2026届高三化学一轮复习 化学实验测试卷4

2026届山东高考一轮复习 化学实验测试题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·河南省新乡市多校高三上学期调研联考（一模）)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 2．(2025·山西省高三下学期3月高考考前适应性测试)下列有关化学实验操作及作用的说法正确的是 A．容量瓶、分液漏斗和酸式滴定管使用前均需要检查是否漏水 B．可以用pH试纸检测NaOH、NH4NO3和氯水等溶液的pH C．酸碱中和滴定时，酸式滴定管、碱式滴定管和锥形瓶均需要润洗 D．实验室用KMnO4制取O2以及用NH4Cl、Ca(OH)2制取NH3时均需要用到棉花，其作用相同 3．(2025·河南省创新发展联盟高三下学期一模)实验安全是实验顺利开展的保障，下列有关实验安全的说法正确的是 A．不慎将硫酸滴在手背上，用大量水冲洗，再涂抹稀NaOH溶液 B．进行乙烯气体的点燃实验前，必须先对其进行验纯操作 C．用饱和溶液吸收尾气，防止其污染环境 D．重金属盐有毒，如果不慎食入，喝硫酸铜溶液即可 4．(2025·贵州省六盘水市高三下学期适应性考试（一模）)下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 B．用量气管准确测量气体体积 C．煤的干馏 D．测定醋酸溶液浓度 5．(2025·四川省成都市邛崃市第一中学高三下学期二模)下列实验操作、现象和结论都正确的是 A．向淀粉的水解产物中加碘水，溶液变蓝则证明淀粉没有水解完全 B．向溶液中加入稀盐酸，溶液变为橙色，证明具有强氧化性 C．向某溶液中加入稀盐酸，有白色沉淀生成，继续滴加沉淀不消失，证明溶液中存在 D．向铁和水蒸气反应后的固体中先加稀硫酸，再加溶液，溶液不变红，证明固体中没有 6．(2025·湖南省郴州市高三上学期第一次教学质量监测（一模）)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是    图Ⅰ                               图Ⅱ                            图Ⅲ                      图Ⅳ A．用图Ⅰ装置探究温度对化学平衡的影响 B．用图Ⅱ装置探究浓度对化学反应速率的影响 C．用图Ⅲ比较和的催化效果 D．用图Ⅳ测定NaOH溶液的浓度 7．(2025宁夏回族自治区二模考试)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 8．(2025·河北省邢台市清河中学高三下学期4月模拟考试)从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 9．(2025·山东省济宁市高三下学期第一次适应性检测)由下列实验事实或现象能得出相应结论的是 事实或现象 结论 A 烯烃中溶入冠醚，KMnO4水溶液 与烯烃反应时的氧化效果明显增强 冠醚也可氧化烯烃 B 向裹有Na2O2的脱脂棉上 滴加蒸馏水，脱脂棉燃烧 Na2O2有强氧化性 C 向淀粉KI溶液和AgNO3溶液中，分别滴加少量新制氯水，前者溶液变蓝，后者溶液产生白色沉淀 氯气与水的反应存在限度 D 将镀层破坏的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中，一段时间后取溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生 铁未被腐蚀，已破损的镀 层锌仍能起到保护的作用 10．(2025·甘肃省兰州市2025届高三诊断考试（一模）)丙烯腈是合成纤维、橡胶和树脂的重要材料，由乙炔与HCN反应制得：。应用到的实验装置（夹持仪器已省略）如下图所示，下列说法正确的是 A．A装置可用于制备乙炔 B．B装置可用于除去乙炔中的杂质气体 C．C装置可用于合成丙烯腈 D．D装置可用于吸收多余的尾气 11．(2025·宁夏回族自治区六盘山高级中学高三下学期第二次模拟考试)利用如下实验装置和试剂能实现元素不同价态间转化的是 试剂 价态转化 实验装置 a b c A 浓盐酸 二氧化锰 亚硫酸钠溶液 Cl：－1→0→－1 B 水 过氧化钠 硫化钠溶液 O：－1→0→－2 C 浓硝酸 铜片 氢氧化钠溶液 N：＋5→＋4→0 D 70%硫酸 亚硫酸钠 氯化铁溶液 S：＋6→＋4→＋6 12．(2025·天津市十二校联考高三下学期考前热身训练2)某学习小组为探究氯化铜与亚硫酸钠的反应，设计了如下实验： 溶液 溶液 橙黄色沉淀 (含、、) 白色沉淀() 已知：。 下列分析中，不正确的是 A．的溶液呈弱酸性 B．由实验可知，生成橙黄色沉淀的速率较快，而生成白色沉淀的反应趋势更大 C．取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，加入稀硫酸，若溶液变蓝，则说明橙黄色沉淀含有 D．本实验中，溶液和溶液的总反应离子方程式为： 3、 非选择题 13．(2025·天津市河东区高三下学期二模)氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸(实验装置如下图)。(已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解)。 I．制备氨基磺酸 (1)羟胺的电子式 。 (2)A装置中橡胶管的作用是 。 (3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。 (4)设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。 (5)下列叙述正确的是 。 a．装置选用浓硫酸可以加快生成速率 b．装置C可采用热水浴加快反应速率 c．实验完毕后，采用分液操作分离装置中的混合物 d．本实验应在通风橱中进行 II．检验氨基磺酸 (6)准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。 ①配制氨基磺酸待测液的容器名称是 。 ②写出此反应的化学反应方程式 。 ③氨基磺酸粗品的纯度： (用质量百分数表示，保留3位有效数字)。 14．(2025·天津市和平区高三下学期二模)是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ．的制备：某小组采用如下实验流程制备。 (1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，为保证制备的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 ，简述操作的具体过程 。 (2)图中仪器A的名称是 ，试管中盛放的是 。 (3)判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 。 (4)简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 。 (5)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 Ⅱ．纯度测定：采用银量法测定产品中I含量。滴定原理为：先用标准溶液(过量)沉淀，再以标准溶液回滴剩余的，用溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数 (6)补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。 简述操作a的方法 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。 简述操作b的方法 ，简述操作c的方法 。说明加入稀酸B的作用是 。 ④用标准溶液滴定，d，读数。 简述操作d的方法 。 (7)三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 [ ]。 15. (2024福建卷，12)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为_______。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为_______。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用_______。(填标号) a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、_______和_______。 ②“沉淀1”含金属元素_______。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是_______。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是_______。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为_______。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是_______。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届山东高考一轮复习 化学实验测试题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·河南省新乡市多校高三上学期调研联考（一模）)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 【答案】D 【解析】苯和硝基苯沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，A正确；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，可采用重结晶法分离提纯，B正确；寻找合适的萃取剂可以将提取液中的咖啡因提取出来，C正确；蛋白质溶液属于胶体，溶液和胶体的分散质颗粒都能透过滤纸，不能用过滤法分离，D错误。故选D。 2．(2025·山西省高三下学期3月高考考前适应性测试)下列有关化学实验操作及作用的说法正确的是 A．容量瓶、分液漏斗和酸式滴定管使用前均需要检查是否漏水 B．可以用pH试纸检测NaOH、NH4NO3和氯水等溶液的pH C．酸碱中和滴定时，酸式滴定管、碱式滴定管和锥形瓶均需要润洗 D．实验室用KMnO4制取O2以及用NH4Cl、Ca(OH)2制取NH3时均需要用到棉花，其作用相同 【答案】A 【解析】容量瓶配制溶液时需要倒置摇匀，分液漏斗需检查活塞是否漏液，酸式滴定管的活塞漏水会影响滴定精度，容量瓶、分液漏斗和酸式滴定管使用前均需要检查是否漏水，A正确；氯水中含具有漂白性的HClO，不能用pH试纸检测氯水的pH，B错误；锥形瓶不需要润洗，润洗会导致结果偏高，C错误；KMnO4制O2时，棉花用于防止固体粉末进入导管；NH3制备时，用一团棉花的作用是减少气体对流，而非防固体堵塞，D错误。故选A。 3．(2025·河南省创新发展联盟高三下学期一模)实验安全是实验顺利开展的保障，下列有关实验安全的说法正确的是 A．不慎将硫酸滴在手背上，用大量水冲洗，再涂抹稀NaOH溶液 B．进行乙烯气体的点燃实验前，必须先对其进行验纯操作 C．用饱和溶液吸收尾气，防止其污染环境 D．重金属盐有毒，如果不慎食入，喝硫酸铜溶液即可 【答案】B 【解析】硫酸沾到皮肤时，应先用大量水冲洗，再涂3%~5%的碳酸氢钠溶液。NaOH溶液具有腐蚀性，直接涂抹会加重皮肤损伤，A错误；乙烯属于可燃气体，若与空气混合遇明火可能爆炸，点燃乙烯前必须验纯以确保气体纯度，避免爆炸风险，B正确；溶液呈酸性，与不反应，不能用饱和溶液吸收尾气，实验室通常用NaOH溶液吸收，C错误；中毒应服用或生成难溶的沉淀。会引入有毒的，导致二次中毒，D错误。故选B。 4．(2025·贵州省六盘水市高三下学期适应性考试（一模）)下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 B．用量气管准确测量气体体积 C．煤的干馏 D．测定醋酸溶液浓度 【答案】D 【解析】加热时NaHCO3分解生成Na2CO3、CO2和水，而Na2CO3不易分解，小试管中受热温度低，为验证二者的稳定性，小试管中应为NaHCO3，大试管中应为Na2CO3，A错误； 用量气管准确测量气体体积，读数时应该保持水准管和量气管液面相平，B错误；煤干馏指煤在隔绝空气条件下加热、分解，生成焦炭、煤焦油、粗苯、煤气等产物的过程，C错误； 用标准NaOH溶液滴定未知浓度的醋酸溶液，滴定终点显碱性，用酚酞作指示剂，标准NaOH溶液盛放在碱式滴定管中，D正确。故选D。 5．(2025·四川省成都市邛崃市第一中学高三下学期二模)下列实验操作、现象和结论都正确的是 A．向淀粉的水解产物中加碘水，溶液变蓝则证明淀粉没有水解完全 B．向溶液中加入稀盐酸，溶液变为橙色，证明具有强氧化性 C．向某溶液中加入稀盐酸，有白色沉淀生成，继续滴加沉淀不消失，证明溶液中存在 D．向铁和水蒸气反应后的固体中先加稀硫酸，再加溶液，溶液不变红，证明固体中没有 【答案】A 【解析】向淀粉的水解产物中加碘水，溶液变蓝说明溶液中含有淀粉，淀粉没有水解完全，A正确；向溶液中加入稀盐酸，发生反应：，该反应无化合价变化，不能证明具有强氧化性，B错误；若溶液中含有Ag+，则向某溶液中加入稀盐酸有白色沉淀生成，继续滴加沉淀也不消失，不能证明溶液中存在，C错误；铁和水蒸气反应生成Fe3O4，Fe3O4溶于稀硫酸生成的Fe3+能与过量的铁反应生成Fe2+，Fe2+不能与SCN-反应，向铁和水蒸气反应后的固体中先加稀硫酸，再加硫氰化钾溶液，溶液不变红，不能证明固体中没有Fe3O4，D错误。故选A。 6．(2025·湖南省郴州市高三上学期第一次教学质量监测（一模）)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是    图Ⅰ                               图Ⅱ                            图Ⅲ                      图Ⅳ A．用图Ⅰ装置探究温度对化学平衡的影响 B．用图Ⅱ装置探究浓度对化学反应速率的影响 C．用图Ⅲ比较和的催化效果 D．用图Ⅳ测定NaOH溶液的浓度 【答案】B 【解析】图Ⅰ装置的变量为温度，根据烧瓶内气体颜色探究温度对化学平衡的影响，A能达到实验目；图Ⅱ装置中锌的表面积、硫酸的浓度都不同，不能探究浓度对化学反应速率的影响，B不能达到实验目；图Ⅲ装置中的变量只有催化剂不同，根据放出气泡的速度比较和的催化效果，C能达到实验目； 图Ⅳ用盛放在酸式滴定管中的标准盐酸溶液测定未知NaOH溶液的浓度，D能达到实验目。故选B。 7．(2025宁夏回族自治区二模考试)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 【答案】C 【解析】饱和食盐水不能干燥氯气，应用浓硫酸干燥氯气，A错误；由题给信息可知，制取 BCl3 应该控制温度为65℃，B错误；BCl3的沸点为12.5℃，且密度大于空气，用向上排空气方法收集BCl3，且用冰水冷却，C正确；尾气中的CO和NaOH溶液不反应，不能用NaOH溶液吸收，D错误。故选C； 8．(2025·河北省邢台市清河中学高三下学期4月模拟考试)从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【解析】苯甲醛和溶液反应，所得混合液中主要是苯甲醇和苯甲酸钾，向混合液中加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。故选D。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 9．(2025·山东省济宁市高三下学期第一次适应性检测)由下列实验事实或现象能得出相应结论的是 事实或现象 结论 A 烯烃中溶入冠醚，KMnO4水溶液 与烯烃反应时的氧化效果明显增强 冠醚也可氧化烯烃 B 向裹有Na2O2的脱脂棉上 滴加蒸馏水，脱脂棉燃烧 Na2O2有强氧化性 C 向淀粉KI溶液和AgNO3溶液中，分别滴加少量新制氯水，前者溶液变蓝，后者溶液产生白色沉淀 氯气与水的反应存在限度 D 将镀层破坏的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中，一段时间后取溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生 铁未被腐蚀，已破损的镀 层锌仍能起到保护的作用 【答案】D 【解析】冠醚可以识别K+形成超分子，提高KMnO4在有机相中的溶解性，从而增强氧化效果，而非冠醚自身氧化烯烃，A错误；Na2O2与水剧烈反应放热并生成O2，脱脂棉燃烧是因为反应释放的热量达到其着火点，而非直接因Na2O2的强氧化性，B错误；向淀粉KI溶液和AgNO3溶液中分别滴加少量新制氯水，前者溶液变蓝，后者溶液产生白色沉淀，说明氯水中存在能将I-氧化为I2的氧化剂，该氧化剂可以是Cl2或HClO，无法证明氯气与水的反应存在限度，C错误；镀锌层破损后，Zn作为活泼金属为负极优先被腐蚀，Fe作为正极被保护，溶液中无Fe2+，一段时间后取溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，D正确。故选D。 10．(2025·甘肃省兰州市2025届高三诊断考试（一模）)丙烯腈是合成纤维、橡胶和树脂的重要材料，由乙炔与HCN反应制得：。应用到的实验装置（夹持仪器已省略）如下图所示，下列说法正确的是 A．A装置可用于制备乙炔 B．B装置可用于除去乙炔中的杂质气体 C．C装置可用于合成丙烯腈 D．D装置可用于吸收多余的尾气 【答案】D 【解析】用A装置制备乙炔，为控制反应速度，应使用分液漏斗，A错误；制取的乙炔气体中含有硫化氢，则硫酸铜溶液的作用是除去杂质硫化氢，气体应长进短出，B错误；乙炔合成丙烯腈所需温度是，酒精灯加热温度范围一般在之间，应采用水浴加热，C错误；尾气中有乙炔、HCN，乙炔含有碳碳三键，HCN具有较强的还原性，二者都可以被酸性KMnO4溶液氧化，可以用酸性KMnO4溶液进行尾气处理，D正确。故选Ｄ。 11．(2025·宁夏回族自治区六盘山高级中学高三下学期第二次模拟考试)利用如下实验装置和试剂能实现元素不同价态间转化的是 试剂 价态转化 实验装置 a b c A 浓盐酸 二氧化锰 亚硫酸钠溶液 Cl：－1→0→－1 B 水 过氧化钠 硫化钠溶液 O：－1→0→－2 C 浓硝酸 铜片 氢氧化钠溶液 N：＋5→＋4→0 D 70%硫酸 亚硫酸钠 氯化铁溶液 S：＋6→＋4→＋6 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，题给实验装置缺少加热装置，A题给实验装置和试剂不能实现元素不同价态间转化；过氧化钠和水在常温下反应生成氧气，反应生成的氧气能与硫化钠溶液反应生成氢氧化钠和硫，转化过程中氧元素的化合价变化为－1→0→－2，B题给实验装置和试剂能实现元素不同价态间转化；铜片与浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮和氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，不能生成氮气，C题给实验装置和试剂不能实现元素不同价态间转化；浓硫酸和亚硫酸钠溶液的反应为复分解反应，反应中未发生价态变化，D题给实验装置和试剂不能实现元素不同价态间转化。故选B。 12．(2025·天津市十二校联考高三下学期考前热身训练2)某学习小组为探究氯化铜与亚硫酸钠的反应，设计了如下实验： 溶液 溶液 橙黄色沉淀 (含、、) 白色沉淀() 已知：。 下列分析中，不正确的是 A．的溶液呈弱酸性 B．由实验可知，生成橙黄色沉淀的速率较快，而生成白色沉淀的反应趋势更大 C．取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，加入稀硫酸，若溶液变蓝，则说明橙黄色沉淀含有 D．本实验中，溶液和溶液的总反应离子方程式为： 【答案】C 【解析】的溶液中水解使溶液呈弱酸性，A正确； 根据实现现象先生成橙黄色沉淀，说明生成橙黄色沉淀的速率较快，最终生成白色沉淀，说明生成白色沉淀的反应趋势更大，B正确；取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，由于沉淀中含有，加入稀硫酸，若溶液变蓝，不能说明橙黄色沉淀含有，C错误；溶液和溶液的总反应离子方程式为，D正确。故选C。 3、 非选择题 13．(2025·天津市河东区高三下学期二模)氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸(实验装置如下图)。(已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解)。 I．制备氨基磺酸 (1)羟胺的电子式 。 (2)A装置中橡胶管的作用是 。 (3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。 (4)设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。 (5)下列叙述正确的是 。 a．装置选用浓硫酸可以加快生成速率 b．装置C可采用热水浴加快反应速率 c．实验完毕后，采用分液操作分离装置中的混合物 d．本实验应在通风橱中进行 II．检验氨基磺酸 (6)准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。 ①配制氨基磺酸待测液的容器名称是 。 ②写出此反应的化学反应方程式 。 ③氨基磺酸粗品的纯度： (用质量百分数表示，保留3位有效数字)。 【答案】(1) (2)保持漏斗与烧瓶压强一致，确保液体顺畅流出 (3)A 在实验前排尽装置中空气 (4)向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生 (5) (6)容量瓶 或 77.6 【解析】（1）羟胺是共价化合物，根据8电子稳定或H原子的2个电子的稳定结构，电子式为； （2）A装置中橡胶管的作用是保持漏斗与烧瓶压强一致，确保液体顺畅流出； （3）实验过程中先旋开A装置的分液漏斗活塞，产生SO2气体排出装置中的空气，防止干扰实验； （4）的检验方法是向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生； （5）制备SO2时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，c(H+)低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，错误；NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C不可采用热水浴加快反应速率，错误；氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物，错误；SO2有毒，应在通风橱中进行，正确。故选d； （6）①配制氨基磺酸待测液的容器名称是容量瓶；②氨基磺酸与反应生成和NaHSO4，反应的化学方程式为或；③根据方程式可知，n()×n(NaNO2)×0.0800mol/L×0.025L×0.002mol，氨基磺酸纯度为。 14．(2025·天津市和平区高三下学期二模)是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ．的制备：某小组采用如下实验流程制备。 (1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，为保证制备的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 ，简述操作的具体过程 。 (2)图中仪器A的名称是 ，试管中盛放的是 。 (3)判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 。 (4)简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 。 (5)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 Ⅱ．纯度测定：采用银量法测定产品中I含量。滴定原理为：先用标准溶液(过量)沉淀，再以标准溶液回滴剩余的，用溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数 (6)补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。 简述操作a的方法 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。 简述操作b的方法 ，简述操作c的方法 。说明加入稀酸B的作用是 。 ④用标准溶液滴定，d，读数。 简述操作d的方法 。 (7)三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 [ ]。 【答案】(1)排尽装置中的空气 从B处通往干燥的气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多 (2)球形冷凝管 浓硫酸 (3)溶液由紫红色恰好变为无色 (4)沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2~3次 (5)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (6)从滴定管上口加入3~5mL待装液，倾斜着转运滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2~3次 用滴定管准确量取标准溶液加入锥形瓶 用胶头滴管滴加2滴溶液 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色 (7)99.20% 【解析】（1）先将装置连接好，从B处通往干燥的气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多，证明装置内的装置中的空气已经排尽； （2）由图中仪器A的构造可知，其名称是球形冷凝管；由于是一种无色晶体，吸湿性极强，故试管中盛放浓硫酸，防止防止外界水蒸气进入装置使水解； （3）因为反应中碘单质不断被消耗，当碘单质反应完全时，溶液紫红色恰好褪去，表明步骤Ⅰ反应结束； （4）步骤Ⅳ中过滤后的固体为，由于是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，故固体的洗涤方法为：沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2~3次； （5）由于碘单质遇淀粉会变蓝，故验证粗产品中是否混有碘单质的方法为：取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； （6）②采用银量法测定产品中I含量的操作为：称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液，取滴定管检漏、水洗、润洗、装液、赶气泡、调液面、读数，润洗操作方法为从滴定管上口加入3~5mL待装液，倾斜着转运滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2~3次； ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，用滴定管准确量取标准溶液加入锥形瓶，用胶头滴管滴加2滴溶液，加入稀酸B，由于溶液含有，加入稀酸B可抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断； ④用标准溶液滴定，当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色，达到滴定终点，读数，即可计算产品中I含量； （7）由题意得 ，，则与反应的 ，则25.00mL待测溶液中，250mL待测溶液中，，产品纯度。 15. (2024福建卷，12)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为_______。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为_______。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用_______。(填标号) a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、_______和_______。 ②“沉淀1”含金属元素_______。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是_______。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是_______。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为_______。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是_______。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1)① 4s24p1 ② ③ac (2)①玻璃棒 漏斗 ② (3)①将转化为沉淀 ②ac (4) ×10-3或×10-3 ②. ad 【解析】(1)LED生成废料中加入2mol/LNaOH溶液在80℃下反应3个小时，GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸，Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3。 ①Ga是31号元素，位于第四周期第ⅢA族，基态镓(Ga)原子的价电子排布式为4s24p1； ②Ⅰ中GaN与NaOH溶液反应生成[Ga(OH)4]-，离子方程式为GaN＋3H2O＋OH-[Ga(OH)4]-＋NH3↑；③NH3极易溶于水，可用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故选ac； (2)①Ⅱ为过滤操作，需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；②“沉淀1”含金属元素In、Mg；(3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是，将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ②用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照。pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，a错误；将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b正确；应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液滴在pH试纸中央，c错误；观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d正确。故选ac； (4)①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋可知，过量的Na2H2Y的物质的量为c2V2×10-3mol，与Ga3＋反应的Na2H2Y的物质的量为(c1V1×10-3－ c2V2×10-3)mol，原样品中Ga2O3的物质的量为(c1V1×10-3－ c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：×100%＝×100%＝×10-3×100%； ②未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，实验结果偏小，a符合题意；称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意；终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，实验结果偏大，c不符合题意；终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，实验结果偏小，d符合题意。故选ad。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $