专题23 物质制备和性质探究-【创新大课堂系列】高三化学全国名校名卷168优化重组卷

专题23 物质制备和性质探究 1.(2025·福建三明三模)硝酸铈铵 Ⅲ.测定产品纯度 點 [(NH4)2Ce(NO3)s]作为一种很强的氧化 (6)准确称取16.00g硝酸铈铵样品，加水溶解， 配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入 剂，在电子工业中应用广泛。某小组在实验 250ml锥形瓶中，加人适量硫酸和磷酸，再加人 室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 2滴邻二氮菲指示剂，用0.2000mol·L1硫酸 已知：①CeCl3易水解。②硝酸铈铵易溶于水 亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液滴定至 和乙醇，难溶于浓硝酸。 终点，消耗标准溶液25.60mL。该样品中硝 I.由NH4HCO3溶液与CeCl3反应制备 酸铈铵的质量分数为 （保留三位有 Ce2(CO3)3,装置如图所示： 效数字)。已知(NH4)2Ce(NO3)6摩尔质量 为548g·mol-1,滴定反应为Ce4++Fe2+ 盐酸 CeC,溶液 浓氨水 -Ce3++Fe3+ 2.(2025·浙江三模)NaBiO3是一种微溶于水的 浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaC1O 石灰石 氧化钙 球泡 在强碱性条件下氧化Bi3+(加热到95℃并保 持1h)。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸 (1)装置C中反应的化学方程式为 钠(NaBiO3),并测定其纯度。制备实验可能 用到的装置图见下。 (2)制备NH4HCO3溶液时应先打开活塞 Bi(NO3)3溶液 (填“a”或“b”)。装置B中球泡的作 NaOH溶液 用是 酸 磁力搅拌子 (3)往制得的NH4HCO3溶液中逐滴加入 CeCl3溶液，可得Ce2(CO3)3固体，反应的离 和 子方程式为 ,该操作 NaOH溶液 采用冷水浴的原因是 D 回答下列问题： Ⅱ.由Ce2(CO3)3制(NH4)2Ce(NO3)6,流程 (1)已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为 如下： (填两种)。 (2)NaClO在碱性条件下氧化B3+生成 硝酸 双氧水、氨水 硝酸 硝酸 盖 c,c0,一溶解一氧化沉淀一cOH),一加热浆化一转化一 NaBiO3的离子方程式为 (3)从上面的装置图中，选择合适的装置连接 (4)“氧化沉淀”的离子方程式为 成制备铋酸钠的装置图 (5)洗涤产品的试剂是 F 105 (4)下列说法正确的是 ③ (用离子方程式 A.装置E也常用来除去CO2中的HCI 表示)。 B.装置C中的NaOH溶液过量时也可能有氯 (2)“酸溶”需控制温度在40℃左右，最佳的加 气余下，故实验时也要使用装置F 热方式为 C.NaBiO3有强氧化性，其一定能氧化Cl (3)“过滤”需要的玻璃仪器除烧杯外还有 D.与本实验有关的图标为 (4)“氧化”过程可在下图所示装置中进行。 搅拌 浓盐酸 E.为了控制反应温度，最好用油浴对装置C NaOH KMnO, 加热 多孔球泡。 溶液 (5)NaBiO3纯度的测定 ①称取制得的铋酸钠样品3.720g,加入足量 ①装置A中KMnO4与浓盐酸反应生成 稀硫酸和足量MnSO,溶液使其完全反应（溶 MnCl2和Cl2,其反应方程式为 液呈紫红色，BiO3转化为B3+),稀释至100 mL,取出20.00mL溶液，然后用0.2000 ②装置C中发生的反应方程式为 mol/L FeSO4溶液进行滴定，消耗22.60mL FeSO4溶液。则该样品中NaBiO3纯度为 ③B中使用多孔球泡的作用是 %。(结果保留两位小数) ②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为 ④证明装置B溶液中Fe2+已完全被氧化成 Fe3+的实验方案是 3.(2025·山西阳泉高三2月质量监测)实验室 4.(2025·石家庄教学质量检测)硫代锑酸钠晶 以锈蚀程度很大的废铁屑为原料制备FCl3· 体(Na3SbS4·9H2O,M=481g·mol1)为 6H2O晶体的流程如下： 淡黄色晶体，不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶 过量30%盐酸 于水，其水溶液呈强碱性，常用作生物碱试剂。 废铁屑 酸溶 过滤 氧化 FeCl,·6H,0 实验室制备硫代锑酸钠的实验装置如图所示 (晶体粗品) 滤渣 (夹持装置略去)。 已知：在水溶液中Fe2+能与K3[Fe(CN)6]反 应生成蓝色沉淀Fe3[Fe(CN)6]2。回答下列 双氧水 5.0 mol-LNa,S溶液 问题： NaOH与NaSbO. (1)“酸溶”过程中发生的主要反应有： 的混合溶液 ①Fe+2H+=-Fe2++H2↑； 硅油 2Fe2Os+6H+-2Fe3++3H2O 磁力搅拌器 106 实验步骤如下： ①“步骤川”中，达到滴定终点时的现象为 I.按如图组装仪器，并将NaOH与NaSbO2 的混合溶液加入仪器a中。 ②达到滴定终点时，消耗VmL碘标准溶液， Ⅱ.将硅油加热至60℃并保持恒温，缓慢滴加 则样品中硫代锑酸钠晶体的纯度为 双氧水并不断搅拌，反应30min,制 %(用含c、V的代数式表示)。 备NaSb(OH)6。 ③若省略“步骤ⅱ”，会导致测得硫代锑酸钠晶 Ⅲ.升高油浴温度至98~100℃，加热10min. 体的纯度 (填“偏低”“偏高”或“无影 V.维持温度为98100℃，滴加5.0mol· 响”)。 L1Na2S溶液，搅拌3h。 5.(2025·银川第一次模拟)实验室模拟拉希法 V.趁热过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干 用氨和次氯酸钠反应制备肼(N2H4),并探究 肼的性质。制备装置如下图所示： 燥后，得到硫代锑酸钠晶体。 回答下列问题： 浓盐酸 (1)仪器a的名称为 ;长导管的作用 为 NaOH溶液 漂白粉 (2)“步骤Ⅱ”中，需控制反应温度为60℃的原 因为 回答下列问题： ;“步骤Ⅲ”的目的为 (1)肼的电子式为 0 (3)“步骤V”的化学方程式为 (2)装置A试管中的试剂为 。 仪器a 的作用是 (4)“步骤V”中，洗涤晶体所选用的最佳试剂 (3)装置B中制备肼的化学方程式为 为 (填字母)。 A.蒸馏水 B.乙醇 (4)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率 C.苯 D.稀盐酸 降低，改进方法是 (5)硫代锑酸钠晶体中常混有Na2S杂质，实验 室可采用下列实验步骤测定其纯度： (5)①探究性质。已知N2H4是一种二元弱 ⅰ.取9.62g硫代锑酸钠晶体与亚硫酸钠在 碱，在水中的电离与NH3相似，请写出肼第二 沸水中发生反应(SbS+SO—SbS+ 步电离的电离方程式： S20号)； 。 室温下向N2H4水溶液中滴加某强酸， ⅱ.用碳酸锌悬浊液除去硫化钠，反应一段时 溶液的pH与离子浓度关系如图所示，下列说 间后过滤： 法正确的是 m.向滤液中滴加5mL淀粉溶液，用cmol· PH L1的碘标准溶液滴定(12十2S2O号—21 M →lgcN,因或lgcN,P) +S4O⅓). 0.0 e(N,H)e(N,H2) 107 A.N2H4在水溶液中的第二步电离平衡常数 (3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶 为10-1 液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方 B.N2H++N2H4一2N2H的平衡常数为 法是： 1.0×109 (4)装置B中发生反应的离子方程式是 C.N2HCI溶液中N2H+的水解能力大于电 离能力 (5)小组同学设计下表方案对Cul的性质进行 D.N2H6Cl2溶液中：c(C1-)=2c(N2H)+ 探究： 2c(N2H+) ②测定产品中肼的质量分数。称取装置B中 实验 实验操作及现象 溶液mg,加入适量NaHCO3固体（滴定过程 取少量Cul放入试管中，加入KI溶 中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配 液，白色固体溶解得到无色溶液；加 成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶 水，又生成白色沉淀 中，并滴加2~3滴指示剂，用cmol·L1的碘 溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产 取少量Cul放入试管中，加入NaOH 生。滴定终点平均消耗标准溶液VmL,产品 溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤， 中肼质量分数的表达式为 向所得上层清液中滴加淀粉溶液，无 6.(2025·江西上饶统考一模)碘化亚铜(CuI)是 明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸， 重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置 产生红色固体和蓝色溶液 制备Cul,并设计实验探究其性质。已知：碘 ①在实验I中“加水，又生成白色沉淀”的原理 化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI 是 形成K[Cul2]实验装置如图1所示。 ②根据实验Ⅱ，CuI与NaOH溶液反应的化学 5%硫酸 CuSO4(aq)- 方程式是 NaOH 一K1溶液 溶液 (6)测定Cul样品纯度。取a g Cul样品与适 B 图1 量NaOH溶液充分反应后，过滤；在滤液中加 (1)仪器D的名称是 入足量的酸化的双氧水，滴几滴淀粉溶液，用 (2)实验完毕后，用图2所示装置分离Cul的 bmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗 突出优点是 Na2S2O3溶液体积为VmL(已知：滴定反应 自来水 为12十2S2O号—S4O号（无色）十21)。该 龙头 样品纯度为 (用含a、b、V的代数式表 抽气泵 示)。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准 液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润 洗，测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无 吸滤瓶 安全瓶 (布氏烧瓶) 图2 影响”)。 108(2)Zn+2H+—Zn2++H2个 (3)CO +2H CH.OH,CO+H. 催化剂HCHO 加热 (4)C(5)BC (6)将反应器内残留CO和H2全部转移到E处 (7)0.003 专题23物质制备和性质探究 1.解析：I.装置A中石灰石和盐酸反应生成二氧化 碳，装置C中浓氨水和氧化钙反应生成氨气，制备 NH,HCO3时，先通氨气再通二氧化碳，NH,HCO 溶液与CeCl3反应制备Ce(CO3)3;Ⅱ.制备硝酸 铈铵的工艺流程中，碳酸铈溶于硝酸变为C3+,在 过氧化氢氧化和氨水作用下转化为Ce(OH):,加 入硝酸浆化，转化为H2[Ce(NO3)。],然后加入硝 酸铵反应，通过过滤、洗涤、烘干转化为目标产品。 (1)装置C中浓氨水和氧化钙反应生成氨气，化学 方程式为：(1)CaO+NH3·H,O—NH3个 Ca(OH2或NH,·H,0Ca0NH,◆+H,O。 (2)氨气溶解度大，所以先通氨气营造碱性环境，再 通二氧化碳，应先打开活塞b。装置B中球泡的作 用是增大气体与溶液的接触面积。(3)往制得的 NH,HCO溶液中逐滴加入CeCL溶液，可得 Ce,(CO3)3固体，反应的离子方程式为2Ce3++ 6HCO3-Ce(CO3)3+3CO2↑+3H2O,该操 作采用冷水浴的原因是：低温可抑制铈离子水解或 防止碳酸氢铵分解或降低碳酸铈的溶解度。(4)碳 酸铈溶于硝酸变为Ce3+,在过氧化氢氧化和氨水 作用下转化为Ce(OH),,根据得失电子守恒和电荷 守恒配平离子方程式为：2Ce3++H2O2十6NH3· H2O-6NH十2Ce(OH),V。(5)硝酸铈铵易 溶于水和乙醇，难溶于浓硝酸，洗涤产品的试剂是 浓硝酸。(6)滴定过程中Ce4+被还原为Ce3+,发生 反应Ce+十Fe+一Ce+十Fe3+,故该样品中硝 酸铈铵的质量分数为： 0.2000mol·LTX0.0256LX20X548g'mol7 16g ×100%=87.7%或0.877。 答案：(1)CaO+NH2·H,O-NH2个+ Ca(OH,或NH,·H,0C0NH,+H,O (2)b增大气体与溶液的接触面积 (3)2Ce3++6HC05Ce2(CO3)3+3CO2↑+ 3H2O低温可抑制铈离子水解或防止碳酸氢铵分 解或降低碳酸铈的溶解度 (4)2Ce3++H,O,+6NH·H,06NHt+ 2Ce(OH) (5)浓硝酸 (6)87.7%或0.877 23 2.解析：装置A制取氯气，通入装置E除去HC1,通 入装置C,NaCIO在碱性条件下氧化Bi3+生成 NaBiO.,最后连接F进行尾气处理，据此分析。 (1)A装置无加热装置，故为KMnO、KClO3、 Ca(ClO2)2、K2Cr2O2与浓盐酸生成Cl2;(2)NaClO 在碱性条件下氧化Bi+生成NaBiO,根据氧化还 原配平原则，离子方程式为Na++C1O+4OH +Bi+—NaBiO,￥+C1+2H2O;(3)由于只能 选取三个装置，由题可知AC一定要选，则还需在 BDE中选一个，氯气要进入水溶液中反应，则无需 干燥，且氯气通入氢氧化钠溶液可以不用防止倒 吸，氯气中的氯化氢能将C中的碱反应，影响实验， 故选择E,顺序为A→E→C；(4)除去CO2中的 HC】中常用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；氯气通入 氢氧化钠溶液，很难完全吸收，故还是需要F装置 尾气吸收，B正确；NaBiO,有强氧化性，铋酸钠需 要与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气，C错误； 与本实验有关的加热，产生有毒气体，故需要护目、 洗手、加热、通风，图标为 ,D正确；反应温度为95摄氏 度，接近水的沸点，为了便于控制温度，最好使用水 浴加热，E错误；故选BD;（5)①根据关系式 NaBiO,=2e=2Fe2+可以计算： 0.2000×22.60×10×20×280× 100' 3.720 2×100%= 85.05%:②铋酸钠具有氧化性，且加入硫酸，故需 要用酸式滴定管，从酸式滴定管的上口加入3~ 5mL0.2000mol/L FeSO,溶液，倾斜着转动滴定 管，使溶液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复 2~3次。 答案：(1)KMnO,、KClO3、Ca(ClO2)2、K2Cr2O, (2)Na++C1O+40H+Bi+=NaBiO+ C1厂+2H2O (3)A→E→C (4)BD (5)①85.05②从酸式滴定管的上口加人3~5ml 0.2000mol/L FeSO,溶液，倾斜着转动滴定管，使溶 液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复2~3次 3.解析：废铁屑主要含有Fe、Fe,O3,加入盐酸“酸 溶”，发生Fe2O3+6H+—2Fe3++3H2O、Fe+ 2Fe3+—3Fe2+、Fe+2Ht-Fe2++H2个，然后 过滤，向滤液中通入氯气，将Fe2+氧化成Fe3+,得 到物质中含有结晶水，因此后续操作是蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，据此分析；(1)“酸溶” 中发生的反应有Fe,O,+6H+-2Fe3++3H2O、 Fe+2Fe3+-3Fe2+、Fe+2H+—Fe2++H2个； (2)“酸溶”时控制温度在40℃左右，最佳的加热方 式是水浴加热。(3)过滤时需要的玻璃仪器是（普 通)漏斗、烧杯、玻璃棒。(4)①利用高锰酸钾的强 氧化性，将HCI氧化成氯气，本身被还原成Mn2+, 其反应方程式为2MnO,+16H++10C1 2Mn2++5CL,个+8H2O或2KMnO.+16HC1(浓) -2KC1+2MnC12+5C12↑+8H2O。②装置C 的作用是吸收尾气氯气，防止污染环境，其反应方 程式为C12+2OH-C1+C1O+H2O或C1, +2NaOH-NaC1+NaClO+H,O。③多孔气泡 的作用是增大氯气与溶液的接触面积，加快反应速 率。④验证Fe2+已完全被氧化，需要验证溶液不 存在Fe2+,根据题中所给信息，用K[Fe(CN)。]2 检验Fe2+,操作是取少量B中溶液于试管中，滴加 少量K[Fe(CN)。]2溶液，若无蓝色沉淀生成，则 证明Fe2+已完全氧化。 答案：(1)③Fe+2Fe3+-3Fe2+ (2)在40℃水浴中加热 (3)玻璃棒、漏斗(4)①2MnO,+16H++10C1 -2Mn2++5CL2个+8H2O或2KMnO,+16HC1 (浓)-2KC1+2MnCl2+5CL2个+8H2O②CL +20H-C1 +C1O+H,O Cl,+2NaOH 一NaCI+NaClO+H2O③增大接触面积，加快 反应速率④取B中溶液于试管中，滴加少量K [Fe(CN)。]溶液，若无蓝色沉淀生成，则证明Fe+ 已被完全氧化 4.解析：(1)根据图示，仪器a是三颈烧瓶；长导管连 通三颈烧瓶与外界空气，作用为平衡气压；(2)“步 骤Ⅱ”中，需缓慢滴加双氧水，控制反应温度为 60℃是由于温度过低反应速率慢，温度过高H2O2 会分解，降低H2O2的利用率；“步骤Ⅲ”升高体系 温度，可除去溶液中过量的H2O2;(3)“步骤IN”在 98~100℃环境下滴加5.0mol·L1Na2S溶液， 与前步骤生成的NaSb(OH)6反应得到Nag SbS 产品，化学方程式为：NaSb(OH)。+4Na2S Na SbS,十6NaOH;(4)根据题给信息，硫代锑酸钠 晶体不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶于水，由于苯 有毒，“步骤V”中，洗涤晶体所选用的最佳试剂为 乙醇，选B;(5)①由于淀粉溶液遇碘溶液显蓝色， “步骤”中，达到滴定终，点时最后滴加的碘溶液不 再与S,O反应而使溶液呈蓝色，故达到滴定终点 时现象为当滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为 蓝色，且半分钟内不褪色；②达到滴定终，点时，消耗 VmL碘标准溶液，则步骤ⅰ反应后溶液S,O号物 质的量为cmol/L·Vml×2=0.002 cV mol,根据 反应方程式SbS+SO—SS+SO,则样品 中硫代锑酸钠晶体的物质的量为0.002 cV mol,纯度为 0.002 eV mol×481g·mo×100%=10cV%; 9.62g ③由于I2能与硫化钠发生氧化还原反应，若省略 “步骤iⅱ”，会导致杂质NaS消耗的碘标准溶液也 计算进去，使测得硫代锑酸钠晶体的纯度偏高。 -23 答案：(1)三颈烧瓶平衡气压 (2)温度过低反应速率慢，温度过高H2O,会分解， 降低H2O2的利用率除去溶液中过量的H2O2 (3)NaSb(OH)+4Na,S-Na SbS,+6NaOH (4)B (5)①当滴人最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝 色，且半分钟内不褪色 ②10cV③偏高 5.解析：实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备 肼，装置A为生成氨气的装置，装置C为生成氯气 装置，氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，次氯酸钠 再和氨生成肼。(I)肼的电子式为H:N:N:H。 HH (2)实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备 肼，装置A为生成氨气的装置，且反应为固体加热 反应，则试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体， 两者反应生成氨气和氯化钙、水；氨气极易溶于水， 仪器a的作用是将氨气通入装置B中，且球形部分 可以防止倒吸。(3)装置B中氨和次氯酸钠反应生 成肼，氨元素化合价升高，次氯酸具有氧化性则氯 元素化合价降低生成氯化钠，NaC1O+2NH3一 NaCl+N2H,+H2O。(4)装置C反应生成氯气， 浓盐酸具有挥发性，导致氯气不纯，氯化氢会和装 置B中氢氧化钠溶液反应，导致肼的产率降低，改 进方法是在装置B、C之间加装盛有饱和食盐水的 洗气瓶，除去氯化氢气体。(5)①肼第二步电离的 电离方程式NH+H2O一N2H++OH; K=c(N:H)Xc(OH-) c(N2 H) K=(N,H)Xc(OH-) c(N2 H) 由图像可知，M、N所 表示的电离平衡常数分别是106、1015，第一步电 离平衡常数大于第二步电离平衡常数，所以N2H 在水溶液中的第二步电离平衡常数为1015，故A 错误；N2H2++N2H,一2N2H的平衡常数K c2(N2H) c (N2 H e(N2 H,)Xe (NH)c(N.H)Xc(OH xeN,H)×c(OH)_K=10 C(N H) Ke105=1.0X10°， 故B正确；N2HCI溶液中N2H的水解常数是 108,N2H的电离常数是1015，水解能力大于电 离能力，故C正确；根据N2H。C1,溶液中元素质量 守恒：c(C1)=2c(N2H)+2c(N2H+)+ 2c(N2H,),故D错误。②碘溶液能使淀粉变蓝色， 故滴定过程中指示剂可选用淀粉溶液；滴定过程中 有无色无味无毒气体产生，碘具有氧化性，则碘和 肼发生氧化还原反应生成碘离子和氨气，根据电子 守恒可知，2L2~4e~N2H4,则n(N2H4)= 1)-号×cvx10mi×8nl=2vx 103mol,产品中N2H的质量为m(N2H4)=2cV ×103mol×32g/mol=64cV×103g,质量分数 的表达式为=64cVX10×1o0%=6.4y%。 n m 答案：(1)H:N:N:H HH (2)氯化铵和氢氧化钙固体将氨气通人装置B 中，且球形部分可以防止倒吸 (3)NaC1O+2NH3 -NaCl+N,H,+H,O (4)在装置B、C之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (5)1N H+H2O=N,H2+OH BC ②6.4cV% m 6.解析：在装置A中75%的H2SO,与Na2SO3发生 复分解反应制取SO2气体，在装置B中，SO2、Cu- SO,、KI发生氧化还原反应制取CuI,反应方程式 为：2Cu++SO2+2I+2H,O-2CuI￥+SO +4H+;装置C中NaOH溶液可以吸收多余SO2, 防止大气污染。在测定CuI纯度时，先使一定质量 的CuI与NaOH溶液混合，发生反应：2CuI+ 2 NaOH-Cu,O十2NaI+H2O,除去沉淀，向滤 液中加入足量的酸化的双氧水，使NaI转化为I2, 滴几滴淀粉溶液作指示剂，然后用标准Na2S2O3溶 液滴定，根据反应消耗标准溶液的体积计算L,的 含量，进而可得CuI的质量及质量分数。(1)根据 图示可知仪器D名称是恒压滴液漏斗；(2)图中装 置有抽气泵，可以降低布氏漏斗下部的气体压强， 布氏漏斗上部气体压强为大气压强，由于上部压强 大于下部气体压强，混合物质中的液体在重力及上 下气体压强差下可以迅速过滤，分离得到CuI固 体，即该装置的优，点是过滤速率快；(3)NaOH对人 具有一定腐蚀性，在向装置C的烧杯中倾倒NaOH 溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法 是先用大量水冲洗，然后再涂上硼酸溶液；(4)在装 置B中SO2、CuSO4、KI发生氧化还原反应制取 CI,根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，结合物质 的拆分原则，可知该反应的离子方程式为：2Cu+十 SO,+21 +2H2O-2CuI +SO+4H; (5)①在实验I的无色溶液中存平衡：I厂+CuI 一[CuL2],加水，化学平衡向逆反应方向移动， 反应转化成更多的CuI,因而会看到又有难溶于水 白色沉淀析出；②在实验Ⅱ中，CuI与NaOH溶液 反应产生Cu2O、Nal、H2O,该反应的化学方程式 为：2CuI+2NaOH-Cu2O+2NaI+H2O;(6)a gCul样品与适量NaOH溶液混台，充分发生反应 2CuI+2NaOH-Cu2O+2Nal+H2O,过滤后， 向滤液中加入足量的酸化的双氧水，发生反应： 2NaI+H2O2+2HC1-l2+2NaCl+2H2O,再以 淀粉溶液为指示剂，用标准NaSO,溶液滴定，发 生反应：L2+2S2O号—SO%(无色)+2I,当恰 好反应完全时，溶液蓝色褪去。根据反应方程式可 得关系式：2Cul~2NaI~L2~2Na2SO,n(Cul)= -231 n(Na2S2O3)=bV×103mol,则样品中CuI的纯度 为.bVX10molX191g/mo×100%=191bY%: 10a 如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准液的滴定管 用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，会因标准溶液 被稀释而使其浓度变小，CuI反应产生的NaI溶液 消耗标准溶液体积偏大，最终使测得结果偏高。 答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)过滤速率快 (3)先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 (4)2Cu2++SO,+21+2H,O-2CuI+SO2 +4H+ (5)①无色溶液中存平衡：I厂+CuI一[Cul2], 加水，平衡向逆反应方向移动，转化成更多的Cu1, 因其难溶于水而析出②2CuI+2NaOH Cu,O+2Nal+H,O （6)191Y%偏高 10a 专题24有机实验、定量实验、原理探究 1.解析：由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间 长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率， 生成的产物可用干燥剂进行干燥。先根据方程式， 计算出5.6g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的 上堂，房根格产牵一壶景×10，进行计年。 (1)①根据a的结构特征，仪器a的名称是恒压滴 液漏斗；②乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气 化，仪器b的作用是冷凝回流末反应乙醇和带水剂 环己烷；(2)浓硫酸是酸性干噪剂，吸水性强，但通 常以液态形式用于洗气瓶，而非干燥管，干燥管一 般填充固体干燥剂；碱石灰是碱性干燥剂，会与反 应体系中的山梨酸发生反应，不适用在此干燥管中 填充；无水硫酸钠是中性干燥剂，它能有效吸收水 分且不会与反应体系中的物质发生反应，故选b; (3)①山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成 山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入 5%NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸；② 有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出， 有机层从分液漏斗的上口倒出；(4)蒸馏需蒸馏烧 瓶(B)和冷凝管(D),A是分液漏斗用于分液，C是 容量瓶用于配制溶液，E是漏斗用于过滤，均不选， 故选BD;(5)根据反应方程式，1mol山梨酸理论上 生成1mol山梨酸乙酯，5.6g山梨酸理论上生成山梨 酸乙酯 112g:mo7X140g·mol1=7.0g,本实 5.6 验中，山梨酸乙酯的产率是5.08×100%= 7.0g 71.4%。 答案：(1)恒压滴液漏斗冷凝回流(2)b (3)除去剩余的山梨酸上口倒出 (4)BD (5)71.4%