题型17 化学实验综合 （题型专练）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

题型17 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 无机物的制备 考向02 有机物的制备 考向03 无机物的制备与定量实验【重难】 考向04 有机物的制备与定量实验【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 化学实验综合题是高考化学的“压轴戏”，它综合考查学生的知识、能力和素养，分值高、区分度大，充分体现了"情境真实、模块融合、能力立意" 的命题趋势。预测2026年命题情境更加真实与前沿，试题背景将更紧密地联系工业生产、科研成果、环境保护和教材实验的深度拓展，考查学生的信息迁移和解决问题能力。考查方式更加综合与开放，一道题可能融合制备、定量、探究等多种类型，设问将更开放，考查学生的创新意识和批判性思维。计算与数据分析要求更高，不再局限于简单滴定计算，可能涉及反应热计算、Ksp计算、转化率、产率计算，并要求学生能从图表中提取数据进行处理和分析。进一步强化“绿色化学”与“安全意识”，对实验方案的评价会更强调原子经济性、试剂循环使用、三废处理，并对实验操作的安全性考查更为细致。复习时对课本上的每一个演示实验和学生实验，要从原理、装置、操作、现象、注意事项五个维度彻底弄懂，攻克高考实验大题，需要在扎实的基础上，学会分析、学会设计、学会表达。 考向01 无机物的制备 【例1】（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【解析】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。 1.无机物制备 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； 2.无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）实验顺序 ①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理 ②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 ③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 【变式1-1】 （2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。沸点为，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为（的沸点为），实验室通过如图装置合成。回答以下问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为 、 。 (4)装置E的作用是 。 (5)与水反应的化学方程式为 。 (6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。 (7)若反应中消耗560 mL 和896 mL （均为标准状况下的体积），最后得到纯净的，则的产率为 （保留3位有效数字）。 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3) 饱和食盐水 浓硫酸 (4)冷凝回流，增大原料的利用率 (5) (6)蒸馏 (7)89.4 【分析】装置A中是通过与浓盐酸在加热条件下反应制备（）；生成的气体通过盛装饱和食盐水的装置B除去中混有的HCl杂质；再通过盛装浓硫酸的装置C，进行干燥，防止水蒸气进入后续装置；装置G中是通过与70%浓硫酸反应制备（）；生成的通过盛装浓硫酸的装置F进行干燥，同样为了避免水蒸气干扰；经干燥后的、进入装置D，在活性炭催化下，、与液态发生反应生成；装置E为冷凝管，作用是冷凝回流（沸点），提高原料利用率，同时碱石灰可吸收多余的、（防止污染空气），并阻挡空气中的水蒸气进入装置D。 【解析】（1）盛装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。 （2）经分析可知装置A中发生反应的离子方程式为。 （3）经分析可知装置B中盛放的试剂名称为饱和食盐水；装置F中盛放的试剂名称为浓硫酸。 （4）装置E为冷凝管，作用是冷凝回流，增大原料的利用率。 （5）遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体，故与水反应的化学方程式为。 （6）的沸点为，实验结束后，可通过蒸馏操作分离液体混合物。 （7）由反应原理及所给信息可知，过量，反应中消耗的体积为560 mL。物质的量为，理论产量为，则的产率为。 【变式1-2】（2025·黑龙江大庆·模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴的实验步骤如下，装置如图所示： 已知：具有较强还原性，不易被氧化。 步骤1：在三颈烧瓶中加入CoCl2和NH4Cl的混合液，加入0.4 g活性炭，冷却后，先加入A溶液充分混合后，再逐滴加入B溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。 步骤2：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤3：冷却结晶后抽滤，用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次，干燥得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器d的作用是 。 (2)步骤1中的A溶液为 ，B溶液为 。 (3)制备的化学方程式为 。 (4)步骤2趁热过滤的目的是 。 (5)步骤3为了得到较大颗粒的晶体，应该 降温。 如果溶液发生过饱和现象，可采用 、 等方法促进晶体析出。 (6)抽滤装置如图所示，抽滤完毕，从实验安全角度考虑，首先需进行的操作为 。 (7)进一步提纯粗产品的方法为 。 【答案】(1)吸收氨气，防止污染空气 (2) 浓氨水 双氧水 (3)2CoCl2+10NH3·H2O+H2O2+2NH4Cl2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O (4)滤去活性炭，避免滤液冷却后析出晶体，降低产率 (5) 缓慢 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (6)拔下抽滤瓶处橡皮管或打开活塞K (7)重结晶 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子。 【解析】（1）该反应中使用了浓氨水，会挥发出氨气，对环境有污染，则仪器d的作用是：吸收氨气，防止污染空气； （2）根据题给信息可知，具有较强还原性，不易被氧化，则应该先加氨水，将转化为，即步骤1中的A溶液为浓氨水；随后在活性炭做催化剂的条件下，用过氧化氢将氧化为，即B溶液为双氧水； （3）由图可知，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的反应为氯化亚钴溶液与氯化铵溶液、氨水和过氧化氢溶液反应生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)和水，反应的化学方程式为； （4）三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水，在冷水中溶解度较小，实验室以活性炭为催化剂，来制备产品，故步骤2中趁热过滤的目的是滤去活性炭，避免滤液冷却后析出晶体，降低产率； （5）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小，反之可得到较大的晶体颗粒，故为了得到较大颗粒的晶体，应该缓慢降温；当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出，故答案为：缓慢；用玻璃棒摩擦容器内壁；加入晶种； （6）抽滤完毕应首先打开活塞K，保持抽滤瓶与外界大气沟通，使内外压强保持平衡，避免有危险发生，故答案为：拔下抽滤瓶处橡皮管或打开活塞K； （7）得到的产品是固体，其中含有杂质，则进一步提纯粗产品的方法为：重结晶。 考向02 有机物的制备 【例2】（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5) ③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法 注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 【变式2-1】（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止溴乙烷大量挥发 (3)降低苯乙醚溶解度，便于分层且能减少其在水中的溶解损失 (4)除去有机相中的水 (5)ABC (6)70 【分析】苯酚与NaOH溶液水浴加热80-90℃，发生反应生成C6H5ONa、H2O，控制温度在80-90℃，慢慢加入溴乙烷，继续加热2h，发生反应，得到苯乙醚，然后冷却至室温，将三颈烧瓶中反应液水洗分液，有机相用饱和食盐水洗两次，分出有机相。合并两次的洗涤液，用乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙除去水分并过滤，水浴蒸出乙醚。常压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，就得产品。根据反应物中的物质计算苯乙醚的理论产量，结合其实际产量，就可以计算出苯乙醚的产率。 【解析】（1）据图示可知：仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤i温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是溴乙烷沸点只有38.4℃，比较低，控制好温度，就可以防止溴乙烷大量挥发； （3）在步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤，优点是能够除去水溶性杂质，降低苯乙醚溶解度，减少产物的损失，使水层密度增大，便于分层且能减少其在水中的溶解损失； （4）氯化钙有吸水性，可作干燥剂，所以步骤ⅲ中加入氯化钙可除去有机相中的水； （5）A．毛细玻璃管可以提供气化中心，起到防止暴沸的作用，故A正确； B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管，故B正确； C．若将直形冷凝管替换为球形冷凝管，这样得到的产品会滞留在冷凝管中，导致产品的纯度降低，所以不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管，故C正确； D．实施减压蒸馏时，应该先用真空泵减压后加热，防止暴沸，故D错误； 故答案为：ABC； （6）6.0gNaOH的物质的量为n(NaOH) =0.15mol，氢氧化钠过量，则0.1 mol苯酚完全转化可得0.1 mol苯酚钠，反应过程中加入的20mL溴乙烷是过量的，故得到的苯乙醚的物质的量以苯酚钠为标准计算，n(苯乙醚)=n(苯酚钠)=0.1mol，苯乙醚质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，实际产量为10.7g×80%=8.56g，则苯乙醚的产率为=70%。 【变式2-2】（2025·吉林长春·三模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（熔点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下： 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合7.0mL（0.066mol）溴苯和16mL四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽换气三次。 步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：①将CO2通过导气针加入到反应体系中，在0℃下反应3h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中 的方法提纯后干燥，最终得到纯净的苯甲酸6.1g。 (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤1通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。 A． B． C． D． (3)四氢呋喃（）中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是 。 A．过滤 B．金属钠 C．无水MgSO4 D．通入乙烯 (4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是 。 (5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。 (6)步骤3中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。 (7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)C (3)BC (4)重结晶 (5)四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患 (6)+CO2 (7)75.8% 【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中混合溴苯和四氢呋喃，真空条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入二氧化碳反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到粗产品 【解析】（1）据实验装置图可知仪器A的名称为：球形冷凝管。 （2）抽真空时需要将真空泵与下端的三颈烧瓶连接，故四个选项中，C选项符合题意； （3）A．水与四氢呋喃均为液体，过滤是分离固液混合物，A错误； B．Na能与水反应生成不溶于四氢呋喃的氢氧化钠和氢气，可有效降低四氢呋喃含水量，B正确； C．无水MgSO4能吸收水分，可以做干燥剂，可有效降低四氢呋喃含水量，C正确； D．乙烯不与水反应，无法除水，D错误； 故选BC。 （4）苯甲酸易溶于热水中，可以利用溶解度的不同来进行提纯，该方法为重结晶。 （5）据实验步骤提示，四氢呋喃易燃易挥发，如果用明火加热存在很大的安全隐患。 （6） 步骤3中①的反应为苯基溴化镁与二氧化碳发生加成反应生成中间产物，最终转化成苯甲酸，故加成后得到羧基结构，则该步反应的化学方程式为：+CO2 。 （7）根据实验步骤可知，反应中取了0.066mol溴苯和0.083mol镁反应，镁过量则按溴苯的量来计算，根据守恒可得关系式，1mol溴苯~1mol苯甲酸，可得理论生成的苯甲酸的物质的量为0.066mol，则本实验的产率为：。 考向03 无机物的制备与定量实验 【例3】（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 1.无机物的制备 明确目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂 连接装置分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等 提纯物质计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率 2.滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 【变式3-1】（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 【答案】(1)球形干燥管 平面三角形 (2) (3) (4)升华的遇冷后会凝华，防止其堵塞导管 (5) (6) 当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 88.76% 【分析】实验室制备三氯化铬，整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，在和装置中间加一个干燥装置。 【解析】（1）①仪器是球形干燥管； ②中心原子是碳，其价层电子对数，所以分子是平面三角形； （2）三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，装置的作用是干燥，装置用将导入装置参与反应，装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集产物，D装置是处理尾气，B装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，还在和装置中间加一个干燥装置；根据上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为； （3）实验室用和在高温下制备无水，同时生成气体。根据质量守恒即可配平； （4）已知易升华，装置作用是凝华收集，固体容易堵塞导管，所以左侧导管较粗； （5）遇水发生水解产生两种酸性气体是和，并且有毒需要利用装置进行尾气处理，因此反应后得到和，因此离子反应为； （6）①已知，被氧化后的元素全部以形式存在，其再次和酸化的反应，离子方程式为，再根据方程式。该滴定实验是利用和的反应，应该用淀粉作为指示剂，所以滴定终点的判断依据是：当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复； ②各个物质之间的数量对应关系为，则根据元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为。 【变式3-2】（2025·吉林延边·一模）四氮化四硫是最重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 已知： 回答下列问题： Ⅰ．制备 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 ③打开，关闭 ④通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸 ⑥加热装置C使其中的硫磺熔化 (1)操作步骤的先后顺序为①→ →⑤。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度： ⅰ.蒸氨：取wg样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。 ⅱ.滴定：用溶液滴定剩余的，消耗溶液。 (5)①若滴定时选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为 。 ②的纯度表达式为 （用质量分数表示）；若配制溶液时称量时间过长，测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)③④⑥② (2) 恒压滴液漏斗 浓硫酸 (3)吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解 (4) (5) 当滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪去 偏低 【分析】浓盐酸与次氯酸钙在装置A中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S不反应，所以B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫；浓氨水和碱石灰在装置F中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E装置用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置C中制备S4N4。据此解答。 【解析】（1）为防止熔化的硫与氧气反应，该装置应在无氧环境中进行，即要通入氮气，待装置的空气排尽之后，制取干燥的氯气通入C中和S反应生成二氯化硫，所以操作步骤的先后顺序为①③④⑥②⑤； （2）据仪器的构造可知盛放浓盐酸的仪器名称为名称为恒压滴液漏斗；根据以上分析可知B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸； （3）由于氯气有毒，多余的氯气不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，所以装置D的作用为吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解； （4）生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为NH4Cl，反应的化学方程式为； （5）①若滴定时选用酚酞作指示剂，由于酚酞遇碱液显红色，则滴定终点的现象为当滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪去。 ②用溶液滴定剩余的，消耗溶液，则剩余硫酸的物质的量是0.0005bc2mol，因此与氨气反应的硫酸的物质的量是（0.001ac1－0.0005bc2）mol，结合化学方程式和原子守恒可得出关系式S4N4~4NH3~2H2SO4，所以S4N4的纯度为；若配制溶液时称量时间过长，导致所配氢氧化钠溶液的浓度减小，从而导致消耗氢氧化钠溶液的体积b增加，因此测定结果偏低。 考向04 有机物的制备与定量实验 【例4-1】（2024·吉林卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 【例4-2】（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 （9）产率计算公式 产率＝×100% 【变式4-1】（2025·黑龙江哈尔滨·二模）实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下： i：在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好。 ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水。 iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热烧瓶，使反应物微沸并开始回流， 随反应进行，回流液经a收集于分水器中。 iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。 v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。 vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。 已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。 (1)仪器a的名称是 。 (2)分水器的主要作用是 。 (3)步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母) a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇 b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇 (4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。 (5)“步骤v中，水洗涤的目的是 。 (6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。 (7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率） (3)a (4)CH3CH2CH=CH2 (5)除去有机相中残留的碱及盐 (6)正丁醇与水形成分子间氢键 (7)35.5% 【分析】在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石，防止爆沸，将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好，ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，分水器的主要作用是分离出产物水，使反应正向进行，提高反应物转化率，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水，iii：在分水器上口接一仪器a球形冷凝管，小火加热，使反应物微沸并开始回流，随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中，iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置，v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤，据此解答。 【解析】（1）仪器a的名称是球形冷凝管； （2）分水器的主要作用是分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率）； （3）步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，因为浓硫酸稀释会放出大量的热，所以应分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇，选a； （4）主要伴随的有机副反应为正丁醇的分子内脱水，生成丁烯，所以副反应产物的结构简式为CH3CH2CH=CH2； （5）水洗涤前面加了NaOH溶液会和酸反应生成盐和水，其目的是除去有机相中残留的碱及盐； （6）正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是正丁醇与水形成分子间氢键； （7）正丁醇加入31mL，密度为，正丁醇相对分子质量为M=74g/mol，得质量为31mL×=25.11g，物质的量为25.11g÷74g/mol=0.34mol，根据关系式可知正丁醚为0.17mol，M=130g/mol，故质量为22.1g，产量为7.84g，正丁醚的产率为。 【变式4-2】（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。 【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 【答案】(1)fgbcde (2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率 (3)与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，CCl3CHO产率降低 (4)四氯化碳 (5)蒸馏 (6)98.3 (7)CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr 【分析】由题干实验装置图可知，装置A为用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，D装置、B装置分别为饱和食盐水和浓硫酸对氯气净化，干燥的氯气进入C装置发生反应：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，E装置为尾气吸收装置防止污染空气，据此进行解答。 【解析】（1）由分析结合实验原理可知，下列装置的接口连接顺序为afgbcdeh，故答案为：fgbcde； （2）由题干实验装置可知，采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率，故答案为：增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率； （3）若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，即有水蒸气进入C装置，则发生Cl2+H2O=HCl+HClO，导致发生副反应i和ii，即有HClO将氧化CCl3CHO，从而会导致CCl3CHO的产率降低，故答案为：与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，产率降低； （4）由于尾气中含有Cl2和HCl，Cl2能与水反应生成HCl和HClO，生成的HCl也能与AgNO3反应产生白色沉淀，但HCl不溶于CCl4而Cl2易溶于CCl2，故为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有四氯化碳的装置来除去尾气中的Cl2，故答案为：四氯化碳； （5）由题干表中数据可知，CH3CH2OH、CH3CH2Cl与CCl3CHO的沸点相差较大，故反应后的混合物可采用过蒸馏进一步分离、提纯CCl3CHO，故答案为：蒸馏； （6）根据已知：，AgNO3+NaCl=NaNO3+AgCl↓可得出：CCl3CHO~3Cl-~3AgNO3，故n(CCl3CHO)=n(AgNO3)=×24.00×10-3L×0.1mol/L×=8×10-3mol，CCl3CHO的纯度为=98.3%，故答案为：98.3； （7）已知醛基能被Br2氧化成羧基，自身被还原为Br-而褪色，向溴水中滴加CCl3CHO，振荡，溶液褪色，经检验，反应后溶液的pH明显减小，即有强酸HBr生成，根据氧化还原反应配平可得，CCl3CHO与溴水反应的化学方程式为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr。 1.（2025·辽宁·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，溶于水(0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁与草酸钾为原料合成，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。 步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。 (2)步骤三a处正确的操作顺序是 （答序号）。 ①加热搅拌后趁热抽滤。 ②将晶体用少量冰水洗涤。 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。 后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)可用滴定法测定所制晶体中的质量分数，具体做法如下： Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。 ①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。 Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。 ②上述实验必须用到的仪器为 。 A．        B．        C．        D．        E． ③实验测得的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。 a．样品未完全干燥            b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗 c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为 请补全并配平该反应 。 【答案】(1)盐酸（填稀盐酸、浓盐酸均可） (2) ④①③② 快速带走晶体表面水分，易于干燥 (3) 滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化 BC b (4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O 【分析】本题是实验探究题，在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液，配制FeCl3溶液时为抑制Fe3+水解，需向溶液中滴加稀盐酸，另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物，然后对粗产品进行提纯，即将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，加热搅拌充分溶解后趁热抽滤，将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，将晶体用少量冰水洗涤，结合产物难溶于乙醇，且乙醇易挥发，最后用无水乙醇洗涤沉淀干燥，并用标准KMnO4溶液来滴定，测量含量，据此分析解题。 【解析】（1）已知FeCl3中因Fe3+水解生成Fe(OH)3胶体和H+，故步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量盐酸抑制水解，故答案为：盐酸； （2）由分析可知，步骤三a处正确的操作顺序是④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，①加热搅拌后趁热抽滤，③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，②将晶体用少量冰水洗涤，乙醇易挥发，能带走水分，故后用无水乙醇洗涤晶体的目的是快速带走晶体表面水分，易于干燥，故答案为：④①③②；快速带走晶体表面水分，易于干燥； （3）①已知滤纸的主要成分是纤维素，纤维素结构中含有多个羟基，能够与KMnO4溶液发生氧化还原反应，故从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因是滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化，故答案为：滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化； ②根据中和滴定所需要的一期可知，上述实验必须用到的仪器为：锥形瓶和酸式滴定管，坩埚、分液漏斗和直型冷凝管不需要使用，故答案为：BC； ③a．样品未完全干燥将导致待测液中草酸根浓度偏小，消耗标准液的体积偏小，测量结果偏低，a不合题意； b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗，导致标准液的浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，测量结果偏高，b符合题意； c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致消耗标准液体积偏小，测量结果偏低，c不合题意； 故答案为：b； （4）由题干信息可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应中Fe的化合价由+3价降低到+2价，故草酸根中C的化合价需要升高，由+3价升高到+4价，根据氧化还原反应配平可得该反应方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。 2.（2025·辽宁沈阳·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： (1)步骤I中检查气密性方法 。 (2)关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 (3)本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 (4)分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 【答案】(1)点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好 (2)C (3) (4) 铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸 氯化钡 硫化铜 【解析】（1）步骤I中检查气密性方法，点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好。 （2）A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有漂白性，而非强氧化性，A错误； B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，是因为与反应，溶液碱性减弱，石蕊遇酸性溶液变红，体现是酸性氧化物的性质，不是漂白性，B错误； C．实验结束后从b口注入过量溶液，会与溶液中的反应产生蓝色沉淀 ，C正确； 故答案选C。 （3）在溶液中可是溶液呈现绿色，故可以推测离子反应为。 （4）；铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸；氯化钡；因为溶于浓硝酸会产生，加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，可说明黑色物质为硫化铜。 3.（2025·辽宁沈阳·模拟预测）二氧化氯是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（已知：装置A中反应生成气体和气体） 请回答下列问题： (1)仪器C的名称是 。 (2)关闭B的活塞，在D中被稳定剂完全吸收生成，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。 (3)已知在酸性条件下可发生反应生成NaCl并释放出（不考虑其他副反应），在释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 ，安装F中导管时，应选用图2中的 （填字母序号）。 (4)已吸收气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放的浓度随时间的变化如图所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。 (5)装置F后的尾气处理装置中，可加入的试剂有______（填序号）。 A．饱和食盐水 B．溶液 C．NaOH和溶液 D．溶液 (6)已知：被还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取某和的混合溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应）。求纯度 （用含a、b的式子表示）。 【答案】(1)球形干燥管 (2)吸收 (3) 验证是否有生成 b (4) Ⅱ 稳定剂Ⅱ可以缓慢释放，能较长时间维持保鲜所需的浓度 (5)BC (6) 【分析】A是发生装置，圆底烧瓶装有溶液，通过分液漏斗加入稀盐酸，产生和气体的反应为，作氧化剂，既体现酸性又体现还原性。装置C的作用是除去中混有的，防止对后续反应产生影响。装置D装有稳定剂，作用是吸收，使稳定存在。装置 E装有稀盐酸，当需要释放时，加入稀盐酸与稳定剂作用，释放出。装置F装有淀粉-KI 溶液，可用于检验的氧化性。能将氧化为，淀粉遇变蓝，反应离子方程式为，所以装置F中导管的连接方式应该是长进短出。最后连接尾气处理装置，防止尾气污染环境。 【解析】（1）根据外观可知其为球形干燥管； 故答案为：球形干燥管； （2）装置A生成和，关闭B活塞后在D中被吸收，F中溶液颜色不变，说明无进入F氧化，所以装置C的作用是除去混合气体中的，防止其干扰后续对的研究； 故答案为：吸收； （3）能将氧化为使淀粉变蓝，所以装置F中淀粉-KI溶液可用于验证是否有生成；为使与淀粉-KI溶液充分接触反应，导气管应长进短出，所以选b； 故答案为：验证是否有生成；b； （4）水果保鲜需要持续发挥作用。从图中看，稳定剂Ⅱ释放的速率相对缓慢，能在较长时间内维持一定的浓度，相比其他稳定剂，更有利于水果的长期保鲜； 故答案为：Ⅱ；稳定剂Ⅱ可以缓慢释放，能较长时间维持保鲜所需的浓度； （5）A．饱和食盐水主要用于除去中的，不能吸收和，所以A选项错误； B．具有还原性，和具有氧化性，它们能与发生氧化还原反应而被吸收，所以B选项正确； C．和溶液中，提供碱性环境，作还原剂，可与和发生氧化还原反应将其吸收，所以C选项正确； D．溶液与、反应不能有效吸收这两种气体，所以D选项错误； 故答案为：BC； （6）由题意可知，第一次用溶液显过酸性，发生的反应为：①，②，③，被氧化为后又被还原为，第一次滴定结束后全部被还原为，不再参与第二次的滴定，第一次滴定结束后被还原为。用稀硫酸调溶液pH至pH=2，补加KI且除酸后第二次滴定时发生的反应为④，③，由反应③④可得第二次滴定对应的关系：~2~4（设标准液浓度为c），由反应②可得n()=n()=n()=。由反应②③可得第一次滴定时与的关系：2~~2， =，由反应①③可得第一次滴定时与的关系：~~2，== ，的纯度 。 4.（2025·辽宁抚顺·二模）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：     可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、带水剂环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)为了将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。该山梨酸乙酯合成过程中在使用带水剂的同时还需在三颈烧瓶和仪器b之间装一个干燥管，该干燥管中可填充的试剂是 。 a．浓硫酸        b．无水Na2SO4     c．碱石灰 (3)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)对滤液进行蒸馏时，可使用到的仪器是下列中的 (填标号)。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流 (2)b (3) 除去剩余的山梨酸 上口倒出 (4)BD (5)71.4% 【分析】由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥。先根据方程式，计算出5.6g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的产量，再根据产率，进行计算。 【解析】（1）①根据a的结构特征，仪器a的名称是恒压滴液漏斗； ②乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化，仪器b的作用是冷凝回流末反应乙醇和带水剂环己烷； （2）浓硫酸是酸性干燥剂，吸水性强，但通常以液态形式用于洗气瓶，而非干燥管，干燥管一般填充固体干燥剂；碱石灰是碱性干燥剂，会与反应体系中的山梨酸发生反应，不适用在此干燥管中填充；无水硫酸钠是中性干燥剂，它能有效吸收水分且不会与反应体系中的物质发生反应，故答案选b； （3）①山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸； ②有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有机层从分液漏斗的上口倒出； （4）蒸馏需蒸馏烧瓶（B）和冷凝管(D)，A是分液漏斗用于分液，C是容量瓶用于配制溶液，E是漏斗用于过滤，均不选，故答案选BD; （5）根据反应方程式，1mol山梨酸理论上生成1mol 山梨酸乙酯，5.6g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯，本实验中，山梨酸乙酯的产率是 ； 5.（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）双氧水常作为强氧化剂和消毒剂广泛用于杀菌消毒、污水处理、染织、漂白等领域。现测定某市售双氧水中的含量，设计如下装置(夹持装置已略)： 回答下列问题： (1)检查装置气密性，然后向装置中按一定流速持续通入，装置A中盛放的仪器名称为 ；装置B、C、G中是同一种试剂，则该试剂的名称为 ；下列实验操作的先后顺序为 (用序号表示)。 a．缓缓打开装置A中分液漏斗活塞 b．点燃D和E处酒精灯 c．关闭D和E处酒精灯 d．关闭装置A中分液漏斗活塞 (2)当A中不再产生气泡时，还需要继续通一段时间N2再关闭D、E处酒精灯，其目的是 。 (3)实验结束后，测得装置D和E质量变化共1.20g，市售双氧水中H2O2的浓度为 mol/L。 (4)有同学提出，即使用两处还原铁粉，也不能完全吸收氧气，因此提出如下测定方案： I．取市售双氧水缓慢与稍过量碱性悬浊液充分混合，反应生成； II．向反应后的悬浊液中加入稍过量溶液，再加硫酸酸化，在暗处静置，将其配成溶液，取出于碘量瓶中，然后加入几滴淀粉试液，用标准溶液滴定生成的。 ①达到滴定终点的标志为 ；若消耗溶液的体积为，则市售双氧水中的浓度为 。 ②下列操作导致测得的市售双氧水中的浓度偏大的是 (填标号)。 a．步骤I中，混合速度过快 b．步骤II中，配制溶液时，俯视定容 c．步骤II中，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡 【答案】(1) 三颈烧瓶 浓硫酸 b、a、d、c (2)将生成的赶入装置D和E中完全反应 (3)2.5 (4) 滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不恢复 3.1 bc 【分析】A装置中H2O2在二氧化锰的催化下发生分解生成O2，O2在通入D、E和铁粉反应前需要用浓硫酸干燥，B、C中均盛放浓硫酸，D、E中O2和铁粉反应生成Fe2O3，F是安全瓶，装置G中也盛有浓硫酸，作用是防止空气中的水分进入装置，以此解答； 【解析】（1）装置A中盛放的仪器名称为三颈烧瓶，装置B、C、G中是同一种试剂，装置B、C、G中是同一种试剂，该试剂的名称为浓硫酸。实验过程中，应该点燃D和E处酒精灯，缓缓打开装置A中分液漏斗活塞产生氧气，反应结束后，关闭装置A中分液漏斗活塞，然后关闭D和E处酒精灯，先后顺序为b、a、d、c； （2）当观察到三颈烧瓶中不再产生气泡时，说明H2O2完全分解，还需要继续通一段时间N2将生成的O2赶入装置D和E中完全反应，再关闭D、E处酒精灯； （3）装置D和E中Fe转化为Fe2O3，增加的质量即为O元素的质量，实验结束后，测得装置D和E质量变化共，则n(O2)==0.0375mol，由方程式2H2O22H2O+O2↑可知，n(H2O2)=0.0375mol×2=0.075mol，则市售双氧水中的浓度为=2.5； （4）①双氧水缓慢与稍过量碱性悬浊液充分混合，反应生成，方程式为：Mn(OH)2+H2O2=MnO(OH)2+H2O，向反应后的悬浊液中加入稍过量KI溶液，发生反应：MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，用标准溶液滴定生成的，发生反应：，用淀粉试液作指示剂，达到滴定终点的标志为滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不恢复；若消耗溶液的体积为，由关系式：H2O2~~ MnO(OH)2~ I2~2，则n(H2O2)=×0.0155L×0.2×=0.031mol，则市售双氧水中的浓度为=3.1； ②a．步骤I中，混合速度过快，会导致H2O2没有完全被还原，测得市售双氧水中的浓度偏小，a不选； b．步骤II中，配制溶液时，俯视定容，会导致配置溶液的体积偏小，浓度偏大，则测定市售双氧水中的浓度偏大，b选； c．步骤II中，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡，会导致测定消耗标准溶液的体积偏大，则测定市售双氧水中的浓度偏大，c选；故选bc。 6.（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出图2中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)写出生成Z的化学方程式 。 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏；②用乙醚萃取、分液，重复2-3次 ；③过滤；④加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，从配合物角度分析，原因是 。 (7)AlF3结构属立方晶系，晶胞如下图所示，F⁻的配位数为 。若晶胞参数为apm，晶体密度 (列出计算式，阿伏加德罗常数的值为 【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5或硅胶 (3) (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (5)②④③① (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂 (7) 2 【分析】制取的实验流程为：将氯苯、混合在冰水浴中用作催化剂进行反应生成化合物，充分反应后得到混合物M1，再加入适量的冰水以除去和得到混合物M2，最后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，合并有机相，向有机相中加入无水进行除水，过滤除去晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的的粗产品，据此分析解答。 【解析】（1）已知易升华，即受热之后容易变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量的简易升华装置中漏斗的作用是：蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集。 （2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有或硅胶等，它可以吸收水分，此处是干燥和等气体，故应该使用的酸性固体干燥剂为：或硅胶。 （3）制取是将氯苯、混合物在冰水浴中用作催化剂进行取代反应生成化合物，同时还得到HCl，则反应的方程式为：。 （4）由分析可知，步骤 I中所得M1中含有、氯苯和、等，结合题干信息可知，遇水即放出和HCl，且易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是：除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率。 （5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，重复2-3次 ，合并萃取液，加入无水干燥剂除水，过滤分离出晶体，即得到氯苯和的混合物，最后再进行减压蒸馏得到最终产物，故操作顺序为：②④③①。 （6）已知易与通过配位键形成络合物，故可促进氯苯与反应中健的断裂，故原因为：易与形成络合物，促使在反应中键的断裂。 （7）由AlF3的晶胞结构可知，其中大球的个数为，小球的个数为= 1，则大球为F-，距F-最近且等距的有2个，则F-的配位数为2.若晶胞参数为a pm，则晶胞的体积为，晶胞的质量为，则其晶体密度为。 7.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示(尾气处理装置已省略)。【试剂】粗锌(含等杂质)、酸性溶液、醋酸铅饱和溶液、稀硫酸、碱石灰、纯氧化铜粉末。 【步骤】 ①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层。将平铺好后，再准确称量小试管和的质量。 ②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于上方。待小试管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。 ③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。 ④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和的质量。 【数据】 物品 小试管 小试管+氧化铜 小试管+铜 质量 w m n 回答下列问题： (1)启动装置A中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是 。 (2)B装置中产生黑色沉淀，写出装置B中发生反应的化学方程式： ；C装置的作用是 。 (3)检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。 (4)在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。 (5)通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。 (6)下列情况会使测定结果偏低的是 (填字母)。 a．氧化铜潮湿                  b．①中称量时试管不干燥 c．红色粉末混有黑色粉末        d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干 【答案】(1) 打开活塞K 粗锌在稀硫酸中构成原电池 (2) 确认是否除尽 (3)防止试管里有火种，造成危险 (4)防止空气进入，氧化赤热铜生成 (5) (6) 【分析】利用氢气还原氧化铜测定铜的摩尔质量的实验原理为：利用A装置中的粗锌(含等杂质)与稀硫酸反应，同时还有副反应，将混合气体通入B装置的醋酸铅溶液中除去气体，再利用C装置的酸性溶液检查气体是否除尽，再通过D装置的碱石灰吸水干燥，通入E装置的CuO中，验纯后再加热还原，最后根据CuO质量的变化进行相关的计算，据此信息解答。 【解析】（1）A装置为启普发生器，要让稀硫酸与粗锌接触反应，需要打开活塞K，让稀硫酸流下与粗锌接触；根据粗锌含Cu杂质，在稀硫酸中易形成原电池装置，可以加快反应速率。 （2）B装置的醋酸铅溶液的作用是除去混在中的气体，能与醋酸铅反应生成黑色的沉淀，反应的化学方程式为：；而C装置的酸性溶液的作用是检查气体是否除尽，如酸性溶液不褪色，则证明气体已除尽。 （3）检验氢气纯度时如果氢气不纯，必须重新收集进行检验，重新收集氢气检验时，应另换一支试管进行操作，防止试管里有火种，造成爆炸危险；若仍使用原试管，要先用拇指堵住试管口一会儿熄灭火焰，然后再去收集氢气进行点火验纯。 （4）刚移走酒精灯时，试管内温度还很高，热的Cu容易与进入的空气作用将Cu重新氧化为CuO，所以需要继续通入氢气至试管冷却。 （5）根据实验数据，设铜的摩尔质量为，列关系式： 解得。 （6）根据问题5的计算结果进行分析。 a．氧化铜潮湿：加热会使水增发，会导致实验结束时n减小，增大，则M减小，a符合要求； b．①中称量时试管不干燥：小试管含水会导致w增大，减小，则M减小，b符合要求； c．红色粉末混有黑色粉末：则CuO未反应完全，会导致n增大，减小，则M增大，c不符合要求； d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干：残留的水珠会导致最后称重时n增大，减小，则M增大，d不符合要求；符合条件的组合为：ab。 8.（2025·黑龙江哈尔滨·三模）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 【答案】(1)防止苯胺氧化 (2) (3) 减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率） 水（或稀醋酸） (4)乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出 (5) ① ④ (6)判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净） 【分析】实验室通过苯胺和乙酸发生取代反应生成苯胺乙酰，化学方程式为：，在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，防止苯胺氧化，充分反应后把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤，把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。 【解析】（1）苯胺易被氧化，加入锌粉的作用是防止苯胺氧化。 （2）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高，则乙酰苯胺与溴发生取代反应生成，化学方程式为：。 （3）刺形分馏柱的作用为减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率。该实验中分馏柱顶温度计示数保持在105°左右，高于水的沸点，低于苯胺、乙酰苯胺和醋酸的沸点，结合醋酸具有挥发性可知，锥形瓶中收集的物质主要是水（或稀醋酸）。 （4）分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因是：乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出。 （5）在冷却结晶过程中，缓慢冷却有助于更多的结晶中心形成，从而使得晶体有足够的时间生长成较大的颗粒，且杂质较少。 （6）乙酰苯胺的熔点为305℃，若产物纯度较高，测得产物的熔点应该接近305℃，测熔点目的为：判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净）。 9.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)会氧化生成的 (3) (4)肼与水形成氢键而放热 (5)减小 硫酸肼与硫酸反应生成了产物 (6)无水乙醇 (7) 【分析】次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，水合肼稀释、冷却降温，和98%浓硫酸搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加，降温，2h后沉降出白色固体，过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品； 【解析】（1）由图，装置中仪器B的名称为球形冷凝管； （2）水合肼具有还原性，次氯酸钠具有强氧化性，反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是：次氯酸钠会氧化生成的； （3）次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，合成时，还生成2种钠盐，结合质量守恒，生成氯化钠和碳酸钠，反应中氮化合价由-3变为-2、氯化合价由+1变为-1，结合电子守恒，合成的总反应方程式； （4）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量； （5）可与酸反应被视为二元弱碱；如果pH为4时停止滴加硫酸，会导致硫酸过量，溶液酸性较强，硫酸肼与硫酸反应生成了产物，导致硫酸肼产率减小； （6）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，故最好用乙醇洗涤2~3次。 （7）结合反应和氮元素守恒，30g尿素可制备 g硫酸肼产品。 10.（2025·黑龙江·模拟预测）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量]中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色； 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取g样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液mL。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数为 (用含、、的代数式表示)。 【答案】(1)CD (2)在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀 (3) (4)提供和，将转化成 (5) (6)见光分解 (7) 【分析】这是一道制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定配离子电荷数的实验题，首先和适量稀硫酸，再加入饱和溶液，完全沉淀得到，然后加入和的溶液，并滴加双氧水，被氧化成，接着加入和的溶液得到产品。涉及了常见仪器的使用、离子的检验、方程式的书写、加入试剂的用途及配离子所带电荷数的计算等内容。 【解析】（1）A．电子天平，用于称量固体物质，如，A选项不符合要求； B．玻璃棒，用于搅拌溶液，帮助溶解和反应，B选项不符合要求； C．长颈漏斗，主要用于向容器中缓慢滴加液体，过滤时用到的实验仪器为漏斗，不是长颈漏斗，C选项符合要求； D．蒸发皿，用于溶液的蒸发或浓缩，步骤1中不能用到，D选项符合要求； 故答案选CD。 （2）若完全沉淀，则上层清液中没有，所以检验完全沉淀的操作是：在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀。 （3）步骤2中加入了双氧水，双氧水在加热条件下会分解生成水和氧气，所以在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是。被氧化生成，双氧水作氧化剂，自身被还原为水，根据得失电子守恒、原子守恒可写出化学方程式为。 （4）步骤3中，加入和，可以提供草酸根离子，可以提供钾离子和草酸根离子，目的是将转化成，所以步骤3中加入和的目的是提供和，将转化成。 （5）根据已知信息，光解反应生成了，与反应生成蓝色的沉淀，离子方程式为。 （6）见光易分解，所以选择棕色滴定管盛装。 （7）的物质的量为。用溶液滴定氯离子，发生反应，20.00mL溶液中，则100mL溶液中，所以该产品中配离子所带电荷数为。 11.（2025·黑龙江·模拟预测）“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)在溶液中加铁粉 (2) (3) (4)B (5) (6)酒精易挥发，干燥速率快，防止被氧化 (7) 偏高 【分析】将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，与反应的化学方程式为，混合液中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣Fe(OH)3，向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到，以此解答。 【解析】（1）易被氧化生成，可以添加铁粉将还原为，实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。 （2）将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，将氧化为，被还原为MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （3）由分析可知，滤渣为，经灼烧失水生成。 （4）步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，该反应不需要加热，粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。 （5）步骤3发生与反应生成，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为。 （6）碳酸锰在潮湿空气中易被氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是除水以及干燥速率快，防止被氧化。 （7）①根据，； ②煮沸目的是除过量，避免过量氧化，如果没有煮沸，导致过量的消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·一模）硒(Se)是人体必需的微量元素之一。 (一)提取硒 Ⅰ．称取一定量的阳极泥和，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时。 Ⅱ．冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。 Ⅲ．向保留的滤液中加入适量的，将焙烧过程中产生的少量转化为。 Ⅳ．将充分反应后的溶液，酸化后进行“控电位还原”，在一定的电压下，可得到固体硒。 (1)①中的“焙烧”过程，下列仪器中需要的是 (填仪器名称)。 ②“焙烧”的主要产物为CuO和，反应的化学方程式为 。 (2)Ⅱ中的“浸取”需要80℃下进行，加热方式为 ；与常温相比，在80℃下进行浸取的优点是 。 (3)经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有 ；判断溶液中是否还存在少量的方法是 。 (4)“控电位还原”是指在一定电压下，电位高的氧化剂优先被还原，电位低的氧化剂保留在溶液中，以达到硒与杂质金属的分离。酸性环境下，一些氧化剂的电位如下表； 氧化剂／还原产物               电位 0.34 0.77 0.74 则和氧化性由强到弱的顺序为 ；在控电位还原时，生成Se的电极反应式为 。 (二)测纯度 Ⅰ．准确称取0.1600g硒样品，加入足量和完全反应成，除去过量的后，配成100.00mL溶液； Ⅱ．取所配溶液20.00mL于锥形瓶中，加入足量和KI溶液，使之充分反应； Ⅲ．滴入2~3滴淀粉指示剂，振荡，用的溶液滴定至终点，消耗16.00mL标准溶液。 (5)若已知；，该硒样品中Se的质量分数为 。 【答案】(1) 坩埚、泥三角 2CuSe+3O2+2Na2CO32CuO+2Na2SeO3+2CO2 (2) 水浴加热 增大可溶物的溶解速率和溶解度 (3) Fe3+、Na+ 取少量溶液于试管中，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，则含有Fe2+；若未出现蓝色沉淀，则没有Fe2+ (4) Fe3+ >H2SeO3>Cu2+ H2SeO3+4e-+4H+=Se+3H2O (5)98.75% 【解析】（1）①“焙烧”在坩埚中进行，还需要泥三角。 ②阳极泥和，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时生成CuO和，反应的化学方程式为2CuSe+3O2+2Na2CO32CuO+2Na2SeO3+2CO2。 （2）80℃的加热方式为水浴加热；与常温相比，加热可以增大可溶物的溶解速率和溶解度。 （3）Ⅲ中将少量转化为，Fe2+被氧化为Fe3+，故此时主要的金属离子为Fe3+、Na+。 （4）氧化剂的电位越大，则其氧化剂的氧化性越强， 为0.770最高，其 次为0.740，再者是 为0.345，最后是为-0.440，所以氧化性强弱为Fe3+ >H2SeO3>Cu2+；生成Se的电极反应为H2SeO3+4e-+4H+=Se+3H2O； （5）反应+4H++4I-=Se↓+2I2+3H2O，，根据方程式可知，n(H2SeO3)=()=()=mol，则样品中Se的质量分数。 13.（2025·黑龙江·一模）对甲基苯乙酮()在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。 资料一：甲苯、乙酸酐[]在催化剂()作用下反应生成对甲基苯乙酮。 资料二：可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，且易与芳香酮形成配合物。 资料三：相关数据如下表： 试剂名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 甲苯 92 -93 110.6 0.8669 乙酸酐 102 -73.1 138.6 1.08 乙酸 60 16.6 118 1.05 对甲基苯乙酮 134 28 94(0.93kPa) 1.005 资料四：实验装置图如下： 实验步骤： 步骤1：如图所示，连接装置。 步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A缓慢地滴加36mmol醋酸酐与47mmol甲苯的混合液，约15min滴完。 步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。 步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL浓盐酸与30mL冰水的烧杯中，分液。每次用5mL甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。 步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。 (3)易与芳香酮形成配合物，原因是 。 (4)装置B的作用是吸收 。 (5)步骤4中用到的干燥剂可选用 。 A．无水            B．浓                C．无水 (6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。 (7)若实验改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 。(精确至1) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键 (4)氯化氢和乙酸 (5)AC (6)82.9% (7)134 【分析】实验目的是以甲苯和乙酸酐为原料合成对甲基苯乙酮，氯化铝水解会影响催化效率，需要加入氯化钙干燥，三颈烧瓶在95℃时加热，采用水浴加热，利用球形冷凝管可以冷凝回流原料；反应后混合液中含有盐酸，因此步骤4中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有水分，可以加入无水硫酸镁等除去有机层中的水； 【解析】（1）根据实验得知仪器的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相对，本实验采用恒压滴液漏斗可以保证反应混合溶液能够顺利流下； （2）根据已知信息可知，反应的方程式为：； （3）形成配合物需要中心原子提供空轨道，配体提供孤电子对，故与芳香酮形成配合物，其原因为：铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键； （4）该反应在95℃下反应，反应生成乙酸，根据已知可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，同时有氯化氢生成，故装置B的作用是吸收氯化氢和乙酸； （5）反应后混合液中含有盐酸，因此步骤4中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有水分，可以加入无水硫酸镁、氯化钙除去有机层中的水；浓硫酸为液态吸水后和原物质混合不易分离，故选AC； （6）实验中，乙酸酐不足，根据乙酸酐物质的量计算，根据方程式可知，理论上，生成对甲基苯乙酮的物质的量为36mmol，故其产率为 （7）质谱检测值与有机物的相对分子质量的数值相同，改用作为反应物进行反应，断键部位为碳氧单键，其产物中不含18O，其相对分子质量为134g/mol，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为134。 14.（2025·内蒙古呼和浩特·一模）己二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下： 3+ I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。 II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。 III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。 IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。 V.准确称取上述己二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤I加热的目的是 。 (3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。 (5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。 (6)己二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)加速 KMnO4的溶解 (3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度 (4)3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O (5) 制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸) 滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出) (6) 【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。 【解析】（1）A装置的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤I中加入固体KMnO4和NaOH溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解； （3）该反应为放热反应，步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度； （4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O； （5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸的产率； （6）己二酸是二元酸，反应时1mol己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=n(NaOH)=×0.1mol/L×V×10-3L=5×10-5Vmol，己二酸的纯度为。 15.（2025·内蒙古·模拟预测）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备，步骤如下： Ⅰ．取废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。 (2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。 (3)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂M应选用_______(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时结晶水已全部失去，时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 (6)实验中的损耗忽略不计，废铜屑中的质量分数= %(精确至1%)。 【答案】(1)除去废铜屑表面的油污 (2) (3)有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； (4)A (5)1 (6)80% 【分析】实验目的为制备，实验原理，，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合铜溶液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为。 【解析】（1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污； （2）废铜屑含有少量铁，步骤Ⅰ充分反应后溶液中含有及过量的，调节至，可以使转化为沉淀，加热煮沸2分钟可以使分解而除去； （3）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； 故答案为：有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； （4）步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确；故选A； （5）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000后的数据计算：时固体质量为3.20g，产物为物质的量为，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为，数值上等于相对分子质量，而的相对分子质量为228，则x=；失去全部结晶水时的质量为，时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是，而时固体为质量为3.20g， 由转化为时质量减少，为 的质量，时固体质量3.88g转化为时质量减少，由转化为时固体时质量减少，可知时固体为，阶段与阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则时固体为（或时固体物质的量为0.02mol，阶段固体质量减少0.68g为0.04mol的质量，与物质的量之比为1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为； （6）深蓝色晶体为，则含有的铜元素的质量为，废铜屑中的质量分数=； 16.（2025·吉林·一模）硫酰氯()和亚硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解。 Ⅰ．甲同学在实验室利用的反应原理在活性炭催化作用下制取，装置如图所示。 (1)ⅰ装置名称是 ，进水口是 (填“m”或“n”)。 (2)欲制取少量，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、 、bc、 、h(用小写字母表示)。 (3)B中干燥管盛装的最佳试剂是 (填标号)，其作用为 。 A．碱石灰    B．浓硫酸    C．无水    D．无水 (4)装置C的作用是 。 Ⅱ．水解后无残留物，较是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用和混合加热制取无水。 (5)写出反应的化学方程式 。 (6)与混合加热不宜制取无水，是因为 。 【答案】(1)球形冷凝管 m (2) fgde ed (3)A 防止空气中的水蒸气进入三颈瓶与反应，吸收尾气和防止污染空气 (4)干燥气体，通过观察C中气泡控制气流的速率(或控制两种气体的比例) (5)或 (6)水解产生的与反应生成使产品不纯 【分析】装置A用于制备氯气，氯气含氯化氢和水蒸气，通过装置D除去氯化氢，通过装置C吸收水蒸气，得到干燥纯净的氯气，连接装置B的b进入三颈烧瓶，装置E制备二氧化硫气体，通过装置C除去水蒸气，即h连接d接口，e连接装置B的c接口。 【解析】（1）装置i是球形冷凝管，冷凝管的进水口应遵循“下进上出”原则，以保证冷凝效果，故进水口是m。 （2）根据分析可知，装置的连接顺序为a、fg、de、bc、ed、h。 （3）B中干燥管需吸收未反应的、酸性气体并防止空气中的水蒸气进入，使水解，最佳试剂为碱性干燥剂碱石灰，故选A；其作用为:①吸收未反应的和防止污染空气；②防止空气中的水蒸气进入B装置中导致水解。 （4）装置C中盛放浓硫酸，作用是干燥气体，避免中混有的水蒸气进入B装置中导致水解，同时还可以通过观察C中气泡冒出的速度，控制气流的速率或控制两种气体的比例。 （5）与反应生成无水，同时水解生成和，化学方程式为:或。 （6）水解产生的与反应生成使产品不纯，反应的离子方程式为。 17.（2025·吉林·一模）水是生命之源，清洁的饮用水是我们健康生活的基本保障。某城市水处理厂采用“预处理→混凝沉淀→消毒→硬水软化→深度处理”的流程处理当地含悬浮颗粒、、、少量及微量的原水。回答下列各环节的相关问题。 (1)预处理： 未经处理的污水首先要通过“格栅间”除去污水中的大块物体，其去除原理与下列实验操作原理相同的是___________(填标号)。 A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．萃取 (2)混凝沉淀： 原水经预处理后进入混凝池，在混凝池中加入混凝剂可去除悬浮颗粒。常用混凝剂为明矾[]。用离子方程式表示明矾能够作为混凝剂净水的原因 。混凝池的需控制在6.5~7.5，若过低(酸性过强)，会导致混凝效果下降，结合平衡移动原理解释原因 。 (3)消毒： ①自来水厂常用氯气消毒。氯气的实验室制法的化学方程式为 。 ②若水中含有较多的，氯气会与之反应生成(三氯胺)，反应的离子方程式为。预处理含的水，至少需要标准状况下的 mL。 ③高铁酸钾()是一种新型水处理剂，兼具消毒和混凝功能。工业上常用硫酸铁与次氯酸钠在碱性条件下制取，用离子方程式表示其反应原理 。 (4)我国饮用水质量标准规定水中、总浓度(、的浓度和)不超过0.0045mol/L。水中、的含量可用含的溶液进行测定，与和均以1：1完全反应。现取水样，测得完全反应时消耗含的溶液，则该水样中、总浓度为 (假定水中其他离子不与反应)。 【答案】(1)C (2) (胶体)+ 酸性过强，大，抑制水解或平衡逆向移动，生成的少，净水效果不好 (3) (浓) 67.2 (4)或 【分析】本题考查水处理流程中的化学原理与应用，涉及过滤原理、混凝剂作用机制、自来水消毒、氯气制备、化学反应计算、水硬度测定等知识点，重点在于理解各环节的化学反应原理和计算方法。 【解析】（1）题目考查的是“格栅间”去除大块物体的原理，与哪种实验操作原理相同。“格栅间”是通过物理阻挡的方式去除大块固体，其原理与过滤相同，即通过滤网或滤纸将不溶性固体从液体中分离。蒸馏是利用沸点差异分离液体混合物，分液是分离互不相溶的液体，萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异进行分离，故答案选C； （2）明矾在水中电离出 Al3+，Al3+与水反应生成 Al(OH)3胶体，胶体具有吸附性，能吸附悬浮颗粒，从而达到混凝沉淀的目的。离子方程式为(胶体)+；根据平衡移动原理，若酸性过强，c(H+)大，抑制水解,平衡逆向移动，生成的少，净水效果不好； （3）氯气的实验室制法方程式为(浓)；根据方程式，处理1 mol需要3 mol氯气，n()=0.001 mol/L×1 L=0.001 mol，所需氯气为n(Cl2)=3×0.001 mol=0.003 mol，标况下氯气的体积为V(Cl2)=0.003 mol×22.4 L/mol=0.0672 L，也就是67.2 mL；根据题意，用硫酸铁与次氯酸钠在碱性条件下制取，Fe3+被氧化为，ClO-被还原为Cl-，据此写出离子方程式； （4）Y2-的物质的量为0.01 mol/L ×40×10-3 L=0.0004 mol，根据题意，、与Y2-均按1：1完全反应，则、的总物质的量为0.0004 mol，所以水样中、的总浓度为c=。 18.（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： (1) 键的数目 个。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 (3)步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 (4)步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 (5)步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． (6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 【答案】(1)16NA (2) (3)加快结晶 (4)提供碱性环境，抑制硫酸四氨合铜的水解 (5)D (6) C 【分析】向水中通入氨气制备氨水，向溶液中滴加氨水，首先形成蓝色沉淀，继续加氨水，转化为配离子，然后加入95%乙醇结晶，经减压过滤、乙醇与浓氨水的混合液洗涤、丙酮洗涤、低温干燥得到一水硫酸四氨合铜晶体；将晶体溶于水通过碘量法滴定测晶体中Cu的含量，滴定原理为：、、，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的，利用计量关系：计算铜元素的质量分数。 【解析】（1） 中含有4×3=12mol N-H σ键、4 mol Cu-N σ键，总的σ键个数为16NA个。 （2）蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的反应为蓝色沉淀与氨水反应生成配离子，离子方程式为。 （3）用玻璃棒摩擦试管壁时，会在容器内壁产生微小的玻璃微晶，这些微晶可充当晶核，晶核是结晶过程的核心，能诱导溶液中的溶质在其表面聚集生长，从而加快结晶速度，这与加入晶种（已有的晶体作为晶核）加速结晶的原理一致，因此用玻璃棒摩擦试管壁的目的是加快结晶。 （4）乙醇本身作为非极性溶剂，能降低硫酸四氨合铜在溶液中的溶解度，当乙醇与水按一定比例混合时，会形成共溶剂效应，进一步削弱晶体与溶剂的相互作用，使其更易从溶液中析出，浓氨水提供碱性环境，可抑制硫酸四氨合铜的水解，在洗涤过程中，氨水与乙醇协同作用，既保持晶体表面碱性，又通过乙醇的溶剂效应促进杂质分离，减少目标产物在洗涤过程中的溶解流失。 （5）步骤5主要为用硫代硫酸钠标准溶液滴定，硫代硫酸钠具有碱性，需使用碱性滴定管，故答案为D。 （6）据分析，晶体中铜元素的质量分数为； A．稀硫酸未加热煮沸，存在溶解氧气，氧气可氧化I-生成I2，I2物质的量增加，根据计量关系，Cu物质的量增加，结果偏高，A不符合题意； B．滴定前有气泡，滴定后消失，标准溶液体积偏大，结果偏高，B不符合题意； C．终点俯视标准液液面，标准溶液体积偏小，结果偏小，C符合题意； D．烧杯中的溶液有少量溅出，硫代硫酸钠物质的量减少，浓度减少，消耗的体积会偏多，导致结果偏大，D不符合题意；故答案为C。 19.（2025·黑龙江齐齐哈尔·一模）环己酮（）是种重要的化工原料，由氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下： 相关数据如下： 物质 密度 沸点/℃（101kPa） 与水形成共沸物的沸点/℃ 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 0.95 155.0 95.0 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 (1)环己酮的产率受用量影响，当用量过大时环己酮产率反而下降，其原因是 。反应温度控制在的原因是 。 (2)减压蒸馏的装置如下图所示，当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该采取的措施是 ，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 。减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 （填标号）。 a．停止通冷凝水    b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温 c．关闭真空泵    d．缓慢打开双通旋塞 (3)判断蒸馏是否完全，除了可以观察是否有馏出物，还可以通过观察 进行判断。 (4)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 。 (5)本实验中环己酮的产率为 （保留2位有效数字）。 【答案】(1) 具有强氧化性，会将环己酮进一步氧化发生开环反应温度过低，反应速率慢 温度过高，分解 (2)停止加热，冷却后再通冷凝水 防止液体暴沸 badc (3)温度计读数是否发生变化 (4)3 (5)83%或者0.83 【分析】本实验题是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环已酮，先将10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%H2O2在60℃~70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行加压蒸馏即得较纯净的环己酮； 【解析】（1）表中信息环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故过量的会将环己酮进一步氧化而导致产率下降；反应温度控制在，温度过低，反应速率慢；温度过高，分解； （2）已经加热后才发现冷凝管没有通水，必须停止加热，冷却后再通冷凝水；进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用；减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先后需进行的操作为：b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，a．停止通冷凝水，d．缓慢打开双通旋塞，c．关闭真空泵，正确的操作顺序是badc； （3）当一种馏分蒸馏完毕，开始蒸馏下一种沸点更高的馏分时，支管口处的温度会随之升高。因此，温度计的示数会相应增加； （4）传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为3； （5）反应过程碳原子守恒，可得：（环己酮）（环己醇），则环己酮的产率为。 20．（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）羟基磷灰石化学式为Ca5(PO4)3OH，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中磷的含量。 Ⅰ．制备高纯度Ca5(PO4)3OH 步骤i．用纯净蒸馏水分别配制(NH4)2HPO4、Ca(NO3)2和CH3COONH4溶液，并用NH3调节各溶液pH均为8-9之间。 步骤ii．如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间N2。 步骤iii．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入NH3，煮沸2h，静置、过滤、洗涤、干燥、得到产品。 (1)实验室存放的蒸馏水往往不符合配制要求，为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是 ，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有 (填仪器名称)。 (2)步骤iii中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为 。 已知常温下Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2，请写出Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)平衡常数的计算表达式 (用Ksp1和Ksp2表示)。 (3)实验中CH3COONH4溶液的作用是 。使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在 上， ，将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH。 (4)为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有 (任写一条)。 Ⅱ．测定产品中磷的含量 (5)准确称取mg样品，经一系列操作将其转化为(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3沉淀：用c1 mol-L-1 V1 mL NaOH标准液溶解沉淀，加入混合指示剂：用c2 mol-L-1 HCl标准液(稍过量)滴定过量碱，消耗体积为V2mL；再用c1 mol-L-1 NaOH标准液滴定过量酸，消耗体积为V3 mL。涉及反应如下：(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O，据此计算样品中磷元素的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 【答案】(1) 将蒸馏水进行蒸馏 分液漏斗或恒压滴液漏斗 (2) (3) 作缓冲剂，保证溶液pH稳定 干燥表面皿或玻璃片 用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央 (4)实验装置中长导管插入NaOH溶液中、通入一段时间氮气或调节各溶液pH均为8-9之间 (5) 【分析】本实验是制备高纯度Ca5(PO4)3OH，反应原理是(NH4)2HPO4溶液、Ca(NO3)2溶液和CH3COONH4溶液，用NH3调节各溶液的pH均为8.5～9.0范围内发生反应：，从而制取高纯度Ca5(PO4)3OH。 【解析】（1）为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是将蒸馏水进行蒸馏，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有恒压滴液漏斗； （2）根据原子守恒、电荷守恒，可得步骤ⅲ中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为：；Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)的平衡常数K=c(OH-)c3()c5(Ca2+)，Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，即Ksp1=c2()c3(Ca2+)，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2= c2(OH-)c(Ca2+)，K=； （3）实验中CH3COONH4溶液的作用是作缓冲剂，保证溶液pH稳定，使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在干燥表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央，再将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH； （4）为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有实验装置中长导管插入NaOH溶液中、通入一段时间氮气(或调节各溶液pH均为8-9之间)； （5）根据题意有关系式：P～(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3～26NaOH，HCl～NaOH，(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3与HCl共消耗标准液为(V1mL+V3mL)，故样品中磷元素的质量分数为=。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型17 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 无机物的制备 考向02 有机物的制备 考向03 无机物的制备与定量实验【重难】 考向04 有机物的制备与定量实验【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 化学实验综合题是高考化学的“压轴戏”，它综合考查学生的知识、能力和素养，分值高、区分度大，充分体现了"情境真实、模块融合、能力立意" 的命题趋势。预测2026年命题情境更加真实与前沿，试题背景将更紧密地联系工业生产、科研成果、环境保护和教材实验的深度拓展，考查学生的信息迁移和解决问题能力。考查方式更加综合与开放，一道题可能融合制备、定量、探究等多种类型，设问将更开放，考查学生的创新意识和批判性思维。计算与数据分析要求更高，不再局限于简单滴定计算，可能涉及反应热计算、Ksp计算、转化率、产率计算，并要求学生能从图表中提取数据进行处理和分析。进一步强化“绿色化学”与“安全意识”，对实验方案的评价会更强调原子经济性、试剂循环使用、三废处理，并对实验操作的安全性考查更为细致。复习时对课本上的每一个演示实验和学生实验，要从原理、装置、操作、现象、注意事项五个维度彻底弄懂，攻克高考实验大题，需要在扎实的基础上，学会分析、学会设计、学会表达。 考向01 无机物的制备 【例1】（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 1.无机物制备 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； 2.无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）实验顺序 ①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理 ②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 ③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 【变式1-1】 （2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。沸点为，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为（的沸点为），实验室通过如图装置合成。回答以下问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为 、 。 (4)装置E的作用是 。 (5)与水反应的化学方程式为 。 (6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。 (7)若反应中消耗560 mL 和896 mL （均为标准状况下的体积），最后得到纯净的，则的产率为 （保留3位有效数字）。 【变式1-2】（2025·黑龙江大庆·模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴的实验步骤如下，装置如图所示： 已知：具有较强还原性，不易被氧化。 步骤1：在三颈烧瓶中加入CoCl2和NH4Cl的混合液，加入0.4 g活性炭，冷却后，先加入A溶液充分混合后，再逐滴加入B溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。 步骤2：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤3：冷却结晶后抽滤，用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次，干燥得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器d的作用是 。 (2)步骤1中的A溶液为 ，B溶液为 。 (3)制备的化学方程式为 。 (4)步骤2趁热过滤的目的是 。 (5)步骤3为了得到较大颗粒的晶体，应该 降温。 如果溶液发生过饱和现象，可采用 、 等方法促进晶体析出。 (6)抽滤装置如图所示，抽滤完毕，从实验安全角度考虑，首先需进行的操作为 。 (7)进一步提纯粗产品的方法为 。 考向02 有机物的制备 【例2】（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法 注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 【变式2-1】（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 【变式2-2】（2025·吉林长春·三模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（熔点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下： 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合7.0mL（0.066mol）溴苯和16mL四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽换气三次。 步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：①将CO2通过导气针加入到反应体系中，在0℃下反应3h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中 的方法提纯后干燥，最终得到纯净的苯甲酸6.1g。 (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤1通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。 A． B． C． D． (3)四氢呋喃（）中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是 。 A．过滤 B．金属钠 C．无水MgSO4 D．通入乙烯 (4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是 。 (5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。 (6)步骤3中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。 (7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。 考向03 无机物的制备与定量实验 【例3】（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 1.无机物的制备 明确目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂 连接装置分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等 提纯物质计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率 2.滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 【变式3-1】（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 【变式3-2】（2025·吉林延边·一模）四氮化四硫是最重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 已知： 回答下列问题： Ⅰ．制备 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品 ②向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 ③打开，关闭 ④通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸 ⑥加热装置C使其中的硫磺熔化 (1)操作步骤的先后顺序为①→ →⑤。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度： ⅰ.蒸氨：取wg样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。 ⅱ.滴定：用溶液滴定剩余的，消耗溶液。 (5)①若滴定时选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为 。 ②的纯度表达式为 （用质量分数表示）；若配制溶液时称量时间过长，测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 考向04 有机物的制备与定量实验 【例4-1】（2024·吉林卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【例4-2】（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 （9）产率计算公式 产率＝×100% 【变式4-1】（2025·黑龙江哈尔滨·二模）实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下： i：在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好。 ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水。 iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热烧瓶，使反应物微沸并开始回流， 随反应进行，回流液经a收集于分水器中。 iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。 v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。 vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。 已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。 (1)仪器a的名称是 。 (2)分水器的主要作用是 。 (3)步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母) a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇 b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇 (4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。 (5)“步骤v中，水洗涤的目的是 。 (6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。 (7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3位有效数字)。 【变式4-2】（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。 【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 1.（2025·辽宁·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，溶于水(0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁与草酸钾为原料合成，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。 步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。 (2)步骤三a处正确的操作顺序是 （答序号）。 ①加热搅拌后趁热抽滤。 ②将晶体用少量冰水洗涤。 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。 后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)可用滴定法测定所制晶体中的质量分数，具体做法如下： Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。 ①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。 Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。 ②上述实验必须用到的仪器为 。 A．        B．        C．        D．        E． ③实验测得的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。 a．样品未完全干燥            b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗 c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为 请补全并配平该反应 。 2.（2025·辽宁沈阳·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： (1)步骤I中检查气密性方法 。 (2)关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 (3)本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 (4)分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 3.（2025·辽宁沈阳·模拟预测）二氧化氯是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（已知：装置A中反应生成气体和气体） 请回答下列问题： (1)仪器C的名称是 。 (2)关闭B的活塞，在D中被稳定剂完全吸收生成，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。 (3)已知在酸性条件下可发生反应生成NaCl并释放出（不考虑其他副反应），在释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 ，安装F中导管时，应选用图2中的 （填字母序号）。 (4)已吸收气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放的浓度随时间的变化如图所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。 (5)装置F后的尾气处理装置中，可加入的试剂有______（填序号）。 A．饱和食盐水 B．溶液 C．NaOH和溶液 D．溶液 (6)已知：被还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取某和的混合溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应）。求纯度 （用含a、b的式子表示）。 4.（2025·辽宁抚顺·二模）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：     可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、带水剂环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)为了将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。该山梨酸乙酯合成过程中在使用带水剂的同时还需在三颈烧瓶和仪器b之间装一个干燥管，该干燥管中可填充的试剂是 。 a．浓硫酸        b．无水Na2SO4     c．碱石灰 (3)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)对滤液进行蒸馏时，可使用到的仪器是下列中的 (填标号)。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 5.（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）双氧水常作为强氧化剂和消毒剂广泛用于杀菌消毒、污水处理、染织、漂白等领域。现测定某市售双氧水中的含量，设计如下装置(夹持装置已略)： 回答下列问题： (1)检查装置气密性，然后向装置中按一定流速持续通入，装置A中盛放的仪器名称为 ；装置B、C、G中是同一种试剂，则该试剂的名称为 ；下列实验操作的先后顺序为 (用序号表示)。 a．缓缓打开装置A中分液漏斗活塞 b．点燃D和E处酒精灯 c．关闭D和E处酒精灯 d．关闭装置A中分液漏斗活塞 (2)当A中不再产生气泡时，还需要继续通一段时间N2再关闭D、E处酒精灯，其目的是 。 (3)实验结束后，测得装置D和E质量变化共1.20g，市售双氧水中H2O2的浓度为 mol/L。 (4)有同学提出，即使用两处还原铁粉，也不能完全吸收氧气，因此提出如下测定方案： I．取市售双氧水缓慢与稍过量碱性悬浊液充分混合，反应生成； II．向反应后的悬浊液中加入稍过量溶液，再加硫酸酸化，在暗处静置，将其配成溶液，取出于碘量瓶中，然后加入几滴淀粉试液，用标准溶液滴定生成的。 ①达到滴定终点的标志为 ；若消耗溶液的体积为，则市售双氧水中的浓度为 。 ②下列操作导致测得的市售双氧水中的浓度偏大的是 (填标号)。 a．步骤I中，混合速度过快 b．步骤II中，配制溶液时，俯视定容 c．步骤II中，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡 6.（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出图2中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)写出生成Z的化学方程式 。 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏；②用乙醚萃取、分液，重复2-3次 ；③过滤；④加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，从配合物角度分析，原因是 。 (7)AlF3结构属立方晶系，晶胞如下图所示，F⁻的配位数为 。若晶胞参数为apm，晶体密度 (列出计算式，阿伏加德罗常数的值为 7.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示(尾气处理装置已省略)。【试剂】粗锌(含等杂质)、酸性溶液、醋酸铅饱和溶液、稀硫酸、碱石灰、纯氧化铜粉末。 【步骤】 ①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层。将平铺好后，再准确称量小试管和的质量。 ②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于上方。待小试管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。 ③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。 ④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和的质量。 【数据】 物品 小试管 小试管+氧化铜 小试管+铜 质量 w m n 回答下列问题： (1)启动装置A中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是 。 (2)B装置中产生黑色沉淀，写出装置B中发生反应的化学方程式： ；C装置的作用是 。 (3)检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。 (4)在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。 (5)通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。 (6)下列情况会使测定结果偏低的是 (填字母)。 a．氧化铜潮湿                  b．①中称量时试管不干燥 c．红色粉末混有黑色粉末        d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干 8.（2025·黑龙江哈尔滨·三模）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 9.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 10.（2025·黑龙江·模拟预测）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量]中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色； 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取g样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液mL。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数为 (用含、、的代数式表示)。 11.（2025·黑龙江·模拟预测）“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·一模）硒(Se)是人体必需的微量元素之一。 (一)提取硒 Ⅰ．称取一定量的阳极泥和，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时。 Ⅱ．冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。 Ⅲ．向保留的滤液中加入适量的，将焙烧过程中产生的少量转化为。 Ⅳ．将充分反应后的溶液，酸化后进行“控电位还原”，在一定的电压下，可得到固体硒。 (1)①中的“焙烧”过程，下列仪器中需要的是 (填仪器名称)。 ②“焙烧”的主要产物为CuO和，反应的化学方程式为 。 (2)Ⅱ中的“浸取”需要80℃下进行，加热方式为 ；与常温相比，在80℃下进行浸取的优点是 。 (3)经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有 ；判断溶液中是否还存在少量的方法是 。 (4)“控电位还原”是指在一定电压下，电位高的氧化剂优先被还原，电位低的氧化剂保留在溶液中，以达到硒与杂质金属的分离。酸性环境下，一些氧化剂的电位如下表； 氧化剂／还原产物               电位 0.34 0.77 0.74 则和氧化性由强到弱的顺序为 ；在控电位还原时，生成Se的电极反应式为 。 (二)测纯度 Ⅰ．准确称取0.1600g硒样品，加入足量和完全反应成，除去过量的后，配成100.00mL溶液； Ⅱ．取所配溶液20.00mL于锥形瓶中，加入足量和KI溶液，使之充分反应； Ⅲ．滴入2~3滴淀粉指示剂，振荡，用的溶液滴定至终点，消耗16.00mL标准溶液。 (5)若已知；，该硒样品中Se的质量分数为 。 13.（2025·黑龙江·一模）对甲基苯乙酮()在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。 资料一：甲苯、乙酸酐[]在催化剂()作用下反应生成对甲基苯乙酮。 资料二：可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，且易与芳香酮形成配合物。 资料三：相关数据如下表： 试剂名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 甲苯 92 -93 110.6 0.8669 乙酸酐 102 -73.1 138.6 1.08 乙酸 60 16.6 118 1.05 对甲基苯乙酮 134 28 94(0.93kPa) 1.005 资料四：实验装置图如下： 实验步骤： 步骤1：如图所示，连接装置。 步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A缓慢地滴加36mmol醋酸酐与47mmol甲苯的混合液，约15min滴完。 步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。 步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL浓盐酸与30mL冰水的烧杯中，分液。每次用5mL甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。 步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。 (3)易与芳香酮形成配合物，原因是 。 (4)装置B的作用是吸收 。 (5)步骤4中用到的干燥剂可选用 。 A．无水            B．浓                C．无水 (6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。 (7)若实验改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 。(精确至1) 14.（2025·内蒙古呼和浩特·一模）己二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下： 3+ I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。 II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。 III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。 IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。 V.准确称取上述己二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤I加热的目的是 。 (3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。 (5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。 (6)己二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。 15.（2025·内蒙古·模拟预测）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备，步骤如下： Ⅰ．取废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。 (2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。 (3)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂M应选用_______(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时结晶水已全部失去，时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 (6)实验中的损耗忽略不计，废铜屑中的质量分数= %(精确至1%)。 16.（2025·吉林·一模）硫酰氯()和亚硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解。 Ⅰ．甲同学在实验室利用的反应原理在活性炭催化作用下制取，装置如图所示。 (1)ⅰ装置名称是 ，进水口是 (填“m”或“n”)。 (2)欲制取少量，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、 、bc、 、h(用小写字母表示)。 (3)B中干燥管盛装的最佳试剂是 (填标号)，其作用为 。 A．碱石灰    B．浓硫酸    C．无水    D．无水 (4)装置C的作用是 。 Ⅱ．水解后无残留物，较是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用和混合加热制取无水。 (5)写出反应的化学方程式 。 (6)与混合加热不宜制取无水，是因为 。 17.（2025·吉林·一模）水是生命之源，清洁的饮用水是我们健康生活的基本保障。某城市水处理厂采用“预处理→混凝沉淀→消毒→硬水软化→深度处理”的流程处理当地含悬浮颗粒、、、少量及微量的原水。回答下列各环节的相关问题。 (1)预处理： 未经处理的污水首先要通过“格栅间”除去污水中的大块物体，其去除原理与下列实验操作原理相同的是___________(填标号)。 A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．萃取 (2)混凝沉淀： 原水经预处理后进入混凝池，在混凝池中加入混凝剂可去除悬浮颗粒。常用混凝剂为明矾[]。用离子方程式表示明矾能够作为混凝剂净水的原因 。混凝池的需控制在6.5~7.5，若过低(酸性过强)，会导致混凝效果下降，结合平衡移动原理解释原因 。 (3)消毒： ①自来水厂常用氯气消毒。氯气的实验室制法的化学方程式为 。 ②若水中含有较多的，氯气会与之反应生成(三氯胺)，反应的离子方程式为。预处理含的水，至少需要标准状况下的 mL。 ③高铁酸钾()是一种新型水处理剂，兼具消毒和混凝功能。工业上常用硫酸铁与次氯酸钠在碱性条件下制取，用离子方程式表示其反应原理 。 (4)我国饮用水质量标准规定水中、总浓度(、的浓度和)不超过0.0045mol/L。水中、的含量可用含的溶液进行测定，与和均以1：1完全反应。现取水样，测得完全反应时消耗含的溶液，则该水样中、总浓度为 (假定水中其他离子不与反应)。 18.（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： (1) 键的数目 个。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 (3)步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 (4)步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 (5)步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． (6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 19.（2025·黑龙江齐齐哈尔·一模）环己酮（）是种重要的化工原料，由氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下： 相关数据如下： 物质 密度 沸点/℃（101kPa） 与水形成共沸物的沸点/℃ 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 0.95 155.0 95.0 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 (1)环己酮的产率受用量影响，当用量过大时环己酮产率反而下降，其原因是 。反应温度控制在的原因是 。 (2)减压蒸馏的装置如下图所示，当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该采取的措施是 ，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 。减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 （填标号）。 a．停止通冷凝水    b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温 c．关闭真空泵    d．缓慢打开双通旋塞 (3)判断蒸馏是否完全，除了可以观察是否有馏出物，还可以通过观察 进行判断。 (4)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 。 (5)本实验中环己酮的产率为 （保留2位有效数字）。 20．（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）羟基磷灰石化学式为Ca5(PO4)3OH，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中磷的含量。 Ⅰ．制备高纯度Ca5(PO4)3OH 步骤i．用纯净蒸馏水分别配制(NH4)2HPO4、Ca(NO3)2和CH3COONH4溶液，并用NH3调节各溶液pH均为8-9之间。 步骤ii．如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间N2。 步骤iii．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入NH3，煮沸2h，静置、过滤、洗涤、干燥、得到产品。 (1)实验室存放的蒸馏水往往不符合配制要求，为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是 ，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有 (填仪器名称)。 (2)步骤iii中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为 。 已知常温下Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2，请写出Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)平衡常数的计算表达式 (用Ksp1和Ksp2表示)。 (3)实验中CH3COONH4溶液的作用是 。使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在 上， ，将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH。 (4)为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有 (任写一条)。 Ⅱ．测定产品中磷的含量 (5)准确称取mg样品，经一系列操作将其转化为(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3沉淀：用c1 mol-L-1 V1 mL NaOH标准液溶解沉淀，加入混合指示剂：用c2 mol-L-1 HCl标准液(稍过量)滴定过量碱，消耗体积为V2mL；再用c1 mol-L-1 NaOH标准液滴定过量酸，消耗体积为V3 mL。涉及反应如下：(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O，据此计算样品中磷元素的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $