内容正文:
课下巩固精练卷(九) 物质的分离和提纯
一、选择题
1.某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不需用到的实验仪器为( )
答案:C
2.某实验小组只领取下列仪器(或用品):铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、陶土网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品,不能进行的实验操作是( )
A.蒸发 B.萃取
C.过滤 D.蒸馏
答案:D
3.(2025·江苏宜兴模拟)下列实验过程中出现异常情况,其可能原因分析错误的是( )
选项
异常情况
可能原因分析
A
蒸发结晶:蒸发皿破裂
将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B
分液:分液漏斗中的液体难以滴下
没有打开分液漏斗的活塞或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C
萃取:液体静置不分层
加入萃取剂的量较多
D
检验Fe2+:加入KSCN溶液,溶液呈红色
已有Fe2+被氧化成Fe3+
解析:选C。液体静置不分层一定是萃取剂选的不对,不是萃取剂量多量少的问题,C项错误。
4.(2025·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
分离或提纯方法
A
除去甲烷中的乙烯
用酸性KMnO4溶液洗气
B
除去乙酸乙酯中的乙酸
加入饱和Na2CO3溶液后分液
C
除去蛋白质溶液中的少量NaCl
过滤
D
从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠
加入乙醇和浓硫酸并加热,然后蒸馏
解析:选B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2,使甲烷中混入CO2气体,A错误;乙酸与碳酸钠反应,转化为易溶于水的盐,再通过分液即可提纯乙酸乙酯,B正确;蛋白质溶于水后形成了胶体,胶体粒子不能透过半透膜,而氯离子和钠离子能透过半透膜,因此应该用渗析的方法,C错误;油脂与氢氧化钠溶液反应后即得到高级脂肪酸钠与甘油的混合液,应该加入氯化钠颗粒,发生盐析的过程,然后过滤,D错误。
5.(2025·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH,沸点105 ℃)。实验过程中,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,温度维持在55 ℃,待反应结束后分离反应器中的混合物,得到粗产品。下列说法错误的是( )
A.逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率
B.温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解
C.使用磁力搅拌器的目的是提高CH3COOOH的平衡产率
D.常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH
解析:选C。使用磁力搅拌器的目的是增大反应物接触面积,加快反应速率,不能提高CH3COOOH平衡产率,C项错误;CH3COOOH的沸点为105 ℃,常压蒸馏可以分离提纯出CH3COOOH,D项正确。
6.(双选)(2025·山东潍坊一中模拟)实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯,现从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示。下列说法错误的是( )
已知:苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃,乙醚-环己烷-水共沸物的沸点为62.1 ℃,苯甲酸100 ℃会迅速升华。
A.试剂①为饱和Na2CO3溶液,试剂②为稀硫酸
B.操作a、c均为分液,操作b为蒸馏,操作d为重结晶
C.苯甲酸乙酯、苯甲酸分别是物质②①
D.粗品精制还可以用升华法
解析:选BC。试剂①为饱和Na2CO3溶液,试剂②为稀硫酸,A正确;操作a为分液,操作b为蒸馏,操作c为过滤,操作d为重结晶,B错误。
7.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可用于提取中药材的有效成分,工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
解析:选B。高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取,B项错误。
8.(2020·山东高考)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]- 。下列说法错误的是( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
答案:A
二、非选择题
9.(2024·上海高考)粗盐中含有SO、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子,实验室按下面的流程进行精制:
已知:KCl和NaCl的溶解度如图所示:
(1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,会导致________。
A.SO不能完全去除
B.消耗更多NaOH
C.Ba2+不能完全去除
D.消耗更多Na2CO3
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还需要________。
A.分液漏斗 B.漏斗
C.容量瓶 D.蒸发皿
(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4,除去的离子有__________________。
(5)“一系列操作”是指________。
A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤
B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶
C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤
D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶
(6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应
________________________________________________________________________。
另有两种方案进行粗盐提纯。
方案2:向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+,再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+;
方案3:向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。
(7)相比于方案3,方案2的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1,CaCl2含量为1.11 g·L-1,现用方案3提纯10 L该粗盐水,求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量分别为________________。
解析:(2)相同条件下,由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近,若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,可能发生沉淀的转化:BaSO4(s)+CO(aq)⇌BaCO3(s)+SO(aq),使得SO不能完全去除,且消耗更多的Na2CO3溶液,故选AD;(8)MgCl2含量为0.38 g·L-1,即c(MgCl2)==0.004 mol/L,由关系式:MgCl2~ Ca(OH)2~CaO可得,提纯10 L该粗盐水,需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004 mol/L×10 L=0.04 mol;粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1,即c(CaCl2)==0.01 mol/L,n(Ca2+)=0.01 mol/L×10 L=0.1 mol,加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04 mol,即此时溶液中Ca2+总物质的量为0.1 mol+0.04 mol=0.14 mol,由关系式:Ca2+~CO可得,需加入Na2CO3的物质的量为0.14 mol。
答案:(1)取少量该步骤所得的上层清液于洁净的试管中,再滴入几滴稀硫酸,若溶液变浑浊,表明BaCl2已过量
(2)AD (3)B (4)OH-、CO (5)C
(6)H++OH-===H2O、2H++CO===CO2↑+H2O
(7)提纯粗盐的同时,可变废为宝,将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥,同时减少了废气的排放,有利于保护环境
(8)0.04 mol、0.14 mol
10.NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,可由电镀废渣(除镍外,还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下:
(1)向滤液Ⅰ中加入FeS固体是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2+、Zn2+等杂质,则除去Zn2+的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)根据对滤液Ⅱ的操作作答:
①在40 ℃左右向滤液Ⅱ中加入6%的H2O2,温度不能过高的原因是________________________________________________________________________;
用离子方程式表示H2O2的作用:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②调滤液Ⅱ的pH的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③检验Fe3+是否除尽的操作和现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)滤液Ⅲ溶质的主要成分是NiSO4,加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体,再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4,这两步操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O晶体。
①在进行蒸发浓缩操作时,加热到______________________________(描述实验现象)时,则停止加热。
②为了提高产率,过滤后得到的母液要循环使用,则应该回流到流程中的________(填“a”“b”“c”或“d”)位置。
③如果得到产品的纯度不够,则应该进行______(填字母)操作。
A.蒸馏 B.分液
C.重结晶 D.过滤
答案:(1)FeS+Zn2+⇌ZnS+Fe2+
(2)减少过氧化氢的分解 2Fe2++H2O2+2H+⇌2Fe3++2H2O 除去Fe3+
取少量滤液Ⅲ于洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,若溶液不变红色,则Fe3+已除尽
(3)增大NiSO4的浓度,利于蒸发结晶(或富集NiSO4)
(4)溶液表面形成晶体薄膜(或有少量晶体析出) d C
11.邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水,微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水,易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤:
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148),然后再加入15.0 mL氨水(过量),加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95 ℃,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题:
(1)仪器M的名称是________。
(2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是________________________________________________________________________。
(3)装置甲中温度控制在80~95 ℃,若温度过低导致的结果是________________________________________________________________________。
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是________________(写一种物质的结构简式)。
(5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)该固体产品的产率是________。
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析:(6)由题意可知,14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g邻苯二甲酰亚胺,则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%。
答案: (1)锥形瓶 (2)b 球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
(3)温度过低反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低 (4) (5)减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率 (6)96%
(7)+NH3+3O2+4H2O
学科网(北京)股份有限公司
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