第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（广东专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 目 录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 气体的制备 知识点 气体的制备 考向1 气体的制备 考向2 气体的制备与性质探究 考点二 典型无机物的制备 知识点1 典型无机物的制备 知识点2 实验条件的控制与优化 考向1 装置类无机物的制备 考向2 流程类无机物的制备 考点三 有机物的制备 知识点 有机物的制备 考向 有机物的制备 04 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 物质的制备 选择题 非选择题 广东卷T11，4分 广东卷T15，4分 广东卷T8，2分 广东卷T11，4分 广东卷T17（1），1分 广东卷T4，2分 广东卷T9，2分 广东卷T13，4分 考情分析： 近三年的广东高考卷中与物质的制备相关试题仅仅出现在选择题中，非选择题中没有出现相关试题，试题大多直接取材于课本，以实验装置的形式主要考查气体的制备及性质探究，试题偏中等。 复习目标： 1.掌握常见物质制备的基本方法。 2.了解控制化学实验条件的一般方法。 3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。 考点一 气体的制备 知识点 气体的制备 1.制取装置 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口应略向下倾斜 ③加热时先预热再固定加热 固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不加热型 O2、H2、CO2、 SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 2.净化装置 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(Cu、CuO、Mg) 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、 CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 3.收集装置 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等 4.尾气处理装置 分类 装置简图 原理及使用实例 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中造成污染 灼烧式 适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中污染环境 得分速记 组合装置的多器一用 （1）测量气体体积装置： （2） 冷凝（回流）装置： ①冷空气冷凝：冷凝管竖立及长玻璃导管能使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。 ②水或冰水冷凝： （3）防倒吸装置： （4）控制气体制备装置： 考向1 气体的制备 例1（2025·广东广州·模拟预测）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法正确的是 A．若制取，则甲中可为蒸馏水，可为电石 B．若制取，则乙中可盛浓溶液以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛饱和溶液用作尾气处理装置【变式训练1】（2025·广东·二模）大约4000年前，埃及人采用硫燃烧的产物来漂白白布匹。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中能达到相应目的的是 A．用甲制取SO2 B．用乙验证SO2的还原性 C．用丙收集SO2 D．用丁处理实验室SO2尾气 【变式训练2】（2025·广东·模拟预测）实验室用乙醇和浓硫酸反应制乙烯，某小组利用以下装置进行该实验。其中难以达到实验目的的是 A．制备乙烯 B．净化乙烯 C．验证乙烯可发生加成反应 D．收集乙烯 考向2 气体的制备与性质探究 例2（2025·广东茂名·二模）按下图连接好实验装置，三通阀接通氨气发生器与烧瓶，滴入浓氨水，待烧杯中酚酞完全变红后，再拧动三通阀使多余氨气通入尾气吸收装置，可见管液面迅速上升形成喷泉。下列有关说法不正确的是 A．该喷泉颜色为红色 B．该装置的优点为能处理多余氨气，减少污染 C．浓氨水与反应有生成，产氨过程熵减 D．若烧瓶内先集满气体，则产生氨气后可见“喷烟”现象 【变式训练1】（2025·广东·模拟预测）磺酰氯(SO2Cl2)是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃。实验室可通过反应SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)  ΔH<0制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是 A．装置①中圆底烧瓶中的固体药品可能为KMnO4、KClO3或MnO2 B．依据装置②、④中单位时间内的气泡数可调节Cl2和SO2的流量 C．装置②中盛放饱和食盐水，除去HCl气体，装置③应置于冰水中 D．装置⑤中的浓硫酸可用质量分数为98.5%的硫酸 【变式训练2】（2025·广东广州·二模）利用下列实验装置(加热装置省略)测定葡萄酒中的含量，将葡萄酒中的吹到溶液中，用NaOH标准溶液滴定反应后的Ⅱ中溶液。下列说法正确的是 A．Ⅰ中加入稀硫酸，目的是利用其氧化性 B．进入Ⅱ中与反应，体现的还原性 C．利用NaOH滴定Ⅱ中未反应完的，测的含量 D．若Ⅲ中溶液颜色变浅，则测得的含量偏高 考点二 无机物的制备 知识点1典型无机物的制备 1．Fe(OH)3胶体的制备 实验步骤 在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入1~2mL FeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热 实验现象及结论 所制胶体呈红褐色透明状 化学方程式 FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl 2．从海水中提取镁 冶炼原理 MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑ 工艺流程分析 蒸发浓缩：海水中含有MgCl2，但丰度(浓度)太低，所以要富集 分离、提纯：海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。、SO42-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。可以用价格最便宜的碱Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分离出来 制得无水MgCl2：若在空气中加热MgCl2·6H2O，MgCl2会水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl2·6H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl 3．从海水中提取溴 工艺流程分析 用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化 向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质 向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔内以达到富集的目的 向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质 用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质 化学方程式 2NaBr+C12＝Br2+2NaCl Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04 2HBr+C12＝2HCl+Br2 4．氨碱法制纯碱 制备原理 向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳 化学方程式 NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ 知识点２实验条件的控制与优化 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 得分速记 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决物质的制备、合成等实际的化学问题往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于物质制备常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。 考向1装置类物质的制备 例1（24-25高三上·广东·阶段练习）常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备。向一定浓度的磷酸中通入，当溶液时，停止通入，即制得溶液。下列说法不正确的是 A．装置中活塞的作用是防止倒吸 B．通入时，容器壁会变热，说明存在的过程 C．若不用传感器，还可选用甲基橙作指示剂 D．若溶液达到9后继续通入，溶液中和的浓度均增大 【变式训练1】（24-25高三上·揭阳市惠来县第一中学·阶段练习）草酸亚铁晶体()呈黄色，难溶于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。 下列操作错误的是 A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却 B．检查气密性后，打开、、，关闭 C．P中不再冒出气泡时，打开，关闭、 D．反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体【变式训练2】（24-25高三下·广东梅州·阶段练习）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，可用作造纸工业中的漂白剂，将部分有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。已知亚硫酸的结构式为，实验室利用如下流程进行制备：，装置如图所示。下列说法错误的是 A．实验室利用亚硫酸钠制备时，应选择70%的浓硫酸 B．单向阀的作用是只让气体通过并防倒吸 C．加入的NaOH不宜过多，防止生成难以分离的 D．尾气可用溶液处理 考向2流程类物质的制备 例2（24-25高三下·广东广州·阶段练习）二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，可用作无毒的绿色消毒剂。二氧化氯的制备以及由二氧化氯制备一种重要的含氯消毒剂——亚氯酸钠(NaClO2)的工艺流程如图： 已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2.3H2O； ②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下以保证安全。 下列说法正确的是 A．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)用的是阴离子交换膜 B．“ClO2发生器”中鼓入空气的作用是将NaClO3氧化成ClO2 C．上述工艺流程中，理论制备的NaClO2.3H2O与获取的H2物质的量之比为1：3 D．对NaClO2.3H2O晶体进行提纯可采取溶解、蒸发结晶、过滤、洗涤操作 【变式训练1】（深圳市2025届高三上学期9月联考）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠，一种制备粗产品的工艺流程如图。已知：纯易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。 下列说法正确的是 A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．流程中做氧化剂 C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂 D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致产率下降 【变式训练2】（广州市华兴教育2024-2025学年高三下学期第二次月考）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是 A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI胶体 B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I- C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用 D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率 考点三 有机物的制备 知识点有机物的制备 1.制备原则 原则 要点 制备原料的选择 应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理 反应原理的确定 根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。制备途径一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制 反应装置的设计 根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置 产品的分离提纯 要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案 2.操作要点 操作 要点 加热 酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有：“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验” 酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验” 水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃ 若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近 冷却 需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验” 用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验” 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分，冷凝管的进出水方向是下进上出 防暴沸 加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 分离提纯 分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体 蒸馏用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同 洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去 萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液 干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分 3. 重要有机实验的操作要点 操作 有机实验 催化剂 温度 冷凝回流 其他 制 Fe 常温 √ 接收HBr装置注意防止倒吸 制 浓H2SO4 60℃水浴 √ 注意液体加入顺序，使用温度计 制CH3COOC2H5 浓H2SO4 加热 冷凝不回流 加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物 淀粉水解 稀H2SO4 水浴加热 × 水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸 实验室制甲烷 不需要 加热 × 用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替） 实验室制乙烯 浓H2SO4 170℃ × 使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片 4. 有机物制取中的典型装置 反应装置 蒸馏装置 得分速记 依据有机反应特点作答 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 考向 有机物的制备 例1实验室制备2，6-二溴吡啶（受热易分解），实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。下列说法中错误的是 A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【变式训练1】实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：    下列有关说法错误的是 A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   【变式训练2】实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下： (浓)； ：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃； ：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，； 饱和碳酸钠溶液：。 下列叙述错误的是 A．仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管 B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯 C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故 D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层 1．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓 C．大理石与稀HCl D．固体与水 2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 3．（2025·湖北·高考真题）制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制流速不变可使反应温度稳定 4．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．反应须在通风橱中进行 B．减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C．减压蒸馏后趁热加入盐酸 D．过滤后可用少量冰水洗涤产物 5．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 6．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) 选项 气体 试剂 A 饱和溶液+浓硫酸 B 浓盐酸 C 固体熟石灰 D 石灰石+稀盐酸 21 / 25 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目 录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 气体的制备 知识点 气体的制备 考向1 气体的制备 考向2 气体的制备与性质探究 考点二 典型无机物的制备 知识点1 典型无机物的制备 知识点2 实验条件的控制与优化 考向1 装置类无机物的制备 考向2 流程类无机物的制备 考点三 有机物的制备 知识点 有机物的制备 考向 有机物的制备 04 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 物质的制备 选择题 非选择题 广东卷T11，4分 广东卷T15，4分 广东卷T8，2分 广东卷T11，4分 广东卷T17（1），1分 广东卷T4，2分 广东卷T9，2分 广东卷T13，4分 考情分析： 近三年的广东高考卷中与物质的制备相关试题仅仅出现在选择题中，非选择题中没有出现相关试题，试题大多直接取材于课本，以实验装置的形式主要考查气体的制备及性质探究，试题偏中等。 复习目标： 1.掌握常见物质制备的基本方法。 2.了解控制化学实验条件的一般方法。 3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。 考点一 气体的制备 知识点 气体的制备 1.制取装置 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口应略向下倾斜 ③加热时先预热再固定加热 固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不加热型 O2、H2、CO2、 SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 2.净化装置 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(Cu、CuO、Mg) 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、 CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 3.收集装置 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等 4.尾气处理装置 分类 装置简图 原理及使用实例 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中造成污染 灼烧式 适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中污染环境 得分速记 组合装置的多器一用 （1）测量气体体积装置： （2） 冷凝（回流）装置： ①冷空气冷凝：冷凝管竖立及长玻璃导管能使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。 ②水或冰水冷凝： （3）防倒吸装置： （4）控制气体制备装置： 考向1 气体的制备 例1（2025·广东广州·模拟预测）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法正确的是 A．若制取，则甲中可为蒸馏水，可为电石 B．若制取，则乙中可盛浓溶液以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛饱和溶液用作尾气处理装置 C【解析】A．电石和水反应可生成，由于反应过于剧烈，实验室用饱和食盐水代替水以减缓反应速率，则甲中为饱和食盐水，为电石，A错误； B．具有碱性，能和浓发生反应，浓不能用来干燥氨气，B错误； C．比空气的密度大，可用向上排空气法收集，收集时丙中“长进短出”，C正确； D．若制取，需用氢氧化钠溶液吸收尾气，氯气不溶于饱和食盐水，丁中不能盛放饱和溶液，D错误； 故选C。 【变式训练1】（2025·广东·二模）大约4000年前，埃及人采用硫燃烧的产物来漂白白布匹。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中能达到相应目的的是 A．用甲制取SO2 B．用乙验证SO2的还原性 C．用丙收集SO2 D．用丁处理实验室SO2尾气 B【解析】A．浓HNO3具有强氧化性，能将Na2SO3、SO2氧化，不能用浓HNO3与Na2SO3固体反应制取SO2，A不正确； B．SO2与KMnO4发生反应5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，SO2为还原剂，被KMnO4氧化，则用乙可验证SO2的还原性，B正确； C．SO2的密度比空气大，采用排空气法收集SO2时，SO2气体应长进短出，则用丙不能收集SO2，C不正确； D．SO2易溶于水，但难溶于饱和NaHSO3溶液，则用丁不能处理实验室SO2尾气，D不正确； 故选B。 【变式训练2】（2025·广东·模拟预测）实验室用乙醇和浓硫酸反应制乙烯，某小组利用以下装置进行该实验。其中难以达到实验目的的是 A．制备乙烯 B．净化乙烯 C．验证乙烯可发生加成反应 D．收集乙烯 D【分析】实验室利用乙醇在170℃条件下发生消去反应制备乙烯，由于浓硫酸具有脱水性，可使部分乙醇脱水碳化，然后发生反应C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O，即制得的乙烯中混有CO2、SO2气体。 【解析】A．乙醇在170°C发生消去反应制备乙烯，图中可以达到实验目的，A不符合题意； B．由于制得的乙烯中混有CO2、SO2气体，氢氧化钠可与CO2、SO2反应，不与C2H4反应，因此可用NaOH溶液净化乙烯，图中可以达到实验目的，B不符合题意； C．将纯净的乙烯气体通入溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，可证明乙烯可发生加成反应，图中可以达到实验目的，C不符合题意； D．乙烯密度与空气接近，其难溶于水，应用排水法收集乙烯，图中装置难以达到目的，D符合题意； 故选D。 考向2 气体的制备与性质探究 例2（2025·广东茂名·二模）按下图连接好实验装置，三通阀接通氨气发生器与烧瓶，滴入浓氨水，待烧杯中酚酞完全变红后，再拧动三通阀使多余氨气通入尾气吸收装置，可见管液面迅速上升形成喷泉。下列有关说法不正确的是 A．该喷泉颜色为红色 B．该装置的优点为能处理多余氨气，减少污染 C．浓氨水与反应有生成，产氨过程熵减 D．若烧瓶内先集满气体，则产生氨气后可见“喷烟”现象 C【解析】A．氨气溶于水反应生成一水合氨，一水合氨为弱碱，遇酚酞变红，因此该喷泉颜色为红色，A正确； B．该装置形成喷泉后，装置中产生的多余氨气可通过三通阀利用倒扣的漏斗所处烧杯中的水吸收，减少污染，B正确； C．浓氨水与反应有生成，产氨过程气体分子数增加，为熵增，C不正确； D．若烧瓶内先集满气体，则产生氨气后相遇能反应生成氯化铵，故可见“喷烟”现象，D正确； 答案选C。 【变式训练1】（2025·广东·模拟预测）磺酰氯(SO2Cl2)是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃。实验室可通过反应SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)  ΔH<0制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是 A．装置①中圆底烧瓶中的固体药品可能为KMnO4、KClO3或MnO2 B．依据装置②、④中单位时间内的气泡数可调节Cl2和SO2的流量 C．装置②中盛放饱和食盐水，除去HCl气体，装置③应置于冰水中 D．装置⑤中的浓硫酸可用质量分数为98.5%的硫酸 B【分析】磺酰氯(SO2Cl2)的制备：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)  ΔH<0，氯气和SO2在木炭作催化剂的作用下合成SO2Cl2，因SO2Cl2是一种无色液体，极易水解生成硫酸和盐酸，遇潮湿空气会产生白雾，因此要保证参加反应的氯气和SO2是干燥的，同时要防止空气中的水汽进入③中，为了减小生成物的损失需要使用冷凝管冷凝回流，同时要利用碱石灰吸收SO2和氯气的尾气防污染，反应后的液体混合物可利用蒸馏进行分离，①装置用于制备氯气，②装置：干燥装置氯气，防止SO2Cl2的水解，③装置：制备磺酰氯，碱石灰可防止外界空气中的水蒸气进入，并吸收未反应的氯气和二氧化硫，④装置：干燥二氧化硫，⑤装置：浓硫酸和亚硫酸钠固体制备二氧化硫，以此解答该题。 【解析】A．二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应制备氯气，A错误； B．由方程式可知二氧化硫和氯气的化学计量数为1：1，气体流量可通过观察②、④中单位时间内的气泡数来调节，B正确； C．氯化氢对物质的制备无影响，应用浓硫酸，用于除去水，C错误； D．质量分数为98.5%的浓硫酸中，硫酸主要以分子形式存在，反应速率较慢，故装置⑤中的浓硫酸不可用质量分数为98.5%的硫酸，D错误； 故选B。 【变式训练2】（2025·广东广州·二模）利用下列实验装置(加热装置省略)测定葡萄酒中的含量，将葡萄酒中的吹到溶液中，用NaOH标准溶液滴定反应后的Ⅱ中溶液。下列说法正确的是 A．Ⅰ中加入稀硫酸，目的是利用其氧化性 B．进入Ⅱ中与反应，体现的还原性 C．利用NaOH滴定Ⅱ中未反应完的，测的含量 D．若Ⅲ中溶液颜色变浅，则测得的含量偏高 B【分析】加热三颈烧瓶时二氧化硫逸出进入溶液中被双氧水氧化为硫酸，然后利用NaOH标准溶液滴定反应后生成的硫酸，测的含量，据此解答； 【解析】A．Ⅰ中加入稀硫酸，目的是利用其酸性，促进二氧化硫逸出，A错误； B．进入Ⅱ中与反应，被氧化为硫酸，体现的还原性，B正确； C．利用NaOH滴定Ⅱ中生成的硫酸，测的含量，C错误； D．若Ⅲ中溶液颜色变浅，说明二氧化硫没有全部氧化为硫酸，有一部分进入到Ⅲ中，则测得的含量偏低，D错误； 故选B。 考点二 无机物的制备 知识点1典型无机物的制备 1．Fe(OH)3胶体的制备 实验步骤 在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入1~2mL FeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热 实验现象及结论 所制胶体呈红褐色透明状 化学方程式 FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl 2．从海水中提取镁 冶炼原理 MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑ 工艺流程分析 蒸发浓缩：海水中含有MgCl2，但丰度(浓度)太低，所以要富集 分离、提纯：海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。、SO42-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。可以用价格最便宜的碱Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分离出来 制得无水MgCl2：若在空气中加热MgCl2·6H2O，MgCl2会水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl2·6H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl 3．从海水中提取溴 工艺流程分析 用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化 向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质 向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔内以达到富集的目的 向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质 用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质 化学方程式 2NaBr+C12＝Br2+2NaCl Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04 2HBr+C12＝2HCl+Br2 4．氨碱法制纯碱 制备原理 向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳 化学方程式 NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ 知识点２实验条件的控制与优化 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 得分速记 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决物质的制备、合成等实际的化学问题往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于物质制备常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。 考向1装置类物质的制备 例1（24-25高三上·广东·阶段练习）常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备。向一定浓度的磷酸中通入，当溶液时，停止通入，即制得溶液。下列说法不正确的是 A．装置中活塞的作用是防止倒吸 B．通入时，容器壁会变热，说明存在的过程 C．若不用传感器，还可选用甲基橙作指示剂 D．若溶液达到9后继续通入，溶液中和的浓度均增大 C【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[]，实验原理为2NH3+H3PO4=； 【解析】A．由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；A正确； B．通入时，容器壁会变热，说明反应放出热量，存在的过程，B正确；C．当pH为时，可制得，说明溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，而不是甲基橙，C错误；D．继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加，D正确；故选C。 【变式训练1】（24-25高三上·揭阳市惠来县第一中学·阶段练习）草酸亚铁晶体()呈黄色，难溶于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。 下列操作错误的是 A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却 B．检查气密性后，打开、、，关闭 C．P中不再冒出气泡时，打开，关闭、 D．反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体 C【分析】草酸亚铁具有强还原性，为防止草酸亚铁被氧化，先用M中生成得氢气把N中的空气排出，再用M中生成的氢气把M中的硫酸亚铁溶液压入N中与草酸铵反应生成草酸亚铁晶体。 【解析】A．使用煮沸后的蒸馏水可以有效地排除水中的溶解氧，避免草酸亚铁被氧化，迅速冷却蒸馏水可以防止外界的氧气再次溶解到水中，A正确； B．检查气密性后，打开、、，关闭，用M中生成得氢气把N中的空气排出，B正确； C．P中出来的气体经验纯后，打开，关闭、，将硫酸亚铁溶液压入N中与草酸铵反应，C错误； D．硫酸亚铁溶液被压入至N中与草酸铵反应生成草酸亚铁沉淀，N中沉淀经过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体，D正确； 故选C。 【变式训练2】（24-25高三下·广东梅州·阶段练习）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，可用作造纸工业中的漂白剂，将部分有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。已知亚硫酸的结构式为，实验室利用如下流程进行制备：，装置如图所示。下列说法错误的是 A．实验室利用亚硫酸钠制备时，应选择70%的浓硫酸 B．单向阀的作用是只让气体通过并防倒吸 C．加入的NaOH不宜过多，防止生成难以分离的 D．尾气可用溶液处理 D【解析】Zn和SO2反应生成ZnS2O4，控制温度，使ZnS2O4和NaOH反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2沉淀，通过过滤除去Zn(OH)2，得到Na2S2O4溶液，对溶液进行降温，使Na2S2O4晶体析出。 A．因为硫酸浓度太稀，生成的SO2溶于水中，如果硫酸浓度太大，浓硫酸电离出的H+太少，很难与Na2SO3固体反应，所以要用70%的浓硫酸，故A正确； B．单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀可以起到防倒吸的作用，故B正确； C．加入的NaOH过多，会导致Zn和Zn(OH)2沉淀与NaOH反应生成，难分离因此NaOH的量不宜过大，故C正确； D．尾气中有二氧化硫，二氧化硫难溶于NaHSO3溶液，应使用NaOH溶液做尾气处理，故D错误； 故选D。 考向2流程类物质的制备 例2（24-25高三下·广东广州·阶段练习）二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，可用作无毒的绿色消毒剂。二氧化氯的制备以及由二氧化氯制备一种重要的含氯消毒剂——亚氯酸钠(NaClO2)的工艺流程如图： 已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2.3H2O； ②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下以保证安全。 下列说法正确的是 A．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)用的是阴离子交换膜 B．“ClO2发生器”中鼓入空气的作用是将NaClO3氧化成ClO2 C．上述工艺流程中，理论制备的NaClO2.3H2O与获取的H2物质的量之比为1：3 D．对NaClO2.3H2O晶体进行提纯可采取溶解、蒸发结晶、过滤、洗涤操作 C【分析】电解法生产亚氯酸钠的工艺流程：无隔膜电解槽电解饱和氯化钠溶液：NaCl+3H2ONaClO3+3H2↑，得到氯酸钠溶液，氯酸钠(NaClO3)在酸性条件下被二氧化硫还原成二氧化氯，发生反应2NaClO3+SO2=Na2SO4+2ClO2，ClO2在二氧化硫和空气混合气体中不易分解爆炸，通入空气的目的是稀释ClO2，防止ClO2爆炸，吸收塔中加入氢氧化钠、过氧化氢发生反应生成NaClO2，经过滤、结晶得到NaClO2·3H2O，以此分析解答。 【解析】A．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)，为防止生成的氯气与OH-接触反应，应用阳离子交换膜，A错误； B．由已知②可知，纯二氧化氯易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全，则发生器中鼓入空气的作用应是稀释二氧化氯以防止爆炸，B错误； C．根据电解反应：NaCl+3H2ONaClO3+3H2↑，和氯原子守恒，可知理论制备的NaClO2.3H2O与获取的H2物质的量之比为1：3，C正确； D．粗晶体经过重结晶可得到纯度更高的晶体，则要得到更纯的NaClO2·3H2O晶体必须进行的操作是重结晶，D错误； 故选C。 【变式训练1】（深圳市2025届高三上学期9月联考）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠，一种制备粗产品的工艺流程如图。已知：纯易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。 下列说法正确的是 A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．流程中做氧化剂 C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂 D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致产率下降 D【分析】NaClO3在稀硫酸中溶解，通入SO2在发生器中发生氧化还原反应，生成ClO2和Na2SO4，通过鼓入空气，防止ClO2浓度过高，还可以将其吹进吸收塔，根据氧化还原反应规律可知，在吸收塔中ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，再经过一系列操作得到NaClO2粗产品。 【解析】A．NaClO3具有强氧化性，可以氧化HCl，则溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸，A错误； B．ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，流程中H2O2做还原剂，B错误； C．发生器中鼓入空气的主要目的是防止ClO2浓度过高，因为纯ClO2易分解爆炸，C错误； D．H2O2不稳定，温度过高，H2O2容易分解，如果吸收塔中温度过高，会导致H2O2分解，从而导致NaClO2产率下降，D正确； 故选D。 【变式训练2】（广州市华兴教育2024-2025学年高三下学期第二次月考）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是 A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI胶体 B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I- C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用 D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率 D【分析】由题给流程可知，向净化除氯的含碘离子废水加入硝酸银溶液，将溶液中的碘离子转化为碘化银悬浊液，向悬浊液中加入铁粉，铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，向反应后的溶液中通入氯气，溶液中碘离子被氯气氧化为单质碘。 【解析】A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明悬浊液中含有碘化银胶体，能产生丁达尔效应，故A正确； B．由分析可知，“转化”发生的反应为铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，反应的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-，故B正确； C．由分析可知，沉淀为银，银与稀硝酸反应可以生成硝酸银，硝酸银溶液可在制备流程中循环使用，故C正确； D．“氧化”过程中若氯气过量，单质碘会被氯气进一步氧化，导致单质碘的产率降低，故D错误； 故选D。 考点三 有机物的制备 知识点有机物的制备 1.制备原则 原则 要点 制备原料的选择 应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理 反应原理的确定 根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。制备途径一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制 反应装置的设计 根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置 产品的分离提纯 要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案 2.操作要点 操作 要点 加热 酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有：“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验” 酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验” 水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃ 若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近 冷却 需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验” 用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验” 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分，冷凝管的进出水方向是下进上出 防暴沸 加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 分离提纯 分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体 蒸馏用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同 洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去 萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液 干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分 3. 重要有机实验的操作要点 操作 有机实验 催化剂 温度 冷凝回流 其他 制 Fe 常温 √ 接收HBr装置注意防止倒吸 制 浓H2SO4 60℃水浴 √ 注意液体加入顺序，使用温度计 制CH3COOC2H5 浓H2SO4 加热 冷凝不回流 加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物 淀粉水解 稀H2SO4 水浴加热 × 水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸 实验室制甲烷 不需要 加热 × 用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替） 实验室制乙烯 浓H2SO4 170℃ × 使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片 4. 有机物制取中的典型装置 反应装置 蒸馏装置 得分速记 依据有机反应特点作答 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 考向 有机物的制备 例1实验室制备2，6-二溴吡啶（受热易分解），实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。下列说法中错误的是 A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 B【解析】A．浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确； B．恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误； C．由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确； D．由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确； 故选B。 【变式训练1】实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：    下列有关说法错误的是 A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   B【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。 【解析】A．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确； B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误； C．由分析可知，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确； D．由分析可知，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为  ，故D正确； 故答案为：B。 【变式训练2】实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下： (浓)； ：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃； ：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，； 饱和碳酸钠溶液：。 下列叙述错误的是 A．仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管 B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯 C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故 D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层 D【分析】在仪器A中发生的主要反应为(浓)，可能发生的副反应有2NaBr+2H2SO4(浓)=Br2+SO2↑+Na2SO4+2H2O、 CH3CH2CH=CH2↑+H2O、2 (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O等，制得1-溴丁烷粗品，粗品的主要成分为1-溴丁烷，还含有正丁醇、NaHSO4、Br2、HBr、(CH3CH2CH2CH2)2O、H2O等；1-溴丁烷粗品先用水洗去溶于水的物质，接着用浓硫酸除去正丁醇，再用水除去硫酸，用饱和碳酸钠除去少量硫酸和Br2，接着水洗除去溶于水的钠盐，用无水氯化钙除去H2O，最后蒸馏收集101.6℃左右的馏分得到纯1-溴丁烷。 【解析】A．根据装置图，仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管，故A正确； B．正丁醇在浓硫酸作用下可能分子间脱水生成正丁醚，也可能发生消去反应生成1-丁烯，故B正确； C．溴为红棕色液体，有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故，故C正确； D．由题目信息知的密度与饱和碳酸钠溶液的密度接近，不易分层，故D错误； 选D。 1．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓 C．大理石与稀HCl D．固体与水 C【解析】A．电石与饱和NaCl溶液反应制备，中含有不饱和键，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意； B．固体与 70%的浓反应制备，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意； C．大理石与稀HCl反应制备，不可使酸性溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通常用澄清的石灰水，C符合题意； D．固体遇水水解生成和，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意； 故选C。 2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 C【分析】先通入，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取，冷却剂用于冷凝，盛接器收集，据此解答。 【解析】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确； B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确； C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误； D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确； 故选C。 3．（2025·湖北·高考真题）制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制流速不变可使反应温度稳定 D【分析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。 【解析】A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确； B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用溶液作为吸收液，B正确； C．将氯气通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故通入可起到搅拌作用，C正确； D．只要反应还未完全，流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误； 答案选D。 4．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．反应须在通风橱中进行 B．减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C．减压蒸馏后趁热加入盐酸 D．过滤后可用少量冰水洗涤产物 C【解析】A．DMF即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风橱中进行，故A正确； B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确； C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误； D．1，3-环己二酮溶于水，冷却到0℃可析出晶体，因此过滤后可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确； 故选C。 5．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 D【解析】A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确； B．饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取，乙可盛饱和食盐水以除去，B正确； C．氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确；   D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误； 故选D。 6．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) 选项 气体 试剂 A 饱和溶液+浓硫酸 B 浓盐酸 C 固体熟石灰 D 石灰石+稀盐酸 C【分析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法； 【解析】A．饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意； B．和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意； C．固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意； D．石灰石(主要成分为)和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意； 本题选C。 21 / 25 学科网（北京）股份有限公司 $