内容正文:
选择题突破(二) 物质的分离与提纯、检验与鉴别
优化探究
大单元八 化学实验
提炼 核心知识
精研 高考真题
强化 关键能力
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提炼 核心知识
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提炼 核心知识
一、物质的分离与提纯
1.物质分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(或提纯)
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(2)“液+液”混合物的分离(或提纯)
(3)“固+液”混合物的分离(或提纯)
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2.物质分离、提纯的装置
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3.物质分离、提纯的精准描述
(1)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、 、 、 、
、 、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
溶解
沉淀
过滤
蒸发
结晶
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(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①物质溶解度受温度影响较小: 。
②物质溶解度受温度影响较大或带结晶水: 。
(3)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置,取上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量 ,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
②静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用可产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
蒸发→结晶→过滤
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤
沉淀剂
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(4)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入 中至浸没沉淀,静置,待水 ,重复操作2~3次即可。
(5)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
过滤器
自然流下
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[应用举例]
1.常见物质的除杂
物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
NaHCO3溶液
(Na2CO3) _____ 加酸转化法
FeCl3溶液(FeCl2) ____ 加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3) 过量 溶液 _____
NH4Cl(FeCl3) 适量_____ ______
CO2
Cl2
NaOH
过滤
氨水
过滤
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物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
KNO3(NaCl) 水 蒸发浓缩、_________
NaCl(KNO3) 水 蒸发结晶、_________
乙醇(水) CaO ______
乙酸乙酯(乙酸) 饱和 溶液 分液
冷却结晶
趁热过滤
蒸馏
Na2CO3
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2.常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(NH3) _______ 洗气
Cl2(HCl) ______________ 洗气
CO2(HCl) _________________ 洗气
CO2(SO2) _________________ 洗气
CO2(CO) _________ —
CH4(C2H4) ______ 洗气
__________________________
浓硫酸
饱和NaCl溶液
饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液
灼热CuO
溴水
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
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注 常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂,如除去SO2中的SO3气体;CO2中的H2C2O4气体等。
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二、物质的检验与鉴别
1.常见气体的检验
气体 检验方法或思路
NO 在空气中立即变成红棕色
CO 点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;使酸性高锰酸钾溶液褪色
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气体 检验方法或思路
NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液显酸性;使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟
CH2 CH2 点燃有明亮的火焰,并伴有黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊;能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
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2.常见有机物的检验
有机物 检验方法或思路
卤代烃 首先加NaOH溶液并加热,再加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的气体(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气
醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制的Cu(OH)2(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失
蛋白质 灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
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3.实验目的、操作、现象与结论常见的陷阱设置
根据下列实验操作及现象,判断所得结论是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)逻辑陷阱
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验,火焰呈黄色,则该溶液一定是钠盐溶液。( )
②向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色,则该气体是乙烯。( )
×
×
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③蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X,有白烟产生,则X一定是浓盐酸。( )
④向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液,均有固体析出,则蛋白质均发生变性。( )
⑤向Na2CO3溶液中加入冰醋酸,将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中,产生白色浑浊,则酸性:醋酸>碳酸>苯酚。( )
×
×
×
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(2)条件陷阱
①向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液,先出现黄色沉淀,则Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。( )
②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热,观察出现浑浊所用的时间,探究温度对化学反应速率的影响。( )
③溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现浅黄色沉淀,则溴乙烷未发生水解。( )
④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热,向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热,无砖红色沉淀,则说明淀粉未水解。( )
×
×
×
×
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(3)原理陷阱
①向溶液中滴加硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则该溶液中一定含有S。( )
②将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,生成白色沉淀,则此沉淀是BaSO3。( )
③将SO3、SO2气体通入BaCl2溶液中,生成白色沉淀,则此沉淀是BaSO3、BaSO4。( )
④将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液,溶液变红,则Fe(NO3)2晶体已氧化变质。( )
×
×
×
×
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⑤向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸,将生成的气体通入BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则样品未变质。( )
⑥向2支盛有2 mL不同浓度Na2SO3溶液的试管中同时加入1 mL 2% H2O2溶液,观察实验现象,则可得出浓度对反应速率的影响。( )
⑦向某溶液中先加入氯水或双氧水再滴加KSCN溶液,溶液显红色,则该溶液中一定含Fe2+。( )
×
×
×
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精研 高考真题
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精研 高考真题
1.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
C
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解析:苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。
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2.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去S
B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
C
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解析:NaCl粗品溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去,Mg2+用NaOH溶液除去,S用BaCl2溶液除去,Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入,可以除去多余的Ba2+,过滤后再加盐酸调节pH除去多余的Na2CO3和NaOH,最后再将滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤,让K+留在母液中,对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。除去S用BaCl2溶液,过量的BaCl2溶液可以使S完全沉淀,多余Ba2+可以用Na2CO3溶液除去,A正确;Ca2+、Mg2+、S分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去,生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过滤除去,B正确;4种试剂使用时Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错误;过滤后再加入盐酸调节滤液的pH,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品,K+留在母液中,D正确。
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3.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
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解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸二者的溶解度差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提取出来,D正确。
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4.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
D
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解析:过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠,硫黄不溶于水,A可以鉴别;水晶属于晶体,X射线衍射实验有明锐的衍射峰,玻璃属于非晶体,X射线衍射实验没有明锐的衍射峰,可以用X射线衍射实验进行鉴别,B可以鉴别;氯化钠中含有钠元素,焰色试验中火焰呈黄色,氯化钾中含有钾元素,焰色试验中火焰呈紫色(需透过蓝色钴玻璃观察),二者可以通过焰色试验鉴别,C可以鉴别;苯和甲苯都可以萃取溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,现象相同,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D不可以鉴别。
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强化 关键能力
强化 关键能力
1.(2025·安徽皖江名校联考高三下学期模拟预测)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
A Cl2 HCl 饱和食盐水
B C2H4 SO2 酸性KMnO4溶液
C NO NO2 水
D C2H2 H2S CuSO4溶液
B
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解析:A.HCl易溶于水,饱和食盐水可吸收HCl,同时降低Cl2在水中的溶解度,所以用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体,A正确;B.C2H4与SO2气体均能被酸性KMnO4溶液氧化,不能达到除杂目的,B错误;C.利用反应3NO2+H2O===2HNO3+NO,水可除去NO中的NO2,C正确;D.H2S与CuSO4溶液发生反应生成CuS沉淀(H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4),而C2H2不与CuSO4溶液反应,故CuSO4溶液可除去C2H2气体中的H2S气体,D正确。
2.(2025·北京通州高三下学期5月模拟)为回收利用含I2的CCl4废液,某小组设计方案如图所示,下列说法不正确的是( )
A.步骤Ⅰ中,充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
B
解析:碳酸钠溶液呈碱性,碘单质在碱性溶液中发生歧化反应生成碘离子和碘酸根离子,则在步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液后紫红色碘单质完全反应,上下两层均为无色,A项正确;CCl4的密度大于水,故分液时应从分液漏斗上口倒出水层(溶液A),B项错误;步骤Ⅱ的目的是生成粗I2,碘离子和碘酸根离子在酸性环境中会发生归中反应生成碘单质,故试剂X可用硫酸,C项正确;碘单质受热易升华,故实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,D项正确。
3.(2025·山东烟台、德州高三下学期二模诊断测试)实验室中为完成以下实验,除蒸馏水外,选用的试剂和依次加入顺序均正确的是( )
A.制备乙酸乙酯:浓硫酸、乙醇、乙酸
B.侯氏制碱法制备纯碱:饱和食盐水、NH3、CO2
C.验证溴乙烷中存在溴元素:NaOH溶液、AgNO3溶液
D.粗盐提纯:Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液、盐酸
B
解析:A.浓硫酸的浓度大于乙醇的密度,混合时,相当于稀释浓硫酸,出于安全角度,先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸,A不符合题意;B.氨气极易溶于水,侯氏制碱法制备纯碱时,饱和食盐水中先通入氨气到饱和使溶液呈碱性,再通入过量的二氧化碳,可析出碳酸氢钠晶体,B符合题意;C.利用卤代烃在氢氧化钠水溶液中水解产生卤素离子,加稀硝酸中和到酸性后再滴入硝酸银溶液,根据沉淀的颜色检验卤素离子,验证溴乙烷中存在溴元素的试剂加入顺序为NaOH溶液、硝酸、AgNO3溶液,C不符合题意;D.用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和S,所选试剂分别是碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液和氯化钡溶液。Na2CO3溶液在BaCl2溶液之后加入,其作用除了除去Ca2+外,还要除去过量的Ba2+,过滤后滤液中含有多余的氢氧化钠和碳酸钠,故滤液中需加入盐酸,调节溶液的pH等于7,D不符合题意。
4.(2024·九省联考黑龙江、吉林卷)下列各组实验所得结论或推论正确的是( )
实验现象 结论或推论
A 向某有机物(C5H8O2)中滴加FeCl3溶液,显色 该有机物分子中含酚羟基
B 向酸性高锰酸钾溶液中加入甲苯,紫色褪去 甲苯同系物均有此性质
C 向银氨溶液中滴加某单糖溶液,形成银镜 该糖属于还原糖
D 测得两溶液导电能力相同 两溶液物质的量浓度相等
C
解析:有机物(C5H8O2)中只有5个碳原子,没有苯环,不可能含酚羟基,故A错误;只有与苯环直接相连的碳原子上有氢原子时,才能被酸性高锰酸钾溶液氧化,当该碳原子上没有氢原子时,就不能与酸性高锰酸钾溶液反应,故B错误;向银氨溶液中滴加某单糖溶液,形成银镜,说明其中含有醛基,该糖属于还原糖,故C正确;若两溶液中溶质带的电荷数不同,则两溶液导电能力相同,不能说明两溶液物质的量浓度相等,故D错误。
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