第十章 第51讲 物质的分离和提纯-【衡中学案】2026年高考化学一轮总复习学案

Ⅲ步反应完全，因[C0(NH3)。]CL3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是：6.C新制氯水中次氯酸见光易分解，故保存新制氯水应该使用带玻璃塞 [Co(NH3)6]Cl和活性炭。[Co(NH2)6]Cl3易溶于热水，将粗产品溶 的棕色细口瓶，A正确：因金属钠能与空气中的氧气和水蒸气反应，煤油 于热水，趁热过滤，除去活性炭。 的密度小于钠，钠沉在煤油下面，所以少量的金属钠存放在煤油中隔离 (5)步骤V中，加入浓盐酸的目的是（利用同离子效应）增大氯离子浓 空气，故B正确：氢氟酸能与玻璃中二氧化硅反应，能腐蚀玻璃，所以不 度，促进产物析出，提高产率。 能用玻璃瓶盛放氢氟酸，故C错误；氢氧化钠呈强碱性，能和二氧化硅反 微考点2 应生成硅酸钠，硅酸钠具有黏性，能把玻璃塞黏住，故D正确。 7.D钠的化学性质活泼，不能随意丢弃，用完后要及时放回原试剂瓶中 3.(1)研钵 主要是从安全因素考虑，故A错误：点燃不纯的可燃性气体可能会引起 (2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸 爆炸，点燃氢气前一定要检验氢气的纯度，主要是从安全因素考虑，故B 取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH 错误；氢气如果不纯可能会引起爆炸，要先通一会儿氢气，再加热氧化 (3)2CH2 OH(CHOH)COOH +Ca(OH)=CH2 OH (CHOH)COO]2Ca 铜，主要是从安全因素考虑，故C错误；容量瓶是精密仪器，不能直接在 +2H20 容量瓶中溶解固体，不是从安全因素考虑，故D正确 (4)更好地控制反应的进行重结晶 聚焦高考·真题演练 (5)甲过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥 1.B在点燃可燃性气体（如H2、CH4)前，应先验纯，防止发生爆炸，A项 (6)葡萄糖酸锌60.00 正确：金属K可以和水剧烈反应生成易燃的H2且放出大量的热，故金属 [解析]蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入 K着火不能用湿抹布盖灭，应用金属专用灭火剂或沙土盖灭，B项错误； 葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌 硫粉能与汞发生反应生成硫化汞，便于处理，C项正确；苯酚易溶于乙 和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的 醇，则苯酚沾到皮肤上，应先用乙醇冲洗，再用水冲洗，D项正确。 溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。(1)蒸发皿是幕发操作时使2.B被水蒸气轻微烫伤，先用冷水将烫伤部位降温后，再涂上烫伤药膏 用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。(2)pH试纸使 A项不符合题意；稀释浓疏酸时，酸溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然 用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于 后再涂上3%~5%的NaHC03溶液，B项符合题意；常温下，苯酚在水中 洁净千燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在p川试纸 的溶解度较小，易溶于乙醇，当苯酚不慎沾到手上时，先用乙醇冲洗，再 用水冲洗，C项不符合题意；酒精灯打翻着火，要用湿抹布盖灭，D项不 上，待显色后与标准比色卡比较，读出H。(3)步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢 符合题意」 氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为2CHO川 3.C (CHOH)COOH +Ca(OH)2CH2 OH(CHOH)COO]2Ca +2H20 Cu与浓硫酸可发生反应：Cu+2H,S0,(浓)△CuS04+S02↑+ (4)硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好地控制反应 2H20,生成S02,S02具有漂白性能使品红溶液褪色，A项正确：NH4Cl 的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产 与Ca(0H)2发生反应：2NH,d+Ca(OH)2△2NH3↑+CaC2+ 品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。(5)符合减压过滤的装置为 2H,O,可用于制备NH2,但NH密度比空气小，应用向下排空气法收集， 甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固 C项错误；装置④是萃取装置，可用于从碘水中萃取碘，D项正确。 4.A可以通过控制酸式滴定管活塞来调控滴定速度，A正确；用pH试纸 体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。(6)据分析，营养强化剂G的 测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，B错误；加热试 名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g:将粗产物提纯后，得到G 管中的液体时，液体体积不能超过试管容积的写，C错误：向试管中滴加 的晶体1.56g,则G的提纯回收率是)0×100%=60.00% 溶液时，胶头滴管不能伸人试管内，D错误。 4.(1)连接装置，检查气密性冷凝管下端无液体滴下C、D之间没有干 5.(1)25mL量筒 燥装置缺少处理尾气的装置 (2)铁架台球形冷凝管 (2)SiHCl +5NaOH()=Na,SiO +H2+3NaCl +2H2O (3)将反应物充分混合，使反应更充分 (3)煅烧冷却A.C 135.5m×100% 4)65℃恒温水浴加热 60m (5)活性炭 [解析](1)因该实验中有气体通入和产生，故实验开始前必须先检查 (6)防止降温后吡咯X冷却凝结成固体冷的50%乙醇溶液 装置气密性：制备反应结束时，管式炉中硅粉转化为SiHCI3且被冷凝后 (7)重结晶 进入幕馏烧瓶，因此可通过观察冷凝管下端无液体滴下来判断反应结 [解析】(1)100mmol己2,5-二酮的体积为100×10-3mol×114g·ml 束。因SiHCI3易水解，需在装置C、D之间增加千燥装置；产物氢气是可 0.737g·cm-3 燃性气体且无法被NaOH溶液吸收，需要另增加尾气处理装置。(2)依 ≈15.5mL,所以应选用25mL量筒量取己2,5-二酮。(4)根据题千信息 据电负性Cl>H>Si可知，在SiHCI3中，Si为+4价、H为-1价、Cl为 可知需要加热至65℃，所以应采取水浴恒温加热方式进行加热。(5)活 性炭可吸附色素，故可作为脱色剂。(6)根据题中信息可知，吡咯X在 -l价，其与浓NaOH溶液发生反应的化学方程式为SiHCI3+5NaOH(浓) 50%乙醇溶液中的溶解度很低，则白色固体可用冷的50%乙醇溶液洗 =Na2Si03+H2↑+3NaCl+2H20。(3)样品经水解、千燥等预处理 涤。(7)若需进一步提纯产品，可将所得白色固体溶解在高于65℃的 后，得到硅酸水合物；再将硅酸水合物置于坩埚中煅烧可转化为SiO2,然 50%乙醇溶液中，冰水浴降温结晶，过滤、洗涤。 后将坩埚冷却，重复2~3次后称量，m2g即为所得固体氧化物Si02的 质量。①、②操作中需使用的仪器为A、C。SiHCI,纯度测定过程中有以 第51讲 物质的分离和提纯 下关系式：SiHCL,~H,Si03~Si02,可知n(SiHCl,)=n(Si0,）= m 考点一 长样华我为品版 必备知识·梳理夯实 x100%.1355x100%。 2.(1)液体 my 60m1 (2)降温结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热 微考点3 蒸干 5.A饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性，A项错误；皮肤上溅上 (3)沸点支管口沸石碎瓷片 碱液，先用大量的水冲洗，再涂上稀的硼酸溶液，B项正确；电器起火，应 (4)密度大互不相溶不反应下口上口 先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C项正确：活泼金属燃烧起火 (6)半透膜净化、精制胶体 可以用灭火毯盖灭，D项正确。 (7)长管短管 604 【正误辨析】 (4)×加过量的烧碱溶液后会引人新杂质，可以将固体加热 (1)×过滤时用玻璃棒搅拌漏斗中的液体，易导致滤纸破损，应让溶液自：(5)√硫化银的溶解度小于氯化银，生成硫化银沉淀，能除去NCl溶液 然流下。 中少量的Na,S。 (2)×蒸发时不能蒸干，出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干。 (6)√HCl能与饱和NaHCO3溶液反应，将HCl转化为CO2。 (3)V分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后旋开分液漏斗活塞，以便考点突破·能力提升 使内外气压相通，液体顺利流下 微考点1 (4)V蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通人，上口流出，可提高冷凝 1.C乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后，与乙酸乙酯分层，分液可分离，故A 效果。 错误；乙烯与氢气发生加成反应，乙烷中易引人新杂质氢气，不能除杂， (5)×饱和食盐水可吸收HC1,但仍混有水蒸气 应选溴水、洗气，故B错误；除杂时发生的反应为Fe+2FeCl (6)×胶体粒子和Na、Cl-均能透过滤纸，应改为渗析法。 3FCl2,加入过量铁粉后过滤即可，故C正确；乙酸、乙醛均与新制氢氧 (7)V电解法可实现粗铜精炼。 化铜反应，将原物质除去，不能除杂，故D错误。 (8)×C和Cu0都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。 2.AS0,和H,S都具有较强的还原性，都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故 (9)×HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3+C02+ A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食 H2O一2 NaHCO3,应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。 (10)×溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。 盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中 考点突破·能力提升 的溶解，故B项能实现除杂日的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜 微考点1 丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu+02△2Cu0,而铜与氮气无法反 1.A乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液，采用分液法分离，应选取③装置， 应，故C项能实现除杂目的：NO,能与H,O反应生成NO,故D项能实现 A符合题意；用CC4提取碘水中的碘，应选取与水互不相溶的萃取剂， 除杂目的。 装置为③，B不符合题意：用FeC,溶液吸收C42,应选⑤，C不符合题意；3.①饱和食盐水】②饱和NaHC0,溶液③Cu0(其他合理答案均 粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤，再将食盐溶液蒸： 可)Ⅲ④无水氯化钙（其他合理答案均可）⑤溴水I 干即可，装置①和②，D不符合题意。 微考点2 2.C浓硫酸和NaBr反应产生HBr,1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr:4.C氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引人新 均易挥发，用装置I回流可减少物质的挥发，提高产率，A正确：冷凝水： 的杂质，A不符合题意；加人Na,S、H,S等物质，Cu2+,Hg2+易转化为 应下口进上口出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B正确；用装置Ⅲ萃 CuS、HgS沉淀而除去，B不符合题意：硫酸镁易溶于水，无法沉淀SO, 取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题： 应加人钡盐除杂，C符合题意；KNO3的溶解度受温度影响较大，而N:CI 意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行： 的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温 蒸馏可得到更纯的产品，D正确。 结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，D不符合题意。 3.C切碎植物时可使用铡刀，A正确；植物碎片放人广口瓶中，加人乙醇5.B灼烧用到的仪器有坩埚，坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒，A 浸出生物碱，B正确；过滤去除植物残渣，应使用漏斗，C错误；图D为蒸 项正确：操作①是过滤得到海带浸取原液，操作③是萃取分液，B项错 馏装置，可用于蒸馏浸出液得浸膏，D正确。 误；反应②中是加人过氧化氢和稀硫酸，将碘离子氧化为碘单质，反应的 微考点2 离子方程式为2I+H202+2H+一2+2H20,C项正确；减压蒸馏能 4.A2甲基-2-氯丙烷与叔丁醇的密度都比水的小，在洗涤分液时，有机相： 够降低萃取剂的沸点，便于I和CCI4的分离，D项正确。 在分液漏斗的上层，A错误；由叔丁醇制备2甲基2-氯丙烷的反应为叔6.C①加人氯化铁会反应生成KC1,因而引人新杂质，应加人适量硝酸铁 丁醇的羟基被氯原子取代的反应，反应类型属于取代反应，B正确：无水： 除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠 CC2具有吸水性，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确：叔丁： 溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确：④碳酸钙不溶于 醇的沸点高于2甲基2-氯丙烷的，故蒸馏时产物先被蒸馏出体系，D 水，可用溶解、过滤、蒸发的方法除去杂质，正确 正确。 聚焦高考·真题演练 5.A浓硫酸可吸收三氧化硫，可干燥二氧化硫，洗气可分离，故A正确； :1.BCH2Cl2与CCl4均为有机物，互溶，二者沸点相差较大，可用蒸馏法 亚硫酸钡、碳酸钡均与稀盐酸反应，不能除杂，故B错误；二氧化碳和二 分离，A项正确：苯酚不溶于水，NHCO3可溶于水，二者要用分液法分 氧化硫都能与饱和碳酸钠溶液反应，所以除去二氧化碳中的二氧化硫杂 质不能选用饱和碳酸钠溶液，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故C错误：加热 离，B项错误；青蒿素易溶于有机溶剂，可用萃取法提取分离青蒿素也可 时镁粉、二氧化锰均与浓盐酸反应，不能除杂，故D错误。 利用不同溶质对吸附剂的亲和力大小不同将青蒿素固定在色谱柱上，再 6.D使用NH4Cl固体+Ca(OH)2固体制备NH3,采用装置a,用碱石灰干 将青蒿素从色谱柱上萃取下来，C项正确；苯甲酸的溶解度随温度的升 燥N3,A项错误；无水乙醇+浓硫酸发生消去反应制备乙烯，需要控制 高而增大，NCl的溶解度随温度变化不大，故可用重结晶法提纯苯甲酸 反应温度为170℃，要使用温度计，溴水不仅与$02反应，也能与乙烯反 D项正确。 应，B项错误；NaOH溶液会和CO2反应，C项错误；MnO2+浓盐酸在加 2.DNa202与水反应生成O2和NaOH,固体溶解并产生气泡，疏黄不溶于 热的条件下制备Cl2选用发生装置c,得到的氯气先用饱和NaC溶液除 水，二者现象不同，可鉴别，A项不符合题意；水晶是晶体，X射线和晶体 去其中的HC,再用浓硫酸进行干燥，D项正确。 中的原子相互作用可以产生衍射图，而玻璃是非晶体，不会产生衍射图， 可鉴别，B项不符合题意；Na元素的焰色为黄色，K元素的焰色透过蓝色 考点二 钴玻璃观察为紫色，可鉴别，C项不符合题意；苯和甲苯的密度均比水小 必备知识·梳理夯实 且难溶于水，加人溴水后，均可将溴水中的Br2萃取到上层，现象相同 1.(3)铁粉(4)Cu0 无法鉴别，D项符合题意。 【正误辨析】 3.C实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下快速制备NH3,NH (1)×乙烯与$02都与溴水反应。 极易溶于水、密度小于空气，故用向下排空气法收集，A项不符合题意 (2)×BaCO3固体能与盐酸反应，而BaS04不溶于盐酸。 可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S,反应原理为CuSO4+H2S (3)VFCl3易水解生成氢氧化铁，加人Mg(OH)2调节溶液的pH,促进 =CuS↓+H2S04,B项不符合题意；CH2Cl2的沸点为39.8℃，CCl4的 铁离子的水解，且不引人新的杂质。 沸点为76.5℃，且二者互溶，故分离CH2Cl2、CCl4的操作为蒸馏，但题 605 给实验装置中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，C项符合题4.(1)Ba2+ 意：饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成结晶中心 (2)Cl2+S03+H20=S02-+2H++2C1 制备明矾晶体，D项不符合题意。 Cl2+2Br—Br2+2C 4.A加人足量稀盐酸。产生无色、无味的气体，则X中含有Na2C03,不含 (3)C1-、S02 有Na2SO,。加人足量的NaOH溶液，产生的无色、有刺激性气味的气体 [解析]由步骤①结合盐类水解的知识可知，原溶液中一定有S0},则 应为NH3,则说明X中含有NH4NO3,无白色不溶物，则不含BaCl2。根 一定不含Ba2+。由步骤②CCL4层呈橙色可知，原溶液中含有Br~。步 据题给物质性质可知加人足量稀盐酸，产生的白色固体应是AgC1,则X 骤③中白色沉淀为BaS04,可能为原溶液中含有的SO?被氧化生成的 中含有AgNO3。根据以上分析可知当加人蒸馏水时，产生的白色沉淀可 S0子与Ba+反应产生的，因此，不能确定原溶液是否含S0?。由步骤 能是AgC1、A2C03,也可能是A2O3或它们的混合物，则X中可能含有 ④可知，白色沉淀为AgCL,但是CI-可能是加入新制氯水时引入的，因 KC或2O3。加人蒸馏水微热产生无色、有刺激性气味的气体，应是 此，不能确定原溶液是否含有C。根据溶液电荷守恒可知，原溶液中 Na,CO3与NHNO3发生相互促进的水解反应生成NH3。综上可知 一定含有Na+。综上所述，原溶液中一定不存在的是Ba+,一定存在的 选A。 是S0号、Br、Na*,不能确定的是C1、SO。 5.D从含有L2的NaCI固体中提取L2,应采用升华法，A项错误；乙酸乙酯 在NaOH溶液中会水解，应选用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯，B项错 考点二 误；由于CH COOH是弱酸，用NaOH标准溶液滴定未知浓度的 考点突破·能力提升 CH3COOH溶液，滴定终点溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，C项错误； 微考点1 从过饱和溶液中快速析出晶体的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加人晶体， 1.CCIO水解使NaClO溶液显碱性，Ba(OH)2属于强碱，A3+水解使 D项正确。 A山2(SO4)3溶液显酸性，因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种 6.C苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙），加水、加热溶解，趁热过滤，滤液 浓度相等的溶液，A项不符合题意；三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分 中含苯甲酸和NaCl,NaCl的溶解度受温度影响不大，且苯甲酸粗品中只 别为NaCIO溶液先变红后褪色，Ba(OH)2溶液变红，Al2(S04)3溶液无 含少量NaCL,则可通过冷却结晶析出苯甲酸，C项正确。 明显现象，B项不符合题意；KI溶液与Ba(OH)2、2(SO4)3都不反应， 第52讲离子的检验、物质的鉴别与推断 二者无法鉴别，C项符合题意；三种溶液中滴加饱和N,CO3溶液的现象 分别为NaCIO溶液无明显现象，Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀， 考点一 AL2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生，D项不符合题意 2.D向氨水中滴加AgNO3溶液，开始产生白色沉淀，且沉淀立即消失，当 必备知识·梳理夯实 AgNO3溶液滴加到一定量时，可较长时间出现白色沉淀；向AgNO3溶液 1.(1)白色不溶解白色溶解红褐色蓝色白色红褐色蓝色 中滴加氨水，开始产生白色沉淀，一段时间后，继续滴加氨水，白色沉淀 蓝色深蓝色 消失，A项不符合题意；向NaOH溶液中滴加A2(S04)3溶液，开始无明 (2)黄色紫色红色红色(3)蓝 显现象，当A山2(S04)3溶液滴加到一定量时，产生白色沉淀；向 2.(1)白色淡黄色黄色白色 Al(SO4)3溶液中滴加NaOH溶液，开始产生白色沉淀，后白色沉淀消 (2)有刺激性褪色 失，B项不符合题意；向H,C,O溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫红色立 【正误辨析】 即褪去，一段时间后，酸性KMO4溶液过量，溶液呈现紫红色：向酸性 (1)×(2)×(3)×(4)V(5)V(6)× KMnO4溶液中滴加H2C204溶液，开始酸性KMnO4溶液不褪色，一段时 考点突破·能力提升 间后，H,C2O4溶液过量，酸性KMnO4溶液褪色，C项不符合题意；KSCN 微考点1 溶液与FCL溶液，无论二者滴加顺序怎样，反应的现象一样，溶液都呈 1.DFe2+、d-都具有还原性，都能将Mn0,还原为Mn2+而使溶液的紫 现红色，D项符合题意。 色褪去，故不能判断是否含有F2+,A错误；向盛有稀硝酸的试管中加人 3.B①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CC03;②做焰色试验， 通过蓝色钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl;③向溶 铜片，加热生成NO,在试管口NO与O2反应生成NO2,出现红棕色气体， 液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgS04,综合以上分析可知，混合物 并非铜与稀硝酸反应生成NO2,B错误；将废铁屑溶于过量盐酸中，由于 由KCl和MgSO4两种物质组成 Fe3+可与Fe反应生成Fe+,滴人KSCN溶液不变红，不能判断废铁屑中 4.取少量溶液I置于试管中，滴加紫色石蕊溶液，若溶液变成红色，说明溶 是否含有+3价的铁，C错误；向某待测液中加入NaOH溶液并加热，产 液中有H*;取少量溶液I置于试管中，加人NaOH溶液至碱性，加热，将 生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体是NH,从而可知该溶液 湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝，说明含有NH(本题为 中含有NH4,D正确。 开放性试题，其他合理答案均可) 2.B如果溶液中含有Ca+、Ag*等，向其中加人少量稀硫酸，会有硫酸 聚焦高考·真题演练 钙、硫酸银等白色沉淀产生，所以不能确定溶液中含有Ba+,A项错误； 1.AK,[Fe(CN)6]与Fe2+反应生成蓝色沉淀，可以用K[Fe(CN)6]检 硫酸亚铁可将酸性KMnO4还原而使酸性KMnO4溶液褪色，B项正确； 验NaBr溶液中的Fe2+,A正确：滴人AgNO3溶液，S2-与Ag反应生成 HC03、SO、HS0遇稀盐酸也可产生大量气泡，C项错误；若存在 A2S沉淀，电离平衡HS、Ht+S2-正向移动，测得的结果大于原溶 Ag,加人BaCl2溶液会产生氯化银白色沉淀，D项错误 液中c(S2-),B错误；乙醇中含有羟基，也能与Na反应，C错误：CO水 3.D向溶液X中加人足量稀盐酸，有无色气体产生，且反应前后阴离子 解生成的HCO具有漂白性，无法用pH试纸测定其pH,D错误。 种类不变，说明并非HCO、CO}产生C02气体；结合表中离子分析，应 2.B向含L2的CCl4废液中加人Na2C03溶液，会发生反应I2+Na2C03 是酸性条件下Fe2+与NO5发生氧化还原反应生成N0气体：3Fe2++ -一NaI+NaIO+CO2↑，其中NalO极不稳定，会发生歧化反应3NaIO NO5+4H+一3Fe3++N0↑+2H,0,A、B均正确；由于离子种类不 一2Nl+NaIO3,最终得到CCl4和含NaI、NaIO3的水溶液，此时上下两 变，则溶液X中含有CI,推知溶液X中一定含CI、NO3和Fe2+,一定 层均为无色，A正确；分液时，CC4位于下层，溶液A位于上层，上层液体 不含OH(与Fe2+产生沉淀)，由于各种离子的浓度均为0.1mol· 应从上口倒出，B错误：加入试剂X会得到粗2，表明溶液中IO与I L1,则X溶液必定含有S0。溶液X只含5种离子，结合电荷守恒可 发生归中反应生成I2,反应的离子方程式为I03+5I+6H+=3L↓ 知，还含有Mg2+,C正确；由上述分析可知，溶液X中一定有CI、NO3、 +3H20,反应物中需要大量H,因此试剂X可选用硫酸，C正确；I2易 S0、Fe2+和Mg2+,故溶液X中有3种阴离子和2种阳离子，D错误。 升华，粗【2可用升华法进一步提纯，D正确。 606第51讲 物质的分离和提纯 1.掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法，明确其原理。 课标解读 2.能综合分析物质的不同性质，并选择合适的分离和提纯方法，对物质进行分离和提纯。 考点一 常用物理方法及装置 必备知识·梳理夯实 (3)蒸馏（如图3） 适用于分离互溶但 不同的液体混合物。 1.物质分离和提纯常用物理方法 注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的 (1)“固+固”混合物的分离（提纯） 处；②蒸馏烧瓶内要加 (或 );③冷凝 其中一种物质溶解度受温度影响较大 加热升华法：如NaC和， 管水流方向应为“下口进水，上口出水”。 固+固加水 均易溶结晶法：如KNO,和NaC 难溶+易溶过滤法：如NaC和MgOH, 其他特殊法：如FeS和Fe可用磁铁吸引 冷凝管 (2)“固+液”混合物的分离（提纯） 338 接 互溶■ 萃取法：如从碘水中提取碘 蒸发结品：如从硫酸铜溶液中获取胆矾品体 22 固+液 L蒸馏：如从海水中获取蒸馏水 不互溶过滤 图3 图4 度 (4)萃取和分液（如图4） (3)“液+液”混合物的分离（提纯） 适用于分离两种 不同且易分层的液体。 计 液 互溶蒸馏法：如酒精和水，从石油中获取汽油、煤油 注意：①溶质在萃取剂中的溶解度 ;②两 液 仍然是混合物 不互溶分液法：如油和水，乙酸乙酯和饱和，C0,溶液 种液体 ;③溶质和萃取剂 ;④分液时 衡 中 下层液体从 流出，上层液体从 倒出。 2.物质分离和提纯常用物理方法及装置 (5)升华（如图5） (1)过滤（如图1） 利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 适用于不溶性固体与 的分离。操作注 意：一贴、二低、三靠。 图5 图6 图7 图1 图2 (6)渗析（如图6）： (2)蒸发（如图2） 利用 把胶体中混有的离子或分子从胶体 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质； 里分离出去 而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质，采用 注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不 的方法。 能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜； 注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用： ②用于 (7)洗气（如图7） ②当有大量晶体析出时， 除去气体中的杂质气体。 而不能直接蒸千。 注意：气体流向是 进气， 出气。 【正误辨析】 已知：CH,(CH,)3OH+Nabr+H,sO,△， (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏 CH;(CH2)3Br NaHSO H2O 斗中的液体。 ( 下列说法错误的是 () (2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再 A.装置I中回流的目的是减少物质的挥发，提高 停止加热。 产率 (3)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层 B.装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口 液体缓缓放入下面的烧杯中。 C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口 (4)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。 放出 ( D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次 (5)将Cl,与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯 蒸馏，可得到更纯的产品 净的CL2。 ()3.(2024·七省适应性测试)实验室从药用植物里提 (6)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。 取“生物碱浸膏”的下列操作中，工具或仪器选用错 ( 误的是 ( (7)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。 I.切碎植物 Ⅱ.用乙醇浸出生物碱等 ( (8)除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后，过滤、 洗涤。 ( (9)除去CO2中的少量HCl:先通过饱和Na2CO3溶液， 再通过浓硫酸。 ( (10)分离溴的CCL4溶液：可选用分液的方法。 A.铡刀 B.广口瓶 考点突破·能力提升 Ⅲ.去除植物残渣 Ⅳ.蒸馏浸出液得浸膏 微考点1物质分离和提纯的常用物理方法及 选择 轮总复习 1.(2025·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置 不合理的是 化 39 C.分液漏斗 D.蒸馏装置 ② ⑤ 微考点2实验（或工艺）流程中物质的分离和 A.分离NaC03溶液和CH,C00C2H,选④ 提纯操作 B.用CCL4提取碘水中的碘，选③ 4.(2025·广东深圳模拟)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化 C.用FeCL,溶液吸收CL2,选⑤ 工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路 D.粗盐提纯，选①和② 线如图所示。 2.(2025·湖南长沙检测)1-丁醇、溴化钠和70%的硫 浓盐酸 酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁 水 5%Na,C0,溶液 烷粗产品，装置如图所示： CH, 有 有 H,CC—CH 室温搅拌分液 机 洗涤 分液 洗涤 反应15min OH 相 相 分液 叔丁醇 CH 无水 有 CaCl, 洗涤 有 蒸馏 H,C—C -CH; 分液 CI 相 相 电热套 电热套 2-甲基-2-氯丙烷 下列说法错误的是 ( ) 发生 A.用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏 选项 气体 装置 制备试剂 除杂试剂 斗的下层 B.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取 NH,Cl固体+ NH 代反应 Ca(OH)2固体 浓硫酸 C.无水CaCL,的作用是除去有机相中残存的少量水 无水乙醇 D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出 C,H +浓硫酸 溴水 体系 5.(2025·衡阳模拟)化学实验中常涉及除杂。下列 大理石 C CO, 6 NaOH溶液 关于除杂试剂（括号内为杂质）的选择正确的是 +稀盐酸 ( 饱和NaCl溶 A.S02(气态的S03):浓硫酸 D CL MnO2+浓盐酸 液+浓硫酸 B.亚硫酸钡（碳酸钡）：稀盐酸 C.C02(S02):饱和碳酸钠溶液 归纳拓展： D.镁粉（二氧化锰）：浓盐酸、加热 分析物质的分离和提纯类题的步骤 6.(2024·北京海淀区模拟)实验室制备下列气体所 ☐确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性 选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是 质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差 异、熔沸，点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合 适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时， 340 不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 ☑选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选 D26 择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试 剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般 年 度 选洗气瓶，固体试剂一般用千燥管或U形管。 ③综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否 完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 考点二 常用化学方法及原理 衡 (4)调节pH法 必备知识·梳理夯实 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分 1.物质分离和提纯的常用化学方法 沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物 (1)加热法（热分解法） 来调节。例如，CuCL2溶液中含有FeCL杂质，可向溶 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加 液中加入 [或Cu(OH)2、CC0]除去。 (5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。 热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如， (6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。 NaCl中混有NH,Cl,Na,CO,中混有NaHCO.等均可直 2.高考常考物质的除杂方法 接加热除去杂质。 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 (2)沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的 N2 02 灼热的铜网 吸收法 形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引 CO C02 NaOH溶液 洗气 入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl CO, CO 灼热CuO 转化法 中混有的Na2S04o CO, H,S CuSO,溶液 洗气 (3)氧化还原法 CO, HCI 饱和NaHCO,溶液 洗气 若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还 S02 HCI 饱和NaHSO,溶液 洗气 原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的 Cl HCI 饱和食盐水 洗气 加入混有FeCL的FeCL2溶液中，以除去FeCL 杂质。 H,S HCI 饱和NaHS溶液 洗气 炭粉 MnO, 浓盐酸（加热） 过滤 FeCl2溶液FeCL, Fe粉 过滤 Fe2 O AlO 过量NaOH溶液 过滤 新制氢 D Al2O3 乙酸 乙醛 氧化铜 加热、分液 Si0, ①盐酸：②氨水 过滤、灼烧 NaHCO NazCO3 C02 转化法 2.(2025·广东广州检测)下列气体去除杂质的方法 溶液 中，不能实现目的的是 ( ) FeCl; 选项 气体（杂质） 方法 FeCl2 Cl,(或氯水) 转化法 溶液 A S02(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 FeCl3 B CL(HCD 通过饱和的食盐水 CuCl Fe、Cl 过滤 溶液 C N2(02) 通过灼热的铜丝网 FeCl, D NO(NO2) FeCl3 通过盛有水的洗气瓶 Fe 过滤 溶液 3.除去气体中的杂质通常有如下三套装置，请根据气 乙烷 乙烯 溴水 洗气 体及杂质的性质选择合适的除杂试剂和除杂装置， 填写下表。 乙醇 水 新制CaO 蒸馏 乙烯 S0, NaOH溶液 洗气 溴苯 溴 NaOH溶液 分液 乙酸 饱和Na,C0,溶液 乙酯 乙酸 分液 序号 气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置 【正误辨析】 考 ① CI2 (HCI) (1)乙烯中混有的S02可以通过溴水除去。 ② CO2(HCI) (2)除去BaC03固体中混有的BaS04:加过量盐酸后， 轮总复习 过滤洗涤。 ③ C02(C0) (3)除去酸性MgCL2溶液中少量的FeCL:加入足量的 ④ HCI(水蒸气) 学 Mg(OH)2并过滤。 ⑤ CH4(CH2一CH2) (4)除去食盐中混有的少量NH,Cl:加过量的烧碱溶液 微考点2常见液体（或固体）混合物的除杂 后加热蒸干。 ( 4.下列除杂方法不合理的是 (5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过 A.除去NH,Cl溶液中的eCl,可向溶液中加入氨 滤。 水调节pH (6)除去CO2中的少量HCl,可先通过饱和NaHC03溶 B.除去金属离子C2+、Hg2+,可向溶液中加入 液，再通过浓硫酸。 Na2S、H2S等沉淀剂 C.除去某溶液中的SO},可向溶液中加入镁盐 考点突破·能力提升 D.除去硝酸钾固体中少量NaCl,可加蒸馏水溶解 微考点1常见气体的除杂方法及装置选择 后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 1.(2025·河北衡水检测)实验探究是化学进步的源 5.(2025·广东汕头模拟)碘元素在人体内发挥着重要作 用，可预防大脖子病。某实验小组从海带中提取碘的 泉。下列实验室进行物质除杂选用的试剂和操作方 工艺流程如图，下列有关说法错误的是 ( ) 法，正确的是 ( 1mol·LH,s04cCl 选项 产物 杂质 除杂试剂 操作名称 3%H,02 浸取、海带浸 碘水 操作①取原液 反应② 溶液 饱和碳 乙酸乙酯 乙酸 酸钠溶液 蒸馏 成压L,的操作③ 蒸馏CCl,溶液 乙烷 乙烯 氢气、镍粉 加热 物质④ A.灼烧时需要用到玻璃棒、酒精灯、三脚架、泥三 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 角、坩埚和坩埚钳 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 B.操作①和③均为过滤 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 C.反应②中离子反应方程式为2I+H02+2H+ 3.(2024·贵州卷，5,3分)下列装置不能达到实验目 =2+2H20 的的是 D.采用减压蒸馏，可以降低萃取剂的沸点，便于2 和CCl4的分离 浓氨水 6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试 棉花 剂或操作方法正确的是 ( 序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法 Cus0溶液连 KNO ② KOH 加入FeCL,溶液，并过滤 溶液 FeSO ② CuSO, 加入过量铁粉，并过滤 木棍 溶液 饱和明 晶体 矾溶液 先通过盛NaOH溶液的 ③ H C0, 洗气瓶，再通过盛有浓硫 ④ 酸的洗气瓶 A.图①可用于实验室制NH, 342 B.图②可用于除去C,H,中少量的H,S NaNO ④ CaCO3 溶解、过滤、蒸发 C.图③可用于分离CH,CL,和CCl 22 固体 D.图④可用于制备明矾晶体 年 A.①②④ B.①③④ 4.(2024·江西卷，14,3分)白色固体样品X,可能含 C.②③④ D.①②③ 有AgNO3、NH,NO,、BaCl2、KCl、Na2S0,、Na2CO3、 创 新 受归纳拓展： AL,0,之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适 量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分 计 ①除杂操作的“四原则” 反应，实验记录为 衡 (1)不增，不得引入新杂质； 中 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； 反应后的 学 编号 试剂 生成的气体 (3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物 不溶物 质易分离； I 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 ☑除杂操作的“四注意” 稀盐酸 白色 无色、无味 (1)除杂试剂要过量； 亚 NaOH溶液 无不溶物无色、有刺激性气味 (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； 依据实验现象，下列说法正确的是 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 A.可能含AL,0 B.含BaCl C.含Na,S03 D.不含KCl 聚焦高考·直题演练 5.(2024·湖南卷，8,3分)为达到下列实验目的，操作 1.(2024·湖北卷，3,3分)关于物质的分离、提纯，下 方法合理的是 ( 列说法错误的是 实验目的 操作方法 A.蒸馏法分离CH,CL,和CCL 从含有L2的NaCl固 用CCL4溶解、萃取、 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 体中提取2 分液 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 提纯实验室制备的乙 依次用NaOH溶液 2.(2024·安徽卷，2,3分)下列各组物质的鉴别方法 洗涤、水洗、分液、 中，不可行的是 酸乙酯 干燥 A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 5.(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入 用NaOH标准溶液滴 用甲基橙作指示剂 某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。 C 定未知浓度的 (2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五 CH,COOH溶液 进行滴定 方面考虑： ①气体的颜色和气味：②水溶液的酸碱性：③助燃 从明矾过饱和溶液中 用玻璃棒摩擦烧杯 D 性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其 快速析出晶体 内壁 他特性。 6.(2024·广东卷，6,2分)提纯2.0g苯甲酸粗品（含 6.(1)六种物理提纯方法 少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为 ①过滤②蒸发③萃取分液④蒸馏⑤升华 ( ⑥渗析 苯甲酸加水 浊 趁热 (2)六种化学提纯方法 液过滤 苯甲酸 粗品加热 液 ①热分解法：②沉淀法③氧化还原法④气化 A.加热蒸馏 B.加水稀释 法 ⑤调节pH法⑥转化法 C.冷却结晶 D.萃取分液 (3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原 7.解答分离提纯操作问题的考虑方向 孕本讲要点速记： (1)是否能达到实验目的，结合题意，确定所选方 1.蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸 法是否能实现分离提纯目的； 千（应靠余热蒸千）。 (2)是否符合安全操作，不造成事故； 2.过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。 (3)是否有副反应发生，影响实验判断或影响产 3.蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷 品纯度。 却水的进出方向，加沸石防暴沸。 4.萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放 温馨提示：复习至此，请完成练案[51 气→静置分层→分液。 第52讲 离子的检验、物质的鉴别与推断 轮总复习 1.掌握常见离子或物质的检验方法。 课标解读 2.会利用离子的特征检验方法进行物质的鉴别。 3.能根据实验现象推断溶液中的某些离子或混合物中的某些物质。 343 考点一 常见离子的检验 必备知识·梳理夯实 开始产生 沉淀，迅速 1.常见阳离子的检验 NaOH溶液 变成灰绿色，过一段时间后变 (1)依据生成的沉淀检验 Fe2+ 成 阳离子 所需试剂 实验现象（依据）》 K.[Fe(CN)6 产生 沉淀 开始产生 沉淀， 溶液 Mg2. NaOH溶液 NaOH溶液过量时沉淀 开始产生 沉淀，氨 开始产生 沉淀， Cu2+ 氨水 水过量时沉淀溶解，得到 A3+ NaOH溶液 NaOH溶液过量时沉淀 溶液 (2)依据显示的特殊颜色检验 NaOH溶液 产生 沉淀 Fe3+ 阳离子 试剂或方法 实验现象（依据） K[Fe(CN).] 产生 沉淀 溶液 Na+ 焰色试验 火焰呈