第3单元 第10讲 物质的分离提纯(Word学案)-【高考快车道】2026年高考化学大一轮专题复习总复习

第10讲　物质的分离提纯 　1.掌握常见物质分离和提纯的方法;掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。 2.正确选用分离和提纯物质的实验装置。 3.根据化学实验目的,设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。 考点一　混合物分离提纯的物理方法 一、物质的分离和提纯 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。 二、分离、提纯的物理方法 1.依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固+固”混合物的分离(提纯) (2)“固+液”混合物的分离(提纯) (3)“液+液”混合物的分离(提纯) 2.物理法分离提纯物质的装置 (1)常用装置 甲　　　　　乙　　 　　丙 丁　　　　　　　　　戊 ①过滤(装置甲) 适用 范围 　分离不溶性固体与　　　  注意 事项 一贴 　滤纸紧贴漏斗内壁 二低 　滤纸边缘低于　　　　  　液面低于　　　　　  三靠 　烧杯杯口紧靠　　　　  　玻璃棒下端紧靠　　　　　　  　漏斗下端长的那侧管口紧靠　　　　　  ②蒸发(装置乙) 适用 范围 　分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意 事项 　玻璃棒的作用:搅拌,防止　　　　　　　　　　　　　　  　停止加热的标准:当有　　　　　　　　　　时停止加热,利用余热蒸干  ③萃取和分液(装置丙) 适用 范围 萃取 　利用溶质在互不相溶的溶剂里的　　　　　不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来  分液 　分离两种　　　　　且易分层的液体  注意 事项 　①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多 　②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 　③萃取剂与溶质不反应 　④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂 ④蒸馏(装置丁) 适用 范围 　分离　　　　相差较大且互溶的液体混合物  注意 事项 　①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的　　　　处  　②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是　　　　　  　③冷凝管水流方向为　　　口进,　　　口出  ⑤升华(装置戊) 适用 范围 　对于某种组分易　　　　的混合物,利用物质易升华的性质,在加热条件下将其分离出来  注意 事项 　如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 (2)创新装置 ①过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。 ②蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。 ③冷凝装置的创新 图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可减少反应物的损失,提高反应物的转化率。 【对点自测】 判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法 (　) (2)制取无水乙醇,可向乙醇中加入CaO之后过滤 (　) (3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 (　) (4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法(　) (5)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离 (　) (6)用图甲装置将海带灼烧成灰 (　) (7)用图乙装置过滤得含I-的溶液 (　) (8)用图丙装置分离碘并回收CCl4 (　) (9)用图丁装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O (　) 甲　　　　　　　　　乙 丙　　　　　　　　丁 题组一　混合物分离提纯的物理方法 1.下列分离提纯的方法错误的是 (　) A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 B.萃取法分离Br2和苯 C.升华法除去NaCl(s)中的I2(s) D.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 2.[2024·湖南长郡中学模拟] 下列实验中,所选装置不合理的是 (　) A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④ B.用CCl4提取碘水中的碘,选③ C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤ D.粗盐提纯,选①和② 题组二　混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用 3.海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。其中,海带产量高、价格低,常用作提取碘单质的原料,其流程如图所示。下列说法错误的是 (　) A.操作①②③均用到玻璃棒,且作用相同 B.操作④发生反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+I2+2H2O C.操作⑤中溶剂X可以选用苯或CCl4 D.操作⑥可以是蒸馏 4.[2024·山东聊城三模] 某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙,某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知:常温下苯甲酸易溶于乙醇,25 ℃和75 ℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34 g和2.2 g)。下列说法不正确的是 (　) A.“过滤1”需趁热,以减少苯甲酸的析出 B.“溶解”“过滤”“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C.“洗涤”时,选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D.将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称量 考点二　混合物分离提纯常用的化学方法 1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 2.物质分离提纯的常用化学方法 方法 原理 例析 沉淀法 　将杂质离子转化为沉淀 　Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 　将杂质离子转化为气体 　C、HC、S、HS、S2-、N等 杂转 纯法 　将杂质转化为需要提纯的物质 　杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 　用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 　如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2 热分 解法 　加热使不稳定的物质分解除去 　如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 　利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 　如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 　利用电解原理除去杂质 　含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极,CuSO4溶液作电解质溶液 调pH 法 　加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 　如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3等,调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 吸收法 　常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 　CO2中混有HCl气体,可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl 【对点自测】 判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去 (　) (2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤 (　) (3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥 (　) (4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶(　) (5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤 (　) (6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 (　) (7)通过灼热的CuO除去H2中的CO (　) (8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 (　) (9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去 (　) (10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤 (　) 题组一　混合物分离提纯的化学方法 1.[2024·安徽十校联盟联考] 下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中,不正确的是 (　) A.FeCl3溶液(FeCl2):通入适量Cl2 B.Fe2O3固体(Al2O3):加入烧碱溶液,过滤 C.CO2气体(HCl):通过Na2CO3溶液洗气后干燥 D.Na2CO3固体(NaHCO3):加热 2.[2024·山东青岛期初调研] 为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所用除杂试剂和分离方法都正确的是 (　) 选项 A B C D 含杂物质 甲烷(乙烯) 酒精(乙酸) 乙烯 (二氧化硫) 苯(溴) 除杂试剂 酸性KMnO4溶液 钠 NaOH溶液 四氯化碳 分离方法 洗气 蒸馏 洗气 分液 题组二　混合物分离提纯的化学方法的应用 3.[2025·黑龙江哈师大附中检测] 过渡金属钌(Ru)广泛应用于电子、航空航天、化工等领域,某科研小组设计了一种从含金属钌单质的废料中分离提纯金属钌的工艺,其流程如图所示。 已知:“碱浸氧化”工序中Ru单质生成了Na2RuO4。下列说法错误的是 (　) A.“沉钌”工序后需进行的操作是过滤 B.“碱浸氧化”工序中钌单质反应的离子方程式:Ru+3ClO-+2OH-3Cl-+Ru+H2O C.“沉钌”工序中草酸发生还原反应 D.利用H2、CO等试剂可将RuO2还原为Ru 4.在实验室中,由含硒废料(主要含S、Se、Fe2O3、CuO、ZnO、SiO2等)制取硒的流程如图所示。 下列说法错误的是 (　) A.“分离”时得到含硫煤油的方法是分液 B.“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物 C.“浸取”后滤渣的主要成分是SiO2 D.“酸化”时发生反应的离子方程式:SeS+2H+Se↓+SO2↑+H2O 归纳总结 常见混合物的分离提纯方法 (1)常见气体的除杂方法 气体(括号内 为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 C2H2(H2S) CuSO4溶液 H2S+CuSO4CuS↓+H2SO4 H2(NH3) 浓硫酸 NH3+H2SO4NH4HSO4 Cl2(HCl) 饱和NaCl 溶液 　HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3 溶液 　HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3 溶液 　SO2+2NaHCO3Na2SO3+H2O+2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO+CuOCu+CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 　CO2+2NaOHNa2CO3+H2O N2(O2) 灼热铜网 2Cu+O22CuO CH4 (CH2CH2、 CH≡CH) 溴水 　CH2CH2+Br2CH2BrCH2Br 　HC≡CH+2Br2CHBr2CHBr2 (2)常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 　2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量BaCl2溶液 　Na2SO4+BaCl2BaSO4↓+2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 　NH4ClNH3↑+HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 　2FeCl3+Fe3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通入适量Cl2 　2FeCl2+Cl22FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通入足量CO2 　Na2CO3+CO2+H2O2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 　2AgNO3+CuCu(NO3)2+2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 　I2加热升华、冷却凝华,得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 　Al2O3+2NaOH+3H2O2Na[Al(OH)4] 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 　FeCl3+3NH3·H2OFe(OH)3↓+3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 　根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 　MgCl2+2NaOHMg(OH)2↓+2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 　CuO+2HClCuCl2+H2O 过滤 CuS(FeS) 加过量稀盐酸 　FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 　2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑ 过滤 教材模型人教·选择性必修3·第一章第二节 (1)观察粗苯甲酸样品的状态。 (2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。 (3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中 ,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 (4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。 (1)了解苯甲酸的性质:纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构简式可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。 (2)物质的分离和提纯主要包括两个方面:一是试剂的选择;二是操作方法的选择。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 链接高考 应用1　直接考查重结晶法提纯苯甲酸 1.[2024·广东卷] 提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 (　) 苯甲酸粗品加水加热浊液趁热过滤滤液X过滤洗涤苯甲酸 A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 2.[2023·浙江卷] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下: 粗苯甲酸悬浊液滤液 苯甲酸 下列说法不正确的是 (　) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 应用2　综合考查有机物的分离提纯 3.[2022·山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 (　) A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应 B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得 D.①②③均为两相混合体系 经典真题·明考向 1.[2024·湖北卷] 关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 2.[2023·福建卷] 从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下: 已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是 (　) A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B.“有机层”从分液漏斗上口倒出 C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸 D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好 3.[2022·北京卷] 下列实验中,不能达到实验目的的是 (　) 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 A B 分离粗盐中的不溶物 　由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 C D 学科网（北京）股份有限公司 $ 第10讲　物质的分离提纯 考点一 ● 夯实必备知识 二、2.(1)①液体　漏斗边缘　滤纸边缘　玻璃棒　三层滤纸处　烧杯内壁 ②液体局部过热而飞溅　大量晶体析出 ③溶解度　互不相溶 ④沸点　支管口　防止暴沸　下　上 ⑤升华 【对点自测】 (1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)×　(9)× [解析] (1)碘易升华,但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。 (2)乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏得无水乙醇。 (3)乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。 (4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。 (5)互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。 (6)海带应在坩埚中灼烧。 (7)过滤时应用玻璃棒引流。 (8)蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。 (9)制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水。 ● 提升关键能力 题组一 1.B　[解析] 提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时,先将混合物溶于热水,趁热过滤,再降低温度让苯甲酸结晶析出,过滤,所以可采用重结晶法分离该混合物,A正确;Br2和苯都易溶于有机溶剂,Br2在苯中的溶解度大于在水中的溶解度,不能采用萃取法分离,B错误;NaCl(s)沸点高,而I2(s)易升华,所以可采用升华法除去NaCl(s)中的I2(s),C正确;CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4,D正确。 2.A　[解析] CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液,二者会分层,可以用分液法分离,选择③,A错误;用CCl4萃取碘水中的碘,选择③,B正确;⑤可以用作洗气瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置,C正确;粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶,选择①和②,D正确。 题组二 3.A　[解析] 灼烧海带得到海带灰,浸泡海带灰得到含碘离子的悬浊液,过滤后得到含碘离子的溶液,加入稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质,萃取、蒸馏后得到碘单质。操作①②③均用到玻璃棒,①②是搅拌,③是引流,作用不同,A错误;稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质,操作④发生反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+I2+2H2O,B正确;操作⑤为萃取,溶剂X可以选用苯或CCl4,C正确;操作⑥蒸馏后得到碘单质,D正确。 4.C　[解析] 粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙,由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大,溶解、加热后需趁热过滤,除掉泥沙;对热的滤液进行冷却结晶,再次过滤得到苯甲酸固体,洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。由上述分析可知,由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大,“过滤1”需趁热,以减少苯甲酸的析出,A正确;“溶解”需使用玻璃棒搅拌,“过滤”“洗涤”操作中使用玻璃棒引流,B正确;常温下,苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇,洗涤时不宜用乙醇,应用冷水,C错误;洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上,除去水分,D正确。 考点二 ● 夯实必备知识 【对点自测】 (1)√　(2)√　(3)×　(4)√　(5)√　(6)×　(7)×　(8)×　(9)×　(10)× [解析] (1)浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。 (2)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。 (3)硝酸有强氧化性,能与铜反应。 (4)酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可。 (5)FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质。 (6)酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质。 (7)H2也能还原氧化铜。 (8)会引入新的杂质Ca2+。 (9)乙烯和SO2均能与溴水反应。 (10)BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。 ● 提升关键能力 题组一 1.C　[解析] 氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁,可用于除杂,A正确;氧化铝为两性氧化物,可与氢氧化钠溶液反应,可用于除杂,B正确;二者都与碳酸钠溶液反应,应用饱和碳酸氢钠溶液除杂,C错误;碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠,可用加热的方法除杂,D正确。 2.C　[解析] 乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,引入新杂质,A错误;乙酸和乙醇都与钠反应,B错误;乙烯不与NaOH溶液反应,二氧化硫可被NaOH溶液吸收,C正确;苯和溴都可被四氯化碳溶解,D错误。 题组二 3.C　[解析] 将含钌废料粉碎,增大接触面积,提高钌的浸出率,“碱浸氧化”时钌与NaOH、NaClO发生氧化还原反应,得到Na2RuO4,过滤,浸取液用盐酸调pH,利用草酸的还原性,得到RuO2,然后还原RuO2得到纯钌。由流程图可知,“沉钌”工序后进行固液分离,需进行的操作是过滤,A项正确;“碱浸氧化”工序时ClO-被还原为Cl-,Ru被氧化为Ru,B项正确;“沉钌”工序中Ru+2e-+4H+RuO2+2H2O,发生还原反应,故H2C2O4作还原剂,发生氧化反应,C项错误;钌是过渡元素,其氧化物可被H2、CO等还原为钌单质,D项正确。 4.A　[解析] 含硒废料中加入煤油除去硫,分离出的固体中加入稀硫酸将铁、铜、锌的氧化物转化为盐溶液除去,分离出的固体中加入亚硫酸钠溶液将Se转化为SeS,加入稀硫酸酸化得到Se。“分离”时得到含硫煤油为固液分离的操作,方法是过滤,故A错误;金属氧化物能和酸反应,“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物,故B正确;“浸取”时Se与亚硫酸钠反应得到可溶性SeS,滤渣的主要成分是SiO2,故C正确;“酸化”时SeS转化为Se和二氧化硫,发生反应的离子方程式为SeS+2H+Se↓+SO2↑+H2O,故D正确。 教考衔接1 【链接高考】 1.C　[解析] 苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水并加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。 2.B　[解析] 苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用少量冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水,所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。 3.C　[解析] 由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。 经典真题·明考向 1.B　[解析] 二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同且相差较大,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液形成乳浊液,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;使用乙醚从中药青蒿中提取(固液萃取)并用柱色谱分离得到青蒿素,C正确;泥沙不溶于水,食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,加热溶解样品,趁热过滤除泥沙,冷却结晶析出苯甲酸,过滤、洗涤、干燥得苯甲酸,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。 2.D　[解析] 苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,还含有未反应的KOH和苯甲醛,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇和苯甲醛留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来;而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾和未反应的KOH,要加酸中和KOH并将苯甲酸钾转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层,故A正确;甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3,密度比水小,所以在分离出下层的水层后,要从分液漏斗上口倒出,故B正确;“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来,“试剂Y”的作用是中和KOH并将苯甲酸钾转化为苯甲酸,所以可选用盐酸,故C正确;苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸馏水的效果比用乙醇好,故D错误。 3.D　[解析] 实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备,蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近,冷凝管应从下口进水,上口出水,A正确;碘在水中的溶解度很小,在四氯化碳中的溶解度很大,可以用四氯化碳萃取碘水中的碘,四氯化碳的密度大于水,所以下层为CCl4,B正确;粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质,将粗盐溶于水,用过滤的方法将不溶于水的杂质除去,C正确;直接加热FeCl3·6H2O会促进其水解,生成的HCl易挥发,得到氢氧化铁,继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁,得不到FeCl3固体,D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $