(20)化学实验综合-【衡水金卷·先享题】2026年高考化学一轮复习单元检测卷（U）

高三一轮复习U ·化学 高三一轮复习单元检测卷/化学（二十） 9 命题要素一贤表 注： 1.能力要求： I.知识获取能力Ⅱ，实践操作能力Ⅲ.思维认知能力 2.学科素养： ①宏观辨识与微观探析②变化观念与平衡思想 ③证据推理与模型认知④科学探究与创新意识 ⑤科学态度与社会责任 分 知识点 能力要求 学科素养 预估难度 题号 题型 值 (主题内容) ①②③ ④ ⑤ 档次 系数 1 选择题 3 常见仪器的用途和使用 易 0.85 2 选择题 3 离子检验、物质分离.仪器的使用 易 0.85 3 选择题 3 实验安全 易 0.85 4 选择题 3 实验装置、物质分离提纯 中 0.65 选择题 3 实验探究、评价分析 中 0.65 选择题 3 实验操作与装置 易 0.85 选择题 3 物质分离、实验操作 中 0.70 8 选择题 物质检验与性质验证 中 0.65 9 选择题 3 定量实验装置、实验操作 易 0.85 10 选择题 3 物质的分离与提纯 中 0.65 11 选择题 3 无机物的性质验证 中 0.65 12 选择题 3 有机物的制备、性质与检验 难 0.55 13 选择题 物质的分离和提纯 中 0.65 14 选择题 3 无机物的制备流程、分离 中 0.65 15 选择题 3 实验探究 难 0.55 16 非选择题 14 无机物的制备与含量测定 中 0.65 17 非选择题 12 有机物的制备与提纯 中 0.65 18 非选择题 14 物质制备与含量测定 中 0.65 19 非选择题 15 物质制备、分离与提纯 中 0.65 季考答案及解析 一、选择题 烧瓶，④是容量瓶，⑤是分液漏斗。锥形瓶可以加热， 1.A【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏 但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项错误；酸式滴 ·99· ·化学· 参考答案及解析 定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制 结晶的方法，而不是蒸发结晶，D项错误。 一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项 8.A【解析】盐酸具有挥发性，制得的二氧化硫中混有 正确：蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体， 氯化氢，则装置Ⅱ中溶液由紫色变成红色不能证明二 分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两 氧化硫是酸性氧化物，A项错误：装置Ⅲ中二氧化硫 者均可用于物质分离，C项正确：酸式滴定管带有旋 和溴水反应使溶液褪色说明二氧化硫具有还原性，B 塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用 项正确；装置Ⅳ中二氧化硫和水生成亚硫酸，亚硫酸 前均需检查是否漏水，D项正确。 与硝酸钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、一氧化氨和水， 2.B【解析】茶叶灼烧在坩埚中进行，需要酒精灯、坩 C项正确：装置N后应连接盛有NaOH溶液的洗气 埚、三脚架、泥三角等，A项正确：容量瓶是用来配制 瓶吸收二氧化硫，防止污染空气，D项正确。 一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来稀释，B项 9.D【解析】不能用长颈漏斗加试剂，且没有秒表计 错误；过滤用到漏斗、玻璃棒和烧杯，C项正确；检验 时，A项不符合题意；缺少玻璃搅拌器，B项不符合题 铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管 意：用固体配制一定浓度的溶液时，不能在容量瓶中 和KSCN溶液，D项正确。 溶解固体，C项不符合题意：在硬质玻璃管中隔绝空 3.A【解析】皮肤溅上酸液，先用大量水冲洗，再用 气加热绿矾，利用氮气将产生气体排至无水氯化钙， 3%一5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故选A项。 通过无水氧化钙的质量变化测定绿矾中结晶水的数 4.C【解析】铜与浓硫酸反应方程式为Cu十2HSO,(浓) 目，操作和方法正确，D项符合题意。 △CuS0,+2H0十S0,个，可用装置①制取，气态 10.B【解析】温度过高细菌失去活性，浸出率下降，应 在适当温度下进行“生物浸出”，A项错误：“除铁”过 产物为SO2,可利用SO:的漂白性进行检验，A项正 程中，需要加入氧化剂将Fe+氧化成Fe3+,该过程 确；图②标识表示实验时要佩戴护目镜，B项正确； 中有氧化还原反应发生，B项正确；分液时，下层液 NH的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集， 体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口 C项错误；萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性差异 倒出，C项错误；“水相”中含有Fe+和Fe3+,可以用 进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，D 铁氰化钾溶液检验其中的Fe2+,D项错误。 项正确。 11.C【解析】蔗糖遇浓硫酸炭化，体现了浓硫酸的脱 5.C【解析】金属铜与稀硝酸不会产生钝化，开始产生 水性，该反应中生成了CO2和SO2气体，体现了浓 气泡的速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，A 硫酸的强氧化性，A项正确：SO2可与酸性KMnO 项错误：铜和稀HNO3反应生成NO,由于装置内有 溶液反应，CO2与酸性KMO,溶液不反应，则可以 空气，NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2,气体颜 用足量酸性KMO溶液鉴别两种酸性氧化物，B 色逐渐变深，B项错误：装置内氧气逐渐被消耗，生成 项正确：CO2和SO2都能使澄清石灰水变浑浊，所 的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与 以澄清石灰水变浑浊不能说明反应产生了CO2,C 溶液中的H2O反应：3NO2十H2O—2HNO3十 项错误；SO、CO2都能与NaOH溶液反应，可用 NO,气体颜色变浅，C项正确：由于该装置为密闭体 NaOH溶液吸收尾气，D项正确 系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈 12.B【解析】在试管中加入1mL2%AgNO3溶液， 漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，D项错误。 然后边振荡边加入2%氨水，直至最初产生的沉淀 6.B【解析】装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，A项 恰好溶解为止，制取得到银氨溶液，A项正确；制备 不符合题意；Na2 CO,溶液呈碱性，能促进油脂水解， 乙酸乙酯时，应该先向烧瓶中加入3 mL C,H;OH, 从而去除物品表面的油污，B项符合题意：浓硫酸具 然后沿烧瓶内壁缓缓加入2L浓硫酸，待混合溶 有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以装置丙不能 液冷却后加入2 mL CH,COOH溶液，然后加入碎 将废铁屑充分溶解，C项不符合题意： 瓷片，再给混合溶液加热，并将导气管通入到盛有饱 (NH,)2Fe(SO,)2·6H2O晶体受热易失去结晶水， 和Na2CO3溶液的液面以上，B项错误；溴乙烷的官 不能用蒸干溶液的方法制取，D项不符合题意。 能团是碳溴键，要检验溴乙烷中的溴元素，应该是将 7.D【解析】由于苯的密度比水小，故有机相在上层， 1mL溴乙烷和2mL5%NaOH溶液进行加热，停 分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A 止加热后，向其中加入HNO3酸化，取少量酸化后 项正确：步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使 的溶液于另一支试管加几滴2%AgNO3溶液，若产 用，B项正确：受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷 生淡黄色沉淀，就证明卤代烃中含有Br,C项正确； 水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯 苯酚与甲醛在酸性条件下形成的酚醛树脂为线型结 碘的目的，C项正确：由于KNO3溶解度随温度变化 构：在碱性条件下，苯酚与甲醛形成的酚醛树脂为网 幅度较大，故制备KNO,晶体，应采用蒸发浓缩，冷却 状结构，要制备网状结构酚醛树脂，应将2g苯酚和 ·100· 高三一轮复习 U ·化学· 3mL40%甲醛溶液水浴加热片刻，加入0.5mL浓 给分) 氨水，使溶液显碱性，再继续水浴加热，就可以得到 (2)2CaCN,+Ca(HS)2+6H2O-A-2CS(NH2)2+ 网状结构的酚醛树脂，D项正确。 3Ca(OH)2(2分) 13.B【解析】步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的 (3)①滴入最后半滴酸性KMO,溶液，液体变为浅 反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸 紫色，且半分钟内不恢复原色(2分) 钠的混合溶液，故充分反应后，上下两层均为无色， 上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四 ②.7Y6(2分) 7 氧化碳，A项正确；四氯化碳的密度大于水，加入足 【解析】(1)①装置a的名称为启普发生器。 量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层 ②二氧化碳中含有HC1杂质，因此装置b主要是除 为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化 掉HC1杂质，因此b中盛放的试剂是饱和碳酸氢钠 碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B项错 溶液。 误；向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘 ③装置c中的长直导管的作用是作安全导管，避免 酸钠在酸性条件下发生归中反应，则试剂X可为硫 烧瓶内压强过大：三颈烧瓶中主要是碳酸钙沉淀和 酸，生成硫酸钠和碘，C项正确：碘受热会发生升华， C(HS)2溶液，若通入CO2过量，碳酸钙和二氧化 所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D项 碳和水反应生成碳酸氢钙，会影响碳酸钙和 正确。 Ca(HS)z溶液的分离。 14.C【解析】由题可知，将白硼钙石粉碎后加入浓硝 (2)将CaCN与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃ 酸，将Ca转化为Ca(NO3)2、Fe转化为Fe(NO3)3、B 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据元素 转化为H,BO3,SiO2不溶于硝酸，过滤得到滤液1， 守恒得到该碱为氢氧化钙，因此该反应的化学方程 主要含有Ca(NO,)2和Fe(NO)a,滤渣主要含有 式为2CaCN2+Ca(HS)2+6H,0△2CS(NH)2 SiO,和HBO3,向滤渣中加入乙醇，进行醇浸过滤 +3Ca(OH)2。 得到滤渣1，主要成分为SO2,滤液为含有HBO (3)①滴定至终点时的现象是滴入最后半滴酸性 的酒精溶液，向滤液中加入NaOH溶液进行水浴加 KMO,溶液，液体变为浅紫色，且半分钟内不恢复 热，将H,BO3转化为NaBO2,将乙醇蒸馏出来后，对 原色。 滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，过滤干燥，获得纯净 ②10.0g粗产品消耗高锰酸钾物质的量为V× 的NaBO2固体，将固体NaBO2和MgH2混合，反应 10-3L×0.1mol/L×4=4V×10-mol,该产品的纯 生成NaBH:和MgO。由分析可知，”滤液1”的主要 5×4W×10mol×76g/mol 成分是Ca(NO3)2和Fe(NO3)3,A项正确：“操作 14 度为 X”涉及到蒸发浓缩、降温结晶，B项正确：“酸浸”采 10.0g 10%-87%。 用高温条件会导致浓硝酸分解导致反应速率减慢， 17.(12分) C项错误；“反应Y”的化学方程式是NaBO2十 (1)水浴加热(2分) 0 2MgH2—-2MgO十NaBH4,D项正确。 15.D【解析】I中0.1mol/L NaOH溶液pH=13,实 (2)O+HO→2 CH COOH(2分) 验无明显变化，说明pH=13时，OH不能还原 (3)将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离(2 MnO,A项正确：由I、、Ⅲ可知，与NH相比， 分，其他合理答案也给分) NH更易还原MnO,,B项正确；Ⅲ、V中变量为溶 (4)氯化铁溶液(2分) 液pH,则由Ⅲ、N可探究溶液pH对NHt与 (5)BC(2分) MnO,反应的影响，C项正确；W、V中存在铵根离 (6)87.5%(2分) 子浓度、阴离子种类2个变量，不能说明NH时浓度 【解析】(1)80℃加热回流30min,需要控温，采用水 降低，其还原性增强，D项错误。 浴加热。 二、非选择题 (2)该装置的反应物与产物中能与水反应的仅有乙 16.(14分) 酸酐，因此为乙酸酐与水生成乙酸的反应，发生反应 (1)①启普发生器(2分) ②饱和碳酸氢钠溶液(2分) ③作安全导管，避免烧瓶内压强过大(2分)二氧 的化学方程式为O +H2O—→2CH3COOH。 化碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶液，不 (3)产物乙酰水杨酸微溶于水，副产物聚酯为链状高 利于Ca(HS),溶液分离(2分，其他合理答案也 聚物，难溶于水，将二者分离的方法为加入饱和 ·101· ·化学· 参考答案及解析 NaHCO,溶液，将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚 (5)尾气处理时，NaOH溶液与COCl2发生反应生 酯分离。 成碳酸钠和氯化钠，离子方程式为COC12十4OH (4)产品为乙酰水杨酸，杂质为水杨酸，其不同的官 CO号+2C1-+2H2O。 能团为酚羟基，因此选用氯化铁溶液检验酚羟基。 (6)由题可知，CCL易升华，所以实验结束后，提纯 (5)实验中采用回流装置减少损失；过滤时趁热过滤 装置E中的CrCL的方法是升华。 减少产品损失，故选BC项。 Ⅱ，(7)氢氧化铬的质量为0.515g,根据铬元素守恒， (6)溶液吸光度A=0.720,由图可知，此时对应的质 样品中无水三氯化铬的质量分数为 量浓度为0.14mg/mL,纯度为0.14mg/mL 0.515g250ml 0.16 mg/ml 103 g/molX5 mLX158.5 g/mol ×100%≈88%。 87.5%。 9.00g 18.(14分) 19.(15分) I.(1)蒸发浓缩、冷却结晶(2分) (1)NaSO·10H,0+4C高 =Na2S+4CO↑+ (2)CrCl·6HO+6SOCl2—CrCL,+6SO2↑+ 10H2O(2分) 12HC1↑(2分) (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫 (3)abdc(2分) 化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石(2分)降 (4))防止装置E中的水蒸气进入装置C中(2分) 低温度(1分) (5)COC12+4OHCO片+2C1-+2H2O(2分) (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na,S会 (6)升华(2分) 直接在冷凝管上析出，使提纯率降低，同时易造成冷 Ⅱ.(7)88(2分) 凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸(2 【解析】I.(1)由题可知，氧化铬与浓盐酸反应得到 分)D(2分) 氯化铬溶液，氯化铬溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过 (4)防止滤液冷却(2分)重金属硫化物(2分)温 滤、洗涤、干燥得到六水氯化铬晶体，因此步骤Ⅱ“系 度逐渐恢复至室温(2分) 列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 【解析】(1)工业上常用芒硝(NaSO,·10H2O)和煤 (2)步骤Ⅲ发生的反应为六水氯化铬晶体与SOC 粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,根据得失电 共热反应生成氧化铬、二氧化硫和氯化氢，反应的化 子守恒，反应的化学方程式为Na2SO,·10HO+ 学方程式为CrCL·6HO+6SOCl2—CrCl3+ 4C高温NaS+4C0+十10H,O。 6SO2个+12HC1↑。 (2)由题干信息可知，生产的硫化钠粗品中常含有一 (3)由题给信息可知，制备无水氯化铬的操作为水浴 定量的煤灰、重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直 加热并维持A的温度在60~65℃，通入N2保证锥 接作沸石，因此回流前无需加入沸石；若气流上升过 形瓶中每分钟有250个左右的气泡逸出，目的是利 高，可直接降低温度，使气压降低。 用氮气和四氯化碳蒸气排尽装置中的空气：打开B (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会 处电热管开关，使其温度升至720℃左右，反应一定 直接在冷凝管上析出，使提纯率降低，同时易造成冷 时间，目的是使三氧化二铬和四氯化碳在高温条件 凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回 下充分反应生成氯化铬和光气：先后停止加热A、B, 流结束后，先停止加热，再移去水浴，最后关闭冷凝 冷却，并继续通入一段时间的氮气，一段时间后停止 水，正确的顺序为①③②，故选D项。 通入氮气，目的是将装置中的光气赶入盛有氢氧化 (4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤 钠溶液的装置E中，防止污染空气，则操作步骤的 液冷却；重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂 先后顺序为abdc。 质为重金属硫化物；由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤 (4)D装置的作用是防止装置E中的水蒸气进入装 后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。 置C中。 ·102·高三一轮复习单元检测卷/化学 (二十)化学实验综合 (考试时间75分钟，满分100分) 可能用到的相对原子质量：H1C12N14O16Mg24S32C135.5Cr52 一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一个选项符合题目要求） 1.关于如图所示仪器使用的说法错误的是 s !8 ① ② ③ ④ ⑤ A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器 C.③、⑤可用于物质分离 D.②、④、⑤使用前需检漏 2.茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 虽口 ① ② ③ ④ A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩ 3.实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A.皮肤溅上酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗 C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D.活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火 4.下列说法错误的是 铜丝 Ca(OH) 浓硫酸 和NH,CI 浸NaOH溶 液的棉团 心品红溶液 ① ② ③ A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B.标识②表增实验时要佩戴护目镜 C.装置③可用于制取并收集氨气 D.装置④可用于从碘水中萃取碘 化学第1页（共8页） 衡水金卷·先享题· 5.某学生按图示方法进行实验，该装置为密闭体系，观察到以下实验现象： 铜丝 稀HNO3 ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色； ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深； ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色； ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。 下列说法正确的是 A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HO3中表面钝化 B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2 C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2+HO—2HNO3+NO D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 6.下列由废铁屑制取(NH4)2F(SO4)2·6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是 浓硫酸 NH4)SO 溶液 NH4)Fe(SO) 固体 废铁屑 溶液 废铁屑 甲 丙 A.用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B.用装置乙除去废铁屑表面的油污 C.用装置丙将废铁屑充分溶解 D.用装置丁蒸干溶液得到(NH4)zFe(SO4)2·6H2O晶体 7.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收2和KNO3,其流程如图1所示。下 列说法错误的是 苯 废水 过量内机相烫租澳步精膜 Cl2、苯 冷水 (含K、KNO3)步骤1 粗碘 无机相步豫4KN0,晶体 子热水浴 图1 图2 A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相 B.步骤2分离得到的苯可循环利用 C.步骤3可在如图2所示装置中完成 D.步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热 高三一轮复习单元检测卷二十 化学第2页（共8页） 回 8.连四硫酸钠(Na2S4Os)是生物酶的修复剂，其与盐酸反应的离子方程式为2SO十4H+一3SV +5SO2个+2H2O,按如下装置制备足量SO2并探究其性质。下列表述错误的是 盐酸 连四 硫酸钠 紫色石 溴水 Ba(NO3)2 蕊溶液 溶液 Ⅲ I A.Ⅱ中溶液由紫色变成红色一定能证明SO2是酸性氧化物 B.Ⅲ中溶液褪色说明SO2有还原性 C.下中溶液有白色沉淀生成 D.N装置后连接盛有NaOH溶液的洗气瓶可进行尾气处理 9.定量实验是学习化学的重要途径。下列所示实验装置或实验操作正确且能达到相应实验目的 的是 H02 温度计 K 绿矾K ●P02090 泡沫 塑料板 心非到学意。 无水CaCl, 碎泡沫 Mno. 塑料 NaOH(s) A.测定化学反应 B.中和反应反应热 C.配制0.10mol/L D.测定绿矾中结晶水的 速率 的测定 NaOH溶液 数目 10.某矿石的成分为CoS、CuFeS2、CaS、SiO2,某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其中钴和铜的工 艺流程如图所示。已知Co的金属性大于Cu、小于F。下列说法正确的是 A.“生物浸出”在较高温度下进行可以 细菌、铁盐 广有机相反萃取 →Gs04→Cu 提高浸出率 溶液 硫钻一生物浸出一萃取 B.“除铁”过程中有氧化还原反应发生 铜 水相→除铁→电解→粗钴 C.分液时，应将上层液体由分液漏斗下 浸渣 滤渣 口放至另一烧杯中 D.用KSCN溶液可以检验“水相”中含有Fe+ 11.蔗糖与浓硫酸反应的实验改进装置如图所示。下列说法错误的是 (7 蔗糖和 浓硫酸 澄清石灰水 X溶液 收集气体 →气体成分探究 尾气处理 A.浓硫酸在实验过程中体现了脱水性和强氧化性 B.可以用足量酸性KMnO4溶液鉴别两种酸性氧化物 化学第3页（共8页）】 衡水金卷·先享题·高三 C.澄清石灰水变浑浊说明反应产生了CO, D.尾气处理时，X溶液可以是NaOH溶液 12.下列操作不能达到实验目的是 选项 实验内容 实验操作步骤及试剂依次加入顺序、用量 试管中加入1mL2%AgNO溶液，边振荡边加入 A 银氨溶液的配制 2%氨水至沉淀恰好溶解 烧瓶中加入0.5mL浓硫酸和3 mL CH:COOH混合 B 制备乙酸乙酯 溶液，再加入3 mL C2 H:OH和碎瓷片加热 取1mL溴乙烷和2mL5%NaOH溶液进行加热，停 检验溴乙烷中的官 C 止加热后，加入HNO2酸化，取少量酸化后溶液于另 能团 ·支试管加儿滴2%AgNO溶液 制备网状结构酚醛 2g苯酚和3mL40%甲醛溶液水浴加热片刻，加入 D 树脂 0.5mL浓氨水，继续水浴加热 13.为回收利用含12的CC1废液，某化学兴趣小组设计方案如图所示。下列说法错误的是 含L2的Na2C03溶液 溶液A试剂X 溶液B 步骤Ⅲ CC14废液 粗L2 步骤I CCl4 A.步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B.步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C.试剂X可为硫酸 D.粗I2可用升华法进一步提纯 14.白硼钙石的主要成分是Ca B1oO1g·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等杂质)，利用 白硼钙石制取强还原剂NaBH4的工艺流程如图所示： 浓硝酸 乙醇 NaOH溶液 MgH2 白硼钙石→酸浸过滤 →醇浸过滤一80℃水浴 一→操作X一 反应Y→NaBH4 气体滤液1 滤渣1 乙醇 耐火材料 已知：H3BO3微溶于水，易溶于乙醇；偏硼酸钠(NBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难 溶于乙醇，碱性条件下稳定。 下列说法错误的是 A.“滤液1”的主要成分是Ca(NO3)2和Fe(NO3)3 B.“操作X”涉及蒸发浓缩、降温结晶 C.“酸浸”采用高温条件有利于提高反应速率 D.“反应Y”的化学方程式是NaBO2+2MgH2—2MgO+NaBH 一轮复习单元检测卷二十 化学第4页（共8页） 回 15.某实验小组探究KMnO4溶液与NH3以及铵盐溶液的反应。 已知：MnO的氧化性随溶液酸性增强而增强；MnO2为棕黑色，Mn+接近无色。 实验 序号 试剂a 实验现象 紫色变浅，底部有棕黑色 8mol/L氨水(pH≈13) 沉淀 1mL溶液a 0.1mol/L NaOH溶液 无明显变化 紫色略变浅，底部有少量 目 Ⅲ 4mol/L(NH)2SO,溶液(pH≈6) 棕黑色沉淀 1 mL 0.01 mol/L KMnO.溶液 硫酸酸化的4mol/L(NH)zSO,溶液(pH≈1) 紫色变浅 硫酸酸化的4mol/L NH.CI溶液(pH≈1) 紫色褪去 下列说法错误的是 A.由ⅡI可知，pH=13时，OH-不能还原MnO B.由I、Ⅱ、Ⅲ可知，与NH对相比，NH3更易还原MnO C.由Ⅲ、N可探究溶液pH对NH与MnO反应的影响 D.由V、V可知，NH浓度降低，其还原性增强 班级 姓名 分数 题号 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 答案 二、非选择题（本题共4个小题，共55分） 16.(14分)CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g;在150℃时转 变成NH SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用 Ca(HS)2与CaCN2(石灰氨)合成硫脲并测定产品纯度。回答下列问题： (1)制备C(HS)2溶液：所用装置如图所示（已知酸性：H2CO3>H2S)。 盐酸 石灰石 HO 磁搅拌 d石灰乳 ①装置a的名称为 ②装置b中盛放的试剂是 ③装置c中的长直导管的作用是 ;三颈烧瓶中通人CO2不能过量，原因是 (2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见 的碱，该反应的化学方程式为 (3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用 0.1mol/L的酸性KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。 已知：5CS(NH2)2+14MnO4+32H+-14Mn2++5CO2个+5N2↑+5SO+26H2O。 ①滴定至终点时的现象是 ②该产品的纯度为 (用含V的代数式表示)。 化学第5页（共8页） 衡水金卷·先享题·高三 17.(12分)乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿 司匹林。 【实验原理】 OH OH 水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 副反应："义 OH 草酸H叶 OH +(n-1)H20 OH △ 聚酯 名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73.1 易水解为乙酸 乙酰水杨酸 135 微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 饱和 水杨酸、 80℃ 加冷水 NaHCO3溶液18%盐酸重结晶 过量乙酸酐 粗产品 产品 少量草酸 回流30min 操作1 操作2 操作3 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 (3)“操作2”中加人饱和NaHCO3溶液的目的是 (4)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 (5)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 (填选项字母)。 棉花 扎有小孔 的滤纸 B D (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A与其质量 浓度关系如图所示。 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2出 0.00.20.40.60.81.01.21.41.6 质量浓度(10mg/mL) 准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL,测得溶液吸光度A=0.720,则该产 品的纯度是 (以质量分数表示)。 轮复习单元检测卷二十 化学第6页（共8页） 回 18.(14分)无水氯化铬(CrC1,易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化)常作媒染剂和催化剂等。某 同学在实验室以Cr2O3为原料利用两种方法制备CrCL。回答下列问题： I.制备 方法一：流程如图所示： 酸溶 ckCrcla c,0浓盐酸cC溶液系列操作crdC,6,00 1 Ⅲ (1)步骤Ⅱ“系列操作”包括 、过滤、洗涤、干燥。 (2)步骤Ⅲ反应的化学方程式为 (另两种生 成物为气体)。 方法二：以Cr2O3和CCL(沸点76.8℃)为原料，高温下制备无水CrCL3,同时生成COCL2(有毒， 遇水发生水解产生两种酸性气体)，实验装置如图所示： X Cr,O. 干燥的N, 电热管 CCI B naoh 溶液 热水浴 冰水浴 浓H,SO, D 实验的主要操作步骤： a.水浴加热并维持A的温度在60~65℃，通人N2保证锥形瓶中每分钟有250个左右的气泡逸出 b.打开B处电热管开关，使其温度升至720℃左右，反应一定时间 c.一段时间后停止通人N2 d.先后停止加热A、B,冷却，并继续通入一段时间的N2 (3)上述操作步骤的先后顺序为 (用小写字母表示)。 (4)D装置的作用是 (5)尾气处理时发生反应的离子方程式为 (6)实验结束后，提纯装置D中的CrCl[含极少量的CrN(熔点1650℃)]的方法是 Ⅱ.样品中三氯化铬质量分数的测定 (7)取三氯化铬样品9.00g,配制成250mL溶液，移取25.00mL加热至沸腾后，加适量NaOH 溶液，生成沉淀0.515g,则样品中无水三氯化铬的质量分数为 %(结果保留两位有效 数字)。 化学第7页（共8页） 衡水金卷·先享题·高 19.(15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰、重 金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇 重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化 学方程式为 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加人沸石，其原因是 ;回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过 冷凝管高度的三分之一。若气雾上升过高，可采取的措施是 (3)回流时间不宜过长，原因是 ;回 ☐95%乙醇 流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺 硫化钠粗品 序为 (填选项字母)。 L热源 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 ;过滤除去的杂质为 ;若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 三一轮复习单元检测卷二十 化学第8页（共8页） 回