1.2.1 分离、提纯 课件 2025-2026学年高二下学期化学人教版选择性必修3

第一章有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 1.2.1 分离、提纯 亮亮图文旗舰店 https://liangliangtuwen.tmall.com 槟榔是我国的四大南药之一 如果你是化学家，你该如何来研究槟榔中的有机化合物？一般的步骤和方法是什么？ 有机物(粗品) 引入 怎样研究有机化合物？有哪些基本步骤？ 思考与讨论 蒸馏、萃取、分液、重结晶等 元素定量分析 质谱法 波谱分析： 红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 一.蒸馏 2.适用条件： 1.原理： ①液态有机物中含有少量杂质； ②有机物热稳定性较高； ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。 利用沸点差异分离液体混合物。 冷凝管 蒸馏烧瓶 锥形瓶 温度计 碎瓷片或沸石 进水 出水 3.蒸馏装置： 牛角管(尾接管) 陶土网 气化 冷凝 接收 一.蒸馏 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水，下口进，上口出 烧瓶底加垫陶土网 溶液体积约为烧瓶体积 ~ 投放沸石或瓷片防暴沸 整体-局部：由下到上，由左到右 ①使用前要检查装置的气密性; ②加热时应垫石棉网; ③烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）; ④蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3; ⑤温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处; ⑥冷凝管中水的流向：下进上出; ⑦用锥形瓶收集馏分(蒸馏所得的产品)。 用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气。 4.注意事项： 5.检查装置气密性： 一.蒸馏 思考1：先加热还是先通冷凝水？ 酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归 思考2：实验中若发现未加沸石，应如何处理？ 立即停止加热，冷却后，补加沸石。 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 注意区分 扩展 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 竖着用 横着用 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 已知：乙醇沸点78.5℃、水的沸点为100℃、沸点差距相对不大，所以工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质），通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物(沸点78.15℃) 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 温度/ ℃ 馏分成分 77 ℃以下 77~79 ℃ 79 ℃以上 思考1:能否通过直接蒸馏工业乙醇获得无水乙醇？ 物质 甲醇 乙醇 水 沸点/ ℃ 64.7 78.5 100 甲醇 共沸物 主要含水 扩展 含杂乙醇 95.6%乙醇 和4.4%水 无水乙醇99.5% 蒸馏 生石灰(吸水剂)：CaO+H2O=Ca(OH)2 1.CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔。 2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。 思考2：固液混合物分离为什么用蒸馏而不用过滤？ 二.萃取 液-液萃取 固-液萃取 溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 1.类型： 2.萃取剂选择的条件： ①萃取剂与原溶剂互不相溶 ②溶质在萃取剂中的溶解度更大 ③萃取剂与溶质、原溶剂不发生任何反应 常见的萃取剂有： 苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 [操作步骤] 二.萃取 3.萃取使用的仪器 分液漏斗(梨形) 烧杯 [主要仪器] 铁架台 (带铁圈) 振荡排气 静置分层 分液 检漏、装液 → → → 注意事项：分液漏斗使用之前需要检漏。 可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A．苯和甲苯 B．乙醇和水 C．苯和水 D．溴和四氯化碳 C 比水轻(上层)： 所有的烃(己烷、苯、汽油等) 酯类(乙酸乙酯、油脂等) 比水重(上层)： 硝基苯 溴苯、 CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、 乙醚 密度小于水 密度大于水 练一练 两种液体 分液 沸点差别大 蒸馏 沸点差别不大 化学反应 蒸馏 一种易溶于另一种溶剂 萃取 不相溶 互溶 沸点差别大 那么对于固体混合采用什么分离的方法呢？ 小结 三.重结晶 1.原理： 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 适用固体有机化合物 关键：选择适当的溶剂 ①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 ③如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。 溶解度很大,留在滤液里 溶解度很小,留在滤渣里 提示：如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求， 可以再次重结晶以提高纯度。 重结晶法提纯苯甲酸 典例分析 【问题】样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤? 【资料】 易溶 难溶 过滤 苯甲酸在水中不同温度的溶解度 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 溶解度受温度影响很大！ 1、苯甲酸为无色晶体。 2、熔点122℃，沸点249℃。 3、微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 4.苯甲酸在水中的溶解度如下： 1.将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯，再加入50 mL蒸馏水，加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解； 2.用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶； 3.待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量； 4.计算重结晶收率。 【实验步骤】 重结晶法提纯苯甲酸 典例分析 提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度 为了防止过程中苯甲酸提前结晶析出 为了得到更大颗粒的晶体 洗去苯甲酸晶体表面附着Na+、Cl-杂质 粗苯甲酸 悬浊液 泥沙 混合溶液 NaCl溶液 苯甲酸晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 重结晶法提纯苯甲酸 典例分析 【所需仪器】 酒精灯、三脚架、石棉网、 烧杯、玻璃棒、 铁架台（带铁圈）、普通漏斗 18 Q1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ Q2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ 原理：泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大 加热作用：促进苯甲酸溶解。 思考与讨论 步骤：溶解→趁热过滤→除去泥沙→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 趁热过滤目的：除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出。 Q4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ Q3.实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？ (1)溶解时搅拌，加快溶解速度； (2)过滤、洗涤时引流； (3)干燥时用于转移晶体。 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体， 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入HNO3酸化的AgNO3溶液， 若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。 Q5.洗涤沉淀或晶体的方法： 向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作两至三次，直至晶体被洗净。 思考与讨论 蒸发结晶 降温结晶 结晶 将溶剂蒸发获取晶体， 此法适用于溶解度随温度变化不大的物质， 如粗盐的提纯。 将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体， 此法适用于溶解度随温度变化较大的物质。 如氯化钠和硝酸钾的分离。 扩展 Q1.提纯KNO3、NaCl (少量)混合物中KNO3 Q2.提纯NaCl、KNO3 (少量)混合物中NaCl ①溶解 ②蒸发结晶 ③趁热过滤 这样首先析出的是NaCl，少量的KNO3仍残留在热的溶液中。 ①溶解 ②蒸发浓缩(目的：形成热的饱和溶液)， ③冷却结晶 ④过滤得到KNO3晶体，杂质NaCl留在滤液中。 练一练 根据右图信息，下列实验的步骤是什么？ 1.一种溶质 (1)S随T变化小—蒸发结晶 (2) ①S随T变化大 ②含结晶水 ③受热分解 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (KNO3、Na2CO3·10H2O等) 2.二种溶质，其中一种为少量杂质 主物质 (1)S随T变化大—蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(如KNO3中少量NaCl） (2)S随T变化小—蒸发结晶、趁热过滤(NaCl中少量KNO3） 3.二种溶质，大量共存 蒸发浓缩、趁热过滤 滤渣(S随T变化小的，NaCl） 滤液 冷却结晶、过滤 滤渣(S随T变化大的，KNO3) 小结 24 A．萃取分液　B．升华 　C．重结晶 　 D．分液　 E．蒸馏 F．过滤　G．洗气(分离提纯气体混合物) (1)_____分离食盐水与沙子的混合物。 (2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3)_____分离水和汽油的混合物。 (4)_____分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 (5)______除去混在乙烷中的乙烯。 (6)_____提取碘水中的碘。 (7)_____分离食盐与碘。 F CF D E G A B 溴水 洗气瓶(长进短出) 选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的序号填在横线上: 练一练 24 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理 都正确的是 选项 目的 分离方法 原理 A． 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B． 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C． 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D． 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 D 随温度的变化，两者溶解度变化存在很大差异，使用重结晶法。 × 练一练 Lavf57.71.100 Packed by Bilibili XCoder v2.0.2 Lavf58.20.100 Packed by Bilibili XCoder v2.0.2 Lavf57.71.100 Packed by Bilibili XCoder v2.0.2 $