第十章 第54讲 物质制备的综合实验探究-【衡中学案】2026年高考化学一轮总复习学案

2.A通人C0,气体依次发生反应：C02+Na,C03+H20—2NaHC03、 Ⅱ，溶液Ⅱ中加入试剂X即盐酸（抑制铜离子水解），然后通过蒸发溶 CaC03+H,0+C02=Ca(HCO3)2,由于在相同温度下NaHCO3的溶 剂，降温结晶得到CuCl2·2H20。(1)制备纯净、干燥的C2并与粗铜粉 解度小于N2C03,最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A 反应，则应先制备氯气，然后对氯气进行除杂、干燥，再与粗铜粉反应，且 项选；通人Cl2发生反应：Cl2+2FeCl2=2FeCl,、2FeCl3+Fe= 反应后要对剩余的氯气进行处理，防止污染空气，故按气流从左到右的 3FeCl,最终Fe消失得到澄清溶液，B项不选；通人HCl,NO在酸性条 方向连接各仪器接口的正确顺序是adehifg(gf)b。(2)根据分析，方案中 件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2N03一3Cu2++ 的试剂X的名称是稀盐酸，起到溶解固体，抑制阳离子水解的作用；试剂 2N0↑+4H20,最终Cu消失得到澄清溶液，C项不选；AgCl在水中存在 Y的作用是调节溶液的pH,使溶液中铁离子沉淀，试剂Y可以是CuO 溶解平衡：AgCl(s)=Ag(q)+Cl(aq),通人NH3后，Ag与NH3 也可以是CuC03、Cu(0H)2、Cu2(0H)zC03,离子方程式是3CGu0+ 结合生成[Ag(NH3)2],促使溶解平衡正向移动，最终AgCI消失得到 2Fe3++3H20—3C2++2Fe(0H)3[或用CuC03、Cu(0H)2 C2(OH)2CO3反应的离子方程式表示]；操作③的目的是使氯化铜从溶 澄清溶液，D项不选。 液中结晶析出，得到CCl2·2H20,故操作③是蒸发浓缩、冷却结晶、过 第54讲 物质制备的综合实验探究 滤、洗涤、千燥。(4)为测定产品CCl2·xH20中结晶水的数目x,使之 放在坩埚中灼烧，为防止冷却过程中CCl2重新与水结合，故应放在干 考点一 燥器中冷却；为了减小实验误差，重复b~d操作直至连续两次称量差值 不超过0.1g或连续两次称量质量不变。 必备知识·梳理夯实 微考点3 【正误辨析】 5.D制备硝基苯的实验，一般步骤为.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸 (1)×将MgCL2溶液加热蒸干的过程中MgC,水解，会得到Mg(OH)2 的混合酸，加入反应器中；山.向冷却后的混合酸中逐滴加人一定质量的 (2)×先撤导管后熄酒精灯。 苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50~60℃下发生反应，直至反 (3)VFe与Fe3+反应生成Fe2t 应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NOH溶液洗涤， (4)×硝酸钾的溶解度随温度升高而迅速增大。 最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后 (5)V√加热分解NH4HCO3固体可得到NH3、H20和CO2,将H20和CO, 的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加 除去可获得NH3。 热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还 考点突破·能力提升 要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。 微考点1 6.(1)(球形)冷凝管平衡气压，便于液体顺利流下 1.D实验室用活泼金属Z和稀盐酸反应来制备H2,可应用装置甲制取 (2)2NH3 +3CuO3Cu +N2 +3H20(NHCl NaNO2NaCl H,,A不符合题意；装置乙中的NaOH溶液用于除去生成气中的HCl,再 2H20+N2↑)A(或B) 用浓硫酸进行干燥，故可用装置乙净化、干燥H2,B不符合题意：金属钠 (3)4Fe2++80H-fe↓+Fe304↓+4H20 与H2在加热条件下发生反应：2Na+H,△2NaH生成NaH,故可用装 (4)AD 置丙制备NaH,C不符合题意；碱石灰不能吸收H,,故装置丁不能吸收尾 (5)稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分，便于快速干燥 气，装置丁的目的是防止空气中的水蒸气、C02进人装置干扰实验，D符 (6)90.0% 合题意 [解析](1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝 管：恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 2.C根据题图中装置可知，①中Cu与浓硝酸反应生成NO2,Cu(NO3)2 (2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧 和H20,NO2进人②中与水反应生成N0,NO经③干燥后进人④中与 化。常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为 Na2O2反应生成NaNO2,最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用 是将①中生成的NO2转化成N0,②中可以盛放水，反应的化学方程式为 2NH,+3C0△3Cu+N2+3H,0,可选择气体通入硬质玻璃管与固体 3NO2+H20=2HN03+N0,A正确；③和⑤均为千操装置，可防止水 在加热条件下发生反应，即选择A装置。也可利用饱和NaNO2()和饱 蒸气进人④中与Na2O2反应生成NaOH杂质，B正确；④中发生反应的 和NH,Cl(q)在加热条件下发生氧化还原反应制备氨气，反应的化学方 化学方程式为Na,O,+2NO2NaNO2,反应中Na,0,只作氧化剂，C 程式为NH4C1+NaNO2二NaCI+2H20+N2↑，可选择液体与液体加 错误：N0和FeS04溶液可反应生成Fe(NO)SO4,则可用FeS04溶液吸 热制备气体型装置，所以选择B装置。(3)三颈烧瓶中FCl2溶液与 收NO尾气，D正确 100mL14mol·L-1K0H溶液发生反应生成了Fe和Fe304,根据氧化还 微考点2 原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2++8OH-—Fe↓+ 3.D向含铅废渣中加人过量NaHCO3,经“转化”后，得到CO3和 Fe304↓+4H20。(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产 Na2S04,同时生成C02气体，A正确；“转化”过程中发生沉淀转化，即溶 品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液 液中PhSO4转化为PbCO3,故可推测溶度积：Kp(PhSO4)> 速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意；若用盐酸代替KOH溶液， Kp(PbCO3),B正确；加H2SO4“沉铅”后得到PSO4,滤液2中含过量的 生成的Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选； 若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故C不选。(5)因为 HSO4、HNO3,HNO3可在“酸溶”工艺中循环利用，C正确；整个流程中 反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干 不涉及元素化合价的变化，设有发生氧化还原反应，D错误。 净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无 4.(1)dehifg(gf)b (2)稀盐酸3Cu0+2Fe3++3H,0—3Cu2++2Fe(0H)3(合理即可) 白色沉淀生成，则证明己洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使 用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面的水分，便于快速干燥。(6)9.95g 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 9.95g (3)取少许绿色溶液，稀释，发现溶液呈蓝色（合理即可） Fed,·4,0(M=99)的指质的量为19gn行=0.05m,根据发 (4)干燥器连续两次称量差值不超过0.1g(或连续两次称量质量不 生反应的离子方程式：4Fe2++80H—Fe↓+Fe304↓+4H20可知， 变) 理论上所得的Fe和Fe304的物质的量各自为0.0125mol,所以得到的 [解析]制备流程的原理是利用粗铜粉（含杂质Fe)与氯气反应生成氯 黑色产品质量应为0.0125mol×(56g·mol-1+232g·mol-1)= 化铜和氯化铁，得到固体I,然后溶于试剂X即稀盐酸(HCI可以抑制阳 3.6g,实际得到的产品为3.24g,所以其产率为24g×100%= 离子水解)，得到氯化铜和氯化铁的混合溶液即溶液I,然后加入试剂 3.6g Y,调节溶液的pH,使溶液中铁离子沉淀，再过滤得到氯化铜溶液即溶液： 90.0%。 608 考点二 [解析](1)根据题意分析，对硝基甲苯与铁粉和盐酸反应时，需要回 流装置，因此反应装置中缺少冷凝管；步骤③和④分液时会用到烧杯、分 必备知识·梳理夯实 液漏斗、铁架台等。(2)实验步骤②调节plH-7~8,除了使Fe3+转化为 1.(1)三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷 氢氧化铁沉淀外，还可使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺。(3)抽 凝管球形冷凝管 滤后的液体中含有产物对甲基苯胺，静置后对甲基苯胺溶于苯中，分液 2.(1)两种互不相溶(2)沸点不同的互溶液体 得上层溶液（对甲基苯胺与苯的混合溶液），步骤④中加入盐酸，可以与 (4)过滤蒸发冷却大很小很大 对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离。 【正误辨析】 (4)由(3)可得步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式 (1)V蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处 NH砖 NH (2)×制取无水乙醇可向乙醇中加人Ca0后蒸馏。 有： +OH +H20、H++OH=H20。(5)洗涤 (3)×氯气与甲烷按照比例4：1在光照条件下反应，生成几种氯代物的 混合物而不是纯净的CC4。 CH3 CH (4)×制备溴苯的原料是苯与液溴 时根据物质的溶解性选择合适的洗涤液，根据表中信息，对甲基苯胺微 (5)×制备乙酸乙酯的催化剂是浓硫酸。 溶于水，易溶于乙醇、苯，而NaOH洗涤会带入杂质，不宜作洗涤剂，盐酸 (6)×酸性高锰酸钾溶液会将乙烯氧化为CO2,应该用NOH溶液除 能与对甲基苯胺发生反应，不能用于洗涤，因此步骤⑤中最合适的洗涤 去S02 剂为水。(6)根据碳元素守恒列关系式：n(对硝基甲苯)~n(对甲基苯 考点突破·能力提升 胺)，设对甲基苯胺的理论产量为x,则 13.7g 微考点1 137g·md厅107g·o,解 1.C正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变 得x=10.7g,实验中实际得到6.1g产品，则产率为07×100% 为蒸汽进人装置B中冷凝回流进人分水器，正丁醚不溶于水，密度比水 57.0%。 小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水 聚焦高考·真题演练 器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。装置B的作 :1.B以共沸体系带水即移走生成物水，促使反应正向进行，A项正确；因 用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝管的 为反应体系中沸点最低的有机物环己烷的沸点是81℃，同时要使共沸 进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135℃，温度达到 体系温度达到69℃，则水浴温度要控制在69~81℃之间，B项错误；环 170℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B 己烷难溶于水，且密度小于水，所以蒸出物中环己烷和水会分层，且环己 错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋 烷在上层，C项正确：根据酯化反应的化学计量数关系，利用带出水的体 钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗 积可估算反应进度，D项正确。 涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。 2.(1)烧杯、漏斗、玻璃棒（任写两种）(2)50% 2.C因为苯胺为碱性液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中 (3)液体分层，下层呈紫红色，上层无色还原性、氧化性 有氯化氢，通人三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置， (4)防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇 则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷 匀，装瓶 却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯 (5)BD(6)A 胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正 [解析](2)根据题给反应物的加入量，计算得尿素为0.2mol,H202过 确；苯胺还原性强，易被氧化，显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸 量，则过氧化脲的理论产量为0.2mol×94g·mol-1=18.8g,实际产量 性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的 反应结束后，关闭K,先在三颈烧瓶中加人生石灰后蒸馏，D错误。 为94么故产牵为器5×10%=50%。3)过策化聚中，0：的0 微考点2 元素为-1价，既可将KMnO4溶液中的MnO,还原为Mn2+,又可将KI 3.(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B 溶液中的I-氧化为I2,体现了其还原性和氧化性。(4)操作a为洗涤和 (3)检漏上口倒出(4)除去水 转移洗涤液，需要重复3次，防止烧杯和玻璃棒上残留溶质。(5)KMO, (5)CD(6)C 溶液有强氧化性，应置于酸式滴定管中，A项正确；量简的精确度达不到 [解析](1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片 0.01mL,25.00mL过氧化脲溶液应用酸式滴定管量取，B项错误；滴定 的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎 近终点时，滴加半滴KMO4溶液至锥形瓶内壁上之后，需用洗瓶冲洗锥 瓷片，必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须 形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，半分钟内颜色不恢复，才可 要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上 记录商定管液面刻度，D项错误。(6)A项，容量瓶中配制的是过氧化脲 口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的：除去产物中少量的水。(5)观察 溶液，液面超过刻度线，将导致溶液浓度偏低，则滴定时消耗的KMO 题中实验装置图知，蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。 溶液体积偏小，使测定结果偏低。B项，滴定管水洗后未用KMO4溶液 20g (6)20g环已醇的物质的量为100g:na=0.2ml,理论上生成环已 润洗，会导致滴定管盛装的KMnO4溶液被稀释，滴定时消耗的KMnO4 溶液体积偏大，使测定结果偏高。C项，KMO4溶液滴到锥形瓶外，会导 烯的物质的量也为0.2mol,质量为0.2mol×82g·mdl-1=16.4g,实际 致滴定时消耗的KMO4溶液体积偏大，使测定结果偏高。D项，滴定前 到环已烯的质量为10g,则产率为164×100%≈61 滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会导致消耗KMO4溶液体积的 读数偏大，使测定结果偏高。 4.(1)球形冷凝管（或冷凝管）ad 3.(1)D(2)球形冷凝管(3)烧瓶内蓝色消失 (2)使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺 (4)提供保护气，防止+1价铜被氧化 (3)上与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进人水层与对硝基甲 (5)防止直接蒸馏时，乙腈完全挥发，导致产物分解 苯分离 (6)C(7)81.2% NH NH, [解析](1)A、B、C、D、E的图标分别代表护目镜、明火、热烫、排风和 4 +OH +H20、H++0H-=H20 洗手，故选D。(3)3.71gCu(Cl04)2·6H20的物质的量为0.01mol 0.76gCu的物质的量约为0.012mol,根据反应原理可知，加入的Cu稍 CH CH 过量。由已知信息可知，发生反应前溶液呈蓝色，生成物在乙腈中为无 (5)b(6)57.0 色，故当烧瓶内蓝色消失可说明反应完全。(4)+1价铜易被氧化，所以 609— 需要通入氮气保护。(6)乙醒为非极性溶剂，向溶液中加入乙醒，可降低： [解析](1)①根据题图可知，仪器M的名称是三颈烧瓶；装置D的作 产品的溶解度。(7)起始加入3.71gCu(Cl04)2·6H20(0.01mol)和 用是作安全瓶，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置 0.76gCu(约为0.012mol),理论上可制得0.02mol产品(6.55g）故总 E的作用是防止空气中的水幕气进入装置C中。②装置A中C与浓硝 收率-产量-名器×10%8,2%。 酸反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)—一Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H20。③由于温度高于室温时N205不稳定，故实验时将装置C浸入冰 第55讲 化学综合实验探究 水中。(2)装置C中，NO2溶于CH,Cl2使溶液变为红棕色，故当红棕色 褪去时可推断装置C中反应已结束。(3)①N2O4与酸性KMO4溶液反 考点一 应的离子方程式为5N204+2Mn04+2H20=2Mn2++10N03+ 4H+。②酸性KMn04溶液呈紫色，被Hz02溶液还原为无色的Mn2+,故 必备知识·梳理夯实 判断滴定终点的现象是滴入最后半滴0.1000mol·LH202溶液时， 【正误辨析】 锥形瓶中溶液紫色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色，说明滴定达到终 (1)√燃烧条件：可燃物达到着火点，与空气接触。氯化铵分解吸收热量 点。③根据题意可知，n。(KMn04)=0.1250mol·L-1×0.020L=2.5 降低了温度，且氯化铵分解产生的气体隔绝了空气。 ×10-3mol,由得失电子守恒可得关系式：5H202~2KMn04,反应后 (2)V 2NaOH +Cl2 =NaCI+NaC1O +H20. (3)×醇分子中与羟基相连的碳原子上没有氢原子时不能发生催化氧化 n(KMn0,)=号(0，)=号x0.1000ml·Lx0.075L=7.0 反应。 ×10-4mol,则与N204反应的n(KMn04)=2.5×10-3mol-7.0× (4)×溴乙烷难溶于水，无溴离子，应加人NOH溶液加热，冷却后加人 10-4mdl=1.8×10-3mol,由5N204+2Mn04+2H20=2Mn2++ 稀硝酸酸化，再加人AgNO3溶液，出现浅黄色沉淀。 10N03+4H+可得关系式：5N204~2KMn04,即n(N204)= (5)√重铬酸钾具有强氧化性，乙醇能被重铬酸钾氧化 子(Kn0,)=号×1.8×10-3d=4.5x10-3ml,则m(N,0)= (6)V√醛类物质（醛基）发生银镜反应或与新制C(OH)2的反应均需在 碱性条件下。 4.5×10-3mol×92g·mol-=0.414g,故产品中N204的质量分数为 考点突破·能力提升 0.414g×100%=20.7%。 2.0g 微考点1 微考点2 1.(1)C 3.(1)cd (2)加人H3P04后，溶液中存在化学平衡H2S03一S02+H20,S02的 (2)需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，用来除 溶解度随着温度升高而减小，S02逸出后，促进了化学平衡H2S03 去二氧化碳中混有的氯化氢 S02+H20向右移动 （3)6NH3+3C02+(x+3)H20+2SmCl3-=Sm2(C03)3·xH20↓ (3)检漏蓝色L2+S02+2H202I-+4H++S0 +6NHCI (4)偏低(5)80.8 (4)3NH3 +CO2 +2H20+SmCl3 =Sm(OH)CO3+3NH CI [解析]由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是 (5)48%(6)②K1、K3K4 用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排入锥形 (7)58(m2-m)-80(m-m 瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐的含量 3(m4-1） (1)三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，向其中加入，P0 [解析]大理石和盐酸反应生成二氧化碳气体，反应装置可以选择启普 的体积不超过10mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 发生器装置甲；浓氨水滴加到生石灰上可以生成氨气，发生装置选择乙； NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH20]。 子，因此，三颈烧瓶适宜的规格为100mL,选C。(2)虽然K1(H,P0,) (1)装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，将NH3和CO2通入SmC3 =7.1×10-3<K1(H2S03)=1.3×10-2,但是H3P04为难挥发性的 溶液制备水合碳酸钐[Sm2(C03)3·xH20],由于氨气极易溶于水，需要 酸，而H2S03易分解为S02和水，S02的溶解度随着温度升高而减小， 防止倒吸装置，故氨气从d口进入，故装置的连接顺序是a→c,d←-b。 S02逸出后，促进了化学平衡H2S03一S02+H20向右移动。(3)商 (2)反应产生的二氧化碳中混有HC1气体，HCl能与氨气反应，会导致产 定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；溶液中的碘被S02还原为碘离子， 物不纯，故需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，用 溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变 来除去二氧化碳中混有的氯化氢。(3)根据分析可知，生成水合碳酸钐的化 为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的 学方程式为6NH3+3C02+(x+3)H20+2SmCl3=Sm2(C03)3·xH20↓ 离子方程式为2+S02+2H20一2I-+4H++S0。(4)若先加磷酸 +6NH4Cl。(4)氨水显碱性，若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物 再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和S02被 Sm(0H)C03,化学方程式为3NH3+C02+2H20+Smd3Sm(0H)C03↓ +3NH4Cl。(5)根据Sm3++H2Y2- -SmY-+2H可求出碳酸钐的质量 装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏 低。(5)实验中S02消耗的碘标准溶液的体积为0.30mL+1.00mL= 0.5mal·×Q.040L×4808ml-×2×100%=48% 1.30mL,减去空白实验消耗的0.10mL,则实际消耗碘标准溶液的体积 分数为 10.0g 为1.20mL,根据反应L2+S02+2H20—2I-+4H++S0子可以计算 (6)Sm2(CO3)3·xH20受热失去结晶水且分解生成Sm203和二氧化 出n(S02)=n(L2)=1.20mL×10-3L·mL1×0.01000mol·L1= 碳，通过装置B吸收水后，生成的二氧化碳被装置C吸收，D防止空气中 1.20×10-5mol,由于S02的平均回收率为95%，则实际生成的n(S02) 二氧化碳、水的千扰；实验中开始通入氮气是排出装置中的空气防止干 =1.20×105m0l≈1.263×10-5mol,则根据S元素守恒可知，该样品 扰实验，熄灭酒精喷灯后通入氮气是将滞留在装置中的二氧化碳排入C 0.95 中吸收；实验操作为②数分钟后关闭K1、K,打开K4,点燃酒精喷灯，加 中亚琥酸盐含量为1,263×10-5m0l×64 mol-1000mg·g 热A中样品。(7)由题干可知，(m2-m1)g为Sm,(C0)3·xH0的质 10.00g×10-3kg·g 量，(m4-m1)g为Sm203的质量，由于n[Sm2(C03)3·xH20]= 80.8mg·kg-。 n(Sm0）,则m4-m」 =2,。,解得x=14一1） 2.(1)①三颈烧瓶作安全瓶，防止倒吸防止空气中的水蒸气进人装置 3(m4-m1） C中②Cu+4HN03(浓)=Cu(N03)2+2N02↑+2H20③冰水 4.(1)S四面体形(2)/K,K2 (2)红棕色褪去 (3)过量的Ag与S203结合，使得c(S,0)降低，Ag2S,03+3S20 (3)①5N204+2Mn04+2H20—2Mn2++10N0+4H+②滴人最 2[Ag(S,03)2]3-平衡逆向移动，析出沉淀 后半滴0.1000mol·L-1H,02溶液时，锥形瓶中溶液紫色恰好褪去，且 (4)D加人足量Na2S203溶液充分振荡后，过滤，取沉淀加人足量的稀 半分钟内不恢复原色③20.7% 硝酸，沉淀溶解，产生的气体在空气中变为红棕色 610本讲要点速记： (8)NO2:Cu+4HN0,(浓)—Cu(NO3)2+2NO2↑ 1.牢记11种常见气体实验室制法的反应原理 +2H20。 (9)H2S:Fes+H2S04—FfeS04+H2S↑。 (1)0,:2H0,02H,0+0,↑。 MnO, （o)C:co阳摄0C,+0, 2KC0,A2kCl+30,↑ (11)C2H2:CaC2+2H20-Ca(0H)2+C2H2↑。 2KMn0,△K,Mn0,+Mn0,+0,↑。 2.操作先后流程 (1)安装仪器时：先下后上，先左后右。 (2)H2:Zn+H2S04=Zns04+H2↑。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)C02:CaC03+2 HCl=CaCl2+C02↑+H,0。 (3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药 (4)CL:Mn0,+4HCl(浓)△MnCL,+CL,↑ 品，后，点酒精灯。 +2H20 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味 2KMn04+16HCl(浓)=2KCl+2MnCL,+5CL,↑ 的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止 +8H20。 通气。 (5)NH,:2NH,C+Ca(OH)2△CaCL,+2NH,↑ (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 +2H20。 (7)气体净化装置：先洗气后干燥。 (6)S02:Na,S03+H2S0,(浓)=Na2S04+S02↑ (8)洗气时：进气管长，出气管短。 +H,O。 (9)千燥管：大口进气，小口出气 (7)NO:3C+8HNO,(稀)=3Cu(NO3)2+2N0↑ 温馨提示：复习至此，请完成练案[53】 +4H20。 352 第54讲 物质制备的综合实验探究 年 1.掌握以物质制备为主线的综合实验方案设计的原则。 课标解读 2,掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。 计 衡 考点一 无机物的制备实验探究 划备知识·梳理夯实 ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷 凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。 1.物质制备实验的操作顺序探究 ④注意防止倒吸的问题。 (1)实验操作顺序 (4)选用仪器及连接顺序 装置选 气密性 装入固 加入液 择与连接 检查 体试剂 体试剂 选择 是否恰当所给仪器全用还是选用，是否可重复使用 按程序、拆卸 是否齐全是香有除杂和尾气处理装置 其他 实验P仪器处理等 仪器 顺序 安装顺序自下而上，从左到右 (2)加热操作先后顺序的选择 连接顺序先洗气后干燥，洗气时长进短出，干燥管 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置， 大进小出 通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热 2.物质（固体物质）制备的三大原则分析 的物质加热。其日的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化 (1)选择最佳反应途径 铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中 如用铝制取氢氧化铝： 的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则 2Al+3H2S04—AL2(S04)3+3H2↑、 相反。 2Al+2NaOH+2H,0=2 NaAlO2+3H2↑、 (3)防止实验中试剂或产物变质或损失 Al2(S04)3+6NaA102+12H,0—8Al(0H)3↓ ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等， +3Na2S04, 要采取措施防止吸水。 当n(A13+):n(Al02)=1:3时，A1(0H)3产率 ②易挥发的液体产物要及时冷却。 最高。 (2)选择最佳原料 C.生成NaNO,的反应中Na,O,既作氧化剂又作还 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化 原剂 铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜 D.⑥中FeSO,溶液的作用是吸收尾气 盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液， 微考点2以“模拟化工生产"”为载体的无机物 而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。 制备 (3)选择适宜操作方法 3.(2025·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣（主要 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空 成分为PbSO,)制备碱式硫酸铅(3Pb0·PbSO.· 气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝 H,O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是 空气。 ( 【正误辨析】 NaOH (1)由MgCL2溶液制备无水MgCL2:将MgCL2溶液加热 碱式硫酸铅← 合成 PbSO 蒸干。 ( 过量NaHCO, HNO HSO. (2)排水法收集KMnO分解产生的O2:先熄灭酒精 含铅 废渣 转化 PbCO, →酸溶 沉铅 灯，后移出导管。 ( (3)除去FeCL,溶液中的少量Fe3+,可加入过量铁粉后 -气体 滤液1 滤液2 过滤。 ( A.“转化”过程生成的气体为C0, (4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温 B.由流程可推测，Kn(PbSO4)>Km(PbCO3) 度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 C.该工艺中滤液2可循环利用 D.该流程发生了氧化还原反应 (5)加热分解NH,HCO,固体，将所得的气体进行适当4.氯化铜常用作有机合成催化剂。实验室模拟工业以 处理可获得NH,。 粗铜粉（含杂质F©）为原料，制备氯化铜。某小组设 计的实验方案如下： 考点突破·能力提升 粗铜粉L,固体1 高 微考点1实验室制备无机物 操作⑦溶液1」 试剂X 操作2溶液Ⅱ 试剂Y 试剂 1.(2025·河北衡水检测)实验室用Na与H2反应制 →CuCL,·2H,O 操作 总 备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实 已知：i.粗铜粉与气体完全反应。 复习 验目的的是 ( ⅱ.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围 化 稀 碱石灰 如下表所示（开始沉淀的pH按金属离子浓度为 1.0mol·L-计算)。 离子 353 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH 锌粒 Fe3+ 1.1 3.2 A.装置甲制取H) Cu2+ 4.4 6.4 B.装置乙净化干燥H, 回答下列问题： C.装置丙制备NaH (1)现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干 D.装置丁吸收尾气 燥的CL,并与粗铜粉反应（夹持及加热装置已省 2.(2025·山东烟台期末)实验室利用Na202和N0制 略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口， 备少量NaNO,的装置如图所示，已知：NaNO,易被 正确的顺序是a→ (用小写字母表示)。 空气氧化。下列说法错误的是 浓盐酸 FeSO. ,浓硝酸 NaOH 溶液 KMnO 溶液 粗铜粉 ① ② 3 A.②中盛放的试剂可以是水 浓硫酸 B.若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质 (2)上述方案中，试剂X的名称是 ;试剂Y 的作用是 (用离子方程式表示)； 操作③是 (3)在溶液Ⅱ转化为CuCL2·2H20的操作过程中， 发现溶液的颜色由蓝色变为绿色。同学欲探究 其原因，查文献知：Cu(H20)+(aq)(蓝色)+ 温控磁力搅拌器 4Cl(aq)三CuC1(aq)(绿色)+4H20(1)。 回答下列问题： 设计简单实验，证明溶液中有上述转化关系： (1)仪器a的名称是 :使用恒压滴液漏斗的 原因是 (4)为测定产品CuCL2·xH,0中结晶水的数目x,可 采取如下实验步骤： (2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物 知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选 a.用托盘天平称取一定质量的氯化铜晶体。 试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式 b.在坩埚中充分灼烧。 为 c.在 (填仪器名称)中冷却。 对应的装置为 (填字母)。 d.称量所得黑色固体的质量。 可供选择的试剂：CuO(s)、NH,(g)、Cl2(g)、 e.重复b~d操作直至 O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供 选择的发生装置（净化装置略去）： 微考点3以物质的制备及性质为主体的综合 354 实验 5.(2025·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓 D26 硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未 年 涉及的是 (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe,04,离子方程 新设计 式为 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良 中学案 好，可采取的措施有 2 A.采用适宜的滴液速度 B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2+水解 C.在空气氛围中制备 山饱和碳酸 钠溶液 D.选择适宜的焙烧温度 ⑤ (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应 A.①② B.①③ C.③④ D.④⑤ 选择的试剂为 6.(2025·山东青岛检测)Fe/Fe,04磁性材料在很多 使用乙醇洗涤的目的是 领域具有应用前景，其制备过程如下（各步均在N, (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3 氛围中进行)： 位有效数字)。 ①称取9.95 g FeCl.2·4H20(M.=199)配成50mL 归纳拓展： 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 制备一种物质的一般过程 ②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L1KOH 溶液。 目标产品 制备装置、除杂装置 废弃物 的组成 收集装置、尾气吸收装置 的处理 ③持续磁力搅拌，将FeCL2溶液以2mL·min的速 度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 原料 确定反 选择制设计反控制反 产品分 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉 选择 应原理 备途径 应装置门应条件 离提纯 淀，在40℃干燥。 原料廉 反应绿 选择最 所需仪 分离方 ⑤在管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。 价易得 色环保 佳方案 器简单 法简单 部分装置如图： 考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究 必备知识·梳理夯实 (2)蒸馏：用于分离 分馏 的原理与此相同。 1.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 温度计的位置： 水银球在蒸馏 出水口 烧瓶支管口处 IE 碎瓷片的作用： 防止溶液暴沸 进水口 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷 中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经 等步骤再次析出晶体，得到更纯净 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却 方式 的晶体的过程。 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500℃， 乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热， 若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上 述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴 高考 (低于100℃)、油浴、沙浴加热。 加热溶解 趁热过滤 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要 冷却结晶 轮总复习 采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的 利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度 中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。 注意 影响 冷却后容易结晶析出 事项 ②杂质在溶剂中的溶解度 或 355 易于除去 (5)提纯有机物的系列方法 图2溴苯制取 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特 点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的 性质差异，可用如下方法分离提纯： NaOH溶液 个苯与液 水洗→除去水溶性杂质（如酸等） 溴混合物 Fe粉 碱洗 除去在水中溶解性小（如B2)或残留的 图3溴苯制取 或盐洗 水溶性杂质 ③防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸，若 水洗→除去前一步引入的碱（或盐） 开始忘加沸石（或碎瓷片），需冷却后补加。 2.常见有机物分离提纯的方法 干燥 除去水，干燥有机物 (1)分液：用于分离 (密度也不 利用有机物的沸点不同，除去产品中混有 蒸馏 同)的液体。 的不溶于水的有机物杂质 例如：精制溴苯（含Br2、HBr、FeBr、 杂质) 2.（2025·广东广州检测)苯胺为无色油状液体：沸点 184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反 的工艺流程： 水洗-→NaOH溶液碱洗→水洗 →干燥→蒸馏 No:+H,+2H. 应 除去FeBr、 除去 除去前一步除水 制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如图。下 除去 引入的NaOH 列说法正确的是 () HBr等水溶 Br, 性杂质 硝基 【正误辨析】 (1)蒸馏时，温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处。 ( (2)制取无水乙醇可向乙醇中加入Ca0后过滤。 A长颈漏斗内的药品最好是盐酸 ( B.蒸馏时，冷凝水应该a进b出 (3)可用氯气与甲烷按照比例4：1在光照条件下反应 C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H, 制备纯净的CCL4。 ( D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈 (4)苯与溴水混合后加人FeBr3,发生放热反应，制备 烧瓶中加入浓硫酸 密度大于水的溴苯。 ( 微考点2有机物制备综合实验探究 (5)将冰醋酸、乙醇和2ol·L'的硫酸加热制取乙酸 356 乙酯。 3.(2025·湖南长沙检测)醇脱水是合成烯烃的常用 (6)制取乙烯时采用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫 方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 杂质。 OH T浓H,S0 年 +H20 创 新 考点突破·能力提升 计 微考点1常见有机物的制备实验探究 衡 1.(2025·湖北武汉检测)正丁醚常用作有机反应的 学 溶剂，不溶于水，密度比水小，实验室中可利用反应 2CH,CH,CH,CH,OH浓戴，CH,(CH,),0(CH,)CH 可能用到的有关数据如下： 135℃ 相对分 密度/ 沸点 +H,O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的 项目 (g·cm-3) 溶解性 子质量 /℃ 是 ( 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 温度计 【合成反应】 分水器 在a中加入20g环已醇和2片碎瓷片，冷却搅动下 慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓 慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。 A.装置B中a为冷凝管进水口 【分离提纯】 B.为加快反应速率可将混合液升温至170℃ 反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸 C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器 钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置 旋钮放水 段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的 D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得 环己烯10g。回答下列问题： 纯醚 (1)装置b的名称是 (2)加入碎瓷片的作用是 ,如果加热一段 实验步骤如下： 时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操 ①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g) 作是 (填字母)。 对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80℃左 A.立即补加 B.冷却后补加 右，同时搅拌回流、使其充分反应； C.不需补加 D.重新配料 ②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合； (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并 在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 ③抽滤得到固体，将滤液静置，分液得液体M; (填“上口倒出”或“下口放出”)。 ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体 (4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。 (5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪 回答下列问题： 器有 (填字母，下同)。 (1)上述反应装置图中，a处缺少的装置是 A.圆底烧瓶 B.温度计 (填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 使用到下列仪器中的 E.接收器 (填字母)。 (6)本实验所得到的环己烯的产率是 a.烧杯 b.普通漏斗 A.41% B.50% c.玻璃棒 d.铁架台 C.61% D.70% (2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7~8的目 4.(2025·湖南岳阳一中高三模拟)对甲基苯胺可用 的之一是使3+转化为氢氧化铁沉淀，另一个 对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装 目的是 置如下： (3)步骤③中液体M是分液时的 (填“上” NH. NH, 或“下”)层液体，加入盐酸的作用是 总 习 (M.=137) (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子 CH, CH 方程式有 化 恒压滴 液漏斗 搅拌器 (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是 (填标号)。 a.乙醇 b.蒸馏水 加热器 主要反应物和产物的物理性质见下表： c.HCl溶液 d.NaOH溶液 (6)本实验的产率是 %(计算结果保留一 熔点 沸点 密度 化合物 溶解性 oC C0 位小数) (g·cm-3) 对硝基不溶于水，溶 聚焦高考·真题演练 51.4237.7 1.286 甲苯 于乙醇、苯 1.(2023·湖北卷，8,3分)实验室用以下装置（夹持和 对甲基微溶于水，易 43~ 200- 1.046 水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯（沸点142℃）， 苯胺 溶于乙醇、苯 45 202 实验中利用环己烷一水的共沸体系（沸点69℃）带 对甲基苯易溶于水，不243~ 出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷 胺盐酸盐溶于乙醇、苯 245 (沸点81℃)，其反应原理： 不溶于水，溶 苯 5.5 80.1 0.874 浓硫酸 于乙醇 OH OH (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3 次，目的是 定容后还需要的操作为 反应 混合液 下列说法错误的是 A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ 操作a C.接收瓶中会出现分层现象 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 D.根据带出水的体积可估算反应进度 (填标号)。 2.(2024·全国甲卷，27,14分)C0(NH2)2·H202(俗 A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中 称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过 B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 氧化氢制取，反应方程式如下：C0(NH2)2+HO2 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 =C0(NH2)2·H202 D.维形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面 (一)过氧化脲的合成 刻度 358 烧杯中分别加入25mL30%H202(p=1.11g· (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 22 cm3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。 (填标号)。 30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥，得白色 A.容量瓶中液面超过刻度线 年 针状晶体9.4g。 B.滴定管水洗后未用KMnO,溶液润洗 新 C.摇动锥形瓶时KMnO,溶液滴到锥形瓶外 (二)过氧化脲性质检测 计 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡 I.过氧化脲溶液用稀H2S0,酸化后，滴加KMnO4 消失 衡 溶液，紫红色消失。 3.(2024·湖南卷，15,14分)亚铜配合物广泛用作催 学 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液 化剂。实验室制备[Cu(CH,CN)4]ClO,的反应原理 和四氯化碳，振荡，静置。 如下： (三)产品纯度测定 Cu ClO)2.6H2O Cu 8CHCN 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成 2[Cu(CH,CN)]CIO,+6H2O 100mL溶液。 实验步骤如下： 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶 回流(a)过滤b)蒸馏(c)，结晶(d 反应物 →产物 中，加入一定量稀H2S04,用准确浓度的KMnO,溶 滤渣乙精母液结品日 液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 分别称取3.71gCu(CI04)2·6H20和0.76gCu粉 回答下列问题： 置于100mL乙腈(CH,CN)中反应，回流装置图和蒸 (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两 馏装置图（加热、夹持等装置略）如下： 种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质 是 装置图I 针对杂质，取样，加水溶解，加检验试剂， 验纯环节 观察现象，得出结论（定性检验） 针对产品，设计纯度测定方案（定量测 气球 测纯环节 定)》 精纯环节 方法的选择及实验方案的设计 装置图Ⅱ 注意：①若反应物或生成物易与空气中的成分反 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； 应，应增加排空气装置，反应开始前先将装置内的空气 ②相关物质的信息如下： 排尽。 化合物 Cu(CH CN)]CIO Cu(C1O 6H,O ②制备在空气中易吸水或易水解的物质（如 相对分子质量 327.5 371 Al2S?、AICl等)时，应在制备装置或收集装置的后方 在乙腈中颜色 无色 蓝色 接一个干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。 回答下列问题： ③用液体吸收气体时，若气体的溶解度较大，应增 (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 加防倒吸装置。 (填标号)。 2.制备实验方案的评价 ①原理是否正确、可行 科学性、 ②操作是否安全、合理 可行性视角 ③步骤是否简单、方便 (2)装置I中仪器M的名称为 ④实验效果是否明显 (3)装置I中反应完全的现象是 ①反应原料是否易得、安全、无毒 绿色化 ②反应速率是否合适 (4)装置I和Ⅱ中N2气球的作用是 学视角 ③原料利用率以及产率是否较高 轮总复习 ④合成过程是否造成环境污染 (5)[Cu(CHCN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而 化 ①净化、吸收气体及停止加热时要防 是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获 安全性 倒吸 得。这样处理的目的是 359 视角 ②进行某些易燃易爆实验时要防爆 炸、防氧化、防吸水 (6)为了使母液中的[Cu(CH,CN)4]ClO4结晶，步 骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 ①为减少易挥发液体反应物的损失和 (填标号)。 充分利用原料，可在反应装置上加装 A.水 B.乙醇 C.乙醚 冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g, 等) 则总收率为 (用百分数表示，保留一位 规范性 ②易挥发液体产物（导出时可为蒸 小数)。 视角 气)需及时冷却 令本讲要点速记： ③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从 右向左、从高到低的顺序拆卸 1.物质制备实验思维模型 ④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺 反应装置的选取，反应条件的控制（控 序等 制备环节 温、调节pH等) 分离提 方法的选择，仪器的名称、用法，操作的 温馨提示：复习至此，请完成练案[54 纯环节 注意事项，具体做法的目的