无机物制备类实验方案的设计与评价专练 -2026届高考化学二轮复习

无机物制备类实验方案的设计与评价专练 学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________ 1．（2026·湖南株洲·一模）冰醋酸法是实验室制备乙酰苯胺的经典方案，核心原理为加热时苯胺与冰醋酸发生酰化反应，反应可逆，需通过回流促进反应发生。其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分 子质量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度 溶解性 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水， 易溶于乙醇 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水或乙醇互溶 乙酰 苯胺 135 114.3 304 1.21 微溶于冷水， 易溶于热水、乙醇 主要实验步骤： ①在圆底烧瓶中加入：9.3 g苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL冰醋酸、0.2 g锌粉。使反应液微沸回流，持续回流40~60分钟。 ②停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL X的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产物结块。静置冷却至室温，析出晶体。 ③将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物。 ④进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g产品。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中a的名称_______。 (2)反应开始前，原料混合物中的氢键有N-H…N、O-H…O、_______。 (3)锌粉的作用是：①代替沸石，防止暴沸；②_______。 (4)步骤①中，温度计保持的最佳温度为_______℃。(填标号) A．85    B．95    C．105    D．115 判断反应终点的依据是：当温度计示数开始明显大幅下降，未再次升高前，立即停止加热。这样判断的原因是_______。 (5)步骤②中盛有的200 mL X，X是_______(填“冷水”、“热水”或“乙醇”)。 (6)步骤④中进一步提纯乙酰苯胺粗品的方法是_______。 (7)乙酰苯胺的产率为_______(保留一位小数)。 2．（25-26高三上·黑龙江·月考）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，常用来合成各种Co基纳米材料，在再生能源转换装置领域应用广泛。已知易溶于热水，微溶于冷水，可在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制备。 i．粗品制备 ①将3 g 和2 g 加入三颈烧瓶中，加入5 mL水，微热溶解。 ②加入7 mL浓氨水和1 g活性炭(作催化剂)，用冰水冷却至10℃以下，通过仪器a缓慢加入10 mL 6%的溶液，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。加热至60℃左右，恒温约20 min。用水冷却至室温，过滤(不能洗涤)，得到黑黄色固体。 ii．粗品提纯 ③粗品转入含有2 mL浓盐酸的25 mL沸水中，___________。将滤液转入锥形瓶中，加入4 mL浓盐酸，再用水冷却至室温，待大量结晶析出后，过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 iii．纯度测定 ④称取2.000 g产品溶于足量稀硝酸中，用蒸馏水稀释后置于锥形瓶中，加入a 溶液 mL，使完全沉淀，并加3 mL硝基苯(密度比水大)，振荡，使沉淀表面被硝基苯覆盖。 ⑤向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用b KSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去 mL KSCN溶液[已知：，]。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________。 (2)写出制备总反应的化学方程式：___________。 (3)球形干燥管b中盛放的试剂为___________(填序号)。 A．浓硫酸　　          B．碱石灰　            　C．无水氯化钙 (4)加热至60℃的方式为___________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。 (5)步骤③中缺失操作为___________。该步骤中两次使用了浓盐酸，第2次使用浓盐酸的目的是___________。 (6)步骤④中加入硝基苯的目的是___________。 (7)产品的质量分数为___________(列出计算式)。 3．（2026高三·广东·专题练习）钴是一种重要的战略物资，钴合金材料广泛应用于航空航天、机械制造等领域。工业上以钴矿(主要成分是Co2O3，含有Al2O3、Fe2O3、MnO2、CaCO3等杂质)为原料制取金属钴的工艺流程如图所示。 ①25℃时，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表： 金属离子 Fe2+ Fe3+ Al3+ Co2+ Mn2+ 开始沉淀的 6.9 1.5 3.6 7.1 7.9 沉淀完全的 8.3 2.8 4.7 9.2 9.8 ②CaF2的Ksp=2.7×10-11，当溶液中可溶性组分浓度小于1.0×10-5mol/L时，可认为已除尽。 回答下列问题： (1)浸取钴矿石前需要“粉碎”处理，其目的是___________。 (2)“浸取”时含Co物质发生反应的离子方程式为___________。 (3)“除杂”过程中调pH的范围是___________。 (4)若“沉钙”后溶液中c(F-)=1.0×10-3mol/L ，Ca2+是否沉淀完全___________？理由是___________(写出必要的计算过程)。 (5)该工艺中设计萃取、反萃取的目的是___________。 4．（25-26高三上·黑龙江齐齐哈尔·期末）某化学兴趣小组设计实验装置分别制备无水氯化铁和“84”消毒液。回答下列问题： Ⅰ、制备无水氯化铁 工业上，向500~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁，向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。某实验小组同学选用上图所示的装置制备无水氯化铁。已知：无水氯化铁易潮解，100℃左右时升华，冷却后易凝华。 (1)制备无水氯化铁所选用仪器接口的连接顺序为______(填小写字母，按气流从左往右的方向)。 (2)仪器x的名称是______，仪器y中发生反应的离子方程式为______。 Ⅱ、制备“84”消毒液 与NaOH溶液反应是放热反应，温度超过40℃时会生成，制备“84”消毒液时选用装置B、D、E． (3)装置D的作用是______，装置Z的作用是______(用化学反应方程式表示)。 (4)若装置E三颈烧瓶内的产物中，则产物中______。 (5)为了减少的生成，实验中可采取的措施是______。 5．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、烧杯外，还必须使用的仪器有______。(不定项) A．漏斗 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．滴定管 (2)步骤1中主要反应的化学方程式为______，与直接用废铜和浓硫酸相比，该方法的优点是______。 (3)步骤2中控制pH为3.5～4的目的是______，煮沸10 min的作用是______。 (4)步骤3中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、______、乙醇洗涤、______，得到胆矾。 A．分液            B．过滤            C．干燥            D．蒸馏 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次______。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______。(写表达式) (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 6．（24-25高一上·福建福州·期末）实验室制取纯净、干燥的包含以下几个部分： 气体发生装置→气体净化装置→气体收集装置→尾气处理装置 请回答下列问题： (1)实验室选择用和浓盐酸制取。配平下列方程式，并标出电子转移的方向和数目______： (浓)，指出浓盐酸在反应中表现出的性质______、______。 (2)根据上述原理制备氯气可选择的发生装置是______(填字母)。 a．    b．    c． (3)除杂装置如下图，①、②所装试剂分别是______、______。 (4)下图为收集装置，进气口是______(填“a”或“b”)。 (5)化学实验室中常用湿润的淀粉—碘化钾试纸检验是否有氯气生成，若有生成，可观察到的现象是______。 (6)氯气的尾气处理可选择的试剂为______。 7．（25-26高三上·天津和平·期中）我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和反应制备肼，并进行相关的性质探究实验。 Ⅰ．制备(如图所示) (1)装置A中发生反应的离子方程式为_______。 (2)装置C中盛放的试剂是_______(填化学式)。 (3)制备的离子方程式为_______。 (4)当反应结束时，关闭止水夹K，装置B可以观察到的实验现象为_______。 (5)C装置的溶液中含有0.4mol溶质，向C装置中通入足量的，并通入标准状况下13.44L 。从C中蒸馏分离得到3.6g液态肼，则该实验中肼的实验产率为_______。 Ⅱ．探究水合肼的还原性与碱性。将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： (6)请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入少量①_______ 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ⅱ．另取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ②_______ 黑色固体是Ag和 8．（25-26高三上·四川成都·期中）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，M=180g/mol)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)盛装稀硫酸的仪器名称为 ___________。 (2)装置c的作用为 ___________。 (3)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 ___________。 Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)装置C和D可以合并为一个盛有 ___________的球形干燥管。 (5)装置C的作用为 ___________。 (6)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 ___________。 (7)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 ___________。 Ⅲ．运用热重分析法推测产物 称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (8)当剩余固体质量为1.60g时，剩余固体物质的化学式为 ___________。 9．（25-26高三上·黑龙江哈尔滨·期中）二氧化氯()是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，用如图所示装置(夹持装置已省略)制备、吸收、释放，并探究其性质。(已知，实验室可用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放出一种气体) 已知：①沸点为，可溶于水，浓度较高时易发生爆炸； ②饱和溶液低于时析出，高于时析出，高于时分解为和NaCl。 回答下列问题： (1)装置A盛放溶液的仪器名称是_______；仪器b的作用是_______。 (2)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是_______，实验过程中需持续通入一定量的氮气，其目的是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及_______。 (3)打开仪器a的活塞，装置A中发生反应，生成等，写出装置A中发生反应的化学方程式：_______。 (4)向装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，若将稀盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间产生气体速率迅速加快，产生气体速率迅速加快的原因可能是_______。 (5)装置F的作用是制备，装置F中NaOH溶液的作用有两个，其一是用作反应物，其二是_______，从装置F广口瓶内的溶液中获得的操作步骤是蒸发浓缩、_______、洗涤、干燥。 10．（25-26高三上·云南西双版纳·期中）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通入H2，一段时间后取锥形瓶逸出气体验纯后加热管式电炉，反应后对逸出的H2进行后续处理。 ①装置A中盛放的试剂为 ___________(填名称)，装置C的仪器名称为 ___________，装置C中冷却水的进水口为 ___________(填“a”或“b”)口。 ②装置B中的化学方程式为 ___________，下列金属能用该冶炼方法制得的是 ___________(填标号)。 A．Fe        B．Au        C．Cu        D．Na (2)WO3完全反应后，进行如下操作：待装置冷却后，停止通H2；以装置E替换装置D，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；通入N2；管式电炉加热至1000℃，通Cl2同时将电热丝温度保持在 ①通入N2的目的是 ___________。 ②装置E中碱石灰的作用是 ___________。 (3)制备 WCl6的化学方程式为 ___________。 11．（25-26高三上·宁夏·月考）Ⅰ．钠元素及其化合物在工农业生产中有重要的应用。 (1)Na2O2是一种重要的制氧剂，某课外活动小组设计了如图所示装置，探究“干燥的CO2不能与Na2O2反应”和“CO2与Na2O2反应时需要与水接触”，设计了如下实验装置： A．如图装置，其中装置②中试剂为___________，该试剂的作用是___________。 B．实验过程中，关闭K1，打开K2，a处带火星的木条不复燃，则装置③中试剂为___________，得出的结论为___________。 Ⅱ．纯碱是一种重要的工业产品，我国化学家侯德榜改进国外的纯碱生产工艺，生产流程如图所示： 资料：溶解度表 物质 NaCl 20℃溶解度/g 36.0 21.7 9.6 37.2 (2)生产时应往沉淀池中先后通入两种气体，先通入的气体为___________，沉淀池中发生反应的化学方程式为___________。 (3)实验室模拟“侯氏制碱法”，下列操作未涉及的是___________。 A． B． C． D． (4)下列说法错误的是___________(填字母)。 A．沉淀池中有NaHCO3析出，因为一定条件下NaHCO3的溶解度最小 B．母液中主要含有NaCl、Na2CO3和NH4Cl C．使用原料氯化钠的利用率从70%提高到90%以上，主要是设计了循环A D．副产品NH4Cl中存在离子键和共价键 12．（25-26高三上·山东济南·期中）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、染料等行业。实验室按如图流程、装置制备(夹持、加热装置已省略)。 已知：①乙醚沸点34.5℃，易溶于苯；苯的沸点80.1℃。 ②LiH、、均溶于乙醚、易水解；易溶于苯；难溶于苯。 (1)搅拌过程中发生的化学反应方程式为_______，操作A名称是_______ (2)测定的纯度：常温常压下，称取样品置于形管中，反应前量气管(碱式滴定管)读数为，倾斜形管，将足量蒸馏水注入样品中(杂质不产生气体)，反应完毕并冷却后，量气管读数为。读数前要进行的操作是_______， (3)该样品纯度为_______[用含、、、的代数式表示，常温常压下气体摩尔体积为；未冷却至室温读数，测定结果会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ．为了测定草酸晶体()中的值，进行如下实验 (4)称取草酸晶体，配成100.00mL溶液。取25.00mL所配溶液于锥形瓶内，加入适量稀后，用浓度为的溶液滴定至不再褪色为止，所发生的反应为： ①实验中，有下列仪器备选，还缺少的玻璃仪器有(填名称)_______ A、托盘天平(带砝码、镊子)    B、滴定管    C、100mL的量筒 D、100mL的容量瓶        E、烧杯    F、漏斗 G、锥形瓶    H、玻璃棒    I、药匙    J、烧瓶 ②实验中，标准液溶液应装在_______式滴定管中。 ③若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴至终点，则所测得的的值会_______(填偏大、偏小、无影响)。 ④在滴定过程中若用去的溶液VmL，则所配制的草酸溶液的物质的量浓度为_______，若滴定终点读数时俯视刻度，则计算的x值会_______(填偏大、偏小、无影响) 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 无机物制备类实验方案的设计与评价专练 参考答案 1．(1)球形冷凝管 (2)N-H…O、O-H…N (3)锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。 (4) C 当温度计示数开始下降，说明水已基本蒸完，且乙酸还未大量蒸出。 (5)冷水 (6)重结晶 (7)65.5% 【分析】根据实验原理，圆底烧瓶中，加入9.3 g苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL冰醋酸、0.2 g锌粉制备乙酰苯胺，使反应液微沸回流，持续回流40~60分钟，停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL冷水的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产物结块，静置冷却至室温，析出乙酰苯胺晶体，将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物，将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物，经过重结晶进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g产品。 【详解】（1）装置Ⅰ中a为球形冷凝管； （2）反应开始前，苯胺、冰醋酸中的氢键有N-H…N、O-H…O、N-H…O、O-H…N； （3）苯胺易被氧化，锌粉的作用除了代替沸石，防止暴沸，还可以防止苯胺在反应过程中被氧化； （4）回流需控制好温度，105℃比较适宜，不宜过高，超过110℃易导致冰醋酸大量挥发，降低产率，故选C；当温度计示数开始下降，说明水已基本蒸完，且乙酸还未大量蒸出； （5）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚，所以洗涤粗品最合适的试剂是用冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗，则X为冷水； （6）进一步提纯乙酰苯胺可采用重结晶的方法； （7）9.3 g苯胺的物质的量为：，15.0 mL冰醋酸，其密度为1.05，其物质的量为：，二者按1：1反应，冰醋酸过量，则理论上生成乙酰苯胺的物质的量0.1 mol，其质量为：0.1 mol×135 g/mol=13.5 g，故乙酰苯胺的产率为：。 2．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)C (4)水浴加热 (5) 趁热过滤 增大浓度，有利于产物析出 (6)覆盖在表面，防止与反应转化为，干扰实验 (7) 【分析】该实验的实验目的是以活性炭为催化剂，、氯化铵与氨水、过氧化氢溶液在60℃左右共热反应制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)；向反应得到的三氯化六氨合钴(Ⅲ)溶液中加入浓盐酸，降低三氯化六氨合钴(Ⅲ)的溶解度，经冷却析出晶体，过滤、干燥得到产品； 【详解】（1）结合题给装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗。 （2）据信息得，在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制得，其化学方程式为：。 （3）球形干燥管b的作用是吸收多余的氨气，防止其污染空气，且球形干燥管只能盛放固体干燥剂，故其中试剂为无水氯化钙，故答案选C； （4）水浴加热的温度范围为室温至100℃，因此加热至60℃的方式为水浴加热。 （5）已知易溶于热水，微溶于冷水，结合后续操作“将滤液转入锥形瓶中”，可推测步骤③中缺失操作为趁热过滤；第2次使用浓盐酸的目的是增大浓度，利用同离子效应有利于产物析出。 （6）由已知信息可知，，即易转化为更难溶的，硝基苯的密度比水大且难溶于水，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的沉淀被覆盖，防止转化为沉淀，干扰实验。 （7）根据反应、，可知参加反应的 mol，则的物质的量为，故产品的质量分数为。 3．(1)增大接触面积，提高反应速率 (2) (3)4.7≤pH<7.1 (4) 否 当c(F-)=1.0×10-3 mol/L时，，即Ca2+没有沉淀完全 (5)萃取操作的目的是分离Co2+和Mn2+，进而除去Mn2+；反萃取的目的是富集Co2+，提高硫酸钴的浓度，便于后续电解制备金属钴 【分析】钴矿(主要成分是Co2O3，含有Al2O3、Fe2O3、MnO2、CaCO3等杂质)粉碎后用硫酸、SO2浸取，得到含有Co2+、Fe2+、Mn2+、Ca2+、Al3+的溶液，通入压缩空气将Fe2+氧化为Fe3+并调节pH将 Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3除去；过滤，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+转化为CaF2沉淀除去，至此杂质Mn2+没有除去，即萃取操作的目的是分离Co2+和Mn2+，再通过反萃取富集Co2+，最后电解硫酸钴得到金属钴，据此作答。 【详解】（1）矿石需要粉碎处理，目的是增大接触面积，提高反应速率； （2）“浸取”时Co2O3与SO2在酸性条件下发生氧化还原反应生成Co2+和，根据电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为； （3）除杂过程中，通入压缩空气将Fe2+氧化为Fe3+并调节pH将Fe3+和Al3+除去，不能使Co2+沉淀，结合题意调pH范围是 4.7≤pH<7.1； （4）已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，当溶液中可溶性组分浓度小于1.0×10-5 mol/L时，可认为已除尽；当c(F-)=1.0×10-3 mol/L时，，即Ca2+没有沉淀完全； （5）依据分析，萃取操作的目的是分离Co2+和Mn2+，进而除去Mn2+；反萃取的目的是富集Co2+，提高硫酸钴的浓度，便于后续电解制备金属钴。 4．(1)befcda (2) 球形干燥管 (3) 除去HCl (4)或 (5)用冷水浴给三颈烧瓶降温(或其他合理说法) 【分析】根据A装置的药品，制备无水氯化铁是用Fe和氯气反应，故将装置B中产生的氯气经过a口进入装置A制备无水氯化铁，无水氯化铁易潮解，故气体需要经过除杂后干燥的氯气才能通入装置A中。制备“84”消毒液是用氯气与NaOH溶液在常温下反应获得。 【详解】（1）制备无水氯化铁先制备氯气(内有HCl和水)，先进入饱和食盐水除去HCl，后进入浓硫酸干燥，所选用仪器接口的连接顺序为befcda。 （2）仪器x的名称是球形干燥管；仪器y中加入的与分液漏斗中的HCl反应制备出氯气，离子方程式为。 （3）装置D中的饱和食盐水用于除去氯气中的HCl；装置Z中的NaOH用于尾气处理氯气，其作用用化学反应方程式表示为。 （4）设，，根据电子守恒，。 （5）与NaOH溶液反应是放热反应，温度超过40℃时会生成，为了减少的生成，实验中可采取的措施是用冷水浴给三颈烧瓶降温。 5．(1)AC (2) CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生具有污染性的气体 (3) 使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解 除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全 (4) B C (5)加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量 (6) (7)B 【分析】转炉铜渣(主要成分是CuO，含杂质Fe2O3和泥沙等)在氧气氛围中加稀硫酸溶解，铜转化为硫酸铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其结晶水含量，据此分析解答。 【详解】（1）反应需要烧杯作为反应容器，过滤操作也需要用到烧杯，最后获取硫酸铜的步骤为蒸发结晶，蒸发浓缩需要蒸发皿或烧杯，不需要使用容量瓶和滴定管，故答案为：AC； （2）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O，若直接使用废铜与浓硫酸反应，也可以获得硫酸铜，但会有二氧化硫产生，对环境造成污染，此方法不会产生具有污染性的气体，故答案为：CuO+H2SO4CuSO4+H2O；不会产生具有污染性的气体； （3）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，其中控制溶液pH为3.5～4的目的是使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解，防止生成杂质导致产品不纯，煮沸10min的目的在于除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全，故答案为：使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解；除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全； （4）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，故答案为：B；C； （5）“重复上述操作”是指再进行一次加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量，直至前后两次的质量相差小于等于0.1g为止，故答案为：加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量； （6）设结晶水个数为x，胆矾分子式表示为CuSO4•xH2O，受热分解发生反应CuSO4•xH2OCuSO4+xH2O，n(H2O)=mol，n(CuSO4)=mol，依据方程式可知n(H2O)：n(CuSO4)=x：1，解得x==，故答案为：； （7）依据结晶水表达式x=可知： A．胆矾未充分干燥，m2偏大，导致最终结果偏高，A不合题意； B．加热后放在空气中冷却导致CuSO4吸收空气中的水蒸气，即m3偏大，测量结果偏低，B符合题意； C．加热温度过高导致部分CuSO4受热分解，即导致m3偏小，测量结果偏高，C不合题意； D．加热时有少量胆矾溅出来，导致m3偏小，测量结果偏高，D不合题意； 故答案为：B。 6．(1)     酸性 还原性 (2)a (3) 饱和NaCl溶液 浓硫酸 (4)a (5)试纸变蓝 (6)氢氧化钠溶液 【分析】实验室选择用和浓盐酸制取，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再用浓硫酸干燥氯气，用向上排空气法收集氯气，用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染环境。 【详解】（1） 实验室用和浓盐酸制取，锰元素化合价由+7降低为+2，Cl元素化合价由-1升高为0，根据得失电子守恒、元素守恒，配平方程式为(浓)，用双线桥表示电子转移的方向和数目为；浓盐酸中部分氯元素化合价升高被氧化为氯气，部分氯元素化合价不变生成盐，在反应中表现出的性质为还原性、酸性。 （2）根据(浓)制备氯气，属于固液不加热制备气体，可选择的发生装置是a。 （3）用浓盐酸制备的氯气中含有杂质HCl、H2O，先用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再用浓硫酸干燥氯气，①、②所装试剂分别是饱和NaCl溶液、浓硫酸。 （4）氯气的密度比空气大，用向上排空气法收集氯气，进气口是a。 （5）化学实验室中常用湿润的淀粉—碘化钾试纸检验是否有氯气生成，氯气和KI反应生成I2，淀粉遇I2变蓝，若有生成，可观察到的现象是试纸变蓝。 （6）氯气能被氢氧化钠溶液吸收生成氯化钠、次氯酸钠和水，氯气的尾气处理可选择的试剂为氢氧化钠溶液。 7．(1) (2)NaOH溶液 (3) (4)广口瓶中液面下降，上部充满黄绿色气体，长颈漏斗中的液面上升 (5)56.25% (6) 氨水 黑色固体溶解，并有气体产生 【分析】制备N2H4时，打开止水夹K，装置A用浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应先得到NaClO溶液。装置D用氯化铵和氢氧化钙固体共热反应制取氨气，再将氨气通入装置C和NaClO溶液反应制备肼，据此解答。 【详解】（1）装置A中浓盐酸和二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：； （2）由分析可知，装置C中盛放的试剂是NaClO溶液； （3）装置C中NaClO溶液与NH3反应制备肼，同时生成NaCl和H2O，反应的化学方程式为：NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O，其离子方程式为：； （4）反应结束时，关闭止水夹K，装置A反应产生的Cl2进入盛有饱和食盐水的广口瓶，饱和食盐水可抑制Cl2在水中的溶解，导致广口瓶中气体压强增大，广口瓶中饱和食盐水被压入长颈漏斗，从而导致广口瓶中液面下降，长颈漏斗中的液面上升，在广口瓶上部充满黄绿色气体，则当反应结束时，关闭止水夹K，装置B可以观察到的实验现象为：广口瓶中液面下降，上部充满黄绿色气体，长颈漏斗中的液面上升； （5）C装置的溶液中含有0.4 mol溶质，向C装置中通入足量的反应生成0.2 mol NaClO，，根据制备的反应()可知，NH3过量，用0.2 mol NaClO计算理论上生成，实际生成，则该实验中肼的实验产率为； （6）①操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知，黑色的Ag2O可溶于氨水，所以取少量黑色固体于试管中，加入少量氨水； ②操作ii的结论为黑色固体是Ag和Ag2O。Ag可以被稀硝酸溶解，生成AgNO3、无色的NO气体和H2O，且氧化银也可以与稀硝酸反应生成AgNO3和H2O，所以另取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡，实验现象为：黑色固体溶解，并有气体产生。 8．(1)分液漏斗 (2)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化 (3)打开K2，关闭K3 (4)碱石灰 (5)吸收二氧化碳 (6)缺少处理CO尾气装置 (7)FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑ (8)Fe2O3 【分析】Ⅰ．装置a中首先发生铁与稀硫酸反应，利用生成的氢气将装置内的空气排尽，然后打开K2，关闭K3，装置a内，气压增大，将生成的硫酸亚铁压入到装置b中，与草酸铵反应，生成FeC2O4，进一步得到FeC2O4•2H2O晶体， Ⅱ．首先向装置内通入氮气，将空气排尽，然后加热FeC2O4•2H2O，发生反应：FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑，装置a检验生成的水，装置B检验生成的CO2，装置C除去CO2，装置D对盛余气体进行干燥，装置E内发生CO还原氧化铜，生成Cu和CO2，CO2使石灰水变浑浊， Ⅲ．3.6g草酸亚铁的物质的量为0.02mol，n(Fe)=0.02mol，m(Fe)=1.12g,当剩余固体质量为1.60g时，m(O)=1.6g-1.12g=0.48g，n(O)=0.03mol，据此分析剩余固体物质的化学式，据此分析作答；。 【详解】（1）由图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）装置c的作用为隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答案为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化； （3）实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为打开K2，关闭K3，利用生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入到装置b中，与草酸铵反应，故答案为：打开K2，关闭K3； （4）根据分析可知，装置C和D可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管，故答案为：碱石灰； （5）装置C的作用为吸收二氧化碳，故答案为：吸收二氧化碳； （6）从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是缺少处理CO尾气装置，故答案为：缺少处理CO尾气装置； （7）实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑，故答案为：FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑； （8）FeC2O4•2H2O，M=180g/mol，3.6g草酸亚铁的物质的量为=0.02mol，n(Fe)=0.02mol，m(Fe)=1.12g，当剩余固体质量为1.60g时，m(O)=1.6g-1.12g=0.48g，n(O)=＝0.03mol，则剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。 9．(1) 三颈烧瓶 防止倒吸 (2) 检查装置的气密性 稀释，防止其浓度过高发生爆炸 (3) (4)反应生成的对反应起催化作用 (5) 防止释放 在之间趁热过滤 【分析】A中NaClO3和稀盐酸反应生成Cl2、ClO2和NaCl，通入氮气一方面将A中生成的气体赶入吸收装置被充分吸收，其次可稀释ClO2，防止其浓度过高而发生爆炸；B装置吸收了ClO2中的氯气，生成的ClO2被稳定剂吸收，生成NaClO2；因为氯气被B装置吸收，D中溶液不变蓝，最后用NaOH吸收多余的尾气；装置F用于制备NaClO2，最后的G为尾气处理装置，据此分析作答。 【详解】（1）装置A盛放溶液的仪器名称是三颈烧瓶；仪器b的作用是防止倒吸，故答案为：三颈烧瓶；防止倒吸。 （2）按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是检查装置的气密性；实验过程中需持续通入一定量的氮气，其目的是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及稀释ClO2，防止其因浓度过高而发生爆炸，故答案为：检查装置的气密性；稀释，防止其浓度过高发生爆炸。 （3）装置A中NaClO3与稀盐酸反应生成Cl2、ClO2和NaCl等，根据质量守恒定律可知，还会生成水，则化学方程式为，故答案为：。 （4）装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，将盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间反应速率增大，可能的原因为硫酸与NaClO2反应生成了氯离子，氯离子为该反应的催化剂，起到催化作用加速反应，故答案为：反应生成的对反应起催化作用。 （5）装置F中NaOH、H2O2与ClO2反应制备NaClO2，氢氧化钠溶液作用一是作反应物，二是保证溶液为碱性，防止NaClO2遇酸放出ClO2；根据题干信息可知，NaClO2饱和溶液在38-60℃之间才能析出NaClO2，因此需要将温度控制在38-60℃之间趁热过滤，故答案为：防止NaClO2遇酸放出ClO2；在之间趁热过滤。 10．(1) 浓硫酸 直形冷凝管 b WO3+3H2W+3H2O AC (2) 排尽装置中的H2 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入F中 (3)W+3Cl2 WCl6 【分析】分析实验装置可知，检查装置气密性并加入WO3，先通入氢气，排尽装置内的空气，发生还原反应生成钨单质，之后改通氯气，加热条件下发生反应W+3Cl2 WCl6，结合提示可知，产物极易水解，故碱石灰的目的是吸收空气中的水蒸气，防止产品水解，碱石灰呈碱性，也可以用于吸收多余的氯气，以此分析解答。 【详解】（1）①装置A中盛放的试剂用于干燥H2，应为浓硫酸，装置C的仪器名称为直形冷凝管，装置C中冷却水流向应下进上出，则进水口为口； ②装置B中，H2还原WO3，生成W和H2O，依据得失电子守恒和原子守恒，可得出发生反应的化学方程式为WO3+3H2W+3H2O。该方法是热还原法，Na是活泼金属，通常用电解法制取，能用该冶炼方法制得的是Fe和Cu，故选AC。 （2）①WO3还原为W后，装置内充满H2，与Cl2混合可能会发生爆炸，应排出，则通入N2的目的是排尽装置中的H2。 ②WCl6极易水解，应保持装置内气体的干燥，Cl2是大气污染物，应进行尾气处理，则装置E中碱石灰的作用是吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入中。 （3）制备WCl6时，通入Cl2，发生反应的化学方程式为W+3Cl2 WCl6。 【点睛】冷凝管不管是斜放还是竖放，冷却水的流向都是下进上出。 11．(1) 饱和溶液 除去CO2中的HCl气体 浓硫酸 干燥的CO2不能与Na2O2反应 (2) (3)B (4)B 【分析】Ⅰ．验证与反应时需要与水接触，由实验装置可知：①中盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，②用于除去HCl，应为饱和碳酸氢钠溶液，③应为浓硫酸，④⑤为对比试验，用于判断干燥的二氧化碳是否与过氧化钠反应，⑥可避免空气中的水、二氧化碳进入④⑤，最后用带火星的木条检验是否生成氧气，以此分析解答； Ⅱ．因二氧化碳在水中溶解度不大，则沉淀池中，向饱和食盐水先通入氨气，后通入二氧化碳，有利于析出，沉淀池中发生反应为：，母液中含氯化铵可循环使用，煅烧炉中发生，X为二氧化碳可循环使用，以此来解答。 【详解】（1）A．②中试剂为饱和溶液，目的是除去二氧化碳气体中的氯化氢； B．实验过程中，关闭K1，打开K2，a处带火星的木条不复燃，则装置③中试剂为浓硫酸，用于判断干燥的二氧化碳是否与过氧化钠反应，得出的结论为：干燥的CO2不能与Na2O2反应； （2）生产时应往沉淀池中先后通入两种气体，氨气极易溶于水，二氧化碳溶解度不大，先通入的气体为NH3，再通入CO2，有利于析出，沉淀池中发生反应的化学方程式为：； （3）由流程图可知，实验室模拟“侯氏制碱法”，未涉及的操作是蒸发结晶，故答案为：B； （4）A．沉淀池中发生反应：，有析出，因为该条件下的溶解度最小，A正确； B．滤液中主要含有NaCl、和，B错误； C．使用原料氯化钠的利用率从70%提高到90%以上，图中转化关系可知，主要是设计了循环A，C正确； D．副产品中，之间存在离子键，内部N和H之间存在共价键，D正确； 故选B。 12．(1) 蒸馏 (2)调节水准管高度，使水准管液面与量气管液面相平 (3) 偏高 (4) 胶头滴管 酸 无影响 偏大 【分析】将的乙醚溶液加入至的乙醚溶液中，和在下搅拌时反应生成和LiCl()，LiCl难溶于乙醚，过滤后滤液中主要含，加入适量苯，易溶于苯，难溶于苯，经过蒸馏除去乙醚，蒸馏后再经一系列操作得到粗产品，据此解答。 【详解】（1）由分析可知，和在下搅拌时反应生成和LiCl，则搅拌过程中发生的化学反应方程式为：； 乙醚沸点34.5 ℃，易溶于苯，苯的沸点80.1 ℃，两者的沸点差异较大，且经过操作A后得到乙醚，则操作A名称是蒸馏； （2）读数前要调节液面，使量气管内的气体压强等于外界大气压，则读数前要进行的操作是：调节水准管高度，使水准管液面与量气管液面相平； （3）与水发生反应：，产生氢气的物质的量为，则的纯度为：；未冷却至室温读数，因气体体积膨胀，导致所测的体积偏大，测定结果会偏高； （4）①称取草酸晶体，配成100.00 mL溶液，所需要的实验仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、100mL的量筒、100 mL容量瓶、胶头滴管等；用高锰酸钾溶液进行滴定时所需要的实验仪器主要有烧杯、滴定管、铁架台(带滴定管夹)、锥形瓶等，则还缺少的玻璃仪器有：胶头滴管； ②标准液溶液具有强氧化性，会腐蚀乳胶管，即不能装在碱式滴定管中，应装在酸式滴定管中； ③滴定时为减小实验误差，应用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗，使草酸反应完全，所以用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴至终点，对实验结果无影响，即所测得的x的值会无影响； ④由反应式可得：， 则，解得：；滴定终点读数时俯视刻度，会导致消耗的标准溶液体积偏小，测定的草酸质量偏小，则计算的x值会偏大。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $