清单02 化学实验（抢分清单）（上海专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

清单02 化学实验 解题技法精讲 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 技法01 仪器检漏及方法 技法02 量筒使用 技法03 试纸使用方法 技法04 装置气密性检查 技法05 实验仪器的连接顺序 技法06 实验的操作顺序 技法07 常见药品的保存方法 技法08 实验安全“五防” 常见误区破解 误区01 仪器使用与基本操作误区 误区02 试剂保存与取用误区 误区03 气体制备与净化误区 误区04 离子检验与物质误区 误区05 离子检验与物质误区 误区06 定量实验（误差分析必考）误区 误区07 安全与现象描述误区 题型强化训练 技法01 仪器检漏及方法 1．使用前需要检查是否漏液的仪器 （1）容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法： 向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 （2）分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。 方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立，观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。 （3）酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。 技法02 量筒使用 （1）量筒无“0”刻度； （2）量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释； （3）选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒； （4）量筒读数读到小数点后一位(如8.2 mL)。 技法03 试纸使用方法 1．常见试纸的使用 (1)常见试纸的种类及用途。 —定性检验_酸碱性__。 —定量(粗测)检测_酸碱性__强弱，读数时取整数。 —检验SO2等有_漂白__性的物质。 —检验C12、氯水等有_氧化__性的物质。 (2)试纸的使用方法。 ①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用_玻璃棒__蘸取液体，点在pH试纸_中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与_标准比色卡__对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸_润湿__，粘在_玻璃棒__的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 (3)注意事项 ①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。 ②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。 技法04 装置气密性检查 1．装置气密性检查 （1）装置气密性检验应在_连接好装置__之后，_加药品__之前。 （2）气密性检验基本思路：使装置内外压强_不相等__，观察气泡或液面变化。 （3）气密性检验常用方法 方法 微热法 液封法 压差法 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体体积，构造液面差 缩小装置中气体体积，增大压强 图示 答题 规范 把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管内形成一段水柱，说明不漏气 夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗注水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水，静置片刻，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气 连接好仪器，向右管中注水，使右管液面高于左管液面，停止加水，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明装置气密性良好 （4）特殊方法 抽气法或吹气法 图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。 图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。 （5）装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。 凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。 技法05 实验仪器的连接顺序 1．装置连接的解题思路 （1）做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右； （2）先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短； （3）收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出； （4）最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。 2．仪器的安装、连接 （1）安装顺序：一般从热源开始，按_先下后上__、_从左到右__的顺序安装。 （2）连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如_a__；量气装置“短进长出”，如_b__；干燥管除杂时“大进小出”，如_c__。 技法06 实验的操作顺序 1．实验操作顺序常考点 （1）点燃可燃性气体前，应先验纯； （2）加热试管时，应先均匀加热，后局部加热； （3）制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品； （4）气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体； （5）配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。 技法07 常见药品的保存方法 1．常见化学药品的保存方法 化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 （1）易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。 （2）易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。 （3）见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。 （4）液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 （5）易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 （6）盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 （7）氢氟酸保存在塑料瓶中。 技法08 实验安全“五防” 1．实验操作“五防” （1）防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （2）防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。 （3）防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。 （4）防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。 （5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。 2．常见实验安全装置 （1）防倒吸装置 （2）防堵塞安全装置 （3）防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_乙__装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。 误区01 仪器使用与基本操作误区 1．量筒/容量瓶误区 易错点：（1）量筒不能配制溶液、不能加热、不能作反应容器。（2）容量瓶不能溶解固体、不能稀释浓酸、不能加热、不能长期存放溶液。（3）读数时：量筒俯视偏大、仰视偏小；滴定管俯视偏小、仰视偏大。 2．酒精灯与加热误区 易错点：（1）燃着时加酒精、用嘴吹灭、用一盏点燃另一盏，全错。（2）试管加热液体：超过 1/3 体积易喷出；试管口对人。（3）烧杯、烧瓶加热必须垫石棉网，题目常故意省略。 误区02 试剂保存与取用误区 1．药品保存误区 易错点：（1）Na、K 保存在煤油里，不是水、不是乙醇。（2）白磷保存在冷水中，且切割必须在水下。（3）①浓硝酸、AgNO₃、氯水见光分解→棕色瓶、冷暗处；②HF 腐蚀玻璃→塑料瓶保存，不能用玻璃试剂瓶。 2．药品取用误区 易错点：（1）剩余药品不能放回原瓶（Na、K 等特例除外）。（2）试纸测气体要润湿，测溶液 pH不能润湿。 误区03 气体制备与净化误区 1．气体发生装置误区 易错点：（1）启普发生器适用：块状固体 + 液体，不加热，不剧烈放热；电石制乙炔、Cu 与浓 HNO₃制 NO₂不能用。（2）NH₃不能用无水 CaCl₂干燥（会形成 CaCl₂・8NH₃）。 2．收集与尾气处理误区 易错点：（1）NO 只能排水法，不能排空气。（2）Cl₂、SO₂、H₂S 等有毒气体必须尾气吸收，题目常省略。（3）防倒吸：加热制气结束先撤导管再熄灯，否则倒吸炸裂。 误区04 离子检验与物质误区 1．常见离子检验误区 易错点：（1）检验 SO₄²⁻：直接加 BaCl₂，忽略Ag⁺干扰。（2）检验 Cl⁻：加 AgNO₃不酸化，CO₃²⁻也会沉淀。（3）检验 Fe³⁺用 SCN⁻出现血红色；Fe²⁺不能直接显色。 2．物质鉴别顺序误区 易错点：不加试剂鉴别时，先看颜色，再用互滴，最后用产物。命题常让你第一步就用未知试剂。 误区05 有机实验高频误区 1．乙酸乙酯制备 易错点：（1）导管不能伸入饱和 Na₂CO₃溶液液面下（防倒吸）。（2）加药品顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸，不能先加浓硫酸。（3）饱和 Na₂CO₃作用：溶解乙醇、中和乙酸、降低酯溶解度。 2．银镜 /斐林反应 易错点：（1）必须碱性环境，酸性条件不反应。（2）蔗糖、淀粉本身无醛基，不发生银镜；水解后才可能。 误区06 定量实验（误差分析必考）误区 1．一定物质的量浓度配制 易错点：（1）定容时俯视→体积偏小→浓度偏大。（2）定容时仰视→体积偏大→浓度偏小。（3）未冷却就转移→体积偏小→浓度偏大 2．酸碱滴定误差 易错点：（1）滴定管未用待装液润洗→浓度偏大。（2）锥形瓶用待测液润洗→结果偏大。（3）滴定前有气泡、滴定后无气泡→读数偏大。 误区07 安全与现象描述误区 1．安全操作误区 易错点：（1）浓硫酸沾皮肤：先大量水冲，再涂 NaHCO₃，不能先中和。（2）金属钠着火：沙土盖灭，不能用水、泡沫灭火器。 2．现象描述误区 易错点：（1）说 “生成 NaCl”“生成 CuSO₄”→错，现象不能出现名称。（2）正确写法：产生白色沉淀、溶液变蓝、生成无色气体。 题型01 常用仪器及使用方法 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。用Hummers法制备氧化石墨烯的步骤如下(装置如图所示)。 完成下列填空： (1)装置图中，仪器a的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。 2．（2025·上海青浦·二模）磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2，可用来制备H3PO4，以下为两种制备方法： 方法一：用稍过量的浓H2SO4与磷灰石反应，得到H3PO4溶液、少量SiF4气体、渣(主要成分为CaSO4)。 以方法一中所得渣为硫源，设计实验制备无水Na2SO4，流程如下： （1）上述实验过程中，不需要的仪器有___________。 A．蒸发皿 B．漏斗 C．坩埚 D．烧杯 3．（24-25高三上·上海·阶段练习）某实验小组利用如下装置(夹持装置略)，探究浓、稀硝酸与铜反应的气体产物。 （1）仪器X的名称为___________。 4．（25-26高三下·上海·月考）硼的化合物丰富多彩！ Ⅰ．三氯化硼() 可用于有机反应催化、电子工业等领域，其熔点为，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸()和HCl。 (一)实验室模拟以、木炭和为原料制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 制备原理： 实验步骤： (ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ⅱ)关闭，打开加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (ⅲ)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 (1)仪器甲的名称为___________，试剂X为___________ (二)纯度的测定 ①将实验制得的产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，合并滤液和洗涤液配成100 mL溶液。 ②取20.00 mL溶液于锥形瓶中。 ③加入10.00 mL浓度为溶液使完全沉淀，并向其中加入少许硝基苯用力振荡摇动。 ④加入滴，用0.2500 mol/L KSCN标准液滴定过量的溶液(发生反应：)。平行滴定4次，达到滴定终点时用去KSCN标准液的体积数据记录如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗KSCN标准液的体积/mL 5.02 5.00 4.98 5.30 已知：， (4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为___________。 5．阿司匹林具有解热镇痛、治疗心血管疾病的作用，其有效成分是乙酰水杨酸()。 制备乙酰水杨酸的主要反应如下： 名称 性质 水杨酸 熔点，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为138 醋酸酐 沸点，无色透明液体，易与水反应生成乙酸 乙酰水杨酸 熔点，受热易分解，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为180 实验室制备乙酰水杨酸的实验装置图和步骤如下： ①：向三颈烧瓶中依次加入2.07g干燥的水杨酸、5.0mL新蒸的醋酸酐(0.05mol)和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，水浴加热，控制温度在左右反应30min。 ②：稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品(含聚酯等杂质)。 ③：向粗产品中加入一定量的饱和溶液搅拌至不再产生为止，过滤出杂质聚酯；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却结晶，减压过滤，洗涤，干燥得到不纯的产品c，最终制得乙酰水杨酸2.16g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 题型02 化学实验基本操作 6．（25-26高三上·上海青浦·期末）过氧化氢和盐酸的混合溶液可以刻蚀含铜的电路板。 含铜电路板也可以用进行刻蚀，对刻蚀后的液体(、和)进行处理以提取，流程如下图： (4)检验溶液B中提取出的Cu上粘附的已经洗净的操作为___________。 某同学利用滴定法可测定所得的纯度，操作如下： ①取a g 样品，加入足量-HF溶液溶解(用于防止干扰实验：)。 ②滴加足量KI溶液，发生反应：。 ③再用c 的标准溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时消耗标准溶液V mL，发生的反应为：。 (7)①滴定终点的判断___________。 ②接近滴定终点时，向溶液中滴加KSCN，会发现CuI沉淀转化为CuSCN，其沉淀转化的原因是___________。 7．（25-26高三上·上海黄浦·期末）乙二胺四乙酸(EDTA)是一种重要的氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，广泛用于分析化学检测。某兴趣小组以氯乙酸和乙二胺等原料合成EDTA的步骤如下： 步骤一：在装置A中加入94.5 g氯乙酸，缓慢注入溶液至无气泡产生。 步骤二：继续加入15.6 g乙二胺，摇匀后加入90 mL 2.0 mol/L NaOH溶液，加水至总体积为400 mL，50℃水浴加热2小时。 步骤三：反应液冷却后加活性炭脱色，过滤后用浓盐酸调节滤液pH至1.2，生成白色沉淀，过滤、洗涤、干燥得EDTA粗品。 已知：EDTA的结构(a)以及EDTA的负离子与形成乙二胺四乙酸钙钠的结构(b)如下图所示。 （1）步骤三中证明固体已经洗涤干净的操作和现象是_______。 水的硬度主要是指水中钙镁离子的总浓度，通常把钙镁离子的总浓度以当量来表示，单位为mg/L(以计)。EDTA可以测定水的硬度，步骤如下： 步骤一：用移液管移取水样100.00 ml，注入锥形瓶中； 步骤二：加入5.0 mL三乙醇胺溶液，缓冲溶液； 步骤三：加入3滴铬黑指示剂，用(EDTA的二钠盐)标准溶液滴定至终点。 测定中涉及的反应有(为和)； (蓝色)(酒红色) (酒红色)(蓝色) （2）滴定终点的现象是：_______。 8．氯化铬可用于铬盐生产、镀铬、催化剂生产等工业。以高铝铬铁矿(主要成分是和，还含、、、等杂质)为原料，在实验室制备氯化铬和铝的流程如下： 相关金属离子生成氢氧化物沉淀的： 金属离子 开始沉淀的 2.3 10.4 4.9 7.5 3.4 沉淀完全的 4.1 12.4 6.8 9.7 4.7 （1）加入试剂Y前，需要洗涤沉淀F，证明洗涤干净的操作是___________。 题型03 物质的分离、提纯 9．（25-26高三上·上海·开学考试）(双选)北宋沈括在《梦溪笔谈》中记载：“信州铅山有苦泉，流以为涧，挹其水熬之则成胆矾(硫酸铜晶体)，熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。下列叙述正确的是 A．“苦泉”的溶质之一—— B．“挹其水熬之”——可通过蒸发结晶得到 C．“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”——发生置换反应 D．向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间，再加入新制加热，未见砖红色沉淀，证明蔗糖未水解 10．（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 11．（24-25高三下·上海·阶段练习）利用溶液喷淋捕捉空气中的，反应过程如图所示，下列说法错误的是 A．捕捉室中溶液喷成雾状有利于吸收 B．环节a中物质分离的操作是过滤 C．反应过程中和是可循环的物质 D．高温反应炉中的物质是 12．（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 13．（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 题型04 物质的制备 14．（2026·上海·一模）某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： (1)基态铬原子价电子排布式为______。 (2)“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是______。 ②实验装置连接顺序为a→______→h，i→______→d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为______。 ④F中适宜的加热方法是______。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是______。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为______。 (3)“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。 ①图中盛装浓氨水的仪器名称为______。 ②室温下，用分析天平称得基体质量为，向基体中加入无水，称得总质量为，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为 ，计算CrN的产率为______(列计算式)。 ③已知无水吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有______(填字母)。 a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键 e．非极性键 (4)已知氨气与氧化铬的反应为可逆反应。在800℃时，为降低相同时间内收集到的粗产品中氧的含量，通过提高反应器中NH3(g)流量的工艺手段达成，请解释可能的原因______。 15．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为_______。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为_______。 (3)装置C的作用是_______。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是_______；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是_______。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为_______。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为_______。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为_______%。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为_______。 (10)产品中CuCl的质量分数为_______。 题型05 物质的检验与物质含量的测定 16．（2024·上海崇明·二模）某碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下方案：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用电子天平称量)。 (1)下列仪器中，该方案不会用到的是________。 (2)判断样品完全分解的方法是___________；本实验至少需要称量___________次。 (3)某研究小组进行三次实验，数据记录如下： 样品质量/g 剩余固体质量/g 实验1 18.000 8.000 实验2 18.000 8.020 实验3 18.000 7.980 通过计算，该样品中碱式碳酸镁的纯度为___________。(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O式量466；写出简要的步骤) 17．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为___________(选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 18．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次______。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______。(写表达式) (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 19．（25-26高三上·上海·月考）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等。其制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图。 已知：的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；亚铜溶液可吸附净化一氧化碳；极易水解产生和HCl。 Ⅰ．制备。 (1)水浴R选择___________(填“热水浴”或“冰水浴”)。 (2)E装置的作用是___________，某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，请提出解决方案___________。 (3)已知：A装置中还原产物为，反应的离子方程式为：___________。 Ⅱ．测定产品的纯度。 ①准确称取w g产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。 ②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。 ③向其中加入溶液至沉淀完全，然后加入一种有机液体覆盖AgCl。 ④向锥形瓶中滴3滴溶液作指示剂，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为。 (4)写出测定步骤①和②中用到的定量仪器：___________ (5)滴定终点时的现象是___________。 (6)该产品中的质量分数为___________；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”) (7)某次滴定过程中25mL滴定管液面如图，该滴定管的读数为___________mL。 题型06 探究性实验 20．（25-26高三上·上海·阶段练习）铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解，是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。 Ⅰ.制取铋酸钠 将白色且难溶于水的加到NaOH碱性溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图（加热和夹持仪器已略去）。 (1)仪器a的名称是______。 (2)B装置中盛放的试剂是______。 A．浓硫酸 B．饱和食盐水 C．NaOH溶液 D．酸性溶液 (3)完成C装置中发生反应的化学方程式：______。 □□□NaOH＝□□______＋□______ (4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是：______。 (5)实验完毕后，在拆卸装之前需打开，向A中加入NaOH溶液，目的是：______。 Ⅱ.产品纯度的测定 取Ⅰ中制取的产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 已知： (6)关于滴定实验操作说法正确的是______。 A．润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所盛装的溶液，使滴定管内壁充分润洗 B．滴定前应用待测液润洗锥形瓶，以减少滴定误差 C．滴定时左手不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下 D．滴定时两眼应注视滴定管中液面下降情况 (7)判断达到滴定终点的现象是______。 (8)某次滴定前后滴定管中液面如图所示，本次滴定消耗标准液的体积为______mL。 (9)若三次实验称取产品质量相同，平均消耗标准溶液y mL。则样品的纯度为______％（用含x、y的代数式表示，已知。） 21．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为___________。 (2)实验开始时，___________(填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到___________，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是___________。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是___________。(写出合理的推理过程) 22．（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为___________。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管，___________，气体变为___________色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，___________(补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验___________(填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是___________。 （8）若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是___________、___________(写出两点即可)。 $清单02 化学实验 解题技法精讲 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 技法01 仪器检漏及方法 技法02 量筒使用 技法03 试纸使用方法 技法04 装置气密性检查 技法05 实验仪器的连接顺序 技法06 实验的操作顺序 技法07 常见药品的保存方法 技法08 实验安全“五防” 常见误区破解 误区01 仪器使用与基本操作误区 误区02 试剂保存与取用误区 误区03 气体制备与净化误区 误区04 离子检验与物质误区 误区05 离子检验与物质误区 误区06 定量实验（误差分析必考）误区 误区07 安全与现象描述误区 题型强化训练 技法01 仪器检漏及方法 1．使用前需要检查是否漏液的仪器 （1）容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法： 向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 （2）分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。 方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立，观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。 （3）酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。 技法02 量筒使用 （1）量筒无“0”刻度； （2）量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释； （3）选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒； （4）量筒读数读到小数点后一位(如8.2 mL)。 技法03 试纸使用方法 1．常见试纸的使用 (1)常见试纸的种类及用途。 —定性检验_酸碱性__。 —定量(粗测)检测_酸碱性__强弱，读数时取整数。 —检验SO2等有_漂白__性的物质。 —检验C12、氯水等有_氧化__性的物质。 (2)试纸的使用方法。 ①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用_玻璃棒__蘸取液体，点在pH试纸_中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与_标准比色卡__对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸_润湿__，粘在_玻璃棒__的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 (3)注意事项 ①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。 ②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。 技法04 装置气密性检查 1．装置气密性检查 （1）装置气密性检验应在_连接好装置__之后，_加药品__之前。 （2）气密性检验基本思路：使装置内外压强_不相等__，观察气泡或液面变化。 （3）气密性检验常用方法 方法 微热法 液封法 压差法 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体体积，构造液面差 缩小装置中气体体积，增大压强 图示 答题 规范 把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管内形成一段水柱，说明不漏气 夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗注水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水，静置片刻，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气 连接好仪器，向右管中注水，使右管液面高于左管液面，停止加水，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明装置气密性良好 （4）特殊方法 抽气法或吹气法 图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。 图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。 （5）装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。 凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。 技法05 实验仪器的连接顺序 1．装置连接的解题思路 （1）做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右； （2）先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短； （3）收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出； （4）最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。 2．仪器的安装、连接 （1）安装顺序：一般从热源开始，按_先下后上__、_从左到右__的顺序安装。 （2）连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如_a__；量气装置“短进长出”，如_b__；干燥管除杂时“大进小出”，如_c__。 技法06 实验的操作顺序 1．实验操作顺序常考点 （1）点燃可燃性气体前，应先验纯； （2）加热试管时，应先均匀加热，后局部加热； （3）制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品； （4）气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体； （5）配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。 技法07 常见药品的保存方法 1．常见化学药品的保存方法 化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 （1）易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。 （2）易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。 （3）见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。 （4）液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 （5）易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 （6）盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 （7）氢氟酸保存在塑料瓶中。 技法08 实验安全“五防” 1．实验操作“五防” （1）防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （2）防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。 （3）防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。 （4）防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。 （5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。 2．常见实验安全装置 （1）防倒吸装置 （2）防堵塞安全装置 （3）防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_乙__装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。 误区01 仪器使用与基本操作误区 1．量筒/容量瓶误区 易错点：（1）量筒不能配制溶液、不能加热、不能作反应容器。（2）容量瓶不能溶解固体、不能稀释浓酸、不能加热、不能长期存放溶液。（3）读数时：量筒俯视偏大、仰视偏小；滴定管俯视偏小、仰视偏大。 【避坑指南】（1）看到 “用量筒配制 NaCl 溶液”“用容量瓶稀释浓硫酸” 直接判错。（2）牢记：溶解→烧杯，定容→容量瓶。 2．酒精灯与加热误区 易错点：（1）燃着时加酒精、用嘴吹灭、用一盏点燃另一盏，全错。（2）试管加热液体：超过 1/3 体积易喷出；试管口对人。（3）烧杯、烧瓶加热必须垫石棉网，题目常故意省略。 【避坑指南】只要出现 “烧杯直接加热”“烧瓶直接加热” 一律错误。 误区02 试剂保存与取用误区 1．药品保存误区 易错点：（1）Na、K 保存在煤油里，不是水、不是乙醇。（2）白磷保存在冷水中，且切割必须在水下。（3）①浓硝酸、AgNO₃、氯水见光分解→棕色瓶、冷暗处；②HF 腐蚀玻璃→塑料瓶保存，不能用玻璃试剂瓶。 【避坑指南】看到 “HF 用玻璃瓶”“钠保存在水中” 直接排除。 2．药品取用误区 易错点：（1）剩余药品不能放回原瓶（Na、K 等特例除外）。（2）试纸测气体要润湿，测溶液 pH不能润湿。 【避坑指南】题目常故意写 “用湿润 pH 试纸测盐酸 pH”，结果偏大，判操作错误。 误区03 气体制备与净化误区 1．气体发生装置误区 易错点：（1）启普发生器适用：块状固体 + 液体，不加热，不剧烈放热；电石制乙炔、Cu 与浓 HNO₃制 NO₂不能用。（2）NH₃不能用无水 CaCl₂干燥（会形成 CaCl₂・8NH₃）。 【避坑指南】干燥剂选择：①酸性气体→酸性 / 中性干燥剂；②碱性气体→碱性干燥剂；③NH₃：碱石灰；④Cl₂、SO₂：浓 H₂SO₄。 2．收集与尾气处理误区 易错点：（1）NO 只能排水法，不能排空气。（2）Cl₂、SO₂、H₂S 等有毒气体必须尾气吸收，题目常省略。（3）防倒吸：加热制气结束先撤导管再熄灯，否则倒吸炸裂。 【避坑指南】看到 “先熄灭酒精灯再取出导管” 直接判错。 误区04 离子检验与物质误区 1．常见离子检验误区 易错点：（1）检验 SO₄²⁻：直接加 BaCl₂，忽略Ag⁺干扰。（2）检验 Cl⁻：加 AgNO₃不酸化，CO₃²⁻也会沉淀。（3）检验 Fe³⁺用 SCN⁻出现血红色；Fe²⁺不能直接显色。 【避坑指南】①SO₄²⁻标准操作：先加稀 HCl 酸化，再加 BaCl₂。②Cl⁻：先稀 HNO₃酸化，再加 AgNO₃。 2．物质鉴别顺序误区 易错点：不加试剂鉴别时，先看颜色，再用互滴，最后用产物。命题常让你第一步就用未知试剂。 【避坑指南】有色溶液优先拎出来：FeCl₃、CuSO₄、KMnO₄等。 误区05 有机实验高频误区 1．乙酸乙酯制备 易错点：（1）导管不能伸入饱和 Na₂CO₃溶液液面下（防倒吸）。（2）加药品顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸，不能先加浓硫酸。（3）饱和 Na₂CO₃作用：溶解乙醇、中和乙酸、降低酯溶解度。 【避坑指南】看到 “导管插入液面下”“先加浓硫酸” 直接错。 2．银镜 /斐林反应 易错点：（1）必须碱性环境，酸性条件不反应。（2）蔗糖、淀粉本身无醛基，不发生银镜；水解后才可能。 【避坑指南】题目常说 “蔗糖溶液直接加银氨溶液加热出现银镜”→错。 误区06 定量实验（误差分析必考）误区 1．一定物质的量浓度配制 易错点：（1）定容时俯视→体积偏小→浓度偏大。（2）定容时仰视→体积偏大→浓度偏小。（3）未冷却就转移→体积偏小→浓度偏大 【避坑指南】记口诀：俯高仰低（只记浓度）。 2．酸碱滴定误差 易错点：（1）滴定管未用待装液润洗→浓度偏大。（2）锥形瓶用待测液润洗→结果偏大。（3）滴定前有气泡、滴定后无气泡→读数偏大。 【避坑指南】锥形瓶任何情况下都不能润洗，有水不影响。 误区07 安全与现象描述误区 1．安全操作误区 易错点：（1）浓硫酸沾皮肤：先大量水冲，再涂 NaHCO₃，不能先中和。（2）金属钠着火：沙土盖灭，不能用水、泡沫灭火器。 【避坑指南】看到 “钠着火用水扑灭” 直接判错。 2．现象描述误区 易错点：（1）说 “生成 NaCl”“生成 CuSO₄”→错，现象不能出现名称。（2）正确写法：产生白色沉淀、溶液变蓝、生成无色气体。 【避坑指南】只要写 “生成 ×× 物质”，一律不得分。 题型01 常用仪器及使用方法 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。用Hummers法制备氧化石墨烯的步骤如下(装置如图所示)。 完成下列填空： (1)装置图中，仪器a的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。 【答案】(1) 滴液漏斗 d 【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称是滴液漏斗，仪器b是冷凝管，为了使冷凝效果更好，冷凝水“低进高出”，进水口是d； 2．（2025·上海青浦·二模）磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2，可用来制备H3PO4，以下为两种制备方法： 方法一：用稍过量的浓H2SO4与磷灰石反应，得到H3PO4溶液、少量SiF4气体、渣(主要成分为CaSO4)。 以方法一中所得渣为硫源，设计实验制备无水Na2SO4，流程如下： （1）上述实验过程中，不需要的仪器有___________。 A．蒸发皿 B．漏斗 C．坩埚 D．烧杯 【答案】 （1）AC 【解析】（1）称取制得的无水Na2SO4 1.500g，配制成100mL溶液，取出25mL，加入过量的氯化钡溶液，所得溶液经过滤、洗涤、干燥，多次实验得固体平均值为0.583 g，该实验过程中，过滤需要漏斗、烧杯等，不需要坩埚和蒸发皿，坩埚一般用于灼烧固体，蒸发皿一般用于蒸发液体，故选AC； 3．（24-25高三上·上海·阶段练习）某实验小组利用如下装置(夹持装置略)，探究浓、稀硝酸与铜反应的气体产物。 （1）仪器X的名称为___________。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 19．3Cu+2NO+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O 20．10 【解析】（1）仪器X的名称为蒸馏烧瓶。 4．（25-26高三下·上海·月考）硼的化合物丰富多彩！ Ⅰ．三氯化硼() 可用于有机反应催化、电子工业等领域，其熔点为，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸()和HCl。 (一)实验室模拟以、木炭和为原料制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 制备原理： 实验步骤： (ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ⅱ)关闭，打开加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (ⅲ)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 (1)仪器甲的名称为___________，试剂X为___________ (二)纯度的测定 ①将实验制得的产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，合并滤液和洗涤液配成100 mL溶液。 ②取20.00 mL溶液于锥形瓶中。 ③加入10.00 mL浓度为溶液使完全沉淀，并向其中加入少许硝基苯用力振荡摇动。 ④加入滴，用0.2500 mol/L KSCN标准液滴定过量的溶液(发生反应：)。平行滴定4次，达到滴定终点时用去KSCN标准液的体积数据记录如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗KSCN标准液的体积/mL 5.02 5.00 4.98 5.30 已知：， (4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为___________。 【答案】(1) 三颈烧瓶 饱和食盐水 (4)酸式滴定管(或移液管) 【解析】（1）由仪器构造可知，仪器甲的名称为三颈烧瓶；由分析可知，试剂X为饱和食盐水； （4）步骤①中配成的100 mL溶液是HCl溶液，呈酸性，则步骤②移取溶液时所需仪器名称为酸式滴定管； 5．阿司匹林具有解热镇痛、治疗心血管疾病的作用，其有效成分是乙酰水杨酸()。 制备乙酰水杨酸的主要反应如下： 名称 性质 水杨酸 熔点，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为138 醋酸酐 沸点，无色透明液体，易与水反应生成乙酸 乙酰水杨酸 熔点，受热易分解，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为180 实验室制备乙酰水杨酸的实验装置图和步骤如下： ①：向三颈烧瓶中依次加入2.07g干燥的水杨酸、5.0mL新蒸的醋酸酐(0.05mol)和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，水浴加热，控制温度在左右反应30min。 ②：稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品(含聚酯等杂质)。 ③：向粗产品中加入一定量的饱和溶液搅拌至不再产生为止，过滤出杂质聚酯；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却结晶，减压过滤，洗涤，干燥得到不纯的产品c，最终制得乙酰水杨酸2.16g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 【答案】 （1）球形干燥管 【解析】（1）仪器A的名称为：球形干燥管； 题型02 化学实验基本操作 6．（25-26高三上·上海青浦·期末）过氧化氢和盐酸的混合溶液可以刻蚀含铜的电路板。 含铜电路板也可以用进行刻蚀，对刻蚀后的液体(、和)进行处理以提取，流程如下图： (4)检验溶液B中提取出的Cu上粘附的已经洗净的操作为___________。 某同学利用滴定法可测定所得的纯度，操作如下： ①取a g 样品，加入足量-HF溶液溶解(用于防止干扰实验：)。 ②滴加足量KI溶液，发生反应：。 ③再用c 的标准溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时消耗标准溶液V mL，发生的反应为：。 (7)①滴定终点的判断___________。 ②接近滴定终点时，向溶液中滴加KSCN，会发现CuI沉淀转化为CuSCN，其沉淀转化的原因是___________。 【答案】(4)取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则未洗涤干净 (7) 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 CuSCN溶解度小于CuI，加入KSCN使溶解平衡向CuI溶解的方向移动 【解析】（4）氯离子可以与银离子反应产生氯化银白色沉淀，则检验溶液B中提取出的Cu上粘附的Cl-已经洗净的操作为：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则未洗涤干净。 （7）滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，即达到终点；物质结构相同时，溶度积大的物质容易转化为溶度积小的物质，则CuI转化为CuSCN的原因是CuSCN溶解度小于CuI，加入KSCN使溶解平衡向CuI溶解的方向移动。 7．（25-26高三上·上海黄浦·期末）乙二胺四乙酸(EDTA)是一种重要的氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，广泛用于分析化学检测。某兴趣小组以氯乙酸和乙二胺等原料合成EDTA的步骤如下： 步骤一：在装置A中加入94.5 g氯乙酸，缓慢注入溶液至无气泡产生。 步骤二：继续加入15.6 g乙二胺，摇匀后加入90 mL 2.0 mol/L NaOH溶液，加水至总体积为400 mL，50℃水浴加热2小时。 步骤三：反应液冷却后加活性炭脱色，过滤后用浓盐酸调节滤液pH至1.2，生成白色沉淀，过滤、洗涤、干燥得EDTA粗品。 已知：EDTA的结构(a)以及EDTA的负离子与形成乙二胺四乙酸钙钠的结构(b)如下图所示。 （1）步骤三中证明固体已经洗涤干净的操作和现象是_______。 水的硬度主要是指水中钙镁离子的总浓度，通常把钙镁离子的总浓度以当量来表示，单位为mg/L(以计)。EDTA可以测定水的硬度，步骤如下： 步骤一：用移液管移取水样100.00 ml，注入锥形瓶中； 步骤二：加入5.0 mL三乙醇胺溶液，缓冲溶液； 步骤三：加入3滴铬黑指示剂，用(EDTA的二钠盐)标准溶液滴定至终点。 测定中涉及的反应有(为和)； (蓝色)(酒红色) (酒红色)(蓝色) （2）滴定终点的现象是：_______。 【答案】（1）取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀产生，则证明固体已洗涤干净 （2）滴入最后半滴标准液，锥形瓶内的液体由酒红色变为蓝色，且半分钟内不变色 【解析】（1）要证明步骤三中证明固体已经洗涤干净，即证明是否有氯离子残留，即采用检验氯离子的方法即可，故答案为：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀产生，则证明固体已洗涤干净； （2）滴定终点时，水溶液中已经没有钙镁离子，此时(酒红色)开始转化成（蓝色），故滴定终点的现象：滴入最后半滴标准液，锥形瓶内的液体由酒红色变为蓝色，且半分钟内不变色； 8．氯化铬可用于铬盐生产、镀铬、催化剂生产等工业。以高铝铬铁矿(主要成分是和，还含、、、等杂质)为原料，在实验室制备氯化铬和铝的流程如下： 相关金属离子生成氢氧化物沉淀的： 金属离子 开始沉淀的 2.3 10.4 4.9 7.5 3.4 沉淀完全的 4.1 12.4 6.8 9.7 4.7 （1）加入试剂Y前，需要洗涤沉淀F，证明洗涤干净的操作是___________。 【答案】 （1）取最后一次的洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净 【解析】（1）溶液D中阴离子含有，若Cr(OH)3沉淀洗涤干净，则洗涤液中不含有，故可取最后一次的洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净。 题型03 物质的分离、提纯 9．（25-26高三上·上海·开学考试）(双选)北宋沈括在《梦溪笔谈》中记载：“信州铅山有苦泉，流以为涧，挹其水熬之则成胆矾(硫酸铜晶体)，熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。下列叙述正确的是 A．“苦泉”的溶质之一—— B．“挹其水熬之”——可通过蒸发结晶得到 C．“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”——发生置换反应 D．向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间，再加入新制加热，未见砖红色沉淀，证明蔗糖未水解 【答案】AC 【解析】A．依题意，可由“苦泉”制得硫酸铜晶体，说明“苦泉”中含有CuSO4，A正确； B．蒸发结晶会使CuSO4⋅5H2O失去结晶水，B错误； C．铁单质与硫酸铜溶液反应生成铜单质和硫酸亚铁，属于置换反应，C正确； D．在蔗糖水解后的溶液中含有硫酸，应该先加入NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，用酒精灯加热，才会产生砖红色沉淀，未加碱溶液调至碱性时，无砖红色沉淀不能说明蔗糖未发生水解反应，D错误； 故选AC。 10．（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 【答案】C 【解析】A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2是实验室制法，工业上利用电解饱和食盐水制氯气，故A错误； B．Cl2通入石灰乳制得漂白粉，故B错误； C．海水中溴离子含量较低,应先浓缩,再将溴离子转化为溴需要加入氧化剂，通常选择氯气，氧化溴离子得到单质溴:2Br﹣+Cl2═Br2+2Cl﹣，再利用溴的挥发性，鼓入热空气或热水蒸气将溴分离出来，二氧化硫与溴反应富集后再利用氯气将HBr氧化，故C正确； D．海带或海带灰在水中浸泡时，所含的I-进入水中，然后再用氯气或其他氧化剂将其氧化得到碘单质，但是若能入过量的氯气会将碘氧化为更高价态的含碘物质，导致碘的产率降低，故D错误； 答案选C。 11．（24-25高三下·上海·阶段练习）利用溶液喷淋捕捉空气中的，反应过程如图所示，下列说法错误的是 A．捕捉室中溶液喷成雾状有利于吸收 B．环节a中物质分离的操作是过滤 C．反应过程中和是可循环的物质 D．高温反应炉中的物质是 【答案】D 【分析】由图可知，捕捉室中，氢氧化钠溶液喷雾用于吸收二氧化碳，反应得到二氧化碳含量低的空气和碳酸钠溶液；环节a为向碳酸钠溶液中加入氧化钙，氧化钙与碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，过滤得到碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液；高温反应炉中，碳酸钙受热分解生成氧化钙和二氧化碳，将二氧化碳收集后储存，环节a得到的氢氧化钠溶液和反应炉中得到的氧化钙可以循环利用。 【解析】A．捕捉室中氢氧化钠溶液喷成雾状，可以增大与二氧化碳的接触面积，有利于二氧化碳充分反应被吸收，A正确； B．由分析可知，环节a为向碳酸钠溶液中加入氧化钙，氧化钙与碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，过滤得到碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液，B正确； C．由分析可知，环节a得到的氢氧化钠溶液和反应炉中得到的氧化钙可以循环利用，C正确； D．高温反应炉中的物质是碳酸钙，D错误； 故选D。 12．（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 【答案】B 【解析】晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发结晶法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用了这种方法；另一种是冷却热饱和溶液法，即降温结晶法，此法适用于温度升高，溶解度变化较大且所温度升高溶解度变大的物质。食盐的溶解度随温度变化不大，要从海水中获得食盐，一般采用蒸发溶剂的方法，答案选B。 13．（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 【答案】A 【解析】A．硝基苯和苯存在沸点差异，所以可以用蒸馏的方法可以除去硝基苯中的苯，故A正确； B．乙酸乙酯和乙酸均能与氢氧化钠溶液反应，所以用氢氧化钠溶液不能除去乙酸乙酯中的乙酸，故B错误； C．1—丁烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应时会生成二氧化碳，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去丁烷中混有的1—丁烯，否则会引入新杂质二氧化碳，故C错误； D．对甲基苯酚与浓溴水反应生成的1，2—二溴对甲基苯酚不溶于水，但易溶于有机溶剂甲苯，且浓溴水中的溴单质易溶于甲苯而引入新杂质，所以不能用浓溴水除去甲苯中的对甲基苯酚，故D错误； 故选A。 题型04 物质的制备 14．（2026·上海·一模）某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： (1)基态铬原子价电子排布式为______。 (2)“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是______。 ②实验装置连接顺序为a→______→h，i→______→d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为______。 ④F中适宜的加热方法是______。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是______。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为______。 (3)“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。 ①图中盛装浓氨水的仪器名称为______。 ②室温下，用分析天平称得基体质量为，向基体中加入无水，称得总质量为，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为 ，计算CrN的产率为______(列计算式)。 ③已知无水吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有______(填字母)。 a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键 e．非极性键 (4)已知氨气与氧化铬的反应为可逆反应。在800℃时，为降低相同时间内收集到的粗产品中氧的含量，通过提高反应器中NH3(g)流量的工艺手段达成，请解释可能的原因______。 【答案】(1) (2) 排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应 d e j k b c 水浴加热 凝华成固体 (3) 分液漏斗 ac (4)提高NH3流量相当于使c(NH3)增大，若反应未达到平衡，反应物浓度增大反应速率加快，一定时间内Cr2O3转化率提高，若反应达到平衡，反应物浓度增加且带走H2O，都使平衡正移，提高Cr2O3转化率 【分析】（2）A制备氮气，A生成的氮气经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，同时排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，易升华，E装置产生的进入B装置冷却，同时冷凝有毒的防止其污染环境，也冷凝成液态；为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收有毒的，防止污染环境。 【解析】（1）Cr是24号元素，基态铬原子价电子排布式为； （2）①高温下易被氧化，A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中与反应。 ②A中生成的氮气，经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，升华，进入B装置冷却，为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收；实验装置连接顺序为a→d，e→j，k→h，i→b，c→d，e→f，g。 ③根据流程图，与发生“热反应Ⅰ”生成和，化学方程式为 ； ④沸点为76.8℃，为得到平稳的气流，F中适宜的加热方法是水浴加热； ⑤E装置产生的通入B装置降温(冷却)，熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所以b处导管在实验中可能堵塞。 ⑥光气()易水解，若光气进入D装置，可以理解为先与水反应，生成和HCl，再与NaOH溶液发生反应，生成、NaCl、，发生反应的化学方程式为4NaOH+COCl2=2NaCl+Na2CO3+2H2O； （3）①根据图示，盛装浓氨水的仪器名称为分液漏斗。 ②无水的质量为(m2-m1)g，理论上，生成CrN的质量为 m(CrN)= ，实际生成CrN的质量为 ，CrN的产率=； ③中存在的化学键为和之间的离子键，内部的极性共价键，中与、之间的配位键，选ac； （4）提高NH3流量相当于使c(NH3)增大，若反应未达到平衡，反应物浓度增大反应速率加快，一定时间内Cr2O3转化率提高，若反应达到平衡，反应物浓度增加且带走H2O，都使平衡正移，提高Cr2O3转化率。 15．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为_______。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为_______。 (3)装置C的作用是_______。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是_______；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是_______。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为_______。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为_______。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为_______%。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为_______。 (10)产品中CuCl的质量分数为_______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)(浓) (3)吸收过剩的，防止污染空气 (4) 防止被氧化 防止溶解造成损失，且可以使固体快速干燥 (5) (6)向下移动量气管，使左右两侧液面相平 (7)25 (8)B (9) (10)99.5% 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应生成CuCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；装置D是为了吸收CO2，装置E是为了吸收O2，装置F是为了吸收CO，最后装置G是测量剩余N2的体积。 【解析】（1）由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）装置A是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为(浓)； （3）装置C的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气； （4）由易被氧化，可知SO2的作用是防止被氧化；难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优点是防止溶解造成损失，且可快速干燥。 （5）根据已知ⅱ可知装置E的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式； （6）装置G为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平； （7）由分析知，装置F用于吸收CO，由装置F中增加的质量可知，CO的物质的量为=0.005 mol，故混合气体中CO的体积分数为=25%，故答案为25。 （8）A．根据反应方程式可知，中硫元素价态未发生变化，不是还原产物，也不是氧化产物，还原产物是，氧化产物是，A错误； B．被还原为，是还原产物，B正确； C．未加入固体时，与蓝色混合溶液3min未见明显变化，说明二者未发生反应，即无时，未能被氧化，C错误； D．与能生成沉淀，而促使，即改变了的氧化性，而不是催化剂，D错误； （9）溶液溶解反应生成铜离子和亚铁离子，离子方程式为； （10）由离子反应方程式可知，消耗和的物质的量是1:1关系，25mL原溶液中消耗的物质的量为，故100mL原溶液中的质量为，则，则产品中的质量分数为。 题型05 物质的检验与物质含量的测定 16．（2024·上海崇明·二模）某碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下方案：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用电子天平称量)。 (1)下列仪器中，该方案不会用到的是________。 (2)判断样品完全分解的方法是___________；本实验至少需要称量___________次。 (3)某研究小组进行三次实验，数据记录如下： 样品质量/g 剩余固体质量/g 实验1 18.000 8.000 实验2 18.000 8.020 实验3 18.000 7.980 通过计算，该样品中碱式碳酸镁的纯度为___________。(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O式量466；写出简要的步骤) 【答案】(1)E (2) 连续两次称量的差值不超过0.001g 4 (3)18.000g样品高温煅烧后剩余固体质量为，质量减轻18.000g-8.000g=10.000g，1mol4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O质量为466g，高温煅烧释放4molCO2和5molH2O，质量减轻266g，所以样品中碱式碳酸镁的纯度为 【解析】（1）煅烧固体应选择坩埚，同时需要泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒，干燥选用的仪器为干燥器，不需要蒸发皿，所以该方案不会用到的是E； （2）判断样品完全分解的方法是样品连续两次高温煅烧，冷却后称量其质量的差值应在0.001g以内；本实验加热前需要称量坩埚的质量，称量坩埚和药品的总质量，灼烧后冷却称量坩埚和样品的总质量，再次灼烧冷却后称量坩埚和样品的总质量，所以一共至少称量4次； （3）由表格数据可得，18.000g样品高温煅烧后剩余固体质量为，质量减轻18.000g-8.000g=10.000g，1mol4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O质量为466g，高温煅烧释放4molCO2和5molH2O，质量减轻266g，所以样品中碱式碳酸镁的纯度为； 17．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为___________(选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (6) C CD 【解析】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2） 三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为； （3）根据信息：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，故同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度； （6）糠酸分子与KOH为1：1滴定，则100 mL糠酸样品溶液中糠酸的质量为，糠酸纯度为，故选C； A．盛放KOH标准液的滴定管未润洗，导致KOH浓度偏小，滴加KOH体积偏大，测得纯度偏高，A不符题意； B．锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结果无影响，B不符题意； C．滴定后俯视读数，测得所用KOH体积小，测定纯度偏小，C符合题意； D．滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH体积偏小，所测结果偏小，D符合题意； 故选CD； 18．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次______。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______。(写表达式) (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 【答案】(5)加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量 (6) (7)B 【解析】（5）“重复上述操作”是指再进行一次加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量，直至前后两次的质量相差小于等于0.1g为止，故答案为：加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量； （6）设结晶水个数为x，胆矾分子式表示为CuSO4•xH2O，受热分解发生反应CuSO4•xH2OCuSO4+xH2O，n(H2O)=mol，n(CuSO4)=mol，依据方程式可知n(H2O)：n(CuSO4)=x：1，解得x==，故答案为：； （7）依据结晶水表达式x=可知： A．胆矾未充分干燥，m2偏大，导致最终结果偏高，A不合题意； B．加热后放在空气中冷却导致CuSO4吸收空气中的水蒸气，即m3偏大，测量结果偏低，B符合题意； C．加热温度过高导致部分CuSO4受热分解，即导致m3偏小，测量结果偏高，C不合题意； D．加热时有少量胆矾溅出来，导致m3偏小，测量结果偏高，D不合题意； 故答案为：B。 19．（25-26高三上·上海·月考）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等。其制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图。 已知：的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；亚铜溶液可吸附净化一氧化碳；极易水解产生和HCl。 Ⅰ．制备。 (1)水浴R选择___________(填“热水浴”或“冰水浴”)。 (2)E装置的作用是___________，某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，请提出解决方案___________。 (3)已知：A装置中还原产物为，反应的离子方程式为：___________。 Ⅱ．测定产品的纯度。 ①准确称取w g产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。 ②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。 ③向其中加入溶液至沉淀完全，然后加入一种有机液体覆盖AgCl。 ④向锥形瓶中滴3滴溶液作指示剂，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为。 (4)写出测定步骤①和②中用到的定量仪器：___________ (5)滴定终点时的现象是___________。 (6)该产品中的质量分数为___________；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”) (7)某次滴定过程中25mL滴定管液面如图，该滴定管的读数为___________mL。 【答案】(1)冰水浴 (2) 吸水，防止三氯化硼水解；吸收多余的Cl2 添加一氧化碳的吸收装置 (3)Cr2O+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O (4)电子天平、250mL容量瓶、 滴定管 (5)滴入最后半滴KSCN溶液，溶液恰好由浅黄色变为红色且半分钟内不褪色 (6) % 偏低 (7)19.60 【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与重铬酸钾固体反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于除去氯气中的水蒸气，装置C中氯气与三氧化二硼、碳共热反应制备三氯化硼，装置D为冰水浴冷凝收集三氯化硼的装置，装置E中盛有的碱石灰用于吸收氯气，防止污染空气，并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使三氯化硼水解，该装置存在一个明显设计缺陷就是无一氧化碳的吸收装置，可能发生意外事故。 【解析】（1）由分析可知，装置D为冰水浴冷凝收集三氯化硼的装置； （2）由分析可知，装置E中盛有的碱石灰用于吸收氯气，防止污染空气，并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使三氯化硼水解；该装置存在一个明显设计缺陷就是无一氧化碳的吸收装置，可能发生意外事故，应添加一氧化碳的吸收装置； （3）A装置中发生的反应为浓盐酸与重铬酸钾固体反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O； （4）步骤①和②涉及溶液的配制和氧化还原滴定所需待测液取用，实验时用到的定量仪器为电子天平、250mL容量瓶、 滴定管； （5）由题意可知，溶液中氯离子与硝酸银溶液完全反应后，滴入最后半滴硫氰化钾溶液，溶液会由由无色变为红色，则滴定终点时的现象为滴入最后半滴KSCN溶液，溶液恰好由浅黄色变为红色且半分钟内不褪色； （6）由题意可知，滴定消耗硝酸银的物质的量与溶液中氯离子和硫氰酸根离子的物质的量之和相等，则三氯化硼的质量分数为=%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用硫氰化钾溶液润洗会使消耗硫氰化钾溶液的体积偏大，导致所测结果偏低； （7）由图可知，滴定管的读数为19.60mL。 题型06 探究性实验 20．（25-26高三上·上海·阶段练习）铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解，是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。 Ⅰ.制取铋酸钠 将白色且难溶于水的加到NaOH碱性溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图（加热和夹持仪器已略去）。 (1)仪器a的名称是______。 (2)B装置中盛放的试剂是______。 A．浓硫酸 B．饱和食盐水 C．NaOH溶液 D．酸性溶液 (3)完成C装置中发生反应的化学方程式：______。 □□□NaOH＝□□______＋□______ (4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是：______。 (5)实验完毕后，在拆卸装之前需打开，向A中加入NaOH溶液，目的是：______。 Ⅱ.产品纯度的测定 取Ⅰ中制取的产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 已知： (6)关于滴定实验操作说法正确的是______。 A．润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所盛装的溶液，使滴定管内壁充分润洗 B．滴定前应用待测液润洗锥形瓶，以减少滴定误差 C．滴定时左手不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下 D．滴定时两眼应注视滴定管中液面下降情况 (7)判断达到滴定终点的现象是______。 (8)某次滴定前后滴定管中液面如图所示，本次滴定消耗标准液的体积为______mL。 (9)若三次实验称取产品质量相同，平均消耗标准溶液y mL。则样品的纯度为______％（用含x、y的代数式表示，已知。） 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3)113NaOH＝12NaCl＋ (4)防止过量使溶液呈酸性，导致分解 (5)除去A中残留的，防止污染 (6)C (7)加入最后半滴标准液，溶液由浅紫色褪为无色，且半分钟内不恢复 (8)19.40 (9) 【分析】该实验目的是制备铋酸钠并探究其应用，在A中与浓盐酸反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，可在装置B中用饱和食盐水除去，在C中盛放和NaOH混合物，与通入的反应生成，氯气有毒不能直接排放，可以与NaOH反应而消除其污染，所以D装置是尾气处理。 【解析】（1）根据仪器构造，仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 （2）B装置作用是去除氯气中的，防止与装置C中的和NaOH反应，极易溶于饱和食盐水且饱和食盐水能抑制氯气在水溶液中的溶解，故B中盛放的试剂是盛饱和食盐水，B正确。 （3）在反应中Bi元素化合价由+3价升高为+5价，则中氯元素化合价降低为-1价，故反应生成，根据元素守恒有生成，根据得失电子守恒，配平化学方程式为113NaOH＝12NaCl＋。 （4）C中白色固体消失说明完全反应，生成的在酸性溶液迅速分解，为了防止过量使溶液呈酸性，导致分解，需要关闭和，并停止对A加热。 （5）A中残留，氯气有毒污染空气，故加入NaOH溶液的目的为：除去A中残留的，防止污染。 （6）润洗滴定管时，应从滴定管上口添加适量（）所盛装的溶液，将滴定管倾斜并缓慢转动，使滴定管内壁充分润洗，A错误； 滴定前锥形瓶用蒸馏水清洗，不能用待测液润洗锥形瓶，用待测液润洗锥形瓶会使锥形瓶内待测液物质的量增大，造成误差，B错误； 滴定时左手控制活塞，控制滴加速度，并在滴定终点及时关闭活塞，故不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下，C正确； 滴定时两眼应注视锥形瓶内溶液颜色变化，准确判断滴定终点，而不是注视滴定管中液面下降情况，D错误； 故选C。 （7）实验中与稀硫酸、反应有生成，显紫色，不需要另加指示剂，与标准溶液恰好完全反应而褪色，故滴定终点现象为：加入最后半滴标准液，溶液由浅紫色褪为无色，且半分钟内不恢复。 （8）根据滴定管的构造，滴定管上方为“0”刻度，向下刻度读数变大，精确度为“0.01”，则滴定前读数为1.20 mL，滴定后读数为20.60 mL，本次滴定消耗标准液的体积为20.60 mL-1.20 mL=19.40 mL。 （9）根据化学反应方程式 ，有关系式，则的物质的量等于的物质的量，，纯度为=。 21．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为___________。 (2)实验开始时，___________(填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到___________，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是___________。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是___________。(写出合理的推理过程) 【答案】(1) (2)A (3)溶液变蓝 (4)通入足量氢气，加热较长时间 (5)假设全部变成时，其质量为，而由图可知的最大质量为，所以两个反应同时进行 【分析】实验探究时，先利用锌与稀硫酸反应制取氢气，再用氢气还原氧化铜制取铜。由于氢气与空气混合加热时，易发生爆炸，所以应先制取氢气，并排尽试管内的空气后，再用酒精灯加热试管。 【解析】（1）由图可知，铁与稀硫酸反应制取氢气，化学反应方程式为，答案为：； （2）为防止氢气与空气混合加热而发生爆炸，实验开始时，先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯，故选A，答案为：A； （3）题中信息显示：氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，则取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到溶液变蓝，证明固体产物有，答案为：溶液变蓝； （4）从图中可以看出，加热时间越长，的质量越小，则为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是：通入足量氢气，加热较长时间，答案为：通入足量氢气，加热较长时间； （5）假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图2可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行。答案为：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行； 22．（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为___________。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管，___________，气体变为___________色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，___________(补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验___________(填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是___________。 （8）若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是___________、___________(写出两点即可)。 【答案】（1）D （2）BC （3） （4） 吸入少量空气 红棕 （5）剩余气体小于7mL （6）丙和戊 （7）与碱中和的反应速率大于其分解速率 （8） 低温 浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可) 【解析】（1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是： A．均属于酸性氧化物：和都不能满足与碱发生只生成盐和水的性质，故都不是酸性氧化物，A错误； B．均属于离子化合物：和都是通过共价键结合的，属于共价化合物，B错误； C．均属于电解质：和都是通过共价键结合的分子，属于共价化合物，不发生电离，C错误； D．均属于极性分子：已知为角形分子，则和都是通过极性共价键形成的极性分子，D正确； 故答案为：D。 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是： A．：难溶于水且不与水反应，不满足题目条件，A错误； B．稀：Cu和稀反应可以生成NO气体：，B正确； C．：NO和CO在催化剂作用加热可以反应生成和：，实现污染的净化，C正确； D．：为被还原，应加入还原剂，具有强氧化性，不符合题目要求，D错误； 故答案为：BC。 （3）溶液吸收时发生歧化反应生成两种钠盐，则反应的化学方程式为：。 （4）根据分析，甲中剩余的气体应该为NO，可以利用NO极易被空气氧化为红棕色方法检验NO的存在，具体操作为：排出大注射器中的溶液，拔下导管，吸入少量空气，气体变为红棕色。 （5）是红棕色气体，甲中产生无色气体则为NO，要验证局部浓度过低，导致部分与水反应而产生了NO；要通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，如最终剩余气体小于7mL，则说明可能是该原因导致。 （6）丙中是将推入5mL水中，而戊中试剂为酸性对氨基苯磺酸溶液，根据题中信息知，在酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中的越大，红色越深，再根据溶液颜色变化来看，溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅，丙中加水一定程度上稀释了溶液，导致相对减小，也说明的确是产生了或；最后根据题干信息得到结论：通过实验丙和戊对比，遇水时发生反应：a． 、 b．。 （7）由实验丁的现象几乎与戊的颜色相同可知，此时是与戊差不多的，但是实验戊较实验丙而言颜色浅，说明实验丙中反应速率较慢，从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因可能是：与碱中和的反应速率大于其分解速率。 （8）用0℃的NaOH溶液重复实验甲，最终剩余约3mL无色气体，可知低温是适宜条件，而实验乙中最终气体全部被吸收，可知NaOH浓度越大则吸收更充分，故适宜的条件有：低温、浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可)。 $