(20)化学实验综合-【衡水金卷·先享题】2026年高考化学一轮复习单元检测卷（N）

高三一轮复习单元检测卷/化学 (二十)化学实验综合 (考试时间75分钟，满分100分) 可能用到的相对原子质量：H1C12N14O16Mg24S32C135.5 Cr 52 一、选择题（本题共14小题，每小题3分，共42分。每小题只有一个选项符合题目要求） 1.关于如图所示仪器使用的说法错误的是 9 ② ③ ④ ⑤ A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器 C.③、⑤可用于物质分离 D.②、④、⑤使用前需检漏 2.茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用 到的是 ① ① ②③ ④ ⑤ (7) ⑨ ⑩ A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩ 3.实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A.皮肤溅上酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗 C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D.活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火 4.下列说法错误的是 铜丝 Ca(OH). 浓硫酸 和NHCI 浸NaOH溶 液的棉团 ·品红溶液 ① ② ⊙ A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B.标识②表增实验时要佩戴护目镜 C.装置③可用于制取并收集氨气 D.装置④可用于从碘水中萃取碘 化学第1页（共8页） 衡水金卷·先享题·高 5.某学生按图示方法进行实验，该装置为密闭体系，观察到以下实验现象： 铜丝 稀HNO3 ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色； ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深； ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色； ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。 下列说法正确的是 A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化 B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2 C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2+H2O一2HNO3+NO D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 6.下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的实验装置与操作能达到实验目的 的是 A浓硫酸 Na2CO (NH)SO y溶液 (NHA)Fe(SO4)2 固体 废铁屑 溶液 废铁屑 甲 乙 丙 A.用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B.用装置乙除去废铁屑表面的油污 C.用装置丙将废铁屑充分溶解 D.用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体 7.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3,其流程如 图1所示。下列说法错误的是 叫苯 废水 过量有用步臻粗澳步我璃阑 C12、苯 冷水一 (含KI、KNO)步骤1 子粗碘 无机相步豫4KNO,晶体 热水浴 图1 图2 A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相 B.步骤2分离得到的苯可循环利用 C.步骤3可在如图2所示装置中完成 D.步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热 三一轮复习单元检测卷二十 化学第2页（共8页） 回 8.连四硫酸钠(Na2S:O6)是生物酶的修复剂，其与盐酸反应的离子方程式为2SO层十 4H+一3S￥+5SO2◆+2H2O,按如下装置制备足量SO2并探究其性质。下列表 述错误的是 盐酸 连四 硫酸钠 紫色石 溴水 Ba(NO3)2 蕊溶液 溶液 Ⅲ IV A.Ⅱ中溶液由紫色变成红色一定能证明SO2是酸性氧化物 B.Ⅲ中溶液褪色说明SO2有还原性 C.Ⅳ中溶液有白色沉淀生成 D.W装置后连接盛有NaOH溶液的洗气瓶可进行尾气处理 9.定量实验是学习化学的重要途径。下列所示实验装置或实验操作正确且能达到相应 实验目的的是 H,0 温度计 绿矾K 0”0和0 泡沫 塑料板 无水CaCl 碎泡沫 MnO, 塑料 NaOH(s) A.测定化学反应 B.中和反应反应热 C.配制0.10mol/L D.测定绿矾中结晶水 速率 的测定 NaOH溶液 的数目 10.某矿石的成分为CoS、CuFeS2、CaS、SiO2,某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其 中钴和铜的工艺流程如图所示。已知Co的金属性大于Cu、小于Fe。下列说法正 确的是 A.“生物浸出”在较高温度下进行 细菌、铁盐 P有机相反萃取一C04→Cu 可以提高浸出率 溶液 硫钴一 生物浸出→萃取 B.“除铁”过程中有氧化还原反应 铜 水相 除铁一电解→粗钴 发生 浸渣 C.分液时，应将上层液体由分液 滤渣 漏斗下口放至另一烧杯中 D.用KSCN溶液可以检验“水相”中含有Fe+ 11.蔗糖与浓硫酸反应的实验改进装置如图所示。下列说法错误的是 蔗糖和 浓硫酸 澄清石灰水 X溶液 收集气体 气体成分探究 +尾气处理 化学第3页（共8页）】 衡水金卷·先享题·高三 A.浓硫酸在实验过程中体现了脱水性和强氧化性 B.可以用足量酸性KMnO,溶液鉴别两种酸性氧化物 C.澄清石灰水变浑浊说明反应产生了CO2 D.尾气处理时，X溶液可以是NaOH溶液 12.下列操作不能达到实验目的是 选项 实验内容 实验操作步骤及试剂依次加人顺序、用量 试管中加入1mL2%AgNO3溶液，边振荡边加入 A 银氨溶液的配制 2%氨水至沉淀恰好溶解 烧瓶中加入0.5ml浓硫酸和3 mL CH3 COOH混合 B 制备乙酸乙酯 溶液，再加人3mLC2HOH和碎瓷片加热 取1mL溴乙烷和2mL5%NaOH溶液进行加热，停 C 检验溴乙烷中的官 止加热后，加入HNO3酸化，取少量酸化后溶液于另 能团 一支试管加几滴2%AgNO3溶液 D 制备网状结构酚醛 2g苯酚和3L40%甲醛溶液水浴加热片刻，加人 树脂 0.5mL浓氨水，继续水浴加热 13.为回收利用含I2的CC14废液，某化学兴趣小组设计方案如图所示。下列说法错误 的是 溶液B 溶液A 试剂X 含2的Na2C03溶液 步骤Ⅱ 粗L2 CC4废液 步骤1 CC14 A.步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B.步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C.试剂X可为硫酸 D.粗I2可用升华法进一步提纯 14.白硼钙石的主要成分是CaB1oO1g·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等 杂质)，利用白硼钙石制取强还原剂NaBH4的工艺流程如图所示： 浓硝酸 乙醇 NaOH溶液 MgH2 白硼钙石→酸浸过滤→醇浸过滤 80℃水浴 操作X反应Y→NaBH4 气体滤液1 滤渣1 乙醇 耐火材料 已知：H3BO3微溶于水，易溶于乙醇；偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升 高而增大，难溶于乙醇，碱性条件下稳定。 下列说法错误的是 A.“滤液1”的主要成分是Ca(NO3)2和Fe(NO3)3 B.“操作X”涉及蒸发浓缩、降温结晶 C.“酸浸”采用高温条件有利于提高反应速率 D.“反应Y”的化学方程式是NaBO2十2MgH2一2MgO+NaBH 一轮复习单元检测卷二十 化学第4页（共8页） 回 班级 姓名 分数 题号1 234 56 8 910 11 12 13 14 答案 二、非选择题（本题共4个小题，共58分） 15.(15分)CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g;在 150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某 化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。回答 下列问题： (1)制备Ca(HS)2溶液：所用装置如图所示（已知酸性：H2CO3>H2S)。 盐酸 石灰石 磁搅拌 d石灰乳 ①装置a的名称为 ②装置b中盛放的试剂是 ③装置c中的长直导管的作用是 :三颈烧瓶中通入CO,不能 过量，原因是 (2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时 生成一种常见的碱，该反应的化学方程式为 (3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该 溶液，用0.1mol/L的酸性KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶 液的体积为VmL。 已知：5CS(NH2)2+14MnO4+32H+—14Mn2++5CO2+5N2A+5SO +26H2O。 ①滴定至终点时的现象是 ②该产品的纯度为 (用含V的代数式表示)。 化学第5页（共8页） 衡水金卷·先享题·高三 16.(13分)乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色 催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】 OH OH 水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 副反应：o草酸叶0 -OH +(n-1)H20 OH △ 聚酯 名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~-159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73.1 易水解为乙酸 乙酰水杨酸 135 微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 饱和 水杨酸、 80℃ 加冷水 ]NaHCO3溶液18%盐酸 重结晶 过量乙酸酐 粗产品 产品 少量草酸 回流30min 操作1 操作2 操作3 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 (3)“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 (4)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 (5)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 (填选项字母)。 棉花 扎有小孔 的滤纸 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其质量浓度关系如图所示。 0.8 0.7 0.6 米 0.5 0.4 0.3田 0.2 0.00.20.40.60.81.01.21.41.6 质量浓度(10mg/mL) 准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL,测得溶液吸光度A= 0.720,则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 一轮复习单元检测卷二十 化学第6页（共8页） 回 17.(15分)无水氯化铬(CCl3,易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化)常作媒染剂和催 化剂等。某同学在实验室以Cr2O3为原料利用两种方法制备CCl3。回答下列 问题： I.制备 方法一：流程如图所示： C0,浓盐醒crCL5溶液系列操作crC,:6H,0s0CcrC, 酸溶 △ Ⅲ (1)步骤Ⅱ“系列操作”包括 、过滤、洗涤、干燥。 (2)步骤Ⅲ反应的化学方程式为 (另两种生成物为气体)。 方法二：以Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)为原料，高温下制备无水CrCl3,同时生成 COC2(有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体)，实验装置如图所示： Cr,O 干燥的N 电热管 CCI NaOH 溶液 热水浴 冰水浴 浓H,SO D 实验的主要操作步骤： a.水浴加热并维持A的温度在60~65℃，通入N2保证锥形瓶中每分钟有250个左右的 气泡逸出 b.打开B处电热管开关，使其温度升至720℃左右，反应一定时间 c.一段时间后停止通入N2 d.先后停止加热A、B,冷却，并继续通入一段时间的N (3)上述操作步骤的先后顺序为 (用小写字母表示)。 (4)D装置的作用是 (5)尾气处理时发生反应的离子方程式为 (6)实验结束后，提纯装置D中的CrCl[含极少量的CrN(熔点1650℃)]的方法是 Ⅱ.样品中三氯化铬质量分数的测定 (7)取三氯化铬样品9.00g,配制成250mL溶液，移取25.00mL加热至沸腾后，加 适量NaOH溶液，生成沉淀0.515g,则样品中无水三氯化铬的质量分数为 %(结果保留两位有效数字)。 化学第7页（共8页） 衡水金卷·先享题·高三 18.(15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定 量的煤灰、重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。 实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO, 该反应的化学方程式为 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 :回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 三分之一。若气雾上升过高，可采取的措施是 95%乙醇 硫化钠粗品 热源 (3)回流时间不宜过长，原因是 ;回流结束 后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 (填选项字母)。 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 ;过滤除去的杂质为 ;若滤纸上析出大量晶 体，则可能的原因是 一轮复习单元检测卷二十 化学第8页（共8页） 回高三一轮复习N ·化学 高三一轮复习单元检测卷/化学（二十） 9 命题要素一贤表 注： 1.能力要求： I.知识获取能力Ⅱ，实践操作能力Ⅲ.思维认知能力 2.学科素养： ①宏观辨识与微观探析②变化观念与平衡思想 ③证据推理与模型认知④科学探究与创新意识 ⑤科学态度与社会责任 分 知识点 能力要求 学科素养 预估难度 题号 题型 值 (主题内容) ①②③ ④ ⑤ 档次 系数 1 选择题 3 常见仪器的用途和使用 易 0.85 2 选择题 3 离子检验、物质分离.仪器的使用 易 0.85 3 选择题 3 实验安全 易 0.85 4 选择题 实验装置、物质分离提纯 中 0.65 选择题 3 实验探究、评价分析 中 0.65 6 选择题 3 实验操作与装置 易 0.85 选择题 3 物质分离、实验操作 中 0.70 8 选择题 物质检验与性质验证 中 0.65 9 选择题 3 定量实验装置，实验操作 易 0.85 10 选择题 3 物质的分离与提纯 中 0.65 11 选择题 3 无机物的性质验证 中 0.65 12 选择题 3 有机物的制备、性质与检验 难 0.55 13 选择题 3 物质的分离和提纯 0.65 14 选择题 3 无机物的制备流程、分离 0.65 15 非选择题 15 无机物的制备与含量测定 0.65 16 非选择题 13 有机物的制备与提纯 中 0.65 17 非选择题 15 物质制备与含量测定 中 0.65 18 非选择题 15 物质制备、分离与提纯 中 0.65 香考答案及解析 一、选择题 但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项错误；酸式滴 1.A【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏 定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制 烧瓶，④是容量瓶，⑤是分液漏斗。锥形瓶可以加热， 一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项 ·99· ·化学· 参考答案及解析 正确；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体， 氯化氢，则装置Ⅱ中溶液由紫色变成红色不能证明二 分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两 氧化硫是酸性氧化物，A项错误：装置Ⅲ中二氧化硫 者均可用于物质分离，C项正确；酸式滴定管带有旋 和溴水反应使溶液褪色说明二氧化硫具有还原性，B 塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用 项正确；装置Ⅳ中二氧化硫和水生成亚硫酸，亚硫酸 前均需检查是否漏水，D项正确。 与硝酸钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、一氧化氨和水， 2.B【解析】茶叶灼烧在坩埚中进行，需要酒精灯、坩 C项正确；装置VW后应连接盛有NaOH溶液的洗气 埚、三脚架、泥三角等，A项正确；容量瓶是用来配制 瓶吸收二氧化硫，防止污染空气，D项正确。 一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来稀释，B项 9.D【解析】不能用长颈漏斗加试剂，且没有秒表计 错误；过滤用到漏斗、玻璃棒和烧杯，C项正确：检验 时，A项不符合题意；缺少玻璃搅拌器，B项不符合题 铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管 意；用固体配制一定浓度的溶液时，不能在容量瓶中 和KSCN溶液，D项正确。 溶解固体，C项不符合题意；在硬质玻璃管中隔绝空 3.A【解析】皮肤溅上酸液，先用大量水冲洗，再用 气加热绿矾，利用氮气将产生气体排至无水氯化钙， 3%~5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故选A项。 通过无水氯化钙的质量变化测定绿矾中结晶水的数 4.C【解析】铜与浓硫酸反应方程式为Cu十2HSO,(浓) 目，操作和方法正确，D项符合题意。 △Cus0,+2H,0十S02↑，可用装置①制取，气态 10.B【解析】温度过高细菌失去活性，浸出率下降，应 在适当温度下进行“生物浸出”，A项错误；“除铁”过 产物为SO2,可利用SO2的漂白性进行检验，A项正 程中，需要加入氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+,该过程 确；图②标识表示实验时要佩戴护目镜，B项正确； 中有氧化还原反应发生，B项正确：分液时，下层液 NH的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集， 体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口 C项错误；萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性差异 倒出，C项错误；“水相”中含有Fe2+和Fe3+,可以用 进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，D 铁氰化钾溶液检验其中的Fe+,D项错误。 项正确。 11.C【解析】蔗糖遇浓硫酸炭化，体现了浓硫酸的脱 5.C【解析】金属铜与稀硝酸不会产生钝化，开始产生 水性，该反应中生成了CO2和SO2气体，体现了浓 气泡的速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，A 硫酸的强氧化性，A项正确；SO2可与酸性KMnO 项错误；铜和稀HNO3反应生成NO,由于装置内有 溶液反应，CO2与酸性KMO,溶液不反应，则可以 空气，NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2,气体颜 用足量酸性KMnO,溶液鉴别两种酸性氧化物，B 色逐渐变深，B项错误：装置内氧气逐渐被消耗，生成 项正确：CO2和SO2都能使澄清石灰水变浑浊，所 的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与 以澄清石灰水变浑浊不能说明反应产生了CO2,C 溶液中的H,O反应：3NO2十HO—2HNO,十 项错误；SO2、CO2都能与NaOH溶液反应，可用 NO,气体颜色变浅，C项正确；由于该装置为密闭体 NaOH溶液吸收尾气，D项正确。 系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈12.B【解析】在试管中加入1L2%AgNO,溶液， 漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，D项错误。 然后边振荡边加入2%氨水，直至最初产生的沉淀 6.B【解析】装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，A项 恰好溶解为止，制取得到银氨溶液，A项正确：制备 不符合题意；Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解， 乙酸乙酯时，应该先向烧瓶中加入3mLCH,OH, 从而去除物品表面的油污，B项符合题意；浓硫酸具 然后沿烧瓶内壁缓缓加入2mL浓硫酸，待混合溶 有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以装置丙不能 液冷却后加入2 mL CHa COOH溶液，然后加入碎 将废铁屑充分溶解，C项不符合题意： 瓷片，再给混合溶液加热，并将导气管通入到盛有饱 (NH,)2Fe(SO)2·6H,O晶体受热易失去结晶水， 和Naz CO3溶液的液面以上，B项错误；溴乙烷的官 不能用蒸干溶液的方法制取，D项不符合题意 能团是碳溴键，要检验溴乙烷中的溴元素，应该是将 7.D【解析】由于苯的密度比水小，故有机相在上层， 1mL溴乙烷和2mL5%NaOH溶液进行加热，停 分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A 止加热后，向其中加入HNO3酸化，取少量酸化后 项正确：步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使 的溶液于另一支试管加几滴2%AgNO3溶液，若产 用，B项正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷 生淡黄色沉淀，就证明卤代烃中含有Br,C项正确： 水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯 苯酚与甲醛在酸性条件下形成的酚醛树脂为线型结 碘的目的，C项正确；由于KNO,溶解度随温度变化 构；在碱性条件下，苯酚与甲醛形成的酚醛树脂为网 幅度较大，故制备KNO?晶体，应采用蒸发浓缩，冷却 状结构，要制备网状结构酚醛树脂，应将2g苯酚和 结晶的方法，而不是蒸发结晶，D项错误。 3mL40%甲醛溶液水浴加热片刻，加入0.5mL浓 8.A【解析】盐酸具有挥发性，制得的二氧化硫中混有 氨水，使溶液显碱性，再继续水浴加热，就可以得到 ·100· 高三一轮复习 ·化学· 网状结构的酚醛树脂，D项正确。 溶液。 13B【解析】步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的 ③装置c中的长直导管的作用是作安全导管，避免 反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸 烧瓶内压强过大；三颈烧瓶中主要是碳酸钙沉淀和 钠的混合溶液，故充分反应后，上下两层均为无色， Ca(HS)2溶液，若通入CO2过量，碳酸钙和二氧化 上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四 碳和水反应生成碳酸氢钙，会影响碳酸钙和 氧化碳，A项正确；四氯化碳的密度大于水，加入足 Ca(HS),溶液的分离。 量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层 (2)将CaCN2与Ca(HS)z溶液混合，加热至80℃ 为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氧化 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据元素 碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B项错 守恒得到该碱为氢氧化钙，因此该反应的化学方程 误；向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘 式为2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O△2CS(NH2)2 酸钠在酸性条件下发生归中反应，则试剂X可为硫 +3Ca(OH)2。 酸，生成硫酸钠和碘，C项正确：碘受热会发生升华， (3)①滴定至终点时的现象是滴入最后半滴酸性 所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D项 KMO,溶液，液体变为浅紫色，且半分钟内不恢复 正确。 原色。 14.C【解析】由题可知，将白硼钙石粉碎后加入浓硝 ②10.0g粗产品消耗高锰酸钾物质的量为V× 酸，将Ca转化为Ca(NO)2、Fe转化为Fe(NO)3、B 10-3L×0.1mol/L×4=4V×10-4mol,该产品的纯 转化为H3BO3,SiO,不溶于硝酸，过滤得到滤液1， 主要含有Ca(NO,)2和Fe(NO)3,滤渣主要含有 5×4VX10mo×76g/mol 度为 14 100%=0.76y6。 SiO2和HBO3,向滤渣中加入乙醇，进行醇浸过滤 10.0g 7 得到滤渣1，主要成分为SiO2,滤液为含有HBO3 16.(13分) 的酒精溶液，向滤液中加入NaOH溶液进行水浴加 (1)水浴加热(2分) 热，将HBO,转化为NaBO2,将乙醇蒸馏出来后，对 滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，过滤干燥，获得纯净 的NaBO2固体，将固体NaBO2和MgH混合，反应 (2) +H2O→2 CH COOH(2分) 生成NaBH和MgO。由分析可知，“滤液1”的主要 (3)将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离(2 成分是Ca(NO2)2和Fe(NO3)3,A项正确：“操作 分，其他合理答案也给分) X”涉及到蒸发浓缩、降温结晶，B项正确：“酸浸”采 (4)氯化铁溶液(2分) (5)BC(2分) 用高温条件会导致浓硝酸分解导致反应速率减慢， C项错误；“反应Y”的化学方程式是NaBO2十 (6)87.5%(3分) 【解析】(1)80℃加热回流30min,需要控温，采用水 2MgH2—2MgO+NaBH,D项正确。 二、非选择题 浴加热。 (2)该装置的反应物与产物中能与水反应的仅有乙 15.(15分) 酸酐，因此为乙酸酐与水生成乙酸的反应，发生反应 (1)①启普发生器(2分) 0 ②饱和碳酸氢钠溶液(2分) ③作安全导管，避免烧瓶内压强过大(2分)二氧 的化学方程式为 +H2O→2 CH COOH。 化碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶液，不 (3)产物乙酰水杨酸微溶于水，副产物聚酯为链状高 利于Ca(HS)2溶液分离(2分，其他合理答案也 聚物，难溶于水，将二者分离的方法为加入饱和 给分) NaHCO3溶液，将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚 (2)2CaCN2 +Ca(HS):+6H2O-2CS(NH2 ), 酯分离。 3Ca(OH)2(2分) (4)产品为乙酰水杨酸，杂质为水杨酸，其不同的官 (3)①滴入最后半滴酸性KMO溶液，液体变为浅 能团为酚羟基，因此选用氯化铁溶液检验酚羟基。 紫色，且半分钟内不恢复原色(2分) (5)实验中采用回流装置减少损失；过滤时趁热过滤 ②.76Y6(3分) 减少产品损失，故选BC项。 7 (6)溶液吸光度A=0.720,由图可知，此时对应的质 【解析】(1)①装置a的名称为启普发生器。 ②二氧化碳中含有HCI杂质，因此装置b主要是除 量浓度为0.14mg/mL,纯度为0.14mg/m 0.16 mg/mL 掉HC杂质，因此b中盛放的试剂是饱和碳酸氢钠 87.5%。 ·101· ·化学· 参考答案及解析 17.(15分) Ⅱ.(7)氢氧化铬的质量为0.515g,根据铬元素守恒， I.(1)蒸发浓缩、冷却结晶(2分) 样品中无水三氯化铬的质量分数为 (2)CrCl3·6H2O+6SOC12—CrCL3+6SO2◆+ 0.515g ×250ml×158.5g/mol 12HC1个(2分) 103 g/mol 25 mL X100%≈88% 9.00g (3)abdc(2分) (4))防止装置E中的水蒸气进入装置C中(2分) 18.(15分) (5)COCI,+40H -CO号+2CI-+2HO(2分) (1)NS0,·10H,0+4C高温NaS+4C0++ (6)升华(2分) 10H2O(2分) Ⅱ.(7)88(3分) (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫 【解析】I.(1)由题可知，氧化铬与浓盐酸反应得到 化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石(2分)降 氯化铬溶液，氯化铬溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过 低温度(1分) 滤、洗涤、干燥得到六水氯化铬品体，因此步骤Ⅱ“系 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会 列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 直接在冷凝管上析出，使提纯率降低，同时易造成冷 (2)步骤Ⅲ发生的反应为六水氯化铬晶体与SOC2 凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸(2 共热反应生成氯化铬、二氧化硫和氯化氢，反应的化 分)D(2分) 学方程式为CrCl·6H2O+6SOC2—CrC1+ (4)防止滤液冷却(2分)重金属硫化物(2分)温 6S0,◆+12HC1个。 度逐渐恢复至室温(2分) (3)由题给信息可知，制备无水氯化铬的操作为水浴 【解析】(1)工业上常用芒硝(NSO,·10H,O)和煤 加热并维持A的温度在60~65℃，通入N2保证锥 粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,根据得失电 形瓶中每分钟有250个左右的气泡逸出，目的是利 子守恒，反应的化学方程式为NaSO·10H2O十 用氮气和四氯化碳蒸气排尽装置中的空气：打开B 4C高温NaS+4C0个+10H,0。 处电热管开关，使其温度升至720℃左右，反应一定 (2)由题干信息可知，生产的硫化钠粗品中常含有一 时间，目的是使三氧化二铬和四氯化碳在高温条件 定量的煤灰、重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直 下充分反应生成氯化铬和光气：先后停止加热A、B, 接作沸石，因此回流前无需加入沸石：若气流上升过 冷却，并继续通入一段时间的氮气，一段时间后停止 高，可直接降低温度，使气压降低。 通入氮气，目的是将装置中的光气赶入盛有氢氧化 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，N2S会 钠溶液的装置E中，防止污染空气，则操作步骤的 直接在冷凝管上析出，使提纯率降低，同时易造成冷 先后顺序为abdc。 凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸：回 (4)D装置的作用是防止装置E中的水蒸气进入装 流结束后，先停止加热，再移去水浴，最后关闭冷凝 置C中。 水，正确的顺序为①③②，故选D项。 (5)尾气处理时，NaOH溶液与COCl2发生反应生 (4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤 成碳酸钠和氯化钠，离子方程式为COC2十4OH 液冷却：重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂 -CO+2C1+2H20。 质为重金属硫化物：由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤 (6)由题可知，CrCl,易升华，所以实验结束后，提纯 后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。 装置E中的CrCL的方法是升华。 ·102·