第三章 第9讲 物质的分离和提纯（复习讲义）-【优学精研】2026年高考化学一轮总复习学用word

该高中化学高考复习讲义聚焦物质的分离和提纯核心考点，涵盖物理方法（过滤、结晶、分液等）与化学方法（除杂试剂选择、转化等），并拓展减压蒸馏、抽滤等应用，按基础原理-实验操作-综合应用-高考真题逻辑架构知识。通过考点梳理（表格对比、填空）、方法指导（沉淀洗涤规范）、真题训练（2024年高考题）等环节，帮助学生系统掌握分离提纯技能。 讲义突出科学思维与科学探究，如结合溶解度曲线分析NaCl和KNO3提纯方法培养证据推理能力，规范沉淀洗涤“注液-浸没-重复”步骤强化实验操作。设置基础判断、能力提升、高考真题分层练习，配合即时反馈，助力学生高效突破难点，为教师把控复习节奏提供实用指导。

第9讲　物质的分离和提纯 课标要求 1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。 2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。 3.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。 考点一　分离、提纯的基本方法 1.物质的分离、提纯 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 2.分离、提纯常用的方法与装置 （1）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　、冷却结晶、　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　（填序号）。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 （2）过滤后，若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　。 （3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　。 （4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　。 3.结晶与重结晶的应用 图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 （1）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　。 （2）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。 （3）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　　　　　　　。 （5）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　 　　　　　　　。 　判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。 （1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（　　） （2）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（　　） （3）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（　　） （4）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。（　　） （5）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（　　） （6）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（　　） 一 分离、提纯中的实验装置与操作 1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　） 选项 实验 分离方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华 C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 2.下列叙述正确的是（　　） A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体 D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘 二 分离、提纯中的沉淀洗涤 3.从铝土矿（含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如图所示： 洗涤滤渣c的实验操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 4.二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K2[Cu（C2O4）2]·2H2O}制备流程如下： （已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O） 制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。 （1）用双层滤纸过滤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 　　（1）沉淀洗涤的答题规范 注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液） 　 ↓ 标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体） 　 ↓ 重复（待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次） （2）判断沉淀是否洗净的答题规范 取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中） 　 ↓ 加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验N）] 　 ↓ 现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体） 　 ↓ 结论（说明沉淀已经洗涤干净） 考点二　化学提纯法及其应用 1.除杂“四原则” （1）不增，不得引入新的杂质。 （2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 （3）易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 （4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2.除杂操作“四注意” （1）除杂试剂要过量。 （2）过量试剂需除去。 （3）选择的途径要最佳。 （4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3.物质分离提纯常用的化学方法 主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法 N2（O2） 灼热的　　 用固体吸 收气体 CO2（CO） 灼热的　　 CO（CO2） NaOH溶液 洗气 CO2（HCl） SO2（HCl） 　　　　　　　溶液 NaHCO3溶液 （Na2CO3） 通入过量　　 杂转纯 FeCl2溶液 （FeCl3） 加入过量　 　、过滤 CuCl2溶液 （FeCl3） 加入　 　、Cu（OH）2 或Cu2（OH）2CO3 调pH法（将杂质转化为沉淀后过滤） 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 　正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。 （1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。（　　） （2）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（　　） （3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。（　　） （4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。（　　） （5）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。（　　） （6）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。（　　） 一 物质除杂化学方法的选择 1.（2024·南京期中）下列除杂方法不正确的是（　　） 选项 物质 杂质 方法 A C Fe 加入足量HCl溶液，充分反应，过滤 B CO2 HCl 通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 C Na2CO3 溶液 NaHCO3 向溶液中滴加适量NaOH溶液 D FeCl2 溶液 FeCl3 向溶液中加入足量Cu粉，充分反应，过滤 2.常见固体混合物除杂（括号内为杂质）。 （1）Na2CO3固体（NaHCO3），方法：　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。 （2）NaCl（I2），方法：　　　　　　　。 （3）Fe2O3（Al2O3），方法：　　　　　　　　　　，离子方程式：　　　　　　　。 （4）CuO（C），方法：　　　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。 （5）镁粉（铝粉），方法：　　　　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。 二 物质分离提纯试剂、装置的选择 3.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　） 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙 4.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　） 选项 气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置 A CO2（SO2） 饱和NaHCO3溶液 A B CO2（CO） 灼热CuO C C CO（CO2） NaOH浓溶液或碱石灰 A或B D CH4（CH2CH2） 溴水 B 推陈出新——减压原理在物质分离、提纯中的应用 1.减压蒸馏 （1）减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 （2）实验装置 操作要点：①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。 ②毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。 2.减压过滤——抽滤 （1）减压过滤：利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小，以达到固液分离的目的，优点是过滤速率大，且得到的固体较为干燥。 （2）实验装置 （3）实验注意问题 ①安全瓶中导管应左短右长，防止操作不当引起倒吸。 ②停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，再关闭抽气系统。 ③洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量洗涤剂淋洒在固体上，然后再抽滤一次。 ④减压过滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀易透过滤纸，颗粒太小的沉淀易形成密实层，降低过滤速度。 1.下列关于实验操作的说法正确的是　 　　。 （已知：对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，在热水中溶解度较大） A.减压蒸馏采用如图所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替 B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压 C.在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤 D.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸 2.抽滤装置如右图所示，若转移BaSO4沉淀时，烧杯内壁残留少量沉淀，可用吸滤瓶中的滤液进行冲洗。冲洗操作的合理顺序为　　　（填字母，下同）→　　　→　　　　→　　　　→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。 a.拔掉橡皮管　b.拔下布氏漏斗　c.将吸滤瓶倾斜支管口向上　d.将吸滤瓶倾斜支管口向下　e.从支管小心倒出滤液冲洗沉淀　 f.从上口用玻璃棒引流部分滤液入烧杯 3.（2024·聊城二模）五氯化锑（SbCl5）主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应SbCl3＋Cl2SbCl5，利用如下装置制备SbCl5（加热及夹持装置略）。 已知SbCl3、SbCl5的部分性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 SbCl3 73.4 223（101.3 kPa） 均极 易水 解　 SbCl5 2.8 176（101.3 kPa，140 ℃时分解） 68（1.86 kPa），79（2.9 kPa） 实验室制备SbCl5的步骤如下： （ⅰ）连接好仪器，检验装置气密性，加入试剂； （ⅱ）……，控制三颈烧瓶反应温度在80 ℃，通入Cl2至反应结束，通入N2排净装置中Cl2； （ⅲ）在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。 （1）步骤（ⅱ）反应温度控制在80 ℃的主要目的是　　　　　　　。 （2）步骤（ⅲ）打开减压装置前的操作是　　　　　　　　　　　　　，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　　　　　　。 （3）减压蒸馏时若控制压强为1.86 kPa，温度计的读数应为　　　　℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是　　　　　　　 　　　　　　　。 （4）该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是　　　　　　　。 1.判断正误：（正确的打“√”，错误的打“×”） （1）（2024·浙江6月选考）装置图可用于从碘水中萃取碘（　　） （2）（2024·北京高考）从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体（　　） （3）（2023·北京高考）除去CO2中混有的少量HCl（　　） （4）（2024·吉林高考）除去乙醇中少量的水的方法是：加入金属Na，过滤（　　） 2.（2022·海南高考2题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是（　　） A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发 3.（2023·海南高考3题）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　） A.CO2（HCl）：饱和Na2CO3溶液 B.NH3（H2O）：碱石灰 C.C2H2（H2S）：酸性KMnO4溶液 D.C2H4（SO2）：P4O10 4.（2024·甘肃高考16题节选）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： （1）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是　　　　　　　　　　　　　。 （3）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（　　）→（　　）→停止加热→（　　）→过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 提示：完成课后作业　第三章　第9讲 8 / 8 学科网（北京）股份有限公司 $ 第9讲　物质的分离和提纯 【考点·全面突破】 考点一 必备知识夯实 2.（1）蒸发浓缩　过滤　①③　（2）滤纸破损，滤液超过滤纸边缘　（3）防止晶体分解失去结晶水　（4）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上口的小孔对齐） 3.（1）蒸发结晶　（2）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　（3）将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤 （4）将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤　（5）加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 易错辨析 （1）×　（2）×　（3）×　（4）×　（5）×　（6）× 关键能力突破 1.B　A项，除去KCl中的MnO2应采用加水溶解，过滤，后将滤液蒸发浓缩冷却结晶的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl，是利用KNO3的溶解度受温度的影响程度大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。 2.A　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易失去结晶水，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。 3.沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流干后，重复操作2～3次 4.（1）防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损 （2）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净 考点二 必备知识夯实 3.Cu网　CuO　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHSO3　CO2　铁粉　CuO 易错辨析 （1）√　（2）×　（3）×　（4）×　（5）√　（6）× 关键能力突破 1.D　Cu与氯化铁反应生成氯化亚铁、氯化铜，引入新杂质，应加铁粉，D错误。 2.（1）加热分解　2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ （2）加热使I2升华 （3）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　Al2O3＋2OH－＋3H2O2[Al（OH）4]－ （4）在空气中灼烧　C＋O2CO2 （5）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　2Al＋2NaOH＋6H2O2Na[Al（OH）4]＋3H2↑ 3.B　干燥管中的无水CaCl2在除去水的同时也吸收NH3，B项错误。 4.D　U形管中为液体时，不能使气体顺利通过，球形干燥管不能装液体除杂。 素养提升3　推陈出新—— 减压原理在物质分离、提纯中的应用 核心精练突破 1.BC 解析：减压蒸馏中的毛细管除起防暴沸作用外，还有调节装置内压强的作用，不能用沸石代替，A错误；G处的旋塞旋转到一定程度，可使装置与大气连通，即可停止减压，B正确；对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，可用冷水洗涤，减少产品损失，C正确；过滤颗粒太小的沉淀时颗粒易形成密实层，使减压过滤速率减小，D错误。 2.a　b　c　f 解析：转移BaSO4沉淀时，若烧杯内壁残留少量沉淀，用吸滤瓶中的滤液进行冲洗时，要先停止抽滤操作，此时要防倒吸，故冲洗操作合理的顺序为拔掉橡皮管→拔下布氏漏斗→将吸滤瓶倾斜支管口向上→从上口用玻璃棒引流部分滤液入烧杯→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。 3.（1）提高SbCl3与氯气的反应速率 （2）关闭活塞1、打开活塞2　防止SbCl5分解 （3）68　减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸 （4）球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置 解析：（1）80 ℃时，SbCl3熔化为液体，可以增大SbCl3与氯气的接触面积，提高SbCl3与氯气的反应速率。（2）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞1、打开活塞2，减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。（3）根据表中数据知，压强为1.86 kPa时，SbCl5沸点为68 ℃，所以温度计的读数应为68 ℃；毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸。（4）球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置，即用于吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化锑与SbCl5水解。 【真题·体验品悟】 1.（1）√　（2）√　（3）×　（4）× 解析：（1）萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置图可用于从碘水中萃取碘，正确。（2）NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，正确。（3）Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，错误。（4）金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，错误。 2.C　水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎和溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发结晶，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。 3.B　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B正确；酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C错误；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，二者不反应，不能除去二氧化硫，D错误。 4.（1）除去过量的SO2（或H2SO3）　（2）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全　（3）D　A　E 解析：（1）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液可除去过量的S，防止后续步骤中H2SO3与Na2CO3溶液反应，增加Na2CO3溶液的用量，同时防止产品中混有杂质。（2）若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。（3）由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高，液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。 学科网（北京）股份有限公司 $