第02讲 物质的分离、提纯与鉴别（专项训练）（湖南专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目录 01 课标达标练 题型01 考查古文中的物质分离、提纯技术 题型02 考查依据物理性质选择分离、提纯的方法 题型03 考查物质分离、提纯综合应用 题型04 考查离子的检验 题型05 考查物质的检验和鉴别 02 核心突破练 03 真题溯源练 01考查古文中的物质分离、提纯技术 1．（2023·湖南永州·模拟预测）中国古代文献中有诸多与化学有关的记载，《本草纲目》：“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”涉及的操作是 A．萃取 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 【答案】B 【详解】“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”中的“令人以灰淋汁”与过滤类似，涉及到的实验操作为过滤，答案选B。 2．（2024·湖南长沙·模拟预测）明代宋应星《天工开物·杀青篇》中详细记载了古法制纸工艺。步骤可分为五步，“斩竹漂塘”、“煮楻足火”、“荡料入帘”、“覆帘压纸”、“透火焙干”。其中不涉及实验室基本操作的是 A．加热 B．过滤 C．蒸馏 D．干燥 【答案】C 【详解】“煮楻足火”对应的操作是加热，“荡料入帘”对应的是过滤，“透火焙干”对应的是干燥。整个过程没有蒸馏，故选C。 3．（2024·湖南郴州·模拟预测）中国传统文化对人类文明贡献巨大，古代文献中记载了古代化学研究成果。下列关于文献记载内容的说法错误的是 A．《客中作》出自唐代诗人李白，其中“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光”，“香”的原因之一是美酒含有酯类物质 B．《本草纲目》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”，涉及重结晶操作 C．《抱朴子》中“丹砂()烧之成水银，积变又还成丹砂”，描述的是升华和凝华过程 D．《本草经集注》记载“如握盐雪不冰，强烧之，紫青烟起…云是真硝石也”，涉及利用物理方法(焰色试验)鉴别钾盐 【答案】C 【详解】A．酒放置时间长，少量的乙醇被氧化为乙酸，乙酸与乙醇生成乙酸乙酯，乙酸乙酯等酯类物质具有香味，所以产生香味主要是因为美酒含有酯类物质，选项A正确； B．KNO3溶解度受温度的影响变化大，冬天温度低时从溶液中结晶析出，将得到的晶体再溶解于水中，升高温度蒸发溶剂，得到高温下KNO3的饱和溶液，再降温，KNO3又从溶液中结晶析出，这种制取KNO3方法就是重结晶法，选项B正确； C．根据题意，丹砂（HgS）烧之成水银--即红色的硫化汞（即丹砂）在空气中灼烧有汞生成，发生化学反应，不是升华和凝华过程，选项C错误； D．鉴别KNO3和Na2SO4，利用钾元素和钠元素的焰色反应不同，钠元素焰色反应为黄色，钾元素焰色反应为隔着钴玻璃为紫色，选项D正确； 答案选C。 4．（2024·湖南长沙·调研）中国传统文化对人类文明贡献巨大，古代文献中记载了古代化学研究成果。下列关于文献记载内容的说法正确的是 A．《周礼》中“煤饼烧蛎房成灰”(蛎房即牡蛎壳)，“灰”的主要成分为CaCO3 B．《本草纲目》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”，涉及重结晶操作 C．《抱朴子》中“丹砂(HgS)烧之成水银，积变又还成丹砂”，描述的是升华和凝华过程 D．《梦溪笔谈》中“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”，与化学反应无关 【答案】B 【详解】A．牡蛎壳为贝壳，贝壳主要成分为CaCO3，CaCO3灼烧生成CaO，所以“灰”的主要成分为CaO，故A错误； B．“扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”意思为：扫取后用水溶解，然后加热煎炼蒸发结晶得到硝酸钾晶体，用到操作方法有：溶解、蒸发、结晶，涉及重结晶操作，故B正确； C．升华和凝华属于物理变化，丹砂(HgS)烧之成水银，即HgS发生分解反应生成水银，积变又还成丹砂，即Hg和S又生成HgS，均为化学变化，不属于升华和凝华，故C错误； D．“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”是铁与硫酸铜发生置换反应生成硫酸亚铁和铜，属于化学变化，故D错误； 答案选B。 5．（2025·湖南·模拟预测）下列选自《天工开物》的语句中，包含过滤操作的是 A．取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼 B．炉甘石烟洪飞损 C．其底铺薪，发火煅红 D．倾入盆中，经宿结成白雪 【答案】A 【详解】A．取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼，这里“漉”运用了过滤的化学操作，选项A符合题意； B．炉甘石为碳酸锌，烟洪飞损即煅烧使其分解，选项B与题意不符； C．其底铺薪，发火煅红为在其下铺一层木炭，高温煅烧，选项C与题意不符； D．倾入盆中，经宿结成白雪，即倾于器内，经过一宿，即结晶成硝，选项D与题意不符； 答案选A。 6．（2025·湖南长沙·调研）下列对古文献记载内容理解错误的是（    ） A．《天工开物》记载：“凡埏泥造瓦，掘地二尺余，择取无沙黏土而为之”。“瓦”，传统无机非金属材料，主要成分为硅酸盐。 B．《本草纲目》“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和槽入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。这里所用的“法”是指蒸馏。 C．《开宝本草》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取涉及到升华操作 D．《本草经集注》有记载：“以火烧之、紫青烟起，乃真硝石也”，区分硝石（KNO3）和朴硝（Na2SO4），该方法利用了焰色反应 【答案】C 【详解】A、“瓦"由黏土烧制而成，黏土的分成是硅酸盐，所以“瓦”是传统无机非金属材料，主要成分为硅酸盐，选项A正确； B、古代用蒸馏法酿酒，选项B正确； C、“所在山泽，冬月地有霜”的意思是冬天温降低，硝酸钾溶解度降低，结晶析出覆于地面；“扫取以水淋汁"的意思是收集析出的硝酸钾固体，再将硝酸钾溶解于水中形成溶液；“煎炼而成”的意思是蒸发浓缩硝酸钾溶液，使硝酸钾从溶液中析出得到纯净的硝酸钾固体，文中不涉及升华，选项C错误； D、钠元素的焰色反应是黄色的，钾元素的焰色反应是紫色的，可以用焰色反应鉴别硝酸钾和硫酸钠，选项D正确。 答案选C。 02考查依据物理性质选择分离、提纯的方法 7．（2025·湖南常德·一模）自然资源的利用与开发是化学科研工作者的重要工作之一，下列对应描述错误的是 选项 资源利用与开发 描述 A 高粱秸秆→燃料乙醇 纤维素水解最终生成了乙醇 B 乙烯 该过程发生了还原反应 C 石油→汽油 可通过催化裂化实现 D 青蒿→青蒿素 该过程涉及乙醚萃取、柱色谱分离等操作 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．高粱秸秆→燃料乙醇过程中纤维素先水解生成葡萄糖，葡萄糖分解生成乙醇，A错误； B．乙烯发生了加氢去氧的反应，属于还原反应，B正确； C．石油→汽油，催化裂化可以增加轻质油的产量，C正确； D．青蒿→青蒿素涉及有机物的提取过程，制备过程中，涉及乙醚萃取、柱色谱分离等操作，D正确； 故答案选A。 8．（2025·湖南·模拟预测）实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨ B．除去苯中的二甲苯：②④⑥⑦ C．除去 KNO3 中少量NaCl：②⑤⑧⑨ D．配制质量分数约为20%的 NaCl溶液：⑧⑨⑩ 【答案】D 【详解】A．用含水酒精制备无水乙醇的方法为向含水酒精加入氧化钙充分反应后蒸馏得到，所选玻璃仪器③④⑤⑥，故A错误； B．苯和二甲苯互溶，但两者的沸点不同，所以除去苯中的二甲苯应用蒸馏法，所选玻璃仪器③④⑤⑥，故B错误； C．硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化钠的溶解度随温度变化小，所以除去硝酸钾中少量氯化钠的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所选玻璃仪器①⑤⑧⑨，故C错误； D．配制质量分数约为20%的氯化钠溶液的方法是称量一定质量的氯化钠固体，量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，搅拌，可得一定质量分数的氯化钠溶液，所选玻璃仪器⑧⑨⑩，故D正确； 故选D。 9．（2024·湖南邵阳·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯含杂质的① B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤ D．标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥ 【答案】B 【详解】A．粗KNO3中含有少量氯化钠，需要利用重结晶来提纯KNO3，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故A项装置选择合理； B．蒸馏法淡化海水，不需要使用温度计，直接煮沸即可，故B项装置选择不合理； C．浓硫酸催化乙醇制乙醚需要控制反应温度，需要利用温度计测量反应体系的温度，故C项装置选择合理； D．用KMnO4标准液滴定测定草酸溶液浓度，KMnO4标准液盛装在酸式滴定管中，故D项装置选择合理； 故答案选B。 10．（2024·湖南·三模）下列有关实验室仪器和试剂的使用说法错误的是 A．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯 B．实验室使用试管和烧瓶加热液体时，所盛液体体积应介于其容积的之间 C．制备硝基苯时用到的混酸，可通过将浓硫酸缓缓注入浓硝酸中获得 D．用苯进行萃取溴水中的溴的实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放气 【答案】B 【详解】A．钾与水反应的实验很剧烈，应该在敞口容器中进行，所以可以使用培养皿代替小烧杯，A项正确； B．使用试管加热液体时，液体体积不得超过其容积的三分之一，B项错误； C．浓硫酸与浓硝酸混合时，应将浓硫酸缓缓注入浓硝酸中，并不断搅拌，C项正确； D．用苯进行萃取溴水中的溴的实验时，由于振荡过程中有机溶剂气化会使漏斗中压强增大，故应及时放气，D项正确； 故选：B。 11．（2025·湖南长沙·二模）工业上常用硝基苯液相催化加氢工艺制备苯胺，反应如下： 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。其部分装置及有关数据如下： 物质 熔点/ 沸点/ 密度/() 溶解性 硝基苯 5.7 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 微溶于水 实验步骤： ①检查B装置的气密性。 ②先向B装置中加入催化剂，后加入硝基苯。 ③加热B装置。 ④打开活塞k，通入。 回答下列问题： (1)上述实验步骤的正确顺序为 (填序号)。 (2)仪器A的名称为 。 (3)下列说法正确的是_____(填标号)。 A．实验过程中温度计的水银球应置于反应液中 B．B装置宜用油浴加热 C．上述制备苯胺的反应属于取代反应 D．仪器b的使用有利于提高苯胺的产率 (4)制备完成后，经蒸馏得到产品前需加入生石灰，其作用是 。 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式： 。 ②减压蒸馏的优点有 ，若减压蒸馏得到产品，则该实验合成苯胺的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)①②④③ (2)启普发生器 (3)ABD (4)除去产物中混有的水 (5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在蒸馏过程中被氧化 88.2 【详解】（1）根据分析，实验步骤的正确顺序为①②④③。 （2）仪器A的名称为启普发生器。 （3）A．实验过程中，温度计的水银球应置于反应液中，测定反应液的温度，A正确； B．该反应需在时进行，B装置宜用油浴加热，B正确； C．该制备苯胺的反应属于还原反应，C错误； D．仪器b可使挥发的反应物和产物冷凝回流，提高原料利用率，且分水器可以将产物中的水分离出去，有利于提高苯胺的产率，D正确； 故选ABD。 （4）生石灰与水反应生成氢氧化钙，粗产品蒸馏前需加入生石灰，其作用是除去产物中混有的水。 （5）①过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：。 ②减压蒸馏的优点为降低苯胺的沸点，防止苯胺在蒸馏过程中被氧化；第一步，计算硝基苯的质量，硝基苯的质量为。第二步，计算苯胺的理论产量，根据反应，每硝基苯完全反应，理论上生成苯胺，则硝基苯完全反应理论上生成苯胺的质量为。第三步，计算苯胺的实际产量，苯胺的实际产量为。第四步，计算苯胺的产率，产率为。 12．（2023·湖南湘潭·调研）对氯甲苯是生产农药、医药染料的重要中间体，实验室常用对甲基苯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸溶液中生成重氮盐，制得的重氮盐再进一步取代即可制得对氯甲苯，其反应原理如下： 实验相关数据： 物质 相对分子质量 密度 沸点/℃ 溶解度 对甲基苯胺 107 0.97 197.4 微溶于水 环己烷 84 0.78 80.7 难溶于水 对氯甲苯 126.5 1.07 159.2 难溶于水，易溶于乙醚、环己烷等有机溶剂 实验步骤： (一)重氮盐溶液的制备 在烧杯中依次加入15 mL水、15 mL浓盐酸、5.35 g对甲基苯胺，加热至固体充分溶解，将溶液置于冰盐浴中，用玻璃棒不断搅拌至糊状，在0 ℃条件下边搅拌边滴入80% 溶液，用淀粉-KI试纸检验混合液，若试纸变蓝则不必再加溶液。 (二)对氯甲苯的制备 将制好的对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中，滴加完毕后，室温放置30 min，有大量气体X逸出，在55 ℃水浴中使气体X释放完全，向烧瓶A中加入适量蒸馏水，进行水蒸气蒸馏，当不再有油滴馏出时停止加热。将馏出液转移至分液漏斗，分离出有机层(粗产品)，用环己烷萃取水层两次，将萃取所得有机层与粗产品合并，分别用10% NaOH溶液、水、浓硫酸、水洗涤，再用无水干燥后蒸馏，控制温度在158~162 ℃收得馏分3.8 g。 回答下列问题： (1)制备重氮盐溶液时，用淀粉-KI试纸检验混合液，试纸变蓝且产生无色气体，该气体遇空气变红棕色，导致试纸变蓝的反应的化学方程式为 。 (2)仪器C的名称为 ，A中玻璃管的作用为 。 (3)用环己烷萃取水层时，所得有机层从分液漏斗 (填“上口”或“下口”)放出，将萃取所得有机层与粗产品合并的目的是 。 (4)粗产品经干燥后，先用 (填序号)蒸馏由低沸点杂质，再控制温度在158~162 ℃改用 (填序号)收集馏分。 A．直形冷凝管    B．球形冷凝管    C．空气冷凝管 (5)对氯甲苯的产率为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) (2)直形冷凝管 平衡气压 (3)上口 提高对氯甲苯的产率 (4) A C (5)60% 【详解】（1）制备重氮盐溶液时，用淀粉-KI试纸检验混合液，试纸变蓝，说明生成了，产生无色气体，该气体遇空气变红棕色，说明生成的气体为NO，可知亚硝酸根离子把碘离子氧化为碘单质，反应的化学方程式为。 （2）根据图示，仪器C的名称为直形冷凝管；A中玻璃管与空气连通，则A的作用为平衡气压。 （3）环己烷的密度小于水，用环己烷作萃取剂萃取分液时，先从下口放出水层，再从上口倒出有机层，将萃取所得有机层与粗产品合并，可以减少产物损耗，提高对氯甲苯的产率。 （4）直形冷凝管冷凝效果好，但是馏分沸点高于140 ℃时，直形冷凝管内外温差大，容易碎裂，应该换成空气冷凝管，故粗产品经干燥后，先用直形冷凝管蒸馏出低沸点杂质(环己烷)，再控制温度在158~162 ℃改用空气冷凝管收集馏分。 （5）5.35 g对甲基苯胺的物质的量为 ，理论上生成对氯甲苯得物质的量为0.05mol，则对氯甲苯的产率为 。 03 考查物质分离、提纯综合应用 13．（2025·湖南益阳·一模）某含锶(Sr)废渣主要含有、、、和等，一种提取该废渣中锶的流程如下图所示。已知25℃时，，；Sr的化学性质与Ba类似。下列说法错误的是 A．“浸出液”中主要的金属离子有、、 B．“盐浸”中沉淀转化的离子方程式为，其平衡常数 C．溶液不可用溶液替代 D．由制备无水时需在HCl气流中加热 【答案】D 【详解】A．由分析可知，碳酸盐均能溶于盐酸，“浸出液”中主要的金属离子有、、，A正确； B．由分析可知，“盐浸”中沉淀转化的离子方程式为，该反应的平衡常数，B正确； C．使用溶液会引入杂质，所以不能用溶液替代溶液，C正确； D．Sr的化学性质与Ba类似，为强碱，则也是强碱，不水解，故由制备无水时无需在HCl气流中加热，D错误； 故选D。 14．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为，其中为价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下： 下列说法错误的是 A．“灼烧”后的固体产物中，和均为价 B．在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂 C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为 D．“合成”过程中，发生反应会有和放出 【答案】B 【详解】A．灼烧时有机黏合剂和炭黑被氧化除去，铝箔被氧化为（为+3价），原中为+3价，灼烧后仍为+3价，A正确； B．碱浸后滤渣含等高价金属离子，具有强氧化性，酸浸时会氧化生成，自身被还原为，作还原剂而非氧化剂，B错误； C．沉锰时加入（含，强氧化剂），将氧化为紫红色，离子方程式，C正确； D．合成时，发生反应，D正确； 故答案选B。 15．（2025·湖南永州·三模）一种以铅阳极泥(主要成分为、、、等)为原料获得的工艺流程如图所示： 已知：①PbO与NaOH溶液生成可溶性钠盐； ②常温下，的平衡常数； ③温度降低，该流程溶液中的易结晶析出； 下列说法正确的是 A．加压可增强的还原性，促进转化为 B．“趁热过滤”工序改为“常温过滤”对后续操作无影响 C．浸出渣的主要成分为、 D．常温下，维持“水解”工序，要使沉淀完全，需调节溶液 【答案】D 【详解】A．加压主要是提高O₂的浓度（O2为气体），加快反应速率或促进O₂氧化As2O3，还原性是物质固有性质，加压不能增强As2O3的还原性，A错误； B．“趁热过滤”是为防止温度降低导致Na3AsO4·10H2O提前结晶进入滤渣，若改为“常温过滤”，该晶体可能析出在滤渣中，影响后续降温结晶的产率，B错误； C．PbO与NaOH反应生成可溶性钠盐，在“加压浸出”时已进入滤液，浸出渣不含PbO；Ag2O在酸浸时与盐酸反应生成AgCl沉淀，故浸出渣主要成分为AgCl（可能含未反应的其他不溶物），C错误； D．BiOCl水解平衡：，K=。Bi³⁺沉淀完全时c(Bi3+)≤10-5   mol/L，c(Cl⁻)=1.8 mol/L，代入得1.8×10-31=10-5×1.8×c(OH⁻)2，解得c(OH⁻)=10-13 mol/L，c(H⁺)=0.1 mol/L，pH=1。要使Bi3+沉淀完全，需pH>1，D正确； 16．（2025·湖南·三模）芒硝在化工领域有重要的作用．如图是以芒硝为原料制备和的流程，下列说法正确的是 已知：操作a制得的晶体为。 A．转化I应先通入足量的，再通入足量的 B．实验室模拟操作a需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯 C．转化III的化学方程式为 D．等浓度的和溶液中，前者阳离子浓度小于后者 【答案】B 【详解】A．由于常温常压下的溶解度远大于，转化I需得到固体，故先通入足量的，再通入足量的，A错误； B．操作a为蒸发浓缩、降温结晶、过滤，故实验室模拟操作a需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯，B正确； C．转化Ⅲ需加热至，生成和，C错误； D．等浓度的和溶液中，相等，前者显酸性，后者显碱性，故前者大于后者，前者阳离子浓度大于后者，D错误； 故答案选B。 17．（2025·湖南岳阳·二模）从炼钢粉尘(主要含和ZnO)中提取锌的流程如下： “盐浸”过程ZnO转化为，并有少量和浸出。下列说法正确的是 A．“盐浸”过程若浸液pH下降，需补充 B．“滤渣”的主要成分为 C．“沉锌”过程发生反应 D．应合理控制用量，以便滤液循环使用 【答案】D 【详解】A．反应需要控制在的碱性环境中进行，当浸液pH下降，碱性减弱，需要补充碱性物质，则需要补充的是：，A错误； B．根据分析，“滤渣”的主要成分为大量未溶解的及少量溶解最终形成的沉淀，B错误； C．根据分析，“沉锌”过程发生的反应为：，C错误； D．根据分析，“沉锌”后得到的滤液主要成分为：，可以返回到“盐浸”循环使用，因此需要控制用量，让“沉锌”后的滤液中只含，D正确； 故答案为：D。 18．（2025·湖南益阳·一模）烟酸又称维生素，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。 实验步骤： ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40 g 3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0 g (过量)，加热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物和强碱生成。 ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。 ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。 ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500 g溶于水，配成100 mL的溶液，每次取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞试液，用0.0500 mol/L NaOH溶液滴定，平均消耗NaOH溶液20.00 mL。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)原料氧化过程中3-甲基吡啶被氧化生成烟酸钾的化学方程式为 。 (3)粗品生成过程中蒸馏的目的是 。 (4)粗品提纯用的方法为 。 (5)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、 (填字母)。 (6)纯度测定中，产品的纯度为 。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”) 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)＋＋＋KOH＋ (3)除去未反应的3-甲基吡啶 (4)重结晶 (5)BD (6) 98.4% 偏小 【详解】（1）由图可知，仪器A为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）根据反应原理可知，氧化时甲基被氧化为羧酸钾，相应的方程式为：＋＋＋KOH＋； （3）根据题给信息可知，3-甲基吡啶沸点为144℃，则合成粗产品时，在常压、144℃下蒸馏的目的是：除去未反应的3-甲基吡啶； （4）结合题给信息可知，烟酸微溶于冷水，温度升高，溶解度逐渐增大，则粗品提纯的方法为：重结晶； （5）粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗，故选BD； （6）烟酸是一元酸，与NaOH反应物质的量之比为1:1，消耗NaOH的物质的量为：，烟酸的质量为，纯度为，故答案为：； 若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读出的NaOH体积偏小，则测定的结果偏小，故答案为：偏小。 04 考查离子的检验 19．（2025·湖南长沙·二模）依据下列实验操作及现象，得出的结论正确的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向某溶液中滴加溶液，产生白色沉淀 该溶液中一定含 B 银氨溶液和有机物X共热，产生银镜 X一定是醛类 C 向含有酚酞的溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅 溶液中存在水解平衡 D 向溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色 表现氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．滴加生成白色沉淀可能由、或等引起，未排除干扰，结论不准确，A错误； B．银镜反应可由醛类、葡萄糖等含醛基物质引发，X不一定是醛类，B错误； C．加入后浓度降低，水解平衡逆向移动，溶液碱性减弱，酚酞溶液红色变浅证明存在水解平衡，C正确； D．与苯酚发生络合反应显紫色，未涉及氧化还原，结论错误，D错误； 故选C。 20．（2023·湖南永州·二模）由下列实验操作及现象所得结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向酸性溶液中滴加甲苯溶液，紫红色褪去 苯环对甲基有影响 B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有存在 C 将粒投入溶液，析出银白色固体 固体为 D 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒，火焰呈黄色 溶液中含元素 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．向溶液中滴加甲苯溶液，紫红色褪去，苯环很稳定，不能被高锰酸钾氧化，甲苯是苯环上连了一个甲基，容易断裂，会被高锰酸钾氧化，使高锰酸钾褪色，A项错误； B．碘遇淀粉变蓝色，向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝，说明加入氯水后生成了碘单质，表明原待测溶液中有存在，B项正确； C．钠和水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠和氯化镁生成氢氧化镁白色沉淀，C项错误； D．玻璃中含有钠元素，因此灼烧火焰呈黄色，不能证明溶液中含有Na元素，D项错误； 答案选B。 21．（2024·湖南衡阳·模拟预测）下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸 先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失 该溶液中一定含有 B 向某溶液中加入氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 该溶液中一定无 C 在溶液中滴加少量等浓度的溶液，再加入少量等浓度的溶液 先产生白色沉淀，后产生黑色沉淀 D 室温下，用试纸分别测定浓度均为的和两种溶液的 ： 结合能力比的弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸,先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失，白色沉淀可能是氯化银，不能说明含有硫酸根离子，A错误； B．铵盐和氢氧化钠溶液反应，如果不加热或在稀溶液中反应生成的一水合氨不分解或分解的氨气较少，无法检测出来，因此不能据此说明不含有铵根离子，B错误； C．反应中硫化钾过量，在加入硫酸铜溶液一定产生CuS沉淀，所以不能据此说明二者溶度积常数相对大小，C错误； D．酸性：H2SO3＞，酸性越强，对应离子结合氢离子能力越弱，因此结合能力比的弱，D正确； 答案选D。 22．（2024·湖南邵阳·模拟预测）常温下，的溶液A中含有、、、、、、、、、、中的四种，且溶液中各离子的浓度均为0.1。现取该溶液进行有关实验，实验结果如图所示。下列有关说法正确的是 A．溶液A中一定含有、、、 B．若实验消耗14.4g，则生成气体丁的体积为3.36L C．沉淀乙中一定有，可能有 D．溶液A中一定没有，但是无法确定是否含有 【答案】A 【详解】A．溶液A中一定有、、、，A正确； B．由得失电子守恒可得关系式，由原子守恒可得关系式，若实验消耗14.4g(0.225)，则生成0.15，气体若处于标准状况下，其体积为，但未说明气体所处状况，无法确定其体积，B错误； C．溶液A中含有，向溶液A中加过量、，所得沉淀乙中一定含有、，C错误； D．一定不存在，D错误； 答案选A。 23．（2025·湖南长沙·模拟预测）文献表明：工业上，向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁;相同条件下，草酸根(C2O42-)的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，雅礼中学化学研究性小组进行以下实验： 资料:i.草酸(H2C2O4)为二元弱酸。 ii.三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3・3H2O]为翠绿色晶体，光照易分解。其水溶液中存在[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2O42-K=6.3×10-21 iii.FeC2O4・2H2O为黄色固体，溶于水，可溶于强酸。 【实验1】用以下装置制取无水氯化亚铁 (1)仪器a的名称为 。 (2)欲制得纯净的FeCl2，实验过程中点燃A、C酒精灯的先后顺序是 。 (3)若用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。 【实验2】通过Fe3+和C2O42-在溶液中的反应比较Fe2+和C2O42-的还原性强弱。 操作 现象 在避光处，向 10 mL0.5 mol·L-1FeCl3溶液中 缓慢加入 0.5 mol·L-1 K2C2O4 溶液至过量,搅 拌,充分反应后,冰水浴冷却，过滤 得到翠绿色溶液和翠绿色晶体 (4)取实验2中少量晶体洗净，配成溶液，漓加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是 。 (5)经检验，翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3・3H2O。设计实验，确认实验2中没有发生氧化还原反应的操作和现象是 。 (6)取实验2中的翠绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式： Fe(C2O4)3]3-+ H2O FeC2O4·2H2O↓+__________+ 【实验3】研究性小组又设计以下装置直接比较Fe2+和C2O42-的还原性强弱，并达到了预期的目的。 (7)描述达到期目的可能产生的现象： 。 【答案】 分液漏斗 先点燃A处酒精灯，再点燃C处酒精灯 发生倒吸 可燃性气体H2不能被吸收 溶液中存在平衡：[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2O42-，加热硫酸后，H+与C2O42-结合可使平衡正向移动，c(Fe3+)增大，遇KSCN溶液变红 取少量实验2中的翠绿色溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不出现蓝色沉淀 2 4 2 3C2O42- 2CO2↑ 电流计的指针发生偏转，一段时间后，左侧溶液变为浅绿色，右侧有气泡产生 【详解】(1)根据图示可知仪器a名称是分液漏斗； (2)为防止Fe与装置中的空气发生反应，制得纯净的FeCl2，实验过程中先点燃A处酒精灯，使装置充满HCl气体，然后给C处酒精灯加热； (3)若用D的装置进行尾气处理，由于HCl极容易溶于水，HCl溶解导致导气管中气体压强减小而引起倒吸现象的发生，而且可燃性气体H2不能被吸收； (4)在实验二中，向FeCl3溶液中加入K2C2O4溶液，发生复分解反应产生Fe2(C2O4)3和KCl，产生的翠绿色晶体为Fe2(C2O4)3的结晶水合物K3Fe(C2O4)3・3H2O，取实验2中少量晶体洗净，配成溶液，漓加KSCN溶液，不变红，继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。则加硫酸后溶液变红的原因是在溶液中存在电离平衡：溶液中存在平衡：[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2O42-，加入硫酸后，硫酸电离产生H+与溶液中的C2O42-结合生成弱酸H2C2O4，使可使平衡正向移动，导致溶液中c(Fe3+)增大，遇KSCN溶液变红； (5)若K3Fe(C2O4)3・3H2O发生氧化还原反应，则会产生Fe2+，检验方法是取少量实验2中的翠绿色溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不出现蓝色沉淀，证明无Fe2+，产生的K3Fe(C2O4)3・3H2O未发生氧化还原反应； (6)在光照条件下草酸铁溶液发生氧化还原反应，产生FeC2O4·2H2O、CO2气体，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式：2Fe(C2O4)3]3-+4H2O2FeC2O4·2H2O↓+2C2O42－+2CO2↑； (7)该装置构成了原电池，在左边，Fe3+获得电子变为Fe2+，溶液变为浅绿色，左边电极为正极；在右边电极上，溶液中的C2O42-失去电子，发生氧化反应，C2O42--2e-=2CO2↑，右边电极为负极，会看到电极上有气泡产生。 24．（2024·湖南株洲·调研）某工业废催化剂含有 SiO2、ZnO、CuS、ZnS、Fe3O4 等物质，为落实“节约资源，变 废为宝”的环保理念，某课外兴趣小组的同学取 20g 该物质进行实验，回收其中的 Cu 和 Zn，实验方案如下： 已知：ZnS 可与稀硫酸反应；CuS 不溶于稀硫酸，也不与其发生反应。 请回答下列问题： (1)可用图装置进行第一次浸出，烧杯中盛放的是 溶液。 (2)滤液Ⅰ中的 Fe2+最好用 来检验。 a.氯水      b.双氧水    c.KSCN 溶液 d.K3[Fe(CN)6]溶液 (3)物质 A 是含有 X 元素的氧化物(XO)，则 X 是 (填元素符号)，由滤液Ⅱ、Ⅳ滤液获得 ZnSO4•7H2O 的操作是 。 (4)第二次浸出时的化学方程式为 。 (5)加 A 调节溶液的 pH 约为 时，可以完全除去其中的杂质离子。 (当溶液中离子浓度小于等于 10-5mol/L 时视为沉淀完全；实验条件下部分物质的溶度积常数为：Ksp[Fe(OH)3]=10-38，Ksp[Fe(OH)2]=10-17，Ksp[Zn(OH)2]=10-17，Ksp[Cu(OH)2]=10-20) (6)实验最后获得了 5.74gZnSO4•7H2O 晶体(假设实验中没有损耗)，但不能由此确定原催化剂中锌元素的质量分数，原因是 。 【答案】 NaOH溶液或者氨水 d Zn 蒸发浓缩，冷却结晶(过滤，洗涤，干燥) CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O 3 在实验过程中添加了单质锌，不能由产品质量来计算锌元素的质量分数 【详解】(1)第一次浸出可生成硫化氢等气体，可用NaOH 溶液或者氨水吸收，防止污染环境； (2)亚铁离子可与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，因此可用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+的存在，故合理选项是d； (3)X为Zn，由滤液Ⅱ、Ⅳ滤液获得 ZnSO4•7H2O，可进行蒸发浓缩，冷却结晶(过滤，洗涤，干燥)等操作； (4)第二次浸出可氧化CuS生成硫、硫酸铜，化学方程式为CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，故答案为CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O； (5)加入ZnO调节pH除去铁离子，应生成氢氧化铁沉淀，Ksp[Fe(OH)3]=10-38，可知c(OH-)=mol/L=10-11mol/L，则c(H+)=10-3mol/L，所以溶液的pH=3； (6)因在实验过程中添加了单质锌，则不能由产品质量来计算锌元素的质量分数。 05 考查物质的检验和鉴别 25．（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是 A．用氢硫酸()鉴别和气体 B．用酚酞鉴别和溶液 C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖 D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯 【答案】C 【详解】A．SO2具有氧化性，与H2S反应生成S沉淀，而CO2与H2S不反应，故可鉴别，A正确； B．Na3PO4为强碱弱酸盐，溶液呈强碱性，能使酚酞变红；NaI为强酸强碱盐，溶液中性，酚酞无色，B正确； C．葡萄糖和麦芽糖均为还原性糖，都能与银氨溶液反应生成银镜，无法鉴别，C错误； D．甲酰胺含极性酰胺基，与水混溶；溴乙烷密度大于水，油层在下；苯密度小于水，油层在上，三者现象不同，D正确； 故答案选C。 26．（2023·湖南·模拟预测）地壳表面分布很多阳离子，下列关于指定阳离子的检验方法正确的是 A．：向样品溶液中逐滴滴加氨水，先产生蓝色沉淀，然后沉淀消失，则有 B．：向样品溶液中滴加氯水，再加入溶液，溶液血红色，则有 C．：向样品溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，再滴加稀盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的气体，则有 D．：向样品溶液中滴加溶液，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则有 【答案】A 【详解】A．向样品溶液中逐滴滴加氨水，先产生蓝色氢氧化铜沉淀，然后氢氧化铜沉淀和氨水反应生成络合离子而消失，则有，A正确； B．若开始就存在铁离子，也会出现同样的现象，B错误； C．溶液中若含有钡离子，也会出现同样的现象，C错误； D．向样品溶液中滴加浓溶液，加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则有，实验中不加热氨气可能不会逸出，D错误； 故选A。 27．（2023·湖南郴州·模拟预测）由下列实验操作和现象所得的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向溶液中加入Cu，溶液由黄色逐渐变为蓝色 发生了置换反应 B 将2mL溶液与3mLKI溶液混合，充分反应后再加入KSCN溶液，得到红色溶液 与的反应为可逆反应 C 向两支分别盛有3mL溴乙烷、3mL甲苯的试管中各加入2mL水，均有分层现象产生 无法用水鉴别溴乙烷和甲苯 D 常温下，用pH计测量浓度均为的NaX与NaY溶液pH： 水解能力强于水解能力 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．，该反应不是置换反应，A项错误； B．混合后发生反应的离子方程式为，因过量，故加入KSCN溶液后产生的现象无法说明该反应具有可逆性，B项错误； C．溴乙烷的密度比水大，甲苯的密度比水小，因此可用水鉴别溴乙烷和甲苯，C项错误； D．NaX与NaY的浓度相等，酸根水解能力越强，溶液的pH越大，D项正确； 故选D。 28．（2025·湖南长沙·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 装置或操作 目的 A．除去中的HCl并干燥 B．验证碳酸的酸性比苯酚的强 装置或操作 目的 C．验证改变压强能破坏化学平衡状态 D．鉴别苯和己烷 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗气后再用浓硫酸干燥，A符合题意； B．浓盐酸具有挥发性，生成的中混有HCl气体，因此右侧试管中生成苯酚沉淀，可能是HCl和苯酚钠反应的结果，因此不能说明碳酸的酸性比苯酚的强，B不符合题意； C．反应是气体体积不变的反应，压强不影响平衡状态，不能用来验证改变压强能破坏化学平衡状态，C不符合题意； D．苯和己烷都不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此用酸性高锰酸钾溶液不能鉴别苯和己烷，D不符合题意。 答案选A。 29．（2024·湖南长沙·三模）下列有关物质的鉴别或检验的实验方案能达到目的的是 A．用聚光束仪鉴别硫酸铜溶液和淀粉溶液 B．用氯化钡溶液检验溶液中是否含有硫酸根 C．用KSCN溶液检验电路板刻蚀液中的Fe2+ D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙醇与丙烯酸溶液 【答案】A 【详解】A．淀粉溶液属于胶体，可发生丁达尔效应，可用聚光束仪鉴别溶液和胶体，A正确； B．检验需先加稀盐酸，排除银离子、碳酸根离子、亚硫酸根离子等的干扰，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明含有，B错误； C．铁离子与KSCN反应生成血红色溶液，不能检验亚铁离子，C错误； D．乙醇与丙烯酸溶液均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，D错误； 故选A。 30．（2025·湖南永州·模拟预测）某化学兴趣小组为探究Na2SO3固体在隔绝空气加热条件下的分解产物，设计如下实验流程： 已知：气体Y是一种纯净物，在标准状况下密度为1.518g/L。 请回答下列问题： (1)气体Y为 。 (2)固体X与稀盐酸反应产生淡黄色沉淀的离子方程式为 。 (3)实验过程中若测得白色沉淀的质量为6.291g，则Na2SO3的分解率为 。 (4)Na2SO3在空气易被氧化，检验Na2SO3是否氧化变质的实验操作是 。 【答案】 H2S 2S2-+SO32-+6H+=3S↓+3H2O 90% 取少量Na2SO3样品于试管中，加入足量盐酸溶解，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则Na2SO3已被氧化变质；若不产生白色沉淀，则Na2SO3未被氧化变质 【详解】(1)由以上分析可知Y为H2S； (2)固体X与稀盐酸反应产生淡黄色沉淀，为硫化钠、亚硫酸钠在酸性溶液中发生归中反应，离子方程式为2S2-+SO32-+6H+=3S↓+3H2O； (3)实验过程中若测得白色沉淀的质量为6.291g，该白色沉淀为硫酸钡，可知n(BaSO4)==0.027mol，说明生成Na2SO4的物质的量为0.027mol，反应的方程式为4Na2SO3Na2S+3Na2SO4，可知分解的Na2SO3物质的量为0.027mol×=0.036mol，则Na2SO3的分解率为×100%=90%； (4)Na2SO3在空气中被氧化，可生成Na2SO4，检验Na2SO3是否氧化变质的实验操作是：取少量Na2SO3样品于试管中，加入足量盐酸溶解，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则Na2SO3已被氧化变质；若不产生白色沉淀，则Na2SO3未被氧化变质。 1．（2025·湖南岳阳·调研）固体粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的若干种。某化学兴趣小组为确定该固体粉末的成分，现取X进行连续实验，实验过程及现象如下： 下列说法正确的是 A．气体乙和气体丙都为纯净物 B．溶液甲中一定含有AlO，可能含有 C．溶液丁中的阳离子一定只含H+、Fe2+ D．固体粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、NaAlO2，可能含有NaHCO3、Na2CO3 【答案】B 【详解】A．由以上分析可知，乙可能是二氧化碳和二氧化硫，故A错误； B．根据分析可知，溶液甲中一定含有AlO，可能含有，故B正确； C．根据分析，溶液丁中的阳离子一定含H+、Fe2+，可能含有Fe3+，故C错误； D．粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、NaAlO2，一定不含NaHCO3，因为HCO3-与AlO2-不共存，故D错误； 答案选B。 2．（2025·湖南·二模）硫酸锌是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备。菱锌矿的主要成分为，杂质为以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如下： 所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如表所示： 离子                          下列有关说法不正确的是 A．滤渣①的成分可能有、、 B．调pH为5的X宜用、，不能用等强碱 C．加入发生的反应为 D．脱钙镁的过程，酸性过强或碱性过强均不利于除钙镁 【答案】B 【详解】A．由溶度积常数可知pH为5时，Fe3+沉淀完全，结合上述分析可知滤渣①为SiO2、CaSO4、Fe(OH)3，A正确； B．若使用会引入新的杂质，B错误； C．结合上述分析可知高锰酸钾把Fe2+转化为Fe(OH)3，同时生成MnO2，离子方程式为，C正确； D．脱钙镁的过程，酸性过强会生成HF，不利于生成MgF2、CaF2，碱性过强可能导致Zn2+沉淀，D正确； 故答案选B。 3．（2024·湖南郴州·一模）二氧化氯()是一种黄绿色气体，是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。二氧化氯的制备以及由二氧化氯制备一种重要的含氯消毒剂——亚氯酸钠()的工艺流程如图，下列说法正确的是 已知：①的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出； ②纯易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下以保证安全。 A．“吸收塔”内发生反应的化学方程式为 B．“发生器”中鼓入空气的作用是将氧化成 C．对晶体进行重结晶可获得纯度更高的晶体 D．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)用的是阴离子交换膜 【答案】C 【详解】A．吸收塔内发生的反应为在碱性条件下，二氧化氯与过氧化氢发生氧化还原反应生成亚氯酸钠、氧气和水，反应的化学方程式2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，故A错误； B．由已知②可知，纯二氧化氯易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全，则发生器中鼓入空气的作用应是稀释二氧化氯以防止爆炸，故B错误； C．粗晶体经过重结晶可得到纯度更高的晶体，则要得到更纯的NaClO2·3H2O晶体必须进行的操作是重结晶，故C正确； D．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)，为防止生成的氯气与OH-接触反应，应用阳离子交换膜，故D错误； 故本题选C。 4．（2025·湖南·二模）[Co(NH3)6]Cl3(三氯六氨合钴)是合成其它含钴配合物的重要原料，其晶体制备流程如下，下列说法错误的是 A．活性炭的作用是催化剂 B．已知氧化步骤需控温在60℃进行，故H2O2溶液应缓慢滴加 C．操作X中加入盐酸的目的是提供酸性环境 D．[Co(NH3)6]3+是以Co3+为中心的正八面体结构，则[Co(NH3)4Cl2]+的空间结构可能有2种 【答案】C 【详解】A．在流程中，活性炭在配合步骤加入，在趁热过滤步骤被除去，其作用是作为催化剂，降低反应的活化能，加快反应速率，A正确； B．氧化步骤中H2O2作氧化剂，将Co的低价态化合物氧化，该反应为放热反应，控温60℃进行，H2O2溶液缓慢滴加可防止反应过于剧烈，温度过高导致H2O2分解，B正确； C．操作X中加入浓盐酸，目的是增大浓度，使[Co(NH3)6]Cl3的溶解平衡逆向移动，有利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出，而不只是提供酸性环境，C错误； D．是以为中心的正八面体结构，中两个可以处于相邻（顺式）和相对（反式）位置，空间结构可能有2种，D正确； 故选C。 5．（2024·湖南娄底·模拟预测）轻质可用于绝热、耐高温的防火保温材料，可用于造船和锅炉制造。实验室以一种工业废渣(主要成分为和少量的氧化物)为原料制备。实验过程如下，下列说法错误的是 A．“酸溶”过程中为提高反应速率，可通过加热进行，为营造成酸性环境，所用可过量 B．萃取分液过程中需要的仪器装置为长颈漏斗、铁架台、烧杯 C．萃取后得到的水溶液边搅拌边滴加MgO以调节pH D．氧化过程中主要发生的离子方程式为： 【答案】B 【详解】A．加热可以加快反应速率，为营造成酸性环境，所用可过量，但如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加不宜过量太多，可以适当过量，故A正确； B．萃取操作仪器为分液漏斗、铁架台、烧杯，故B错误； C．萃取后水溶液中含有Mg2+、Al3+，边搅拌边向溶液中加入消耗H+，调节pH，使得铝离子产生沉淀与镁离子分离开，故C正确； D．加入H2O2氧化亚铁离子，因此发生的离子方程式为：，故D正确； 故答案选B。 6．（2024·湖南永州·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是 装置 操作及目的 A．除去淀粉溶液中的氯化钠杂质 B．萃取操作时，打开活塞放气 装置 操作及目的 C．实验室制备乙炔气体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．淀粉溶液属于胶体，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，则不能用过滤方法除去淀粉溶液中的NaCl溶液，应用渗析方法，A错误； B．进行萃取操作时，打开分液漏斗的活塞放气的正确操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上，不时地慢慢旋开下口的活塞进行放气，B错误； C．实验室用水和电石为原料制备乙炔，生成的氢氧化钙是糊状物，易导致分液漏斗堵塞，使水面难以升降，无法控制反应速率，C错误； D．冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，D正确； 答案选D。 7．（2024·湖南·模拟预测）一种以为原料制备海绵钛的流程如下图所示，下列说法错误的是 A．流程中有可以循环利用的物质 B．工业上通过与焦炭和氯气共热制备 C．冷凝物中有四种成分 D．物质X是氯气 【答案】C 【详解】A．根据流程图可知，前面消耗镁，后面生成镁，故镁可以循环使用，A正确； B．工业上可以通过二氧化钛与焦炭、氯气在共热的情况下制备四氯化钛，化学方程式为，B正确； C．冷凝物中是未反应完的四氯化钛，C错误； D．电解熔融状态氯化镁生成镁和氯气，故X为氯气，D正确； 答案选C。 8．（2024·湖南·模拟预测）叠氮化钠()常用于汽车安全气囊的气源，工业上以混合液和尿素为原料，先制备水合肼(，具有强还原性)，水合肼再与NaOH、亚硝酸乙酯(，沸点为17℃)反应合成叠氮化钠，该反应为放热反应，其主要流程如图所示，下列说法错误的是 A．“反应器1”是将尿素溶液加入混合液中充分反应 B．“余液”的主要成分可能是、NaCl C．若“反应器2”中生成，则转移电子的物质的量为3mol D．实际工业生产中，“反应器2”应做冷却处理 【答案】A 【详解】A．水合肼具有强还原性，在“反应器1”中生成水合肼时要防止其被氧化，从而保证水合肼的产率，因此应该将混合液缓慢加入尿素溶液中，这样NaClO是少量的，不会氧化生成的水合肼，A错误； B．尿素中的碳元素为价，反应后可能生成，“反应器1”中可能发生的反应为，因此“余液”的主要成分可能是、NaCl，B正确； C．“反应器2”中发生的反应为，为还原剂，为氧化剂，生成1个，失去的电子数为，又的物质的量为0.9mol，则转移电子的物质的量为，C正确； D．已知水合肼与NaOH、亚硝酸乙酯合成的反应为放热反应，且的沸点为17℃，若温度过高，易汽化，故为了减少工业生产中原料的损失，“反应器2”应做冷却处理，D正确； 故答案选A。 9．（2024·湖南·一模）高锰酸钾在工业中广泛用作氧化剂。以软锰矿(主要成分是，含有和等杂质)为原料制备高锰酸钾的工艺流程如图所示： 已知： ①“焙烧”中有生成。 ②20℃时各物质的溶解度如下表。 物质 溶解度/g 6.38 111 11.1 下列说法错误的是 A．“焙烧”时，主要反应的化学方程式为 B．操作Ⅰ，若通入4mol 时，理论上转移电子数为2 C．“焙烧”时加入的KOH应适量，否则制得的中混有含Si元素的杂质 D．操作Ⅱ为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，滤渣2的主要成分为 【答案】B 【详解】A．“焙烧”中有生成，该步骤主要反应的化学方程式为，故A正确； B．通入后，在酸性条件下，锰酸钾发生歧化反应得到二氧化锰固体、锰酸钾和碳酸钾，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为，若通入4mol 时，理论上转移电子数为4，故B错误； C．若“焙烧”时加入的KOH过量，也能与NaOH反应生成，导致制得的中混有含Si元素的杂质，故C正确； D．根据表格中的溶解度，的溶解度远小于，故滤渣2的主要成分为KMnO4，分离操作的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故D正确； 本题选B。 10．（2025·湖南张家界·三模）硫化铋在光催化剂、锂离子电池等领域具有重要的潜在价值。一种以氧化铋渣（主要成分是和）为原料，制取高纯并回收锰的工艺流程如图所示。 已知：①常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示： 金属离子 开始沉淀的pH 2.2 5.2 3.6 沉淀完全（）的pH 3.2 6.7 4.7 ②硫代乙酰胺在酸性溶液中会水解为乙酰胺（可溶于水）和硫化氢；硫化氢会进一步发生反应：。 回答下列问题： (1)基态的价电子排布式为 。 (2)“酸浸”时，转化为的离子方程式为 。 (3)从“滤液1”中可回收的金属主要有 （填化学式）。 (4)“沉铋”时，转化为BiOCl沉淀的化学方程式为 。 (5)“转化”的两种方法如下： 方法一：第一步，用溶液将BiOCl转化为，发生反应；第二步，受热分解为，发生反应的化学方程式为 。 方法二：第一步，用NaOH溶液将BiOCl转化为；第二步，受热分解为．已知：常温下，，反应  。 常温下，当BiOCl恰好完全转化为时，溶液中，此时溶液 。 (6)“硫化”后需用蒸馏水洗涤固体，洗涤固体的操作方法是 ，同时可有效除去上吸附的 （填名称）。 【答案】(1)3d5 (2)+6H+=2+3H2O (3)Al、Cu (4)BiCl3+Na2CO3=BiOCl+CO2+2NaCl (5) 13 (6) 将待洗涤的固体放在过滤器的滤纸上，用玻璃棒引流，向固体表面滴加适量蒸馏水，使溶剂缓慢流过固体，重复2-3次 乙酰胺和氯化氢 【详解】（1）Mn是25号元素，基态Mn原子价电子排布式为3d54s2，则基态的价电子排布式为3d5。 （2）“酸浸”时，和硫酸反应转化为的离子方程式为：+6H+=2+3H2O。 （3）由分析可知，“滤液1”中含有Fe3+、Al3+、Cu2+，可回收的金属主要有Al、Cu。 （4）“沉铋”时，BiCl3和Na2CO3、NaCl反应生成BiOCl沉淀和CO2，化学方程式为：BiCl3+Na2CO3=BiOCl+CO2+2NaCl。 （5）受热分解为和CO2，发生反应的化学方程式为：；已知的，常温下，当BiOCl恰好完全转化为时，溶液中，=，，则c(OH-)=，c(H+)=10-13mol/L，此时溶液pH=13。 （6）由分析可知，“硫化”后需用蒸馏水洗涤固体，洗涤固体的操作方法是：将待洗涤的固体放在过滤器的滤纸上，用玻璃棒引流，向固体表面滴加适量蒸馏水，使溶剂缓慢流过固体，重复2-3次。硫代乙酰胺在酸性溶液中会水解为乙酰胺（可溶于水）和硫化氢；硫化氢会进一步发生反应：，则洗涤可有效除去上吸附的乙酰胺()和氯化氢。 1．（2025·湖南·高考真题）只用一种试剂，将四种物质的溶液区分开，这种试剂是 A．溶液 B．溶液 C．溶液 D．溶液 【答案】D 【详解】A．NaOH溶液与AlCl3反应生成白色沉淀，过量时溶解；与(NH4)2CO3加热会释放NH3气体，但常温下可能无法明显区分；Na2SO4和KNO3均无现象，无法区分，A错误； B．AgNO3溶液与Na2SO4生成微溶Ag2SO4，与(NH4)2CO3生成Ag2CO3沉淀，与AlCl3生成AgCl沉淀，KNO3无反应。但三种沉淀均为白色，无法明确区分，B错误； C．H2SO4溶液仅与(NH4)2CO3反应产生CO2气体，其余三者无现象，无法区分Na2SO4、AlCl3、KNO3，C错误； D．Ba(OH)2溶液与Na2SO4生成BaSO4白色沉淀（不溶解）；与(NH4)2CO3生成BaCO3沉淀并释放NH3气体；与AlCl3先生成Al(OH)3沉淀，过量时溶解；KNO3无现象，四种现象均不同，可区分，D正确； 故选D。 2．（2023·湖南·高考真题）下列有关电极方程式或离子方程式错误的是 A．碱性锌锰电池的正极反应：MnO2+H2O+e-=MnO(OH)+OH- B．铅酸蓄电池充电时的阳极反应：Pb2++2H2O-2e-=PbO2+4H+ C．K3[Fe(CN)6]溶液滴入FeCl2溶液中：K++Fe2++[Fe(CN)6]3-=KFe[Fe(CN)6]↓ D．TiCl4加入水中：TiCl4+(x+2)H2O=TiO2·xH2O↓+4H++4Cl- 【答案】B 【详解】A．碱性锌锰电池放电时正极得到电子生成MnO(OH)，电极方程式为MnO2+H2O+e-=MnO(OH)+OH-，A正确； B．铅酸电池在充电时阳极失电子，其电极式为：PbSO4-2e-+2H2O=PbO2+4H++SO，B错误； C．K3[Fe(CN)6]用来鉴别Fe2+生成滕氏蓝沉淀，反应的离子方程式为K++Fe2++[Fe(CN)6]3-=KFe[Fe(CN)6]↓，C正确； D．TiCl4容易与水反应发生水解，反应的离子方程式为TiCl4+(x+2)H2O=TiO2·xH2O↓+4H++4Cl-，D正确； 故答案选B。 3．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 【答案】D 【详解】A．产生的沉淀表面会吸附，若不洗净，会引入杂质，干扰实验，A正确； B．“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥，因为后续步骤是溶解制备饱和溶液，少量水分不影响饱和溶液的配制，B正确； C．“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液，静置后上层为饱和溶液，提高过滤效率，故溶解后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清，C正确； D．过滤操作中，若用蒸馏水润湿滤纸，会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释，D错误； 故答案选D。 4．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 【答案】(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 5．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下： 已知“降温收尘”后，粗中含有的几种物质的沸点： 物质 沸点/ 136 127 57 180 回答下列问题： (1)已知，的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略、随温度的变化。若，则该反应可以自发进行。根据下图判断：时，下列反应不能自发进行的是_______。    A． B． C． D． (2)与C、，在的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表： 物质 分压 ①该温度下，与C、反应的总化学方程式为 ； ②随着温度升高，尾气中的含量升高，原因是 。 (3)“除钒”过程中的化学方程式为 ；“除硅、铝”过程中，分离中含、杂质的方法是 。 (4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序 (填“能”或“不能”)交换，理由是 。 (5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入冶炼的方法相似的是_______。 A．高炉炼铁 B．电解熔融氯化钠制钠 C．铝热反应制锰 D．氧化汞分解制汞 【答案】(1)C (2) 5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2 随着温度升高，CO2与C发生反应 (3) 3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3 蒸馏 (4) 不能 若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质； (5)AC 【详解】（1）记①，②，③，④； A．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故A不符合题意； B．由图可知，600℃时的，反应自发进行，故B不符合题意； C．由图可知，600℃时的，反应不能自发进行，故C符合题意； D．根据盖斯定律，可由①+③得到，则600℃时其，反应自发进行，故D不符合题意； 故选C； （2）①根据表中数据可知，该温度下C主要生成CO和CO2，根据相同条件下气体的压强之比是物质的量之比可知TiCl4、CO和CO2的物质的量之比约是5：2：4，所以TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2，故答案为：5TiO2+6C+10Cl25TiCl4+2CO+4CO2； ②随着温度升高，CO2与C发生反应，导致CO含量升高，故答案为：随着温度升高，CO2与C发生反应； （3）“降温收尘”后钒元素主要以VOCl3形式存在，加入Al得到VOCl2渣，根据得失电子守恒和元素守恒配平方程式为3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；AlCl3、SiCl4与TiCl4沸点差异较大，“除硅、铝"过程中可采用蒸馏的方法分离AlCl3、SiCl4，故答案为：3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；蒸馏； （4）若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质，因此“除钒”和“除硅、铝”的顺序不能交换，故答案为：不能；若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al杂质； （5）本工艺中加入Mg冶炼Ti的方法为热还原法； A．高炉炼铁的原理是用还原剂将铁矿石中铁的氧化物还原成金属铁，属于热还原法，故A符合题意； B．电解熔融氯化钠制取金属钠的原理是电解法，故B不符合题意； C．铝热反应制锰是利用Al作还原剂，将锰从其化合物中还原出来，为热还原法，故C符合题意； D．Hg为不活泼金属，可以直接用加热分解氧化汞的方法制备汞，故D不符合题意； 故答案选AC，故答案为：AC。 学科网（北京）股份有限公司1 / 17 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目录 01 课标达标练 题型01 考查古文中的物质分离、提纯技术 题型02 考查依据物理性质选择分离、提纯的方法 题型03 考查物质分离、提纯综合应用 题型04 考查离子的检验 题型05 考查物质的检验和鉴别 02 核心突破练 03 真题溯源练 01考查古文中的物质分离、提纯技术 1．（2023·湖南永州·模拟预测）中国古代文献中有诸多与化学有关的记载，《本草纲目》：“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”涉及的操作是 A．萃取 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 2．（2024·湖南长沙·模拟预测）明代宋应星《天工开物·杀青篇》中详细记载了古法制纸工艺。步骤可分为五步，“斩竹漂塘”、“煮楻足火”、“荡料入帘”、“覆帘压纸”、“透火焙干”。其中不涉及实验室基本操作的是 A．加热 B．过滤 C．蒸馏 D．干燥 3．（2024·湖南郴州·模拟预测）中国传统文化对人类文明贡献巨大，古代文献中记载了古代化学研究成果。下列关于文献记载内容的说法错误的是 A．《客中作》出自唐代诗人李白，其中“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光”，“香”的原因之一是美酒含有酯类物质 B．《本草纲目》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”，涉及重结晶操作 C．《抱朴子》中“丹砂()烧之成水银，积变又还成丹砂”，描述的是升华和凝华过程 D．《本草经集注》记载“如握盐雪不冰，强烧之，紫青烟起…云是真硝石也”，涉及利用物理方法(焰色试验)鉴别钾盐 4．（2024·湖南长沙·调研）中国传统文化对人类文明贡献巨大，古代文献中记载了古代化学研究成果。下列关于文献记载内容的说法正确的是 A．《周礼》中“煤饼烧蛎房成灰”(蛎房即牡蛎壳)，“灰”的主要成分为CaCO3 B．《本草纲目》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁，后乃煎炼而成”，涉及重结晶操作 C．《抱朴子》中“丹砂(HgS)烧之成水银，积变又还成丹砂”，描述的是升华和凝华过程 D．《梦溪笔谈》中“熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”，与化学反应无关 5．（2025·湖南·模拟预测）下列选自《天工开物》的语句中，包含过滤操作的是 A．取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼 B．炉甘石烟洪飞损 C．其底铺薪，发火煅红 D．倾入盆中，经宿结成白雪 6．（2025·湖南长沙·调研）下列对古文献记载内容理解错误的是（    ） A．《天工开物》记载：“凡埏泥造瓦，掘地二尺余，择取无沙黏土而为之”。“瓦”，传统无机非金属材料，主要成分为硅酸盐。 B．《本草纲目》“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和槽入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。这里所用的“法”是指蒸馏。 C．《开宝本草》中记载：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取涉及到升华操作 D．《本草经集注》有记载：“以火烧之、紫青烟起，乃真硝石也”，区分硝石（KNO3）和朴硝（Na2SO4），该方法利用了焰色反应 02考查依据物理性质选择分离、提纯的方法 7．（2025·湖南常德·一模）自然资源的利用与开发是化学科研工作者的重要工作之一，下列对应描述错误的是 选项 资源利用与开发 描述 A 高粱秸秆→燃料乙醇 纤维素水解最终生成了乙醇 B 乙烯 该过程发生了还原反应 C 石油→汽油 可通过催化裂化实现 D 青蒿→青蒿素 该过程涉及乙醚萃取、柱色谱分离等操作 A．A B．B C．C D．D 8．（2025·湖南·模拟预测）实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨ B．除去苯中的二甲苯：②④⑥⑦ C．除去 KNO3 中少量NaCl：②⑤⑧⑨ D．配制质量分数约为20%的 NaCl溶液：⑧⑨⑩ 9．（2024·湖南邵阳·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯含杂质的① B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤ D．标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥ 10．（2024·湖南·三模）下列有关实验室仪器和试剂的使用说法错误的是 A．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯 B．实验室使用试管和烧瓶加热液体时，所盛液体体积应介于其容积的之间 C．制备硝基苯时用到的混酸，可通过将浓硫酸缓缓注入浓硝酸中获得 D．用苯进行萃取溴水中的溴的实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放气 11．（2025·湖南长沙·二模）工业上常用硝基苯液相催化加氢工艺制备苯胺，反应如下： 已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。其部分装置及有关数据如下： 物质 熔点/ 沸点/ 密度/() 溶解性 硝基苯 5.7 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 微溶于水 实验步骤： ①检查B装置的气密性。 ②先向B装置中加入催化剂，后加入硝基苯。 ③加热B装置。 ④打开活塞k，通入。 回答下列问题： (1)上述实验步骤的正确顺序为 (填序号)。 (2)仪器A的名称为 。 (3)下列说法正确的是_____(填标号)。 A．实验过程中温度计的水银球应置于反应液中 B．B装置宜用油浴加热 C．上述制备苯胺的反应属于取代反应 D．仪器b的使用有利于提高苯胺的产率 (4)制备完成后，经蒸馏得到产品前需加入生石灰，其作用是 。 (5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式： 。 ②减压蒸馏的优点有 ，若减压蒸馏得到产品，则该实验合成苯胺的产率为 (保留3位有效数字)。 12．（2023·湖南湘潭·调研）对氯甲苯是生产农药、医药染料的重要中间体，实验室常用对甲基苯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸溶液中生成重氮盐，制得的重氮盐再进一步取代即可制得对氯甲苯，其反应原理如下： 实验相关数据： 物质 相对分子质量 密度 沸点/℃ 溶解度 对甲基苯胺 107 0.97 197.4 微溶于水 环己烷 84 0.78 80.7 难溶于水 对氯甲苯 126.5 1.07 159.2 难溶于水，易溶于乙醚、环己烷等有机溶剂 实验步骤： (一)重氮盐溶液的制备 在烧杯中依次加入15 mL水、15 mL浓盐酸、5.35 g对甲基苯胺，加热至固体充分溶解，将溶液置于冰盐浴中，用玻璃棒不断搅拌至糊状，在0 ℃条件下边搅拌边滴入80% 溶液，用淀粉-KI试纸检验混合液，若试纸变蓝则不必再加溶液。 (二)对氯甲苯的制备 将制好的对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中，滴加完毕后，室温放置30 min，有大量气体X逸出，在55 ℃水浴中使气体X释放完全，向烧瓶A中加入适量蒸馏水，进行水蒸气蒸馏，当不再有油滴馏出时停止加热。将馏出液转移至分液漏斗，分离出有机层(粗产品)，用环己烷萃取水层两次，将萃取所得有机层与粗产品合并，分别用10% NaOH溶液、水、浓硫酸、水洗涤，再用无水干燥后蒸馏，控制温度在158~162 ℃收得馏分3.8 g。 回答下列问题： (1)制备重氮盐溶液时，用淀粉-KI试纸检验混合液，试纸变蓝且产生无色气体，该气体遇空气变红棕色，导致试纸变蓝的反应的化学方程式为 。 (2)仪器C的名称为 ，A中玻璃管的作用为 。 (3)用环己烷萃取水层时，所得有机层从分液漏斗 (填“上口”或“下口”)放出，将萃取所得有机层与粗产品合并的目的是 。 (4)粗产品经干燥后，先用 (填序号)蒸馏由低沸点杂质，再控制温度在158~162 ℃改用 (填序号)收集馏分。 A．直形冷凝管    B．球形冷凝管    C．空气冷凝管 (5)对氯甲苯的产率为 (保留两位有效数字)。 03 考查物质分离、提纯综合应用 13．（2025·湖南益阳·一模）某含锶(Sr)废渣主要含有、、、和等，一种提取该废渣中锶的流程如下图所示。已知25℃时，，；Sr的化学性质与Ba类似。下列说法错误的是 A．“浸出液”中主要的金属离子有、、 B．“盐浸”中沉淀转化的离子方程式为，其平衡常数 C．溶液不可用溶液替代 D．由制备无水时需在HCl气流中加热 14．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为，其中为价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下： 下列说法错误的是 A．“灼烧”后的固体产物中，和均为价 B．在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂 C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为 D．“合成”过程中，发生反应会有和放出 15．（2025·湖南永州·三模）一种以铅阳极泥(主要成分为、、、等)为原料获得的工艺流程如图所示： 已知：①PbO与NaOH溶液生成可溶性钠盐； ②常温下，的平衡常数； ③温度降低，该流程溶液中的易结晶析出； 下列说法正确的是 A．加压可增强的还原性，促进转化为 B．“趁热过滤”工序改为“常温过滤”对后续操作无影响 C．浸出渣的主要成分为、 D．常温下，维持“水解”工序，要使沉淀完全，需调节溶液 16．（2025·湖南·三模）芒硝在化工领域有重要的作用．如图是以芒硝为原料制备和的流程，下列说法正确的是 已知：操作a制得的晶体为。 A．转化I应先通入足量的，再通入足量的 B．实验室模拟操作a需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯 C．转化III的化学方程式为 D．等浓度的和溶液中，前者阳离子浓度小于后者 17．（2025·湖南岳阳·二模）从炼钢粉尘(主要含和ZnO)中提取锌的流程如下： “盐浸”过程ZnO转化为，并有少量和浸出。下列说法正确的是 A．“盐浸”过程若浸液pH下降，需补充 B．“滤渣”的主要成分为 C．“沉锌”过程发生反应 D．应合理控制用量，以便滤液循环使用 18．（2025·湖南益阳·一模）烟酸又称维生素，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。 实验步骤： ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40 g 3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0 g (过量)，加热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物和强碱生成。 ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。 ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。 ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500 g溶于水，配成100 mL的溶液，每次取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞试液，用0.0500 mol/L NaOH溶液滴定，平均消耗NaOH溶液20.00 mL。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)原料氧化过程中3-甲基吡啶被氧化生成烟酸钾的化学方程式为 。 (3)粗品生成过程中蒸馏的目的是 。 (4)粗品提纯用的方法为 。 (5)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、 (填字母)。 (6)纯度测定中，产品的纯度为 。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”) 。 04 考查离子的检验 19．（2025·湖南长沙·二模）依据下列实验操作及现象，得出的结论正确的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向某溶液中滴加溶液，产生白色沉淀 该溶液中一定含 B 银氨溶液和有机物X共热，产生银镜 X一定是醛类 C 向含有酚酞的溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅 溶液中存在水解平衡 D 向溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色 表现氧化性 A．A B．B C．C D．D 20．（2023·湖南永州·二模）由下列实验操作及现象所得结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向酸性溶液中滴加甲苯溶液，紫红色褪去 苯环对甲基有影响 B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有存在 C 将粒投入溶液，析出银白色固体 固体为 D 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒，火焰呈黄色 溶液中含元素 A．A B．B C．C D．D 21．（2024·湖南衡阳·模拟预测）下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸 先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失 该溶液中一定含有 B 向某溶液中加入氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 该溶液中一定无 C 在溶液中滴加少量等浓度的溶液，再加入少量等浓度的溶液 先产生白色沉淀，后产生黑色沉淀 D 室温下，用试纸分别测定浓度均为的和两种溶液的 ： 结合能力比的弱 A．A B．B C．C D．D 22．（2024·湖南邵阳·模拟预测）常温下，的溶液A中含有、、、、、、、、、、中的四种，且溶液中各离子的浓度均为0.1。现取该溶液进行有关实验，实验结果如图所示。下列有关说法正确的是 A．溶液A中一定含有、、、 B．若实验消耗14.4g，则生成气体丁的体积为3.36L C．沉淀乙中一定有，可能有 D．溶液A中一定没有，但是无法确定是否含有 23．（2025·湖南长沙·模拟预测）文献表明：工业上，向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁;相同条件下，草酸根(C2O42-)的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，雅礼中学化学研究性小组进行以下实验： 资料:i.草酸(H2C2O4)为二元弱酸。 ii.三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3・3H2O]为翠绿色晶体，光照易分解。其水溶液中存在[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2O42-K=6.3×10-21 iii.FeC2O4・2H2O为黄色固体，溶于水，可溶于强酸。 【实验1】用以下装置制取无水氯化亚铁 (1)仪器a的名称为 。 (2)欲制得纯净的FeCl2，实验过程中点燃A、C酒精灯的先后顺序是 。 (3)若用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。 【实验2】通过Fe3+和C2O42-在溶液中的反应比较Fe2+和C2O42-的还原性强弱。 操作 现象 在避光处，向 10 mL0.5 mol·L-1FeCl3溶液中 缓慢加入 0.5 mol·L-1 K2C2O4 溶液至过量,搅 拌,充分反应后,冰水浴冷却，过滤 得到翠绿色溶液和翠绿色晶体 (4)取实验2中少量晶体洗净，配成溶液，漓加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是 。 (5)经检验，翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3・3H2O。设计实验，确认实验2中没有发生氧化还原反应的操作和现象是 。 (6)取实验2中的翠绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式： Fe(C2O4)3]3-+ H2O FeC2O4·2H2O↓+__________+ 【实验3】研究性小组又设计以下装置直接比较Fe2+和C2O42-的还原性强弱，并达到了预期的目的。 (7)描述达到期目的可能产生的现象： 。 24．（2024·湖南株洲·调研）某工业废催化剂含有 SiO2、ZnO、CuS、ZnS、Fe3O4 等物质，为落实“节约资源，变 废为宝”的环保理念，某课外兴趣小组的同学取 20g 该物质进行实验，回收其中的 Cu 和 Zn，实验方案如下： 已知：ZnS 可与稀硫酸反应；CuS 不溶于稀硫酸，也不与其发生反应。 请回答下列问题： (1)可用图装置进行第一次浸出，烧杯中盛放的是 溶液。 (2)滤液Ⅰ中的 Fe2+最好用 来检验。 a.氯水      b.双氧水    c.KSCN 溶液 d.K3[Fe(CN)6]溶液 (3)物质 A 是含有 X 元素的氧化物(XO)，则 X 是 (填元素符号)，由滤液Ⅱ、Ⅳ滤液获得 ZnSO4•7H2O 的操作是 。 (4)第二次浸出时的化学方程式为 。 (5)加 A 调节溶液的 pH 约为 时，可以完全除去其中的杂质离子。 (当溶液中离子浓度小于等于 10-5mol/L 时视为沉淀完全；实验条件下部分物质的溶度积常数为：Ksp[Fe(OH)3]=10-38，Ksp[Fe(OH)2]=10-17，Ksp[Zn(OH)2]=10-17，Ksp[Cu(OH)2]=10-20) (6)实验最后获得了 5.74gZnSO4•7H2O 晶体(假设实验中没有损耗)，但不能由此确定原催化剂中锌元素的质量分数，原因是 。 05 考查物质的检验和鉴别 25．（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是 A．用氢硫酸()鉴别和气体 B．用酚酞鉴别和溶液 C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖 D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯 26．（2023·湖南·模拟预测）地壳表面分布很多阳离子，下列关于指定阳离子的检验方法正确的是 A．：向样品溶液中逐滴滴加氨水，先产生蓝色沉淀，然后沉淀消失，则有 B．：向样品溶液中滴加氯水，再加入溶液，溶液血红色，则有 C．：向样品溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，再滴加稀盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的气体，则有 D．：向样品溶液中滴加溶液，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则有 27．（2023·湖南郴州·模拟预测）由下列实验操作和现象所得的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向溶液中加入Cu，溶液由黄色逐渐变为蓝色 发生了置换反应 B 将2mL溶液与3mLKI溶液混合，充分反应后再加入KSCN溶液，得到红色溶液 与的反应为可逆反应 C 向两支分别盛有3mL溴乙烷、3mL甲苯的试管中各加入2mL水，均有分层现象产生 无法用水鉴别溴乙烷和甲苯 D 常温下，用pH计测量浓度均为的NaX与NaY溶液pH： 水解能力强于水解能力 A．A B．B C．C D．D 28．（2025·湖南长沙·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 装置或操作 目的 A．除去中的HCl并干燥 B．验证碳酸的酸性比苯酚的强 装置或操作 目的 C．验证改变压强能破坏化学平衡状态 D．鉴别苯和己烷 A．A B．B C．C D．D 29．（2024·湖南长沙·三模）下列有关物质的鉴别或检验的实验方案能达到目的的是 A．用聚光束仪鉴别硫酸铜溶液和淀粉溶液 B．用氯化钡溶液检验溶液中是否含有硫酸根 C．用KSCN溶液检验电路板刻蚀液中的Fe2+ D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙醇与丙烯酸溶液 30．（2025·湖南永州·模拟预测）某化学兴趣小组为探究Na2SO3固体在隔绝空气加热条件下的分解产物，设计如下实验流程： 已知：气体Y是一种纯净物，在标准状况下密度为1.518g/L。 请回答下列问题： (1)气体Y为 。 (2)固体X与稀盐酸反应产生淡黄色沉淀的离子方程式为 。 (3)实验过程中若测得白色沉淀的质量为6.291g，则Na2SO3的分解率为 。 (4)Na2SO3在空气易被氧化，检验Na2SO3是否氧化变质的实验操作是 。 1．（2025·湖南岳阳·调研）固体粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的若干种。某化学兴趣小组为确定该固体粉末的成分，现取X进行连续实验，实验过程及现象如下： 下列说法正确的是 A．气体乙和气体丙都为纯净物 B．溶液甲中一定含有AlO，可能含有 C．溶液丁中的阳离子一定只含H+、Fe2+ D．固体粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、NaAlO2，可能含有NaHCO3、Na2CO3 2．（2025·湖南·二模）硫酸锌是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备。菱锌矿的主要成分为，杂质为以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如下： 所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如表所示： 离子                          下列有关说法不正确的是 A．滤渣①的成分可能有、、 B．调pH为5的X宜用、，不能用等强碱 C．加入发生的反应为 D．脱钙镁的过程，酸性过强或碱性过强均不利于除钙镁 3．（2024·湖南郴州·一模）二氧化氯()是一种黄绿色气体，是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。二氧化氯的制备以及由二氧化氯制备一种重要的含氯消毒剂——亚氯酸钠()的工艺流程如图，下列说法正确的是 已知：①的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出； ②纯易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下以保证安全。 A．“吸收塔”内发生反应的化学方程式为 B．“发生器”中鼓入空气的作用是将氧化成 C．对晶体进行重结晶可获得纯度更高的晶体 D．工业上的氯碱工业(制备烧碱和氯气)用的是阴离子交换膜 4．（2025·湖南·二模）[Co(NH3)6]Cl3(三氯六氨合钴)是合成其它含钴配合物的重要原料，其晶体制备流程如下，下列说法错误的是 A．活性炭的作用是催化剂 B．已知氧化步骤需控温在60℃进行，故H2O2溶液应缓慢滴加 C．操作X中加入盐酸的目的是提供酸性环境 D．[Co(NH3)6]3+是以Co3+为中心的正八面体结构，则[Co(NH3)4Cl2]+的空间结构可能有2种 5．（2024·湖南娄底·模拟预测）轻质可用于绝热、耐高温的防火保温材料，可用于造船和锅炉制造。实验室以一种工业废渣(主要成分为和少量的氧化物)为原料制备。实验过程如下，下列说法错误的是 A．“酸溶”过程中为提高反应速率，可通过加热进行，为营造成酸性环境，所用可过量 B．萃取分液过程中需要的仪器装置为长颈漏斗、铁架台、烧杯 C．萃取后得到的水溶液边搅拌边滴加MgO以调节pH D．氧化过程中主要发生的离子方程式为： 6．（2024·湖南永州·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是 装置 操作及目的 A．除去淀粉溶液中的氯化钠杂质 B．萃取操作时，打开活塞放气 装置 操作及目的 C．实验室制备乙炔气体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 A．A B．B C．C D．D 7．（2024·湖南·模拟预测）一种以为原料制备海绵钛的流程如下图所示，下列说法错误的是 A．流程中有可以循环利用的物质 B．工业上通过与焦炭和氯气共热制备 C．冷凝物中有四种成分 D．物质X是氯气 8．（2024·湖南·模拟预测）叠氮化钠()常用于汽车安全气囊的气源，工业上以混合液和尿素为原料，先制备水合肼(，具有强还原性)，水合肼再与NaOH、亚硝酸乙酯(，沸点为17℃)反应合成叠氮化钠，该反应为放热反应，其主要流程如图所示，下列说法错误的是 A．“反应器1”是将尿素溶液加入混合液中充分反应 B．“余液”的主要成分可能是、NaCl C．若“反应器2”中生成，则转移电子的物质的量为3mol D．实际工业生产中，“反应器2”应做冷却处理 9．（2024·湖南·一模）高锰酸钾在工业中广泛用作氧化剂。以软锰矿(主要成分是，含有和等杂质)为原料制备高锰酸钾的工艺流程如图所示： 已知： ①“焙烧”中有生成。 ②20℃时各物质的溶解度如下表。 物质 溶解度/g 6.38 111 11.1 下列说法错误的是 A．“焙烧”时，主要反应的化学方程式为 B．操作Ⅰ，若通入4mol 时，理论上转移电子数为2 C．“焙烧”时加入的KOH应适量，否则制得的中混有含Si元素的杂质 D．操作Ⅱ为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，滤渣2的主要成分为 10．（2025·湖南张家界·三模）硫化铋在光催化剂、锂离子电池等领域具有重要的潜在价值。一种以氧化铋渣（主要成分是和）为原料，制取高纯并回收锰的工艺流程如图所示。 已知：①常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示： 金属离子 开始沉淀的pH 2.2 5.2 3.6 沉淀完全（）的pH 3.2 6.7 4.7 ②硫代乙酰胺在酸性溶液中会水解为乙酰胺（可溶于水）和硫化氢；硫化氢会进一步发生反应：。 回答下列问题： (1)基态的价电子排布式为 。 (2)“酸浸”时，转化为的离子方程式为 。 (3)从“滤液1”中可回收的金属主要有 （填化学式）。 (4)“沉铋”时，转化为BiOCl沉淀的化学方程式为 。 (5)“转化”的两种方法如下： 方法一：第一步，用溶液将BiOCl转化为，发生反应；第二步，受热分解为，发生反应的化学方程式为 。 方法二：第一步，用NaOH溶液将BiOCl转化为；第二步，受热分解为．已知：常温下，，反应  。 常温下，当BiOCl恰好完全转化为时，溶液中，此时溶液 。 (6)“硫化”后需用蒸馏水洗涤固体，洗涤固体的操作方法是 ，同时可有效除去上吸附的 （填名称）。 1．（2025·湖南·高考真题）只用一种试剂，将四种物质的溶液区分开，这种试剂是 A．溶液 B．溶液 C．溶液 D．溶液 2．（2023·湖南·高考真题）下列有关电极方程式或离子方程式错误的是 A．碱性锌锰电池的正极反应：MnO2+H2O+e-=MnO(OH)+OH- B．铅酸蓄电池充电时的阳极反应：Pb2++2H2O-2e-=PbO2+4H+ C．K3[Fe(CN)6]溶液滴入FeCl2溶液中：K++Fe2++[Fe(CN)6]3-=KFe[Fe(CN)6]↓ D．TiCl4加入水中：TiCl4+(x+2)H2O=TiO2·xH2O↓+4H++4Cl- 3．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 4．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 5．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下： 已知“降温收尘”后，粗中含有的几种物质的沸点： 物质 沸点/ 136 127 57 180 回答下列问题： (1)已知，的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略、随温度的变化。若，则该反应可以自发进行。根据下图判断：时，下列反应不能自发进行的是_______。    A． B． C． D． (2)与C、，在的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表： 物质 分压 ①该温度下，与C、反应的总化学方程式为 ； ②随着温度升高，尾气中的含量升高，原因是 。 (3)“除钒”过程中的化学方程式为 ；“除硅、铝”过程中，分离中含、杂质的方法是 。 (4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序 (填“能”或“不能”)交换，理由是 。 (5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入冶炼的方法相似的是_______。 A．高炉炼铁 B．电解熔融氯化钠制钠 C．铝热反应制锰 D．氧化汞分解制汞 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