(4)实验基本方法-【衡水金卷·先享题】2026年高考化学一轮复习单元检测卷（U）

高三一轮复习单元检测卷/化学 (四)实验基本方法 (考试时间75分钟，满分100分) 可能用到的相对原子质量：H1C12O16Na23C135.5Fe56Sn1191127 一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一个选项符合题目要求） 1.李时珍的《本草纲目》中记载了纯净KNO3的制备过程。志曰：“此即地霜也。所在山泽，冬月地 上有霜，扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”，时珍日：“…货者苟且，多不洁净，须再以水煎化，倾盆 中，一夜结成。”根据上述描述，下列说法错误的是 A.“冬月地上有霜”说明KNO3的溶解度随温度的降低而降低 B.“以水淋汁”和“煎炼而成”涉及了溶解和蒸发操作 C.实验室中进行“煎炼而成”过程应使用到 和 要 D.“再以水煎化，倾盆中，一夜结成”是重结晶操作 2.化学是一门以实验为基础的学科。下列有关说法正确的是 A.向容量瓶中转移液体时，玻璃棒下端应在容量瓶刻度线以下 B.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 C.金属钠着火，应立即用泡沫灭火器扑灭 D.KMnO可与无水乙醇放在同一药品柜中保存 3.化学实验是进行科学实验的基础。某实验小组在用NOH标准溶液滴定未知浓度的稀盐酸的实 验中，下列操作符合规范的是 蘸有KC1溶液的铂丝 A.试剂分类存放 B.量取稀盐酸 C.碱式滴定管排气泡 D.观察K的焰色 4.下列关于化学实验的说法错误的是 A.以酚酞为指示剂，用盐酸滴定氢氧化钠，当滴人最后半滴盐酸标准溶液后，溶液由红色变成无 色时判断滴定终点 B.检验海带中的碘元素时，为使海带快速灼烧为灰烬，可将干海带剪碎并用酒精润湿 C.实验室用FeCl溶液制取Fe(OH)3胶体时，不能对分散系不断搅拌 D.在粗盐提纯的实验中洗涤NCl晶体：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然 流下后，重复操作2一3次 化学第1页（共8页） 衡水金卷·先享题·高 5.实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置（如图所示）的叙述正确的是 稀盐酸 葡萄糖、氯化钠一 混合液 饱和石 碱石 半透膜 灰水 蒸馏水 镁片 ① ② ③ ④ A.装置①用于分离互不相溶的液体混合物 B.装置②用于分离葡萄糖与氯化钠的混合液 C.装置③用于验证镁片与稀盐酸反应放热 D.装置④用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢 6.下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 将铜丝灼烧至表面变黑，伸入盛有某有机物 该有机物中一定含 A 铜丝恢复亮红色 的试管中 有醇羟基 向某溶液中先滴加H2O2溶液，再滴入 原溶液一定含 B 溶液变成红色 KSCN溶液 有Fe3+ 溶液中一定含 C 向某溶液中滴加Ba(NO3)2溶液 有白色沉淀生成 有SO 向淀粉溶液中加少量稀硫酸，加热儿分钟 D 后，冷却向其中加入少量新制Cu(OH)2悬 无砖红色沉淀产生 淀粉可能发生水解 浊液，加热至沸腾 7.下列有关实验基本操作的说法正确的是 A.蒸馏开始时先打开加热器，再通冷凝水；蒸馏结束后先关闭冷凝水，再关闭加热器 B.可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体 C.用苯萃取溴水中的溴单质，分液时应先放出有机相，再倒出无机相 D.用标准AgO3溶液滴定海水，测定其中氯离子的浓度，需要棕色滴定管和锥形瓶 8.从海水中得到的粗盐往往含有可溶性杂质（主要有Na2SO4、MgCl2、CaCl2)和不溶性杂质（泥沙 等)，必须进行分离和提纯后才能使用，粗盐提纯的部分流程如图所示。下列说法正确的是 粗盐咨解浴液4N0H溶液密凌染作」广沉淀 过量过量，过量 适量 ,滤液溶液c操作！烘王精盐 A.操作I、Ⅱ均需要用到的玻璃仪器有烧杯和玻璃棒 B.过量溶液a和过量溶液b的加入顺序可以调换 C.加入溶液c发生的反应为H+十OH=HzO、2H++CO?=CO2个十H2O D.配制490mL1mol/LNaC1溶液时需要用托盘天平称量29.25g精盐 三一轮复习单元检测卷四 化学第2页（共8页） 回 9.探究0.1mol/L CuSO溶液的性质，下列实验方案不能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A Cu+是否水解 测定0.1mol/L CuSO,溶液的pH 向2mL1.5%的H2O2溶液中滴加5滴0.1mol/L B Cu+能否催化HO2分解 CuSO,溶液，观察气泡产生情况 向2mL0.1mol/L CuSO溶液中通入一定量的HI C Cu2+是否具有氧化性 气体，观察实验现象 向2mL0.1mol/L CuSO,溶液中，边滴加过量浓氨 D Cu+能否形成配位键 水边振荡，观察实验现象 10.仅用选项提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 比较镁和铝的金属 A MgCL2溶液、AICL溶液、氨水 试管、胶头滴管 性强弱 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架 制备乙酸乙酯 Naz CO,溶液 台（带铁夹）、碎瓷片、酒精灯、火柴 制备[Cu(NH)]SO, C CuSO溶液、浓氨水 试管、胶头滴管 溶液 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、 制备Fe(OH)a胶体 饱和FeCl溶液、蒸馏水 酒精灯、火柴 11.室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 量取同体积不同浓度的HC1溶液，分别加入等体积等 探究浓度对化学反应速率的影响 浓度的NaHCO,溶液，对比现象 将Naz CO,溶液与BaCl,溶液混合，反应后静置，向上 B 判断反应后Ba+是否沉淀完全 层清液中再加1滴NaCO溶液 C 向BaCO,溶液中加入饱和Naz SO:溶液 验证Kp(BaSO,)<Kn(BaCO3) 把铁钉放在半杯食盐水中，密闭装置，用气压传感器 验证铁钉发生了吸氧腐蚀 检测 CH2 Br CH2 OH CH2Br 浓硫酸 12.利用苯甲醇制备 的反应原理为 +HBr 十H2O,实验装置如 55-58℃ 图所示。反应结束后分离和提纯的步骤为静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥。下列有关 说法错误的是 A.该反应的反应类型为取代反应 浓硫 B.该实验适宜用水浴加热 C.浓硫酸是催化剂和吸水剂 D.两次水洗的作用相同，都是为了除去过量的酸性杂质 多苯甲醇、氢溴酸 化学第3页（共8页） 衡水金卷·先享题·高 13.实验室对市售85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸晶体，实验装置如图所示 (加热装置未画出)。 接真空 CaCl P,0 系统 空气 酸 磷酸溶液 烧瓶 甲 丙 已知：①纯磷酸的熔点为42℃，沸点为261℃，易吸潮； ②纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2HPO4·H2O(熔点为30℃)，高 于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸。 下列说法错误的是 A.图甲中使用的CaCL2、浓硫酸、P,O的目的均为干燥气体 B.向图乙得到的过饱和磷酸溶液中加人磷酸晶体，可以促进其结晶 C.图丙中冷凝管的进水口是b,蒸馏烧瓶中得到磷酸溶液 D.磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键 14.电流滴定法（电压10一100mV)是根据电流情况判断滴定终点（如图所示），仅I2、I厂同时存在时 才能产生电流。可用此法来测定Na2S2O3溶液的浓度。已知：2S2O?十12一S4O+2I,下 列说法错误的是 A.ab段电流减小是因为溶液中I2浓度降低 B.a为I厂浓度最大，b为滴定终点 A C.若滴定结束后仰视读数，则测定Na2SO3溶液的浓 Na,S,O. 度偏小 b D.若滴定前碘液中含有38.1g的I2,硫代硫酸钠溶液 0300600y1m 的浓度为0.5mol/L 含L的溶液 Na,S,O,滴定碘的滴定曲线 15.某小组打算利用工业废水制备FCL3、BaCrO,晶体，设计流程如图所示，已知：Cr(OH)3与 A1(OH)3性质相似。下列说法错误的是 H202 足量NaOH 氧化剂 0 ③ 某工厂浓缩后污水， BaCl2溶液 氧化 沉淀过滤 滤液 溶液X BaCrO4 含H+、Fe2+、Cr3+ 滤渣 1盐酸 一系列操作 溶液Y →FeCl3 A.过程①发生的反应有Cr(OH)3+OH[Cr(OH)] B.可用KSCN溶液检验加人H2O2后是否还有Fe+ C.溶液X的主要成分是Naz CrO4 D.若得到FCl晶体需将溶液Y在氯化氢气氛下进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 班级 姓名 分数 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1415 答案 一轮复习单元检测卷四 化学第4页（共8页） 回 二、非选择题（本题共4个小题，共55分） 16.(14分)某兴趣小组设计实验验证Na与CO2能否发生反应，装置如图所示。已知PdCl2能被 CO还原得到黑色的金属Pd。回答下列问题： Na 气球 大理石 Ba(OH). 溶液 Pdc】 稀盐酸 溶液 A B C D E (1)猜想：Na与CO2能发生反应的理论依据是 (2)装置B中的试剂是 ;C装置的作用是 (3)将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作：①打开K1和K2,通人CO2,待E中 出现 时，点燃酒精灯，日的是 ;②熄灭酒 精灯；③冷却到室温；④关闭K1和K2。 (4)加热D装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象： ①钠块表面变黑，熔融成金属小球； ②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生； ③F中试管内壁有黑色固体生成。 实验探究I:探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式。 假设一：白色固体是Na2CO3; 假设二：白色固体是NaO; 假设三：白色固体是NaCO3和Na2O的混合物。 完成下列实验设计，验证上述假设； 步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤； 步骤2：往步骤1所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤； 步骤3：往步骤2所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。 结论：假设一成立。 实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。 实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 (填化学式)存在。 化学第5页（共8页） 衡水金卷·先享题·高三 17.(13分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O,滴定法。研究小组用该方法 测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。回答下列问题： 【配制溶液】 ①cmol/LK2Cr2O,标准溶液。 ②SnCL2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量锡粒。 【测定含量】按如图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。 微热溶解后，将溶 边振荡边滴加SnCL, 加入硫酸和磷 表面皿液移入锥形瓶：用 溶液至黄色消失， 酸混合液后， 水洗涤表面皿凸面 过量1~2滴：冷却 滴加指示剂， 和烧杯内壁，洗涤 后滴入HgCL,饱和 立即用K,Cr,O 液并入锥形瓶 溶液，静置 标准溶液滴定 步骤I 步骤Ⅱ 步骤Ⅲ 克 浓盐酸试样 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2O号可被 Fe+还原为Cr3+。 (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填仪器名称)。 (2)用离子方程式解释配制SCl2溶液时加人锡粒的原因： (3)步骤I中“微热”的原因是 (4)步骤Ⅲ中，若未立即滴定，则会导致测定的铁含量 （填“偏大”“偏小” 或“不变”)。 (5)若消耗cmol/L K2Cr2O,标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)SnCl2-TiCL3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCL2和TiCL3将铁矿石 试样中Fe3+还原为Fe+,再用KMnO4标准溶液滴定，从环保角度分析，该方法相比于 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O,,滴定法的优点是 一轮复习单元检测卷四 化学第6页（共8页） 回 18.(14分)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑（熔点22~23℃，沸点233~235℃，不 溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示： 茴香籽水蒸气痰酒NaC1无水Na,So, 医水窗薇园圆鱼 过滤品 油 其中水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积子的蒸馏水，加人1~2 粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热处烧 瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进人c处烧瓶 中开始蒸馏并收集馏分。 安 全 T形管 管 d 接液管 aaae 回答下列问题： (1)d处仪器名称是 ;蒸馏过程中装置内若发生堵塞，其现象是 (2)当观察到 时停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，应先 再 停止加热。 (3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 (填选项字母)。 B D (4)操作A之前需加人NaCI使馏出液饱和，目的是 ；将 粗品进行蒸馏是为了除去 化学第7页（共8页） 衡水金卷·先享题·高 19.(14分)NH3CaSO4法可用于吸收燃煤发电厂的CO2,同时获得产品(NH4)2SO4。反应的原理 为CO2+CaSO4十2NH3+H2O一-CaCO3￥十(NH4)2SO4。实验室根据上述反应原理模拟生 产硫酸铵。回答下列问题： (1)上述所述物质中，属于电解质的物质有 种；实验室利用大理石制备CO2的离 子方程式为 (2)搭建模拟生产(NH4)2SO4的装置如图1所示，先从 (填“a”或“b”)通人气体 (填物质名称)至饱和；然后从 (填“a”或“b”)通人另一种气 体，当液体由红色变为浅红色时，立即停止实验，不继续通气至过量的可能原因是 CaSO4悬浊液 酚酞 图1 (3)将反应后混合体系过滤，滤液经一系列操作后得(NH)2SO4晶体（溶解度曲线如图2所示）。 下列括号中应填人的操作或现象为 (填选项字母)。 量10 80H 020406080100 温度/℃ 图2 将滤液倒 用酒精 入蒸发皿中 灯加热 ()一()一图()-注递 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 若烘干“过滤”所得(NH4)2SO:晶体时温度过高，会分解产生SO2、N2、NH3和H2O,则相同条件 下，生成的SO2和N2的体积比为 三一轮复习单元检测卷四 化学第8页（共8页） 回高三一轮复习U ·化学· 高三一轮复习单元检测卷/化学（四） 命题要素一贤表 注： 1.能力要求： I.知识获取能力Ⅱ，实践操作能力Ⅲ.思维认知能力 2.学科素养： ①宏观辨识与微观探析②变化观念与平衡思想 ③证据推理与模型认知④科学探究与创新意识 ⑤科学态度与社会责任 能力要求 学科素养 预估难度 题号 题型 分 知识点 值 (主题内容) ① ③④ ⑤ 档次 系数 选择题 3 蒸发与结晶、传统文化 易 0.85 2 选择题 3 仪器使用与实验安全 中 0.65 化学实验基本操作、仪器使用与实验 3 选择题 3 易 0.85 安全 常用仪器及使用方法、化学实验基本 选择题 中 0.65 操作 5 选择题 3 常见气体的制备与收集、蒸馏与渗析 中 0.65 选择题 实验方案设计、淀粉的水解 难 0.40 7 选择题 3 仪器使用与实验安全 中 0.65 物质的量浓度与溶液配制的计算、物 8 选择题 中 0.65 质分离、提纯综合应用 9 选择题 3 实验探究方案评价 中 0.65 10 选择题 实验制备及仪器选择使用 难 0.55 11 选择题 3 实验探究方案评价 中 0.65 12 选择题 3 有机物的制备、分离、提纯 中 0.65 13 选择题 3 物质的纯化、分离 难 0.55 14 选择题 3 酸碱中和滴定原理的应用 中 0.65 15 选择题 3 物质分离、提纯综合应用 中 0.65 16 非选择题14 物质性质验证与制备 分 0.65 17 非选择题 13 物质含量测定实验 中 0.65 18 非选择题 14 实验装置、实验基本操作 中 0.65 19 非选择题14实验分析、物质的转化 中 0.70 昏考答案及解析 一、选择题 坩埚，C项错误：根据“货者苟且，多不洁净”，说明 1.C【解析】“冬月”温度降低，KNO2溶解度降低，以 KNO不纯，需进行重结晶操作，D项正确。 晶体形式析出，说明KNO,的溶解度随温度降低而 2.A【解析】向容量瓶中转移液体时，为防止溶质在容 降低，A项正确；“以水淋汁”是加水溶解，“煎炼而成” 量瓶刻度线之上残留，玻璃棒下端应在容量瓶刻度线 是蒸发结晶，B项正确：蒸发过程应使用蒸发皿，而非 以下，A项正确；容量瓶是不能加热的精量器，不能放 ·15· ·化学· 参考答案及解析 进烘箱中烘干，否则会导致容量瓶刻度发生变化而报 误：因为AgNO3溶液见光易分解，所以滴定时需要 废，一般用纯水洗净后晾干即可，B项错误；金属钠着 棕色滴定管和锥形瓶，D项正确。 火时产生过氧化钠，过氧化钠能和二氧化碳反应生成 8.C【解析】操作I为过滤，所用到的玻璃仪器有烧 碳酸钠和氧气，因此不能用泡沫灭火器灭火，应该用 杯、玻璃棒和漏斗，操作Ⅱ为蒸发结品，所用到的玻璃 沙土灭火，C项错误：乙醇具有挥发性、还原性，高锰 仪器为酒精灯、玻璃棒和蒸发，操作I、Ⅱ均需要用 酸钾具有氧化性，挥发出的乙醇被高锰酸钾氧化从而 到的玻璃仪器为玻璃棒，A项错误：粗盐溶解得到溶 使高锰酸钾溶液含有杂质，D项错误。 液后，向其中加入过量的BaCl2溶液，将SO转化为 3.C【解析】盐酸、NaOH溶液分别属于酸溶液、碱溶 BaSO,沉淀，加入过量的NaOH溶液，将Mg2+转化 液，不能存放在一起，A项错误；滴定过程中应用酸式 为Mg(OH)2沉淀，再加入过量的NaCO3溶液，加 滴定管量取稀盐酸，B项错误：碱式滴定管排气泡时 入过量的碳酸钠溶液的目的是将溶液中的钙离子和 尖嘴应向斜上方，C项正确；观察K的焰色要透过蓝 过量的钡离子转化为碳酸钙和碳酸钡沉淀，故不能将 色钴玻璃，D项错误。 过量氧化钡溶液与过量碳酸钠溶液的加入顺序调换， 4.A【解析】用盐酸滴定氢氧化钠时，当滴入最后半滴 否则会导致滤液中含有钡离子，B项错误；溶液c为 盐酸标准溶液后，溶液由红色变成无色，且半分钟内 盐酸，加入盐酸的作用是除去过量的NaOH和 不变色时才可以判断滴定终点，A项错误：将干海带 NaCO3,发生的反应为H十OH—H2O,2H+十 剪碎或用酒精润湿都可以加快海带灼烧的速率，B项 CO号一CO2个+H2O,C项正确；配制490mL 正确；对分散系搅拌可能会使氢氧化铁胶体发生聚 1mol/L NaCl溶液时需要用500ml的容量瓶，需要 沉，C项正确：洗涤沉淀/品体的规范操作是：沿玻璃 用托盘天平称量0.5L×1mol/L×58.5g/mol≈ 棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下 29.3g精盐，D项错误。 后，重复操作2~3次，D项正确。 9.B【解析】CuSO,是强酸弱碱盐，在溶液中Cu+发 5.C【解析】图①为蒸馏装置，分离互溶但沸点不同的液 生水解，溶液显酸性，故可以通过测定0.1ol/L 体混合物，A项错误；葡萄糖、氯化钠混合液均可透过半 CuSO,溶液的pH判断Cu+是否发生水解，A项正 透膜，不能选渗析法分离，B项错误；Mg与盐酸反应放 确：需补充SO不能催化HO2分解的对照实验，B 热，使温度升高，饱和石灰水变浑浊可证明，因为温度越 项错误；CuSO,溶液中通入一定量的HI气体，二者 高氢氧化钙溶解度越小，C项正确：碱石灰能与氯化氢反 反应生成CuI沉淀，Cu的化合价降低，可知Cu+具 应，装置④不能干燥、收集氯化氢，D项错误 有氧化性，C项正确；向CuSO:溶液中边滴加过量浓 6.D【解析】铜丝恢复红色，有机官能团除了醇羟基还 氨水边振荡，先生成蓝色Cu(OH),沉淀，后沉淀溶 有可能是羧基，羧基溶解氧化铜，A项错误；H,O2溶 解，溶解时生成硫酸四氨合铜，则C+能形成配位 液具有氧化性，可将Fe+氧化为Fe3+,加入KSCN溶 键，D项正确。 液变为红色，原溶液中也可能含有Fe+,B项错误；溶 10.A【解析】MgCL2溶液、A1CL溶液与过量氨水反 液中滴加Ba(NO3)2有白色沉淀生成，说明溶液中可 应时现象相同，分别产生白色Mg(OH)2、AI(OH) 能含有硫酸根离子或亚硫酸根等离子，C项错误；新 沉淀，不能比较Mg(OH)2和A1(OH)3碱性的强 制Cu(OH)2悬浊液检验醛基时需在碱性条件下，由 弱，从而不能比较Mg和A1的金属性强弱，可将氨 于未加入NOH中和稀硫酸，没有砖红色沉淀产生 水换成过量的NaOH溶液，故选A项。 不能说明淀粉没有水解，D项正确。 ll.C【解析】HCI和NaHCO3反应产生CO2可根据 7.D【解析】蒸馏开始时，若冷凝管没有通水或先加热 现象探究浓度对化学反应速率的影响，A项正确；将 后通水，冷凝管会因受热不均匀而炸裂：蒸馏结束后， NaCO,溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上 冷凝管内仍有馏分气体，为防止气体外逸，需要先关 层清液中滴加1滴NCO,溶液，若有浑浊产生，则 闭加热器，后关闭冷凝水，A项错误；从食盐水中获取 说明Ba+没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，B项正 NaCI晶体需要通过蒸发结晶的方法，蒸发需用到蒸 确：饱和硫酸钠溶液中硫酸根的浓度太大，不能说明 发皿，B项错误；苯的密度比水小，萃取时，有机相位 Kp(BaSO,)<Kp(BaCO3),C项错误；食盐水为中 于上层，分液时先放出无机相，再倒出有机相，C项错 性，如铁钉发生吸氧腐蚀，装置中的氧气减少，气压 ·16· 高三一轮复习 U ·化学· 降低，D项正确。 (3)大量白色沉淀(2分)排尽装置中空气(2分) 12.D【解析】苯甲醇中的羟基被溴原子取代，生成溴 (4)BaCl2(不可用碱性溶液)(2分，其他合理答案也 化苄，该反应为取代反应，A项正确：该实验要求严 给分)C、CO(2分) 格控制温度，且温度低于100℃，适宜用水浴加热，B 【解析】(I)Na与CO2能发生反应，理论依据是钠有 项正确：从题给反应方程式可以看出浓硫酸是催化 还原性、CO具有氧化性，两者能发生氧化还原 剂，产物中有水，浓硫酸吸水可以促进反应趋于完 反应。 全，C项正确；两次水洗的作用不相同，第一次除去 (2)结合上述分析，装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠 过量的酸性杂质，第二次除去碳酸钠，D项错误。 溶液，作用是除二氧化碳中的氯化氢气体；C装置的 13.C【解析】纯磷酸制备过程需要严格控制温度和水 作用是除水，防止其进入D装置中与钠反应，干扰 分，CaCl2、浓硫酸，PO,的目的均为干燥气体，A项 实验现象。 正确；过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体 (3)打开K1和K2,先通入CO2,排除装置中的空气， 的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质 防止空气中的成分与钠发生反应，干扰实验检验，故 就会结品，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸 待E中出现大量白色沉淀时，说明二氧化碳已基本 晶体促进其结晶，B项正确；纯化过程中，在圆底烧 充满整个装置，再点燃酒精灯。 瓶中得到磷酸并水浴加热得到磷酸晶体，蒸发水分， (4)固体产物溶于水后，若有氧化钠反应生成氢氧化 在冷凝管中，冷凝水从b口进a口出，蒸馏烧瓶中得 钠，继续加入BCl溶液，若生成白色沉淀，说明溶 到水，C项错误；磷酸分子中含有羟基，可与水分子 液中含有碳酸根离子，即固体中含有碳酸钠，但不能 间形成氢键，因此其中少量的水极难除去，D项 加入碱性物质，以免干扰步骤三中碱的检验，滴加酚 正确。 酞未变红，说明溶液中没有氢氧化钠，即原固体中没 14,B【解析】2SO?十12一S,O十2I,该反应生 有氧化钠；结合题干信息，硬质玻璃管中有大量黑色 成I厂，I厂浓度增大，ab段电流减小是因为L2浓度降 固体，结合元素守恒，说明钠将二氧化碳还原生成 低，A项正确；根据信息可知仅12、I同时存在时才 碳，碳与二氧化碳在高温条件下继续反应生成一氧 能产生电流，滴定终点无I2,电流为0，故a点不是 化碳，故钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以 I浓度最大的，B项错误；仰视读数造成Na2S O,溶 外，还有C、CO存在。 液的体积偏大，则测定NS,O,溶液的浓度偏小，C 17.(13分) 项正确：若滴定前碘液中含有38.1g12,I2物质的量 (1)容量瓶、量筒(2分) 38.1g 为25g/m=0.15mol,硫代硫酸钠溶液的浓度为 (2)2Sn2++O,+4H+—2Sn++2H2O、Sn++Sn 0.15molX2=0.5mol/L,D项正确。 -2Sn2+(2分) 0.6L (3)可加快赤铁可矿试样的溶解速率，同时温度不宜过 15.B【解析】根据氢氧化铬的性质和氢氧化铝相似可 高，防止HCI挥发导至FeCl的水解程度增大 知，过程①发生的反应Cr(OH)3十OH一 (2分) [Cr(OH),],A项正确：Fe2+不与KSCN溶液反 (4)偏小(2分) 应，B项错误；分析可知，溶液X的主要成分是 (6)3.6cY63分) NCrO,C项正确；氧化铁易水解，若得到FCl,晶 a 体，应在氯化氢气氛下，蒸发浓缩、，冷却结晶、过滤后 (6)更安全，对环境更友好(2分，其他合理答案也 得到，D项正确。 给分) 二、非选择题 【解析】(1)配制SCl2溶液需要用到容量瓶和量筒， 16.(14分) 滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管， (1)Na具有还原性、CO2具有氧化性(2分，其他合 因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒。 理答案也给分) (2)Sn+易被空气氧化为Sn+,离子方程式为2Sn (2)饱和NaHCO,溶液(2分)除去CO2中混有的 十O2十4H+—2Sn++2H,0,加入Sn,发生反应 H2O(2分) Sn+十Sn—2Sn2+,可防止Sn+氧化。 ·17· ·化学· 参考答案及解析 (3)步骤I中“微热”可加快赤铁矿试样的溶解速率， 作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，故选AD项。 同时温度不宜过高，防止HCI挥发导至FeCL的水 (4)向馏出液中加入NaCI至饱和，可以降低产品的 解程度增大。 溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品 (4)步骤Ⅲ中，若未立即滴定，Fe2+易被空气中的O 中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙谜。 氧化为Fe+,导致测定的铁含量偏小。 19.(14分) (5)根据方程式6Fe2++Cr2O+14H+—2Cr3+ (1)4(2分) CaCO:+2H+-Ca2++CO2+ +6Fe++7HzO可得：n(Fe2+)=6n(CrO)=6× H2O(2分) 10-3 V mol,ag试样中Fe的质量为6×10-3 cV mol (2)a(1分)氨气(2分)b(1分)防止碳酸钙生 X56g/mol=0.36cVg,质量分数为0.336cVg× 成碳酸氢钙，使硫酸铵难以分离CCO3十CO2十 a g HOCa2++2HC0(2分) 100%=33.6cY%。 (3)DAE(2分)3：1(2分) (6)SnCl2-HgCl2-K,CrzO,方法中，HgCl氧化Sn+ 【解析】(1)属于电解质的有CaSO,、CaCO,、 的离子方程式为Hg++Sn+—Sn++Hg,生成 (NH)2SO:和H2O,共4种：实验室利用大理石制 的Hg有剧毒，因此SnCL2-TiCl-KMnO,相比于 备CO,的离子方程式为CaCO2+2H+—Ca++ CO2个+H2O。 SnCl2-HgCl2-KCrO,的优点是更安全，对环境更 友好。 (2)氨气极易溶于水，为防止氨气溶于水时发生倒 吸，先从a通入氨气至饱和，然后从b通入CO,气 18.(14分) 体，当液体由红色变为浅红色时，立即停止实验，不 (1)直形冷凝管(2分)安全管内水位上升(2分) (2)接液管内无油状液体流出(2分)打开b处螺 继续通入CO2,因为碳酸钙和过量CO2反应生成可 旋夹(2分) 溶性的Ca(HCO)2,不继续通入直至过量的可能原 (3)AD(2分) 因是防止碳酸钙生成碳酸氢钙，CaCO十CO2十 (4)降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液 H2OCa+十2HCO3,使硫酸铵难以分离。 (3)由图2可知，(NH)2SO,的溶解度受温度影响 体分层(2分)乙醚(2分) 【解析】(1)由图可知，d处仪器名称为直形冷凝管： 不是很大，所以选用蒸发结晶，将滤液倒入蒸发皿 中，用酒精灯加热，用玻璃棒不断搅拌，蒸发皿中出 蒸馏过程中装置内若发生堵塞，会使装置内压强增 现少量晶体时，停止加热，等待蒸发皿冷却，过滤，故 大，使a处安全管内水位上升。 (2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水， 选DAE;若烘干“过滤”所得(NH)2SO,晶体时温 当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香 度过高，会分解产生SO2,N2、NH和H2O,反应的 油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为 方程式为3(NH,),S0,高温3SO,◆+N,↑十 了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。 4NH个十6H2O,则相同条件下，体积之比等于化学 (3)由题可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操 计量数之比，故生成的SO2和N2的体积比为3：1。 18