2026年高考化学二轮复习专题练习十五：化学综合实验探究

专题十五：化学综合实验探究 学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________ 一、单选题 1．下列装置可以用于相应实验的是 A B C D          制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积 A．A B．B C．C D．D 2．某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是 A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 3．根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 4．探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力 B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性 C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度 D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度 A．A B．B C．C D．D 5．碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是 A．碱石灰有利于逸出 B．锂片必须打磨出新鲜表面 C．干燥管中均可选用 D．双口烧瓶中发生的变化是 6．具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 7．室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化 B 是否有还原性 向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化 C 是否水解 向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化 D 能否催化分解 向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况 A．A B．B C．C D．D 8．根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是 选项 实验目的 实验及现象 结论 A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者 B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁 C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动 D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水 A．A B．B C．C D．D 9．下列实验原理或方法正确的是 A．向溴的溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯 B．向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜 C．向饱和溶液中先通入至饱和，再通入，可析出固体 D．向黑色悬浊液中加入，生成白色沉淀，证明 10．下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性： B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性： C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应 D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应 A．A B．B C．C D．D 11．下列实验装置或操作能够达到实验目的的是 A B C D             制取 转移溶液 保护铁件 收集 A．A B．B C．C D．D 12．下列方案设计、现象和结论有不正确的是 目的 方案设计 现象和结论 A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫 B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物 C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油 D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐 A．A B．B C．C D．D 13．为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。 实验 操作与现象 ① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。 ② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 再滴加溶液，产生蓝色沉淀。 ③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。 依据上述实验现象，结论不合理的是 A．实验①说明加热促进水解反应 B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应 C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应 D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响 14．实验室制备下列气体的方法可行的是 气体 方法 A 氨气 加热氯化铵固体 B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中 C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸 D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物 A．A B．B C．C D．D 二、多选题 15．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。 碳酸的酸性比苯酚的强 B 室温下，向浓度均为0.1 mol·L–1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。 Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4） C 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 D 室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L–1Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L–1NaHSO3溶液的pH约为5。 HSO3–结合H＋的能力比 SO32–的强 A．A B．B C．C D．D 三、解答题 16．用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 17．纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 (1)仪器a的名称是 。 (2)调节溶液pH为6.0的原因是 。 (3)磁分离获得纳米的原理为 。 (4)质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为 。 ②纳米样品中的质量为 mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) (5)当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是 ，该过程体现了酚类物质的 性。 (6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为 。 18．某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应（夹持装置略）。 资料：ⅰ.在一定条件下被或氧化成（棕黑色）、（绿色）、（紫色）。ⅱ.浓碱条件下，可被还原为。 ⅲ.的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 序号 物质a C中实验现象 通入前 通入后 Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入溶液。溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是被 （填“化学式”）氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 ③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 19．配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： (1)中，与形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由 。 20．双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是 。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用 (填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是 。 (5)步骤②中，标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是 。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中 (保留整数)。 21．某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 22．二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 (3)写出制备TD的化学方程式 。 (4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 (6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 23．羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： (1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号) (2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。 (3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。 (4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。 (5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。 a．倾倒        b．常压过滤        c．减压过滤        d．离心分离 (6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。 24．一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 %。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。 25．某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 26．配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是； ii.的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，使用前应 。 (2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。 (3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。 (4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。 (5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。 (6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。 27．资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。 I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 (1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 (2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是 。 ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。 (3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。 (4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。    (5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。 28．氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是 。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。 (5)操作②为 。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。 a．    b．     c． 29．某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ  制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。 (2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。 步骤Ⅱ  检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) (4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是 ； ②被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 30．胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是 。 (2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成 (填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为 。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 。 (5)实验证明，滤液D能将氧化为。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是 。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。 31．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。 (2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。 32．硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。 (3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。 A．①②③     B．③①②     C．②①③     D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到。 33．立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。 回答下列问题： (1)前驱体的制备 ①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。 ②A装置中的反应现象是 ；为加快金属In的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。 ③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是 。 ④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为 。 ⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。 (2)In2O3的制备 将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为 。 (3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为 % (保留小数点后两位)。 34．以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 (1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。 (4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 35．溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的时间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K， 。 (3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为 。 (4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。 实验编号 溶液 溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 8.0 334 2 4.0 4.0 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ① ， 。 ②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得 (填整数)。 ③醋酸的作用是 。 (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有 。分解的化学方程式为 。 36．超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为 、 。 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。 (4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式) (5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。 (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式 。 37．磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 38．某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) (1)甲装置中主要仪器的名称为 。 (2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 (3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 (4)丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) (5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 (6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 39．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 40．含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为 。 (2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为 。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中 已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是 。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。 猜想b：在水中的溶解度。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 1 Ⅰ：25℃的饱和溶液 25 2 Ⅱ：35℃的饱和溶液 35 3 Ⅲ：45℃的饱和溶液 45 ⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中， 。 实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有 。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 4 Ⅰ 5 ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是 。 41．化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图： 回答下列问题： (1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。 A．    B．    C．     D．    E. (2)B中使用雾化装置的优点是 。 (3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液： ①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。 ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。 (5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 A．偏高    B．偏低     C．不变 42．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)： Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是 、 ，仪器b的进水口是 (填字母)。 (2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。 (4)步骤Ⅲ中，的作用是 (以离子方程式表示)。 (5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是 。 (6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是 。 43．聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下： 回答问题： (1)仪器A的名称是 ，P4O10作用是 。 (2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为 .。 (3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是 (填序号)。 序号 冷却剂 最低温度/℃ 甲 NaCl-冰(质量比1：3) -21 乙 CaCl2·6H2O-冰(质量比1.43：1) -55 丙 液氨 -33 (4)补齐操作步骤 选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯 b.向三口瓶中加入一定量正己烷 ① (填编号)； ②待反应体系温度下降至既定温度： ③ (填编号)； ④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。 (5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为 。 44．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题： Ⅰ.甲方案 实验原理： 实验步骤： (1)判断沉淀完全的操作为 。 (2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。 (3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。 (4)固体质量为wg，则c(CuSO4)= mol‧L-1。 (5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ.乙方案 实验原理：， 实验步骤: ①按右图安装装置(夹持仪器略去) ②…… ③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂 ④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。 ⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 ⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录 ⑦处理数据 (6)步骤②为 。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。 a.反应热受温度影响     b.气体密度受温度影响      c.反应速率受温度影响 (8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4) mol‧L-1(列出计算表达式)。 (9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度： (填“是”或“否”)。 45．硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。 合成反应： 滴定反应： 已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。 Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。 Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。 请回答： (1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是 ；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是 。 (2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是 。 A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B 蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热 C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D 可选用冷的溶液作洗涤剂 (3)步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。 A 烘干  B 装入滴定液至零刻度以上  C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液  E 排除气泡  F 用滴定液润洗2至3次  G 记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。 ③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是 。 46．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A．70%         B．60%         C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。 47．为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题： (1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 (从下列图中选择，写出名称)。 (2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。 阳离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) 阴离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) Li+ 4.07 4.61 Na+ 5.19 7.40 Ca2+ 6.59 Cl− 7.91 K+ 7.62 8.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)= 。 (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了Fe2+氧化性小于 ，还原性小于 。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。 48．碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下： 步骤一：废铜屑制硝酸铜。如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。 步骤二：碱式碳酸铜的制备。向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。完成下列填空： (1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式 。 (2)上图装置中NaOH溶液的作用是 。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有 (填写化学式)。 (3)步骤二中，水浴加热所需仪器有 、 (加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是 。 (4)步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法 。 (5)影响产品产量的主要因素有 。 (6)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是 。 49．Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 请回答： (1)组成A的三种元素是 ，A的化学式是 。 (2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是 。 (3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是 (乌洛托品可以用分子式表示)。 Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图： 请回答： (1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示 。 (2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验 。 50．丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 CH≡C-COOH+CH3OHCH≡C-COOCH3+H2O 实验步骤如下： 步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。 步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。    （1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。 （2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。 （3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。 （4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 51．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。 A．直形冷凝管   B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。 52．乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：    水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用 加热。（填标号） A．热水浴                B．酒精灯            C．煤气灯            D．电炉 （2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 （填标号），不需使用的 （填名称）。    （3）①中需使用冷水，目的是 。 （4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。 （5）④采用的纯化方法为 。 （6）本实验的产率是 %。 53．某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。 请回答： (1) 仪器1的名称 。装置5的作用 。 (2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中 。 (3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因 。 54．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 Ⅰ．AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。 （1）请完成下表： 操作 现象 结论 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 存在Fe3+ 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ，振荡 存在Fe2+ 【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ Ⅱ． AgNO3的热稳定性性 用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。 （2）装置B的作用是 。 （3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。 （4）【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰAg；ⅱ．Ag2O；ⅲ．Ag和Ag2O 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。 实验编号 操作 现象 a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解 b 加入足量稀硫酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 （填实验编号）。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有 。 55．某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。 （1）实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学反应方程式： 。 在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇氧化反应是 反应。 (2)甲和乙两个水浴作用不相同。 甲的作用是 ；乙的作用是 。 （3）反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是 。集气瓶中收集到的气体的主要成分是 。 （4）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有 。要除去该物质，可先在混合液中加入 （填写字母）。 a.氯化钠溶液                              b.苯 c.碳酸氢钠溶液                            d.四氯化碳 然后，再通过 （填实验操作名称）即可除去。 56．实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下： （1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I－的目的是 。 （2）操作X的名称为 。 （3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。 （4）已知：5SO32—+2IO3—+2H＋I2+5SO42—+H2O 某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。 实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液 57．以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。 实验 试剂 现象 滴管 试管 2mL 0.2 mol·L−1 Na2SO3溶液 饱和Ag2SO4溶液 Ⅰ．产生白色沉淀 0.2 mol·L−1 CuSO4 Ⅱ．溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀 0.1 mol·L−1 Al2(SO4)3溶液 Ⅲ．开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀 (1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ： 。 (2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含，含有Cu+、Cu2+和。 已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI↓（白色）+I2。 ①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是 。 ②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和。 a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是 。 b．证实沉淀中含有Cu2+和的理由是 。 (3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。 ①推测沉淀中含有亚硫酸根和 。 ②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：i．被Al(OH)3所吸附；ii．存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。 a．将对比实验方案补充完整。 步骤一： 步骤二： （按上图形式呈现）。 b．假设ii成立的实验证据是 。 (4)根据实验，亚硫酸盐的性质有 。盐溶液间反应的多样性与 有关。 58．实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。 根据题意完成下列填空： （1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、 和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号)。 a．天平     b．量筒   c．容量瓶    d．滴定管 （2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式 。 （3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是 。试管A中的物质分为三层(如图所示)，产物在第 层。 （4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在 、 (写出化学式)。 （5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 (选填编号)。 a．蒸馏                       b．氢氧化钠溶液洗涤 c．用四氯化碳萃取             d．用亚硫酸钠溶液洗涤 若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是 。 （6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是： 。 59．高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下： （1）制备溶液： 在烧瓶中（装置见上图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。 ①石灰乳参与反应的化学方程式为 。 ②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如下图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。 （2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂：、、、]。 ① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。 60．FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。 Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④…… ⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。 请回答下列问题： (1)装置A中反应的化学方程式为 。 (2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 (3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 (4)装置B中的冷水作用为 ；装置C的名称为 ；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂： 。 (5)在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 (6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。 (7)电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 。 (8)综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点： ①H2S的原子利用率100%；② 。 61．请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。 (1)在下面方框中，A表示由长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理部分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下： (2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表 仪器符号 仪器中所加物质 作用 A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2 (3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ； (4)验证CO的方法是 。 62．化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。 Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。 （1）往滤渣中加入过量 NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是 。 （2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。 Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题： （3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有： （4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是 。 （5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 （填标号）。 a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 (6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为 。 （7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是 . 63．为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。 实验过程： Ⅰ.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。 Ⅱ.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。 Ⅲ.当B中溶液由黄色变为棕色时，关闭活塞a。 Ⅳ……… （1）A中产生黄绿色气体，其电子式是 。 （2）验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是 。 （3）B中溶液发生反应的离子方程式是 。 （4）为验证溴的氧化性强于碘，过程Ⅳ的操作和现象是 。 （5）过程Ⅲ实验的目的是 。 （6）氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下 ，得电子能力逐渐减弱。 64．ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。 （1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用图2中的 。 （2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。 （3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。 （4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。 （5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。 65．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下： 将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。 回答下列问题： （1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。 （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。 （3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。 a．润湿b．干燥c．检漏d．标定 （5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”） （6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 66．实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃~5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。 （1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为 。将制备的Cl2通过装置B可除去 （填化学式）。 （2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是 。 （3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为 。 （4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中， (实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 67．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 （1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 -23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。 （2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 酸溶 FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）=FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l） 水解 TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下： ①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是 。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。 68．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： + H2O+H2SO4 +NH4HSO4 +Cu(OH)2→( )2Cu+H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 （2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管E．玻璃棒 （3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。 （4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 （5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。 69．固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想： 甲：Mg(NO3)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2 (1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是 。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)： (2)实验过程 ①取器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E 中有气泡连续放出，表明 ②称取Mg(NO3)2固体3 ，79 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是 ；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先 然后固定在管中固体部位下加热。 ③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 ④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g ⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论 ①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的。 ②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应： (填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是 。 ③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。 70．工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动： [探究一] （1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。 （2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。 ①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应选用 选填序号）。 a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c．浓氨水 d．酸性溶液 ②乙同学取336mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应： 然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。 [探究二] 分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。 （3）装置B中试剂的作用是 。 （4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。 （5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。 a． A之前      b．A-B间       c．B-C间       d．C-D间 （6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。 （7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28mL），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。 71．(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。 [查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。 [实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略） 实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。 （1）仪器X的名称是 ； （2）滴定前，下列操作的正确顺序是 (填字母编号)； a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液                b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 c．读数、记录        d．查漏、清洗          e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 （3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol， 实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。 （4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是 ； （5）装置B内溶液吸收的气体是 ； （6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是 。 72．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题： （1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。 （2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 ①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 （3）设计实验证明： ①草酸的酸性比碳酸的强 。 ②草酸为二元酸 。 73．某兴趣小组设计出右图所示装置来改进教材中“铜与硝酸反应”实验，以探究化学实验的绿色化。 （1）实验前，关闭活塞b，试管d中加水至浸没长导管口，塞紧试管c和d的胶塞，加热c。其目的是 。 （2）在d中加适量NaOH溶液，c中放一小块铜片，由分液漏斗a向c中加入2 mL浓硝酸。c中反应的化学方程式是 。再由a向c中加2 mL蒸馏水，c中的实验现象是 。 方案 反应物 甲 Cu、浓HNO3 乙 Cu、稀HNO3 丙 Cu、O2、稀HNO3 （3）右表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是 。理由是 。 （4）该小组还用上述装置进行实验证明氧化性KMnO4＞Cl2＞Br2。操作步骤为 ，实验现象为 ；但此实验的不足之处是 。 74．某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去）。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。 可选药品：浓硝酸、3mo/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳 已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应，2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O。 （1）实验应避免有害气体排放到空气中，装置③、④、⑥中盛放的药品依次是 （2）滴加浓硝酸之前的操作时检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后 （3）装置①中发生反应的化学方程式是 （4）装置②的作用是 ，发生反应的化学方程式是 （5）该小组得出的结论依据的实验现象是 （6）实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）( ) a.加热该绿色溶液，观察颜色变化 b.加水稀释绿色溶液，观察颜色变化 c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化 d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化 75．某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究： 操作 现象 取4g漂粉精固体，加入100mL水 部分固体溶解，溶液略有颜色 过滤，测漂粉精溶液的pH pH试纸先变蓝（约为12），后褪色 i、液面上方出现白雾； ii、稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色； iii、稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去 （1）C12和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。 （2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。 （3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验： a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化； b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。 ① 实验a目的是 。 ②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是 。 （4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。 （5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X ①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。 ②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 76．某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题： （1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有 的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是 。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是 。 （2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表： 步骤 现象 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却 产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生 在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 ①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。 据此推断，白色物质的主要成分是 (填标号)。 A．Na2O             B．Na2O2 C．NaOH         D．Na2CO3 ②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是 。 ③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为 。 77．某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验（夹持装置已省略）。请回答： （1）下列说法正确的是 。 A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色 B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4 C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性 D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替 （2）取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因 。 78．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答： (1)第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。 (2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是 。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。 (3)第④步中发生反应的化学方程式是 。 (4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 。 装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、“b”或“a和b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。 已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示： 准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是 (以质量分数表示)。 79．3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下： 步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。 步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤3：对合并后的溶液进行处理。 步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。 （1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为 （填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是 。 （2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是 （填化学式）。 （3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为 。 （4）步骤4中，抽滤所用的装置包括 、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。 80．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下： 已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应。 ②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 （1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为 ；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是 。 （2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ；使用冷凝管的目的是 。 （3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。 ①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为 。 ②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。 81．实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4（夹持装置略） ①A为氯气发生装置。A中反应方程式是 （锰被还原为Mn2+）。 ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 ③C中得到紫色固体和溶液，C中Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有 。 (2)探究K2FeO4的性质 ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有 离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由 产生（用方程式表示）。 Ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是 。 ②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2 （填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是 。 ③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案： 。 82．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： （1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为 。 （2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是 。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。 ③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是： 。 （3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。 83．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题： （1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ，仪器a的名称是 。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。 ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 。 ②同时c中有气体产生，该气体的作用是 。 （3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是 ；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。 （4）指出装置d可能存在的缺点 。 84．某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下： 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。 温度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 90 溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 请回答： （1）步骤Ⅰ中的化学方程式 。步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式 。 （2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是 。 A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重 C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重 （3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。 ①迅速降至室温  ②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液  ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液 （4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如图： ①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和 。 ②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是 ； 洗涤时，合适的洗涤剂是 。 ③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是 。 85．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列问题：（1）a的作用是 。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 ；打开k2放掉水，重复操作2~3次。 （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是 。 ②e中主要反应的离子方程式为 ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度≤ %。 86．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： （1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： 、 。 （2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。 ①仪器B的名称是 。 ②将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a．点燃酒精灯，加热    b．熄灭酒精灯    c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2    e．称量A    f．冷却到室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= （列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 （3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ①C、D中的溶液依次为 （填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 。 a．品红    b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2    e．浓H2SO4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。 87．某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 (1)检验产物 ①取出少量黑色固体，洗涤后， （填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。 ②取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。 (2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是 （用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验： ①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测，同时发现有白色沉淀生成，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下： 序号 取样时间/min 现象 ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 ⅱ 30 产生白色沉淀；较3min时量少；溶液红色较3min时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较30min时量少；溶液红色较30min时变浅 （资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN） ②对Fe3+产生的原因作出如下假设： 假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+； 假设b：空气中存在O2，由于 （用离子方程式表示），可产生Fe3+； 假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+； 假设d：根据 现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。 ③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。 实验Ⅰ：向硝酸酸化的 溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。 实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是 ，操作及现象是 。 (3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因： 。 88．碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。 (1)碱式氯化铜有多种制备方法 ①方法1：45~50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为 。 ②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为 。    (2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验： ①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； ②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，调节pH4~5，用浓度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程) 。 89．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。 已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃ 请回答： ⑴仪器A的作用是 ；冰水浴冷却的目的是 (写出两种)。 ⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因 。 (3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：① (用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。 (4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是 ，馏出物是 。 (5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是 A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头 90．FeSO4受热分解的化学方程式为：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑ 请回答： 将FeSO4受热产生的气体按图示装置进行实验，证实含有SO2和SO3。能说明SO2存在的实验现象是 ；为测定BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为 、洗涤、干燥、称量。 试剂一个实验方案，用化学方法验证FeSO4受热后固体的成分(不考虑其他反应) 。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 《专题十五：化学综合实验探究》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D A C A C C B C B A 题号 11 12 13 14 15 答案 B D D D AC 1．D 【来源】2023年高考全国乙卷化学真题 【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误； B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误； C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误； D．测量氧气体积时，装置选择量气管，测量时要恢复到室温，量气管和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确； 故选D。 2．A 【来源】2025年云南高考真题化学试题 【分析】先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。 【详解】A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误； B．Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确； C．Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确； D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确； 答案选A。 3．C 【来源】2024年浙江高考真题化学（1月） 【详解】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确； B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确； C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误； D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确； 故选C。 4．A 【来源】2023年高考浙江卷化学真题（6月） 【详解】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确； B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误； C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误； D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误； 故选A。 5．C 【来源】2024年高考湖北卷化学试题 【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。 【详解】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确； B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确； C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误； D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确； 故选C。 6．C 【来源】2025年湖南高考真题化学试题 【分析】先通入，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取，冷却剂用于冷凝，盛接器收集，据此解答。 【详解】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确； B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确； C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误； D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确； 故选C。 7．B 【来源】2023年高考江苏卷化学真题 【详解】A．检验溶液中是否含有应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将氧化为干扰实验，A错误； B．向溶液中滴加几滴酸性溶液，若观察溶液紫色褪去，说明有还原性，B正确； C．发生水解反应使溶液显酸性，应向溶液中滴加2~3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误； D．向溶液中滴加几滴溶液，若产生气泡有可能是的催化作用，D错误。 故选B。 【点睛】 8．C 【来源】2022年高考全国甲卷化学真题 【详解】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误； B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误； C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确； D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误； 答案选C。 9．B 【来源】2024年重庆高考化学试卷 【详解】A．石油裂解气含不饱和烃，与溴的四氯化碳发生加成反应，则溶液褪色，不能证明气体为乙烯，故A错误； B．含醛基的有机物可发生银镜反应，则向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜，故B正确； C．二氧化碳在水中溶解度不大，应先通入氨气，后通入二氧化碳，可析出NaHCO3固体，故C错误； D．PbS黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀，可知H2O2氧化PbS，不能证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)，故D错误； 故选：B。 10．A 【来源】2023年重庆市高考化学试卷 【详解】A．氧化剂氧化性大于氧化产物，盛的试管中产生黄绿色气体，说明将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不行，故氧化性：，A正确； B．出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的溶解度较小，不能说明酸性，B错误； C．浓硫酸被乙醇还原生成SO2，SO2能与溴单质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加成反应，C错误； D．出现黄色沉淀，说明电离出了磷酸根离子，D错误； 故选A。 【点睛】 11．B 【来源】2023年重庆市高考化学试卷 【详解】A．氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A不符合题意； B．转移溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B符合题意； C．保护铁件应该连接比铁更活泼的金属使得铁被保护，而不是连接惰性电极石墨，C不符合题意； D．NO会与空气中氧气反应，不适合排空气法收集，D不符合题意； 故选B。 【点睛】 12．D 【来源】2022 年1月浙江省普通高校招生选考科目考试化学试题 【详解】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确； B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确； C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确； D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误； 故选：D。 13．D 【来源】2022年新高考湖南化学高考真题 【分析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。 【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确； B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确； C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确； D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。 综上所述，答案为D。 14．D 【来源】2021年高考全国甲卷化学真题 【详解】A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行； B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行； C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行； D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行； 故选D。 15．AC 【来源】2016年全国普通高等学校招生统一考试化学（江苏卷精编版） 【详解】A．室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应：+ CO2+ H2O+ NaHCO3，说明碳酸的酸性比苯酚的强，A正确； B．硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，但题给实验无法判断二者的Ksp大小，B错误； C．室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，发生反应：2Fe3++2I–=2Fe2++I2，Fe3＋的氧化性比I2的强，C正确； D．亚硫酸氢钠溶液显酸性，这说明亚硫酸氢根离子的电离程度大于其水解程度，因此题给实验说明HSO3–结合H＋的能力比SO32–的弱，D错误； 答案选AC。 【点晴】有关实验方案的设计和对实验方案的评价是高考的热点之一，设计实验方案时，要注意用最少的药品和最简单的方法；关于对实验设计方案的评价，要在两个方面考虑，一是方案是否可行，能否达到实验目的；二是设计的方法进行比较，那种方法更简便。化学实验现象是化学实验最突出、最鲜明的部分，也是进行分析推理得出结论的依据，掌握物质的性质和相互之间的反应关系，并有助于提高观察、实验能力，所以，对化学实验不仅要认真观察，还应掌握观察实验现象的方法。 16．(1)X (2) 加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5) 【来源】2026年1月高考浙江卷化学试题 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【详解】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 17．(1)三颈烧瓶 (2)过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 (3)具有磁性，可被磁铁吸引 (4) (5) 由蓝色逐渐变为无色 还原 (6) 【来源】2025年贵州高考真题化学试题 【分析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 【详解】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； （4）①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； （5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； （6）由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 18．(1)饱和食盐水 (2) (3)碱性溶液中二价锰的还原性增强 (4) 氧化剂过量，氧化的速率大于被还原的速率 【来源】2022年北京市高考真题化学试题（部分试题） 【分析】实验目的是探究不同条件下氯气与二价含锰化合物的反应，A是制备的发生装置，B装置是除去中含有的，C是氯气与二价含锰化合物反应的发生装置，D是尾气处理装置。 【详解】（1）B装置的作用是除去中含有的，试剂是饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水； （2）通入前，Ⅱ、Ⅲ中与碱性溶液中NaOH电离产生的反应产生白色沉淀，，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化生成棕黑色的沉淀，化学方程式为，故答案为：； （3）对比实验现象，实验I通入后二价锰只能被氧化为（+4价锰），实验Ⅱ通入后二价锰可以被氧化为（+7价锰），说明在碱性溶液中二价锰的还原性增强，故答案为：碱性溶液中二价锰的还原性增强； （4）①与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，减小，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：； ②Ⅲ中放置后的悬浊液，加入溶液，溶液碱性增强，可被还原为使溶液紫色迅速变为绿色，化学方程式为：；而将悬浊液中氧化为，导致溶液绿色缓慢加深，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：；； ③取Ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生反应的离子方程式是。故答案为：； ④根据资料有反应，反应，实验Ⅲ的溶液中由于氧化剂过量，氧化的速率大于被还原的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液，故答案为：氧化剂过量，氧化的速率大于被还原的速率。 19．(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【来源】2025年浙江高考真题化学试题 【分析】下，水中依次加入充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入充分反应生成，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到片状晶体，以此解答。 【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则中，与形成配位键的配位原子是O。 （2）步骤I中水中依次加入，由于Ka2()>Ka1()，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在时溶液中c(H+)==，则pH=-lg≈4，故选C。 （3）微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 （4）A．步骤I，制备混合溶液M时，应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误； B．在约时分解，步骤Ⅳ中加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误； C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则H2O在中的质量分数为10.17%，，解得，C错误； D．射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确； 故选ABC。 （5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选； B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选； C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选； D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选； 故选AD。 （6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 20．(1) 球形冷凝管 B (2)将氧化 (3)c (4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 (5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)偏小 (7)1 【来源】2025年四川高考真题化学试题 【分析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （7）根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 21．(1) Cu2O 还原 (2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 固体颗粒小 【来源】2025年湖北高考真题化学试题 【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 22．(1)恒压滴液漏斗 (2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 (3) (4) +2 S (5)减少二氧化硫脲的溶解损失 (6) 亚铁离子被空气中氧气氧化 【来源】2024年广西高考真题化学试题 【分析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品； 【详解】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； （3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 （4）二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； （5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； （6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 23．(1)a (2) 使水冷凝回流 ② (3) 控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点) (4) (5) b d (6)在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化 【来源】2024年海南高考真题化学试题 【分析】向三颈烧瓶中加入含有一定量的浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应，冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。 【详解】（1）装置图中，温度计应插入液面以下，故安装不当的是a； （2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度； （3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等； （4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响； （5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误； b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确； c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误； d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确； 故选bd； （6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。 24．(1)不是 (2)中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成 (3)充分搅拌、剧烈振荡 (4) (5) bcd (6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用 【来源】2024年江西高考真题化学试题 【分析】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为： 将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。 【详解】（1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 （4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 （5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 25．(1) (2) 产生蓝色沉淀 在溶液中存在反应，或会与反应，溶液中c(H+)减小，使水解平衡正向移动 、 取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸 (3)金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗 【来源】2024年北京高考真题化学试题 【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 【详解】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为； （2）①与会生成蓝色的沉淀； ②在溶液中存在反应，加入的或会与反应，溶液中c(H+)减小，促进水解平衡正向移动，有红褐色沉淀生成； ③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为、； b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡； ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 26．(1) 分液漏斗 检漏 (2) (3)增加的溶解度 (4)加速产品干燥 (5)80.0 (6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 【来源】2023年河北省高考化学试卷 【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。 【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏； （2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为； （3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度； （4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥； （5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为； （6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。 27．(1)< (2) 除去，防止干扰后续实验 、 (3) 或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的) (4)铜、含的的溶液 (5)铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 【来源】2023年高考北京卷化学真题 【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。 【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ； （2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、； （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；白色沉淀为CuI，加入浓溶液，CuI与I-反应转化为[CuI2]-，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；由于n＞m，铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)； （4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液； （5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 28．(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 【来源】2022年天津市普通高中学业水平等级性考试化学试题 【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。 【详解】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 （2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。 （3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。 （4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。 （5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 （8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。 29．(1)分液漏斗 (2)a→d→e→c→b (3) (4) 石灰水变浑浊 60% 偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 【来源】2022年福建省高考真题化学试题 【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。 【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。 （2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。 （3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。 （4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。 （5）增大气流速率可以提高催化效率。 （6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。 30．(1)除油污 (2) (3) (4)胆矾晶体易溶于水 (5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化 【来源】2022年海南省高考真题化学试题 【分析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。 【详解】（1）原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。 （2）在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。 （3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。 （4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。 （5）ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。 ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。 31．(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑ (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤 【来源】2022年高考全国乙卷化学真题 【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。 （2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。 （3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。 （4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。 （5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行缓慢分批加入并搅拌。 （6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。 （7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 32．(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O (2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度 (3) 防止硫化钠被氧化 D (4) 防止氧化和溶剂挥发 重金属硫化物和煤灰 温度降低导致硫化钠溶解度降低而析出 (5)冷的95%的乙醇 【来源】2022年高考全国甲卷化学真题 【分析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。 【详解】（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O； （2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低； （3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。 （4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止氧化和溶剂的挥发，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体； （5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，用冷的95%的乙醇洗涤，再干燥，即可得到。 33．(1) 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等 pH计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净 (2)2In(OH)3In2O3 + 3H2O (3)78.27 【来源】重庆市2021年高考真题化学试题 【详解】（1）NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净； （2）将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O； （3）中间产物中In的质量分数为： 34．(1) H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O (2)100 (3)200mL (4)加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊 【来源】2021年新高考江苏化学高考真题 【详解】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O； （2）=； （3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ； （4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。 35．(1)锥形瓶 (2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好 (3)水浴加热 (4) 4.0 6.0 2 加快反应速率 (5) 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱 【来源】2021年新高考福建化学高考真题 【详解】（1）仪器A的名称为锥形瓶； （2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好； （3）若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳； （4）①为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL； ②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2； ③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率； （5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。 36．(1)不能 (2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 (3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解 (4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O (5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]- (6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑ 【来源】2021年新高考湖北化学高考真题 【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用； （2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气； （3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解； （4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O； （5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ； （6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。 37．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【来源】2021年新高考辽宁化学高考真题 【详解】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。 38．(1)分液漏斗 锥形瓶 (2) 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离 (3) 液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab (5) (6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色 【来源】2021年新高考天津化学高考真题 【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。 【详解】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶； （2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离； （3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低； （4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确； b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确； c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误； 故选ab； （5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图； （6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。 39． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 【来源】2021年新高考山东化学高考真题 【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中； (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。 【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2； (3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)； ②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。 40． MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O c-d-b-a-e HClO 取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 1.3410-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A3>B2>B1 【来源】2021年新高考广东化学高考真题 【详解】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O； (2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e； (3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法：取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-； (4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5； 实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度； ⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃； ⑦猜想成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。 41． aefbcg 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 冷却结晶 过滤 A 【来源】2021年新高考河北化学高考真题 【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。 【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcg；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcg；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔； (2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率； (3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓； (4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g； ②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：冷却结晶、过滤； (5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。 42． 滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净 【来源】2021年高考全国乙卷化学真题 【详解】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d； (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快； (3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温； (4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ； (5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成； (6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电荷守衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电荷守衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。 43． U形管或U型干燥管 吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中 乙 b a 50000 【来源】2020年海南省高考化学试卷（新高考） 【分析】使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，在冷却槽中加入合适的冷却剂，在下发生加聚反应得到聚异丁烯； 【详解】(1)仪器A的名称是U形管或U型干燥管；由信息知，聚异丁烯是在无水条件下异丁烯发生加聚反应获得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中； (2)正己烷不和钠反应，而钠可与水反应，故将钠块加入正己烷中除去微量的水，反应方程式为； (3)由信息知，加聚反应需在和引发剂作用下发生，由信息知，甲最低温度为-21℃，不合适；乙最低温度为-55℃，比较合适；丙最低温度为-33℃，离的上限-30℃很接近，也不合适，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙； (4)按实验流程可知，步骤为：向三口瓶中加入一定量 正己烷，将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中，所以答案为b、a； ④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。 (5)异丁烯的分子式为C4H8，其相对分子质量为56，已知成品聚异丁烯平均相对分子质量为2.8×106，则平均聚合度为。 44． 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 偏低 检查装置气密性 b 偏高 否 【来源】2020年天津卷化学高考试题 【分析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，经灼烧、洗涤、称重后得到的固体是硫酸钡，利用硫酸根守恒，计算出硫酸铜的物质的量，从而计算出浓度；乙方案是利用锌与稀硫酸反应释放出氢气的体积，换算成质量，计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量，再利用锌的总的物质的量减去与酸反应的锌的物质的量，得到与硫酸铜反应的锌的物质的量，根据锌和硫酸铜的物质的量关系，计算出硫酸铜的物质的量，根据得到硫酸铜的浓度，据此分析。 【详解】Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全； (2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净； (3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚； (4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，则c(CuSO4)===mol‧L-1； (5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低； Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性； (7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关； (8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据，则c(CuSO4)=； (9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高； (10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。 【点睛】本题甲方案计算时，需要根据硫酸根守恒，是易错点。 45． 防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G 防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的 【来源】2020年浙江省高考化学试卷（7月选考） 【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。 【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低； (2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误； B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确； C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确； D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误； 综上所述选BC； (3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定； ②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失； ③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。 【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。 46． B 球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升华而损失 86.0％ C 重结晶 【来源】2020年全国统一考试化学试题（新课标Ⅱ） 【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。 【详解】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B； （2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化； （3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； （4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2； （5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失； （6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C； （7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。 【点睛】本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6）注意产品纯度和产率的区别。 47． 烧杯、量筒、托盘天平 KCl 石墨 0.09mol/L Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe 取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成 【来源】2020年全国统一考试化学试题（新课标Ⅰ） 【分析】(1)根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器； (2)~(5)根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判断氧化性、还原性的强弱； (6)根据刻蚀活化的原理分析作答。 【详解】(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。 (2)Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择、，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。 (4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：0.09mol/L。 (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。 (6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。 【点睛】本题的难点是第(2)题盐桥中电解质的选择和第(6)实验方法的设计，要充分利用题给信息和反应的原理解答。 48． Cu+4H++2NO3−=Cu2++2NO2↑+2H2O 吸收氮氧化物 NaNO3或NaNO2 烧杯 温度计 除去碱式碳酸铜表面附着的硝酸钠 取样，加入盐酸，将生成的气体通入澄清的石灰水，溶液变浑浊，说明含有CO32 反应温度、溶液pH值 0.92 【来源】2012年上海市高考化学试题 【分析】(1)Cu与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水； (2)NaOH溶液可吸收尾气，NO或NO2与氢氧化钠反应后的物质为广口瓶中的物质； (3)水浴加热需要温度计、烧杯，洗涤可除去表面的硝酸钠；碳酸根离子与酸反应生成二氧化碳； (4)由实验步骤可知，反应受温度、酸碱性的影响； (5)碱式碳酸铜完全分解得到CuO，令样品中碱式碳酸铜的质量分数为x，则碱式碳酸铜的质量为2.42x g，结合Cu2(OH)2CO3=2CuO+H2O+CO2↑ 及差量法计算。 【详解】(1)铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮与水，反应离子方程式为Cu+4H++2NO3−=Cu2++2NO2↑+2H2O； (2)反应生成的氮的氧化物是大气污染气体，被氢氧化钠溶液吸收，防止污染，所以装置中NaOH的作用是吸收氮氧化物，氮氧化物与氢氧化钠反应可以得到NaNO3或NaNO2； (3)步骤二中，水浴加热所需仪器有烧杯、温度计，洗涤的目的是除去碱式碳酸铜表面附着的硝酸钠，步骤二的滤液中可能含有CO32−，检验CO32−的方法为取样，加入盐酸，将生成的气体通入澄清的石灰水，溶液变浑浊，说明含有CO32−； (4)从题目中可以得到信息，影响产品产量的主要因素有反应温度、溶液pH值； (5)令样品中碱式碳酸铜的质量分数为x，碱式碳酸铜的质量为2.42xg，则 则222：62=2.42xg：0.62g，解得x=0.92。 49． Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量 【来源】2020年浙江省高考化学试卷（1月选考） 【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。 Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。 【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04mol，质量为0.04mol×40g/mol=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02mol，质量为0.02mol×1g/mol=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02mol，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04mol: 0.02mol: 0.02mol=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN； （2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl； （3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O； Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O； (2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。 50． 作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【来源】2019年江苏省高考化学试题 【详解】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂； （2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸； （3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯； （4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。 【点睛】《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。 51． 增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华 【来源】2019年全国统一考试化学试题（新课标Ⅱ） 【详解】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石； （2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）； （3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。 （4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水； （5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。 52． A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60 【来源】2019年全国统一高考化学试题（新课标Ⅲ） 【详解】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热； （2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。 （3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出； （4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； （5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶； （6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得： C7H6O3~ C9H8O4 138     180 6.9g     m m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。 53． 滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置4 在装置2、3之间添加控制开关 装置4内的空气没有排尽 【来源】2019年4月浙江省普通高校招生选考科目考试化学试题 【分析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的前提下，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。 【详解】（1）观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。 （2）实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。 （3）灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。 54． 溶液呈红色 K3【Fe(CN)6】溶液 产生蓝色沉淀 安全瓶或防倒吸 在水槽中用玻璃片盖住集气瓶瓶口并取出正放在实验桌上，然后将带火星的木条放入瓶内，若木条复燃，则该气体为氧气 b Ag、NO2、O2 【来源】2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（四川卷） 【详解】Ⅰ．（1）取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡，若含有铁离子溶液会变血红色，验证亚铁离子实验是取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入K3[Fe（CN）6]溶液会和亚铁离子反应生成蓝色沉淀， 故答案为： 操作 现象 结论 溶液呈血红色 K3[Fe（CN）6]溶液 产生蓝色沉淀 Ⅱ．（2）装置导气管略露出胶塞，是安全瓶，可以防止C装置中 的液体到吸入发生装置A， 故答案为：防倒吸； （4）【提出设想】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色，试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ．Ag；ⅱ．Ag2O；ⅲ．Ag和Ag2O， 故答案为：Ag和Ag2O； 【实验评价】b实验加入的硝酸可以溶解Ag2O，也可以溶解Ag，不能检验固体成分， 故答案为：b； 【实验结论】实验a加入氨水，银不能溶解于氨水溶液，Ag2O能溶于氨水中形成银氨溶液，可以验证固体成分的判断，加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解，说明生成的固体为Ag，装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体为二氧化氮，在装置D中收集到无色气体为氧气，AgNO3固体热分解的产物有Ag、NO2、O2， 故答案为：Ag、NO2、O2。 55． 2Cu+O22CuO、CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O 放热 加热乙醇，便于乙醇的挥发 冷却，便于乙醛的收集 乙醛、乙醇、水 氮气 乙酸 c 蒸馏 【来源】2008年普通高等学校招生统一考试化学试题（上海卷） 【分析】（1）铜与氧气反应生成氧化铜，氧化铜与乙醇反应生成乙醛、Cu与水；反应需要加热进行，停止加热反应仍继续进行，说明乙醇的氧化反应是放热反应； （2）甲是水浴加热可以让乙醇在一定的温度下成为蒸气，乙是将生成的乙醛冷却； （3）乙醇被氧化为乙醛，同时生成水，反应乙醇不能完全反应，故a中冷却收集的物质有乙醛、乙醇与水；空气中氧气反应，集气瓶中收集的气体主要是氮气； （4）能使紫色石蕊试纸变红的是酸，碳酸氢钠可以和乙酸反应，通过蒸馏方法分离出乙醛。 【详解】（1）乙醇的催化氧化反应过程：金属铜被氧气氧化为氧化铜，2Cu＋O22CuO，氧化铜将乙醇氧化为乙醛，CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O；反应需要加热进行，停止加热反应仍继续进行，说明乙醇的氧化反应是放热反应； 故答案为2Cu＋O22CuO；CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O；放热； （2）甲和乙两个水浴作用不相同，甲是热水浴，作用是乙醇平稳气化成乙醇蒸气，乙是冷水浴，目的是将乙醛冷却下来， 故答案为加热乙醇，便于乙醇的挥发；冷却，便于乙醛的收集； （3）乙醇被氧化为乙醛，同时生成水，反应乙醇不能完全反应，故a中冷却收集的物质有乙醛、乙醇与水；空气中氧气反应，集气瓶中收集的气体主要是氮气， 故答案为乙醛、乙醇与水；氮气； （4）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有乙酸，四个选择答案中，只有碳酸氢钠可以和乙酸反应，生成乙酸钠、水和二氧化碳，实现两种互溶物质的分离用蒸馏法， 故答案为乙酸；c；蒸馏。 56． SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳中碘进入水层 分液 使氯气在溶液中有较大的溶解度 氢氧化钠溶液 从水层取少量的溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子另从水层取少量溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。 【来源】2014年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（江苏卷） 【详解】试题分析：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，亚硫酸根离子被氧化为硫酸根离子，离子方程式为SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+；碘易溶于有机溶剂，碘离子易溶与水，所以把碘单质转化为碘离子的目的是使四氯化碳中碘进入水层。 （2）四氯化碳不溶于水，所以溶液分层，则用分液的方法除去四氯化碳。 （3）气体的溶解度随温度升高而降低，低温使氯气在溶液中有较大的溶解度；氯气有毒会污染空气，应用碱溶液吸收，即锥形瓶里盛放的溶液为NaOH溶液。 （4）需要检验碘离子和碘酸根离子，两种离子均应转化为碘单质用淀粉检验，前者需氧化剂，后者需还原剂，根据题意，具体操作为从水层取少量的溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。另从水层取少量溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。 考点：考查工业流程推断。 57．(1) (2) 有红色固体生成 HCl和BaCl2溶液 在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，转化为 (3) Al3+、OH- V1明显大于V2 (4) 亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件 【来源】2016年全国普通高等学校招生统一考试化学（北京卷精编版） 【分析】Na2SO3溶液分别和饱和Ag2SO3、0.2mol/LCuSO4溶液、0.1mol/LAl2(SO4)3溶液反应，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。 【详解】（1）向饱和Ag2SO4溶液滴加0.2 mol·L−1 Na2SO3溶液，产生白色沉淀，因为Ag2SO4微溶于水，而Ag2SO3难溶于水，所以Ag2SO4溶解度大于Ag2SO3的溶解度，则白色沉淀为Ag2SO3，故反应的离子方程式为2Ag＋+ =Ag2SO3↓。 （2）①向0.2 mol·L−1 CuSO4溶液中滴加0.2 mol·L−1 Na2SO3溶液，溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀，经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu+、Cu2+和SO。已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI↓（白色）+I2。Cu+在酸性条件下发生歧化反应生成单质铜，所以向所得沉淀中滴加稀硫酸有红色沉淀铜生成，证明沉淀中含有Cu+。 ②因Cu2+CuI↓（白色）+I2，向洗净的棕黄色沉淀中加入KI溶液，有白色沉淀生成，则沉淀应为CuI，证明Cu2+与I-生成了CuI↓（白色）和I2，而I2把SO氧化为SO，取上层清液滴加淀粉，不显蓝色，证明I2不存在，生成的I2把SO氧化为SO，所以向另一份上层清液中滴加盐酸酸化的氯化钡，有白色沉淀BaSO4生成，证明有SO存在，在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO； （3）①向0.1 mol·L−1 Al2(SO4)3溶液中滴加0.2 mol·L−1 Na2SO3溶液，开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀，而又因为Al2(SO4)3在水溶液中不存在，又知该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，则该沉淀为Al(OH)3，又知经检验沉淀中无SO，使酸性KMnO4溶液褪色的只能是SO，所以沉淀中含有SO和Al(OH)3。 ②根据题给实验设计实验步骤二，向2mL0.1 mol·L−1 Al2(SO4)3溶液中滴加氨水并控制pH，然后分离洗涤沉淀并保留固体，再向固体中滴加氢氧化钠至沉淀恰好溶解，记录氢氧化钠溶液的体积V2，V1明显大于V2，证明亚硫酸根存在于铝的碱式盐中。 （4）由以上实验知，亚硫酸盐的性质有亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性和阴阳离子的性质和反应条件等有关。 58． 乙醇 b NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4     CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O 冷却、液封溴乙烷 3 HBr CH3CH2OH d 乙烯 反应会产生Br2，腐蚀橡胶 【来源】2011年上海市高考化学试题 【详解】（1）制备溴乙烷需乙醇和溴化氢反应，故需要加乙醇；配制稀硫酸需要量筒来量所需浓硫酸的体积，故选b； （2）溴化钠和浓硫酸反应先制得溴化氢，溴化氢再和乙醇反应生成溴乙烷； （3）冰水将溴乙烷冷凝； （4）还可能有挥发出来的溴化氢和乙醇； （5）有机物呈棕黄色是因为溶有溴单质，有强氧化性，可以和亚硫酸钠反应而除去；氢氧化钠虽然和溴单质能反应，但和溴乙烷也发生反应，故选d；在浓硫酸做催化剂的作用下乙醇发生消去反应生成乙烯，注意名称应该写汉字； （6）考虑橡胶管换成玻璃管，原因是溴腐蚀橡胶。 59． Ca（OH）2+SO2=CaSO3↓+H2O 控制适当的温度 缓慢通入混合气体 Mn2+催化O2与H2SO3反应生成H2SO4 边搅拌边加入NaHCO3（或Na2CO3），并控制溶液pH<7.7 过滤，用少量水洗涤2~3次 检验SO42-是否被洗涤除去 用少量C2H5OH洗涤 【来源】2010年普通高等学校招生统一考试理综试题化学部分（江苏卷） 【详解】（1）①由于SO2有毒，会污染大气，烧杯中石灰乳的作用用于吸收多余的SO2、防止污染大气，反应的化学方程式为SO2+Ca（OH）2=CaSO3↓+H2O。 ②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有：控制适当的温度、缓慢通入混合气体（保证混合气体充分反应）。 ③若将N2换成空气，根据图象，溶液中SO42-浓度增大的速率大于Mn2+浓度增大的速率，可能的原因是：Mn2+催化空气中的O2与H2SO3反应生成H2SO4。 （2）MnCO3难溶于水，由MnSO4溶液制备MnCO3，需要向MnSO4溶液中加入Na2CO3（或NaHCO3），发生反应MnSO4+Na2CO3=MnCO3↓+Na2SO4（或MnSO4+2NaHCO3=MnCO3↓+Na2SO4+H2O+CO2↑），由于Mn（OH）2开始沉淀时pH=7.7，为防止生成Mn（OH）2，所以加入Na2CO3（或NaHCO3）时要调节pH<7.7；经过滤得到粗MnCO3，由于MnCO3上吸附有可溶性Na+、SO42-离子，过滤后用水洗涤粗MnCO32~3次，直至最后的洗涤液中不含SO42-，得到潮湿的MnCO3，由于“MnCO3难溶于乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解”，故最后用乙醇洗涤除去水分，低于100℃干燥。 60．(1)2Fe+3Cl2 2FeCl3 (2)在沉积的FeCl3固体下方加热 (3)②⑤ (4) 冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 干燥管 K3[Fe(CN)6] (5) (6)2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+ (7)Fe2+-e-=Fe3+ (8)FeCl3得到了循环利用 【来源】2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（天津卷） 【详解】（1）铁与氯气在点燃或加热的条件下发生反应生成氯化铁，其化学方程式为：2Fe+3Cl2 2FeCl3； （2）从题干信息“FeCl3易升华”来看，在沉积的FeCl3固体下方加热可将其转化为气态，再在气流作用下，带入B中使其凝华； （3）装置干燥，通入的气体干燥均可防止其潮解，故步骤中②⑤合题意； （4）水浴作用是使进入B中凝华，即：冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；C为干燥管；是否失效就是要检验Fe2+还有无，最佳试剂为K3[Fe(CN)6]，未失效则会发生：3Fe2++2[Fe(CN)6]3-= Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀)； （5）氯气为酸性气体，所以过量Cl2用NaOH溶液吸收； （6）Fe3+会与H2S发生氧化还原反应，生成亚铁离子与硫单质和氢离子，其离子方程式为：2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+； （7）因还原性：Fe2+大于Cl-，故不产生Cl2，应为：Fe2+-e-=Fe3+ （8）总的结果是得到了S和H2相当于H2S的分解，FeCl3未被消耗，起到了循环利用的作用。 61． 仪器标号 仪器中所加物质 作用 B 饱和碳酸氢钠溶液 除去CO2中的HCl气体 C 浓硫酸 除去CO2中的水蒸气 D 干燥木炭粉 与CO2反应产生CO E 澄清石灰水 吸收未反应的CO2 通过控制酸的量来控制产生气体的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封作用，防止反应激烈时气体经漏斗冲出 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊 【来源】2010年高考（全国IB卷）理综化学部分卷 【详解】（1）根据实验目的“设计CO2在高温下与木炭反应生成CO”，装置A用于制备CO2，反应原理为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，由于盐酸具有挥发性，所制CO2中混有HCl和H2O（g），将气体依次通过盛有饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸的洗气瓶除去HCl和H2O（g），然后实现CO2与木炭高温下的反应，生成的CO中混有CO2，最后要吸收CO中的CO2，则实验装置示意图为。 （2）根据（1）的分析，B中盛放饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl；C中盛放浓硫酸干燥CO2；D中盛放木炭，实现CO2与C高温生成CO；E中盛放澄清石灰水，吸收未反应的CO2。 （3）有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是：通过控制酸的量来控制产生气体的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封作用，防止反应激烈时气体经漏斗冲出。 （4）CO燃烧时产生蓝色火焰，且燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，故验证CO的方法是：点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊。 62． Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O 通入CO2气体有白色沉淀生成，加入盐酸后有气体生成，沉淀溶解 把生成的CO2气体全部排入C中，使之全部被Ba(OH)2溶液吸收 CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O cd 25% B中的水蒸气、氯化氢等装置排入C中 【来源】2011年普通高等学校招生全国统一考试化学卷（福建） 【详解】（1） 氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O； （2）（1）所得滤液中含NaOH、NaAlO2，往（1）所得滤液中，通入过量二氧化碳，首先发生反应：2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，然后发生：CO2+2H2O +NaAlO2= Al(OH)3↓+ NaHCO3，Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3；再加入过量稀盐酸，会发生反应：Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O ；NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+ CO2↑。所以会观察到的现象：通入CO2气体有白色沉淀生成，加入盐酸后有气体生成，沉淀溶解； （3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有就是把生成的CO2气体全部排入C中，使之全部被Ba(OH)2溶液吸收； （4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O； （5）a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体；可以减少装置的空气中的CO2气体产生的影响，减小实验误差，不选a； b．滴加盐酸不过快就可以式产生的气体被充分的吸收，提高所以的准确性；不选b； c．在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，只能吸收水分，而在后边的装置中的气体吸收就是在溶液中进行的，所以不会影响测定准确度，选c； d．在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，可以使装置B挥发出的HCl被吸收而产生CO2气体，使CO2气体增多，因此使测定准确度降低，选d。 （6）根据C元素守恒可得关系式：CaCO3～CO2～BaCO3。n(BaCO3)=3.94g÷197g/mol=0.02mol,则n(CaCO3)=0.02mol，所以m(CaCO3)=0.02mol×100g/mol=2g。则样品中碳酸钙的质量分数为（2÷8）×100%=25%； （7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是B中的水蒸气、氯化氢等装置排入C中，所以质量分数会偏大。 63． 淀粉KI试纸变蓝 Cl2+2Br-═Br2+2Cl- 打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡。静止后CCl4层溶液变为紫红色 确认C的黄色溶液中无Cl2，排除Cl2对溴置换碘实验的干扰 原子半径逐渐增大 【来源】2010年北京普通高等学校招生全国统一考试理科综合能力测试化学 【分析】验证卤素单质氧化性的相对强弱，装置A：高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，装置A中生成氯气，烧瓶上端湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝色，验证氯气的氧化性强于碘，装置B：装置B中盛有溴化钠，氯气进入装置B中，氯气氧化溴离子为溴单质，溶液呈橙红色，验证氯的氧化性强于溴，氯气有毒，能被氢氧化钠吸收，浸有氢氧化钠的棉花防止氯气污染空气，当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹，为验证溴的氧化性强于碘，实验时应避免氯气的干扰，当B中溶液由黄色变为棕红色时，说明有大量的溴生成，此时应关闭活塞a，否则氯气过量，影响实验结论，以此解答该题。 【详解】（1）根据以上分析，黄绿色气体为氯气，由高锰酸钾和浓盐酸发生氧化还原反应生成，氯气中存在1对氯氯共用电子对，氯原子最外层达到8电子稳定结构，电子式为：， 故答案为； （2）淀粉变蓝色，说明有单质碘生成，说明氯气氧化性强于单质碘， 故答案为淀粉KI试纸变蓝； （3）氯气的氧化性强于溴，将氯气通入NaBr溶液中会有单质溴生成，发生反应的离子方程式为：Cl2+2Br-═Br2+2Cl-， 故答案为Cl2+2Br-═Br2+2Cl-； （4）为验证溴的氧化性强于碘，应将C中生成的溴加入到盛有KI溶液的D中，如发生氧化还原反应，则静至后CCl4层溶液变为紫红色， 故答案为打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡．静至后CCl4层溶液变为紫红色； （5）为验证溴的氧化性强于碘，实验时应避免氯气的干扰，当B中溶液由黄色变为棕红色时，说明有大量的溴生成，此时应关闭活塞a，否则氯气过量，影响实验结论， 故答案为确认C的黄色溶液中无Cl2，排除Cl2对溴置换碘实验的干扰； （6）因同一主族元素，从上到下，电子层数依次增多，原子半径逐渐增大，元素的金属性逐渐增强，得电子能力逐渐减弱， 故答案为原子半径逐渐增大。 64． 锥形瓶 b 慢 吸收Cl2 4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2生成 稳定剂Ⅱ 稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度 【来源】2015年全国普通高等学校招生统一考试化学（重庆卷） 【详解】（1）根据仪器特征，仪器D的名称是锥形瓶；根据操作分析，F装置应是Cl2和KI反应，所以应该长管进气，短管出气，答案选b。 （2）为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。 （3）F装置中能发生Cl2+2KI=2KCl+I2，碘遇淀粉变蓝，所以若F中溶液的颜色若不变，说明没有氯气，则装置C的作用是吸收Cl2。 （4）在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据化合价升降相等和电荷守恒以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2生成。 （5）根据图3可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度，所以稳定剂Ⅱ好。 65． 不能，易飞溅 防止暴沸 冷却后补加 分液漏斗 直形冷凝管 c 下 既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 51 【来源】2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（新课标Ⅱ卷） 【详解】（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生飞溅； （2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加； （3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管； （4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏； （5）正丁醛密度为0.8017g·cm-3，小于水的密度； （6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90—95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化； （7）设正丁醛的产率为x %，根据关系式 C4H10O -C4H8O 74 72 4x 2 解得：x=51。 66． 2＋16H＋＋10Cl-=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O HCl 缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴 在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中 用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。 【来源】2015年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（江苏卷） 【详解】（1）KMnO4具有强氧化性，将盐酸中氯离子氧化为Cl2，反应还有水生成，KMnO4、HCl、MnCl2改写成离子形式，Cl2、H2O为分子式形式，离子方程式为：2+16H++10Cl﹣=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，由于盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，应饱和食盐水吸收HCl除去，故答案为2+16H++10Cl﹣=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；HCl； （2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，制取KClO温度反应在0℃～5℃，装置C应放在冰水浴中，充分利用原料，缓慢滴加盐酸，减慢生成氯气的速率，故答案为缓慢滴加盐酸、装置C用冰水浴中； （3）K2FeO4在Fe3+和Fe（OH）3催化作用下发生分解，应把Fe（NO3）3饱和溶液滴加到KClO溶液中，具体操作为：在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中，故答案为在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中； （4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol•L﹣1KOH溶液中，用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和的KOH溶液，再用砂芯漏斗过滤，晶体用乙醇洗涤2﹣3次后，在真空干燥箱中干燥，故答案为用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和的KOH溶液，再用砂芯漏斗过滤，晶体用乙醇洗涤2﹣3次后，在真空干燥箱中干燥． 67． 干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏（或蒸馏） Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 Fe2＋ Fe2O3 【来源】2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（山东卷） 【详解】(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 (2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋=2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。 ②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2=2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。 68． 先加水、再加入浓硫酸 滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 95% 取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 【来源】2014年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（全国大纲卷） 【详解】⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。 ⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。 ⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1～1 ”关系式，可计算苯乙酸的产率＝。 ⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。 ⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。 69． 不符合氧化还原反应原理 装置气密性良好 避免对产物O2的检验产生干扰 移动酒精灯预热硬质玻璃管 乙 2Na2SO3 + O2= 2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应 【来源】2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（福建卷） 【详解】(1)根据氧化还原反应原理有化合价的升高就有化合价的降低，而丁中只有化合价的降低，故不可能。 (2)该实验是通过定量和定性相结合的方法进行探究，通过固体质量的减少可以确定剩余的固体产物；通过红棕色气体，说明有NO2气体，排除丙的可能。 ①一个完整的实验流程：安装，检查气密性，装药，实验，拆装置……，该过程为检查气密性； ②该实验过程中要排除氧气的干扰，故先用氮气排除空气，加热的操作时先预热，再对准一点加热。 (3)有NO2排除丙，固体质量减轻，故为乙；若有氧气，能讲亚硫酸钠氧化为硫酸钠；氧气没有检测到，可能在前面发生反应。 70． 铁钉表面被钝化 d 66.7% 检验SO2是否除尽 C+2H2SO4（浓硫酸）CO2 ↑+2SO2↑+2H2O c D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝 否，用托盘天平无法称量D或E的差量 【来源】2010年高考化学试题分项专题十一 金属元素及其化合物 【详解】（1）铁钉放入冷硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行，故答案为铁钉表面被氧化； （2）①亚铁离子能使酸性高锰酸钾褪色，溶液中已经有三价铁离子，选择a会造成干扰，b能检验三价铁离子的存在，选c生成两种沉淀，受氢氧化铁沉淀颜色的影响无法分辨，故选d； ②SO2具有还原性，通入足量溴水中，发生SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4，生成的硫酸遇到氯化钡会产生白色沉淀BaSO4，2.33g BaSO4的物质的量为0.01mol，所以SO2为0.01mol，n（混合气体）==0.015mol，所以二氧化硫的体积分数为：×100%=66.7%，故答案为66.7%； （3）A除去二氧化硫，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以B可以检验A中是否完全除去二氧化硫，故答案为检验二氧化硫是否除尽； （4）在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳也和浓硫酸反应生成生成二氧化硫、二氧化碳和水，反应方程式为C+2H2SO4（浓硫酸）CO2 ↑+2SO2↑+2H2O，故答案为C+2H2SO4（浓硫酸）CO2 ↑+2SO2↑+2H2O； （5）Q为二氧化碳，二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断二氧化碳的存在，选d时二氧化碳被碱石灰吸收，且从M中带出的水蒸气会影响氢气和氧化铜的反应，故选c； （6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝色，同时有红色的铜单质生成，故答案为D中固体由黑色变红和E中固体由白变蓝； （7）中学阶段质量的称量选择托盘天平，分度值是0.1g，所以无法精确称量出D或E的差量，故答案为否，用托盘天平无法称量D或E的差量，可用分析天平称量D或E的差量。 71． 圆底烧瓶 dbaec 0.03 mol 取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体 NH3 3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑ 【来源】2015年全国普通高等学校招生统一考试化学（四川卷） 【分析】（1）仪器X为圆底烧瓶； （2）滴定前，先检查滴定管是否漏水，再进行清洗，然后用标准液润洗，再注入标准液，排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面，读数、记录，滴定前准备完成； （3）根据消耗氢氧化钠计算B装置中剩余的HCl，参加反应的HCl吸收分解生成的NH3，发生反应：NH3+HCl=NH4Cl，进而计算吸收NH3的物质的量； （4）取D溶液于试管中，加入足量BaCl2溶液，再加入盐酸，白色沉淀完全溶解且生成刺激性气味的气体，说明D内溶液中有SO32-，无SO42-； （5）装置D内溶液中有SO32-，说明分解生成SO2，装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，白色固体应是二氧化硫、氨气与水形成的盐，装置B内溶液吸收的气体是氨气； （6）由（5）中分析可知，（NH4）2SO4在400℃分解时，有NH3、SO2、H2O生成，S元素化合价降低，根据电子转移守恒，只能为N元素化合价升高，气体产物中无氮氧化物，说明生成N2，配平书写方程式。 【详解】（1）根据仪器结构可知仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）滴定的操作步骤为：首先查漏、水洗，然后用待装溶液来润洗，再装溶液，再排尽滴定管尖嘴的气泡并且调整液面，最后读数并进行记录，因此正确的操作顺序是dbaec； （3）品红溶液没有褪色，证明无SO2生成；经检验滴定后的溶液中无SO2－4，证明盐酸溶液中没有吸收SO3，则装置B中吸收的气体为NH3；根据酸碱中和滴定的原理，n(HCl)＝n(NH3)+n(NaOH)，则n(NH3)＝0.5mol/L×0.07L－0.2mol/L×0.025L＝0.03mol； （4）亚硫酸钡能与盐酸反应生成SO2，硫酸钡不溶于盐酸，则检验装置D内溶液中有SO32－，无SO42－的实验操作和现象是：取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体，证明装置D内溶液中有SO2－ 3，无 SO42—； （5）实验2证明，(NH4)2SO4在400℃分解得到的产物中有NH3和SO2，能被装置B中的盐酸溶液吸收的气体为NH3； （6）(NH4)2SO4在400℃分解得到的产物中有NH3和SO2，由于气体产物中无氮氧化物，因此根据得失电子守恒可知反应中还有氮气生成，所以反应的化学方程式为3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑。 考点：考查化学实验设计与评价。 72． 有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝水蒸气、草酸等，避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验 F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜） H中的粉末由黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍 【来源】2015年全国普通高等学校招生统一考试化学（新课标I卷） 【分析】草酸加热分解产生二氧化碳，同时草酸易升华，所以需要除去。若想证明草酸分解产生了一氧化碳，一氧化碳通常用还原氧化铜的方法检验，一氧化碳和氧化铜反应后生成了二氧化碳，用石灰水检验生成的二氧化碳，若氧化铜变红，石灰水变浑浊，即可证明产生了一氧化碳，所以需要先除去草酸分解产生的二氧化碳。进入装有氧化铜的硬质玻璃管前需要先干燥，由此确定装置的连接顺序。证明酸性的强弱，可以通过强酸制弱酸的方法，若证明草酸是二元酸，需要用定量的方法。 【详解】(1)草酸晶体(H2C2O4•2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解，如果草酸受热分解，分解时会产生二氧化碳，二氧化碳和氢氧化钙反应生成难溶性的碳酸钙沉淀而使澄清石灰水变浑浊，所以C中观察到的现象是：有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验，故答案为有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝(水蒸气和草酸)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验； (2)①要检验生成CO，在甲组实验后，用浓氢氧化钠除去二氧化碳，用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰干燥CO，利用CO和CuO发生还原反应生成CO2，再利用澄清石灰水检验生成的二氧化碳，用排水法收集CO避免环境污染，所以其连接顺序是F、D、G、H、D、I；H装置中盛放的物质应该具有氧化性，且和CO反应有明显现象发生，CuO能被CO还原且反应过程中黑色固体变为红色，现象明显，所以H中盛放的物质是CuO，故答案为F、D、G、H、D、I；CuO；②CO具有还原性，其氧化产物是二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，且CO将黑色的CuO还原为红色的Cu，只要H中黑色固体转化为红色且其后的D装置溶液变浑浊就说明含有CO，故答案为H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊； (3)①要证明草酸酸性大于碳酸，可以利用强酸制取弱酸，向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸，故答案为向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸；②草酸和NaOH发生中和反应时$