2026届高三化学一轮复习 大题突破—实验综合题（制备型）（1）

2025-2026学年高三上学期复习大题突破—实验综合题（制备型）（1） 1．（2025•湖南一模）三硝酸六氨合钴（Ⅲ）[Co（NH3）6]（NO3）3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴（Ⅲ）[Co（NH3）6]（NO3）3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co（NH3）6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略）。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co（OH）2沉淀。 Ⅱ．制备[Co（NH3）6]（NO3）3：待Ⅰ反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： （1）装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 　 　 。 （2）多孔球泡的作用是 　 　 。 （3）装置B中反应温度不宜过高的原因是 　 　 。 （4）装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 　 　 。 （5）在[Co（NH3）6]（NO3）3中，比较NH3键角 　 　 键角（填“＞、＜或＝”），试说明原因 　 　 。 （6）现有样品[Co（NH3）6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验Ⅰ：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL（滴定过程中I2将S2氧化为S4，Cl﹣不反应）。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为m2g。则n＝ 　 　 （用含c、V、m1、m2的代数式表示）；实验②中滴定至终点的现象是 　 　 。 2．（2025•大庆模拟）环己酮缩乙二醇（，M＝142g•mol﹣1）常用于日用化学品中，也用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮（，M＝98g•mol﹣1）和乙二醇（，M＝62g•mol﹣1）反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示（部分装置已省略）： 查阅资料已知： 物质 密度/（g•cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己酮 0.9478 ﹣45 155.6 微溶于水 乙二醇 1.11 ﹣12.6 197.85 易溶于水 环己烷 0.79 6.5 80.7 不溶于水 注：环己烷和水能够形成共沸物。 Ⅰ.制备环己酮缩乙二醇（如图甲） 在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL（0.1mol）、乙二醇11.17mL（约0.18mol）、环己烷20.00mL和硫酸锆（ZrSO4）1.0g，加热回流分水1h左右，稍冷，放出水层。 Ⅱ.提纯环己酮缩乙二醇（如图乙） 将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为178～182℃之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。 回答下列问题： （1）根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 　 　 （填字母），仪器D的名称为 　 　 。 A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL （2）写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 　 　 。 （3）反应中加入环己烷的作用为 　 　 。 （4）分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。反应结束的标志是 　 　 。 （5）检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 　 　 。 （6）蒸馏时宜采用的加热方式是 　 　 （填“水浴”或“油浴”）加热。 （7）产品的产率为 　 　 （精确到0.1%）。 3．（2025•河北模拟）葡萄糖酸锌[Zn（C6H11O7）2•3H2O]是一种治疗人体缺锌的药物。某小组拟在实验室条件下制备葡萄糖酸锌。 【实验原理】 Ca（C6H11O7）2+ZnSO4+3H2O═Zn（C6H11O7）2•3H2O+CaSO4↓ 【实验装置】 【实验步骤】 步骤1：量取80mL蒸馏水加入烧杯中，加热至80～90℃，加入13.4gZnSO4•7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃的恒温水浴中，再逐渐加入20.0g葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在90℃水浴中静置保温20分钟。 步骤2：趁热过滤（用双层滤纸），弃去滤渣，将滤液移至仪器A中加热，使滤液在沸水浴中浓缩至黏稠状。 步骤3：滤液冷却至室温，加入20mL95%乙醇，并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。在胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转化成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液回收）。 步骤4：将粗品加入20mL水中，加热至90℃使其溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加入20mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50℃条件下烘干。 步骤5：准确称量wg葡萄糖酸锌产品溶于20mL水中（可微热），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，将溶液稀释至100mL，准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，加4滴铬黑T指示剂，用cmol•L﹣1EDTA﹣2Na标准溶液滴定至溶液呈蓝色，三次平行实验，平均消耗标准溶液体积为VmL。 已知：①缓冲溶液在一定范围内抵抗外加酸或碱对溶液酸碱性影响，保持pH相对稳定。②滴定反应：EDTA﹣2Na+Zn（C6H11O7）2＝EDTA﹣Zn+2C6H11O7Na 回答下列问题： （1）步骤1中，促进硫酸锌晶体“完全溶解”的措施是 　 　 。 （2）步骤2中，采用图1装置过滤的目的是 　 　 采用“双层滤纸”的目的是 　 　 仪器A的名称是 　 　 。 （3）步骤3中，采用图2装置“抽滤”，其优点是 　 　 。 （4）步骤4提纯产品的方法是 　 　 95%乙醇的作用是 　 　 。 （5）该产品含锌质量分数为 　 　 %。（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管没有用待装液润洗，测得结果 　 　 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 4．（2025•沧州三模）呋喃甲酸（）是一种重要的有机合成中间体。实验室使用呋喃甲醛（）制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 Ⅰ.反应原理： Ⅱ.实验装置： Ⅲ.相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 呋端甲醛 96 油状液体 ﹣36 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 液体 ﹣31 171 溶于水、乙醚 Ⅳ.实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL43%的NaOH溶液，充分搅拌，保持反应温度在8～12℃持续回流40min。 ②待恢复至室温后，向三颈烧瓶中加入适量水使反应后的混合物完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入_____萃取，合并萃取液，得到有机相和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，过滤后，蒸馏有机相分离呋喃甲醇和萃取剂。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤，得到呋喃甲酸粗品7.5g。 回答下列问题： （1）仪器a中弯玻璃管的作用是　 　 ；仪器b的名称为　 　 。 （2）实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8～12℃选择该温度范围的原因是　 　 。 （3）实验步骤③加入的萃取剂为　 　 ，少量多次加入的目的是　 　 。 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　 　 （填标号）。 （5）纯度测定：称取0.6000g粗产品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500mol•L﹣1的NaOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH标准溶液22.00mL，该产品中呋喃甲酸的纯度为　 　 %（保留四位有效数字）。 （6）提纯呋喃甲酸的方法是　 　 （填名称）。 5．（2025•湖南）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如图： 相关信息如下： 物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g•cm﹣3 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 ﹣6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 ﹣116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如图： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯（0.08mol），再加热回流30min； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺﹣水馏出液； ④将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 　 　 （填标号）。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 　 　 （填“a”或“b”）。 （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和的原因是 　 　 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 　 　 层（填“上”或“下”）。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 　 　 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 　 　 。 （6）下列说法正确的是 　 　 （填标号）。 A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 　 　 。 6．（2025•萍乡二模）在化学分析领域，荧光探针因能高效检测特定物质而备受关注。某高校科研团队近期合成了一种新型荧光探针N—（2﹣羟基苯基）﹣2﹣（4﹣甲氧基苯基）乙酰胺（C15H15NO3）（以下简称HMPA），其结构简式和合成方法如下： Ⅰ：在三颈烧瓶中加入10.3g（约0.07mol）对甲氧基苯乙腈C9H9NO（）、8.3g（约0.076mol）邻氨基苯酚C6H7NO（）和适量碳酸钾，再加入一定量的N，N﹣二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，搅拌均匀。在氮气保护下，加热至120℃反应6小时。 反应方程式： C9H9NO+C6H7NO+H2OC15H15NO3+NH3 Ⅱ：反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入冰水中，有固体析出。过滤，得到粗产品。将粗产品用乙醇一水混合溶剂进行重结晶，得到15.42g纯净的HMPA。 已知：①N，N一二甲基甲酰胺（DMF）沸点153℃有毒，能溶解许多有机和无机化合物。 ②HMPA在碱性条件下荧光强度显著增强，可用于检测碱性环境中的微量金属离子。 回答下列问题： （1）下列与该实验有关的图标有 　 　 （填标号，下同）。 （2）已知氨基与苯环相连时，氮上的孤电子对易离域到苯环的大π键中，形成p﹣π共轭体系，氨基表现出给电子共轭效应，请比较酸性：苯酚 　 　 邻氨基苯酚（填“＞”“＜”或“＝”）。 （3）氮气保护的目的是 　 　 。 （4）DMF作为溶剂，从溶解性角度分析，它对该反应所起的作用是 　 　 。 （5）步骤Ⅱ重结晶操作中需用到的装置有 　 　 。 （6）该实验中HMPA的产率为 　 　 （保留四位有效数字）。 （7）现有一份可能含微量铜离子的水样，请设计实验利用HMPA检测其中是否含有铜离子 　 　 。（已知HMPA与铜离子结合后荧光强度会发生独特变化） 7．（2025•陇西县校级模拟）阿司匹林（）是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血，与此相应的阿司匹林铜（），不仅保留了阿司匹林的固有特性，还表现出高效低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu（Ⅱ）的质量分数的部分实验装置如图所示（夹持、搅拌装置略）。 制备过程如下： 称取1.8g阿司匹林置于仪器X中，加入15mL甲醇，磁力搅拌溶解；称取1.5gCu（CH3COO）2•H2O溶于20mL醋酸铜溶液水中，缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应40min；抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得1.94g蓝色粉末。 测定产物中Cu（Ⅱ）的质量分数的实验过程如下： Ⅰ.在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来：称取阿司匹林铜0.2g置于锥形瓶中，加入1mL3mol•L﹣1H2SO4溶液，加入10mL蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加5mL蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入0.3gKI（足量）摇匀。 Ⅱ.用0.1000mol•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入100g•L﹣1KSCN溶液2mL，并加入少量淀粉溶液，继续用0.1000mol•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为VmL。 已知：2Cu2++4I﹣═2CuI↓+I2，I+2S2O3﹣＝S4Oi﹣+2I﹣；CuI表面容易吸附I2；Ksp（CuI）＝2.1×10﹣12Ksp（CuSCN）＝4.8×10﹣15 回答下列问题： （1）仪器X的名称为　 　 ，宜选用的规格为　 　 （填选项字母）mL。 A.100 B.200 C.250 D.500 （2）制备阿司匹林铜的化学方程式为　 　 （3）测定产物中Cu（Ⅱ）的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请从中选出正确的操作并按顺序列出字母：检查滴定管是否漏液，　 　 （依次填字母标号，并用“→”连接），然后在滴定管架上竖直放置，静置后读数。 a.用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准液润洗 b.使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡 c.向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度 d.竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度 e.一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡 （4）测定步骤‖中加入KSCN溶液的目的是　 　 ；若无此操作，可能使测得的铜元素含量　 　 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）所制备的阿司匹林铜中铜元素的含量为　 　 %（用含V的代数式表示）。 8．（2025•德州三模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料Bi2S3量子点的实验过程如图： 已知：ⅰ.BiCl3易水解。 ⅱ.BiCl3→Bi2S3反应过程如图： ⅲ.25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的Bi3+与S2﹣是制备Bi2S3量子点的关键。 ①CH3CSNH2缓慢水解产生H2S的化学方程式为　 　 ；使用CH3CSNH2替换H2S的优点有　 　 。 ②加入乙酰丙酮的目的是　 　 。 （2）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有　 　 （填仪器名称）。 （3）下列操作不会造成Bi2S3量子点产率降低的有　 　 。（填标号） A.去除“乙酰丙酮”反应物 B.将表面活性剂HS（CH2）10COOH替换为辛酸 C.“溶剂热反应”反应时间过长 D.将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （4）测定Bi2S3量子点中Bi3+含量：取1.0gBi2S3样品溶于FeCl3和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至250mL。移取25.00mL待测液，用0.0200mol•L﹣1Na2H2Y标准溶液滴定至终点，平均消耗Na2H2Y标准溶液20.00mL。该过程涉及反应： Ⅰ.； Ⅱ.。 ①滴定过程溶液pH需维持在1.0～1.7，其原因是　 　 。 ②该样品中Bi3+的质量分数为　 　 。 学科网（北京）股份有限公司1 学科网（北京）股份有限公司 $ 2025-2026学年高三上学期复习大题突破—实验综合题（制备型）（1）解析 1．（2025•湖南一模）三硝酸六氨合钴（Ⅲ）[Co（NH3）6]（NO3）3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴（Ⅲ）[Co（NH3）6]（NO3）3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co（NH3）6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略）。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co（OH）2沉淀。 Ⅱ．制备[Co（NH3）6]（NO3）3：待Ⅰ反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： （1）装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 　恒压滴液漏斗　 。 （2）多孔球泡的作用是 　增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行　 。 （3）装置B中反应温度不宜过高的原因是 　温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解　 。 （4）装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 　抑制NH3•H2O的电离　 。 （5）在[Co（NH3）6]（NO3）3中，比较NH3键角 　＜　 键角（填“＞、＜或＝”），试说明原因 　NH3中N为sp3杂化，且存在一对孤电子对，键角小于109°28′，中N为sp2杂化，键角为120°，故NH3的键角小于　 。 （6）现有样品[Co（NH3）6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验Ⅰ：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL（滴定过程中I2将S2氧化为S4，Cl﹣不反应）。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为m2g。则n＝ 　　 （用含c、V、m1、m2的代数式表示）；实验②中滴定至终点的现象是 　最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色　 。 【答案】（1）恒压滴液漏斗； （2）增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行； （3）温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解； （4）抑制NH3•H2O的电离； （5）＜；NH3中N为sp3杂化，且存在一对孤电子对，键角小于109°28′，中N为sp2杂化，键角为120°，故NH3的键角小于； （6）；最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 【分析】在装置A中将浓氨水滴入氧化钙生成氨气，将氨气通入CoCl2、NH4Cl混合液中得到[Co（NH3）6]Cl2，然后再加入H2O2溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中[Co（NH3）6]Cl2被氧化生成[Co（NH3）6]Cl3，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品[Co（NH3）6]（NO3）3，据此分析； 【解答】解：（1）装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗， 故答案为：恒压滴液漏斗； （2）多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行， 故答案为：增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行； （3）H2O2易分解，氨易挥发，温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解， 故答案为：温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解； （4）加入NH4Cl溶液，由于溶液中增大，可以抑制NH3•H2O的电离，防止碱性过强生成Co（OH）2沉淀，故答案为抑制NH3•H2O的电离， 故答案为：抑制NH3•H2O的电离； （5）NH3中心原子的价层电子对数为，NH3中N为sp3杂化，且存在一对孤电子对，键角小于109°28′，中心原子的价层电子对数为，中N为sp2杂化，键角为120°，故NH3的键角小于， 故答案为：＜；NH3中N为sp3杂化，且存在一对孤电子对，键角小于109°28′，中N为sp2杂化，键角为120°，故NH3的键角小于； （6）发生反应2Co3++2I﹣＝2Co2++I2、2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI，得关系式2Co3+～I2～2Na2S2O3，m1g样品中[Co（NH3）6]Cl3•nH2O的物质的量cmol/L×V×10﹣3L＝cV×10﹣3mol，结晶水物质的量为mol，则n；实验②中滴定至终点的现象是最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色， 故答案为：；最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。 2．（2025•大庆模拟）环己酮缩乙二醇（，M＝142g•mol﹣1）常用于日用化学品中，也用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮（，M＝98g•mol﹣1）和乙二醇（，M＝62g•mol﹣1）反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示（部分装置已省略）： 查阅资料已知： 物质 密度/（g•cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己酮 0.9478 ﹣45 155.6 微溶于水 乙二醇 1.11 ﹣12.6 197.85 易溶于水 环己烷 0.79 6.5 80.7 不溶于水 注：环己烷和水能够形成共沸物。 Ⅰ.制备环己酮缩乙二醇（如图甲） 在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL（0.1mol）、乙二醇11.17mL（约0.18mol）、环己烷20.00mL和硫酸锆（ZrSO4）1.0g，加热回流分水1h左右，稍冷，放出水层。 Ⅱ.提纯环己酮缩乙二醇（如图乙） 将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为178～182℃之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。 回答下列问题： （1）根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 　C　 （填字母），仪器D的名称为 　蒸馏烧瓶　 。 A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL （2）写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 。 （3）反应中加入环己烷的作用为 　与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率　 。 （4）分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。反应结束的标志是 　分水器内水层高度不再发生变化　 。 （5）检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 　取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇　 。 （6）蒸馏时宜采用的加热方式是 　油浴　 （填“水浴”或“油浴”）加热。 （7）产品的产率为 　64.8%　 （精确到0.1%）。 【答案】（1）C；蒸馏烧瓶； （2）； （3）与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率； （4）分水器内水层高度不再发生变化； （5）取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇； （6）油浴。 （7）64.8%。 【分析】该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，装置中环己烷的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。 【解答】解：（1）在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL（0.1mol）、乙二醇11.17mL（约0.18mol）、环己烷20.00mL，液体总体积为41.51mL，则选择100mL的圆底烧瓶最适宜；仪器D的名称为， 故答案为：C；蒸馏烧瓶； （2）环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式， 故答案为：； （3）反应中加入环己烷的作用为与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率， 故答案为：与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率； （4）分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，则反应结束的标志是分水器内水层高度不再发生变化， 故答案为：分水器内水层高度不再发生变化； （5）根据钠和羟基反应生成氢气，检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇， 故答案为：取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇； （6）温度高于100℃，蒸馏时宜采用的加热方式是油浴加热， 故答案为：油浴。 （7）乙二醇过量，根据环己酮计算，产品的产率为100%≈64.8%， 故答案为：64.8%。 【点评】本题考查物质的制备和化学实验设计，为高考常见题型，题目难度中等，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。 3．（2025•河北模拟）葡萄糖酸锌[Zn（C6H11O7）2•3H2O]是一种治疗人体缺锌的药物。某小组拟在实验室条件下制备葡萄糖酸锌。 【实验原理】 Ca（C6H11O7）2+ZnSO4+3H2O═Zn（C6H11O7）2•3H2O+CaSO4↓ 【实验装置】 【实验步骤】 步骤1：量取80mL蒸馏水加入烧杯中，加热至80～90℃，加入13.4gZnSO4•7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃的恒温水浴中，再逐渐加入20.0g葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在90℃水浴中静置保温20分钟。 步骤2：趁热过滤（用双层滤纸），弃去滤渣，将滤液移至仪器A中加热，使滤液在沸水浴中浓缩至黏稠状。 步骤3：滤液冷却至室温，加入20mL95%乙醇，并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。在胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转化成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液回收）。 步骤4：将粗品加入20mL水中，加热至90℃使其溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加入20mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50℃条件下烘干。 步骤5：准确称量wg葡萄糖酸锌产品溶于20mL水中（可微热），加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，将溶液稀释至100mL，准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，加4滴铬黑T指示剂，用cmol•L﹣1EDTA﹣2Na标准溶液滴定至溶液呈蓝色，三次平行实验，平均消耗标准溶液体积为VmL。 已知：①缓冲溶液在一定范围内抵抗外加酸或碱对溶液酸碱性影响，保持pH相对稳定。②滴定反应：EDTA﹣2Na+Zn（C6H11O7）2＝EDTA﹣Zn+2C6H11O7Na 回答下列问题： （1）步骤1中，促进硫酸锌晶体“完全溶解”的措施是 　搅拌　 。 （2）步骤2中，采用图1装置过滤的目的是 　避免产品析出　 采用“双层滤纸”的目的是 　防止CaSO4透过滤纸进入滤液　 仪器A的名称是 　蒸发皿　 。 （3）步骤3中，采用图2装置“抽滤”，其优点是 　过滤快、产品较干燥等　 。 （4）步骤4提纯产品的方法是 　重结晶　 95%乙醇的作用是 　降低产品溶解度，促进晶体析出　 。 （5）该产品含锌质量分数为 　　 %。（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管没有用待装液润洗，测得结果 　偏高　 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1）搅拌； （2）避免产品析出；防止CaSO4透过滤纸进入滤液；蒸发皿； （3）过滤快、产品较干燥等； （4）重结晶；降低产品溶解度，促进晶体析出； （5）；偏高。 【分析】（1）加快固体溶解，使固体充分溶解的常规方法是搅拌或加热； （2）趁热过滤，避免产品析出，导致产品损失；双层滤纸较厚，避免固体透过滤纸进入滤液；蒸发浓缩溶液时在蒸发皿中操作； （3）抽滤就是减压过滤，具有过滤快、产品较干燥等优点； （4）利用溶解、结晶、过滤、干燥的方法提纯产品，叫“重结晶”，加入95%乙醇的目的是降低产品溶解度，有利于产品析出； （5）根据关系式：Zn～Zn（C6H11O7）2～EDTA﹣2Na，计算产品含锌质量分数，如果滴定管没有用待装液润洗，标准液被稀释，消耗的标准液增多，即V偏大，测得结果偏高。 【解答】解：（1）步骤1中，促进硫酸锌晶体“完全溶解”的措施是搅拌， 故答案为：搅拌； （2）图1装置在热水浴中过滤，采用图1装置过滤的目的是避免产品析出，采用“双层滤纸”的目的是防止CaSO4透过滤纸进入滤液，仪器A的名称是蒸发皿， 故答案为：避免产品析出；防止CaSO4透过滤纸进入滤液；蒸发皿； （3）步骤3中，采用图2装置“抽滤”，其优点是过滤快、产品较干燥等， 故答案为：过滤快、产品较干燥等； （4）步骤4提纯产品的方法是重结晶，95%乙醇的作用是降低产品溶解度，促进晶体析出， 故答案为：重结晶；降低产品溶解度，促进晶体析出； （5）根据题意有关系式：Zn～Zn（C6H11O7）2～EDTA﹣2Na，则产品含锌质量分数为%，如果滴定管没有用待装液润洗，标准液被稀释，消耗的标准液增多，即V偏大，测得结果偏高， 故答案为：；偏高。 【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及Zn（C6H11O7）2•3H2O的制取，同时考查元素质量分数的计算，属于高考高频考点，难度中等。 4．（2025•沧州三模）呋喃甲酸（）是一种重要的有机合成中间体。实验室使用呋喃甲醛（）制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 Ⅰ.反应原理： Ⅱ.实验装置： Ⅲ.相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 呋端甲醛 96 油状液体 ﹣36 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 液体 ﹣31 171 溶于水、乙醚 Ⅳ.实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL43%的NaOH溶液，充分搅拌，保持反应温度在8～12℃持续回流40min。 ②待恢复至室温后，向三颈烧瓶中加入适量水使反应后的混合物完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入_____萃取，合并萃取液，得到有机相和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，过滤后，蒸馏有机相分离呋喃甲醇和萃取剂。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤，得到呋喃甲酸粗品7.5g。 回答下列问题： （1）仪器a中弯玻璃管的作用是　平衡气压，使液体顺利流下　 ；仪器b的名称为　球形冷凝管　 。 （2）实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8～12℃选择该温度范围的原因是　温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢　 。 （3）实验步骤③加入的萃取剂为　乙醚　 ，少量多次加入的目的是　提高呋喃甲醇的萃取率　 。 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　C　 （填标号）。 （5）纯度测定：称取0.6000g粗产品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500mol•L﹣1的NaOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH标准溶液22.00mL，该产品中呋喃甲酸的纯度为　82.13　 %（保留四位有效数字）。 （6）提纯呋喃甲酸的方法是　重结晶　 （填名称）。 【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下；球形冷凝管； （2）温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢； （3）乙醚；提高呋喃甲醇的萃取率； （4）C； （5）82.13； （6）重结晶。 【分析】（1）根据仪器的特征进行分析解答； （2）实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8～12℃选择该温度范围的原因是温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢； （3）呋喃甲醇易溶于乙醚，所以用乙醚作萃取剂； （4）分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）呋喃甲酸的纯度100%； （6）提纯呋喃甲酸的方法是重结晶。 【解答】解：（1）由装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，弯玻璃管能够平衡气压，使液体顺利流下，仪器b为球形冷凝管， 故答案为：平衡气压，使液体顺利流下；球形冷凝管； （2）实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8～12℃选择该温度范围的原因是温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢， 故答案为：温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢； （3）呋喃甲醇易溶于乙醚，所以用乙醚作萃取剂；少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液可以提高呋喃甲醇的萃取率， 故答案为：乙醚；提高呋喃甲醇的萃取率； （4）分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗，选梨形分液漏斗，故C正确， 故答案为：C； （5）呋喃甲酸为一元酸，氢氧化钠为一元碱，故n（呋喃甲酸）＝n（NaOH）＝0.022L×0.0500mol•L﹣×25.00mL﹣0.0044mol，则呋喃甲酸的纯度为100%≈82.13%， 故答案为：82.13； （6）提纯呋喃甲酸的方法是重结晶， 故答案为：重结晶。 【点评】本题主要考查物质的制备实验，具体考查实验仪器、实验试剂及其作用、化学计算等，考查学生对实验的设计与分析能力。 5．（2025•湖南）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如图： 相关信息如下： 物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g•cm﹣3 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 ﹣6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 ﹣116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如图： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯（0.08mol），再加热回流30min； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺﹣水馏出液； ④将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 　A　 （填标号）。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 　a　 （填“a”或“b”）。 （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和的原因是 　降低苯胺的溶解性，同时使分层界面更清晰，便于分液　 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 　上　 层（填“上”或“下”）。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 　降低锥形瓶内的温度，使乙醚充分液化，提高回收率　 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 　避免高温蒸汽与低温冷凝水温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝　 。 （6）下列说法正确的是 　B　 （填标号）。 A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 　75%　 。 【答案】（1）A； （2）a； （3）降低苯胺的溶解性，同时使分层界面更清晰，便于分液； （4）上； （5）降低锥形瓶内的温度，使乙醚充分液化，提高回收率；避免高温蒸汽与低温冷凝水温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝； （6）B； （7）75%。 【分析】（1）硝基苯为液体，实验室用细口瓶保存液体试剂； （2）装置Ⅰ中冷凝管的冷凝水是从下口进，上口出； （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和，增强水的极性，降低苯胺的溶解性，同时增大液相密度，使分层界面更清晰，便于分液； （4）乙醚的密度比水小，步骤④中第二次分液，醚层位于上层， （5）乙醚的沸点低，蒸馏回收乙醚时，锥形瓶用冰水浴，能降低锥形瓶内的温度，使乙醚充分液化，提高回收率；蒸馏乙醚时，因乙醚沸点很低，采用低温冷凝水，而蒸馏苯胺时，苯胺蒸汽温度很高，可能因温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏； （6）A.硝基苯还原为苯胺的反应放热，缓慢滴加硝基苯，减小反应速率，便于控制反应温度不要过高； B.蒸馏时需加沸石，可防止暴沸； C.苯胺和硝基苯官能团不同，可以用红外光谱区分，所以可以用红外光谱判断苯胺中是否含有硝基苯； D.乙醚沸点低，易挥发，与空气混合后会形成爆炸性混合物，直接排放可能出现爆炸，另乙醚有麻醉作用，直接排放会危害健康，故蒸馏回收乙醚时，需进行尾气处理； （7）先根据反应方程式，计算出0.08mol硝基苯可制取的苯胺的理论产量然后根据公式计算则本实验中苯胺的产率。 【解答】解：（1）硝基苯为液体，实验室用细口瓶保存液体试剂，故选A； 故答案为：A； （2）装置Ⅰ中冷凝管的冷凝水是从下口进，上口出，故选a； 故答案为：a； （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和，增强水的极性，降低苯胺的溶解性，同时增大液相密度，使分层界面更清晰，便于分液； 故答案为：降低苯胺的溶解性，同时使分层界面更清晰，便于分液； （4）乙醚的密度比水小，步骤④中第二次分液，醚层位于上层， 故答案为：上； （5）乙醚的沸点低，蒸馏回收乙醚时，锥形瓶用冰水浴，能降低锥形瓶内的温度，使乙醚充分液化，提高回收率；蒸馏乙醚时，因乙醚沸点很低，采用低温冷凝水，而蒸馏苯胺时，苯胺蒸汽温度很高，可能因温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免高温蒸汽与低温冷凝水温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝； 故答案为：降低锥形瓶内的温度，使乙醚充分液化，提高回收率；避免高温蒸汽与低温冷凝水温差过大导致冷凝管破裂，同时也为了保证高温蒸汽有效冷凝； （6）A.硝基苯还原为苯胺的反应放热，缓慢滴加硝基苯，减小反应速率，便于控制反应温度不要过高，并非单纯减小速率，故A错误； B.蒸馏时需加沸石，可防止暴沸，故B正确； C.苯胺和硝基苯官能团不同，可以用红外光谱区分，所以可以用红外光谱判断苯胺中是否含有硝基苯，故C错误； D.乙醚沸点低，易挥发，与空气混合后会形成爆炸性混合物，直接排放可能出现爆炸，另乙醚有麻醉作用，直接排放会危害健康，故蒸馏回收乙醚时，需进行尾气处理，故D错误； 故答案为：B； （7）根基反应方程式，1mol硝基苯理论上可生成1mol苯胺，则0.08mol硝基苯可制取的苯胺的理论产量为0.08mol×93g/mol＝7.44g，则本实验中苯胺的产率为100%＝75.0%； 故答案为：75%。 【点评】本题通过硝基苯还原为苯胺的实验，考查了仪器选择、冷凝水进出口、冰水浴操作目的、分液及蒸馏操作等高频、基础考点，还考查了产率计算的考点，用NaCl饱和及放冷凝水再蒸馏的考点较陌生，总体难度中等。 6．（2025•萍乡二模）在化学分析领域，荧光探针因能高效检测特定物质而备受关注。某高校科研团队近期合成了一种新型荧光探针N—（2﹣羟基苯基）﹣2﹣（4﹣甲氧基苯基）乙酰胺（C15H15NO3）（以下简称HMPA），其结构简式和合成方法如下： Ⅰ：在三颈烧瓶中加入10.3g（约0.07mol）对甲氧基苯乙腈C9H9NO（）、8.3g（约0.076mol）邻氨基苯酚C6H7NO（）和适量碳酸钾，再加入一定量的N，N﹣二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，搅拌均匀。在氮气保护下，加热至120℃反应6小时。 反应方程式： C9H9NO+C6H7NO+H2OC15H15NO3+NH3 Ⅱ：反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入冰水中，有固体析出。过滤，得到粗产品。将粗产品用乙醇一水混合溶剂进行重结晶，得到15.42g纯净的HMPA。 已知：①N，N一二甲基甲酰胺（DMF）沸点153℃有毒，能溶解许多有机和无机化合物。 ②HMPA在碱性条件下荧光强度显著增强，可用于检测碱性环境中的微量金属离子。 回答下列问题： （1）下列与该实验有关的图标有 　ACD　 （填标号，下同）。 （2）已知氨基与苯环相连时，氮上的孤电子对易离域到苯环的大π键中，形成p﹣π共轭体系，氨基表现出给电子共轭效应，请比较酸性：苯酚 　＞　 邻氨基苯酚（填“＞”“＜”或“＝”）。 （3）氮气保护的目的是 　氮气化学性质稳定，可排除反应体系中的氧气，防止对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚等物质被氧化，同时也避免产物被氧化，保证反应顺利进行　 。 （4）DMF作为溶剂，从溶解性角度分析，它对该反应所起的作用是 　DMF能很好地溶解对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚以及碳酸钾等物质，使反应物充分接触，有利于反应在均相体系中进行，提高反应速率　 。 （5）步骤Ⅱ重结晶操作中需用到的装置有 　BD　 。 （6）该实验中HMPA的产率为 　85.71%　 （保留四位有效数字）。 （7）现有一份可能含微量铜离子的水样，请设计实验利用HMPA检测其中是否含有铜离子 　取适量水样于试管中，加入少量HMPA和适量碱调节溶液至碱性，若荧光强度发生与已知含铜离子碱性水样相同的独特变化，则说明该水样中含有铜离子：若荧光强度无明显变化，则说明水样中不含铜离子　 。（已知HMPA与铜离子结合后荧光强度会发生独特变化） 【答案】（1）ACD； （2）＞； （3）氮气化学性质稳定，可排除反应体系中的氧气，防止对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚等物质被氧化，同时也避免产物被氧化，保证反应顺利进行； （4）DMF能很好地溶解对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚以及碳酸钾等物质，使反应物充分接触，有利于反应在均相体系中进行，提高反应速率； （5）BD； （6）85.71%； （7）取适量水样于试管中，加入少量HMPA和适量碱调节溶液至碱性，若荧光强度发生与已知含铜离子碱性水样相同的独特变化，则说明该水样中含有铜离子：若荧光强度无明显变化，则说明水样中不含铜离子。 【分析】（1）已知：①N，N一二甲基甲酰胺（DMF）沸点153℃有毒，能溶解许多有机和无机化合物，HMPA在碱性条件下荧光强度显著增强，在氮气保护下，加热至120℃反应6小时，据此分析判断； （2）已知氨基与苯环相连时，氮上的孤电子对易离域到苯环的大π键中，形成p﹣π共轭体系，氨基表现出给电子共轭效应，使得羟基难于电离； （3）氮气化学性质稳定，可排除反应体系中的氧气，防止对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚等物质被氧化； （4）DMF能很好地溶解对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚以及碳酸钾等物质； （5）重结晶操作需要固体溶解、加热蒸发、过滤等； （6）在三颈烧瓶中加入10.3g（约0.07mol）对甲氧基苯乙腈C9H9NO（）、8.3g（约0.076mol）邻氨基苯酚C6H7NO（）和适量碳酸钾，再加入一定量的N，N﹣二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，搅拌均匀，反应的化学方程式C9H9NO+C6H7NO+H2OC15H15NO3+NH3，反应生成C15H15NO3的物质的量近似为0.07mol，理论上生成C15H15NO3的质量＝0.07mol×257g/mol＝17.99g，据此计算产率； （7）HMPA在碱性条件下荧光强度显著增强，可用于检测碱性环境中的微量金属离子，据此设计实验。 【解答】解：（1）实验过程中加热生成了有毒物质需要通风，需要加热至120℃反应6小时，HMPA在碱性条件下荧光强度显著增强，可用于检测碱性环境中的微量金属离子，则与该实验有关的图标为ACD， 故答案为：ACD； （2）已知氨基与苯环相连时，氮上的孤电子对易离域到苯环的大π键中，形成p﹣π共轭体系，氨基表现出给电子共轭效应，使得羟基难于电离，酸性苯酚＞ 邻氨基苯酚， 故答案为：＞； （3）氮气保护的目的是：氮气化学性质稳定，可排除反应体系中的氧气，防止对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚等物质被氧化，同时也避免产物被氧化，保证反应顺利进行， 故答案为：氮气化学性质稳定，可排除反应体系中的氧气，防止对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚等物质被氧化，同时也避免产物被氧化，保证反应顺利进行； （4）DMF作为溶剂，从溶解性角度分析，它对该反应所起的作用：DMF能很好地溶解对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚以及碳酸钾等物质，使反应物充分接触，有利于反应在均相体系中进行，提高反应速率， 故答案为：DMF能很好地溶解对甲氧基苯乙腈、邻氨基苯酚以及碳酸钾等物质，使反应物充分接触，有利于反应在均相体系中进行，提高反应速率； （5）步骤Ⅱ重结晶操作中需用到的装置哟哟BD， 故答案为：BD； （6）在三颈烧瓶中加入10.3g（约0.07mol）对甲氧基苯乙腈C9H9NO（）、8.3g（约0.076mol）邻氨基苯酚C6H7NO（）和适量碳酸钾，再加入一定量的N，N﹣二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，搅拌均匀，反应的化学方程式C9H9NO+C6H7NO+H2OC15H15NO3+NH3，反应生成C15H15NO3的物质的量近似为0.07mol，理论上生成C15H15NO3的质量＝0.07mol×257g/mol＝17.99g，产率100%≈85.71%， 故答案为：85.71%； （7）现有一份可能含微量铜离子的水样，请设计实验利用HMPA检测其中是否含有铜离子的实验设计为：取适量水样于试管中，加入少量HMPA和适量碱调节溶液至碱性，若荧光强度发生与已知含铜离子碱性水样相同的独特变化，则说明该水样中含有铜离子：若荧光强度无明显变化，则说明水样中不含铜离子， 故答案为：取适量水样于试管中，加入少量HMPA和适量碱调节溶液至碱性，若荧光强度发生与已知含铜离子碱性水样相同的独特变化，则说明该水样中含有铜离子：若荧光强度无明显变化，则说明水样中不含铜离子。 【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及物质的制取构成分析判断，同时考查物质结构与性质的相关知识，属于高考高频考点，题目难度中等。 7．（2025•陇西县校级模拟）阿司匹林（）是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血，与此相应的阿司匹林铜（），不仅保留了阿司匹林的固有特性，还表现出高效低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu（Ⅱ）的质量分数的部分实验装置如图所示（夹持、搅拌装置略）。 制备过程如下： 称取1.8g阿司匹林置于仪器X中，加入15mL甲醇，磁力搅拌溶解；称取1.5gCu（CH3COO）2•H2O溶于20mL醋酸铜溶液水中，缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应40min；抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得1.94g蓝色粉末。 测定产物中Cu（Ⅱ）的质量分数的实验过程如下： Ⅰ.在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来：称取阿司匹林铜0.2g置于锥形瓶中，加入1mL3mol•L﹣1H2SO4溶液，加入10mL蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加5mL蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入0.3gKI（足量）摇匀。 Ⅱ.用0.1000mol•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入100g•L﹣1KSCN溶液2mL，并加入少量淀粉溶液，继续用0.1000mol•L﹣1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为VmL。 已知：2Cu2++4I﹣═2CuI↓+I2，I+2S2O3﹣＝S4Oi﹣+2I﹣；CuI表面容易吸附I2；Ksp（CuI）＝2.1×10﹣12Ksp（CuSCN）＝4.8×10﹣15 回答下列问题： （1）仪器X的名称为　三颈烧瓶　 ，宜选用的规格为　A　 （填选项字母）mL。 A.100 B.200 C.250 D.500 （2）制备阿司匹林铜的化学方程式为　2+Cu（CH3COO）2+2CH3COOH　 （3）测定产物中Cu（Ⅱ）的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请从中选出正确的操作并按顺序列出字母：检查滴定管是否漏液，　a→c→b→d　 （依次填字母标号，并用“→”连接），然后在滴定管架上竖直放置，静置后读数。 a.用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准液润洗 b.使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡 c.向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度 d.竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度 e.一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡 （4）测定步骤‖中加入KSCN溶液的目的是　使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来　 ；若无此操作，可能使测得的铜元素含量　偏低　 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）所制备的阿司匹林铜中铜元素的含量为　3.2V　 %（用含V的代数式表示）。 【答案】（1）三颈烧瓶；A； （2）2+Cu（CH3COO）2+2CH3COOH； （3）a→c→b→d； （4）使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来；偏低； （5）3.2V。 【分析】三颈烧瓶中制备阿司匹林铜，制备阿司匹林铜的化学方程式为2+Cu（CH3COO）2+2CH3COOH，由于阿司匹林易溶于有机溶剂，故甲醇为反应溶剂，制备的阿司匹林铜再通过碘量法计算铜的含量，据此进行解答。 【解答】解：（1）仪器X的名称为三颈烧瓶，本实验需要加热，宜选用的规格为100mL，故A正确， 故答案为：三颈烧瓶；A； （2）由制备过程知，制备阿司匹林铜的化学方程式为2+Cu（CH3COO）2+2CH3COOH， 故答案为：制备阿司匹林铜的化学方程式为2+Cu（CH3COO）2+2CH3COOH； （3）Na2S2O3溶液呈碱性，用碱式滴定管盛放。滴定前的操作步骤：检查滴定管是否漏液；用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准液润洗；向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度；使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃 球赶走管尖气泡；竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度；在滴定管架上竖直放置，静置后读数， 故答案为：a→c→b→d； （4）CuI表面容易吸附I2，会导致其不能充分被反应，于是待大部分I2被反应后，加入KSCN溶液，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I3释放出来；若不进行该操作，所用的Na2S2O3标准液体 积偏小，会使最终测得的铜元素含量偏低， 故答案为：使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来；偏低； （5）由题中所给方程式可知，根据Na2S2O3标准液的浓度及消耗的体积计算，试样中的铜元素的含量100%＝3.2V%， 故答案为：3.2V。 【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。 8．（2025•德州三模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料Bi2S3量子点的实验过程如图： 已知：ⅰ.BiCl3易水解。 ⅱ.BiCl3→Bi2S3反应过程如图： ⅲ.25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的Bi3+与S2﹣是制备Bi2S3量子点的关键。 ①CH3CSNH2缓慢水解产生H2S的化学方程式为　CH3CSNH2+H2O⇌H2S↑+CH3CSNH2 ；使用CH3CSNH2替换H2S的优点有　CH3CSNH2缓慢水解产生H2S可减小c（S2﹣），可减少H2S逸出，提升实验安全性　 。 ②加入乙酰丙酮的目的是　能缓慢释放Bi3+，从而保持Bi3+较低浓度来制备Bi2S3量子点，同时HCl电离出的H+可抑制H2S电离，降低c（S2﹣）　 。 （2）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有　直形冷凝管、温度计　 （填仪器名称）。 （3）下列操作不会造成Bi2S3量子点产率降低的有　D　 。（填标号） A.去除“乙酰丙酮”反应物 B.将表面活性剂HS（CH2）10COOH替换为辛酸 C.“溶剂热反应”反应时间过长 D.将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （4）测定Bi2S3量子点中Bi3+含量：取1.0gBi2S3样品溶于FeCl3和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至250mL。移取25.00mL待测液，用0.0200mol•L﹣1Na2H2Y标准溶液滴定至终点，平均消耗Na2H2Y标准溶液20.00mL。该过程涉及反应： Ⅰ.； Ⅱ.。 ①滴定过程溶液pH需维持在1.0～1.7，其原因是　pH过高，促进Bi3+水解，pH过低，H+与H2Y2﹣反应，影响Bi3+与H2Y2﹣反应程度　 。 ②该样品中Bi3+的质量分数为　83.6%　 。 【答案】（1）①CH3CSNH2+H2O⇌H2S↑+CH3CSNH2；CH3CSNH2缓慢水解产生H2S可减小c（S2﹣），可减少H2S逸出，提升实验安全性； ②能缓慢释放Bi3+，从而保持Bi3+较低浓度来制备Bi2S3量子点，同时HCl电离出的H+可抑制H2S电离，降低c（S2﹣）； （2）直形冷凝管、温度计； （3）D； （4）①pH过高，促进Bi3+水解，pH过低，H+与H2Y2﹣反应，影响Bi3+与H2Y2﹣反应程度； ②83.6%。 【分析】BiCl3、HS（CH2）10COOH、乙酰丙酮、CH3CSNH2用乙二醇乙二醚溶解，经过溶剂热反应，离心分离得到粒径较大的Bi2S3，经过常压蒸馏洗涤、干燥得到Bi2S3量子点。 【解答】解：（1）①“溶解”过程CH3CSNH2缓慢水解产生H2S的化学方程式为CH3CSNH2+H2O⇌H2S↑+CH3CSNH2，使用CH3CSNH2替换H2S的优点是CH3CSNH2缓慢水解产生H2S可减小c（S2﹣），控制低浓度的Bi3+与S2﹣是制备Bi2S3量子点的关键，可减少H2S逸出，提升实验安全性， 故答案为：CH3CSNH2+H2O⇌H2S↑+CH3CSNH2；CH3CSNH2缓慢水解产生H2S可减小c（S2﹣），可减少H2S逸出，提升实验安全性； ②加入乙酰丙酮的目的，信息ⅱ中乙酰丙酮和BiCl3可以形成配合物和HCl，形成配合物目的是能缓慢释放Bi3+，从而保持Bi3+较低浓度来制备Bi2S3量子点，同时HCl电离出的H+可抑制H2S电离，降低c（S2﹣）， 故答案为：能缓慢释放Bi3+，从而保持Bi3+较低浓度来制备Bi2S3量子点，同时HCl电离出的H+可抑制H2S电离，降低c（S2﹣）； （2）a“常压蒸馏”过程需要用到的玻璃仪器有直形冷凝管、温度计，使用直形冷凝管冷凝蒸汽，温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，测量馏分温度， 故答案为：直形冷凝管、温度计； （3）A.去除乙酰丙酮反应物，不能形成配合物，无法控制c（Bi3+）缓慢释放，产率下降，故A错误； B.表面活性剂HS（CH2）10COOH中的巯基（—SH）中S原子有孤电子对，Bi3+具有空轨道，二者可形成配位键，使得表面活性剂能够在溶液中围绕Bi3+自组装形成特定的纳米级有序结构，有助于形成粒径均一、分散性良好的量子点，辛酸（C7H15—COOH）缺少—SH，与Bi3+的相互作用较弱，影响Bi2S3量子点的生成，产率下降，故B错误； C.“溶剂热反应”反应时间过长，析出粒径较大的Bi2S3，降低产率，故C错误； D.将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏”，加速过滤，使溶剂快速蒸出，使产品更干燥，产率不会降低，故D正确， 故答案为：D； （4）①pH过高，促进Bi3+水解，pH过低，H+与H2Y2﹣反应，影响Bi3+与H2Y2﹣反应程度，故滴定过程溶液pH需维持在1.0～1.7， 故答案为：pH过高，促进Bi3+水解，pH过低，H+与H2Y2﹣反应，影响Bi3+与H2Y2﹣反应程度； ②据反应，得关系式：Bi2S3～2Bi3+～2H2Y2﹣，该样品中Bi3+的质量分数为100%＝83.6%， 故答案为：83.6%。 【点评】本题考查物质的制备实验及物质含量的测定，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、元素守恒关系为解答的关键，侧重分析与实验能力、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。 学科网（北京）股份有限公司1 学科网（北京）股份有限公司 $