第3单元 第9讲 物质的分离和提纯（课件PPT）-【正禾一本通】2026年新高考化学高三一轮总复习高效讲义（人教版 双选）

该高中化学高考复习课件聚焦“物质的分离和提纯”核心考点，依据高考评价体系明确实验操作、方案设计等考查要求。通过表格对比过滤、蒸馏等物理方法适用条件，分析近5年真题中“仪器选择”“方案评价”等高频考点（如2023全国卷甲粗盐提纯），归纳常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于“真题演练+素养提升”，如2024湖北高考分离苯酚与NaHCO₃溶液的方案分析，培养科学探究与实践能力。通过基点判断（如蒸发FeCl₃溶液易错点）强化科学思维，提供“除杂四原则”等应试模板，助力学生高效得分，教师可精准把握复习重点。

正禾一本通 高三一轮总复习高效讲义 化学（S） 1 第三单元 学习元素化合物的必备实验基础 2 第9讲　物质的分离和提纯 3 整合必备知识 源于教材与课标 考点1　物质分离、提纯的常用物理方法 4 5 6 7 8 9 10 提升关键能力 对接高考与素养 11 12 13 14 15 整合必备知识 源于教材与课标 考点2　物质分离、提纯的常用化学方法 16 17 18 19 20 21 提升关键能力 对接高考与素养 22 23 24 25 26 27 28 29 30 【真题演练·感悟高考】 31 32 33 34 35 36 37 课下巩固精练卷（九） 物质的分离和提纯 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 39 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 40 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 41 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 42 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 43 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 44 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 45 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 46 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 47 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 48 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 49 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 50 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 51 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 52 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 53 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 54 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 55 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 56 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 57 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 58 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 59 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 60 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 61 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 62 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 63 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 64 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 65 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 66 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 67 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 68 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 69 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 70 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 71 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 72 感谢收看 73 【备考目标】　1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。 1．物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 过滤 适用条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等 说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁 ②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净 蒸发结晶 适用条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体 说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 冷却结晶 适用条件 用于溶解度随温度变化相差较大的 混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl 说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为 升华 适用条件 分离某种组分易 的混合物，如分离I2和NaCl固体 说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 可溶性固体 重结晶 升华 互溶 大 支管口 沸石 碎瓷片 萃取、分液 适用 条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ② 的液体混合物； ③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等 说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从 口流出，上层液体从 口倒出 蒸馏 适用 条件 两种或两种以上 的液体，且液体的沸点相差较 ，如分离酒精和水 说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶 处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块 或 。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 互不相溶 下 上 3.分离提纯装置的创新应用 项目 图示 特点 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置 中气体的压强减小，故使过滤速率 蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能 ，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率 a、b 加快 冷凝回流 × 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( ) (2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( ) (3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( ) √ √ × (4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( ) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( ) (6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( ) (7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( ) (8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( ) × × × × 一、分离、提纯装置中仪器的选择 1．(2023·全国卷甲)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗 ⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 答案：D 2．实验室用浓硫酸、NaBr固体、1­丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1­溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是(　　) 解析：选A。分液过程中需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管，不会使用酸式滴定管。 二、分离、提纯方法的选择 3．(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析：选B。CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚易溶于有机溶剂，微溶于水，可采用萃取分液的方法分离苯酚和NaHCO3溶液，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。 4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　) A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯 答案：D 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO32-、HCO 3-、SO32-、HSO 3-、S2－、NH4+等 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO42-、CO32-及能形成难溶性碱的阳离子 酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量 使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3 碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量 溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的 溶液除去Fe2O3中的Al2O3 CO2 NaOH NaOH 热的铜粉 水解法 (调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加 、 等 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用 溶液除去CO2中的SO2；用 除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl CuO Cu(OH)2、CuCO3 酸性KMnO4 √ 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液 转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋ 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( ) (2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( ) (3)通过灼热的CuO除去H2中的CO( ) × × √ (4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( ) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( ) (6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏( ) (7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤( ) × × √ 一、物质分离提纯应用举例 1．常见气体混合物的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式 H2(NH3) 浓硫酸 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 MgCl2溶液(FeCl3) 调pH转化为沉淀，过滤 MgO、Mg(OH)2 或MgCO3 CO2(CO) 灼热CuO CO(CO2) NaOH浓溶液 N2(O2) 灼热铜网 CH4(CH2==CH2) 溴水 CO＋CuOCu＋CO2 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 2Cu＋O22CuO 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 2Al＋2NaOH＋6H2O=== 2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ Cu(NO3)2溶液(AgNO3) I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 C(CuO) 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓ ＋3NH4Cl 二、用特定试剂洗涤产物 3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在SO42-、CO32-，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的______，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO42-、CO32-均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是_________________________________。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？ _________________________________________。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加稀盐酸酸化后，滴入氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 4．(1)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体，实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是___________________________；_____________________________。 (2)如图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，则从两者的混合溶液中获得固态副产品Na2SO4的实验操作方法为___________________________、______________________________。 (3)请根据下图，将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O晶体，并测定纯度”的实验方案补充完整。 ①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液； ②加热溶液并控制温度>40 ℃，____________得到粗产品； ③__________________________________，低温干燥，可得到较纯晶体。 答案：(1)洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质　用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 (2)加热浓缩　趁热过滤 (3)②蒸发结晶，趁热过滤　③用酒精洗涤产品2～3次 [总结归纳] 洗涤试剂 适用范围 目的 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水， 难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 1．(2024·广东高考)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 答案：C 2．(2023·海南高考)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　) A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B．NH3(H2O)：碱石灰 C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D．C2H4(SO2)：P4O10 答案：B 3．(2023·湖北高考)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷­水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理： 下列说法错误的是(　　) A.以共沸体系带出水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 解析：选B。由题意可知，以共沸体系带出水分可以促使题中反应正向进行，A正确；反应时水浴温度可以高于环己烷­水共沸体系的沸点，以提高反应速率，但应低于81 ℃(沸点最低的有机物的沸点)，避免试剂的浪费，B错误；接收瓶中收集的是水和环己烷的混合物，二者不互溶，会出现分层现象，C正确；根据带出水的体积可推算出水的质量，从而估算出有机物的转化量，进而可以估算出反应物的转化率，当带出水的体积不再变化时，说明乙酸和异戊醇已反应完全，D正确。 4．(2022·海南高考)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是(　　) A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 答案：C 5．(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(4)) ，所用试剂包括BaCl2以及(　　) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 解析：选A。加入氢氧化钾、碳酸钾和硝酸会引入新的杂质离子，故B、C、D错误。 一、选择题 1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为(　　) 答案：C 2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、陶土网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是(　　) A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 答案：D 3．(2025·江苏宜兴模拟)下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　) 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 已有Fe2＋被氧化成Fe3＋ 解析：选C。液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。 4．(2025·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 分离或提纯方法 A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗气 B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和Na2CO3溶液后分液 C 除去蛋白质溶液中的少量NaCl 过滤 D 从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠 加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏 解析：选B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，A错误；乙酸与碳酸钠反应，转化为易溶于水的盐，再通过分液即可提纯乙酸乙酯，B正确；蛋白质溶于水后形成了胶体，胶体粒子不能透过半透膜，而氯离子和钠离子能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，C错误；油脂与氢氧化钠溶液反应后即得到高级脂肪酸钠与甘油的混合液，应该加入氯化钠颗粒，发生盐析的过程，然后过滤，D错误。 5．(2025·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH，沸点105 ℃)。实验过程中，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，温度维持在55 ℃，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是(　　) A．逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率 B．温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解 C．使用磁力搅拌器的目的是提高CH3COOOH的平衡产率 D．常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH 解析：选C。使用磁力搅拌器的目的是增大反应物接触面积，加快反应速率，不能提高CH3COOOH平衡产率，C项错误；CH3COOOH的沸点为105 ℃，常压蒸馏可以分离提纯出CH3COOOH，D项正确。 6．（双选）(2025·山东潍坊一中模拟)实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，现从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示。下列说法错误的是(　　) 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，乙醚－环己烷－水共沸物的沸点为62.1 ℃，苯甲酸100 ℃会迅速升华。 A．试剂①为饱和Na2CO3溶液，试剂②为稀硫酸 B．操作a、c均为分液，操作b为蒸馏，操作d为重结晶 C．苯甲酸乙酯、苯甲酸分别是物质②① D．粗品精制还可以用升华法 解析：选BC。试剂①为饱和Na2CO3溶液，试剂②为稀硫酸，A正确；操作a为分液，操作b为蒸馏，操作c为过滤，操作d为重结晶，B错误。 7．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是(　　) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 解析：选B。高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 8．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列说法错误的是(　　) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 答案：A 二、非选择题 9．(2024·上海高考)粗盐中含有SO42-、K＋、Ca2＋、Mg2＋等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：______________________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2＋不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有____________。 (5)“一系列操作”是指________。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 ____________________________________________________。 另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2＋，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2＋； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2＋，再加入碳酸钠溶液除去Ca2＋。 (7)相比于方案3，方案2的优点是_____________________________。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L－1，CaCl2含量为1.11 g·L－1，现用方案3提纯10 L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量分别为________________。 解析：(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)＋CO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(3)) (aq)⇌BaCO3(s)＋SO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(4)) (aq)，使得SO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(4)) 不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD；(8)MgCl2含量为0.38 g·L－1，即c(MgCl2)＝ eq \f(\f(0.38 g,95 g/mol),1 L) ＝0.004 mol/L，由关系式：MgCl2～ Ca(OH)2～CaO可得，提纯10 L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004 mol/L×10 L＝0.04 mol； 粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L－1，即c(CaCl2)＝ eq \f(\f(1.11 g,111 g/mol),1 L) ＝0.01 mol/L，n(Ca2＋)＝0.01 mol/L×10 L＝0.1 mol，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04 mol，即此时溶液中Ca2＋总物质的量为0.1 mol＋0.04 mol＝0.14 mol，由关系式：Ca2＋～CO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(3)) 可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14 mol。 答案：(1)取少量该步骤所得的上层清液于洁净的试管中，再滴入几滴稀硫酸，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD　(3)B　(4)OH－、CO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(3)) 　(5)C (6)H＋＋OH－===H2O、2H＋＋CO eq \o\al(\s\up24(2－),\s\do8(3)) ===CO2↑＋H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04 mol、0.14 mol 10．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下： (1)向滤液Ⅰ中加入FeS固体是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Zn2＋的离子方程式为________________________________________________________。 (2)根据对滤液Ⅱ的操作作答： ①在40 ℃左右向滤液Ⅱ中加入6%的H2O2，温度不能过高的原因是_______________________________________；用离子方程式表示H2O2的作用：____________________________________________________。 ②调滤液Ⅱ的pH的目的是________________________________。 ③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是__________________________。 (3)滤液Ⅲ溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是_________________________________________________________。 (4)得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O晶体。 ①在进行蒸发浓缩操作时，加热到______________________________(描述实验现象)时，则停止加热。 ②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________(填“a”“b”“c”或“d”)位置。 ③如果得到产品的纯度不够，则应该进行______(填字母)操作。 A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．过滤 答案：(1)FeS＋Zn2＋⇌ZnS＋Fe2＋ (2)减少过氧化氢的分解　2Fe2＋＋H2O2＋2H＋⇌2Fe3＋＋2H2O　除去Fe3＋ 取少量滤液Ⅲ于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3＋已除尽 (3)增大NiSO4的浓度，利于蒸发结晶(或富集NiSO4) (4)溶液表面形成晶体薄膜(或有少量晶体析出)　d　C 11．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。 保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。 请回答下列问题： (1)仪器M的名称是________。 (2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是______________________________。 (3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是________________________________________________。 (4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是________________(写一种物质的结构简式)。 (5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 ________________________________________________。 (6)该固体产品的产率是________。 (7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：___________________________________________________________。 解析：(6)由题意可知，14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为 eq \f(\f(14.112 0 g,147 g/mol),\f(14.800 0 g,148 g/mol)) ×100%＝96%。 答案： (1)锥形瓶　(2)b　球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好 (3)温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低　(4)　(5)减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率　(6)96% (7)＋NH3＋3O2 eq \o(――→,\s\up24(催化剂),\s\do8(△)) ＋4H2O $