心N原子的价层电子对数为，无孤电子对，故VSEPR模型为平面三角形； ：中心N原子价层电子对数为4，无孤电子对，为正四面体结构，键角约为109°28′；：中心N原子价层电子对数为3，无孤电子对，为平面三角形结构，键角约为120°；：中心N原子价层电子对数为3，有1对孤电子对，孤电子对斥力大于成键电子对斥力，键角小于120°，约为115°；则三种微粒键角从小到大顺序为：； （3）实验时需佩戴护目镜，对应①；实验完成要洗手，对应②；反应生成有毒气体，需排风，对应④；实验用到铜丝（锐器），对应⑦；所以该实验用到的安全图标有①②④⑦； （4）将铜丝嵌入橡胶塞侧面的凹槽，可通过上下移动橡胶塞，使铜丝与硝酸接触或分离，从而控制反应的开始与停止；答案为：便于控制反应的发生与停止； （5）浓硝酸的氧化性强于稀硝酸，与铜反应更剧烈，铜丝迅速变细，有红棕色气体生成，同时生成硝酸铜，溶液变绿；答案为：铜丝迅速变细，有红棕色气体生成； （6）a．加水稀释会同时降低硝酸铜的浓度和溶解气体的浓度，无法单独判断哪种因素导致溶液变绿，a错误； b．加热可使溶解在溶液中的NO2气体逸出，若溶液由绿色变为蓝色，说明溶解的NO2是溶液变绿的原因，乙同学观点正确，b正确； c．向溶液中通入氮气，可将溶解的NO2气体带出，若溶液由绿色变为蓝色，说明溶解的NO2是溶液变绿的原因，乙同学观点正确，c正确； 答案选bc； （7）初始吸入的NO为无色气体，与O2接触后迅速反应生成红棕色的NO2，气体颜色变为红棕色；随后NO2与注射器内的水反应，生成无色的NO和硝酸，气体颜色又逐渐变为无色；NO与水、氧气反应的方程式为：，20 mL NO，6 mL O2按比例反应完成后剩余12 mL NO，忽略反应中水的体积变化，则活塞最后停留的刻度为液体体积与剩余气体体积之和，即12 mL+6 mL=18 mL；答案为：无色气体先变为红棕色，后又逐渐变为无色；18mL。 12．（25-26高三上·天津西青·期中）一水合硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，某小组同学拟用CuSO4溶液为原料来制备。 I.制备Cu(NH3)4]SO4]溶液。 实验1： 实验2： (1)写出实验1中生成蓝色沉淀的化学方程式_______。实验2中溶液由最初的蓝色变为深蓝色，是因为其中的配离子由_______(写化学式)变为。 (2)中H-N-H键角比NH3分子的H-N-H键角_______(填“大”或“小”)，该阳离子中存在的化学键有_______(填标号)。 a.σ键     b.金属键     c.非极性键     d.极性键     e.配位键     f.氢键 (3)研究实验1、2中现象不同的原因。 【提出猜测】i.Na⁺可能影响的生成。ii.促进了[Cu(NH3)4]2+的生成。 【进行实验】为验证猜测ii，将浊液a过滤，洗涤沉淀，取少量固体加入过量氨水，沉淀不溶解，再滴入几滴_______(填试剂名称)，沉淀溶解，得到深蓝色溶液，则猜测 ii成立。 ①过滤时用到的玻璃仪器有_______。 ②洗涤沉淀的目的：洗去杂质离子，主要是_______(填离子符号)。 Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体。 (4)向实验2得到的深蓝色溶液中，加入一定量物质A，并用玻璃棒摩擦试管内壁，析出深蓝色晶体。物质A是_____，其作用是_____。 【答案】(1) (2) 大 ade (3) 硫酸铵溶液 玻璃棒、烧杯、漏斗 (4) 无水乙醇 降低溶剂的极性，减小硫酸四氨合铜溶解度，便于析出一水合硫酸四氨合铜晶体 【详解】（1）CuSO4和NaOH发生复分解反应生成Cu(OH)2沉淀和Na2SO4，反应为CuSO4 +2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4；CuSO4溶液中Cu2+能与H2O形成配离子[Cu(H2O)4]2+，则实验2中溶液由最初的蓝色变为深蓝色，是因为其中的配离子由[Cu(H2O)4]2+转化为[Cu(NH3)4]2+； （2）NH3分子中存在孤电子对，孤电子对对成键电子对的排斥作用大于成键电子对对成键电子对的排斥，在[Cu(NH3)4]2+配离子中，N原子没有孤电子对，成四面体结构，键角变大；NH3分子中存在极性键、σ键，Cu和NH3之间存在配位键； （3）证明NH促进了Cu(NH3)4]2+的生成，在加入过量6mol/L氨水后，再滴入几滴铵盐，根据控制变量法，保持变量的唯一，所以加入的阴离子为原溶液本来就有的硫酸根，滴入的试剂为硫酸铵溶液；过滤时用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；洗涤沉淀的目的：洗去杂质离子，主要是Na+，因为猜测i．Na⁺可能影响[Cu(NH3)4]2+的生成，要排除Na+的干扰。 （4）由题干可知，一水合硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)不溶于乙醇，所以加入一定量物质A为无水乙醇，其作用是降低溶剂的极性，减小硫酸四氨合铜的溶解度，便于析出一水合硫酸四氨合铜晶体 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $