第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（全国通用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 2 02 体系构建·思维可视 3 03 核心突破·靶向攻坚 4 考点一 物质性质与化学反应原理探究 4 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 4 知识点2 探究型实验方案设计 4 考向01 物质性质探究类综合实验 6 思维建模 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 考向02 反应原理探究类综合实验 10 思维建模 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 考点二 定量实验的设计与评价 17 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 17 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 17 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 23 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 26 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 30 思维建模 搭建解题框架 04 真题溯源·考向感知 36 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 物质性质与化学反应原理探究 选择题 非选择题 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 2024·广东卷T17 2023·广东卷T17 定量实验的设计与评价 选择题 非选择题 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2025·甘肃卷T15 2023·北京卷T19 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在10-15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。其中物质性质的实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近三年有以下命题特点： （1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 （2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 （3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。 5.复习过程中 （1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 （2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 （3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 （4）通过做近几年的高考真题和高质量的模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对 的实验探究；②对 的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法： 法、 法、 法、 法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质 的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质 的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族 的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4） 的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5） 的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生 的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7） 的探究及化学平衡的 探究 （8）化学反应速率的 探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 得分速记 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考向01 物质性质探究类综合实验 例1 （2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 （1）具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 （2）假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， （3）①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 （4）甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 （5）产生d中实验现象的原因是 。 【变式训练1·变载体】（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 （1）同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 （2）实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 （3）为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 （4）为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 （5）为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 【变式训练2·变考法】（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 （5）装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 （6）探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 【变式训练3·】【生活生产与学科知识结合】（2025·广东·模拟预测）铁在生活生产中应用广泛。 （1）①铁能与过量稀硝酸反应。用浓硝酸配制硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性溶液吸收，反应会生成、等。将通入酸性溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 （2）实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，在水溶液中存在平衡： 。实验室在配制溶液时，常将固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中，则钝化后溶液中 （列出计算式即可）。 （3）实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入 溶液颜色变浅 e 通入 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是不仅带走部分，同时发生反应 （只用一个化学方程式表示原因）。 ②甲同学认为是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验、、，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 溶液 无色溶液变为黄色 g ____溶液 无色溶液变为黄色 h 溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，（浅蓝色）。 i.实验g中，溶液为 （填化学式）溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 思维建模 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 考向02 反应原理探究类综合实验 例1 （2025·上海嘉定·二模）I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： （1）由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 （2）上述历程的总反应为 ，若有1.0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 （3）密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： （4）图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 （5）实验过程中，高于350 ºC后，浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 （6）一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 【变式训练1·变载体】（2025·广西南宁·一模）NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 （1）下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 （2）合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 （3）从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 （4）图甲装置中阴极的电极反应式为 （5）图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 （6）在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 【变式训练2·变考法】（2025·湖北十堰·三模）是一种重要的铁盐，被广泛应用于金属刻蚀、污水处理、凝聚剂、催化剂、氧化剂、媒染剂、药物等领域。某实验小组展开如下探究，根据所学知识，回答下列问题： （1）配制溶液。 ①实验室若要用配制的溶液，下列仪器中不需要使用的是 (填仪器名称)。 ②配制溶液时，先将固体溶于浓盐酸中，再加蒸馏水稀释至指定体积，加入浓盐酸的目的是 。 （2）用溶液制备胶体。 实验装置 实验操作 向40 mL沸腾的蒸馏水中滴入5滴饱和溶液 向40 mL蒸馏水中滴入5滴溶液，然后滴入1滴10%NaOH溶液，边滴边搅拌 加热40 mL饱和溶液 发现丁达尔效应情况 迅速出现 迅速出现 一段时间后出现 ①实验1中，制备氢氧化铁胶体的化学方程式为 。 ②实验2与实验1对比，优点是 (写出1条即可)。 ③综合上述实验，制备胶体提供的物质可以是或 。 （3）某小组同学为探究溶液[利用（1）中配制好的溶液]与锌的反应，设计如下实验。 实验现象： 实验a：试管中片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑浊，静置后溶液黄色变浅，经检验剩余固体中有少量铁。 实验b：试管中有无色气泡产生，出现红褐色浑浊，静置后溶液黄色变浅，固体中未检测出铁。 ①实验b结束后，最终还原产物为 。 ②结合化学平衡移动原理解释实验b中产生红褐色浑浊的原因： 。 【变式训练3·】【生产生活与学科知识结合】（2025·广东湛江·二模）氯气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着重要的应用。请回答下列问题： (一)某兴趣小组用如图装置在实验室制备氯气。 （1）图示装置中仪器a的名称为 。装置中制备Cl2的化学方程式为 。 (二)探究盐酸与MnO2的反应。 （2）不同温度下MnO2与盐酸反应的平衡常数如表所示。 温度T/℃ 50 80 110 平衡常数K MnO2与盐酸的反应是 (填“放热”或“吸热”)反应。 （3）实验采用4mol∙L-1的盐酸与一定量的MnO2反应时，没有产生明显实验现象。小组同学猜测可能的原因是： 猜想1.反应温度低； 猜想2.___________。 请完成如下实验设计并证明上述猜想是否成立。 序号 试剂 反应温度 现象 Ⅰ 40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 无明显现象 Ⅱ ___________盐酸、一药匙MnO2 80℃ 无明显现象 Ⅲ 40mL7mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 产生黄绿色气体 ①上述猜想2为 ，表中实验Ⅱ所用试剂中盐酸的规格为 ；根据上述实验可知猜想 (填“1”或“2”)成立。 ②实验Ⅰ中无明显现象的原因可能是c(H+)或c(Cl-)较低，设计实验进行探究： 由上述实验结果可知MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)变化的影响 (填“大于”或“小于”) c(Cl-)。 ③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，用如图所示装置(A、B均为石墨电极，恒温水浴加热装置省略)进行实验。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ⅱ 向U形管a． (填“左侧”或“右侧”)滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 ⅲ b． 指针向左偏转幅度c． U形管左侧发生的电极反应为d。 ；将i和ⅱ、ⅲ作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。 ④为测定实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学取实验Ⅲ中反应残余液10mL，稀释10倍后取20mL用1.00 molL-1的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液的体积为bmL，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为 mol∙L-1。 思维建模 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 1.析机理，提假设：先拆解反应本质（如氧化还原电子转移、可逆反应平衡移动），结合反应物性质（如物质氧化性强弱、酸碱电离能力）提出合理假设（如 “反应速率与催化剂浓度正相关”“温度升高使平衡向吸热方向移动”），明确探究方向。 2.设对照，测关键：设计对照实验（如空白组、变量梯度组）控制单一变量（如温度、压强、浓度），通过精准测量关键数据（如反应达到平衡的时间、某产物的产量、pH 变化值），为假设验证提供定量或定性依据。 3.联数据，证机理：将实验数据与理论假设对比（如 “催化剂浓度翻倍时反应速率未翻倍，说明假设不成立”），排除偶然误差（如仪器精度、操作偏差），通过数据拟合或逻辑推理验证反应机理，若存在矛盾则修正假设并重复探究。 考点二 定量实验的设计与评价 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 一、中和滴定——滴定分析法 1. 原理 （1）利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的 来测定 的物质的量浓度。 （2）实验的关键在于： ①确保实验过程中维持酸或碱的 ，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。 ②量准、测准碱液、酸液的 。 ③选择适宜的指示剂以准确指示 。 2. 仪器： 滴定管、碱式滴定管、 管（粗略移取可用小量筒）、 瓶、铁架台、滴定管夹等。 3. 步骤 （1）滴定前的准备工作： ①检查滴定管是否 ，操作中活塞是否 。 ②洗涤滴定管，依次用 、 、 洗涤干净。 ③用 润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的 。 （2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例： ①准备标准酸溶液：注 →赶 →调 →记 。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记刻度。 ②移取待测碱液（用 管或 滴定管）：洗涤并润洗 →吸取 →放入 →滴加 。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张 。 ③操作：左手控制 ；右手拇、食、中三指拿住 ，并不断按 摇动；眼睛一定注视锥形瓶中 。 边滴边振荡→滴加速度先 后 →注意指示剂的变化→判断终点（ 再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。 （3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱） 4. 终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。 类 定 滴 点 终 剂 示 指 酚酞 甲基橙 强酸滴定强碱 强碱滴定强酸 5. 误差分析 （1）构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。 （2） 误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。 （以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测），可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数 的都会使c（测） ，反之，同理可解。 ①偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。 ②偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。 注意：酸碱中和后的溶液一般，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而这种误差是允许的。 6.应用 （1）滴定法是获得实验数据的典型方法 1)常用滴定方法的分类： ① 滴定法 ② 滴定法 ③ 滴定法 ④ 滴定法 2)常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 I2与S2O 氧化还原滴定 K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 （2）滴定法常见的计算方法 ①关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 ②守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 ③计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 二、一定物质的量浓度溶液的配制 1.实验仪器： 、托盘天平（或量筒）、 、玻璃棒、 和药匙。 2.实验步骤： （1）计算：根据要求计算出固体溶质的 或液体的 ； （2）称量或量取； （3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） （4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿 注入容量瓶； （5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯 次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中； （6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用 逐滴加入蒸馏 水，直到凹液面最低点与刻度线 ； （7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 3.注意事项： （1）容量瓶在使用前要检验是否漏水； （2）转移溶液要用玻璃棒引流； （3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 （4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 （5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 （6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 4.误差分析： （1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容； （2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠； （3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留 三、中和反应热的测定 1.实验原理 在 中，强酸跟强碱发生中和反应生成 ，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。 2.实验用品 大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、 。 0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。 3.实验步骤 1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口 ，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。 2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。 3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。 4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。 5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。 实验数据记录： 实验次数 起始温度t始/℃ 终止温度 t终/℃ 温度差 （t终-t始）/℃ HCl NaOH 平均值 1 2 3 6）根据实验数据计算中和热。 （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故 m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g （2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为： Q=Cm△t Q：中和反应放出的热量 M：反应混合液的质量 C：反应混合液的比热容 △t：反应后溶液温度的差值 Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始) Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃ 即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ （3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)， （4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol) 4.注意事项 （1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。 （2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 （3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 5.思考 1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？ 2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？ 3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？ 4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？ 5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？ 6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？ 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2025·陕西西安·模拟预测）硫代硫酸钠()具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题： Ⅰ．测定重铬酸钾(，)产品纯度；称取0.100 g 样品，用蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000 标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：，滴定管刻度的单位为mL)。 （1）下列实验操作正确的是 (填标号)。 ①用托盘天平称取0.100 g 样品 ②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化 ③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 （2）写出与KI反应的离子方程式： 。 （3）滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。 （4）该样品的纯度为 %。 Ⅱ．某实验小组在用标准溶液进行滴定的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴定结束后，小组成员使用pH计测量反应体系的酸度，测得溶液的。 （5）请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。 （6）某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。 实验组别 溶液酸度/pH 1 2.93 2 3.98 3 4.73 4 5.26 各实验组别的吸光度数据 时间/min 1 2 3 4 0 1.375 0.141 0.009 0.002 10 1.261 0.164 0.012 0.003 20 1.118 0.173 0.013 0.004 30 1.001 0.175 0.013 0.004 40 0.894 0.175 0.014 0.005 50 0.894 0.173 0.014 0.005 参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。 （7）查阅文献后，该实验小组成员发现使用和盐酸也可发生上述反应，但生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间。检验该体系中与盐酸已发生反应的操作及现象是 。 【变式训练1·变载体】（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： （1） 键的数目 个。 （2）写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 （3）步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 （4）步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 （5）步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． （6）晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 【变式训练2·变考法】（2025·山西·模拟预测）氧化还原反应在生产、生活中有着重要的应用。回答下列问题： （1）含氟的卤素互化物通常用作氟化剂，使金属氧化物转化为氟化物，如。 ①配平该反应的化学方程式： 。 ②该反应的氧化剂是 (填化学式，下同)，氧化产物是、 。 ③反应生成时转移 mol电子。 （2）黄血盐[，铁为+2价]在颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料，化学工业用作除铁剂。其化学式的测定方法如下： 步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶配制成100.00mL溶液。 步骤2：量取溶液，用(的酸性溶液滴定，达到滴定终点时，消耗溶液VmL。该实验中所发生的反应如下(未配平)：。 步骤3：“步骤2”所得溶液用锰离子交换树脂将完全吸附，再滴加足量溶液，过滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体。 ①mg黄血盐样品中 (用含的代数式表示)。 ②y= (用含a、c、V的代数式表示)。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，则对x、y测定结果的影响是 (填字母)。 A．均增大    B．均减小    C．x增大、y减小    D．x减小、y增大 ④若灼烧不充分，则x测定值会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【变式训练3·】【工业生产保护与学科知识结合】（2025·四川达州·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。 查阅资料：是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为。它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题： Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体 实验室制备的流程如下： （1）步骤①加入稀硫酸的作用是 。 （2）步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （3）步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。 （4）完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。 Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数()的测定 称取加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，用容量瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成溶液。取于锥形瓶中，滴加少量溶液作指示剂。用标准溶液滴定至终点，三次平均消耗标准溶液。 已知：。 （5）如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。 （6）滴定最适宜的范围为，若滴定环境过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用离子方程式解释)。 （7）列出的计算式： 。 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 1.巧审题,明确实验目的、原理:实验原理可从题给的化学情境(或题目!所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合|实验目的、要求的实验方案。 2.想过程,理清操作先后顺序:根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点。 3.看准图,分析装置或流程作用:若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 4.细分析,得出正确的实验结论:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2025·甘肃白银·二模）过氧化钙(，碱性条件下稳定)微溶于水，水溶液呈碱性，可作医用防腐剂和消毒剂。回答下列问题： （1）以下是一种实验室制备方法的流程图： ①步骤ⅰ中碳酸钙应当稍过量的原因是 。 ②步骤ⅰ中“煮沸”操作的目的是 。 ③步骤ⅰ中“过滤”操作的目的是 。 （2）①写出步骤ⅱ中生成的化学方程式： 。 ②步骤ⅱ中的“混合”操作，应当选择的方式是 (填字母)，选择该“混合”方式的原因是 。 A．将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 B．将氨水-双氧水混合液滴入氯化钙溶液中 （3）采用量气法可以测定产品中的纯度(假设杂质不产生气体)。实验装置如图所示(加热、夹持仪器已省略)，加热至350℃以上时，迅速分解生成CaO和。 ①下列使用量气管的注意事项中，说法错误的是 (填字母)。 A．使用前需要检漏 B．初始读数时量气管与水准管液面相平 C．读数时，视线与最低凹液面处平齐 D．读最终体积时，停止加热后需立即读数 E．读最终体积时，气体需先冷却至室温 F．读最终体积时，量气管与水准管液面无需相平 ②某同学准确称量0.20g烘干恒重后的过氧化钙样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到28mL气体(已折算为标准状况)，产品中的质量分数为 。 【变式训练1·变载体】（24-25高三上·广东揭阳·期中）某小组在实验室用溶液和反应制备肼，并进行相关性质探究实验。 I．实验室制备 （1）装置长颈漏斗的作用 。 （2）制备的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼的含量 （3）方法一：称取产品，加入适量固体(调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定。(已知：) ①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。 ②滴定到达终点的现象是 。 ③重复上述滴定实验次，测得消耗碘标准溶液的平均值为，产品中水合肼的质量分数为 。 （4）方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。 下列有关该实验的说法中正确的是_____。 A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查 B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平 C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B中 D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】在溶液中不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是中的一种或两种。 【实验验证】 （5）设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ②黑色固体溶解， 黑色固体是和 ③综合上述实验，肼具有的性质是 。 （6）是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，写出肼的第一步电离方程式 。 【变式训练2变考法】（2025·浙江嘉兴·三模）可作为医用防腐剂和消毒剂，也可为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。某研究小组探究用石灰石为原料制备过氧化钙，实验流程为： 已知：i.溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇； ii.。 （1）关于步骤①，下列说法正确的是_______。 A．可用稀硫酸代替稀盐酸 B．为使充分反应，稀盐酸应当过量 C．煮沸是为了除去溶液中的，防止后续步骤在碱性条件下与生成沉淀，影响产品纯度 D．过滤的目的是除去一些难溶性杂质，提高的纯度 （2）步骤②中的操作是将氯化钙溶液加入氨水混合液中，解释选择这样混合方式的原因 。 （3）步骤③三颈烧瓶(如图)中的晶体转入漏斗时，瓶壁上还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是_______。 A．无水乙醇 B．饱和溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 （4）可采用量气法测定产品中的含量。量气法实验装置如图所示，加热至350℃以上时迅速分解生成和(假设杂质不产生气体)。 ①装置图中量气管可以用化学实验室里的一种常用仪器来改装，这种仪器的名称是 。 ②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为 (选出正确操作并排序，操作可以重复)。 _______→_______→_______→C→_______→_______ A．停止加热，冷却至室温；     B．向试管中加入样品； C．加热试管，使样品完全分解；     D．停止加热，立即读数； E.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性； F.上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数； ③某同学准确称量烘干恒重后的样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到(已换算为标准状况)气体，计算产品中的质量分数 。 （5）有研究团队在高压(约)条件下合成了另一种钙的氧化物：，中各原子均满足8电子稳定结构。 ①写出电子式 。 ②指出促使上述反应发生的主要因素(单选) 。 a.比离子间的作用力大　　b.反应的熵增大　　c.反应中体积减小 【变式训练3·】【工业生产与学科知识结合】（24-25高三上·山东济宁·期末）利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度。 回答下列问题： （1）装置a中活性的作用 ，装置b的名称 。 （2）实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 （3）量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 （4）样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 思维建模 搭建解题框架 1.实验前准备：在进行量气分析实验前，装置气密性检查至关重要。对于不同类型的装置，有不同的检查方法。如微热法，将导管一端浸入水中，用手紧握或微热反应容器，若导管口有气泡冒出，松开手后导管内形成一段稳定的水柱，则气密性良好；液差法，关闭分液漏斗活塞，向长颈漏斗中加水至漏斗内液面高于容器内液面，一段时间后，若液面高度差不变，则气密性良好 。确保反应物纯净且符合实验要求，避免杂质干扰反应。例如在测定碳酸盐纯度时，若碳酸盐样品中混有其他能与酸反应产生气体的杂质，会导致测量结果不准确。同时，要明确实验操作步骤和注意事项，如在连接装置时，要确保各仪器连接紧密，防止气体泄漏。​ 2.数据测量与处理：准确测量气体体积是量气分析法的关键环节。测量时，要遵循 “一冷两平” 原则，即先将装置及气体冷却至室温，再调整量气装置的左右两边液面在同一水平线上，读数时眼睛的视线与凹液面的最低点相水平。对于不同的量气装置，读数方法也有所不同。如用集气瓶和量筒组合的排水法量气装置，实验结束后，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，会使所测气体的体积偏小，所以要尽量避免这种情况。记录相关数据，包括气体体积、实验温度、大气压力等。 3.误差分析与改进：实验过程中，多种因素可能导致误差。装置漏气会使收集到的气体体积偏小，从而使计算得到的待测物质含量偏低；气体溶解在溶液中，会导致测量的气体体积小于实际产生的气体体积，例如二氧化碳能溶于水，若用排水法收集二氧化碳，会使测量结果偏小；读数误差，如未遵循 “一冷两平” 原则，会导致读数不准确。针对这些误差因素，可采取相应的改进措施。如检查装置气密性，确保装置不漏气；对于易溶于水的气体，可采用排饱和溶液或排有机溶剂的方法收集；读数时严格按照规范操作，多次测量取平均值，以减小误差 。 1.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 2.（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 3．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 5．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 6．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 2 02 体系构建·思维可视 3 03 核心突破·靶向攻坚 4 考点一 物质性质与化学反应原理探究 4 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 4 知识点2 探究型实验方案设计 4 考向01 物质性质探究类综合实验 6 思维建模 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 考向02 反应原理探究类综合实验 14 思维建模 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 考点二 定量实验的设计与评价 24 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 24 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 30 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 32 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 33 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 41 思维建模 搭建解题框架 04 真题溯源·考向感知 50 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 物质性质与化学反应原理探究 选择题 非选择题 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 2024·广东卷T17 2023·广东卷T17 定量实验的设计与评价 选择题 非选择题 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2025·甘肃卷T15 2023·北京卷T19 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在10-15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。其中物质性质的实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近三年有以下命题特点： （1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 （2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 （3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。 5.复习过程中 （1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 （2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 （3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 （4）通过做近几年的高考真题和高质量的模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 （8）化学反应速率的影响因素探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 得分速记 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考向01 物质性质探究类综合实验 例1 （2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 （1）具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 （2）假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， （3）①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 （4）甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 （5）产生d中实验现象的原因是 。 【答案】（1）强氧化性 不受 （2） （3）10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小 （4）0.233 （5）溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高 【分析】该题主要是通过实验探究KMnO4和乙酸乙酯、乙醇、乙醛、丙酮等是否能反应以及反应的机理。通过对照实验时，需注意控制变量，即只能有一个因素不同，其余均得保持相同。甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，反应过程中消耗了KMnO4中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。可通过反应后的pH值增大判断乙醛和KMnO4的反应不是取代反应。 【解析】（1）KMnO4中Mn元素的化合价为+7价，为最高价，故KMnO4具有强氧化性。实验a中溶液始终显紫红色，pH几乎不变，说明乙酸乙酯在该条件下没有被KMnO4氧化，即乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时不受其强氧化性的影响。 故答案为：强氧化性；不受。 （2）乙醛具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，在酸性条件下（通常用H2SO4提供H+），乙醛会被氧化为乙酸，KMnO4被还原为MnSO4（Mn2+），同时生成K2SO4和H2O。故化学方程式为。 故答案为：。 （3）①为了保证实验的可比性，需要控制变量，因此加入的乙醛水溶液体积应与甲苯溶液体积相同，即x=10。 ②酸性KMnO4溶液具有强氧化性，甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，甲苯被氧化，KMnO4被还原，反应过程中消耗了溶液中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。 ③如果发生的是取代反应，则应氢离子浓度增大，即pH减小。但最后的pH增大则说明假设①不合理。 故答案为：10；ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低；合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小。 （4）n(KMnO4)=c(KMnO4)×V=0.2 mol/L×0.01 L=0.002 mol，若KMnO4未发生氧化还原反应，则生成和BaSO4，，；，，总质量为0.608g。但由题意可知为氧化还原反应，即转化为Mn2+，故没有生成，只有BaSO4，故生成沉淀的质量为0.233 g。故答案为：0.233。 （5）由于丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。当加入KMnO4后溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高。故答案为：溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高。 【变式训练1·变载体】（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 （1）同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 （2）实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 （3）为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 （4）为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 （5）为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 【答案】（1）单质铜的还原性弱于单质铁（合理即可） （2）增大固体和液体的接触面积，加快反应速率 3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+ （3）Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl （4）正确 （5）浓盐酸 （6）bc 【分析】制作印刷电路板发生的反应为，通过等浓度等体积的氯化铁和过量铜粉在不同介质中反应现象，探究反应的产物； 【解析】（1）铁比铜活泼，则可发生反应：，铜不如铁活泼，则铜和亚铁离子不发生反应，与反应后得到蓝绿色溶液，即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是:单质铜的还原性弱于单质铁，或者：Cu2+的氧化性比Fe2+强（合理即可）。 （2）接触面积越大反应速率越快，实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是：增大固体和液体的接触面积，加快反应速率；铁离子易水解，新配制的氯化铁溶液中加入过量铜粉，溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀，结合元素守恒可知褐色沉淀是，是铁离子水解平衡右移所致，则产生该沉淀的离子方程式为3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+。 （3）实验2中，溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀，则浅绿色的为氯化亚铁溶液，根据乙的推断可知：白色沉淀为氯化亚铜沉淀，通过、铜与氯离子反应生成，该离子方程式为Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl。 （4）实验2、3除了酸化所用分别为盐酸、硫酸这一点不同，其余均相同，而实验3溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀，说明反应所得溶液中，若加入硫酸，则较小，与铜反应生成白色CuCl沉淀较少，而加入盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色CuCl沉淀，则乙的观点正确。 （5）实验4中加入了试剂X，所得溶液呈褐色即为，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀，即无CuCl和Fe(OH)3，则该实验中发生的反应为：、Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl、+⇌，则需增大氢离子浓度抑制铁离子水解，增大氯离子浓度促进CuCl生成并进一步转化为，故试剂X为浓盐酸。 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到溶液的、的浓度等因素的影响。故选bc。【变式训练2·变考法】（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 （5）装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 （6）探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑ （3）使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体 （4）酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2 5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+ （5）＞ （6）Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应 【分析】由题干装置图可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，装置B为除去SO2中的HCl，反应原理为：NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，装置C的作用为使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，反应原理为：2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2，装置D为除去CO2中的SO2，装置E为检验SO2是否除干净，装置F能够看到溶液变浑浊，即发生Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，据此分析解题。 【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶； （2）由分析可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，则其离子方程式为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑，故答案为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑； （3）由分析可知，装置C的作用是使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，故答案为：使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体； （4）由分析可知，装置D为除去CO2中的SO2，则装置D中盛放的试剂是酸性KMnO4溶液，Na2CO3和NaOH溶液均能吸收CO2，起不到除杂的作用，即SO2被氧化为，Mn被还原为Mn2+，根据氧化还原反应配平可得，该装置发生反应的离子方程式为5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+，故答案为：酸性KMnO4溶液；除去CO2中的SO2；5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+； （5）装置E中品红溶液不褪色说明SO2已经被D装置吸收，装置F中出现白色沉淀，说明发生：Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，说明H2CO3酸性强于HClO，结合装置C反应可知H2SO3强于H2CO3，即可证明酸性：H2SO3＞HClO，故答案为：＞； （6）Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应，故不能直接将SO2通入F中来探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，故答案为：Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应。 【变式训练3·】【生活生产与学科知识结合】（2025·广东·模拟预测）铁在生活生产中应用广泛。 （1）①铁能与过量稀硝酸反应。用浓硝酸配制硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性溶液吸收，反应会生成、等。将通入酸性溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 （2）实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，在水溶液中存在平衡： 。实验室在配制溶液时，常将固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中，则钝化后溶液中 （列出计算式即可）。 （3）实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入 溶液颜色变浅 e 通入 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是不仅带走部分，同时发生反应 （只用一个化学方程式表示原因）。 ②甲同学认为是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验、、，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 溶液 无色溶液变为黄色 g ____溶液 无色溶液变为黄色 h 溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，（浅蓝色）。 i.实验g中，溶液为 （填化学式）溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 【答案】（1）量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO+4H+=3Mn2++5NO+2H2O （2）Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解 （3）4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色 【分析】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。 【解析】（1）①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制500mL4mol/L硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶头滴管； ②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应的离子方程式为5NO+3MnO+4H+=3Mn2++5NO+2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅； （2）①由实验a中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致； ②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=，则水合氢离子浓度为14mol/L的钝化后溶液中=； （3）①实验e中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化氮，同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3； ②i.由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应相等，则X为硫酸铁； ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未出现蓝色。 思维建模 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 考向02 反应原理探究类综合实验 例1 （2025·上海嘉定·二模）I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： （1）由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 （2）上述历程的总反应为 ，若有1.0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 （3）密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： （4）图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 （5）实验过程中，高于350 ºC后，浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 （6）一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 【答案】（1）C （2）2NH3＋NO＋NO22N2＋3H2O 3NA （3）AB （4）A （5）高于350℃后，升高温度，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，N2O消耗的更多，所以N2O浓度减小 （6）0.125 mol·L-1·s -1 27 【解析】（1）由反应机理图可知，在反应开始加入，反应结束又生成，其质量和化学性质在反应前后不变，符合催化剂的特征，所以为该反应的催化剂 。反应物是起始投入参与反应被消耗的物质；生成物是反应结束生成的物质；中间产物是反应过程中生成又被消耗的物质，均不符合的特点，答案选C。 （2）将反应机理中的各步反应叠加，消去中间产物，可得到总反应。从图中可知，反应物为、、，生成物为和，根据原子守恒配平可得，在该反应中，中N元素从-3价升高到0价，和中N元素化合价降低。2mol参加反应时，转移6mol电子，那么1.0mol 参加反应，电子转移数为。 （3）A．反应③是气体体积减小的反应，其他条件不变，加压时，平衡向气体体积减小的方向（即正向）移动，的物质的量增加，体系中的体积分数提高，该选项正确；B．反应③为放热反应，其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，但平衡逆向移动，即，该选项正确；C．加催化剂使正逆反应速率都增大，但不改变平衡状态，不能促进反应正向进行，该选项错误；D． 反应③是可逆反应，和不能完全反应，所以反应放热小于，该选项错误；综上，答案是AB。 （4）反应③中和的化学计量数之比为，相同时间内的物质的量浓度变化量更大。由图可知，a线物质的量浓度变化量比b线大，所以a线表示的物质是。 （5）从反应体系角度分析，存在反应②会消耗，温度高于350℃后，温度升高，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，使得不断被消耗，从而其浓度逐渐减小。 （6），根据反应③中，可得。6s后NO和CO浓度不再变化，达到平衡状态，此时，根据反应③，由NO和CO起始浓度及变化浓度可知，平衡时，，根据平衡常数表达式。 【变式训练1·变载体】（2025·广西南宁·一模）NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 （1）下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 （2）合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 （3）从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 （4）图甲装置中阴极的电极反应式为 （5）图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 （6）在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 【答案】（1）D （2）②①⑥⑤④或②⑥①⑤④ （3）排入空气，污染环境 （4）2H2O+2e-=2OH-+H2↑ （5）2 （6）Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水 电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大 10.5＜a＜15.5 【分析】本题为实验探究题，先从粗盐中除杂提纯得到纯净的NaCl，然后配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，接着探究电解电解氯化钠溶液，以及电解过程中阳极是否有氧气产生，首先排出装置及溶解的氧气，再利用生成的气体通入先除掉氯气，再检验氯气是否除尽，再检验是否产生氯气，据此分析解题。 【解析】（1）加NaOH能除去镁离子，加氯化钡除去硫酸根离子，加碳酸钠除去钙离子及过量的钡离子，则碳酸钠一定在氯化钡之后，过滤后加盐酸至中性，然后蒸发结晶得到NaCl，故答案为：D； （2）根据用固体配制一定物质的量浓度溶液的步骤分别为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀和装瓶，先后需要用到的仪器分别为：天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，故仪器按使用先后排序为②①⑥⑤④或②⑥①⑤④，故答案为：②①⑥⑤④或②⑥①⑤④； （3）图甲、图乙装置中阳极电极反应均为：2Cl--2e-=Cl2↑，而产生的Cl2均没有收集或尾气处理装置，故从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境，故答案为：没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境； （4）图甲装置中石墨为阳极，电极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，Cu电极为阴极，发生还原反应，则阴极的电极反应式为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，故答案为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑； （5）由题干图乙装置中阴极电极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，则阴极产生1g气体，即通过电路的电子物质的量为：=1mol，即由1molNa+由阳极区通过阳离子交换膜进入阴极区，同时阳极区有1molCl-失去电子生成Cl2，故阳极区理论上减少的离子的物质的量为2mol，故答案为：2； （6）①由题干图示信息可知，在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置，利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，阳极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，根据得失电子数目相等可知，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2，理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2，可能的原因是Cl2在水中的溶解度比H2大，或者Cl2能与NaOH溶液反应等，故答案为：Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水； ②由题干信息可知，实验2中随着电解的进行，电解产生的Cl2越来越多将水中的溶解的O2排除，使得检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，水中溶解氧浓度减小，但随着电解的进行，溶液中Cl-浓度越来越小，OH-浓度越来越大，导致OH-放电产生O2，从而使得溶液中的溶解氧浓度又逐渐增大，故溶解氧浓度先减小后增大的原因是电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大，故答案为：电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大； ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，比较实验2只电离NaCl溶液、实验3则电离NaOH和NaCl混合溶液，实验4为只电离NaOH溶液，电解前水中的溶解氧浓度均为8.3mg/L，由此可得出a的取值范围为10.5＜a＜15.5，故答案为：10.5＜a＜15.5。 【变式训练2·变考法】（2025·湖北十堰·三模）是一种重要的铁盐，被广泛应用于金属刻蚀、污水处理、凝聚剂、催化剂、氧化剂、媒染剂、药物等领域。某实验小组展开如下探究，根据所学知识，回答下列问题： （1）配制溶液。 ①实验室若要用配制的溶液，下列仪器中不需要使用的是 (填仪器名称)。 ②配制溶液时，先将固体溶于浓盐酸中，再加蒸馏水稀释至指定体积，加入浓盐酸的目的是 。 （2）用溶液制备胶体。 实验装置 实验操作 向40 mL沸腾的蒸馏水中滴入5滴饱和溶液 向40 mL蒸馏水中滴入5滴溶液，然后滴入1滴10%NaOH溶液，边滴边搅拌 加热40 mL饱和溶液 发现丁达尔效应情况 迅速出现 迅速出现 一段时间后出现 ①实验1中，制备氢氧化铁胶体的化学方程式为 。 ②实验2与实验1对比，优点是 (写出1条即可)。 ③综合上述实验，制备胶体提供的物质可以是或 。 （3）某小组同学为探究溶液[利用（1）中配制好的溶液]与锌的反应，设计如下实验。 实验现象： 实验a：试管中片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑浊，静置后溶液黄色变浅，经检验剩余固体中有少量铁。 实验b：试管中有无色气泡产生，出现红褐色浑浊，静置后溶液黄色变浅，固体中未检测出铁。 ①实验b结束后，最终还原产物为 。 ②结合化学平衡移动原理解释实验b中产生红褐色浑浊的原因： 。 【答案】（1）碱式滴定管 抑制水解 （2） 不需要加热(或溶液浓度小)NaOH （3） 溶液中存在水解平衡：，加入锌粒，被消耗，促进的水解，产生氢氧化铁沉淀 【分析】此实验题由三部分组成，一是配制一定物质的量浓度的溶液，考查步骤、仪器和注意事项（防止的水解）；二是制备胶体的对比实验，得出结论：制备胶体提供的物质可以是或NaOH；三是探究溶液与锌的反应，分析对应现象的原因。 【解析】（1）配制的溶液，需用电子天平称量，需烧杯溶解固体，最后需100 mL容量瓶和胶头滴管定容，不需要的仪器是碱式滴定管；溶液中存在水解平衡，加入浓盐酸，提高浓度，平衡左移，抑制水解； （2）热水加快水解，产生红褐色胶体，故化学方程式为：；实验2与实验1对比，实验2的优点有反应不需要加热，或溶液浓度小（实验1是饱和溶液，实验2是10%溶液）；实验2滴入1滴10%NaOH溶液，边滴边搅拌，也能迅速出现丁达尔效应，故制备胶体提供的物质可以是或NaOH； （3）最终还原产物为；实验b中产生红褐色浑浊的原因是：溶液中存在水解平衡：，加入锌粒，被消耗，促进的水解，产生氢氧化铁红褐色沉淀。 【变式训练3·】【生产生活与学科知识结合】（2025·广东湛江·二模）氯气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着重要的应用。请回答下列问题： (一)某兴趣小组用如图装置在实验室制备氯气。 （1）图示装置中仪器a的名称为 。装置中制备Cl2的化学方程式为 。 (二)探究盐酸与MnO2的反应。 （2）不同温度下MnO2与盐酸反应的平衡常数如表所示。 温度T/℃ 50 80 110 平衡常数K MnO2与盐酸的反应是 (填“放热”或“吸热”)反应。 （3）实验采用4mol∙L-1的盐酸与一定量的MnO2反应时，没有产生明显实验现象。小组同学猜测可能的原因是： 猜想1.反应温度低； 猜想2.___________。 请完成如下实验设计并证明上述猜想是否成立。 序号 试剂 反应温度 现象 Ⅰ 40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 无明显现象 Ⅱ ___________盐酸、一药匙MnO2 80℃ 无明显现象 Ⅲ 40mL7mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2 65℃ 产生黄绿色气体 ①上述猜想2为 ，表中实验Ⅱ所用试剂中盐酸的规格为 ；根据上述实验可知猜想 (填“1”或“2”)成立。 ②实验Ⅰ中无明显现象的原因可能是c(H+)或c(Cl-)较低，设计实验进行探究： 由上述实验结果可知MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)变化的影响 (填“大于”或“小于”) c(Cl-)。 ③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，用如图所示装置(A、B均为石墨电极，恒温水浴加热装置省略)进行实验。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ⅱ 向U形管a． (填“左侧”或“右侧”)滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 ⅲ b． 指针向左偏转幅度c． U形管左侧发生的电极反应为d。 ；将i和ⅱ、ⅲ作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。 ④为测定实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学取实验Ⅲ中反应残余液10mL，稀释10倍后取20mL用1.00 molL-1的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液的体积为bmL，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为 mol∙L-1。 【答案】（1）分液漏斗 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O （2）吸热 （3）盐酸浓度低 40mL4 mol∙L-1 2 大于 a．右侧 b．向U形管左侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 c．增大 d． 0.5b 【分析】MnO2与浓盐酸在加热条件下的反应可用于制取Cl2，但温度低时反应不发生，盐酸浓度小时反应也不能发生，那么，温度和盐酸的浓度中，哪个因素对反应的影响更大？溶液的酸性对Cl-的还原性影响大，还是对MnO2的氧化性影响大？通过实验探究，可确定H+浓度变化对反应的影响比Cl-浓度的变化对反应的影响大，溶液的酸性对MnO2氧化性的影响比对Cl-还原性的影响大。 【解析】（1）图示装置中，仪器a带有活塞，名称为：分液漏斗。装置中，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应，制备Cl2等，依据得失电子守恒、元素守恒，可得出发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。 （2）由表中数据可以看出，升高温度，反应的平衡常数增大，则加热时，平衡正向移动，所以MnO2与盐酸的反应是吸热反应。 （3）MnO2与盐酸反应时，不加热不发生反应，稀盐酸与MnO2既使在加热条件下也不发生反应，所以温度和盐酸的浓度都对反应的发生造成影响。 ①实验Ⅰ中，使用40mL4mol∙L-1盐酸、一药匙MnO2，温度为65℃，反应未发生；实验Ⅱ中，虽然将温度由65℃升高到80℃，反应仍未发生，则表明溶液的浓度小导致反应未发生，所以猜想1.反应温度低；猜想2为：盐酸浓度低。比较实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的温度和浓度可以得出，实验Ⅲ中，虽然温度低，但盐酸的浓度大，反应仍能发生，所以表中实验Ⅱ反应不能发生的原因是所用试剂中盐酸小，则规格为：40mL4 mol∙L-1。上述实验中，升高温度时反应未发生，但增大盐酸浓度时反应发生，由此可知猜想2成立。 ②由上述实验结果可知，MnO2氧化盐酸的反应中，c(H+)从4 mol∙L-1增大到7 mol∙L-1时，反应发生，而c(Cl-)由4 mol∙L-1增大到10mol∙L-1时，反应才发生，所以c(H+)变化的影响大于c(Cl-)。 ③为探究c(H+)变化究竟是影响了MnO2的氧化性还是影响了Cl-的还原性，则可向图中装置的U形管左侧或右侧分别滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1，观察指针的偏转情况，由此作出结论。 序号 操作 现象 i K闭合 指针向左偏转 ii 向U形管a．右侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针偏转幅度变化不大 iii b．向U形管左侧滴加浓硫酸至c(H+)≥7mol∙L-1 指针向左偏转幅度c．增大 U形管左侧，A电极为正极，MnO2得电子产物与电解质反应，生成Mn2+等，发生的电极反应为d. ；将i和ii、iii作对比，得出结论：MnO2氧化盐酸的反应中，HCl的还原性与c(H+)无关；MnO2的氧化性与c(H+)有关，c(H+)越大，MnO2的氧化性越强。 ④10mL残留液中，加入NaOH溶液后发生反应HCl+NaOH=NaCl+H2O，则n(HCl)=n(NaOH)==5b×10-3mol，则实验Ⅲ的反应残余液中盐酸的浓度为=0.5b mol∙L-1。 思维建模 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 1.析机理，提假设：先拆解反应本质（如氧化还原电子转移、可逆反应平衡移动），结合反应物性质（如物质氧化性强弱、酸碱电离能力）提出合理假设（如 “反应速率与催化剂浓度正相关”“温度升高使平衡向吸热方向移动”），明确探究方向。 2.设对照，测关键：设计对照实验（如空白组、变量梯度组）控制单一变量（如温度、压强、浓度），通过精准测量关键数据（如反应达到平衡的时间、某产物的产量、pH 变化值），为假设验证提供定量或定性依据。 3.联数据，证机理：将实验数据与理论假设对比（如 “催化剂浓度翻倍时反应速率未翻倍，说明假设不成立”），排除偶然误差（如仪器精度、操作偏差），通过数据拟合或逻辑推理验证反应机理，若存在矛盾则修正假设并重复探究。 考点二 定量实验的设计与评价 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 一、中和滴定——滴定分析法 1. 原理 （1）利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定碱（或酸）的物质的量浓度。 （2）实验的关键在于： ①确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。 ②量准、测准碱液、酸液的体积［V（碱）、V（酸）］。 ③选择适宜的指示剂以准确指示中和终点。 2. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、锥形瓶、铁架台、滴定管夹等。 3. 步骤 （1）滴定前的准备工作： ①检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否灵活。 ②洗涤滴定管，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。 ③用待装溶液润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。 （2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例： ①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调液面→记刻度V（始）。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记刻度。 ②移取待测碱液（用移液管或碱式滴定管）：洗涤并润洗移液管→吸取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。 ③操作：左手控制滴定管活塞（或挤压玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向摇动；眼睛一定注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。 边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。 （3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱） 4. 终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。 类 定 滴 点 终 剂 示 指 酚酞 甲基橙 强酸滴定强碱 红色→无色 黄色→橙色 强碱滴定强酸 无色→浅红色 红色→橙色 5. 误差分析 （1）构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。 （2） 误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。 （以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测），可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数偏大的都会使c（测）偏大，反之，同理可解。 ①偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。 ②偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。 注意：酸碱中和后的溶液一般，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而这种误差是允许的。 6.应用 （1）滴定法是获得实验数据的典型方法 1)常用滴定方法的分类： ①中和反应滴定法 ②氧化还原反应滴定法 ③沉淀反应滴定法 ④络合反应滴定法 2)常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 n(N)＝n(HCl) NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3 I2与S2O 氧化还原滴定 2n(I2)＝n(S2O) 2S2O＋I2===S4O＋2I－ K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 n(Ag＋)＝2n(CrO) 2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4) 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 5n(KMnO4)＝2n(H2O2) 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋) Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 n(Y4－)＝n(Mn＋) Mn＋＋Y4－===MYn－4 （2）滴定法常见的计算方法 ①关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 ②守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 ③计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 二、一定物质的量浓度溶液的配制 1.实验仪器：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。 2.实验步骤： （1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积； （2）称量或量取； （3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） （4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶； （5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中； （6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏 水，直到凹液面最低点与刻度线相切； （7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 3.注意事项： （1）容量瓶在使用前要检验是否漏水； （2）转移溶液要用玻璃棒引流； （3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 （4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 （5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 （6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 4.误差分析： （1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容； （2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠； （3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留 三、中和反应热的测定 1.实验原理 在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。 2.实验用品 大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、玻璃搅拌器。 0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。 3.实验步骤 1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。 2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。 3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。 4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。 5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。 实验数据记录： 实验次数 起始温度t始/℃ 终止温度 t终/℃ 温度差 （t终-t始）/℃ HCl NaOH 平均值 1 2 3 6）根据实验数据计算中和热。 （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故 m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g （2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为： Q=Cm△t Q：中和反应放出的热量 M：反应混合液的质量 C：反应混合液的比热容 △t：反应后溶液温度的差值 Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始) Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃ 即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ （3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)， （4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol) 4.注意事项 （1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。 （2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 （3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 5.思考 1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？ 2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？ 3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？ 4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？ 5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？ 6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？ 答案： 1）两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。 2）因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。 3）因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。 4）为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中和0.025mol的HCl。 5）会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。 6）否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2025·陕西西安·模拟预测）硫代硫酸钠()具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题： Ⅰ．测定重铬酸钾(，)产品纯度；称取0.100 g 样品，用蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000 标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：，滴定管刻度的单位为mL)。 （1）下列实验操作正确的是 (填标号)。 ①用托盘天平称取0.100 g 样品 ②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化 ③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 （2）写出与KI反应的离子方程式： 。 （3）滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。 （4）该样品的纯度为 %。 Ⅱ．某实验小组在用标准溶液进行滴定的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴定结束后，小组成员使用pH计测量反应体系的酸度，测得溶液的。 （5）请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。 （6）某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。 实验组别 溶液酸度/pH 1 2.93 2 3.98 3 4.73 4 5.26 各实验组别的吸光度数据 时间/min 1 2 3 4 0 1.375 0.141 0.009 0.002 10 1.261 0.164 0.012 0.003 20 1.118 0.173 0.013 0.004 30 1.001 0.175 0.013 0.004 40 0.894 0.175 0.014 0.005 50 0.894 0.173 0.014 0.005 参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。 （7）查阅文献后，该实验小组成员发现使用和盐酸也可发生上述反应，但生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间。检验该体系中与盐酸已发生反应的操作及现象是 。 【答案】（1）③ （2） （3）淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 （4）93.59 （5） （6）5.26 （7）取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路 【分析】滴定过程的原理为，样品用蒸馏水溶解，并加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应（）；生成的再与反应（），又遇淀粉溶液变蓝，因此滴定过程为溶液由蓝色变为无色，半分钟不复原即达滴定终点；根据消耗的量即可算出与KI反应生成的得量，进而可求样品的纯度，据此解答。 【解析】（1）操作①中托盘天平的精度为0.1g，无法满足称取0.100 g的精度要求，操作①错误； 操作②中滴定时眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色的变化而不是注视滴定管液面的变化，操作②错误； 操作③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁可以把滴定过程中附着在锥形瓶内壁的溶液冲洗下来，确保所有反应物均参与反应，操作③正确； 故答案选③； （2）由分析可知，与KI反应的离子方程式为：，故答案为：； （3）由分析可知，滴定选用的指示剂为淀粉溶液；达到滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； （4）由分析可知，测定样品纯度过程涉及、两个反应，由滴定管滴定前后的刻度可知消耗标准溶液的体积为19.10 ml，浓度为0.1000 ，根据关系式可得，则，即样品的纯度为，故答案为93.59； （5）加水溶解时加如稀硫酸酸化，与稀硫酸反应生成淡黄色的S沉淀方程式为： ，故答案为：； （6）分析吸光度数据可知，酸度为pH=5.26时，不同时间的吸光度值均最低，即产生的沉淀最少，损耗的量最少，实验误差最小，故答案为：5.26； （7）因会与盐酸发生反应：，生成了淡黄色的S沉淀，因此反应的操作及现象为：取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应；同时又因生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间，属于胶体粒子直径大小范围，因此还可以取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路，也可以说明发生了反应。故答案为：取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路。 【变式训练1·变载体】（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： （1） 键的数目 个。 （2）写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 （3）步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 （4）步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 （5）步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． （6）晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 【答案】（1）16NA （2） （3）加快结晶 （4）提供碱性环境，抑制硫酸四氨合铜的水解 （5）D （6） C 【分析】向水中通入氨气制备氨水，向溶液中滴加氨水，首先形成蓝色沉淀，继续加氨水，转化为配离子，然后加入95%乙醇结晶，经减压过滤、乙醇与浓氨水的混合液洗涤、丙酮洗涤、低温干燥得到一水硫酸四氨合铜晶体；将晶体溶于水通过碘量法滴定测晶体中Cu的含量，滴定原理为：、、，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的，利用计量关系：计算铜元素的质量分数。 【解析】（1） 中含有4×3=12mol N-H σ键、4 mol Cu-N σ键，总的σ键个数为16NA个。 （2）蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的反应为蓝色沉淀与氨水反应生成配离子，离子方程式为。 （3）用玻璃棒摩擦试管壁时，会在容器内壁产生微小的玻璃微晶，这些微晶可充当晶核，晶核是结晶过程的核心，能诱导溶液中的溶质在其表面聚集生长，从而加快结晶速度，这与加入晶种（已有的晶体作为晶核）加速结晶的原理一致，因此用玻璃棒摩擦试管壁的目的是加快结晶。 （4）乙醇本身作为非极性溶剂，能降低硫酸四氨合铜在溶液中的溶解度，当乙醇与水按一定比例混合时，会形成共溶剂效应，进一步削弱晶体与溶剂的相互作用，使其更易从溶液中析出，浓氨水提供碱性环境，可抑制硫酸四氨合铜的水解，在洗涤过程中，氨水与乙醇协同作用，既保持晶体表面碱性，又通过乙醇的溶剂效应促进杂质分离，减少目标产物在洗涤过程中的溶解流失。 （5）步骤5主要为用硫代硫酸钠标准溶液滴定，硫代硫酸钠具有碱性，需使用碱性滴定管，故答案为D。 （6）据分析，晶体中铜元素的质量分数为； A．稀硫酸未加热煮沸，存在溶解氧气，氧气可氧化I-生成I2，I2物质的量增加，根据计量关系，Cu物质的量增加，结果偏高，A不符合题意；B．滴定前有气泡，滴定后消失，标准溶液体积偏大，结果偏高，B不符合题意；C．终点俯视标准液液面，标准溶液体积偏小，结果偏小，C符合题意；D．烧杯中的溶液有少量溅出，硫代硫酸钠物质的量减少，浓度减少，消耗的体积会偏多，导致结果偏大，D不符合题意；故答案为C。 【变式训练2·变考法】（2025·山西·模拟预测）氧化还原反应在生产、生活中有着重要的应用。回答下列问题： （1）含氟的卤素互化物通常用作氟化剂，使金属氧化物转化为氟化物，如。 ①配平该反应的化学方程式： 。 ②该反应的氧化剂是 (填化学式，下同)，氧化产物是、 。 ③反应生成时转移 mol电子。 （2）黄血盐[，铁为+2价]在颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料，化学工业用作除铁剂。其化学式的测定方法如下： 步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶配制成100.00mL溶液。 步骤2：量取溶液，用(的酸性溶液滴定，达到滴定终点时，消耗溶液VmL。该实验中所发生的反应如下(未配平)：。 步骤3：“步骤2”所得溶液用锰离子交换树脂将完全吸附，再滴加足量溶液，过滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体。 ①mg黄血盐样品中 (用含的代数式表示)。 ②y= (用含a、c、V的代数式表示)。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，则对x、y测定结果的影响是 (填字母)。 A．均增大    B．均减小    C．x增大、y减小    D．x减小、y增大 ④若灼烧不充分，则x测定值会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1） 6 （2）0.05a B 偏小 【解析】（1）①中，可将反应物中3个Co视为整体，化合价为+8，反应后升高至+9，Cl元素化合价由+3降低至0，O元素化合价由-2升高至0，因此1个Co3O4反应化合价共升高1+4×2=9，根据化合价升降守恒可知Co3O4与ClF3的系数比为1∶3，再根据原子守恒可知该反应方程式为。 ②氧化剂在反应中存在元素化合价降低的过程，因此该反应的氧化剂是；氧化产物是元素化合价升高而得到的生成物，因此该反应氧化产物为、。 ③由①分析可知，反应生成时转移6mol电子。 （2）①步骤3得ag红色固体为Fe2O3，n(Fe2O3)= ，因此溶液中n(Fe)= ，因此mg黄血盐样品中。 ②步骤2滴定反应中被氧化，每个中Fe2+被氧化为Fe3+，失去1个电子，每个CN-被氧化为CO2、HNO3，失去10个电子，因此1个失去电子数为1+10y，被还原为Mn2+，得到5个电子，消耗的物质的量为，得电子数为，25mL溶液中黄血盐的物质的量为，根据得失电子守恒：，解得。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，步骤2消耗的减少，根据可知，V减小，y减小，黄血盐化学式中，根据电荷守恒：x+2=y可知，y减小，则x减小，故答案为B。 ④灼烧不充分时，红色固体可能含水分或未完全转化为Fe2O3，导致质量a偏大，则y偏小，从而导致x偏小。 【变式训练3·】【工业生产保护与学科知识结合】（2025·四川达州·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。 查阅资料：是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为。它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题： Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体 实验室制备的流程如下： （1）步骤①加入稀硫酸的作用是 。 （2）步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （3）步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。 （4）完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。 Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数()的测定 称取加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，用容量瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成溶液。取于锥形瓶中，滴加少量溶液作指示剂。用标准溶液滴定至终点，三次平均消耗标准溶液。 已知：。 （5）如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。 （6）滴定最适宜的范围为，若滴定环境过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用离子方程式解释)。 （7）列出的计算式： 。 【答案】（1）抑制的水解 （2）分液漏斗、锥形瓶 （3）降低产品的溶解度，便于析出 利用同离子效应，促使产品结晶析出 （4）见光易分解(或滴加速度过快，未使充分氧化) （5）取适量最后一次淋洗液于试管中，滴加稀硝酸，无明显现象，再加硝酸银溶液，若无沉淀产生，则已交换完全 （6） （7） 【分析】实验室制备从FeSO4开始，加入硫酸抑制水解，再加入草酸钾得到草酸亚铁，经过滤洗涤得到草酸亚铁固体，经过氧化氢氧化得到溶液，加入乙醇让产品以形式出现。 【解析】（1）属于强酸弱碱盐，加入稀硫酸抑制的水解，避免生成沉淀。 （2）过滤用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台，不会用到分液漏斗和锥形瓶。 （3）资料显示产品不溶于乙醇，因此加入乙醇可以降低产品的溶解度而析出；三草酸合铁酸钾存在溶解平衡，加入增大了的浓度，促使平衡向产生沉淀的方向移动。 （4）根据已知信息产率偏低的可能原因可能为产品见光易分解，再比如不稳定，易分解，氧化不充分等。 （5）溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，当产品中的配阴离子交换完全时，最后一次淋洗液中不再含，故只需检验有无即可。 （6）指示剂存在平衡：，若滴定环境过小，平衡右移，的浓度较小，需要加入更多的才会指示终点，导致测定结果偏高。 （7）根据的计算式：，的物质的量为，溶液中的物质的量为，交换液中总量为，配合物的物质的量为，代入的计算式：，可得结果。 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 1.巧审题,明确实验目的、原理:实验原理可从题给的化学情境(或题目!所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合|实验目的、要求的实验方案。 2.想过程,理清操作先后顺序:根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点。 3.看准图,分析装置或流程作用:若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 4.细分析,得出正确的实验结论:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2025·甘肃白银·二模）过氧化钙(，碱性条件下稳定)微溶于水，水溶液呈碱性，可作医用防腐剂和消毒剂。回答下列问题： （1）以下是一种实验室制备方法的流程图： ①步骤ⅰ中碳酸钙应当稍过量的原因是 。 ②步骤ⅰ中“煮沸”操作的目的是 。 ③步骤ⅰ中“过滤”操作的目的是 。 （2）①写出步骤ⅱ中生成的化学方程式： 。 ②步骤ⅱ中的“混合”操作，应当选择的方式是 (填字母)，选择该“混合”方式的原因是 。 A．将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 B．将氨水-双氧水混合液滴入氯化钙溶液中 （3）采用量气法可以测定产品中的纯度(假设杂质不产生气体)。实验装置如图所示(加热、夹持仪器已省略)，加热至350℃以上时，迅速分解生成CaO和。 ①下列使用量气管的注意事项中，说法错误的是 (填字母)。 A．使用前需要检漏 B．初始读数时量气管与水准管液面相平 C．读数时，视线与最低凹液面处平齐 D．读最终体积时，停止加热后需立即读数 E．读最终体积时，气体需先冷却至室温 F．读最终体积时，量气管与水准管液面无需相平 ②某同学准确称量0.20g烘干恒重后的过氧化钙样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到28mL气体(已折算为标准状况)，产品中的质量分数为 。 【答案】（1）氯化钙与过氧化氢的反应在弱碱性条件下反应产率更高(或碳酸钙过量可以使稀盐酸与碳酸钙反应时无剩余)煮沸是为了除去溶液中的，防止在碱性条件下(与氨水反应生成碳酸根后)与生成沉淀，影响产品纯度 过滤的目的是除去未反应的，避免其影响过氧化钙的纯度 （2） A 碱性条件下过氧化钙更稳定 （3）DF 【分析】步骤ⅰ中用稍过量碳酸钙与稀盐酸反应生成氯化钙，稍过量的碳酸钙能使稀盐酸充分反应，避免影响后续过氧化钙的生成，将反应后的物质进行煮沸，可以去除溶液中溶解的反应生成的二氧化碳，避免后续和氨水反应生成碳酸根离子，从而与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，影响产物纯度，过滤为了除去过量的碳酸钙，避免其影响产物纯度；步骤ⅱ为过滤得到的氯化钙与氨水、过氧化氢在冰水浴中充分混合，反应生成CaO2·8H2O；步骤ⅲ：静置30 min ，过滤得到CaO2·8H2O；步骤ⅳ：洗涤，除去固体表面附着的杂质；步骤ⅴ：在105℃条件下烘干至恒重，去掉结晶水，得到CaO2。 【解析】（1）①根据分析可得，稍过量的碳酸钙能使稀盐酸充分反应，避免影响后续过氧化钙的生成； ②将反应后的物质进行煮沸，可以去除溶液中溶解的反应生成的二氧化碳，避免后续反应中和氨水反应生成碳酸根离子，从而与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，影响反应纯度； ③过滤为了除去过量的碳酸钙，避免其影响产物纯度。 （2）①步骤ⅱ为氯化钙与氨水和过氧化氢在冰水浴中反应生成CaO2·8H2O，反应的化学方程式为； ②根据题意可知，碱性条件下过氧化钙更稳定，故应采用将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，故A符合题意。 （3）①对于量气管的使用，因为有气体参与，故使用前须进行检漏；读数时，量气管和水准管中的液面须相平，避免大气压对实验造成影响，同时，视线要与凹液面最低处保持水平；为了避免出现误差，须等装置内气体温度恢复至室温后再进行读数；则说法错误的为DF。 ②发生反应的化学方程式为2CaO22CaO+O2，2CaO2~O2，反应生成28 mL的O2，则产品中的质量分数为。 【变式训练1·变载体】（24-25高三上·广东揭阳·期中）某小组在实验室用溶液和反应制备肼，并进行相关性质探究实验。 I．实验室制备 （1）装置长颈漏斗的作用 。 （2）制备的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼的含量 （3）方法一：称取产品，加入适量固体(调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定。(已知：) ①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。 ②滴定到达终点的现象是 。 ③重复上述滴定实验次，测得消耗碘标准溶液的平均值为，产品中水合肼的质量分数为 。 （4）方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。 下列有关该实验的说法中正确的是_____。 A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查 B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平 C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B中 D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】在溶液中不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是中的一种或两种。 【实验验证】 （5）设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ②黑色固体溶解， 黑色固体是和 ③综合上述实验，肼具有的性质是 。 （6）是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，写出肼的第一步电离方程式 。 【答案】（1）平衡气压 （2） （3）C 滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 （4）BD （5）氨水 有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性 （6） 【分析】装置A中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除氯化氢，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸钠，D装置制取氨气，氨气也通入C中进行反应制备。 【解析】（1）装置长颈漏斗的作用用于平衡气压； （2）溶液和反应制备肼，反应中氯化合价由+1变为-1、氮化合价由-3变为-2，结合电子守恒，反应为； （3）①摇匀操作为左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15--20次；故AD错误；定容时，胶头滴管要竖直悬空，且视线与凹液面最低处水平，B错误；移液操作使用玻璃棒引流，C正确；故选C； ②碘单质能使淀粉试液变蓝色，故滴定到达终点的现象是：滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色； ③已知：，消耗碘标准溶液的平均值为，则产品中水合肼的质量分数为； （4）A．可以关闭恒压分液漏斗的活塞，然后进行装置气密性检查，该装置能进行气密性检查，错误；B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平，防止因为液差而导致读数误差，正确；C．生成氮气产生压强，使得反应完成后A中读数体积为生成气体体积，则生成的氮气无需都要转移至装置B中，错误； D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量，导致超出量程无法测量，正确；故选BD； （5）可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解，可证明有氧化银； 硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色； 已知，在溶液中不稳定，易分解生成黑色的；根据上述实验可知，反应生成氧化银，且有银离子变成银单质，银离子为氧化剂，肼具有还原性还原银离子为银单质，且肼具有碱性，使得部分银离子转化为氢氧化银，然后分解为氧化银；故为肼具有的性质是还原性、碱性； （6）是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，则肼的第一步电离方程式：。 【变式训练2变考法】（2025·浙江嘉兴·三模）可作为医用防腐剂和消毒剂，也可为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。某研究小组探究用石灰石为原料制备过氧化钙，实验流程为： 已知：i.溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇； ii.。 （1）关于步骤①，下列说法正确的是_______。 A．可用稀硫酸代替稀盐酸 B．为使充分反应，稀盐酸应当过量 C．煮沸是为了除去溶液中的，防止后续步骤在碱性条件下与生成沉淀，影响产品纯度 D．过滤的目的是除去一些难溶性杂质，提高的纯度 （2）步骤②中的操作是将氯化钙溶液加入氨水混合液中，解释选择这样混合方式的原因 。 （3）步骤③三颈烧瓶(如图)中的晶体转入漏斗时，瓶壁上还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是_______。 A．无水乙醇 B．饱和溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 （4）可采用量气法测定产品中的含量。量气法实验装置如图所示，加热至350℃以上时迅速分解生成和(假设杂质不产生气体)。 ①装置图中量气管可以用化学实验室里的一种常用仪器来改装，这种仪器的名称是 。 ②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为 (选出正确操作并排序，操作可以重复)。 _______→_______→_______→C→_______→_______ A．停止加热，冷却至室温；     B．向试管中加入样品； C．加热试管，使样品完全分解；     D．停止加热，立即读数； E.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性； F.上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数； ③某同学准确称量烘干恒重后的样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到(已换算为标准状况)气体，计算产品中的质量分数 。 （5）有研究团队在高压(约)条件下合成了另一种钙的氧化物：，中各原子均满足8电子稳定结构。 ①写出电子式 。 ②指出促使上述反应发生的主要因素(单选) 。 a.比离子间的作用力大　　b.反应的熵增大　　c.反应中体积减小 【答案】（1）CD （2）反应体系保持弱碱性，易于生成过氧化钙(使浓度降低，促进反应向生成的方向进行)，且过氧化钙更稳定 （3）D （4）碱式滴定管 EBFCAF 57.60% （5）c 【分析】碳酸钙固体用稀盐酸溶解后得到CaCl2溶液，用双氧水、氨水和CaCl2溶液反应制备CaO2，在冰水浴中反应完全后过滤得到CaO2·8H2O，洗涤、烘干即可得到CaO2固体，以此解答。 【解析】（1）A．硫酸钙微溶于水，影响后续反应速率，不可用稀硫酸代替稀盐酸，故A错误； B．后续步骤需控制溶液为碱性，过量盐酸会混入氯化钙使溶液呈酸性，且煮沸也难以完全去除HCl，所以盐酸不能过量，故B错误； C．后续步骤加入氨水会使溶液呈碱性，CO2在碱性条件下与Ca2+反应生成CaCO3沉淀影响产品纯度，因此需煮沸除去溶液中的CO2，防止后续步骤在碱性条件下与Ca2+生成CaCO3沉淀，故C正确； D．第一步过滤分离过量的碳酸钙沉淀和可溶的氯化钙，防止碳酸钙混入产物CaO2·8H2O影响纯度，故D正确； 故答案为：CD。 （2）过氧化氢在水溶液中电离：、，加入氨水，控制反应体系保持弱碱性，使浓度降低，促进过氧化氢电离，提高浓度，易于生成更稳定的过氧化钙。 （3）三颈烧瓶中的晶体转入到抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到抽滤装置中，最合适的液体是滤液，防止增加新的杂质，故答案为D。 （4）①量气管可以用化学实验室中一种常用仪器来改装，该仪器的名称是碱式滴定管； ②有关量气法测定产品中的含量的正确操作为.向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性，向试管中加入样品，上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数，加热试管，使样品完全分解，停止加热，冷却至室温，上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数，故答案为EBFCAF； ③分解反应为，计算产品中的质量分数为。 （5） ①为离子化合物，有Ca2+和组成，由于各原子均满足8电子稳定结构，因此的结构为[O-O-O]2-，故电子式为； ②反应在高压下进行，压力增加反应向体积减小方向进行，因此促使上述反应发生的主要因素反应中体积减小，故答案为c。 【变式训练3·】【工业生产与学科知识结合】（24-25高三上·山东济宁·期末）利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度。 回答下列问题： （1）装置a中活性的作用 ，装置b的名称 。 （2）实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 （3）量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 （4）样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】（1）除去混合气体中的 蛇形冷凝管 （2）C A 缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度 （3）BD （4） 偏高 【分析】由实验装置图可知，测定含硫钢铁中的碳含量时，盛有高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收氧气中的二氧化硫，盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥氧气，瓷舟中氧气与含硫钢铁加热条件下反应得到含有二氧化硫、氧气和二氧化碳的混合气体，装置a中盛有的活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，蛇形冷凝管装置b用于冷凝混合气体，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，盛有氢氧化钾溶液的洗气瓶用于吸收二氧化碳，量气装置2用于测量氧气的体积从而得到二氧化碳的体积，由二氧化碳的体积可以计算含硫钢铁中的碳含量。 【解析】（1）由分析可知，装置a中活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，装置b为蛇形冷凝管，故答案为：除去混合气体中的；蛇形冷凝管； （2）由题意可知，步骤③的作用是使量气管1中的气体全部进入量气管2，所以三通阀1的位置为，三通阀2的位置为，使量气管1中的气体全部进入量气管2中的操作为缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度，故答案为：C；A；缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度； （3）由分析可知，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液能与二氧化碳反应，而稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液不能与二氧化碳反应，且能降低二氧化碳的溶解度，有利于准确测定混合气体的体积，所以量气管1中可以选装的液体为稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，故答案为：BD； （4）由分析可知，二氧化碳的体积为(V1—V2)mL，由碳原子个数守恒可知，样品中的碳的质量分数为×100%=，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧会使偏小，导致测定结果偏高，故答案为：；偏高。 思维建模 搭建解题框架 1.实验前准备：在进行量气分析实验前，装置气密性检查至关重要。对于不同类型的装置，有不同的检查方法。如微热法，将导管一端浸入水中，用手紧握或微热反应容器，若导管口有气泡冒出，松开手后导管内形成一段稳定的水柱，则气密性良好；液差法，关闭分液漏斗活塞，向长颈漏斗中加水至漏斗内液面高于容器内液面，一段时间后，若液面高度差不变，则气密性良好 。确保反应物纯净且符合实验要求，避免杂质干扰反应。例如在测定碳酸盐纯度时，若碳酸盐样品中混有其他能与酸反应产生气体的杂质，会导致测量结果不准确。同时，要明确实验操作步骤和注意事项，如在连接装置时，要确保各仪器连接紧密，防止气体泄漏。​ 2.数据测量与处理：准确测量气体体积是量气分析法的关键环节。测量时，要遵循 “一冷两平” 原则，即先将装置及气体冷却至室温，再调整量气装置的左右两边液面在同一水平线上，读数时眼睛的视线与凹液面的最低点相水平。对于不同的量气装置，读数方法也有所不同。如用集气瓶和量筒组合的排水法量气装置，实验结束后，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，会使所测气体的体积偏小，所以要尽量避免这种情况。记录相关数据，包括气体体积、实验温度、大气压力等。 3.误差分析与改进：实验过程中，多种因素可能导致误差。装置漏气会使收集到的气体体积偏小，从而使计算得到的待测物质含量偏低；气体溶解在溶液中，会导致测量的气体体积小于实际产生的气体体积，例如二氧化碳能溶于水，若用排水法收集二氧化碳，会使测量结果偏小；读数误差，如未遵循 “一冷两平” 原则，会导致读数不准确。针对这些误差因素，可采取相应的改进措施。如检查装置气密性，确保装置不漏气；对于易溶于水的气体，可采用排饱和溶液或排有机溶剂的方法收集；读数时严格按照规范操作，多次测量取平均值，以减小误差 。 1.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】（2）①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②增大 ③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 （3）①40℃的K ②防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【解析】（1）（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 2.（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 【答案】（1）分析天平 烧杯 引流 （2）b 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为的沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO，过量的碘离子用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 3．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】（1）圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）作溶剂，溶解单质硫 （3）防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 （4）实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 （2）防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 （3）容量瓶、烧杯 （4）滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 （5）吸潮的水 1.7 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 5．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2）不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 6．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3）BD 20.0 6：5 （4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 【解析】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 / 学科网（北京）股份有限公司 $