专题17 大题突破——化学实验综合（专题专练）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

专题17 大题突破——化学实验综合 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01无机物的制备 题型02有机物的制备 题型03定量实验 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1.【结合实验流程考查化学实验】（2025·内蒙古呼和浩特·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，翠绿色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备。 已知：①在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②为黄色固体； (1)步骤 I溶解过程中，加入2~4滴的目的是 。 (2)步骤Ⅱ检验是否氧化完全，吸取1滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现蓝色沉淀，需再加；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。 (3)步骤Ⅲ加入和可使棕色物质中的转变为，该反应的化学方程式为 ；该步骤需要调控为太高会导致 ；太低所得产品会发黄，原因是 。 (4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子交换：。获得交换液约，将其配成溶液，取该溶液，加入5滴淀粉溶液，用碘标准液滴定至终点，消耗标准液VmL(已知：)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)； A．    B．   C． D． ②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V的代数式表示)。 2.【物质制备与定量实验结合】（2025·辽宁沈阳·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题： I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。 (1)如图，装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是 。 (3)若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。 II． TiCl4的纯度测定。 实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。 (4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。 (5)达到滴定终点的现象为 。 (6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 3.【结合盐类水解考查化学实验】（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 01无机物的制备 1.（2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。沸点为，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为（的沸点为），实验室通过如图装置合成。回答以下问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为 、 。 (4)装置E的作用是 。 (5)与水反应的化学方程式为 。 (6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。 (7)若反应中消耗560 mL 和896 mL （均为标准状况下的体积），最后得到纯净的，则的产率为 （保留3位有效数字）。 2.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙()在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。 某实验小组按如下流程和装置制备： 、②两步所用的装置如图1、2所示(夹持装置省略)。 已知：双氧水在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 请回答下列问题： (1)盛放溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。 (2)制备一般在的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤装置的优点是 。 (3)写出生成反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察与的物质的量之比()对产率的影响，结果如图3所示。 随着比值的增大，产率呈下降趋势，原因是 。 (4)过氧化钙晶体含量的测定 准确称取0.3000g产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和的硫酸溶液，用酸性标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。 ①和酸性溶液反应的离子方程式为 。 ②滴定终点观察到的现象为 。 ③根据表中数据，则产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 滴定次数 样品的质量 酸性标准溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 1 0.3000 1.02 24.04 2 0.3000 2.00 23.03 3 0.3000 0.20 23.24 3.（2025·吉林延边·一模）四氮化四硫是最重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 已知： 回答下列问题： Ⅰ．制备 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 ③打开，关闭 ④通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸 ⑥加热装置C使其中的硫磺熔化 (1)操作步骤的先后顺序为①→ →⑤。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度： ⅰ.蒸氨：取wg样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。 ⅱ.滴定：用溶液滴定剩余的，消耗溶液。 (5)①若滴定时选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为 。 ②的纯度表达式为 （用质量分数表示）；若配制溶液时称量时间过长，测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 02有机物的制备 4.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 5.（2025·黑龙江大庆·三模）环己酮缩乙二醇(，)常用于日用化学品中，也用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮(，)和乙二醇(，)反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示(部分装置已省略)： 查阅资料已知： 物质 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己酮 0.9478 155.6 微溶于水 乙二醇 1.11 197.85 易溶于水 环己烷 0.779 6.5 80.7 不溶于水 注：环己烷和水能够形成共沸物。 I．制备环己酮缩乙二醇(如图甲) 在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL(0.1mol)、乙二醇11.17mL(约0.18mol)、环己烷20.00mL和硫酸锆，加热回流分水1h左右，稍冷，放出水层。 II．提纯环己酮缩乙二醇(如图乙) 将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 (填字母)，仪器D的名称为 。 A．25mL　　　B．50mL　　　C．100mL　　　D．250mL (2)写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 。 (3)反应中加入环己烷的作用为 。 (4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。反应结束的标志是 。 (5)检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 。 (6)蒸馏时宜采用的加热方式是 (填“水浴”或“油浴”)加热。 (7)产品的产率为 (精确到0.1%)。 6.（2025·黑龙江哈尔滨·三模）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 04 定量实验 7.（2025·辽宁鞍山·一模）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)。 Ⅰ．将适量、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解； Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却； Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取； Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物； Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体()。 资料显示：制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀。回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序： 。 c→_______→_______→e→d→f→_______。 a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水                     b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸 c．涂凡士林                                     d．旋开旋塞放气 e．倒转分液漏斗，小心振荡 f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体 (4)步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火，原因是 。 (5)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算 (用含ω、M的代数式表示)。若样品未充分干燥，会导致n的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 8.（2025·黑龙江吉林·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 9.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。 原理： 已知： ①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。 A B C D (2)步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2； ⅱ.加热反应管至400℃； ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间； iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； vi.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。 ②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 (4)装置己中反应的离子方程式为 。 (5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下： Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间； Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL； Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。 ①产品中CrCl3的质量分数为 %。 ②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。 A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间 B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸 C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长 D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视 1.（2025·辽宁丹东·模拟预测）四氮化四硫()是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，178~187℃熔化并分解，可用与反应制备。某同学利用如图装置(加热及夹持装置已略)先制取，然后制取。 已知：①硫磺的熔点：113℃；②为红棕色液体，熔点：-78℃，沸点：，易水解。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)制备的操作顺序为①→④→_______→_______→_______(填标号)。 。 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②加热装置D使其中的硫磺熔化 ③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭     ④打开，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸     ⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置D至135℃左右 (3)装置C中盛放的试剂为 (填名称)。 (4)装置F中向锥形瓶内滴加浓氨水的具体操作为 。 (5)该实验装置存在缺陷，请指出 。 (6)装置D中生成的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 。 (7)取硫粉与过量氯气反应，制得后通入氨气充分反应，生成物不循环使用，最终得到。的产率为 (用含有和的式子表示)。 2.（2025·辽宁沈阳·二模）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。，所得产品的成分为 (填标号)。 a.Na2CO3        　　b.NaHCO3        　　c.Na2CO3和NaHCO3        　　d.Na2CO3和NaOH ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”、“＜”或“=”)。 (5)①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为 g。 ②无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度，称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 A．偏高    　　B．偏低　　C．不变 3.（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下： 相关物质的物理性质： 物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇 沸点 142℃ 143℃ ___________℃(熔点-43℃) 溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水 密度 0.975 g/cm3 0.764 g/cm3 0.9 g/cm3 相对分子质量 118.5 130 114 注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。 具体步骤如下： Ⅰ．制备 步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。 步骤2：分批量加入10 g干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。 步骤3：冷却反应混合物，加入30 g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。 Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯 步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。 步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。 (1)三颈烧瓶适宜的规格是 。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL (2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”) (3)下列说法不正确的是___________。 A．仪器A可用于蒸馏实验 B．仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。 C．仪器C的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气 D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。 (4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。 (5)加入无水碳酸钾的作用是 。 (6)步骤5得到产品的操作为 。 4.（2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 (1)配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开、，关闭、，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 (4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 (5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭，在b、c处分别连接下图两装置，打开、进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA()溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L 溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 (6)样品中NiS质量分数为 。 5.（2025·内蒙古赤峰·三模）环己烯是重要的化工原料。已知：环己烯密度为，沸点，与水形成共沸混合物（含水10%）沸点。环己醇沸点，与水形成共沸混合物（含水80%）沸点。制备环己烯的实验装置如下图所示（加热与夹持装置略去）。 在干燥圆底烧瓶中加入10.0g环己醇、浓磷酸及沸石，振荡混合均匀，缓慢加热，控制分馏柱顶端温度不超过。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏，在锥形瓶内得到环己烯粗品。 (1)仪器a的名称是 。 (2)圆底烧瓶中反应的化学方程式为 ，选择浓磷酸代替浓硫酸作该反应催化剂的原因是 （填标号）。 A．浓硫酸易产生         B．浓磷酸难挥发且吸水性强 C．浓磷酸的酸性比浓硫酸小         D．浓磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化 (3)蒸馏过程中温度控制在左右的原因是 。 (4)蒸馏终止前，出现阵阵白雾，“白雾”的成分是 。 (5)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填“上”或“下”），分液后再用溶液洗涤、无水干燥、过滤、精馏得到4.8 mL产品，该反应的产率为 。 6.（2025·内蒙古赤峰·三模）碱式氯化铜为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。 Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。 向溶液中通入，同时滴加稀盐酸，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于，实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。 (1)仪器a的名称是 。 (2)实验室可用熟石灰和氯化铵共热制氨气，写出反应的化学方程式： 。 (3)反应结束后，可用如图装置将仪器a中的混合物过滤，得到产品无水碱式氯化铜。相比于普通过滤，其突出的优点是 （答一条即可）。 Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。 (4)样品溶液的配制。 称取产品2.6286g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到样品溶液。该操作所需实验仪器有分析天平、烧杯、玻璃棒、量筒、 ，其中玻璃棒的作用是 。 (5)铜的测定。 取100mL待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤、洗涤、低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为2.352g，则称取的样品中为 mol。 (6)采用沉淀滴定法测定氯。 准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，边振荡边向锥形瓶中滴加溶液，静置后向上层清液中继续滴加溶液，无浑浊产生，消耗溶液的体积为23.10mL，再滴加适量聚乙烯醇溶液并滴加2~3滴溶液，用标准溶液滴定过量的，滴定至溶液变为红色，重复实验操作三次，消耗标准溶液的平均体积为24.00mL。 已知：ⅰ（白色沉淀），当与共存时，与优先反应；ⅱ．聚乙烯醇可以覆盖在AgCl表面，阻止AgCl与AgSCN的转化；ⅲ．常温下，的，HSCN的。 ①盛放标准溶液的滴定管为 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②碱式氯化铜中 。 7.（2025·内蒙古乌兰察布·二模）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在浓水溶液中发生Cannizzaro反应制得，反应原理为。 已知：①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发。 ②苯甲醛易被空气氧化变质，能与乙醚互溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。 实验步骤如下： Ⅰ．在三口瓶中加入和水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入新蒸苯甲醛（密度），使反应物充分混合反应，放置以上后得到白色糊状物。 Ⅱ．向白色糊状物中逐渐加入30mL水并振荡，使其完全溶解后倒入_____（填仪器名称）中，用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用饱和溶液、 溶液及水洗涤，分离出的乙醚层，再用无水硫酸镁干燥。 Ⅲ．干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，将冷凝管改换空气冷凝管后继续蒸馏，收集的苯甲醇馏分，产量为。 Ⅳ．乙醚萃取后的水溶液（水层），用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是。 请回答相关问题： (1)苯甲醇中最多有 个原子共平面。 (2)步骤Ⅱ横线处仪器名称是 ；用乙醚萃取混合液洗涤后，分离出乙醚层的具体操作是 。 (3)乙醚萃取液用饱和溶液洗涤的目的是 。 (4)纯净的苯甲酸为白色晶体，而粗产品通常发黄，可通过重结晶进一步提纯。 ①苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（）随温度变化的曲线如图所示，粗苯甲酸里结晶时，合适的溶剂是 （用字母填写）。 ②重结晶操作的合理步骤为 。（步骤不重复，用字母填写）a．加入约水（）配制成热的浓溶液； b．加半匙活性炭； c．用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液； d．搅拌下将溶液煮沸3~5min，趁热过滤； e．冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。 (5)通常用苯甲醇的产量进行计算实验中Cannizzaro反应的转化率，其转化率是 。（保留1位小数）；若用苯甲酸的产量计算转化率往往会导致实验误差较大，分析可能的原因是 。 8.（2025·吉林·一模）硫酰氯()和亚硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解。 Ⅰ．甲同学在实验室利用的反应原理在活性炭催化作用下制取，装置如图所示。 (1)ⅰ装置名称是 ，进水口是 (填“m”或“n”)。 (2)欲制取少量，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、 、bc、 、h(用小写字母表示)。 (3)B中干燥管盛装的最佳试剂是 (填标号)，其作用为 。 A．碱石灰    B．浓硫酸    C．无水    D．无水 (4)装置C的作用是 。 Ⅱ．水解后无残留物，较是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用和混合加热制取无水。 (5)写出反应的化学方程式 。 (6)与混合加热不宜制取无水，是因为 。 9.（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： (1) 键的数目 个。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 (3)步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 (4)步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 (5)步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． (6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 10.（2025·吉林延边·模拟预测）无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌为原料，采用图示装置可制备少量无水。 I.反应原理： II.制备装置(部分夹持装置省略) III.实验过程及操作方法 ①通入：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入，使管式炉中充满。 ②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl通入管式炉中。 ③调整反应温度：调整管式炉I温度为150℃，碱式氯化锌与HCl开始反应，一段时间后再调整管式炉I温度为，持续一段时间，至全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。 ④继续通入：向管式炉中继续通入氮气，且在保护下将产品无水盛装到试剂瓶中。 ⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点，根据数据记录测定产品纯度。 回答下列问题： (1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置为 。 a.    b.    c.    d. (2)微热条件下，浓硫酸和NaCl制备HCl生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。 (3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a相比于直玻璃管的优点是 。 (4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。 (5)图示实验装置中存在1处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。 (6)称取样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的，加入指示剂，然后用的(乙二胺四乙酸，简写为)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消耗EDTA标准溶液的体积如表所示。 滴定次序 1 2 3 4 消耗标准液体积/mL 19.97 20.03 18.95 20.00 已知滴定反应的离子方程式为，则该制备实验所得产品的纯度为 ；若配制该样品溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或“无法确定”)。 11.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）Heck反应是构建有机物C-C键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺，再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g 固体，在220℃下反应、回流45min； 步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入45mL 1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： ①标定NaOH溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L的溶液，加入2～3滴指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为a mL。 ②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL无水乙醇，再加入10mL蒸馏水、2～3滴指示剂，用已经标定浓度的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为b mL。 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。 A．50 B．100 C．250 D．500 (2)步骤ii中，加入固体的作用是 。 (3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。 (4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中选择。 A．    B．    C．    D． (5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。 a．               b．                c．            d． (6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b的百分数表达式表示)。 (7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。 A．配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长 B．标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗 C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外 D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 12.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）苯胺在染料、医药、香料等领域有广泛的应用。乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用于止痛、退热、防腐及合成染料的中间体。 已知：① ②苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。 ③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。 ④相关物质物理性质如下： 物质 硝基苯 苯胺 乙醚 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 210 184 118 34.5 304 溶解性及特性 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 易溶于水和有机溶剂 微溶于水、极易燃 微溶于冷水 步骤Ⅰ：制取苯胺 在图1仪器A中，加入锡粒、硝基苯，边搅拌边分次加入过量浓盐酸，控制温度不超过90℃，加热回流30min。充分反应后冷却至室温，加入NaOH溶液至呈碱性。 (1)仪器A的名称为 。 (2)加入NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，写出反应的离子方程式 。 步骤Ⅱ：提纯苯胺 将图1改装为图2装置，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止；向馏出液中加入氯化钠至饱和，分离出粗苯胺，向水层中加入乙醚萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，加入无水固体，静置1h后过滤，将滤液进行蒸馏，先蒸出乙醚回收，再蒸出苯胺，收集馏分。 (3)步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是 ；无水固体的作用是 。 (4)步骤Ⅱ中蒸出苯胺时应选用下列哪种仪器 (填序号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．空气冷凝管 (5)步骤Ⅱ中向水层中加入乙醚萃取的操作：向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡， ，静置，分液。 步骤Ⅲ：制取乙酰苯胺 向图3反应器内加入新制的苯胺、过量冰醋酸以及少许锌粉(防止苯胺被氧化)，保持分流装置柱顶温度在105℃左右加热回流1h；在搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，析出固体，冷却后进行减压过滤、洗涤，得到粗乙酰苯胺。 (6)从化学平衡角度分析，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的原因为 。 (7)下列有关本实验操作的说法不正确的是 。 A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃ B．减压过滤的优点是：过滤速度快，得到晶体较干燥 C．步骤Ⅱ的蒸馏操作，应该采用酒精灯直接加热 13.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴的实验步骤如下，装置如图所示： 已知：具有较强还原性，不易被氧化。 步骤1：在三颈烧瓶中加入CoCl2和NH4Cl的混合液，加入0.4 g活性炭，冷却后，先加入A溶液充分混合后，再逐滴加入B溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。 步骤2：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤3：冷却结晶后抽滤，用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次，干燥得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器d的作用是 。 (2)步骤1中的A溶液为 ，B溶液为 。 (3)制备的化学方程式为 。 (4)步骤2趁热过滤的目的是 。 (5)步骤3为了得到较大颗粒的晶体，应该 降温。 如果溶液发生过饱和现象，可采用 、 等方法促进晶体析出。 (6)抽滤装置如图所示，抽滤完毕，从实验安全角度考虑，首先需进行的操作为 。 (7)进一步提纯粗产品的方法为 。 14.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 15.（2025·黑龙江·模拟预测）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量]中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色； 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取g样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液mL。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数为 (用含、、的代数式表示)。 1.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 2.（2024·吉林卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 3.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 4.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 5.（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 1 / 14 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司zxxk.com 学科网(北京)股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题17 大题突破——化学实验综合 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01无机物的制备 题型02有机物的制备 题型03定量实验 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1.【结合实验流程考查化学实验】（2025·内蒙古呼和浩特·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，翠绿色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备。 已知：①在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②为黄色固体； (1)步骤 I溶解过程中，加入2~4滴的目的是 。 (2)步骤Ⅱ检验是否氧化完全，吸取1滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现蓝色沉淀，需再加；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。 (3)步骤Ⅲ加入和可使棕色物质中的转变为，该反应的化学方程式为 ；该步骤需要调控为太高会导致 ；太低所得产品会发黄，原因是 。 (4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子交换：。获得交换液约，将其配成溶液，取该溶液，加入5滴淀粉溶液，用碘标准液滴定至终点，消耗标准液VmL(已知：)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)； A．    B．   C． D． ②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V的代数式表示)。 【答案】(1)抑制的水解，同时防止氧化 (2）铁氰化钾 除去过量的 (3） 会重新生成沉淀 太低，在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的 (4)降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出 (5）C 【分析】制取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的流程为：将硫酸亚铁铵在草酸溶液中煮沸，转化为草酸亚铁沉淀，过滤洗涤后得到草酸亚铁晶体，再加入草酸钾溶液和40℃的双氧水，将草酸亚铁中氧化为转化为棕色悬浊液，煮沸除去过量双氧水，再继续加入草酸钾溶液和草酸溶液，在80℃环境中使转变为的亮绿色溶液，最后自然冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，据此分析解答。 【解析】（1）溶解过程中，电离出的易水解：，则溶解过程中，加入2~4滴的目的是：增大，抑制的水解，同时使溶液保持微酸性，还能防止在空气中被氧化。 （2）检验存在通常选择专用试剂：铁氰化钾，是因为能与反应产生蓝色沉淀，可用来检验的存在；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有可以将过量的分解除去。 （3）加入和转变为，反应的化学方程式为：；该步骤中需要控制为，pH太高会重新生成沉淀降低的转化率；而太低，在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的，同时也影响的产率。 （4）因三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体可溶于水，难溶于乙醇，故加入无水乙醇的目的是：降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出。 （5）①碘具有氧化性，则需要将碘标准液盛放在酸式滴定管中，排气泡时的操作为：用手心包裹活塞，拇指、食指、中指捏住活塞进行旋转；结合所给四个选项，其中C选项符合题意； ②阴离子电荷数的测定：mg三草酸合铁酸钾晶体的物质的量为：，根据测定操作列关系式为：，则阴离子电荷数为：。 2.【物质制备与定量实验结合】（2025·辽宁沈阳·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题： I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。 (1)如图，装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是 。 (3)若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。 II． TiCl4的纯度测定。 实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。 (4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。 (5)达到滴定终点的现象为 。 (6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 【答案】(1) (2）b→c→f→g 除去Cl2中的HCl (3) (4)利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化 (5)当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色 (6)95.0 【分析】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D。 【解析】（1）由图可知，装置A中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则离子方程式为：，故答案为：； （2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向连接装置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E的作用为除去Cl2中的HCl，故答案为：b→c→f→g；除去Cl2中的HCl； （3）若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为 ，故答案为：； （4）已知碳酸氢钠能与HCl反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化，故答案为：利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化； （5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪色，故答案为：当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪色； （6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗 ，TiCl4粗品的纯度为。 3.【结合盐类水解考查化学实验】（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 【答案】(1）球形干燥管 平面三角形 (2) (3) (4)升华的遇冷后会凝华，防止其堵塞导管 (5) (6）当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 88.76% 【分析】实验室制备三氯化铬，整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，在和装置中间加一个干燥装置。 【解析】（1）①仪器是球形干燥管； ②中心原子是碳，其价层电子对数，所以分子是平面三角形； （2）三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，装置的作用是干燥，装置用将导入装置参与反应，装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集产物，D装置是处理尾气，B装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，还在和装置中间加一个干燥装置；根据上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为； （3）实验室用和在高温下制备无水，同时生成气体。根据质量守恒即可配平； （4）已知易升华，装置作用是凝华收集，固体容易堵塞导管，所以左侧导管较粗； （5）遇水发生水解产生两种酸性气体是和，并且有毒需要利用装置进行尾气处理，因此反应后得到和，因此离子反应为； （6）①已知，被氧化后的元素全部以形式存在，其再次和酸化的反应，离子方程式为，再根据方程式。该滴定实验是利用和的反应，应该用淀粉作为指示剂，所以滴定终点的判断依据是：当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复； ②各个物质之间的数量对应关系为，则根据元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为。 01无机物的制备 1.（2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。沸点为，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为（的沸点为），实验室通过如图装置合成。回答以下问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为 、 。 (4)装置E的作用是 。 (5)与水反应的化学方程式为 。 (6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。 (7)若反应中消耗560 mL 和896 mL （均为标准状况下的体积），最后得到纯净的，则的产率为 （保留3位有效数字）。 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3）饱和食盐水 浓硫酸 (4)冷凝回流，增大原料的利用率 (5) (6)蒸馏 (7)89.4 【分析】装置A中是通过与浓盐酸在加热条件下反应制备（）；生成的气体通过盛装饱和食盐水的装置B除去中混有的HCl杂质；再通过盛装浓硫酸的装置C，进行干燥，防止水蒸气进入后续装置；装置G中是通过与70%浓硫酸反应制备（）；生成的通过盛装浓硫酸的装置F进行干燥，同样为了避免水蒸气干扰；经干燥后的、进入装置D，在活性炭催化下，、与液态发生反应生成；装置E为冷凝管，作用是冷凝回流（沸点），提高原料利用率，同时碱石灰可吸收多余的、（防止污染空气），并阻挡空气中的水蒸气进入装置D。 【解析】（1）盛装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。 （2）经分析可知装置A中发生反应的离子方程式为。 （3）经分析可知装置B中盛放的试剂名称为饱和食盐水；装置F中盛放的试剂名称为浓硫酸。 （4）装置E为冷凝管，作用是冷凝回流，增大原料的利用率。 （5）遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体，故与水反应的化学方程式为。 （6）的沸点为，实验结束后，可通过蒸馏操作分离液体混合物。 （7）由反应原理及所给信息可知，过量，反应中消耗的体积为560 mL。物质的量为，理论产量为，则的产率为。 2.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙()在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。 某实验小组按如下流程和装置制备： 、②两步所用的装置如图1、2所示(夹持装置省略)。 已知：双氧水在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 请回答下列问题： (1)盛放溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。 (2)制备一般在的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤装置的优点是 。 (3)写出生成反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察与的物质的量之比()对产率的影响，结果如图3所示。 随着比值的增大，产率呈下降趋势，原因是 。 (4)过氧化钙晶体含量的测定 准确称取0.3000g产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和的硫酸溶液，用酸性标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。 ①和酸性溶液反应的离子方程式为 。 ②滴定终点观察到的现象为 。 ③根据表中数据，则产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 滴定次数 样品的质量 酸性标准溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 1 0.3000 1.02 24.04 2 0.3000 2.00 23.03 3 0.3000 0.20 23.24 【答案】(1）恒压滴液漏斗 (2）温度过高，过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率低；该反应为放热反应，控制低温有利于CaO2·8H2O晶体的析出，提高产率 抽滤比普通过滤速度更快 (3）Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O 溶液碱性较强，H2O2稳定性下降分解，导致CaO2产率降低 (4） 溶液由无色变紫色，且半分钟不褪色 【分析】Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一种白色固体，微溶于水，冷水浴后得到悬浊液，再经过抽滤、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加热脱水烘干得到CaO2固体，据此分析； 【解析】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗；CaO2是离子化合物，电子式为； （2）制取CaO2·8H2O一般在0～5℃的低温下进行，因在高温下过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率低，同时该反应为放热反应，控制低温有利于CaO2·8H2O晶体的析出，提高产率；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是抽滤比普通过滤速度更快； （3）Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O；当>1.1后，随着比值的增大溶液中含量增加，溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解，不利于生成CaO2，导致CaO2产率降低； （4）①和酸性溶液反应的离子方程式为； ②高锰酸钾溶液呈紫色，该实验是用酸性高锰酸钾溶液滴定生成的H2O2，所以达到滴定终点时的现象是溶液由无色变紫色，且半分钟不褪色； ③第2组数据差值过大，故酸性标准溶液的体积，关系式法：，的质量分数为=。 3.（2025·吉林延边·一模）四氮化四硫是最重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 已知： 回答下列问题： Ⅰ．制备 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 ③打开，关闭 ④通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸 ⑥加热装置C使其中的硫磺熔化 (1)操作步骤的先后顺序为①→ →⑤。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度： ⅰ.蒸氨：取wg样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。 ⅱ.滴定：用溶液滴定剩余的，消耗溶液。 (5)①若滴定时选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为 。 ②的纯度表达式为 （用质量分数表示）；若配制溶液时称量时间过长，测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)③④⑥② (2）恒压滴液漏斗 浓硫酸 (3)吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解 (4) (5）当滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪去 偏低 【分析】浓盐酸与次氯酸钙在装置A中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S不反应，所以B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫；浓氨水和碱石灰在装置F中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E装置用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置C中制备S4N4。据此解答。 【解析】（1）为防止熔化的硫与氧气反应，该装置应在无氧环境中进行，即要通入氮气，待装置的空气排尽之后，制取干燥的氯气通入C中和S反应生成二氯化硫，所以操作步骤的先后顺序为①③④⑥②⑤； （2）据仪器的构造可知盛放浓盐酸的仪器名称为名称为恒压滴液漏斗；根据以上分析可知B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸； （3）由于氯气有毒，多余的氯气不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，所以装置D的作用为吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解； （4）生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为NH4Cl，反应的化学方程式为； （5）①若滴定时选用酚酞作指示剂，由于酚酞遇碱液显红色，则滴定终点的现象为当滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪去。 ②用溶液滴定剩余的，消耗溶液，则剩余硫酸的物质的量是0.0005bc2mol，因此与氨气反应的硫酸的物质的量是（0.001ac1－0.0005bc2）mol，结合化学方程式和原子守恒可得出关系式S4N4~4NH3~2H2SO4，所以S4N4的纯度为；若配制溶液时称量时间过长，导致所配氢氧化钠溶液的浓度减小，从而导致消耗氢氧化钠溶液的体积b增加，因此测定结果偏低。 02有机物的制备 4.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止溴乙烷大量挥发 (3)降低苯乙醚溶解度，便于分层且能减少其在水中的溶解损失 (4)除去有机相中的水 (5)ABC (6)70 【分析】苯酚与NaOH溶液水浴加热80-90℃，发生反应生成C6H5ONa、H2O，控制温度在80-90℃，慢慢加入溴乙烷，继续加热2h，发生反应，得到苯乙醚，然后冷却至室温，将三颈烧瓶中反应液水洗分液，有机相用饱和食盐水洗两次，分出有机相。合并两次的洗涤液，用乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙除去水分并过滤，水浴蒸出乙醚。常压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，就得产品。根据反应物中的物质计算苯乙醚的理论产量，结合其实际产量，就可以计算出苯乙醚的产率。 【解析】（1）据图示可知：仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤i温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是溴乙烷沸点只有38.4℃，比较低，控制好温度，就可以防止溴乙烷大量挥发； （3）在步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤，优点是能够除去水溶性杂质，降低苯乙醚溶解度，减少产物的损失，使水层密度增大，便于分层且能减少其在水中的溶解损失； （4）氯化钙有吸水性，可作干燥剂，所以步骤ⅲ中加入氯化钙可除去有机相中的水； （5）A．毛细玻璃管可以提供气化中心，起到防止暴沸的作用，故A正确； B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管，故B正确； C．若将直形冷凝管替换为球形冷凝管，这样得到的产品会滞留在冷凝管中，导致产品的纯度降低，所以不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管，故C正确； D．实施减压蒸馏时，应该先用真空泵减压后加热，防止暴沸，故D错误； 故答案为：ABC； （6）6.0gNaOH的物质的量为n(NaOH) =0.15mol，氢氧化钠过量，则0.1 mol苯酚完全转化可得0.1 mol苯酚钠，反应过程中加入的20mL溴乙烷是过量的，故得到的苯乙醚的物质的量以苯酚钠为标准计算，n(苯乙醚)=n(苯酚钠)=0.1mol，苯乙醚质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，实际产量为10.7g×80%=8.56g，则苯乙醚的产率为=70%。 5.（2025·黑龙江大庆·三模）环己酮缩乙二醇(，)常用于日用化学品中，也用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮(，)和乙二醇(，)反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示(部分装置已省略)： 查阅资料已知： 物质 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己酮 0.9478 155.6 微溶于水 乙二醇 1.11 197.85 易溶于水 环己烷 0.779 6.5 80.7 不溶于水 注：环己烷和水能够形成共沸物。 I．制备环己酮缩乙二醇(如图甲) 在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL(0.1mol)、乙二醇11.17mL(约0.18mol)、环己烷20.00mL和硫酸锆，加热回流分水1h左右，稍冷，放出水层。 II．提纯环己酮缩乙二醇(如图乙) 将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 (填字母)，仪器D的名称为 。 A．25mL　　　B．50mL　　　C．100mL　　　D．250mL (2)写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 。 (3)反应中加入环己烷的作用为 。 (4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。反应结束的标志是 。 (5)检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 。 (6)蒸馏时宜采用的加热方式是 (填“水浴”或“油浴”)加热。 (7)产品的产率为 (精确到0.1%)。 【答案】(1）C 蒸馏烧瓶 (2) (3)与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率 (4)分水器内水层高度不再发生变化 (5)取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇 (6)油浴 (7)64.8% 【分析】本题为有机物制备类的实验题，用环己酮和乙二醇制备环己酮缩乙二醇，为了提高该反应的产率，在反应过程中使用了分水器，即使分离出反应产生的水，从而使反应正向移动，最终导致产率增大，以此解题。 【解析】（1）圆底烧瓶中液体总体积约为 10.34+11.17+20.00=41.51mL。圆底烧瓶规格选择需满足液体体积不超过其容积的，50mL烧瓶的为 33.3mL（小于 41.51mL），100mL烧瓶的为 66.7mL（可容纳 41.51mL），故选择 ​​100 mL，答案为C。 （2）环己酮（含羰基）与乙二醇（二元醇）在硫酸锆催化下发生缩酮反应，生成环己酮缩乙二醇和水的方程式为：； （3）结合题意，环己烷与水形成共沸物，加热时可通过共沸带出反应生成的水，使平衡正向移动，​​提高环己酮缩乙二醇的产率​​，故答案为：与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率； （4）分水器中 ​​下层水层体积不再增加​​，说明反应不再生成水，即反应达到终点，故答案为：分水器内水层高度不再发生变化； （5）乙二醇中的羟基可以和钠反应生成氢气，则检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是：取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇； （6）结合题中信息需要收集沸点为  178 ~ 182 ℃  之间的馏分，温度高于水的沸点，故采用 ​​油浴​​加热； （7）理论产量：根据题中信息，乙二醇11.17mL(约0.18mol)，环己酮为足量试剂（0.1mol），按 1:1反应生成 0.1mol环己酮缩乙二醇，理论质量为 0.1mol×142g/mol=14.2g。  实际产量：9.2g。  产率：。 6.（2025·黑龙江哈尔滨·三模）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 【答案】(1)防止苯胺氧化 (2) (3）减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率） 水（或稀醋酸）(4)乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出 (5）① ④ (6)判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净）【分析】 实验室通过苯胺和乙酸发生取代反应生成苯胺乙酰，化学方程式为：，在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，防止苯胺氧化，充分反应后把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤，把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。 【解析】（1）苯胺易被氧化，加入锌粉的作用是防止苯胺氧化。 （2）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高，则乙酰苯胺与溴发生取代反应生成，化学方程式为：。 （3）刺形分馏柱的作用为减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率。该实验中分馏柱顶温度计示数保持在105°左右，高于水的沸点，低于苯胺、乙酰苯胺和醋酸的沸点，结合醋酸具有挥发性可知，锥形瓶中收集的物质主要是水（或稀醋酸）。 （4）分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因是：乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出。 （5）在冷却结晶过程中，缓慢冷却有助于更多的结晶中心形成，从而使得晶体有足够的时间生长成较大的颗粒，且杂质较少。 （6）乙酰苯胺的熔点为305℃，若产物纯度较高，测得产物的熔点应该接近305℃，测熔点目的为：判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净）。 04 定量实验 7.（2025·辽宁鞍山·一模）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)。 Ⅰ．将适量、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解； Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却； Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取； Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物； Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体()。 资料显示：制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀。回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序： 。 c→_______→_______→e→d→f→_______。 a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水                     b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸 c．涂凡士林                                     d．旋开旋塞放气 e．倒转分液漏斗，小心振荡 f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体 (4)步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火，原因是 。 (5)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算 (用含ω、M的代数式表示)。若样品未充分干燥，会导致n的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)碱石灰(写“生石灰”或“CaO”也可) (2)滴速过快可能导致反应体系局部pH过低产生沉淀 (3）烧杯、分液漏斗 abg (4)乙醚沸点低易挥发，明火加热易燃 (5） 偏大 【分析】制取十二钨硅酸晶体()时，先将适量、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解；然后在持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却；将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取；静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物；将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体()。 【解析】（1）实验中使用浓盐酸，浓盐酸具有挥发性，会挥发出氯化氢气体，为了防止氯化氢污染空气，仪器a中应盛装能吸收氯化氢气体的试剂，所以仪器a中的试剂是碱石灰(写“生石灰”或“CaO”也可)。 （2）步骤Ⅱ中，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，资料显示：若反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，所以浓盐酸需缓慢滴加，原因是：滴速过快可能导致反应体系局部pH过低产生沉淀。 （3）题给仪器中，用于“萃取、分液”操作的有烧杯、分液漏斗。 “萃取、分液”时，应：c．涂凡士林、a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水、b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸、e．倒转分液漏斗，小心振荡、d．旋开旋塞放气、f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置、g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体。故合适操作(操作不重复使用)并排序为：c→a→b→e→d→f→g。 （4）乙醚的沸点低，且易燃，所以步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火，原因是：乙醚沸点低易挥发，明火加热易燃。 （5）采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，即结晶水的含量为ω%，由此可得： ，n=。若样品未充分干燥，则ω%增大，会导致n的值偏大。 8.（2025·黑龙江吉林·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1）D 检漏 (2） 造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀 造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低 (3)6 (4) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； 【解析】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有定容需要的胶体滴管，故选D。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是检漏，防止配制过程中漏液； （2）盐酸羟胺(，强电解质)将还原成，反应过程中铁离子被还原为亚铁离子，则氮元素被氧化为氮气，结合电子守恒，其反应离子方程式为；试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀，若过低，会造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低； （3）邻二氮菲配合物中亚铁离子提供空轨道、氮提供孤电子对形成配位键，结合，1个亚铁离子和3个形成配合物，则配位原子个数为6； （4）根据朗伯比耳定律：，，则溶液中的浓度为。 9.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。 原理： 已知： ①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。 A B C D (2)步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2； ⅱ.加热反应管至400℃； ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间； iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； vi.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。 ②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 (4)装置己中反应的离子方程式为 。 (5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下： Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间； Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL； Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。 ①产品中CrCl3的质量分数为 %。 ②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。 A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间 B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸 C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长 D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视 【答案】(1)D (2）开 关 将COCl2完全排入装置已充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中 (3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管 (4) (5）44.38 D 【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，甲、乙装置的作用是用N2将CCl4导入装置丙中参与反应，丁是收集装置，戊装置作用是防止水蒸气进入反应和收集装置，己装置是处理COCl2尾气，整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体导入丙装置，与丙中的Cr2O3反应，生成的COCl2有毒气体与己装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止己装置中水蒸气进入反应和收集装置，故在丁和己装置中间加一个干燥装置戊； 【解析】（1）本实验涉及到气体有毒，需要通风、使用护目镜，管式炉加热需要使用电，避免明火，护目镜可以保护眼睛，实验结束后需要洗手，本实验不会用到锐器，与本实验无关的选D； （2）①步骤i中，K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会导入CCl4； ②继续通一段时间N2，其目的是：将COCl2完全排入装置己充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中； （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是：三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管； （4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应生成碳酸钠和水、氯化钠，离子方程式应该为； （5）①根据得失电子守恒，结合原子守恒可知，则样品中0.014mol，，产品中CrCl3的质量分数为； ②步骤Ⅰ未继续加热一段时间，由于过量的H2O2的存在，在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液硫酸亚铁铵体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A不符合题意；若步骤Ⅱ中未加浓磷酸，将导致滴定终点提前，即导致消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积将偏小，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏小，使CrCl3质量分数的测定值偏低，B不符合题意；步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长，会排除空气中氧气氧化亚铁离子的干扰，不会使得消耗溶液的体积偏大，不会使CrCl3质量分数的测定值偏高，C不符合题意；若步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视，将导致消耗溶液的体积将偏大，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏大，使CrCl3质量分数的测定值偏高，D符合题意；故选D。 1.（2025·辽宁丹东·模拟预测）四氮化四硫()是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，178~187℃熔化并分解，可用与反应制备。某同学利用如图装置(加热及夹持装置已略)先制取，然后制取。 已知：①硫磺的熔点：113℃；②为红棕色液体，熔点：-78℃，沸点：，易水解。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)制备的操作顺序为①→④→_______→_______→_______(填标号)。 。 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②加热装置D使其中的硫磺熔化 ③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭     ④打开，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸     ⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置D至135℃左右 (3)装置C中盛放的试剂为 (填名称)。 (4)装置F中向锥形瓶内滴加浓氨水的具体操作为 。 (5)该实验装置存在缺陷，请指出 。 (6)装置D中生成的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 。 (7)取硫粉与过量氯气反应，制得后通入氨气充分反应，生成物不循环使用，最终得到。的产率为 (用含有和的式子表示)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)③②⑥⑤ (3)浓硫酸 (4)将分液漏斗上部的玻璃塞打开(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔)，缓慢打开旋塞，滴加浓氨水 (5)空气中的水蒸气进入D中使水解或没有尾气处理(合理即可) (6) (7) 【分析】浓盐酸与氯酸钾在装置A中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入D装置的气体必须是干燥的，所以B装置应是除去氯化氢气体，其中盛装饱和食盐水，C装置是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入D装置，球形冷凝管上方应装一盛装碱石灰的干燥管；干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫；浓氨水和碱石灰在装置F中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E装置用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置D中制备S4N4，据此解答。 【解析】（1）据仪器的构造可知仪器a的名称为：球形冷凝管； （2）为防止熔化的硫与氧气反应，该装置应在无氧环境中进行，即要通入氮气，待装置的空气排尽之后，制取干燥的氯气通入D中和S反应生成二氯化硫，所以操作步骤的先后顺序为①④③②⑥⑤； （3）根据以上分析可知C装置是干燥装置，其中盛装浓硫酸； （4）装置F中向锥形瓶内滴加浓氨水的具体操作为：将分液漏斗上部的玻璃塞打开(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔)，缓慢打开旋塞，滴加浓氨水； （5）由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入D装置，球形冷凝管上方应装一盛装碱石灰的干燥管，故答案为：空气中的水蒸气进入D中使水解或没有尾气处理； （6）D中生成的同时，还生成一种常见固体单质（应该是S）和一种盐（应是），该反应的化学方程式为：； （7）硫粉的物质的量为，根据方程式：可得的物质的量为（理论产量），则的理论质量为：，实际质量为b g，产率为：。 2.（2025·辽宁沈阳·二模）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。，所得产品的成分为 (填标号)。 a.Na2CO3        　　b.NaHCO3        　　c.Na2CO3和NaHCO3        　　d.Na2CO3和NaOH ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”、“＜”或“=”)。 (5)①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为 g。 ②无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度，称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 A．偏高    　　B．偏低　　C．不变 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4）a > (5）0.84 A 【分析】本题以侯氏制碱法为基础，实验时用代替和进行制备纯碱。还涉及到配制一定物质的量浓度的溶液，以及用滴定法探究产物成分（注重考查化学反应方程式的计算）。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的仪器有烧杯和玻璃棒； （2）将一定量研细的加入饱和食盐水中，发生反应的化学方程式为，将研细可增大固液反应物接触面积，加快的溶解和反应速率，使反应更充分； （3）和在水中发生反应生成，但是存在和的储存不方便或者需要两套气体发生装置现制，因气体不能完全溶解导致气体利用率低，氨气会造成环境污染等问题，在实验室使用，代替和制备纯碱，优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高； （4）i．滴定过程中与 HCl的反应为：①和②，两个阶段消耗的HCl的物质的量相等，因此所得产品的成分为Na2CO3，a符合题意；ii．滴定终点前滴加过快，锥形瓶摇动不均匀，导致局部盐酸浓度过高，该区域的会快速完成第一步反应生成，并进一步与过量HCI反应生成，从而使得偏大，因此 > ； （5）加热分解的化学方程式为：，产生的被足量浓硫酸吸收，再通过足量Na2O2，Na2O2与反应增重0.14 g，此步反应方程式为：，参与反应的与增重部分的质量比为88：56，增重0.14 g，故反应的质量为0.22 g，加热分解反应中与的质量比为168：44，则参与反应的的质量为0.84 g；若无水保存不当，吸收了一定量水分，会使配制的溶液浓度偏小，滴定时会使所用溶液的体积增大，根据公式，溶液的体积增大，盐酸浓度会偏大。 3.（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下： 相关物质的物理性质： 物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇 沸点 142℃ 143℃ ___________℃(熔点-43℃) 溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水 密度 0.975 g/cm3 0.764 g/cm3 0.9 g/cm3 相对分子质量 118.5 130 114 注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。 具体步骤如下： Ⅰ．制备 步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。 步骤2：分批量加入10 g干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。 步骤3：冷却反应混合物，加入30 g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。 Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯 步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。 步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。 (1)三颈烧瓶适宜的规格是 。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL (2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”) (3)下列说法不正确的是___________。 A．仪器A可用于蒸馏实验 B．仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。 C．仪器C的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气 D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。 (4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。 (5)加入无水碳酸钾的作用是 。 (6)步骤5得到产品的操作为 。 【答案】(1)B (2）高 需要 (3)CD (4)增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率) (5)干燥剂，并中和残留稀硫酸 (6)蒸馏（减压蒸馏） 【分析】镁条、氯代环己烷制备格氏试剂，格氏试剂与多聚甲醛发生反应生成，发生水解反应生成，再加入稀硫酸酸化，分液。在有机相中加入饱和氯化钠溶液，分离出有机相，再加入无水碳酸钾干燥，过滤，减压蒸馏得到产品，据此分析； 【解析】（1）三颈烧瓶中注入的液体大约为10+12.1+45=67.1mL，适宜的规格是250mL，故选B； （2）环己基甲醇含有O-H键，故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子间氢键；制备实验需要加入沸石，防止发生暴沸； （3）A．仪器A为球型冷凝管，主要用于回流反应，可用于蒸馏实验，一般用于强冷凝实验，A正确； B．仪器B为恒压滴液漏斗，比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下，B正确； C．格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行，仪器C的作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置，C错误； D．分液操作步骤是：静置分层，直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出，D错误； 故选CD； （4）分离提纯中，步骤4饱和氯化钠的作用为降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)； （5）加入无水碳酸钾的作用是干燥剂，并中和残留稀硫酸； （6）环己基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5得到产品的操作为减压蒸馏，防止环己基甲醇发生脱水反应。 4.（2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 (1)配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开、，关闭、，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 (4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 (5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭，在b、c处分别连接下图两装置，打开、进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA()溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L 溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 (6)样品中NiS质量分数为 。 【答案】(1)胶头滴管 (2)饱和NaHS溶液 (3) (4)通过浮子缓冲气流，防止倒吸 (5）b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 (6)72.8%(0.728) 【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ 和反应生成NiS，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 【解析】（1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管； （2）由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和NaHS溶液，可以将HCl气体转化为H2S气体； （3）根据分析，装置Ⅲ 中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为：； （4）根据分析，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 （5）如图可知，装置甲是抽滤装置，装置乙是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ 中液体相连通，故b口接甲抽滤装置，c口接乙洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净； （6）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==， ，则该镍样品纯度为：。 5.（2025·内蒙古赤峰·三模）环己烯是重要的化工原料。已知：环己烯密度为，沸点，与水形成共沸混合物（含水10%）沸点。环己醇沸点，与水形成共沸混合物（含水80%）沸点。制备环己烯的实验装置如下图所示（加热与夹持装置略去）。 在干燥圆底烧瓶中加入10.0g环己醇、浓磷酸及沸石，振荡混合均匀，缓慢加热，控制分馏柱顶端温度不超过。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏，在锥形瓶内得到环己烯粗品。 (1)仪器a的名称是 。 (2)圆底烧瓶中反应的化学方程式为 ，选择浓磷酸代替浓硫酸作该反应催化剂的原因是 （填标号）。 A．浓硫酸易产生         B．浓磷酸难挥发且吸水性强 C．浓磷酸的酸性比浓硫酸小         D．浓磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化 (3)蒸馏过程中温度控制在左右的原因是 。 (4)蒸馏终止前，出现阵阵白雾，“白雾”的成分是 。 (5)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填“上”或“下”），分液后再用溶液洗涤、无水干燥、过滤、精馏得到4.8 mL产品，该反应的产率为 。 【答案】(1)（直形）冷凝管 (2） AD (3)使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提高产品纯度 (4)环己醇与水的共沸物 (5）上 48.2%（“0.48、0.482、0.4818、48.18%”等其他合理答案均可） 【分析】 本题实验目的是制备环己烯，实验原理是，将原料放入烧瓶中，因为环己醇与水形成的共沸物的沸点为97.8℃，环己烯与水形成共沸混合物沸点。为提高原料的利用率，控制分馏柱顶端温度不超过，当烧瓶中出现阵阵白雾时，白雾是环己醇与水形成的共沸物，获得环己烯；据此回答 【解析】（1）由图可知，仪器a为（直形）冷凝管，故答案为（直形）冷凝管。 （2）由分析知，圆底烧瓶中反应的化学方程式为，浓硫酸的氧化性强于浓磷酸，浓硫酸会将部分原料氧化，甚至碳化，使产率降低，同时会产生污染环境；故答案为；AD。 （3）环己烯与水形成共沸混合物（含水10%）沸点环己醇与水形成的共沸物的沸点为97.8℃，蒸馏过程中温度控制在左右的原因是使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提高产品纯度，故答案为使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提高产品纯度。 （4）由分析可知，白雾为环己醇与水形成的共沸物，故答案为环己醇与水形成的共沸物。 （5）环己烯密度为，比水更小，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层后位于上层，根据反应方程式，环己醇的物质的量等于环己烯的物质的量，理论上生成环己烯的物质的量为=，实际生成环己烯的物质的量为 ，故该反应的产率为=48.18%，故答案为48.18%。 6.（2025·内蒙古赤峰·三模）碱式氯化铜为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。 Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。 向溶液中通入，同时滴加稀盐酸，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于，实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。 (1)仪器a的名称是 。 (2)实验室可用熟石灰和氯化铵共热制氨气，写出反应的化学方程式： 。 (3)反应结束后，可用如图装置将仪器a中的混合物过滤，得到产品无水碱式氯化铜。相比于普通过滤，其突出的优点是 （答一条即可）。 Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。 (4)样品溶液的配制。 称取产品2.6286g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到样品溶液。该操作所需实验仪器有分析天平、烧杯、玻璃棒、量筒、 ，其中玻璃棒的作用是 。 (5)铜的测定。 取100mL待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤、洗涤、低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为2.352g，则称取的样品中为 mol。 (6)采用沉淀滴定法测定氯。 准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，边振荡边向锥形瓶中滴加溶液，静置后向上层清液中继续滴加溶液，无浑浊产生，消耗溶液的体积为23.10mL，再滴加适量聚乙烯醇溶液并滴加2~3滴溶液，用标准溶液滴定过量的，滴定至溶液变为红色，重复实验操作三次，消耗标准溶液的平均体积为24.00mL。 已知：ⅰ（白色沉淀），当与共存时，与优先反应；ⅱ．聚乙烯醇可以覆盖在AgCl表面，阻止AgCl与AgSCN的转化；ⅲ．常温下，的，HSCN的。 ①盛放标准溶液的滴定管为 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②碱式氯化铜中 。 【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）(2) (3)过滤速率更快（或得到的沉淀更干燥）(4）250mL容量瓶、胶头滴管 搅拌、引流 (5)0.036 (6）酸式 【分析】实验室利用氯化铵和碱石灰发生反应，生成氨气、氯化钙和水；在三颈烧瓶内，氯化铜，氨气和氯化氢气体反应制取碱式氯化铜，所以导管末端有气泡产生；生成的碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水。 【解析】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）。 （2）实验室制取氨气的原理是：。 （3）该方法是属于过滤中的抽滤法，利用抽气泵将装置内空气抽走，内外产生压强差，让过滤速率更快（或得到的沉淀更干燥）。 （4）该操作主要涉及一定物质的量浓度溶液的配制，所以还需要的仪器有：250mL容量瓶、胶头滴管。其中玻璃棒的作用是搅拌、引流。 （5）产品溶于稀硝酸后，溶液中主要含有Cu2+与加入NaOH溶于后生成Cu(OH)2沉淀，由题意知，则样品中。 （6）①铵根离子的水解常数为：，水解显酸性；的水解常数为：，水解显碱性，，所以溶液呈弱酸性，所以应该选择酸式滴定管。 ②根据题意，硝酸银与氯离子反应以后，可以和，总，其中消耗的银离子的物质的量为：，则氯离子消耗的银离子的物质的量为：，其中产品中的铜的质量为：，则，，则碱式氯化铜中。 7.（2025·内蒙古乌兰察布·二模）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在浓水溶液中发生Cannizzaro反应制得，反应原理为。 已知：①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发。 ②苯甲醛易被空气氧化变质，能与乙醚互溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。 实验步骤如下： Ⅰ．在三口瓶中加入和水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入新蒸苯甲醛（密度），使反应物充分混合反应，放置以上后得到白色糊状物。 Ⅱ．向白色糊状物中逐渐加入30mL水并振荡，使其完全溶解后倒入_____（填仪器名称）中，用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用饱和溶液、 溶液及水洗涤，分离出的乙醚层，再用无水硫酸镁干燥。 Ⅲ．干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，将冷凝管改换空气冷凝管后继续蒸馏，收集的苯甲醇馏分，产量为。 Ⅳ．乙醚萃取后的水溶液（水层），用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是。 请回答相关问题： (1)苯甲醇中最多有 个原子共平面。 (2)步骤Ⅱ横线处仪器名称是 ；用乙醚萃取混合液洗涤后，分离出乙醚层的具体操作是 。 (3)乙醚萃取液用饱和溶液洗涤的目的是 。 (4)纯净的苯甲酸为白色晶体，而粗产品通常发黄，可通过重结晶进一步提纯。 ①苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（）随温度变化的曲线如图所示，粗苯甲酸里结晶时，合适的溶剂是 （用字母填写）。 ②重结晶操作的合理步骤为 。（步骤不重复，用字母填写）a．加入约水（）配制成热的浓溶液； b．加半匙活性炭； c．用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液； d．搅拌下将溶液煮沸3~5min，趁热过滤； e．冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。 (5)通常用苯甲醇的产量进行计算实验中Cannizzaro反应的转化率，其转化率是 。（保留1位小数）；若用苯甲酸的产量计算转化率往往会导致实验误差较大，分析可能的原因是 。 【答案】(1)14 (2）分液漏斗 打开分液漏斗上口塞子，旋转活塞放出下层水相，当水相刚好流出时关闭活塞，从上口倒出乙醚相； (3)中和过量KOH (4）C b→d→c→e (5）81.6% 原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸，实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高 【分析】苯甲醛在KOH溶液中发生歧化反应，生成苯甲醇和苯甲酸钠，反应后的混合液用乙醚萃取，苯甲醇和剩余的苯甲醛被萃取到乙醚中，苯甲酸钾在水层，有机层的有机物可以通过蒸馏分离，水层的苯甲酸钾加酸酸化，生成的苯甲酸通过重结晶提纯。 【解析】（1）苯甲醇中苯环为平面结构，苯环及其连接的原子均处于同一平面内，旋转碳碳单键可以使羟基的H、O处于苯环平面内，故最多共有14个 原子共平面； （2）根据题意，该步骤需要进行分液操作，则步骤Ⅱ横线处仪器名称是分液漏斗；乙醚为有机相，密度小于水，在分液漏斗上层。上层液体从上口倒出，下层水相从下口放出；分离乙醚相的具体操作是打开分液漏斗上口塞子，旋转活塞放出下层水相，当水相刚好流出时关闭活塞，从上口倒出乙醚相； （3）从实验中给的反应物的量看，KOH过量，加入NaHSO3可以中和过量KOH； （4）①根据图示，苯甲酸在溶剂C中的溶解度受温度影响大，粗苯甲酸重结晶时，合适的溶剂是C； ②步骤Ⅳ用重结晶法提纯苯甲酸，先向粗产品中加入约100 mL水(75℃)配制成热的浓溶液，使苯甲酸溶解，再加入加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3 ~ 5 min，过滤除去残留固体，再用少量沸水洗涤烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，最后进行冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，即可得到苯甲酸纯品，故操作步骤为：a→b→d→c→e，故答案为：b→d→c→e； （5）加入5mL新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，则苯甲酸的质量为5.2g，物质的量为n==0.049mol，理论可生成苯甲酸的质量m=×122g/mol=2.989g，生成苯甲醇的质量为m(苯甲醇)=×108g/mol=2.646g，则Cannizzaro反应的转化率由苯甲醇计算，转化率为×100%=81.6%； 根据题意可知，苯甲醛易被空气氧化变质，即原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸，实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高。 8.（2025·吉林·一模）硫酰氯()和亚硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解。 Ⅰ．甲同学在实验室利用的反应原理在活性炭催化作用下制取，装置如图所示。 (1)ⅰ装置名称是 ，进水口是 (填“m”或“n”)。 (2)欲制取少量，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、 、bc、 、h(用小写字母表示)。 (3)B中干燥管盛装的最佳试剂是 (填标号)，其作用为 。 A．碱石灰    B．浓硫酸    C．无水    D．无水 (4)装置C的作用是 。 Ⅱ．水解后无残留物，较是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用和混合加热制取无水。 (5)写出反应的化学方程式 。 (6)与混合加热不宜制取无水，是因为 。 【答案】(1）球形冷凝管 m (2）fgde ed (3）A 防止空气中的水蒸气进入三颈瓶与反应，吸收尾气和防止污染空气 (4)干燥气体，通过观察C中气泡控制气流的速率(或控制两种气体的比例) (5)或 (6)水解产生的与反应生成使产品不纯 【分析】装置A用于制备氯气，氯气含氯化氢和水蒸气，通过装置D除去氯化氢，通过装置C吸收水蒸气，得到干燥纯净的氯气，连接装置B的b进入三颈烧瓶，装置E制备二氧化硫气体，通过装置C除去水蒸气，即h连接d接口，e连接装置B的c接口。 【解析】（1）装置i是球形冷凝管，冷凝管的进水口应遵循“下进上出”原则，以保证冷凝效果，故进水口是m。 （2）根据分析可知，装置的连接顺序为a、fg、de、bc、ed、h。 （3）B中干燥管需吸收未反应的、酸性气体并防止空气中的水蒸气进入，使水解，最佳试剂为碱性干燥剂碱石灰，故选A；其作用为:①吸收未反应的和防止污染空气；②防止空气中的水蒸气进入B装置中导致水解。 （4）装置C中盛放浓硫酸，作用是干燥气体，避免中混有的水蒸气进入B装置中导致水解，同时还可以通过观察C中气泡冒出的速度，控制气流的速率或控制两种气体的比例。 （5）与反应生成无水，同时水解生成和，化学方程式为:或。 （6）水解产生的与反应生成使产品不纯，反应的离子方程式为。 9.（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： (1) 键的数目 个。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 (3)步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 (4)步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 (5)步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． (6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 【答案】(1)16NA (2) (3)加快结晶 (4)提供碱性环境，抑制硫酸四氨合铜的水解 (5)D (6） C 【分析】向水中通入氨气制备氨水，向溶液中滴加氨水，首先形成蓝色沉淀，继续加氨水，转化为配离子，然后加入95%乙醇结晶，经减压过滤、乙醇与浓氨水的混合液洗涤、丙酮洗涤、低温干燥得到一水硫酸四氨合铜晶体；将晶体溶于水通过碘量法滴定测晶体中Cu的含量，滴定原理为：、、，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的，利用计量关系：计算铜元素的质量分数。 【解析】（1） 中含有4×3=12mol N-H σ键、4 mol Cu-N σ键，总的σ键个数为16NA个。 （2）蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的反应为蓝色沉淀与氨水反应生成配离子，离子方程式为。 （3）用玻璃棒摩擦试管壁时，会在容器内壁产生微小的玻璃微晶，这些微晶可充当晶核，晶核是结晶过程的核心，能诱导溶液中的溶质在其表面聚集生长，从而加快结晶速度，这与加入晶种（已有的晶体作为晶核）加速结晶的原理一致，因此用玻璃棒摩擦试管壁的目的是加快结晶。 （4）乙醇本身作为非极性溶剂，能降低硫酸四氨合铜在溶液中的溶解度，当乙醇与水按一定比例混合时，会形成共溶剂效应，进一步削弱晶体与溶剂的相互作用，使其更易从溶液中析出，浓氨水提供碱性环境，可抑制硫酸四氨合铜的水解，在洗涤过程中，氨水与乙醇协同作用，既保持晶体表面碱性，又通过乙醇的溶剂效应促进杂质分离，减少目标产物在洗涤过程中的溶解流失。 （5）步骤5主要为用硫代硫酸钠标准溶液滴定，硫代硫酸钠具有碱性，需使用碱性滴定管，故答案为D。 （6）据分析，晶体中铜元素的质量分数为； A．稀硫酸未加热煮沸，存在溶解氧气，氧气可氧化I-生成I2，I2物质的量增加，根据计量关系，Cu物质的量增加，结果偏高，A不符合题意； B．滴定前有气泡，滴定后消失，标准溶液体积偏大，结果偏高，B不符合题意； C．终点俯视标准液液面，标准溶液体积偏小，结果偏小，C符合题意； D．烧杯中的溶液有少量溅出，硫代硫酸钠物质的量减少，浓度减少，消耗的体积会偏多，导致结果偏大，D不符合题意；故答案为C。 10.（2025·吉林延边·模拟预测）无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌为原料，采用图示装置可制备少量无水。 I.反应原理： II.制备装置(部分夹持装置省略) III.实验过程及操作方法 ①通入：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入，使管式炉中充满。 ②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl通入管式炉中。 ③调整反应温度：调整管式炉I温度为150℃，碱式氯化锌与HCl开始反应，一段时间后再调整管式炉I温度为，持续一段时间，至全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。 ④继续通入：向管式炉中继续通入氮气，且在保护下将产品无水盛装到试剂瓶中。 ⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点，根据数据记录测定产品纯度。 回答下列问题： (1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置为 。 a.    b.    c.    d. (2)微热条件下，浓硫酸和NaCl制备HCl生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。 (3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a相比于直玻璃管的优点是 。 (4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。 (5)图示实验装置中存在1处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。 (6)称取样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的，加入指示剂，然后用的(乙二胺四乙酸，简写为)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消耗EDTA标准溶液的体积如表所示。 滴定次序 1 2 3 4 消耗标准液体积/mL 19.97 20.03 18.95 20.00 已知滴定反应的离子方程式为，则该制备实验所得产品的纯度为 ；若配制该样品溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或“无法确定”)。 【答案】(1）a c (2) (3）浓硫酸 防止洗气瓶中的液体倒吸至三颈烧瓶中 (4)防止进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞 (5)管式炉II与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 (6） 偏高 【分析】装置甲中，浓硫酸与氯化钠固体发生反应生成氯化氢气体，氯化氢气体进入乙中，乙为洗气装置，干燥氯化氢气体，氯化氢气体通过三通阀进入丁中，与碱式氯化锌反应生成氯化锌和水，装置戊为尾气处理装置，用于吸收未反应的氯化氢气体，防止污染空气。 【解析】（1）调整三通阀（i）的目的是通入，关闭通入的管道，故a项符合该要求；调整三通阀（ii）的目的是关闭，通入，故c项符合该要求；故答案为：a、c。 （2）继续加强热时，与反应生成，故反应的化学方程式是。 （3）装置乙为盛有干燥剂的洗气瓶，用于干燥，故盛装的液体为浓硫酸；球泡a可防止洗气瓶中的液体倒吸至三颈烧瓶中。 （4）玻璃棉可防止进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞。 （5）管式炉Ⅱ与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。 （6）由表格中的四组数据可知，第3组误差太大，舍去，则第1、2、4组的平均体积为，而滴定反应的离子方程式为，则 ，产品中的质量为，故产品的纯度为；蒸馏水中含与EDTA反应的杂质，导致消耗EDTA体积较大，则测定结果偏高。 11.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）Heck反应是构建有机物C-C键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺，再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g 固体，在220℃下反应、回流45min； 步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入45mL 1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： ①标定NaOH溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L的溶液，加入2～3滴指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为a mL。 ②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL无水乙醇，再加入10mL蒸馏水、2～3滴指示剂，用已经标定浓度的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为b mL。 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。 A．50 B．100 C．250 D．500 (2)步骤ii中，加入固体的作用是 。 (3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。 (4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中选择。 A．    B．    C．    D． (5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。 a．               b．                c．            d． (6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b的百分数表达式表示)。 (7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。 A．配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长 B．标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗 C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外 D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)B (2)提供碱性条件，使反应正向进行，提高产率(或答消耗生成的HI，促使反应正向进行，提高产率) (3）酚酞 当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色 (4)量筒、烧杯 (5)acd (6)(或) (7)BC 【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成3-苯基丙烯酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-苯基丙烯酸反应生成3-苯基丙烯酸钠，后续再酸化生成3-苯基丙烯酸； 【解析】（1）在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于容积的，不宜多于容积的，所以容积规格最合适的为100mL，故答案为：B； （2）由分析可知，Na2CO3可与3-苯基丙烯酸以及HI反应，减少生成物HI的量，使反应正向进行，提高产率； （3）两次滴定均是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂；则滴定终点的现象为当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色； （4）配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有量筒、烧杯即可； （5）用NaOH滴定H2C2O4、3-苯基丙烯酸，用碱式滴定管滴定，c是碱式滴定管排气泡操作，d是滴定中的操作，a是接近终点时，滴入最后半滴的操作，b是酸式滴定管，不能使用，故答案是a、c、d； （6）由关系式：2NaOH~H2C2O4可知c(NaOH)==，3-苯基丙烯酸是一元酸，则关系式：NaOH~3-苯基丙烯酸，得到n(3-苯基丙烯酸)=，则样品纯度为：(或)； （7）NaOH是待标定的溶液，配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长，NaOH具有吸水性，造成所称量的NaOH质量减少，标定出的NaOH浓度偏小，滴定时消耗的NaOH体积偏多，对滴定结果无影响，A不符合；标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗，造成标定的NaOH浓度偏小，结果偏低，B符合；摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外，溶质质量减小，消耗的NaOH溶液体积小，结果偏低，C符合；滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消耗的NaOH体积偏大，结果偏高，D不符合；答案选BC。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）苯胺在染料、医药、香料等领域有广泛的应用。乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用于止痛、退热、防腐及合成染料的中间体。 已知：① ②苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。 ③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。 ④相关物质物理性质如下： 物质 硝基苯 苯胺 乙醚 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 210 184 118 34.5 304 溶解性及特性 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 易溶于水和有机溶剂 微溶于水、极易燃 微溶于冷水 步骤Ⅰ：制取苯胺 在图1仪器A中，加入锡粒、硝基苯，边搅拌边分次加入过量浓盐酸，控制温度不超过90℃，加热回流30min。充分反应后冷却至室温，加入NaOH溶液至呈碱性。 (1)仪器A的名称为 。 (2)加入NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，写出反应的离子方程式 。 步骤Ⅱ：提纯苯胺 将图1改装为图2装置，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止；向馏出液中加入氯化钠至饱和，分离出粗苯胺，向水层中加入乙醚萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，加入无水固体，静置1h后过滤，将滤液进行蒸馏，先蒸出乙醚回收，再蒸出苯胺，收集馏分。 (3)步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是 ；无水固体的作用是 。 (4)步骤Ⅱ中蒸出苯胺时应选用下列哪种仪器 (填序号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．空气冷凝管 (5)步骤Ⅱ中向水层中加入乙醚萃取的操作：向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡， ，静置，分液。 步骤Ⅲ：制取乙酰苯胺 向图3反应器内加入新制的苯胺、过量冰醋酸以及少许锌粉(防止苯胺被氧化)，保持分流装置柱顶温度在105℃左右加热回流1h；在搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，析出固体，冷却后进行减压过滤、洗涤，得到粗乙酰苯胺。 (6)从化学平衡角度分析，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的原因为 。 (7)下列有关本实验操作的说法不正确的是 。 A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃ B．减压过滤的优点是：过滤速度快，得到晶体较干燥 C．步骤Ⅱ的蒸馏操作，应该采用酒精灯直接加热 【答案】(1)双颈烧瓶 (2)+OH-+H2O (3）降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出 干燥产品 (4)C (5)将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体 (6)不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率 (7)C 【分析】 由题意可知，步骤Ⅰ制备苯胺的过程为硝基苯与锡、盐酸共热发生还原反应生成，与氢氧化钠溶液反应生成苯胺；步骤Ⅱ提纯苯胺的过程为通过水蒸气蒸馏，蒸出苯胺和水蒸气，将馏出液分液得到粗苯胺，向水层加入氯化钠至饱和，降低苯胺在水中的溶解，再用乙醚萃取苯胺，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用无水硫酸钠固体干燥，将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏分别收集得到乙醚和苯胺产品；步骤Ⅲ制取乙酰苯胺的过程为新制的苯胺、过量冰醋酸在加热条件下发生取代反应生成乙酰苯胺，将在冰水中析出的固体经减压过滤、洗涤得到粗乙酰苯胺。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器A为双颈烧瓶，故答案为：双颈烧瓶； （2）由分析可知，加入氢氧化钠溶液的目的是将溶液中的转化为苯胺，反应的离子方程式为+OH-+H2O，故答案为：+OH-+H2O； （3）步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出；无水硫酸钠能与水反应生成十水硫酸钠，所以实验时无水硫酸钠固体的作用是做干燥剂，干燥产品，故答案为：降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出；干燥产品； （4）由苯胺的沸点可知，苯胺蒸气的温度与水的温度相差较大，用水冷却易炸裂冷凝管，所以实验时选用空气冷凝管，故选C； （5）乙醚具有挥发性，挥发出的乙醚会使分液漏斗内的气压增大，为防止压力过大活塞脱落，振荡时应打开活塞排出气体，则向水层中加入乙醚萃取的操作为向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体，静置，分液，故答案为：将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体； （6）由题意可知，新制的苯胺与过量乙酸发生取代反应生成乙酰苯胺和水的反应是可逆反应，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的目的是不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率，故答案为：不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率； （7）采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃，能够有效降低苯胺的蒸馏温度，避免高温对苯胺可能造成的热分解等不利影响，从而实现温和高效的分离，故A正确；减压过滤可以通过减小压力差来加快过滤速率，且过滤过程中减少了液体的残留使滤出的固体更容易干燥，故B正确；乙醚具有挥发性，挥发出的乙醚遇明火会发生燃烧爆炸，所以步骤Ⅱ的蒸馏操作，不能用酒精灯直接加热，故C错误；故选C。 13.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴的实验步骤如下，装置如图所示： 已知：具有较强还原性，不易被氧化。 步骤1：在三颈烧瓶中加入CoCl2和NH4Cl的混合液，加入0.4 g活性炭，冷却后，先加入A溶液充分混合后，再逐滴加入B溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。 步骤2：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤3：冷却结晶后抽滤，用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次，干燥得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器d的作用是 。 (2)步骤1中的A溶液为 ，B溶液为 。 (3)制备的化学方程式为 。 (4)步骤2趁热过滤的目的是 。 (5)步骤3为了得到较大颗粒的晶体，应该 降温。 如果溶液发生过饱和现象，可采用 、 等方法促进晶体析出。 (6)抽滤装置如图所示，抽滤完毕，从实验安全角度考虑，首先需进行的操作为 。 (7)进一步提纯粗产品的方法为 。 【答案】(1)吸收氨气，防止污染空气 (2）浓氨水 双氧水 (3)2CoCl2+10NH3·H2O+H2O2+2NH4Cl2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O (4)滤去活性炭，避免滤液冷却后析出晶体，降低产率 (5）缓慢 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (6)拔下抽滤瓶处橡皮管或打开活塞K (7)重结晶 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子。 【解析】（1）该反应中使用了浓氨水，会挥发出氨气，对环境有污染，则仪器d的作用是：吸收氨气，防止污染空气； （2）根据题给信息可知，具有较强还原性，不易被氧化，则应该先加氨水，将转化为，即步骤1中的A溶液为浓氨水；随后在活性炭做催化剂的条件下，用过氧化氢将氧化为，即B溶液为双氧水； （3）由图可知，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的反应为氯化亚钴溶液与氯化铵溶液、氨水和过氧化氢溶液反应生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)和水，反应的化学方程式为； （4）三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水，在冷水中溶解度较小，实验室以活性炭为催化剂，来制备产品，故步骤2中趁热过滤的目的是滤去活性炭，避免滤液冷却后析出晶体，降低产率； （5）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小，反之可得到较大的晶体颗粒，故为了得到较大颗粒的晶体，应该缓慢降温；当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出，故答案为：缓慢；用玻璃棒摩擦容器内壁；加入晶种； （6）抽滤完毕应首先打开活塞K，保持抽滤瓶与外界大气沟通，使内外压强保持平衡，避免有危险发生，故答案为：拔下抽滤瓶处橡皮管或打开活塞K； （7）得到的产品是固体，其中含有杂质，则进一步提纯粗产品的方法为：重结晶。 14.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)会氧化生成的 (3) (4)肼与水形成氢键而放热 (5）减小 硫酸肼与硫酸反应生成了产物 (6)无水乙醇 (7) 【分析】次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，水合肼稀释、冷却降温，和98%浓硫酸搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加，降温，2h后沉降出白色固体，过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品； 【解析】（1）由图，装置中仪器B的名称为球形冷凝管； （2）水合肼具有还原性，次氯酸钠具有强氧化性，反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是：次氯酸钠会氧化生成的； （3）次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，合成时，还生成2种钠盐，结合质量守恒，生成氯化钠和碳酸钠，反应中氮化合价由-3变为-2、氯化合价由+1变为-1，结合电子守恒，合成的总反应方程式； （4）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量； （5）可与酸反应被视为二元弱碱；如果pH为4时停止滴加硫酸，会导致硫酸过量，溶液酸性较强，硫酸肼与硫酸反应生成了产物，导致硫酸肼产率减小； （6）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，故最好用乙醇洗涤2~3次。 （7）结合反应和氮元素守恒，30g尿素可制备 g硫酸肼产品。 15.（2025·黑龙江·模拟预测）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量]中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色； 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取g样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液mL。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数为 (用含、、的代数式表示)。 【答案】(1)CD (2)在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀 (3） (4)提供和，将转化成 (5) (6)见光分解 (7) 【分析】这是一道制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定配离子电荷数的实验题，首先和适量稀硫酸，再加入饱和溶液，完全沉淀得到，然后加入和的溶液，并滴加双氧水，被氧化成，接着加入和的溶液得到产品。涉及了常见仪器的使用、离子的检验、方程式的书写、加入试剂的用途及配离子所带电荷数的计算等内容。 【解析】（1）A．电子天平，用于称量固体物质，如，A选项不符合要求； B．玻璃棒，用于搅拌溶液，帮助溶解和反应，B选项不符合要求； C．长颈漏斗，主要用于向容器中缓慢滴加液体，过滤时用到的实验仪器为漏斗，不是长颈漏斗，C选项符合要求； D．蒸发皿，用于溶液的蒸发或浓缩，步骤1中不能用到，D选项符合要求； 故答案选CD。 （2）若完全沉淀，则上层清液中没有，所以检验完全沉淀的操作是：在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀。 （3）步骤2中加入了双氧水，双氧水在加热条件下会分解生成水和氧气，所以在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是。被氧化生成，双氧水作氧化剂，自身被还原为水，根据得失电子守恒、原子守恒可写出化学方程式为。 （4）步骤3中，加入和，可以提供草酸根离子，可以提供钾离子和草酸根离子，目的是将转化成，所以步骤3中加入和的目的是提供和，将转化成。 （5）根据已知信息，光解反应生成了，与反应生成蓝色的沉淀，离子方程式为。 （6）见光易分解，所以选择棕色滴定管盛装。 （7）的物质的量为。用溶液滴定氯离子，发生反应，20.00mL溶液中，则100mL溶液中，所以该产品中配离子所带电荷数为。 1.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1）绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4）+H+ (5)③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 2.（2024·吉林卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1）催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 3.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 4.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3）a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 5.（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1）（球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2）(或）A(或B) (3) (4)AD (5）稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【解析】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 1 / 14 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司zxxk.com 学科网(北京)股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $