专题16 化学实验探究 题组4-【区块练】2021-2025年五年高考真题分类汇编化学

色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.ZXXk.com☐ 您身边的互联网+教辅专家 专题16 题 班级： 化学实验探究 组 姓名： 四 学号： 非选择题 1.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂4，=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种 锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 0 NaHCO F2C-S-CI+Na2SOa 80℃ F.C ONa 0 三氟甲磺酰氯 三氟甲基亚磺酸钠 HCI,THF LiOH.H2O 0 M S、 FC OLi 三氟甲基亚磺酸锂 实验步骤如下： I.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL (3.3g)三氟甲磺酰氯4，=168.5).有气泡产生（装置如图.夹持及加热装置省略）。80℃下反应 3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后，加入无水Na2SO4,振荡. 抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除TH亚，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓 盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 V.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压 蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品11g。 己知：TH亚是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ,冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通 入。 (2)步骤I反应中有气泡产生，其主要成分为 (3)步 骤Ⅱ 第 一 次洗涤 的 目的 是 (④)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 判 断 加入浓盐 酸 已足量的 方 法 为 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxxk.com 您身边的互联网+教辅专家 (5)步 骤V 中加入 蒸馏 水的 作用 是 (⑥三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (列出计算式即可)。 2.(2024全国甲卷)CONH22H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂.实验室中可用尿素与过 氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2+H2O2-CO(NH2)2H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25mL30%H2O2(p=1.11gcm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶 解。30℃下反应40min.冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。 (二)过氧化脲性质检测 I,过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制 成100mL溶液。 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4,用准确浓度 的KMnO,溶液滴定至微红色，记录滴定体积.计算纯度。 回答下列问题： ()过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。 性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质 是 (④)如图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 定 容 后 还 需 要 的 操 作 为 操作a (⑤)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 (填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxxk.com 您身边的互联网+教辅专家 C,滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (⑥以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 (填标号) A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 3.(2023山东卷)三氯甲硅烷(SHC)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体.沸点 为31.8℃.熔点为-1265℃，易水解。实验室根据反应S1十3HC△sHC6十H,利用如下装 置制备Si正HCl3粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题： HCI 浓硫酸、 管式炉 ←冷却液 冰水受 NaOH 遥溶液 C 0 (I)制备SiCL,时进行操作：(i)…;(i)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(i)通入HCL, 一 段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作（ⅰ）为 判断制备反应结束的实验现象 是 图 示 装 置 存 在 的 乡 处 缺 陷 是 (2)已知电负性C>H>Si,SiHCI,在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 (3)采用如下方法测定溶有少量HCI的SHC,纯度。 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得 固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。 测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。 P3】 干燥剂 冰水 迎 D 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.2xXk.c0m● 您身边的互联网+教辅专家 4.(2022广东卷)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸（用HAc表示）。HAc的 应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的K.=1.75×10-5=10-4.76。 (1)配制250mL0.1molL-1的HAc溶液，需5molL-1HAc溶液的体积为 mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是 A (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。 设计方案并完成实验用浓度均为0.1molL-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积 相同的系列溶液；测定pH,记录数据。 序号 VHAc)/mL V(NaAc)/mL VH2O)/mL n(NaAc):n(HAc) pH I 40.00 0 2.86 0 4.00 36.00 0 3.36 … W 4.00 a b 3:4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1:1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a= ,b= ②由实验I和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动；结 合表中数据，给出判断理由： ③由实验Ⅱ~VⅧ可知，增大Ac一浓度，HAc电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 (4)小组分析上表数据发现：随着n(NaAc)n(HAc)的增加，cH+)的值逐渐接近HAc的Ka 查阅资料获悉：一定条件下，按n(NaAc)n(HAc)=I配制的溶液中，cH+)的值等于HAc 的Ka 对比数据发现，实验VⅧ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异；推测可能由 物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 (i)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000molL-NaOH溶液滴定至终 点，消耗体积为22.08mL,则该HAc溶液的浓度为molL-1。画出上述过程的滴定曲 线示意图并标注滴定终点。 (i)用上述HAc溶液和0.1O00molL-1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxXk.c0m● 您身边的互联网+教辅专家 合溶液，测定pH,结果与资料数据相符。 (⑤)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1molL1的HAc和NaOH溶液，如何准确 测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 移取20.O0 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液mL ·测得溶液的pH为4.76 实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。 (⑥根据K可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 ·独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxXk.com○ 您身边的互联网+教辅专家 ·独家授权侵权必究· 题组四 1.解析　(1)由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出；(2)向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生；(3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；(4)将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为＋HCl＋NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：静置，向上层清液中滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；(5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率；(6)已知向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3,2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量，三氟甲基亚磺酸锂的产率为。 答案　(1)三颈烧瓶　b (2)二氧化碳 (3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 (4)＋HCl＋NaCl　静置，向上层清液中滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 (6) 2.解析　(1)过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)根据题给数据计算可得，H2O2过量，故用尿素的量来计算理论上生成过氧化脲的量，n[CO(NH2)2]＝0.2 mol，故理论上生成的过氧化脲为0.2 mol，质量为0.2×94 g＝18.8 g，故过氧化脲的产率为×100%＝50%。(3)过氧化脲能将I－氧化为I2，I2进入CCl4层呈紫色，CCl4密度比水大，故CCl4位于下层。由检测Ⅰ的现象可知，过氧化脲能使高锰酸钾溶液褪色，体现出过氧化脲的还原性，由检测Ⅱ可知，过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质，体现出过氧化脲的氧化性。(4)操作a为冲洗玻璃棒和烧杯并将洗液转移至容量瓶中，重复三次是为了将残留物全部转移至容量瓶中。定容后要将溶液混合均匀，具体操作为：左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，上下倒置如此反复多次，使溶液充分混合均匀。(5)KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒读数只能精确到小数点后1位，故不能用量筒量取25.00 mL溶液，B错误；临近终点时，冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶变色后要等30 s溶液颜色不变才可记录滴定管液面刻度，D错误。(6)容量瓶中液面超过刻度线，则容量瓶中过氧化脲溶液浓度偏低，会造成纯度测定结果偏低，A正确；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，测定结果偏高，B错误；KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的KMnO4的量偏高，测定结果偏高，C错误；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的KMnO4溶液的体积偏大，测定结果偏高，D错误。 答案　(1)漏斗、烧杯、玻璃棒　(2)50%　(3)溶液分层，下层四氯化碳层呈紫色　还原性、氧化性　(4)将玻璃棒和烧杯中残留的物质全部转移至容量瓶中　盖好瓶塞，反复上下颠倒容量瓶，将溶液混合均匀　(5)BD　(6)A 3.解析　(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3 ＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl ＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1g样品中SiHCl3的质量为m2 g×，故样品纯度为m2 g×÷m1 g×100%＝×100%。 答案　(1)检查装置气密性　管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下　使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之间缺少吸水装置　(2)SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O　(3)灼烧　冷却干燥　AC　×100% 4.解析　(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol/L＝V×5 mol/L，解得V＝5.0 mL。(2)容量瓶使用过程中，不能用手触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。(3)①实验Ⅶ溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动。(4)(ⅰ)滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol/L＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104 mol/L。(ⅱ)滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝≈ mol/L＝10－2.88 mol/L，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图： (5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1 mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00 mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。 答案　(1)5.0　(2)C　(3)①3.00　33.00　②正　实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1 (4)0.1104　 (5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液 (6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料) 学科网（北京）股份有限公司 $