第十章 化学实验基础与探究（综合训练）（山东专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第十章 化学实验基础与探究 （考试时间：90分钟 试卷满分：100分） 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 Na 23 Mg24 Al 27 Fe56 Pb207 一、选择题（本题共10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项符合题目要求） 1.（2025泰安一模）泰山豆腐，古法精制，源远流长。选豆为先，洗净浸泡，磨浆为次，滤浆以布，点浆于釜，点卤为要，压制成型，豆腐乃成。该工艺没有涉及的操作是 A. 研磨 B. 过滤 C. 渗析 D. 聚沉 2.(2024菏泽期中)下列有关仪器的认识使用及相关实验操作正确的是(　　) A.操作①配制100 mL 0.1 mol·L-1的盐酸 B.②中仪器a为蒸馏烧瓶 C.③装置可用于海带提碘的灼烧步骤 D.④滴定终点读数为12.20 mL 3.实验室中，下列试剂保存方法错误的是 A.碳酸钠固体保存再广口塑料瓶中 B.硫酸铁溶液保存时加入适量稀硫酸 C.高锰酸钾固体保存在棕色细口瓶中 D.金属钾保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 4.(2025·日照高三模拟)下列实验操作及所选实验装置均正确的是( ) A.海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰 B.配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解 C.用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙 D.KMnO4标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时用图丁所示读数 5.(2024泰安高三模拟)下列关于实验中“先与后”的说法正确的是(　　) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体时，先移出导管，后熄灭酒精灯 ③制取某气体时，先检查装置的气密性，后加试剂 ④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏液，后洗涤 ⑤使用滴定管前，先用标准液润洗，后盛装标准液 A.除②外 B.除④外 C.除⑤外 D.全部正确 6.（2025威海二模）下列图示实验中，操作规范且能达到相应实验目的的是 A. 图①：定容后，食指摁住瓶塞，其余手指把特瓶颈，按图示振荡摇匀 B. 图②：将导气管末端插入层，收集，防止污染空气 C. 图③：当液面如图所示不再发生改变，读数，测量的体积 D. 图④：为了使反应更充分，边加热边搅拌，制备胶体 7.(2024·临沂期末)实验室经常利用KMnO4来检验产物或验证性质，图示为部分装置图，下列说法不正确的是(　　) A.若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于溴乙烷发生消去反应的产物检验 B.若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于乙醇发生消去反应的产物检验 C.若X为CuSO4溶液时，则KMnO4可用于实验室制取乙炔时验证其性质 D.若X为溴水，则KMnO4可用于乙醛发生还原反应的产物检验 8. (2024·淄博模拟)某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是(　　) A.甲装置：可用来证明碳酸的酸性比硅酸强 B.乙装置：橡胶管的作用是使盐酸顺利流下 C.丙装置：不能用来测定NH3的体积 D.丁装置：从①口进气，可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气 9.(2025·青岛期中)如图所示的实验操作及描述均正确，能达到相应目的的是(　　) A.用NaOH溶液滴定盐酸 B.用于吸收尾气氨气 C.从b口通入冷凝水用于除去碘中混有的Fe2(SO4)3(夹持及加热装置略) D.制备Fe(OH)3胶体 10.(2025·威海模拟)用如图所示装置制取表格中的四种干燥、纯净的气体(必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中正确的是(　　) 选项 气体 a b c d A SO2 浓硫酸 Cu H2O 浓硫酸 B Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH 溶液 浓硫酸 C NH3 饱和NH4Cl 溶液 消石灰 空集 气瓶 固体 NaOH D NO 稀硝酸 铜屑 H2O 浓硫酸 二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。 11.（2025省实验中学二模）8. 下列实验能达到实验目的的是 A. 图甲：检查装置的气密性 B. 图乙：实验室制取乙酸乙酯 C. 图丙：研究铁的析氢腐蚀 D. 图丁： 测量产生 N的体积 12.(2024·济南模拟)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 13.（2025潍坊二模） 下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向沸水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液，搅拌煮沸 液体呈透明红褐色 所得液体为Fe(OH)3胶体 B 向脱脂棉中加入几滴90%硫酸，小火加热，使脱脂棉完全水解，再加入NaOH溶液调节至碱性，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸 出现砖红色沉淀 纤维素水解生成葡萄糖 C 向碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡、静置 溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力 D 用PH计测量等浓度的2-氯丙酸和2-氟丙酸的PH分别为PH1和PH2 2-氯丙酸中O-H键的极性大于2-氟丙酸中O-H键的极性 14. (2024·聊城期中)氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法正确的是(　　) A.往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好 B.还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 C.Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低 D.反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管时读数，会造成结果偏低 15.(2024名校联盟开学考试)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　) A.①②③中依次盛装KMnO4溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4 B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 三、非选择题：本题共5小题，共60分。 16.以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的　　　　　　　(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的　　　　　　　　(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是　　　　　　　　(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是　　　　(填字母)。 A.①是量筒，读数为2.5 mL B.②是量筒，读数为2.5 mL C.③是滴定管，读数为2.5 mL D.②是温度计，读数为2.5 ℃ (7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　　　g。 (8)指出下面三个实验中各存在的一个错误： A：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； B：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； C：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 17.（2020•山东）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）： 已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3+2H2O═2+MnO2↓+4OH﹣ 回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 　 　；装置C中的试剂为 　 　；装置A中制备Cl2的化学方程式为 　 　。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 　 　。 （3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 　 　（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 　 　（填标号）。 A．15.00mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL （4）某FeC2O4•2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4•2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下： Ⅰ．称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃．用c mol•L﹣1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含H2C2O4•2H2O（M＝126g•mol﹣1）的质量分数表达式为 　 　。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是 　 　（填标号）。 A．＝3时，样品中一定不含杂质 B．越大，样品中H2C2O4•2H2O含量一定越高 C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 18.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由_______________________________。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_____________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于________(填字母)。 a．85% b．80% c．75% d．70% 19.（2024德州期中） 实验室以二氧化铈废渣为原料制备固体，并测定的纯度。 （1）用如图装置制备溶液，仪器b的名称为___________，装置a中发生反应的离子方程式为___________。 （2）为7的溶液与溶液混合可制备沉淀。 ①溶液与溶液混合前，先加氨水调溶液的为7的目的是___________。 ②不能用溶液代替溶液，其原因是___________。 （3）测定纯度： 已知：水溶液中可用准确浓度的溶液滴定，反应为，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色。 实验步骤：i准确称取样品，加盐酸溶解完全，加氧化剂将完全氧化并除去多余氧化剂后，将溶液转移到容量瓶中定容。 ii取待测液于锥形瓶中，加指示剂，用标准溶液来滴定，消耗标准溶液。 ①配制的标准溶液时，肯定需要的仪器是___________(从图中选择填仪器名称)。 ②样品的纯度为___________%，若氧化剂没有去除完全，测定结果会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 20.（2024潍坊期中）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、染料等行业。实验室按如图流程、装置制备(夹持、加热装置已省略)。 已知：①乙醚沸点34.5℃，易溶于苯；苯的沸点80.1℃。 ②、、均溶于乙醚、易水解；易溶于苯；难溶于苯。 回答下列问题： （1）搅拌过程中发生的化学反应方程式为___________，搅拌过程可采用的加热方式为___________。 （2）操作A名称是___________；装置a的作用是___________。 （3）测定的纯度：常温常压下，称取样品置于Y形管中，反应前量气管(碱式滴定管)读数为，倾斜Y形管，将足量蒸馏水注入样品中(杂质不产生气体)，反应完毕并冷却后，量气管读数为。读数前要进行的操作是___________，该样品纯度为___________[用含、、的代数式表示，常温常压下气体摩尔体积为]；未冷却至室温读数，测定结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 1 / 14 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 （考试时间：90分钟 试卷满分：100分） 可能用到的相对原子质量：H 1 Li7 C 12 N14 O16 Na 23 Al 27 Fe56 Ce140 一、选择题（本题共10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项符合题目要求） 1.（2025泰安一模）泰山豆腐，古法精制，源远流长。选豆为先，洗净浸泡，磨浆为次，滤浆以布，点浆于釜，点卤为要，压制成型，豆腐乃成。该工艺没有涉及的操作是 A. 研磨 B. 过滤 C. 渗析 D. 聚沉 【答案】C 【解析】A．磨浆为次其中包含了研磨，A正确；B．滤浆以布是过滤豆浆的过程，B正确；C．过程中无渗析，C错误；D．卤水中含有电解质，遇到豆浆发生胶体的聚沉，D正确。 2.(2024菏泽期中)下列有关仪器的认识使用及相关实验操作正确的是(　　) A.操作①配制100 mL 0.1 mol·L-1的盐酸 B.②中仪器a为蒸馏烧瓶 C.③装置可用于海带提碘的灼烧步骤 D.④滴定终点读数为12.20 mL 【答案】C 【解析】配制100 mL 0.1 mol·L-1的盐酸时，不能在容量瓶中直接稀释浓盐酸，A错误；②中仪器a为圆底烧瓶，B错误；④滴定终点读数为11.80 mL，D错误。 3.实验室中，下列试剂保存方法错误的是 A.碳酸钠固体保存再广口塑料瓶中 B.硫酸铁溶液保存时加入适量稀硫酸 C.高锰酸钾固体保存在棕色细口瓶中 D.金属钾保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 【答案】C 【解析】固体保存在广口瓶中，故C错误。 4.(2025·日照高三模拟)下列实验操作及所选实验装置均正确的是( ) A.海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰 B.配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解 C.用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙 D.KMnO4标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时用图丁所示读数 【答案】D 【解析】海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰，A错误；容量瓶不能用于溶解和稀释，应先在烧杯中溶解NaOH固体，冷却至室温后再转移至容量瓶，B错误；用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，应用饱和碳酸钠溶液，C错误。 5.(2024泰安高三模拟)下列关于实验中“先与后”的说法正确的是(　　) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体时，先移出导管，后熄灭酒精灯 ③制取某气体时，先检查装置的气密性，后加试剂 ④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏液，后洗涤 ⑤使用滴定管前，先用标准液润洗，后盛装标准液 A.除②外 B.除④外 C.除⑤外 D.全部正确 【答案】D 【解析】①可防止试管因局部过热而炸裂，正确；②可防止仪器因液体倒流而炸裂，正确；⑤如果不用标准液润洗，会造成误差，正确。 6.（2025威海二模）下列图示实验中，操作规范且能达到相应实验目的的是 A. 图①：定容后，食指摁住瓶塞，其余手指把特瓶颈，按图示振荡摇匀 B. 图②：将导气管末端插入层，收集，防止污染空气 C. 图③：当液面如图所示不再发生改变，读数，测量的体积 D. 图④：为了使反应更充分，边加热边搅拌，制备胶体 【答案】B 【解析】A．定容后振荡摇匀，应上下颠倒容量瓶，而不是按图中方式振荡，该操作不规范，A错误；B．不溶于，将导气管末端插入层，从层逸出，被上层稀硫酸吸收，可防止污染空气，能达到实验目的，B正确；C．不溶于水，但图中量气管中与水准管液面不齐平，会导致测量体积不准确，C错误；D．制备胶体，应向沸水中逐滴加入饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，不能搅拌，搅拌会使胶体聚沉，该操作不能达到目的，D错误。 7.(2024·临沂期末)实验室经常利用KMnO4来检验产物或验证性质，图示为部分装置图，下列说法不正确的是(　　) A.若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于溴乙烷发生消去反应的产物检验 B.若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于乙醇发生消去反应的产物检验 C.若X为CuSO4溶液时，则KMnO4可用于实验室制取乙炔时验证其性质 D.若X为溴水，则KMnO4可用于乙醛发生还原反应的产物检验 【答案】D 【解析】溴乙烷与强碱的乙醇溶液共热发生消去反应生成乙烯，乙醇在浓硫酸作用下加热至170 ℃发生消去反应生成乙烯，两个反应产生的气体中均有乙醇，则乙醇、乙烯进入到第一个装置中(X)，乙醇溶于NaOH溶液中，之后用KMnO4检验乙烯，故A、B正确；实验室制取乙炔时有PH3、H2S等杂质生成，PH3、H2S等杂质与CuSO4溶液反应，KMnO4可用于验证乙炔气体及其性质，故C正确；乙醛发生还原反应生成乙醇，乙醛和乙醇进入到第一个装置中(X)，乙醇溶解，乙醛与溴水中的溴单质反应，故KMnO4不能用于检验产物，故D错误。 8. (2024·淄博淄川中学模拟)某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是(　　) A.甲装置：可用来证明碳酸的酸性比硅酸强 B.乙装置：橡胶管的作用是使盐酸顺利流下 C.丙装置：不能用来测定NH3的体积 D.丁装置：从①口进气，可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气 【答案】C 【解析】　植物油能隔离氨气与水，可以测定氨气的体积，C错误；导管长进短出可收集密度比空气大的气体，导管短进长出可收集密度比空气小的气体，则从①口进气，可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气，D正确。 9.(2025·青岛期中)如图所示的实验操作及描述均正确，能达到相应目的的是(　　) A.用NaOH溶液滴定盐酸 B.用于吸收尾气氨气 C.从b口通入冷凝水用于除去碘中混有的Fe2(SO4)3(夹持及加热装置略) D.制备Fe(OH)3胶体 【答案C 【解析】聚四氟乙烯活塞碱式滴定管可以盛装NaOH溶液，但滴定时应用左手控制活塞，A错误；吸收氨气应注意防倒吸，苯的密度比水小，应在上层，起不到防倒吸的作用，可以将苯换为CCl4，B错误；若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要从b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，碘单质加热时升华，遇冷后又凝华，最终使碘和Fe2(SO4)3分开，因此可用于除去碘中混有的Fe2(SO4)3，C正确；制备Fe(OH)3胶体时，应向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，D错误。 10.(2025·威海模拟)用如图所示装置制取表格中的四种干燥、纯净的气体(必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中正确的是(　　) 选项 气体 a b c d A SO2 浓硫酸 Cu H2O 浓硫酸 B Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH 溶液 浓硫酸 C NH3 饱和NH4Cl 溶液 消石灰 空集 气瓶 固体 NaOH D NO 稀硝酸 铜屑 H2O 浓硫酸 【答案】D 【解析】实验室中制备氨气采用的是加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物的方法，且氨气应该用向下排空气法收集，选项C错误；稀硝酸与铜反应生成NO，装置体系中含有氧气，反应开始时，NO气体中会含有少量的NO2，故c为水，可以除去NO2，d为浓硫酸，可以除去NO中的水蒸气，然后用注射器收集干燥的NO气体，选项D正确。 二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。 11.（2025省实验中学二模）8. 下列实验能达到实验目的的是 A. 图甲：检查装置的气密性 B. 图乙：实验室制取乙酸乙酯 C. 图丙：研究铁的析氢腐蚀 D. 图丁： 测量产生 N的体积 【答案】A 【解析】A．从长颈漏斗加入蒸馏水至浸没长颈漏斗下端管口，并关闭止水夹，形成密闭装置，继续加入一定量水，若长颈漏斗内液面不再下降，证明气密性良好，故A正确；B．乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯，应用饱和碳酸钠溶液吸收挥发出来的乙醇和乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，故B错误；C．食盐水为中性环境，铁发生的是吸氧腐蚀，故C错误；D．氨气极易溶于水，不能用装水的量气管确定其体积，故D错误。 12.(2024·济南模拟预测)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 【答案】A 【解析】该装置中有搅拌棒，不需加入沸石或碎瓷片，A项错误；装置②与装置①的冷凝管上端相连，用来收集反应生成的HCl，HCl气体极易溶于水，所以要防止倒吸，B项正确；向两层溶液中滴水，滴入水后如果先接触有机层，滴入的水与有机层会有明显的界限，如果滴入水层，就会消失不见，C项正确；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷的沸点为69 ℃，故可使用装置④的蒸馏装置得到纯净的1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷，D项正确。 13.（2025潍坊二模） 下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向沸水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液，搅拌煮沸 液体呈透明红褐色 所得液体为Fe(OH)3胶体 B 向脱脂棉中加入几滴90%硫酸，小火加热，使脱脂棉完全水解，再加入NaOH溶液调节至碱性，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸 出现砖红色沉淀 纤维素水解生成葡萄糖 C 向碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡、静置 溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力 D 用PH计测量等浓度的2-氯丙酸和2-氟丙酸的PH分别为PH1和PH2 2-氯丙酸中O-H键的极性大于2-氟丙酸中O-H键的极性 【答案】BC 【解析】A．向沸水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液，加热至溶液呈红褐色，停止加热，不能搅拌，A错误； B．向脱脂棉中加入几滴90%硫酸，小火加热，再加入NaOH溶液调节至碱性，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸，出现砖红色沉淀，说明含有醛基，则说明纤维素水解生成葡萄糖，B正确；C．往碘的溶液中加入相同体积的浓KI溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色，说明碘的四氯化碳溶液中的部分碘转移到水层，碘单质与浓碘化钾溶液中的碘离子反应生成使上层溶液呈棕黄色，说明碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力，C正确；D．用pH计分别测定等浓度的2-氯丙酸和2-氟丙酸的pH分别为pH1和pH2，且pH1>pH2，说明酸性：2-氟丙酸>2-氯丙酸，因电负性：F>Cl，使F-C的极性大于Cl-C的极性，导致2-氟丙酸中O−H键的极性大于2-氯丙酸中O−H键的极性，更容易电离出氢离子，D错误。 14. (2024·聊城期中)氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法正确的是(　　) A.往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好 B.还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 C.Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低 D.反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管时读数，会造成结果偏低 【答案】D 【解析】　实验前连接好装置后，向U形管中注入煤油，使右侧液面高于左侧，若一段时间后仍旧右侧液面高于左侧，则气密性良好，故A错误；碳化钙和水反应生成乙烯和氢氧化钙，乙烯不溶于水，但溶于煤油，所以该装置不可用来测定CaC2样品的纯度，故B错误；Y形管中反应前存有一定量气体，反应后管内残留的气体体积与反应前存有的气体体积相同，故对结果无影响，故C错误；反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会导致量气管内煤油液面比右侧液面低，则测量出来的生成的气体体积偏低，故会造成结果偏低，故D正确。 15.(2024名校联盟开学考试)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　) A.①②③中依次盛装KMnO4溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4 B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【答案】AB 【解析】B项，先通H2以排出空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，待装置冷却后再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。 三、非选择题：本题共5小题，共60分。 16.以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的　　　　　　　(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的　　　　　　　　(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是　　　　　　　　(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是　　　　(填字母)。 A.①是量筒，读数为2.5 mL B.②是量筒，读数为2.5 mL C.③是滴定管，读数为2.5 mL D.②是温度计，读数为2.5 ℃ (7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　　　g。 (8)指出下面三个实验中各存在的一个错误： A：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； B：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； C：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)容量瓶　(直形)冷凝管　(2)②⑥ (3)试管　(4)②④⑧⑨　(5)⑧⑨　(6)B　(7)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)　27.4　(8)胶头滴管伸入试管内　试管口向上倾斜　混合气体从短导管进入洗气瓶 【解析】(6)分析刻度可知①是温度计、②是量筒，读数均精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，故选B。(7)天平使用时砝码放在右盘，精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即30.0 g－2.6 g=27.4 g。 17.（2020•山东）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）： 已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3+2H2O═2+MnO2↓+4OH﹣ 回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 　 　；装置C中的试剂为 　 　；装置A中制备Cl2的化学方程式为 　 　。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 　 　。 （3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 　 　（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 　 　（填标号）。 A．15.00mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL （4）某FeC2O4•2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4•2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下： Ⅰ．称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃．用c mol•L﹣1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含H2C2O4•2H2O（M＝126g•mol﹣1）的质量分数表达式为 　 　。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是 　 　（填标号）。 A．＝3时，样品中一定不含杂质 B．越大，样品中H2C2O4•2H2O含量一定越高 C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 【答案】（1）在装置A、B之间加装有饱和食盐水的洗气瓶； （3）酸式；C； （4）×100%；B、D。 【解析】（1）装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利流下；装置C中的试剂为NaOH溶液、吸收尾气；装置A中制备Cl2的化学方程式为Ca（ClO）2+4HCl＝CaCl2+2Cl2↑+2H2O； （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是在装置A、B之间加装有饱和食盐水的洗气瓶； （3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入酸式滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为大于（50.00﹣15.00）mL＝35.00mL，可选C； （4）由I可知样品中Fe2+、C2、H2C2O4消耗的KMnO4溶液的体积为V1mL，KMnO4的物质的量为V1×10﹣3L×cmol/L＝cV1×10﹣3mol， 由II可知Fe2+消耗的KMnO4溶液的体积为V2mL，KMnO4的物质的量为V2×10﹣3L×cmol/L＝cV2×10﹣3mol， 由电子守恒可知存在5Fe2+～，5C2～2，可知H2C2O4消耗的高锰酸钾的物质的量为（cV1×10﹣3mol﹣3cV2×10﹣3mol），H2C2O4的物质的量为2.5（cV1×10﹣3mol﹣3cV2×10﹣3mol）， 样品中所含H2C2O4•2H2O（M＝126g•mol﹣1）的质量分数表达式为×100%＝×100%， A．＝3时，样品中一定不含H2C2O4•2H2O、可能含Fe2（C2O4）3，故A错误；B．由H2C2O4•2H2O的质量分数表达式可知，越大，样品中H2C2O4•2H2O含量一定越高，故B正确； C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则II中消耗高锰酸钾偏大，可知测得样品中Fe元素含量偏高，故C错误；D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则消耗高锰酸钾的体积偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，故D正确。 18.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由_______________________________。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_____________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于________(填字母)。 a．85% b．80% c．75% d．70% 【答案】(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　(4)FeCl2　可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　(5)FeCl3水解　(6)a　(7)b 【解析】(1)水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮可行，会依次发生反应：安息香＋FeCl3―→二苯乙二酮＋FeCl2＋HCl，4FeCl2＋O2＋4HCl===4FeCl3＋2H2O，FeCl3可以循环利用。(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈1.98 g，实际产量是1.6 g，产率＝×100%＝80.8%，因此本实验的产率最接近于80%。 19.（2024德州期中） 实验室以二氧化铈废渣为原料制备固体，并测定的纯度。 （1）用如图装置制备溶液，仪器b的名称为___________，装置a中发生反应的离子方程式为___________。 （2）为7的溶液与溶液混合可制备沉淀。 ①溶液与溶液混合前，先加氨水调溶液的为7的目的是___________。 ②不能用溶液代替溶液，其原因是___________。 （3）测定纯度： 已知：水溶液中可用准确浓度的溶液滴定，反应为，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色。 实验步骤：i准确称取样品，加盐酸溶解完全，加氧化剂将完全氧化并除去多余氧化剂后，将溶液转移到容量瓶中定容。 ii取待测液于锥形瓶中，加指示剂，用标准溶液来滴定，消耗标准溶液。 ①配制的标准溶液时，肯定需要的仪器是___________(从图中选择填仪器名称)。 ②样品的纯度为___________%，若氧化剂没有去除完全，测定结果会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）①降低溶液中浓度，防止溶液中的与生成气体。(降低溶液中浓度，便于的电离，易于生成固体。) ②碳酸钠碱性过强，会有沉淀生成 （3）①胶头滴管、容量瓶 ② 偏大 【解析】利用如图装置，将盐酸和过氧化氢与混合，发生氧化还原反应生成，与溶液混合发生反应生成沉淀，利用氧化还原滴定测定纯度。 （1）仪器b为恒压滴液漏斗；酸性条件下将氧化生成，自身被还原为，根据得失电子守恒，离子方程式：； （2）①溶液酸性太强，浓度过高，不利用的生成，所以溶液与溶液混合前，先加氨水调溶液的为7，降低溶液中浓度，便于的电离，易于生成固体； ②碳酸钠碱性过强，若用溶液代替溶液，会有沉淀生成； （3）①配制的标准溶液，需要胶头滴管和容量瓶； ②根据元素守恒，得等量关系：，则，，纯度：；若氧化剂没有去除完全，消耗标准液体积偏大，测定结果偏大。 20.（2024潍坊期中）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、染料等行业。实验室按如图流程、装置制备(夹持、加热装置已省略)。 已知：①乙醚沸点34.5℃，易溶于苯；苯的沸点80.1℃。 ②、、均溶于乙醚、易水解；易溶于苯；难溶于苯。 回答下列问题： （1）搅拌过程中发生的化学反应方程式为___________，搅拌过程可采用的加热方式为___________。 （2）操作A名称是___________；装置a的作用是___________。 （3）测定的纯度：常温常压下，称取样品置于Y形管中，反应前量气管(碱式滴定管)读数为，倾斜Y形管，将足量蒸馏水注入样品中(杂质不产生气体)，反应完毕并冷却后，量气管读数为。读数前要进行的操作是___________，该样品纯度为___________[用含、、的代数式表示，常温常压下气体摩尔体积为]；未冷却至室温读数，测定结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） 水浴加热 （2）蒸馏 止空气中水蒸气进入，使LiH、AlCl3、LiAlH4发生水解 （3）调节水准管高度，使水准管液面与量气管液面相平 偏高 【解析】LiH和AlCl3搅拌时在乙醚中发生反应生成LiAlH4：，LiCl难溶于乙醚，过滤后滤液中含LiH、AlCl3、LiAlH4，加入适量苯，易溶于苯，难溶于苯，经过蒸馏后得到乙醚，蒸馏后经一系列操作得到粗产品。 （1）搅拌过程中发生的化学反应方程式为：，搅拌过程温度为28℃，可采用的加热方式为：水浴加热； （2）操作A得乙醚，名称是：蒸馏；装置a的作用是：防止空气中水蒸气进入，使LiH、AlCl3、LiAlH4发生水解； （3）读数前要调节液面，使气体压强等于外界大气压，进行的操作是：调节水准管高度，使水准管液面与量气管液面相平；与水反应的方程式为：，产生氢气的物质的量为：，的纯度为：；未冷却至室温读数，气体热胀冷缩，测得体积偏大，样品的测定结果会偏高。 1 / 14 学科网（北京）股份有限公司 $