2026年高考化学命题动向探究2 教材实验情境拓展命题

命题探究新动向 新题预测得高分 2026高考化学命题动向探究2 教材实验情境拓展命题 一．高考命题动向探究 人教版新教材在章末增加了“实验活动”栏目，目的在于落实新课标要求的学生必做实验，以改善“学生不做或少做实验”的现象。高考中对于教材实验的考查是一个重点，主要通过对课本实验原理的分析，进行更深入的探究，既能考查考生对知识的掌握，又能考查考生的实验水平和探究思维，因此备受命题者的青睐。 二．新题预测押题练 命题点1 实验情境1　人教版必修第一册　P65[实验活动1]　配制一定物质的量浓度的溶液 1．某科研人员在实验过程中需要配制溶液，在操作过程中未用到的仪器是 A． B． C． D． 2．实验室需配制溶液，下列说法正确的是 A．配制该溶液需称取晶体 B．采用加热的方法加快晶体的溶解，趁热迅速将溶液转移至容量瓶中定容 C．定容时，按照如图操作能达到实验目的 D．取准确配制好的溶液加水稀释至，所得溶液中 3．柠檬酸铁铵[]中具有光致还原性，可用于气象分析和制作晒蓝图纸。固体极易吸潮，受热易分解；易溶于水，在水溶液中更不稳定，不溶于乙醇。现在实验室中制备柠檬酸铁铵并测定产品中铁的含量。回答下列问题： I．柠檬酸铁铵的制备 i．将柠檬酸()溶于一定量水中，在下分次加入还原铁粉，搅拌，生成柠檬酸亚铁()白色沉淀。 ii．边搅拌边向柠檬酸亚铁中滴入氨水，使柠檬酸亚铁溶解后，再缓慢滴加一定量的，然后将溶液升至一定温度反应，最终得到含柠檬酸铁铵的混合溶液。 iii．过滤并对滤液进行减压浓缩，向浓缩液中加入足量乙醇使柠檬酸铁铵析出，过滤，对沉淀进行干燥，即得产品柠檬酸铁铵。 (1)步骤i中控制温度在80~85℃的最佳方法为_______；多次试验测得步骤i中柠檬酸与铁粉的物质的量之比为最适宜，柠檬酸不能过多和过少的理由是_______。 (2)写出步骤ii中生成的总化学方程式：_______。 (3)步骤ii中反应温度不能过高，原因是_______(任答2点)。 (4)步骤iii中加入足量乙醇的作用是_______。 II．产品中铁含量的测定 绘制标准曲线：称取一定量的六水合硫酸亚铁铵[]溶于水，加入一定量硫酸调节溶液，加入邻菲罗啉显色剂，与邻菲罗啉生成橘红色的络合物，然后定容，摇匀，再分别稀释至不同倍数配制成系列标准溶液，并于波长处用紫外可见分光光度计测定吸光度，以的标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如图。 样品测定：称取产品溶于稀盐酸，加热使其完全溶解，加入盐酸羟胺溶液将还原为，调节后加入邻菲罗啉显色剂，配制成溶液，取出，用分光光度计于波长处测定吸光度。 (5)配制溶液时不需要的仪器有_______(填字母)，还缺少的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。 (6)若测得样品溶液吸光度，则产品中铁元素含量为_______(用含的式子表示)。 命题点2 实验情境2　人教版必修第二册　P29[实验活动4]　用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子 4．以海水为原料制备的粗盐中含杂质离子、、，实验室中采用下列工艺流程对粗盐进行精制。下列说法正确的是 A．步骤③、④加入试剂的顺序不能调换 B．“沉淀”的主要成分为4种盐的混合物 C．该粗盐提纯的流程中最多用到3种玻璃仪器 D．步骤②、③中溶液、溶液可以用一种试剂溶液代替 5．明代李梴编著的《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是 A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 阅读以下材料，完成下面小题。 我国科学家侯德榜发明的“侯氏制碱法”以氯化钠、氨及二氧化碳为原料，同时生产纯碱和氯化铵两种产品，对世界制碱工业做出了卓越贡献。其工艺流程如下图所示。 6．结合以上工艺流程分析，下列说法错误的是 A．该工艺的碳原子利用率理论上接近100% B．碱母液储罐中大于氨母液储罐中 C．碳酸化塔中发生反应的离子方程式为 D．加入NaCl“盐析”后的体系中存在平衡 7．海水淡化工厂获得的粗盐需进行分离提纯，实验室模拟部分流程如下，下列说法正确的是 A．操作Ⅰ用到的玻璃仪器为烧杯和漏斗 B．a为，b为，且a与b顺序不能调换 C．加入适量c溶液的过程中只发生了反应 D．为得到较纯的精盐，操作Ⅱ为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤 命题点3 实验情境3　人教版必修第二册　P30[实验活动5]　不同价态含硫物质的转化　实验室中完成含S、Fe等元素不同价态物质的转化。 8．部分含Cu和S物质的分类与相应化合价关系如图所示。下列推断不合理的是 A．可存在的转化 B．若用新制的检验醛基可生成 C．与在加热条件下反应生成 D．与反应的离子方程式可能是： 9．如图所示转化关系(反应条件已略去，部分产物未标出)中a为淡黄色固体单质，图中各物质均含有同种元素。下列说法错误的是 A．a在足量氧气中反应只能生成c B．b与c能发生反应生成a C．d加入碘水中能使碘水褪色 D．可利用e的浓溶液与固体f反应制备c 10．大苏打（，其水溶液呈碱性）是重要的工业原料。利用反应：和下列装置（夹持仪器已省略）可制备。 回答下列问题： (1)盛放硫酸的仪器名称为________。 (2)装置B的作用是________________；装置D中试剂为______（填“NaOH溶液”或“浓硫酸”），实验结束后，打开，从弹性气囊鼓入空气的目的是_________。 (3)打开，关闭，向三颈烧瓶中滴加硫酸，装置A中发生反应的化学方程式为_________；装置C中先出现黄色浑浊，一段时间后又变澄清，出现黄色浑浊的原因是________（用离子方程式表示）。 (4)制备过程中需要监测装置C中溶液的pH，当pH接近7时，应立即停止通入，其原因是________________。 (5)实验结束后，装置C中的溶质主要为，还可能含有和，为了证明含有，设计如下方案： 供选择的试剂：a.品红溶液        b.酸性高锰酸钾溶液        c.溶液        d.澄清石灰水        e．NaOH溶液 ①取适量装置C中溶液，滴加足量的稀硫酸； ②将①中产生的气体依次通过_____（填试剂序号），若观察到的现象对应为____________，则证明装置C中溶液含有。 命题点4 实验情境4　人教版选择性必修3　P98[实验活动1]　乙酸乙酯的制备与性质　学习制备乙酸乙酯的方法，加深对酯化反应和酯的水解的认识。 11．实验室制备纯化乙酸乙酯(部分加热、夹持装置省略)，下列操作正确的是 A．①加热后，发现未加碎瓷片，应马上补加 B．②收集乙酸乙酯 C．③分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液 D．④提纯乙酸乙酯 12．苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于香精，制备反应为 实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是 A．适当增加y的用量可增大苯甲酸的转化率 B．仪器可用仪器代替 C．实验后混合液经溶液、水洗涤后可获得粗品 D．分水器中水层高度不变时可停止加热 13．吲哚丁酸乙酯(简化表示为，)是一种难溶于水的白色晶体，主要用作植物生长调节剂，实验室制备原理及简化实验步骤如下： ⅰ．在250 mL三颈烧瓶中加入磁力搅拌子和吲哚丁酸，仪器X中装入8.7 mL二氯亚砜()，按图组装实验装置(尾气吸收装置和加热装置略)； ii．搅拌下缓慢滴加，升温至50~60℃水浴回流至反应结束； iii．蒸馏去除过量二氯亚砜，得到淡黄色油状液体(吲哚丁酰氯粗品)； ⅳ．更换装有50 mL无水乙醇的仪器X，缓慢滴加无水乙醇，升温至40~45℃水浴反应2小时； ⅴ．将反应液倒入冰水中，加碱中和大部分酸，转移至分液漏斗，用乙酸乙酯萃取，有机相依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤后弃去水相，有机相中加入无水硫酸钠，过滤后滤液经减压蒸馏得到淡黄色固体粗品； ⅵ．粗品经重结晶得到9.0 g纯品。 已知：①吲哚环60℃以上易分解；②遇水剧烈水解。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是___________；实验仪器清洗后必须___________后才能进行实验。 (2)若皮肤不慎沾到少量，立即用大量水冲洗，再用3%~5%___________(填“硼酸”或“碳酸氢钠”)溶液冲洗。 (3)IBA-COCl(吲哚丁酰氯)合成IBA的反应方程式为___________。 (4)两步反应的温度均控制在60℃以下，原因是___________；吸收尾气应选择下列装置中的___________(填标号)。 (5)步骤Ⅴ中用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相的作用是___________。 (6)若用吲哚丁酸与乙醇在浓硫酸作用下直接酯化制备吲哚丁酸乙酯，缺点是反应温度高导致产率低和___________(答出一条)。 (7)吲哚丁酸乙酯的产率为___________%(保留1位小数)。 命题点5 实验情境5　人教版选择性必修3　P37[探究]　乙炔的化学性质　实验室用电石与水反应制取乙炔。 14．实验室通常以电石(主要成分为CaC2，含少量CaS和Ca3P2，杂质的质量分数约为4.0%)和水为原料制备乙炔，某校化学兴趣小组设计的用于制备、净化和收集乙炔的一体化实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．反应前，电石既可以装在甲处，也可以装在乙处 B．往反应器中加入7 mm玻璃珠是为了形成空隙，防止堵塞 C．净化装置中的溶液可以是硫酸铜溶液 D．标准状况下，加入1.25 g电石完全反应，并生成336 mL乙炔气体，则乙炔的产率约为80% 15．草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体，回答下列问题： 经查找资料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。 (1)仪器a的名称是___________。 (2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为___________。 (3)装置C中反应一般控制在左右，适宜采用的加热方式为___________，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是___________。 (4)装置C中发生的化学方程式为___________。 (5)某实验小组称取电石(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶体。 ①从C中分离出草酸晶体的方法是：___________，过滤，洗涤，干燥。 ②该实验中草酸晶体的产率：___________%(结果保留两位有效数字)。 (6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤)___________。 命题点6 实验情境6　人教版选择性必修1　P91[实验活动2]　强酸与强碱的中和滴定　练习中和滴定的实验操作，理解中和滴定的原理，探究酸碱中和反应过程中pH的变化特点。 16．配制一定浓度NaOH溶液并用其滴定未知浓度醋酸溶液，下列说法正确的是 A．配制NaOH溶液 B．滴定中，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化 C．滴定终点前滴加半滴标准液 D．读数为14.20 mL A．A B．B C．C D．D 17．已知：三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3，Mr=267.5 g·mol-1}为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶。它的一种制备方法如下： CoCl2溶液 实验步骤如下： ①称取1.0 g NH4Cl固体，用5 mL水溶解，加入仪器M中。 ②分批加入1.5 g CoCl2后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，充分混合后滴加双氧水。 ③加热至55～60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液中加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥得到橙黄色晶体。 制备装置如图所示： 已知：Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性。 回答下列问题： (1)仪器M的名称为______，写出制备方法中反应②的离子方程式：_____。 (2)加入双氧水后，水浴的温度控制在55～60℃，温度不宜过高的原因是_____；仪器N中试剂为_____(填化学式)。 (3)步骤④中趁热过滤的目的是_________。 (4)步骤⑤中加入少量浓盐酸的目的是_______。 (5)测定产品纯度，实验步骤如下： i.称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，并加入3 mL硝基苯，用力振荡。 ii.向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液作为指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液生成AgSCN沉淀，达到滴定终点时用去V2 mL KSCN溶液。 ①滴定终点的现象为______。 ②产品的质量分数为______(列出计算式)。 18．云南是国内重要的铍矿富集区，2025年在滇西盈江县卡场地区新发现了滇西体厚度最大的花岗伟晶岩型铍多金属矿体。某课题组针对以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2的工艺进行了相关研究。 已知：乙醚沸点为34.5℃，BeCl2溶于乙醚，不溶于苯；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 Ⅰ、制备BeCl2：使用如图所示装置(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)仪器b的作用是______。 (3)实验中装置C需置于温度为15℃左右的水浴中，其主要目的是______。 (4)通过装置D的使用可推测BeCl2具有的性质是______，若无该装置可能发生的化学方程式为______。 Ⅱ、BeCl2的提纯：充分反应后，将装置C中溶液过滤、蒸馏得到固体。 (5)所得固体中混有杂质______(填化学式)。结合已知信息，应该再用______(填物质名称)溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得到BeCl2产品。 Ⅲ、BeCl2的纯度测定：取1.6g上述产品溶于盐酸配成100mL溶液；取10.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用0.2mol·L-1盐酸标准液滴定其中的KOH，消耗盐酸18.40mL。[已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应] (6)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏大的是______(填序号)。 A．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时消失 B．滴定前，锥形瓶中有少量水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 (7)BeCl2的纯度为______。 参考答案与解析 1．A 【详解】A．漏斗用于过滤操作，在“计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀”的溶液配制流程中无需使用，A不需要； B．称量FeSO4固体需用托盘天平，B需要； C．配制480 mL 0.1 mol・L-1 FeSO4溶液时，因容量瓶无480mL规格，需选用500mL容量瓶；C需要； D．定容操作需用胶头滴管，D需要； 故答案选A。 2．D 【详解】A．配制溶液，要用500mL的容量瓶，计算称量固体质量时也需要按照500mL进行计算，需要称取晶体的质量为0.5L×0.5mol/L×286g/mol=71.5g，A错误； B．容量瓶的使用需要在特定的温度下，加热溶解后需冷却至室温后再转移到容量瓶，B错误； C．定容操作中，当水面距离容量瓶刻度的凹液面1-2厘米时，再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相平，C错误； D．取准确配制好的溶液加水稀释至，所得溶液中=0.1mol/L，D正确； 故选D。 3．(1) 水浴加热 柠檬酸过少不能使铁粉充分反应，且易水解，柠檬酸需要与氨水反应生成柠檬酸铵；柠檬酸过多，加入氨水过多，产物中混入较多的柠檬酸铵 (2) (3)温度过高，氨水分解挥发；温度过高，大量分解，导致转化率降低；柠檬酸铁铵受热易分解 (4)降低柠檬酸铁铵的溶解度，除去柠檬酸等可溶性杂质 (5) CE 胶头滴管、玻璃棒 (6) 【详解】（1）水在常压下沸点为，所以控制温度在的最佳方法为水浴加热。柠檬酸过少不能使铁粉充分反应，且易水解，柠檬酸需要与氨水反应生成柠檬酸铵；柠檬酸过多，加入氨水过多，产物中混入较多的柠檬酸铵。 （2）步骤ii中生成的总化学方程式为。 （3）若步骤ii中反应温度过高，氨水和大量分解，导致转化率降低，且柠檬酸铁铵受热易分解，导致产品产率和含铁量降低。 （4）步骤iii中加入足量乙醇的作用是降低柠檬酸铁铵的溶解度，除去柠檬酸等可溶性杂质。 （5）配制溶液时不需要用到的仪器为坩埚和酒精灯，故选CE； 还缺少的玻璃仪器有胶头滴管和玻璃棒。 （6）根据标准曲线图可知，产品中铁元素含量为。 4．D 【分析】粗盐加水溶解后，用稍过量的BaCl2溶液除掉，再用NaOH溶液除掉，继续用Na2CO3溶液除掉以及剩余的Ba2+，过滤后，向滤液中加入盐酸除掉剩余的NaOH和Na2CO3，最后通过蒸发结晶等操作得到NaCl； 【详解】A．步骤③、④加入试剂的顺序能调换，只要Na2CO3在BaCl2之后加入，都可以除掉剩余的Ba2+，故A错误； B．“沉淀”的主要成分为BaSO4、CaCO3、BaCO3和Ma(OH)2，前三者是盐，故B错误； C．溶解、过滤用到玻璃棒、烧杯、漏斗，蒸发结晶用到酒精灯，故C错误； D．溶液、溶液可以用一种试剂溶液代替，可以除掉和，可以达到除杂目的，故D正确； 答案选D。 5．C 【详解】A．“水洗净”发生的操作是洗涤，A不符合题意； B．“细研”发生的操作是粉碎，B不符合题意； C．方法中未体现萃取，C符合题意； D．“慢火熬干”发生的操作是蒸发，D不符合题意； 故选C。 6．B 7．D 【分析】在饱和NaCl溶液中先通入氨气(吸氨塔)使溶液呈现碱性，再通入CO2(碳酸化塔)，在碱性环境下CO2溶解能力增强，与氨气反应生成碳酸氢铵，碳酸氢铵与氯化钠反应生成碳酸氢钠从溶液中析出，回转焙烧炉加热后转化为纯碱、水和二氧化碳，母液中的NH4Cl在常温时的溶解度比NaCl大，在低温下却比NaCl溶解度小，在5℃～10℃时，向母液中加入食盐细粉，可使NH4Cl单独结晶析出，剩余氯化钠溶液可再次投入使用。 6．A．侯氏制碱法中，CO2在碳酸化塔转化为NaHCO3，NaHCO3煅烧生成Na₂CO3和CO2，CO2循环利用，理论上碳原子利用率接近100%，故A正确； B．碱母液储罐中加入氯化钠后析出氯化铵，得到氨母液储罐中溶液，根据元素守恒，碱母液储罐中c(Na⁺)小于氨母液储罐中c(Na⁺)，故B错误； C．碳酸化塔中氯化钠、氨气、CO2和H2O反应生成NaHCO3沉淀和氯化铵，反应的离子方程式为，故C正确； D．盐析加入NaCl后，析出NH4Cl沉淀，溶液为氯化铵的饱和溶液，所以体系中存在的溶解平衡，故D正确； 选B。 7．A．操作Ⅰ为过滤，需烧杯、漏斗、玻璃棒三种玻璃仪器，故A错误； B．b应为Na2CO3，加碳酸钠除去Ca2+和过量的Ba2+，所以a与b顺序不能调换，故B错误； C．c为盐酸，加盐酸发生反应H⁺ + OH⁻ = H₂O、，故C错误； D．NaCl溶解度受温度影响小，操作Ⅱ为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤，故D正确； 选D。 8．C 【分析】根据图中物质的分类与相应化合价关系可知，a为，b为单质，c为，d为，e为，f为硫代硫酸盐，g为单质，h为，i为。 【详解】A．与少量反应生成（b），与点燃生成（c），催化氧化生成（d），与水反应生成（e），转化可实现，A正确，不符合题意； B．新制（i）与醛基共热，被还原为砖红色（h），B正确，不符合题意； C．氧化性较弱，加热时与反应只能生成低价态的，无法得到，C错误，符合题意； D．硫代硫酸盐（f）与（e）反应，硫代硫酸根发生歧化，离子方程式为，对应b为沉淀、c为气体，D正确，不符合题意； 故选C。 9．C 【分析】为淡黄色固体单质，推知为；与反应生成()，与反应生成(c)；与在催化剂、加热条件下反应生成(d)；与反应生成(e)；与溶液在加热条件下反应生成和,为，据此分析。 【详解】A．在足量中燃烧只能生成，无法直接生成，A不符合题意； B．(b)与(c)发生归中反应：，生成(a)，B不符合题意； C．(d)与水反应生成硫酸，硫酸与碘水不反应，不能使碘水褪色，可使碘水褪色，C符合题意； D．浓(e)与(f)反应：，可制备(c)，D不符合题意； 故选C。 10．(1)分液漏斗 (2) 充当安全瓶，以免装置C发生倒吸后污染装置A的反应 NaOH溶液 将装置中残余的二氧化硫气体全都赶入装置D中从而除去，防止污染 (3) (4)当pH接近7时，若继续通入，则溶液将会呈现酸性，在酸性条件下会发生反应，产生钠盐、二氧化硫和硫，导致产物产率下降而且纯度下降； (5) bad 高锰酸钾溶液颜色变浅且品红不褪色，澄清石灰水变浑浊 【分析】利用反应：和图中装置（夹持仪器已省略）可制备，则反应在装置C中发生，装置A产生二氧化硫，打开活塞K1，二氧化硫通入装置C中进行反应，装置D则用于吸收多余的二氧化硫，装置B在此处充当安全瓶，若打开活塞K2，挤压气囊，则可以将装置A中的气体全都赶入后续装置。 【详解】（1）盛放硫酸的仪器名称为分液漏斗； （2）装置B中通入气体和通出气体都是短管，因此不具备收集作用，此处是充当安全瓶，以免装置C发生倒吸后污染装置A的反应；装置D中是吸收多余的二氧化硫气体，选用NaOH溶液；实验结束后，打开，从弹性气囊鼓入空气可以将装置中残余的二氧化硫气体全都赶入装置D中从而除去，防止污染； （3）打开，关闭，向三颈烧瓶中滴加硫酸，装置A中发生反应产生二氧化硫气体，化学方程式为；装置C中先出现黄色浑浊，是由于二氧化硫与硫化钠反应产生了硫磺，硫磺不溶于水，相应的离子方程式为； （4）当pH接近7时，若继续通入，则溶液将会呈现酸性，在酸性条件下会发生反应，产生钠盐、二氧化硫和硫，导致产物产率下降而且纯度下降； （5）滴加足量的稀硫酸，和都会反应产生二氧化硫气体，反应产生二氧化碳气体，为证明装置C中含有，则应该验证产生的气体中含有二氧化碳，故先利用酸性高锰酸钾将二氧化硫完全除去（即高锰酸钾溶液颜色变浅但未褪为无色，或者后续再用品红验证发现品红不会褪色），再通入澄清石灰水观察石灰水是否变浑浊。 11．C 【详解】A．加热后未加碎瓷片，若马上补加会因烧瓶内液体温度过高，碎瓷片加入时引发暴沸，正确操作是停止加热，待溶液冷却后再补加碎瓷片，A不符合题意； B．收集乙酸乙酯时，导管不能伸入饱和溶液中，否则会因倒吸导致实验失败，B不符合题意； C．乙酸乙酯不溶于饱和溶液且密度更小，会分层，可用分液漏斗进行分液分离，C符合题意； D．提纯乙酸乙酯应采用蒸馏法，但温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，且冷凝管通水方向应下进上出，D不符合题意； 故选C。 12．C 【详解】 A．酯化反应是可逆反应，适当增加的用量可使平衡向正反应方向移动，增大苯甲酸的转化率，A正确； B．球形冷凝管和蛇形冷凝管均可以冷凝回流，所以仪器可用仪器代替，B正确； C．该反应的副产物有HCl和，它们溶于水形成酸，会与产物苯甲酸异丙酯发生水解反应；虽然NaOH溶液可以中和这些酸，但同时也会使产物苯甲酸异丙酯水解，因此不宜用NaOH溶液洗涤，C错误； D．分水器中水层高度不变时表示不再产生水，即反应达到平衡，可停止加热，D正确； 故答案选C。 13．(1) 恒压滴液漏斗 干燥 (2)碳酸氢钠 (3)＋C2H5OH＋HCl↑或 (4) 吲哚环60℃以上易分解 BD (5)除去残留的酸 (6)反应可逆导致产率低、易发生磺化反应 (7)77.9 【分析】本实验以吲哚丁酸为起始原料，首先在三颈烧瓶中与二氯亚砜于50~60℃水浴条件下反应，生成吲哚丁酰氯粗品；随后向反应体系中加入无水乙醇，在40~45℃水浴条件下进行取代反应；反应结束后，将反应液倒入冰水中，依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤有机相，再加入无水硫酸钠干燥，最后经减压蒸馏得到淡黄色的吲哚丁酸乙酯固体粗品。 【详解】（1）仪器X是恒压滴液漏斗，用于平衡气压，使液体顺利滴下；已知遇水剧烈水解，因此仪器必须干燥，防止其水解。 （2）水解生成和，呈酸性，处理时需用弱碱性溶液中和，硼酸是弱酸，可用于碱灼伤；而碳酸氢钠是弱碱性，可中和酸性物质。因此填碳酸氢钠。 （3） 吲哚丁酰氯（）与乙醇（）发生取代反应，生成吲哚丁酸乙酯和HCl。反应条件为40~45℃，故方程式为：＋C2H5OH＋HCl↑或。 （4）吲哚环60℃以上易分解，故两步反应的温度均控制在60℃以下；尾气含和，需用NaOH溶液吸收，且要防倒吸； A．导管直接插入溶液，易倒吸，A不符合题意； B．球形干燥管可防倒吸， NaOH 溶液吸收酸性气体，B符合题意； C．导管直接插入溶液，易倒吸，C不符合题意； D．倒扣漏斗接触液面，可防倒吸， NaOH 溶液吸收酸性气体，D符合题意； 因此选BD。 （5）有机相中可能残留未反应的酸，如HCl、未反应的羧酸，饱和溶液可除去残留的酸。 （6）若用在浓硫酸催化下用吲哚丁酸与乙醇直接酯化，除温度导致产率低外，还存在：浓硫酸的强氧化性会使有机物发生氧化或碳化；酯化反应可逆，产率低；浓硫酸可能使吲哚环发生磺化反应（取代反应）等，答出一条即可。 （7）吲哚丁酸的物质的量，由反应式可知，吲哚丁酸与吲哚丁酸乙酯的化学计量数之比为1：1，故吲哚丁酸乙酯的理论产量为，而其实际产量，则产率为。 14．A 【分析】由实验装置图和题给信息可知，装置A中电石与饱和食盐水反应制备乙炔，装置中储液杯和流量调节器起到调节饱和食盐水的滴加速度，获得平稳乙炔气流的作用，实验时将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，装置B中盛有的硫酸铜溶液用于吸收除去硫化氢、磷化氢等杂质，最后用排水法收集乙炔。 【详解】A．制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，反应剧烈，放出大量热，且生成的Ca(OH)2呈糊状，由分析可知，需要将电石放在甲处，而放置于乙处则无法实现固体与糊状物的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，A项错误； B．结合分析可知，7 mm玻璃珠的作用是形成空隙，促进固液分离，防止堵塞，B项正确； C．由于电石中含有少量CaS和Ca3P2杂质，在制备的乙炔中会混有H2S和PH3等气体，CuSO4和H2S、PH3反应生成CuS、Cu3P2沉淀，硫酸铜溶液能除去乙炔中的H2S和PH3气体，C项正确； D．理论产量为×22.4 L·mol-1=0.42 L，实际产量为0.336 L，故产率为×100%=80%，D项正确； 故选A。 15．(1)蒸馏烧瓶 (2) (3) 水浴加热 温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低) (4) (5) 蒸发浓缩、冷却结晶 80 (6)取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7) 【分析】装置A中饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应，生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过B中CuSO4溶液除去H2S和PH3，乙炔进入C中和浓硝酸反应生成草酸，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮，防止污染空气，以此解答。 【详解】（1）仪器a的名称是蒸馏烧瓶； （2）根据分析可知，饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过乙中CuSO4溶液除去H2S和PH3； （3）由于装置C中反应控制在左右，采用水浴加热，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)； （4）结合已知条件和氧化还原反应的书写原则，得装置C中发生的化学方程式为； （5）①从C中分离出草酸晶体的方法是：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥； ②电石(杂质的质量分数为4.0%)，则电石质量为1.25g×96%=1.2g，物质的量为0.01875mol，根据关系式知，得草酸物质的量为0.01875mol，则草酸晶体质量为0.01875mol×126g/mol=2.3625g，产率为； （6）若证明草酸属于二元酸，我们可以取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7，说明电离大于水解，可以证明草酸属于二元酸)。 16．C 【详解】A．配制NaOH溶液时，不能在容量瓶中直接溶解固体NaOH，应在烧杯中溶解并冷却至室温后，再转移至容量瓶中定容，A错误； B．用NaOH滴定未知浓度的醋酸，NaOH标准液应装在碱式滴定管中，B错误； C．滴定终点前滴加半滴标准液时，应将半滴溶液靠在锥形瓶内壁，再用少量蒸馏水冲洗瓶壁，C正确； D．滴定管的数值从上到下依次增大，图中刻度显示读数应为13.80mL，D错误； 故选C。 17．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) {或} (2) 既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解 P2O5或CaCl2 (3)防止析出三氯化六氨合钴晶体，造成损失 (4)消耗氨水且增大溶液中浓度，降低[Co(NH3)6]Cl3的溶解度 (5) 当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液变为红色，且30s内不褪色 【分析】本实验以为原料，在NH4Cl和浓氨水存在下，先形成，再用 将其氧化为 ，经结晶、洗涤得到。仪器 M 为三颈烧瓶，用于控温反应；装置 N 用于吸收逸出的氨气。 【详解】（1）该仪器为三颈反应常用的三颈烧瓶；反应②中将还原性的氧化为，被还原为，根据化合价升降法配平即可得到离子方程式为{或}。 （2）控制三颈烧瓶中水浴的温度在55～60℃，温度不宜过高的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和的分解。干燥管N的作用是吸收多余的氨气，干燥管中试剂可为或。 （3）根据题干信息，三氯化六氨合钴易溶于热水、冷水中微溶，趁热过滤可以避免温度降低导致产物析出损失，同时分离除去不溶性的活性炭杂质。 （4）三氯化六氨合钴结晶存在溶解平衡：，加入浓盐酸可消耗氨水且增大浓度，利用同离子效应降低产物溶解度，促进结晶析出。 （5）①遇会生成络合物而使溶液显红色，滴定终点时过量的与结合，因此现象为滴入最后半滴KSCN后溶液变为红色，且半分钟不褪色。 ②V1 mL c1 mol·L-1 AgNO3溶液将a g产品中的Cl-全部沉淀，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3，根据反应的计量关系可知量为：，1mol产物含3mol，因此产物物质的量为，可得产品的质量分数为%。 18．(1)恒压滴液漏斗 (2)冷凝回流提高乙醚的利用率，并兼顾导气 (3)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快 (4) 易与水发生反应 BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl (5) AlCl3 苯 (6)AD (7)92% 【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，据此分析。 【详解】（1）由仪器特征可知仪器a为恒压滴液漏斗； （2）b为球形冷凝管，作用是冷凝回流提高原料的利用率，防止乙醚大量挥发导致溶剂不足，降低BeCl2 产率，同时有导气的作用，将生成气体通入后续装置处理； （3）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快，使得反应更充分； （4）装置D位于产品生成装置和尾气处理装置之间，且用来吸收水分，装置D还起到液封作用，防止后续装置中的水蒸气进入装置C中干扰实验，由此可判断BeCl2易与水发生反应；如果没有装置D，则会发生反应BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl； （5）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到两种固体盐BeCl2、AlCl3，所以杂质为AlCl3；由于AlCl3溶于苯，BeCl2不溶于苯，所以用苯溶解固体来提取BeCl2； （6）A．滴定前尖嘴有气泡，滴定终点时消失，说明有额外一部分盐酸用于填补气泡，滴定管中指示消耗盐酸的体积大于实际消耗的体积，推算出原有的Be(OH)2的量偏大，导致纯度偏大，A正确； B．因为参与反应的KOH的量不变，滴定前锥形瓶中有少量水不会对滴定结果有影响，B错误； C．锥形瓶内溶液溅出，则锥形瓶内KOH的量减少，与KOH反应的盐酸的体积偏小，导致纯度偏小，C错误； D．滴定前俯视读数，起始读数偏小，滴定后仰视读数，终点读数偏大，二者的差值偏大，即读出的消耗盐酸体积偏大，导致纯度偏大，D正确； 故选AD； （7）由反应可建立关系式： ，，则的纯度为，代入，，，计算得纯度为92%。 先人一步 成就梦想 学科网（北京）股份有限公司 $