大单元七 专题五 综合实验中的仪器连接与简答题分析【精讲精练】-2026届高三化学二轮复习●大概念专题突破（新高考通用）

大单元七　化学实验 专题五　综合实验中的仪器连接与简答题分析 【真题再现●明考向】 1．(2024·浙江1月选考节选)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2 ＋2H2O===CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。 已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒； ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是______________________________________________。 (2)完善虚线框内的装置排序：A→B→______→________→________→F→G。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②________________。 2．(2024·新课标卷节选)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己­2，5­二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4­甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)“搅拌”的作用是______________________________________________。 (2)“加热”方式为______________________________________________。 (3)使用的“脱色剂”是______________________________________________。 (4)“趁热过滤”的目的是______________________________________________； 用________洗涤白色固体。 (5)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________________________________ ______________________________________________。 3．(2024·山东卷节选)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4 ＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为______________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是______________________________________________________________。 (2)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是______________________________________________； 若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________ ______________________________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【核心梳理●明方向】 1．仪器或接口的连接 (1)仪器的连接 (2)接口的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 净化装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“粗”进“细”出 2．仪器的使用——“多材一用” (1)气体干燥装置 干燥气体可用洗气瓶(如图①盛放液体干燥剂)、干燥管(球形干燥管，如图②；U形管，如图③，均可盛放固体干燥剂)。 (2)测量气体体积的装置(排液法) 使用装置④时需注意：等气体冷却至室温再通入，读数时视线要与量筒内凹液面的最低点相切。 (3)冷凝装置 装置⑩(冷凝管)中的水流方向应与气流方向相反。 (4)有毒气体的处理装置 ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 3．关于有机物制备实验的流程及装置 分析制备流程 熟悉典型装置 有机反应特点 (1) 有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 4.常考仪器作用及操作目的示例 (1)常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 (2)实验操作的目的示例 ①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 ②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 ③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 ④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 ⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 【考点突破●提能力】 1．(2025·兰州一模节选)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中 NaClO法是向NaOH溶液中通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸(C3H3N3O3)反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。 已知：2NaClO＋C3H3N3O3===NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。 回答下列问题： (1)按气流从左至右，导管口的连接顺序为h→______________________(填小写字母)。 (2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为________。 (3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是________________________________， 在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入Cl2的理由是________________________ ____________________________________________________________________。 2．(2025·南宁模拟节选)某兴趣小组设计用铜粉将NO还原为N2。 已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不能吸收NO。 (1)装置的连接顺序为a→______________________________________________ ______________________________________________。 (2)装置D的作用为______________________________________________。 (3)E装置中可观察到的现象为___________________________________________ ______________________________________________。 (4)反应一段时间后拆下E装置，连接如下图所示装置，一段时间后无水硫酸铜变蓝色，写出通入氨气后E装置中发生反应的化学方程式：__________________ ______________________________________________，该反应可证明氨气具有________性。 3．(2025·1月“八省联考”河南卷节选)某实验小组利用EDTA标准溶液滴定Ca2+，从而间接测定Na2CO3、NaHCO3混合溶液中CO和HCO的总浓度。已知EDTA与Ca2+按物质的量之比1∶1反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如下图所示，取100.00 mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入 V1 mL c1 mol·L-1 CaCl2溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60 ℃并保持5 min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在 250 mL容量瓶中定容。 Ⅱ.取25.00 mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12～13之间，再滴加4～5滴钙指示剂。用c2 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为V2 mL。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是________；②的名称是________。 (2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是______________________________________________。 (3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是________________________________________ ______________________________________________；加入的CaCl2溶液需过量的原因是____________________________________________________________。 (4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是_________________________________ ______________________________________________。 (5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是_____________________________________________________________ ______________________________________________。 【限时训练】（限时：60分钟） 综合实验中的仪器连接与简答题分析 (满分：70分) 1．(12分)(2025·三门峡一模)氮化镁是一种重要的化工原料，易水解。某兴趣小组拟选用如下装置，利用氮气和镁反应制备氮化镁(部分夹持装置已略去)。 回答下列问题： (1)盛放饱和亚硝酸钠溶液的仪器为________(填仪器名称)，该仪器使用前需要进行的实验操作为______________________________________________。 (2)利用上述装置完成实验(部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装置B后)，按气流方向从左到右正确的连接顺序为______________________(填仪器接口的小写字母)；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为________________________________________________。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________。 (4)请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及观察到的现象：_______________________________________________________________。 2．(14分)(2025·南京一模节选)某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。 已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O；ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为____________。 (2)制备乙烯时应选用装置________(填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为______________________________________________。 (3)实验时装置的连接顺序是a→________→尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为_________________________________________。 (4)实验时，装置F应________(填“先加热”或“后加热”)，原因为_____________________________________________________________________。 (5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为_________________________________ ______________________________________________。 3．(8分)(2025·桂林模拟)葡萄糖酸亚铁 [(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题： (1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是___________________________________ ______________________________________________。 (2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。 ①b中的实验现象为__________________________________ ______________________________________________。 ②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。 ③b中产生的气体的作用是____________________________________________ ______________________________________________。 4．(10分)(2025·山东临沂一模节选)盐酸羟胺(NH2OH·HCl)是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。 已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。 ②盐酸羟胺的熔点为152 ℃，丁酮肟的沸点为153 ℃，丁酮的沸点为79.6 ℃。回答下列问题： (1)直形冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。 (2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为_____________________ __________________；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是______________________________________________________________； 乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是______________________________ ______________________________________________。 (3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为__________________，洗涤干燥。 5．(12分)(2025·青岛二中模拟节选)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水、可与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将 Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 请回答下列问题： (1)装置的连接顺序是：________→________→________→________(填装置下面的字母)。 (2)仪器a的名称是________；D中装有的试剂是________。 (3)装置C的作用是________；装置A中盛NaOH溶液的恒压分液漏斗的作用是__________________________________________________________________。 (4)当B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是______________________ ______________________________________________。 (5)装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________ ______________________________________________。 6．(14分)(2025·沈阳一模节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为 －5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。 制备NOCl 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：2NOCl＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。 (1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为________________；装置A中发生反应的离子方程式为______________________________________________________。 (2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←________←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是______________________________________________。 (3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是________________________________________________。 (4)该制备装置中存在的一处缺陷是__________________________________ ______________________________________________。 学科网（北京）股份有限公司 $ 大单元七　化学实验 专题五　综合实验中的仪器连接与简答题分析 【真题再现●明考向】 1．(2024·浙江1月选考节选)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2 ＋2H2O===CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。 已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒； ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是______________________________________________。 (2)完善虚线框内的装置排序：A→B→______→________→________→F→G。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②________________。 【答案】(1)圆底烧瓶　(2)E　C　D　(3)BC　(4)液封 【解析】(2)由已知②知，产生的气体首先要用NaHS溶液除去酸性气体杂质，然后进行干燥，由于气体传热速度较慢，需要先预冷却，且玻璃棉可有效减缓气体流动，增强冷却效果，故装置顺序为A→B→E→C→D→F→G。(3)H2S为酸性气体，不可以选用碱性干燥剂，故B、C项正确。(4)随着反应进行不断产生气体，装置内压强不断增大，故装置G可起到平衡气压的作用，装置G还可起到液封作用，防止空气中水蒸气进入。 2．(2024·新课标卷节选)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己­2，5­二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4­甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)“搅拌”的作用是______________________________________________。 (2)“加热”方式为______________________________________________。 (3)使用的“脱色剂”是______________________________________________。 (4)“趁热过滤”的目的是______________________________________________； 用________洗涤白色固体。 (5)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)增大反应速率　(2)水浴加热 (3)活性炭　(4)减少产品损失　50%的乙醇溶液　(5)重结晶 【解析】(1)“搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。(2)由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式为水浴加热。(3)活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。(4)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，由题可知，该物质不溶于50%的乙醇溶液，可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。(5)反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。 3．(2024·山东卷节选)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4 ＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为______________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是______________________________________________________________。 (2)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是______________________________________________； 若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________ ______________________________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)浓硫酸　防止倒吸　(2)作催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变 【解析】(1)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中磨砂浮子可起到防止倒吸的作用，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，可以将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(2)钢铁中硫元素燃烧生成SO2，若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘促进SO3的生成，说明该过程中粉尘作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，消耗的KIO3碱性标准溶液更多，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式：3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。 【核心梳理●明方向】 1．仪器或接口的连接 (1)仪器的连接 (2)接口的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 净化装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“粗”进“细”出 2．仪器的使用——“多材一用” (1)气体干燥装置 干燥气体可用洗气瓶(如图①盛放液体干燥剂)、干燥管(球形干燥管，如图②；U形管，如图③，均可盛放固体干燥剂)。 (2)测量气体体积的装置(排液法) 使用装置④时需注意：等气体冷却至室温再通入，读数时视线要与量筒内凹液面的最低点相切。 (3)冷凝装置 装置⑩(冷凝管)中的水流方向应与气流方向相反。 (4)有毒气体的处理装置 ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 3．关于有机物制备实验的流程及装置 分析制备流程 熟悉典型装置 有机反应特点 (1) 有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 4.常考仪器作用及操作目的示例 (1)常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 (2)实验操作的目的示例 ①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 ②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 ③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 ④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 ⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 【考点突破●提能力】 1．(2025·兰州一模节选)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中 NaClO法是向NaOH溶液中通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸(C3H3N3O3)反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。 已知：2NaClO＋C3H3N3O3===NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。 回答下列问题： (1)按气流从左至右，导管口的连接顺序为h→______________________(填小写字母)。 (2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为________。 (3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是________________________________， 在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入Cl2的理由是________________________ ____________________________________________________________________。 【答案】(1)c→d→a→b→g　(2)恒压滴液漏斗　(3)装置A液面上方有黄绿色气体　使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率 【解析】E中产生的Cl2中混有HCl和水蒸气，通过B除去HCl气体，Cl2与NaOH溶液反应不用除水蒸气。在A中NaClO与氰尿酸反应，多余Cl2有毒用NaOH溶液除去。(1)由分析可知，按气流从左至右，导管口的连接顺序为h→c→d→a→b→g。(2)恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下。所以若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为恒压滴液漏斗。(3)当装置A中制备 NaClO溶液完成后，氯气不再反应，装置A液面上方有黄绿色气体；实验时先向装置A中通入氯气生成高浓度的NaClO溶液，再加入氰尿酸溶液生成二氯异氰尿酸钠和NaOH，NaOH和通入的Cl2反应再次生成NaClO，提高原料的利用率。 2．(2025·南宁模拟节选)某兴趣小组设计用铜粉将NO还原为N2。 已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不能吸收NO。 (1)装置的连接顺序为a→______________________________________________ ______________________________________________。 (2)装置D的作用为______________________________________________。 (3)E装置中可观察到的现象为___________________________________________ ______________________________________________。 (4)反应一段时间后拆下E装置，连接如下图所示装置，一段时间后无水硫酸铜变蓝色，写出通入氨气后E装置中发生反应的化学方程式：__________________ ______________________________________________，该反应可证明氨气具有________性。 【答案】(1)f→e→j→i→h→g→b→c→d(其中g、h可互换顺序)　(2)吸收挥发出来的硝酸　(3)红色固体变为黑色　(4)2NH3＋3CuO3Cu＋N2↑＋3H2O　还原 【解析】用铜粉将NO还原为N2(同时生成CuO)，结合实验装置可知，A中Cu与稀硝酸反应生成NO，D中水除去挥发的硝酸，F干燥NO，然后在E中发生反应2NO＋2Cu===2CuO＋N2，结合信息可知，B中浓硝酸可氧化NO，C中NaOH溶液可吸收尾气。(3)铜粉将NO还原为N2，铜被氧化为氧化铜，E装置中可观察到的现象为红色固体变为黑色。(4)一段时间后无水硫酸铜变蓝色，说明有水生成，氨气在加热条件下，把氧化铜还原为铜，E装置中发生反应的化学方程式为2NH3＋3CuO3Cu＋N2↑＋3H2O，该反应中氮元素化合价由－3价升高到0价，证明氨气具有还原性。 3．(2025·1月“八省联考”河南卷节选)某实验小组利用EDTA标准溶液滴定Ca2+，从而间接测定Na2CO3、NaHCO3混合溶液中CO和HCO的总浓度。已知EDTA与Ca2+按物质的量之比1∶1反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如下图所示，取100.00 mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入 V1 mL c1 mol·L-1 CaCl2溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60 ℃并保持5 min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在 250 mL容量瓶中定容。 Ⅱ.取25.00 mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12～13之间，再滴加4～5滴钙指示剂。用c2 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为V2 mL。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是________；②的名称是________。 (2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是______________________________________________。 (3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是________________________________________ ______________________________________________；加入的CaCl2溶液需过量的原因是____________________________________________________________。 (4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是_________________________________ ______________________________________________。 (5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是_____________________________________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)三颈烧瓶　恒压分液漏斗　(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀　(3)将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠　保证碳酸根离子沉淀完全　(4)便于控制温度，且受热均匀　(5)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出 【解析】(1)由题图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压分液漏斗。(2)NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀。(3)在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的CaCl2溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全。(4)本实验所需温度低于100 ℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀。(5)使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出。 【解题技巧】实验仪器的连接、操作顺序 实验装置的组合顺序 气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理 接口的连接原则 总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 实验操作顺序 气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体试剂→加液体试剂→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等 加热操作注意事项 主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止 【限时训练】（限时：60分钟） 综合实验中的仪器连接与简答题分析 (满分：70分) 1．(12分)(2025·三门峡一模)氮化镁是一种重要的化工原料，易水解。某兴趣小组拟选用如下装置，利用氮气和镁反应制备氮化镁(部分夹持装置已略去)。 回答下列问题： (1)盛放饱和亚硝酸钠溶液的仪器为________(填仪器名称)，该仪器使用前需要进行的实验操作为______________________________________________。 (2)利用上述装置完成实验(部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装置B后)，按气流方向从左到右正确的连接顺序为______________________(填仪器接口的小写字母)；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为________________________________________________。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________。 (4)请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及观察到的现象：_______________________________________________________________。 【答案】(1)分液漏斗　检查是否漏液 (2)aedbc(或cb) gfed　冷却时，气体遇冷收缩 (3)NO＋NHN2↑＋2H2O　(4)向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生 2．(14分)(2025·南京一模节选)某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。 已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O；ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为____________。 (2)制备乙烯时应选用装置________(填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为______________________________________________。 (3)实验时装置的连接顺序是a→________→尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为_________________________________________。 (4)实验时，装置F应________(填“先加热”或“后加热”)，原因为_____________________________________________________________________。 (5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为_________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)蒸馏烧瓶　(2)B　溶液变黑，有气泡产生　(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c　吸收乙烯中的CO2和SO2　(4)后加热　应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸　(5)装置F中黑色粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊 【解析】本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4＋6CuO6Cu＋2CO2＋2H2O，根据已知信息，制备乙烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2，需要除去，装置B连接装置D，然后装置E干燥乙烯，再连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。 3．(8分)(2025·桂林模拟)葡萄糖酸亚铁 [(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题： (1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是___________________________________ ______________________________________________。 (2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。 ①b中的实验现象为__________________________________ ______________________________________________。 ②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。 ③b中产生的气体的作用是____________________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)平衡气压，利于稀硫酸顺利流下　(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生　②K3　K2　③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中 4．(10分)(2025·山东临沂一模节选)盐酸羟胺(NH2OH·HCl)是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。 已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。 ②盐酸羟胺的熔点为152 ℃，丁酮肟的沸点为153 ℃，丁酮的沸点为79.6 ℃。回答下列问题： (1)直形冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。 (2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为_____________________ __________________；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是______________________________________________________________； 乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是______________________________ ______________________________________________。 (3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为__________________，洗涤干燥。 【答案】(1)b　(2) ＋HCl＋H2O ＋NH2OH·HCl　降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动　在较低温度下分离出丁酮，防止盐酸羟胺受热分解　(3)冷却(降温)结晶，过滤 【解析】(1)直形冷凝管中水流方向是下进上出，故直形冷凝管的进水口为b。(2)甲装置中丁酮肟与盐酸发生反应生成丁酮和盐酸羟胺；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出，是为了降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动；盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，结合题目已知②，乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，是为了在较低温度下分离出丁酮，同时防止盐酸羟胺受热分解。(3)盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，盐酸羟胺的熔点为 152 ℃，盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大，故从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为冷却(降温)结晶，过滤，洗涤干燥。 5．(12分)(2025·青岛二中模拟节选)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水、可与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将 Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 请回答下列问题： (1)装置的连接顺序是：________→________→________→________(填装置下面的字母)。 (2)仪器a的名称是________；D中装有的试剂是________。 (3)装置C的作用是________；装置A中盛NaOH溶液的恒压分液漏斗的作用是__________________________________________________________________。 (4)当B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是______________________ ______________________________________________。 (5)装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)A C B D　(2)三颈烧瓶　氢氧化钠溶液　(3)除去氯气中氯化氢气体　反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气　(4)关闭K1、K3，打开K2　(5)Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O 【解析】(1)装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为ACBD。(3)氯气中含有挥发的氯化氢气体，装置C的作用是除去氯气中氯化氢气体；反应后装置A中含有毒性气体氯气，氯气能和氢氧化钠反应，装置A中盛NaOH溶液的恒压分液漏斗的作用是反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气。(4)当B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气，此时应进行的操作是关闭K1、K3，打开K2。(5)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水；装置B中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3，反应中Bi元素化合价升高、氯元素化合价降低生成氯离子，根据电子守恒、质量守恒可知，发生反应的离子方程式为Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O。 6．(14分)(2025·沈阳一模节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为 －5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。 制备NOCl 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：2NOCl＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。 (1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为________________；装置A中发生反应的离子方程式为______________________________________________________。 (2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←________←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是______________________________________________。 (3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是________________________________________________。 (4)该制备装置中存在的一处缺陷是__________________________________ ______________________________________________。 【答案】(1)球形干燥管　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O　(2)d→e→f→g　g←f　饱和NaCl溶液　装置C中长颈漏斗液面上升　(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化　(4)缺少尾气处理装置 【解析】(2)A中得到的Cl2中含有HCl，用装置C除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是干燥氯气；装置E用于生成NO，且需要干燥，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若装置B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。 学科网（北京）股份有限公司 $