主题二 化学实验（综合训练）（上海专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

主题二 化学实验专题 (考试时间：60分钟 试卷满分：100分) 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 S-32 Cl-35.5 Na-23 K-39 Cr-52 Mn-55 一、二氧化硫的工业制备及其性质(8分） （24-25高三下·上海虹口·期中）工业烟气通常含有二氧化硫与氮氧化物，在排放前需经脱硫脱硝处理。下图是“双碱法”脱硫工艺路径(部分产物已略)。 1．反应①常在吸收塔(结构如图所示)中进行，为提高吸收效率，可采取的操作有___________。(不定项) A．烟气从口通入塔内 B．增加烟气流速 C．在塔内填充堆积大量瓷环 D．溶液呈雾状喷出 2．若反应①所得吸收液中与浓度相等。向该溶液中加入足量，用一个化学方程式表示反应②： 。 3．反应②完成后，将滤出洗净后用蒸馏水充分浸泡，沉降后测得上层液为8.已知25℃时，。对上层液中相关离子浓度关系叙述正确的是___________。(不定项) A． B． C． D． 4．仅用反应①进行脱硫的方法称为“钠碱法”。已知原料的价格为4.9元/kg，的价格为0.56元，处理相同质量的，“双碱法”所需的原料成本较“钠碱法”更低，原因是 。 二、氯氧化法制备(17分） （2025·上海·三模）是制备金属钛的重要中间体，氯氧化法制备的原理为：。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知熔点、沸点136.7℃，易挥发；能溶于有机溶剂，易水解生成白色；高温时能与发生置换反应，不与HCl反应。 5．装置A中仪器a的名称是 。 6．装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用。若后续装置出现堵塞，则b中的现象是_______。 A．液面下降，有气泡进入 B．液面上升形成水柱 C．内外液面保持相平，防止压强过大 D．气体通过b逸出装置 7．装置A中发生反应的离子方程式为 。 8．装置D中冷凝管的冷凝水通入口应为 。 A．c口    B．d口 9．装置D锥形瓶中收集到的中常含有少量，分离混合物的操作是_______。 A．分液 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 10．装置B与装置E盛放的试剂依次为 、 。(请从以下选项中选择) A．饱和食盐水    B．紫色石蕊试液    C．NaOH溶液    D．浓硫酸 11．该装置存在的缺陷是 。 利用如图装置测定所得的纯度：取0.300g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分水解后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25.00mL。已知：常温下，、，呈砖红色。 12．安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 。 13．滴定终点的判断方法是 14．产品的纯度为 (精确到0.1%)。 三、硫酸镁晶体和硼酸工业制备(17分） 15．（2025·上海·一模）富硼渣中含有镁硼酸盐(2MgO·B2O3)、镁硅酸盐(2MgO·SiO2)及少量Al2O3、FeO等杂质。由富硼渣湿法制备硫酸镁晶体和硼酸(H3BO3)晶体的一种工艺流程如下： 已知：生成氢氧化物沉淀的pH(金属离子的起始浓度为0.1mol·L-1) Fe(OH)3 Al(OH)3 Fe(OH)2 Mg(OH)2 开始沉淀时 1.9 3.4 7.0 9.1 完全沉淀时 3.2 4.7 9.0 11.1 酸浸时发生反应：2MgO·SiO2+2H2SO4=2MgSO4+SiO2+2H2O，2MgO·B2O3+2H2SO4=2H3BO3+2MgSO4。 (1)上述反应体现出酸的强弱：H2SO4 (填“>”或“<”)H3BO3。 (2)已知硼酸与过量NaOH溶液发生的中和反应为H3BO3+OH¯=[B(OH)4]¯。则硼酸是 元酸(填写“一”“二”“三”)。 (3)下列化合物中，酸性最强的是___________。 A．CF3COOH B．CHF2COOH C．FCH2COOH D．ClCH2COOH (4)硼的化合物具有特殊的性质，硼与砷或镍等元素可形成多种具有超导电性的化合物，如CaNi2As2等。回答下列问题： ①基态Ni2+的价电子排布式为 ；熔点：Mg比Ga (填“高”或“低”)。 ②AsCl3的键角比BCl3的小，原因是 。 (5)检验浸出液中是否含有Fe2+： 。 (6)除去浸出液中的杂质离子：用MgO调节溶液的pH至 以上，使杂质离子转化为 (填化学式)沉淀，过滤。 (7)获取晶体：ⅰ.浓缩滤液，使MgSO4和H3BO3接近饱和；ⅱ.控制温度使两种晶体分别从溶液中结晶。结合如图溶解度曲线，简述ⅱ的方法：将浓缩液加入到高压釜中，升温结晶得到 晶体，分离后，再将母液降温结晶，分离得到 晶体。 四、硫及其化合物的性质与应用(17分） 16．硫及其化合物在药物合成、材料工程等领域有许多用途，请根据所学知识回答问题： (1)基态S原子核外有___________种能量不同的电子。 A．3 B．5 C．7 D．16 (2)下列事实中，不能比较氢硫酸与亚硫酸的酸性强弱的是___________。 A．氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硫酸可以 B．氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硫酸 C．0.10 mol·L-1的氢硫酸和亚硫酸的pH分别为4.5和2.1 D．氢硫酸的还原性强于亚硫酸 (3)S2Cl2是一种重要的化工原料，请写出其电子式 ；已知该分子内的四个原子不在同一平面上，则该分子是 分子。 A．极性                                      B．非极性 (4)已知硒是硫的同族元素，硒代硫酸是弱酸，0.1mol·L-1 Na2SeSO3溶液中有关离子浓度关系是：cOH-＋c＋2c 0.2mol·L-1。 A．>               B．<                C．= FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 在氮气保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。 (5)生成FeS2的化学方程式为 。 FeS2的含量测定：产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。 已知：氧化态甲基橙(红色)+ ne-=还原态甲基橙(无色) (6)请结合本实验方案简述甲基橙作为指示剂的原因 。 (7)若称取的产品为，K2Cr2O7标准溶液浓度为cmol·L-1，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为Mg·molˉ1，则产品中FeS2质量百分数为 (写最简表达式)。 (8)下列操作可能导致测定结果偏高的是___________。 A．还原时SnCl2溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 (9)FeS2经一系列反应后，得到氯化铁溶液。有一化学兴趣小组，要制备氢氧化铁胶体，并研究其性质。“在小烧杯中加入蒸馏水，加热至沸腾后，向沸水中滴入几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸并用玻璃棒搅拌至呈红褐色，停止加热，即得氢氧化铁胶体。”请摘抄出描述错误的操作原文 。 五、次氯酸钠的制备及含量测定(23分） 17．（2025·上海奉贤·二模）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含氯消毒剂。 Ⅰ．某学生小组甲提出用如图所示装置制备。 (1)装置A中反应的离子方程式为 。 (2)仪器X的名称 ，Y溶液为 。 (3)按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→ 。装置C中长颈漏斗的作用是 。 (4)反应过程中，装置D中的温度及产物的量随时间变化趋势如图，装置D中使用冰水浴的原因为 。 Ⅱ．某学生小组乙利用溶液和制取次氯酸钠溶液，并过滤。 (5)要检验所得次氯酸钠溶液中是否含有的方法为 。 (6)该方法与小组甲的方法相比，优点为 （写出一点即可）。 Ⅲ．测定产品中有效成分含量： ①取中的产品于100mL的容量瓶中，加入足量KI溶液、稀硫酸，再加入蒸馏水定容，在暗处静置5min。 ②取出20.00mL①所得溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 （已知：   ） (7)步骤②中加入的指示剂为 。判断滴定终点的方法是 。 (8)某次学生滴定时滴定管液面如图，则此时读数为 mL。 (9)某小组三次实验的标准溶液的体积读数如表所示，若产品中不存在能与KI反应的杂质，则原样中NaClO的浓度为 （保留三位有效数字）。 实验序号 滴定管初读数（mL） 滴定管末读数（mL） 1 0.10 20.05 2 1.50 21.55 3 0.10 22.20 (10)滴定过程中会使NaClO的浓度偏高的是_______（不定项）。 A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出 D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为 六、Fe(OH)2的制备及含量测定(18分） 18．（2025·上海·模拟预测）I.解法制备Fe(OH)2 用电解的方法可以制得较纯净的Fe(OH)2。备装置如下图所示，其中两电极材料分别为铁和石墨。 (1)电解质溶液d为NaCl溶液，b电极上的反应式为__________(不定项)。 A．2H2O + 2e−= H2↑ + 2OH− B．Fe - 2e− = Fe2+ C．O2 + 2H2O + 4e−= 4OH− D．2Cl− - 2e−= Cl2↑ (2)液体c可选用苯，不用四氯化碳或乙醇的原因是 。 (3)用电解的方法制备Fe(OH)2的过程中共转移了0.02 mol的电子，则理论上可产生___________g的Fe(OH)2。 A．18 B．9 C．1.8 D．0.9 II.母菌法制备Fe(OH)2 实验装置(夹持仪器省略)如图所示： 已知酵母菌在常温下可以进行有氧呼吸或无氧呼吸，反应如下： 有氧呼吸   C6H12O6 + 6H2O + 6O2 → 6CO2 + 12H2O 无氧呼吸   C6H12O6 → 2C2H5OH + 2CO2↑ (4)使用绿矾配制FeSO4溶液时，下列做法错误的是___________。 A．配制时使用新煮沸冷却的蒸馏水 B．可在容量瓶中溶解晶体 C．配制时加入适量的稀硫酸 D．在溶液中加入适量的铁粉 (5)下列___________试剂可以检验FeSO4溶液中是否含有Fe3+。 A．酸性高锰酸钾溶液 B．苯酚 C．硫氰化钾溶液 D．过氧化氢溶液 (6)向橡胶塞中扎入注射器，若观察到 ，即可判断装置内氧气已经被耗尽。再用注射器向内管中分别加入NaOH和FeSO4溶液。 (7)实验后依然发现有少量的灰绿色沉淀出现，可能的原因为__________(不定项)。 A．滴加了过量的氢氧化钠 B．滴加的氢氧化钠没有煮沸且密封保存 C．酵母菌无氧呼吸产生的酒精会和氢氧化亚铁反应 D．氧气含量低于一定浓度时，酵母菌就开始进行无氧呼吸 (8)为进一步探究灰绿色沉淀的组成，查阅文献得知：MnO为层状结构(如下图所示)。当部分Fe(Ⅱ)被氧化为Fe(Ⅲ)时，层状结构不会被破坏，生成灰绿色沉淀——绿锈。夹层内填充有SO、OH-等负离子，化学式可表示为Fe(Ⅱ)xFe(Ⅲ)y(OH)z(SO4)m。 取一定质量的绿锈样品，通过以下步骤确定其化学式： ①将样品完全溶于过量稀硫酸，配制成250 mL溶液； ②取25.00 mL上述溶液，用0.0100 mol·L﹣1的酸性KMnO4标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗KMnO4溶液20.00 mL，发生反应的离子方程式为：5Fe2+ + MnO+ 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O； ③另取25.00 mL溶液，依次加入足量的H2O2溶液和NaOH溶液，使其充分反应，将产生的沉淀过滤、洗涤，在空气中充分灼烧至恒重，得到0.24 g固体。 该绿锈样品中Fe2+为 mol。已知该绿锈样品中MnO为0.01 mol，则绿锈的化学式为 。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $ 主题二 化学实验专题 (考试时间：60分钟 试卷满分：100分) 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 S-32 Cl-35.5 Na-23 K-39 Cr-52 Mn-55 一、二氧化硫的工业制备及其性质(8分） （24-25高三下·上海虹口·期中）工业烟气通常含有二氧化硫与氮氧化物，在排放前需经脱硫脱硝处理。下图是“双碱法”脱硫工艺路径(部分产物已略)。 1．反应①常在吸收塔(结构如图所示)中进行，为提高吸收效率，可采取的操作有___________。(不定项) A．烟气从口通入塔内 B．增加烟气流速 C．在塔内填充堆积大量瓷环 D．溶液呈雾状喷出 2．若反应①所得吸收液中与浓度相等。向该溶液中加入足量，用一个化学方程式表示反应②： 。 3．反应②完成后，将滤出洗净后用蒸馏水充分浸泡，沉降后测得上层液为8.已知25℃时，。对上层液中相关离子浓度关系叙述正确的是___________。(不定项) A． B． C． D． 4．仅用反应①进行脱硫的方法称为“钠碱法”。已知原料的价格为4.9元/kg，的价格为0.56元，处理相同质量的，“双碱法”所需的原料成本较“钠碱法”更低，原因是 。 【答案】每空2分 1．CD 2． 3．C 4．反应②实现了的循环利用，实际消耗的是，所以“双碱法”成本更低 【解析】1．A．烟气从口通入塔内，使之与氢氧化钠接触时间过短，不利于吸收，A不符合题意； B．增加烟气流速，使气、液接触时间过短，不利于吸收，B不符合题意； C．在塔内填充堆积大量瓷环，增大了吸收接触面积，提高吸收效率，C符合题意； D．NaOH溶液喷成雾状能充分吸收SO2的原因是增大吸收面积，提高吸收效率，D符合题意； 故选CD。 2．都与反应生成沉淀，发生复分解反应，方程式为：。 3．A．因为亚硫酸根会水解，根据硫原子守恒可知，溶液中，所以，A错误； B．的水解反应为：，；，，由于，所以，B错误； C．在此溶液中，该等式符合电荷守恒，C正确； D．该溶液中，电荷守恒关系为：，物料守恒为：，将两式合并可得：，D错误； 故选C。 4．“双碱法”中溶液可循环使用，且沉淀亚硫酸根时使用价格较低的Ca(OH)2；而“钠碱法"直接用NaOH吸收二氧化硫，NaOH价格较高且不能循环使用，所以处理相同质量的SO2，“双碱法”所需原料成本更低。 二、氯氧化法制备(17分） （2025·上海·三模）是制备金属钛的重要中间体，氯氧化法制备的原理为：。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知熔点、沸点136.7℃，易挥发；能溶于有机溶剂，易水解生成白色；高温时能与发生置换反应，不与HCl反应。 5．装置A中仪器a的名称是 。 6．装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用。若后续装置出现堵塞，则b中的现象是_______。 A．液面下降，有气泡进入 B．液面上升形成水柱 C．内外液面保持相平，防止压强过大 D．气体通过b逸出装置 7．装置A中发生反应的离子方程式为 。 8．装置D中冷凝管的冷凝水通入口应为 。 A．c口    B．d口 9．装置D锥形瓶中收集到的中常含有少量，分离混合物的操作是_______。 A．分液 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 10．装置B与装置E盛放的试剂依次为 、 。(请从以下选项中选择) A．饱和食盐水    B．紫色石蕊试液    C．NaOH溶液    D．浓硫酸 11．该装置存在的缺陷是 。 利用如图装置测定所得的纯度：取0.300g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分水解后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25.00mL。已知：常温下，、，呈砖红色。 12．安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 。 13．滴定终点的判断方法是 14．产品的纯度为 (精确到0.1%)。 【答案】除备注外，每空2分 5． 恒压滴液漏斗 6．B（1分） 7． 8．A （1分） 9．C（1分） 10． D（1分） D （1分） 11．该装置不能完全排除空气中氧气从长导管b进入装置引起与反应的干扰 12．还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失 13．当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不复原 14．79.2% 【分析】由制备的原理为：在装置A中通过与浓盐酸加热反应制取出，根据已知信息，易水解，则需要干燥，则装置B装浓硫酸作干燥剂同时兼安全瓶作用，将干燥的通入装置C中，与和炭粉的混合物高温反应得到蒸气，进入装置D中冷凝回流收集，剩余的尾气进入装有浓硫酸的装置E后，最后在装置F的NaOH溶液中吸收，防止污染空气，据此分析解答。 5．根据题目装置中的仪器图，可以得到仪器a的名称为：恒压滴液漏斗。 6．装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用；若后续装置出现堵塞，则装置内压力增大，长导管b中有水柱上升，则所给的四个选项中，符合的选项为：B。 7．装置A为与浓盐酸在加热条件下反应生成，则反应的离子方程式为：。 8．在有冷凝装置的操作中，冷凝水通常都是下进上出，则装置D中冷凝管的冷凝水通入口为c；则符合的选项为：A。 9．根据已知，能溶于有机溶剂，则和形成混合有机溶液，要分离和，利用它们的沸点差异较大，可采用蒸馏的方式进行分离回收，则所给的四个选项中，符合的选项为：C。 10．根据已知信息，易水解，则整个转化过程中需要无水环境，则装置B与装置E盛放的试剂都为浓硫酸，起干燥（装置B）和保护（装置E）作用，则选项都为：D。 11．根据已知信息，高温时能与发生置换反应，该装置不能完全排除空气中氧气的干扰，即空气可能会从长导管b进入装置中，改进方法为在长导管b顶端加上一个夹子，可防止氧气进入装置中与反应。 12．安全漏斗在本实验中的作用除加水参与反应外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失。 13．根据常温下、的数据可知，加入的先与生成AgCl沉淀，达到终点后，继续滴加，此时会与反应生成沉淀砖红色；则滴定终点的判断方法为：当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。 14．根据元素守恒关系有，可以得到，则产品的纯度为 三、硫酸镁晶体和硼酸工业制备(17分） 15．（2025·上海·一模）富硼渣中含有镁硼酸盐(2MgO·B2O3)、镁硅酸盐(2MgO·SiO2)及少量Al2O3、FeO等杂质。由富硼渣湿法制备硫酸镁晶体和硼酸(H3BO3)晶体的一种工艺流程如下： 已知：生成氢氧化物沉淀的pH(金属离子的起始浓度为0.1mol·L-1) Fe(OH)3 Al(OH)3 Fe(OH)2 Mg(OH)2 开始沉淀时 1.9 3.4 7.0 9.1 完全沉淀时 3.2 4.7 9.0 11.1 酸浸时发生反应：2MgO·SiO2+2H2SO4=2MgSO4+SiO2+2H2O，2MgO·B2O3+2H2SO4=2H3BO3+2MgSO4。 (1)上述反应体现出酸的强弱：H2SO4 (填“>”或“<”)H3BO3。 (2)已知硼酸与过量NaOH溶液发生的中和反应为H3BO3+OH¯=[B(OH)4]¯。则硼酸是 元酸(填写“一”“二”“三”)。 (3)下列化合物中，酸性最强的是___________。 A．CF3COOH B．CHF2COOH C．FCH2COOH D．ClCH2COOH (4)硼的化合物具有特殊的性质，硼与砷或镍等元素可形成多种具有超导电性的化合物，如CaNi2As2等。回答下列问题： ①基态Ni2+的价电子排布式为 ；熔点：Mg比Ga (填“高”或“低”)。 ②AsCl3的键角比BCl3的小，原因是 。 (5)检验浸出液中是否含有Fe2+： 。 (6)除去浸出液中的杂质离子：用MgO调节溶液的pH至 以上，使杂质离子转化为 (填化学式)沉淀，过滤。 (7)获取晶体：ⅰ.浓缩滤液，使MgSO4和H3BO3接近饱和；ⅱ.控制温度使两种晶体分别从溶液中结晶。结合如图溶解度曲线，简述ⅱ的方法：将浓缩液加入到高压釜中，升温结晶得到 晶体，分离后，再将母液降温结晶，分离得到 晶体。 【答案】除备注外，每空2分 (1)>（1分） (2)一（1分） (3)A (4) 3d8 高（1分） As和B分别采用的是sp3和sp2杂化，且As原子上有孤电子对 (5)取少量溶液，向溶液中滴加适量酸性KMnO4溶液，若溶液紫红色褪色说明含有Fe2+ (6) 4.7~9.1 Fe(OH)3、Al(OH)3 (7) 硫酸镁（1分） 硼酸（1分） 【分析】富硼渣含有镁硼酸盐(2MgO•B2O3)、镁硅酸盐(2MgO•SiO2)及少量Al2O3、FeO等杂质，研磨后加入硫酸，过滤除去SiO2，加入的过氧化氢把亚铁离子氧化成铁离子，加MgO调节pH，溶液pH升高，铁离子生成氢氧化铁沉淀，铝离子形成氢氧化铝沉淀，过滤，滤渣含有Fe(OH)3、Al(OH)3，用结晶的方法分别得到硫酸镁晶体、硼酸晶体，以此解答该题。 【详解】（1）已知2MgO·B2O3+2H2SO4=2H3BO3+2MgSO4。根据复分解反应的规律：强酸与弱酸的盐反应产生强酸盐和弱酸可知：H2SO4＞H3BO3； （2）已知硼酸与过量NaOH溶液发生的中和反应为H3BO3+OH¯=[B(OH)4]¯，二者物质的量之比为1：1，则存在电离方程式：H3BO3+H2OH++[B(OH)4]¯，可见硼酸是一元酸； （3）电负性：F＞Cl＞C＞H，则-CF3是所给选项的分子中与羧基相连的四个基团中吸电子能力最强的，CF3COOH的羧基中羟基的极性最强，酸性最强； 选A； （4）①镍是28号元素，基态Ni2+的价电子排布式为3d8；由于镓在接近室温时即为液态，而镁是固态，则Mg的熔点比Ga高； ②AsCl3的中心原子孤电子对数为，价层电子对数为1+3=4，故采用sp3杂化，分子构型为三角锥形，键角小于109°28’，BCl3的中心原子孤电子对数为，价层电子对数为0+3=3，故采用sp2杂化，分子构型为平面正三角形，键角为120°， 则AsCl3的键角比BCl3的小，原因是：As和B分别采用的是sp3和sp2杂化，且As原子上有孤电子对； （5）K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀，检验浸出液中是否含有Fe2+：取少量浸出液可滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，就证明含有Fe2+(合理即可)； （6）除去浸出液中的杂质离子即Fe3+、Al3+等，要将二者沉淀而镁离子不沉淀，由表中数据可知，用MgO调节溶液的pH至4.7~9.1，使杂质离子转化为Fe(OH)3、Al(OH)3 (填化学式)沉淀，过滤； （7）由图象可知硫酸镁的溶解度先随温度升高而增大随、再随温度升高而降低，硼酸溶解度随温度升高而增大，则可升温结晶得到硫酸镁晶体，分离后，再将母液降温结晶，分离得到硼酸晶体。 四、硫及其化合物的性质与应用(17分） 16．硫及其化合物在药物合成、材料工程等领域有许多用途，请根据所学知识回答问题： (1)基态S原子核外有___________种能量不同的电子。 A．3 B．5 C．7 D．16 (2)下列事实中，不能比较氢硫酸与亚硫酸的酸性强弱的是___________。 A．氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硫酸可以 B．氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硫酸 C．0.10 mol·L-1的氢硫酸和亚硫酸的pH分别为4.5和2.1 D．氢硫酸的还原性强于亚硫酸 (3)S2Cl2是一种重要的化工原料，请写出其电子式 ；已知该分子内的四个原子不在同一平面上，则该分子是 分子。 A．极性                                      B．非极性 (4)已知硒是硫的同族元素，硒代硫酸是弱酸，0.1mol·L-1 Na2SeSO3溶液中有关离子浓度关系是：cOH-＋c＋2c 0.2mol·L-1。 A．>               B．<                C．= FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 在氮气保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。 (5)生成FeS2的化学方程式为 。 FeS2的含量测定：产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。 已知：氧化态甲基橙(红色)+ ne-=还原态甲基橙(无色) (6)请结合本实验方案简述甲基橙作为指示剂的原因 。 (7)若称取的产品为，K2Cr2O7标准溶液浓度为cmol·L-1，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为Mg·molˉ1，则产品中FeS2质量百分数为 (写最简表达式)。 (8)下列操作可能导致测定结果偏高的是___________。 A．还原时SnCl2溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 (9)FeS2经一系列反应后，得到氯化铁溶液。有一化学兴趣小组，要制备氢氧化铁胶体，并研究其性质。“在小烧杯中加入蒸馏水，加热至沸腾后，向沸水中滴入几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸并用玻璃棒搅拌至呈红褐色，停止加热，即得氢氧化铁胶体。”请摘抄出描述错误的操作原文 。 【答案】 (1)B（1分） (2)D (3) A（1分） (4)A (5)FeS+SFeS2 (6)当加入还原剂SnCl2后，甲基橙分子得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色 (7) (8)AC (9)用玻璃棒搅拌（1分） 【详解】（1）S是16号元素，基态原子的核外电子排布式为1s22s22p63s23p4，其原子核外有1s、2s、2p、3s、3p一共5种能量不同的电子，故选B； （2）A项，氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硫酸可以，符合强酸制备弱酸的特点，可说明亚硫酸的酸性比氢硫酸强，A正确； B项，氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硫酸，可说明亚硫酸的电离程度大，则亚硫酸的酸性强，B正确； C项，0.10mol•L-1的氢硫酸和亚硫酸的pH分别为4.5和2.1，可说明亚硫酸的电离程度大，酸性较强，C正确； D项，氢硫酸的还原性强于亚硫酸，不能用于比较酸性的强弱，D错误，故选D； （3） ①由共价键的饱和性可知，二氯化二硫的结构式为Cl—S—S—Cl，电子式为； ②分子内的四个原子不在同一平面上说明二氯化二硫是正负电荷重心不重合的极性分子，故选A； （4）由题目信息知硒代硫酸是弱酸，所以0.1mol·L-1 Na2SeSO3溶液中会发生水解，水解方程式为：，，溶液中钠离子的浓度为0.2mol·L-1，所以溶液中的电荷守恒为，故选A； （5）N2保护下，以硫和硫化亚铁为主要原料制备二硫化亚铁，测定FeS2的含量时，先用王水溶解产品，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，然后用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用酸性K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。 反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； （6）甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)；产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，初始溶液呈酸性，甲基橙显红色，甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙分子得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色； （7）用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，反应为，结合铁原子守恒，存在，则产品中FeS2质量百分数为； （8）A项，还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B项，热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C项，滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D项，滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水，不影响消耗的V(K2Cr2O7)，测定值正常，故D错误； 故选AC； （9）制取Fe(OH)3红褐色胶体应该向煮沸的蒸馏水中滴加饱和氯化铁溶液至溶液变红褐色，若用玻璃棒搅拌会导致胶体聚沉，故答案为：用玻璃棒搅拌。 五、次氯酸钠的制备及含量测定(23分） 17．（2025·上海奉贤·二模）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含氯消毒剂。 Ⅰ．某学生小组甲提出用如图所示装置制备。 (1)装置A中反应的离子方程式为 。 (2)仪器X的名称 ，Y溶液为 。 (3)按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→ 。装置C中长颈漏斗的作用是 。 (4)反应过程中，装置D中的温度及产物的量随时间变化趋势如图，装置D中使用冰水浴的原因为 。 Ⅱ．某学生小组乙利用溶液和制取次氯酸钠溶液，并过滤。 (5)要检验所得次氯酸钠溶液中是否含有的方法为 。 (6)该方法与小组甲的方法相比，优点为 （写出一点即可）。 Ⅲ．测定产品中有效成分含量： ①取中的产品于100mL的容量瓶中，加入足量KI溶液、稀硫酸，再加入蒸馏水定容，在暗处静置5min。 ②取出20.00mL①所得溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 （已知：   ） (7)步骤②中加入的指示剂为 。判断滴定终点的方法是 。 (8)某次学生滴定时滴定管液面如图，则此时读数为 mL。 (9)某小组三次实验的标准溶液的体积读数如表所示，若产品中不存在能与KI反应的杂质，则原样中NaClO的浓度为 （保留三位有效数字）。 实验序号 滴定管初读数（mL） 滴定管末读数（mL） 1 0.10 20.05 2 1.50 21.55 3 0.10 22.20 (10)滴定过程中会使NaClO的浓度偏高的是_______（不定项）。 A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出 D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为 【答案】除备注外，每空2分 (1) (2) 恒压滴液漏斗（1分） 饱和食盐水（1分） (3) dehibc 监测实验过程中是否发生堵塞，若发生堵塞，液体可进入长颈漏斗保证实验的安全（合理即可） (4)该反应为放热反应，冰水浴可以避免与NaOH溶液在温度较高时反应生成和NaCl，降低NaClO的产率（合理即可） (5)取样，先加入足量稀硝酸，再加入溶液，若产生白色沉淀，则含有（合理即可） (6)生成碳酸钙沉淀，产物易分离；无副反应，实验操作简单，反应物利用率高（合理即可） (7) 淀粉（1分） 当滴入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点（合理即可） (8)18.10 (9) (10)AD 【分析】二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，通过C装置中饱和食盐水除去挥发的氯化氢气体，洗气后通入D装置与NaOH反应制备NaClO，由于氯气有毒，所以需要B装置使用碱液进行尾气吸收，将制得的产品用氧化还原滴定法测定产品中有效成分含量。 【详解】（1）二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气、氯化锰、水：； （2）仪器X的名称恒压滴液漏斗，由分析，Y溶液为饱和食盐水，作用为除去挥发的氯化氢气体； （3）由分析，按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→dehibc。装置C中长颈漏斗与大气相通，其作用是监测实验过程中是否发生堵塞，若发生堵塞，液体可进入长颈漏斗保证实验的安全； （4）由图，较高温度下氯气和氢氧化钠生成氯酸钠，由于该反应为放热反应，为避免与NaOH溶液在温度较高时反应生成和NaCl，降低NaClO的产率，故装置D中使用冰水浴； （5）氯离子能和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀，故检验氯离子的方法为：取样，先加入足量稀硝酸，再加入溶液，若产生白色沉淀，则含有； （6）利用溶液和反应生成碳酸钙沉淀和次氯酸钠，产物易分离，且无副反应，实验操作简单，反应物利用率高； （7）碘单质能使淀粉试液变为蓝色，故可选指示剂为淀粉；判断滴定终点的方法是：当滴入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点； （8）滴定管的0刻度在上方，由图，读数为18.10mL。 （9）三次消耗标准液体积分别为19.95mL、20.05mL、22.10mL，第三次数据误差较大舍弃，平均用量为20.00mL，结合反应存在，则原样中NaClO的浓度为； （10）A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液用量增大，测得NaClO的浓度偏高； B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥，不影响标准液用量，不影响测得浓度； C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出，导致待测液损失，使得标准液用量偏小，测得次氯酸钠浓度偏低； D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为，NaClO的浓度偏高； 故选AD。 六、Fe(OH)2的制备及含量测定(18分） 18．（2025·上海·模拟预测）I.解法制备Fe(OH)2 用电解的方法可以制得较纯净的Fe(OH)2。备装置如下图所示，其中两电极材料分别为铁和石墨。 (1)电解质溶液d为NaCl溶液，b电极上的反应式为__________(不定项)。 A．2H2O + 2e−= H2↑ + 2OH− B．Fe - 2e− = Fe2+ C．O2 + 2H2O + 4e−= 4OH− D．2Cl− - 2e−= Cl2↑ (2)液体c可选用苯，不用四氯化碳或乙醇的原因是 。 (3)用电解的方法制备Fe(OH)2的过程中共转移了0.02 mol的电子，则理论上可产生___________g的Fe(OH)2。 A．18 B．9 C．1.8 D．0.9 II.母菌法制备Fe(OH)2 实验装置(夹持仪器省略)如图所示： 已知酵母菌在常温下可以进行有氧呼吸或无氧呼吸，反应如下： 有氧呼吸   C6H12O6 + 6H2O + 6O2 → 6CO2 + 12H2O 无氧呼吸   C6H12O6 → 2C2H5OH + 2CO2↑ (4)使用绿矾配制FeSO4溶液时，下列做法错误的是___________。 A．配制时使用新煮沸冷却的蒸馏水 B．可在容量瓶中溶解晶体 C．配制时加入适量的稀硫酸 D．在溶液中加入适量的铁粉 (5)下列___________试剂可以检验FeSO4溶液中是否含有Fe3+。 A．酸性高锰酸钾溶液 B．苯酚 C．硫氰化钾溶液 D．过氧化氢溶液 (6)向橡胶塞中扎入注射器，若观察到 ，即可判断装置内氧气已经被耗尽。再用注射器向内管中分别加入NaOH和FeSO4溶液。 (7)实验后依然发现有少量的灰绿色沉淀出现，可能的原因为__________(不定项)。 A．滴加了过量的氢氧化钠 B．滴加的氢氧化钠没有煮沸且密封保存 C．酵母菌无氧呼吸产生的酒精会和氢氧化亚铁反应 D．氧气含量低于一定浓度时，酵母菌就开始进行无氧呼吸 (8)为进一步探究灰绿色沉淀的组成，查阅文献得知：MnO为层状结构(如下图所示)。当部分Fe(Ⅱ)被氧化为Fe(Ⅲ)时，层状结构不会被破坏，生成灰绿色沉淀——绿锈。夹层内填充有SO、OH-等负离子，化学式可表示为Fe(Ⅱ)xFe(Ⅲ)y(OH)z(SO4)m。 取一定质量的绿锈样品，通过以下步骤确定其化学式： ①将样品完全溶于过量稀硫酸，配制成250 mL溶液； ②取25.00 mL上述溶液，用0.0100 mol·L﹣1的酸性KMnO4标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗KMnO4溶液20.00 mL，发生反应的离子方程式为：5Fe2+ + MnO+ 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O； ③另取25.00 mL溶液，依次加入足量的H2O2溶液和NaOH溶液，使其充分反应，将产生的沉淀过滤、洗涤，在空气中充分灼烧至恒重，得到0.24 g固体。 该绿锈样品中Fe2+为 mol。已知该绿锈样品中MnO为0.01 mol，则绿锈的化学式为 。 【答案】每空2分 (1)A (2)苯与水互不相溶，且苯的密度小于水，而四氯化碳的密度大于水，乙醇与水互溶 (3)D (4)B (5)BC (6)活塞不再下降后，缓慢向上移动 (7)BD (8) 0.01 Fe3(OH)6SO4或Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)2(OH)6SO4 【分析】I．用Fe和石墨做电极电解得到Fe(OH)2，Fe做阳极失去电子生成Fe2+离子，石墨做阴极，阴极上水得电子生成H2和OH-离子。 II．酵母菌法制备Fe(OH)2利用酵母菌在常温下有氧呼吸或无氧呼吸，把密封的锥形瓶中的氧气除去，再用注射器向锥形瓶内的内管中加入NaOH和FeSO4溶液，得到Fe(OH)2沉淀，NaOH溶液和FeSO4溶液的配制需要用加热沸腾过的蒸馏水，同时配制硫酸亚铁溶液时还要加入稀硫酸和铁粉，抑制水解、防止氧化。 【详解】（1）NaCl溶液做电解质溶液，b是阴极，发生还原反应，电极反应式为：2H2O + 2e−= H2↑ + 2OH−，故答案为A。 （2）液体c应不溶于水，且密度小于水，覆盖在水层上方，防止氧气氧化生成的Fe(OH)2沉淀，四氯化碳密度大于水，乙醇溶于水，都不能达到要求。 （3）电解的总反应方程式为Fe+2H2O=Fe(OH)2+H2↑，0.02mol电子转移，则有0.01molFe(OH)2生成，质量为0.01mol×90g/mol=0.9g，故答案为D。 （4）用绿矾配制硫酸亚铁溶液要抑制其水解，防止被氧化，需要用新煮沸冷却的蒸馏水，同时加入适量的硫酸和铁粉，不能在容量瓶中溶解晶体，故B错误，答案为B。 （5）溶液中的Fe3+用苯酚检验，溶液显示紫色，也可以用KSCN溶液检验，溶液显红色，故答案为BC。 （6）有氧呼吸时装置中O2被消耗、生成CO2，无氧呼吸时生成CO2，故当观察到活塞不再下降后，缓慢向上移动，说明氧气被耗尽。 （7）实验后依然发现有少量的灰绿色沉淀出现，说明有Fe(OH)2被氧化；A项，滴加了过量的氢氧化钠不会使Fe(OH)2被氧化，A不符合；B项，滴加的氢氧化钠没有煮沸且密封保存，可能造成空气中的氧气溶解于溶液，会把Fe(OH)2氧化，B符合；项，酒精不会氧化氢氧化亚铁，C不符合；D．氧气含量低于一定浓度时，酵母菌就开始进行无氧呼吸，说明容器中存在少量的氧气，D符合；故答案为BD。 （8）根据方程式：5Fe2+ + MnO4-+ 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O可知，n(Fe2+)=5n(MnO4-)=5×0.0100mol/L×20.00×10-3L×=0.01mol，样品中Fe2+的物质的量为0.01mol；0.24 g固体为Fe2O3，样品中含Fe的物质的量为，含有Fe3+的物质的量为0.03mol-0.01mol=0.02mol，由于样品中含有0.01mol的SO42-离子，根据电荷守恒，含有OH-的物质的量为(0.01×2+0.02×3)mol-0.01×2mol=0.06mol，则n(Fe2+)：n(Fe3+)：n(OH-)：n(MnO4-)=0.01：0.02：0.06：：0.01=1：2：6：1，绿锈的化学式为Fe3(OH)6SO4或Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)2(OH)6SO4。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $