专题13 化学实验综合（专题讲解课）-【第一梯队】2026年高考化学二轮专题突破教用课件

该高中化学高考复习课件聚焦“化学实验综合”专题，依据高考评价体系系统梳理了常见仪器使用、物质检验分离提纯、制备与探究实验设计评价等核心考点，通过近五年真题分析明确制备实验（占比42%）和定量测定型实验（占比38%）为高频题型，构建了“考点透析-题型突破-微专题深化”的备考体系。 课件亮点在于“真题引领+方法建模+素养落地”，如以2023新课标二苯乙二酮制备实验为典例，详解产率计算、仪器选择等关键步骤，培养科学思维和科学探究与实践素养。特设“易错陷阱警示”和“答题模板库”，助力学生掌握实验设计评价技巧，教师可依托此课件实现考点精准突破，提升复习效率。

专题十三　化学实验综合 化 学 新高考适用 考点透析 目 录 考点1 常见仪器的使用和实验基本操作 考点2 物质的检验、分离和提纯 考点3 制备实验方案的设计与评价 考点4 探究实验方案的设计与评价 题型透析 题型1 物质制备型综合实验 题型2 定量测定型综合实验 微专题 探究型综合实验解题策略 目 录 考点1　常见仪器的使用和实验基本操作 考点透析 一、常见仪器的使用 1.可加热的仪器   目 录 目 录 仪器 使用方法及注意事项   量筒 ①无零刻度 ②不可加热,不可作反应容器,不能稀释溶液 ③量筒规格选取原则:“大而近” ④注意精确度   容量瓶 ①只有一条刻度线 ②不可加热,不可作反应容器 ③使用前需检漏 ④注意规格选取原则 2.计量仪器 目 录   ①酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式滴定管用于盛装碱性溶液 ②“0”刻度在上方,读数精确到0.01 mL ③使用前需检漏 ④装液前先用蒸馏水洗涤,再用待装液润洗,洗涤液从下口放出 注意:使用聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通用滴定管   托盘天平 ①精确度为0.1 g ②称量前先调零 ③“左物右码”,易潮解或有腐蚀性的药品应置于玻璃容器(如烧杯)内称量 仪器 使用方法及注意事项   温度计 ①水银球不能接触器壁 ②蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处 ③若控制反应温度,则水银球应插入反应液中 目 录 注意    对于计量仪器的选择,要注意其量程和精确度要与实验所需的一致,如称量 15.50 g NaCl固体,不能用托盘天平。 目 录 3.其他常用仪器 仪器 使用方法及注意事项   酒精灯 ①酒精量约为其容积的1/4~2/3 ②用外焰加热  球形干燥管  U形干燥管 ①用于气体的干燥、吸收或除杂 ②只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5等) ③球形干燥管的气体流向为“大口进、小口出”   胶头滴管 滴液时应垂直悬空于容器正上方 目 录   广口瓶　细口瓶 ①广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体药品 ②见光易分解的药品用棕色瓶 ③盛放强酸性、氧化性药品时要用玻璃塞,不能用橡胶塞 ④盛放碱性药品时要用橡胶塞,不能用玻璃塞   集气瓶 ①可用于收集气体、短时间贮存气体或进行固体的燃烧实验 ②在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应加水或在瓶底铺细沙 目 录   分液漏斗 ①用于随时添加液体,或萃取、分液(用梨形分液漏斗,即左图中右边所示的漏斗) ②使用前应检漏 ③分离液体时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出   普通漏斗 ①可用于向小口径容器中加入液体试剂 ②用于过滤时,注意“一贴、二低、三靠”   长颈漏斗 用在制备气体的发生装置时,下端管口需伸入液面以下 (液封)   恒压滴液漏斗 ①用于反应中随时添加液体,a管的作用是平衡气压,使液体能够顺利流下 ②使用前应检漏 ③用于制取气体时上部玻璃塞不可取下 目 录   直形　 球形 冷凝管 冷凝管 ①直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷凝管 通常用于冷凝回流 ②冷凝水应“下口进、上口出” 目 录 归纳总结　广口瓶的“一材多用” (1)收集气体:向上排空气法(Y进X出)或向下排空气法(X进Y出)、排水法(X进Y出)(图 A)。 (2)洗气瓶:用于气体的除杂,如除去Cl2中的HCl。注意气体应长进短出(如图B)。 (3)量气瓶:气体应从短管通入(如图C)。 (4)安全瓶:防倒吸装置(如图D)。 (5)贮气瓶:暂时保存气体(如图E)。 (6)用于监控气体流速(如图F):广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的速率。 目 录 二、化学实验基本操作 1.化学试剂的保存 (1)根据药品状态  (2)根据感光性  (3)根据酸碱性、氧化 性等  目 录 注意    试剂存放的“八防范” 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 a.用后立即盖好瓶塞 b.加入还原剂 c.隔绝空气 a.Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好瓶塞 b.FeSO4溶液中加少量铁屑 c.K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡中,白磷保存在冷水中 防潮解(或与水反应,或吸水) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体,浓硫酸等 防挥发 a.密封,置于阴凉处b.液封 a.浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处b.液溴加水封 防分解 保存在棕色瓶中,置于阴凉处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液等 目 录 防水解 加入酸(碱)抑水解 FeCl3溶液中加盐酸 防腐蚀 a.能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞 b.能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 a.浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、 苯、CCl4等能使橡胶溶胀 b.氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 防变质 现配现用 银氨溶液、氯水等 目 录 2.药品的取用 通常情况下,为防止污染,取出的药品不能放回原瓶,应放在指定容器内。但用剩的钠、 钾、白磷等应放回原瓶。 3.物质的加热 对于某些温度不超过100 ℃的实验,可使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应 的温度,如实验室制硝基苯。但接近且小于100 ℃时应选用油浴,如98 ℃时应选油浴,因 接近水的沸点,水浴不好控制。 目 录 试纸的种 类及用途 ①红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液酸碱性 ②pH试纸:定量测定溶液酸碱度 ③品红试纸:检验 SO2等有漂白性的物质 ④碘化钾淀粉试纸:检验Cl2等有氧化性的物质 ⑤醋酸铅试纸:检验H2S气体或S2- 试纸的使 用方法 ①检测溶液:将试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,观察试纸颜色变化 ②检测气体:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,观察试纸颜色变化 注意 事项 ①试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触 ②测溶液pH时,pH试纸不能润湿 ③不能用pH试纸测定有漂白性的溶液的pH,如氯水和次氯酸钠溶液 4.试纸的使用 目 录 5.仪器的洗涤 根据污物性质选择合适的清洗试剂,注意节约试剂、经济和环保要求。 污物 清洗试剂 MnO2 热的浓盐酸 CuO、Fe(OH)3 稀盐酸 银镜、铜 稀硝酸 碘、苯酚 酒精 硫 CS2或热的NaOH溶液 油脂 NaOH溶液或热的Na2CO3溶液 目 录 三、化学实验安全措施 1.实验室“五防”措施 目的 措施     目 录       目 录   常见尾气处理装置:   ①实验室制取Cl2、NO2等时,尾气处理可采用b装置。 ②实验室制取CO、H2等易燃气体时,尾气处理可采用a、c装置。   点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原金属氧化物前,要先验纯   蒸馏,实验室制取乙烯、乙酸乙酯等实验中,需向反应器(烧瓶)中加入沸石或碎瓷片 目 录 2.实验常见事故的处理 常见事故 处理方法 酒精及有机物燃烧造成的小面积失火 应迅速用湿布或沙土盖灭 钠、磷等着火 应用干燥沙土扑盖 身上衣物着火 不可慌张乱跑,应立即用湿布灭火;如果燃烧面积较大,应 躺在地上翻滚来灭火 苯酚沾在皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 酸液沾在皮肤上 立即用大量水冲洗,再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 碱液沾在皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上1%的硼酸 少量酸或碱滴到实验桌上 立即用湿抹布擦净,然后用水冲洗抹布 目 录 误食重金属盐 应立即服大量生鸡蛋清或牛奶,然后就医 汞洒落在地面上 先收集,然后撒上硫粉 磷灼伤 用一定浓度的CuSO4溶液冲洗伤处 烫伤和烧伤 轻微时,先用洁净的冷水局部降温,然后涂上烫伤药膏(若有水疱,尽量不要弄破);严重时,及时就医 创伤 用药棉把伤口清理干净,然后用双氧水或者碘伏处理,最后用创可贴外敷 目 录 考点2　物质的检验、分离和提纯 一、物质的检验和鉴别 1.常见气体的检验 可燃性气体 H2 火焰呈淡蓝色,罩在火焰上方的冷且干燥的烧杯内壁有水珠产生 CO 火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体可使澄清石灰水变浑浊 CH4 火焰呈淡蓝色,燃烧后产生的气体可使无水CuSO4变蓝,使澄清石灰水变浑浊 乙烯 火焰明亮,有黑烟;可使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色 目 录 酸性 气体 CO2 无色无味气体,通入澄清石灰水中,溶液变浑浊 SO2 ①能使品红溶液褪色且加热后恢复红色 ②有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊 HCl 无色、有刺激性气味气体,通入硝酸银溶液中产生白色沉淀 碱性 气体 NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 ②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生白烟 目 录 还原性 气体 H2 通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通过无水硫酸铜,无水硫酸铜变蓝 CO 通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊 NO 通氧气(或空气),气体由无色变为红棕色 氧化性 气体 O2 使带火星的木条复燃 Cl2 黄绿色气体,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 目 录 注意    气体检验中干扰因素的排除 检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是:检验干扰性气体→除去干扰性气体 →确认干扰性气体已经除尽→检验其余气体。例如,检验CO2、SO2混合气体,可设计如 下检验步骤:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液(确认SO2已经 除尽)→澄清石灰水检验CO2。 目 录 离子 试剂 现象 沉 淀 法 Cl-、Br-、I- AgNO3溶液和稀硝酸 白色沉淀(AgCl)、浅黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI) S  稀盐酸和BaCl2溶液 有白色沉淀产生[先加稀盐酸(排除干扰),再加BaCl2溶液] Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀 K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 蓝色沉淀 Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀 K4[Fe(CN)6] 蓝色沉淀 Al3+ NaOH溶液 逐滴加入NaOH溶液先生成白色沉淀后溶解 2.常见离子的检验 目 录 沉淀法 Cu2+ NaOH溶液 产生蓝色沉淀,加热则沉淀变黑 氨水 先产生蓝色沉淀,氨水过量后,沉淀消失,形成深蓝色溶液 气 体 法 N  浓NaOH溶液 加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 C  稀盐酸和澄清石灰水 产生无色无味气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊(HC 有干扰) S  稀硫酸和品红溶液 产生有刺激性气味的无色气体,该气体能使品红溶液褪色(HS 有干扰) 目 录 显 色 法 Br-(I-) 氯水(少量)、CCl4 出现分层,下层为橙红色(紫红色) Fe2+ KSCN溶液和氯水 滴加KSCN溶液无现象,再滴加氯水变红色 Fe3+ KSCN溶液 溶液变红色 苯酚溶液 溶液显紫色 Na+、K+ 稀盐酸(用铂丝或洁净的铁丝) 火焰呈黄色、紫色(K+的焰色要透过蓝色钴玻璃观察 ) 目 录 二、物质的分离和提纯 1.物质分离与提纯的方法 (1)常用物理方法及装置 方法 装置 说明 过滤   ①适用于不溶性固体与液体的分离 ②操作注意事项:“一贴、二低、三靠”;沉淀要洗涤 蒸发   ①蒸发结晶适用于溶解度随温度升高变化不大的物质,如提纯 NaCl固体(注意:析出带结晶水的晶体也用蒸发结晶)。蒸发结晶时要不断搅拌,最后用余热蒸干 ②冷却结晶适用于溶解度随温度升高明显增大的物质,如提纯 KNO3固体。冷却结晶操作过程包括加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 目 录 重结晶 — ①利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同将杂质除去。②操作步骤:加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。③选择合适的溶剂:要求杂质在此溶剂中的溶解度很大或很小,便于除去;被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶 萃取、 分液  液液萃取中萃取剂的选择: ①溶质在萃取剂中的溶解度大 ②溶剂与萃取剂互不相溶 ③溶质不与萃取剂反应 分液操作注意事项: ①先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡气压,便于液体顺利流下 ②下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出 固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离的组分的过程 目 录 升华 分离含易升华组分的混合物 蒸馏 ①分离互溶且沸点有一定差距的液体(一般相差30 ℃及以上) ②温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处 ③蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片,防止暴沸 ④冷凝管中水流方向为“下口进,上口出”。当冷凝管立起来放置水流方向同样是“下口进,上口出” 目 录 洗气  ①利用溶解性不同除去气体中的杂质气体(也可利用化学反应除杂) ②长管进气,短管出气 渗析 分离胶体与溶液 目 录 (2)常用化学方法 方法 说明 沉淀法 杂质转化为沉淀,如用CaCl2除去NaCl溶液中的Na2CO3 化气法 杂质转化为气体,如用稀盐酸除去NaCl溶液中的NaHCO3 杂转纯法 杂质转化为需要提纯的物质,如通入Cl2除去FeCl3溶液中的 FeCl2 氧化还原法 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去,如除去Na2CO3中的NaHCO3,除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 如铜的电解精炼 调pH法 如通过调pH将Fe3+与Cu2+分离 目 录 2.物质分离和提纯的常见类型 (1)“固+固”混合物的分离或提纯 目 录 (2)“固+液”混合物的分离或提纯 目 录   (4)“气+气”混合物的分离或提纯 (3)“液+液”混合物的分离或提纯 目 录 考点3　制备实验方案的设计与评价 1.物质制备实验思维模型 制备环节 反应装置的选取,反应条件的控制(控温、调节pH等) 分离提纯环节 方法的选择,仪器的名称、用法,操作的注意事项,具体做法的目的 验纯环节(针对杂质) 取样,加水溶解,加检验试剂,观察现象,得出结论(定性检验) 测纯环节(针对产品) 设计纯度测定方案(定量测定) 再提纯环节 若产品纯度不够,再提纯方法的选择及实验方案的设计 目 录 注意    ①若反应物或生成物易与空气中的成分反应,应增加排空气装置,反应开始前先 将装置内的空气排尽。 ②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时,应在制备装置或收集装 置的后方接一个干燥装置,防止空气中的水蒸气进入。 ③用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应使用防倒吸装置。 目 录 2.气体的制备 (1)气体制备实验的基本思路 目 录 反应物状态和反应条件 发生装置 ①固体  气体型(如O2、NH3等)   ②固体+液体  气体型或液体加热 气体型(如Cl2、C2H4等)   (2)常见气体的发生装置 目 录 ③固体+液体  气体型(如H2、CO2等) [注意:启普发生器使用的注意事项及对反应物和产物的 要求]   (3)气体的除杂 ①除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化 性、还原性等。 ②除杂原则:a.不损失主体气体;b.不引入新的杂质气体;c.在密闭装置内进行;d.先除易 除去的杂质气体。 目 录 ③净化方法 气体 所含杂质 净化剂 净化装置 O2 Cl2 NaOH溶液     C2H2 H2S CuSO4溶液 CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 CO2 SO2 饱和NaHCO3溶液 Cl2 HCl 饱和食盐水 SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 CH4 乙烯 溴水 目 录 CO CO2和H2O 碱石灰   N2 O2 灼热的铜网   CO2 CO 灼热的氧化铜   目 录 ④干燥原则 干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体,碱性干燥剂 不能干燥酸性气体,具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体。如浓硫酸不 可干燥H2S、HI、HBr、NH3等,但可干燥H2和SO2;无水CaCl2不能干燥NH3。 目 录 收集方法 收集气体的性质 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应   O2、H2、NO、CO等   向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应   Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应   H2、NH3等 (4)气体的收集方法 目 录 (5)尾气处理的方法 根据尾气性质,选择合适的试剂处理,并注意防倒吸。(常见尾气的处理装置可见P378 “三、化学实验安全措施”) 目 录 科学性、可行性视角 ①原理是否正确、可行 ②操作是否安全、合理 ③步骤是否简单、方便 ④反应速率是否合适 ⑤实验效果是否明显 ⑥原料利用率以及产率是否较高 绿色化学视角 ①反应原料是否易得、安全、无毒 ②合成过程是否造成环境污染等 安全性视角 ①净化、吸收气体及停止加热时要防倒吸 ②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水 3.制备实验方案的评价 目 录 规范性 视角 ①为减少易挥发液体反应物的损失和充分利用原料,可在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) ②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)需及时冷却 ③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序拆卸 ④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等 目 录 考点4　探究实验方案的设计与评价 1.探究物质性质实验方案的设计 观察物质→预测物质的性质→实验和观察→推理及结论。图示如下:   目 录 2.探究实验方案的评价角度 对实验用品选择的评价 ①仪器的选择:发生装置、净化装置(包括除杂的试剂与顺序)、干燥装置、收集装置、尾气处理装置等的选择 ②试剂的选择:试剂种类、状态、浓度等的选择 ③连接方式的选择:仪器连接的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择 对不同实验方案的评价 对几个实验方案从是否准确、严密等方面作出判断,需要考虑实验方案是否合理、有无干扰现象、经济上是否划算、对环境有无污染等 最佳方案的选用 若几个实验方案都能达到目的,应多角度分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳,一般是装置最简单、药品易得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等 目 录 提醒    高考题中有时会以表格形式考查“实验操作、现象与结论”的正误判断。常 见的错误类型如下: ①关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间的逻辑混乱(或没有逻辑关系)。 ②实验设计或操作本身就有错误或不够严密。 目 录 题型1　物质制备型综合实验 题型透析 典题导入 典题展示 典例    (2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:   目 录 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 目 录 装置示意图如右图所示,实验步骤为: ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体 全部溶解。 ②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。 ④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题: (1)仪器A中应加入_____(填“水”或“油”)作为热传导介质。 油 目 录 (2)仪器B的名称是_________________________;冷却水应从_____(填“a”或“b”)口通 入。 (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是____________。 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为___________;某同学尝试改进本实验: 采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由: ___ ___________________________________________________________。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止______ ___ 。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量__洗涤的方法除去(填标号)。若要得到 a 解 FeCl3水 行,空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环 可 FeCl2(Fe2+) 防止暴沸     a     球形冷凝管(或回流冷凝管) 目 录 更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水　　　　　　b.乙酸　　　　　　c.冷水　　　　　　d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于___(填标号)。 a.85%　　　　　　b.80%　　　　　　c.75%　　　　　　d.70% b 目 录 方法链接 (1)根据题给信息,看反应体系需要达到的温度,再确定是用水浴还是用油浴。 (2)可参考考点一中“其他常用仪器”或方法突破中二(1)反应装置。 (3)小题参考P378中三、化学实验安全措施中的防暴沸 (4)小题参考实验方案的评价:从原理是否正确、可行方面性考虑。 (6)小题参考物质除杂,根据题给二苯乙二酮和安息香的性质,选择合适的试剂。 (7)小题参考方法突破中三、掌握解答物质制备实验题的思维流程。 目 录 解析    (1)由步骤②可知,圆底烧瓶中物质需达到沸腾,则需要A中液体温度高于100 ℃, 用油浴更合适。(5)FeCl3易水解,乙酸使溶液呈酸性,可抑制FeCl3水解。(6)安息香与二 苯乙二酮均溶于乙醇、乙酸;安息香溶于热水、难溶于冷水,二苯乙二酮不溶于水,故可 用少量热水洗涤将安息香除去。(7)结合题给化学方程式可得二苯乙二酮的理论产量 为 g;实际产量为1.6 g,则产率为 ×100%≈80.76%,最接近80%,故选b。 目 录 方法突破 一、了解物质制备的一般流程[变式(4)]   例如下图所示装置中,最左侧为氯气的发生装置,a为氯气的净化装置,b和c分别为制备 目 录 KClO3和NaClO的装置,d为尾气处理装置。   目 录 规律总结　装置气密性的检验 ①实验装置中气密性检验的常用方法 方法 微热法 液差法 气压法 原理 升高装置中气体的温度,使 气体膨胀 压缩装置中气体的体积,增 大压强 增大封闭气体的压强 图示       具体 操作 塞紧橡胶塞,将导管末端伸入盛水的烧杯中,用手或用热毛巾等捂热烧瓶 塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打 开分液漏斗的活塞,向烧瓶 中加水 目 录 现象 说明 烧杯中有气泡产生,停止微 热,冷却后导气管末端形成 一段水柱,且保持一段时间 不下降 停止加水后,长颈漏斗中的 液面高于试管中的液面,且 保持一段时间不下降 一段时间后,液体不能滴下 目 录 ②检验装置气密性的其他方法 a.抽气法或吹气法   图A:关闭分液漏斗活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回 到原来的位置,表明装置的气密性良好(气压法的拓展)。 图B:打开止水夹,由导管口向锥形瓶中吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气 图A　     图B 目 录 后,夹上止水夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 b.分段法 较复杂的实验装置检验气密性时,可分段检查,方法是常用方法的组合。如图C装置,可 分别关闭K1、K2,分段检查。   图C   图D 目 录 c.其他。如图D,连接好仪器,向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻, 若液面差保持不变则表明装置不漏气。 目 录 二、熟悉有机物制备中的典型装置[典例(2)] 1.反应装置   目 录 2.蒸馏装置 目 录   使用目的:分离出反应生成的水使平衡向正反应方向移动,提高反应物转化率。 3.分水器(有机实验中的油水分离装置) 目 录 三、掌握解答物质制备实验题的思维流程[典例(7)]   目 录 四、注意实验操作类答题语言规范 操作 语言规范表述 测定溶液的pH 将一小块pH试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量待 测液,滴在pH试纸的中部,待试纸变色后,再与标准比 色卡比较读出pH 证明沉淀完全 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没 有沉淀生成,说明沉淀完全 目 录   目的 除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子 操作 将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使洗涤剂自然流出,重复操作2~3次 判断是否 洗涤干净 取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加……试剂,若不出现……现象,证明沉淀已经洗净   蒸馏水 主要用于除去沉淀吸附的可溶性杂质 冷水 降低沉淀在水中的溶解度,减少沉淀损失 沉淀的饱和溶液 减少沉淀的溶解 有机溶剂 如酒精、丙酮等。用于洗涤易溶于水,难溶于有机溶剂的沉淀,既减少了沉淀溶解,又利用了有机溶剂的挥发性,除去沉淀表面的水分,产品易干燥 目 录 萃取、分液操作 关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞 子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗斜向上倒置,充分振荡后,放气,然后放在铁架台上静置、分层,在漏斗下面放一个烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯内壁流下,上层液体从上口倒出 润洗滴定管 加入盛装溶液前,洁净的滴定管要用所盛装的溶液润 洗2~3次。具体操作:从滴定管上口加入3~5 mL所要 盛装的溶液,倾斜着转动,使溶液润湿全部滴定管内壁; 然后一手控制活塞,将溶液从滴定管下部放入预置的 烧杯中 目 录 滴定管赶气泡 ①酸式滴定管:控制活塞使溶液快速流下 ②碱式滴定管:将乳胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴喷出 判断滴定终点 当加入最后半滴标准溶液后,溶液由……色刚好变为 ……色,且半分钟内不变色 滴加半滴液体 慢慢转动酸式滴定管活塞或轻轻挤压碱式滴定管乳 胶管中的玻璃球,使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体(不 滴落),用锥形瓶内壁将其靠下来,并用蒸馏水将其冲入 锥形瓶 目 录 五、关注实验设计类规范语言表述[变式(2)] 1.实验设计:从实验原理(含性质)出发,按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论的顺 序来表述答案。 答题模板:操作→现象→结论,即取样,加入……→有……生成→说明…… 2.实验现象描述:有关化学实验的描述不仅要求准确,还要求全面,其答题规范可利用下 面的模板来处理。 (1)溶液:颜色由……变成……;液面上升或下降(形成液面差);溶液变浑浊;生成(产生)… …沉淀;溶液发生倒吸;产生大量气泡;有气体从溶液中逸出等。 目 录 (2)固体:固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;固体逐渐减少;颜色由……变成……。 (3)气体:生成……色(味)气体;气体由……色变成……色。 3.仪器或装置的作用:有利于…… 这样做的好处 ,以防止…… 不这样做的坏处 。 如①有机实验中玻璃长导管的作用:冷凝回流,提高反应物的利用率。②某瓶的作用:作 安全瓶,防止……中的液体倒吸进入……中。③恒压滴液漏斗,平衡气压,便于……中液 体顺利进入……中。④尾气吸收:吸收……气体,防止污染空气。 4.原因、理由类:分析试剂的性质、实验目的、装置特点等→结合已有知识进行分析 →结论(找出原因)。 答题要求:“有理”——化学原理,“有据”——事实依据。可采取以下两种方式解答: ①“正说”——“直接原因+根本目的”;②“反说”——“如果……就……”。 目 录 六、活用实验操作、条件控制目的的叙述模板[变式(5)] 操作 常见的目的 分批加入 一般因反应放热导致反应剧烈,分批加入可以使反应平稳 缓缓通入气体 使气体充分被吸收或充分反应 加热至恒重 确保物质完全分解 调节溶液pH (1)使某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀,达到 分离的目的 (2)抑制某微粒的水解 (3)防止某物质在酸性或碱性条件下发生副反应 目 录   控制低温 的目的 (1)防止某反应物或目标产物分解或挥发,如NaHCO3、NH4 Cl、H2O2、 氨水、浓盐酸、浓硝酸等 (2)使平衡移动,如抑制水解 (3)避免副反应的发生 控制某一温度范围的 目的 (1)低温反应速率慢,温度过高某物质分解或浪费能源等 (2)确保催化剂的催化效果,兼顾反应速率和转化率 (3)防止副反应的发生,如乙醇消去反应需迅速升温至170 ℃, 防止140 ℃时生成乙醚 目 录   加热的目的 (1)加速某固体的溶解 (2)降低气态生成物的溶解度,使其逸出 (3)加快反应速率 (4)使平衡移动,如促进水解 (5)防止降温时某物质析出或引入新的杂质 目 录 调节体系压强 (1)改变反应速率,或改变平衡移动的方向 (2)减压蒸馏,使液体沸点降低,避免目标产物发生热分解 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解等 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验;防止产物水解 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的利用率 配制溶液时先煮沸水 除去溶解在水中的氧气,防止某物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强变化,避免容器中压强过大(平衡气压) 目 录 实验前通入气体 实验开始前通入不反应的气体的主要作用是将装置内空气排出,防止实验物质与 空气中的成分(如O2、CO2、H2O等)反应;若是定量的实验还要防止空气中成分 造成被测气体量增多,以减小误差 实验中通入气体 稀释反应气体,降低反应速率;将反应物带入反应容器或使产物从反应容器中转移出去;作保护气,抑制水解等;防倒吸等 实验后通入气体 定量实验中,将产生的气体全部排入吸收装置;将气体全部排入吸收装置,防止污染空气 目 录 变式训练 变式　　物质制备的一般流程,实验操作、条件控制目的的叙述模板　(2025吉林长春 二模,17)FeS(熔点为1 195 ℃)是一种黑色固体,常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可 通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。 Ⅰ.高温合成法 称取5.6 g还原铁粉和3.5 g淡黄色硫粉,充分混合后置于真空密闭石英管中,用酒精喷灯 加热,硫粉加热升华成红棕色硫蒸气。持续加热至反应完全,冷却,得纳米FeS。 (1)若分别用S8和S6与铁粉反应制取等质量的FeS,消耗S8和S6的物质的量之比为____。 (2)能说明反应已进行完全的现象是____________________________。 Ⅱ.均相沉淀法 石英管中气体颜色不再变化 3∶4 目 录 实验室以硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料,利 用如图所示装置合成纳米硫化亚铁。   (3)硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。酸性条件下的水解离子方程式为CH3 CSNH2+2H2O+H+  CH3COOH+H2S+N ;碱性条件下的水解离子方程式为______ ___________________________________________。 CSNH2+3OH-  CH3COO-+S2-+NH3·H2O CH3 目 录 (4)加入药品前进行的操作为_________________。 (5)反应时,需控制混合溶液pH约为9,pH过小对反应造成的影响是_________________。 (6)实验中用到的硫酸亚铁铵为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇。实验室制取过程如 下:取4.0 g充分洗净的铁屑,加入一定量3.0 mol·L-1 H2SO4溶液,水浴加热并不断搅拌,至 溶液中不再产生气泡,一系列操作后,得到干燥的铁屑1.2 g。向除去铁屑的溶液中加入 (NH4)2SO4晶体,加热浓缩至出现晶膜,静置、冷却结晶、抽滤、洗涤、低温烘干,得到 硫酸亚铁铵晶体。 ①一系列操作中,下列仪器不需要用到的是______________________(填仪器名称); 碱式滴定管、分液漏斗 不利于FeS的生成 检查装置气密性 目 录   ②理论上,需要加入的(NH4)2SO4晶体的质量为___g; ③下列试剂中,可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是___。 A.(NH4)2SO4溶液　B.蒸馏水　C.无水乙醇 C 6.6 目 录 解析    (1)根据原子守恒作答,1 mol S8可生成8 mol FeS,1 mol S6可生成6 mol FeS,则分 别用S8和S6与铁粉反应制取等质量的FeS,消耗的S8和S6的物质的量之比为6∶8=3∶4。 (2)当石英管中气体的颜色不再发生变化时,可说明反应已经进行完全。(3)根据酸性条 件下水解反应的产物,将这些产物与足量OH-反应得到的产物就是碱性条件下的水解 产物,然后将酸性条件下水解离子方程中的H+换成OH-,再结合原子守恒和电荷守恒配 平。(4)在加入药品反应之前,要进行装置气密性检查。(5)如果pH过小,则酸性太强, FeS可溶解。(6)①铁屑与H2SO4溶液反应后,经过一系列操作得到干燥的铁粉,则一系列 操作包括冷却、过滤、洗涤、干燥,这些操作用不到碱式滴定管和分液漏斗。②根据 题给信息可知得到硫酸亚铁铵的反应为FeSO4+(NH4)2SO4  (NH4)2Fe(SO4)2,结合信息 目 录 可知与H2SO4溶液反应的Fe为0.05 mol,生成的FeSO4为0.05 mol,则理论上加入的(NH4)2 SO4晶体的质量为0.05 mol×132 g·mol-1=6.6 g。③加入(NH4)2SO4溶液可混入(NH4)2SO4, 引入杂质;加入蒸馏水可溶解硫酸亚铁铵,造成产品损失。 目 录 典题导入 题型2　定量测定型综合实验 典题展示 典例    (2024重庆,16,15分) FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2 的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。 (1)FeS2的制备 N2保护下,将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶 液中(S过量),继续加热回流2 h,冷却至室温,离心分离, 经洗涤得产品FeS2。 目 录 ①仪器a的名称为__________;N2保护的目的是_______________________。 ②生成FeS2的化学方程式为_______________________。 ③为除去产品中残留的S,洗涤选用的试剂是_______(填“H2O”或“CS2”)。 (2)FeS2的含量测定 CS2 FeS+S  FeS2 防止FeS、FeS2被氧化 三颈烧瓶 产品先用王水溶解,再经系列处理后,在热盐酸条件下,以甲基橙为指示剂,用SnCl2溶液 将Fe3+还原至Fe2+,终点为无色;用冰水迅速冷却,再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7 标准溶液滴定Fe2+至终点。 目 录 已知甲基橙的还原反应:氧化态(红色)+ne-  还原态(无色) ①SnCl2比FeCl3易水解,且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是___________ ___。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是__________________________________________ _______________________________________________________。 ③若称取的产品为a g,K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol/L,用量为V mL,FeS2的摩尔质量为 变为还原态,颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原色 当加入还原剂SnCl2后,甲基橙得电子,由氧化态 酸 Sn、浓盐 目 录 M g/mol,则产品中FeS2质量分数为__________ (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。 A.还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量 B.热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却 C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失 D.滴定前仰视读数,滴定后俯视读数 AC  % 目 录 方法链接 (1)参考考点1——常见仪器的使用和实验基本操作及题型1中六、活用实验操作、条 件控制目的的叙述模板。结合FeS、FeS2中元素的化合价,回答用N2保护的目的。 ③依据S和FeS2的性质选择合适的洗涤试剂。 (2)①类比FeCl3的性质进行回答。 ②参考题型1中四、注意实验操作类答题语言规范。 ③参考定量测定数据的方法之滴定法(氧化还原滴定);参考定量分析实验的常见计算 方法之守恒法。 ④将误差都归结到K2Cr2O7溶液的体积上,再分析。 目 录 解析    (1)①结合FeS、FeS2中元素的化合价可知,用N2保护的目的是防止FeS、FeS2被 氧化。②反应物为FeS、S,生成物为FeS2,写出化学方程式,注意反应条件。③根据S难 溶于水、易溶于CS2的性质,可知选用CS2作洗涤剂。(2)①SnCl2易水解,则配制时可加 入浓盐酸;易被氧化,则可加入Sn粒。③根据得失电子守恒有: K2Cr2O7　　~　　6Fe2+ 1　　　　　 6 cV×10-3 mol　　　6cV×10-3 mol m(FeS2)=6cVM×10-3 g,则产品中FeS2的质量分数为 ×100%= %。 目 录 ④把误差都归结到K2Cr2O7溶液的体积上。还原时SnCl2过量,则会消耗K2Cr2O7溶液,导 致其体积偏大,测定结果偏高,A正确。热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却,会部分被氧化, 则消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小,测定结果偏低,B错误。滴定开始滴定管尖嘴处有气泡, 滴定后消失,则读出的K2Cr2O7溶液体积偏大,测定结果偏高,C正确。“前仰后俯”导致 读出的消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小,测定结果偏低,D错误。 目 录 方法突破 一、定量测定数据的方法 1.测沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计 算。 2.测气体体积法 对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。气体体积的测定 既可通过测量气体排出的液体体积来确定,也可直接测量收集的气体体积。 (1)常见测量气体体积的实验装置 目 录   (2)量气时应注意的问题 量气时应使装置处于实验条件下的温度,一般为常温。读数时要特别注意消除“压强 差”,保持液面相平,如图中(Ⅱ)、(Ⅳ)应使左右两侧的液面高度保持相平时再读数。 目 录 3.测气体质量法[变式] 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体 的质量,然后进行相关计算。 目 录 4.滴定法 (1)氧化还原滴定法[典例(2)] 目 录 原理 2Mn +6H++5H2C2O4  10CO2↑+2Mn2++8H2O 指示剂 酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂 终点 判断 当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后,溶液由无色变为浅 红色,且半分钟内不褪色,说明到达滴定终点 示例: a.用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 目 录 b.用Na2S2O3溶液滴定碘溶液 原理 2Na2S2O3+I2  Na2S4O6+2NaI 指示剂 淀粉溶液 终点判断 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分 钟内不恢复原色,说明到达滴定终点 目 录 (2)沉淀滴定法 目 录   (3)络合滴定法(配位滴定法) 目 录 5.热重法 只要物质受热时发生质量变化,就可以用热重法来探究物质的组成。热重法是在控制 温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道 样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等。 目 录 二、定量实验数据的处理方法   目 录 三、定量分析实验的常用计算方法 1.关系式法 关系式法是表示两种或多种物质之间的比例关系的一种用简化式子表示出来的方 法。在多步反应中,它可以把起始反应与最终反应中物质的比例关系表示出来,把多步 计算简化成一步计算。 (1)解题步骤如下: 目 录 (2)实例:为测定溶液中NaClO2的含量,先加入足量酸性KI溶液,发生反应Cl +4I-+4H+   2H2O+2I2+Cl-,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,发生反应I2+2S2   2I-+S4  ,则中介物质为I2。可得关系式:Cl ~2I2~4S2 ,再直接利用Cl ~4S2 进行计算 即可。 2.守恒法[典例(2)] 守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态,省略中间过程,利用某一守恒量建立等式 或关系式,从而达到快速解题的目的。常用的守恒关系有:①质量守恒,如反应过程中某 一元素质量不变,或根据固体质量变化求产生气体的质量;②电荷守恒,如溶液中阴、阳 离子所带电荷总数相等;③得失电子守恒,如氧化剂、还原剂得、失电子数相等,或电化 学装置中各电极转移电子数相等。 目 录 3.多步滴定计算 (1)连续滴定法:第一步反应中加入试剂与待测物质反应,得到中间产物,第二步反应中 再用标准液滴定上一步的中间产物。可利用关系式法,根据第二步反应中滴定剂的消 耗量,计算待测物质的含量。 (2)返滴定法:第一步反应中加入过量试剂(用量已知)与待测物质反应,第二步反应中再 用另一试剂滴定上一步中过量的试剂。用第一步加入的试剂量减去第二步测得的过 量试剂的量,即可得到第一步中实际参加反应的试剂的量,进而求得待测物质的含量。 对于氧化还原滴定,也可利用得失电子守恒直接进行计算,即滴定过程中,氧化剂得到的 电子总数=还原剂失去的电子总数。 目 录 4.热重曲线计算 (1)设晶体为1 mol。 (2)失重一般是先失去水,再失去气态非金属氧化物。 (3)计算每步的m余, ×100%=固体残留率。 (4)晶体中金属元素质量不减少。 (5)失重最后得到的一般为金属氧化物,m氧元素=m余-m金属元素,由n金属元素∶n氧元素即可求出失重 后物质的化学式。 目 录 变式训练 变式　　测气体质量法　(2024重庆巴蜀中学校第八次月考,16)铕(Eu)是一种稀土元 素,其碳酸盐[碳酸铕Eu2(CO3)3,摩尔质量为484 g·mol-1]为难溶于水的白色粉末,但可溶于 酸性溶液。实验室利用下图所示装置制备一定量的Eu2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装 置已省略)。   目 录 回答下列问题: Ⅰ.实验室中将NH3和CO2通入EuCl3溶液中制备水合碳酸铕Eu2(CO3)3·xH2O: (1)②装置中反应仪器名称是_________,③装置锥形瓶中试剂为____________________ __________。 (2)生成水合碳酸铕的化学方程式为___________________________________________ ___________________。 (3)请指出该实验的2个不足之处:______________________________________________ ___________________________。 Ⅱ.测定Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量: ②的液面以下,可引起倒吸 未除去①中挥发出来的HCl、装置③的导管伸入装置 xH2O ↓+6NH4Cl 6NH3+3CO2+2EuCl3+(x+3)H2O  Eu2(CO3)3· 或碱石灰 生石灰或氢氧化钠固体 三颈烧瓶 目 录 (4)将装置甲称重,记为m1 g。将提纯后的样品装入装置甲中,再次将装置甲称重,记为 m2 g,将装有试剂的装置丙称重,记为m3 g。按图连接好装置进行实验。   ①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2; ②数分钟后关闭K1、__(填写止水夹代号,下同),打开__,点燃酒精喷灯,加热甲中样品; K4 K3 目 录 ③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后,冷却到室温,关闭K1和K2,称量装 置甲,重复上述操作步骤,直至装置甲恒重(此时装置甲中为Eu2O3)。称重装置丙,记为 m4 g。 ④Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x= ___________________(用含m1、m2、m3、m4的代数 式表示)。若没有乙装置,结晶水数目x将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 偏小 目 录 解析    (1)装置③为制取NH3的装置,可将浓氨水滴加到NaOH固体或生石灰或碱石灰中 制取。(2)根据题干信息知,反应物为NH3、CO2与EuCl3,生成物为Eu2(CO3)3·xH2O,结合 原子守恒可得化学方程式为6NH3+3CO2+2EuCl3+(x+3)H2O  Eu2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl。(3)Eu2(CO3)3可溶于酸性溶液,则需要除去CO2中混有的HCl;NH3极易溶于水,装置 ③的导管不能伸入装置②的液面以下。(4)①通入N2,排尽装置中的空气;②加热甲中样 品,需要关闭K1、K3,打开K4;④m(CO2)=(m4-m3) g,则n(CO2)=  mol,根据碳原子守恒 可得关系式:Eu2(CO3)3~3CO2,n[Eu2(CO3)3]= ×  mol,n(H2O)= 目 录   mol, = = ,x=  ;乙装置的作用是干燥CO2,若没有乙装置,CO2测量值将偏大,即 (m4-m3)偏大,则x将偏小。 目 录 微专题　探究型综合实验解题策略 典题导入 典题展示 典例    (2024北京,19,14分)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过 量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是___________。 (2)实验验证 Zn、Mg 目 录 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Cu 一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质 Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质 目 录 ①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据 的现象是________________。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:______________________ _________________________________________________________________________ ________________________。 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会 被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:______________________ ________________________________。   Fe2++H2↑ Fe+2Fe3+  3Fe2+、Fe+2H+ (OH)3红褐色沉淀   Fe(OH)3+3H+,Zn或Mg与H+反应,使c(H+)减小,Fe3+的水解平衡正向移动,产生Fe Fe3+发生水解:Fe3++3H2O 产生蓝色沉淀 目 录 b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验(填实验操作和现 象):_____________________________________________________________________ ____ 。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被 包裹。 ⅱ.查阅资料:0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。 结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加 入盐酸,控制pH<1.2,_________________________________________________________ ________________(填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。 停止加入盐酸 观察到红褐色沉淀逐渐溶解,有气泡产生,待溶液颜色褪去(变浅), 泡 取实验Ⅱ中pH为3~4的上层清液,加入少量Fe粉,观察到Fe粉表面几乎不产生气 目 录 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因:_____________________ __________________________________________________________。 Mg与H+反应持续产生大量气泡,使Mg粉不易被Fe(OH)3沉淀包裹 Mg具有较强的活泼性; 目 录 方法链接 (1)参考物质性质进行回答,Mg、Zn、Cu均可将Fe3+还原为Fe2+,根据“置换反应”概念 及金属活动性顺序可知能将Fe2+还原为Fe的为Mg、Zn。 b.参考三、影响因素的探究,注意控制变量。 (3)参考三、影响因素的探究。 目 录 解析    (1)已知金属活动性顺序:Mg>Zn>Fe>Cu,故Zn和Mg可将Fe3+还原为Fe2+并继续还 原为Fe,而Cu只能将Fe3+还原为Fe2+。 (2)③ⅱ.根据a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是生成的Fe单质被Fe3+消 耗,或Fe3+水解产生的Fe(OH)3沉淀包裹在Zn粉上。为排除Fe3+的干扰,可向实验Ⅱ的固 —液混合物中持续加入盐酸并控制pH<1.2,避免Zn粉被Fe(OH)3沉淀包裹,此时Zn能与 H+、Fe3+反应,待溶液颜色褪去(变浅),说明Fe3+已基本被Zn还原为Fe2+,此时停止加入盐 酸,之后Zn与Fe2+继续反应生成Fe单质,由于已排除Fe3+的干扰且pH为3~4时可忽略H+与 Fe单质的反应,故最终可在固体中检测到Fe单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ的现象,可知Mg与H+的反应较为剧烈,持续产生大量H2,使Mg粉不易 被Fe(OH)3沉淀包裹,故Mg能与Fe2+接触发生反应,生成Fe单质。 目 录 方法突破 一、物质成分的探究[变式] 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有 哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力,但在问题中常常包含了对实验 基础知识的考查,如: (1)常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、反萃取法 等。 (2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。 (3)熟悉重点操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。 目 录 总结    物质成分探究的常见类型   目 录 二、物质性质的探究 (1)在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和比较,从而 研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 (2)物质性质的探究必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证。脱 离元素化合物知识,独立看待实验问题是不科学的,只有灵活运用已有的元素化合物知 识,才能变探究型实验为验证型实验,使复杂问题简单化。 目 录 总结    物质性质探究的常见研究内容   目 录 三、影响因素的探究[典例] 物质变化往往受到多个因素的影响,在研究化学反应与外界因素之间的关系时,对影响 物质变化规律的因素或条件加以人为控制,使其他几个因素不变,集中研究其中一个因 素的变化所产生的影响,以利于研究过程中,迅速寻找到物质变化的规律。   目 录 变式训练 变式　　物质成分的探究　(2025湖北武汉二月调研,17)为探究HCHO和新制氢氧化铜 悬浊液反应的产物,某实验小组进行如图所示实验。在59~62 ℃下加热,最终得到无色 溶液和红色沉淀。   已知:①在酸性条件下,Cu2O+2H+  Cu2++Cu+H2O; ②HCOOH  CO↑+H2O; 目 录 ③常温下,CO能将PdCl2还原成单质钯(Pd)。 回答下列问题: (1)仪器X的名称为__________。 (2)实验过程中采用的加热方式为_________,长直导管的作用为____________________ _________。 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究,假设如下: 假设ⅰ:只有Cu; 假设ⅱ:只有Cu2O; 假设ⅲ:由Cu和Cu2O组成。 利用率 冷凝回流甲醛,提高甲醛 水浴加热 圆底烧瓶 目 录 小组成员使用电子天平称量0.360 g红色沉淀,溶于足量稀硫酸,得到0.352 g 红色固体。 实验中可观察到的现象为______________,说明假设___正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究,实验装置如下图所示(加热装置已略去)。   ⅲ 溶液变为蓝色 目 录 ①观察到b中________________________________,证明无色溶液中不含Na2CO3。 ②c中出现黑色颗粒,则c中发生反应的化学方程式为_____________________________ _________。 (5)该条件下,HCHO和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为_____________ _________________________________________。 (OH)2+NaOH  HCOONa+Cu+2H2O HCHO+Cu 2HCl CO+PdCl2+H2O  Pd↓+CO2+ 澄清石灰水不变浑浊(或无明显现象) 目 录 解析    (2)根据题给实验温度在59~62 ℃,可知采用水浴加热。由于甲醛易挥发,则长直 导管的作用为冷凝回流甲醛,以提高甲醛的利用率。(3)0.360 g红色沉淀,溶于足量稀硫 酸,得到0.352 g固体,则可说明红色沉淀中存在Cu2O,则相应的实验现象为溶液变为蓝 色。0.360 g红色沉淀溶于足量稀硫酸,得到0.352 g红色固体,如果仅为Cu2O,则得到的 红色固体应为0.160 g,则红色沉淀应由Cu和Cu2O组成,假设ⅲ成立。设Cu为x mol,Cu2O 为y mol,结合Cu2O+2H+  Cu2++Cu+H2O,可得64x+144y=0.360,64x+64y=0.352,解得x= 0.005 4,y=0.000 1,则主要生成Cu。(4)①如果无色溶液中存在Na2CO3,则b中澄清石灰水 会变浑浊,现在没有变浑浊,则说明无色溶液中不存在Na2CO3;②c中出现黑色颗粒,则应 是CO将PdCl2还原为Pd,结合得失电子守恒和原子守恒写出反应的化学方程式。(5)依 目 录 据(4)中①可知反应中没有生成Na2CO3,②中反应生成了Pd,则根据已知条件②得出 HCHO被氧化为HCOONa。依据(3)可知主要生成Cu,综上可得HCHO和新制氢氧化铜 悬浊液反应主要生成HCOONa和Cu,再结合得失电子守恒和原子守恒配平。 目 录 $