大单元七 专题六 综合实验中数据分析与简单计算【精讲精练】-2026届高三化学二轮复习●大概念专题突破（新高考通用）

该高中化学高考复习讲义聚焦综合实验中数据分析与简单计算专题，涵盖沉淀法、滴定法、热重法等定量测定核心考点，按“真题再现-核心梳理-考点突破-限时训练”逻辑架构知识，通过考点梳理构建方法体系，方法指导强化数据处理能力，真题训练对接高考考向，助力学生突破实验计算难点。 资料以真题情境为载体，融合科学思维与科学探究，如通过滴定终点规范描述训练证据推理能力，热重曲线分析培养模型认知，设置分层限时训练实现精准提升，帮助学生高效掌握实验计算关键技能，为教师把控复习节奏提供系统教学支持。

大单元七　化学实验 专题六　综合实验中数据分析与简单计算 【真题再现●明考向】 1．(2024·广东卷节选)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO4(s)＋CO(aq)⥫⥬CaCO3(s)＋SO (aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 ⅰ.该过程中用到的仪器有________。 ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时，CO转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝________mol·L-1。 ②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1 g硫酸钙固体，反应t1 min后，过滤，取V0 mL滤液，用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO水解的影响)。 序号 V(Na2CO3)/ mL V(H2O)/ mL V(滤液)/ mL V消耗(盐酸)/mL a 100.0 0 V0 2V1/5 b 80.0 x V0 3V1/10 则x＝__________，测得的平均反应速率之比Va∶Vb＝________。 2．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下：①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，溶液中KIO3浓度为0.002 0 mol·L-1，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3 ＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 该滴定实验达终点的现象是________________________________ ______________________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是____________(用代数式表示)。 3．(2024·贵州卷节选)称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝________(用含w、M的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n的值________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．(2024·浙江1月选考节选)取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为________。 【核心梳理●明方向】 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 (3)测气体质量法 ①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然后进行相关计算。 ②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法 适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。 方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．滴定要点归纳 (1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)滴定终点的规范描述 ①用a mol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。 ②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 ③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不需要选用指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再用KSCN溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+，滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3+的溶液，应选用KSCN溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准KI溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。 (5)误差分析：写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 【考点突破●提能力】 1．(2025·济南联考节选)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 用如图所示装置测定产品纯度。 (1)仪器F的名称为________，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有______________________________________________ ______________________________________________。 (2)取10.0 g NaN3样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1 mL，充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2 mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为________%(本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1)。 2．(2025·1月“八省联考”四川卷节选)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。 Ⅰ.一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)： 己知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。 Ⅱ.CuIn5S8纯度测定 将a克CuIn5S8(M＝895 g·mol-1)样品分解处理后，配制成250 mL溶液。用移液管移取25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。 回答下列问题： (1)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为________(填名称)，滴定终点的现象是_________________________________________________________________。 (2)平行滴定三次，消耗b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为V mL，则产品的纯度为________。 (3)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 3．(2025·1月“八省联考”内蒙古卷节选)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下： Ⅰ.取8.00 g废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40～50 ℃下充分溶解。 Ⅱ.调节pH至3～4，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60 g。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色； Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10-39。 (1)对产品进行热重分析，结果如图所示。200 ℃时结晶水已全部失去，400 ℃时产物为CuSO4，则x＝________；250～400 ℃阶段反应的化学方程式为______________________________________________________________。 (2)实验中Cu的损耗忽略不计，废铜屑中Cu的质量分数＝________%(精确至1%)。 【限时训练】（限时：60分钟） 　综合实验中数据分析与简单计算 (满分：61分) 1．(4分)(2025·广州一模节选)生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为[Cu(NH3)4]Cl2、NH4Cl、NH3·H2O等。 利用蚀刻废液还可制备Cu2O(产品中会混有CuO)。测定产品中Cu2O纯度的方法：准确称取4.480 g Cu2O产品，加适量稀H2SO4溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用1.000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL。测定过程中发生下列反应：Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O；2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2；2S2O＋I2===S4O＋2I－。 计算样品中Cu2O的纯度_______________________________________________________ (写出计算过程；保留4位有效数字)。 2．(6分)(2025·重庆一模节选)(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 测定产品纯度 ①准确称取a g硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100 mL溶液。量取20.00 mL溶液，移入 250 mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用c mol·L-1硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程中Ce4+被Fe2+还原为Ce3+，无其他反应)，消耗硫酸亚铁铵标准溶液V mL。若(NH4)2Ce(NO3)6的摩尔质量为M g·mol-1，则产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为________(写最简表达式)。 ②下列操作可能会使测定结果偏高的是________(填标号)。 A．配成100 mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线 B．滴定管水洗后未用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液润洗 C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 3．(15分)(2025·甘肃一模节选)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究 (1)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为________________。 (2)装置C的作用为______________________________________________。 (3)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是___________________________。 (4)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中硬质玻璃管中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________。 Ⅱ.运用热重分析法推测产物 称取54.0 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (5)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为________。 4．(8分)(2025·沈阳一模节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175 ℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下： ①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖； ②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2的65% HNO3与98% H2SO4的混合物)，在55～60 ℃下发生反应； ③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)粗产品。 称取8.0 g草酸晶体粗产品，配成100 mL溶液。取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200 mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为_____________________________ ______________________________________________； 该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为________%。 起始滴定管的读数/mL 实验结束滴定管的读数/mL 第一次 0.10 22.35 第二次 1.50 22.10 第三次 0.80 22.95 5．(16分)(2025·昆明一模节选)硫脲[CS(NH2)2]易溶于水，有较强的还原性，温度较高时能发生异构化，常用作橡胶促进剂和医药合成的原料。实验室先制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2反应制备硫脲，装置(夹持及加热装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，控制仪器a中温度为80 ℃发生反应，反应一段时间后，将反应混合物过滤后低温蒸发，减压过滤、洗涤，干燥，得粗产品。采用低温蒸发的原因为________________________________________________ ______________________________________________； 为减少氧化，减压过滤和干燥时最好采用的仪器是________(填字母)。 (2)称取0.5 g产品配成500 mL溶液，取25 mL加入碘量瓶中，再加入50 mL 0.1 mol·L-1碘标准溶液和20 mL 1 mol·L-1 NaOH溶液，发生反应：2NaOH＋I2===NaI＋NaIO＋H2O；4NaIO＋CS(NH2)2＋H2O===CO(NH2)2＋4NaI＋H2SO4。充分反应后加稀硫酸至酸性，滴加两滴淀粉溶液，用0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：4I2＋Na2S2O3＋5H2O===8HI＋Na2SO4＋H2SO4。至终点时消耗Na2S2O3标准溶液 V mL。达到滴定终点的现象为__________________________________ ______________________________________________；粗产品中硫脲的质量分数为________________________(用含V的代数式表示)。 6．(12分)(2025·成都模拟)已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL(V2>V1)。 (1)每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是______________________________________________________________________ ______________________________________________。 (2)已知室温下，气体摩尔体积为Vm L·mol-1，该产品纯度为________%；若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得的产品纯度________(填“偏高”或“偏低”)。 学科网（北京）股份有限公司 $ 大单元七　化学实验 专题六　综合实验中数据分析与简单计算 【真题再现●明考向】 1．(2024·广东卷节选)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO4(s)＋CO(aq)⥫⥬CaCO3(s)＋SO (aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 ⅰ.该过程中用到的仪器有________。 ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时，CO转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝________mol·L-1。 ②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1 g硫酸钙固体，反应t1 min后，过滤，取V0 mL滤液，用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO水解的影响)。 序号 V(Na2CO3)/ mL V(H2O)/ mL V(滤液)/ mL V消耗(盐酸)/mL a 100.0 0 V0 2V1/5 b 80.0 x V0 3V1/10 则x＝__________，测得的平均反应速率之比Va∶Vb＝________。 【答案】①BD　　②20.0　6∶5 【解析】①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选B、D；根据离子方程式CO＋H＋===HCO可知，c(Na2CO3)＝ mol·L-1＝ mol·L-1；②总体积应相同，x为20.0 mL；a中消耗的盐酸体积为，即Δc(Na2CO3)＝ mol·L-1，同理可得，b中Δc(Na2CO3)＝×－＝，由于V＝，Va∶Vb＝∶＝6∶5。 2．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下：①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，溶液中KIO3浓度为0.002 0 mol·L-1，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3 ＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 该滴定实验达终点的现象是________________________________ ______________________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是____________(用代数式表示)。 【答案】当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　% 【解析】该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10-3 L×0.002 0 mol·L-1＝2.000 0×10-6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.000 0×10-6V mol＝6.000 0×10-6V mol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。 3．(2024·贵州卷节选)称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝________(用含w、M的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n的值________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】　偏大 【解析】由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。 4．(2024·浙江1月选考节选)取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为________。 【答案】99% 【解析】根据铜元素守恒，氧化铜的质量为32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则氧化铜物质的量为0.019 8 mol， CuS ～ CuO 1 1 n 0.019 8 mol， 硫化铜物质的量为0.019 8 mol，则H2S物质的量为0.019 8 mol，H2S的质量为0.673 2 g，产品纯度为×100%＝99%。 【核心梳理●明方向】 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 (3)测气体质量法 ①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然后进行相关计算。 ②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法 适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。 方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．滴定要点归纳 (1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)滴定终点的规范描述 ①用a mol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。 ②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 ③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不需要选用指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再用KSCN溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+，滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3+的溶液，应选用KSCN溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准KI溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。 (5)误差分析：写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 【考点突破●提能力】 1．(2025·济南联考节选)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 用如图所示装置测定产品纯度。 (1)仪器F的名称为________，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有______________________________________________ ______________________________________________。 (2)取10.0 g NaN3样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1 mL，充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2 mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为________%(本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1)。 【答案】(1)蒸馏烧瓶　减少测定气体体积时的误差　(2) 【解析】(1)仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有减少测定气体体积时的误差。(2)由反应可建立关系式：2NaN3～3N2，生成N2的体积为(V1－V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为×100%＝%。 2．(2025·1月“八省联考”四川卷节选)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。 Ⅰ.一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)： 己知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。 Ⅱ.CuIn5S8纯度测定 将a克CuIn5S8(M＝895 g·mol-1)样品分解处理后，配制成250 mL溶液。用移液管移取25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。 回答下列问题： (1)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为________(填名称)，滴定终点的现象是_________________________________________________________________。 (2)平行滴定三次，消耗b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为V mL，则产品的纯度为________。 (3)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 【答案】(1)淀粉溶液　加入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原　(2)%　(3)b 【解析】(1)溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，加入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是加入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原。(2)由方程式可得如下转化关系：2CuIn5S8～2Cu2+～I2～2Na2S2O3，滴定消耗V mL b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，则产品的纯度为×100%＝%。(3)a项，未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低；b项，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高；c项，滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低。 3．(2025·1月“八省联考”内蒙古卷节选)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下： Ⅰ.取8.00 g废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40～50 ℃下充分溶解。 Ⅱ.调节pH至3～4，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60 g。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色； Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10-39。 (1)对产品进行热重分析，结果如图所示。200 ℃时结晶水已全部失去，400 ℃时产物为CuSO4，则x＝________；250～400 ℃阶段反应的化学方程式为______________________________________________________________。 (2)实验中Cu的损耗忽略不计，废铜屑中Cu的质量分数＝________%(精确至1%)。 【答案】(1)1　Cu(NH3)SO4CuSO4＋NH3↑　(2)80 【解析】(1)根据图像可知，400 ℃时固体质量为3.20 g，产物为CuSO4物质的量为＝0.02 mol，根据元素质量守恒，初始25 ℃时，固体[Cu(NH3)4]SO4·xH2O质量为4.92 g，物质的量为0.02 mol，则其摩尔质量为＝246 g·mol-1，数值上等于相对分子质量，而Cu(NH3)4SO4的相对分子质量为228，则x＝＝1；失去全部结晶水时Cu(NH3)4SO4的质量为0.02 mol×228 g·mol-1＝4.56 g，200 ℃时固体质量只有3.88 g，说明此时固体不是 Cu(NH3)4SO4，而400 ℃时固体为CuSO4质量为3.20 g，由Cu(NH3)4SO4转化为CuSO4质量减少 4.56 g－3.20 g＝1.36 g，为＝0.08 mol NH3的质量，200 ℃时固体质量3.88 g转化为CuSO4时质量减少3.88 g－3.20 g＝0.68 g，由Cu(NH3)4SO4转化为200 ℃时固体质量减少4.56 g－3.88 g＝0.68 g，可知200 ℃时固体为Cu(NH3)2SO4，200～250 ℃阶段与250～400 ℃阶段固体质量减少量相等，都为0.34 g，则250 ℃时固体为 Cu(NH3)SO4[或400 ℃时固体CuSO4物质的量为0.02 mol，250～400 ℃阶段固体质量减少0.34 g为0.02 mol NH3的质量，CuSO4与NH3物质的量之比为1∶1，确定250 ℃时固体为Cu(NH3)SO4]，故250～400 ℃阶段反应的化学方程式为Cu(NH3)SO4CuSO4＋NH3↑。(2)24.60 g深蓝色晶体为[Cu(NH3)4]SO4·H2O，则含有的铜元素的质量为×64 g·mol-1＝6.40 g，废铜屑中Cu的质量分数＝×100%＝80%。 【限时训练】（限时：60分钟） 　综合实验中数据分析与简单计算 (满分：61分) 1．(4分)(2025·广州一模节选)生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为[Cu(NH3)4]Cl2、NH4Cl、NH3·H2O等。 利用蚀刻废液还可制备Cu2O(产品中会混有CuO)。测定产品中Cu2O纯度的方法：准确称取4.480 g Cu2O产品，加适量稀H2SO4溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用1.000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL。测定过程中发生下列反应：Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O；2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2；2S2O＋I2===S4O＋2I－。 计算样品中Cu2O的纯度_______________________________________________________ (写出计算过程；保留4位有效数字)。 【答案】根据滴定原理可得关系式：2Cu2+～I2～2S2O，n(Cu2+)＝n(S2O)＝1.000 mol·L-1×40.00×10-3 L＝0.040 mol，由Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O、CuO＋2H＋===Cu2+＋H2O可得，n(Cu2+)＝n(Cu2O)＋n(CuO)＝0.040 mol，n(Cu2O)×144 g·mol-1＋n(CuO)×80 g·mol-1＝4.480 g，解得n(Cu2O)＝0.020 mol，n(CuO)＝0.020 mol，故样品中Cu2O的纯度为×100%≈64.29%。 2．(6分)(2025·重庆一模节选)(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 测定产品纯度 ①准确称取a g硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100 mL溶液。量取20.00 mL溶液，移入 250 mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用c mol·L-1硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程中Ce4+被Fe2+还原为Ce3+，无其他反应)，消耗硫酸亚铁铵标准溶液V mL。若(NH4)2Ce(NO3)6的摩尔质量为M g·mol-1，则产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为________(写最简表达式)。 ②下列操作可能会使测定结果偏高的是________(填标号)。 A．配成100 mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线 B．滴定管水洗后未用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液润洗 C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 【答案】①%或%　②ABD 【解析】①根据得失电子守恒可得到关系式：Ce4+～Fe2+，由题可知，20.00 mL样品溶液可消耗硫酸亚铁铵的物质的量为10-3cV mol，即20.00 mL溶液中硝酸铈铵的物质的量为10-3cV mol，故100 mL溶液中硝酸铈铵的物质的量为5×10-3cV mol，由此可计算出a g样品中硝酸铈铵的质量分数为×100%＝%。②定容时俯视容量瓶的刻度线，溶液体积偏小，所配溶液浓度偏高，消耗硫酸亚铁铵标准液体积偏大，测定结果偏高，A正确；滴定管水洗后未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗，会导致硫酸亚铁铵标准溶液被附着在滴定管内壁的水稀释，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积偏大，测定结果偏高，B正确；滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁，不会影响锥形瓶内待测液中溶质的总物质的量，故对测定结果不产生影响，C错误；滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致读取消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高，D正确。 3．(15分)(2025·甘肃一模节选)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究 (1)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为________________。 (2)装置C的作用为______________________________________________。 (3)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是___________________________。 (4)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中硬质玻璃管中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________。 Ⅱ.运用热重分析法推测产物 称取54.0 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (5)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为________。 【答案】Ⅰ.(1)球形干燥管　(2)吸收二氧化碳　(3)缺少处理尾气CO装置　(4)FeC2O4·2H2OFeO＋2H2O＋CO2↑＋CO↑　Ⅱ.(5)Fe3O4 【解析】Ⅰ.装置A为草酸亚铁晶体分解装置，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B装置检验二氧化碳，C装置吸收二氧化碳，D装置干燥气体，E装置检验CO，F装置检验二氧化碳。(2)C中盛放NaOH溶液，作用是吸收二氧化碳。(3)反应会产生CO，明显缺陷是缺少处理尾气CO装置。(4)FeC2O4·2H2O受热分解，E中黑色固体变为红色，说明有Cu单质生成，B、F中澄清石灰水变浑浊，说明有CO2和CO生成，a中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O生成，A中硬质玻璃管中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为FeC2O4·2H2OFeO＋2H2O＋CO2↑＋CO↑。Ⅱ.(5)n(FeC2O4·2H2O)＝＝0.3 mol，n(Fe)＝n(FeC2O4·2H2O)＝0.3 mol，B点时固体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)＝0.3 mol×56 g·mol-1＝16.8 g，m(O)＝23.2 g－16.8 g＝6.4 g，n(O)＝0.4 mol，n(Fe)∶n(O)＝0.3 mol∶0.4 mol＝3∶4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。 4．(8分)(2025·沈阳一模节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175 ℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下： ①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖； ②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2的65% HNO3与98% H2SO4的混合物)，在55～60 ℃下发生反应； ③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)粗产品。 称取8.0 g草酸晶体粗产品，配成100 mL溶液。取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200 mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为_____________________________ ______________________________________________； 该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为________%。 起始滴定管的读数/mL 实验结束滴定管的读数/mL 第一次 0.10 22.35 第二次 1.50 22.10 第三次 0.80 22.95 【答案】5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O　69.93 【解析】H2C2O4具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，二者混合，会发生氧化还原反应产生K2SO4、MnSO4、CO2、H2O，发生反应的离子方程式为5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O；进行滴定时，三次实验消耗KMnO4标准液的体积分别是(22.35－0.10)mL＝22.25 mL、(22.10－1.50)mL＝20.60 mL、(22.95－0.80)mL＝22.15 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该舍去，则平均消耗KMnO4标准液的体积V＝ mL＝22.20 mL，根据反应中二者关系可知在25 mL草酸溶液中含有草酸的物质的量为n(H2C2O4)＝n(KMnO4)＝×0.200 mol·L-1×0.022 20 L＝0.011 1 mol，则100 mL草酸溶液中含草酸的物质的量为0.011 1 mol×＝0.044 4 mol，则根据C元素守恒可知在 8.0 g 草酸晶体粗产品中含有的草酸晶体的质量m(H2C2O4·2H2O)＝0.044 4 mol×126 g·mol-1＝5.594 4 g，故该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为×100%＝69.93%。 5．(16分)(2025·昆明一模节选)硫脲[CS(NH2)2]易溶于水，有较强的还原性，温度较高时能发生异构化，常用作橡胶促进剂和医药合成的原料。实验室先制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2反应制备硫脲，装置(夹持及加热装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，控制仪器a中温度为80 ℃发生反应，反应一段时间后，将反应混合物过滤后低温蒸发，减压过滤、洗涤，干燥，得粗产品。采用低温蒸发的原因为________________________________________________ ______________________________________________； 为减少氧化，减压过滤和干燥时最好采用的仪器是________(填字母)。 (2)称取0.5 g产品配成500 mL溶液，取25 mL加入碘量瓶中，再加入50 mL 0.1 mol·L-1碘标准溶液和20 mL 1 mol·L-1 NaOH溶液，发生反应：2NaOH＋I2===NaI＋NaIO＋H2O；4NaIO＋CS(NH2)2＋H2O===CO(NH2)2＋4NaI＋H2SO4。充分反应后加稀硫酸至酸性，滴加两滴淀粉溶液，用0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：4I2＋Na2S2O3＋5H2O===8HI＋Na2SO4＋H2SO4。至终点时消耗Na2S2O3标准溶液 V mL。达到滴定终点的现象为__________________________________ ______________________________________________；粗产品中硫脲的质量分数为________________________(用含V的代数式表示)。 【答案】(1)防止较高温度时硫脲发生异构化　CD　(2)加入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原色　76×(50－4V)×10-3×100% 【解析】(1)低温蒸发是防止较高温度时硫脲发生异构化；减压过滤能提高过滤速率，需要用到布氏漏斗；为减少氧化，干燥时最好采用密闭的干燥器。(2)滴定终点时，I2被反应完全，加入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。根据题目所给数据，粗产品中硫脲的质量分数为 ×100%＝76×(50－4V)×10-3×100%。 6．(12分)(2025·成都模拟)已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL(V2>V1)。 (1)每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是______________________________________________________________________ ______________________________________________。 (2)已知室温下，气体摩尔体积为Vm L·mol-1，该产品纯度为________%；若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得的产品纯度________(填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1)使乙管内气压等于外界大气压(或使所测气体体积为一个外界大气压下的体积)　(2)　偏低 【解析】(1)每次读数前需调节丙管液面高度与乙管液面持平，是为了使乙管内气压等于外界大气压，此时测得的气体体积为一个外界大气压下的体积。(2)BaH2与水反应生成Ba(OH)2和H2，反应的化学方程式为BaH2＋2H2O===Ba(OH)2＋2H2↑，反应得到的H2的体积为(V2－V1)mL，H2的物质的量为 mol，因此参加反应的BaH2的物质的量为 mol，BaH2的质量为 g，则该产品纯度为×100%＝%。若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，则测得的H2的体积偏小，参加反应的BaH2的质量偏小，所测得的产品纯度偏低。 学科网（北京）股份有限公司 $