内容正文:
第9讲 物质的分离和提纯
【备考目标】 1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点1 物质分离、提纯的常用物理方法
1.物质分离与提纯的区别
(1)物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
过滤
适用
条件
难溶固体与液体混合物,如碳酸钙悬浊液、泥水等
说明
①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸低于漏斗口,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁
②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀,静置,待液体全部流下,再重复2~3次,然后通过检验最后一次洗涤液(滤液),判断是否洗净
蒸发结晶
适用
条件
溶质的溶解度受温度变化影响较小,如从NaCl溶液中提取NaCl晶体
说明
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
冷却结晶
适用
条件
用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物,如除去KNO3中混有的少量NaCl
说明
若结晶一次纯度达不到要求,则需要重复进行一次,称为重结晶
升华
适用
条件
分离某种组分易升华的混合物,如分离I2和NaCl固体
说明
应与物质的分解反应相区分,如NH4ClNH3↑+HCl↑
萃取、分液
适用
条件
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;②互不相溶的液体混合物;③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等
说明
若提取碘水中的碘,分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
蒸馏
适用
条件
两种或两种以上互溶的液体,且液体的沸点相差较大,如分离酒精和水
说明
蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处;为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”
3.分离提纯装置的创新应用
项目
图示
特点
过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快
蒸馏、冷凝装置的创新
图1、图2、图3由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应装置,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率
减压蒸馏
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
【基点判断】(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热(×)
(2)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(√)
(3)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√)
(4)过滤操作时,为了加快过滤速率,可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(×)
(5)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离(×)
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×)
(7)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加(×)
(8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×)
一、分离、提纯装置中仪器的选择
1.(2023·全国卷甲)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗
⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案:D
2.实验室用浓硫酸、NaBr固体、1丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1溴丙烷。蒸馏得到粗产品,粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液,再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是( )
解析:选A。分液过程中需要用到分液漏斗,蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管,不会使用酸式滴定管。
二、分离、提纯方法的选择
3.(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析:选B。CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚易溶于有机溶剂,微溶于水,可采用萃取分液的方法分离苯酚和NaHCO3溶液,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。
4.下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是( )
A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B.利用图2装置可分离石油,得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D.利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯
答案:D
考点2 物质分离、提纯的常用化学方法
1.除杂“四原则”
(1)不增,不得引入新杂质。
(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
2.除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
气化法
将混合物中的杂质转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH等
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl-、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
酸化法
除去酸式盐中的正盐杂质
通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3
碱化法
除去正盐中的酸式盐杂质
加入适量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法
(调pH法)
加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去
除去CuCl2溶液中的FeCl3,加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
除去固体Na2CO3中的NaHCO3;除去固体NaCl中的NH4Cl
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极,含M的盐溶液做电解质溶液
转化法
将杂质转化为被提纯的物质
FeCl3溶液(Fe2+):向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气,将Fe2+转化为Fe3+
【基点判断】(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×)
(2)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去(√)
(3)通过灼热的CuO除去H2中的CO(×)
(4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(×)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(×)
(6)制取无水乙醇,可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏(√)
(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3+,可加入过量ZnO后过滤(√)
一、物质分离提纯应用举例
1.常见气体混合物的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学方程式
H2(NH3)
浓硫酸
NH3+H2SO4===NH4HSO4
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2↑
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+2CO2
CO2(CO)
灼热CuO
CO+CuOCu+CO2
CO(CO2)
NaOH浓溶液
CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
N2(O2)
灼热铜网
2Cu+O22CuO
CH4(CH2===CH2)
溴水
CH2===CH2+Br2―→CH2BrCH2Br
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
化学方程式或原理
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH转化为沉淀,过滤
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉,过滤
Cu+2AgNO3===Cu(NO3)2+2Ag
I2(SiO2)
加热
I2升华、冷却、凝华,得I2
NH4Cl溶液(FeCl3)
加适量氨水,过滤
FeCl3+3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH4Cl
C(CuO)
加过量稀盐酸,过滤
CuO+2HCl===CuCl2+H2O
镁粉(铝粉)
加过量NaOH溶液,过滤
2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
二、用特定试剂洗涤产物
3.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质,选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来,设计实验流程如下:
(1)欲证明滤液中存在SO、CO,选用的方案是先取少量的滤液,向其中滴加过量的______,发现有气泡生成,再向其中加入________溶液,出现白色沉淀,则可证明SO、CO均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净?
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案:(1)稀盐酸 氯化钡 (2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水,使蒸馏水刚好浸没沉淀,让蒸馏水自然流下,重复上述操作2~3次 (3)取少量最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加稀盐酸酸化后,滴入氯化钡溶液,若有沉淀生成则说明没有洗净,反之,已洗涤干净
4.(1)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体,实验步骤中用少量冰水洗涤晶体,其目的是
________________________________________________________________________;
________________________________________________________________________。
(2)如图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线,则从两者的混合溶液中获得固态副产品Na2SO4的实验操作方法为________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。
(3)请根据下图,将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O晶体,并测定纯度”的实验方案补充完整。
①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液;
②加热溶液并控制温度>40 ℃,____________得到粗产品;
③________________________________________________________________________,
低温干燥,可得到较纯晶体。
答案:(1)洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质 用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(2)加热浓缩 趁热过滤
(3)②蒸发结晶,趁热过滤 ③用酒精洗涤产品2~3次
[总结归纳]
洗涤试剂
适用范围
目的
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等)
固体易溶于水,
难溶于有机溶剂
减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质;减少固体溶解
【真题演练·感悟高考】
1.(2024·广东高考)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
答案:C
2.(2023·海南高考)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
答案:B
3.(2023·湖北高考)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带出水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
解析:选B。由题意可知,以共沸体系带出水分可以促使题中反应正向进行,A正确;反应时水浴温度可以高于环己烷水共沸体系的沸点,以提高反应速率,但应低于81 ℃(沸点最低的有机物的沸点),避免试剂的浪费,B错误;接收瓶中收集的是水和环己烷的混合物,二者不互溶,会出现分层现象,C正确;根据带出水的体积可推算出水的质量,从而估算出有机物的转化量,进而可以估算出反应物的转化率,当带出水的体积不再变化时,说明乙酸和异戊醇已反应完全,D正确。
4.(2022·海南高考)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A.洗涤 B.粉碎
C.萃取 D.蒸发
答案:C
5.(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
解析:选A。加入氢氧化钾、碳酸钾和硝酸会引入新的杂质离子,故B、C、D错误。
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