题型17 基础实验操作与装置分析（题型专练）（浙江专用）2026年高考化学二轮复习讲练

题型17 基础实验操作与装置分析 ( 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 以分 离提纯 为 主 考向02 以物 质 制备 为主 【重难】 考向03 以定 量 测定为 主 【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 ) 近两次浙江选考第16题均考查化学实验方案的分析，要求考生理解实验步骤和操作的原理，设计和评价实验方案，并能够进行综合应用。通过考查实验方案的分析，引导学生掌握实验方案的设计和分析方法，培养学生的实验设计能力和科学思维能力。这与《课程标准》中对实验教学的重视相一致，旨在培养学生严谨的科学实验态度和实验操作能力，同时也体现了化学实验在科学研究中的重要地位。 考向01 以分离提纯为主 【例1-1】(2025·浙江省1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是( ) A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【例1-2】(2025·浙江省6月选考)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 物质分离提纯的解题步骤： 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1-1】(2025·浙江省第一届NBchem三模)为了实验室自制肥皂，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．试剂Ⅰ加入的目的是提供溶剂 B．为了确定混合物A中是否还有油脂，可以取样并滴入装有热水的烧杯中，观察是否有油膜 C．操作Ⅱ，可以用多组纱布进行过滤；在洗涤结束后测pH和检验氯离子 D．试剂Ⅱ是饱和食盐水，降低了NaOH的溶解度，使固体析出(盐析) 【变式1-2】(2026·浙江省永嘉市高三第一次联考)以工业废铜泥[主要成分为CuS、Cu2S、Cu2(OH)2CO3，含少量]为主要原料制备CuCl产品的工艺流程如下。下列说法错误的是( ) A．除杂时，应在加入稀溶液前加入稍过量的过氧化氢溶液 B．在“除杂”后、“过滤”前应适当加热以保证除杂效果 C．由核外电子排布知Cu(I)比Cu(II)稳定，但水相中少见Cu(I)化合物的原因是Cu(I)在水相中易歧化 D．洗涤时，应当用浓盐酸洗涤以减少CuCl产品在洗涤过程中的损失 【变式1-3】(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸(氢氟酸除外)。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用工业硅(含少量铁、铜的单质及氧化物)和N2(含少量O2)合成氮化硅的工艺流程如下： 以下说法不正确的是( ) A．N2净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气 B．X可能是硝酸或硫酸 C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气 D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等 考向02 以物质制备为主 【例2-1】(2025·浙江省6月选考)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 【例2-2】(2026·浙江省稽阳联谊高三一模)乙酰苯胺()常用作止痛剂、退热剂和防腐剂，可由苯胺与醋酸共热制备，合成过程如下： 已知：①醋酸沸点为118℃。②苯胺为无色油状液体，在空气中易被氧化。③乙酰苯胺熔点为114.3℃，在不同温度下的水中溶解度分别为：25℃，0.53g；80℃，3.5g；100℃，5.2g。下列有关说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，反应温度控制在，除去水的同时又能保证原料利用率 B．步骤Ⅱ，粗产品在热水中煮沸，若仍有未溶解的油珠，应补加热水至油珠消失 C．步骤Ⅲ，一系列操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．合成原料中加入锌粉或用乙酸酐代替冰醋酸均可提高产率 1．物质制备型实验方案设计解题思路 (1)题目条件有无特殊要求：如采用最简单或最合理的步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都作了限定。 (2)提供的药品和装置的要求：若只给出部分，应作必要补充，若有剩余，则应筛选。 (3)实验过程隐蔽性操作：如过量试剂、静置、振荡、干燥、除杂、冷凝等不能忽略。 (4)药品、仪器规格：要求准确描述，如饱和NaHCO3溶液、酸性KMnO4溶液、浓硫酸、100 mL容量瓶等。 2．熟记实验装置的易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 【变式2-1】(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)工业上以黄铁矿为原料生产H2SO4和Na2S2O5的流程图如下： 下列说法正确的是( ) A．“煅烧”时发生的反应为4FeS2＋15O22Fe2O3＋8SO3 B．“吸收1”时试剂可选用水或稀硫酸 C．“吸收2”时为提高吸收效果，NaOH溶液应适当过量 D．“加热”时发生的化学反应方程式为：2NaHSO2Na2S2O5+H2O 【变式2-2】(2026·浙江省第二届NBchem高三第一次联考)利用菱锰矿[主要化学成分为MnCO3，含CaMg(CO3)2、SiO2等杂质]制备MnCO3粉的工艺流程如下： 已知：①高温下，MnCO3分解为MnO，CaMg(CO3)2分解为CaCO3和MgO； ②MnO[Mn(NH3)4]2+ MgOMg2+ 下列说法不正确的是( ) A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 B．步骤B，将N2替换为CO2，MnCO3开始显著分解的温度升高 C．步骤C，提高氨水(NH4)2CO3溶液中(NH4)2CO3含量，可提高产品纯度 D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高 【变式2-3】(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)一种从多金属精矿中提取Fe、Cu、Ni等金属，并探究新型绿色冶铁方法的工艺如下： 下列说法不正确的是( ) A．酸浸时可通过将矿石粉碎、搅拌等方法提高浸取效率 B．高压加热时的反应为：4Fe2+＋O2＋4H2O2Fe2O3＋8H+ C．Fe可催化NH3分解生成H2，所以冶铁时只需在NH3中加少量H2即可 D．高压加热后的混合液也可用磁选法分离出Fe2O3 考向03 以定量测定为主 【例3-1】(2025·浙江省1月选考)蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，须加入过量浓H2SO4，以确保N元素完全转化为NH4+ B．步骤Ⅱ，浓溶液过量，有利于氨的蒸出 C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH3，以甲基红(变色的范围：4.4~6.2)为指示剂，用标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量 D．尿素[CO(NH2)2]样品、NaNO3样品的N元素含量均可按上述步骤测定 【例3-2】(2026·浙江省“9+1”联盟高三一模)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗O2的量(单位为mg·Lˉ1)来表示。碱性KMnO4不与Cl-反应，可用于测定含Cl-水样的，流程如图。 下列说法不正确的是( ) A．若Ⅰ为酸性条件，存在反应2MnO42-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+ 8H2O B．Ⅱ中避光、加盖可避免I-被O2氧化及I2的挥发 C．步骤Ⅲ，为使测定结果更准确，当溶液变为浅黄色时再滴入淀粉溶液作为指示剂 D．Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，水样的值越高 1．定量型实验题的解题流程 2．准确策略测定量 (1)固体。对于固体质量，中学通常用托盘天平进行称量；对于液体体积，根据实验精度的要求，采用量筒(精度较低，用于粗略测定体积)或滴定管(精度较高，可以精确至0.01mL，用于准确测量溶液的体积)；对于体系温度，则利用温度计。 (2)气体。对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。气体质量测定一般有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量(反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量)。另一种方法是利用所测气体的某些性质(如酸碱性或溶解性)、采用合适的吸收剂(如浓硫酸、碱石灰)和实验装置(如洗气瓶、干燥管)来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量(吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量)。 3．测量数据的注意事项 明确可测量及其测定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题就会迎刃而解，并获得较高的精确度。常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 【变式3-1】(2026·浙江省温州市高三一模)测定(含硫酸铁杂质)的纯度。准确称取样品置于锥形瓶中，用蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸，用标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，记录消耗标准溶液体积。下列说法正确的是 A．滴定至终点瞬间的颜色变化为浅绿色转变为浅紫色，且半分钟不变色 B．硫酸的作用是酸化溶液，可用磷酸()代替 C．3次实验可连续使用三支相同规格的酸式滴定管进行 D．3次实验数据相差较大，应计算它们的平均值作为实验结果 【变式3-2】(2026·浙江省三校高三第五次联考)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 已知：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2NaI 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式为5Br－+BrO3－+6H+＝3Br2+3H2O B．若消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3mL，则废水中苯酚含量为 C．步骤Ⅱ中加入的KI溶液不能过量 D．由于Br2有挥发性，可能会造成测定结果偏高 【变式3-3】．(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)口服造影剂中碘番酸(，)含量可用滴定分析法测定，步骤如下。 步骤一：称取amg口服造影剂，加入Zn粉、NaOH溶液，加热回流，将碘番酸中的碘完全转化为，冷却、洗涤、过滤，收集滤液。 步骤二：调节滤液pH，加入过量双氧水，充分反应，微热，用b mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至终点，三次滴定消耗Na2S2O3溶液的平均体积为(已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- )。 下列说法不正确的是( ) A．1mol碘番酸最多可以消耗 B．步骤二，调节滤液至弱酸性，若酸性过强会使结果偏高 C．当溶液蓝色恰好褪去时，说明已达滴定终点 D．口服造影剂中碘番酸的质量分数为 1．(2026·浙江省杭州市高三教学质量检测)某CrCl3产品中元素的含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是( ) A．步骤I，需加入过量的H2O2将元素全部转化为CrO42- B．步骤II，稀释过程中需要用到容量瓶 C．步骤III，应加入KSCN作指示剂 D．步骤III，锥形瓶含有少量蒸馏水不影响测定结果 2．(2026·浙江省金华市婺城区等4地高三一模)某小组用如下实验方法测定室温下Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度(即Cl2在饱和溶液中溶解的质量)： 步骤Ⅰ：下，向NaCl饱和溶液中持续通入Cl2，达到气液平衡； 步骤Ⅱ：量取一定体积步骤I所得溶液于锥形瓶中，加过量溶液，静置一段时间； 步骤Ⅲ：用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，再加2滴淀粉稀溶液，继续滴定至终点。 步骤Ⅳ：…… 下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ的NaCl饱和溶液，须去除残留的NaCl固体 B．步骤Ⅱ中有I3-生成，对Cl2溶解度的测定没有影响 C．步骤Ⅳ：据V(NaCl溶液)、c(Na2S2O3)和V(Na2S2O3溶液)计算Cl2的溶解度 D．Cl2难溶于溶液，唯一原因是溶液中c(Cl－)大，抑制了Cl2与水反应 3．(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)可用碘量法测定某KI固体样品的纯度(杂质不参与反应)，实验方案如下： ①称量agKI固体样品，配制成250mL溶液； ②取25.00mL待测液，用稀盐酸处理后，加入10.00mL0.05000mol·L-1KIO3溶液(足量)充分反应； ③将所得溶液煮沸一段时间，再加入过量KI充分反应； ④以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点，消耗VmL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 下列说法正确的是( ) A．步骤①可用托盘天平称量固体 B．步骤②发生反应IO3-+5I-+3H2O=3I2+6OH- C．步骤③中煮沸的目的是除去溶液中的I2 D．步骤④中在滴定开始前加入淀粉指示剂，则测得KI纯度偏大 4．V市售的KMnO4固体常含有少量MnO2，为配制不含MnO2的KMnO4溶液，并用Na2C2O4标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下： 步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的KMnO4溶于一定体积的水，煮沸，冷却后过滤，装入试剂瓶中。 步骤Ⅱ—标定：准确移取标准Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入适量H2SO4酸化，用待标定的KMnO4溶液滴定。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒 B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧 C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂 D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是Mn2+的催化作用 5．(2026·浙江省Z20联盟高三一模) “复方氯乙烷气雾剂”为氯乙烷的有机溶液，测定其中氯乙烷含量的步骤如下： 下列说法不正确的是( ) A．步骤①，量取试样时不能用碱式滴定管 B．步骤①，将NaOH水溶液改成NaOH乙醇溶液不会影响氯乙烷百分含量的测定 C．步骤②，若加入的稀硝酸不足，则会使氯乙烷百分含量测定结果偏低 D．步骤③，先水洗再乙醇洗，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确 6．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)某市售葡萄糖酸亚铁补铁剂，标注含Fe量5mg/ml，现按下列步骤测定实际Fe含量： 已知：邻二氨菲(phen)：可以与形成橘黄色配合物[Fe(phen)3]2+，该配合物的吸光度A与配合物浓度成正比。线性回归方程：A≈150×Q+0.02(Q为Fe2+浓度，单位：mg/mL) 下列说法不正确的是( ) A．若改用酸性高锰酸钾溶液测定补铁剂，结果Fe含量超过5mg/mL，可能是因为补铁剂中还存在其他还原性物质 B．步骤Ⅱ，加入盐酸羟胺的目的是防止溶液中Fe2+被氧化，提高测定结果的准确性 C．步骤Ⅱ，加入缓冲液可以维持pH值相对稳定，若pH过低，会导致吸光度A偏高 D．步骤Ⅲ测得吸光度工A=0.74，则原补铁剂中Fe的实际含量为4.8mg/mL 7．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)某化学实验小组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下： 已知：①“消化”操作是用浓硫酸先将有机物碳化，再将元素分别转化为NH4+、CO2、H2O；②滴定结束后需另取30.00mL相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。下列说法不正确的是( ) A．消化时可选择NaOH溶液吸收尾气CO2、SO2 B．吸收时发生反应的化学方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O C．滴定时指示剂可选择甲基红(变色pH范围：4.4～6.2) D．空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大 8．(2026·浙江省绍兴市高三选考科目诊断性考试)镀锌铁皮具有较强的耐腐蚀性。镀锌层(如图)是铁皮的保护膜，膜的厚度与均匀度是判断镀层质量的重要指标。测定镀锌层厚度的方案如下： 步骤Ⅰ——取样：剪取合适长宽的镀锌铁皮(计算面积为Scm2)； 步骤Ⅱ——称重：用电子天平称量铁皮的质量(m1g)； 步骤Ⅲ——酸溶：将镀锌铁皮放入烧杯中，加入足量稀硫酸，用玻璃棒小心翻动铁皮，使铁皮镀锌层都充分反应。到反应速率突然减小时(产生气泡速率变得极慢)，立刻将铁皮取出，用水冲掉附着的酸液。 步骤Ⅳ——称重：将铁片放在陶土网上，用酒精灯小火烘干，冷却后称量质量(m2g)。 已知：锌的密度为ρg· cm-3 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅲ，反应速率突然减小的主要原因是镀锌层消耗完，不能与铁构成原电池 B．步骤Ⅲ，理论上若不取出铁皮，让它完全溶解，通过测定生成氢气的体积，可以计算混合物中锌的质量 C．步骤Ⅳ，若用大火加热则可能使铁氧化而导致测定的镀锌层厚度偏小 D．镀锌层厚度 9．(2025·浙江省稽阳联高三下学期二模)水样中的溶解氧含量按下列步骤测定： 已知：I2易被淀粉表面牢固吸附。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，须加入过量KI溶液，以确保后续MnO(OH)2完全反应 B．步骤Ⅱ，充分搅拌，盖上盖子，在暗处反应，防止光催化空气氧化I- C．所有步骤中使用的试剂必须要除去溶剂水中的氧气 D．步骤Ⅲ，先加入淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，则测定结果偏小 10．(2025·浙江省六校联考高三下学期模拟预测)化学需氧量(COD)指在一定条件下，水样中可被强氧化剂氧化的还原性物质(如有机物、亚硝酸盐、硫化物等)所消耗的氧当量。COD含量可按下列步骤测定： 【实验一】 【实验二】取10.00mL蒸馏水代替待测水样，重复上述实验。 下列说法中不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中使用的K2Cr2O7溶液的浓度需标定 B．步骤Ⅱ中，Ag2SO4可能是有机物氧化反应的催化剂 C．与指示剂的结合能力强于 D．若(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定前未润洗滴定管，则测得的COD含量将偏低 11．(2025·浙江省Z20名校联盟三模)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 已知：I2+2Na2S2O3=Na2S4O62-+2NaI 下列说法不正确的是( ) A． 步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式为BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O B．若消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3 mL，则废水中苯酚含量为 C．步骤Ⅱ中加入的KI溶液不能过量 D．由于Br2有挥发性，可能会造成测定结果偏高 12．(2025·浙江省北斗星盟三模)某FeCl2与FeCl3的混合物中铁元素的质量分数可按如下方案测定，下列说法正确的是( ) A．从实验的精度考虑，样品ag可用托盘天平称取 B．加入的过量盐酸的作用仅是抑制的水解 C．加过量氨水时发生的离子反应为Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓ +3NH4+ D．铁元素的质量分数为 13．(2025·浙江省强基联盟高三三模)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊(Mathieson)法制备亚氯酸钠的流程如图所示： 已知：纯ClO2易分解爆炸，一般稀释到以下。下列说法不正确的是( ) A．反应①中参加反应的NaClO3和SO2的物质的量之比为1：2 B．反应①需鼓入空气，主要目的是稀释ClO2以防爆炸 C．反应②在冰水浴进行可以抑制H2O2分解，有利于得到产品NaClO2 D．NaClO3制备需在通风橱中进行，因为SO2有毒且ClO2易爆 14．(2026·浙江省新阵地教育联盟三联考)某小组同学向pH=1的0.5mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的粉和粉，做了如下表所示实验。已知：0.5mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 II 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 下列说法不正确的是( ) A．红褐色沉淀生成的原因是H+被消耗，促进了Fe3+的水解 B．实验I中未检测到Fe单质，不能说明Zn和Fe3+不反应 C．实验II的固体中检测到Fe单质的原因是加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 D．若向pH=1的0.5mol·L-1的FeCl3溶液中加入过量的Cu粉，也可观察到大量的红褐色沉淀 15．(2026·浙江省三校联考高三选考模拟)实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如下。装置I用于储存H2和监测反应过程，向集气管中充入H时，三通阀的孔路位置如图。已知：在极性有机溶剂中更有利于此反应的进行。 下列说法正确的是( ) A．发生氢化反应时，集气管向装置II供气，此时孔路位置可调节为 B．若将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，更有利于监测反应过程 C．乙醇比丙酮更不适合作为雷尼 Ni悬浮液的分散剂 D．判断氢化完全的依据是集气管中液面不再改变 16．(2025·浙江省富阳中学高三选考模拟)处理废弃的锂电池正极材料LiCoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下，已知气体1无毒无害，烧渣中Co仅有一种价态，下列说法错误的是( ) A．500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2 B．滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6 C．若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾，腐蚀设备 D．流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用 17．(2025·浙江省桐乡市三模)实验中的银镜可以采用以下方式进行清洗： 已知：I2和I3-氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3-在水溶液中无色 下列说法不正确的是( ) A．步骤1中使用的I2-KI是为了增大c(I2)，加快I2与Ag的反应速率 B．步骤1中Ag并未全部反应，可能被包裹在步骤2的黄色固体中 C．取试管③洗涤后的上层清液，滴加AgNO3溶液可检验步骤2是否洗涤干净 D．步骤3中黄色固体转化为无色溶液的离子方程式为AgI+2S2O32-=I-+[Ag(S2O3)2]3- 18．(2025·浙江省绍兴市三模)以炼铁厂锌灰(主要成分为ZnO，含少量的CuO、MnO2、Fe2O3)原料制备的流程如图所示，已知：“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为可溶性的[Zn(NH3)4]2+和[Cu(NH3)4]2+。下列说法正确的是( ) A．H-N-H的键角：[Cu(NH3)4]2+<NH3 B．滤渣②的主要成分为Fe2O3、Cu和Zn C．“滤渣①”经稀盐酸溶浸、过滤可获得MnO2 D．“浸取”采用较高温度更有利于提高浸取率 ( 1 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型17 基础实验操作与装置分析 ( 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 以分 离提纯 为 主 考向02 以物 质 制备 为主 【重难】 考向03 以定 量 测定为 主 【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 ) 近两次浙江选考第16题均考查化学实验方案的分析，要求考生理解实验步骤和操作的原理，设计和评价实验方案，并能够进行综合应用。通过考查实验方案的分析，引导学生掌握实验方案的设计和分析方法，培养学生的实验设计能力和科学思维能力。这与《课程标准》中对实验教学的重视相一致，旨在培养学生严谨的科学实验态度和实验操作能力，同时也体现了化学实验在科学研究中的重要地位。 考向01 以分离提纯为主 【例1-1】(2025·浙江省1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是( ) A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【答案】C 【解析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，SO42-用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。A项，除去SO42-用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO42-离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确；B项，Ca2+ 、Mg2+、SO42-分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；C项，四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；D项，过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K+留在母液中，D正确；故选C。 【例1-2】(2025·浙江省6月选考)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 【答案】B 【解析】A项，Na2CO3在浓NaOH溶液中析出的主要原因是Na+的同离子效应，导致其溶解度显著降低，高浓度OH−抑制CO32-水解是次要原因，A错误；B项，步骤Ⅱ中配制一定浓度的NaOH溶液，可以用量筒量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液，B正确；C项，苯甲酸属于弱酸，用苯甲酸标定NaOH溶液的浓度，滴定终点溶液呈碱性，应该选择酚酞作指示剂，C错误；D项，步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用是为了除去水中溶解的CO2，避免CO2和NaOH反应产生杂质，氧气对配制苯甲酸溶液和NaOH溶液没有影响，D错误；故选B。 物质分离提纯的解题步骤： 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式1-1】(2025·浙江省第一届NBchem三模)为了实验室自制肥皂，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．试剂Ⅰ加入的目的是提供溶剂 B．为了确定混合物A中是否还有油脂，可以取样并滴入装有热水的烧杯中，观察是否有油膜 C．操作Ⅱ，可以用多组纱布进行过滤；在洗涤结束后测pH和检验氯离子 D．试剂Ⅱ是饱和食盐水，降低了NaOH的溶解度，使固体析出(盐析) 【答案】D 【解析】油脂加入氢氧化钠发生碱性条件下的水解反应，生成高级脂肪酸钠和甘油，然后加入饱和氯化钠溶液(试剂II)可促进高级脂肪酸钠析出，高级脂肪酸钠浮在液面上，然后过滤分离出高级脂肪酸钠，经洗涤、成型可得到自制肥皂。A项，油脂难溶于水，但易溶于有机溶剂，则加入试剂I的主要作用是提供溶剂而促进油脂溶解，如试剂I可以为乙醇，使得油脂和NaOH溶液都溶解在乙醇中，A正确；B项，为了确定混合物A中是否还有油脂，可以取样并滴入装有热水的烧杯中，若观察到水面上有油膜，说明还有油脂未水解，若无油膜，说明油脂已水解完，B正确；C项，操作Ⅱ为过滤，可以用多组纱布进行过滤，通过过滤可分离出生成的高级脂肪酸钠；在洗涤结束后，可通过测洗涤液的pH、检验氯离子的方法来确定已经洗涤干净，C正确； D项，试剂Ⅱ是饱和食盐水，其作用是通过降低高级脂肪酸钠的溶解度从而促进高级脂肪酸钠的盐析，D错误；故选D。 【变式1-2】(2026·浙江省永嘉市高三第一次联考)以工业废铜泥[主要成分为CuS、Cu2S、Cu2(OH)2CO3，含少量]为主要原料制备CuCl产品的工艺流程如下。下列说法错误的是( ) A．除杂时，应在加入稀溶液前加入稍过量的过氧化氢溶液 B．在“除杂”后、“过滤”前应适当加热以保证除杂效果 C．由核外电子排布知Cu(I)比Cu(II)稳定，但水相中少见Cu(I)化合物的原因是Cu(I)在水相中易歧化 D．洗涤时，应当用浓盐酸洗涤以减少CuCl产品在洗涤过程中的损失 【答案】D 【解析】废铜泥灼烧后将金属元素转化为可溶液硫酸的氧化物，酸浸后先加H2O2氧化Fe2+，再加NaOH稀溶液，过滤除去Fe(OH)3，往滤液中加入Na2SO3、NaCl还原后经系列操作得到氯化亚铜产品。A项，由分析，H2O2氧化Fe2+，A正确；B项，除杂的目的是使铁元素转化成Fe(OH)3而转化成滤渣，①H2O2目的是将Fe2+转化成Fe3+，②加NaOH稀溶液，调节溶液的pH，使Fe3+转化成Fe(OH)3沉淀，但只加入稀溶液容易形成Fe(OH)3胶体更难除杂，所以还应加热，B正确；C项，由核外价电子排布知Cu(I)3d10比Cu(II)3d9稳定，但水相中少见Cu(I)化合物的原因是Cu(I)在水相中易歧化，C正确；D项，CuCl在浓盐酸中易生成配离子，D错误；故选D。 【变式1-3】(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸(氢氟酸除外)。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用工业硅(含少量铁、铜的单质及氧化物)和N2(含少量O2)合成氮化硅的工艺流程如下： 以下说法不正确的是( ) A．N2净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气 B．X可能是硝酸或硫酸 C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气 D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等 【答案】B 【解析】起始原料为工业硅块，其中含有少量杂质(如铁、铜的单质及氧化物)，在600℃下进行灼烧，铜屑与氧气反应生成氧化铜，从而去除氮气中的氧气，在“氮化炉”中硅与氮气反应生成氮化硅，反应产物中含有未反应的工业硅及其中的杂质(如铁、铜的单质及氧化物)，使用稀酸X进行酸洗以溶解这些杂质。酸洗后用蒸馏水水洗，去除残留的酸和可溶性盐，最终经过干燥或研磨等步骤，得到纯化的氮化硅产品。A项，氮气中含少量氧气，铜屑在600℃时与氧气反应生成氧化铜，可除去氧气，A正确；B项，工业硅含Fe、Cu的单质及氧化物，酸洗需除去这些杂质，稀硫酸与Cu单质不反应，无法除去Cu单质，稀硝酸可与Cu、Fe单质及氧化物反应，故X只能是硝酸，不可能是硫酸，B错误；C项，高温下氧气和水蒸气会腐蚀氮化硅，连接真空装置可排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气，C正确；D项，氮化硅熔点高、硬度大，可作为高温结构陶瓷用于高速切削刀具，D正确；故选B。 考向02 以物质制备为主 【例2-1】(2025·浙江省6月选考)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 【答案】C 【解析】A项，FeCl2溶液通足量Cl2后，得到FeCl3溶液，若通过加热蒸发浓缩会促进Fe3+水解且水解生成的HCl挥发，导致生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3·6H2O，A错误；B项，红热的铁粉与水蒸气反应会生成Fe3O4，得不到Fe2O3，B错误；C项，Fe2+在水溶液中会水解生成HCl且易被空气中的氧气氧化，则让FeCl2·4H2O在干燥的HCl气流中脱水可以得到FeCl2，C正确；D项，FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤，生成的Fe(OH)2易被氧化为Fe(OH)3，D错误；故选C。 【例2-2】(2026·浙江省稽阳联谊高三一模)乙酰苯胺()常用作止痛剂、退热剂和防腐剂，可由苯胺与醋酸共热制备，合成过程如下： 已知：①醋酸沸点为118℃。②苯胺为无色油状液体，在空气中易被氧化。③乙酰苯胺熔点为114.3℃，在不同温度下的水中溶解度分别为：25℃，0.53g；80℃，3.5g；100℃，5.2g。下列有关说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，反应温度控制在，除去水的同时又能保证原料利用率 B．步骤Ⅱ，粗产品在热水中煮沸，若仍有未溶解的油珠，应补加热水至油珠消失 C．步骤Ⅲ，一系列操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．合成原料中加入锌粉或用乙酸酐代替冰醋酸均可提高产率 【答案】C 【解析】由制备流程可知，制备提纯乙酰苯胺的实验过程为将苯胺、冰醋酸和少量锌粉混合加热到105℃，苯胺与冰醋酸部分反应生成乙酰苯胺，将乙酰苯胺、苯胺、醋酸和水的混合液倒入100 mL水中，冷却、过滤、洗涤得到粗产品，在加入150 mL热水中，加热煮沸，在加入1 g活性炭，煮沸3 min，将粗品重结晶，重结晶溶解后时加入了难溶于水的活性炭，应先趁热过滤掉活性炭再进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。A项，根据水和醋酸的沸点分析，步骤Ⅰ反应温度控制在105℃既可以及时将产物水蒸出又能减少醋酸的挥发，故A正确；B项，重结晶时要保证粗产品中的产物完全溶解，煮沸后仍有油珠说明产品未完全溶解(拓展：少量不溶油珠是熔融状态下的含水乙酰苯胺，若溶液温度在83 ℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在)，故B正确；C项，由分析可知，重结晶溶解后时加入了难溶于水的活性炭，应先趁热过滤掉活性炭再进行冷却结晶，故C错误；D项，乙酸与苯胺的反应可逆，用乙酸酐代替乙酸不生成水，反应更彻底，且乙醋酐乙酰化活性更强，能提高乙酰化反应的效率和产率，加入锌粉可以避免原料苯胺被氧化，也可以提高产率，故D正确；故选C。 1．物质制备型实验方案设计解题思路 (1)题目条件有无特殊要求：如采用最简单或最合理的步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都作了限定。 (2)提供的药品和装置的要求：若只给出部分，应作必要补充，若有剩余，则应筛选。 (3)实验过程隐蔽性操作：如过量试剂、静置、振荡、干燥、除杂、冷凝等不能忽略。 (4)药品、仪器规格：要求准确描述，如饱和NaHCO3溶液、酸性KMnO4溶液、浓硫酸、100 mL容量瓶等。 2．熟记实验装置的易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 【变式2-1】(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)工业上以黄铁矿为原料生产H2SO4和Na2S2O5的流程图如下： 下列说法正确的是( ) A．“煅烧”时发生的反应为4FeS2＋15O22Fe2O3＋8SO3 B．“吸收1”时试剂可选用水或稀硫酸 C．“吸收2”时为提高吸收效果，NaOH溶液应适当过量 D．“加热”时发生的化学反应方程式为：2NaHSO2Na2S2O5+H2O 【答案】D 【解析】黄铁矿在高温下与氧气煅烧反应，生成二氧化硫和氧化铁，煅烧产生的SO2被氧化成三氧化硫，SO3被吸收生成硫酸，工业上通常使用98.3%的浓硫酸作为吸收剂，一部分SO2被氢氧化钠溶液吸收，生成NaHSO3，亚硫酸氢钠加热分解生成Na2S2O5和水。A项，黄铁矿“煅烧”时，FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，而非SO3，正确反应为4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2，A错误；B项，“吸收1”是吸收SO3生成H2SO4，用水或稀硫酸吸收SO3会形成酸雾，吸收效率低，工业上用98.3%浓硫酸吸收，B错误；C项，“吸收2”需生成NaHSO3(加热后得Na2S2O5)，若NaOH过量，SO2与NaOH反应生成Na2SO3，无法得到NaHSO3，C错误；D项，NaHSO3加热分解生成Na2S2O5和H2O，反应方程式为2NaHSO2Na2S2O5+H2O，D正确；故选D。 【变式2-2】(2026·浙江省第二届NBchem高三第一次联考)利用菱锰矿[主要化学成分为MnCO3，含CaMg(CO3)2、SiO2等杂质]制备MnCO3粉的工艺流程如下： 已知：①高温下，MnCO3分解为MnO，CaMg(CO3)2分解为CaCO3和MgO； ②MnO[Mn(NH3)4]2+ MgOMg2+ 下列说法不正确的是( ) A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 B．步骤B，将N2替换为CO2，MnCO3开始显著分解的温度升高 C．步骤C，提高氨水(NH4)2CO3溶液中(NH4)2CO3含量，可提高产品纯度 D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高 【答案】C 【解析】菱锰矿与加入的氢氧化钠溶液反应，使得二氧化硅生成能溶于水的硅酸钠，过滤除去硅酸钠，滤渣在氮气环境下焙烧，使MnCO3发生分解反应生成MnO，再加入氨水-(NH4)2CO3溶液浸锰，过滤除去CaMg(CO3)2，得到含有[Mn(NH3)4]CO3的浸锰液，再沉锰制得MnCO3。A项，步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应，过滤后硅酸钠进入滤液，分离出含锰固体，A正确；B项，将N2替换为CO2，c(CO2)浓度变大，不利于MnCO3的分解，故将N2替换为CO2，MnCO3开始显著分解的温度升高，B正确；C项，步骤C，提高氨水-(NH4)2CO3溶液中(NH4)2CO3含量，导致一水合氨含量减小，不利于MnO[Mn(NH3)4]2+反应进行，而利于反应MgOMg2+的进行，不能提高产品纯度，C错误；D项，温度升高，使得[Mn(NH3)4]CO3分解生成MnCO3和NH3，则将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高，D正确；故选C。 【变式2-3】(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)一种从多金属精矿中提取Fe、Cu、Ni等金属，并探究新型绿色冶铁方法的工艺如下： 下列说法不正确的是( ) A．酸浸时可通过将矿石粉碎、搅拌等方法提高浸取效率 B．高压加热时的反应为：4Fe2+＋O2＋4H2O2Fe2O3＋8H+ C．Fe可催化NH3分解生成H2，所以冶铁时只需在NH3中加少量H2即可 D．高压加热后的混合液也可用磁选法分离出Fe2O3 【答案】D 【解析】矿粉通入SO2酸浸，浸取液中含有Fe2+、Cu2+、Ni2+等，调节pH=3.0，通入空气加热得到Fe2O3，Fe2O3可以通过NH3、H2还原得到Fe单质。A项，将矿石粉碎可增大接触面积，搅拌可加快反应速率，均能提高浸取效率，A正确；B项，酸浸后Fe以Fe2+形式存在，通入O2在高压加热下将Fe2+氧化为Fe2O3，化学方程式为4Fe2+＋O2＋4H2O2Fe2O3＋8H+，B正确；C项，冶铁时在NH3中加少量H2可利用Fe催化NH3分解生成H2进行反应，C正确；D项，Fe2O3无磁性，不可用磁选法分离，D错误；故选D。 考向03 以定量测定为主 【例3-1】(2025·浙江省1月选考)蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，须加入过量浓H2SO4，以确保N元素完全转化为NH4+ B．步骤Ⅱ，浓溶液过量，有利于氨的蒸出 C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH3，以甲基红(变色的范围：4.4~6.2)为指示剂，用标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量 D．尿素[CO(NH2)2]样品、NaNO3样品的N元素含量均可按上述步骤测定 【答案】D 【解析】蛋白质中的N元素以氨基或酰胺基形式存在，在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下发生反应生成NH4+，再加入浓NaOH溶液让NH4+转化为NH3蒸出，NH3用一定量的盐酸吸收，多余的盐酸用标准NaOH溶液通过滴定测定出来，从而计算出N的含量。A项，步骤Ⅰ，加入过量浓H2SO4，使蛋白质中的氨基和酰胺基全部转化为NH4+，确保N元素完全转化为NH4+，A正确；B项，根据NH4++OH-⇋NH3·H2O⇋NH3+H2O，NaOH过量，增大OH-浓度有利于氨的蒸出，B正确；C项，步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH3后，过量的HCl用标准NaOH溶液滴定，反应后溶液中有NaCl和NH4Cl，终点显酸性，用在酸性范围内变色的甲基红为指示剂，C正确；D项，NaNO3中的N元素在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下不会转化为NH4+，不能按上述步骤测定，D错误；故选D。 【例3-2】(2026·浙江省“9+1”联盟高三一模)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗O2的量(单位为mg·Lˉ1)来表示。碱性KMnO4不与Cl-反应，可用于测定含Cl-水样的，流程如图。 下列说法不正确的是( ) A．若Ⅰ为酸性条件，存在反应2MnO42-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+ 8H2O B．Ⅱ中避光、加盖可避免I-被O2氧化及I2的挥发 C．步骤Ⅲ，为使测定结果更准确，当溶液变为浅黄色时再滴入淀粉溶液作为指示剂 D．Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，水样的值越高 【答案】D 【解析】I中KMnO4与水样中的有机物在碱性条件下反应得到MnO2，溶液中剩余有KMnO4，Ⅱ中在酸性条件下KMnO4、MnO2与I-反应得到I2单质和Mn2+，Ⅲ中生成的I2再用Na2S2O3滴定。A项，若Ⅰ为酸性条件，存在反应2MnO42-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+ 8H2O，A正确；B项，Ⅱ中避光防止I2升华挥发，加盖防止I-被O2氧化，B正确；C项，淀粉遇I2会形成蓝色吸附络合物，Na2S2O3难以与被包裹的I2充分接触并反应，影响测定结果的准确性而溶液变为浅黄色时，浓度相对较低，加入淀粉后溶液会呈现明显的蓝色，随着Na2S2O3 标准溶液的继续滴加，能更准确地判断滴定终点，C正确；D项，整个反应中，KMnO4得电子生成Mn2+，有机物和碘离子失去电子数目与KMnO4得电子数目相等，Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，说明生成的I2单质越多，也说明有机物消耗的KMnO4的量少，水样中的COD值越低，D错误；故选D。 1．定量型实验题的解题流程 2．准确策略测定量 (1)固体。对于固体质量，中学通常用托盘天平进行称量；对于液体体积，根据实验精度的要求，采用量筒(精度较低，用于粗略测定体积)或滴定管(精度较高，可以精确至0.01mL，用于准确测量溶液的体积)；对于体系温度，则利用温度计。 (2)气体。对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。气体质量测定一般有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量(反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量)。另一种方法是利用所测气体的某些性质(如酸碱性或溶解性)、采用合适的吸收剂(如浓硫酸、碱石灰)和实验装置(如洗气瓶、干燥管)来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量(吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量)。 3．测量数据的注意事项 明确可测量及其测定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题就会迎刃而解，并获得较高的精确度。常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 【变式3-1】(2026·浙江省温州市高三一模)测定(含硫酸铁杂质)的纯度。准确称取样品置于锥形瓶中，用蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸，用标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，记录消耗标准溶液体积。下列说法正确的是 A．滴定至终点瞬间的颜色变化为浅绿色转变为浅紫色，且半分钟不变色 B．硫酸的作用是酸化溶液，可用磷酸()代替 C．3次实验可连续使用三支相同规格的酸式滴定管进行 D．3次实验数据相差较大，应计算它们的平均值作为实验结果 【答案】B 【详解】A．接近滴定终点时，铁元素主要以铁离子的显示存在，溶液呈黄色，所以滴定至终点瞬间的颜色变化为黄色转变为浅紫色，且半分钟不变色，A错误； B．磷酸和硫酸都具有酸性且不与酸性高锰酸钾溶液反应，可用磷酸()代替硫酸，B正确； C．三次实验应使用同一支酸式滴定管，只需每次重新装液并润洗，为减小实验误差，不能使用三支不同的滴定管，C错误； D．若三次数据相差较大，说明实验存在较大误差，应重新测定而非直接取平均值，D错误； 故选B。 【变式3-2】(2026·浙江省三校高三第五次联考)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 已知：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2NaI 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式为5Br－+BrO3－+6H+＝3Br2+3H2O B．若消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3mL，则废水中苯酚含量为 C．步骤Ⅱ中加入的KI溶液不能过量 D．由于Br2有挥发性，可能会造成测定结果偏高 【答案】C 【解析】测定经处理后的废水中苯酚的含量的实验方法为：先用V1mLa mol·L-1KBrO3加入用硫酸酸化的过量KBr溶液将BrO3－转化为Br2：5Br－+BrO3－+6H+＝3Br2+3H2O；再加入V2mL的废水，利用Br2消耗废水中的苯酚转化为三溴苯酚沉淀：C6H5OH+3Br2→ C6H2Br3OH↓ +3HBr，进行过滤，在滤液中加入过量KI溶液消耗剩余的Br2，发生反应：Br2+2I-=2Br-+I2，最后用b mol·L-1Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗的Na2S2O3溶液体积计算废水中苯酚的含量。A项，根据分析，步骤Ⅰ是将BrO3－转化为Br2，则反应的离子方程式为：5Br－+BrO3－+6H+＝3Br2+3H2O，A正确；B项，根据步骤Ⅰ可知生成的，由得到当消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3mL时，则废水中苯酚含量为，B正确；C项，如果KI溶液过量，过量的I-在后续的滴定过程中不与Na2S2O3溶液反应，对滴定结果不产生影响，C错误；D项，由于Br2的挥发性，可能会导致最后滴定时消耗的Na2S2O3溶液体积V3偏低，根据苯酚含量的计算公式可知会造成测定结果偏高，D正确；故选C。 【变式3-3】．(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)口服造影剂中碘番酸(，)含量可用滴定分析法测定，步骤如下。 步骤一：称取amg口服造影剂，加入Zn粉、NaOH溶液，加热回流，将碘番酸中的碘完全转化为，冷却、洗涤、过滤，收集滤液。 步骤二：调节滤液pH，加入过量双氧水，充分反应，微热，用b mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至终点，三次滴定消耗Na2S2O3溶液的平均体积为(已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- )。 下列说法不正确的是( ) A．1mol碘番酸最多可以消耗 B．步骤二，调节滤液至弱酸性，若酸性过强会使结果偏高 C．当溶液蓝色恰好褪去时，说明已达滴定终点 D．口服造影剂中碘番酸的质量分数为 【答案】C 【解析】称取amg口服造影剂，加入Zn粉、NaOH溶液，加热回流，将碘番酸中的碘完全转化为I-，冷却、洗涤、过滤，收集滤液，调节滤液pH，加入过量双氧水，充分反应，微热，用b mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定。A项，碘番酸结构中含1个羧基(-COOH)和3个苯环碘原子(I)。羧基与NaOH按1:1反应；苯环碘原子水解生成酚羟基(-OH)，酚羟基再与NaOH反应，每个I原子消耗2 mol NaOH(水解1 mol+酚羟基中和1 mol)，3 mol I原子消耗6 mol，共1+6=7 mol NaOH，A正确；B项，步骤二酸性过强时，S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，导致滴定消耗的S2O32-的体积增大，结果偏高，B正确；C项，滴定中淀粉遇I2变蓝，终点时I2被完全反应，蓝色褪去，30秒不恢复，说明已达滴定终点，C错误；D项，~3 S2O32-，n(S2O32-)=bmol∙L-1×c×10-3L=bc×10-3mol，则口服造影剂中碘番酸的质量分数为=，D正确；故选C。 1．(2026·浙江省杭州市高三教学质量检测)某CrCl3产品中元素的含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是( ) A．步骤I，需加入过量的H2O2将元素全部转化为CrO42- B．步骤II，稀释过程中需要用到容量瓶 C．步骤III，应加入KSCN作指示剂 D．步骤III，锥形瓶含有少量蒸馏水不影响测定结果 【答案】C 【解析】全流程中，步骤I，CrCl3在NaOH和H2O2条件下被氧化为CrO42-，步骤II，CrO42-在酸性条件下反应为Cr2O72-便于后续滴定，进一步利用(NH4)2Fe(SO4)2滴定。A项，步骤I中，H2O2在碱性条件下将Cr3+氧化为CrO42-，需要过量的H2O2完全转化，A正确；B项，步骤II中，需要将溶液稀释至100 mL，配制一定体积的溶液必须使用对应规格的容量瓶，因此需要100 mL容量瓶，B正确；C项，步骤III中，用NH4)2Fe(SO4)2滴定Cr2O72-，由于Fe3+是产物，在滴定开始后即生成，故KSCN无法指示滴定终点，因此不能用KSCN作指示剂，C错误；D项，锥形瓶中的蒸馏水不改变Cr2O72-的物质的量，因此不影响滴定结果，D正确；故选C。 2．(2026·浙江省金华市婺城区等4地高三一模)某小组用如下实验方法测定室温下Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度(即Cl2在饱和溶液中溶解的质量)： 步骤Ⅰ：下，向NaCl饱和溶液中持续通入Cl2，达到气液平衡； 步骤Ⅱ：量取一定体积步骤I所得溶液于锥形瓶中，加过量溶液，静置一段时间； 步骤Ⅲ：用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，再加2滴淀粉稀溶液，继续滴定至终点。 步骤Ⅳ：…… 下列说法正确的是( ) A．步骤Ⅰ的NaCl饱和溶液，须去除残留的NaCl固体 B．步骤Ⅱ中有I3-生成，对Cl2溶解度的测定没有影响 C．步骤Ⅳ：据V(NaCl溶液)、c(Na2S2O3)和V(Na2S2O3溶液)计算Cl2的溶解度 D．Cl2难溶于溶液，唯一原因是溶液中c(Cl－)大，抑制了Cl2与水反应 【答案】B 【解析】A项，步骤Ⅰ的NaCl饱和溶液需要保持固液共存以维持饱和状态，去除残留NaCl固体会导致溶液变为不饱和，影响Cl2溶解度的测定，因此步骤Ⅰ不能去除固体，A错误；B项，步骤Ⅱ中生成的I3-是I2与过量I-结合的产物，但后续滴定测定的是I2的物质的量，I2的浓度降低，I3-又会转化为I2和I-，因此对Cl2溶解度的计算没有影响，B正确；C项，计算Cl2溶解度需知道溶液体积、Na2S2O3浓度及滴定体积，但还需溶液密度将体积转换为质量(因溶解度定义为100g溶液中的质量)，未提及密度，无法直接计算，C错误；D项，Cl2难溶于NaCl溶液不仅因溶液中c(Cl－)大，抑制了Cl2与水反应，还因为钠离子通过结合水分子形成水合离子，减少了自由水分子的数量，从而抑制氯气的溶解，D错误；故选B。 3．(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)可用碘量法测定某KI固体样品的纯度(杂质不参与反应)，实验方案如下： ①称量agKI固体样品，配制成250mL溶液； ②取25.00mL待测液，用稀盐酸处理后，加入10.00mL0.05000mol·L-1KIO3溶液(足量)充分反应； ③将所得溶液煮沸一段时间，再加入过量KI充分反应； ④以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点，消耗VmL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 下列说法正确的是( ) A．步骤①可用托盘天平称量固体 B．步骤②发生反应IO3-+5I-+3H2O=3I2+6OH- C．步骤③中煮沸的目的是除去溶液中的I2 D．步骤④中在滴定开始前加入淀粉指示剂，则测得KI纯度偏大 【答案】C 【解析】A项，配制精确浓度的溶液需用分析天平，托盘天平精度不足，A错误；B项，酸性条件下不可能生成OH-，正确反应式应包含H+和H2O，B错误；C项，煮沸驱赶I2，确保后续滴定仅测定剩余KIO3生成的I2，C正确；D项，提前加淀粉导致消耗的硫代硫酸钠体积偏大，计算剩余KIO3量偏大，KI纯度结果偏小，D错误；故选C。 4．V市售的KMnO4固体常含有少量MnO2，为配制不含MnO2的KMnO4溶液，并用Na2C2O4标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下： 步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的KMnO4溶于一定体积的水，煮沸，冷却后过滤，装入试剂瓶中。 步骤Ⅱ—标定：准确移取标准Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入适量H2SO4酸化，用待标定的KMnO4溶液滴定。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒 B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧 C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂 D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是Mn2+的催化作用 【答案】B 【解析】A项，步骤Ⅰ中溶解KMnO4固体需要烧杯盛放溶液，量筒量取水，玻璃棒搅拌，A正确；B项，步骤Ⅰ中煮沸的主要作用是将溶液中还原性物质氧化，并使MnO2完全沉淀下来，确保溶液的稳定性，B错误；C项，步骤Ⅱ中KMnO4自身可作为指示剂(反应终点时多加半滴KMnO4使溶液显粉红色)，无需外加指示剂，C正确；D项，Mn2+是KMnO4与Na2C2O4反应的催化剂，反应初期速率较慢，随着Mn2+生成催化作用增强，导致气泡(CO2)速率突然加快，D正确；故选B。 5．(2026·浙江省Z20联盟高三一模) “复方氯乙烷气雾剂”为氯乙烷的有机溶液，测定其中氯乙烷含量的步骤如下： 下列说法不正确的是( ) A．步骤①，量取试样时不能用碱式滴定管 B．步骤①，将NaOH水溶液改成NaOH乙醇溶液不会影响氯乙烷百分含量的测定 C．步骤②，若加入的稀硝酸不足，则会使氯乙烷百分含量测定结果偏低 D．步骤③，先水洗再乙醇洗，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确 【答案】C 【解析】氯乙烷的水解反应，量取试样，加入过量NaOH，加热发生氯乙烷的水解，生成NaCl和CH3CH2OH，反应液冷却后加入稀硝酸中和，再滴加过量硝酸银得到白色沉淀AgCl，经过滤、洗涤、干燥得到沉淀。A项，试样为氯乙烷的有机溶液，氯乙烷能腐蚀碱式滴定管上的橡胶部分，故不能用碱式滴定管量取试样，A正确；B项，步骤①，氯乙烷在NaOH乙醇溶液条件下发生消去反应生成NaCl，NaCl与硝酸银是1：1进行沉淀，不影响氯乙烷百分含量的测定，B正确；C项，步骤②，若加入的稀硝酸不足，溶液中可能有未反应完全的NaOH，会与AgNO3反应生成AgOH进而分解为Ag2O，导致得到的固体偏多，使测量结果偏高，C错误；D项，步骤③，先水洗除去可溶物，再乙醇洗除去AgCl表面的水，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确，D正确；故选C。 6．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)某市售葡萄糖酸亚铁补铁剂，标注含Fe量5mg/ml，现按下列步骤测定实际Fe含量： 已知：邻二氨菲(phen)：可以与形成橘黄色配合物[Fe(phen)3]2+，该配合物的吸光度A与配合物浓度成正比。线性回归方程：A≈150×Q+0.02(Q为Fe2+浓度，单位：mg/mL) 下列说法不正确的是( ) A．若改用酸性高锰酸钾溶液测定补铁剂，结果Fe含量超过5mg/mL，可能是因为补铁剂中还存在其他还原性物质 B．步骤Ⅱ，加入盐酸羟胺的目的是防止溶液中Fe2+被氧化，提高测定结果的准确性 C．步骤Ⅱ，加入缓冲液可以维持pH值相对稳定，若pH过低，会导致吸光度A偏高 D．步骤Ⅲ测得吸光度工A=0.74，则原补铁剂中Fe的实际含量为4.8mg/mL 【答案】C 【解析】邻二氨菲(phen)：可以与Fe2+形成橘黄色配合物[Fe(phen)3]2+，该配合物的吸光度A与配合物浓度成正比，通过测量吸光度A，结合线性回归方程：A≈150×Q+0.02计算实际Fe含量。A项，酸性高锰酸钾具有强氧化性，若补铁剂中存在其他还原性物质，会与高锰酸钾反应，导致消耗高锰酸钾体积偏大，计算出的Fe含量偏高，A正确；B项，盐酸羟胺是还原剂，可防止Fe2+被氧化为Fe3+(邻二氨菲仅与Fe2+显色)，确保Fe2+完全参与配位，提高测定准确性，B正确；C项，pH过低时，邻二氨菲(phen)中的N原子易结合H⁺，降低其与Fe2+的配位能力，导致配合物[Fe(phen)3]2+，浓度减小，吸光度A偏低，而非偏高，C错误；D项，由A=0.74，代入线性回归方程0.74=150Q+0.02，解得Q==0.0048 mg/mL(显色后Fe2+浓度)。显色液中Fe总量=0.0048 mg/mL×50 mL=0.24 mg，来源于步骤I中5 mL稀释液。原补铁剂1 mL稀释至100 mL，5 mL稀释液含Fe量=原1 mL补铁剂中Fe量×，即0.24 mg=原浓度C×1 mL×，解得C=4.8 mg/mL，D正确；故选C。 7．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)某化学实验小组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下： 已知：①“消化”操作是用浓硫酸先将有机物碳化，再将元素分别转化为NH4+、CO2、H2O；②滴定结束后需另取30.00mL相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。下列说法不正确的是( ) A．消化时可选择NaOH溶液吸收尾气CO2、SO2 B．吸收时发生反应的化学方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O C．滴定时指示剂可选择甲基红(变色pH范围：4.4～6.2) D．空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大 【答案】D 【解析】用电子天平称量10.00g的蛋白质，在催化剂和浓硫酸的作用下将有机物碳化，再将N、C、H元素分别转化为NH4+、CO2、H2O，最终生成(NH4)2SO4，硫酸铵与氢氧化钠作用生成氨气，蒸出氨气用硼酸吸收得到(NH4)2B4O7，最后用盐酸滴定。A项，消化时浓硫酸可能被还原产生SO2，有机物碳元素生成CO2，二者均为酸性氧化物，NaOH溶液可吸收酸性气体CO2、SO2，A正确；B项，吸收时NH3与过量硼酸反应生成(NH4)2B4O7，化学方程式2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O，原子守恒，B正确；C项，滴定反应为(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3，产物NH4Cl水解显酸性，H3BO3为弱酸，溶液呈酸性，适合用甲基红作为指示剂，C正确；D项，空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管，标准液浓度偏低，滴定对照组消耗标准液体积偏大，样品消耗标准液体积偏小，含氮量测定结果偏小，D错误；故选D。 8．(2026·浙江省绍兴市高三选考科目诊断性考试)镀锌铁皮具有较强的耐腐蚀性。镀锌层(如图)是铁皮的保护膜，膜的厚度与均匀度是判断镀层质量的重要指标。测定镀锌层厚度的方案如下： 步骤Ⅰ——取样：剪取合适长宽的镀锌铁皮(计算面积为Scm2)； 步骤Ⅱ——称重：用电子天平称量铁皮的质量(m1g)； 步骤Ⅲ——酸溶：将镀锌铁皮放入烧杯中，加入足量稀硫酸，用玻璃棒小心翻动铁皮，使铁皮镀锌层都充分反应。到反应速率突然减小时(产生气泡速率变得极慢)，立刻将铁皮取出，用水冲掉附着的酸液。 步骤Ⅳ——称重：将铁片放在陶土网上，用酒精灯小火烘干，冷却后称量质量(m2g)。 已知：锌的密度为ρg· cm-3 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅲ，反应速率突然减小的主要原因是镀锌层消耗完，不能与铁构成原电池 B．步骤Ⅲ，理论上若不取出铁皮，让它完全溶解，通过测定生成氢气的体积，可以计算混合物中锌的质量 C．步骤Ⅳ，若用大火加热则可能使铁氧化而导致测定的镀锌层厚度偏小 D．镀锌层厚度 【答案】D 【解析】镀锌铁皮中含有铁和锌，锌比铁活泼，锌、铁与稀硫酸构成原电池，锌为负极，铁为正极，反应速率较快，当镀锌层中的锌反应完后，只有铁与稀硫酸反应，反应速率减慢时，取出镀锌铁皮，剩余的镀锌铁皮只含铁，镀锌铁皮反应前后减少的质量(m1- m2)g为锌的质量。A项，由分析可知，步骤Ⅲ，反应速率突然减小的主要原因是镀锌层消耗完，不能与铁构成原电池，A正确；B项，由分析可知，步骤Ⅲ，理论上若不取出铁皮，让它完全溶解，根据化学方程式Zn+2H2SO4== ZnSO4+H2↑和Fe +2H2SO4== FeSO4+H2↑，通过测定生成氢气的体积，可以计算混合物中锌的质量，B正确；C项，步骤Ⅳ，若用大火加热则可能使铁氧化，导致冷却后称量的m2偏大，则锌的质量偏小，测定的镀锌层厚度偏小，C正确；D项，由分析知，镀锌层中锌的质量(m1- m2)g，则镀锌层的体积为，镀锌层单侧面积为Scm2，则镀锌层的厚度，D错误；故选D。 9．(2025·浙江省稽阳联高三下学期二模)水样中的溶解氧含量按下列步骤测定： 已知：I2易被淀粉表面牢固吸附。 下列说法不正确的是( ) A．步骤Ⅰ，须加入过量KI溶液，以确保后续MnO(OH)2完全反应 B．步骤Ⅱ，充分搅拌，盖上盖子，在暗处反应，防止光催化空气氧化I- C．所有步骤中使用的试剂必须要除去溶剂水中的氧气 D．步骤Ⅲ，先加入淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，则测定结果偏小 【答案】D 【解析】根据流程知，水样中溶解的氧将MnSO4氧化为MnO(OH)2，加入过量的KI、硫酸将MnO(OH)2还原为Mn2+的同时生成I2，为防止I2被淀粉表面牢固吸附，过量的I-与I2发生反应I2+I-I3-，然后在淀粉做指示剂的条件下用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I3-来测定水中的含氧量。A项，步骤Ⅰ中加入KI是为步骤Ⅱ酸化后MnO(OH)2氧化I-生成I3-提供还原剂，过量KI可确保MnO(OH)2完全反应，A正确；B项，步骤Ⅱ在酸性条件下，I-易被空气中O2氧化，光照会催化该反应，故需暗处反应以防止I-被氧化，B正确；C项， 使用试剂的溶剂水中若含有氧气，会与I-反应，干扰实验结果，需要除去溶剂水中的氧气，C正确；D项，若先加淀粉，I2会被淀粉牢固吸附，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，造成滴定终点延后，消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏大，D错误；故选D。 10．(2025·浙江省六校联考高三下学期模拟预测)化学需氧量(COD)指在一定条件下，水样中可被强氧化剂氧化的还原性物质(如有机物、亚硝酸盐、硫化物等)所消耗的氧当量。COD含量可按下列步骤测定： 【实验一】 【实验二】取10.00mL蒸馏水代替待测水样，重复上述实验。 下列说法中不正确的是( ) A．步骤Ⅰ中使用的K2Cr2O7溶液的浓度需标定 B．步骤Ⅱ中，Ag2SO4可能是有机物氧化反应的催化剂 C．与指示剂的结合能力强于 D．若(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定前未润洗滴定管，则测得的COD含量将偏低 【答案】A 【解析】实验一和实验二分别使用了待测水样和蒸馏水，通过加入K2Cr2O7溶液和H2SO4溶液，以及Fe2+和指示剂，来测定水样中的化学需氧量(COD)，实验二作为对照实验。A项，实验二采用的蒸馏水不能和K2Cr2O7溶液以及(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应，有了实验二作对照实验，步骤Ⅰ中使用的K2Cr2O7溶液的浓度不需标定，A错误；B项，步骤Ⅱ中，Ag2SO4可能是有机物氧化反应的催化剂，因为催化剂可以加速反应速率，但不参与反应的最终产物，B正确；C项，Fe2+与指示剂的结合能力强于Fe3+，因为Fe2+在滴定过程中被氧化成Fe3+，指示剂的颜色变化标志着滴定终点，C正确；D项，若(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定前未润洗滴定管，则相当于稀释了(NH4)2Fe(SO4)2溶液，导致滴定体积偏大，计算所得水样中还原性物质消耗的K2Cr2O7溶液偏少，从而测得的COD含量偏低，D正确；故选A。 11．(2025·浙江省Z20名校联盟三模)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 已知：I2+2Na2S2O3=Na2S4O62-+2NaI 下列说法不正确的是( ) A． 步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式为BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O B．若消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3 mL，则废水中苯酚含量为 C．步骤Ⅱ中加入的KI溶液不能过量 D．由于Br2有挥发性，可能会造成测定结果偏高 【答案】C 【解析】测定经处理后的废水中苯酚的含量的实验方法为：先用V1 mLa mol·L-1KBrO3加入用硫酸酸化的过量KBr溶液将BrO3-转化为Br2：BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O；再加入V2mL的废水，利用Br2消耗废水中的苯酚转化为三溴苯酚沉淀：C6H5OH+3Br2→C6H5Br3OH↓+3HBr，进行过滤，在滤液中加入过量KI溶液消耗剩余的，发生反应：Br2+2I-=I2+2Br-，最后用b mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗的Na2S2O3溶液体积计算废水中苯酚的含量。A项，根据分析，步骤Ⅰ是将BrO3-转化为Br2，则反应的离子方程式为：BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O，A正确；B项，根据步骤Ⅰ可知生成的，由得到当消耗的Na2S2O3溶液的体积为V3 mL时，则废水中苯酚含量为，B正确；C项，如果KI溶液过量，过量的I-在后续的滴定过程中不与Na2S2O3溶液反应，对滴定结果不产生影响，C错误；D项，由于Br2的挥发性，可能会导致最后滴定时消耗的Na2S2O3溶液体积V3偏低，根据苯酚含量的计算公式可知会造成测定结果偏高，D正确；故选C。 12．(2025·浙江省北斗星盟三模)某FeCl2与FeCl3的混合物中铁元素的质量分数可按如下方案测定，下列说法正确的是( ) A．从实验的精度考虑，样品ag可用托盘天平称取 B．加入的过量盐酸的作用仅是抑制的水解 C．加过量氨水时发生的离子反应为Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓ +3NH4+ D．铁元素的质量分数为 【答案】C 【解析】取样品，溶于过量盐酸，盐酸可抑制Fe3+和Fe2+的水解，加水稀释成250.00 mL的溶液，取25.00 mL溶液，加溴水将Fe2+氧化为Fe3+，再加过量氨水沉淀Fe3+，生成Fe(OH)3沉淀，灼烧Fe(OH)3得到红棕色固体Fe2O3。A项，从实验的精度考虑，样品ag可用电子天平称取，A错误；B项，加入的过量盐酸的作用是抑制Fe3+和Fe2+的水解，B错误；C项，加过量氨水沉淀Fe3+，离子方程式为：Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓ +3NH4+，C正确；D项，铁元素的质量分数为，D错误；故选C。 13．(2025·浙江省强基联盟高三三模)亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊(Mathieson)法制备亚氯酸钠的流程如图所示： 已知：纯ClO2易分解爆炸，一般稀释到以下。下列说法不正确的是( ) A．反应①中参加反应的NaClO3和SO2的物质的量之比为1：2 B．反应①需鼓入空气，主要目的是稀释ClO2以防爆炸 C．反应②在冰水浴进行可以抑制H2O2分解，有利于得到产品NaClO2 D．NaClO3制备需在通风橱中进行，因为SO2有毒且ClO2易爆 【答案】A 【解析】NaClO3、H2SO4混合溶液中通入SO2，发生反应①，生成NaHSO4、ClO2等；ClO2与H2O2在NaOH溶液中发生②，生成NaClO2、O2等。A项，反应①中，NaClO3中Cl为+5价，被还原为ClO2(Cl+4价)，得1e⁻；SO2中S为+4价，被氧化为NaHSO4(S+6价)，失2e-。根据得失电子守恒，n(NaClO3)×1 = n(SO2)×2，故n(NaClO3):n(SO2)=2:1，A不正确；B项，已知纯ClO2易分解爆炸，需稀释到10%以下，反应①鼓入空气可稀释ClO2浓度，防止爆炸，B正确；C项，H2O2受热易分解，冰水浴能降低温度，抑制H2O2分解，保证其作为还原剂参与反应②，有利于生成NaClO2，C正确；D项，SO2有毒，ClO2易爆，制备过程需在通风橱中进行以保障安全，D正确；故选A。 14．(2026·浙江省新阵地教育联盟三联考)某小组同学向pH=1的0.5mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的粉和粉，做了如下表所示实验。已知：0.5mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 II 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 下列说法不正确的是( ) A．红褐色沉淀生成的原因是H+被消耗，促进了Fe3+的水解 B．实验I中未检测到Fe单质，不能说明Zn和Fe3+不反应 C．实验II的固体中检测到Fe单质的原因是加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 D．若向pH=1的0.5mol·L-1的FeCl3溶液中加入过量的Cu粉，也可观察到大量的红褐色沉淀 【答案】D 【解析】A项，红褐色沉淀生成的原因是氢离子被消耗，促进了Fe3+的水解。由于金属与+反应导致pH升高，Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，A正确；B项，实验I未检测到Fe单质，可能是因为Fe(OH)3沉淀包裹Zn，阻碍了Zn与Fe2+的进一步反应，但无法证明Zn与Fe3+完全不反应，B正确；C项，实验II中Mg反应剧烈，产生大量氢气气泡，阻止了Fe(OH)3沉淀包裹Mg，使Mg能继续还原Fe2+为Fe单质，C正确；D项，Cu粉与Fe3+反应生成Fe2+，2Fe3+ +Cu=2Fe2++Cu2+，但Cu无法置换+，因此溶液的pH基本不变，仍为1。根据题干信息，Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，故在pH=1的条件下，不会有大量红褐色Fe(OH)3沉淀生成，D错误；故选D。 15．(2026·浙江省三校联考高三选考模拟)实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如下。装置I用于储存H2和监测反应过程，向集气管中充入H时，三通阀的孔路位置如图。已知：在极性有机溶剂中更有利于此反应的进行。 下列说法正确的是( ) A．发生氢化反应时，集气管向装置II供气，此时孔路位置可调节为 B．若将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，更有利于监测反应过程 C．乙醇比丙酮更不适合作为雷尼 Ni悬浮液的分散剂 D．判断氢化完全的依据是集气管中液面不再改变 【答案】D 【解析】向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置。若将三颈瓶N中的导气管插入液面以下，可能会导致装置中的液体倒吸进入集气管中且三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液。氢化反应完全时，装置中不再消耗氢气，则可以根据水准瓶内液面不再下降来判断氢化反应完全。A项，集气管向装置II供气，此时孔路位置调节为，则装置II属于堵塞状况，不能通入气体，故A错误；B项，若将三颈瓶N中的导气管插入液面以下，可能会导致装置中的液体倒吸进入集气管中且三颈瓶N中为雷尼N的悬浮液，则倒吸时雷尼Ni会堵塞导管，故B错误；C项，丙酮和乙醇是极性溶剂，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，雷尼N被广泛用于硝基和羧基的催化氢化反应，会与丙酮发生副反应，乙醇形成分子间氢键互溶，利于氢化反应，故乙醇比丙酮适合，故C错误；D项，氢化反应完全时，装置中不再消耗氢气， 则可以根据水准瓶内液面不再下降来判断氢化反应完全，故D正确；故选D。 16．(2025·浙江省富阳中学高三选考模拟)处理废弃的锂电池正极材料LiCoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下，已知气体1无毒无害，烧渣中Co仅有一种价态，下列说法错误的是( ) A．500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2 B．滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6 C．若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾，腐蚀设备 D．流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用 【答案】B 【解析】根据流程图可知要回收Li、Co等金属，先将废弃的锂电池正极材料LiCoO2加SiCl4焙烧后加水溶解过滤，在滤液中加烧碱沉淀钴后再过滤，再在滤液中加纯碱再次沉淀锂过滤；在沉钴的滤渣中通入空气煅烧得Co3O4。A项，在焙烧过程中发生反应：4LiCoO2+3 SiCl44LiCl+3SiO2+4CoCl2+O2↑，烧渣成分为LiCl、SiO2、CoCl2，A正确；B项，滤饼2转化为Co3O4的反应为：6Co(OH)2+O22Co3O4+6H2O，氧化剂为：O2，1 mol得电子数为4mol，还原剂为Co(OH)2，6mol Co(OH)2只有4mol Co(OH)2被氧化，失去4 mol电子，则氧化剂∶还原剂=1∶4，B错误；C项，若500℃焙烧后直接水浸，烧渣中的氯化物会大量水解生成HCl酸雾，腐蚀设备，C正确；D项，沉锂过程中的滤液3为NaOH，可以返回到沉钴中循环使用，气体1为O2，可在滤饼2的煅烧中再利用，D正确；故选B。 17．(2025·浙江省桐乡市三模)实验中的银镜可以采用以下方式进行清洗： 已知：I2和I3-氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3-在水溶液中无色 下列说法不正确的是( ) A．步骤1中使用的I2-KI是为了增大c(I2)，加快I2与Ag的反应速率 B．步骤1中Ag并未全部反应，可能被包裹在步骤2的黄色固体中 C．取试管③洗涤后的上层清液，滴加AgNO3溶液可检验步骤2是否洗涤干净 D．步骤3中黄色固体转化为无色溶液的离子方程式为AgI+2S2O32-=I-+[Ag(S2O3)2]3- 【答案】B 【解析】在I2-KI溶液中存在平衡：I2+I- I3-，I2在水中的溶解度不大，在碘水中加入KI可使更多的I2溶解，增大了c(I2)，从而加快了I2与Ag的反应速率；试管底部的黄色沉淀为AgI，经过离心、洗涤可得到AgI，加入硫代硫酸钠溶液，AgI溶于硫代硫酸钠溶液生成Na3[Ag(S2O3)2]和NaCl，溶液为无色。A项，在碘水中加入KI可使更多的I2溶解，步骤1中使用的I2-KI增大了溶液中的c(I2)，从而加快I2 (或I3-)与Ag的反应速率，A正确；B项，AgI能溶于Na2S2O3溶液而Ag不能，步骤3后得到无色溶液，说明黄色固体只有AgI，则可证明步骤1中Ag已全部反应，未被包裹在步骤2的黄色固体中，B错误；C项，取试管③洗涤后的上层清液，滴加AgNO3溶液，若产生黄色沉淀，说明洗涤液中含有I-，步骤2没有洗涤干净，若不产生黄色沉淀，可说明步骤2已经洗涤干净，C正确； D项，步骤3中黄色固体AgI溶于硫代硫酸钠溶液生成Na3[Ag(S2O3)2]和NaCl，溶液为无色，离子方程式为AgI+2S2O32-=I-+[Ag(S2O3)2]3-，D正确；故选B。 18．(2025·浙江省绍兴市三模)以炼铁厂锌灰(主要成分为ZnO，含少量的CuO、MnO2、Fe2O3)原料制备的流程如图所示，已知：“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为可溶性的[Zn(NH3)4]2+和[Cu(NH3)4]2+。下列说法正确的是( ) A．H-N-H的键角：[Cu(NH3)4]2+<NH3 B．滤渣②的主要成分为Fe2O3、Cu和Zn C．“滤渣①”经稀盐酸溶浸、过滤可获得MnO2 D．“浸取”采用较高温度更有利于提高浸取率 【答案】C 【解析】由题给流程可知，向炼铁厂锌灰中加入碳酸氢铵溶液和过量氨水，将氧化铜、氧化锌转化为四氨合铜离子、四氨合锌离子，二氧化锰、氧化铁不反应，过滤得到含有二氧化锰、氧化铁的滤渣和滤液；向滤液中加入过量锌粉，将四氨合铜离子转化为铜，过滤得到含有铜、锌的滤渣和滤液；滤液经蒸氨沉锌，将溶液中的锌元素转化为碱式碳酸锌，碱式碳酸锌灼烧分解得到氧化锌。A项，氨分子中氮原子的孤对电子对数为=1，四氨合铜离子中具有空轨道的铜离子与氨分子中孤对电子形成配位键，氮原子的孤对电子对数为0，孤对电子对数越多，对成键电子对的斥力越大，键角越小，所以四氨合铜离子中H-N-H的键角大于氨分子，故A错误；B项，滤渣②的主要成分为铜和锌，故B错误；C项，滤渣①的主要成分为二氧化锰、氧化铁，二氧化锰与稀盐酸不反应，氧化铁与稀盐酸反应生成氯化铁和水，则滤渣①经稀盐酸溶浸、过滤可获得二氧化锰，故C正确；D项，浸取时，温度过高会导致碳酸氢铵和氨水受热分解，导致浸取率下降，故D错误；故选C。 ( 18 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $