专题35 仪器组合型实验方案的设计与评价（知识点+模拟及高考真题+答案解析）-2026届高考化学二轮复习

大二轮专题 专题35 仪器组合型实验方案的设计与评价 1．基本操作类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 ①使用的第一步是游码归零 ②读数时，精确到0.1 g ③左物右码 ④NaOH在小烧杯中称量 ①焰色反应为物理变化 ②金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色 ③蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色 ④观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片 ⑤如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①可直接加热 ②用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等 ③与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等 ①使用的第一步是查漏 ②使用前要润洗 ③读数时，精确到0.01 mL ④碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管 ⑤指示剂的选择：滴定终点为中性时，用酚酞、甲基橙都行；滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如：用NaOH溶液滴定醋酸；滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如：用盐酸滴定氨水 ①气体流向为长进短出 ②注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 ③洗气时所选液体是否正确，如：洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡 溶解度不大的 气体的吸收 防倒吸装置 2．物质分离提纯类装置分析 (1)过滤 装置的易错点或注意事项 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、(滤纸) 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡 二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘 三靠：倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠三层滤纸处，漏斗的下端尖口紧靠盛接滤液的烧杯内壁 用玻璃棒引流：防止液体外流 (2)蒸发 装置的易错点或注意事项 主要仪器：铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 注意事项： ①在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止因局部温度过热，造成液体飞溅 ②当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干 ③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出 ④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上 (3)蒸馏 装置的易错点或注意事项 主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器(锥形瓶) 注意事项： ①温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ④应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热 ⑤牛角管与接收器之间连接不能密封 (4)分液(萃取) 装置的易错点或注意事项 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗 注意事项： ①分液漏斗使用之前必须检漏 ②放放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与小孔要对齐 ③分液漏斗末端尖嘴紧靠烧杯内壁 ④分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 (5)升华 装置的易错点或注意事项 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、圆底烧瓶 注意事项：烧杯不可以换成蒸发皿 实例：NaCl (I2) (6)渗析 装置的易错点或注意事项 使用范围：分离胶体与混在在其中的分子、离子 实例：Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液、淀粉与NaCl 3．常见的物质制备类装置分析 (1)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷 凝回流的目的是提高原料的利用率) ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染 ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 (2)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性) ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 ④玻璃管的作用：冷凝回流 ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中 (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率 ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸 b．吸收挥发出来的乙醇 c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液 ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸 ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸 ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸 (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 (6)氨气的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①发生反应的试管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用：防止NH3与空气对流 ③用KClO3固体与MnO2加热制O2也可以选择此发生装置 (7)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应 ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿 ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应 ⑥Al与MgO不能发生铝热反应 (8)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示 方法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示 (9)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止 ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境 ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水 4．其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应 ②固体必须是块状固体，不能是粉末 ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸 (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气 (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中 ②大小烧杯口相平 ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失 (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠 (5)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (6)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液 (7)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉 ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好 ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压) (8)化学反应速率的测定 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗 ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率 【常见装置图的错因分析】 类型1．反应试剂错误 举例 错因分析 ①1 mol·L－1的盐酸是稀盐酸，换成浓盐酸 ②稀硫酸换成浓硫酸 ③浓硫酸换成稀盐酸 ④应该是Ca(OH)2、NH4Cl混合固体 类型2．仪器错误 举例 错因分析 ①灼烧海带(固体)用坩埚 ②稀硫酸要放在酸式滴定管中 ③蒸发结晶要用蒸发皿 类型3．除杂试剂错误 举例 错因分析 ①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液换成饱和食盐水 ②饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液 ③碱石灰换成NaHCO3固体 类型4．吸收剂错误 举例 错因分析 ①NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液 ②苯换成四氯化碳 ③饱和食盐水换成NaOH溶液 ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液 类型5．反应条件错误 举例 错因分析 ①②③反应都需要加热 类型6．仪器缺少或位置错误 举例 错因分析 ①没有用玻璃棒引流；漏斗下端没有紧靠烧杯内壁 ②温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中 类型7．试剂、装置图均错误 举例 错因分析 应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水；不需要防倒吸装置 类型8．操作错误 举例 错因分析 ①胶头滴管不能插入容量瓶中；②上层液体从分液漏斗上口倒出； ③先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移；④试管口要略向下倾斜； ⑤应该短管进气长管出气； ⑥获得带有结晶水的物质，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶； 1．（2025·青海西宁·二模）用下列装置和操作，能达到相应实验目的的是( ) A．图甲装置用于测定氢氧化钠溶液的浓度 B．图乙装置用于灼烧海带 C．图丙装置检验中是否混有 D．图丁检验酸性： 2．（2025·山东淄博·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是( ) A．制备NaHCO3固体 B．制备AlCl3固体 C．比较Cl2和I2的氧化性 D．验证牺牲阳极法保护铁 A．A B．B C．C D．D 3．（2025·湖北黄石·二模）下列实验装置(部分夹持装置已略去)可以达到对应实验目的的是( ) A．图①验证反应有Cl2生成 B．图②除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3 C．图③制备无水CuSO4 D．图④用于分离苯和溴苯 4．（2025·河北保定·三模）下列实验对应的操作中正确的是( ) A．用和浓盐酸制取 B．制备胶体 C．测钠与水反应后溶液的 D．配制溶液时的定容操作 A．A B．B C．C D．D 5．（2025·天津·二模）利用下列仪器或实验装置能够达到实验目的的是( ) A．用甲装置可除去乙醇中的苯酚 B．用乙装置快速制备少量 C．用丙装置探究生铁在不同条件下的电化学腐蚀 D．用丁装置灼烧胆矾晶体 6．（2025·陕西商洛·二模）已知：为浅黄色粉末，W粉为黑色粉末；丙酸甲酯的沸点为79℃，加热时会逸出。下列装置和操作能达到目的的是( ) A．探究小苏打的稳定性 B．验证氢气还原 C．制备并收集丙酸甲酯 D．探究M和Cu的相对活泼性 7．（2025·福建厦门·二模）实验室制备广谱高效的氧化型杀菌剂二氯异氰尿酸钠，反应原理为，装置如图(加热及夹持装置省略)。 已知：常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水。与相关步骤对应的操作或叙述错误的是( ) 步骤 操作或叙述 A Ⅰ．制备高浓度溶液 打开，快速滴加浓盐酸至②中溶液上方出现黄绿色气体，立即关闭 B Ⅱ．制备二氯异氰尿酸钠 打开，滴加溶液至②中气体颜色变浅，关闭，重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次 C Ⅲ．处理残余氯气 打开，通入至装置内黄绿色气体消失，关闭 D Ⅳ．获得二氯异氰尿酸钠晶体 将②置于冰水浴中冷却，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到产品 A．A B．B C．C D．D 8．（2025·贵州毕节·二模）下列装置不能达到实验目的的是( ) A．装置甲可用于提纯胡萝卜素 B．装置乙可用于验证铁的吸氧腐蚀 C．装置丙可用于检验干燥的氯气是否具有漂白性 D．装置丁可用于比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 9．（2025·湖南邵阳·三模）下列实验操作能达到相应实验目的的是( ) A．分离乙醇和乙酸 B．析出深蓝色晶体 C．分离葡萄糖和氯化钠的混合液 D．制作锌铜原电池 A．A B．B C．C D．D 10．（2025·广东汕头·三模）下列关于配制标准溶液并用其滴定草酸溶液浓度的操作正确的是( ) A． B． C． D． 11．（2025·北京海淀·三模）用下列仪器或装置进行相应实验，可以达到实验目的的是( ) A．粗盐提纯实验中检验是否沉淀完全 B．萃取碘水中的碘 C．配制溶液 D．除去中的少量 A．A B．B C．C D．D 12．下列装置和操作不能达到实验目的的是(　　) A B C D 净化浓盐酸与KMnO4反应制得的Cl2 验证氨气极易溶于水 除去SO2中的SO3杂质 验证浓硝酸与铜反应生成NO2 13．下列装置与对应操作正确的是(　　) A B C D 碘晶体(含NH4Cl)的提纯 分离苯酚和水的混合物 析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 测定KI溶液的浓度 14．甲～丁图为中学化学常用仪器的全部或局部，下列说法正确的是(　　) 甲 乙 丙 丁 A．甲图所示仪器使用前需检查是否漏水 B．乙图所示仪器用于蒸馏时，冷却水应从下口通入 C．丙图所示仪器用于观察氯化钠的焰色试验 D．丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压过滤 15．下列各仪器或装置能达到实验目的的是(　　) A B C D 测定氯化铵溶液的pH 除去碳酸氢钠中少量的碳酸钠 可以用于验证铁的析氢腐蚀 除去乙烯中少量的二氧化硫 16．下列实验中，能达到相应实验目的的是(　　) A B C D 钠的燃烧反应 证明非金属性：S＞C＞Si 关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性 吸收多余的HCl气体 17．化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是(　　) A．用图甲配制200 mL 0.1 mol·L－1的盐酸 B．用图乙装置加热试管中的液体 C．用图丙分离乙醇与乙酸 D．用图丁装置制取少量Fe(OH)2 18．下列实验操作装置图中至少有三处错误的是(　　) A B C D 乙酸乙酯的制备 中和热的测定 石油分馏 比较KMnO4、Cl2、S的氧化性 19．下列图示与对应的叙述相符或能达到相应目的的是(　　) A B C D 实验室快速制氨气 测定某未知浓度的稀硫酸 绿矾晶体制备FeSO4 浓氨水与浓硫酸反应 20．用下列实验装置进行有关实验能达到实验目的的是(　　) A B C D 制备少量NaClO 制备溴苯并验证有HBr产生 除CCl4中的Br2 提纯高锰酸钾 21．下列有关说法错误的是(　　) 图① 图② 图③ 图④ A．图①实验能用于证明氨气极易溶于水 B．图②实验可用于收集SO2并吸收多余的SO2 C．由图③实验可知增大气体总压强化学平衡向左移动 D．利用图④实验可探究生铁在不同条件下的电化学腐蚀 22．下列实验操作正确且能达到实验目的的是(　　) A．图1模拟侯氏制碱法获得NaHCO3 B．图2用NaOH溶液滴定未知浓度的醋酸溶液 C．图3验证甲烷与氯气在光照条件下发生反应 D．图4探究苯酚和碳酸酸性强弱 23．下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(　　) A B C D 滴入酚酞溶液 吸氧腐蚀 钠的燃烧 石蜡油的热分解 24．用下列装置及药品能达到相应实验目的的是(　　) A B C D 证明铁钉发生了吸氧腐蚀 比较非金属性强弱：Cl>C>Si 证明苯与液溴发生了取代反应 证明淀粉发生了水解 25．下列实验操作规范的是(　　) A B C D 过滤 排空气法收集CO2 混合浓硫酸和乙醇 溶液的转移 1．(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　) 选项 A B C D 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 2．(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是(　　) A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定 3．(2025·云南卷)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是(　　) A B C D 制备NH3 配制100mL 1.00 mol·L－1 KCl溶液 探究Na与H2O反应 探究温度对化学平衡的影响 4．(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是(　　) A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2 D．NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 5．(2025·广东卷)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　) A B C D 除油污 除铁锈 制铜氨溶液 铁钉镀铜 6．(2025·广东卷)利用如图装置进行实验：打开K1、K2，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K1，打开K3，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　　) A．a中现象体现了I－的还原性 B．b中H2O2既作氧化剂也作还原剂 C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 7．(2025·湖南卷)化学实验充满着五颜六色的变化。下列描述错误的是(　　) A B C D 溶液褪色 产生红色沉淀 溶液呈紫色 试纸变为蓝色 8．(2025·湖南卷)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下，下列说法错误的是(　　) A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 9．(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 10．(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) A B C D 溶解氯化钠固体 量取20.00 mL草酸溶液 收集二氧化碳气体 观察钠与水的反应 11．(2025·陕晋宁青卷)下列实验方案不能得出相应结论的是(　　) A B C D 结论：金属活动性顺序为Zn＞Fe＞Cu 结论：氧化性顺序为Cl2＞Fe3+＞I2 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 12．(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(　　) A B C D 除去Cl2中的HCl 制备少量NO避免其被氧化 用乙醇萃取CS2中的S 制作简易氢氧燃料电池 13．(2025·黑吉辽蒙卷)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗O2的量(单位为mg·L－1)来表示。碱性KMnO4不与Cl－反应，可用于测定含Cl－水样的COD，流程如图。下列说法错误的是(　　) A．Ⅱ中发生的反应有MnO2＋2I－＋4H+===Mn2+＋I2＋2H2O B．Ⅱ中避光、加盖可抑制I－被O2氧化及I2的挥发 C．Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，水样的COD值越高 D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含Cl－水样的COD值偏高 14．(2025·江苏卷)用0.05000 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是(　　) A B C D 配制草酸溶液 润洗滴定管 滴定 读数 15．(2025·浙江1月卷)蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定，下列说法不正确的是(　　) A．步骤Ⅰ，须加入过量浓H2SO4，以确保N元素完全转化为NH B．步骤Ⅱ，浓NaOH溶液过量，有利于氨的蒸出 C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH3，以甲基红(变色的pH范围：4.4~6.2)为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量 D. 尿素[CO(NH2)2]样品、NaNO3样品的N元素含量均可按上述步骤测定 16．(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是( ) A B C D 调控滴定速度 用pH试纸测定溶液pH 加热试管中的液体 向试管中滴加溶液 17．(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( ) A B C D 18．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是( ) A B C D 眼睛注视锥形瓶中溶液 用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 稀释浓硫酸 从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 配制一定物质的量浓度的KCl溶液 19．(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是( ) A B C D 灼烧海带制海带灰 准确量取15.00稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2 20．(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( ) A B C D 配制NaOH溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌 21．(2024·浙江1月)下列实验装置使用不正确的是( ) A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C．图③装置用于测定中和反应的反应热 D．图④装置用于制备乙酸乙酯 22．(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是( ) ① ② ③ ④ A．图①可用于实验室制NH3 B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D．图④可用于制备明矾晶体 答案及解析 1.【答案】A 【详解】A．用已知浓度的盐酸来测定未知浓度的NaOH溶液，用酸式滴定管来进行滴定，图甲装置用于测定氢氧化钠溶液的浓度，A正确； B．灼烧碎海带应在坩埚中进行，B错误； C．SO2也能使澄清石灰水变浑浊，图丙不能用于检验SO2中混有少量CO2，C错误； D．醋酸与Na2CO3反应生成CO2，CO2通入苯酚钠溶液生成苯酚，但醋酸易挥发，实验中未除去醋酸，有可能醋酸与苯酚钠反应，D错误； 故选A。 2.【答案】C 【详解】A．极易溶于水，直接将通入饱和食盐水会发生倒吸，因此通入的导管口应在广口瓶瓶口处，而将通入气体的导气管通入饱和食盐水中，A不符合题意； B．溶液在空气中直接加热会促进水解而生成氢氧化铝，氢氧化铝再受热分解可能生成，不能制备固体，B不符合题意； C．向高锰酸钾固体中滴加浓盐酸反应生成氯气，将氯气通入到溶液中，若溶液变蓝，则可说明氯气将氧化为，能比较Cl2和I2的氧化性强弱，C符合题意； D．该装置为原电池，比活泼，作负极，被氧化为，不断被腐蚀，而作为正极的铁被保护，属于牺牲阳极的阴极保护法，但本实验中未生成，滴加溶液不能验证牺牲阳极法保护铁，D不符合题意； 故选C。 3.【答案】C 【详解】A．浓盐酸易挥发，反应生成的氯气中混有挥发出来的HCl，HCl也能和硝酸银溶液反应生成白色沉淀氯化银，HCl会干扰氯气和硝酸银溶液的反应，所以不能实现实验目的，A错误； B．碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠、CO2、H2O，可用加热法除去碳酸钠固体中少量的碳酸氢钠，但加热固体不能在蒸发皿中而应放在坩埚中，B错误； C．胆矾加热后可分解生成无水硫酸铜和水，通氮气可将水蒸气排出，此装置可用于制备无水硫酸铜，C正确； D．苯为有机溶剂，苯和溴苯会互溶，用分液的方法不能分离苯和溴苯，D错误； 故答案选C。 4.【答案】A 【详解】A．和浓盐酸反应制取不需要加热，A正确； B．向沸水中加入不会生成挥发性酸，无法形成胶体，向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，B错误； C．测定溶液是用玻璃棒蘸取待测液滴到试纸上，不能将试纸直接浸入溶液，C错误； D．定容时胶头滴管应垂直悬空，且接近刻度线时应改用胶头滴管滴加，D错误； 故选A。 5.【答案】C 【详解】A．乙醇与苯酚互溶，不能用过滤的方法除去乙醇中的苯酚，A错误； B．乙装置中收集氨气的试管口不能用塞子，可以堵一团棉花，B错误； C．丙装置中U形管左侧铁发生吸氧腐蚀，气压减小，管内红墨水液面上升，右侧试管中发生析氢腐蚀，气压增大，管内红墨水液面下降，C正确； D．灼烧胆矾晶体应在坩埚中进行，D错误； 故答案选C。 6.【答案】B 【详解】A．加热固体时，试管口应朝下，A项不符合题意； B．在加热条件下，氢气可以还原生成单质W，B项符合题意； C．在NaOH溶液中几乎完全水解，应该将氢氧化钠换成饱和碳酸钠溶液，C项不符合题意； D．该装置为双液电池，铜电极应该放到硫酸铜溶液中，即两只烧杯中电解质溶液放反了，D项不符合题意； 故选B。 7.【答案】A 【详解】A．滴加浓盐酸应该缓慢，减少其挥发，当液面上方出现黄绿色气体时说明氯气过量已将氢氧化钠转化为次氯酸钠；在反应过程中仍不断通入Cl2，目的是使②中反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率，故A错误； B．向②中加入吡啶溶液，与NaClO溶液反应生成产物，滴加溶液至②中气体颜色变浅，关闭K3，继续通入Cl2，将NaOH继续反应，所以需重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次，故B正确； C．打开K1通入N2的目的是将装置内残余的Cl2赶入吸收装置被完全吸收，故C正确； D．常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水，故将②置于冰水浴中冷却，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到产品，故D正确； 答案选A。 8.【答案】C 【详解】A．装置甲是利用胡萝卜素与杂质在硅胶（固定相）和溶剂（流动相）中的分配差异来提纯胡萝卜素，A能达到实验目的； B．铁在中性食盐水（吸氧腐蚀条件）下，试管内氧气被消耗，压强减小，通过导管中红墨水液面上升可验证铁的吸氧腐蚀，B能达到实验目的； C．氯气先通过NaOH溶液，氯气会与NaOH溶液发生反应，无法得到干燥氯气，不能检验干燥的氯气是否具有漂白性，C不能达到实验目的； D．碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳，使澄清石灰水变浑浊，碳酸钠受热不分解，碳酸钠比碳酸氢钠稳定，可用于比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性，D能达到实验目的； 答案选C。 9.【答案】B 【详解】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液进行分离，A错误； B．向铜氨溶液中加入乙醇，能够降低水分子的极性，有利于析出晶体，B正确； C．葡萄糖（小分子有机物）和NaCl 溶液中离子均可透过透过半透膜，不能用渗析分离，C错误； D．铜锌原电池中，Zn应放入ZnSO4溶液中，Cu放入CuSO4溶液中，D错误； 故答案为：B。 10.【答案】D 【详解】A．配制溶液不能在容量瓶中溶解固体，操作错误，A错误； B．定容时，视线与凹液面最低处保持水平，操作错误，B错误； C．摇匀时，应该用右手拖住容量瓶底部，操作错误，C错误； D．聚四氟乙烯滴定管是酸碱通用型滴定管，强碱滴定弱酸，滴定终点为碱性，用酚酞做指示剂，操作合理，D正确； 故选D。 11.【答案】A 【详解】A．在粗盐提纯实验中，检验是否沉淀完全时，取上层清液于小试管中，向其中滴加溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀完全；若有白色沉淀生成，说明没有沉淀完全，图中操作是沿烧杯壁向上层清液继续滴加溶液，若有沉淀生成可观察到，能达到检验目的，A正确； B．乙醇与水互溶，不能作萃取剂来萃取碘水中的碘，应该用苯或四氯化碳等与水不互溶且碘在其中溶解度较大的有机溶剂，B错误； C．配制溶液时，不能直接在容量瓶中溶解固体，因为固体溶解时会放热，可能会影响容量瓶的精度，应在烧杯中溶解并冷却后再转移到容量瓶中，C错误； D．除去中的少量，应用饱和溶液，与反应生成，而在饱和溶液中溶解度较小，图中用饱和溶液不能除去，D错误； 故答案选A。 12．D。解析：由于装置中存在空气，无法证明浓硝酸和铜生成的是二氧化氮气体，D不能达到实验目的。 13．C。解析：加热后，碘单质易升华，遇冷会凝华，氯化铵易分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又会结合生成氯化铵，无法提纯碘晶体，A错误；苯酚常温下在水中的溶解度是9.2 g，不能用过滤的方法分离，B错误；乙醇可以降低[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水中的溶解度而使其析出，C正确；溴水能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管盛装，且溴水测定KI溶液的浓度用淀粉作指示剂不能准确判断滴定终点，D错误。 14．A 15．A。解析：NaHCO3受热易分解，无法除杂，B项不能达到实验目的；铁在食盐水中发生吸氧腐蚀，C项不能达到实验目的；高锰酸钾不仅能和SO2发生反应，还能将乙烯氧化为CO2，无法除杂，D项不能达到实验目的。 16．B。解析：A．钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A错误；B.非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，B正确；C.关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，C错误；D.植物油在上，不能隔绝HCl与水，导管伸入水中仍然产生倒吸现象，D错误；故选B。 17．D。解析：A项，图甲中容量瓶为100 mL，不能用来配制200 mL的溶液；B项，给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管体积的三分之一，图乙中液体过多；C项，乙醇与乙酸互溶，不能用分液方法进行分离，应该根据二者沸点的不同，采用蒸馏方法分离。 18．C。解析：A．制取乙酸乙酯时，所用试剂为乙醇、乙酸、浓硫酸，稀硫酸不能表现吸水性，且出气导管口不能插入液面下，否则会产生倒吸，图中有2处错误，A不符合题意；B.中和热测定时，需要使用环形玻璃搅拌棒，且碎纸条的用量不足，图中有2处错误，B不正确；C.石油分馏装置图中，没有使用石棉网，温度计水银球没有放在支管口处，冷却水流向上进下出，看不出是否加碎瓷片或沸石，图中至少有3处错误，C符合题意；D.比较KMnO4、Cl2、S氧化性的实验中，两装置间需增加除去Cl2中混有HCl的装置，否则会干扰实验，还缺少尾气处理装置，D不符合题意；故选C。 19．A。解析：浓氨水中存在NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－，加入NaOH固体，溶液中c(OH－)增大，且NaOH固体遇水放出大量的热，均有利于氨气逸出，故A正确；待测液应盛放在锥形瓶中，NaOH与稀硫酸反应无现象，因此需要用到指示剂，故B错误；浓硫酸不挥发，不能产生白烟，故D错误。 20．B。解析：铁电极为阴极，阴极生成氢氧化钠和氢气，石墨电极是阳极，阳极生成氯气，氯气直接从上端管口溢出，不能与氢氧化钠接触，不能生成NaClO，故不选A；苯和溴在FeBr3作用下生成溴苯和溴化氢，中间洗气瓶中CCl4吸收烧瓶中挥发的溴蒸气，若烧杯中硝酸银溶液生成浅黄色沉淀，证明有HBr生成，故选B；溴和碘化钾反应生成溴化钾和碘单质，图示装置CCl4中会引入新杂质I2，所以不能用图示装置除CCl4中的Br2，故不选C；高锰酸钾受热易分解，碘单质易升华，不能用该装置提纯高锰酸钾，故不选D。 21．C。解析：图①实验为利用氨气做喷泉实验，证明氨气极易溶于水，A正确；图②实验中，SO2密度比空气大，集气瓶内导管左长右短，可用于收集SO2，烧杯内干燥管插入NaOH溶液中，用于吸收多余的SO2，B正确；图③实验中，由于反应前后气体的分子数相等，所以增大气体总压强，化学平衡不发生移动，C错误；图④实验中，通过U形管内液面左高右低，确定左侧为吸氧腐蚀，右侧为析氢腐蚀，从而探究生铁在不同条件下的电化学腐蚀，D正确。 22．C。解析：A.长导气管应该通CO2，短导气管通NH3防倒吸，A项不能达到实验目的；B.滴定终点生成醋酸钠溶液显碱性，应选酚酞作指示剂，B项不能达到实验目的；C.用试管倒扣水中防止Cl2泄漏污染环境，同时反应产生易溶于水的HCl，反应后液面上升，C项能达到实验目的；D.盐酸制取出的CO2中含有HCl会干扰实验，应该选用饱和NaHCO3溶液除去，D项不能达到实验目的。 23．C。解析：A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故答案选C。 24．A。解析：A．食盐水为中性，Fe发生吸氧腐蚀，水沿导管上升可证明，故A正确；B.盐酸易挥发，和饱和NaHCO3生成CO2，无法证明Cl和C的非金属性，故B错误；C.液溴易挥发，也会与硝酸银生成沉淀，无法证明苯与液溴发生了取代反应，故C错误；D.银镜反应应在碱性条件下进行，故D错误；故选A。 25．B。解析：过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气且不与空气中的成分反应，可用向上排空气法收集，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。 1．C。解析：A．隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的温度，玻璃搅拌棒可使反应完全反应，图中中和反应的反应热测定装置合理，A不符合题意；B．乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶，饱和水盐水在下，乙酸乙酯在上，可通过分液进行分离，B不符合题意；C．在铁片上镀镍，待渡金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电极放反，不能达到实验目的，C符合题意；D．转移热蒸发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D不符合题意；故选C。 2．A。解析：A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的，且用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确；B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B错误；C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C错误；D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误；故选A。 3．D。解析：A．NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，A错误；B．配制100mL 1.00 mol·L－1KCl溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；C．金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，C错误；D．两个烧杯中分别盛有热水和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)N2O4(无色)平衡的影响，D正确；故选D。 4．A。解析：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅰ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误；B．Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅱ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确；C．Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅰ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确；D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确； 答案选A。 5．D。解析：A．碳酸钠溶液为碱性，油污在碱性溶液中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意；B．铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；C．硫酸铜溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以达到实验目的，C不符合题意；D．铁钉镀铜，需要电解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符合题意；故选D。 6．D。解析：打开K1、K2，一定时间后，b中H2O2在MnO2的催化下生成O2，O2进入a中，氧化I－，生成I2，使得淀粉－KI溶液变蓝；关闭K1，打开K3，无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。A．O2进入a中，氧化I－，生成I2，体现了I－的还原性，A正确；B．b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O，H2O2既作氧化剂也作还原剂，B正确；C．无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c中的铜丝由黑变红，可以说明乙醇被氧化，C正确；D．乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，d中未加热，不能发生银镜反应，D错误；故选D。 7．B。解析：A．乙烯中含有碳碳双键，能被酸性高锰酸钾氧化，从而使其褪色，A正确；B．KOH溶液与 CuSO4溶液发生复分解反应，生成Cu(OH)2蓝色沉淀，B错误；C．苯酚与FeCl3发生显色反应，溶液呈紫色，C正确； D．浓氨水挥发出的氨气遇到湿润的红色石蕊试纸，发生反应：NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－，试纸变为蓝色，D正确；故选B。 8．C。解析：先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2，据此解答。A．已知SnCl2易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，同时可以吸收尾气，A正确；B．SnCl2具有还原性，应先通入HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，B正确；C．若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可能被氧化为更高价态，如SnCl4，无法制备纯净的SnCl2，C错误；D．配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制Sn2＋水解，加入金属Sn，防止Sn2＋被氧化，D正确；故选C。 9．B。解析：A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误；C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确；D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确；故选B。 10．B。解析：A．溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误；B．滴定管能精确到两位小数，量取20.00 mL草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确； C．收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误； D．钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误；故选B。 11．C。解析：本题考查实验装置的设计与评价。在原电池(－)Fe|稀硫酸|Cu(＋)中，电子由Fe流向Cu，可知活泼性Fe＞Cu; 原电池(－)Zn|硫酸|Fe(＋)中，电子由Zn流向Fe，故活泼性：Zn＞Fe＞Cu，A正确；FeCl3与淀粉－KI溶液反应，溶液变蓝，则氧化性：Fe3+>I2，新制氯水加入含KSCN的FeCl2溶液中，溶液变红色，生成了Fe3+，则氧化性：Cl2＞Fe3+，故氧化性：Cl2＞Fe3+＞I2，B正确；苯基对应苯、甲基对应甲烷；甲烷不能使酸性高锰酸钾褪色，而甲苯可以被氧化成苯甲酸，说明甲基被苯环活化了，C错误；同体积不同浓度的Na2S2O3与同体积同浓度的稀硫酸反应，浓度大的Na2S2O3先出现浑浊，说明增大反应物浓度，反应速率加快，D正确；本题选C。 12．B。解析：A．碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl又能吸收Cl2，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，故A错误；B．铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环境中，故B正确；C．S微溶于酒精、易溶于CS2，不能用乙醇萃取CS2中的S，故C错误；D．关闭K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池，故D错误。 13．C。解析：I中KMnO4与水样中的有机物在碱性条件下反应得到MnO2，溶液中剩余有KMnO4，II中在酸性条件下KMnO4、MnO2与I－反应得到I2单质和Mn2+，III中生成的I2再用Na2S2O3滴定。A．II中MnO4-和MnO2在酸性条件下与过量的KI反应得到I2和Mn2+，存在MnO2＋2I－＋4H+===Mn2+＋I2＋2H2O，A正确；B．II中避光防止I2升华挥发，加盖防止I－被氧气氧化，B正确； C．整个反应中，KMnO4得电子生成Mn2+，有机物和碘离子失去电子数目与KMnO4得电子数目相等，III中消耗的Na2S2O3越多，说明生成的I2单质越多，也说明有机物消耗的KMnO4的量少，水样中的COD值越低，C错误；D．若I中为酸性条件，Cl－会与KMnO4反应，水样中的COD值偏高，D正确。 14．D。解析：A项，向容量瓶中转移溶液时，需要用玻璃棒引流溶液，错误；B项，润洗酸式滴定管时，需要将酸式滴定管倾斜，而不是垂直摇动酸式滴定管，错误；C项，应用左手控制酸式滴定管的活塞；滴定过程中，应拿着锥形瓶的瓶口振荡，轻轻摇动，错误；D项，滴定管的读数，眼睛要平视刻度线的最低处，正确。 15．D 。解析：步骤Ⅰ，加入过量浓H2SO4，使蛋白质中的氨基和酰胺基全部转化为NH，确保N元素完全转化为NH4+，A选项正确；根据NH＋OH－NH3·H2O，NH3·H2ONH3＋H2O，NaOH过量，增大OH-浓度有利于氨的蒸出，B选项正确；步骤Ⅲ，用定量、这量盐酸标准溶液吸收NH3后，过量的HCl用标准NaOH溶液滴定，反应后洛波中有NaCl和NH4Cl，终点显酸性，用在酸性范围内变色的甲基红为指示剂，C选项正确；NaNO3中的N元素在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下不会转化为NH4+，不能按上述步骤测定，D选项错误。 16．A。解析：A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；故选A。 17．C。解析：利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误； C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误； 故选C。 18．D。解析：A项，用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；B项，浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；C项，NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；D项，配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下1～2 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；故选D。 19．A。解析：灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2＋2H2OCa(OH)2＋CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；答案选A。 20．A。解析：A项，配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；B项，油污的主要成分是油脂，属于酯类，其在NaOH溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油，可以去除铁钉表面的油污，B正确；C项，铁锈的主要成分是Fe2O3·nH2O，和盐酸反应生成FeCl3和H2O，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；D项，Zn与电源正极相连作阳极，失去电子生成Zn2＋，铁钉与电源负极相连作阴极，溶液中的Zn2＋在阴极得电子生成Zn，实现在铁钉的表面镀锌，D正确；故选A。 21．A。解析：A项，图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；B项，利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确；C项，图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C正确；D项，图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确；故选A。 22．C。解析：A．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH－)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确；B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，故B正确；C．CH2Cl2和CCl4沸点不同，可采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；D．制备明矾晶体时，将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置作为晶种，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确；故答案为：C。 1 学科网（北京）股份有限公司 $