第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 性质探究与定量探究 知识点1 性质探究型综合实验 知识点2 定量测定型综合实验 考向1 质的探究 考向2 查定量探究 考向3 猜想型实验 考点二 机理探究与方案设计 知识点1 反应产物、反应机理的探究 知识点2 化学实验方案设计与评价 考向1 考查反应产物与反应机理探究 【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程 考向2 实验方案的设计与评价 【思维建模】实验方案设计中几个易忽视的问题 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 物质性质与化学反应原理探究 选择题 非选择题 定量实验的设计与评价 选择题 非选择题 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T18，15分 辽宁卷T18，15分 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中以非选择题的形式出现，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。 2．从考查内容上看，主要有以下三方面： （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力。 复习目标： 1．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 2．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 3．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 性质探究与定量探究 知识点1 性质探究型综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 知识点2 定量测定型综合实验 1．重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3．气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”。 （3）量气装置的改进 （4）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 4.数据的采集 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5.综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV（aq） ②物质的质量分数（或纯度）＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。 考向1 考查性质的探究 例1 （2025·黑龙江齐齐哈尔·一模）FeCl3易潮解，加热易升华，常用于金属蚀刻、污水处理、印染工业。某化学研究性学习小组模拟工业生产制备氯化铁并对产物进行探究(部分夹持装置省略)的装置如下图所示。 (1)盛放MnO2的仪器名称为________________________________。 (2)装置A中制取氯气的离子方程式为___________________________________________。 (3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是__________________________________。 (4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是__________________________。当硬质玻璃管中__________________________时，开始点燃D处酒精灯。 (5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验： 查阅资料可知：SCN－能被氧化剂氧化。 该小组对红色褪去的原因进行如下探究。 假设1：O2将SCN－氧化； 假设2：H2O2将SCN－氧化。 通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象： 实验 操作 现象 实验Ⅰ(取褪色后的溶液两等份) 第1份 滴加FeCl3溶液 无明显变化 第2份 滴加过量KSCN溶液 ____________ 实验Ⅱ 向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2 ________ 【变式训练1】（2025·辽宁·二模）某小组同学探究Na2SO3和不同铜盐溶液的反应，实验如下。 实验：向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀A，放置5 min左右，转化为白色沉淀B。 已知：ⅰ.Cu＋[Cu(NH3)2]＋(无色)； ⅱ.Cu＋Cu2＋＋Cu。 (1)研究白色沉淀B的成分。 向洗涤后的白色沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。 ①白色沉淀是AgCl，试剂X是_________________________________________。 ②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为_______________________________。 (2)经检验，橙黄色沉淀A不含SO42-。推测橙黄色沉淀A能转化为白色沉淀B与Cl－有关，为研究橙黄色沉淀A的成分及转化为白色沉淀B的原因，进行如下实验。 ①仅通过上述实验不能证明橙黄色沉淀A中含有Cl－，补充实验：向少量洗净的橙黄色沉淀A中加入稀硫酸，证实橙黄色沉淀A中含有Cu＋的证据是________________________。 ②无色溶液中含有SO42-，推测SO42-的产生有两个途径： 途径1：实验过程中O2氧化SO32-； 途径2：________________________________________________(将途径补充完整)。 经研究，途径1不合理，途径2合理。 ③解释Na2SO3和CuCl2溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色沉淀的原因： ________________________________________________。 (3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀，并检测到有SO2生成，该反应的离子方程式为__________________________________。 用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置72 h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。 (4)根据上述实验所得结论：_________________________________(答出两点)。 【变式训练2】（2025·吉林·二模）氯气是一种重要的化工原料，可用于制备许多化合物。现用下图装置制取氯气，进行氯气性质探究，并制备其他物质。回答下列问题： (1)检验A、B装置的气密性：将分液漏斗的活塞和开关K关闭，______________________________________， 则气密性良好。 (2)实验室若用MnO2和浓盐酸制取Cl2，反应的化学方程式为__________________________________。 (3)C装置中Ⅰ处为湿润的石蕊试纸，该处颜色的变化说明氯水具有　　　　性；Ⅱ处为湿润的淀粉KI试纸，通入Cl2后的现象为_____________________，说明Cl2具有　　　　性。 (4)已知氧化性：Cl2>Fe3＋>I2。则1.25a mol Cl2通入含有1.0a mol FeI2溶液中，反应的离子方程式为 ____________________________________________________________。 (5)D装置用于制K2FeO4，高铁酸盐是一种原料价廉、来源广泛的新型强氧化剂，在化工制备、电池材料和水处理等方面具有广泛的应用前景。写出D中发生的主要反应的化学方程式________________________。 高铁酸钾在水中可被还原为Fe3＋，则高铁酸钾与氯气的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)之比为　　　　。 考向2 考查定量探究 例2 （2025·内蒙古·一模）某兴趣小组对鸡蛋壳中CaCO3的质量分数进行了测定(假设蛋壳中的其他物质不与盐酸反应)。五个已知质量的不同CaCO3样品在相同的密封的刚性反应容器中与过量的2.0 mol·L－1 HCl溶液反应，所产生的气体压强用附在反应容器上的压力计测量。实验数据被用来创建下图的校准线： 用蛋壳样品重复实验，实验数据见下表。 蛋壳样品质量 0.20 g 反应前压强 0.80 atm 反应后压强 0.87 atm (1)反应的离子方程式为________________________。 (2)因为反应是放热的，所以在记录压强之前，反应系统需________________。 (3)实验用到的定量仪器有压力计和________。 (4)蛋壳样品中CaCO3的质量分数最接近________(填字母，下同)。 a．30% b．45% c．60% d．75% (5)另一个蛋壳样品与4.0 mL未知浓度的HCl溶液完全反应。若反应生成0.095 atm的压力，则HCl溶液的浓度至少为________mol·L－1。 a．0.002 0 b．0.050 c．0.50 d．1.0 (6)可提高该反应速率的措施有________。 a．用2.0 mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0 mol·L－1HCl溶液 b．将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度 c．选择容积更小的反应容器 d．将蛋壳研磨成更细的粉末 (7)请你再设计一种测定鸡蛋壳中CaCO3的质量分数的实验方法： ________________________________________________________________________。 【变式训练1】（2025·内蒙古赤峰·一模）铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下： Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取0.50 g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。 Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题： (1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、________。 (2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是______________________________________________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是_______________________________________________________。 (3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为____________。 (4)已知I2＋I－⇌I3-，CuI容易吸附I3-，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的I3-。若不加入KSCN溶液，则测量结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)滴定终点的现象是______________________________________； 已知I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，硫酸铜样品中铜的含量为________%。 【变式训练2】（2025·辽宁盘锦·一模）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为____________________________________。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ⅰ.d中的现象是____________。 ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为______________________________________。 ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ⅳ.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为__________。 考向3 猜想型实验 例3（2025·黑龙江·二模）漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。 (1)提出合理假设。 假设1：该漂白粉未变质，只含有________； 假设2：该漂白粉全部变质，只含有________； 假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。 (2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。 限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L-1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2+和Cl－) 实验步骤 预期现象和结论 ① 取少量上述漂白粉于试管中，__________________________ ② 思维建模 反应机理类探究性实验解题流程 、 【变式训练1】（2025·辽宁大连·一模）某小组从电极反应的角度研究物质氧化性和还原性的变化规律。 (1)实验室以MnO2和浓盐酸为原料制取氯气的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。该反应的氧化产物是________。将该反应设计成原电池，氧化反应为2Cl－－2e－===Cl2↑，还原反应为____________________________________________________________。 (2)当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸。小组同学分析认为随着反应的进行、MnO2的氧化性和Cl－的还原性均减弱，为此进行探究。 实验任务　探究离子浓度对MnO2氧化性的影响 提出猜想 猜想a：随c(H＋)减小，MnO2的氧化性减弱。 猜想b：随c(Mn2+)增大，MnO2的氧化性减弱。 查阅资料　电极电势(φ)是表征氧化剂的氧化性(或还原剂的还原性)强弱的物理量。电极电势越大，氧化剂的氧化性越强；电极电势越小，还原剂的还原性越强。 验证猜想　用0.10 mol·L-1 H2SO4溶液、0.10 mol·L-1 MnSO4溶液和蒸馏水配制混合液(溶液总体积相同)，将MnO2电极置于混合液中测定其电极电势φ，进行表中实验1～3，数据记录。 实验序号 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 电极电势/V 1 20 20 0 φ1 2 m n 10 φ2 3 20 10 10 φ3 ①根据实验1和2的结果，猜想a成立。补充数据：m＝________，n＝________。 ②根据实验1和3的结果，猜想b成立。判断依据是________(用电极电势关系表示)。 探究结果　固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸的原因是随着反应进行，溶液中c(H＋)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱。 ③根据上述探究结果，小组同学作出如下推断：随c(Cl－)增大，Cl－还原性增强。 实验验证：在固液混合物A中加入________(填化学式)固体，加热。证明推断正确的实验现象是__________________________________________________________________________________。 【变式训练2】（2025·吉林·二模）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________________。 (2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为______________________________。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_______________________________________________________________________________。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务　通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。 ②查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10-10。 ③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。 猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。 ④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1～3，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm-1) 1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1 2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2 3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3 ⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ mol·L-1。 实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_________________________________________________。 ⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请补充下表中内容。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm-1) 4 Ⅰ ________ B1 5 ________ ________ B2 ⑦实验总结　根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是________________________________________。 考点二 机理探究与方案设计 知识点1 反应产物、反应机理的探究 1.物质性质的探究 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 (3)物质性质探究的考查角度 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2 ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 2.反应原理的探究 化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规律和原理。 3.影响因素的探究 物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。 4.探究验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 知识点2 化学实验方案设计与评价 1．化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。 (3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。 2．化学实验方案的评价 (1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。 (2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。 (3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。 (4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。 3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 考向1 考查反应产物与反应机理探究 例1 （2025·黑龙江鸡西·一模）为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸(盐酸、稀硫酸)发生反应，实验小组做了以下工作。 Ⅰ.Fe3O4的制备 (1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为___________________________________________________________。 Ⅱ.Fe3O4与酸反应的热力学论证 (2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要 3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为________mL(保留一位小数)。 Ⅲ.Fe3O4与酸反应的实验探究 用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号 ⅰ 、ⅱ进行实验{所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液的浓度均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀}。 编号 ⅰ ⅱ 实验操作 实验现象 ①无蓝色沉淀②溶液显红色 均无明显现象 (3)实验ⅱ的作用是_________________________________。 (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是_____________________________________________。 (5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡Fe3O4粉末后，重复实验ⅰ，发现试管①中有蓝色沉淀，试管②中溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入________，然后重复实验ⅰ。 (6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g 天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________。 思维建模 反应机理类探究性实验解题流程 、 【变式训练1】（2025·辽宁锦州·一模）某小组对Cu和H2O2的反应进行相关实验探究。 【实验探究】实验i：向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30% H2O2溶液，一段时间内无明显现象，10小时后，溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体。 (1)写出该反应的化学方程式：_____________________________________________。 【继续探究】针对该反应速率较小，小组同学查阅资料，设计并完成了下列实验。 资料：Cu2＋＋4NH3⇌[Cu(NH3)4]2＋，[Cu(NH3)4]2＋为深蓝色；Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。 装置 实验 试剂a 现象 ii 20 mL 30% H2O2与4 mL 5 mol/L H2SO4混合液 Cu表面产生少量气泡，溶液逐渐变蓝，后产生较多气泡 iii 20 mL 30% H2O2与4 mL 5 mol/L氨水混合液 溶液立即变为深蓝色，产生大量气泡，Cu表面有少量蓝色不溶物 (2)实验ii中：溶液变蓝的原因是____________________________(用离子方程式表示)；经检验产生的气体为氧气，产生氧气先慢后快的原因是____________________________(不考虑温度的影响)。 (3)对比实验i和iii，为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响，该同学利用如下图所示的装置继续实验。 已知：电压大小反映了物质氧化性、还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。 a．K闭合时，电压为x。 b．向U形管右侧溶液中滴加氨水后，电压不变。 c．继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后，电压增大了y。 ①解释步骤c中电压增大的原因：______________________________________________。 ②若向U形管左侧溶液中滴加硫酸后，电压不变，继续向U形管右侧溶液中滴加硫酸后，电压增大了z。可以得出的结论是____________________________________________________。 (4)基于以上实验，影响Cu与H2O2反应的因素有______________________________________(任写一条)。 (5)结合上述实验，下列说法正确的是________。　 A．电化学是研究物质氧化性、还原性的重要手段之一 B．实验ii发生的反应中，H2O2只体现氧化性 C．在还原反应(氧化反应)中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)增强 【变式训练2】（2025·内蒙古·二模）过二硫酸钾(K2S2O8)易潮解、易分解，是一种重要的氧化剂。某学习小组设计实验探究过二硫酸钾的性质。 实验一　探究过二硫酸钾的强氧化性 (1)用K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象见下表。 实验 操作 现象 Ⅰ 在10 mL 0.1 mol/L含淀粉的KI溶液中滴加4 mL 0.1 mol/L K2S2O8溶液 一段时间后，溶液缓慢变蓝色 Ⅱ 在10 mL 0.1 mol/L含淀粉的KI溶液中先滴几滴0.1 mol/L FeSO4溶液，再滴加4 mL 0.1 mol/L K2S2O8溶液 溶液迅速变蓝色 ①用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是______________________________。 ②实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，总反应分两步进行： (i)2Fe2＋＋S2O82-===2Fe3＋＋2SO42-； (ii)________________________________________。 请你补充反应(ii)，并设计实验证明实验Ⅱ反应后的溶液中含有Fe3＋：__________________________。 (2)查阅文献知，氧化性：S2O82->MnO4-。在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中先滴加1滴催化剂AgNO3溶液，再滴加K2S2O8溶液，实验现象是________________________，该反应的离子方程式为________________。 实验二　探究过二硫酸钾的不稳定性 已知几种物质的熔、沸点见下表： 物质 SO3 SO2 O2 熔点/℃ 16.8 －72.7 －218.4 沸点/℃ 44.8 10 －182.9 取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D，实验中发现装置B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，装置C中溶液颜色无明显变化，装置D中溶液逐渐变蓝色。 (3)加热前，先通入一段时间N2，当观察到装置D中______________(填实验现象)时点燃酒精灯。 (4)装置B的U形管中收集到的物质是________(填化学式)。 (5)当装置A的硬质玻璃管中固体完全分解时，停止加热。冷却至室温，然后取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。写出装置A中K2S2O8发生分解的化学方程式： ________________________________________________________。 考向2 实验方案的设计与评价 例2（2025·辽宁鞍山·一模）某小组利用H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应来探究“条件对化学反应速率的影响”。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。该小组设计了如下的方案。 编号 H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 温度/℃ 浓度/mol·L－1 体积/mL 浓度/mol·L－1 体积/mL ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (1)已知反应后H2C2O4转化为CO2逸出，KMnO4转化为MnSO4。为了观察到紫色褪去，H2C2O4与KMnO4初始的物质的量需要满足的关系为n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥　　　　。 (2)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　(填编号，下同)，可探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　。 (3)实验①测得KMnO4溶液的褪色时间为40 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝　　　　。 (4)该小组的同学实验时发现开始时反应产生气泡非常慢，一段时间后反应产生气泡速率明显加快。其原因可能是_________________________________。 A.反应放热导致温度升高 B.压强增大 C.生成物的催化作用 D.反应物接触面积增大 该小组对实验①测定反应过程中溶液不同时间的温度，结果如表： 时间/s 0 5 10 15 20 25 35 40 50 温度/℃ 25 26 26 26 26 26 26.5 27 27 结合实验目的和表中数据，你得出的结论是：___________________________________________。 思维建模 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 【变式训练1】（2025·东北师范大学附中·一模）碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为______________________________________________________。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→　　　　，丁的作用是__________________________。 (3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是________________________________________________。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (4)下列仪器中，该方案不会用到的是　　　　(填标号)。 (5)判断样品完全分解的方法是__________________________________。 (6)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？_____________(填“正确”或“错误”)。 请说明理由：________________________________________________________。 【变式训练2】（2025·吉林通化·二模）胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是_________________________________________。 (2)步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成　　　　(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为______________________________。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是________________________________。 (5)实验证明，滤液D能将I－氧化为I2。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是__________________________________。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果______________________________________________________________(不要求写具体操作过程)。 1.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 2.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 3.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 4.（2023·全国乙卷第26题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： （1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 （2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。 （3）c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。 A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3 （4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。 （5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。 5.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 6.（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 7.（2021·全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。 A．烧杯     B．容量瓶      C．蒸发皿         D．移液管 (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。 (3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是 ，煮沸的作用是 。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少量胆矾迸溅出来 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 性质探究与定量探究 知识点1 性质探究型综合实验 知识点2 定量测定型综合实验 考向1 质的探究 考向2 查定量探究 考向3 猜想型实验 考点二 机理探究与方案设计 知识点1 反应产物、反应机理的探究 知识点2 化学实验方案设计与评价 考向1 考查反应产物与反应机理探究 【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程 考向2 实验方案的设计与评价 【思维建模】实验方案设计中几个易忽视的问题 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 物质性质与化学反应原理探究 选择题 非选择题 定量实验的设计与评价 选择题 非选择题 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T18，15分 辽宁卷T18，15分 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中以非选择题的形式出现，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。 2．从考查内容上看，主要有以下三方面： （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力。 复习目标： 1．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 2．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 3．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 性质探究与定量探究 知识点1 性质探究型综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 知识点2 定量测定型综合实验 1．重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3．气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”。 （3）量气装置的改进 （4）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 4.数据的采集 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5.综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV（aq） ②物质的质量分数（或纯度）＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。 考向1 考查性质的探究 例1 （2025·黑龙江齐齐哈尔·一模）FeCl3易潮解，加热易升华，常用于金属蚀刻、污水处理、印染工业。某化学研究性学习小组模拟工业生产制备氯化铁并对产物进行探究(部分夹持装置省略)的装置如下图所示。 (1)盛放MnO2的仪器名称为________________________________。 (2)装置A中制取氯气的离子方程式为___________________________________________。 (3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是__________________________________。 (4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是__________________________。当硬质玻璃管中__________________________时，开始点燃D处酒精灯。 (5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验： 查阅资料可知：SCN－能被氧化剂氧化。 该小组对红色褪去的原因进行如下探究。 假设1：O2将SCN－氧化； 假设2：H2O2将SCN－氧化。 通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象： 实验 操作 现象 实验Ⅰ(取褪色后的溶液两等份) 第1份 滴加FeCl3溶液 无明显变化 第2份 滴加过量KSCN溶液 ____________ 实验Ⅱ 向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2 ________ 【解析】(1)由题图可知，盛放MnO2的仪器名称为蒸馏烧瓶。(2)装置A中制取氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)FeCl3易潮解，若缺少装置E，则装置F中的水蒸气将会进入收集器中，引起FeCl3潮解。(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是增大铁与Cl2的接触面积使反应更充分，增大反应速率；为防止空气中的O2氧化Fe，点燃D处酒精灯前需用Cl2排尽整个装置中的空气，故当硬质玻璃管中充满黄绿色气体时，开始点燃D处酒精灯。(5)实验Ⅰ中取褪色后的溶液两等份，第1份溶液中滴加FeCl3溶液后，无明显现象，说明该溶液中没有SCN－，第2份溶液中滴加过量的KSCN溶液后，消耗掉溶液中的H2O2后，Fe3＋和SCN－生成Fe(SCN)3络合物，可观察到溶液变为红色；因假设2成立，假设1不成立，故要证明O2不能氧化SCN－，实验Ⅱ为向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2，溶液红色不褪去。 【答案】(1)蒸馏烧瓶　(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(3)有水蒸气进入收集器中，引起FeCl3潮解　(4)增大铁与Cl2的接触面积使反应更充分，增大反应速率　充满黄绿色气体 (5)溶液变为红色　溶液红色不褪去 【变式训练1】（2025·辽宁·二模）某小组同学探究Na2SO3和不同铜盐溶液的反应，实验如下。 实验：向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀A，放置5 min左右，转化为白色沉淀B。 已知：ⅰ.Cu＋[Cu(NH3)2]＋(无色)； ⅱ.Cu＋Cu2＋＋Cu。 (1)研究白色沉淀B的成分。 向洗涤后的白色沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。 ①白色沉淀是AgCl，试剂X是_________________________________________。 ②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为_______________________________。 (2)经检验，橙黄色沉淀A不含SO42-。推测橙黄色沉淀A能转化为白色沉淀B与Cl－有关，为研究橙黄色沉淀A的成分及转化为白色沉淀B的原因，进行如下实验。 ①仅通过上述实验不能证明橙黄色沉淀A中含有Cl－，补充实验：向少量洗净的橙黄色沉淀A中加入稀硫酸，证实橙黄色沉淀A中含有Cu＋的证据是________________________。 ②无色溶液中含有SO42-，推测SO42-的产生有两个途径： 途径1：实验过程中O2氧化SO32-； 途径2：________________________________________________(将途径补充完整)。 经研究，途径1不合理，途径2合理。 ③解释Na2SO3和CuCl2溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色沉淀的原因： ________________________________________________。 (3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀，并检测到有SO2生成，该反应的离子方程式为__________________________________。 用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置72 h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。 (4)根据上述实验所得结论：_________________________________(答出两点)。 【解析】(1)①溶液中存在氯离子，检验氯离子的方法为加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液。②无色溶液中含有[Cu(NH3)2]＋，在空气中被氧气氧化为[Cu(NH3)4]2＋而使溶液呈深蓝色，故反应的离子方程式为4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－。(2)①由已知ⅱ，向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应生成铜。②溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子，当存在氯离子时，铜离子具有较强的氧化性，能把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子。③向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1 CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀A，说明生成橙黄色沉淀的反应速率较大，但最终生成白色沉淀，说明生成白色沉淀的程度较大。(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀和SO2，根据电子守恒、电荷守恒及元素守恒可知，该反应的离子方程式是2Cu2＋＋2Cl－＋2SO32-===2CuCl↓＋SO42-＋SO2↑。(4)向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1 CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜，在NaCl溶液中，亚硫酸铜继续发生氧化还原反应，生成CuCl白色沉淀，根据沉淀颜色的变化快慢可知，复分解反应较快，氧化还原反应较慢。 【答案】(1)①足量硝酸酸化的AgNO3溶液 ②4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－　(2)①有红色固体析出 ②在Cl－的作用下，Cu2＋将SO32-氧化为SO42- ③CuCl2 和Na2SO3溶液反应生成橙黄色沉淀A的反应速率大，生成白色沉淀B的程度大　(3)2Cu2＋＋2Cl－＋2SO32-===2CuCl↓＋SO42-＋SO2↑　(4)Cu2＋和SO32-能发生复分解反应和氧化还原反应，且复分解反应速率更大；在Cl－作用下，Cu2＋的氧化性增强 【变式训练2】（2025·吉林·二模）氯气是一种重要的化工原料，可用于制备许多化合物。现用下图装置制取氯气，进行氯气性质探究，并制备其他物质。回答下列问题： (1)检验A、B装置的气密性：将分液漏斗的活塞和开关K关闭，______________________________________， 则气密性良好。 (2)实验室若用MnO2和浓盐酸制取Cl2，反应的化学方程式为__________________________________。 (3)C装置中Ⅰ处为湿润的石蕊试纸，该处颜色的变化说明氯水具有　　　　性；Ⅱ处为湿润的淀粉KI试纸，通入Cl2后的现象为_____________________，说明Cl2具有　　　　性。 (4)已知氧化性：Cl2>Fe3＋>I2。则1.25a mol Cl2通入含有1.0a mol FeI2溶液中，反应的离子方程式为 ____________________________________________________________。 (5)D装置用于制K2FeO4，高铁酸盐是一种原料价廉、来源广泛的新型强氧化剂，在化工制备、电池材料和水处理等方面具有广泛的应用前景。写出D中发生的主要反应的化学方程式________________________。 高铁酸钾在水中可被还原为Fe3＋，则高铁酸钾与氯气的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)之比为　　　　。 答案　(1)从长颈漏斗处加水至液面高于锥形瓶中的液面，若一段时间后长颈漏斗内液面不下降 (2)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (3)酸性、漂白性　试纸变蓝　氧化性 (4)5Cl2＋2Fe2＋＋8I－===2Fe3＋＋4I2↓＋10Cl－ (5)3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O　71∶132 解析　在装置A中用浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，在装置B中用饱和食盐水除去Cl2中的杂质HCl，同时装置B也可以缓冲气流；在装置C中Cl2与石蕊试液及淀粉KI溶液作用，在装置D中Cl2与Fe(OH)3、KOH作用制取K2FeO4；K2FeO4具有强氧化性，会将细菌、病毒氧化，其本身被还原为Fe3＋，Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体具有净水作用；装置E是尾气处理装置，用于吸收多余Cl2，防止大气污染。(1)有气体参加的反应，组装好装置后，首先要检查装置的气密性；检验装置的气密性方法是将分液漏斗的活塞和开关K关闭，从长颈漏斗处加水至液面高于锥形瓶中的液面，若一段时间后长颈漏斗内液面不下降，说明装置气密性良好。(2)在装置A中用MnO2和浓盐酸制取Cl2，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(3)在装置C中Ⅰ处，Cl2溶于水，反应产生HCl、HClO，酸使石蕊试液变为红色，同时HClO具有强氧化性，又将红色物质氧化变为无色，表现漂白性，因此看到石蕊试液先变红后褪色，该实验现象说明氯水具有酸性和漂白性；在Ⅱ处，Cl2与KI在溶液中发生反应：Cl2＋2KI===2KCl＋I2，I2遇淀粉溶液变为蓝色，故通入Cl2后的现象为试纸变蓝色，说明Cl2具有强氧化性。(4)1.25a mol Cl2通入含有1.0a mol FeI2溶液中，反应生成氯化铁、单质碘，离子反应方程式为5Cl2＋2Fe2＋＋8I－===2Fe3＋＋4I2↓＋10Cl－。(5)根据分析可知D中反应生成高铁酸钾和氯化钾，反应方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O；高铁酸钾在水中可被还原为Fe3＋，则1 mol K2FeO4被还原为Fe3＋转移3 mol电子，则1 g高铁酸钾转移电子×3＝ mol，1 mol Cl2被还原生成2 mol Cl－，转移电子2 mol，则1 g氯气转移电子×2＝ mol，高铁酸钾与氯气的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)之比为71∶132。 考向2 考查定量探究 例2 （2025·内蒙古·一模）某兴趣小组对鸡蛋壳中CaCO3的质量分数进行了测定(假设蛋壳中的其他物质不与盐酸反应)。五个已知质量的不同CaCO3样品在相同的密封的刚性反应容器中与过量的2.0 mol·L－1 HCl溶液反应，所产生的气体压强用附在反应容器上的压力计测量。实验数据被用来创建下图的校准线： 用蛋壳样品重复实验，实验数据见下表。 蛋壳样品质量 0.20 g 反应前压强 0.80 atm 反应后压强 0.87 atm (1)反应的离子方程式为________________________。 (2)因为反应是放热的，所以在记录压强之前，反应系统需________________。 (3)实验用到的定量仪器有压力计和________。 (4)蛋壳样品中CaCO3的质量分数最接近________(填字母，下同)。 a．30% b．45% c．60% d．75% (5)另一个蛋壳样品与4.0 mL未知浓度的HCl溶液完全反应。若反应生成0.095 atm的压力，则HCl溶液的浓度至少为________mol·L－1。 a．0.002 0 b．0.050 c．0.50 d．1.0 (6)可提高该反应速率的措施有________。 a．用2.0 mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0 mol·L－1HCl溶液 b．将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度 c．选择容积更小的反应容器 d．将蛋壳研磨成更细的粉末 (7)请你再设计一种测定鸡蛋壳中CaCO3的质量分数的实验方法： ________________________________________________________________________。 【解析】(1)碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，离子方程式为CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。 (2)因为反应是放热的，且压强受温度影响，所以在记录压强之前，反应系统需保持温度不变。 (3)固体称量需要天平，所以实验用到的定量仪器有压力计和天平。 (4)根据题图可知，当碳酸钙质量是0.20 g时，产生气体的压强是0.095 atm，所以当产生气体的压强为0.87 atm－0.80 atm＝0.07 atm时需要碳酸钙的质量是≈0.147 4 g，所以蛋壳样品中CaCO3的质量分数为×100%＝73.7%，最接近75%。 (5)若反应生成0.095 atm的压力，根据题图可知，消耗碳酸钙的质量是0.20 g，物质的量是0.002 mol，消耗氯化氢的物质的量是 0.004 mol，HCl溶液的浓度是0.004 mol÷0.004 L＝1.0 mol·L－1。 (6)a.用2.0 mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0 mol·L－1HCl溶液，氢离子浓度减小，反应速率减小；b.将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度，降低温度，反应速率减小；c.选择容积更小的反应容器，由于反应物是固体和溶液，因此不影响反应速率；d.将蛋壳研磨成更细的粉末，增大反应物的接触面积，反应速率增大。 (7)由于碳酸钙和盐酸反应生成气体，因此可以用反应前后质量差计算生成二氧化碳的质量，进而计算碳酸钙的质量，最后计算其质量分数。如将鸡蛋壳洗净、干燥并捣碎后，称取m1 g放在烧杯中，然后向烧杯中加入m2 g适量的稀盐酸，充分反应后，称得反应剩余物的质量为m3 g(假设其他物质不与盐酸反应)，生成二氧化碳的质量是(m1＋m2－m3) g，所以鸡蛋壳中CaCO3 的质量分数是×100%。 【答案】(1)CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)保持温度不变　(3)天平　(4)d　(5)d　(6)d (7)将鸡蛋壳洗净、干燥并捣碎后，称取m1 g放在烧杯中，然后向烧杯中加入m2 g适量的稀盐酸，充分反应后，称得反应剩余物的质量为m3 g(假设其他物质不与盐酸反应)，生成二氧化碳的质量是(m1＋m2－m3) g，所以鸡蛋壳中CaCO3的质量分数是×100%(答案合理即可)。 【变式训练1】（2025·内蒙古赤峰·一模）铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下： Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取0.50 g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。 Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题： (1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、________。 (2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是______________________________________________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是_______________________________________________________。 (3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为____________。 (4)已知I2＋I－⇌I3-，CuI容易吸附I3-，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的I3-。若不加入KSCN溶液，则测量结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)滴定终点的现象是______________________________________； 已知I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，硫酸铜样品中铜的含量为________%。 【解析】(1)由浓硫酸配制1.0 mol/L H2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。(2)铜离子易水解，故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。(3)根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。(4)若不加入KSCN溶液，CuI会吸附I3-，使I2＋I－⇌I3-平衡正向移动，I2的物质的量偏小，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积偏小，导致测量结果偏小。(5)滴点终点的现象是当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色；根据离子方程式可得关系式2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol/L×V×10－3 L＝10－4V mol，硫酸铜样品中铜的含量为×100%＝1.28V%。 【答案】(1)量筒、胶头滴管　(2)抑制Cu2＋水解　Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果 (3)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2　(4)偏小 (5)当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原来的颜色　1.28V 【变式训练2】（2025·辽宁盘锦·一模）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为____________________________________。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ⅰ.d中的现象是____________。 ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为______________________________________。 ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ⅳ.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为__________。 【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，先用碳酸氢钠饱和溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通入管式炉中与灼热的焦炭反应生成一氧化碳，将混合气体X先通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，再将一氧化碳通入足量银氨溶液中反应生成银单质。 (1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有氯化氢气体，因此b中除去的物质是HCl。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，该过程称为干馏。②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳与焦炭反应生成一氧化碳，化学方程式为CO2＋C2CO。③ⅰ.d中二氧化碳与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，反应现象是有白色沉淀生成。ⅱ.e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应原理分析可知，CO被氧化为CO32-，反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3。ⅲ.若d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳会和银氨溶液反应，导致二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，将造成α偏大。ⅳ.设反应后气体物质的量为b mol，CO2物质的量为bm mol，反应前气体物质的量为a mol，反应前CO2物质的量为a(1－n) mol，氮气物质的量为an mol，消耗CO2物质的量为[a(1－n)－bm] mol，生成CO物质的量为 2[a(1－n)－bm] mol，故b＝an＋bm＋2[a(1－n)－bm]，解得b＝，此时α的表达式为×100%＝×100%＝×100%。 【答案】(1)分液漏斗　HCl (2)①干馏　②CO2＋C2CO ③ⅰ.有白色沉淀生成　ⅱ.CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3　ⅲ.偏大 ⅳ.×100% 考向3 猜想型实验 例3（2025·黑龙江·二模）漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。 (1)提出合理假设。 假设1：该漂白粉未变质，只含有________； 假设2：该漂白粉全部变质，只含有________； 假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。 (2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。 限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L-1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2+和Cl－) 实验步骤 预期现象和结论 ① 取少量上述漂白粉于试管中，__________________________ ② 【解析】 第一步　明确目的原理 设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应： ①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。 ②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。 第二步　提出合理假设 根据假设和提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。 第三步　寻找验证方法 用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。 用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。 第四步　设计操作步骤 ①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。 ②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。 第五步　分析得出结论 若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无，即假设1成立。 若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在，即假设2成立。 若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。 【答案】(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3　(2) ① 加入适量1 mol·L-1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中 若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立； 若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立 ② 向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作) 若品红溶液褪色，则假设3成立； 若品红溶液不褪色，则假设2成立 思维建模 反应机理类探究性实验解题流程 、 【变式训练1】（2025·辽宁大连·一模）某小组从电极反应的角度研究物质氧化性和还原性的变化规律。 (1)实验室以MnO2和浓盐酸为原料制取氯气的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。该反应的氧化产物是________。将该反应设计成原电池，氧化反应为2Cl－－2e－===Cl2↑，还原反应为____________________________________________________________。 (2)当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸。小组同学分析认为随着反应的进行、MnO2的氧化性和Cl－的还原性均减弱，为此进行探究。 实验任务　探究离子浓度对MnO2氧化性的影响 提出猜想 猜想a：随c(H＋)减小，MnO2的氧化性减弱。 猜想b：随c(Mn2+)增大，MnO2的氧化性减弱。 查阅资料　电极电势(φ)是表征氧化剂的氧化性(或还原剂的还原性)强弱的物理量。电极电势越大，氧化剂的氧化性越强；电极电势越小，还原剂的还原性越强。 验证猜想　用0.10 mol·L-1 H2SO4溶液、0.10 mol·L-1 MnSO4溶液和蒸馏水配制混合液(溶液总体积相同)，将MnO2电极置于混合液中测定其电极电势φ，进行表中实验1～3，数据记录。 实验序号 V(H2SO4)/mL V(MnSO4)/mL V(H2O)/mL 电极电势/V 1 20 20 0 φ1 2 m n 10 φ2 3 20 10 10 φ3 ①根据实验1和2的结果，猜想a成立。补充数据：m＝________，n＝________。 ②根据实验1和3的结果，猜想b成立。判断依据是________(用电极电势关系表示)。 探究结果　固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸的原因是随着反应进行，溶液中c(H＋)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱。 ③根据上述探究结果，小组同学作出如下推断：随c(Cl－)增大，Cl－还原性增强。 实验验证：在固液混合物A中加入________(填化学式)固体，加热。证明推断正确的实验现象是__________________________________________________________________________________。 【解析】该反应中MnO2得电子发生还原反应得到MnCl2，而HCl失电子发生氧化反应得到Cl2，氧化产物为Cl2，还原反应为MnO2＋2e－＋4H＋===2H2O＋Mn2+。由表格数据分析知，实验1为对比实验，根据实验1和2的结果，猜想a成立。那么实验2和实验1组合可以研究H＋浓度对MnO2氧化性的影响，所以改变H2SO4的体积而不改变的体积，同时保证总体积为40 mL，则m＝10、n＝20。根据实验1和3的结果，猜想b成立。随着Mn2+浓度增大，MnO2的氧化性减弱，电势降低即φ1<φ3。已知溶液中c(H＋)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱，保证单一变量只改变Cl－的量，可加入NaCl固体，若加热又产生黄绿色气体，说明Cl－的浓度越大其还原性增强。 【答案】(1)Cl2　MnO2＋2e－＋4H＋===2H2O＋Mn2+　 (2) ①10　20　②φ1<φ3　③NaCl　又产生黄绿色气体 【变式训练2】（2025·吉林·二模）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________________。 (2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为______________________________。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_______________________________________________________________________________。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务　通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。 ②查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10-10。 ③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。 猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。 ④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1～3，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm-1) 1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1 2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2 3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3 ⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ mol·L-1。 实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_________________________________________________。 ⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请补充下表中内容。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm-1) 4 Ⅰ ________ B1 5 ________ ________ B2 ⑦实验总结　根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是________________________________________。 【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c→d→b→a→e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl－的方法：取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸，防止溶液中含有、等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－。(4)25 ℃时，Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)×c(Cl－)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，所以有c(Cl－)＝＝ mol·L-1≈1.34×10-5 mol·L-1；实验1～3中，不同温度的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1～3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以比较不同温度下的饱和溶液在相同测试温度下的电导率大小，如果温度较高的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高，饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45 ℃下测试与实验3比较；设计试样Ⅱ在45 ℃下测试与实验3比较。猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1。 【答案】(1) MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　(2)c→d→b→a→e　(3)HClO　取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸，再加入少量溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－　(4)⑤1.34×10-5　测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度　⑥45 ℃　Ⅱ　45 ℃　⑦A3>B2>B1 考点二 机理探究与方案设计 知识点1 反应产物、反应机理的探究 1.物质性质的探究 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 (3)物质性质探究的考查角度 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2 ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 2.反应原理的探究 化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规律和原理。 3.影响因素的探究 物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。 4.探究验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 知识点2 化学实验方案设计与评价 1．化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。 (3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。 2．化学实验方案的评价 (1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。 (2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。 (3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。 (4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。 3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 考向1 考查反应产物与反应机理探究 例1 （2025·黑龙江鸡西·一模）为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸(盐酸、稀硫酸)发生反应，实验小组做了以下工作。 Ⅰ.Fe3O4的制备 (1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为___________________________________________________________。 Ⅱ.Fe3O4与酸反应的热力学论证 (2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要 3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为________mL(保留一位小数)。 Ⅲ.Fe3O4与酸反应的实验探究 用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号 ⅰ 、ⅱ进行实验{所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液的浓度均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀}。 编号 ⅰ ⅱ 实验操作 实验现象 ①无蓝色沉淀②溶液显红色 均无明显现象 (3)实验ⅱ的作用是_________________________________。 (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是_____________________________________________。 (5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡Fe3O4粉末后，重复实验ⅰ，发现试管①中有蓝色沉淀，试管②中溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入________，然后重复实验ⅰ。 (6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g 天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________。 【解析】Ⅰ.(1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O。 Ⅱ.(2)Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4===FeSO4＋Fe2(SO4)3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，故至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为≈0.006 7 L＝6.7 mL。 Ⅲ.(3)实验ⅱ的作用是作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰。 (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是延长浸泡Fe3O4的时间或适当升高反应温度、搅拌等。 (5)在硫酸中加入氯离子，同时又不能改变硫酸的浓度，最好加入NaCl固体。 (6)试管①②均无明显现象即检验不出Fe2＋、Fe3＋，可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。 【答案】Ⅰ.(1)Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O Ⅱ.(2)6.7　Ⅲ.(3)作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰　(4)延长浸泡Fe3O4的时间(或适当升高反应温度、搅拌等)　(5)NaCl固体 (6)天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低 思维建模 反应机理类探究性实验解题流程 、 【变式训练1】（2025·辽宁锦州·一模）某小组对Cu和H2O2的反应进行相关实验探究。 【实验探究】实验i：向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30% H2O2溶液，一段时间内无明显现象，10小时后，溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体。 (1)写出该反应的化学方程式：_____________________________________________。 【继续探究】针对该反应速率较小，小组同学查阅资料，设计并完成了下列实验。 资料：Cu2＋＋4NH3⇌[Cu(NH3)4]2＋，[Cu(NH3)4]2＋为深蓝色；Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。 装置 实验 试剂a 现象 ii 20 mL 30% H2O2与4 mL 5 mol/L H2SO4混合液 Cu表面产生少量气泡，溶液逐渐变蓝，后产生较多气泡 iii 20 mL 30% H2O2与4 mL 5 mol/L氨水混合液 溶液立即变为深蓝色，产生大量气泡，Cu表面有少量蓝色不溶物 (2)实验ii中：溶液变蓝的原因是____________________________(用离子方程式表示)；经检验产生的气体为氧气，产生氧气先慢后快的原因是____________________________(不考虑温度的影响)。 (3)对比实验i和iii，为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响，该同学利用如下图所示的装置继续实验。 已知：电压大小反映了物质氧化性、还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。 a．K闭合时，电压为x。 b．向U形管右侧溶液中滴加氨水后，电压不变。 c．继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后，电压增大了y。 ①解释步骤c中电压增大的原因：______________________________________________。 ②若向U形管左侧溶液中滴加硫酸后，电压不变，继续向U形管右侧溶液中滴加硫酸后，电压增大了z。可以得出的结论是____________________________________________________。 (4)基于以上实验，影响Cu与H2O2反应的因素有______________________________________(任写一条)。 (5)结合上述实验，下列说法正确的是________。　 A．电化学是研究物质氧化性、还原性的重要手段之一 B．实验ii发生的反应中，H2O2只体现氧化性 C．在还原反应(氧化反应)中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)增强 【解析】(1)根据溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体可知，产物为Cu(OH)2，所以化学方程式为Cu＋H2O2===Cu(OH)2。(2)实验ii中，溶液变蓝的原因是产生了Cu2＋，所以离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；经检验产生的气体为氧气，氧气是由H2O2分解得到的，产生氧气先慢后快的原因是产生的铜离子催化过氧化氢分解。(3)①根据题给信息可知，氨水与铜离子反应形成[Cu(NH3)4]2＋，铜离子浓度减小，Cu的还原性增强，增大了两侧溶液氧化性与还原性强弱的差异。②若向U形管左侧溶液中滴加硫酸后，电压不变，继续向U形管右侧溶液中滴加硫酸后，电压增大了z，说明酸性增强可提高H2O2的氧化性，增大了两侧溶液氧化性与还原性强弱的差异。(4)基于题述实验，影响Cu与H2O2反应的因素有溶液的酸碱性、溶液的浓度等。(5)A.该实验用电化学研究物质氧化性、还原性，操作简便，现象明显，且易于量化，是该类研究的重要手段之一，A正确；B.实验ii发生的反应中，H2O2分解生成了O2和H2O，体现其氧化性和还原性，B错误；C.由实验可知，在还原反应(氧化反应)中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)增强，C正确。 【答案】(1)Cu＋H2O2===Cu(OH)2　(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　产生的铜离子催化过氧化氢分解　(3)①氨水与铜离子反应形成[Cu(NH3)4]2＋，铜离子浓度减小，Cu的还原性增强　②酸性增强可提高H2O2的氧化性　(4)溶液的酸碱性(或浓度) (5)AC 【变式训练2】（2025·内蒙古·二模）过二硫酸钾(K2S2O8)易潮解、易分解，是一种重要的氧化剂。某学习小组设计实验探究过二硫酸钾的性质。 实验一　探究过二硫酸钾的强氧化性 (1)用K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象见下表。 实验 操作 现象 Ⅰ 在10 mL 0.1 mol/L含淀粉的KI溶液中滴加4 mL 0.1 mol/L K2S2O8溶液 一段时间后，溶液缓慢变蓝色 Ⅱ 在10 mL 0.1 mol/L含淀粉的KI溶液中先滴几滴0.1 mol/L FeSO4溶液，再滴加4 mL 0.1 mol/L K2S2O8溶液 溶液迅速变蓝色 ①用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是______________________________。 ②实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，总反应分两步进行： (i)2Fe2＋＋S2O82-===2Fe3＋＋2SO42-； (ii)________________________________________。 请你补充反应(ii)，并设计实验证明实验Ⅱ反应后的溶液中含有Fe3＋：__________________________。 (2)查阅文献知，氧化性：S2O82->MnO4-。在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中先滴加1滴催化剂AgNO3溶液，再滴加K2S2O8溶液，实验现象是________________________，该反应的离子方程式为________________。 实验二　探究过二硫酸钾的不稳定性 已知几种物质的熔、沸点见下表： 物质 SO3 SO2 O2 熔点/℃ 16.8 －72.7 －218.4 沸点/℃ 44.8 10 －182.9 取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D，实验中发现装置B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，装置C中溶液颜色无明显变化，装置D中溶液逐渐变蓝色。 (3)加热前，先通入一段时间N2，当观察到装置D中______________(填实验现象)时点燃酒精灯。 (4)装置B的U形管中收集到的物质是________(填化学式)。 (5)当装置A的硬质玻璃管中固体完全分解时，停止加热。冷却至室温，然后取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。写出装置A中K2S2O8发生分解的化学方程式： ________________________________________________________。 【解析】(1)①根据碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是单位时间内有效碰撞的次数较少，导致化学反应速率较慢。②由实验Ⅱ中现象可知，I－和S2O82-反应生成I2，根据得失电子守恒和电荷守恒，总反应的离子方程式为S2O82-＋2I－===I2＋2SO42-，由总反应－反应(i)可得反应(ii)为2Fe3＋＋2I－===I2＋2Fe2＋；检验Fe3＋的实验为取少量实验Ⅱ反应后的溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，溶液变红色。(2)氧化性：S2O82->MnO4-，所以在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中先滴加1滴催化剂AgNO3溶液，再滴加K2S2O8溶液，S2O82-会与Mn2＋反应生成MnO4-，溶液由无色变为紫红色，反应的离子方程式为5S2O82-＋2Mn2＋＋8H2O2MnO4-＋10SO42-＋16H＋。(3)加热前，先通入一段时间N2，当观察到装置D中出现连续气泡时，说明装置中空气已排尽，此时开始点燃酒精灯。(4)实验中发现装置B的U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，结合题表信息可知产物为SO3。(5)残留固体溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀，说明残留固体中含有SO42-，故K2S2O8的分解产物为硫酸钾、三氧化硫和氧气，化学方程式为2K2S2O82K2SO4＋2SO3↑＋O2↑。 【答案】(1)①单位时间内有效碰撞的次数较少 ②2Fe3＋＋2I－===I2＋2Fe2＋　取少量实验Ⅱ反应后的溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，溶液变红色　 (2)溶液由无色变为紫红色　5S2O82-＋2Mn2＋＋8H2O2MnO4-＋10SO42-＋16H＋ (3)出现连续气泡　(4)SO3　(5)2K2S2O82K2SO4＋2SO3↑＋O2↑ 考向2 实验方案的设计与评价 例2（2025·辽宁鞍山·一模）某小组利用H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应来探究“条件对化学反应速率的影响”。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。该小组设计了如下的方案。 编号 H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 温度/℃ 浓度/mol·L－1 体积/mL 浓度/mol·L－1 体积/mL ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (1)已知反应后H2C2O4转化为CO2逸出，KMnO4转化为MnSO4。为了观察到紫色褪去，H2C2O4与KMnO4初始的物质的量需要满足的关系为n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥　　　　。 (2)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　(填编号，下同)，可探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　。 (3)实验①测得KMnO4溶液的褪色时间为40 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝　　　　。 (4)该小组的同学实验时发现开始时反应产生气泡非常慢，一段时间后反应产生气泡速率明显加快。其原因可能是_________________________________。 A.反应放热导致温度升高 B.压强增大 C.生成物的催化作用 D.反应物接触面积增大 该小组对实验①测定反应过程中溶液不同时间的温度，结果如表： 时间/s 0 5 10 15 20 25 35 40 50 温度/℃ 25 26 26 26 26 26 26.5 27 27 结合实验目的和表中数据，你得出的结论是：___________________________________________。 【答案】(1)5∶2　(2)②③　①② (3)1.67×10－4 mol/(L·s)或0.01 mol/(L·min) (4)AC　随着反应的进行反应速率明显加快，但是溶液温度变化不是很大，说明温度不是反应速率明显加快的主要原因 【解析】(1)高锰酸钾和草酸反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，为了观察到紫色褪去，草酸应该稍微过量，所以n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥5∶2。(2)探究温度对化学反应速率影响，这两组实验应只有温度一个变量，其余条件都相同，所以应该是②③；探究反应物浓度对化学反应速率影响的两组实验应只有反应物浓度一个变量，其余条件都相同，所以应该是①②。(3)0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝＝1.67×10－4 mol/(L·s)或0.01 mol/(L·min)。(4)H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液的反应为放热反应，温度升高，反应速率增大，生成物Mn2＋对反应也可能有催化作用，而反应在溶液中进行，则压强对反应速率基本没有影响，且随着反应的进行，反应物的面积逐渐减小，故选AC；结合实验目的和表中数据，得出的结论是随着反应的进行反应速率明显加快，但是溶液温度变化不是很大，说明温度不是反应速率明显加快的主要原因。 思维建模 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 【变式训练1】（2025·东北师范大学附中·一模）碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为______________________________________________________。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→　　　　，丁的作用是__________________________。 (3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是________________________________________________。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (4)下列仪器中，该方案不会用到的是　　　　(填标号)。 (5)判断样品完全分解的方法是__________________________________。 (6)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？_____________(填“正确”或“错误”)。 请说明理由：________________________________________________________。 【答案】(1) 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑　(2)d→e→b→c→b　除去生成的CO2中的水蒸气　(3)将装置中残留的CO2全部赶出，使其被完全吸收　(4)E (5) 将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内　(6)错误　该反应的发生不影响固体质量差 【解析】(1)乙中发生反应的化学方程式为 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑。(2)通过浓硫酸除去水蒸气，通过干燥管吸收二氧化碳；气体通过干燥管的方向是“宽进细出”；为了防止空气中水蒸气、二氧化碳进入吸收测定二氧化碳质量的干燥管，需要再连接一个干燥管。故仪器接口的连接顺序为adebcb，丁的作用是除去CO2中的水蒸气。(3)当样品充分反应完后，缓慢通入空气的目的是将装置中残留的CO2全部赶出被完全吸收。(4)该方案不会用到的是E。(5)判断样品完全分解的方法是样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内。(6)错误。理由：该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量。 【变式训练2】（2025·吉林通化·二模）胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是_________________________________________。 (2)步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成　　　　(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为______________________________。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是________________________________。 (5)实验证明，滤液D能将I－氧化为I2。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是__________________________________。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果______________________________________________________________(不要求写具体操作过程)。 【答案】(1)除油污　(2)SO2　(3)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O　(4)胆矾晶体易溶于水 (5)溶液C经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解　取滤液D，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入I－，不能被氧化，故是Cu2＋将I－氧化为I2 【解析】(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是除去原料表面的油污。(2)在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。(3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O。(4)胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。(5)ⅰ.H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。ⅱ.I－氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2＋，然后再向其中加入含有I－的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2＋的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KI溶液；实验结果为上层清液不变色，证明I－不能被除去Cu2＋的溶液氧化，故只能是Cu2＋将I－氧化为I2。 1.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5) ③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 2.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；故选AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 3.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 4.（2023·全国乙卷第26题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： （1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 （2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。 （3）c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。 A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3 （4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。 （5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。 【答案】（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a （2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2 （3）A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 （4）继续吹入一定量的O2，冷却装置 （5）C4H6O4 【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。 （1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2 （2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2 （3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定； （4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却； （5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4； 5.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 6.（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【解析】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。 7.（2021·全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。 A．烧杯     B．容量瓶      C．蒸发皿         D．移液管 (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。 (3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是 ，煮沸的作用是 。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少量胆矾迸溅出来 【答案】 A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③ 【详解】(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C； (2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）； (3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤； (4) 称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为=n:1，解得n＝； (5) ①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意； ③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $