专题8 综合通关Ⅳ 化学实验综合题-【备考最优解】2025版高考化学二轮专题复习教用word

综合通关Ⅳ 化学实验综合题 [2024·湖南卷] 题型概述 典型例题 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填字母）。 （2）装置Ⅰ中仪器的名称为____________。 （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是__________________________。 （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是__________________________。 （5）不能由步骤直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤冷却结晶获得。这样处理的目的是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 （6）为了使母液中的结晶，步骤中向母液中加入的最佳溶剂是______（填字母）。 A.水 B.乙醇 C.乙醚 （7）合并步骤和所得的产物，总质量为，则总收率为____________（用百分数表示，保留一位小数）。 命题立意 本题以亚铜配合物的制备为载体考查化学实验的综合知识。涉及与实验有关的图标的辨认、常用仪器名称及使用、基本实验操作、实验现象、物质制备及试剂的选择、实验目的与计算等。有利于培养学生的科学素养和创新精神。 关键能力 本题以亚铜配合物的制备为载体,在陌生的实验情境下,主要考查了学生信息获取与加工能力、逻辑推理与论证能力以及批判性思维能力。 （1）信息获取与加工能力 ①从题给排风信息选择与实验有关的图标 排风信息 图标辨认 选择答案 ②由题图信息确定仪器名称 题图仪器图形 仪器辨认 仪器名称 ③从题给物质在溶剂中的颜色描述实验现象 在乙腈中颜色 完全反应的实验现象 ④由题给化学式中元素的化学性质得出的作用 中价铜的性质 氮气的作用 ⑤由题给操作确定基本实验操作的目的 蒸馏操作 温度高低 溶解度大小 冷却操作目的 ⑥由题给物质溶解性确定溶剂的选择 母液 物质溶于水 降低溶解度 降低溶剂的极性 选择溶剂 ⑦由题给数据获得计算依据： （2）逻辑推理与论证能力 ①基于题给排风信息选择与实验有关的图标 ②基于题图信息确定实验装置仪器名称 ③基于题给信息物质在乙腈中的颜色描述完全反应的现象 在乙腈中颜色 蓝色 溶液蓝色褪去变为无色 完全反应 ④基于题给信息化学式确定的作用 化学式：价铜 易被氧化作用：防止制备的产品被氧化 ⑤基于题给操作确定基本实验操作的目的 蒸馏操作 溶液温度高 溶解度大 难以与水分离降低在水中的溶解度 ⑥由题给物质溶液信息确定溶剂的选择 母液易溶于水 极性溶质溶于极性溶剂 结晶 降低溶解度 降低溶剂的极性 乙醇降低水的极性 选B ⑦由题给实验数据计算产品的总收率 加入的的质量为 （3）批判性思维能力 ①打破常规的思维突破：试题在重点考查主干知识、保障基础性的基础上，注重了拓展延伸，如不能直接蒸馏获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经冷却结晶获得，增强了试题的灵活性与创新性，要求学生考虑溶液的实验情况进行思维突破；实验题呈现实验过程的方式也打破常规（步骤形式）而以流程的形式出现，这些都需要学生通过思维转变去思考问题。 ②陌生复杂情况要仔细识别：解此类题目时,要平静心态,根据题给信息快速建立起与已学知识的联系，如选择最佳溶剂时要与溶解度和溶剂的极性建立联系。 反思归纳 （1）学习中加强陌生的实验情境、陌生仪器装置、陌生反应原理的研究，提高提取、加工陌生信息的能力。 （2）学习中提高规范答题的要求，对实验现象的精准描述，对语言叙述题尽量做到全面、准确、规范。 （3）重视实验学习，加强科学探究过程的学习、加强基本实验技能的学习。 【答案】D； 球形冷凝管； 溶液蓝色褪去变为无色； 防止制备的产品被氧化； 为离子化合物，在水中溶解度较大，蒸馏难以分离，因此需要先蒸馏至接近饱和，再经冷却降低在水中的溶解度； B； 练透题型 1．[2024·安阳三模]硫酰氯是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。 已知：。 的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。 回答下列问题： （1） 从甲~戊中选择合适的装置（可以重复选用）制备，正确的连接顺序是 ______________________________（用小写字母表示）。 （2） 仪器的名称为____________；仪器中盛放的试剂为________（填名称），作用为____________________________________________________________________________。 （3） 装置丙中发生反应的离子方程式为________________________________________。 （4） 装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和____。 （5） 硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定（滴定过程中不参与反应），平行滴定三次，平均消耗标准溶液的体积为。 ① 下列操作使测定结果偏低的是__（填字母）。 A. 调节过低 B. 滴定终点时，俯视标准液液面读数 C. 锥形瓶未用待测液润洗 ② 该硫酰氯产品的纯度为____________。 （6） 亚硫酰氯易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：______________________________________________________________。 【答案】（1） 、 （2） 球形冷凝管；碱石灰；防止空气中的水蒸气进入装置乙，同时吸收多余的氯气和二氧化硫 （3） （4） 导气 （5） ① AB ② （6） 【解析】 （1） 由题意可知，装置甲制备二氧化硫，经装置戊干燥后通入装置乙；装置丙制备氯气，经装置丁除杂、装置戊干燥后通入装置乙，各装置正确的连接顺序为、。 （2） 由图示可知仪器 为球形冷凝管；仪器 的作用是防止空气中的水蒸气进入装置乙，同时吸收多余的氯气和二氧化硫，所以盛放的试剂为碱石灰。 （3） 装置丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，离子方程式为。 （4） 装置丁的作用还有导气。 （5） ① A项，调节 过低会使 转化为，从而使部分 被氧化，导致消耗 标准溶液的体积偏小，使测定结果偏低；B项，滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗 标准溶液的体积偏小，使测定结果偏低；C项，锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液中 的物质的量无影响，对测定结果无影响。 ② 滴定过程中氯离子和银离子反应生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯的物质的量为，质量为，所以该硫酰氯产品的纯度为。 （6） 亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，该反应的化学方程式为。 2．[2024·福州三模]磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 Ⅰ．乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入乙酸酐，控制溶液温度在以下，边搅拌边分批加入浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 （1） 制备过程中需要使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、____________________________。 （2） 控制溶液温度在以下的目的是________________。 （3） 乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比反应的化学方程式为________________________________________________________________。 Ⅱ．聚苯乙烯的磺化 按如下图所示的装置（夹持设备略去），控制反应温度为，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： （4） 控制反应温度为，应采用____进行加热。冷凝管中，冷却水应从______（填“”或“”）口通入。 （5） 产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在来判断，检测的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________。 Ⅲ．磺化度的测定 称取干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液的体积为，计算磺化度。 已知：。 ．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 （6） 该样品的磺化度____________（磺化度，保留一位小数）。 （7） 若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度____（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1） 量筒、玻璃棒 （2） 减小反应速率 （3） （4） 水浴； （5） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，则说明产品已洗涤干净 （6） （7） 偏低 【解析】 （1） 实验过程中量取 乙酸酐和 浓硫酸需要 量筒，边搅拌边分批加入 浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以制备过程中还需要使用的玻璃仪器为 量筒和玻璃棒。 （2） 控制溶液温度在 以下的目的是减小反应速率。 （3） 乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比 反应生成乙酰基磺酸和醋酸，反应的化学方程式为。 （4） 控制反应温度为，低于，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷凝管中冷却水应从 口通入。 （5） 产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，则说明产品已洗涤干净。 （6） 据题中信息：可知，干燥的磺化聚苯乙烯样品中，含磺酸基链节的物质的量为，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为，聚苯乙烯链节的质量为，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为。 （7） 若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。 学科网（北京）股份有限公司 $