山东省2026届高考化学二轮复习专项训练 物质的制备实验

2026届山东高考二轮复习 物质的制备实验 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·四川省高三上学期第一次联合诊断性考试)某实验活动小组用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法错误的是 A．试管甲中添加试剂的顺序依次为浓硫酸、乙醇、乙酸 B．试管甲中碎瓷片的作用是防止暴沸 C．试管乙中液面上方会出现油状液体 D．试管乙中饱和溶液可以吸收乙醇和乙酸 2．(2025·辽宁省鞍山市高三下学期第二次质量监测)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 3．(2025宁夏回族自治区二模考试)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 4．(2025·浙江省金华市高三下学期二模考试)从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不正确的是 A．试剂①是双氧水和稀硫酸， B．试剂②可以是，也可以是苯 C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去 D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘 5．(2025·江苏省南通市、泰州市、镇江市、盐城市部分学校高三第一次调研测试)实验室利用制备。潮湿的受热易分解。用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取 B．用装置乙制取CuBr C．用装置丙分离出CuBr D．用装置丁干燥CuBr 6．(2025·河北省邢台市名校协作高三下学期一模)醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室由乙醇、溴化钠固体、浓硫酸制备溴乙烷的实验装置如图所示。下列说法正确的是 A．仪器a上口进水，下口出水 B．反应一段时间后，烧杯中下层出现油状液体 C．生成溴乙烷的化学方程式： D．升高温度，一定能加快反应速率和溴乙烷的产率 7．(2025·云南省保山市腾冲市第八中学高三下学期三模)在圆底烧瓶中加入乙醇和浓硫酸(体积比约为1∶3)的混合液20mL，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体温度迅速升到170℃，将气体分别通入酸性高锰酸钾溶液和溴水中，观察现象。下列说法正确的是 A．制备乙烯的反应可用如图所示的发生装置 B．可用排水法收集乙烯气体 C．观察到酸性溶液褪色，证明反应生成乙烯 D．在本实验中，浓硫酸仅起催化剂的作用 8．(2025·湖南省岳阳市汨罗市第二中学高三上学期9月月考)2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，其合成路线如下： 下列说法正确的是 A．叔丁醇的系统命名为2，2－二甲基乙醇 B．无水的作用是除去有机相中残存的少量水 C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒 D．蒸馏时，2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇后蒸馏出来 9．(2025·江西省红色十校高三上学期第一次联考（一模）)常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 10．(2025·福建省龙岩市高三下学期二模考试)利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水解。 下列说法错误的是 A．盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗 B．盐酸的沸点比硫酸的低 C．为提高除水速率，应加快HCl和的气体流速 D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．(2025·河北省沧州市五县联考一模)实验室制备2，6—二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6—二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，用浓硫酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 12．(2025·湖北省黄冈中学高三下学期第三次模拟考试)高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO2为原料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3 100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH＝7.7。下列说法正确的是 A．提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度 B．向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入，边加边搅拌，并监测溶液pH值 C．为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干 D．石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca2＋＋2OH－＋SO2 ＝ CaSO3↓＋H2O 13．(2025·福建省厦门市高三下学期第二次质量检测（二模）)实验室制备广谱高效的氧化型杀菌剂二氯异氰尿酸钠，反应原理为 ，装置如图(加热及夹持装置省略)。 已知：常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水。与相关步骤对应的操作或叙述错误的是 步骤 操作或叙述 A Ⅰ．制备高浓度 溶液 打开，快速滴加浓盐酸至②中溶液 上方出现黄绿色气体，立即关闭 B Ⅱ．制备二氯异氰尿酸钠 打开，滴加溶液至②中气体颜色变浅， 关闭，重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次 C Ⅲ．处理残余氯气 打开，通入至装置内 黄绿色气体消失，关闭 D Ⅳ．获得二氯异氰尿酸钠晶体 将②置于冰水浴中冷却，过滤， 冰水洗涤，低温干燥得到产品 14．(2025·福建省莆田市高三下学期二模考试)对羟基苯乙酮()可作化妆品的防腐剂。某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮，进行如下实验，操作规范，但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知：对羟基苯乙酮的沸点：148℃；乙酸乙酯的沸点：76.8℃。下列叙述正确的是 A．分液时，水层、有机层依次从分液漏斗下口放出 B．萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率 C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等 D．对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键，有利于萃取和蒸馏 15．(2025·湖北省武汉市高三下学期高中毕业生4月调研考试)实验室利用和、混合溶液反应制备晶体。实验过程分为四步，①~③实验试剂、反应温度及④结晶过程如图。 下列说法错误的是 A．步骤①中微热的目的是加速溶解 B．步骤②的反应为 C．步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ D．结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥 【答案】C 【解析】微热可以加速草酸晶体溶解，A正确；步骤②中草酸酸性强于碳酸，2.76gK2CO3的物质的量为，3.78gH2C2O42H2O的物质的量为，两者物质的量之比为2∶3，化学反应方程式为，B正确；温度越高，晶粒生长速率加快，晶粒尺寸较大，则步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ＜Ⅱ＜Ⅲ，C错误；晶体微溶于冷水、酒精，酒精易挥发，又受热时易分解，所以结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥，故D正确。故选C。 3、 非选择题 16．(2025·北京市海淀区高三下学期二模)小组同学用实验1所示方法制备铜配合物，并探究其组成。 【实验1】 (1)ⅰ中生成了沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (2)小组同学推测ⅱ中发生反应：，蓝色针状晶体可能含或。 ①实验证明蓝色针状晶体中含，补全实验操作及现象：将洗净后的蓝色针状晶体置于试管中，用蒸馏水溶解， 。 ②将洗净后的蓝色针状晶体溶于蒸馏水，测得溶液呈碱性。该现象不能说明蓝色针状晶体中含，原因是 。 ③甲同学查阅资料发现，加热时配合物中作配体的会逸出。他据此设计实验2检验蓝色针状晶体的组成。 【实验2】 实验装置 现象 烧杯中的溶液变红，试管底部产生大量红色固体 a．甲同学推测，若蓝色针状晶体中含，充分加热后预期在试管底部观察到黑色固体。这样推测的理由是 。 b．实验后试管底部未产生预期的黑色固体，甲同学推断蓝色针状晶体中不含。小组同学认为甲的推断不严谨，从物质性质角度说明理由： 。 (3)乙同学通过实验发现，按实验1的方案制备铜配合物时，若仅将ⅰ中的氨水换成适量NaOH溶液，只有少量蓝色沉淀溶解。实验1中蓝色沉淀能全部溶解的原因是 。 (4)结合乙的实验，小组同学推测蓝色针状晶体中几乎不含，结合离子方程式说明理由： 。 17．(2025·天津市红桥区高三下学期二模)亚氯酸钙具有极强的吸湿性。无水物加热至：350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130℃~140℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色气体，并在加热条件下使其与反应制备。 已知：可被溶液吸收得到和的混合物。 Ⅰ．亚氨酸钙的制备。 (1)盛放的仪器名称为 。 (2)仪器的连接顺序为 (部分仪器可重复使用)。 (3)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (4)A是的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 。 (5)制备时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 。 (6)被NaOH溶液吸收的离子方程式为 。 Ⅱ．产品中亚氯酸钙(杂质为)含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液， 已知：；。 (7)①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③亚氯酸钙的纯度为 (保留3位有效数字)。 18．(2025·东北三省四市教研联合体高三下学期一模)二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（摩尔质量为，熔点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下： 实验步骤 步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合（）溴苯和四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽换气三次。 步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：①将通过导气针通入到反应体系中，在下反应。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中_____的方法提纯后干燥，最终得到苯甲酸产品6.1g。 (1)仪器A是 （填名称）。 (2)步骤1通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 （填标号）。 (3)四氢呋喃()中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是 （填标号）。 A．过滤        B．金属钠        C．五氧化二磷     D．通入乙烯 (4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是 。 (5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。 (6)步骤3中①的反应为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。 (7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届山东高考二轮复习 物质的制备实验 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·四川省高三上学期第一次联合诊断性考试)某实验活动小组用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法错误的是 A．试管甲中添加试剂的顺序依次为浓硫酸、乙醇、乙酸 B．试管甲中碎瓷片的作用是防止暴沸 C．试管乙中液面上方会出现油状液体 D．试管乙中饱和溶液可以吸收乙醇和乙酸 【答案】A 【解析】浓硫酸的密度大，稀释时放热，试管甲中添加试剂的顺序依次为乙醇、浓硫酸、乙酸，A错误；为防止液体沸腾时的剧烈跳动，应加入碎瓷片或沸石，B正确；乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，试管乙中液面上方会出现油状液体，C正确；乙醇易溶于水，乙酸能与碳酸钠反应，试管乙中饱和溶液可以吸收乙醇和乙酸，D正确。故选A。 2．(2025·辽宁省鞍山市高三下学期第二次质量监测)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【答案】D 【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，A正确；装置b中CCl4的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于CCl4使液体逐渐变为浅红色，倒置漏斗的作用是防止倒吸，B正确；装置c中Na2CO3溶液呈碱性，能够吸收反应生成的HBr，C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀NaOH溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏法分离苯和溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，D错误。故选D。 3．(2025宁夏回族自治区二模考试)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 【答案】C 【解析】饱和食盐水不能干燥氯气，应用浓硫酸干燥氯气，A错误；由题给信息可知，制取 BCl3 应该控制温度为65℃，B错误；BCl3的沸点为12.5℃，且密度大于空气，用向上排空气方法收集BCl3，且用冰水冷却，C正确；尾气中的CO和NaOH溶液不反应，不能用NaOH溶液吸收，D错误。故选C； 4．(2025·浙江省金华市高三下学期二模考试)从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不正确的是 A．试剂①是双氧水和稀硫酸， B．试剂②可以是，也可以是苯 C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去 D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘 【答案】A 【解析】试剂①是双氧水和稀硫酸，反应的离子方程式为H2O2＋2I－＋2H＋=I2＋2H2O，由于双氧水易分解，所以，A错误；加试剂②萃取碘水中的碘，碘易溶于有机溶剂，试剂②可以是，也可以是苯，B正确；硫酸盐、碳酸盐难溶于有机溶剂，海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去，C正确；向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液反萃取，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘，D正确。故选A。 5．(2025·江苏省南通市、泰州市、镇江市、盐城市部分学校高三第一次调研测试)实验室利用制备。潮湿的受热易分解。用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取 B．用装置乙制取CuBr C．用装置丙分离出CuBr D．用装置丁干燥CuBr 【答案】D 【解析】70%与反应生成，反应方程式为，固液不加热，A正确；乙中发生反应为，导管长进短出可制备，B正确；不溶于水，可选择丙中过滤装置分离出来，C正确；潮湿的受热易分解，不能选择丁中装置直接加热干燥，可选择真空干燥，D错误。故选D。 6．(2025·河北省邢台市名校协作高三下学期一模)醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室由乙醇、溴化钠固体、浓硫酸制备溴乙烷的实验装置如图所示。下列说法正确的是 A．仪器a上口进水，下口出水 B．反应一段时间后，烧杯中下层出现油状液体 C．生成溴乙烷的化学方程式： D．升高温度，一定能加快反应速率和溴乙烷的产率 【答案】C 【解析】仪器a为冷凝管，若下口进水，上口出水，冷凝水能充满冷凝管，冷凝效果更好，A错误；生成的溴乙烷密度大于水，不溶于水，经冷凝管冷凝回流，溴乙烷应在烧瓶中，故反应一段时间后，烧瓶中下层出现油状液体，B错误；乙醇、溴化钠固体、浓硫酸加热制备溴乙烷，化学方程式为，C正确；温度过高，乙醇大量挥发，且浓硫酸具有强氧化性，浓硫酸与乙醇发生副反应，降低溴乙烷的产率，D错误。故选C。 7．(2025·云南省保山市腾冲市第八中学高三下学期三模)在圆底烧瓶中加入乙醇和浓硫酸(体积比约为1∶3)的混合液20mL，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体温度迅速升到170℃，将气体分别通入酸性高锰酸钾溶液和溴水中，观察现象。下列说法正确的是 A．制备乙烯的反应可用如图所示的发生装置 B．可用排水法收集乙烯气体 C．观察到酸性溶液褪色，证明反应生成乙烯 D．在本实验中，浓硫酸仅起催化剂的作用 【答案】B 【解析】制备乙烯时反应液的温度为170oC，温度计应插入溶液中，A错误；乙烯难溶于水，用排水法收集，B正确；乙醇易挥发，也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，C错误；浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂，D错误。故选B。 8．(2025·湖南省岳阳市汨罗市第二中学高三上学期9月月考)2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，其合成路线如下： 下列说法正确的是 A．叔丁醇的系统命名为2，2－二甲基乙醇 B．无水的作用是除去有机相中残存的少量水 C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒 D．蒸馏时，2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇后蒸馏出来 【答案】B 【解析】叔丁醇与浓盐酸反应生成2－甲基－2－氯丙烷和水，分液后向有机相中加水洗涤、分液得到有机相；向有机相中加入5%的Na2CO3溶液洗涤、分液得到有机相；向有机相中加水洗涤、分液得到有机相；向有机相中加入无水CaCl2除去有机相中残存的少量水，经蒸馏得到2－甲基－2－氯丙烷。叔丁醇命名为2－甲基－2－丙醇，A错误；加入无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水，B正确；操作1为分液，用到的仪器为分液漏斗和烧杯，C错误；2－甲基－2－氯丙烷不能形成分子间氢键，而叔丁醇能形成分子间氢键，则叔丁醇的沸点高于2－甲基－2－氯丙烷，则蒸馏时沸点低的2－甲基－2－氯丙烷先蒸出，D错误。故选B。 9．(2025·江西省红色十校高三上学期第一次联考（一模）)常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 【答案】D 【解析】用制氧气中，作催化剂，A正确；由反应可知，生成的，转移电子，B正确；可用装浓硫酸的洗气瓶干燥氧气，也可用装碱石灰的U型管，C正确；连接装置③时应长导管进气，短导管出气，正确的连接方式为，D错误。故选D。 10．(2025·福建省龙岩市高三下学期二模考试)利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水解。 下列说法错误的是 A．盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗 B．盐酸的沸点比硫酸的低 C．为提高除水速率，应加快HCl和的气体流速 D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ 【答案】D 【解析】浓硫酸与固体NaCl加热得到HCl，经过浓硫酸干燥，通入管式炉，在管式炉中HCl气流作用下加热市售氯化锌得的无水氯化锌。盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗，恒压分液漏斗可以保证内部压强不变，保持恒压分液漏斗与三颈瓶内压强相等，使浓硫酸顺利滴下，A正确；盐酸易挥发，硫酸是高沸点酸，B正确；加快HCl和的气体流速，可以快速带走水蒸气，C正确；氯化锌升华进入管式炉II，凝华得到高纯度无水氯化锌，故实验时应先撤去管式炉Ⅱ的加热，再撤去管式炉Ⅰ，D错误。故选D。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．(2025·河北省沧州市五县联考一模)实验室制备2，6—二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6—二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，用浓硫酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 【答案】C 【解析】恒压滴液漏斗的支管起到平衡气压的作用，故无需打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞，A错误； HBr具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，HBr被浓硫酸氧化，应用难挥发酸浓磷酸代替浓硫酸，B错误；加热温度为110℃，应用油浴加热，C正确；  三颈烧瓶中发生的是取代反应生成HCl，HBr和AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，故有沉淀生成不能说明产物中有HCl，D错误。故选C。 12．(2025·湖北省黄冈中学高三下学期第三次模拟考试)高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO2为原料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3 100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH＝7.7。下列说法正确的是 A．提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度 B．向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入，边加边搅拌，并监测溶液pH值 C．为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干 D．石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca2＋＋2OH－＋SO2 ＝ CaSO3↓＋H2O 【答案】B 【解析】大幅度提高水浴温度会减小SO2在溶液中的溶解度，不能提高其转化率，A错误； 分批次加入NaHCO3可以防止反应过于剧烈，监测溶液pH，防止生成Mn(OH)2沉淀，B正确；由已知MnCO3 100℃开始分解可知，不可以进行高温快速烘干，C错误；书写离子方程式时，石灰乳中Ca(OH)2的不能拆写成离子形式，D错误。故选B。 13．(2025·福建省厦门市高三下学期第二次质量检测（二模）)实验室制备广谱高效的氧化型杀菌剂二氯异氰尿酸钠，反应原理为 ，装置如图(加热及夹持装置省略)。 已知：常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水。与相关步骤对应的操作或叙述错误的是 步骤 操作或叙述 A Ⅰ．制备高浓度 溶液 打开，快速滴加浓盐酸至②中溶液 上方出现黄绿色气体，立即关闭 B Ⅱ．制备二氯异氰尿酸钠 打开，滴加溶液至②中气体颜色变浅， 关闭，重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次 C Ⅲ．处理残余氯气 打开，通入至装置内 黄绿色气体消失，关闭 D Ⅳ．获得二氯异氰尿酸钠晶体 将②置于冰水浴中冷却，过滤， 冰水洗涤，低温干燥得到产品 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】滴加浓盐酸应该缓慢，减少其挥发，当液面上方出现黄绿色气体时说明Cl2过量已将NaOH转化为NaClO；在反应过程中仍不断通入Cl2，目的是使②中反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率，A错误；向②中加入吡啶溶液，与NaClO溶液反应生成产物，滴加溶液至②中气体颜色变浅，关闭K3，继续通入Cl2，将NaOH继续反应，所以需重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次，B正确；打开K1通入N2的目的是将装置内残余的Cl2赶入吸收装置被完全吸收，C正确；常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水，故将②置于冰水浴中冷却，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到产品，D正确。故选A。 14．(2025·福建省莆田市高三下学期二模考试)对羟基苯乙酮()可作化妆品的防腐剂。某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮，进行如下实验，操作规范，但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知：对羟基苯乙酮的沸点：148℃；乙酸乙酯的沸点：76.8℃。下列叙述正确的是 A．分液时，水层、有机层依次从分液漏斗下口放出 B．萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率 C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等 D．对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键，有利于萃取和蒸馏 【答案】B 【解析】向20mL对羟基苯乙酮水溶液中加入10mL乙酸乙酯进行萃取，充分振荡、分液，从下口放出水层，从上口倒出有机层，向水层中再次加入8mL乙酸乙酯进行再次萃取分液，得到的有机层和上次有机层合并后，加入无水硫酸镁后倾析出溶液进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂。分液时，从分液漏斗下口放出水层，然后从分液漏斗上口倒出有机层，A错误；多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率就高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，B正确； 蒸馏需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计等，不能使用球形冷凝管，C错误；对羟基苯乙酮分子中的羟基能与乙酸乙酯形成分子间氢键，使对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中，有利于萃取。但在蒸馏时，由于分子间氢键的存在，会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小，不利于通过蒸馏法分离，D错误。故选B。 15．(2025·湖北省武汉市高三下学期高中毕业生4月调研考试)实验室利用和、混合溶液反应制备晶体。实验过程分为四步，①~③实验试剂、反应温度及④结晶过程如图。 下列说法错误的是 A．步骤①中微热的目的是加速溶解 B．步骤②的反应为 C．步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ D．结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥 【答案】C 【解析】微热可以加速草酸晶体溶解，A正确；步骤②中草酸酸性强于碳酸，2.76gK2CO3的物质的量为，3.78gH2C2O42H2O的物质的量为，两者物质的量之比为2∶3，化学反应方程式为，B正确；温度越高，晶粒生长速率加快，晶粒尺寸较大，则步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ＜Ⅱ＜Ⅲ，C错误；晶体微溶于冷水、酒精，酒精易挥发，又受热时易分解，所以结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥，故D正确。故选C。 3、 非选择题 16．(2025·北京市海淀区高三下学期二模)小组同学用实验1所示方法制备铜配合物，并探究其组成。 【实验1】 (1)ⅰ中生成了沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (2)小组同学推测ⅱ中发生反应：，蓝色针状晶体可能含或。 ①实验证明蓝色针状晶体中含，补全实验操作及现象：将洗净后的蓝色针状晶体置于试管中，用蒸馏水溶解， 。 ②将洗净后的蓝色针状晶体溶于蒸馏水，测得溶液呈碱性。该现象不能说明蓝色针状晶体中含，原因是 。 ③甲同学查阅资料发现，加热时配合物中作配体的会逸出。他据此设计实验2检验蓝色针状晶体的组成。 【实验2】 实验装置 现象 烧杯中的溶液变红，试管底部产生大量红色固体 a．甲同学推测，若蓝色针状晶体中含，充分加热后预期在试管底部观察到黑色固体。这样推测的理由是 。 b．实验后试管底部未产生预期的黑色固体，甲同学推断蓝色针状晶体中不含。小组同学认为甲的推断不严谨，从物质性质角度说明理由： 。 (3)乙同学通过实验发现，按实验1的方案制备铜配合物时，若仅将ⅰ中的氨水换成适量NaOH溶液，只有少量蓝色沉淀溶解。实验1中蓝色沉淀能全部溶解的原因是 。 (4)结合乙的实验，小组同学推测蓝色针状晶体中几乎不含，结合离子方程式说明理由： 。 【答案】(1) (2)加入（盐酸酸化的）溶液，有白色沉淀生成 中的进入溶液并形成，电离出使溶液呈碱性 加热使逸出后产生，受热继续分解为CuO 具有还原性，即使分解生成CuO也可能被还原为Cu或 (3)用氨水制备时，溶液较高，可与反应并产生，均可促进反应的发生 (4)ⅰ中反应产生的正好能与ⅱ中 产生的完全反应，溶液中很低 【解析】（1）生成蓝色沉淀的离子方程式为； （2）①检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是取少量晶体溶于水中形成溶液，先向其中加入盐酸酸化，再加入溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在； ②中的进入溶液并形成，电离出使溶液呈碱性，不能说明蓝色针状晶体中含； ③在加热条件下稳定性降低，使分解出并逸出，与Cu2＋产生，受热继续分解为黑色固体CuO；具有还原性，即使分解生成CuO也可能被还原为Cu或； （3）用氨水制备时，溶液较高，可与反应并产生，均可促进反应的发生；若用NaOH溶液抑制的生成； （4）ⅰ中反应产生，ⅱ中 产生的，ⅰ中产生正好能与ⅱ中产生的完全反应，溶液中很低。 17．(2025·天津市红桥区高三下学期二模)亚氯酸钙具有极强的吸湿性。无水物加热至：350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130℃~140℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色气体，并在加热条件下使其与反应制备。 已知：可被溶液吸收得到和的混合物。 Ⅰ．亚氨酸钙的制备。 (1)盛放的仪器名称为 。 (2)仪器的连接顺序为 (部分仪器可重复使用)。 (3)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (4)A是的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 。 (5)制备时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 。 (6)被NaOH溶液吸收的离子方程式为 。 Ⅱ．产品中亚氯酸钙(杂质为)含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液， 已知：；。 (7)①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③亚氯酸钙的纯度为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)debcdef(g)或decbdef(g) (3)防止倒吸 (4) (5) (6) (7)溶液由蓝色变为无色 偏大 87.5% 【解析】（1）盛放H2O2的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）A中H2O2、硫酸、NaClO3反应生成ClO2，浓硫酸用于干燥ClO2，B中CaO2和ClO2反应生成Ca(ClO2)2，D中NaOH用于吸收尾气，防止污染空气，含水Ca(ClO2)2加热到130～140℃即分解，所以B装置左右两侧都需要连接浓硫酸，仪器的连接顺序为a→d→e→b→c(或c→b)→d→e→f→g； （3）装置D中长颈漏斗的作用为防止倒吸； （4）A是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为H2O2＋2＋2H＋＝2ClO2↑＋O2↑＋2H2O； （5）制备Ca(ClO2)2时，化学反应方程式为2ClO2＋CaO2Ca(ClO2)2＋O2，ClO2是氧化剂、CaO2是还原剂，则参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为2∶1； （6）ClO2被NaOH溶液吸收生成NaClO3、NaClO2，该反应的离子方程式为2ClO2＋2OH-＝＋＋H2O； （7）①淀粉遇碘变蓝色，滴定终点时，碘完全被消耗，溶液由蓝色变为无色； ②若未进行空白实验，消耗的标准溶液偏多，则测定结果将偏大； ③实际上消耗标准溶液的体积为(25.24-1.24)mL＝24.00mL，根据Ca(ClO2)2＋8KI＋8CH3COOH＝4I2＋8CH3COOK＋CaCl2＋4H2O、I2＋2＝＋2I-得关系式Ca(ClO2)2～8Na2S2O3，n[Ca(ClO2)2]＝n(Na2S2O3)＝×0.2000mol/L×0.024L＝6×10-4mol，亚氯酸钙Ca(ClO2)2(M＝175g/mol)的纯度为×100%＝87.5%。 18．(2025·东北三省四市教研联合体高三下学期一模)二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（摩尔质量为，熔点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下： 实验步骤 步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合（）溴苯和四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽换气三次。 步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：①将通过导气针通入到反应体系中，在下反应。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中_____的方法提纯后干燥，最终得到苯甲酸产品6.1g。 (1)仪器A是 （填名称）。 (2)步骤1通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 （填标号）。 (3)四氢呋喃()中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是 （填标号）。 A．过滤        B．金属钠        C．五氧化二磷     D．通入乙烯 (4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是 。 (5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。 (6)步骤3中①的反应为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。 (7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)C (3)BC (4)重结晶 (5)四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患 (6)＋CO2 (7)75.8% 【解析】（1）根据实验装置图可知仪器A的名称为球形冷凝管； （2）抽真空时需要将真空泵与下端的三颈烧瓶连接，故四个选项中，C选项符合题意； （3）水与四氢呋喃均为液体，过滤是分离固液混合物，A错误；Na能与水反应生成不溶于四氢呋喃的氢氧化钠和氢气，可有效降低四氢呋喃含水量，B正确；五氧化二磷能与水反应生成不溶于四氢呋喃的磷酸，可有效降低四氢呋喃含水量，C正确；乙烯不与水反应，无法除水，D错误。故选BC。 （4）苯甲酸易溶于热水中，可以利用溶解度的不同来进行提纯，该方法为重结晶；（5）由题给信息可知，四氢呋喃易燃易挥发，如果用明火加热存在很大的安全隐患； （6）步骤3中①的反应为苯基溴化镁与发生加成反应生成中间产物，最终转化成苯甲酸，故加成后得到羧基结构，该步反应的化学方程式为＋CO2； （7）根据实验步骤可知，反应中取了溴苯和镁反应，镁过量，则按溴苯的量来计算，根据守恒可得关系式，溴苯~苯甲酸，理论生成的苯甲酸的物质的量为，则产率为。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $