内容正文:
第二节
研究有机化合物的一般步骤和方法
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有机化合物的
混合物
分离、提纯
元素定量分析
确定实验式
波谱分析
确定结构式
测定相对分子质量
确定分子式
研究有机物的一般步骤:
课时一
有机物的分离与提纯
【思考与交流】
1.分离、提纯物质的总的原则是什么?
不增、不减、易分离、易复原。
2.高一学习过哪些分离、提纯物质的方法?
过滤、 结晶、蒸馏、萃取
3.如何选择分离、提纯的方法呢?
利用有机物与杂质物理性质的差异将它们分离。
1.蒸馏
(1)原理:
利用混合物中各成分的沸点不同而使其分离的方法。
(2)应用:
常用于分离提纯液态有机物,如石油的分馏。
(3)条件:
①含少量杂质②有机物热稳定性较强③与杂质沸点相
差较大(30℃左右)。
实验1-1
含有杂质的工业乙醇的蒸馏
一、分离、提纯
5
蒸馏烧瓶
冷凝管
温度计
尾接管
使用前要检查装置的气密性!
气化
冷凝
接收
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球形冷凝管
用于冷凝回流沸点高的液体。
蛇形冷凝管
用于冷凝回流沸点低的液体。
直形冷凝管,多用于蒸馏操作。
直形冷凝管(横着用)
球形冷凝管
(竖着用)
蛇形冷凝管
(竖着用)
例如
注意二者的区别
(4)主要仪器:
蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、酒精灯、温度计、铁架
台(铁圈、铁夹)、石棉网、锥形瓶等。
(5)注意要点:
②温度计位置
③冷凝水流向:下进上出(与蒸气流向相反)
①加入碎瓷片
(6)蒸馏装置:
1.蒸馏
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练习1
欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可
选用的方法是( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出乙醇
B
2.萃取
(1)原理:
利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂
中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另
一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。
(2)仪器:
分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈)
(3)操作过程:
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振荡→
静置→
分液
检漏→
装液→
(3)操作过程:
(4)萃取剂的选择:
①与原溶剂互不相溶;
②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要较大。
(5)萃取包括:
1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 (专用仪器设备)
一般是用与水不互溶的有机溶剂从水中萃取有机物。
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练习2下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( )
A、乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水
B、四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水
C、甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
D、汽油和水,苯和水,己烷和水
B D
难溶于水,密度大于水的有:
难溶于水,密度小于水的有:
3.重结晶
重结晶是将已知晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发或冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的方法。
(1)杂质在此溶剂中溶解度很小或大,易于除去;
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度
影响较大:升温时溶解度增大,降温时溶解度
减小。
要求:
溶解度很大,留在滤液里
溶解度很小,留在滤渣里
粗苯甲酸
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
图1-9苯甲酸的重结晶
实验1-2
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少 量蒸馏水④。然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一 100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
学与问
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低,溶剂(水)也会结晶析出。
洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向过滤器
中加蒸馏水至晶体被浸没,待水完全
流出后,重复洗涤两至三次。
检验沉淀洗净的方法:取最后一次洗涤液,加入xx试剂,若无沉淀出现,则沉淀干净。
思考:如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否?
科学视野 色谱法
色谱法最先由俄国科学家茨维特(М.C.ЦBeT,1872—1919)用来分离、提纯植物色素。他在一根玻璃管的细端塞上一小团棉花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同的颜色,上段为绿色,中段为黄色,下段为黄绿色。他将碳酸钙吸附柱分段取出,并用乙醇洗脱,即得三种色素的溶液。经分析三种色素分别为绿色的叶绿素,黄色的叶黄素,黄绿色的胡萝卜素。茨维特把这种利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
4.色谱法:
例如:用粉笔分离色素……
常用的吸附剂有碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。
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有机物分离提纯的一般方法
萃取分液
蒸馏
重结晶
色谱法
(液态有机物)
(固态有机物)
(固态或液态)
(固态或液态)
归纳
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