第十章 第50讲 化学实验常用仪器及基本操作-【衡中学案】2026年高考化学一轮总复习学案

第十章 化学实验基础 第50讲 化学实验常用仪器及基本操作 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；了解实验室安全及事故的预防。 课标解读 2.初步学会物质检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。 考点一 常用化学仪器的选择及使用 必备知识·梳理夯实 (4)仪器④中A的名称为 ,B的名 称为 使用方法：a.常用于组装有液体 1.常见热源仪器—酒精灯、酒精喷灯 参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的 (1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的 ,不超过 和分馏：山加热液体时，不能超过其容积的子。 (2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用 (5)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气 灯帽盖灭。 体发生器；b.用于 操作；c.作蒸馏装置的接 (3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒 收器。 精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒 (6)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶 总 精灯。 解与稀释；b.用于称量具有 的固体药品；c.组 (4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。 装水浴加热装置。 (5)酒精灯加热温度可达500~600℃ (7)仪器⑦为 用作反应器。 酒精喷灯加热温度可达1000℃。 [微点归纳](1)移动试管用试管夹，移动蒸发 2.常见可加热仪器 皿和坩埚用坩埚钳。 329 (2)熔融固体NOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩 埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学 反应。 3 ④ ⑤ 7 3.常用计量仪器 直接加热的仪器 垫陶土网加热的仪器 (1)仪器①为试管。使用方法：加热时液体不超 过其容积的}，加热固体时试管口应 (2)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓 缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的子，蒸发浓缩 (1)A为量筒，用于量取一定体积的液体，精确度： 时要用 不断搅拌，有大量晶体析出时停止 加热。 (2)B为100mL容量瓶，主要用于配制一定物质 (3)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物的量浓度的溶液。 质，把坩埚放在三脚架的 上加热，取放坩埚必 ①该仪器使用前需“ ”:② (填 须使用 ,加热完的坩埚应放在 上 “不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解 冷却。 或稀释；③有固定的规格。 (3)C为酸式滴定管。“0”刻度在 ,使用 (1)以上仪器的名称分别为① 前需“ ”,不可盛装 溶液，精确度： ② ,③ ,④ ,⑤ mLo ⑥ ,⑦ ⑧ (4)D为碱式滴定管，用于盛装 溶液，不 (2)仪器①用于吸取和滴加少量液体，胶头滴管 可盛装 和强氧化性液体（如：KMnO4溶液）。 使用时将液体吸入玻璃管内，不能 ;滴液 (5)E为托盘天平。称量前先调零点，“ 物 时 接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他 码”，精确度： go (6)F为温度计。 药品。 ①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插 (3)仪器②作烧杯，蒸发皿等容器的盖子；用于pH 入混合液中但不能接触容器内壁：②测馏分温度时，水 试纸等的变色实验；不能加热。 银球应放在蒸馏烧瓶 (4)仪器③④⑤用于分装试剂，广口瓶盛装固体 4.常见分离、提纯的仪器 试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；见光易分解的试剂 应避光保存在 试剂瓶中；试剂瓶一般选用 盛装碱性试剂的试剂瓶选用」 (5)仪器⑥用于干燥固体，干燥器下层装硅胶等 干燥剂；定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器 中冷却。 (6)仪器⑦用于将块状固体研磨成粉末，常配套 使用。 330 (7)仪器⑧用于气体的制备，适用于块状固体与 ⑥ ⑦ 液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条 (1)仪器②、③、④的名称分别为 件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H 年 等，优点是随开随用，随关随停。 (2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘 漏斗边缘。 [微点归纳](1)化学仪器中的3个“0' ①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不是最 设 (3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从 计 口放出，上层液体从 口倒出 上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻 衡 (4)使用仪器③时，从 进水， 出 度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放 学 水。其中的球形冷凝管适用于 不适用于 液后，需等1~2min后才能观察液面高度。 蒸馏。 ②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。 (5)仪器④⑤用于除杂时，应装 吸收剂； ③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 用仪器④除杂时，从 进气 出气。 (2)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 (6)用仪器⑥除杂时，从 口进气， mL NaOH溶液应选取I0mL量筒，而不能选5mL或 口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从 口 50mL量筒。 进气， 口出水。 (3)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点 (7)仪器⑦、⑧的名称为 后一位（如8.2mL),滴定管读到小数点后两位（如 (8)仪器⑨在过滤时作用为 在蒸发时 作用为 在物质溶解时的作用 16.20mL),托盘天平读到小数点后一位（如6.4g)。 是 (4)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简 5.其他常用仪器 易启普发生器，如： 弹簧夹 棉 有孔 塑料板 【正误辨析】 仪器X的名称是 ;仪器Y的主要作用 (1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。 ( [析题·图文诠释] (2)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。( 尾气处理 (3)仰视读取滴定管液体体积，数值偏小。 Y (4)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替 球形空 直形冷凝管。 间较大 恒压滴 可以防 (5)配制250mL0.1mol·L的Na0H溶液选用250 液漏斗 倒吸 B mL容量瓶。 ( (6)可以用量筒量取3.25mL浓硫酸。 ( 微考点2常用化学仪器的选择及使用方法 (7)欲配制80mL1mol·L的NaC1溶液，应选用1004.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体 不合理的是 ( 5.85g (8)用酸式滴定管量取20.00mL酸性K,Cr20,标准溶 液。 考点突破·能力提升 微考点1常用化学仪器的识别及注意事项 ① ② ③ ④ 5 1.(2025·山东滨州检测)关于下列仪器使用的说法 错误的是 A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B.蒸馏法分离CH2CL2和CCL4:③⑤⑥ C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 5.辅助有铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、陶土 ① 网，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的 总 A.①、④不可加热 是 B.②、④不可用作反应容器 C.③、⑤可用于物质分离 D.②、④、⑤使用前需检漏 2.(1)(2023·浙江6月选考卷，20节选)采用如图1所示 31 的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 (2)(2023·湖北卷，18节选)图2中仪器A的名称为 装置B的作用为 H,O 浓硝酸 NaOH A.组装实验室制乙烯的发生装置 铜片 溶液 B.粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶 图1 图2 C.配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸 3.(2025·河北邢台模拟节选)碱式氯化铜 D.除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇 [Cu,(0H),Cl]是一种难溶于水的固体，可溶于稀6.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.1000 盐酸和氨水。实验装置如图（部分加热和夹持装置 mol·L的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用 略)。 到的有 尾气处理 ①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量 瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯 A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤6⑧ 考点二 化学实验县本操作与安全 y备知识·梳理夯实 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸 粘在 的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的 1.化学试剂的保存 颜色变化。 根据状态 固体：用 瓶 (3)注意事项 定口径 液体：用 瓶 ①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H,02、氯水、 NaCIO溶液、Ca(ClO),溶液等具有漂白性的溶液的pH。 根据感光 见光易分解的：用 瓶 ②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则 性定颜色 见光不分解的：用无色瓶 可能导致误差（酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量 玻璃塞：不能盛放 物质 结果偏小，对中性溶液无影响)。 根据酸碱 ③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时，颜色由蓝变红； 性定瓶塞 橡胶塞：不能盛放 而红色石蕊试纸检测碱性物质时，颜色由红变蓝； 物质和有机试剂 (CH,C00)2P%b试纸检测H2S时，颜色由白变黑。 2.化学试剂的取用 4.物质的溶解 (1)根据试剂的状态和用量选择取用方法 (1)固体物质的溶解 取用 固体试剂 液体试剂 般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻 试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，FeCL,、AlCL,等易 药匙 多 可直接 量筒、 332 使用 滴定管 水解的固体溶解时不能加热。 (或纸 用试剂 仪器 (或移 (2)气体物质的溶解或吸收 称量 瓶倾倒 液管) (2)向仪器内加入固体试剂的操作方法 度 ①粉末状：用药匙或 一平二送三直 立”； 新 ②块状：用 “一横二放三滑下”。 计 慢慢 ①溶解度不大的气体，如C02、C2、H2S等，用如图 衡 (a)所示装置。 学 (3)向容器内加液体试剂 ②极易溶于水的气体，如 等 用如图(b)所示装置。 (3)液体物质的溶解（稀释）：一般把密度 的液体加入密度 的液体中，如浓硫酸的 3.常见试纸的类型及使用 稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 (1)常见试纸的类型及用途 5.物质的加热 (1)直接加热法（如试管、蒸发皿等）。对试管进 石蕊试纸 红色石蕊试纸定性检验碱性溶液或气体 蓝色石蕊试纸定性检验酸性溶液或气体 行加热时，要先预热，再将火焰固定在试管底部加热。 pH试纸一定量（粗测）检测 强弱，读数 加热粉末状固体时，为了防止导管口堵塞，常在导管口 时取整数。 塞一团棉花。 品红试纸一检验S02等有 性的物质。 对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾 淀粉-KI试纸一检验CL2、氯水等有 性的 斜（约45°），且试管口不能对着人；加热时，还要不断 振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸 物质。 (2)试纸的使用方法 (2)垫陶土网加热（如烧杯、烧瓶等）。 ①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面 (3)水浴加热。对温度不超过100℃的实验，可用 皿上，用 蘸取液体，点在pH试纸 ,观 水浴加热，优点是受热均匀，便于控制反应的温度（如 察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与 实验室制硝基苯，测定物质溶解度等)。若加热温度超 对照。 过100℃，还可用油浴、沙浴等加热方式。 6.化学仪器的洗涤 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水， (1)常用的方法 关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果 使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 则证明装置气密性良好。 (2)洗净的标准 (4)抽气（吹气）法：如图e、f。e中关闭分液漏斗 玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也 的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段 不成股流下。 时间后，活塞 ,证明装置的气密 (3)常见残留物的洗涤 性良好。「中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏 待清洗仪器 污物 清洗试剂 斗中的液面 ,且停止吹气后，夹上弹簧夹，长 做过KMnO,分解实验 颈漏斗液面 ,则证明装置的气密性良好。 MnO, 的试管 热的浓盐酸 8.仪器的安装、连接 做过碘升华的烧杯 碘 (1)安装顺序：一般从热源开始，按 的顺序安装。 长期存放FeCl,溶液的 (2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如 试剂瓶 ;量气装置“短进长出”，如 ;干燥管除杂 长期存放澄清石灰水 时“大进小出”，如 CaCO, 的试剂瓶 做过银镜实验的试管 银 做过油脂实验的试管 油污 0 [微点归纳]①中学阶段，用水浴加热的有机实 9.常见实验事故的处理 验有硝基苯的制取(55~60℃)、乙酸乙酯的水解 (70一80℃)、银镜反应（热水浴）、蔗糖水解等。 意外事故 处理方法 ②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管 用较多水冲洗，然后涂上 或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯 浓碱液溅到皮肤上 溶液 等的实验。 7.装置的气密性检查 用大量水冲洗，然后涂上3%~ 轮总复习 浓硫酸溅到皮肤上 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不 5%的 溶液 等，观察气泡或液面变化。 学 不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 温度计水银球 3 不慎碰破 用 覆盖 液面差 苯酚沾到皮肤上 用 擦洗 喝大量豆浆、牛奶，并及时送 重金属盐中毒 ,稀硫酸 医院 [微点归纳] 化学实验中应该记住的几个数据 (1)酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。不宜多 加，否则会造成较大误差。 (2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒 (1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试 要洗涤2~3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度 管，导管口 ,停止加热或松开手后导管内 线1~2cm处再改用胶头滴管定容。 ,证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧 (3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢 夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗内的液 复原色即可判定为滴定终点。 面高于锥形瓶中的液面，静置，若 ,证 (4)实验室制取硝基苯，用水浴加热，且控制水浴 明装置不漏气。c中，向乙管加入适量水，使乙管液面 温度为55~60℃。 甲管液面，静置，若液面 (5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸 证明装置不漏气。 没沉淀，使水自然滤出，重复2~3次。 【正误辨析】 Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。 (1)取用细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上， Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水 倾倒液体时，瓶上的标签对着地面。 中，趁热过滤。 ( (2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸需湿润。 V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干 燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤。 (1)步骤I中使用的部分仪器如下。 (4)为防止试管炸裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应 略向下倾斜。 (5)做钠盐溶液的焰色试验时，用玻璃棒蘸取待测液 放在酒精灯火焰上灼烧。 (6)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓 硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。 (7)取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器 仪器a的名称是 加快NH4Cl溶解的 上的安全警示标志。 操作有 (8)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 抹布扑灭，钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。 ;可选用 降低溶液温度。 ( (3)指出图示过滤操作中不规范之处： (9)用排水法收集02结束时，先撤酒精灯，再撤导气 管」 334 (10)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗， (4)步骤V中，趁热过滤，除掉的不溶 再用稀盐酸冲洗。 物主要为 (11)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。 年 (5)步骤V中加入浓盐酸的目的是 度 (12)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液 溴上加少量水液封。 ( 新 微考点2化学实验基本操作的规范描述 设 考点突破·能力提升 3.(2024·七省适应性测试贵州化学，15)地球上没有 衡 垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨 微考点1 化学实验基本操作的正误判断 中 学 余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤 1.(2024·辽宁营口模拟)下列关于实验操作的描述 案 如下： 正确的是 () I.鸡蛋壳预处理 A.氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装 将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得 K2Cr20,标准溶液 到石灰乳。 B.从食盐水中得到NaCl晶体，当坩埚中出现大量固 Ⅱ.制备葡萄糖酸钙 体时，停止加热，利用余热蒸干 在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH C.用苯萃取溴水中的Br2,分离时溴和苯的混合溶 为6~7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结 液从分液漏斗下口放出 晶得到葡萄糖酸钙晶体 D.配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质 Ⅲ.制备营养强化剂G 放入容量瓶中，加水溶解至刻度线 取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌 2.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]CL,溶于 边逐滴加入适量ZS0:溶液，待反应完成后减压过 热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCL2 滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌 +2NH,C+1ONH,+H,0,话性炭2[Co(NH,),]CL 至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g;将粗 +2H20 产物提纯后，得到G的晶体1.56g。 具体步骤如下： 已知：①葡萄糖酸分子式为C6H20,结构简式 I.称取2.0gNH,Cl,用5mL水溶解。 为CH2一CH一CH-CH一CH-COOH。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H20后，将溶液温度降 OHOHOHOHOH 至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下 ②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的 逐滴加入10mL6%的双氧水。 百分比。 回答下列问题： ② (填操作名称)，③称量等操作，测 (1)步骤I中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 得所得固体氧化物质量为m2g;从下列仪器中 （填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。 选出①、②中需使用的仪器，依次为 (2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是 (填大写字母)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。 (3)步骤Ⅱ中涉及反应的化学方程式是 (4)步骤Ⅲ中ZnS0,溶液需逐滴加入的目的是 燥剂 冰水 提纯粗产物采用的方法是 (5)下图中减压过滤装置是 (填标号)；与微考点3 药品的保存与实验安全 常压过滤相比，减压过滤的优点是 5.(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室 事故处理方法错误的是 ( A.眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸 钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸 溶液冲洗 C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 (6)营养强化剂G的名称是 :G的提纯回 D.活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火 收率是 %。 6.(2025·四川成都模拟)下列有关实验室试剂的存 4.(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCI3)是制取高纯硅 放错误的是 的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔 A.新制氯水存放在带玻璃塞的棕色细口瓶中 点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+ B.少量金属钠存放在煤油中 3HC1△-SiHCl+H,利用如下装置制备SiHCl,,粗 C.用玻璃试剂瓶盛装氢氟酸 品（加热及夹持装置略）。回答下列问题。 D.用带橡胶塞的试剂瓶盛装NaOH溶液 总 HCI→ 7.实验安全至关重要。下列实验操作中，主要不是从 浓硫酸 B 安全因素考虑的是 ) 管式炉 A.未使用完的金属钠要放回原试剂瓶中 学 一冷却液 B.点燃氢气前一定要检验氢气的纯度 339 C.用氢气还原氧化铜时，要先通一会儿氢气，再加热 氧化铜 冰小 aOH D.配制0.1mol·L的氯化钠溶液时，不能在容量 溶液 瓶中直接溶解 (1)制备SiHCI3时进行操作：(i)…;(ⅱ)将盛 聚焦高考·真题演练 有硅粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCL, 段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作 1.（2024·黑、吉、辽卷，3,3分)下列实验操作或处理 (i)为 方法错误的是 判断制备反应结束的实验现象是 A.点燃H2前，先检验其纯度 B.金属K着火，用湿抹布盖灭 图示装置存在的两处缺陷是① C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 ② D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 (2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCI,在浓NaOH溶液 2.(2024·湖南卷，3,3分)下列实验事故的处理方法 中发生反应的化学方程式为 不合理的是 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCI 实验事故 处理方法 纯度。 先用冷水处理，再涂 m,g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水 被水蒸气轻微烫伤 上烫伤药膏 合物后，进行如下实验操作：① 稀释浓硫酸时，酸溅 用3% 5% 的 实验装置如右图所示。将100mmol B 到皮肤上 NaHCO,溶液冲洗 己-2,5-二酮（熔点：-5.5℃，密度： 0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧 先用乙醇冲洗，再用 基苯胺（熔点：57℃），放入①中，搅 C 苯酚不慎沾到手上 水冲洗 拌。待反应完成后，加入50%的乙醇 溶液，析出浅棕色固体。加热至 不慎将酒精灯打翻 D 用湿抹布盖灭 65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回 着火 流20min,趁热过滤。滤液静置至室 3.(2024·浙江6月选考卷，4,3分)下列说法不正确 温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗 的是 ( ) 涤、干燥得到产品。 铜丝 回答下列问题： (1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 填 浸NaOH 名称)。 浓硫酸 溶液的棉团 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 品红溶液 仪器②的名称是 (3)“搅拌”的作用是 (4)“加热”方式为 Ca(OH) (5)使用的“脱色剂”是 和NH,CI (6)“趁热过滤”的目的是 336 用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 D26 ⑤ 本讲要点速记 度 A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 1.常见的使用温度计的实验及温度计的位置 B.图②标识表示易燃类物质 设 C.装置③可用于制取并收集氨气 温度计的使用 计 D.装置④可用于从碘水中萃取碘 ○测定反应混合物的温度 衡 4.(2024·山东卷，6,2分)下列图示实验中，操作规范 玻璃 温度计、 搅拌器 的是 杯盖 温度计插 内筒 →入混合溶 隔热 外壳 液中 简易量热计示意图 ○测蒸汽的温度 A.调控 B.用plH D.向试 试纸测定 C.加热试管 管中滴加 滴定速度 中的液体 溶液pH 溶液 水银球在 >蒸馏烧瓶 支管口处 5.(2024·新课标卷，28,15分)吡咯类化合物在导电 聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。 种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯（用吡 石油的分馏和蒸馏实验 咯X表示)的反应和方法如下： O测水浴温度 水银球在 水浴中 控制50~60℃ 的水浴制取硝 己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺吡咯X 基苯 2.掌握计量仪器的刻度分布 量筒 5mL 量筒 液面、眼睛在两边 刻度在中间，三点 (如图A、B、C) 条线 A ?俯视块数偏高 ≤B-C>平视 △仰视读数偏低 量简没有“0”刻度 刻度由下而上增大 精确度与量程有关 4.化学实验中如何正确选择仪器和装置 温度计 实验原理 决定 仪器和药品的选择 实验目的 实验装置和操作步骤 5.巧记高考中易考查的危险化学品标志 20 物质爆 氧气(oxygen) 炸后四 8 和氧化剂 温度计有“0"刻度且分 为“0”上和“0”下刻度 爆炸品 处 戏 氧化剂 (oxidizer) 5 的首字母 滴定管 滴定 管夹 代表剧 注意避 免接触 毒品 腐蚀品 腐蚀品 滴定管“0”刻 度在上，刻度 城式滴定管 式浦定管 由上而下增 大， 每小格为 6.蒸馏过程中加入沸石的顺序 0./mL,精确 度为0.01ml 高考一轮总复习 3.常见计量仪器读数时的注意事项 华 滴定管 沸石多孔，沸 滴定管的正确读数操作 337 入了较多的气 将滴定管垂 体，在加热过程 中，加入沸石会 直夹于滴定 √待液体冷却后再加入沸石 引起剧烈暴沸 管夹上，等 篇加热过程中直接加入沸石 造成危险 液面稳定， 平视滴定管 中凹液面的 最低处，读 取溶液体积 错误读数操作对所测体积的影响 俯视滴定管 俯视刻废度 业 买 >读数<突际值读数偏低 温馨提示：复习至此，请完成练案[50 值 。仰视刻度 仰视滴定管 读数>买际值 蹈瑰疏劲》快数偏高[解析](1)由I→Ⅱ的反应条件以及Ⅱ的结构简式可知，I一→Ⅱ的反 COOC,H. COOCH 应为磺化反应，则I的结构简式为 -0CH3 。(3)对比Ⅲ、V、Ⅵ的 (3) (4)取代反应(5)SnC2 NHCOCH 结构简式，结合Ⅳ的分子式以及Ⅲ一→Ⅳ的反应条件可知，Ⅳ的结构简式 COOCH OCH,则Ⅲ一N的反应类型是取代反应；Ⅵ一MI发生 CH, C102S (6)邻甲基苯甲酸（或2甲基苯甲酸）(7)9 -COOH 一CH 0 的是氧化反应，反应中H202的作用是作氧化剂。(4) -0 0 [解析] (1) C一OH与一NO2处于邻位，可形成分子内氢键。 0 为吸电子基团，则a的极性小于b的极性。(5)根据Ⅶ和Ⅷ的结构简式 (3)对比F的分子式：C21H24CIN06S、G的分子式：C2 o Hzo CIN0,S,结合H 可知，Ⅶ→Ⅷ的第(1)步反应为酯在碱性条件下的水解反应，则第(1)步 COOC,H, COOCH; 反应的化学方程式为HCH,C -OCH NaOH 的结构简式，可知G的结构简式为 。(4)由H NH 0 0 COONa H.CH2 C OCH +CH2OH。(6)对比Ⅷ和氨磺必利的结构简 和I的结构简式可知，H到I的反应类型为取代反应。(5)BC、IJ均 NH, 为-NO2转化为-NH2,故X为SC2。(6)对比J和L的结构简式以及 01 0 C-CI 式，结合K的分子式可知，X的结构简式为H,NH,C 。X的同 K的分子式，可推知K的结构简式为 CH,,完全水解后生成的有 分异构体含五元碳环结构，核磁共振氢谱有4组蜂，且峰面积之比为 1:1:1:1,说明结构高度对称，则该同分异构体的结构简式为 -0H CI -CH, HNH,C 机物为「 ,名称为邻甲基苯甲酸或2甲基苯甲酸。(7)E消去 。(7)H3C CH发生类似M→I的反应 0 产物为CH,=CHCH,一COCH2CH3,满足条件a、b和c的同 分异构体分子中含有1个C00H,1个C=C、2个不相同的 生成H3( CH CH3在NaOH水溶液中发 -0,符合来作的同分异的你共有5#：0-6-8-里C 0 ④ 3 OH OH CC一C=C、C一C=CC(①~⑤为-C00H连接的位置)，其 生水解（取代）反应生成H( CH 中一C0OH连接在①、②、③、⑤位置时存在顺反异构体，故符合题意的 同分异构体共有9种；只满足条件a和c,不满足条件b的分子中不含碳 碳双键，应含有1个一C00H2个不相同的一CH3、1个碳环，结构简式为 CH, 在铜作催化剂的条件下被氧气氧化生成HC H -C00H CH 3.(1)能 第十章 化学实验基础 第50讲 化学实验常用仪器及基本操作 考点一 必备知识·梳理夯实 1片号 +HC 2.(1)略向下倾斜(2)玻璃棒 (3)泥三角坩埚钳陶土网 (4)圆底烧瓶蒸馏烧瓶蒸馏 (5)滴定(6)腐蚀性(7)三颈烧瓶 一602— 3.(1)0.1(2)查漏不能(3)上方查漏碱性0.01 考点二 (4)碱性酸性(5)左右0.1(6)支管口处 4.(1)分液漏斗冷凝管（球形冷凝管或直形冷凝管）（球形）干燥管 必备知识·梳理夯实 (2)低于(3)下上(4)下口上口冷凝回流 :1.广口细口棕色碱性强酸强氧化性 (5)固体粗口细口(6)ABBA :2.(1)镊子托盘天平胶头滴管(2)纸槽镊子 (7)蒸发皿圆底烧瓶 3.(1)酸碱性漂白氧化(2)玻璃棒中部标准比色卡润湿玻 (8)引流搅拌，防止液体溅出搅拌加速溶解 璃棒 4.(2)NH3HCI(3)较大较小 5.(1)胶头滴管表面皿广口瓶细口瓶滴瓶干燥器 研钵、研杵 启普发生器 6.(3)酒精F(OH)3稀盐酸稀盐酸稀硝酸热的纯碱溶液 :7.(1)产生气泡形成一段水柱 (2)平放或倒置不能 (2)液面位置保持不变高于位置保持不变 (4)棕色磨口玻璃塞橡胶塞或木塞 (3)水不能持续流下 【正误辨析】 (4)能回到原来的位置上升：保持稳定 (1)×锥形瓶可以垫陶土网加热。 8.(1)先下后上从左到右 (2)×灼烧固体要使用坩埚。 (2)a b c (3)×滴定管大刻度在下，小刻度在上，仰视读取液体数值偏大 9.硼酸NaHCO3硫粉酒精 (4)×蒸馏时使用球形冷凝管会造成液体残留在冷凝管中。 【正误辨析】 (5)V配制250mL0.1mol·L-1的Na0H溶液要选用250mL容量瓶。 :(1)×瓶上的标签对着手心位置 (6)×量简只能精确到0.1mL :(2)V用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸要湿润 (7)×容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80ml容量瓶，应选用100(3)×硫微溶于酒精，应用二硫化碳洗涤。 mL规格的容量瓶：托盘天平的精确度为0.1g,故应称量NaCl5.9g (4)√试管口略向下倾斜，能避免生成的水蒸气冷凝成液态水回流而使 (8)V重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取， 试管炸裂。 精确到0.01mL。 (5)×不能用玻璃棒蘸取待测液 :(6)×浓硝酸密度小，浓硫酸密度大，应将浓硫酸沿着内壁慢慢注人盛有 考点突破·能力提升 浓硝酸的烧杯中。 微考点1 (7)√注意观察药品包装容器上的安全警示标志可以区分不同药品的 1.A锥形瓶可以加热，但需要加陶土网，容量瓶不能加热，A项符合题意；： 特点。 酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的(8)×酒精及其他易燃物小面积失火，可迅速使用湿抹布扑盖，但是钠、 量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意：蒸馏烧瓶用于蒸馏 钾等失火不能用二氧化碳灭火器扑灭，因为钠、钾及其燃烧产物能够与 操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的 二氧化碳反应，可用沙子灭火 液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、(9)× 为防止倒吸造成危险，应先撒导气管后熄酒精灯。 :(10)×氢氧化钠浓溶液具有很强的腐蚀性，不慎溅入眼中，应该用大量 容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水， 清水清洗，边洗边眨眼，不能用稀盐酸冲洗，以免烧伤眼睛。 D项不符合题意。 (11)×浓盐酸和浓氨水都易挥发，其能够反应生成氯化铵 2.(1)蒸发皿(2)具支试管防止倒吸 :(12)V液溴容易挥发、有毒，液溴在水中溶解度较小，可在液溴上加少量 [解析](1)采用蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发 水液封。 皿。(2)仪器A为具支试管，装置B可以起到防倒吸作用。 考点突破·能力提升 3.恒压滴液漏斗导气、防止倒吸 微考点1 [解析]根据仪器特点判断X仪器是恒压滴液漏斗；仪器Y是球形干 1.A重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管 燥管，连接A装置，A是制取氨气的装置，氨气极易溶于水，故仪器Y的 中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准 作用是导气、防止倒吸。 溶液，A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体 微考点2 时，停止加热，利用余热蒸干，B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴 4.A重结晶法提纯苯甲酸，第一步是加热溶解，需要烧杯、玻璃棒、酒精 水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，C错误；容量 灯，第二步是趁热过滤，需要漏斗、烧杯、玻璃棒，第三步是冷却结晶，需 瓶只能用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于溶解或稀释溶液，D 要烧杯，因此不需要球形冷凝管和温度计，A项符合题意；蒸馏法分离两错误。 种沸点不同的物质，需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直2.(1)锥形瓶加热搅拌（振摇） 形冷凝管等，B项不符合题意；在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯，要迅速 (2)氨逸出过氧化氢分解冷水或冰水（浴） 升温至170℃，需要温度计、蒸馏烧瓶，C项不符合题意；酸碱中和滴定 (3)漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸 (4)活性炭 时需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等，D项不符合题意。 (5)(利用同离子效应)增大氯离子浓度，促进产物析出 5.C实验室制备乙烯，需圆底烧瓶、温度计，可以实现，A项正确；粗盐提 [解析](1)步骤I中，仪器a是锥形瓶；该步骤中加快氯化铵溶解的操 纯最后得到NaCl溶液，经蒸发结晶得到NaCl晶体，蒸发需蒸发皿l、玻璃 作有：用玻璃棒搅拌和用酒精灯加热，都会促进固体的溶解。 棒，可以实现，B项正确：配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸，除提 (2)步骤Ⅱ中，依据实验制备的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢 供仪器外，还需要胶头滴管，不能实现，C项错误：除去乙酸乙酯中的相 溶液。温度太高，氨会逸出、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至 应杂质，需用分液漏斗和烧杯，可以实现，D项正确。 10℃以下，可选用冷水或冰水（浴）。 6.D粗盐提纯过程中涉及的实验操作包括溶解、过滤、蒸发和结晶，题给： (3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有：漏斗末端 仪器中所用到的有⑥⑧；由固体NaCI配制0.1000mol·L的NaCl溶： 颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸。 液，题给仪器中所用到的有①⑤⑥。故D项正确。 :(4)因为步骤Ⅱ中加入1g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第 603 Ⅲ步反应完全，因[C0(NH3)。]CL3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是：6.C新制氯水中次氯酸见光易分解，故保存新制氯水应该使用带玻璃塞 [Co(NH3)6]Cl和活性炭。[Co(NH2)6]Cl3易溶于热水，将粗产品溶 的棕色细口瓶，A正确：因金属钠能与空气中的氧气和水蒸气反应，煤油 于热水，趁热过滤，除去活性炭。 的密度小于钠，钠沉在煤油下面，所以少量的金属钠存放在煤油中隔离 (5)步骤V中，加入浓盐酸的目的是（利用同离子效应）增大氯离子浓 空气，故B正确：氢氟酸能与玻璃中二氧化硅反应，能腐蚀玻璃，所以不 度，促进产物析出，提高产率。 能用玻璃瓶盛放氢氟酸，故C错误；氢氧化钠呈强碱性，能和二氧化硅反 微考点2 应生成硅酸钠，硅酸钠具有黏性，能把玻璃塞黏住，故D正确。 7.D钠的化学性质活泼，不能随意丢弃，用完后要及时放回原试剂瓶中 3.(1)研钵 主要是从安全因素考虑，故A错误：点燃不纯的可燃性气体可能会引起 (2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸 爆炸，点燃氢气前一定要检验氢气的纯度，主要是从安全因素考虑，故B 取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH 错误；氢气如果不纯可能会引起爆炸，要先通一会儿氢气，再加热氧化 (3)2CH2 OH(CHOH)COOH +Ca(OH)=CH2 OH (CHOH)COO]2Ca 铜，主要是从安全因素考虑，故C错误；容量瓶是精密仪器，不能直接在 +2H20 容量瓶中溶解固体，不是从安全因素考虑，故D正确 (4)更好地控制反应的进行重结晶 聚焦高考·真题演练 (5)甲过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥 1.B在点燃可燃性气体（如H2、CH4)前，应先验纯，防止发生爆炸，A项 (6)葡萄糖酸锌60.00 正确：金属K可以和水剧烈反应生成易燃的H2且放出大量的热，故金属 [解析]蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入 K着火不能用湿抹布盖灭，应用金属专用灭火剂或沙土盖灭，B项错误； 葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌 硫粉能与汞发生反应生成硫化汞，便于处理，C项正确；苯酚易溶于乙 和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的 醇，则苯酚沾到皮肤上，应先用乙醇冲洗，再用水冲洗，D项正确。 溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。(1)蒸发皿是幕发操作时使2.B被水蒸气轻微烫伤，先用冷水将烫伤部位降温后，再涂上烫伤药膏 用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。(2)pH试纸使 A项不符合题意；稀释浓疏酸时，酸溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然 用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于 后再涂上3%~5%的NaHC03溶液，B项符合题意；常温下，苯酚在水中 洁净千燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在p川试纸 的溶解度较小，易溶于乙醇，当苯酚不慎沾到手上时，先用乙醇冲洗，再 用水冲洗，C项不符合题意；酒精灯打翻着火，要用湿抹布盖灭，D项不 上，待显色后与标准比色卡比较，读出H。(3)步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢 符合题意」 氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为2CHO川 3.C (CHOH)COOH +Ca(OH)2CH2 OH(CHOH)COO]2Ca +2H20 Cu与浓硫酸可发生反应：Cu+2H,S0,(浓)△CuS04+S02↑+ (4)硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好地控制反应 2H20,生成S02,S02具有漂白性能使品红溶液褪色，A项正确：NH4Cl 的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产 与Ca(0H)2发生反应：2NH,d+Ca(OH)2△2NH3↑+CaC2+ 品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。(5)符合减压过滤的装置为 2H,O,可用于制备NH2,但NH密度比空气小，应用向下排空气法收集， 甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固 C项错误；装置④是萃取装置，可用于从碘水中萃取碘，D项正确。 4.A可以通过控制酸式滴定管活塞来调控滴定速度，A正确；用pH试纸 体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。(6)据分析，营养强化剂G的 测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，B错误；加热试 名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g:将粗产物提纯后，得到G 管中的液体时，液体体积不能超过试管容积的写，C错误：向试管中滴加 的晶体1.56g,则G的提纯回收率是)0×100%=60.00% 溶液时，胶头滴管不能伸人试管内，D错误。 4.(1)连接装置，检查气密性冷凝管下端无液体滴下C、D之间没有干 5.(1)25mL量筒 燥装置缺少处理尾气的装置 (2)铁架台球形冷凝管 (2)SiHCl +5NaOH()=Na,SiO +H2+3NaCl +2H2O (3)将反应物充分混合，使反应更充分 (3)煅烧冷却A.C 135.5m×100% 4)65℃恒温水浴加热 60m (5)活性炭 [解析](1)因该实验中有气体通入和产生，故实验开始前必须先检查 (6)防止降温后吡咯X冷却凝结成固体冷的50%乙醇溶液 装置气密性：制备反应结束时，管式炉中硅粉转化为SiHCI3且被冷凝后 (7)重结晶 进入幕馏烧瓶，因此可通过观察冷凝管下端无液体滴下来判断反应结 [解析】(1)100mmol己2,5-二酮的体积为100×10-3mol×114g·ml 束。因SiHCI3易水解，需在装置C、D之间增加千燥装置；产物氢气是可 0.737g·cm-3 燃性气体且无法被NaOH溶液吸收，需要另增加尾气处理装置。(2)依 ≈15.5mL,所以应选用25mL量筒量取己2,5-二酮。(4)根据题千信息 据电负性Cl>H>Si可知，在SiHCI3中，Si为+4价、H为-1价、Cl为 可知需要加热至65℃，所以应采取水浴恒温加热方式进行加热。(5)活 性炭可吸附色素，故可作为脱色剂。(6)根据题中信息可知，吡咯X在 -l价，其与浓NaOH溶液发生反应的化学方程式为SiHCI3+5NaOH(浓) 50%乙醇溶液中的溶解度很低，则白色固体可用冷的50%乙醇溶液洗 =Na2Si03+H2↑+3NaCl+2H20。(3)样品经水解、千燥等预处理 涤。(7)若需进一步提纯产品，可将所得白色固体溶解在高于65℃的 后，得到硅酸水合物；再将硅酸水合物置于坩埚中煅烧可转化为SiO2,然 50%乙醇溶液中，冰水浴降温结晶，过滤、洗涤。 后将坩埚冷却，重复2~3次后称量，m2g即为所得固体氧化物Si02的 质量。①、②操作中需使用的仪器为A、C。SiHCI,纯度测定过程中有以 第51讲 物质的分离和提纯 下关系式：SiHCL,~H,Si03~Si02,可知n(SiHCl,)=n(Si0,）= m 考点一 长样华我为品版 必备知识·梳理夯实 x100%.1355x100%。 2.(1)液体 my 60m1 (2)降温结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热 微考点3 蒸干 5.A饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性，A项错误；皮肤上溅上 (3)沸点支管口沸石碎瓷片 碱液，先用大量的水冲洗，再涂上稀的硼酸溶液，B项正确；电器起火，应 (4)密度大互不相溶不反应下口上口 先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C项正确：活泼金属燃烧起火 (6)半透膜净化、精制胶体 可以用灭火毯盖灭，D项正确。 (7)长管短管 604