1.2.1 分离、提纯 课件 2025-2026学年高二下学期化学人教版选择性必修3

网 科 1.初步学会分离、提纯有机物的常规方法。 2.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习， 认识科学探究过程的步骤，学会研究有机化合物的一般步骤和方法。 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 1.2.1 分离、提纯 教材内容：P13- 15 学习目标 第二节 研究有机化合物的一般方法 20世纪60年代，人类饱受疟疾之害，屠呦呦通过整理中医药典籍、走访中医，汇集编写了640余种治疗疟疾的中药单秘验方集。 她以萃取原理为基础，通过乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法，富集了青蒿的抗疟组分，最终带领团队于1972年发现了青蒿素。 思考：有机物分离与提纯的常用方法？ 怎样研究有机化合物？有哪些基本步骤？ 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 元素定量分析 质谱法 测量相对分子质量 波谱分析： 质谱、 红外光谱、 核磁共振氢谱、x射线衍射谱 蒸馏、萃取、分液、重结晶等 思考与讨论 化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等 物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 分离、提纯 有机物分离的常用物理方法 (1)过滤 (2)蒸馏/分馏 (3)分液 (4)重结晶 (5)蒸发 (6)萃取 渗析、升华、盐析等 分离提纯原则： 不增 不减 易分离 易恢复 1.原理： 利用沸点差异分离液体混合物。 2.蒸馏提纯的条件： 一、蒸馏 ①液态有机物中含有少量杂质； ②有机物热稳定性较高； ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。 (直形)冷凝管 蒸馏烧瓶 尾接管（牛角管） 锥形瓶 温度计 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水，下口进，上口出 投放沸石或瓷片防暴沸 烧瓶底加垫陶土网 陶土网 3.蒸馏装置： ①仪器名称 ②仪器用途 ③注意事项 熟记图中主要仪器的名称 溶液体积约为烧瓶体积 ~ 4.注意事项：（请大家齐读） ①注意装置组装的顺序：“先下后上，由左至右”； ②使用前要检查装置的气密性; ③不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫陶土网; ④蒸馏烧瓶盛装的液体，不超过容积的2/3，不少于容积的1/3，不得将全部溶液蒸干，烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）; ⑤冷凝水水流方向应与蒸气流方向相反（逆流：下进上出）； ⑥温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处，测量蒸气的温度； ⑦用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏，蒸馏或分馏是物理变化。 思考：1、先加热还是先通冷凝水？ 酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归 2、实验中若发现未加沸石，应如何处理？ 立即停止加热，冷却后，补加沸石。 5.检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气. 拓展归纳 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶（三口烧瓶） 直形冷凝管（横着用） 球形冷凝管（竖着用） 横着放凹槽处会有积液 蛇形冷凝管 （竖着用） 例如 包括液-液萃取和固-液萃取。 1.液-液萃取： 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2.萃取剂选择的条件： 二、萃取 ①萃取剂与原溶剂互不相溶 ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 ③萃取剂与原溶液中的成分不反应 3.常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、四氯化碳等。 活塞 瓶塞(玻璃塞) 凹槽、 小孔 4.萃取使用的仪器——分液漏斗 漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 分液漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 5.液-液萃取： 【操作步骤】 检漏 装液 振荡（注意放气） 静置 分液 6.分液： 分液： 将两种互不相溶(分层)的液体混合物进行分离的操作 注意：分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行, 但萃取之后一般要进行分液。 思考：分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液？ （已知：四氯化碳沸点：76.8 ℃ 碘单质沸点：184.35 ℃） 蒸馏 ①分液时，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。 ②分液时，漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。 ③分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A．苯和甲苯 B．乙醇和水 C．苯和水 D．溴和四氯化碳 C 比水轻(上层)： 所有的烃(己烷、苯、汽油等) 酯类(乙酸乙酯、油脂等) 比水重(下层)： 硝基苯 溴苯、 CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、 乙醚 密度小于水 密度大于水 对点训练 1、什么是重结晶？原理？要求？ 2、粗苯甲酸中含有什么杂质？该杂质分别属于什么类型？应如何除去？ 3、需要哪些步骤？ 4、选择什么溶剂？ 三、重结晶 1.原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 关键：选择适当的溶剂 ①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 ③如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。 溶解度很小,直接过滤留在滤渣里 溶解度很大,重结晶后留在滤液里 适用固体有机化合物 2.粗苯甲酸中含有什么杂质？该杂质分别属于什么类型？应如何除去？ 溶解度受温度影响很大 易溶 难溶 过滤 ①加热溶解 ②加热溶解时，粗苯甲酸全溶后，再加入少量蒸馏水的目的是什么？ ②为了防止过滤时苯甲酸提前结晶析出 ③趁热过滤 ③为了防止过程中苯甲酸提前结晶析出 ④为了得到更大颗粒的晶体 冷却结晶 ①提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度。 灰黄色粉末 白色片状 浑浊 无色透明 1.0 g （1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ （2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ （3）实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？ （4）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 原理：泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸在不同温度下溶解度不同。 步骤：加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称重。 加热是为了提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。 趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。 ①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤、洗涤时引流。 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤液，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，观察是否有沉淀生成，若无白色沉淀生成，则NaCl已经被除净。 用胶头滴管往晶体上加(冷)蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复操作两至三次，直至晶体被洗净。 不纯固体物质 残渣(不溶性杂质) 滤液 母液(可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体(产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，称量 如何洗涤结晶或沉淀？ 3.重结晶的基本流程： 结晶与重结晶的比较 结晶 重结晶 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程，包括“冷却结晶法”和“蒸发结晶法” 将晶体位于溶剂，使之重新从溶液 中结晶析出的过程 相关现象 冷却结晶法：将热的饱和溶液慢慢冷却析出晶体，适用于溶解度随温度变化大的物质。 如：NaCl和KNO3的分离。 蒸发结晶法：把溶液蒸发至大量晶体析出，适用于溶解度随温度变化不大的物质。 如：粗盐的提纯。 先加热溶解，趁热过滤后再冷却结晶，如提纯苯甲酸 目的 获得晶体 提纯或分离物质 化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等 物理方法： 分离、提纯 (1)过滤：不溶性的固体和液体。 (2)蒸馏/分馏：沸点相差较大的互溶液体。 (3)分液：互不相溶的液体。 (4)重结晶：溶解度受温度影响较大的固体混合物 (5)蒸发：提纯溶解度随温度变化小的溶质。 (6)萃取：利用溶解性差异提取溶液中的溶质。 渗析、升华、盐析等 根据有机物性质 选择分离提纯方法 优先 物理方法 然后 化学方法 1.正误判断 (1)能用分液的方法分离植物油和水的混合物(　　) (2)Br2、I2在水中的溶解度较小，但易溶于有机溶剂，故可用酒精萃取溴水中的Br2或碘水中的I2 (　　 ) (3)利用蒸馏法分离液态有机物时，温度计可以插入液面以下(　　) (4)在蒸馏实验中，发现忘记加沸石，应立即停止实验，马上加入(　　) (5)重结晶要求杂质的溶解度比被提纯的物质小才能进行分离(　　) √ × × × × 导思 2．冷凝管是蒸馏操作中的重要仪器。为了使冷凝效果最佳，在实验操作中冷水的通入、停止与加热的先后关系是什么？ 冷凝管中冷却水为什么采取进水口在下，出水口在上的方式？ 提示：实验开始时，应先通冷却水，后点燃酒精灯。 实验结束时应先熄灭酒精灯(注意不能蒸干，应在蒸馏烧瓶内还有少量液体时停止)，等蒸馏烧瓶恢复至室温时停止通入冷却水。 冷却水的流动方向与需要冷却的蒸气的方向相反，冷却效果好 3．当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时如何处理？ 提示　最好将混合物“预处理”，一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物，再进行蒸馏。比如乙醇中混有乙酸，可先加生石灰，将乙酸转化为乙酸钙再蒸馏。 4．重结晶实验中，温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 提示　不是。温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。 三、常见有机混合物的分离提纯 1. 气体有机混合物的分离与提纯 下表中括号内的物质为杂质，请你在下面对应的空格中填上除杂试剂。 有机混合物 (1)甲烷(水蒸气) (2)乙烷(乙烯) (3)乙烯(二氧化硫) 除杂试剂       浓硫酸(或碱石灰或五氧化二磷或氯化钙) 溴水 氢氧化钠溶液 2. 液体有机混合物的分离与提纯 例1　请你根据要求，在下面对应的空格中填上不同的分离和提纯方法。 有机混合物 (1)油、水 (2)工业酒精 (3)溴水 实验要求 分离油、水 除去甲醇、水 回收溴单质 操作名称       分液 加CaO、再蒸馏 萃取、分液 两种液体 不互溶 分液 互溶 沸点差别大 蒸馏 沸点差别不大 化学反应 沸点差别大 蒸馏 其中一种易溶于另一种溶剂 萃取 3. 两种固体混合 混合物 NaCl(CaCO3) NaCl溶液 NaCl(KNO3) KNO3(NaCl) CaO(CaCO3) 混合物特点 要求 得到NaCl固体 得到NaCl固体 得到NaCl固体 得到KNO3固体 得到CaO固体 操作 名称       易溶+难溶 先溶解、 后过滤 蒸发结晶 一个溶解度随T变化不大 一个溶解度随T变化大 溶解， 蒸发结晶， 趁热过滤 溶解， 蒸发浓缩， 冷却结晶 蒸发到有大量晶体析出，停止加热 蒸发到液面有一层晶膜出现，停止加热 较稳定+易分解 加热分解 1.一种溶质 (1)S随T变化小—蒸发结晶 (2) ①S随T变化大 ②含结晶水 ③受热分解 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(KNO3、Na2CO3·10H2O等) 2.二种溶质，其中一种为少量杂质 主物质 (1)S随T变化大—蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(如KNO3中少量NaCl） (2)S随T变化小—蒸发结晶、趁热过滤(NaCl中少量KNO3） 3.二种溶质，大量共存 蒸发浓缩、趁热过滤 滤渣(S随T变化小的，NaCl） 滤液 冷却结晶、过滤 滤渣(S随T变化大的，KNO3) 归纳总结 29 A．萃取分液　B．升华 　C．重结晶 　 D．分液　 E．蒸馏 F．过滤　G．洗气(分离提纯气体混合物) (1)_____分离食盐水与沙子的混合物。 (2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3)_____分离水和汽油的混合物。 (4)_____分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 (5)______除去混在乙烷中的乙烯。 (6)_____提取碘水中的碘。 (7)_____分离食盐与碘。 F CF D E G A B 溴水 洗气瓶(长进短出) 对点训练 选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的序号填在横线上: 29 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理 都正确的是 选项 目的 分离方法 原理 A． 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B． 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C． 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D． 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 D 随温度的变化，两者溶解度变化存在很大差异，使用重结晶法。 × 对点训练 $