卷11 化学实验基础(一)-【三新金卷·先享题】2026年安徽省高考化学真题分类优化卷(分项3D)

最新5年高考真题分类优化卷·化学（十一〉 卷11化学实验基础（一） 姓名 班级 考号 得分 本卷满分100分，考试时间75分钟 一、选择题：本题共14小题，每小题3分，共42分。在每小题给出的四个 选项中，只有一项符合题目要求 1.(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A.溶解氯化钠固体B.量取20.O0m工草酸溶液C.收集二氧化碳气体D.观察钠与水的反应 A.A B.B C.C D.D 2.(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是 A加热 B.定 C稀释 D滴定 A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定 3.(2025·云南卷)下列装置（省略部分夹持装置）或操作正确的是( NO,和N,O NH,CI和 Ca(OH) 棉花居 H,0(含酚威 热水 A.制备NH B.配制100mL1.00mol· C.探究Na与HO D.探究温度对化学 LKC1溶液 反应 平衡的影响 A.A B.B C.C D.D 4.(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是 A.制备并检验S) B.实验室制取O: C.分液 D.蒸馏 的水溶液 12的CCl溶液 为防止有害气体逸 先打开分液漏斗 实验结束时，先把导管 出，先放置浸Na)H 上方的玻璃塞， 冷却水从冷凝管 溶液的棉团，再加热 移出水面，再熄灭酒精灯 ①口通入，②口流出 再打开下方的活塞 A.A B.B C.C D.D 5.(2025.四川卷)下列实验装置使用正确的是 C.H.OH A,实验室制取氨气 B.实验室制取氯气 C.实验室制备乙酸乙酯 D.实验室制备溴乙烷 A.A B.B C.C D.D 【最新5年高考真题分类优化卷·化学（十一）11一1】3D 6.(2024·甘肃)下列实验操作对应的装置不正确的是 A B C D 灼烧海带制 准确量取15.00mL 配制一定浓度 使用电石和饱和 海带灰 稀盐酸 的NaCI溶液 食盐水制备C2H, 7.(2024·河北)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加 热、除杂和尾气处理装置任选) ( 选项 气体 试剂 A S02 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸 B Cl2 MnO2十浓盐酸 C NH 固体NH,C1+熟石灰 D CO, 石灰石+稀盐酸 8.(2025·重庆)下列实验操作符合规范的是 NaOH 溶液 醋酸溶液 500mL （含酚酞） C D A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定 9.(2024·黑吉辽)下列实验方法或试剂使用合理的是 ( 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe+ K,[Fe(CN]溶液 B 测定KHS溶液中c(S) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤 D 测定KCIO溶液的pH 使用pH试纸 10.(2024·重庆)下列实验原理或方法正确的是 ( A.向溴的CC1,溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯 B.向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜 C.向饱和NaCI溶液中先通入CO2至饱和，再通入NH3,可析出NaH CO3固体 D.向PbS黑色悬浊液中加入H2O2,生成白色PbSO4沉淀，证明K (PbS)>Kp (PbSO) 11.(2024·北京)下列实验的对应操作中，不合理的是 馏水 眼睛注视 锥形瓶中溶液 A.用HCI标准溶 C.从提纯后的 D.配制一定物质 液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸 NaCI溶液获得 的量浓度的KC】 NaCl晶体 溶液 【11-2】3D 12.关于下列仪器的说法正确的是 个 A.使用②和③之前须查验是否漏液 B.用⑤可保存浓硝酸或NaOH溶液 C.用二氧化锰和浓盐酸反应制备C2:选④⑦ D.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①② 13.(2024·湖南)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象： ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色； ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深； ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色： ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接 触，反应停止。 下列说法正确的是 ( 铜丝 稀HNOs A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表 面钝化 B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2+H,O2HNO3十NO D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 14.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙）的过程如 下。其中，操作X为 () 改旧图餐橙图装☒-保置*甲酸 A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液 题号 12 3 45678 9 10 11 12 13 14 答案 二、非选择题：本题共4小题，共58分。 15.(2024·全国甲卷)(15分)CO(NH2)2·H,O2(俗称过氧化脲)是一种 消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2 +H2O2 =CO(NH2)2.H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25mL30%H2O,(p-1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水 和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥， 得白色针状晶体9.4g。 (二)过氧化脲性质检测 I.过氧化脲溶液用稀H,SO,酸化后，滴加KMnO,溶液，紫红色 消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡， 静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀 H,SO,,用准确浓度的KMnO,溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计 算纯度。 【11-3】3D 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ,定容后还需要的操作为 操作a (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 (填标号)。 A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是 (填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO,溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO,溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 16.(2024·安徽)(15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnC12- HgCl2-K,Cr,O,滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤 铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①cmol·L1K,Cr,O,标准溶液。 ②SnCL2溶液：称取6 g SnCl2·2H,O溶于20mL浓盐酸，加水至100 mL,加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。 微热溶解后，将溶液 边振荡边滴加SnCl, 加入硫酸和磷酸 表面皿 移人锥形瓶；用水洗 溶液至黄色消失，过 混合液后，滴加 涤表面皿凸面和烧 量1~2滴；冷却后 指示剂，立即用 杯内壁，洗涤液并入 滴入HgCL,饱和溶 KCr,0,标准溶 锥形瓶 液，静置 液滴定 数据 步骤I 步骤Ⅱ 步骤Ⅲ 处理 浓盐酸试样 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCL2,可将Sn+氧化为Sn+。难以 氧化Fe2+;Cr,O可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制SnCL2溶液时加入锡粒的原因： (3)步骤I中“微热”的原因是 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填 “偏大”“偏小”或“不变”)。 【11-4】3D (5)若消耗cmol·L1K,Cr,O,标准溶液VmL,则ag试样中Fe的 质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)SnCl,-TiCl3-KMnO,滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是 利用SnCL,和TiCl,将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO, 标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCL2-K,Cr2O,,滴定法的 优点是 ②为探究KMnO,溶液滴定时，CI厂在不同酸度下对Fe2+测定结果的 影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1mol·L1KMnO,溶液，现象如 下表： 溶液 现象 空白 2mL0.3mol·L1NaC1溶液+0.5mL试 紫红色 实验 剂X 不褪去 实验 2mL0.3mol·L1NaC1溶液+0.5mL 紫红色 0.1mol·L1硫酸 不褪去 1, 实验 2mL0.3mol·L1NaC1溶液+0.5mL 紫红色 i 6mol·L1硫酸 明显变浅 表中试剂X为 ;根据该实验可得出的结论是 17.(2024·北京)(14分)某小组同学向pH=1的0.5mol·L1的FeCl 溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微 粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属 是 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 ·段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到 过量Cu Fe单质 段时间后有气泡产生，反应缓慢，PH逐渐增大，产 Ⅱ 过量Zn 生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH 为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 有大量气泡产生，反应剧烈，PH逐渐增大，产生了大 Ⅲ过量Mg量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K[Fe(CN)。]溶液，证明 都有Fe2+生成，依据的现象是 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 i.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H浓度较大时，即使Zn与Fe+反应 置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H消耗。写出Fe与Fe3+、H反应的 离子方程式 【11-5】3D b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H消耗。设计 实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略H对Fe的消耗。 c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反 应。实验证实了Zn粉被包裹。 i.查阅资料：0.5mol·L1Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀 的pH约为3。 结合a、b和c,重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固- 液混合物中持续加入盐酸，控制pH1.2, (填实验操作和现象)， 待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲl,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因 18.(2024·甘肃)(14分)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成 MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na,S2O。·2H2O的方案： Ⅲ W 滴入饱和 适量水通人SO:至加人Mn0:1.停止通人SO:NC心液 过滤VNaS,06 饱和冰水浴 控制温度 2.滴人饱和 BaO,溶液 取滤液 ·2H20 低于10℃ (1)采用下图所示装置制备SO2,仪器a的名称为 ;步骤 工中采用冰水浴是为了 S02 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO,,原因是 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH),溶液的目的是 (4)步骤IV生成MnCO3沉淀，判断Mn+已沉淀完全的操作是 (5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 将滤液倒入 用酒精 蒸发皿中 )一→( 灯加热 )一→停止加热 一( )—一→过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 【11-6】3DOCH, OCH,OCH H,COC=CH、人人 (其他符合条件 OCH. 的结构也可)」 答案：(1)羧基、碳氯键 COCI (2)〔 (3)AD CI (4) CHO CH,CH,COOCH N- HCI→NH,CI+ CH2COOCH CH C=0 CI CH 催化剂 △ (5)CH CHO HCN HO-HC 02/Cu CN CH; CH △ O-C 0-C H+/H2O CN COOH NH, CH N-C COOH HCI COOH 0 0 (6) H3CO OCH3 H3CO OCH3 OCH OCH OCH H,CO C=CH、人 (其他符合条 OCH 件的结构也可) 卷11化学实验基础（一） 1.BA.溶解氯化纳固体应该在烧杯中进行，为了加快 溶解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误； 【34】 B.滴定管能精确到两位小数，量取20.00L草酸溶 液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确； C.收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞 塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C 错误：D.钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化 钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误」 2.AA.给试管中的物质加热时，液体体积不能超过 试管容积的3 ,且用酒精灯外焰加热，操作合理，A 正确：B.定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错 误，B错误：C.稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则， 操作错误，C错误；D.氢氧化钠溶液呈碱性，应放在 碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误。 3.DA.NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨 气，试管口要略向下倾斜，A错误；B.配制100mL1. 00mol·L1KCI溶液，应在烧杯中溶解KC】固体，B 错误；C.金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行， 应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，C错误；D.两 个烧杯中分别盛有热水和冰水，可以通过观察气体 的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)一N2O: (无色)平衡的影响，D正确。 4.DA.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有 毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧 化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸 NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；B.实验室制备 氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先 把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B 正确；C.分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液 漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分 液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液 体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法 正确，C正确；D.蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝 水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法 错误，D错误。 5.CA.氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气 密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收集装 置不合理，故A错误；B.实验室制取氯气，尾气应该 选取氢氧化钠溶液，故B错误；C.酯化反应装置中， 吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液 面以下，以免发生倒吸，故C正确；D.实验室制备溴 乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D 错误；答案选C。 6.A灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒 搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A 项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液 时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃 棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石 的主要成分CaC2与水发生反应CaC2十2H,O-→Ca (OH)2十CH三CH◆制取C2H2,该制气反应属于固 体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐 水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；故选A。 7.C如题图所示的气体发生装置可以为固液加热型 反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置， 长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气 法，装满水后短进长出为排水法。饱和Na,SO,溶液 和浓硫酸反应可以制SO,,使用固液不加热制气装 置，SO,密度比空气大，用向上排空气法收集，可以 完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意； MnO,和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热 制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集， 可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题 意；固体NH,CI与熟石灰加热可以制NH需要使 3D 用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相 应气体的发生和收集实验，C符合题意；石灰石（主 要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固 液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空 气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D 不符合题意；故选C 8.A给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管 容积的了，且用酒精灯外格加热，操作合理，A正确； B.定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B 错误：C.稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错 误，C错误：D.氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴 定管中进行滴定，装置使用错误，D错误； 9.A溶液中含有Fe2+,可以与K[Fe(CN)6]发生反 应使溶液变成蓝色，A项合理；随着滴定的不断进 行，溶液中S不断被消耗，但是溶液中的HS还可 以继续发生电离生成S,B项不合理；金属Na既可 以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用 金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；CIOˉ具 有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以 用pH计进行测量，D项不合理；故选A。 10.BA.石油裂解气含不饱和烃，与溴的四氯化碳发 生加成反应，则溶液褪色，不能证明气体为乙烯，故 A错误；B.含醛基的有机物可发生银镜反应，则向 盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热， 可生成银镜，故B正确；C.二氧化碳在水中溶解度 不大，应先通入氨气，后通入二氧化碳，可析出 NaHCO3固体，故C错误；D.PbS黑色悬浊液中加 入H2O2生成白色PbSO4沉淀，可知H2O2氧化 PbS,不能证明Ksp(PbS)>Ksp(PbSO4),故D错误； ll.D】A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛 应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从 而判断滴定终点，A项合理；B.浓硫酸的密度比水 的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应 将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用 玻璃棒不断搅拌，B项合理；C.NaCl的溶解度随温 度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体 采用蒸发结晶的方法，C项合理；D.配制一定物质 的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶 刻度线以下：定容阶段，当液面在刻度线以下约 1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。 12.AA.滴定管和分液漏斗使用前都要检查是否漏 液，A正确；B.氢氧化钠溶液不能用玻璃塞，碱液会 腐蚀玻璃造成粘连，B错误；C.二氧化锰和浓盐酸 制备氯气需要加热，要用到酒精灯，C错误；D.酸碱 滴定时，酸式滴定管和碱式滴定管都需要用，并且 反应容器通常是锥形瓶，D错误。 13.C金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率 较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项说法 错误；由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成 的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2,产生的 N○2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说 法错误；装置内氧气逐渐被消耗，生成的N○2量逐 渐达到最大值，同时装置内的N○2能与溶液中的 H2O反应3NO2十H,O=2HNO3十NO,气体颜 色变浅，故C项说法正确；由于该装置为密闭体系 生成的○无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长 颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说 法错误；故选C。 14.C苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙）加水加热进 行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含 有少量NCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大， 【35】 而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶 的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体 进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶， 故C正确。 15.解析：（1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、 玻璃棒，可任选两种作答」 (2)实验中加入尿素的质量为12.0g,物质的量为0. 2mol,过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm3× 30%=8.325g,物质的量约为0.245mol,过氧化氢 过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到 过氧化脲0.2mol,质量为0.2mol×94g/mol= 18.8g,实验中实际得到过氧化脲9.4g,故过氧化 联的产率为器8是×100%-50% (3)在过氧化脲的性质检测中，检测工用稀硫酸酸 化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲 被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性： 检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶 液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化 脲的氧化性，生成的I,在四氯化碳中溶解度大，会 溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡 静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层 为紫红色。 (4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到 容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶 塞，反复上下颠倒、摇匀。 (5)KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定 管中，A项正确；量筒的精确度不能达到0.01mL 量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；滴 定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定 近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形 瓶内壁，C项正确：锥形瓶内溶液变色后，应等待30 $,观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定 管液面刻度，D项错误；故选B、D。 (6)在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻 度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会 使滴定过程中消耗的KMnO,溶液体积偏低，导致 测定结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用 KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会 使滴定过程中消耗的K○，溶液体积偏高，导致 测定结果偏高，B项不符合题意；摇动锥形瓶时 KMnO,溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗 的KMnO,溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项 不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后 气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMO,溶液体 积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；故 选A。 答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒（可任选两种作答） (2)50%(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红 色还原性、氧化性 (4)避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD(6)A 16.解析：浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离 子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe+还原为 Fe2+,冷却后滴加HgCl2,将多余的Sn2+氧化为 S+,加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用 KCr2O,进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+,化学方程 式为6Fe2++Cr,O号+14H+—2Cr3++6Fe3 +7H2O。 (1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需 要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此 给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒。 3D (2)Sn2+易被空气氧化为Sn+,离子方程式为 2Sn2++O2+4H+—2Sn4++2H2O,加入Sn,发 生反应Sn4+十Sn-2Sn2+,可防止Sn2+氧化。 (3)步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应 速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的 升华。 (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，F2+易被空气中的 O2氧化为Fe3+,导致测定的铁含量偏小。 (5)根据方程式6Fe2++Cr2O号+14H+—2Cr3+ +6Fe3++7H,O可得：n(Fe2+)=6×n(Cr2O号)= 6×l0-3 cV mol.,ag试样中Fe元素的质量为6× 10-3 cV mol×56g/mol=0.336cVg,质量分数为 0.36cV×100%-3.6cY, %。 a g (6)①SnC2-HgCl2-KCr2O,方法中，HgCl2氧化 Sn+的离子方程式为Hg2++Sn+—Sn4++Hg, 生成的Hg有剧毒，因此SnCl2-TiCl3-KMnO,相比 于SnCl2HgCl2K2Cr2O,的优点是：更安全，对环 境更友好；②2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5 mL试剂X,为空白试验，因此X为H2O;由表格可 知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl厂被 KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成 干扰的可能性越大，因此在KMO标准液进行滴 定时，要控制溶液的pH值。 答案：(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn+,离子方程式为 2Sn2++O2+4H+—2Sn4++2H2O,加入Sn,发 生反应Sn++Sn—2Sn2+,可防止Sn2+氧化 (3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓 盐酸的挥发和氯化铁的升华 (4)偏小(5)33.6cY % (6)更安全，对环境更友好H2O酸性越强，KM nO,的氧化性越强，CI厂被KMnO,氧化的可能性 越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因 此在KMnO,标准液进行滴定时，要控制溶液的 pH值 17.解析：实验I中，加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反 应2Fe3++Cu一Cu2++2Fe2+,一段时间后，溶液 逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ 中，加入过量的Zn,发生反应Zn十2H—Zn++ H2个，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为 红褐色沉淀Fe(OH),,固体中未检测到Fe单质，原 因可能是Fe3+的千扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的 包襄；实验Ⅲ中，加入过量Mg,发生反应Mg十2H 一Mg+十H2A,由于Mg很活泼，该反应非常剧 烈，H逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续 产生大量气泡，当溶液pH为3一4时，取出固体，固 体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后 产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)g沉淀包 襄，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 (1)在金属活动性顺序表中，Mg、Zn排在Fe之前， Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将FeF还原为Fe。 (2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色 的KFe[Fe(CN)。]沉淀；②Fe+水解方程式为Fe3 +3H2O=Fe(OH)3+3Ht,加入的Mg或Zn会 消耗H十，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化 为Fe(OH)3沉淀；③i.a.Fe与Fe3+、H反应的离子 方程式为2Fe3++2Fe十2H—4Fe2++H2◆或 2Fe3++Fe—3Fe2+、2Ht+Fe-Fe2++H2个； 【36】 b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H对Fe 的消耗，可向pH为34的稀盐酸中加铁粉，一段时 间后取出少量溶液，滴加K[Fe(CN)6]溶液，不产生 蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H反应生 成Fe2+; i.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的 原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉 的包襄，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3 沉淀时将Fe+还原，即可排除两个千扰因素，具体 操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为34时，不取 出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH <1.2,加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后 停止加入盐酸，待H为3一4时，取出固体，固体中 检测到Fe单质； (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使 镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包襄，实验Ⅲ的固体 中检测到Fe单质 答案：(1)Mg、Zn (2)产生蓝色沉淀Fe3+水解方程式为Fe3+十 3H,O一Fe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消 耗H,促进Fe+水解平衡正向移动，使其转化为 Fe(OH)3沉淀2Fet+2Fe+2H=4Fer+ H2或2Fe3++Fe—3Fe2+、2Ht+Fe-Fe2 十H2个向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段 时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)。]溶液，不 产生蓝色沉淀加入几滴KSCN溶液，待溶液红色 消失后，停止加入盐酸 (3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe (OH)3沉淀包裹 18.解析：步骤Ⅱ中MnO2与H,SO。在低于10C时反 应生成MnSO。,反应的化学方程式为MnO2十 2H2SO。—MnS,O。+2H2O,步骤Ⅲ中滴加饱和 Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3),步骤V中 滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O。十 Na,CO3一MnCO3￥+Na2S2O6,经过滤得到 NaS,O。溶液，步骤V中NaS,O。溶液经蒸发浓 缩、冷却结晶、过滤、洗涤、千燥得到Na2S2O6 ·2H2O。 (1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗； 步骤工中采用冰水浴是为了增大SO。的溶解度、增 大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。 (2)由于MnO2具有氧化性、SO,(或H2SO3)具有 还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是：防止 过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防 止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10℃。 (3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH),溶液的目的是除 去过量的SO,(或H,SO3),防止后续反应中SO2与 NaCO,溶液反应，增加饱和Na,CO,溶液的用量、 并使产品中混有杂质。 (4)步骤V中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀 完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴 饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn+已 沉淀完全。 (5)步骤V的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发 皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发 皿中出现少量晶体→停止加热等待蒸发皿冷却 →过滤、洗涤、千燥得到Na2S,O。·2H2O,依次填 入D、A、E。 答案：(1)恒压滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大 H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生 3D 成MnSO,,同时防止反应太快、放热太多、不利于 控制温度低于10C (3)除去过量的SO,(或H,SO3) (4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO 溶液，若不再产生沉淀，说明M+已沉淀完全 (5)D、A、E 卷12化学实验基础（二） 1.A调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和 中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项 的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将 pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的 液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之 一，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应 该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；故选A。 2.B被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再 涂上烫伤药膏，故A正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮 肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3~5%的NaHCO 溶液，故B错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下 苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾 到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；酒精 灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧 气，也可以降温，故D正确；故选B。 3.BH2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；金属 K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖 灭，B错误；Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖， 使Hg转化为无毒的HgS,C正确：苯酚易溶于乙醇 等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲 洗，稀释后再用水冲洗，D正确。 4.C本题利用Li和液氨反应Li+nNH一Li+[e (NH3)n]厂制备[e(NH)n];碱石灰可以吸收浓氨 水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热 分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进 入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成[e (NH3)n];最后的球形千燥管中可装P2O,除掉过 量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。碱 石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨 水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于NH 逸出，A正确：锂片表面有Li2O,LiO会阻碍Li和 液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；第一 个千燥管目的是干燥氨气，P2O为酸性千燥剂能与 氨气反应，所以不能用P2O,而装置末端的千燥管 作用为吸收过量的氨气，可用P,O,,C错误：双口烧 瓶中发生的变化是Li十nNH3一Li 十[e(NH3)。门，D正确；故选C 5.C铜屑中加入H2SO4和H2O2得到Cu+,反应的 离子方程式为Cu+2H+H2O2=Cu2++2H2O, 再加入锌浸出液进行“脱氯”，“脱氯”步骤中仅Cu元 素的化合价发生改变，得到CuCI固体，可知“脱氯” 步骤发生反应的化学方程式为Cu++Cu+2CI —2CūCl￥，过滤得到脱氯液，脱氯液净化后电解， Zn2+可在阴极得到电子生成Zn。由分析得，“浸铜” 时，铜屑不能溶解完全，Cu在“脱氯”步骤还需要充 当还原剂，故A错误；“浸铜”时，铜屑中加入H2SO 和H,O,得到Cu,反应的离子方程式为Cu十2H +H2O2一Cu2++2H2O,故B错误；“脱氯”步骤中 仅Cu元素的化合价发生改变，得到CuC】固体，即 Cu的化合价升高，Cu2+的化合价降低，发生归中反 应，化学方程式为Cu2++Cu+2C1一2CuCl1,故 C正确；脱氯液净化后电解，Zn+应在阴极得到电子 变为Zn,故D错误；故选C。 6.B由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳 【37】 酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和 碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A;向 溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶 液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。由分析可知， 步骤工中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸 钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶 液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有 碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A 正确；四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液 充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠 和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应 从分液漏斗上口倒出溶液A,故B错误；向溶液A中 加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶 液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用 硫酸，故C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得 的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；故选B。 7.CCrO(黄色)+2HCr,O2(橙色)+H,O, 向1mL0.1mol/LK2CrO4溶液中加入1mL1.0 mol/LHBr溶液，H浓度增大，平衡正向移动，实验 现象应为溶液橙色加深，A错误；反应2HI一H,十 I,为反应前后气体总体积不变的可逆反应，向恒温 恒容密闭玻璃容器中充入100mLHⅡ气体，分解达到 平衡后再充入100mLAr,平衡不发生移动，气体颜 色不变，应得到的结论是：对于反应前后气体总体积 不变的可逆反应，恒温恒容时，改变压强平衡不移 动，B错误；反应2NO2一N2O4为放热反应，升高 温度，气体颜色变深，说明平衡逆向移动，即向吸热 反应方向移动，C正确；催化剂只会改变化学反应速 率，不影响平衡移动，D错误；故选C。 8.A MgCl,溶液、AlCL溶液与过量氨水反应时现象 相同，分别产生白色Mg(OH)2、A1(OH)3沉淀，不 能比较Mg(OH)2和Al(OH)3碱性的强弱，从而不 能比较Mg和A1的金属性强弱，可将氨水换成过量的 NaOH溶液，A项不能实现实验目的；在一支试管中 依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒 碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如 连接好装置，用酒精灯小心加 热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化 反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸纳溶液液面上 收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为 浓硫酸 CH COOH CH CH2 OH CH,COOCH,CH十H,O,B项能实现实验目的；向 盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色 Cu(OH),沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝 色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式 为CuSO,+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]SO4+ 4H2O,C项能实现实验目的；将烧杯中的蒸馏水加 热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FCl3溶液，继 续加热至液体呈红褐色即制得F(OH)3胶体，反应 的化学方程式为FeCl,+3H,O△Fe(OH),(胶体) 十3HCI,D项能实现实验目的；故选A。 9.B用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该 溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性 的盐溶液，A项不符合题意；动物纤维主要成分是蛋 白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼 -3D