12.1 第57讲 以物质制备为主的综合实验（课件PPT）-【金版新学案】2026年高考化学高三总复习大一轮复习（广东专版）

该高中化学高考复习课件聚焦“以物质制备为主的综合实验”核心考点，依据高考评价体系梳理无机物与有机物制备两大模块，明确实验流程设计、装置连接、条件控制、提纯分离等高频考查维度，通过“正误判断”“实验能力提升”模块归纳装置选择（如洗气干燥顺序）、防倒吸等常考题型，融入2024年湖南卷、新课标卷真题，体现备考针对性。 课件亮点在于“真题实战+思维建模”策略，如以工业制备四氯化碳装置连接题为载体，构建“性质分析→仪器选择→顺序推理”思维链，培养科学思维与科学探究素养。设“易错陷阱警示”（如冷凝回流装置作用）和“产率计算模板”，学生可通过高仿真训练掌握答题技巧，教师能据此精准定位学情，实现高效复习。

第57讲　以物质制备为主的综合实验 第十二章 化学综合实验 高三一轮复习讲义 广东专版 1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。 2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。 3.能正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法。 4.能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 复习目标 类型一　无机物的制备 类型二　有机物的制备 内容索引 课时测评 类型一 无机物的制备 返回 一、物质制备实验的操作顺序 1.实验操作流程 必备知识 整合 2.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 (4)注意防止倒吸的问题。 4.仪器选用及连接顺序 某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。 已知：CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸，CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下，在85 ℃～95 ℃反应可生成四氯化碳；硫单质的沸点445 ℃，CS2的沸点46.5 ℃，CCl4的沸点76.8 ℃、密度 1.6 g/cm3。 上述装置的连接顺序为a→ ____→ ____→ ____→ ____→____→ ____→ ____→ ____→h。　　　　　　 i j f g d e b c 二、实验条件的控制 1.排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 (3)平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，也可防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 水浴加热 均匀加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如真空双层玻璃容器等 三、(固体)物质制备的三大原则 选择最佳 反应途径 如用铝制取氢氧化铝：2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4] === 8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 选择最 佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 选择适宜 操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 1.用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4 (　　) 2.用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同 (　　) 3.用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO (　　) 4.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 (　　) 5.吸收NH3可用如图 装置，或将有机溶剂CCl4换成苯 (　　) 6.可利用如图 装置收集H2 (　　) 7.SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥 (　　) 8.使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热 (　　) 9.实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同 (　　) 正误判断 × √ × × × × × √ × 1.下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空： (1)能用于干燥CO2气流的装置是　　　　。 (2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是　　　。 (3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是　　　　。 (4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是　　。 (5)利用装置A收集CO2气体，应从　　口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从　　口进气。 关键能力 提升 A E F A C E D a b 2.一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。 (1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体： ①A中盛液体的玻璃仪器名称是　　　　 ，实验开始后A中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　____________。 ②B装置的作用是　　　　；C装置的作用是　　　　　　　。 ③E装置中固体试剂为　　　　。 分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O 防倒吸 干燥SO2气体 碱石灰 (2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2： ①A中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　_______________ ______________________________________________________________。 ②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B装置中盛装的试剂为　　　　 ，如何改进装置？　　　　　　　；C装置的作用是　　　　　。 2KMnO4＋16HCl(浓) ===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O] 饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2 3.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。 (1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则： ①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是　　　　　　________ _____________，D装置的作用是　　　　　　　　　　　　　__________ __________________。 验其氧化产物 验证H2的还原性并检 防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰 H2氧化产物的检验 A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，用C装置对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置；通过盛有CuO的B装置时，氢气与CuO反应生成Cu和H2O；通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰产物H2O的检验。 ②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有__________________________________________________________　　　　　　　　　　　　　 _______________________________________________________(写一种)。 控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可) 使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以减缓A装置中产生氢气的速率，如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。 ③加热前必须进行的操作是　　　　　　　__________________________ _______。 检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否 纯净) 加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。 (2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则： ①烧瓶内产生的气体主要有　　　　 (写化学式)。 O2、NH3 滴入浓氨水，则Na2O2与H2O反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气 逸出。 ②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是　　　　 (填字母)→E。 A→D→B 做氨的催化氧化实验时，A装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。 ③B装置中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　______。 4NH3＋5O24NO＋6H2O 解答无机物制备综合实验题的思维流程 练后归纳 返回 类型二 有机物的制备 返回 1.熟悉有机物制备实验的常用仪器 必备知识 整合 2.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 3.提纯有机物的常见流程 4.典型有机化合物的制备实验 (1)乙酸乙酯的制备 ①反应原理(化学方程式)：_________________________________________ ________ 。 ②实验装置 CH3COOH＋C2H5OH CH3COOC2H5 ＋H2O ③试剂的混合方法：先加入____，然后边振荡试管边慢慢加入________，冷却至室温后再加_____。 ④装置和试剂的作用 装置或试剂 作用 浓硫酸 催化剂、吸水剂 饱和碳酸钠溶液 ①_________，②__________，③______________________，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯 碎瓷片或沸石 ______________ 长导管 ____________；为防止倒吸，导气管__________________________ 溶解乙醇 吸收乙酸 降低乙酸乙酯的溶解度 防止发生暴沸 导气兼冷凝 不能伸入饱和Na2CO3溶液中 乙醇 浓H2SO4 乙酸 (2)制取溴苯 ①反应原理(化学方程式)： ＋Br2 ＋HBr↑。 ②实验装置 ③长导管作用：_________________。 导气兼冷凝 反应原理 (化学方程式) ＋HO—NO2 ＋H2O 实验装置   注意事项 ①加药顺序：________→________ (冷却)→苯 ②温度计水银球位置：_______ ③提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗，再水洗 (3)制取硝基苯 浓硝酸 浓硫酸 水浴中 反应原理 (化学方程式) ________________________________________________________ 实验装置   注意事项 ①温度计水银球位置：__________ ②碎瓷片或沸石的作用：_________ ③浓硫酸的作用：_________、吸水剂 ④除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇：用___________洗气 ⑤迅速升温到170 ℃的目的：防止发生副反应生成乙醚 CH3CH2OH CH2 CH2↑＋H2O (4)制取乙烯 反应液中 防暴沸 催化剂 NaOH溶液 正误判断 1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤 (　　) 2.实验室制备硝基苯加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯 (　　) 3.乙酸乙酯制备实验中，饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液 (　　) 4.溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证明乙烯生成 (　　) 5.用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯 (　　) 6.用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维 (　　) × × × × √ √ 1.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。 主要反应及装置如下： 关键能力 提升 主要反应物和产物的物理性质见下表： 化合物 溶解性 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g·cm－3) 对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286 对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～45 200～202 1.046 对甲基苯 胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～245 － － 苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874 实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应； ②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合； ③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M； ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。 回答下列问题： (1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是　　　　 (填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的　　　　(填字母)。 a.烧杯 b.长颈漏斗 c.玻璃棒 d.铁架台 球形冷凝管 a d 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad； (2)步骤②中用5％的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是　　　　　　　________________________。 使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的； (3)步骤③中液体M是分液时的　　 层(填“上”或“下”)液体，步骤④加入盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　_____________________________。 上 使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与有机层分离 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与有机层的分离； (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有　　　　______ ________________________________________。 H＋＋OH－ ===H2O、 ＋OH－→ ＋H2O 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲 基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为H＋＋OH－ === H2O、 ＋OH－ → ＋H2O； (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是　　　　 (填字母)。 a.乙醇 b.蒸馏水 c.HCl溶液 d.NaOH溶液 b 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。洗涤是为了洗去可能附着在固体表面的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b； (6)本实验的产率是　　　　％。(计算结果保留一位小数) 57.0 首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。原料中有13.7 g对硝基甲苯，即＝0.1 mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1 mol，实际得到产品6.1 g，所以产率为×100％≈57.0％。 2.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热 回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。 水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，水浴加热无法使溶液沸腾，故采用油浴加热。 油 (2)仪器B的名称是　　　　　　　；冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。 仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。 球形冷凝管 a (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是　　　　　　 　　______________________________。 在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：　　　　　　　　　　　　　　______________________________________。 采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮可行，会依次发生反应：安息香＋FeCl3→二苯乙二酮＋FeCl2＋HCl，4FeCl2＋O2＋4HCl4FeCl3＋2H2O，FeCl3可以循环利用。 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 FeCl2 可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止　　　　　　　。 FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 FeCl3水解 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量　　　　(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 a (7)本实验的产率最接近于　　　　(填字母)。 a.85％ b.80％ c.75％ d.70％ 该实验的理论产量为2.0 g×≈1.98 g，实际产量是1.6 g，产率＝× 100％＝80.8％，因此本实验的产率最接近于80％。 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 b 模型构建 解答有机物制备类综合实验题的思维流程 1.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O 实验步骤如下： 高考真题 感悟 实验步骤如下： 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。 表示需佩戴护目镜， 表示当心火灾， 表示注意烫伤， 表示排风， 表示必须洗手，故答案为D。 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)； D 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； 球形冷凝管 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　______； 溶液由蓝色变为无色 (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_____________________________________________ _________； 排出装置内的空气并隔绝空气，防止制备的产品被氧化 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内的空气并隔绝空气，防止制备的产品被氧化，同时也可防止乙腈逸出。 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。若直接蒸馏可能会导致产物分解，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　_________； 防止蒸馏温度过高产物分解 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，扩大溶剂与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚，故答案为C。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　(填标号)； A.水　　　　B.乙醇　　　　C.乙醚 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 C 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为＝0.01 mol，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol－1＝6.55 g，总收率为×100％＝81.2％。 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 81.2％ 2.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃， 密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放 入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体。 加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取2，5-己二酮应使用的仪器为　　　　 (填名称)。 20 mL量筒 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度： 0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点： 57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行 冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速 率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕 色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。2，5-己二酮的摩尔质量为114 g·mol－1，根据题中所给数据可知，所需2，5-己二酮的体积为≈15.5 cm3＝15.5 mL，故应使用20 mL量筒。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是　　　　；仪器②的名称是　　　　　　　。 铁架台 球形冷凝管 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3) 与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应， 利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提 高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色 固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色 剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回 流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 (3)“搅拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　_______。 使固液充分接触，加快反应速率 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3) 与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应， 利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提 高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色 固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色 剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回 流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 2，5-己二酮的熔点为－5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 (4)“加热”方式为　　　　 。 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 水浴加热 (5)使用的“脱色剂”是　　　　。 活性炭 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 (6)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　______________；用__________ 洗涤白色固体。 防止产品结晶损失，提高产率 50％的 乙醇溶液 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50％的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50％的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50％的乙醇溶液。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是　　　　　　　。 重结晶 返回 将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 课 时 测 评 返回 1.CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过SO2＋2Cu2＋＋2Br－＋2H2O===2CuBr↓＋S＋4H＋制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A.用装置甲制备SO2气体 B.用装置乙收集SO2气体 C.用装置丙制备CuBr D.用装置丁吸收多余的SO2气体 √ 2 3 4 5 6 7 1 实验室用亚硫酸钠固体和70％的硫酸制取二氧化硫，故A能达到实验目的，故A不选；二氧化硫密度比空气大，所以应用向上排空气法收集，故B不能达到实验目的，故B选；根据题给方程式，二氧化硫通入硫酸铜和NaBr的混合溶液中可制取CuBr，能达到实验目的，故C不选；SO2和NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液吸收多余的SO2，用干燥管可以防止倒吸，能达到实验目的，故D不选；故选B。 2 3 4 5 6 7 1 2.下列由废易拉罐制取Al2O3的实验原理与装置不能达到实验目的的是 A.用装置甲溶解废易拉罐细屑 B.用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液 C.用装置丙制取Al(OH)3沉淀 D.用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3 易拉罐可与NaOH溶液反应被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A正确；可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；将二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成Al(OH)3沉淀，C正确；灼烧Al(OH)3固体应选坩埚，D错误；答案选D。 √ 2 3 4 5 6 7 1 3.如图为NH3的制备、收集及催化氧化实验，下列说法正确的是 A.图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速 B.将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色 气体，说明氨被直接氧化为NO2 C.图丙为实验室制取氨气的正确装置 D.图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收 图甲浓硫酸有吸水性，可干燥氢气和氮气，并将两者混合，同时可由气体经过液体产生的气泡快慢来观察气体流速，选项A正确；瓶口出现红棕色气体，为NO被氧气氧化为NO2，不是直接产生的，选项B错误；加热固体药品时，试管口应略向下，选项C错误；氨气极易溶于水，发生倒吸，造成实验安全问题，选项D错误；答案选A。 √ 2 3 4 5 6 7 1 4.实验室在如图所示装置中制取NH3，将NH3通入CuSO4溶液，当生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液，再滴加乙醇可获得[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。已知：[Cu(NH3)4]2＋呈蓝色。下列说法不正确的是 A.在装置甲试管中加入NH4Cl和Ca(OH)2固体加热制取NH3 B.装置乙中的a和装置丙中的b均可防止倒吸 C.[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体在乙醇中的溶解度 小于在水中的溶解度 D.与NH3相比，H2O更易与Cu2＋形成配位键 √ 2 3 4 5 6 7 1 实验室用装置甲加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物制取少 量氨气，装置乙中NH3通入CuSO4溶液，生成的蓝色沉淀 为Cu(OH)2，后溶解为[Cu(NH3)4]2＋，装置丙进行尾气处 理并防倒吸，据此作答。实验室用加热NH4Cl和Ca(OH)2 固体混合物的方法制取少量氨气，制取装置中试管口略向下倾斜，防止水倒流引起试管炸裂，A正确；氨气极易溶于水，易发生倒吸，装置乙中a的容积较大，可防止制备过程中发生倒吸现象，倒扣的漏斗与液面相切，液体很难倒吸，因此倒扣的漏斗可防止液体倒吸，B正确；由题意可知[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，故C正确；由向硫酸铜溶液中通入NH3，先生成蓝色沉淀，蓝色沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液可知，氨分子比水分子更容易与铜离子反应形成配合物，故D错误；故答案选D。 2 3 4 5 6 7 1 5.实验室模拟侯氏制碱法制备Na2CO3，下列装置与原理均正确的是 √ 2 3 4 5 6 7 1 图示装置中长颈漏斗下端未形成液封，制取的CO2将从长颈漏斗逸出，A不合题意；只加热NH4Cl得不到NH3，实验室应该用NH4Cl和熟石灰共热来制取NH3，B不合题意；侯氏制碱法为向氨化后的饱和食盐水中通入CO2，来制取NaHCO3，反应原理为NaCl＋H2O＋NH3＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl，C符合题意；侯氏制碱法中最后为加热NaHCO3固体来制取Na2CO3，故应该使用坩埚而不能是蒸发皿，D不合题意；故答案为C。 2 3 4 5 6 7 1 6.(18分)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题： (1)装置A中石棉绒的作用为　　　　　　　________；装置D中的仪器名称为　　　　　　　。 防止固体粉末堵塞导管 (球形)干燥管 2 3 4 5 6 7 1 装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为(球形)干燥管； 2 3 4 5 6 7 1 (2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g→f→　　→　　→____ →　　→h(填装置口小写字母)。 b e d c 2 3 4 5 6 7 1 装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h； 2 3 4 5 6 7 1 (3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格： 装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论 A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末   B ①____________　　　 ②________________________　　　 分解产物中含有SO2 C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③___________________　　　 D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气 E ④____________　　　     品红溶液 溶液由红色褪为无色 分解产物中含有SO3 NaOH溶液 2 3 4 5 6 7 1 装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。硫酸亚铁晶体煅烧后由绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；BaCl2溶液产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；无水CuSO4粉末由白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理； 2 3 4 5 6 7 1 (4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　______ ________________。 2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋ SO3↑＋14H2O↑ 2 3 4 5 6 7 1 装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。硫酸亚铁晶体煅烧得到红色固体氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水蒸气，分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑； 2 3 4 5 6 7 1 (5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：_______________ 　______________________________________________________________ ________________________________________________---(简述实验操作及现象)。 取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2＋也可以) 2 3 4 5 6 7 1 装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含＋2价的铁元素。 2 3 4 5 6 7 1 7.(12分)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40％ NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH在9至10之间。 2 3 4 5 6 7 1 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_________________________________ ______________________。 ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2 COONa＋NaCl＋H2O 2 3 4 5 6 7 1 球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回流装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。 (2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是　　　　(填字母)。 A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好 B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于 垂直回流装置 C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高， 蒸气越不易冷凝 B C 2 3 4 5 6 7 1 蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：_________________ 　　____。 (4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是　 (填字母)。 A.过滤，过滤，冷却结晶 B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶 C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 待溶液冷却后补加 磁转子 C 2 3 4 5 6 7 1 132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa可知，理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为× 100％≈78.6％。 (5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为　　　　％(结果保留1位小数)。 78.6 返回 2 3 4 5 6 7 1 谢 谢 观 看 以物质制备为主的综合实验 $