第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（湖南专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 知识点2 探究型实验的基本程序 考向1 考查验证型综合实验 【思维建模】验证型实验题的解题模型 考向2 考查猜想型综合实验 【思维建模】猜想型实验题的解题模型 考点二 定量测定类综合实验 知识点1定量实验数据的测定方法 知识点2定量实验中“数据”的采集 知识点3定量测定实验中数据处理的常用方法 考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用 考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用 【思维建模】定量测定实验综合题答题模板 考点三 化学实验方案的设计与评价 知识点1实验方案的评价 知识点2实验方案的设计 考向1考查实验方案的设计 考向1考查实验方案的评价 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 物质性质探究类综合实验 选择题 非选择题 2025湖南卷第11题，3分 2024湖南卷第15题，14分 2022湖南卷第4题，3分 定量测定类综合实验 选择题 非选择题 2025湖南卷第15题，14分 化学实验方案的设计与评价 选择题 非选择题 2022湖南卷第13题，4分 考情分析： 综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。 复习目标： 1、设计、评价、改进实验方案； 2、正确选用实验装置； 3、掌握控制实验条件的方法； 4、预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 1、对未知产物的探究 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如： (1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。 (2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。 (3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。 2、物质性质的探究 (1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 (2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。 得分速记 1、物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 2、同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 3、电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 4、物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 5、钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 知识点2 探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示： 1、提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 2、提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。 3、设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。 4、观察实验现象，得出结论 考向1 考查验证型综合实验 例1 （2023·湖南娄底·调研）某小组利用氯气与NaOH制取NaClO并探究其性质。 已知：①Ag2SO4：白色固体，微溶于水。 ②在水中，Fe3+的存在形式有：[Fe(H2O)4(OH)2]+呈黄色；[Fe(H2O)6]3+呈淡紫色，通常只能观察到无色。 I.制备 (1)A中反应的离子方程式是 。 (2)一段时间后，NaOH已完全反应，测得A中溶液pH=10，用化学用语表示其原因： 。 II.探究性质 取I所得A中溶液5mL于试管中，向其中加入稍过量的0.1mol/LFeSO4溶液和适量H2SO4溶液，观察到无沉淀产生，溶液变为黄色。 (3)甲同学对溶液变黄色可能发生的反应提出下列三种猜想： 猜想1：2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O 猜想2：2Fe2++2ClO-+4H+=2Fe3++Cl2↑+2H2O 猜想3：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O 乙同学认为猜想2和3不合理，用离子方程式表示原因 。经证实，猜想1正确。 III.进一步探究 取II中黄色溶液，分为4份，进行下列操作。 序号 操作 现象 i 加入NaOH溶液 ii 加入AgNO3溶液 白色沉淀 iii 加入NaI溶液，再加入一定量CCl4，振荡 下层呈紫红色 iv 加入一定量H2SO4溶液 黄色变浅几乎无色 (4)实验i的现象是 。 (5)实验ii加入AgNO3出现白色沉淀，不能说明溶液中存在Cl-，原因是 。 (6)资料表明，氧化性：ClO->Br2>Fe3+>I2。甲同学认为由实验iii的现象证明溶液中仍存在ClO-。乙同学认为甲同学的推断不严谨，设计了能确证溶液中是否存在ClO-的实验方案： 。 (7)实验iv中黄色溶液变浅至几乎无色，结合化学用语解释原因 。 【答案】 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ClO-+H2O HClO+OH- Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl- 产生红褐色沉淀 黄色溶液中存在SO，与Ag+反应生成Ag2SO4白色沉淀 取II中黄色溶液于试管中，加入NaBr溶液，再加入一定量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在ClO- 黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+[Fe(H2O)6]3+向右移动，因此黄色变浅 【详解】(1)A中氯气与NaOH制取NaClO，离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O； (2)一段时间后，NaOH已完全反应，溶液中ClO-发生水解而使溶液呈碱性，离子方程式为：ClO-+H2OHClO+OH-，故答案为：ClO-+H2OHClO+OH-； (3)溶液变黄色的原因是Fe2+转化为Fe3+，若溶液中存在Cl2，Cl2也能氧化Fe2+，猜想2和3不合理，离子方程式为：Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-；故答案为：Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-； (4)黄色溶液中存在Fe3+，加入NaOH溶液生成氢氧化铁红褐色沉淀，故答案为：产生红褐色沉淀； (5)银离子能与碳酸根、硫酸根、氢氧根、氯离子等生成白色沉淀，该黄色溶液中含有硫酸根，故溶液中加入AgNO3溶液，生成Ag2SO4白色沉淀，不能说明原溶液中有Cl-，故答案为：黄色溶液中存在SO，与Ag+反应生成Ag2SO4白色沉淀； (6)氧化性：ClO->Br2，ClO-可以将Br-氧化为Br2，取II中黄色溶液于试管中，加入NaBr溶液，再加入一定量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在ClO-，故答案为：取II中黄色溶液于试管中，加入NaBr溶液，再加入一定量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在ClO-； (7)黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+[Fe(H2O)6]3+向右移动，因此黄色变浅，故答案为：黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+[Fe(H2O)6]3+向右移动，因此黄色变浅。 思维建模 验证型实验题的解题模型 【变式训练1·变载体】（2024·湖南长沙·模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。 资料：Ag+与NO反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。 Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略) 实验i 向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。 (1)制取NaNO2的离子方程式是 。 (2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是 ， 。 Ⅱ.NaNO2性质探究 将实验i制取的NaNO2固体配制成约0.1mol/LNaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。 实验ⅱ (3)由实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与 有关。 (4)仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是 。 实验iii (5)酸性条件下，NO氧化I-的离子方程式是 。 (6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO能氧化I-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I-的只有NO2，实验ⅳ的实验方案是 。 【答案】 NO+NO2+CO=2NO+CO2 无色酚酞试液 溶液变成浅红色 AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量 向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解 2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O 取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于试管中，加2mL0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝 【详解】(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO+NO2+CO=2NO+CO2。 (2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸； (3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量； (4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关； (5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O； (6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝。 【变式训练2】（2023·湖南岳阳·调研）某学习小组分析实验室制氯气的方法后认为：MnO2与FeCl3·6H2O共热能产生Cl2，于是设计了下列装置验证该结论。 【查阅资料】FeCl3·6H2O是棕黄色晶体，熔点37℃，沸点280～285℃。 【实验设计】 若结论成立，B中发生反应的化学方程式是 ，C中的试剂是 。 【实验过程】 操作 现象 （1）经检查，装置气密性良好。 （2）添加药品，连接装置。 （3）点燃酒精灯。 i．A中部分固体熔化，上方出现白雾； ii．稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴； iii．B中溶液变蓝。 【实验分析】 （1）小组讨论一致认为现象i中的白雾是盐酸小液滴，产生白雾的原因是 。 （2）分析现象ii时发生了分歧，有同学认为：FeCl3·6H2O是棕黄色，沸点不高，黄色气体重含有FeCl3也会导致B中溶液变蓝，反应的离子方程式是 。 小组同学通过下列实验证明现象ii的黄色气体中含有Fe3+，将下列实验补充完整： a．只在A中加入FeCl3·6H2O，加热，开始产生白雾，稍后出现黄色气体，管壁仍有黄色液滴。 b． ，溶液变红。 （3）为进一步确认黄色气体含有 Cl2，小组在A、B 间增加盛有饱和氯化钠溶液的试管，气体依次通过饱和氯化钠溶液、KI淀粉溶液后，KI淀粉溶液变蓝，证实黄色气体中含有Cl2。饱和氯化钠溶液的主要作用是 。 （4）A中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，若物质的量之比为1:1，则A中总反应的化学方程式是 。从混合物中分离出Fe2O3的方法是： 。 【安全预案】在实验过程中，若试管B中溶液已经开始发生倒吸，应立即采取的一种措施是 (填写编号)。 a．移去酒精灯 b．取下B中盛有溶液的试管 c．将A、B间的导管从乳胶管中取出 【答案】 Cl2 +2KI2KCl + I2 NaOH溶液 FeCl3·6H2O受热水解增强，生成HCl气体同时失去结晶水，HCl与H2O结合形成盐酸小液滴。 2Fe3++2I-2Fe2++ I2 将黄色气体通入B中的KSCN溶液（ 除去气体中的FeCl3 MnO2 + 2FeCl3·6H2O Fe2O3 + MnCl2 + Cl2 ↑ + 2HCl ↑ + 11H2O 加足量水溶解，过滤，洗涤固体，干燥，即得Fe2O3。 C 【详解】 试题分析：  A中生成氯气，氯气与碘化钾反应生成氯化钾和碘单质；氯气有毒，需要尾气处理；(1)FeCl3·6H2O受热水解增强，生成HCl气体同时失去结晶水；（2）Fe3+的氧化性大于I2；Fe3+能使KSCN溶液呈红色；（3）氯气难溶于饱和氯化钠溶液，氯化铁易溶于饱和氯化钠溶液；（4）A中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，根据氧化还原反应规律MnCl2与Cl2的比为1:1 ，若物质的量之比为1:1，则A中生成物为Fe2O3和MnCl2、Cl2、HCl。根据溶解性从混合物中分离出Fe2O3； 管B中溶液已经开始发生倒吸，液体已经进入导管。 解析：A中生成氯气，氯气与碘化钾反应生成氯化钾和碘单质，反应方程式为Cl2 +2KI2KCl + I2  ；为防止氯气污染空气，C中用NaOH溶液吸收多余氯气；(1)FeCl3·6H2O受热水解增强，生成HCl气体同时失去结晶水，生成盐酸小液滴，出现白雾；（2）Fe3+的氧化性大于I2，所以B中反应的离子方程式是2Fe3++2I-2Fe2++ I2  ；将黄色气体通入B中的KSCN溶液，若KSCN溶液呈红色，则含有Fe3+；（3）氯气难溶于饱和氯化钠溶液，氯化铁易溶于饱和氯化钠溶液，所以不含氯化钠溶液的作用是除去气体中的FeCl3 ；（4）A中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，根据氧化还原反应规律MnCl2与Cl2的比为1:1 ，若物质的量之比为1:1，则A中生成物为Fe2O3和MnCl2、Cl2、HCl，反应方程式为MnO2 + 2FeCl3·6H2O Fe2O3 + MnCl2 + Cl2 ↑ + 2HCl ↑ + 11H2O。MnCl2易溶于水、Fe2O3难溶于水，将加足量水溶解，过滤，洗涤固体，干燥，即得Fe2O3； 管B中溶液已经开始发生倒吸，液体已经进入导管，应立即采取的措施是将A、B间的导管从乳胶管中取出。 考向2 考查猜想型综合实验 例2（2023·湖南衡阳·一模）1811年，法国化学家库特瓦在做海藻灰提取钠盐和钾盐的实验中，意外地发现一种美丽的紫色蒸气，像彩云一样冉冉上升，后来这种紫色蒸气被人命名为“碘”(ioeides，希腊文中意为“紫色”)。回答下列问题：已知：浓磷酸无挥发性，不易分解。 (1)实验室可以用微热KI固体和浓磷酸的方法制备无色易溶于水的气体HI，反应的化学方程式为 。 (填“能”或“不能”)用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是 。 (2)制备并收集干燥的HI气体所需装置如图(夹持和加热装置省略，仪器可重复使用)，仪器H的名称为 ，接口的连接顺序为d→a→b→ →c。 (3)已知：真碘盐中含有碘酸钾()，假碘盐中则不含碘酸钾。有同学猜想可以用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐，理由是 (用离子方程式表示)，为此他们做了如下探究实验： 实验编号 实验步骤 实验现象 结论 A 向试管A中加入2g (填化学式)，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mLKI溶液和2滴的稀硫酸 溶液无明显变化 用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想 (填“可行”或“不可行”) B 向试管B中加2g加碘盐，再加 mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL的KI溶液和2滴的稀硫酸 溶液迅速变蓝 实验A的作用是 。 【答案】(1) 不能 浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，会将HI氧化 (2) 球形干燥管 d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c (3) NaCl 6 可行 作为实验对照组，排除NaCl对实验的干扰 【详解】（1）使用浓磷酸制备HI的原理是难挥发性酸制备易挥发性酸，反应方程式为；不能用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，会将HI氧化； （2）仪器H的名称为球形干燥管；题中的四组仪器，用途分别是:①第1组为干燥装置；②第2组为尾气处理+防倒吸装置；③第3组为反应发生装置；④第4组为收集装置；据此，接口的连接顺序为d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c；其中，①由于HI密度比空气大，所以收集装置应“长进短出”；②为防止尾气处理装置中的水蒸气进入收集装置，所以二者间还需要加装干燥装置； （3）A：向试管A中加入2gNaCl，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mLKI溶液和2滴的稀硫酸，溶液无明显变化； B：向试管B中加2g加碘盐，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL的KI溶液和2滴的稀硫酸，溶液迅速变蓝； 用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想可行； 实验A的作用是对比实验，排除NaCl能与KI、稀硫酸作用产生碘遇淀粉变蓝； 故若为真碘盐，则会发生反应，I2遇淀粉变蓝；而假碘盐不会有这种现象，所以可以区分。 思维建模 猜想型实验题的解题模型 【变式训练1·变载体】（2023·湖南衡阳·调研）苯酚是重要的有机化工原料，还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂，苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色，实验小组同学查阅文献后进行苯酚的制备和相关性质的探究。回答下列问题： I．苯酚的制备 工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其合成原理如下： 已知：①过氧化氢异丙苯基(CHP)受热易分解。 ②相关化合物的物理常数如下表所示： 物质 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 异丙苯 120 0.8640 153 丙酮 58 0.7898 56.5 苯酚 94 1.0722 182 ③苯酚显色反应的原理为。 (1)苯和丙烯在催化下发生烷基化反应生成异丙苯，异丙苯经氧化生成过氧化氢异丙苯基(CHP)，氧化过程中温度不能过高的原因是 ， 。 (2)过氧化氢异丙苯基(CHP)在酸性催化剂作用下分解为苯酚和丙酮，再通过蒸馏得到高纯度苯酚。蒸馏时先得到的馏分是 。在蒸馏操作中，下列仪器安装正确的是 (填标号)。 A．　B．　C．　　　D． (3)若检验丙酮中是否存在苯酚杂质，可选择的试剂是___________(填标号)。 A．酸性高锰酸钾溶液 B．乙醇 C．石蕊溶液 D．氢氧化钠溶液 Ⅱ．探究铁离子与苯酚的显色反应 实验1： 实验2： 【提出猜想】 猜想1：对铁离子与苯酚的反应有促进作用。 猜想2：对铁离子与苯酚的反应有抑制作用。 (4)若向实验1反应后溶液中继续加入NaCl固体，溶液颜色无变化，由此得出的结论是 。 (5)若向实验1反应后溶液中加入 固体(填化学式)，溶液颜色变为浅紫色，说明猜想2成立。 (6)实验小组同学提出猜想3：溶液的pH会影响显色效果。设计如下实验： 实验 操作 现象 ⅰ 向2mL苯酚溶液(调节pH=5.5)滴加溶液 溶液显紫色(显色效果最佳) ⅱ 向2mL苯酚溶液(调节pH=9)滴加溶液 生成红褐色沉淀 ⅲ 向实验Ⅱ所得悬浊液中逐滴加入过量盐酸 沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色 ①实验ⅱ中红褐色沉淀是 (填化学式)。 ②实验ⅲ中继续滴加过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色的原因是 。 【答案】(1)过氧化氢异丙苯基（CHP）受热易分解； 防止温度过高有机物燃烧（或防止温度过高引发副反应） (2)丙酮 B (3)A (4)氯离子浓度对苯酚的显色反应没有影响 (5)Na2SO4 (6) Fe ( OH )3 继续滴加盐酸，溶液中c(H+)浓度增加，显色反应平衡逆向移动，紫色配合物浓度减小，c(Fe3+)增大，溶液由紫色变为浅黄色 【详解】（1）过氧化氢异丙苯基（CHP）受热易分解； 防止温度过高有机物燃烧（或防止温度过高引发副反应）； （2）丙酮的沸点低于苯酚，蒸馏时先得到的产品是丙酮。在蒸馏操作中，选择直形冷凝管，温度计下端的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，仪器选择及安装都正确的是B； （3）A．若检验丙酮中是否存在苯酚杂质，选用酸性高锰酸钾溶液，苯酚被氧化，酸性高锰酸钾溶液褪色，丙酮不与酸性高锰酸钾溶液反应，A正确； B．丙酮、苯酚均溶于乙醇，B错误； C．丙酮不能使石蕊溶液变色，苯酚酸性太弱，也不能使石蕊溶液变色，C错误； D．丙酮不与氢氧化钠溶液反应，苯酚与氢氧化钠溶液反应但溶液没有发生颜色变化，D错误； 故选A。 （4）在溶液总体积不变的情况下，加入NaCl固体改变了Cl−的浓度，溶液颜色无变化，由此得出此结论是Cl−浓度对苯酚的显色反应没有影响； （5）若向实验1反应后溶液中加入Na2SO4固体，溶液颜色变为浅紫色，说明猜想2成立； （6）溶液中存在显色反应平衡Fe3++6C6H5OH⇌[Fe(C6H5O)6]3−(紫色)+6H+，继续滴加盐酸，增大溶液中c ( H +)，促进平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3−浓度减小． Fe3+浓度增大，溶液由紫色变为浅黄色； 【变式训练2】（2023·湖南益阳·调研）化学小组实验探究与溶液的反应。 实验一：用如图装置制备，并将足量通入溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。 (省略夹持、加热仪器) (1)制备的中会混有少量的，原因可能为浓硫酸或硫酸铜受热分解产生，为了排除的干扰，试剂a可以为 。 a．浓硫酸        b．足量溶液        c．足量NaHS溶液        d．足量饱和溶液 请写出试剂a所有不能选择的试剂的理由(用相应的离子方程式回答)： 。 实验二：验证白色沉淀B的成分。 分析：沉淀B可能为、或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。 相关反应为：①， ②。 流程如下： (2)欲检验溶液C中加入的是否已经过量，请简述实验方法 。 (3)沉淀D加入过量盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部外沉淀为。向滤液E中加入溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含。 实验三：探究的产生途径。 猜想1：实验一中，在溶液中被氧化生成，随沉淀B进入D。 猜想2：实验二中，被氧化为进入D。 (4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。 (5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析沉淀反应的速率比氧化还原反应的速率 (填“快”或“慢”)。 (6)实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。 【答案】(1) ad 、 (2)往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量 (3)有白色沉淀生成 (4)Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4 (5)快 (6)碱性 【详解】（1）试剂a是用于除去SO2中的SO3， a．浓硫酸中少量的H2O可与SO3形成H2SO4，且不会减少SO2的量，a正确； b．溶液可与SO2生成，离子方程式为：，不能达到目的，b错误； c．足量NaHS溶液会与SO2发生歧化反应，生成S，离子方程式为：，不能达到目的，c错误； d．足量饱和溶液，与SO3反应生成SO2，可达到目的，d正确； 故选ad； （2）检验溶液C中加入的是否已经过量，可往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量； （3）滤液E中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成； （4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl白色沉淀，静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有，可判断猜想1不合理，理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4。 （5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，即沉淀反应的速率比氧化还原反应快。 （6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成，而碱性溶液中，中混有，从而表明碱性溶液中更易被氧化为。 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集 1、称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。 2、测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3、气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 4、用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 5、为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 得分速记 实验数据采集时的“五看” 1、一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 2、二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 3、三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 4、四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 5、五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 知识点3 定量测定实验中数据处理的常用方法 1、物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 2、确定物质化学式的计算 (1)根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 (2)根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 (3)根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 (4)各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 3、热重曲线计算 (1)设晶体为1 mol。 (2)失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 (3)计算每步的m余，＝固体残留率。 (4)晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 (5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 4、多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用 例1（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： (1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。 (2)多孔球泡的作用是 。 (3)装置B中反应温度不宜过高的原因是 。 (4)装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 。 (5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角 键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。 (6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验I：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O氧化为S4O，Cl-不反应)。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行 (3)温度过高会加快氨的挥发和的分解 (4)抑制的电离 (5) < 中N为杂化，且存在一对孤电子对，键角小于，中N为杂化，键角为，故的键角小于 (6) 最后半滴标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色 【详解】（1）装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行； （3）易分解，氨易挥发，温度过高会加快氨的挥发和的分解； （4）加入NH4Cl溶液，由于溶液中增大，可以抑制NH3·H2O的电离，防止碱性过强生成Co(OH)2沉淀，故答案为抑制的电离； （5）NH3中心原子的价层电子对数为，中N为杂化，且存在一对孤电子对，键角小于，中心原子的价层电子对数为，中N为杂化，键角为，故的键角小于； （6）发生反应、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得关系式2Co3+I22Na2S2O3，m1g样品中[Co(NH3)6]Cl3•nH2O的物质的量=cV×10-3mol，结晶水物质的量为mol，则n=；实验②中滴定至终点的现象是最后半滴标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 【变式训练1】（2025·湖南长沙·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮的反应原理及实验装置如下： 已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效； Ⅱ．几种物质的性质如表所示： 名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性 苯 78 无色透明液体 不溶于水，易溶于醇和醚 154 无色液体 微溶于水，易溶于醇和醚 无水 133.5 白色粉末 197/180(升华)℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热 二苯酮 182 白色晶体 不溶于水，易溶于醇和醚 实验步骤 步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性 步骤二：称取mg无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入四氯化碳。将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到，缓慢滴加无水苯及四氯化碳混合液，维持反应温度在之间。 步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。 步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。 (1)图甲中仪器a的名称为 。 (2)实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量，其原因是 。 (3)图乙中毛细管的作用 。 (4)需减压蒸出二苯酮的原因 。 (5)①若步骤三、四操作忽略水体积变化，则萃取完成后，为了测定二苯二氯甲烷水解后溶液中Cl-浓度(不考虑无水水解后残留)，将水层溶液转移至锥形瓶，选用 (填序号)做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗，达到滴定终点的现象为 。 A．溶液　　B．NaBr溶液　　C．NaCN溶液　　D．溶液 难溶物 颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色 ②若步骤四蒸馏的产品不纯，需用 (填标号)进行重结晶进一步提纯得到克二苯酮； A．溶液　　B．乙醇　　C．盐酸　　D．水　　E．石油醚 ③通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 (列出计算式，产品损耗率)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)氯化铝可与产物酮络合失效而损失 (3)提供气化中心，防止暴沸 (4)降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华 (5) D 滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 BE 【详解】（1）根据装置甲中仪器a的特点，仪器a名称为恒压滴液漏斗； （2）氯化铝可与酮络合而失效，实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量的原因是氯化铝可与产物二苯酮发生络合失效而损失； （3）图乙中毛细管的作用提供气化中心，防止暴沸； （4）减压蒸馏可以降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华，所以需减压蒸出二苯酮； （5）①根据沉淀滴定原理：滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间有明显的颜色差别，测定的是Cl-不能使用NaCl溶液，NaBr、NaCN对应的银盐溶解度比AgCl小，也不能使用，则应该使用的指示剂为Na2CrO4溶液，故选Na2CrO4；达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解； ②因为二苯酮不溶于水，易溶于醇和醚，故选乙醇与石油醚进行重结晶进一步提纯； ③根据原子守恒知，0.03mol无水苯理论上生成0.015mol，0.015mol完全水解生成0.03molHCl和0.015mol二苯酮，硝酸银与HCl等物质的量反应，则实际上生成HCl物质的量为，则步骤三、四操作过程中产品损失量为，理论上生成产品，则产品的损耗率为。 【变式训练2】（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[]。 已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．甘氨酸亚铁[]摩尔质量为 Ⅲ．氨基能被酸性溶液氧化：连接好装置，装入药品，实验步骤如下： ①打开，反应一段时间，将装置中空气排净； ②___________，使b中溶液进入c中； ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5~6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 回答下列问题： (1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是 。 (2)仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 (3)步骤④中加入乙醇的作用是 。 (4)装置d的作用是 。 (5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入 (填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，三次平均消耗体积为26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数) 【答案】(1)打开，关闭 (2) 三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解 (3)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出 (4)液封或水封，防止空气进入c中 (5) c 92.7% 【详解】（1）打开，关闭，产生的可使装置b中的压强增大，将溶液压入三颈烧瓶中，与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁； （2）仪器c的名称是三颈烧瓶；柠檬酸酸性较强，有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸亚铁被氧化，也可以调节溶液的，抑制亚铁离子水解；与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，化学方程式为：； （3）由有关物质性质可知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸，故步骤④中加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出； （4）由于柠檬酸有强还原性，故装置d的作用为液封或水封，防止空气进入c中，将柠檬酸氧化； （5）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于冰醋酸，所以先向称取的粗产品加入冰醋酸，故选c，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入酸性高锰酸钾溶液滴定，发生反应：，，根据反应得出关系式：，所以，所以，该样品的纯度。 考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用 例2（2025·湖南·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动脉心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置已略去)。 已知：HCl与不发生反应；在高温电炉的作用下装置C中除生成外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量。其他相关信息如下表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 水溶性 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： (1)装置E中盛放碱石灰的仪器的名称是 ，装置B中所盛试剂为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)组装好仪器后，部分实验步骤如下： a．装入药品        b．打开分液漏斗活塞        c．检查装置气密性        d．关闭分液漏斗活塞 e．停止加热，充分冷却        f．加热装置C中陶瓷管 从上述选项中选择合适操作(不重复使用)并排序： 。 ___________→___________→b→___________→___________→d。 (4)下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．石棉绒载体是为了增大、碳粉与气体的接触面积 B．耐高温陶瓷管可替代为普通玻璃管 C．装置D的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态 D．装置E可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质 (5)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米。测定产物组成的方法如下： 步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并一同注入250mL容量瓶，定容得到待测液； 步骤二：取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，滴定过程中被氧化为，三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL。 ①滴定终点的判断方法是 。 ②通过分析、计算，该样品的组成为 。 【答案】(1) 球形干燥管 浓硫酸 (2) (3) (4)BC (5) 当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色 【详解】（1）观察装置图可知，装置E中盛放碱石灰的仪器是球形干燥管。装置A中浓盐酸和KMnO4反应生成的Cl2中混有HCl和水蒸气，已知HCl与不发生反应，产物易水解，则装置B的作用是除去Cl2中的水蒸气，所以装置B中所盛试剂为浓硫酸。 故答案为：球形干燥管；浓硫酸。 （2）装置A中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应，KMnO4被还原为Mn2+，HCl被氧化为Cl2，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为。 故答案为：。 （3）组装好仪器后，首先要检查装置气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A的蒸馏烧瓶中发生反应，然后加热装置C中的陶瓷管，使、与反应制取，待反应结束时停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故操作排序用字母序号表示为。 故答案为：。 （4）A．石棉绒载体可以将TiO2、碳粉分散开，增大它们与气体的接触面积，从而使反应更充分，A正确； B．普通玻璃管在高温下会软化，而该反应在高温电炉中进行，所以不能用普通玻璃管替代耐高温陶瓷管，B错误； C．装置C中除生成外，还生成少量，的沸点为76.8℃，若在装置D的烧杯中加入冰水，（沸点136.4℃）和都会冷凝下来，得不到纯的液态，C错误； D．因为易水解生成白色沉淀，装置E中可以盛装干燥剂，能防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质，D正确； 故答案为：BC。 （5）①滴定过程中Ti3+被氧化为TiO2+，NH4Fe(SO4)2中的Fe3+作氧化剂，当Ti3+反应完全后，再滴入半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，Fe3+过量，与KSCN溶液反应，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点。 ②三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL，物质间转化关系为；，所以，故该物质的化学式为。 故答案为：当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色；。 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施： 1、定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)； 2、减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)； 3、保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等； 4、沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成影响小)； 5、防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等； 6、恒压漏斗的使用； 7、许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。 【变式训练1】（2023·湖南衡阳·模拟预测）硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣(主要成分为CuO、 FeO、Al2O3、SiO2)为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下： 步骤I．硫酸铜晶体的制备 步骤II．硫酸铜晶体结晶水含量的测定 ①称取样品质量为m1；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至恒重；⑥计算得出结果。 已知： i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。 ii.减压过滤装置如图所示。 试回答下列问题： (1)操作I的名称为 。 (2)操作III含有下列具体操作： ①蒸发浓缩至表层出现晶膜、 。 ②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作： a．加入水至浸没沉淀物； b．加入乙醇至浸没沉淀物； c．洗涤剂缓慢通过沉淀物； d．洗涤剂快速通过沉淀物； e．关小水龙头； f.开大水龙头； g．重复2-3次。 请选出正确的操作并排序：___________→___________→___________ →f →___________。 (3)测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是___________(填序号)。 A．研磨 B．称量 C．加热 D．冷却 A．A B．B C．C D．D (4)若至恒重时质量仍然为m2，则n= ( 写表达式)。 (5)如实验结果发现测得结晶水数量n偏高，可能的原因有 (填序号)。 A．加热前称量时坩埚未完全干燥 B．加热过程中有少量晶体溅出 C．加热时坩埚内固体变黑 【答案】(1)过滤 (2)冷却结晶，加入适量无水乙醇 ebcf g (3)B (4)(5)ABC 【详解】（1）由分析可知，加入硫酸后，SiO2不反应，以固体形式存在，其它金属氧化物均发生反应而溶解，分离不溶性固体和液体的操作为过滤，故答案为：过滤。 （2）①析晶时为防止晶体受热分解，当蒸发浓缩至表层出现晶膜时停止加热，冷却结晶，由于乙醇易挥发，加入适量无水乙醇，可加速干燥速度，故答案为：冷却结晶，加入适量无水乙醇。 ②减压过滤步骤为关小水龙头，加入乙醇至浸没沉淀物（硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇），洗涤剂缓慢通过沉淀物（过快洗涤效果差），开大水龙头，重复2-3次，所以正确的操作顺序为：ebcf g，故答案为：ebcf g。 （3）测定晶体中结晶水含量的实验中，研磨时用研钵，加热时要用坩埚，加热后要在干燥器中冷却至室温再称量，以上仪器选用均正确，但称量时要把晶体放在坩埚中称量，而不是放在烧杯中称量，故选用仪器错误的是B，故答案选B。 （4）晶体的质量为m1，结晶水的质量为m1-m2， =，计算得出n=，故答案为：。 （5）A．加热前称量时坩埚未完全干燥，水的质量偏大，造成结果偏高，故选A； B．加热过程中有少量晶体溅出，水的质量偏大，造成结果偏高，故选B； C．加热时坩埚内固体变黑，硫酸铜分解生成CuO，水的质量偏大，造成结果偏高，故选C； 因此，本题正确答案是：ABC。 【变式训练2】（2025·湖南长沙·模拟预测）氮化锶(Sr3N2)在工业上有广泛应用。已知氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化锶和氨气。 锶和镁位于同主族且锶比镁活泼,锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶。某学习小组拟设计两套方案制备氮化锶: 方案Ⅰ:根据下列装置制备氮化锶。 已知:实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。 回答下列问题: （1）气流从左至右，选择装置并排序为 (填字母表示)。 （2）写出实验室制备N2的化学方程式 （3）实验时先点燃 处酒精灯(填“A”或“D”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯。 （4）氮化锶遇水发生反应的化学方程式为 方案Ⅱ:某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)。已知:醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化，失去吸牧CO能力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2. （5）试管Ⅱ盛装的试剂是 填代号)。 a.连苯三酚碱性溶液  b.醋酸二氨合亚铜溶液C．浓巯酸  d.赤热铜粉 装置Ⅵ的作用是 （6）测定产品纯度:取wg产品,向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到依硫酸中,依硫酸增重mg,则产品纯度为 (用代数式表示)。有同学认为上述方法使测得产品纯度偏高,其原因是 【答案】 D、B、A、C NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O D Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑ a 吸收空气中CO和H2O(g) 146m/(17w)×100% 氨气中混有水蒸气 【详解】(1)气流从左至右，先制取氮气，再用浓硫酸干燥，与锶反应，用碱石灰防止空气中水和二氧化碳气体进入A中，选择装置并排序为D、B、A、C； (2)实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，实验室制备N2的化学方程式NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O； (3)实验时先点燃D处酒精灯，赶走装置中的空气，一段时间后，点燃另一只酒精灯。 (4)氮化锶遇水发生反应的化学方程式为Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑。 方案Ⅱ:某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)。I用碱吸收二氧化碳，试管Ⅱ用连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，Ⅲ中醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO； (5)试管Ⅱ盛装的试剂是a，吸收氧气。装置Ⅵ的作用是吸收空气中CO和H2O(g)； (6)测定产品纯度:取wg产品,向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到依硫酸中,依硫酸增重mg， 2NH3~~~Sr3N2 34 292 mg x x=g，则产品纯度为×100%。有同学认为上述方法使测得产品纯度偏高,其原因是氨气中混有水蒸气。 考点三 化学实验方案的设计与评价 知识点1 实验方案的评价 1、方案在理论上是否科学、合理,是否具有严密性; 2、在满足安全性的前提下,操作上是否简单易行; 3、从经济角度评价,是否节约试剂、降低成本和提高产品质量; 4、从环境角度考虑,是否会对环境造成污染。 5、对方案优劣的评价的原则 （1）设计简洁 就是要尽可能采用简单的仪器或实验装置,在常规条件下进行;用较少的实验步骤和试剂,在较短的时间内完成实验,充分体现实验设计的简约性原则。 （2）效果明显 就是按照实验设计进行操作,产生的现象生动直观,易于观察记录。 （3）安全可靠 实验设计要尽可能避免选用有毒药品和具有一定危险性的实验操作,如果必须选用,应在设计方案中给出明确提示和预防措施,以避免造成环境污染或实验事故;此外,还要确保实验成功。 知识点2 实验方案的设计 1、实验设计的基本要求 （1）科学性：实验原理、方法和操作等科学、合理。 （2）安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作,尽量避免与有毒物质接触。若无法避免有毒物质,则应采取安全措施,以防造成环境污染和人体伤害。 （3）可行性：设计的实验方案要真正切实可行,所选药品、仪器、装置经济可靠。 （4）简约性：实验设计应简单易行。装置简单,实验操作简便,实验现象明显。 2、实验方案设计的几种思路 实验设计的总体思路是明确实验目的,弄清实验原理,根据要求正确选择仪器和药品,设计实验装置和操作步骤,分析得出结论。 （1）对比实验设计：对比实验是实验设计的一种基本思路,有利于实验现象观察对比,有利于推理论证结论。 （2）控制变量实验设计：一个问题常常受多方面的因素制约,为了研究每一个因素对问题的影响程度,常常采取控制变量法逐个检验,每一个现象只说明一个问题,换一个条件再检验。综合各个因素对问题的影响作出综合性的判断。 （3）综合实验设计：设计一个实验探究多方面的问题,如设计一个组合实验探究某一混合气体的成分、某一气体的性质和组成等。 考向1 考查实验方案的设计 例1（2025·湖南·模拟预测）实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是 A．装置①：吸收，并防止倒吸 B．装置②：滴加溶液，溶液不变红，可以证明锌比铁活泼 C．装置③：获得硝酸铁晶体 D．装置④：比较酸性强弱顺序为 【答案】D 【详解】A. 吸收氨气时，由于氨气极易溶于水，装置①中，导管出气口仍与水接触，不能防倒吸，若把苯改为四氯化碳就可以了，故A错误； B．如果铁比锌活泼，Fe失去电子生成Fe2+，滴加溶液，溶液仍不变红，故B错误； C．加热硝酸铁溶液，Fe3+水解程度增加，生成氢氧化铁和氢离子，氢离子与硝酸根形成易挥发的硝酸，因此装置③得到的是氢氧化铁，故C错误； D．醋酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，证明醋酸酸性大于碳酸，将反应后气体通入碳酸氢钠除去二氧化碳中的醋酸，然后二氧化碳与苯酚钠反应生成苯酚，证明碳酸酸性大于苯酚，故D正确； 故答案为D。 【变式训练1】（2025·湖南湘潭·模拟预测）下列实验操作、现象均正确，且能得到相应实验结论的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向溶液中滴加几滴淀粉溶液，再滴加几滴溶液 溶液出现蓝色 氧化性： B 用pH试纸分别测定相同浓度的NaClO溶液和溶液的pH 测溶液pH的试纸颜色更深 酸性： C 向某溶液中滴加稀NaOH溶液，同时将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 溶液中不含 D 在溶液中滴加几滴NaCl溶液，再滴加溶液 先生成白色沉淀，后沉淀由白色变黑色 溶度积： A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．溶液出现蓝色，说明铁离子氧化碘离子生成碘单质，则氧化性：，A正确； B．NaClO有强氧化性，能漂白pH试纸，不能用pH试纸测不出NaClO溶液的pH，B错误； C．极易溶于水，在稀溶液中不加热很难逸出，应该使用浓氢氧化钠溶液加热，C错误；   D．向溶液中滴加几滴NaCl溶液，溶液过量，再滴加溶液，必然有生成，该操作无法证明与的相对大小，D错误； 故选A。 【变式训练2】（2024·湖南长沙·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现了的电化学合成。 实验过程如下： I．向100mL烧杯中加入50 mL 的2 mol⋅L NaCl溶液，再向仪器A中加满pH为12的NaCl溶液，竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A中液面位置为ml。 II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A中液面下降至mL。 (1)仪器A的名称为 (填标号)。 A．酸式滴定管    B．碱式滴定管    C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞) (2)阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的。写出烧杯中产生的化学方程式 。 (3)阴极铜线产生的大量气体B为 (填名称)。以I安培的电流强度通电t秒后，仪器A中气体B的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e库仑，则 mol。(用题中字母符号表示) (4)将上述电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验已经洗涤干净？ 。 (5)将洗净后的均分成2等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15滴6 mol/L盐酸、15滴c mol/L 溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：为无色，为黄色) ① 。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。 ③写出乙中发生反应的离子方程式 。 实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与反应的产物不同。 【答案】(1)C (2) (3)氢气 (4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净 (5) 3 被空气中氧气氧化成(或) 【详解】（1）仪器A的名称为酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)，故选C。 （2）阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的，与反应生成，烧杯中产生的化学方程式为：。 （3）阴极铜线产生的大量气体B为氢气，阴极铜片发生电极反应：2H2O+2e-=H2+2OH-。以I安培的电流强度通电t秒后，通过的电荷量为It库伦，仪器A中气体氢气的体积为V mL，根据2H2O+2e-=H2+2OH-可知转移电子的电荷量为：It C=C，则mol。 （4）将电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净。 （5）①根据实验结论:在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与Cu2O反应的产物不同，则6 mol·L-1盐酸、c mol·L-1H2SO4中氢离子浓度应相同，故c=3。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是被空气中氧气氧化成(或)。 ③由乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液可知，黑色沉淀为Cu，蓝色溶液中有Cu2+，发生反应的离子方程式为。 考向2 考查实验方案的评价 例2（2025·湖南长沙·二模）用下列装置(部分夹持仪器略)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是 A．检验1-溴丙烷消去反应的产物 B．检验氯化铵受热分解的产物 C．验证 D．制取 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙醇易挥发，乙醇能使酸性重铬酸钾褪色，则图中实验装置不能检验1-溴丙烷消去反应的产物，A错误； B．氯化铵分解生成的氯化氢被碱石灰吸收，氨气遇湿润蓝色石蕊试纸不变色，生成氨气被五氧化二磷吸收，氯化氢的溶液显酸性遇湿润的酚酞试纸也不变色，因此不能检验氯化铵受热分解的产物，B错误； C．悬浊液中含有AgNO3，AgNO3能与H2S直接反应生成黑色的Ag2S沉淀，不能验证Ksp (Ag2SO4) > Ksp (Ag2S)，故C错误； D．饱和食盐水中先通溶解度较大的氨气，再通入二氧化碳气体，生成溶解度较小的碳酸氢钠晶体，过量的氨气用蘸有稀硫酸的棉花吸收，氨气溶解时需防倒吸，故D正确； 故选D。 【变式训练1】（2023·湖南益阳·模拟预测）下列装置不能达到实验目的的是 A B C D 观察铁的吸氧腐蚀 除去中少量 验证温度对化学平衡的影响 验证1-溴丙烷发生消去反应生成丙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．若装置中左试管发生吸氧腐蚀，则消耗氧气，使试管内气压下降，右试管中导管液面上升，选项A正确； B．二氧化硫和氯化氢均能与碳酸氢钠溶液反应，不符合除杂的原理，选项B错误； C．热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度对化学平衡的影响，选项C正确； D．1-溴丙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，通入溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，证明消去反应吕有不饱和烃生成，选项D正确； 答案选B。 【变式训练2】（2024·湖南郴州·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可以添加到酱油中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下： ①称取一定质量的于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。 ②将第一步得到的、乙二胺四乙酸、加入图二仪器a中，搅拌，80℃水浴1h，再加入适量碳酸钠溶液反应10min。 ③将②反应后溶液经操作X后，过滤洗涤，晾干得到产品。 回答下列问题： (1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、 、 。 (2)步骤①中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入。 (3)盛装溶液仪器名称为 ，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由生成的总反应化学方程式为 。 (4)步骤③操作X为 。 (5)市售铁强化剂中含有、、，其中。称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗标准溶液的平均值为VmL。 已知：、、、。 ①滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由 ②样品中铁元素的质量分数为 。 【答案】(1) 离子键 配位键 (2)分批 (3)恒压滴液漏斗 (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5)蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色 ×100% 【详解】（1）乙二胺四乙酸铁钠是钠盐，含有共价键、离子键，同时从图中可看出氮原子能与铁配位形成配位键，故含有的化学键类型有共价键、离子键和配位键。 （2）步骤Ⅰ中氨水应当分批加入，避免反应过于剧烈，或氨水过量导致铵根离子裹入Fe(OH)3沉淀，产生过多杂质。 （3）根据题目所给图分析，盛装碳酸钠溶液的仪器为恒压滴液漏斗；加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，该气体是CO2，根据原子守恒配平步骤②由生成的总反应化学方程式为。 （4）步骤③操作X的目的是从溶液中获得晶体，因此操作X为蒸发浓缩、冷却结晶。 （5）①淀粉遇碘变蓝，碘单质与硫代硫酸根反应完后，显现出亚铁离子的颜色为浅绿色，滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色； ②市售铁强化剂中含有、、，其中，设100mL样品中碘酸钾的物质的量为xmol，则NaFeY的物质的量为50xmol，根据方程式、、，可得与碘酸根反应生成碘单质的物质的量为3xmol，与铁离子反应生成碘单质的物质的量为25xmol，根据方程式，消耗碘单质的物质的量为cV×10-3mol×0.5=mol，则3x+25x=，解得x=，则NaFeY的物质的量为mol，则铁的质量分数为×56g/mol×100%=×100%。 1．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 【答案】C 【详解】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确； B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确； C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误； D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确； 故选C。 2．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。 实验 操作与现象 ① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。 ② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 再滴加溶液，产生蓝色沉淀。 ③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。 依据上述实验现象，结论不合理的是 A．实验①说明加热促进水解反应 B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应 C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应 D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响 【答案】D 【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确； B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确； C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确； D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。 综上所述，答案为D。 3．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范； B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，且大拇指不能放在短柄上，B不符合规范； C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范； D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范； 故选A。 4．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 【答案】(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 5．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【详解】（1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 / / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 知识点2 探究型实验的基本程序 考向1 考查验证型综合实验 【思维建模】验证型实验题的解题模型 考向2 考查猜想型综合实验 【思维建模】猜想型实验题的解题模型 考点二 定量测定类综合实验 知识点1定量实验数据的测定方法 知识点2定量实验中“数据”的采集 知识点3定量测定实验中数据处理的常用方法 考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用 考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用 【思维建模】定量测定实验综合题答题模板 考点三 化学实验方案的设计与评价 知识点1实验方案的评价 知识点2实验方案的设计 考向1考查实验方案的设计 考向1考查实验方案的评价 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 物质性质探究类综合实验 选择题 非选择题 2025湖南卷第11题，3分 2024湖南卷第15题，14分 2022湖南卷第4题，3分 定量测定类综合实验 选择题 非选择题 2025湖南卷第15题，14分 化学实验方案的设计与评价 选择题 非选择题 2022湖南卷第13题，4分 考情分析： 综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。 复习目标： 1、设计、评价、改进实验方案； 2、正确选用实验装置； 3、掌握控制实验条件的方法； 4、预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 1、对未知产物的探究 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如： (1)常见物质分离的提纯方法： 、 、 、 、 、 等。 (2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。 (3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。 2、物质性质的探究 (1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 (2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。 得分速记 1、物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 2、同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 3、电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 4、物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 5、钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 知识点2 探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示： 1、提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 2、提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。 3、设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。 4、观察实验现象，得出结论 考向1 考查验证型综合实验 例1 （2023·湖南娄底·调研）某小组利用氯气与NaOH制取NaClO并探究其性质。 已知：①Ag2SO4：白色固体，微溶于水。 ②在水中，Fe3+的存在形式有：[Fe(H2O)4(OH)2]+呈黄色；[Fe(H2O)6]3+呈淡紫色，通常只能观察到无色。 I.制备 (1)A中反应的离子方程式是 。 (2)一段时间后，NaOH已完全反应，测得A中溶液pH=10，用化学用语表示其原因： 。 II.探究性质 取I所得A中溶液5mL于试管中，向其中加入稍过量的0.1mol/LFeSO4溶液和适量H2SO4溶液，观察到无沉淀产生，溶液变为黄色。 (3)甲同学对溶液变黄色可能发生的反应提出下列三种猜想： 猜想1：2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O 猜想2：2Fe2++2ClO-+4H+=2Fe3++Cl2↑+2H2O 猜想3：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O 乙同学认为猜想2和3不合理，用离子方程式表示原因 。经证实，猜想1正确。 III.进一步探究 取II中黄色溶液，分为4份，进行下列操作。 序号 操作 现象 i 加入NaOH溶液 ii 加入AgNO3溶液 白色沉淀 iii 加入NaI溶液，再加入一定量CCl4，振荡 下层呈紫红色 iv 加入一定量H2SO4溶液 黄色变浅几乎无色 (4)实验i的现象是 。 (5)实验ii加入AgNO3出现白色沉淀，不能说明溶液中存在Cl-，原因是 。 (6)资料表明，氧化性：ClO->Br2>Fe3+>I2。甲同学认为由实验iii的现象证明溶液中仍存在ClO-。乙同学认为甲同学的推断不严谨，设计了能确证溶液中是否存在ClO-的实验方案： 。 (7)实验iv中黄色溶液变浅至几乎无色，结合化学用语解释原因 。 思维建模 验证型实验题的解题模型 【变式训练1·变载体】（2024·湖南长沙·模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。 资料：Ag+与NO反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。 Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略) 实验i 向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。 (1)制取NaNO2的离子方程式是 。 (2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是 ， 。 Ⅱ.NaNO2性质探究 将实验i制取的NaNO2固体配制成约0.1mol/LNaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。 实验ⅱ (3)由实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与 有关。 (4)仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是 。 实验iii (5)酸性条件下，NO氧化I-的离子方程式是 。 (6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO能氧化I-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I-的只有NO2，实验ⅳ的实验方案是 。 【变式训练2】（2023·湖南岳阳·调研）某学习小组分析实验室制氯气的方法后认为：MnO2与FeCl3·6H2O共热能产生Cl2，于是设计了下列装置验证该结论。 【查阅资料】FeCl3·6H2O是棕黄色晶体，熔点37℃，沸点280～285℃。 【实验设计】 若结论成立，B中发生反应的化学方程式是 ，C中的试剂是 。 【实验过程】 操作 现象 （1）经检查，装置气密性良好。 （2）添加药品，连接装置。 （3）点燃酒精灯。 i．A中部分固体熔化，上方出现白雾； ii．稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴； iii．B中溶液变蓝。 【实验分析】 （1）小组讨论一致认为现象i中的白雾是盐酸小液滴，产生白雾的原因是 。 （2）分析现象ii时发生了分歧，有同学认为：FeCl3·6H2O是棕黄色，沸点不高，黄色气体重含有FeCl3也会导致B中溶液变蓝，反应的离子方程式是 。 小组同学通过下列实验证明现象ii的黄色气体中含有Fe3+，将下列实验补充完整： a．只在A中加入FeCl3·6H2O，加热，开始产生白雾，稍后出现黄色气体，管壁仍有黄色液滴。 b． ，溶液变红。 （3）为进一步确认黄色气体含有 Cl2，小组在A、B 间增加盛有饱和氯化钠溶液的试管，气体依次通过饱和氯化钠溶液、KI淀粉溶液后，KI淀粉溶液变蓝，证实黄色气体中含有Cl2。饱和氯化钠溶液的主要作用是 。 （4）A中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，若物质的量之比为1:1，则A中总反应的化学方程式是 。从混合物中分离出Fe2O3的方法是： 。 【安全预案】在实验过程中，若试管B中溶液已经开始发生倒吸，应立即采取的一种措施是 (填写编号)。 a．移去酒精灯 b．取下B中盛有溶液的试管 c．将A、B间的导管从乳胶管中取出 考向2 考查猜想型综合实验 例2（2023·湖南衡阳·一模）1811年，法国化学家库特瓦在做海藻灰提取钠盐和钾盐的实验中，意外地发现一种美丽的紫色蒸气，像彩云一样冉冉上升，后来这种紫色蒸气被人命名为“碘”(ioeides，希腊文中意为“紫色”)。回答下列问题：已知：浓磷酸无挥发性，不易分解。 (1)实验室可以用微热KI固体和浓磷酸的方法制备无色易溶于水的气体HI，反应的化学方程式为 。 (填“能”或“不能”)用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是 。 (2)制备并收集干燥的HI气体所需装置如图(夹持和加热装置省略，仪器可重复使用)，仪器H的名称为 ，接口的连接顺序为d→a→b→ →c。 (3)已知：真碘盐中含有碘酸钾()，假碘盐中则不含碘酸钾。有同学猜想可以用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐，理由是 (用离子方程式表示)，为此他们做了如下探究实验： 实验编号 实验步骤 实验现象 结论 A 向试管A中加入2g (填化学式)，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mLKI溶液和2滴的稀硫酸 溶液无明显变化 用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想 (填“可行”或“不可行”) B 向试管B中加2g加碘盐，再加 mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL的KI溶液和2滴的稀硫酸 溶液迅速变蓝 实验A的作用是 。 思维建模 猜想型实验题的解题模型 【变式训练1·变载体】（2023·湖南衡阳·调研）苯酚是重要的有机化工原料，还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂，苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色，实验小组同学查阅文献后进行苯酚的制备和相关性质的探究。回答下列问题： I．苯酚的制备 工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其合成原理如下： 已知：①过氧化氢异丙苯基(CHP)受热易分解。 ②相关化合物的物理常数如下表所示： 物质 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 异丙苯 120 0.8640 153 丙酮 58 0.7898 56.5 苯酚 94 1.0722 182 ③苯酚显色反应的原理为。 (1)苯和丙烯在催化下发生烷基化反应生成异丙苯，异丙苯经氧化生成过氧化氢异丙苯基(CHP)，氧化过程中温度不能过高的原因是 ， 。 (2)过氧化氢异丙苯基(CHP)在酸性催化剂作用下分解为苯酚和丙酮，再通过蒸馏得到高纯度苯酚。蒸馏时先得到的馏分是 。在蒸馏操作中，下列仪器安装正确的是 (填标号)。 A．　B．　C．　　　D． (3)若检验丙酮中是否存在苯酚杂质，可选择的试剂是___________(填标号)。 A．酸性高锰酸钾溶液 B．乙醇 C．石蕊溶液 D．氢氧化钠溶液 Ⅱ．探究铁离子与苯酚的显色反应 实验1： 实验2： 【提出猜想】 猜想1：对铁离子与苯酚的反应有促进作用。 猜想2：对铁离子与苯酚的反应有抑制作用。 (4)若向实验1反应后溶液中继续加入NaCl固体，溶液颜色无变化，由此得出的结论是 。 (5)若向实验1反应后溶液中加入 固体(填化学式)，溶液颜色变为浅紫色，说明猜想2成立。 (6)实验小组同学提出猜想3：溶液的pH会影响显色效果。设计如下实验： 实验 操作 现象 ⅰ 向2mL苯酚溶液(调节pH=5.5)滴加溶液 溶液显紫色(显色效果最佳) ⅱ 向2mL苯酚溶液(调节pH=9)滴加溶液 生成红褐色沉淀 ⅲ 向实验Ⅱ所得悬浊液中逐滴加入过量盐酸 沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色 ①实验ⅱ中红褐色沉淀是 (填化学式)。 ②实验ⅲ中继续滴加过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色的原因是 。 【变式训练2】（2023·湖南益阳·调研）化学小组实验探究与溶液的反应。 实验一：用如图装置制备，并将足量通入溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。 (省略夹持、加热仪器) (1)制备的中会混有少量的，原因可能为浓硫酸或硫酸铜受热分解产生，为了排除的干扰，试剂a可以为 。 a．浓硫酸        b．足量溶液        c．足量NaHS溶液        d．足量饱和溶液 请写出试剂a所有不能选择的试剂的理由(用相应的离子方程式回答)： 。 实验二：验证白色沉淀B的成分。 分析：沉淀B可能为、或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。 相关反应为：①， ②。 流程如下： (2)欲检验溶液C中加入的是否已经过量，请简述实验方法 。 (3)沉淀D加入过量盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部外沉淀为。向滤液E中加入溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含。 实验三：探究的产生途径。 猜想1：实验一中，在溶液中被氧化生成，随沉淀B进入D。 猜想2：实验二中，被氧化为进入D。 (4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。 (5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析沉淀反应的速率比氧化还原反应的速率 (填“快”或“慢”)。 (6)实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集 1、称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。 2、测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3、气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量 值；另一种方法是称吸收装置前后的质量 值。 4、用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 5、为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做 次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要 ，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 得分速记 实验数据采集时的“五看” 1、一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 2、二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 3、三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 4、四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 5、五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 知识点3 定量测定实验中数据处理的常用方法 1、物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 2、确定物质化学式的计算 (1)根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 (2)根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 (3)根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 (4)各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 3、热重曲线计算 (1)设晶体为1 mol。 (2)失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 (3)计算每步的m余，＝固体残留率。 (4)晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 (5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 4、多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用 例1（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： (1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。 (2)多孔球泡的作用是 。 (3)装置B中反应温度不宜过高的原因是 。 (4)装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 。 (5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角 键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。 (6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验I：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O氧化为S4O，Cl-不反应)。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。 【变式训练1】（2025·湖南长沙·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮的反应原理及实验装置如下： 已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效； Ⅱ．几种物质的性质如表所示： 名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性 苯 78 无色透明液体 不溶于水，易溶于醇和醚 154 无色液体 微溶于水，易溶于醇和醚 无水 133.5 白色粉末 197/180(升华)℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热 二苯酮 182 白色晶体 不溶于水，易溶于醇和醚 实验步骤 步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性 步骤二：称取mg无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入四氯化碳。将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到，缓慢滴加无水苯及四氯化碳混合液，维持反应温度在之间。 步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。 步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。 (1)图甲中仪器a的名称为 。 (2)实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量，其原因是 。 (3)图乙中毛细管的作用 。 (4)需减压蒸出二苯酮的原因 。 (5)①若步骤三、四操作忽略水体积变化，则萃取完成后，为了测定二苯二氯甲烷水解后溶液中Cl-浓度(不考虑无水水解后残留)，将水层溶液转移至锥形瓶，选用 (填序号)做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗，达到滴定终点的现象为 。 A．溶液　　B．NaBr溶液　　C．NaCN溶液　　D．溶液 难溶物 颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色 ②若步骤四蒸馏的产品不纯，需用 (填标号)进行重结晶进一步提纯得到克二苯酮； A．溶液　　B．乙醇　　C．盐酸　　D．水　　E．石油醚 ③通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 (列出计算式，产品损耗率)。 【变式训练2】（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[]。 已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．甘氨酸亚铁[]摩尔质量为 Ⅲ．氨基能被酸性溶液氧化：连接好装置，装入药品，实验步骤如下： ①打开，反应一段时间，将装置中空气排净； ②___________，使b中溶液进入c中； ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5~6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 回答下列问题： (1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是 。 (2)仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 (3)步骤④中加入乙醇的作用是 。 (4)装置d的作用是 。 (5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入 (填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，三次平均消耗体积为26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数) 考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用 例2（2025·湖南·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动脉心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置已略去)。 已知：HCl与不发生反应；在高温电炉的作用下装置C中除生成外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量。其他相关信息如下表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 水溶性 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： (1)装置E中盛放碱石灰的仪器的名称是 ，装置B中所盛试剂为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)组装好仪器后，部分实验步骤如下： a．装入药品        b．打开分液漏斗活塞        c．检查装置气密性        d．关闭分液漏斗活塞 e．停止加热，充分冷却        f．加热装置C中陶瓷管 从上述选项中选择合适操作(不重复使用)并排序： 。 ___________→___________→b→___________→___________→d。 (4)下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．石棉绒载体是为了增大、碳粉与气体的接触面积 B．耐高温陶瓷管可替代为普通玻璃管 C．装置D的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态 D．装置E可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质 (5)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米。测定产物组成的方法如下： 步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并一同注入250mL容量瓶，定容得到待测液； 步骤二：取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，滴定过程中被氧化为，三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL。 ①滴定终点的判断方法是 。 ②通过分析、计算，该样品的组成为 。 思维建模 定量测定实验综合题答题模板 定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施： 1、定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)； 2、减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)； 3、保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等； 4、沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成影响小)； 5、防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等； 6、恒压漏斗的使用； 7、许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。 【变式训练1】（2023·湖南衡阳·模拟预测）硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣(主要成分为CuO、 FeO、Al2O3、SiO2)为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下： 步骤I．硫酸铜晶体的制备 步骤II．硫酸铜晶体结晶水含量的测定 ①称取样品质量为m1；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至恒重；⑥计算得出结果。 已知： i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。 ii.减压过滤装置如图所示。 试回答下列问题： (1)操作I的名称为 。 (2)操作III含有下列具体操作： ①蒸发浓缩至表层出现晶膜、 。 ②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作： a．加入水至浸没沉淀物； b．加入乙醇至浸没沉淀物； c．洗涤剂缓慢通过沉淀物； d．洗涤剂快速通过沉淀物； e．关小水龙头； f.开大水龙头； g．重复2-3次。 请选出正确的操作并排序：___________→___________→___________ →f →___________。 (3)测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是___________(填序号)。 A．研磨 B．称量 C．加热 D．冷却 A．A B．B C．C D．D (4)若至恒重时质量仍然为m2，则n= ( 写表达式)。 (5)如实验结果发现测得结晶水数量n偏高，可能的原因有 (填序号)。 A．加热前称量时坩埚未完全干燥 B．加热过程中有少量晶体溅出 C．加热时坩埚内固体变黑 【变式训练2】（2025·湖南长沙·模拟预测）氮化锶(Sr3N2)在工业上有广泛应用。已知氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化锶和氨气。 锶和镁位于同主族且锶比镁活泼,锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶。某学习小组拟设计两套方案制备氮化锶: 方案Ⅰ:根据下列装置制备氮化锶。 已知:实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。 回答下列问题: （1）气流从左至右，选择装置并排序为 (填字母表示)。 （2）写出实验室制备N2的化学方程式 （3）实验时先点燃 处酒精灯(填“A”或“D”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯。 （4）氮化锶遇水发生反应的化学方程式为 方案Ⅱ:某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)。已知:醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化，失去吸牧CO能力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2. （5）试管Ⅱ盛装的试剂是 填代号)。 a.连苯三酚碱性溶液  b.醋酸二氨合亚铜溶液C．浓巯酸  d.赤热铜粉 装置Ⅵ的作用是 （6）测定产品纯度:取wg产品,向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到依硫酸中,依硫酸增重mg,则产品纯度为 (用代数式表示)。有同学认为上述方法使测得产品纯度偏高,其原因是 考点三 化学实验方案的设计与评价 知识点1 实验方案的评价 1、方案在理论上是否科学、合理,是否具有严密性; 2、在满足安全性的前提下,操作上是否简单易行; 3、从经济角度评价,是否节约试剂、降低成本和提高产品质量; 4、从环境角度考虑,是否会对环境造成污染。 5、对方案优劣的评价的原则 （1）设计简洁 就是要尽可能采用简单的仪器或实验装置,在常规条件下进行;用较少的实验步骤和试剂,在较短的时间内完成实验,充分体现实验设计的简约性原则。 （2）效果明显 就是按照实验设计进行操作,产生的现象生动直观,易于观察记录。 （3）安全可靠 实验设计要尽可能避免选用有毒药品和具有一定危险性的实验操作,如果必须选用,应在设计方案中给出明确提示和预防措施,以避免造成环境污染或实验事故;此外,还要确保实验成功。 知识点2 实验方案的设计 1、实验设计的基本要求 （1）科学性：实验原理、方法和操作等科学、合理。 （2）安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作,尽量避免与有毒物质接触。若无法避免有毒物质,则应采取安全措施,以防造成环境污染和人体伤害。 （3）可行性：设计的实验方案要真正切实可行,所选药品、仪器、装置经济可靠。 （4）简约性：实验设计应简单易行。装置简单,实验操作简便,实验现象明显。 2、实验方案设计的几种思路 实验设计的总体思路是明确实验目的,弄清实验原理,根据要求正确选择仪器和药品,设计实验装置和操作步骤,分析得出结论。 （1）对比实验设计：对比实验是实验设计的一种基本思路,有利于实验现象观察对比,有利于推理论证结论。 （2）控制变量实验设计：一个问题常常受多方面的因素制约,为了研究每一个因素对问题的影响程度,常常采取控制变量法逐个检验,每一个现象只说明一个问题,换一个条件再检验。综合各个因素对问题的影响作出综合性的判断。 （3）综合实验设计：设计一个实验探究多方面的问题,如设计一个组合实验探究某一混合气体的成分、某一气体的性质和组成等。 考向1 考查实验方案的设计 例1（2025·湖南·模拟预测）实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是 A．装置①：吸收，并防止倒吸 B．装置②：滴加溶液，溶液不变红，可以证明锌比铁活泼 C．装置③：获得硝酸铁晶体 D．装置④：比较酸性强弱顺序为 【变式训练1】（2025·湖南湘潭·模拟预测）下列实验操作、现象均正确，且能得到相应实验结论的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向溶液中滴加几滴淀粉溶液，再滴加几滴溶液 溶液出现蓝色 氧化性： B 用pH试纸分别测定相同浓度的NaClO溶液和溶液的pH 测溶液pH的试纸颜色更深 酸性： C 向某溶液中滴加稀NaOH溶液，同时将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 溶液中不含 D 在溶液中滴加几滴NaCl溶液，再滴加溶液 先生成白色沉淀，后沉淀由白色变黑色 溶度积： A．A B．B C．C D．D 【变式训练2】（2024·湖南长沙·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现了的电化学合成。 实验过程如下： I．向100mL烧杯中加入50 mL 的2 mol⋅L NaCl溶液，再向仪器A中加满pH为12的NaCl溶液，竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A中液面位置为ml。 II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A中液面下降至mL。 (1)仪器A的名称为 (填标号)。 A．酸式滴定管    B．碱式滴定管    C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞) (2)阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的。写出烧杯中产生的化学方程式 。 (3)阴极铜线产生的大量气体B为 (填名称)。以I安培的电流强度通电t秒后，仪器A中气体B的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e库仑，则 mol。(用题中字母符号表示) (4)将上述电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验已经洗涤干净？ 。 (5)将洗净后的均分成2等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15滴6 mol/L盐酸、15滴c mol/L 溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：为无色，为黄色) ① 。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。 ③写出乙中发生反应的离子方程式 。 实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与反应的产物不同。 考向2 考查实验方案的评价 例2（2025·湖南长沙·二模）用下列装置(部分夹持仪器略)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是 A．检验1-溴丙烷消去反应的产物 B．检验氯化铵受热分解的产物 C．验证 D．制取 A．A B．B C．C D．D 【变式训练1】（2023·湖南益阳·模拟预测）下列装置不能达到实验目的的是 A B C D 观察铁的吸氧腐蚀 除去中少量 验证温度对化学平衡的影响 验证1-溴丙烷发生消去反应生成丙烯 A．A B．B C．C D．D 【变式训练2】（2024·湖南郴州·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可以添加到酱油中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下： ①称取一定质量的于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。 ②将第一步得到的、乙二胺四乙酸、加入图二仪器a中，搅拌，80℃水浴1h，再加入适量碳酸钠溶液反应10min。 ③将②反应后溶液经操作X后，过滤洗涤，晾干得到产品。 回答下列问题： (1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、 、 。 (2)步骤①中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入。 (3)盛装溶液仪器名称为 ，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由生成的总反应化学方程式为 。 (4)步骤③操作X为 。 (5)市售铁强化剂中含有、、，其中。称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗标准溶液的平均值为VmL。 已知：、、、。 ①滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由 ②样品中铁元素的质量分数为 。 1．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 2．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。 实验 操作与现象 ① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。 ② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 再滴加溶液，产生蓝色沉淀。 ③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。 依据上述实验现象，结论不合理的是 A．实验①说明加热促进水解反应 B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应 C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应 D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响 3．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加 A．A B．B C．C D．D 4．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 5．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $