第9讲 物质的分离与提纯-【创新大课堂】2026年高三化学一轮总复习

热点强化5仪器的组合与气体体积的测定 3.(1)A b aa (2)F饱和食盐水a (3)打开止水夹，向长颈漏斗中注人适量蒸馏水 (4)C D a B (5)a 4.③冷凝、导气④冷凝回流 2.(1)平衡气压，便于硫酸顺利滴下：减少加入硫酸占有体积带来的 误差。 (2)待装置内气体恢复到室温，将量气管上下移动，至左右管内液面 平齐，然后读数。 (3) 热点专练 1.B[A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为防倒 吸安全瓶，因为进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在广口瓶 中，正确；C项，该装置是混气装置，进入瓶中的两气体在瓶中充分 混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。] 2.C[饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用固液不加热 制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应 气体的发生和收集实验，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应 可以制C12,使用固液加热制气装置，C2密度比空气大，用向上排空 气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意：固 体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3,需要使用固液加热制气装置， 图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题 意；石灰石（主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固 液不加热制气装置，C○2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以 完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意。故选C。] 3.D[Na2CO3固体受热不分解，所以该装置不能制备CO2,A错误， 乙醇和乙酸互溶，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏，B错误； 二氧化疏通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证其酸性，C 错误。] 4.D[Na2CO3与HCl、CO2均发生反应，不能达到除杂的目的，应该 选用饱和NaHCO3溶液，D项错误。] 5.A[灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚 加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用 酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl 溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NCl溶液通过玻璃棒引流转 移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CC2与水发 生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH=CH↑制取C2H2,该制 气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐 水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。故选A。] 6.C[氨气的密度比空气密度小，需要用向下排气法，导管应伸到小 试管的底部，A错误；在瓷坩埚中，碳酸钠高温下与二氧化硅反应生 成硅酸钠与二氧化碳，不能用瓷坩埚灼烧碳酸钠固体，B错误；氧气 不易溶于水，可以通过液面的高度差确认氧气的体积，C正确；制备 F(OH)3胶体需要用饱和氯化铁溶液滴加进沸腾的蒸馏水中，不 能直接滴加进氢氧化钠溶液，D错误。故选C。] 7.C[红磷使用前应用水洗涤，除去其表面的可溶性氧化物及氧化物 的水化物，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷 表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知， 应从b口通入冷凝水（类比直形冷凝管的“下口进上口出”，b口类似 于直形冷凝管的下口)，C错误；通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁 凝华，冷却后在氨气氛围下收集，防止产品变质，D正确。] 第9讲物质的分离与提纯 考点一 知识梳理 1.除去纯净物 易错辨析 1.√/2.×3.×4./ 对点训练 1.A[分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁，以免液体溅出，A 正确；蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B 错误；萃取操作时，应选择与水互不相溶的其他溶剂，且不与被萃取 物质反应，密度没有要求，C错误：过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗 中的液体会破坏滤纸，D错误。] 2.A[革取分液应在分液漏斗中进行，充分振荡摇匀后置于铁架台上 静置，分层后分液，故A正确；碳酸铵溶液蒸千会导致碳酸铵分解， 故B错误；过滤需用玻璃棒引流，故C错误；蒸馏时温度计水银球应 处于蒸馏烧瓶的支管口处，且冷凝管应下口进水，上口出水，故D 错误。] 3.(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将 溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤) (6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却 后有固体析出，过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤 4.答案(1)[Cu(NH3)4]2++2RH—2NHt+2NH3个+CuR2 (2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率(3)稀硫酸(4)①pH 太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解②真空 干燥 解析(4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO,也 易被还原为Cu,所以Cu2O千燥的方法选择真空千燥。 考点二 知识梳理 1.(1)①NaOH②盐酸 (2)①铜网②酸性KMnO4溶液 (3)①NaOH BaCl.2Na2CO3②Fe3+转化为Fe(OH)3 (5)①加热的CuO②饱和NaHCO3③加热灼烧④H2O2 氯气 易错辨析 1.×2.×3.×4.×5.×6./ 对点训练 1.C[乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新杂质，不能除杂，应 选溴水、洗气，故A错误；NO、NO2和与氢氧化钠反应生成亚硝酸 钠，不能除杂，应选水进行洗气，故B错误；淚与NaOH反应后与涣 苯分层，然后分液可分离，故C正确，Fe与硫酸铁反应生成硫酸亚 铁，不可除杂，故D错误。门 2.B[无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不 易燃烧，A错误；Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成 Na2O2,因此通入足量的O2,加热可以除杂，B正确；NaOH溶液能 与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4],将主要物质除去而不能除 去杂质，C错误；除去乙醇中含有的水应该加入的生石灰，生石灰与 水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以 得到纯净的乙醇，若用无水CSO4吸水效果不理想，吸水后受热还 会脱水，D错误。故选B。] 3.B[加入NaOH可以去除Mg+、Fe3+,加入BaC2可以去除 SO星-，加入Na2CO3既可以去除Ca2+也可以去除过量的BaCl2,过 滤后，加入HCl,去除过量的Na2CO3和NaOH,以此分析。A.海盐 中含有杂质，故海盐属于混合物，A正确；B.过滤过程中使用玻璃棒 用来引流，蒸发中用玻璃棒作用为搅拌防止局部温度过高造成固液 飞溅，B错误；C.根据分析，加入NaOH可以去除Mg2+、Fe3+,C正 确：D.加入盐酸排除碳酸根和阴离子的千扰，再加入BaCl2如果有 白色沉淀，说明溶液中含有SO,D正确。] 4.B[茴香脑中不含亲水基，与水也不能形成氢键，故不溶于水，与乙 醚相似相溶，属于分子晶体，A正确；由于乙醚的密度小于水，位于 上层，故分液时先将水层从下口放出，再将有机层从分液漏斗上口 倒出，B错误；向水层加入固体NCI,盐溶液的浓度增加，降低茴香 脑的溶解度，利于析出，C正确；蒸馏都选用直形冷凝管，在307P 下沸点81~81.5℃，所以先蒸出的馏分主要成分为乙醚，D正确。] 答题规范(1)物质分离提纯操作规范描述 规范精练 1.(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO 未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na十、Cl-等)。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下 后，重复操作2~3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化 的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 2.(1)有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解 (2)减少洗涤过程中的溶解损耗 真题体验明确考向 1.B[二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法 将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过 滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取 液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提 取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素 固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的 青蒿素，C正确：食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重 结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。] 2.C[苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙）加水加热进行溶解，得到浊 液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NCl,由于苯甲酸的溶解 度受温度影响大，而NCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶 的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯 甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，故选C。] 3.A[粗盐捉纯时，用NaOH除去Mg2+,用BaCl2除去SO,用 Na2CO3除去Ca2+及多余的Ba2+,最后用盐酸除去多余的 CO号、0H。] 4.答案⑥⑩③⑤CCL4 解析组装蒸馏装置对TCl4、CCL4混合物进行蒸馏提纯，按由下 而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管， 蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑤，接着连接尾接管⑩，TC1极易水 解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩ ③⑤；由于TiCl、CC14分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于 CCL4,TiCl4分子间的范德华力较大，TiCL4的沸点高于CCl,故先 蒸出的物质为CCL4。 热点强化6利用溶解度进行物质分离 热点专练 1.C[A项，t2℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，2℃之 后，随温度的升高而降低；B项，t℃、t3℃时，NaCl、MgSO4的溶解 度相等；C项，t2℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解 度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，由 饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。] 2.D[发生反应为2KCl+Na2Cr2O,—K2Cr2O7十2NaCl,根据题 图可知，温度越低，K2Cr2O,的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越 多，即冷却到10℃左右时得到的K2Cr2O,固体最多，故D项 正确。] 3.答案蒸发结晶趁热过滤乙醇 解析根据MnSO4的溶解度随温度变化的曲线，由MnSO4溶液制 得MSO4·H2O晶体的“一系列操作”是蒸发（至有大量晶体析出， 但要注意保留足够的水)结晶、趁热过滤、洗涤、千燥；MSO4·H2O 易溶于水，不溶于乙醇，所以洗涤时用乙醇而不用水洗，可以降低 MnSO4·H2O的溶解损耗。 4.答案升温至40℃以上蒸发至大量固体析出、趁热过滤 解析由溶解度曲线可知，40℃以上可蒸发结晶得到无水硫酸钠， 故操作为：升温至40℃以上蒸发至大量固体析出、趁热过滤、洗涤、 千燥。 5.答案1.2mol·L-1蒸发浓缩、冷却结晶 解析若溶液中KC1O3的含量为147g·L1,则1L溶液中含有 147g KC10,的物质的量是12.5g·mol7=1.2mol,因此物质的量浓 度为1.2mol·L1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大， 所以从该溶液中尽可能多地析出KCO3固体的操作应该是蒸发浓 缩、冷却结晶。 6.答案防止因温度降低，CoCl2品体析出 解析由CoC2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoC2的溶 解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低CoC2晶体析出。 .4 第四章金属及其化合物 第10讲碱金属钠及其氧化物 考点一 知识梳理 1.1个增多增大增大金属十1增强较低降低还原 增强 2.(1)物理 (3)黄紫砖红黄绿绿 易错辨析 1.×2.×3./4.×5.× 对点训练 1.B[某些非金属单质燃烧时火焰也有颜色，如H2燃烧产生淡蓝色 火焰，单质硫在空气中燃烧产生微弱的谈蓝色火焰，在纯氧中燃烧 产生明亮的蓝紫色火焰，A项错误；焰色试验为金属元素的性质，与 元素的存在形式（化合态或游离态）无关，同种金属元素的焰色试验 的火焰颜色相同，Na2SO4、NaOH均含钠元素，火焰颜色均为黄色， B项正确；只有观察钾元素的焰色试验时需要透过蓝色玻璃，C项 错误；焰色试验是金属元素的性质，而不是单质的性质，D项错误。] 2.D[根据元素周期律，Cs的金属性比K强，故CsOH的碱性比 KOH强，A项正确；Cs的性质与钠相似，Na能与水或稀盐酸反应产 生H2,故Cs也能与水或稀盐酸反应产生H2,且反应更剧烈，B项 正确；Cs的还原性强于Na,则Na+得电子能力比Cs十强，即氧化 性：Na十>Cs十，C项正确；Li、Cs均为碱金属元素，Cs的电子层数 多，更容易失去最外层电子，故金属性：Cs>Li,D项错误。] 3.(1)锂可以与水反应(2)B (3)K+[H:]KH+H20—KOH+H2↑Na(或6.02X1023) (4)3NaH+Fe2 O3=2Fe+3NaOH 考点二 知识梳理 1.(1)①2Na+2H2O=2NaOH+H2↑2CH3CH2OH+2Na+ 2CH3CH2ONa+H2◆②小放低 (2)4Na+O,一2Na202Na+0,△Na0, 3.2NaC1(熔融)电解2Na十L2↑ 易错辨析 1.×2.×3.×4.×5.√/ 对点训练 1.A[钠与盐酸反应时，钠先与H+反应，离子方程式为2Na十2Ht 2Na十十H2个，过量的钠再与H2O反应，故A错误；三个烧杯 中，Y烧杯中的氢离子浓度最大，反应最剧烈，故B正确；X烧杯中 生成的溶质为NaOH,Y烧杯中生成的溶质为NaCl和NaOH,Z烧 杯中生成的溶质为NaOH,由于Z烧杯中原溶质为NaOH,故Z烧 杯中NOH的物质的量浓度最大，故C正确；因向三个烧杯中加入 钠的物质的量相同且钠全部反应，故生成H2的质量相同，故D 正确。] 2.(1)2Na+2H2O+Cu2+-Cu(OH)2￥+2Na++H2个 (2)①③④⑥ 3.C[钠与水反应生成NaOH和H2,NaOH与FeSO4溶液反应生成 白色絮状沉淀，B正确；由于生成H2,反应一段时间后，大试管内液 面下降，长颈漏斗中液面上升，C错误。] 4.D[苯与水互不相溶，且钠的密度介于苯和水之间，因此加入钠后， 钠处在苯与水的交界处；由于钠能与水反应生成氢气，氢气附着在 钠的表面，浮力增大，钠上浮进入苯层，氢气放出后，浮力减小，钠又 回到水层与苯层交界处，这样上浮、下沉至反应完全。] 考点三 知识梳理 1.淡黄色碱性-2-11：21：2Na2O+H20—2NaOH 2Na202+2H20-4NaOH+O2 Na2 O+CO2-Na2 CO3 2Na2 02+2CO2=2Na2 COs+02 Na2O+2HCI=2NaCl+ H2O 2Na2 O2+4HCI-4NaCl+2H2 O+O2 2.(1)Na2 SO4 Na2 SO4+2NaOH S+2NaOH高三总复习·化学 第9讲！ 物质的分离与提纯 [复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分 离和提纯。 考点一 分离提纯的基本方法 D知识梳理 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质 >>> 时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的 1.物质分离、提纯的区别 沸点。 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 5.萃取与反萃取 将混合物中的杂质 而得到 的过程， (1)理想萃取剂应该满足的条件 提纯 又叫物质的净化或除杂 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不 2.分离提纯常用的方法与装置 反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其 在原溶剂中的溶解度。 冷凝管 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或 牛角管 盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的 过程。 过虑 蒸发结晶 蒸馏（分馏） (3)常见萃取类型 控塞振 间歇倒 操作要 荡混合 排气 类型 原理 ①下层液体 从下口放出 爱放近停 相切快关： 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶 液一液 从上口倒出 解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶 静置 萃取 液体 分层 分 剂的过程 萃取和分液 3.过滤装置的拓展创新 固一液 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方 萃取 程（也称浸取） 法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出 易错辨析 (见下左图)。 1.过滤操作中，漏斗的尖端一侧应接触烧杯内壁 (2)减压过滤（抽滤）：加快过滤速度及干燥。由 ( 布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸 : 2.将C12与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得 等组装而成（见下右图）。 到纯净的C2 布氏漏斗 3.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 抽气泵 ( ) 4.做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石， 应立即停止加热，冷却后补加 吸滤瓶 安全瓶 D对点训练 >>> 4.蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的 一、物质分离、提纯的物理方法及注意事项 物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→ 1.下列实验操作能达到实验目的的是 收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 A.分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁 (2)几种防暴沸措施 B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧 ①外加沸石（如果加热后发现未加沸石，应停止 瓶的底部 加热，待冷却后补加)。 C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的 ②毛细管连通大气（在减压蒸馏中，毛细管吸入 密度必须比水大 少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具 D.过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以 有搅拌等作用)。 加快过滤速度 精品教辅·智慧人生 40 第三章化学实验基础知识 2.(2025·淮安淮安区期中)下列实验装置及操作 都正确的是 (6)KNO3固体中含少量NaCI,提纯KNO3固 体的方式是 (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变 化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取 Na2SO3固体的方法是什么？ 三、分离提纯操作在物质制备中的应用 4.某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量Cu+ 丙 Fe2+、Fe3+)为原料制备纳米Cu2O,制备流程 A.图甲：萃取中的分液过程 如图。 B.图乙：蒸干溶液制碳酸铵固体 RH的 NH,和NH,CI溶液 C.图丙：过滤Ca(OH)2悬浊液 铜氨溶液 有机溶剂 D.图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水 过量 有机层 二、结晶与重结晶的应用 蚀 氨水 (溶有CuR2)】 3.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变 液 化的曲线。 滤渣 有机层（溶有RH) 反萃 取剂 NaOH溶液 160 50 34 120 040 纳米Cu,0水合 CuSO,溶液 30 80 20 已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成 40 -NaCl- 10 CuO,也易被还原为Cu;Cu2O不溶于水，极易 09 20406080 20 406080100 溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应： 温度/℃ 温度/℃ 乙 Cu2O+2H+--Cu2++Cu+H2O. (1)A点KNO3溶液是 (填“饱和溶液” ②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2+N2H4· 或“不饱和溶液”)。 H2O--2Cu2O+N2↑+7H2O。 (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有 请回答： (1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程 式： (3)常温下，由NaCI稀溶液获取NaCl固体的方 (2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的 法是 目的是 (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的 (3)步骤Ⅲ，反萃取剂为 方法是 (4)步骤N,①制备纳米Cu2O时，控制溶液的 (5)NaCI固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体 pH为5的原因是 的方式是 ②Cu2O干燥的方法是 考点二 化学提纯法及应用 知识梳理 ①除去Fe粉(A1粉)[括号内为杂质，下同]，可 >> 溶解在过量 溶液里，过滤分离。 1.常用化学提纯方法应用举例 ②除去SiO2(CaCO3),可用足量溶解，过滤 (1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方 分离。 法，选择合适的溶剂（酸或碱）将难溶杂质转化 (2)吸收法：除去气体混合物中杂质的常用方 为可溶性物质。如： 法。如： 精品教辅·智慧人生 高三总复习·化学 ①除去N2(O2),可将混合气体通过加热的：4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后 ,将氧气吸收。 过滤可除去杂质FeCls () ②可用 吸收CO2中的少量SO2 5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得 气体。 到纯净的Cl2 () (3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方 6.除去NaCI溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后 法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶 再过滤 ) 物质，再过滤分离。如： ①除去食盐水中的Ca2+、Mg2+、SO?等，可依 对点训练 >> 次加入稍过量的 过滤分 一、分离、提纯 离沉淀、再加适量盐酸调pH。 1.除去下列物质中所含的少量杂质（括号内），所 ②除去MgCl2溶液(Fe3+),可通过加MgO[或 选用的试剂和分离方法均正确的是 Mg(OH)2、MgCO3]调pH,使 选项 物质 试剂 分离方法 沉淀，再过滤分离。 (4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方 酸性高锰 乙烷（乙烯） 洗气 酸钾溶液 法。如 ①除去食盐水中的少量CO,可加盐酸除去。 B NO(NO2) NaOH溶液 洗气 ②除去NaCl固体(NH4Cl),可通过加热使 C 溴苯（液溴） NaOH溶液 分液 NH4CI分解的方法除去。 D Fe2 (SO)(FeSO) Fe粉 过滤 (5)转化法：将杂质转化为被提纯的物质的方 2.(2025·广东汕头一模)为除去物质中混有的杂 法。如： 质，所选试剂与方法均正确的是 ( ①除去CO2(CO),将混合气体通过 物质（杂质） ②除去CO2(HCI),将混合气体通过 选项 除杂试剂 方法 溶液。 A CO,(CO) 02 点燃 ③除去Na2CO3固体(NaHCO),通过 固 B Na2O2 (Na2 O) 02 加热 体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。 Al2 Oa(Fe2 Og) NaOH溶液 过滤 ④除去FeCL3溶液(Fe2+),在溶液中加人 乙醇(H2O) 无水CuSO 分液 或通人适量 ,将Fe2+转化为Fe3+ 二、流程中的分离、提纯 2.除杂“四原则”和“四注意” 3.海盐（含泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO?等杂 (1)除杂“四原则” 质)可用于制备试剂级NaCl。流程如图所示： ①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少 溶解、除杂 蒸发浓缩 被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或 海盐 滤液 饱和溶液 过滤 冷却 分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被 通HCl,结晶 试剂级NaC 提纯物质转化后要易被复原。 过滤 (2)除杂“四注意” 下列说法错误的是 ①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选 A.海盐属于混合物 择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加 B.过滤和蒸发都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用 入试剂的先后顺序。 一样 易错辨析 C.除去海盐中的Mg2+、Fe3+可使用NaOH 1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去 溶液 ( ) D.检验滤液中SO?是否除净，先向滤液中加 2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、 稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液 灼烧 4.八角油（主要成分茴香脑，结构简式 3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均 不可能发生化学变化 ( O)具有温中、健胃的功效，医 精品教辅·智慧人生 第三章化学实验基础知识 药上用于芳香调味等。实验室从八角茴香中 ②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物 提取茴香脑的操作流程如图所示： 材料与水共热蒸馏，使待提取的有机物在低于 八角 固体NaCl乙醚 100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从 茴香水 而达到分离提纯的目的。 分 心水层一萃取合并 浸泡 水蒸气 冷 下列说法错误的是 () 蒸馏1 却 液 →油层 A.茴香脑不溶于水，易溶于乙醚，其晶体属于 MgSO. 分子晶体 冷冻 八角蒸馏2干燥 B.分液时先将有机层从下口放出，再将水层从 茴香脑 过滤 茴香油 分液漏斗上口倒出 已知：①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体， C.向水层加入固体NaCl的目的是促进茴香脑 低温时凝固为白色结晶，熔点22.5℃，沸点 的析出，有利于进一步萃取 235℃，在307Pa下沸点81~81.5℃，密度为 D.蒸馏1、2均选用直形冷凝管，蒸馏2先蒸出 0.98g·cm3 的馏分主要成分为乙醚 答题规范(1) 物质分离提纯操作规范描述 答题模板 (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 淀的日的)？ 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解 冰水 (3)沉淀的洗涤方法？ 损耗 ××饱和 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解 溶液 损耗 (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 2.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸瘤水 价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。 (或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然 流尽后，重复操作2一3次。 110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一 种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程 (3)检验沉淀是否洗净 如下： 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中， 加入××试剂（必要时加热，如检验NH), K2C2O 溶液表面 亮绿色 恒沸 80℃加热蒸发 出现亮绿 不产生××沉淀（或溶液不变××色或不产 溶液 FeCl 色晶体 生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 冰水浴冷却 用乙醇洗 避光 过滤 巴规范精练 >>> 热饱和溶液 涤晶体 晾干 1.在测定Na2SO4和NaCI的混合物中Na2SO4的 重结晶 粗产品 Kz[Fe(C2O4)y]·3H2O 质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2 (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 溶液沉淀SO,然后过滤、洗涤、烘干、称量得 ,避光晾干的目的 到BaSO4的质量，试问： 是 (1)怎样判断SO是否沉淀完全？ (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 43 精品教辅·智慧人生 高三总复习·化学 ◆真题体验 明确考向 1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说 A.Na2CO3、NaOH、HCl 法错误的是 B.Na2CO3、HCl、KOH A.蒸馏法分离CH2Cl2和CC1 C.K2CO3、HNO3、NaOH B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 D.Na2CO3、NaOH、HNO3 C萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 4.[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2+CCl4 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 △TiCL4+CO,制备TiC4。已知TiCl,与 2.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品（含少量 CC14分子结构相似，与CC14互溶，但极易水解。 NaCI和泥沙)的过程如下。其中，操作X为 选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安 装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出 苯甲酸 加水 浊 趁热 滤 的物质为 粗品 加热 液 过滤 液 过滤 ☒ →苯甲酸 洗涤 A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 3.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除 ⑦ ⑨ 0 去Ca2+、Mg2+和SO,所用试剂包括BaCl2 ⑧ 以及 ( 温馨提示 请做课时分层检测（九） 热点强化6利用溶解度进行物质分离 1.常见物质的溶解度曲线 (4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。 0200 盘190 3.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离 方法 (1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而 140 130 120 增大，如KNO3,应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过 8 滤的方法结晶。 0 80 (2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如 化铵 舞化钾 NaCl,应采取蒸发结晶的方法结晶。 40 氧化钠 302 (3)若KNO3溶液中混有NaCl,结晶的方法是 20 10 酸 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的 0102030405060708090100 温度/℃ KNO3固体。 2.溶解度曲线的含义 (4)若NaCI溶液中混有KNO3,结晶的方法是 ()不同物质在各温度时的溶解度不同。 蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而 (2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解 得到较纯净的NaCI固体 度相同。 (5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷 (3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的 却结晶的方法。 大小。 精品教辅·智慧人生 ,e 第三章化学实验基础知识 口热点专练 4.(2025·吉林模拟预测)已知Na2SO4的溶解度 >>> 随温度变化如图所示，由Na2SO4溶液制备无 1.如图是MgSO4、NaCI的溶解度曲线。下列说法 水Na2SO4的操作为 正确的是 、洗涤、干燥。 A.MgSO4的溶解度随 溶解度/g 温度升高而增大 48.8 NaCl B.NaCI的溶解度比 MgSO4的溶解度大 Na,s0:10H,0 C.在t2℃时，MgSO4 t温度/℃ 0 20 40 60T1℃ 的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 5.工业上制取氯酸钾的主要步骤为 D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃ I.将C12通入石灰浆，在75℃左右充分反应， 时，会有晶体析出 然后过滤； 2.有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7 Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KC固体，进行适当 的滤液中加入适量KC1,蒸发浓缩，冷却结晶， 操作可析出KClO3固体。 过滤得到K2Cr2O?固体。冷却到 (填 如图是有关物质的溶解度曲线。 70 字母)得到的K2Cr2O2固体产品最多。 60 Ca(ClO) 50 400 Na,Cr,O cD320 40 KCI 1604 30 K.Cr,O. KCIO. 4 KCI 20 NaCl 0620406080100 o t/℃ 20406080100 温度/℃ A.80℃ B.60℃ 步骤Ⅱ中，若溶液中KC1O3的含量为147 C.40℃ D.10℃ g·L1,则KCIO3的物质的量浓度为 3.(2025·四川成都二模)结合MnSO4溶解度曲 从该溶液中尽可能多地析出KCIO3固体的方 线图分析，由MnSO4溶液制得MnSO4·H2O 法是 晶体的“一系列操作”是 ,用 6.已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳 (填物质的名称)洗涤、干燥。 酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完 Slg 全溶解后，需趁热过滤的原因是 100 光% +溶解度g 60 120 100 0 MnS0,:5H20 80 60 20 20 020406080100120T1℃ 20406080100温度/℃ MnSO,溶解度曲线图 45 精品教辅·智慧人生