题型04 实验探究（期末真题汇编，安徽专用）高二化学上学期

题型04 实验探究 1．（24-25高二上·安徽黄山·期末）铋酸钠()为浅黄色固体，不溶于冷水，在空气、热水或酸中逐渐分解。实验室利用氯气在NaOH溶液中氧化制取的装置如图所示(加热和夹持仪器略)。已知是白色固体，难溶于水。回答下列问题： (1)乙装置盛放的试剂为 。 (2)丙中发生反应的化学方程式为 ，当观察到丙中白色固体消失时，应及时关闭和，原因是 。 (3)取上述产品w g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应(铋酸钠被还原为Bi3+)，再用的标准溶液滴定生成的，(发生反应：H2C2O4+MnO→CO2+Mn2++H2O，未配平)，滴定达终点时消耗标准溶液V mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②产品中的质量分数为 (用含w、c、V的代数式表示)。 ③若滴定时酸式滴定管未用待装液润洗，则导致滴定结果 (填偏大，偏小或不变)。 2．（23-24高二上·安徽六安·期末）为观察亚硫酸钠和浓硫酸的反应现象并探究与之间的氧化还原反应，某化学兴趣小组按如图装置进行实验（夹持、加热仪器已略去）。请回答下列问题： 请回答： (1)盛装浓硫酸仪器的名称 ，组装好装置后需要进行的下一步操作是 。 (2)该实验过程中空气会对实验造成干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是 。 (3)装置B产生的现象是 ，其中与溶液反应的离子方程为 。 (4)下图哪些装置可用于尾气处理 （填序号）。 A．    B．    C．溶液同样也可用于脱硫，主要利用次氯酸钠的氧化性可将二氧化硫氧化为，请写出脱硫（）反应的离子方程式 。 3．（23-24高二上·安徽合肥·期末）使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100mL)。 实验步骤： (1)配制100mL待测白醋溶液。量取10.00mL市售白醋，注入烧杯中用水稀释后转移到 (填仪器规格及名称)中定容，摇匀即得。 (2)用 量取待测白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴酚酞作指示剂。 (3)读取盛装0.1000mol·L⁻¹NaOH溶液的 (填仪器名称)的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (4)滴定滴定过程中，眼睛应观察 。滴定终点后记录NaOH溶液的终点读数。再重复滴定3次。 (5)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是___________(填写序号)。 A．未用标准NaOH溶液润洗滴定管 B．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 C．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出 D．滴定前有气泡，滴定后气泡消失 4．（23-24高二上·安徽芜湖·期末）用0.1000 mol/LHCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。 (1)某同学按下列步骤进行实验： ①取一锥形瓶，未用待测NaOH溶液润洗； ②在锥形瓶中加入25.00 mL待测NaOH溶液； ③加入几滴酚酞试剂做指示剂； ④取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗涤干净，直接往酸式滴定管中注入标准盐酸溶液，进行滴定； ⑤两眼注视着滴定管内盐酸液面下降，直至滴定终点。 其中所述操作有错误的序号为 。 (2)取用标准溶液盐酸，应用下图 (选填“甲”、“乙”)装置；取用时，若开始仰视读数、结束时俯视读数，会导致所测氢氧化钠溶液浓度 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (3)若滴定开始前滴定管尖嘴中有气泡，滴定结束后气泡消失，则会导致所测氢氧化钠溶液浓度 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)滴定终点的现象是 。 (5)若平行实验三次，记录的数据如下表 滴定次数 待测溶液的体积(mL) 标准HCl溶液的体积 滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 1 25.00 1.02 21.04 2 25.00 2.00 22.98 3 25.00 0.20 20.18 则待测NaOH溶液中NaOH的物质的量浓度为 。 5．（23-24高二上·安徽·期末）是常用的磁性材料，某小组同学采用下述实验装置(夹持仪器略)制备并验证所得产物的成分和性质。请回答下列问题： (1)仪器的名称为 。 (2)B中发生反应的化学方程式为 。 (3)酒精灯和酒精喷灯点燃的顺序是：先点燃 (填“酒精灯”或“酒精喷灯”)，目的是 。 (4)待硬质玻璃管B冷却后，取其中的少许固体进行如下实验： ①试剂的名称为 。 ②现象1为 。 ③若现象2中溶液未变红色，结合装置中固体的成分，用离子方程式解释可能的原因： 。 (5)已知温度高于时，铁与水蒸气反应的氧化产物只有，甲同学称取粉于装置中，在反应一段时间后停止加热，冷却后称得固体质量为，则实验后的固体物质中的质量为 g。 6．（23-24高二上·安徽宣城·期末）对金属腐蚀的研究意义重大，以铁为例进行研究。 (1)已知反应：，则其 0。 (2)下列哪些装置可防止铁棒被腐蚀 (填标号，下同)。 (3)用图1所示装置及盐酸进行铁的电化学腐蚀实验探究，测得不同初始pH值条件下(酸均足量)，三颈烧瓶中溶解氧DO(单位体积溶液中溶解氧气的质量)随时间变化关系的曲线如图2，初始条件下三颈烧瓶中压强随时间变化关系如图3。 下列说法正确的是 。 a．反应相同时间，溶解氧随着溶液酸性减弱而增大 b．酸性条件下可发生吸氧腐蚀 c．整个过程中，负极电极反应式为： (4)①甲同学对图3中压强变化的原因进行了分析：导致压强增大的原因是，导致压强减小的原因是发生 (写电极方程式)。 ②乙同学认为压强变化的原因也可能是发生了化学腐蚀：铁和盐酸反应产生氢气，导致压强增大； ，导致压强减小。 ③同学对图1装置进行改进，装置示意图如下(部分设备略去)，以证明该条件下可发生电化学腐蚀，请完成装置设计。 将铁电极插入溶液中，石墨电极插入 溶液中，压强传感器置于 电极上方。 ④400秒之后铁主要发生吸氧腐蚀的原因是 。 7．（23-24高二上·安徽淮北·期末）常温下某学生用的标准溶液滴定未知浓度的醋酸，其操作可分为如下几步： ①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入溶液至“0”刻度线以上 ②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体 ③调节液面至“0”或“0”刻度线以下，并记下读数 ④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂 ⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数 (1)以上步骤有错误的是 (填序号)。 (2)用标准溶液滴定时，应将标准溶液注入 中(从图中选填“甲”或“乙”)。 (3)实验中应选用 作指示剂，判断达到滴定终点的依据是 。 (4)第一次滴定前后，碱式滴定管中的液面位置如图所示，则标准溶液的实际用量为 mL。 (5)若滴定过程中出现以下情况，对结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)分别是：滴定前未用标准液润洗碱式滴定管。 ；滴定结束后读数时俯视液面 。 8．（23-24高二上·安徽·期末）草酸是一种常见的二元弱酸，在工业中有重要作用，生活中可用来除锈，具有较强的还原性。 Ⅰ．某学生用标准溶液滴定20.00mL草酸溶液(放入锥形瓶中)。 (1)取用标准溶液滴定前需排放装有高锰酸钾溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为___________(填选项字母)。 A． B． C． D． (2)滴定终点的现象是 。 (3)若终点时俯视凹液面读数，测定结果会 (填“偏高”、“偏低”或“不影响”)。 Ⅱ．某实验探究小组对草酸与酸性高锰酸钾溶液反应速率的影响因素进行实验研究。为探究温度、反应物浓度对反应速率的影响，设计如下三组实验，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。 实验编号 溶液 酸性溶液 温度 褪色所需时间 浓度 体积/mL 浓度 体积/mL ℃ ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (4)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是 (填编号)，褪色所需时间由大到小的关系为 (用“、、”表示)。 (5)基于实验③的现象，丙同学通过色度计和数据采集器测定溶液光透过率的变化，记录反应所需的时间，确定反应的快慢。色度计是一种通过测量溶液对光的吸收比例来测定其溶液浓度的传感器，溶液浓度越大，光透过率越小。测得实验③反应过程中时间与光透过率的曲线如图所示，100s后光透过率快速增大的原因可能是 。 (6)草酸的电离常数：，。 ①用简洁文字表述出证明草酸的酸性强于碳酸的实验方案： ； ②溶液中粒子浓度： (填“>”、“<”或“=”)。 9．（23-24高二上·安徽合肥·期末）铁及其化合物在生产和生活中有着广泛的应用。 I．校本课程小组利用下图装置，模拟铁的电化学防护。 (1)若X为石墨电极，为减缓铁的腐蚀，开关K应置于 (填“A”“B”或“C”)处。若X为锌电极，开关K置于A处，该电化学保护法称为 。 Ⅱ．校本课程小组探究不同条件对电解FeCl2溶液微粒放电能力的影响。设计如下实验，电解装置如图所示，并进行实验记录： 序号 电压 pH 阳极现象 阴极现象 ① 1.5V 5.52 无气泡产生，湿润淀粉碘化钾试纸不变蓝；电极表面逐渐析出红褐色沉淀 无气泡产生；电极表面有银灰色金属析出 ② 1.5V 0.5 无气泡产生，湿润淀粉碘化钾试纸不变蓝；取阳极附近溶液，滴加KSCN溶液变红 有气泡产生；电极表面有极少量银灰色金属析出 (2)分析实验①中阴极现象，在pH=5.52时，放电的微粒是 。 (3)实验②中向阳极附近溶液滴加KSCN溶液变红，变红的原因是 (用离子方程式表示)；实验②中阴极有气泡产生，说明pH=0.5时，阴极发生了电极反应： 。 (4)溶液中有Fe2+、H+，对比①、②阴极现象，可以得出的结论是 。 (5)分析阳极实验现象，甲同学得出结论：实验①、②条件下，Fe2+放电而Cl-没有放电。乙同学认为仅由实验①、②不能得出此结论，乙同学设计了实验①对照实验：在1.5V的电压、pH=5.52的情况下，电解0.2mol/L的NaCl溶液，观察阳极处是否有气泡产生，湿润的淀粉碘化钾是否变蓝。电解0.2mol/LNaCl溶液的化学方程式为 。 10．（23-24高二上·安徽黄山·期末）I．如图是用0.1000mol·L−1的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液(以酚酞为指示剂)的示意图和某次滴定前、后盛放盐酸的滴定管中液面的位置。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ；盐酸的体积：滴定后读数为 mL；滴定达到终点的现象为： 。 (2)下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是 (填序号)。 A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液 B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 Ⅱ．某学习小组用“间接碘量法”测定含有氯化铜晶体()的试样(不含能与其发生反应的氧化性杂质)的纯度。过程如下：取0.36g试样溶于水，加过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀CuI．用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3 标准溶液20.00mL。 已知：①；   ② (3)选用 作滴定指示剂，试样中的质量分数为 。 11．（23-24高二上·安徽合肥·期末）为应对全球气候的变化，我国科学家研发一种“氨气/石膏联合法”用于吸收工厂中排放的，同时获得产品。其反应原理为： I．根据上述反应原理，在实验室模拟生产硫酸铵。请回答下列问题： (1)应用下图装置，先通入，用干燥管替代长导管的目的是 ；再通入，当液体由红色变为浅红色时，立即停止通入，此时溶液的范围为 ，不通入过量，原因可能是 。 (2)反应后的混合物经过过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及烘干。两次过滤依次得到的物质分别为 和 ；烘干温度不宜过高的原因为 。 II．为了测定样品中的纯度，进行实验。取硫酸铵在碱性溶液中反应，蒸馏出生成的氨气，用硫酸标准液吸收，再用氢氧化钠标准溶液滴定吸收氨气后过量的硫酸。 (3)若滴定时消耗了的溶液，则该硫酸铵产品的纯度为 。(保留3位有效数字) (4)若氨气没有充分蒸出，则实验结果将 (选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 12．（23-24高二上·安徽阜阳·期末）高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用SiHCl3与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去)。 实验操作步骤有：①打开K1，向安全漏斗中加入足量乙醇，装置A中反应一段时间；②加热装置C，打开K2，滴加VmLSiHCl3；③加热装置D至1357K；④关闭K1；⑤关闭K2。 已知：①SiHCl3的沸点为33.0℃，密度为；易溶于有机溶剂；能与水剧烈反应；在空气中易被氧化； ②； ③银氨溶液中存在：。 回答下列问题： (1)相比长颈漏斗，安全漏斗使用时的优点是 。 (2)装置B中试剂宜选择 (填标号)。 a．碱石灰    b．无水氯化钙    c．五氧化二磷    d．硅胶 (3)加热装置C之前，先进行装置A的反应，这样操作的目的是 。 (4)装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)E中CCl4的作用是防倒吸和 ，用化学平衡原理解释银氨溶液中有白色沉淀生成： 。 (6)本实验制得高纯硅ag，则高纯硅的产率为 (只列计算式)。 13．（23-24高二上·安徽·期末）氯碱厂质检人员用滴定法测定某NaOH溶液的浓度。 (1)洗涤滴定管前必须首先 。 (2)选用盐酸作为标准溶液进行测定实验。将盐酸装入 ，NaOH溶液装入 ，滴加 作指示剂。滴定时，眼睛注视 ，当锥形瓶内 即达滴定终点。记录此时滴定管内液面读数V(末)。 (3)实验数据记录及处理：标准盐酸浓度：0.1054mol/L 实验次数 待测氢氧化钠溶液体积(mL) 标准盐酸体积(mL) NaOH溶液浓度(mol/L) 初读数 末读数 体积 1 20.00 0.50 20.70 2 20.00 6.00 26.00 若NaOH溶液的准确浓度为 0.1005mol/L，实验误差是 %。 (4)若测定结果偏低，原因可能是________。 A．见到指示剂的颜色有变化就停止滴定 B．锥形瓶用蒸馏水清洗后，未用待装液润洗 C．读数时，若滴定前视线偏低，滴定后视线偏高 D．滴定前滴定管的尖嘴部分充满液体，滴定终点时尖嘴部分有气泡 14．（23-24高二上·安徽蚌埠·期末）铁是人体必需的微量元素之一。黑木耳中的含铁量较高，为检验和测定干黑木耳样品中的铁元素，设计实验如下。回答下列问题： Ⅰ.铁元素的检验 (1)“操作”是指 。上述流程中需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯、漏斗，还有下图中的 (填写仪器名称)。 (2)取待测液少许，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，观察到有蓝色沉淀生成；另取待测液少许，滴加 (填化学式)溶液，观察到溶液变为红色，由此可得出结论 (填字母序号)。 a.黑木耳中一定含Fe2+和Fe3+ b.待测液中一定含Fe2+和Fe3+ Ⅱ.铁元素含量的测定 (3)利用KMnO4标准溶液测定干黑木耳样品中铁元素的含量 步骤Ⅰ：取10.00mL待测液，加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ所得的溶液中加入适量稀H2SO4溶液，用0.0020mol/L的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液2.20mL。 ①用KMnO4标准溶液滴定至终点的标志是 。 ②黑木耳中铁的含量为 mg/100g(即每100g黑木耳中含铁元素的质量)。 15．（23-24高二上·安徽六安·期末）二氯化钒有强还原性和吸湿性，熔点为、沸点为，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备并进行相关探究。已知A装置的作用是产生。回答下列问题： (1)小组同学通过分解制备。 ①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。 ②实验过程中需持续通入的理由是 。 (2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量杂质。称量样品，溶于水充分水解，调后滴加作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液体积为(为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。 ①滴定终点的现象为 。 ②产品中的纯度为 (保留两位有效数字)。 ③若滴定终点时俯视滴定管，则的纯度将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”) (3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应为 。 29 / 29 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型04 实验探究 1．（24-25高二上·安徽黄山·期末）铋酸钠()为浅黄色固体，不溶于冷水，在空气、热水或酸中逐渐分解。实验室利用氯气在NaOH溶液中氧化制取的装置如图所示(加热和夹持仪器略)。已知是白色固体，难溶于水。回答下列问题： (1)乙装置盛放的试剂为 。 (2)丙中发生反应的化学方程式为 ，当观察到丙中白色固体消失时，应及时关闭和，原因是 。 (3)取上述产品w g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应(铋酸钠被还原为Bi3+)，再用的标准溶液滴定生成的，(发生反应：H2C2O4+MnO→CO2+Mn2++H2O，未配平)，滴定达终点时消耗标准溶液V mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②产品中的质量分数为 (用含w、c、V的代数式表示)。 ③若滴定时酸式滴定管未用待装液润洗，则导致滴定结果 (填偏大，偏小或不变)。 【答案】(1)饱和食盐水 (2)Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 氯气与水反应生成酸，会使铋酸钠分解 (3)当滴入最后半滴草酸标准液后，锥形瓶内溶液由紫红色突变为无色且半分钟内不恢复 偏大 【分析】用浓盐酸和高锰酸钾反应制备氯气，其中混有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂；然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下氧化制取；最后装置丁尾气处理，隔绝空气，据此分析作答。 【解析】（1）生成氯气中有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂，则乙中试剂为饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水。 （2）丙中发生反应为碱性环境下氯气将氧化为，氯元素化合价由0变为-1、Bi元素化合价由+3变为+5，结合电子守恒可知，化学方程式为：Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O；在酸中会逐渐分解，氯气和水会生成盐酸和和次氯酸，当丙中白色固体消失时，可以初步判断丙中反应已完成，此时应立即进行的操作是关闭和，以防止分解，故答案为：Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O；氯气与水反应生成酸，会使铋酸钠分解。 （3）①高锰酸钾溶液为紫红色，滴定中被还原为无色的锰离子，则滴定终点的现象为：当滴入最后半滴草酸标准液后，锥形瓶内溶液由紫红色突变为无色且半分钟内不恢复，故答案为：当滴入最后半滴草酸标准液后，锥形瓶内溶液由紫红色突变为无色且半分钟内不恢复。 ②由题干可知，和反应Bi元素化合价由+5变为+3，滴定中草酸和高锰酸根离子反应，碳化合价由+3变为+4，结合电子守恒可知，存在关系：，则产品中的质量分数=，故答案为：。 ③酸式滴定管未用待装液润洗，会导致标准溶液体积偏大，导致滴定结果偏大，故答案为：偏大。 2．（23-24高二上·安徽六安·期末）为观察亚硫酸钠和浓硫酸的反应现象并探究与之间的氧化还原反应，某化学兴趣小组按如图装置进行实验（夹持、加热仪器已略去）。请回答下列问题： 请回答： (1)盛装浓硫酸仪器的名称 ，组装好装置后需要进行的下一步操作是 。 (2)该实验过程中空气会对实验造成干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是 。 (3)装置B产生的现象是 ，其中与溶液反应的离子方程为 。 (4)下图哪些装置可用于尾气处理 （填序号）。 A．    B．    C．溶液同样也可用于脱硫，主要利用次氯酸钠的氧化性可将二氧化硫氧化为，请写出脱硫（）反应的离子方程式 。 【答案】(1)分液漏斗 检验装置的气密性 (2)打开左侧弹簧夹，通入一段时间氮气，排尽装置中原有的空气 (3)溶液由黄色变为绿色且产生白色沉淀 (4)A 【分析】A中浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，二氧化硫与铁离子反应生成亚铁离子和硫酸根离子，硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，B中溶液由黄变绿且出现白色沉淀，尾气处理装置用于吸收多余的二氧化硫。 【解析】（1）①从图中可知，盛放浓硫酸的仪器名称为分液漏斗； ②该反应中有气体生成，因此组装好后的下一步操作为检验装置的气密性； （2）该实验过程中空气会对实验造成干扰，因此滴加浓硫酸之前先打开左侧弹簧夹，通入一段时间氮气，排尽装置中原有的空气； （3）装置B中SO2与Fe3+发生氧化还原反应生成硫酸根离子和亚铁离子，生成的硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，因此B中现象为溶液由黄色变为绿色且产生白色沉淀；SO2与Fe3+反应的离子方程式为； （4）A．SO2能与NaOH反应从而被吸收，且该装置进行了防倒吸处理，A正确；B．SO2虽能溶于水但是溶解度并不大且生成的亚硫酸易分解生成二氧化硫，故不能用水作二氧化硫的尾气处理剂，B错误；C．SO2虽能溶于水但是溶解度并不大且生成的亚硫酸易分解生成二氧化硫，故不能用水作二氧化硫的尾气处理剂，C错误；故答案选A；次氯酸钠与SO2发生氧化还原反应生成硫酸根离子和氯离子，离子方程式为。 3．（23-24高二上·安徽合肥·期末）使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100mL)。 实验步骤： (1)配制100mL待测白醋溶液。量取10.00mL市售白醋，注入烧杯中用水稀释后转移到 (填仪器规格及名称)中定容，摇匀即得。 (2)用 量取待测白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴酚酞作指示剂。 (3)读取盛装0.1000mol·L⁻¹NaOH溶液的 (填仪器名称)的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (4)滴定滴定过程中，眼睛应观察 。滴定终点后记录NaOH溶液的终点读数。再重复滴定3次。 (5)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是___________(填写序号)。 A．未用标准NaOH溶液润洗滴定管 B．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 C．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出 D．滴定前有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)100mL容量瓶 (2)酸式滴定管 (3)碱式滴定管 1.70 (4)锥形瓶内溶液颜色的变化 (5)AD 【分析】配制一定物质的量浓度溶液时要根据配制溶液的体积选用相应规格的容量瓶。滴定管有酸式和碱式两种，根据溶液的酸碱性或是否具有腐蚀性来选用合适的滴定管，滴定过程中眼睛要时刻观察锥形瓶内溶液的颜色变化以判断滴定的终点。本次滴定实验的误差，可根据进行分析。 【解析】（1）配制一定物质的量浓度溶液需要使用容量瓶进行配制，现配制100mL待测白醋溶液，需要用100mL容量瓶进行配制。 （2）白醋中含有的乙酸是良好的有机溶剂，可腐蚀碱式滴定管带有的橡胶管，因此需要用酸式滴定管量取待测的白醋溶液。 （3）盛装NaOH溶液的滴定管为碱式滴定管，图示读数为1.70mL。 （4）滴定过程中，为了能够及时观察到滴定终点时的现象并准确判断滴定终点，眼睛应观察锥形瓶中溶液颜色的变化。 （5）A．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，滴定管内残余的蒸馏水会稀释标准液，使标准液使用体积增大，造成实验结果偏大，A正确；B．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水，不影响待测液溶质的物质的量，对实验结果没有影响，B错误；C．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出，会使待测液含有的溶质损失，标准液使用体积减小，实验结果偏小，C错误；D．滴定前有气泡，读数变小，滴定后气泡消失，读数正确，标准液使用体积偏大，实验结果偏大，D正确；故选AD。 4．（23-24高二上·安徽芜湖·期末）用0.1000 mol/LHCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。 (1)某同学按下列步骤进行实验： ①取一锥形瓶，未用待测NaOH溶液润洗； ②在锥形瓶中加入25.00 mL待测NaOH溶液； ③加入几滴酚酞试剂做指示剂； ④取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗涤干净，直接往酸式滴定管中注入标准盐酸溶液，进行滴定； ⑤两眼注视着滴定管内盐酸液面下降，直至滴定终点。 其中所述操作有错误的序号为 。 (2)取用标准溶液盐酸，应用下图 (选填“甲”、“乙”)装置；取用时，若开始仰视读数、结束时俯视读数，会导致所测氢氧化钠溶液浓度 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (3)若滴定开始前滴定管尖嘴中有气泡，滴定结束后气泡消失，则会导致所测氢氧化钠溶液浓度 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)滴定终点的现象是 。 (5)若平行实验三次，记录的数据如下表 滴定次数 待测溶液的体积(mL) 标准HCl溶液的体积 滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 1 25.00 1.02 21.04 2 25.00 2.00 22.98 3 25.00 0.20 20.18 则待测NaOH溶液中NaOH的物质的量浓度为 。 【答案】(1)④⑤ (2)甲 偏小 (3)偏大 (4)当加入最后半滴盐酸后，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色 (5)0.08000 【分析】用0.1000 mol/LHCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液时，将待测溶液放入锥形瓶中，已知浓度的标准溶液放在滴定管中。在滴定前，滴定管要润洗，锥形瓶不能润洗。滴定时，左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视着锥形瓶中溶液颜色变化。判断得到终点的指示剂，一般选择滴定终点时溶液颜色由浅到深的变化，以减少实验误差。根据二者反应达到滴定终点时判断为恰好反应的反应点，根据滴定操作对消耗标准溶液的体积大小分析判断实验误差，利用二者物质的量相等计算出待测溶液的浓度。 【解析】（1）①进行酸碱中和滴定时，一般是将待测溶液放入锥形瓶中，已知浓度的标准溶液放在滴定管中，因此该操作合理，①正确； ②根据①分析可知：在锥形瓶中加入25.00 mL待测NaOH溶液，该操作合理，②正确； ③HCl与NaOH是强酸滴定强碱，反应终点为中性，可以加入几滴酚酞试剂或甲基橙作指示剂，③正确； ④取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗涤干净，直接往酸式滴定管中注入标准盐酸溶液，进行滴定，这样会导致标准溶液浓度偏小，引起误差，应该先润洗滴定管，然后在装标准溶液，④错误； ⑤滴定操作时，应该左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视着锥形瓶中溶液颜色变化，而不能两眼注视着滴定管内盐酸液面下降，直至滴定终点，⑤错误； 综上所述可知：操作错误的是④⑤； （2）盐酸是酸溶液，应该使用酸式滴定管。图示仪器甲为酸式滴定管，乙为碱式滴定管，故应该选择使用仪器甲盛装稀盐酸； 取用时，若开始仰视读数、结束时俯视读数，则反应消耗标准溶液体积偏小，根据c(待测)=可知，V(HCl)偏小，会导致所测氢氧化钠溶液浓度偏小； （3）若滴定开始前滴定管尖嘴中有气泡，滴定结束后气泡消失，则HCl标准溶液体积偏大，由此计算出的所测氢氧化钠溶液浓度偏大； （4）用HCl滴定NaOH溶液，开始滴定时，指示剂酚酞在NaOH溶液中，溶液显红色，随着HCl标准溶液的滴入，溶液碱性逐渐减弱，溶液红色逐渐变浅，当加入最后半滴盐酸后，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色，说明滴定达到终点，此时停止滴加盐酸标准溶液； （5）用盐酸标准溶液滴定25.00 mLNaOH待测溶液，三次实验消耗HCl的体积分别是20.02 mL、20.98 mL、19.98 mL，可见第2次实验数据偏差较大，应该舍去。则反应消耗HCl的平均体积V==20.00 mL，根据滴定公式c(待测)=可知：待测NaOH溶液的浓度c(NaOH)==0.08000 mol/L。 5．（23-24高二上·安徽·期末）是常用的磁性材料，某小组同学采用下述实验装置(夹持仪器略)制备并验证所得产物的成分和性质。请回答下列问题： (1)仪器的名称为 。 (2)B中发生反应的化学方程式为 。 (3)酒精灯和酒精喷灯点燃的顺序是：先点燃 (填“酒精灯”或“酒精喷灯”)，目的是 。 (4)待硬质玻璃管B冷却后，取其中的少许固体进行如下实验： ①试剂的名称为 。 ②现象1为 。 ③若现象2中溶液未变红色，结合装置中固体的成分，用离子方程式解释可能的原因： 。 (5)已知温度高于时，铁与水蒸气反应的氧化产物只有，甲同学称取粉于装置中，在反应一段时间后停止加热，冷却后称得固体质量为，则实验后的固体物质中的质量为 g。 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3)酒精灯 排净装置中空气 (4)稀硫酸 酸性KMnO4溶液褪色(或溶液红色褪去) (5)23.2 【分析】A中制取水蒸气，B中Fe和水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，C用于干燥氢气，D收集检验氢气； 探究B中铁和水反应的黑色固体产物的成分，黑色固体是四氧化三铁或是氧化亚铁，待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质于试管中，加入足量1mol·L-1稀硫酸溶解；各取少量上述溶液，分别滴加2～3滴酸性KMnO4溶液和硫氰化钾溶液，检验亚铁离子和铁离子，确定氧化物的成分； 【解析】（1）仪器的名称为球形干燥管； （2）Fe和水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，； （3）铁会和空气中氧气反应，故实验中先点燃A处酒精灯，生成水蒸气排净装置中空气，再点燃B出酒精喷灯，使得水和铁反应； （4）①已知酸性KMnO4溶液能与盐酸发生反应干扰实验，应用稀硫酸溶解固体，则试剂a物质名称是稀硫酸； ②亚铁离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使其褪色，所以现象1为酸性KMnO4溶液褪色(或溶液红色褪去)； ③若现象2中溶液未变红色，说明为：； （5）在600℃，反应为，甲同学称取40.0 g Fe粉于装置B中，一段时间后停止加热，冷却后称得固体质量为46.4g，固体增加质量为生成四氧化三铁中氧元素的质量，则实验后的固体物质中Fe3O4的质量。 6．（23-24高二上·安徽宣城·期末）对金属腐蚀的研究意义重大，以铁为例进行研究。 (1)已知反应：，则其 0。 (2)下列哪些装置可防止铁棒被腐蚀 (填标号，下同)。 (3)用图1所示装置及盐酸进行铁的电化学腐蚀实验探究，测得不同初始pH值条件下(酸均足量)，三颈烧瓶中溶解氧DO(单位体积溶液中溶解氧气的质量)随时间变化关系的曲线如图2，初始条件下三颈烧瓶中压强随时间变化关系如图3。 下列说法正确的是 。 a．反应相同时间，溶解氧随着溶液酸性减弱而增大 b．酸性条件下可发生吸氧腐蚀 c．整个过程中，负极电极反应式为： (4)①甲同学对图3中压强变化的原因进行了分析：导致压强增大的原因是，导致压强减小的原因是发生 (写电极方程式)。 ②乙同学认为压强变化的原因也可能是发生了化学腐蚀：铁和盐酸反应产生氢气，导致压强增大； ，导致压强减小。 ③同学对图1装置进行改进，装置示意图如下(部分设备略去)，以证明该条件下可发生电化学腐蚀，请完成装置设计。 将铁电极插入溶液中，石墨电极插入 溶液中，压强传感器置于 电极上方。 ④400秒之后铁主要发生吸氧腐蚀的原因是 。 【答案】(1) (2)bd (3)b (4) 生成的消耗了氧气 的盐酸 石墨 随着反应的进行，氢离子浓度下降，导致析氢腐蚀逐渐减少 【解析】（1）由反应的ΔG＜0、ΔS＜0可知，反应ΔH-TΔS＜0，则该反应是焓变小于0的吸热反应，故答案为：＜； （2）a．由图可知，铁棒是原电池的负极，铁会失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，则该装置不能防止铁棒被腐蚀，故错误；b．由图可知，铁棒是原电池的正极，原电池工作时锌棒溶解，铁棒被保护，所以该装置可防止铁棒被腐蚀，故正确；c．由图可知，铁棒在食盐水中会发生吸氧腐蚀被损耗，则该装置不能防止铁棒被腐蚀，故错误；d．由图可知，与直流电源负极相连的铁棒是电解池的阴极、铜棒是正极，电解池工作时铜棒溶解，铁棒被保护，所以该装置可防止铁棒被腐蚀，故正确；故选bd； （3）a．由图2可知，反应相同时间，溶液酸性减弱，溶解氧随着溶液酸性减弱而减小，故错误；b．由图2可知，反应相同时间，溶液酸性减弱，溶解氧随着溶液酸性减弱而减小，说明铁发生吸氧腐蚀，消耗氧气导致溶解氧减少，故正确；c．由图1可知，锥形瓶中的铁与碳粉在酸溶液中构成原电池，铁为原电池负极，铁失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，电极反应式为Fe—2e—=Fe2+，故错误；故选b； （4）①图3中导致压强减小的原因是水分子作用下氧气在正极得到电子发生还原反应生成氢氧根离子，电极反应式为，故答案为：； ②压强减小可能是亚铁离子具有还原性，酸性条件下与空气中的氧气反应生成铁离子，氧气的物质的量减小导致压强减小，故答案为：生成的消耗了氧气； ③由实验目的可知，证明该条件下可发生电化学腐蚀的装置中将铁电极插入硫酸亚铁溶液中做原电池的负极，石墨电极插入pH为2的盐酸中做原电池的正极，压强传感器置于石墨电极的上方测定装置中压强随时间变化，故答案为：的盐酸；石墨； ④400秒之后铁主要发生吸氧腐蚀的原因是随着反应的进行，氢离子浓度下降，导致析氢腐蚀逐渐减少，而吸氧腐蚀逐渐增大，故答案为：随着反应的进行，氢离子浓度下降，导致析氢腐蚀逐渐减少。 7．（23-24高二上·安徽淮北·期末）常温下某学生用的标准溶液滴定未知浓度的醋酸，其操作可分为如下几步： ①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入溶液至“0”刻度线以上 ②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体 ③调节液面至“0”或“0”刻度线以下，并记下读数 ④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴指示剂 ⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数 (1)以上步骤有错误的是 (填序号)。 (2)用标准溶液滴定时，应将标准溶液注入 中(从图中选填“甲”或“乙”)。 (3)实验中应选用 作指示剂，判断达到滴定终点的依据是 。 (4)第一次滴定前后，碱式滴定管中的液面位置如图所示，则标准溶液的实际用量为 mL。 (5)若滴定过程中出现以下情况，对结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)分别是：滴定前未用标准液润洗碱式滴定管。 ；滴定结束后读数时俯视液面 。 【答案】(1)① (2)乙 (3)酚酞 滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟不褪色 (4)26.10 (5)偏高 偏低 【解析】（1）上述步骤中①有错误，用蒸馏水洗涤碱式滴定管后需要用NaOH溶液润洗； （2）标准NaOH溶液注入碱式滴定管中，即图中的乙滴定管； （3）用标准NaOH溶液滴定未知浓度的醋酸，醋酸钠显碱性，使用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液变为弱碱性，现象为滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟不褪色； （4）根据图中示数可知，NaOH标准溶液的实际用量为26.10mL-0.00mL=26.10mL； （5）滴定前未用标准液润洗碱式滴定管，导致NaOH溶液的浓度偏低，消耗的NaOH溶液的体积偏大，导致计算所得醋酸浓度偏高。滴定结束后，读数时俯视液面，则计算所得NaOH溶液的体积偏小，导致最终计算得到醋酸浓度偏低。 8．（23-24高二上·安徽·期末）草酸是一种常见的二元弱酸，在工业中有重要作用，生活中可用来除锈，具有较强的还原性。 Ⅰ．某学生用标准溶液滴定20.00mL草酸溶液(放入锥形瓶中)。 (1)取用标准溶液滴定前需排放装有高锰酸钾溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为___________(填选项字母)。 A． B． C． D． (2)滴定终点的现象是 。 (3)若终点时俯视凹液面读数，测定结果会 (填“偏高”、“偏低”或“不影响”)。 Ⅱ．某实验探究小组对草酸与酸性高锰酸钾溶液反应速率的影响因素进行实验研究。为探究温度、反应物浓度对反应速率的影响，设计如下三组实验，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。 实验编号 溶液 酸性溶液 温度 褪色所需时间 浓度 体积/mL 浓度 体积/mL ℃ ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (4)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是 (填编号)，褪色所需时间由大到小的关系为 (用“、、”表示)。 (5)基于实验③的现象，丙同学通过色度计和数据采集器测定溶液光透过率的变化，记录反应所需的时间，确定反应的快慢。色度计是一种通过测量溶液对光的吸收比例来测定其溶液浓度的传感器，溶液浓度越大，光透过率越小。测得实验③反应过程中时间与光透过率的曲线如图所示，100s后光透过率快速增大的原因可能是 。 (6)草酸的电离常数：，。 ①用简洁文字表述出证明草酸的酸性强于碳酸的实验方案： ； ②溶液中粒子浓度： (填“>”、“<”或“=”)。 【答案】(1)C (2)滴加最后半滴标准溶液，溶液颜色由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色 (3)偏低 (4)②③ (5)该反应放热或者产物是该反应的催化剂，使反应速率加快(答出一点即可，或其它合理答案) (6)向盛有少量(或、)溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 < 【分析】实验Ⅰ用标准溶液滴定20.00mL草酸溶液，误差分析根据公式，只需要分析标准液的体积即可； 实验Ⅱ用控制变量法探究草酸与酸性高锰酸钾溶液反应速率的影响因素。 【解析】（1）高锰酸钾溶液具有较强氧化性，能腐蚀胶管，需要使用酸式滴定管，D项手形操作错误，活塞应用左手反握，否则可能把活塞拉出，则排放滴定管尖嘴处气泡的方法为C； （2）用标准的溶液滴定，不需要另选指示剂，溶液的颜色为紫红色，故滴定终点的现象是滴加最后半滴标准溶液，溶液颜色由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色； （3）若终点读数时俯视，则读出结果偏小，测出使用标准溶液的量偏少，故测定结果偏低； （4）②③两组反应物的浓度和体积均相同，温度不同，故探究温度对化学反应速率影响的实验编号为②③；②组比①组溶液浓度大，温度相同，故反应速率②大于①；③组比②组温度高，浓度相同，故反应速率③大于②，所以反应时间大小关系为； （5）100s后光透过率快速增大的原因可能是该反应放热或者产物是该反应的催化剂，使反应速率加快； （6）①证明草酸的酸性强于碳酸的实验方案是向盛有少量溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生，利用强弱反应生成弱酸； ②由的电离常数，知溶液中，的水解常数，故的电离程度大于水解程度，则。 9．（23-24高二上·安徽合肥·期末）铁及其化合物在生产和生活中有着广泛的应用。 I．校本课程小组利用下图装置，模拟铁的电化学防护。 (1)若X为石墨电极，为减缓铁的腐蚀，开关K应置于 (填“A”“B”或“C”)处。若X为锌电极，开关K置于A处，该电化学保护法称为 。 Ⅱ．校本课程小组探究不同条件对电解FeCl2溶液微粒放电能力的影响。设计如下实验，电解装置如图所示，并进行实验记录： 序号 电压 pH 阳极现象 阴极现象 ① 1.5V 5.52 无气泡产生，湿润淀粉碘化钾试纸不变蓝；电极表面逐渐析出红褐色沉淀 无气泡产生；电极表面有银灰色金属析出 ② 1.5V 0.5 无气泡产生，湿润淀粉碘化钾试纸不变蓝；取阳极附近溶液，滴加KSCN溶液变红 有气泡产生；电极表面有极少量银灰色金属析出 (2)分析实验①中阴极现象，在pH=5.52时，放电的微粒是 。 (3)实验②中向阳极附近溶液滴加KSCN溶液变红，变红的原因是 (用离子方程式表示)；实验②中阴极有气泡产生，说明pH=0.5时，阴极发生了电极反应： 。 (4)溶液中有Fe2+、H+，对比①、②阴极现象，可以得出的结论是 。 (5)分析阳极实验现象，甲同学得出结论：实验①、②条件下，Fe2+放电而Cl-没有放电。乙同学认为仅由实验①、②不能得出此结论，乙同学设计了实验①对照实验：在1.5V的电压、pH=5.52的情况下，电解0.2mol/L的NaCl溶液，观察阳极处是否有气泡产生，湿润的淀粉碘化钾是否变蓝。电解0.2mol/LNaCl溶液的化学方程式为 。 【答案】(1)B 牺牲阳极法 (2)Fe2+ (3)Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 2H++2e-=H2↑ (4)pH较大时溶液中氢离子浓度小，此时Fe2+优先于H+得电子，pH较小时溶液中氢离子浓度大，此时H+优先于Fe2+得电子 (5) 【解析】（1）作原电池正极或作电解池阴极的金属被保护，若X为石墨棒，为减缓铁的腐蚀，则铁应作电解池阴极，所以开关K应该置于B处；若X为锌，开关K置于A处。该装置构成原电池，锌易失电子作负极，铁作正极而被保护，该电化学防护法称为牺牲阳极法。 （2）实验①中，阴极无气泡产生，电极表面有银灰色金属析出，则说明此时为Fe2+得电子生成Fe，电极反应为Fe2++2e-=Fe，放电的微粒是Fe2+。 （3）KSCN溶液遇Fe3+离子显红色，发生反应Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3，实验②中阴极有气泡产生，说明pH=0.5时，H+在阴极发生了电极反应2H++2e-=H2↑。 （4）从表中现象可知，pH较大时溶液中氢离子浓度小，此时Fe2+优先于H+得电子，pH较小时溶液中氢离子浓度大，此时H+优先于Fe2+得电子。 （5）电解0.2mol/L的NaCl溶液的化学方程式为。 10．（23-24高二上·安徽黄山·期末）I．如图是用0.1000mol·L−1的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液(以酚酞为指示剂)的示意图和某次滴定前、后盛放盐酸的滴定管中液面的位置。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ；盐酸的体积：滴定后读数为 mL；滴定达到终点的现象为： 。 (2)下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是 (填序号)。 A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液 B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 Ⅱ．某学习小组用“间接碘量法”测定含有氯化铜晶体()的试样(不含能与其发生反应的氧化性杂质)的纯度。过程如下：取0.36g试样溶于水，加过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀CuI．用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3 标准溶液20.00mL。 已知：①；   ② (3)选用 作滴定指示剂，试样中的质量分数为 。 【答案】(1)酸式滴定管 22.80mL 滴入最后半滴盐酸标准溶液，溶液由红色变为无色，并半分钟内不恢复红色 (2)C (3)淀粉溶液 95.0% 【解析】（1）用标准的盐酸溶液滴定待测的氢氧化钠溶液，根据反应装置图，仪器A的名称是酸式滴定管；滴定后读数为22.80mL；选择酚酞溶液作指示剂时，滴定达到终点的现象为：滴入最后半滴盐酸标准溶液，溶液由红色变为无色，并半分钟内不恢复红色。 （2）A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗，使得消耗标准盐酸溶液的体积变大，测得浓度偏高，选项A错误； B．滴定前，盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，不影响结果，选项B错误； C．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数，读出的标准盐酸溶液体积偏小，测得浓度偏低，选项C正确； 答案选C； （3）向CuCl2溶液中加入KI，反应生成CuI和I2，再用Na2S2O3溶液滴定生成的碘单质，则应选用淀粉溶液作指示剂；根据化学方程式计量数可得关系式2CuCl2~I2~2Na2S2O3，则n(CuCl2)=n(Na2S2O3)=0.1000mol/L×0.020L=2×10-3mol，试样中CuCl2·2H2O的质量分数为=95.0%。 11．（23-24高二上·安徽合肥·期末）为应对全球气候的变化，我国科学家研发一种“氨气/石膏联合法”用于吸收工厂中排放的，同时获得产品。其反应原理为： I．根据上述反应原理，在实验室模拟生产硫酸铵。请回答下列问题： (1)应用下图装置，先通入，用干燥管替代长导管的目的是 ；再通入，当液体由红色变为浅红色时，立即停止通入，此时溶液的范围为 ，不通入过量，原因可能是 。 (2)反应后的混合物经过过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及烘干。两次过滤依次得到的物质分别为 和 ；烘干温度不宜过高的原因为 。 II．为了测定样品中的纯度，进行实验。取硫酸铵在碱性溶液中反应，蒸馏出生成的氨气，用硫酸标准液吸收，再用氢氧化钠标准溶液滴定吸收氨气后过量的硫酸。 (3)若滴定时消耗了的溶液，则该硫酸铵产品的纯度为 。(保留3位有效数字) (4)若氨气没有充分蒸出，则实验结果将 (选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)防倒吸 防止碳酸钻生成碳酸氢钻，使硫酸铵难以分离 (2) 防止分解 (3)85.8 (4)偏小 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是以硫酸钙、氨气和二氧化碳为原料制备硫酸铵，实验时，先向硫酸钙悬浊液中通入氨气，再通入二氧化碳发生反应生成碳酸钙沉淀和硫酸铵，将反应后的混合液过滤得到碳酸钙滤渣和硫酸铵溶液，硫酸铵溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤烘干得到硫酸铵。 【解析】（1）氨气极易溶于水，为防止氨气溶于水时发生倒吸，通入氨气时的仪器应采用干燥管替代长导管；向氨化的悬浊液中通入二氧化碳，二氧化碳与氨化的硫酸钙悬浊液反应生成碳酸钙沉淀和硫酸铵，溶液的碱性减弱，溶液会由红色变为浅红色，此时溶液的pH的范围为；碳酸钙和过量二氧化碳反应生成可溶性的碳酸氢钙，不继续通入直至过量的可能原因是防止碳酸钙生成碳酸氢钙，使硫酸铵难以分离。 （2）由分析可知，将反应后的混合液过滤得到滤渣和溶液，硫酸铵溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤烘干得到，不稳定，受热易分解生成氨气和硫酸，所以烘干时，温度不易过高。 （3）由题意可知，与硫酸溶液反应的氨气的物质的量为0.500mol/L×0.030L×2-0.200mol/L×0.020L=0.026mol，由氮原子个数守恒可知，硫酸铵产品的纯度为×100%=85.8%。 （4）若氨气没有充分蒸出，则测定NH3的物质的量偏小，实验结果将偏小。 12．（23-24高二上·安徽阜阳·期末）高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用SiHCl3与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去)。 实验操作步骤有：①打开K1，向安全漏斗中加入足量乙醇，装置A中反应一段时间；②加热装置C，打开K2，滴加VmLSiHCl3；③加热装置D至1357K；④关闭K1；⑤关闭K2。 已知：①SiHCl3的沸点为33.0℃，密度为；易溶于有机溶剂；能与水剧烈反应；在空气中易被氧化； ②； ③银氨溶液中存在：。 回答下列问题： (1)相比长颈漏斗，安全漏斗使用时的优点是 。 (2)装置B中试剂宜选择 (填标号)。 a．碱石灰    b．无水氯化钙    c．五氧化二磷    d．硅胶 (3)加热装置C之前，先进行装置A的反应，这样操作的目的是 。 (4)装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)E中CCl4的作用是防倒吸和 ，用化学平衡原理解释银氨溶液中有白色沉淀生成： 。 (6)本实验制得高纯硅ag，则高纯硅的产率为 (只列计算式)。 【答案】(1)漏斗下端不需插入液体中即可液封(或其他合理答案) (2)b (3)排尽装置中的空气 (4) (5)吸收SiHCl3 HCl与NH3·H2O反应，使平衡正向移动，溶液中c(Ag＋)、c(Cl-)土均增大，导致 (6) 【分析】由实验装置图可知，装置A中钠与乙醇反应制备氢气，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，装置C通过水浴加热得到三氯硅烷蒸汽，装置D中氢气和三氯硅烷在高温条件下反应生成硅和氯化氢，装置E中四氯化碳用于吸收挥发出的三氯硅烷，隔绝氯化氢与银氨溶液的接触，起防倒吸的作用，银氨溶液用于吸收氯化氢气体，防止污染环境，未反应的氢气用点燃或气球储存的方法处理；由三氯硅烷在空气中易被氧化可知，实验时应先制备氢气，用氢气排尽装置内空气后，为减少三氯硅烷的挥发造成损失，提高原料的利用率，应先加热装置D至1357K，然后加热装置C气化得到三氯硅烷蒸汽，反应完毕，为防止三氯硅烷原料的损失，应先停止通入三氯硅烷，后停止通入氢气排尽装置中残余的气体。 【解析】（1）安全漏斗中“安全”主要是防气体从漏斗中逸出，漏斗颈部残留液体能起到液封作用，使用时的优点是安全漏斗下端可以不插入液体中，而长颈漏斗下端必须插入液面下，故答案为：漏斗下端不需插入液体中即可液封(或其他合理答案)； （2）由分析可知，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，除去氢气中混有的乙醇蒸气，故答案为：b； （3）根据提示信息，实验应先通过A制得的H2排尽装置内的空气再加热C，否则三氯硅烷会被空气中氧气氧化，故答案为：排尽装置中的空气； （4）装置D中SiHCl3和H2在1357K下生成Si和HCl，则化学方程式为：； （5）SiHCl3易溶于有机溶剂，能与H2O剧烈反应，在空气中易被氧化，则E装置的功能：吸收防倒吸、吸收；根据平衡移动原理HCl与NH3·H2O反应，使平衡正向移动，溶液中c(Ag＋)、c(Cl-)土均增大，导致，生成白色沉淀氯化银； （6），原料中含硅质量：，则高纯硅的产率为。 13．（23-24高二上·安徽·期末）氯碱厂质检人员用滴定法测定某NaOH溶液的浓度。 (1)洗涤滴定管前必须首先 。 (2)选用盐酸作为标准溶液进行测定实验。将盐酸装入 ，NaOH溶液装入 ，滴加 作指示剂。滴定时，眼睛注视 ，当锥形瓶内 即达滴定终点。记录此时滴定管内液面读数V(末)。 (3)实验数据记录及处理：标准盐酸浓度：0.1054mol/L 实验次数 待测氢氧化钠溶液体积(mL) 标准盐酸体积(mL) NaOH溶液浓度(mol/L) 初读数 末读数 体积 1 20.00 0.50 20.70 2 20.00 6.00 26.00 若NaOH溶液的准确浓度为 0.1005mol/L，实验误差是 %。 (4)若测定结果偏低，原因可能是________。 A．见到指示剂的颜色有变化就停止滴定 B．锥形瓶用蒸馏水清洗后，未用待装液润洗 C．读数时，若滴定前视线偏低，滴定后视线偏高 D．滴定前滴定管的尖嘴部分充满液体，滴定终点时尖嘴部分有气泡 【答案】(1)检漏 (2)滴定管 锥形瓶 甲基橙/酚酞 锥形瓶中溶液颜色的变化 溶液由黄色变橙色/红色变无色、且在半分钟内不褪去 (3)20.20 20.00 0.1059 5.4 (4)ACD 【解析】（1）滴定管使用前需要检漏，所以洗涤前必须首先检漏；故答案为检漏。 （2）一般标准液装滴定管内，待测液装锥形瓶，所以盐酸放滴定管中，氢氧化钠放锥形瓶内；指示剂可选酚酞，红色变无色滴定完成，或者选甲基橙，黄色变橙色滴定完成；视线注视锥形瓶内溶液颜色的变化判定滴定终点，终点颜色突变后半分钟内不恢复即为终点，故答案为滴定管；锥形瓶；甲基橙/酚酞；锥形瓶中溶液颜色的变化；溶液由黄色变橙色/红色变无色、且在半分钟内不褪去。 （3）两次消耗的盐酸标准液的体积为20.20mL，20.00mL，消耗盐酸溶液的平均体积为，，解得，NaOH溶液的准确浓度为 0.1005mol/L，则误差为；故答案为20.20；20.00；0.1059；5.4。 （4）A．见到指示剂的颜色有变化就停止滴定，反应不充分，标准液体积偏小，测定结果偏低，故A正确；B．锥形瓶用蒸馏水清洗后，未用待装液润洗，不影响测定结果，故B错误； C．读数时，若滴定前视线偏低，滴定后视线偏高，标准液体积读数偏小，测定结果偏低，故C正确；D．滴定前滴定管的尖嘴部分充满液体，滴定终点时尖嘴部分有气泡，气泡占一部分体积，故标准液体积读数偏小，测定结果偏低，故D正确；故答案选ACD。 14．（23-24高二上·安徽蚌埠·期末）铁是人体必需的微量元素之一。黑木耳中的含铁量较高，为检验和测定干黑木耳样品中的铁元素，设计实验如下。回答下列问题： Ⅰ.铁元素的检验 (1)“操作”是指 。上述流程中需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯、漏斗，还有下图中的 (填写仪器名称)。 (2)取待测液少许，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，观察到有蓝色沉淀生成；另取待测液少许，滴加 (填化学式)溶液，观察到溶液变为红色，由此可得出结论 (填字母序号)。 a.黑木耳中一定含Fe2+和Fe3+ b.待测液中一定含Fe2+和Fe3+ Ⅱ.铁元素含量的测定 (3)利用KMnO4标准溶液测定干黑木耳样品中铁元素的含量 步骤Ⅰ：取10.00mL待测液，加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ所得的溶液中加入适量稀H2SO4溶液，用0.0020mol/L的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液2.20mL。 ①用KMnO4标准溶液滴定至终点的标志是 。 ②黑木耳中铁的含量为 mg/100g(即每100g黑木耳中含铁元素的质量)。 【答案】(1)过滤 坩埚、100mL容量瓶 (2)KSCN b (3)当最后半滴酸性高锰酸钾溶液滴入锥形瓶时恰好出现浅红色，且半分钟内不褪色，说明达到终点 12.32 【分析】预处理流程中通过灼烧得到菠菜灰，加入硫酸溶解后过滤，滤液配成100mL待测液，然后取10.00mL待测液于锥形瓶中通过滴定法测定铁元素的含量。 【解析】（1）“操作”后产生了滤液，说明是“过滤”，上述流程中的“灼烧”需要用到坩埚，加蒸馏水至100mL待测液时需要用到容量瓶，故答案为：坩埚、100mL容量瓶； （2）Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，Fe3+与KSCN反应后溶液呈红色，故答案为：KSCN、b； （3）用酸性高锰酸钾滴定含有的Fe2+溶液，当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色，说明滴定达到终点； 反应中一共消耗n()=0.0020mol/L×2.20×10-3L=4.4×10-6mol，根据上述反应比例，n(Fe2+)：n()=5：1，则n(Fe2+)=2.2×10-5mol，则10mL待测液中，铁元素的质量为2.2×10-5mol×56g/mol=1.232×10-3g=1.232mg，故100mL待测液也即100g黑木耳中铁元素质量为12.32mg。 15．（23-24高二上·安徽六安·期末）二氯化钒有强还原性和吸湿性，熔点为、沸点为，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备并进行相关探究。已知A装置的作用是产生。回答下列问题： (1)小组同学通过分解制备。 ①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。 ②实验过程中需持续通入的理由是 。 (2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量杂质。称量样品，溶于水充分水解，调后滴加作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液体积为(为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。 ①滴定终点的现象为 。 ②产品中的纯度为 (保留两位有效数字)。 ③若滴定终点时俯视滴定管，则的纯度将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”) (3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应为 。 【答案】(1) 赶走空气及产生的，防止被氧化 (2)当滴入最后半滴标准溶液时，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不消失 89% 偏高 (3) 【分析】A装置中NH4Cl和NaNO2共热反应制备N2，用B装置中的浓硫酸干燥N2，用N2排尽装置中的空气，然后加热C装置中VCl3，VCl3受热分解生成VCl2和Cl2，在此过程中用N2赶走生成的Cl2，最后用D装置中碱石灰吸收Cl2、并防止外界空气进入C装置中。 【解析】（1）①根据分析，按气流方向，图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)。 ②由于VCl2有强还原性和吸湿性，故实验过程中须持续通入N2的原因是：赶走空气及产生的Cl2，防止VCl2被氧化。 （2）①使用Na2CrO4溶液作指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：当滴入最后半滴AgNO3标准溶液时，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不消失。 ②产品中n(Cl-)=n(AgNO3)=0.5000mol/L×0.046L=0.023mol，根据Cl守恒，2n(VCl2)+3n(VCl3)=0.023mol，结合题意列式122g/moln(VCl2)+157.5g/moln(VCl3)=1.3775g，联立两式，解得n(VCl2)=0.01mol，产品中VCl2的纯度为×100%=89%。 ③根据VCl2~2AgNO3、VCl3~3AgNO3，若滴定终点时俯视滴定管，则所测AgNO3溶液的体积偏小，则VCl2的纯度将偏高。 （3）接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐加深，右侧的发生得电子的还原反应生成VO2+，电极反应为+e-+2H+=VO2++H2O。 29 / 29 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $