1.2 研究有机化合物的一般方法 第1课时（分层作业）化学人教版选择性必修3

第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机化合物的分离、提纯 分层作业 1．D 2．D 3．A 4．C 5．A 6．D 7．C 8．C 9．D 10．（1）B （2）C （3）D （4）E （5）G （6）A 11．（1）防止液体暴沸 温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 下口进、上口出 （2）分液漏斗 （3）A （4）D 12．BD 13．A 14．B 15．（1）(球形)冷凝管 （2）分批次加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈；降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发；减少副反应的发生，提高产率 （3）上 作干燥剂，除水 蒸馏 （4） +H+→ ↓ （5）AC （6） ABD 75.7% 16．（1）增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 （2）过滤 蒸馏 （3）吸收水蒸气，干燥氧气 使有机物中的C全部转化为 （4）×100% （5） 17．CD 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $ 第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机化合物的分离、提纯 分层作业 1．下列各组混合物中，用分液漏斗不能分离的是 A．苯和水 B．正己烷和水 C．溴乙烷和水 D．乙醇和水 【答案】D 【解析】A．苯与水不互溶，可用分液漏斗进行分离,故A正确； B．烷烃均难溶于水，正己烷与水不互溶，可用分液漏斗进行分离,故B正确； C．卤代烃难溶于水，溴乙烷和水不互溶，可用分液漏斗进行分离,故C正确； D．乙醇与水任意比例互溶，不能进行分液，故D错误； 答案选D。 2．乙酰苯胺(常温下，微溶于冷水，溶于热水)样品中混入了少量氯化钠杂质，可采用水作溶剂进行重结晶的方法提纯，该提纯过程中，不需要用到的仪器有 A．漏斗 B．烧杯 C．玻璃棒 D．分液漏斗 【答案】D 【分析】重结晶包括加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等步骤，以此作答。 【解析】A．趁热过滤操作需要用到漏斗，A正确； B．加热溶解、趁热过滤、冷却结晶均需用到烧杯，B正确； C．加热溶解和趁热过滤都需要用到玻璃棒，C正确； D．分液漏斗用于分液操作，重结晶过程中不涉及分液，不需用到分液漏斗，D错误； 故答案选D。 3．下列物质提纯或分离所采用的方法最合适的是 A．用萃取法提取青蒿液中的青蒿素 B．用蒸馏法分离苯和水 C．用萃取法除去工业乙醇中的甲醇 D．用过滤法分离和 【答案】A 【解析】A．青蒿素在水中的溶解度较小，在乙醚等有机溶剂中溶解度较大，可以用萃取法提取青蒿液中的青蒿素，故A正确； B．苯和水不互溶，可以用分液的方法分离苯和水，故B错误； C．乙醇和甲醇互溶的液体混合物，不能用萃取法分离混合物，故C错误； D．CH2Cl2和CHCl3都是液体，不能用过滤法分离，应该用蒸馏法分离CH2Cl2和CHCl3，故D错误； 故选A。 4．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是 A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法 C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 【答案】C 【解析】A．蒸馏时，测定馏分的温度，则温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故A错误； B．加生石灰，与水反应，且增大与乙醇的沸点差异，再蒸馏可制取无水乙醇，直接蒸馏易形成共沸混合物，故B错误； C．水在加热过程中会蒸发，苯甲酸能溶于水，减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，加热溶解后还要加少量蒸馏水，故C正确； D．苯甲酸的溶解度不大，温度高时溶解度大，所以待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤，减少苯甲酸的损耗，故D错误； 故选C。 5．下列有关实验的说法不正确的是 A．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响很大 B．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 C．在重结晶的实验中，使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 【答案】A 【解析】A．作为重结晶实验的溶剂，被提纯物质在此溶液中的溶解度受温度影响很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响小有利于重结晶分离，故A错误； B．蒸馏时使用温度计测量馏分的温度，所以在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故B正确； C．重结晶的实验中，因温度降低被提纯物质的溶解度减小，所以使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确； D．硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，可选结晶法分离；而水和硝基苯是互不相溶的两层液体物质，二者分层，应该用分液法分离，故D正确； 故选A。 6．现有以下混合物：①30%的乙醇溶液；②水和汽油；③提纯粗苯甲酸；④氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 A．分液、萃取、重结晶、蒸馏 B．萃取、重结晶、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、重结晶、萃取 D．蒸馏、分液、重结晶、萃取 【答案】D 【解析】①30%的乙醇溶液，乙醇与水互溶，需通过蒸馏分离（利用沸点差异）；②水和汽油，两者不混溶，静置分层后直接分液；③提纯粗苯甲酸，提纯固体常用重结晶法（利用溶解度随温度变化的特性）；④氯化钠和单质溴的水溶液，溴易溶于有机溶剂（如），可用萃取法将其转移至有机层，再分液分离。 故选D。 7．下列有关图所示实验的叙述正确的是 A．用装置①来分离苯和溴苯的混合物 B．用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇 C．重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作 D．装置④为蒸发结晶装置，实验者用玻璃棒不断搅拌溶液，以促进液体挥发，烧杯底部垫上石棉网，能让容器受热更加均匀 【答案】C 【解析】A．苯和溴苯互溶，不能用分液方法分离，二者沸点不同，应该用蒸馏方法分离，故A错误； B．用蒸馏方法蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇，但是②中温度计及冷凝管中水流方向都错误，故B错误； C．重结晶提纯苯甲酸时，得到晶体后用过滤方法分离出晶体，所以重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作，故C正确； D．蒸发结晶应在蒸发皿中进行，故D错误； 故选C。 8．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 【答案】C 【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸，该提纯方法为重结晶。 【解析】A．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，操作Ⅰ中加热是为了增加苯甲酸的溶解度，A正确； B．由分析可知，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B正确； C．苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，NaCl的溶解度随温度变化比较小，操作Ⅲ可以通过冷却结晶分离出苯甲酸，C错误； D．由分析可知，以上提纯苯甲酸的方法是重结晶，D正确； 故选C。 9．我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。青蒿素为无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。实验室模拟操作流程如下： 已知：步骤③为柱色谱分离。以上实验步骤中不需要用到的装置是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】A．步骤⑤从有机溶剂中提取青蒿素，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，需要蒸馏操作，故A正确； B．步骤④分离出大量的乙醚需要用到该装置，故B正确； C．步骤②分离浸出液和残渣需要过滤，故C正确； D．步骤⑤为结晶。该图是灼烧固体的操作，以上实验步骤中不需要用到，故D错误； 故答案选D。 10．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 （1） 分离氯化钾与固体碘的混合物。 （2） 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 （3） 分离水和CCl4的混合物。 （4） 分离石油中的各组分。 （5） 除去混在甲烷中的乙烯。 （6） 提取溴水中的溴。 【答案】（1）B （2）C （3）D （4）E （5）G （6）A 【解析】（1）固体碘易升华，氯化钾的热稳定性好，用升华分离氯化钾与固体碘的混合物，故答案为B； （2）苯甲酸能溶于水，泥沙不溶于水，用重结晶可以提纯含有泥沙的苯甲酸固体，故答案为C； （3）水与CCl4不相溶，可用分液分离水和CCl4的混合物，故答案为D ； （4）石油中各组分的沸点不同，可用蒸馏法分离石油中的各组分，故答案为E； （5）乙烯能与溴水发生加成反应，甲烷不能，可用洗气法除去混在甲烷中的乙烯，故答案为G； （6）溴单质微溶于水，易溶于有机溶剂，可用萃取分液法提取溴水中的溴，故答案为A。 11．研究有机物的一般方法，先对有机物进行分离、提纯，分离、提纯有机物的常用方法有蒸馏、萃取、重结晶等。 （1）蒸馏 ①蒸馏操作，加碎瓷片的目的是 。 ②温度计水银球应处于什么位置 。 ③冷却水的流动方向是 。 （2）在萃取实验操作中，如图，仪器A的名称是 。 （3）咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。它的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因： 在步骤1加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或方法分别是________。 A．加热、结晶(或蒸发)、升华 B．过滤、洗涤、干燥 C．萃取、分液、升华 D．加热、蒸馏、蒸馏 （4）已知碳酸亚乙酯是锂离子电池低温电解液的重要添加剂，其结构如图。下列有关该物质的说法不正确的是________。 A．分子式为C3H4O3 B．分子中σ键与π键个数之比为10∶1 C．分子中既有极性键也有非极性键 D．分子中碳原子的杂化方式全部为sp2杂化 【答案】（1）防止液体暴沸 温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 下口进、上口出 （2）分液漏斗 （3）A （4）D 【分析】（3）咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚，则步骤1可加入乙醇等有机溶剂进行萃取，然后进行蒸馏、升华，可得到咖啡因粗产品，以此解答。 【解析】（1）①蒸馏操作，加碎瓷片的目的是防止液体暴沸； ②温度计测量烧瓶内馏分的温度，液体气化后进入冷凝管被冷凝，故水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处以测定蒸汽的温度； ③为获得更好的冷凝效果，水流方向为下进上出； （2）仪器A的名称是分液漏斗； （3）在步骤1中加入了乙醇，下面要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华，故选A； （4）A．由其结构简式可知其分子式为C3H4O3，故A正确； B．单键为σ键，双键中有1条σ键，1条π键，分子中σ键与π键个数之比为10∶1，故B正确； C．分子中既有C-H、碳氧极性键，也有C-C非极性键，故C正确； D．分子中含有饱和碳原子，饱和碳原子的杂化方式为sp3杂化，故D错误； 故选D。 12．（双选）下列有关实验的说法错误的是 A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用过滤法分离水和硝基苯的混合物 C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 【答案】BD 【解析】A．蒸馏时使用温度计测量馏分蒸气的温度，则温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，A正确； B．硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，可选结晶法分离；而水和硝基苯是互不相溶的两层液体物质，二者分层，应该用分液法分离，B错误； C．重结晶的实验中，因温度降低被提纯物质的溶解度减小，则使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，C正确； D．杂质在此溶液中的溶解度受温度影响小易重结晶分离，被提纯物质的溶解度受温度影响很大，D错误； 选BD。 13．除去下列物质中所含的少量杂质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（    ） 选项 混合物 试剂 分离方法 A 溴苯（溴） 溶液 分液 B 乙醇（水） 过滤 C 甲烷（乙烯） 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液 【答案】A 【解析】A．常温下，溴能和NaOH溶液反应生成易溶于水的溴化钠、次溴酸钠，溴苯不和NaOH溶液反应，且溴苯难溶于水，反应后液体分层，可以用分液的方法分离，故A正确； B．水和CaO反应生成难挥发的Ca(OH)2，然后蒸馏得到乙醇，故B错误； C．乙烯和酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳，引入新的杂质，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中的乙烯，一般用溴水除去甲烷中的乙烯，故C错误； D．乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应，所以不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，一般用饱和碳酸钠溶液除去，故D错误； 答案选A。 14．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下图，下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ是趁热过滤，目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ需缓慢冷却结晶，可减少杂质被包裹 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，可用硝酸酸化的溶液检测得到的产品是否纯净 【答案】B 【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。 【解析】A．操作I为加水加热溶解，重结晶时需根据苯甲酸在热水中的溶解度估算加水量，确保苯甲酸充分溶解且避免水量过多影响结晶，A正确； B．操作Ⅱ趁热过滤，悬浊液中泥沙被除去，而NaCl易溶于水，在热水中溶解后仍留在滤液中，不会被除去，B错误； C．缓慢冷却结晶可使晶体有序生长，减少母液中杂质被包裹，C正确； D．苯甲酸在冷水中溶解度小，冷水洗涤可减少损失；产品若含NaCl杂质，洗涤后晶体表面含Cl-，用硝酸酸化的AgNO3溶液检测，若产生白色沉淀则不纯净，D正确； 故答案选B。 15．苯甲醇与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理： 有关资料： 名称 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 34.6 微溶 易溶 —— 苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 实验步骤及方法如下： I．向盛有足量溶液的反应器中分批加入新蒸过的苯甲醛，持续搅拌至反应混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。 反应装置如图1： II．步骤I所得产物后续处理如图2： （1）仪器a的名称为 。 （2）步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是 。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后 (填“上”或“下”)层液体加入无水，其作用为 ，操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为 。 （4）水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为 。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需要用到的有____(填序号)。 A．分液漏斗 B．蒸发皿 C．研钵 D．玻璃棒 （6）①若产品2产率比预期值稍高，可能原因是 。 A．操作②未彻底晾干　　　　　　　B．产品中混有其他杂质 C．过滤时滤液浑浊　　　　　　　  D．部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸 ②产品2经干燥后称量，质量为6.1g，计算其产率为 (保留3位有效数字，写出计算过程)。 【答案】（1）(球形)冷凝管 （2）分批次加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈；降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发；减少副反应的发生，提高产率 （3）上 作干燥剂，除水 蒸馏 （4） +H+→ ↓ （5）AC （6） ABD 75.7% 【分析】在三颈烧瓶中盛有足量KOH溶液，通过滴液漏斗向其中分批次加入新蒸过的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持续搅拌至反应混合物，苯甲醛与KOH充分反应产生苯甲醇和苯甲酸钾，得到产生白色蜡糊状A，将其转移至锥形瓶中静置24小时以上，然后加入H2O，使反应混合物中的苯甲酸钾充分溶解，然后向其中加入乙醚萃取其中的苯甲醇，在乙醚层中含有苯甲醇，用洗涤剂除去杂质，然后加入无水硫酸镁干燥乙醚萃取液，过滤除去MgSO4固体，滤液经水浴蒸馏和蒸馏分离出乙醚与苯甲醇，得到产品1为苯甲醇。在水层中含有苯甲酸钾，将其冷却降温，然后向其中加入浓盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应产生苯甲酸和KCl，由于苯甲酸微溶于水，通过抽滤得到粗产品，然后经过重结晶进行提纯，就得到产品2为苯甲酸。 【解析】（1）根据图示可知：仪器a的名称为球形冷凝管。 （2）在步骤1中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，是因为该反应是放热反应，温度过高，反应过于剧烈，会导致苯甲醛、苯甲醇挥发，同时也会使副反应产物增多，使产品的产率降低，这样做可以减缓反应速率，提高产品的产率。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液先用饱和亚硫酸氢钠溶液除去未反应的苯甲醛，再用10%碳酸钠溶液除去醚层中极少量的苯甲酸，最后用水进行洗涤并分液。由于乙醚萃取液的密度小于水，因此苯甲醇的乙醚溶液在上层，取分液后上层液体向其中加入无水MgSO4进行干燥，吸收其中少量水分。操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为蒸馏。 （4）水层中含苯甲酸钾溶液，加入浓盐酸，发生复分解反应产生微溶于水的苯甲酸和溶于水的KCl，反应的离子方程式为： +H+→ ↓。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干， 需要的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿，在如图所示仪器中，不需要的仪器有分液漏斗和研钵，故合理选项是AC。 （6）①A．若过滤后未干燥完全，把水当作苯甲酸，则其产率偏高，A符合题意；B．若产品中混有其他杂质，也会使苯甲酸的质量偏大，最终导致产率偏高，B符合题意；C．若过滤时滤液浑浊，有部分苯甲酸滞留在滤液中，使得苯甲酸固体质量偏少，最终导致产率偏低，C不符合题意；D．若部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸，则苯甲酸质量偏多，导致其产率偏高，D符合题意；故合理选项是ABD。 ②根据方程式可知：2C6H5-CHO→C6H5-COOH，即2×106 g苯甲醛反应完全产生122 g苯甲酸，现在参加反应的苯甲醛质量是14.0 g，则理论上反应制取的苯甲酸质量为m(苯甲酸)= =8.057 g，实际产量是6.1 g，则苯甲酸的产率为：×100% =75.7%。 16．常温下，青蒿素是一种无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点约为156.5℃，易受湿、热的影响而分解。某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究。 Ⅰ．提取流程： （1）“破碎”的目的是 。 （2）操作a和操作b的名称分别是 、 。 Ⅱ．燃烧法测定最简式： 实验室用如图所示装置测定青蒿素(烃的含氧衍生物)中氧元素的质量分数。 （3）A装置是提供实验所需的O2，B装置中浓硫酸的作用是 ；C中CuO的作用是 。 （4）燃烧w g青蒿素，图中D、E的质量分别增重a g、b g，则青蒿素中氧元素的质量分数可表示为 (只列出计算式，用含有w、a、b的符号来表示，可不化简)。 （5）该装置也可以用来测其他有机物的最简式。 准确称取2.36 g某烃的含氧衍生物X的样品，经充分燃烧后，D管质量增加1.08 g，E管质量增加3.52 g，则该有机物的实验式是 ，X的蒸气与氢气的相对密度为59，则该有机物的分子式是 。 【答案】（1）增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 （2）过滤 蒸馏 （3）吸收水蒸气，干燥氧气 使有机物中的C全部转化为 （4）×100% （5） 【分析】青蒿素干燥破碎后，加入乙醚，从分离产物的状态看，操作a应为过滤；提取液中乙醚与粗品分离，应为蒸馏；由粗品制精品，应为重结晶。 【解析】（1）青蒿用乙醚溶解，颗粒越小，接触面积越大，浸取率越高，所以“破碎”的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。 （2）操作a用于分离固体与液体，操作b用于将有机溶液中的乙醚与溶质分离，所以名称分别是过滤、蒸馏。 （3）因为后续操作中需要测定燃烧生成水的质量，所以应将A中生成的干燥，B装置中浓硫酸的作用是吸收水蒸气，干燥氧气；C中CuO将有机物氧化，作用是使有机物完全氧化或使有机物完全燃烧生成。 （4）w g青蒿素燃烧，生成a g、b g，则青蒿素中氧元素的质量应为总质量减去C、H元素的质量和，从而得出氧元素的质量分数可表示为。 （5）D管质量增加1.08g，E管质量增加3.52 g，则，，，，，，则该有机物的实验式是，又X的蒸气与氢气的相对密度为59，根据摩尔质量之比等于密度之比，则X的摩尔质量为118g/mol，相对分子质量为118，则X的分子式为。 17．（双选）实验室用甲苯和高锰酸钾溶液反应制备苯甲酸，装置如图所示(加热、搅拌等略)。已知： ①苯甲酸密度大于水，熔点122.13℃，沸点249.2℃，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水； ②高锰酸钾在中性溶液中被甲苯还原为二氧化锰。 下列说法错误的是 A．将原料充分加热回流至回流液不再出现油珠，此时甲苯已完全被氧化 B．反应结束后，从分液漏斗中滴加适量溶液，可除去过量的高锰酸钾 C．将反应后的混合物充分冷却，加入盐酸酸化，过滤，可分离出苯甲酸 D．用重结晶法提纯苯甲酸，可将粗苯甲酸加入热水溶解，趁热过滤，冷却结晶，再用乙醇洗涤 【答案】CD 【解析】A．根据性质可知油珠是液体，无油珠表明甲苯已充分被氧化，故A说法正确； B．加入NaHSO3溶液，利用其还原性，除去过量的高锰酸钾，防止加盐酸时产生氯气，故B说法正确； C．反应后的混合物中含有二氧化锰固体，应该先过滤，然后再酸化、过滤，故C说法错误； D．苯甲酸易溶于乙醇，不能用乙醇洗涤，故D说法错误； 答案为CD。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $ 第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机化合物的分离、提纯 分层作业 1．下列各组混合物中，用分液漏斗不能分离的是 A．苯和水 B．正己烷和水 C．溴乙烷和水 D．乙醇和水 2．乙酰苯胺(常温下，微溶于冷水，溶于热水)样品中混入了少量氯化钠杂质，可采用水作溶剂进行重结晶的方法提纯，该提纯过程中，不需要用到的仪器有 A．漏斗 B．烧杯 C．玻璃棒 D．分液漏斗 3．下列物质提纯或分离所采用的方法最合适的是 A．用萃取法提取青蒿液中的青蒿素 B．用蒸馏法分离苯和水 C．用萃取法除去工业乙醇中的甲醇 D．用过滤法分离和 4．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是 A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法 C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 5．下列有关实验的说法不正确的是 A．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响很大 B．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 C．在重结晶的实验中，使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 6．现有以下混合物：①30%的乙醇溶液；②水和汽油；③提纯粗苯甲酸；④氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 A．分液、萃取、重结晶、蒸馏 B．萃取、重结晶、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、重结晶、萃取 D．蒸馏、分液、重结晶、萃取 7．下列有关图所示实验的叙述正确的是 A．用装置①来分离苯和溴苯的混合物 B．用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇 C．重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作 D．装置④为蒸发结晶装置，实验者用玻璃棒不断搅拌溶液，以促进液体挥发，烧杯底部垫上石棉网，能让容器受热更加均匀 8．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 9．我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。青蒿素为无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。实验室模拟操作流程如下： 已知：步骤③为柱色谱分离。以上实验步骤中不需要用到的装置是 A． B． C． D． 10．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 （1） 分离氯化钾与固体碘的混合物。 （2） 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 （3） 分离水和CCl4的混合物。 （4） 分离石油中的各组分。 （5） 除去混在甲烷中的乙烯。 （6） 提取溴水中的溴。 11．研究有机物的一般方法，先对有机物进行分离、提纯，分离、提纯有机物的常用方法有蒸馏、萃取、重结晶等。 （1）蒸馏 ①蒸馏操作，加碎瓷片的目的是 。 ②温度计水银球应处于什么位置 。 ③冷却水的流动方向是 。 （2）在萃取实验操作中，如图，仪器A的名称是 。 （3）咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。它的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因： 在步骤1加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或方法分别是________。 A．加热、结晶(或蒸发)、升华 B．过滤、洗涤、干燥 C．萃取、分液、升华 D．加热、蒸馏、蒸馏 （4）已知碳酸亚乙酯是锂离子电池低温电解液的重要添加剂，其结构如图。下列有关该物质的说法不正确的是________。 A．分子式为C3H4O3 B．分子中σ键与π键个数之比为10∶1 C．分子中既有极性键也有非极性键 D．分子中碳原子的杂化方式全部为sp2杂化 12．（双选）下列有关实验的说法错误的是 A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用过滤法分离水和硝基苯的混合物 C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 13．除去下列物质中所含的少量杂质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（    ） 选项 混合物 试剂 分离方法 A 溴苯（溴） 溶液 分液 B 乙醇（水） 过滤 C 甲烷（乙烯） 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液 14．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下图，下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ是趁热过滤，目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ需缓慢冷却结晶，可减少杂质被包裹 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，可用硝酸酸化的溶液检测得到的产品是否纯净 15．苯甲醇与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理： 有关资料： 名称 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 34.6 微溶 易溶 —— 苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 实验步骤及方法如下： I．向盛有足量溶液的反应器中分批加入新蒸过的苯甲醛，持续搅拌至反应混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。 反应装置如图1： II．步骤I所得产物后续处理如图2： （1）仪器a的名称为 。 （2）步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是 。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后 (填“上”或“下”)层液体加入无水，其作用为 ，操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为 。 （4）水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为 。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需要用到的有____(填序号)。 A．分液漏斗 B．蒸发皿 C．研钵 D．玻璃棒 （6）①若产品2产率比预期值稍高，可能原因是 。 A．操作②未彻底晾干　　　　　　　B．产品中混有其他杂质 C．过滤时滤液浑浊　　　　　　　  D．部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸 ②产品2经干燥后称量，质量为6.1g，计算其产率为 (保留3位有效数字，写出计算过程)。 16．常温下，青蒿素是一种无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点约为156.5℃，易受湿、热的影响而分解。某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究。 Ⅰ．提取流程： （1）“破碎”的目的是 。 （2）操作a和操作b的名称分别是 、 。 Ⅱ．燃烧法测定最简式： 实验室用如图所示装置测定青蒿素(烃的含氧衍生物)中氧元素的质量分数。 （3）A装置是提供实验所需的O2，B装置中浓硫酸的作用是 ；C中CuO的作用是 。 （4）燃烧w g青蒿素，图中D、E的质量分别增重a g、b g，则青蒿素中氧元素的质量分数可表示为 (只列出计算式，用含有w、a、b的符号来表示，可不化简)。 （5）该装置也可以用来测其他有机物的最简式。 准确称取2.36 g某烃的含氧衍生物X的样品，经充分燃烧后，D管质量增加1.08 g，E管质量增加3.52 g，则该有机物的实验式是 ，X的蒸气与氢气的相对密度为59，则该有机物的分子式是 。 17．（双选）实验室用甲苯和高锰酸钾溶液反应制备苯甲酸，装置如图所示(加热、搅拌等略)。已知： ①苯甲酸密度大于水，熔点122.13℃，沸点249.2℃，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水； ②高锰酸钾在中性溶液中被甲苯还原为二氧化锰。 下列说法错误的是 A．将原料充分加热回流至回流液不再出现油珠，此时甲苯已完全被氧化 B．反应结束后，从分液漏斗中滴加适量溶液，可除去过量的高锰酸钾 C．将反应后的混合物充分冷却，加入盐酸酸化，过滤，可分离出苯甲酸 D．用重结晶法提纯苯甲酸，可将粗苯甲酸加入热水溶解，趁热过滤，冷却结晶，再用乙醇洗涤 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $