题型19 化学实验基础 （题型专练）（山东专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

题型19 化学实验基础 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 实验仪器与使用 考向02 实验操作正确与否【重】 考向03 微型化学实验 考向04 实验现象与结论是否匹配【重】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 山东卷选择题化学实验基础，优先排除“绝对危险”和“明显违规”的选项：如“直接用手拿钠”、“用酒精灯点燃氢气前未验纯”，这类选项必错。关注“量词”和“程度词”如“少量”与“过量”、“滴加”与“倒入”、“立即”与“稍后”，这些词往往是题眼，决定了反应产物和现象。善用“常识”和“特例”如：常识：NH₃极易溶于水，Cl₂有毒有漂白性。特例：Al与酸、碱都能反应放出H₂；Fe在浓H₂SO₄、浓HNO₃中常温下钝化。对于装置图题，采用“功能模块检查法”：将复杂装置拆解为“发生→净化→反应/收集→尾气处理”几个模块，逐一检查每个模块是否“专能专用”，模块间连接是否合理。 考向01 实验仪器与使用 【例1-1】（2025·山东·高考真题）实验室中，下列试剂保存方法正确的是 A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 【例1-2】（2022·山东·高考真题）下列试剂实验室保存方法错误的是 A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 1. 可加热仪器 仪器 用途 使用注意事项 试管 ①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器 ②收集少量气体 ③盛放少量药品 ①可直接加热，需预热 ②加热时液体不超过容积1/3，并倾斜管口45°，不能对着人 ③不加热时不超过容积1/2 蒸发皿 ①配合三脚架使用②蒸发结晶，待大量晶体析出时，坩埚钳取下放在石棉网上用余热蒸干 ①液体不超过容积的2/3 ②不能骤降温度防止炸裂 ③取用时使用坩埚钳，并放在石棉网上，不能放在实验台上 坩埚 配合泥三角、三脚架使用，用于固体物质的灼烧、熔融操作 使用前检查是否有裂纹，应根据加热物质选择合适材质的坩埚 燃烧匙 可直接加热 烧瓶（平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶） ①可作为反应容器，可加热 ②可作为蒸馏装置，无支管烧瓶进行蒸馏操作需加装蒸馏头 ③可作回流装置 ①加热需垫石棉网，或选择热浴加热 ②液体不超过2/3，不少于1/3 锥形瓶 ①可作反应容器，可加热 ②可短时间内贮存液体，如待测液，蒸馏馏分等 ①液体不超过1/2, ②加热需垫石棉网 烧杯 ①可作反应容器，可加热 ②可作溶解容器 ③可盛取热溶液、结晶母液等 ①加热需垫石棉网 ②液体不超过2/3，不少于1/3 ③溶解时，液体不超过1/3 三颈烧瓶、两口烧瓶 同烧瓶，可同时加装：分液漏斗、球形冷凝管、温度计等辅助仪器 同烧瓶 2. 计量仪器 仪器 用途 使用注意事项 温度计 测温 ①测反应体系温度时，伸入液面下 ②测蒸馏体系温度时，水银球与支管口平齐 ③测温时，不能触碰器壁 量筒 量取一定体积的液体试剂 ①不能作反应容器、不能加热、不能稀释、不能贮存液体、不能去热溶液 ②无0刻度，倾倒时若将残余液体全部倒出，液体体积会大于量取体积 ③可量取有效精确度为0.1mL 容量瓶 配制一定浓度的液体试剂 ①规格有25、50、100、250、500、1000mL等 ②使用前应检漏 ③不能长期贮存溶液，或作反应容器，或进行溶解或稀释操作 ④应在瓶身标志温度下配制溶液 滴定管 ①滴定分析实验的量器 ②酸式滴定管为玻璃旋塞 ③碱式滴定管为橡皮管内置玻璃球 ①使用遵循“两检、三洗、一排气” ②可量取有效精确度为0.01mL ③读数时，拇指与食指捏滴定管上端使其自然下垂 ④聚四氟乙烯材质滴定管为通用型 移液管 ①用来量取一定体积的溶液 ②移液管有5、10、25、75mL等规格，精确度为0.01mL ③吸量管具有刻度，精确度为0.01mL ①移液管或吸量管配合洗耳球使用 ②移液管“0”刻线在上，每次都应从0刻度为起点，往下放出所需体积 ③移液管放液后，尖嘴处液体不能用洗耳球吹出 天平、电子天平、分析天平 一定质量固体试剂的称量 ①托盘天平精确度0.1g ②电子天平0.01g ③分析天平0.0001g 广泛pH试纸、精确pH试纸 用于稀溶液的酸碱度测定 ①广泛pH试纸精确到1 ②精确pH试纸精确到0.1 ③试纸不可伸入溶液，不能润湿 3. 热源 仪器 用途 使用注意事项 酒精灯 外焰温度500~800℃ ①酒精不少于1/4，不多于2/3 ②熄灭时，用灯帽盖灭 ③禁止向燃着的酒精灯添加酒精，或点燃另一个酒精灯 酒精喷灯 外焰温度1000℃左右 不适用于长时间加热，一般为30~40min 磁力搅拌器 温度可调节，同时配合磁子进行搅拌 电热套 温度可调节，受热面积均匀（可取代水浴、油浴等加热方式） 4. 漏斗 仪器 用途 使用注意事项 普通漏斗 进行过滤操作，分离固液混合物 长颈漏斗 像反应容器中加入液体药品 分液漏斗 滴加试剂 使用前检漏，滴加时打开顶部玻璃塞，或使玻璃塞上的凹槽对准瓶口小孔 梨形分液漏斗 萃取、分液操作 同上，萃取操作需振荡混合，期间要适当打开旋塞放气 恒压滴液漏斗 密闭装置体系中的滴加操作 ①可以防止倒吸②使液体顺利留下③减小增加的液体对气体压强的影响，测量气体体积更精确 环颈安全漏斗 用于向气体发生装置中注入液体 环颈处的积液形成液封，防止气体逸散 5. 冷凝管 仪器 用途 使用注意事项 直形冷凝管 冷凝蒸气 冷凝水，下进上出 球形冷凝管 易挥发液体的冷凝回流 ①冷凝水下进上出 ②只能用于垂直放置，倾斜放置会造成积液 蛇形冷凝管 同上 同上 空气冷凝管 高沸点物质的冷凝操作 6. 干燥仪器 球形干燥管 U形管 干燥器 7. 洗瓶 简易洗瓶 孟氏洗瓶 特氏洗瓶 8. 其他仪器 仪器 用途 使用注意事项 胶头滴管 少量取用液体试剂 一般不能伸入容器，更不能接触容器 泥三角 灼烧操作时放置坩埚的承接工具 三根柱状物体为陶瓷制品 三脚架 灼烧操作时放置泥三角的承接工具 1 暂时盛放固体或液体药品 2 少量液体蒸发操作 加热时需要垫石棉网 牛角管 硬质玻璃管 克氏蒸馏头 ①主要用作减压蒸馏，便于同时安装毛细管和温度计。 ②也可防止液体因剧烈沸腾冲入冷凝管。 ①毛细管伸入液面以下代替沸石 ②也可通过向毛细管中通入惰性气体起保护作用 ③温度计位于支管口一端 蒸馏头 ①用于连接圆底烧瓶进行蒸馏操作 温度计水银球位于支管口处 碘量瓶 挥发性物质，强还原物质的反应容器 ①加入反应物后，盖紧塞子，加水密封，防止碘挥发，静止反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再将瓶口及塞子上的碘洗入锥形瓶 ②仪器可加热，但温度不宜过高 【变式1-1】（25-26高三上·山东·月考）实验室中，下列试剂的保存方法正确的是 A．保存溶液需加入氢硫酸抑制水解 B．溶液保存在细口塑料瓶中 C．保存溶液时加入一定量的铁粉 D．白磷保存在盛有冷水的细口试剂瓶中 【变式1-2】（25-26高三上·山东·月考）下列实验中，括号内的仪器不一定是必需仪器的是 A．测定胆矾晶体中结晶水的数目(干燥器) B．分离苯酚钠溶液通入后所得的浊液(分液漏斗) C．实验室用无水乙醇和浓硫酸制备乙烯(温度计) D．配制500 mL浓盐酸(500 mL容量瓶) 考向02 实验操作正确与否【重】 【例2-1】（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 【例2-2】（2023·山东·高考真题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 1. 启普发生器 2. 防倒吸装置 ①隔离型②肚容型 ③隔离型④蓄液型 3. 尾气处理装置 ①吸收型（该类型一般附加防倒吸作用）同上防倒吸装置 ②收集型（在尾气排除处加一小气球） ③点燃型 4. 防堵塞装置 1 防阻型（一般在细导管口加一小团棉花或玻璃棉） 2 液封型（或将玻璃管替换为长颈漏斗）：堵塞时，在玻璃管处形成一段液柱以达到平衡压强的作用。 5. 过滤装置 1 普通过滤 ②抽滤 吸滤瓶（布氏漏斗）尖端斜截面对准支管口，安全瓶防止滤液进入抽气泵。优点：①过滤速度快②产品更干燥 ③热过滤 6. 量气装置 7. 蒸馏装置 ①普通蒸馏 ②减压蒸馏 8. 回流装置 冷凝水下进上出 【变式2-1】（2025·贵州·高考真题）实验室制备并验证其性质的装置及试剂正确的是 A．制备 B．除去HCl杂质 C．验证的氧化性 D．收集及尾气处理 【变式2-2】（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是 A B C D 蒸发溶液 量取溶液 加热固体 转移溶液 考向03 微型化学实验 【例3-1】（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 【例3-2】（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 气体制备的主要装置流程及注意事项 连接流程 实验操作顺序 装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 加热操作的注意事项 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) 尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中 【变式3-1】（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是 A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 【变式3-2】（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 考向04 实验现象与结论是否匹配【重】 【例4-1】（2024·天津·高考真题）依据下列实验现象，判断所得相应结论错误的是 实验现象 结论 A 银氨溶液与葡萄糖溶液反应，有银镜生成 葡萄糖是还原糖 B 将蛋清溶液滴入饱和溶液中，溶液变浑浊，继续加入蒸馏水，溶液变澄清 蛋白质的盐析是可逆的 C 向浓溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 与乙醇发生化学反应 D 与冷水反应剧烈，而与热水反应缓慢 金属性： 【例4-2】（2024·河北·高考真题）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性 B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有 C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强 D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动 1、物质的定性检验与分析 1．常见气体的检验方法 1观察颜色法 2试纸检测法 （3）通入澄清石灰水法——变浑浊：CO2或SO2 （4）点燃法 2．常见的离子检验方法 沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、转化法(转化成其他易检验的物质)等。 3．解答综合实验题的技巧 一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试题可按如下基本思路进行： 综合实验小实验确定基本操作及其先后顺序 2、物质组成的测定 1．定量测定的常用方法 （1）沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 （3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 【变式4-1】（2024·浙江·高考真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 【变式4-2】（2023·重庆·高考真题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性： B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性： C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应 D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应 1．实验室中用山梨酸和乙醇催化合成山梨酸乙酯的过程如下所示，下列说法正确的是 A．反应时用水浴进行加热 B．操作①和操作②相同 C．试剂a可以是溶液 D．滤渣2为晶体 2．由下列实验方案及现象得出的结论正确的是 实验方案 现象 结论 A 加热氯化铜稀溶液 溶液由蓝色变为黄绿色    B 压缩和混合气体 气体颜色变深 平衡逆向移动 C 向溶液中加入草酸溶液 10s后溶液褪色 内， D 向未知溶液中加入稀硝酸，再加入硝酸钡溶液 产生白色沉淀 未知溶液中含有硫酸根 3．下列实验操作对应的实验现象和实验结论或解释均正确的是 实验操作 实验现象 实验结论或解释 A 将一小片铜片放入硝酸钾溶液中，再滴加少量硫酸 始终无明 显现象 铜不能置换 酸中的氢 B 常温下，用pH计测定0.1mol·L-1的和溶液的pH 前者的pH 比后者的小 水解能力： C 将气体通入 溶液中 出现白色 沉淀 难 溶于水 D 将炽热的木炭与浓硝酸混合 有红棕色 气体产生 加热条件下， 木炭被浓硝酸 氧化为 4．下列实验装置(部分夹持装置已略去)能达到对应实验目的的是 A．探究的热效应 B．探究和对分解的催化效果 C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．探究压强对化学平衡的影响 5．下列目标产物的制备方案不正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 乙二醇 环氧乙烷和水在加热、加压条件下反应 B 适量晶体溶于较浓的盐酸中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C 适量粉末置于烧杯中，滴加少量水，再减压低温烘干 D 宝石级钻石 在微波炉里以等离子体分解出的碳通过化学气相沉积 6．以高砷烟尘(主要成分是As2O3、As2O5和Pb5O8)为原料制备砷酸钠晶体(Na3AsO4·10H2O)的工艺流程如图。 下列说法正确的是 A．“碱浸”时，Pb5O8与Na2S反应的物质的量之比为1：3 B．“抽滤”结束后，先关闭抽气泵 C．“氧化”的目的是将As(Ⅲ)氧化为As(V) D．“系列操作”包括蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 7．下列实验的装置、操作均正确并能达到相应实验目的的是 A．图①所示装置可制备 B．图②所示装置可探究固体的热稳定性 C．图③所示装置能分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 D．图④所示装置能验证氧化性： 8．下列物质的制备方案不正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 用电石和饱和食盐水反应制备，用溶液除去、等杂质 B HI 用NaI和浓磷酸在缓慢加热条件下反应制备 C 向氨化的饱和食盐水中通入足量，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 D Ti 在Ar气氛中用适量Na充分还原，冷却后水浸，过滤，洗涤 9．化学需氧量(COD)是评估水质污染程度的一个重要指标，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O2)/(mg/L)来表示，常用的重铬酸钾(K2Cr2O7)法可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ加入过量的K2Cr2O7标准溶液，以确保水样彻底氧化以及后续返滴定操作 B．步骤Ⅱ中加入HgSO4，目的是消除Cl-的干扰，原理是HgSO4与Cl-形成配合物 C．步骤Ⅲ中转化时的当量关系： D．高锰酸钾(KMnO4)的氧化性也很强，COD的测定也可以用高锰酸钾法 10．青蒿素是一种从中药黄花蒿中提取出来的高效抗疟药，是无色针状晶体，可溶于乙醇和乙醚，提取青蒿素的实验流程如下： 下列说法不正确的是 A．干燥破碎处理可以提高青蒿素的浸取率与浸取速率 B．操作I，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌 C．操作II需要在通风橱中进行 D．操作III可能包括：用热的乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤 11．使用如下实验装置，可以达到预期目的的是 A．除去苯中的苯酚 B．分离乙酸乙酯(沸点77℃)和乙醇(沸点78℃) C．铁质镀件镀铜 D．除去NH4Cl中的NaCl 12．关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．使用低沸点的有机溶剂不得在明火上加热，可用水浴加热 B．浓酸、浓碱等有强腐蚀性试剂使用时溅到身上需立即进行冲洗 C．实验室废液倒入废液缸集中处理，废纸可与生活垃圾一起处理 D．钠、钾等不能随便丢弃，中学实验室可以将未用完的钠、钾等放回原试剂瓶 13．某化学兴趣小组在老师的指导下以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)和稍过量的NaOH溶液为原料制取CuO。反应装置图如下。下列说法错误的是 A．装置甲中发生的反应为 B．装置乙的作用是防倒吸 C．为检验NH3的生成，可在装置丙中加入蓝色石蕊溶液 D．用稀硝酸酸化的硝酸银溶液可检验生成的沉淀是否洗涤干净 14．Raney镍是一种带有多孔结构、较大比表面积的固态多相催化剂，其主要成分是镍和少量铝。制备Raney镍的关键步骤如下所示。下列有关说法错误的是 A．热分解时产生等体积的CO和 B．“热分解”时，不可将替换为 C．“浸出”时，NaOH溶液溶解镍铝合金中的铝 D．“水洗”时，洗去了、和离子 15．下列说法正确的是 A．用甲装置灼烧海带进行提取碘的实验 B．图乙所示操作为滴入半滴标准液后用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，该操作会导致误差偏大 C．用丙装置制备晶体 D．用丁装置制备乙炔气体 16．下列操作能达到实验目的的是 A．分离乙醇与丙酮 B．演示喷泉实验 C．制铜氨溶液 D．铁钉镀铜 17．常用作催化剂，易水解。实验室采用氯气与熔融的反应制备的装置如图所示(夹持及加热装置略)： 有关信息如下表： 化学式 Sn 熔点/℃ 232 -33 沸点/℃ 2270 114 下列说法正确的是 A．反应开始时，先加热装置D，再打开装置A分液漏斗活塞 B．装置C、G中均盛放碱石灰 C．应控制装置D的反应温度为114～232℃ D．当F中牛角管不再有液体滴下时，停止加热装置D，关闭装置A中的分液漏斗活塞 18．利用下列装置进行实验，相关操作不正确的是 A．用甲装置制取O2，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 B．用乙装置蒸发硫酸铜溶液制备硫酸铜晶体时，需要加热蒸干 C．用丙装置分离碘水中的碘，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 D．用丁装置蒸馏时，冷却水从冷凝管②口通入，①口流出 19．室温下，用质量和表面积相同的镁条(已用砂纸打磨)探究不同条件下镁与水反应的实验(装置如图)。实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验3产生的浑浊物主要为碱式碳酸镁。下列说法正确的是 实验1 实验2 实验3 镁条表面有微小气泡产生，且溶液较长时间无明显变化 镁条表面有较多气泡且产生气泡的速率逐渐加快，溶液中无明显现象 镁条表面有大量 气泡产生，溶液 逐渐变浑浊 A．实验1现象不明显，可能是Mg不活泼，较难与水反应 B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃管空间狭小热量不易散失 C．实验3中与Mg反应产生氢气，加快反应速率 D．对比实验1和实验3可知碱性增强有利于加快镁与水的反应速率 20．实验室制备醋酸正丁酯的过程如下(下图是分水回流装置，其中加热和夹持仪器略)： 已知：醋酸正丁酯的密度为，沸点为126℃。 下列说法错误的是 A．“分水回流”时使用分水器，能及时分离反应生成的水，提高醋酸正丁酯产率 B．用溶液“洗涤”后，测水层的pH，若呈碱性，再用水洗涤除去钠盐 C．三次“洗涤”操作均在分液漏斗中进行，振摇分液漏斗后，及时打开活塞放气 D．“操作X”为过滤，“蒸馏”时选用仪器a冷凝产品，收集124～126℃的馏分 21．根据下列有关实验方案和现象，所得结论正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中逐滴滴加AgNO3溶液 先生成白色沉淀 Ksp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4) B 向Na2SiO3溶液中滴加稀盐酸 出现白色胶状沉淀 氯的非金属性比硅强 C 向酸性高锰酸钾溶液中加入适量葡萄糖，振荡 溶液颜色变浅 葡萄糖具有氧化性 D 分别测定等浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH CH3COONa溶液的pH大 结合H+能力： 22．下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向溶液中滴加溶液 出现白色沉淀 和发生了相互促进的水解反应 B 相同条件下，向等体积、等浓度的溶液和溶液中，分别加粉 溶液初始反应速率较快 酸性： C 向某卤代烃溶液中滴加少量溶液 有淡黄色沉淀生成 该卤代烃为溴代物 D 燃着的镁条插入盛有的集气瓶中，冷却后，往集气瓶中加入适量稀盐酸，静置，取少量上层清液于试管中，滴加少量溶液 剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，集气瓶底有白色固体生成。试管中没有产生黑色沉淀 镁能在中燃烧： 23．下列实验方案设计、现象和结论都正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 常温下，测定等浓度的溶液和溶液的pH 溶液pH比溶液的大 非金属性： B 向淀粉溶液中加适量溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至碱性，再加少量碘水 溶液不变蓝色 淀粉已完全水解 C 向溶液中通入少量氯气，然后再加入少量苯 有机层呈橙红色 氧化性： D 向待测液中滴加溶液 生成蓝色沉淀 溶液中有 24．根据下列实验操作和现象所得到的结论错误的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向酸性溶液中通入足量，溶液褪色 具有漂白性 B 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察到溶液呈红色 具有还原性 C 室温下，向溶液中滴加少量溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色 氧化性： D 向久置的溶液中加入足量溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分被氧化为 25．下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作实验现象 实验结论 A 将红热的木炭投入浓硝酸中，产生红棕色气体 炭与浓硝酸在加热条件下反应生成NO2 B 取2 mL 0.5 mol/L CuCl2溶液于试管中，加热，后置于冷水中，加热后溶液变为黄绿色，冷却后变为蓝色 反应[Cu(H2O)4]2+＋4Cl- ⇌ 4H2O＋[CuCl4]2-的ΔH > 0 C 加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结 NH4Cl固体受热升华 D 向试管中加入2mL酸性KMnO4溶液，通入足量SO2气体，溶液褪色 SO2具有漂白性 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型19 化学实验基础 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 实验仪器与使用 考向02 实验操作正确与否【重】 考向03 微型化学实验 考向04 实验现象与结论是否匹配【重】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 山东卷选择题化学实验基础，优先排除“绝对危险”和“明显违规”的选项：如“直接用手拿钠”、“用酒精灯点燃氢气前未验纯”，这类选项必错。关注“量词”和“程度词”如“少量”与“过量”、“滴加”与“倒入”、“立即”与“稍后”，这些词往往是题眼，决定了反应产物和现象。善用“常识”和“特例”如：常识：NH₃极易溶于水，Cl₂有毒有漂白性。特例：Al与酸、碱都能反应放出H₂；Fe在浓H₂SO₄、浓HNO₃中常温下钝化。对于装置图题，采用“功能模块检查法”：将复杂装置拆解为“发生→净化→反应/收集→尾气处理”几个模块，逐一检查每个模块是否“专能专用”，模块间连接是否合理。 考向01 实验仪器与使用 【例1-1】（2025·山东·高考真题）实验室中，下列试剂保存方法正确的是 A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 【答案】B 【解析】A．液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封正确但试剂瓶选择错误，A错误； B．硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，B正确； C．高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，C错误； D．锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在固体石蜡中，D错误； 故选B。 【例1-2】（2022·山东·高考真题）下列试剂实验室保存方法错误的是 A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 【答案】C 【解析】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确； B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确； C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误； D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确； 故答案为：C。 1. 可加热仪器 仪器 用途 使用注意事项 试管 ①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器 ②收集少量气体 ③盛放少量药品 ①可直接加热，需预热 ②加热时液体不超过容积1/3，并倾斜管口45°，不能对着人 ③不加热时不超过容积1/2 蒸发皿 ①配合三脚架使用②蒸发结晶，待大量晶体析出时，坩埚钳取下放在石棉网上用余热蒸干 ①液体不超过容积的2/3 ②不能骤降温度防止炸裂 ③取用时使用坩埚钳，并放在石棉网上，不能放在实验台上 坩埚 配合泥三角、三脚架使用，用于固体物质的灼烧、熔融操作 使用前检查是否有裂纹，应根据加热物质选择合适材质的坩埚 燃烧匙 可直接加热 烧瓶（平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶） ①可作为反应容器，可加热 ②可作为蒸馏装置，无支管烧瓶进行蒸馏操作需加装蒸馏头 ③可作回流装置 ①加热需垫石棉网，或选择热浴加热 ②液体不超过2/3，不少于1/3 锥形瓶 ①可作反应容器，可加热 ②可短时间内贮存液体，如待测液，蒸馏馏分等 ①液体不超过1/2, ②加热需垫石棉网 烧杯 ①可作反应容器，可加热 ②可作溶解容器 ③可盛取热溶液、结晶母液等 ①加热需垫石棉网 ②液体不超过2/3，不少于1/3 ③溶解时，液体不超过1/3 三颈烧瓶、两口烧瓶 同烧瓶，可同时加装：分液漏斗、球形冷凝管、温度计等辅助仪器 同烧瓶 2. 计量仪器 仪器 用途 使用注意事项 温度计 测温 ①测反应体系温度时，伸入液面下 ②测蒸馏体系温度时，水银球与支管口平齐 ③测温时，不能触碰器壁 量筒 量取一定体积的液体试剂 ①不能作反应容器、不能加热、不能稀释、不能贮存液体、不能去热溶液 ②无0刻度，倾倒时若将残余液体全部倒出，液体体积会大于量取体积 ③可量取有效精确度为0.1mL 容量瓶 配制一定浓度的液体试剂 ①规格有25、50、100、250、500、1000mL等 ②使用前应检漏 ③不能长期贮存溶液，或作反应容器，或进行溶解或稀释操作 ④应在瓶身标志温度下配制溶液 滴定管 ①滴定分析实验的量器 ②酸式滴定管为玻璃旋塞 ③碱式滴定管为橡皮管内置玻璃球 ①使用遵循“两检、三洗、一排气” ②可量取有效精确度为0.01mL ③读数时，拇指与食指捏滴定管上端使其自然下垂 ④聚四氟乙烯材质滴定管为通用型 移液管 ①用来量取一定体积的溶液 ②移液管有5、10、25、75mL等规格，精确度为0.01mL ③吸量管具有刻度，精确度为0.01mL ①移液管或吸量管配合洗耳球使用 ②移液管“0”刻线在上，每次都应从0刻度为起点，往下放出所需体积 ③移液管放液后，尖嘴处液体不能用洗耳球吹出 天平、电子天平、分析天平 一定质量固体试剂的称量 ①托盘天平精确度0.1g ②电子天平0.01g ③分析天平0.0001g 广泛pH试纸、精确pH试纸 用于稀溶液的酸碱度测定 ①广泛pH试纸精确到1 ②精确pH试纸精确到0.1 ③试纸不可伸入溶液，不能润湿 3. 热源 仪器 用途 使用注意事项 酒精灯 外焰温度500~800℃ ①酒精不少于1/4，不多于2/3 ②熄灭时，用灯帽盖灭 ③禁止向燃着的酒精灯添加酒精，或点燃另一个酒精灯 酒精喷灯 外焰温度1000℃左右 不适用于长时间加热，一般为30~40min 磁力搅拌器 温度可调节，同时配合磁子进行搅拌 电热套 温度可调节，受热面积均匀（可取代水浴、油浴等加热方式） 4. 漏斗 仪器 用途 使用注意事项 普通漏斗 进行过滤操作，分离固液混合物 长颈漏斗 像反应容器中加入液体药品 分液漏斗 滴加试剂 使用前检漏，滴加时打开顶部玻璃塞，或使玻璃塞上的凹槽对准瓶口小孔 梨形分液漏斗 萃取、分液操作 同上，萃取操作需振荡混合，期间要适当打开旋塞放气 恒压滴液漏斗 密闭装置体系中的滴加操作 ①可以防止倒吸②使液体顺利留下③减小增加的液体对气体压强的影响，测量气体体积更精确 环颈安全漏斗 用于向气体发生装置中注入液体 环颈处的积液形成液封，防止气体逸散 5. 冷凝管 仪器 用途 使用注意事项 直形冷凝管 冷凝蒸气 冷凝水，下进上出 球形冷凝管 易挥发液体的冷凝回流 ①冷凝水下进上出 ②只能用于垂直放置，倾斜放置会造成积液 蛇形冷凝管 同上 同上 空气冷凝管 高沸点物质的冷凝操作 6. 干燥仪器 球形干燥管 U形管 干燥器 7. 洗瓶 简易洗瓶 孟氏洗瓶 特氏洗瓶 8. 其他仪器 仪器 用途 使用注意事项 胶头滴管 少量取用液体试剂 一般不能伸入容器，更不能接触容器 泥三角 灼烧操作时放置坩埚的承接工具 三根柱状物体为陶瓷制品 三脚架 灼烧操作时放置泥三角的承接工具 1 暂时盛放固体或液体药品 2 少量液体蒸发操作 加热时需要垫石棉网 牛角管 硬质玻璃管 克氏蒸馏头 ①主要用作减压蒸馏，便于同时安装毛细管和温度计。 ②也可防止液体因剧烈沸腾冲入冷凝管。 ①毛细管伸入液面以下代替沸石 ②也可通过向毛细管中通入惰性气体起保护作用 ③温度计位于支管口一端 蒸馏头 ①用于连接圆底烧瓶进行蒸馏操作 温度计水银球位于支管口处 碘量瓶 挥发性物质，强还原物质的反应容器 ①加入反应物后，盖紧塞子，加水密封，防止碘挥发，静止反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再将瓶口及塞子上的碘洗入锥形瓶 ②仪器可加热，但温度不宜过高 【变式1-1】（25-26高三上·山东·月考）实验室中，下列试剂的保存方法正确的是 A．保存溶液需加入氢硫酸抑制水解 B．溶液保存在细口塑料瓶中 C．保存溶液时加入一定量的铁粉 D．白磷保存在盛有冷水的细口试剂瓶中 【答案】B 【解析】A．保存 Na2S 溶液时，加入氢硫酸（H2S）能与OH-反应，促进 S2− 水解，正确方法应加入 NaOH 等碱以抑制S2− 水解，A不符合题意； B．NH4F 溶液中的 F− 会腐蚀玻璃（与 SiO2 反应），因此必须保存在塑料瓶中以避免反应；细口塑料瓶符合保存要求，B符合题意； C．保存 FeCl3 溶液时，加入铁粉会还原 Fe3+ 至 Fe2+（），改变溶液组成，正确方法应加入盐酸抑制水解，C不符合题意； D．白磷易燃，需保存在冷水中隔绝空气，但作为固体试剂，应使用广口瓶便于取用，细口试剂瓶通常用于液体，不适用，D不符合题意； 故选B。 【变式1-2】（25-26高三上·山东·月考）下列实验中，括号内的仪器不一定是必需仪器的是 A．测定胆矾晶体中结晶水的数目(干燥器) B．分离苯酚钠溶液通入后所得的浊液(分液漏斗) C．实验室用无水乙醇和浓硫酸制备乙烯(温度计) D．配制500 mL浓盐酸(500 mL容量瓶) 【答案】D 【解析】A．测定胆矾晶体中结晶水的数目实验中，冷却过程必须在干燥器中进行，防止无水硫酸铜吸收空气中的水蒸气，确保称量准确，是必需仪器，A不符合题意； B．苯酚钠溶液中通入CO2生成常温下微溶于水的苯酚，苯酚在水中以液体形式存在，得到的浊液为乳浊液，用分液的方法分离，分液漏斗用于分液操作，是必需仪器，B不符合题意； C．实验室用无水乙醇和浓硫酸制备乙烯时，温度计用于精确控制反应温度在170°C左右，防止生成乙醚等副产物，是必需仪器，C不符合题意； D．浓盐酸易挥发，盐酸标准溶液的配制一般先粗略配制所需体积的盐酸，然后用标准溶液标定其浓度，所以可以不用500 mL的容量瓶，D符合题意。 故答案选D。 考向02 实验操作正确与否【重】 【例2-1】（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 【答案】A 【解析】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范； B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范； C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，且手握试管夹时，应手握试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上，以免打开试管夹，使试管脱落，C操作不规范； D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，且不应用两根手指捏住胶头滴管，否则挤压时胶头滴管会晃动，D操作不规范； 故选A。 【例2-2】（2023·山东·高考真题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 【答案】A 【解析】A．眼睛溅进酸液，直接用大量水冲洗，故A错误； B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确； C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确； D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确； 答案为A。 1. 启普发生器 2. 防倒吸装置 ①隔离型②肚容型 ③隔离型④蓄液型 3. 尾气处理装置 ①吸收型（该类型一般附加防倒吸作用）同上防倒吸装置 ②收集型（在尾气排除处加一小气球） ③点燃型 4. 防堵塞装置 1 防阻型（一般在细导管口加一小团棉花或玻璃棉） 2 液封型（或将玻璃管替换为长颈漏斗）：堵塞时，在玻璃管处形成一段液柱以达到平衡压强的作用。 5. 过滤装置 1 普通过滤 ②抽滤 吸滤瓶（布氏漏斗）尖端斜截面对准支管口，安全瓶防止滤液进入抽气泵。优点：①过滤速度快②产品更干燥 ③热过滤 6. 量气装置 7. 蒸馏装置 ①普通蒸馏 ②减压蒸馏 8. 回流装置 冷凝水下进上出 【变式2-1】（2025·贵州·高考真题）实验室制备并验证其性质的装置及试剂正确的是 A．制备 B．除去HCl杂质 C．验证的氧化性 D．收集及尾气处理 【答案】C 【解析】A．制备时，与浓盐酸的反应需要加热，A不符合题意； B．除去中的HCl杂质，应使用饱和食盐水，若用水会大量溶解，无法达到除杂目的，B不符合题意； C．验证的氧化性，使与淀粉KI溶液反应：，可以验证氧化性，C符合题意； D．密度比空气大，收集采用向上排空气法收集（气体从长管进短管出），多余的用溶液吸收：，D不符合题意； 故选C。 【变式2-2】（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是 A B C D 蒸发溶液 量取溶液 加热固体 转移溶液 【答案】A 【解析】A．蒸发NaCl溶液时，应使用蒸发皿，用酒精灯加热，并不断用玻璃棒搅拌以防止局部过热导致液滴飞溅，规范操作，A正确； B．量取25.00mL NaOH溶液需精确到0.01mL，应使用碱式滴定管（因NaOH腐蚀玻璃活塞），图中为酸式滴定，B错误； C．加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，防止冷凝水回流炸裂试管，若试管口向上则操作错误，C错误； D．转移Na2CO3溶液至容量瓶时，需用玻璃棒引流，直接倾倒未引流则操作错误，D错误； 故选A。 考向03 微型化学实验 【例3-1】（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 【答案】C 【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。 【解析】A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误； B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误； C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确； D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误； 故选C。 【例3-2】（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 【答案】D 【分析】依据的配制步骤：；可知，硫酸铜与碘酸钾溶液发生复分解反应生成碘酸铜沉淀和硫酸钾，过滤、洗涤除去硫酸钾，剩余碘酸铜固体配制饱和溶液，据此作答。 【解析】A．产生的沉淀表面会吸附，若不洗净，会引入杂质，干扰实验，A正确； B．“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥，因为后续步骤是溶解制备饱和溶液，少量水分不影响饱和溶液的配制，B正确； C．“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液，静置后上层为饱和溶液，提高过滤效率，故溶解后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清，C正确； D．过滤操作中，若用蒸馏水润湿滤纸，会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释，D错误； 故答案选D。 气体制备的主要装置流程及注意事项 连接流程 实验操作顺序 装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 加热操作的注意事项 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) 尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中 【变式3-1】（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是 A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 【答案】A 【分析】先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。 【解析】A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误； B．Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确； C．Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确； D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确； 答案选A。 【变式3-2】（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 【答案】C 【分析】先通入，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取，冷却剂用于冷凝，盛接器收集，据此解答。 【解析】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确； B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确； C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误； D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确； 故选C。 考向04 实验现象与结论是否匹配【重】 【例4-1】（2024·天津·高考真题）依据下列实验现象，判断所得相应结论错误的是 实验现象 结论 A 银氨溶液与葡萄糖溶液反应，有银镜生成 葡萄糖是还原糖 B 将蛋清溶液滴入饱和溶液中，溶液变浑浊，继续加入蒸馏水，溶液变澄清 蛋白质的盐析是可逆的 C 向浓溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 与乙醇发生化学反应 D 与冷水反应剧烈，而与热水反应缓慢 金属性： 【答案】C 【解析】A．银氨溶液与葡萄糖反应生成银镜，说明葡萄糖含有还原性基团（如醛基），A结论正确； B．盐析是蛋白质在浓盐溶液中溶解度降低析出，加水后恢复溶解，属于可逆的物理变化，B结论正确； C．在乙醇中溶解度降低析出晶体，属于物理析出过程，未发生化学反应，C结论错误； D．金属与水反应的剧烈程度可反映金属活动性，Na反应更剧烈说明金属性Na＞Mg，D结论正确； 故选C。 【例4-2】（2024·河北·高考真题）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性 B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有 C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强 D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动 【答案】C 【解析】A．铁与水蒸气反应生成的气体是，该反应中H由价变成0价，被还原，体现了的氧化性，A错误； B．如果待测液中含有，与反应也能产生白色沉淀，或者、也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论，B错误； C．溶液能与盐酸反应，不能与溶液反应，与溶液和盐酸都能反应，说明的碱性比的强，C正确； D．溶液中存在平衡(橙色)(黄色)，加入溶液后，与反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误； 故选C。 1、物质的定性检验与分析 1．常见气体的检验方法 1观察颜色法 2试纸检测法 （3）通入澄清石灰水法——变浑浊：CO2或SO2 （4）点燃法 2．常见的离子检验方法 沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、转化法(转化成其他易检验的物质)等。 3．解答综合实验题的技巧 一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试题可按如下基本思路进行： 综合实验小实验确定基本操作及其先后顺序 2、物质组成的测定 1．定量测定的常用方法 （1）沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 （3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 【变式4-1】（2024·浙江·高考真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 【答案】C 【解析】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确； B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确； C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误； D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确； 故选C。 【变式4-2】（2023·重庆·高考真题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性： B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性： C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应 D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应 【答案】A 【解析】A．氧化剂氧化性大于氧化产物，盛的试管中产生黄绿色气体，说明将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不行，故氧化性：，A正确； B．出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的溶解度较小，不能说明酸性，B错误； C．浓硫酸被乙醇还原生成SO2，SO2能与溴单质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加成反应，C错误； D．出现黄色沉淀，说明电离出了磷酸根离子，D错误； 故选A。 1．实验室中用山梨酸和乙醇催化合成山梨酸乙酯的过程如下所示，下列说法正确的是 A．反应时用水浴进行加热 B．操作①和操作②相同 C．试剂a可以是溶液 D．滤渣2为晶体 【答案】D 【分析】山梨酸和乙醇与浓硫酸110℃共热发生酯化反应，经过过滤将沸石分离后，在滤液中加入饱和碳酸钠溶液，除去未反应的山梨酸和硫酸、溶解未反应的乙醇、降低山梨酸乙酯的溶解度，用水洗涤后，因酯类物质在水中溶解度较小，静置后利用分液即可得到水层和有机层，在有机层中加入无水硫酸镁除去大部分水后，过滤后再将滤液蒸馏就可以得到较为纯净的山梨酸乙酯。 【解析】A．反应温度需要在110℃发生，不能用水浴加热，A错误； B．操作①为过滤，操作②为分液，B错误； C．试剂a应使用饱和碳酸钠溶液，氢氧化钠溶液中山梨酸乙酯会发生水解，C错误； D．操作③加入无水硫酸镁除去大部分水后过滤，将滤渣2硫酸镁晶体和滤液分离开，D正确； 故选D。 2．由下列实验方案及现象得出的结论正确的是 实验方案 现象 结论 A 加热氯化铜稀溶液 溶液由蓝色变为黄绿色    B 压缩和混合气体 气体颜色变深 平衡逆向移动 C 向溶液中加入草酸溶液 10s后溶液褪色 内， D 向未知溶液中加入稀硝酸，再加入硝酸钡溶液 产生白色沉淀 未知溶液中含有硫酸根 【答案】A 【解析】A．加热氯化铜稀溶液时，溶液颜色由蓝变黄绿，说明反应向生成的方向移动。根据勒夏特列原理，升温使平衡向吸热方向移动，故ΔH>0，结论正确，A符合题意； B．压缩H2和I2混合气体导致颜色加深，但该反应气体体积不变，加压仅增大浓度，未改变平衡移动，颜色加深是浓度变化而非平衡移动的结果，结论错误，B不符合题意； C．草酸与高锰酸钾反应，速率计算需考虑稀释后的浓度和反应系数，混合后KMnO4浓度为0.016 mol/L，草酸为0.12 mol/L。按反应式2：5的物质的量比，草酸实际消耗速率为0.004 mol/(L·s)，与结论0.02 mol/(L·s)不符，结论错误，C不符合题意； D．加入稀硝酸可能将其他还原性离子（如）氧化为，正确方法应先用盐酸酸化排除干扰，结论错误，D不符合题意； 故选A。 3．下列实验操作对应的实验现象和实验结论或解释均正确的是 实验操作 实验现象 实验结论或解释 A 将一小片铜片放入硝酸钾溶液中，再滴加少量硫酸 始终无明 显现象 铜不能置换 酸中的氢 B 常温下，用pH计测定0.1mol·L-1的和溶液的pH 前者的pH 比后者的小 水解能力： C 将气体通入 溶液中 出现白色 沉淀 难 溶于水 D 将炽热的木炭与浓硝酸混合 有红棕色 气体产生 加热条件下， 木炭被浓硝酸 氧化为 【答案】B 【解析】A．铜片放入硝酸钾溶液中，再滴加少量硫酸形成酸性溶液，KNO3中的具有强氧化性，能将铜氧化，因此“始终无明显现象”的描述错误，A错误； B．Na2CO3和Na2SiO3同浓度时，由于H2SiO3酸性弱于H2CO3，水解程度更大，Na2SiO3溶液pH应更高。若实验测得Na2CO3的pH更小，则结论“水解能力弱于”正确，B正确； C．CO2通入BaCl2溶液不会生成BaCO3沉淀，因酸性条件下浓度极低，无法达到沉淀溶度积。实验现象“出现白色沉淀”不符合实际，C错误； D．将炽热的木炭与浓硝酸混合，可能是浓硝酸自身受热分解，NO2是浓硝酸的还原产物；也可能是炽热的木炭与浓硝酸发生氧化还原反应：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O，现象为产生红棕色气体（NO2），木炭是还原剂，被氧化为CO2，而NO2是浓硝酸的还原产物，D错误； 故答案选B。 4．下列实验装置(部分夹持装置已略去)能达到对应实验目的的是 A．探究的热效应 B．探究和对分解的催化效果 C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．探究压强对化学平衡的影响 【答案】A 【解析】A．放在热水中的烧瓶颜色深，放在冷水中的烧瓶颜色浅，说明升高温度，平衡逆向移动，正反应放热，故A正确； B．FeCl3、CuSO4溶液中阴离子不同，分解的速率不同，不能判断和对分解的催化效果，故B错误； C．两试管中高锰酸钾均过量，溶液均不能完全褪色，无法探究浓度对化学反应速率的影响，故C错误； D．H2+I22HI反应前后气体物质的量不变，改变压强平衡不移动，不能利用该反应探究压强对化学平衡的影响，故D错误； 选A。 5．下列目标产物的制备方案不正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 乙二醇 环氧乙烷和水在加热、加压条件下反应 B 适量晶体溶于较浓的盐酸中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C 适量粉末置于烧杯中，滴加少量水，再减压低温烘干 D 宝石级钻石 在微波炉里以等离子体分解出的碳通过化学气相沉积 【答案】C 【解析】A．乙二醇可通过环氧乙烷与水在加热、加压条件下反应制得，该反应是工业制备乙二醇的标准方法，A正确； B．的制备中，将晶体溶于较浓盐酸可抑制水解，再通过蒸发浓缩、冷却结晶等步骤可得到纯净的六水合三氯化铁晶体，B正确； C．需通过碳酸钠饱和溶液在适宜温度下结晶获得，方案中直接向粉末滴加少量水仅能形成湿润混合物或一水合物，后续减压低温烘干会促使脱水，无法得到稳定的十水合物晶体，C错误； D．宝石级钻石可通过甲烷在微波炉等离子体条件下经化学气相沉积分解出碳原子并沉积形成，该方法是人工合成钻石的成熟技术，D正确； 故选C。 6．以高砷烟尘(主要成分是As2O3、As2O5和Pb5O8)为原料制备砷酸钠晶体(Na3AsO4·10H2O)的工艺流程如图。 下列说法正确的是 A．“碱浸”时，Pb5O8与Na2S反应的物质的量之比为1：3 B．“抽滤”结束后，先关闭抽气泵 C．“氧化”的目的是将As(Ⅲ)氧化为As(V) D．“系列操作”包括蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 【答案】C 【分析】以高砷烟尘(主要成分是、和)为原料制备砷酸钠晶体()流程中，、与NaOH溶液反应依次形成和，与NaOH、反应为PbS；氧化滤液中的生成，经系列操作得到砷酸钠晶体。 【解析】A．“碱浸”时，与反应为，与反应的物质的量之比为1：8，A错误； B．“抽滤”结束后，应先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，再关闭抽气泵，再把布氏漏斗拆除，B错误； C．根据分析，As有+3、+5两种价态，氧化前的As为+3价，氧化后为+5价，故“氧化”的目的是将As(Ⅲ)氧化为As(V)，C正确； D．砷酸钠晶体中含有结晶水，需要通过冷却结晶法收集固体，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D错误； 故选C。 7．下列实验的装置、操作均正确并能达到相应实验目的的是 A．图①所示装置可制备 B．图②所示装置可探究固体的热稳定性 C．图③所示装置能分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 D．图④所示装置能验证氧化性： 【答案】C 【解析】A．制备Fe(OH)2需隔绝空气，苯虽能隔绝部分空气，但胶头滴管未插入FeSO4溶液液面下，滴加NaOH时易带入空气，导致Fe(OH)2被氧化，装置操作错误，A错误； B．探究NaHCO3热稳定性时，试管口应略向下倾斜，防止生成的水倒流炸裂试管，图中试管向上倾斜，装置错误，B错误； C．乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶且分层，可用分液漏斗分液分离，装置及操作正确，C正确； D．Cl2可直接氧化湿润的淀粉-KI试纸中的I-生成I2，观察到试纸变蓝时，无法确定I2是否由Br2氧化生成，不能验证Br2>I2，D错误； 故选C。 8．下列物质的制备方案不正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 用电石和饱和食盐水反应制备，用溶液除去、等杂质 B HI 用NaI和浓磷酸在缓慢加热条件下反应制备 C 向氨化的饱和食盐水中通入足量，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 D Ti 在Ar气氛中用适量Na充分还原，冷却后水浸，过滤，洗涤 【答案】C 【解析】A．电石（CaC2）与饱和食盐水反应生成，同时产生的、杂质可与溶液反应（如）被除去，方案合理，A不符合题意； B．浓磷酸为非氧化性酸，与NaI 在加热条件下发生复分解反应生成HI（利用高沸点酸制低沸点酸），且 HI不会被氧化，方案合理，B不符合题意； C．氨化的饱和食盐水（含大量NH3）通入足量 CO2，会发生反应：NaCl+ NH3+ CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl（侯氏制碱法原理），NaHCO3溶解度小而析出，但后续“蒸发浓缩”步骤错误，因加热会导致NaHCO3分解且可能使NH4Cl结晶析出，造成混合物；正确操作应为直接过滤分离沉淀，无需蒸发浓缩和冷却结晶，方案不正确，C符合题意； D．钛（Ti）的制备方案：在Ar气氛中用钠（Na）还原（）可行，冷却后水浸可溶解NaCl杂质，过滤洗涤得Ti粉，方案正确，D不符合题意； 故选C。 9．化学需氧量(COD)是评估水质污染程度的一个重要指标，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O2)/(mg/L)来表示，常用的重铬酸钾(K2Cr2O7)法可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ加入过量的K2Cr2O7标准溶液，以确保水样彻底氧化以及后续返滴定操作 B．步骤Ⅱ中加入HgSO4，目的是消除Cl-的干扰，原理是HgSO4与Cl-形成配合物 C．步骤Ⅲ中转化时的当量关系： D．高锰酸钾(KMnO4)的氧化性也很强，COD的测定也可以用高锰酸钾法 【答案】C 【解析】A．本实验利用返滴定法进行测量，即先加入过量的K2Cr2O7将水样中的还原性物质彻底氧化，然后再用标准的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定过量的K2Cr2O7以计算出与水样中还原性物质反应的K2Cr2O7，最后折算出COD，即步骤Ⅰ加入过量的K2Cr2O7标准溶液，以确保水样彻底氧化以及后续返滴定操作，A正确； B．由于Cl-能够被K2Cr2O7反应，从而使得消耗的(NH4)2Fe(SO4)2溶液体积偏小，引起实验误差，而HgSO4能与Cl-反应，形成稳定的配合物[HgCl4]2-，故步骤Ⅱ中加入HgSO4，目的是消除Cl-的干扰，原理是HgSO4与Cl-形成配合物，B正确； C．反应中1 mol K2Cr2O7需得到6mol电子，而1 mol O2需得到4 mol电子，根据得失电子守恒可知，3 n(K2Cr2O7)=2 n(O2)，则=，但COD的单位为mg/L，即步骤Ⅲ中转化时的当量关系：，C错误； D．高锰酸钾(KMnO4)的氧化性也很强，能够氧化大多数还原性物质，且KMnO4溶液为紫红色，反应生成的Mn2+的溶液为无色溶液，滴定过程中不需要另外添加指示剂，即COD的测定也可以用高锰酸钾法，D正确； 故答案为：C。 10．青蒿素是一种从中药黄花蒿中提取出来的高效抗疟药，是无色针状晶体，可溶于乙醇和乙醚，提取青蒿素的实验流程如下： 下列说法不正确的是 A．干燥破碎处理可以提高青蒿素的浸取率与浸取速率 B．操作I，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌 C．操作II需要在通风橱中进行 D．操作III可能包括：用热的乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】B 【分析】根据乙醚浸取法的流程可以知道，对黄花蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，用乙醚对黄花蒿进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品，对粗品加乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤可得精品，据此分析； 【解析】A．对黄花蒿进行破碎的目的是增大黄花蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率与浸取速率，A正确； B．操作I为过滤，不能用玻璃棒搅拌，否则易破坏滤纸，B错误； C．Ⅱ是蒸馏，收集乙醚时需要在通风橱中进行，C正确； D．根据分析，对粗品加乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤可得精品，D正确； 故选B。 11．使用如下实验装置，可以达到预期目的的是 A．除去苯中的苯酚 B．分离乙酸乙酯(沸点77℃)和乙醇(沸点78℃) C．铁质镀件镀铜 D．除去NH4Cl中的NaCl 【答案】C 【解析】A．用浓溴水除去苯中的苯酚时，苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚易溶于苯，且溴也易溶于苯，无法通过过滤除去，不能达到除去苯中苯酚的目的，A不符合题意； B．乙酸乙酯和乙醇的沸点相近，直接蒸馏难以分离完全，不能达到目的，B不符合题意； C．在电镀装置中，待镀金属作阴极，镀层金属作阳极，含有镀层金属离子的溶液作电解质溶液。该装置中铁质镀件作阴极，铜作阳极，硫酸铜溶液作电解质溶液，符合电镀原理，可以实现铁质镀件镀铜，C符合题意； D．受热易分解为，遇冷又会重新化合生成，而受热不分解，若用图示的加热方法，会分解损失，不能达到除去中的目的，D不符合题意； 故选C。 12．关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．使用低沸点的有机溶剂不得在明火上加热，可用水浴加热 B．浓酸、浓碱等有强腐蚀性试剂使用时溅到身上需立即进行冲洗 C．实验室废液倒入废液缸集中处理，废纸可与生活垃圾一起处理 D．钠、钾等不能随便丢弃，中学实验室可以将未用完的钠、钾等放回原试剂瓶 【答案】C 【解析】A．低沸点的有机溶剂易挥发，所以使用低沸点的有机溶剂不得在明火上加热，可用水浴加热，A正确； B．浓酸、浓碱都具有腐蚀性，浓酸、浓碱等有强腐蚀性试剂使用时溅到身上需立即进行冲洗，B正确； C．实验室废液倒入废液缸集中处理，废纸可能沾有毒性物质，不能与生活垃圾一起处理，也需要集中收集处理，C错误； D．金属钠、钾化学性质活泼，易与空气中的氧气、水等反应，实验后剩余的金属钠、钾可放回原试剂瓶，D正确； 故答案为：C。 13．某化学兴趣小组在老师的指导下以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)和稍过量的NaOH溶液为原料制取CuO。反应装置图如下。下列说法错误的是 A．装置甲中发生的反应为 B．装置乙的作用是防倒吸 C．为检验NH3的生成，可在装置丙中加入蓝色石蕊溶液 D．用稀硝酸酸化的硝酸银溶液可检验生成的沉淀是否洗涤干净 【答案】C 【分析】一定量碱性蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入三颈瓶中，搅拌、加热生成氨气、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，装置乙防倒吸，装置丙用于检验NH3，据此分析； 【解析】A．依题意可知，甲装置图发生反应为：，A不符合题意； B．实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置乙的作用是防止倒吸，B不符合题意； C．氨气溶于水形成氨水，呈碱性。蓝色石蕊溶液在碱性条件下已呈蓝色，通入氨气后无明显颜色变化，故无法用于检验氨气的生成，C符合题意； D．生成沉淀可能附着NaCl，故可用稀硝酸酸化的硝酸银溶液检验生成的沉淀是否洗涤干净，D不符合题意； 故选C。 14．Raney镍是一种带有多孔结构、较大比表面积的固态多相催化剂，其主要成分是镍和少量铝。制备Raney镍的关键步骤如下所示。下列有关说法错误的是 A．热分解时产生等体积的CO和 B．“热分解”时，不可将替换为 C．“浸出”时，NaOH溶液溶解镍铝合金中的铝 D．“水洗”时，洗去了、和离子 【答案】A 【分析】使用作为保护气，将热分解得到Ni，再将Ni与Al熔融得到镍铝合金，然后用NaOH溶液浸出合金中的Al，水洗后得到Raney镍。 【解析】A．在空气中加热，可能会生成，气体产物有和CO，而在该题中热分解过程使用为保护气，根据题意，热分解后生成单质Ni，反应为，产物只有，没有CO，因此不会产生等体积的CO和，A错误； B．热分解需在惰性气氛（如 ）中进行，若替换为，会导致生成的Ni被氧化，B正确； C．浸出步骤中，NaOH溶液与镍铝合金中的铝反应：，从而溶解铝，C正确； D．水洗前，体系中含有浸出步骤中产生的 、NaOH溶液中剩余的和 等可溶性离子，水洗可将其除去，D正确； 故答案选A。 15．下列说法正确的是 A．用甲装置灼烧海带进行提取碘的实验 B．图乙所示操作为滴入半滴标准液后用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，该操作会导致误差偏大 C．用丙装置制备晶体 D．用丁装置制备乙炔气体 【答案】C 【解析】A．灼烧固体应用坩埚，不能使用烧杯，A错误； B．用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响样品物质的量，对结果无影响，B错误； C．通过加入乙醇降低溶液极性使晶体析出，C正确； D．电石和水制备乙炔反应剧烈，放热量大，同时会生成氢氧化钙堵塞装置，不能使用启普发生器，D错误； 故选C。 16．下列操作能达到实验目的的是 A．分离乙醇与丙酮 B．演示喷泉实验 C．制铜氨溶液 D．铁钉镀铜 【答案】B 【解析】A．丙酮与乙醇互溶，无法用分液法分离，A错误； B．溶于NaOH溶液可造成足够的压强差引发喷泉，B正确； C．铜氨溶液的制备方法为：将氨水逐滴加入硫酸铜溶液产生蓝色沉淀，继续滴加氨水至蓝色沉淀恰好溶解，即铜氨溶液，制备铜氨溶液需加入氨水，而非NH4Cl溶液，C错误； D．铁钉镀铜时，铁钉应作阴极（接电源负极），铜片作阳极（接电源正极），应该用电解原理，图中的为原电池原理，D错误； 故选B。 17．常用作催化剂，易水解。实验室采用氯气与熔融的反应制备的装置如图所示(夹持及加热装置略)： 有关信息如下表： 化学式 Sn 熔点/℃ 232 -33 沸点/℃ 2270 114 下列说法正确的是 A．反应开始时，先加热装置D，再打开装置A分液漏斗活塞 B．装置C、G中均盛放碱石灰 C．应控制装置D的反应温度为114～232℃ D．当F中牛角管不再有液体滴下时，停止加热装置D，关闭装置A中的分液漏斗活塞 【答案】D 【分析】这道题围绕的制备展开，A制取氯气，B（饱和食盐水） 除去氯气中的氯化氢气体，C（无水氯化钙）干燥氯气，D为反应发生装置，E为冷凝装置，F为收集装置，G可吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入F，据此分析解答。 【解析】A．反应开始时，应先打开装置A的分液漏斗活塞，用产生的排出装置内的空气（防止被空气中的氧化），待装置内充满后，再加热装置D，若先加热D再通，会与空气中的氧气反应，A错误； B．易水解，装置中需保持干燥，碱石灰的主要成分为和NaOH，其中不能用碱石灰干燥；装置C应盛放无水（干燥），装置G盛放碱石灰（吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入F），B错误； C．氯气与熔融的反应制备，故装置D的温度要高于232°C，C错误； D．当F中牛角管不再有液体滴下时，说明的生成和收集基本完成，此时停止加热D，关闭装置A的分液漏斗活塞，可避免反应物浪费和过量污染环境，D正确。 故答案选D。 18．利用下列装置进行实验，相关操作不正确的是 A．用甲装置制取O2，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 B．用乙装置蒸发硫酸铜溶液制备硫酸铜晶体时，需要加热蒸干 C．用丙装置分离碘水中的碘，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 D．用丁装置蒸馏时，冷却水从冷凝管②口通入，①口流出 【答案】B 【解析】A．固体受热分解生成、、，实验结束时，为了防止水槽中的水倒吸，需先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，A正确； B．用乙装置加热蒸干硫酸铜溶液，得到干燥的硫酸铜粉末，无法得到带结晶水的硫酸铜晶体，B错误； C．分液时，为了使液体顺利流下，需先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，使下层有机层从下方流出，待有机层流出后，关闭下方活塞，再从上方倒出上层水层，C正确； D．用丁装置蒸馏时，为了热交换充分且均匀，冷却水需从直形冷凝管②口通入，①口流出，D正确； 故答案选B。 19．室温下，用质量和表面积相同的镁条(已用砂纸打磨)探究不同条件下镁与水反应的实验(装置如图)。实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验3产生的浑浊物主要为碱式碳酸镁。下列说法正确的是 实验1 实验2 实验3 镁条表面有微小气泡产生，且溶液较长时间无明显变化 镁条表面有较多气泡且产生气泡的速率逐渐加快，溶液中无明显现象 镁条表面有大量 气泡产生，溶液 逐渐变浑浊 A．实验1现象不明显，可能是Mg不活泼，较难与水反应 B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃管空间狭小热量不易散失 C．实验3中与Mg反应产生氢气，加快反应速率 D．对比实验1和实验3可知碱性增强有利于加快镁与水的反应速率 【答案】B 【解析】A．金属镁与水反应生成沉淀，会覆盖在镁条的表面阻止反应的继续进行，故实验1现象不明显，A错误； B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃管空间狭小热量不易散失，导致温度升高，的溶解度增大，覆盖在镁条的表面的溶解，不再阻止反应的进行，B正确； C．由于可水解产生，氢氧根浓度增大从而促进的生成，故实验3中镁条表面更多的沉淀，使产生氢气速率减慢，C错误； D．由题干信息可知实验1和实验3所得到的产物不同，故变量不唯一，不能由实验1和实验3可得出“碱性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论， D错误； 故选B。 20．实验室制备醋酸正丁酯的过程如下(下图是分水回流装置，其中加热和夹持仪器略)： 已知：醋酸正丁酯的密度为，沸点为126℃。 下列说法错误的是 A．“分水回流”时使用分水器，能及时分离反应生成的水，提高醋酸正丁酯产率 B．用溶液“洗涤”后，测水层的pH，若呈碱性，再用水洗涤除去钠盐 C．三次“洗涤”操作均在分液漏斗中进行，振摇分液漏斗后，及时打开活塞放气 D．“操作X”为过滤，“蒸馏”时选用仪器a冷凝产品，收集124～126℃的馏分 【答案】D 【分析】正丁醇与冰醋酸在浓硫酸的催化下发生酯化反应产生醋酸正丁酯和水，分水回流水层主要是水和硫酸，有机层含有醋酸正丁酯、剩余的正丁醇和冰醋酸，以及少量的浓硫酸，有机层经过水、两次洗涤后，除去正丁醇和冰醋酸和硫酸，再用水洗涤除去的是碳酸钠和反应过程生成的醋酸钠、硫酸钠，再经过干燥，蒸馏得到醋酸正丁酯； 【解析】A．“分水回流”时使用分水器，能及时分离反应过程产生的水，使酯化反应平衡正向移动，从而提高产品醋酸正丁酯产率，A正确； B．用溶液“洗涤”的作用是与第一步水洗残留的冰醋酸、硫酸(催化剂)反应，溶解残留的正丁醇，降低醋酸正丁酯的溶解度；洗涤后可以使用pH试纸测水层的pH，若呈碱性，说明杂质冰醋酸、硫酸已完全反应，再用水洗涤除去的是碳酸钠和反应过程生成的醋酸钠、硫酸钠，B正确； C．振摇分液漏斗后，液体中的溶剂可能会蒸发产生气体，导致漏斗内压强增大，如果不及时放气，可能会导致漏斗塞子被顶开，造成漏液或安全事故，应及时打开活塞放气；另外加入溶液与第一步水洗残留的冰醋酸、硫酸反应生成，振摇后，应打开活塞放出，C正确； D．“蒸馏”若选用仪器a(球形冷凝管)冷凝产品，馏分会残留在球形冷凝管中，应选用直形冷凝管冷凝产品，D错误； 故选D。 21．根据下列有关实验方案和现象，所得结论正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中逐滴滴加AgNO3溶液 先生成白色沉淀 Ksp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4) B 向Na2SiO3溶液中滴加稀盐酸 出现白色胶状沉淀 氯的非金属性比硅强 C 向酸性高锰酸钾溶液中加入适量葡萄糖，振荡 溶液颜色变浅 葡萄糖具有氧化性 D 分别测定等浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH CH3COONa溶液的pH大 结合H+能力： 【答案】D 【解析】A．AgCl是白色难溶于水的固体，Ag2CrO4是砖红色沉淀，依据题意AgCl先沉淀，但由于AgCl和Ag2CrO4的组成类型不同，不能直接通过沉淀的先后顺序比较溶度积常数（）的大小，A错误； B．向Na2SiO3溶液中滴加稀盐酸生成硅酸沉淀，证明盐酸酸性强于硅酸，但HCl不是氯元素的最高价氧化物的水化物，不能比较2种元素的非金属性强弱，B错误； C．酸性高锰酸钾溶液褪色，说明葡萄糖被氧化，具有还原性，C错误； D．CH3COONa溶液pH大，说明CH3COO-水解程度大，碱性较强，结合H+能力强于，D正确； 故答案选D。 22．下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向溶液中滴加溶液 出现白色沉淀 和发生了相互促进的水解反应 B 相同条件下，向等体积、等浓度的溶液和溶液中，分别加粉 溶液初始反应速率较快 酸性： C 向某卤代烃溶液中滴加少量溶液 有淡黄色沉淀生成 该卤代烃为溴代物 D 燃着的镁条插入盛有的集气瓶中，冷却后，往集气瓶中加入适量稀盐酸，静置，取少量上层清液于试管中，滴加少量溶液 剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，集气瓶底有白色固体生成。试管中没有产生黑色沉淀 镁能在中燃烧： 【答案】D 【解析】A．向NaHCO3溶液中滴加Na[Al(OH)4]溶液，出现白色沉淀是由于和[Al(OH)4]-发生酸碱反应生成Al(OH)3沉淀，并非相互促进的水解反应，A错误； B．HA溶液初始反应速率较快，说明HA溶液中氢离子的浓度更大，HA电离程度更大，酸性强于HB，B错误； C．卤代烃中的卤素原子非游离态，直接滴加AgNO3溶液无法检测；需先水解并酸化后再加AgNO3，操作不合理且结论不可靠，C错误； D．镁在SO2中燃烧生成淡黄色硫磺和白色MgO，加稀盐酸溶解MgO后滴加CuSO4无黑色沉淀，说明无H2S或硫化物生成，符合反应：，现象与结论一致，D正确； 故选D。 23．下列实验方案设计、现象和结论都正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 常温下，测定等浓度的溶液和溶液的pH 溶液pH比溶液的大 非金属性： B 向淀粉溶液中加适量溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至碱性，再加少量碘水 溶液不变蓝色 淀粉已完全水解 C 向溶液中通入少量氯气，然后再加入少量苯 有机层呈橙红色 氧化性： D 向待测液中滴加溶液 生成蓝色沉淀 溶液中有 【答案】D 【解析】A．无法通过比较等浓度和溶液的pH推断非金属性，因为对应S的+4价（非最高价），且等浓度和溶液的pH只能用于比较和酸性，无法比较碳酸与亚硫酸酸性强弱，A错误； B．淀粉水解后加溶液至碱性再加入碘水，不变蓝也可能是碘单质与氢氧化钠反应导致，不能说明淀粉已完全水解，B错误； C．与反应生成，说明的氧化性强于，而是还原产物，无法直接得出的氧化性强于的结论，C错误； D．K3[Fe(CN)6]与Fe2+反应生成蓝色沉淀，可特异性检测Fe2+的存在，D正确； 故选D。 24．根据下列实验操作和现象所得到的结论错误的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向酸性溶液中通入足量，溶液褪色 具有漂白性 B 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察到溶液呈红色 具有还原性 C 室温下，向溶液中滴加少量溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色 氧化性： D 向久置的溶液中加入足量溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分被氧化为 【答案】A 【解析】A．酸性KMnO4溶液褪色是由于SO2的还原性，与高锰酸钾发生氧化还原反应，而非漂白性，A错误； B．Fe2+被Cl2氧化为Fe3+，与KSCN显红色，证明Fe2+具有还原性，B正确； C．将I⁻氧化为，淀粉变蓝，说明氧化性强于，C正确； D．部分沉淀溶解说明存在（生成BaSO3，可溶于盐酸）和（生成BaSO4，不溶于盐酸），表明部分被氧化为，D正确； 故选A。 25．下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作实验现象 实验结论 A 将红热的木炭投入浓硝酸中，产生红棕色气体 炭与浓硝酸在加热条件下反应生成NO2 B 取2 mL 0.5 mol/L CuCl2溶液于试管中，加热，后置于冷水中，加热后溶液变为黄绿色，冷却后变为蓝色 反应[Cu(H2O)4]2+＋4Cl- ⇌ 4H2O＋[CuCl4]2-的ΔH > 0 C 加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结 NH4Cl固体受热升华 D 向试管中加入2mL酸性KMnO4溶液，通入足量SO2气体，溶液褪色 SO2具有漂白性 【答案】B 【解析】A．红热的木炭投入浓硝酸中产生红棕色气体，可能是浓硝酸受热分解生成NO2，结论不准确，A错误； B．加热CuCl2溶液变黄绿色，冷却恢复蓝色，说明升温促使生成[CuCl4]2-，平衡正向移动，正反应为吸热反应，ΔH>0，B正确； C．NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后两者反应重新结合为NH4Cl，并非升华，C错误； D．酸性KMnO4溶液褪色是因SO2被氧化，体现其还原性而非漂白性，D错误； 故选B。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $