专题8 考点7 定量测定型综合实验-【备考最优解】2026版高考二轮专题复习·化学（教用课件）

考点七　定量测定型综合实验 1 真题领航　 1 1 核心再悟　 2 内 容 索 引 精准演练　 3 真题领航　 01 3 返回导航 二轮专题复习 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L-1HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： 返回导航 二轮专题复习 (1)仪器①的名称是____________；②的名称是__________。 解析：根据仪器构造可知，①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_______________________。 解析：硫单质难溶于水，微溶于乙醇，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是______________________________________________。 解析：H2O2具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合会发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。 圆底烧瓶 球形冷凝管 作溶剂，溶解单质硫 防止H2O2氧化乙醇，影响实验测定结果 返回导航 二轮专题复习 解析：由于水浴加热不能持续保持100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液。 水浴加热不能持续保持100 ℃ 取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液 返回导航 二轮专题复习 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为__________________________ _________________________________________________。 解析：甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定氢氧化钾溶液，滴定终点的现象为滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 ____________________________________(写出计算式)。 滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 返回导航 二轮专题复习 返回导航 二轮专题复习 2．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 回答下列问题： 返回导航 二轮专题复习 (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有_____________(填名称)。 解析：步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的仪器有烧杯和玻璃棒。 烧杯、玻璃棒 返回导航 二轮专题复习 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是________________________ ___________________________。 解析：固体的颗粒越小，其溶解速率越大，与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中NH4HCO3需研细后加入的目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。 加快NH4HCO3溶解、加快 NH4HCO3与NaCl反应 返回导航 二轮专题复习 (3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是____________ _________________________________________________。 解析：CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 返回导航 二轮专题复习 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为________(填标号)。 a．Na2CO3 b．NaHCO3 c．Na2CO3和NaHCO3 d．Na2CO3和NaOH ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________(填“>”“<”或“＝”)V1。 a >  返回导航 二轮专题复习 解析：i.两段滴定消耗的盐酸体积相等，结合滴定终点pH和Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===H2O＋CO2↑＋NaCl可知，所得产品的成分为Na2CO3。ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部Na2CO3与HCl反应生成H2CO3，则达到第一个滴定终点时消耗的盐酸偏多，即V′1>V1。 返回导航 二轮专题复习 (5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液中，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象 b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出 返回导航 二轮专题复习 i.实验a无明显现象的原因是 __________________________________________________。 ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。 CO2的吸收率低，生成NaHCO3的量小，未达到饱和 80% 返回导航 二轮专题复习 返回导航 二轮专题复习 核心再悟 02 19 1．数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 返回导航 二轮专题复习 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况和生成产物等与质量相联系的信息。 返回导航 二轮专题复习 2．数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 返回导航 二轮专题复习 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH-的物质的量浓度。 (5)为了数据的准确性，实验中要采取适当的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如，中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取浓度的平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 返回导航 二轮专题复习 3．滴定要点归纳 (1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 返回导航 二轮专题复习 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 氧化还原反应 沉淀反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 AgNO3溶液滴定含Cl-的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) 返回导航 二轮专题复习 (4)误差分析：写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (5)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”浓度，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 返回导航 二轮专题复习 4．掌握计算的两种方法 (1)守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 返回导航 二轮专题复习 精准演练 03 1．(2025·濮阳二模)某实验小组设计实验测定Pb3O4组成中PbO、PbO2的物质的量之比。 步骤1：Pb3O4的分解 用托盘天平称取0.5 g干燥的Pb3O4置于小烧杯中，加入2 mL 6 mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4快速变为棕黑色的PbO2。过滤分离混合物，并用少量蒸馏水多次洗涤，得到固体；将洗涤液并入滤液中。 返回导航 二轮专题复习 步骤2：PbO含量的测定 将上述滤液全部转移到锥形瓶中，加入调节剂使溶液pH为5～6，用c1 mol·L-1 EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点，消耗EDTA溶液体积为V1 mL。 步骤3：PbO2含量的测定 将上述固体连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，向其中加入30 mL HAc-NaAc溶液，再向其中加入0.8 g KI固体，摇动锥形瓶，使PbO2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。用c2 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1 mL 2%淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，消耗滴定液体积为V2 mL。 返回导航 二轮专题复习 返回导航 二轮专题复习 (1)步骤1中，不能用硫酸替代硝酸，原因是________________。用少量蒸馏水多次洗涤固体的主要目的是除去固体表面阳离子________(填离子符号)。过滤时用到的玻璃仪器有_________________________。 解析：Pb3O4和硫酸反应生成PbO2、PbSO4，PbSO4难溶于水，所以步骤1中不能用硫酸替代硝酸。PbO2固体表面可能有杂质Pb(NO3)2，用少量蒸馏水多次洗涤固体的主要目的是除去固体表面阳离子Pb2＋。过滤时用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。 (2)步骤3中，固体连同滤纸一起置于锥形瓶中，目的是 _______________________________________________________________。 解析：步骤3中，固体连同滤纸一起置于锥形瓶中，可以避免固体PbO2损失，造成较大误差。 PbSO4难溶于水 Pb2＋ 烧杯、漏斗、玻璃棒 避免固体PbO2损失，造成较大误差 返回导航 二轮专题复习 (3)根据上述数据计算Pb3O4中PbO、PbO2的物质的量之比为________(用含c1、V1、c2、V2的代数式表示)。 返回导航 二轮专题复习 (4)步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，其测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 解析：步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则消耗标准液体积偏大，PbO含量偏高，其测定结果偏高。 偏高 返回导航 二轮专题复习 (5)步骤3中，加入HAc-NaAc溶液调节pH，如果加入HAc过多，测定结果偏低，原因是_______________________________________ (用离子方程式表示)。 返回导航 二轮专题复习 2．(2025·日照二模)利用“磷酸蒸馏-汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量的装置如下图所示。 滴定原理：Hg2＋＋2Cl-===HgCl2↓；Hg2＋ 可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤： ①加样：准确称取m g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量H2O2溶液和磷酸，放入250～260 ℃蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸馏10～15 min。 返回导航 二轮专题复习 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L-1Hg(NO3)2溶液滴定至终点，记录消耗Hg(NO3)2溶液的体积为V1 mL。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用Hg(NO3)2溶液的体积V0 mL。 回答下列问题： (1)配制硝酸汞溶液：准确称取Hg(NO3)2固体，溶于________(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 解析：硝酸汞Hg(NO3)2是强酸弱碱盐，Hg2＋会发生水解，为抑制其水解，在配制溶液时，应将Hg(NO3)2固体溶于HNO3中，再加水稀释到相应浓度。 HNO3 返回导航 二轮专题复习 (2)为达到最佳的冷凝效果，装置图C虚线框中未画出的仪器最好选择________(填标号)。 解析：球形冷凝管的冷凝效果较好，能使蒸汽充分冷凝回流，所以为达到最佳的冷凝效果，装置图C虚线框中未画出的仪器最好选择球形冷凝管，即b。 (3)装置A中多孔球泡的作用为_______________________________________ _____，图中单向阀的作用为____________。 解析：装置A中多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收；单向阀的作用是防止倒吸，避免吸收液倒吸入蒸馏装置中。 b 增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收 防止倒吸 返回导航 二轮专题复习 (4)水泥试样中氯离子的质量分数为_______________________(用含m、V1、V0的代数式表示)。 返回导航 二轮专题复习 (5)若水泥样品中含有Na2S，其他操作不变，则测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是______________________________ __________________________________________________。 解析：若水泥样品中含有Na2S，在酸性条件下，S2-会与Hg2＋反应生成HgS沉淀，导致消耗的Hg(NO3)2溶液的体积偏大，根据(4)中计算式可知，测定结果会偏大。 偏大 在酸性条件下，S2-会与Hg2＋反应生成HgS沉淀，导致消耗的Hg(NO3)2溶液的体积偏大 返回导航 二轮专题复习 (6)电位滴定法：水泥预处理得到含Cl-的待测液，用AgNO3标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗AgNO3溶液的体积V。 下列确认滴定终点图像错误的是________(填标号)。 C 返回导航 二轮专题复习 解析：在用AgNO3标准液滴定含Cl-的待测液时，发生反应Ag＋＋Cl-===AgCl↓。在滴定过程中，随着AgNO3标准液的加入，溶液中离子浓度等情况发生变化，从而导致电位E改变，接近滴定终点时，Ag＋浓度会发生突变，使得电位E也会有明显的变化，A正确； 返回导航 二轮专题复习 返回导航 二轮专题复习 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 _____________________________________________。 步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO，实验操作是_________________________________________________________________ ________________________________________________________________。 $